JP2009294139A - Autosampler and total organic carbon meter - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は分析装置に係り、特に、分析の補助装置として利用されるオートサンプラ及びこれを用いた全有機炭素計に関する。 The present invention relates to an analyzer, and more particularly to an autosampler used as an auxiliary device for analysis and a total organic carbon meter using the same.
液体クロマトグラフ(LC)又は全有機体炭素計(TOC)等を用いて水質分析を行う際に、バイアル(試料容器)に入った試料を連続的に分析する補助装置として、オートサンプラが知られている。オートサンプラは、ニードルをバイアルに挿入して試料を吸引採取し、採取した試料を分析装置の流路に供給する(例えば、特許文献1参照)。バイアルは通常、試料の揮発や異物混入を防ぐために、気密性の高いセプタム(蓋)で封止されている。分析時には、ニードルを上下させ、セプタムを突き破ることにより、バイアル中の試料を採取する。 An autosampler is known as an auxiliary device for continuously analyzing a sample contained in a vial (sample container) when performing water quality analysis using a liquid chromatograph (LC) or a total organic carbon meter (TOC). ing. The autosampler sucks and collects a sample by inserting a needle into a vial, and supplies the collected sample to the flow path of the analyzer (see, for example, Patent Document 1). The vial is usually sealed with a highly airtight septum (lid) to prevent sample volatilization and contamination. At the time of analysis, the sample in the vial is collected by raising and lowering the needle and breaking through the septum.
しかしながら、ニードルの上下運動の際に、操作者が誤って手などを挟んで怪我する場合がある。そこで従来の装置では、装置全体をカバーで覆うこと、或いは、ニードルを動かす前にバイアルの有無を検知する検知機構を設けること等によって、操作の安全性を確保してきた。 However, when the needle moves up and down, the operator may accidentally get injured with a hand or the like. Therefore, in the conventional apparatus, the safety of the operation has been ensured by covering the entire apparatus with a cover or providing a detection mechanism for detecting the presence or absence of a vial before moving the needle.
ところが、装置全体をカバーで覆う方法では、容積が大きくなるため、装置の機能に対する容積の割合が大きいことが印象の良さに繋がらなかった。また、カバーが装置全体を覆っているために、測定中にバイアルを追加して分析することができなかった。 However, in the method of covering the entire apparatus with the cover, the volume is increased, so that a large ratio of the volume to the function of the apparatus does not lead to good impression. Moreover, since the cover covered the whole apparatus, it was not possible to analyze by adding a vial during the measurement.
一方、バイアルの有無の検知機構を有する従来の装置は、バイアルが正しくセットされたことを判断する機能を有していなかった。そのため、分析するバイアル(サンプル)番号の指定を間違えていた場合には間違った測定を続行していた。 On the other hand, a conventional apparatus having a mechanism for detecting the presence or absence of a vial does not have a function of determining that the vial is set correctly. For this reason, if the vial (sample) number to be analyzed was specified incorrectly, the wrong measurement was continued.
また、バイアルの有無の判定方法として、従来は、シャフト先端がバイアルに当たり、バネが圧縮された力を利用して一定値を超えた場合をエラーとして検出する方法を採用していたが、この方法では、製造ロットにおいてバネ力の均一性が取りにくいため、動作のばらつきがあった。 Moreover, as a method for determining the presence or absence of a vial, conventionally, a method has been adopted in which a case where the tip of the shaft hits the vial and the spring exceeds a certain value using the compressed force is detected as an error. However, since it was difficult to obtain a uniform spring force in the production lot, there was a variation in operation.
更に、バイアルの有無を検知するためのシャフト、モータ、ベルト、スクリューネジ、バネ等の部品点数が多くなるため、生産コスト及び組み立て工数の増加に繋がっていた。
上記問題点を鑑み、本発明は、小型且つ簡易な構成でバイアルの有無を判定でき、操作の安全性を向上可能なオートサンプラ及び全有機体炭素計を提供することを目的とする。 In view of the above problems, an object of the present invention is to provide an autosampler and a total organic carbon meter that can determine the presence or absence of a vial with a small and simple configuration and can improve the safety of operation.
上記目的を達成するために、本発明の態様は、バイアルを配置するラックと、ニードルを含むニードル機構と、ニードル機構を上下に駆動させる駆動手段と、ニードル機構に自重で懸架され、懸架された状態でニードル機構を下方に移動させたときにニードルの先端よりも先にバイアルまたは異物に接触する構造を有する懸架部材と、懸架部材及びニードル機構の位置を検知する位置検知手段と、懸架部材及びニードル機構の位置に基づいて、バイアル又は異物を検知する物質検知手段とを備えるオートサンプラであることを要旨とする。 In order to achieve the above object, according to an aspect of the present invention, a rack in which a vial is disposed, a needle mechanism including a needle, a driving unit that drives the needle mechanism up and down, and a needle mechanism is suspended by its own weight. A suspension member having a structure that comes into contact with a vial or a foreign object prior to the tip of the needle when the needle mechanism is moved downward in the state, a position detection means for detecting the position of the suspension member and the needle mechanism, a suspension member, and The gist of the invention is an autosampler including a substance detection unit that detects a vial or a foreign substance based on the position of the needle mechanism.
