JP2009280468A - Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus - Google Patents

Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus Download PDF

Info

Publication number
JP2009280468A
JP2009280468A JP2008136660A JP2008136660A JP2009280468A JP 2009280468 A JP2009280468 A JP 2009280468A JP 2008136660 A JP2008136660 A JP 2008136660A JP 2008136660 A JP2008136660 A JP 2008136660A JP 2009280468 A JP2009280468 A JP 2009280468A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
single crystal
evaluation
sample
manufacturing apparatus
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2008136660A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Michio Yanaba
三千雄 簗場
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2008136660A priority Critical patent/JP2009280468A/en
Publication of JP2009280468A publication Critical patent/JP2009280468A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for evaluating the degree of internal contamination of a CZ single crystal manufacturing apparatus, by which the life time can be measured under a certain condition without depending on the kind of silicon single crystal to be grown. <P>SOLUTION: A sample 14 for evaluation of life time is suspended at the inside of a single crystal manufacturing apparatus during growth of a single crystal ingot by a wire cable 7 vertically moving in the upper part of a quartz crucible, and after the completion of growth, the sample 14 for evaluation is taken out of a chamber. The measured value of the life time of the sample 14 for evaluation is used as the evaluation value of the degree of internal contamination of the single crystal manufacturing apparatus. The sample 14 for evaluation is formed of a silicon single crystal wafer having resistivity capable of measuring life time. Further, the sample 14 for evaluation is directly attached to the tip of the wire cable 7 or is mounted on a flange-like mounting table 15 attached to the side face of a seed chuck 6. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、チョクラルスキー法(以下、「CZ法」という)によるシリコン単結晶の育成に適用される単結晶製造装置の内部の汚染度の評価方法に関する。さらに詳しくは、引き上げる単結晶の抵抗率がライフタイムの測定が困難な程度に低い場合であっても、評価可能な単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に関する。   The present invention relates to a method for evaluating the degree of contamination inside a single crystal manufacturing apparatus applied to the growth of a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as “CZ method”). More specifically, the present invention relates to a method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal manufacturing apparatus that can be evaluated even when the resistivity of the single crystal to be pulled up is so low that it is difficult to measure the lifetime.

半導体材料のシリコンウェーハに用いるシリコン単結晶の育成に、最も広く採用されている方法がCZ法による単結晶引上げである。このCZ法によるシリコン単結晶の育成では、単結晶製造装置の中央部に設置された石英坩堝内で多結晶シリコンが溶解され、シリコン融液が収容される。そして、シリコン融液に種結晶が浸漬され、種結晶および石英坩堝を回転させながら、その鉛直方向に種結晶を上方へ引き上げることにより、種結晶の下方にシリコン単結晶が育成される。   Single crystal pulling by the CZ method is the most widely adopted method for growing silicon single crystals used for silicon wafers of semiconductor materials. In the growth of a silicon single crystal by the CZ method, polycrystalline silicon is dissolved in a quartz crucible installed at the center of a single crystal manufacturing apparatus, and a silicon melt is accommodated. Then, the seed crystal is immersed in the silicon melt, and while rotating the seed crystal and the quartz crucible, the silicon single crystal is grown below the seed crystal by pulling the seed crystal upward in the vertical direction.

単結晶製造装置の内部が、単結晶製造装置を構成する部材から発生した金属粉やカーボン粉等の汚染物質によって汚染されていると、育成されたシリコン単結晶の表面もこの汚染物質によって汚染されることとなる。汚染されたシリコン単結晶から得られたウェーハは、酸化膜耐圧の低下やリーク電流の増加を引き起こすなど、品質上の問題を有する。   If the inside of the single crystal manufacturing device is contaminated with contaminants such as metal powder or carbon powder generated from the components that make up the single crystal manufacturing device, the surface of the grown silicon single crystal is also contaminated with this contaminant. The Rukoto. A wafer obtained from a contaminated silicon single crystal has quality problems such as a reduction in oxide film breakdown voltage and an increase in leakage current.