本発明の他の態様は、試料中の全炭素分を分解して二酸化炭素に変換するTC燃焼管と、試料中の無機炭素分を二酸化炭素に変換するIC反応器と、TC燃焼管及びIC反応器に接続され、試料中の全炭素濃度及び無機炭素濃度を検出する検出器と、TC燃焼管及びIC反応器に接続されたマルチポートバルブと、バイアルを配置するラック、ニードルを含むニードル機構、ニードル機構を上下に駆動させる駆動手段と、ニードル機構に自重で懸架され、該懸架された状態でニードル機構を下方に移動させたときにニードルの先端よりも先にバイアルまたは異物に接触する構造を有する懸架部材、懸架部材の位置を検知する位置検知手段、懸架部材及びニードル機構の位置に基づいて、バイアル又は異物を検知する物質検知手段を含み、マルチポートバルブに接続されたオートサンプラとを備える全有機炭素体計であることを要旨とする。 Other aspects of the present invention include a TC combustion tube that decomposes all carbon in a sample and converts it into carbon dioxide, an IC reactor that converts inorganic carbon in the sample into carbon dioxide, a TC combustion tube, and an IC. A needle mechanism including a detector connected to the reactor for detecting the total carbon concentration and inorganic carbon concentration in the sample, a multiport valve connected to the TC combustion tube and the IC reactor, a rack in which a vial is disposed, and a needle , A driving means for driving the needle mechanism up and down, and a structure that is suspended by the needle mechanism by its own weight, and contacts the vial or foreign matter before the tip of the needle when the needle mechanism is moved downward in the suspended state. A suspension member having position, a position detection means for detecting the position of the suspension member, a substance detection means for detecting a vial or a foreign substance based on the positions of the suspension member and the needle mechanism. And summarized in that a total organic carbon bodies meter and a connected autosampler port valve.
本発明によれば、小型且つ簡易な構成でバイアルの有無を判定でき、操作の安全性を向上可能なオートサンプラ及び全有機体炭素計が提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the presence or absence of a vial can be determined with a small and simple structure, and the autosampler and total organic carbon meter which can improve the safety | security of operation can be provided.
以下図面を参照して、本発明の形態について説明する。以下の図面の記載において、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号が付してある。但し、図面は模式的なものであり、装置やシステムの構成等は現実のものとは異なることに留意すべきである。したがって、具体的な構成は以下の説明を参酌して判断すべきものである。また図面相互間においても互いの構成等が異なる部分が含まれていることは勿論である。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following description of the drawings, the same or similar parts are denoted by the same or similar reference numerals. However, it should be noted that the drawings are schematic and the configuration of the apparatus and system is different from the actual one. Therefore, a specific configuration should be determined in consideration of the following description. Moreover, it is a matter of course that portions having different structures and the like are included between the drawings.
また、以下に示す本発明の実施の形態は、本発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、本発明の技術的思想の構造、配置等を下記のものに特定するものでない。本発明の技術的思想は、特許請求の範囲に記載された技術的範囲内において、種々の変更を加えることができる。 Further, the embodiments of the present invention shown below exemplify apparatuses and methods for embodying the technical idea of the present invention, and the structure, arrangement, etc. of the technical idea of the present invention will be described below. It is not something specific. The technical idea of the present invention can be variously modified within the technical scope described in the claims.
(オートサンプラ)
本発明の実施の形態に係るオートサンプラ1は、図1に示すように、本体2と、本体2上に配置された円盤状のラック3と、ラック3の上方に配置された採取ユニット10を有する。
(Autosampler)
As shown in FIG. 1, an
ラック3は、複数のバイアルを収納するための複数の開口部3aが設けられている。ラック3に収容されるバイアルとしては、例えば、9ml、24ml、40mlなどの様々な容量のバイアルが用いられる。
The rack 3 is provided with a plurality of
採取ユニット10は、本体2の内部に配置された駆動機構により左右方向(X方向)に移動可能である。採取ユニット10は、外部からの異物混入等を防ぐために、全体がカバー5で覆われている。本体2の上部には、ニードル4を洗浄するためのリンス槽6が設けられている。
The
図2に示すように、採取ユニット10は、ニードル4を含むニードル機構61と、ニードル61を上下に駆動させる駆動手段62と、ニードル機構61に自重で懸架された懸架部材63と、懸架部材63の位置を検知する位置検知手段64とを備える。
As shown in FIG. 2, the
ニードル機構61は、ラック3の上方に水平方向(Y方向)に延伸する棒状の稼働アーム12と、稼働アーム12の先端に一端を固定され、鉛直方向(Z方向)に延伸し、バイアル中の試料を採取するニードル4を含む。稼働アーム12は、駆動手段62に接続されている。駆動手段62は、容器本体2の開口部に配置された柱状のスライドシャーシ13に連結されており、スライドシャーシ13の一面に設けられた溝に沿って、稼働アーム12を上下に移動させる。
The needle mechanism 61 has a rod-like
懸架部材63は、ニードル機構61に懸架された状態で、ニードル機構61を下方に移動させたときにニードル4の先端よりも先にバイアルまたは異物に接触する構造を有する。具体的には、懸架部材63は、稼働アーム12の上面に懸架されたセンサドグ17と、センサドグ17の下端に接続されたレール16と、レール16の下端に固定され、バイアル又は異物と接触するバイアルキャッチ19を備えている。
The
位置検知手段64は、柱状(コの字形)のブラケット15と、ブラケット15に取り付けられ、懸架部材63の位置を検知する検知部(フォトカプラ)18とを備えている。ブラケット15は、スライドシャーシ13に固定され、稼働アーム12と同一方向(Y方向)に長い板状の固定アーム14により、ラック3の上方の所定の高さに維持されている。
The
図3に示すように、ブラケット15には鉛直方向(Z方向)を長手方向とする長穴15a、15bが設けられている。レール16は、長穴15bを介してネジ等によりブラケット15に仮留めされ、長穴15bの範囲内で上下に摺動(スライド)する。
As shown in FIG. 3, the
図4に示すように、ブラケット15は、下端部に、長手方向に対して略垂直に折り曲がるL字形状をなすストッパ15dを備えている。ストッパ15dには、ニードル4の先端を通すための保護穴15cが形成されている。ストッパ15dは、ニードル4をバイアル3bから抜くときに、バイアル3bがニードル4に付随して一定の高さ以上に持ち上がらないようにする。
As shown in FIG. 4, the
バイアルキャッチ19は、レール16にネジ等によって固定されており、レール16及びセンサドグ17と連動して上下方向にスライドする。バイアルキャッチ19の形状は特に限定されないが、本実施形態においては、切り欠き部19aを有するL字ブロック形状とすることが好ましい。切り欠き部19aを有するL字ブロック形状を採用することにより、ラック3の外周部分にある開口部3aに配置されたバイアル3bの有無を検知する場合に、バイアルキャッチ19の角部が本体2と接触して誤作動を生じさせることを抑制できる。
The
センサドグ17の上部の一端は、稼働アーム12の面上に自重で載っており、下部において水平方向に延伸し、他端がブラケット15の側面に沿ってL字に折れ曲がっている。L字形に折れ曲がったセンサドグ17の他端は、フォトカプラ18が発する光を遮断する遮光板として機能し、フォトカプラ18を構成する発光素子と受光素子との間を通過可能なように構成されている。センサドグ17は、稼働アーム12の上下移動に連動して、レール16と共に上下方向にスライドする。
One end of the upper portion of the
フォトカプラ18は、コの字形のC型チャネル材(CC型鋼)からなるブラケット15の側面に配置されている。なお、本実施形態においては、ケースの内部に発光素子と受光素子とが対向して配置されたフォトカプラ18の例を示しているが、フォトカプラ18の他にも、発光素子と受光素子を内部に封止せずに露出させ、ケースの外部で対向させたフォトインタラプタ等のように、他の光学的検出手段を用いてもよいことは勿論である。
The
フォトカプラ18の信号のON/OFFの切り替えは、フォトカプラ18の発光素子と受光素子との間で、L字型に折れ曲がったセンサドグ17の他端部を移動させて光を遮ったり光を遮らなかったりすることにより行われる。例えば、稼働アーム12が図4に示す位置にある場合、センサドグ17の遮光板はフォトカプラ18の光を遮るように受光素子と発光素子との間に挿入されている。この場合、フォトカプラ18の信号は「ON」となる。一方、図2に示すように、ラック3上にバイアルが存在しない場合は、センサドグ17の他端に設けられた遮光板がフォトカプラ18より下方に位置するため、フォトカプラ18の光を遮らない。そのため、フォトカプラ18の信号は、「OFF」となる。一方、ラック状に異物が存在する場合、異物がバイアルキャッチ19と接触し、センサドグ17の他端に設けられた遮光板がフォトカプラ18より上方に位置することとなり、フォトカプラ18の光を遮らない。その場合も、フォトカプラ18の信号は、「OFF」となる。