単結晶製造装置の内部の汚染を評価する手法としては、育成された単結晶から切り出したウェーハの再結合ライフタイムを測定することで、シリコン単結晶の金属汚染量を評価する方法があり、これにより単結晶製造装置の内部の汚染を評価することができる。   As a method for evaluating the contamination inside the single crystal manufacturing apparatus, there is a method for evaluating the metal contamination amount of the silicon single crystal by measuring the recombination lifetime of the wafer cut out from the grown single crystal. Thus, contamination inside the single crystal manufacturing apparatus can be evaluated.

ここで、ウェーハの再結合ライフタイム(以下、単にライフタイムと記す)を測定する手法としては、通常、非破壊で迅速な測定が可能なμ−PCD法(Microwave Detected Photoconductive Decay Method 、マイクロ波検知光導電減衰法)が広く用いられている。この方法は、ウエーハ内部に照射された光により発生した過剰キャリアの減衰状態をマイクロ波の反射で検出する方法である。   Here, as a technique for measuring the recombination lifetime of the wafer (hereinafter simply referred to as lifetime), a μ-PCD method (Microwave Detected Photomethod, microwave detection capable of non-destructive and quick measurement is usually used. The photoconductive decay method) is widely used. This method is a method of detecting the attenuation state of excess carriers generated by light irradiated inside the wafer by reflection of microwaves.

また、単結晶製造装置の内部の汚染を評価する別の手法として、特許文献1および2では、モニタ用ウェーハを空の石英坩堝内に吊り下げて所定温度で所定時間保持した後、モニタ用ウェーハを回収し、原子吸光分析法等を用いてその不純物濃度を測定する方法が提案されている。   As another method for evaluating the contamination inside the single crystal manufacturing apparatus, in Patent Documents 1 and 2, the monitor wafer is suspended in an empty quartz crucible and held at a predetermined temperature for a predetermined time, and then the monitor wafer. A method has been proposed in which impurities are collected and the impurity concentration is measured using atomic absorption spectrometry or the like.

特開平7−172972号公報JP-A-7-172972 特開平11−246293号公報JP 11-246293 A

しかし、先のμ−PCD法を用いてシリコンウェーハのライフタイムを測定する場合、比抵抗(抵抗率)が3Ωcm以下の低抵抗シリコン単結晶インゴットから切り出したウェーハでは、その抵抗率が非常に低いため、マイクロ波の反射率が極めて高くなる。そのため、μ−PCD検出器の出力が飽和したり、マイクロ波ノイズが重畳するため、過剰キャリア注入による反射率の変化を検出することが困難となり、ライフタイムの測定が困難になるという問題がある。   However, when the lifetime of a silicon wafer is measured using the previous μ-PCD method, the resistivity is very low in a wafer cut from a low-resistance silicon single crystal ingot having a specific resistance (resistivity) of 3 Ωcm or less. Therefore, the reflectance of the microwave becomes extremely high. Therefore, since the output of the μ-PCD detector is saturated or microwave noise is superimposed, it is difficult to detect a change in reflectance due to excess carrier injection, and it is difficult to measure lifetime. .

このため、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が3Ωcm以下である場合には、全溶解分析法が適用され、シリコン単結晶から切り出したウェーハを全て溶解し、汚染物質の定量評価を行うことで、単結晶製造装置の内部の汚染を評価することが必要になる。この場合、原子吸光分析法や二次イオン質量分析法(SIMS法)を使用しなければならず、コストが嵩み、評価に多大な時間を要することになる。   For this reason, when the resistivity of the grown silicon single crystal is 3 Ωcm or less, the total dissolution analysis method is applied, and all the wafers cut out from the silicon single crystal are dissolved to quantitatively evaluate the contaminants. Therefore, it is necessary to evaluate the contamination inside the single crystal manufacturing apparatus. In this case, atomic absorption analysis or secondary ion mass spectrometry (SIMS method) must be used, which increases costs and takes a long time for evaluation.