The signal on / off of the
本発明の実施の形態に係るオートサンプラ1によれば、懸架部材63が異物などに接触することにより懸架状態が一時的に外れ、ニードル機構61と懸架部材63との相対位置が変化することにより異物又はバイアルの存在が検出できる。懸架部材63は、ニードル機構61と連動して重力により移動するため、移動に際してバネやシャフトなどを配置する必要がなく、異物検出時の動作のばらつきが少なくなる。
According to the
また、懸架部材63及び位置検出手段64としてのレール16、センサドグ17、バイアルキャッチ19、ブラケット15及びフォトカプラ18をそれぞれネジ等によって接続して一体化させることによって、装置の簡略化も図れる。
Further, the apparatus can be simplified by connecting the
また、フォトカプラ18の出力信号の変化を後述するオートサンプラ制御システムの物質検知手段110(下記の図6を用いて後述する)により検知し、必要に応じてニードル機構61の移動を停止させることにより、ニードルの上下運動の際に操作者が誤って手などを挟んで怪我することを回避でき、操作の安全性をより高くすることができる。
Further, a change in the output signal of the
(オートサンプラ制御システム)
図1〜図5に示すオートサンプラ1を制御する制御システムの一例を図6に示す。オートサンプラ制御システムは、オートサンプラ1に接続されたオートサンプラ制御手段100と、オートサンプラ制御手段100に接続された入力装置201及び出力装置202と、オートサンプラ制御手段100の演算処理に必要なプログラムや各種設定条件等を記憶する記憶装置203とを備える。
(Autosampler control system)
An example of a control system for controlling the
オートサンプラ制御手段100は、駆動手段101、物質検知手段110及び停止手段104を備える。
The
駆動手段101は、分析対象となるバイアルの番号、位置情報、ラック3の回転角度θ等の情報を記憶装置203から読み出し、ラック3を回転させて、採取ユニット10を左右(X方向)へ移動させる。
The
物質検知手段110は、図2のニードル機構61を一定距離下方に移動させた場合のフォトカプラ18の出力信号の変化を検知することにより、異物又はバイアルを検知する。物質検知手段110は、異物判定手段102及びバイアル判定手段103を含む
異物判定手段102は、異物判定をする際の稼働アーム12の移動距離、移動速度等を格納した異物判定情報を記憶装置203から読み出して、駆動手段101が稼働アーム12を開始位置から所定の距離だけ下げた場合に、フォトカプラ18の信号(パルス信号)を検出することにより、ラック3の周辺に異物があるか否かを判定する。
The
バイアル判定手段103は、バイアル判定をする際の稼働アーム12の移動距離、移動速度等を格納したバイアル判定情報を記憶装置203から読み出して、ラック3上にバイアルが存在するか否かを判定する。
The
停止手段104は、異物判定手段102及びバイアル判定手段103の判定結果を読み出して分析作業を自動停止させる、或いは、必要に応じて出力装置202に警告メッセージ等を表示させる。
The stopping
(オートサンプラ制御方法)
図7に示すフローチャートを用いて、オートサンプラ制御方法を説明する。なお、以下の例においては、試料を通常測定する場合の第1の方法と、ニードル4を洗浄する場合の第2の方法を説明する。
(Auto sampler control method)
The autosampler control method will be described using the flowchart shown in FIG. In the following example, a first method for normal measurement of a sample and a second method for cleaning the
−第1の方法(通常測定時)−
まず、ステップS10において、図7の駆動手段101が、分析対象となるバイアルの番号、位置情報、ラック3の回転角度θ等のバイアル情報を記憶装置203から読み出す。駆動手段101は、バイアル情報に基づいて、ラック3を角度θだけ回転させ、稼働アーム12を所定のバイアルの上方に配置させる。その後、駆動手段101が、異物判定情報に基づいて、稼働アーム12を開始位置から下方向(Z方向)に第1の距離だけ降下させる。第1の距離移動させる際の稼働アーム12の降下速度は、ニードル4をバイアルに刺す際の速度と同じかそれ以下とするのが好ましい。
-First method (during normal measurement)-
First, in step S10, the driving
ステップS11において、稼働アーム12が開始位置から第1の距離L1(例えば5mm)だけ下がった時に、異物判定手段102によりフォトカプラ18の信号を検出させ、ニードル4の周辺に異物があるか否かを判定する。例えば、バイアル上に異物が存在する場合は、バイアルキャッチ19が異物にぶつかることにより、バイアルキャッチ19と一体化したレール16及びセンサドグ17が稼働アーム12上から浮き上がり、センサドグ17がフォトカプラ18よりも上方に位置する。この場合、フォトカプラ18は、センサドグ17の遮光板によって光を遮断されないので、フォトカプラ18が発する信号が「OFF」になる。異物判定手段102は、フォトカプラ18が発する信号がOFFの場合を「ラック3の周辺に異物がある」と判断し、ステップS17へ進む。
In step S11, when the