一方、育成されたシリコン単結晶の抵抗率が3Ωcmを超え、ライフタイムの測定が可能である場合でも、単結晶の抵抗率の範囲や、結晶軸の方向、p型、n型のタイプの違いによる品種の違いによって、同条件であっても異なるライフタイムとなるため、ライフタイムに基づいて単結晶製造装置内の汚染量の傾向管理をする際には、それぞれの品種別に管理する必要がある。   On the other hand, even when the resistivity of the grown silicon single crystal exceeds 3 Ωcm and the lifetime can be measured, the range of resistivity of the single crystal, the direction of the crystal axis, the difference between the p-type and n-type types Depending on the type of product, the lifetime will be different even under the same conditions. Therefore, when managing the tendency of the amount of contamination in the single crystal manufacturing equipment based on the lifetime, it is necessary to manage each product type. .

また、特許文献1および2で提案された方法では、原料が充填されない空の石英坩堝内に置かれたモニタ用ウェーハを測定するものであるため、主に石英坩堝に起因する汚染評価に留まるとともに、実際のシリコン単結晶育成環境とは異なる環境下に置かれたウェーハについての測定であり、測定結果の信頼性の劣るものとなる。   In addition, the methods proposed in Patent Documents 1 and 2 measure a monitor wafer placed in an empty quartz crucible that is not filled with raw materials, so that the contamination evaluation mainly caused by the quartz crucible remains. This is a measurement for a wafer placed in an environment different from the actual silicon single crystal growth environment, and the reliability of the measurement result is inferior.

通常、石英坩堝や多結晶原料は、シリコン単結晶を育成する毎に、新しいものを使用し、その不純物量も厳しく管理されているので、石英坩堝や多結晶原料による不純物汚染は無視できるほどに極めて小さい。一方、単結晶を囲繞する熱遮蔽部材や、グラファイトサセプタ、ヒータ、保温筒、断熱材などの炭素材構造部品は、繰り返し使用されるため、その内部に不純物を吸着していることが多い。これら炭素材内に吸着されている不純物は長時間に亘って徐々に蒸発するため、単結晶育成を行う前に不純物測定を実施しても、実際のシリコン単結晶育成環境とは異なる結果となる。   Usually, quartz crucibles and polycrystalline raw materials are used every time a silicon single crystal is grown, and the amount of impurities is strictly controlled, so impurity contamination by quartz crucibles and polycrystalline raw materials is negligible. Very small. On the other hand, a heat shielding member that surrounds a single crystal, and carbon material structural parts such as a graphite susceptor, a heater, a heat insulating cylinder, and a heat insulating material are repeatedly used, and thus impurities are often adsorbed therein. Since the impurities adsorbed in these carbon materials gradually evaporate over a long period of time, even if the impurity measurement is performed before the single crystal growth, the result differs from the actual silicon single crystal growth environment. .

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであり、育成するシリコン単結晶の品種によらず一定の条件でライフタイムの測定が行えるCZ単結晶製造装置の内部汚染度評価方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above problems, and provides an internal contamination degree evaluation method for a CZ single crystal manufacturing apparatus capable of measuring lifetime under a certain condition regardless of the type of silicon single crystal to be grown. For the purpose.

本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、その要旨は、CZ法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法である。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and the gist of the present invention is a method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal manufacturing apparatus for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method. A single crystal ingot is attached to the lower end of the seed crystal with a sample for evaluation made of silicon having a resistivity capable of lifetime measurement being attached above the seed crystal attached to the lower end of the lifting shaft. After growing up, the lifetime of the sample for evaluation is measured, and this is a method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal manufacturing apparatus.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、製品であるシリコン単結晶からウェーハを切り出すことなく、迅速かつ簡便なμ−PCD法を用いて評価試料を評価するだけでよく、製品シリコン単結晶の歩留まりの向上、および評価時間を大幅に低減することができる。   According to the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of the present invention, it is only necessary to evaluate an evaluation sample using a quick and simple μ-PCD method without cutting a wafer from a silicon single crystal as a product. The yield of the product silicon single crystal can be improved and the evaluation time can be greatly reduced.

前記評価用試料は、単結晶インゴットの育成を完了するまでの間、単結晶インゴットの上昇に同期して上方に移動しながら単結晶製造装置の内部に保持されるため、育成したシリコン単結晶と同等の環境下に置かれた評価用試料についてのライフタイムを測定することが可能となり、評価結果の信頼性が高いものとなる。   The sample for evaluation is held inside the single crystal manufacturing apparatus while moving upward in synchronization with the rise of the single crystal ingot until the growth of the single crystal ingot is completed. The lifetime of an evaluation sample placed in an equivalent environment can be measured, and the reliability of the evaluation result is high.