ステップS17において、異物判定手段102は、ステップS11の異物判定が1回目であるか否かを判定する。異物判定が2回目以上である場合は、ステップS19において、停止手段104により測定を停止させ、出力装置202に警告メッセージ等を表示させる。一方、異物判定が1回目である場合は、ステップS18に進み、駆動手段101により稼働アーム12を開始位置まで戻す。その後、再びステップS10及びS11に示す工程を繰り返す。
In step S17, the foreign matter determination means 102 determines whether or not the foreign matter determination in step S11 is the first time. If the foreign object determination is the second or more time, the measurement is stopped by the stopping means 104 in step S19, and a warning message or the like is displayed on the
ステップS11において、センサドグ17がフォトカプラ18の光を遮り、フォトカプラ18が発する信号が「ON」となった場合は、レール16及びセンサドグ17が浮き上がることがないので、異物判定手段102が「ラック3の周辺に異物無し」と判断し、ステップS12に進む。ステップS12において、駆動手段101は稼働アーム12を距離L1から更に降下させる。
In step S11, when the
ステップS13において、稼働アーム12が開始位置から第2の距離L2(例えば12mm)だけ下がった時に、バイアル判定手段103が、フォトカプラ18の信号を検出することにより、バイアルがラック3にセットされているか否かを判定する。例えば、図2に示すように、バイアルがラック3上に存在しない場合には、レール16がブラケット15よりも沈むので、レール16と連動するセンサドグ17が、フォトカプラ18の下方に位置する。その結果、フォトカプラ18はセンサドグ17を検知せず、フォトカプラ18が発する信号が「OFF」になる。
In step S13, when the working
フォトカプラ18が発する信号がOFFの場合、異物判定手段102は、「ラック3上にバイアルが存在しない」と判断し、ステップS16へ進む。一方、フォトカプラ18が発する信号がONの場合、バイアル判定手段は103は、「ラック3上にバイアルが存在する」と判断し、ステップS14へ進む。
When the signal generated by the
ステップS14において、駆動手段101が、稼働アーム12を更に降下させると、バイアルキャッチ19がバイアル3bの先端に接触し、図5に示すように、バイアルキャッチ19と一体化したセンサドグ17がフォトカプラ18の光を遮った状態で停止した状態で、稼働アーム12だけが更に下方に移動し、ニードル4がバイアル3bの先端を突き破る。
In step S14, when the driving means 101 further lowers the
その後、ステップS16において、駆動手段101が、次の分析対象となるバイアル情報を記憶装置203から読み出す。次の分析対象が存在する場合は、ステップS10に戻る。次の分析対象が存在しない場合は操作を終了する。
Thereafter, in step S <b> 16, the driving
−第2の方法(リンスポート時)−
図8に示すステップS20において、図6の駆動手段101が、リンスポートの位置情報を図6の記憶装置203から読み出す。駆動手段101は、リンスポートの位置情報に基づいて、稼働アーム12を図4に示すようにリンスポートの上方に配置させる。その後、駆動手段101が、稼働アーム12を規定位置から下方向(Z方向)に降下させる。稼働アーム12の降下速度は、ニードル4をリンスポートに挿入する際の速度と同じかそれより遅い速度とするのが好ましい。
-Second method (in rinse port)-
In step S20 shown in FIG. 8, the
ステップS21において、稼働アーム12が開始位置から距離L1(例えば5mm)だけ下がった時に、異物判定手段102が、フォトカプラ18の信号を監視することにより、リンスポート周辺のラック3の上方に異物があるか否かを判定する。異物判定手段102は、フォトカプラ18が発する信号がOFFの場合を「ラック3の周辺に異物がある」と判断し、ステップS27へ進む。
In step S21, when the
ステップS27において、異物判定手段102は、ステップS11の異物判定が1回目であるか否かを判定する。異物判定が2回目以上である場合は、ステップS29において、停止手段104が、測定を停止させ、出力装置202に警告メッセージ等を表示させる。一方、異物判定が1回目である場合は、ステップS28に進み、駆動手段101が稼働アーム12を開始位置まで戻す。その後、再びステップS20及びS21に示す工程を繰り返す。
In step S27, the foreign matter determination means 102 determines whether or not the foreign matter determination in step S11 is the first time. If the foreign object determination is the second time or more, in step S29, the stopping
ステップS21において、センサドグ17がフォトカプラ18の光を遮り、フォトカプラ18が発する信号が「ON」の場合は、異物判定手段102が「ラック3の周辺に異物無し」と判断し、ステップS22に進む。ステップS22において、駆動手段101は稼働アーム12を距離L1から更に降下させて、ステップS23において、ニードル4をリンスポート6に挿入し、ニードルを洗浄して、作業を終了する。