また、育成するシリコン単結晶の品種によらず一定の条件でのライフタイムの測定が可能となり、単結晶製造装置の内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことができ、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。   In addition, it is possible to measure the lifetime under certain conditions regardless of the type of silicon single crystal to be grown, and to manage the tendency of the contamination state inside the single crystal manufacturing apparatus with high accuracy. Appropriate maintenance management can be performed.

さらに、引き上げられたシリコン単結晶からの試料を切り出す必要がないため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。   Furthermore, since it is not necessary to cut out a sample from the pulled silicon single crystal, the yield of the silicon single crystal can be improved.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法について、図面に基づいて説明する。   A method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal production apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、CZ法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする。   An internal contamination degree evaluation method for a single crystal production apparatus according to the present invention is a method for evaluating the internal contamination degree of a single crystal production apparatus for growing a single crystal silicon ingot by the CZ method, and a lifting shaft for raising and lowering the single crystal ingot The evaluation was performed after growing a single crystal ingot on the lower end of the seed crystal in a state where an evaluation sample made of silicon having a resistivity capable of lifetime measurement was attached above the seed crystal attached to the lower end of the seed crystal. It is characterized by measuring the lifetime of a sample for use.

図1は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。シリコン単結晶の単結晶製造装置の外観を形成するチャンバ12の内部には、シリコン融液3を収容する石英坩堝1が設けられ、この石英坩堝1の外周面および外底面はグラファイトサセプタ2により保持される。グラファイトサセプタ2は鉛直方向に平行な支持軸9の上端に固定され、この支持軸9を介して石英坩堝1を所定の方向に回転させるとともに、上下方向に移動できるように構成している。   FIG. 1 is a diagram showing the overall configuration of a single crystal manufacturing apparatus used in the method for evaluating the internal contamination degree of a single crystal manufacturing apparatus of the present invention. A quartz crucible 1 containing a silicon melt 3 is provided inside a chamber 12 that forms the appearance of a silicon single crystal single crystal manufacturing apparatus. The outer peripheral surface and outer bottom surface of the quartz crucible 1 are held by a graphite susceptor 2. Is done. The graphite susceptor 2 is fixed to the upper end of a support shaft 9 parallel to the vertical direction, and is configured so that the quartz crucible 1 can be rotated in a predetermined direction via the support shaft 9 and moved in the vertical direction.

石英坩堝1およびグラファイトサセプタ2の外周面はヒータ5により囲繞され、このヒータ5はさらに保温筒10により包囲される。シリコン単結晶の育成における原料溶解の過程では、ヒータ5の加熱により石英坩堝1内に充填された高純度の多結晶の原料シリコンが加熱、溶解されてシリコン融液3になる。   The outer peripheral surfaces of the quartz crucible 1 and the graphite susceptor 2 are surrounded by a heater 5, and the heater 5 is further surrounded by a heat insulating cylinder 10. In the process of melting the raw material in the growth of the silicon single crystal, the high-purity polycrystalline raw material silicon filled in the quartz crucible 1 by the heating of the heater 5 is heated and melted to form the silicon melt 3.

一方、単結晶製造装置のチャンバ12の上端部には引上げ手段11が設けられる。この引上げ手段11には石英坩堝1の回転中心に向かって垂下された、単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸(ワイヤケーブル)7が取り付けられ、ワイヤケーブル7を巻き取りまたは繰り出す引上げ用モータ(図示せず)が配備される。ワイヤケーブル7の下端には種結晶13を把持するシードチャック6が取り付けられる。   On the other hand, a pulling means 11 is provided at the upper end of the chamber 12 of the single crystal manufacturing apparatus. A lifting shaft (wire cable) 7 that moves up and down the single crystal ingot, which is suspended toward the rotation center of the quartz crucible 1, is attached to the pulling means 11, and a pulling motor (see FIG. (Not shown) is deployed. A seed chuck 6 that holds the seed crystal 13 is attached to the lower end of the wire cable 7.