In step S21, if the
実施の形態に係るオートサンプラ制御方法によれば、図6の異物判定手段102がフォトカプラ18のON/OFF信号の変化に基づいて異物の有無を判定し、異物が存在する場合には駆動手段101が稼働アーム12の下降を停止させる。これにより、ニードル4を下方に下げて試料を採取する際に操作者が誤って手を挟んだりすることがないので、操作の安全性が図れる。
According to the autosampler control method according to the embodiment, the foreign matter determination means 102 of FIG. 6 determines the presence or absence of foreign matter based on the change in the ON / OFF signal of the
また、バイアル判定手段103が、フォトカプラ18のON/OFF信号の変化に基づいてバイアルの有無を判定し、バイアルが存在しない場合には、停止手段104により駆動アームの下降を停止させる。そのため、例えば、ラック3の正しい位置にバイアル3bがセットされていない場合には、測定を一旦停止させることができる。
Further, the vial determining means 103 determines the presence or absence of a vial based on the change in the ON / OFF signal of the
また、フォトカプラ18のON/OFF信号と、駆動手段101及び停止手段104による稼働アーム12の制御とを関連づけることにより、フォトカプラ18が正常でない場合には、稼働アーム12も稼働しなくなるため、フォトカプラ18の異常も検知できる。
Further, by associating the ON / OFF signal of the
なお、図7及び図8にフローを示した一連のオートサンプラ処理は、図7及び図8と等価なアルゴリズムのプログラムにより、図1〜図5に示すオートサンプラ1及び図7に示したオートサンプラ制御システムを制御して実行できる。このプログラムは、コンピュータ読取り可能な記録媒体に保存し、この記録媒体をプログラム記憶装置等に読み込ませることにより、一連の処理を実行することもできる。
The series of autosampler processes shown in the flow in FIGS. 7 and 8 are executed by the
(全有機体炭素計)
図1〜図6に示すオートサンプラ1を接続した全有機体炭素計(TOC計20)の例を図9に示す。
(Total organic carbon meter)
An example of a total organic carbon meter (TOC meter 20) connected to the
マルチポートバルブ21の共通ポートには、試料を計量して採取するためのサンプリングシリンジ50が接続されている。サンプリングシリンジ50は、マイクロシリンジに接続されていてもよい。マルチポートバルブ21の他のポートは、試料導入部22(ポート番号1)、オートサンプラ(ポート番号2)、試料水から無機炭素成分を除去する際に使用される酸23(ポート番号3)、希釈水24(ポート番号4)、IC反応器33(ポート番号5、排出用ドレン51(ポート番号6)、TC燃焼管28(ポート番号7)、及びIC反応器33のキャリアガス導入口(ポート番号8)にそれぞれ接続されており、オートサンプラ1から採取した試料をTC燃焼管28やIC反応器33に注入できるようになっている。
A
サンプリングシリンジ50には、通気ガスとしての高純度空気が、キャリアガス入口39から、電磁弁52、調圧弁53、キャピラリ54、電磁弁55を介して供給される。また、キャリアガス入口39から供給されたキャリアガスは、電磁弁52、調圧弁53、調圧弁53の下流側で分岐した経路に接続されたマスフローコントローラ56、流量計57及び加湿器58を介してTC燃焼管28の上部の試料注入部27に供給されるようになっている。
High-purity air as a ventilation gas is supplied to the
TC燃焼管28は、内部に、試料中の炭素成分のすべてをCO2に変換するための金属酸化物や貴金属からなる酸化触媒を備えている。TC燃焼管28は、周囲をTC炉(電気炉)29によって覆われており、所定の温度に加熱されるようになっている。試料注入部27には排出用ドレンが配置されている。TC燃焼管28の下部の出口は、冷却管30、純水トラップ31、逆流防止トラップ32を介してIC反応器33のキャリアガス導入口に接続されている。
The
IC反応器33は、IC測定時には、リン酸などのIC反応液25が、ポンプ59により供給される。IC反応器33には、試料がポート番号5を介して注入される。注入された試料中のICがCO2として発生し、キャリアガスによって防湿用電子クーラ34へ導かれる。IC反応器33中のIC反応液は、IC反応器の上部に配置された試料導入部26が備えるドレンから排出される。
The
防湿用電子クーラ34を経たガスは、ハロゲン成分を除去するハロゲンスクラバー35を介して非分散形赤外分析方式(NDIR)の試料セル36aに導かれる。試料セル36aの両端には、光源36b及び検出器36cが対向して備えられている。検出器36cが検出する信号はTC濃度として、処理装置40に出力される。排出された二酸化炭素は、CO2吸収器37に吸着される。防湿用電子クーラ34には、水分除去するためのドレンポット38が接続されている。
The gas that has passed through the moisture-proof
処理装置40は、検出器36cの他に、マルチポートバルブ21、サンプリングシリンジ50と接続されている。処理装置40は、TOC測定に関する各種動作を制御する。処理装置40は、オートサンプラ1の動作を制御するための図6に示したオートサンプラ制御手段100を含んでいてもよい。処理装置40には、処理装置40に必要な情報を入力するためのキーボード41、処理装置40の処理結果を出力するディスプレイ手段(LCD)42及びプリンタ43が接続されている。
The
図9に示すTOC計を用いてTOC測定する場合は、まず、試料が、サンプリングシリンジ50によってオートサンプラ1から採取される。その後、サンプリングシリンジ50がTC燃焼管28に接続されたポート(ポート番号7)に切り替えられる。TC燃焼管28には、150ml/minの流量に制御されたキャリアガス(高純度空気)が、キャリアガス入口39から電磁弁52、調圧弁53、キャピラリ54、電磁弁55を介して試料注入部27に送られることにより、試料と空気の混合物が、TC燃焼管28に導入される。TC燃焼管28は、TC炉29により680℃に加熱され、試料中の炭化成分が酸化されてCO2に変換される。
When performing TOC measurement using the TOC meter shown in FIG. 9, first, a sample is collected from the
TC燃焼管28で発生したCO2と水蒸気を含むガスは、冷却管30で冷却され、純水トラップ31及び逆流防止トラップ32を経由してIC反応器33に導入される。IC反応器33内にはポンプ59を介してIC反応液25が供給される。TC燃焼管28で発生した二酸化炭素分と水蒸気を含むガスは、その後、防湿用電子クーラ34に導かれて水分が取り除かれ、ハロゲンスクラバー35でハロゲン成分が除かれ、試料セル36aに導入される。
The gas containing CO 2 and water vapor generated in the
試料セル36a内には、光源36bからの赤外光が照射され、試料セル36a中に含まれるCO2濃度を検出器36cにより検出する。このCO2濃度はTCに相当する。排出されたCO2は、CO2吸収器37に吸着される。
The
サンプリングシリンジ50によって、オートサンプラ1から吸入された試料が、マルチポートバルブ21の切り替えとサンプリングシリンジ50の作動によってIC反応器33に導入される。IC反応器33は、下部からキャリアガスが送られて内部に配置されたIC反応液がバブリングされている。試料導入部26に供給された試料は、IC反応器33においてIC反応液と接触し、CO2が発生する。発生したCO2は、防湿用電子クーラ34に導かれて水分が除去され、ハロゲンスクラバー35でハロゲン成分が除かれ、試料セル36aに導かれる。
The sample inhaled from the
試料セル36a内には、光源36bからの赤外光が照射され、試料セル36a中に含まれるCO2濃度を検出器36cにより検出する。このCO2はICに相当する。よって、先の工程において測定したTCからICを差し引きすれば、TOCが求められる。
The
実施の形態に係るTOC計20によれば、図1〜図6に示すオートサンプラ1を小型化できるため、装置の機能に対する容積の割合を小さくし、操作の安全性を向上可能な装置が提供できる。
According to the
本実施形態においては、オートサンプラとオートサンプラを接続したTOC計を例に説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は本発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施の形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。 In the present embodiment, the TOC meter in which the autosampler and the autosampler are connected has been described as an example. However, it should not be understood that the description and the drawings constituting a part of this disclosure limit the present invention. From this disclosure, various alternative embodiments, examples, and operational techniques will be apparent to those skilled in the art.
例えば、図1〜図6のオートサンプラ1は、TOC計の他にも、オートサンプラ1を接続する他の様々な装置、例えば、GC、GC/MS等の様々な分析装置に接続可能であることは勿論である。
For example, in addition to the TOC meter, the
このように、本発明の技術的範囲は上記の説明から妥当な特許請求の範囲に係る発明特定事項により定められるものであり、実施段階においてはその要旨を逸脱しない範囲で変形して具体化できる。 As described above, the technical scope of the present invention is determined by the invention specifying matters according to the scope of claims reasonable from the above description, and can be modified and embodied without departing from the spirit of the invention in the implementation stage. .
1…オートサンプラ
2…本体
3…ラック
3a…開口部
3b…バイアル
4…ニードル
6…リンスポート
10…採取ユニット
11…駆動手段11
12…稼働アーム
13…スライドシャーシ
14…固定アーム
15…ブラケット
15c…保護穴
15d…ストッパ
16…レール
17…センサドグ
18…フォトカプラ
19…バイアルキャッチ
20…TOC計
61…ニードル機構
62…駆動手段
63…懸架部材
64…位置検出手段
110…物質検知手段
DESCRIPTION OF
DESCRIPTION OF
Claims (5)
ニードルを含むニードル機構と、
前記ニードル機構を上下に駆動させる駆動手段と、
前記ニードル機構に自重で懸架され、該懸架された状態で前記ニードル機構を下方に移動させたときに前記ニードルの先端よりも先に前記バイアルまたは異物に接触する構造を有する懸架部材と、
前記懸架部材及びニードル機構の位置を検知する位置検知手段と、
前記懸架部材の位置及び前記ニードル機構の位置に基づいて、前記バイアル又は前記異物を検知する物質検知手段と
を備えることを特徴とするオートサンプラ。 A rack for placing vials;
A needle mechanism including a needle;
Driving means for driving the needle mechanism up and down;
A suspension member that is suspended by its own weight on the needle mechanism, and has a structure that comes into contact with the vial or foreign matter before the tip of the needle when the needle mechanism is moved downward in the suspended state;
Position detecting means for detecting the position of the suspension member and the needle mechanism;
An autosampler, comprising: a substance detection unit that detects the vial or the foreign matter based on the position of the suspension member and the position of the needle mechanism.
前記ニードル機構上に懸架され、前記下方への移動により前記位置検知手段の出力信号をON/OFFするセンサドグと、
前記センサドグの下端に接続されたレールと、
前記レールの下端に固定され、前記バイアル又は前記異物と接触するバイアルキャッチと
を備えることを特徴とする請求項1に記載のオートサンプラ。 The suspension member is
A sensor dog that is suspended on the needle mechanism and that turns the output signal of the position detection means on and off by the downward movement;
A rail connected to the lower end of the sensor dog;
The autosampler according to claim 1, further comprising a vial catch fixed to a lower end of the rail and in contact with the vial or the foreign matter.
鉛直方向を長手方向とする長穴を有し、前記長穴を介して前記懸架部材を摺動可能に連結した柱状のブラケットと、
前記ブラケットに取り付けられた検知部と、
を備え、
前記物質検知手段が、
前記ニードル機構を一定距離だけ下方に移動させた場合の前記検知部の出力信号の変化を検知することにより、前記バイアル又は異物を検知することを特徴とする請求項1又は2に記載のオートサンプラ。 The position detecting means is
A columnar bracket having a long hole with the vertical direction as the longitudinal direction and slidably connecting the suspension member through the long hole;
A detector attached to the bracket;
With
The substance detection means is
The autosampler according to claim 1 or 2, wherein the vial or the foreign matter is detected by detecting a change in an output signal of the detection unit when the needle mechanism is moved downward by a certain distance. .
前記試料中の無機炭素分を二酸化炭素に変換するIC反応器と、
前記TC燃焼管及び前記IC反応器に接続され、前記試料中の全炭素濃度及び無機炭素濃度を検出する検出器と、
前記TC燃焼管及び前記IC反応器に接続されたマルチポートバルブと、
バイアルを配置するラック、ニードルを含むニードル機構、前記ニードル機構を上下に駆動させる駆動手段と、前記ニードル機構に自重で懸架され、該懸架された状態で前記ニードル機構を下方に移動させたときに前記ニードルの先端よりも先に前記バイアルまたは異物に接触する構造を有する懸架部材、前記懸架部材の位置を検知する位置検知手段、前記懸架部材及び前記ニードル機構の位置に基づいて、前記バイアル又は前記異物の存在を検知する物質検知手段を含み、前記マルチポートバルブに接続されたオートサンプラと
を備えることを特徴とする全有機炭素体計。 A TC combustion tube that decomposes all carbon in the sample and converts it to carbon dioxide;
An IC reactor for converting inorganic carbon in the sample into carbon dioxide;
A detector connected to the TC combustion tube and the IC reactor for detecting a total carbon concentration and an inorganic carbon concentration in the sample;
A multiport valve connected to the TC combustion tube and the IC reactor;
A rack in which a vial is disposed, a needle mechanism including a needle, a driving means for driving the needle mechanism up and down, and suspended by its own weight on the needle mechanism, and when the needle mechanism is moved downward in the suspended state Based on the position of the suspension member having a structure that comes into contact with the vial or the foreign matter before the tip of the needle, the position detection means for detecting the position of the suspension member, and the position of the suspension member and the needle mechanism, A total organic carbon body meter comprising: a substance detection means for detecting the presence of a foreign substance, and an autosampler connected to the multiport valve.
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