育成中のシリコン単結晶4を囲繞するように、シリコン単結晶4と保温筒10との間に円筒状の熱遮蔽部材8が設けられる。この熱遮蔽部材8はコーン部8aとフランジ部8bとからなり、このフランジ部8bを保温筒10に取り付けることにより熱遮蔽部材8が所定位置に配置される。   A cylindrical heat shield member 8 is provided between the silicon single crystal 4 and the heat insulating cylinder 10 so as to surround the silicon single crystal 4 being grown. The heat shield member 8 includes a cone portion 8a and a flange portion 8b, and the heat shield member 8 is disposed at a predetermined position by attaching the flange portion 8b to the heat insulating cylinder 10.

図1に示される構成からなる単結晶製造装置を用い、シリコン単結晶を育成する手順は、次の通りである。結晶原料を溶解する段階では、高純度の多結晶の原料シリコンを石英坩堝1に充填し、ヒータ5でシリコンの融点以上に加熱、溶解してシリコン融液3を石英坩堝1に収容する(溶融工程)。   The procedure for growing a silicon single crystal using the single crystal manufacturing apparatus having the configuration shown in FIG. 1 is as follows. At the stage of melting the crystal raw material, high-purity polycrystalline silicon is filled in the quartz crucible 1 and heated and melted to a temperature higher than the melting point of silicon by the heater 5 to contain the silicon melt 3 in the quartz crucible 1 (melting) Process).

そして、シリコン融液3に種結晶13を浸し、種結晶13そのものを溶解した後、ワイヤケーブル7を回転させながら引き上げることにより、円柱状のシリコン単結晶4を育成する(育成工程)。このとき石英坩堝1はワイヤケーブル7の回転と反対方向の回転が加えられる。   Then, after immersing the seed crystal 13 in the silicon melt 3 and dissolving the seed crystal 13 itself, the cylindrical silicon single crystal 4 is grown by pulling up while rotating the wire cable 7 (growing step). At this time, the quartz crucible 1 is rotated in the direction opposite to the rotation of the wire cable 7.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、単結晶インゴットの育成の間、ワイヤケーブル7によって評価用試料をチャンバ12の内部に吊り下げ、育成完了後、チャンバ12から評価用試料を取り出し、測定したその評価用試料のライフタイムを内部汚染度の評価値とするものである。評価用試料は、ライフタイムの測定が可能な抵抗率を有するシリコン単結晶のウェーハからなる。   In the method for evaluating the degree of internal contamination of the single crystal manufacturing apparatus according to the present invention, the sample for evaluation is suspended inside the chamber 12 by the wire cable 7 during the growth of the single crystal ingot, and the sample for evaluation is removed from the chamber 12 after the growth is completed. The lifetime of the sample for evaluation taken out and measured is used as the evaluation value of the degree of internal contamination. The sample for evaluation is made of a silicon single crystal wafer having a resistivity capable of measuring lifetime.

使用する評価用試料は、抵抗率が3Ωcmを超えればライフタイムの測定が可能である。しかし、抵抗率が高いほどライフタイム測定の感度が向上するため、抵抗率が10Ωcm以上のシリコン単結晶で構成することが望ましく、より望ましくはドーパントを添加していない高抵抗のシリコン単結晶からなるものが望ましい。これにより、育成されるシリコン単結晶インゴットがライフタイムの測定が困難な3Ωcm以下の抵抗率であっても、評価試料のライフタイムを測定することで、単結晶製造装置の内部汚染度評価を行うことができる。   The evaluation sample to be used can measure the lifetime if the resistivity exceeds 3 Ωcm. However, since the sensitivity of lifetime measurement is improved as the resistivity is higher, it is preferable that the resistivity is composed of a silicon single crystal having a resistivity of 10 Ωcm or more, and more desirably a high resistance silicon single crystal to which no dopant is added. Things are desirable. Thereby, even if the silicon single crystal ingot to be grown has a resistivity of 3 Ωcm or less where it is difficult to measure the lifetime, the internal contamination degree of the single crystal manufacturing apparatus is evaluated by measuring the lifetime of the evaluation sample. be able to.

本発明に係る方法によれば、評価用試料を用いるため、製品である引き上げられたシリコン単結晶から試料を切り出す必要がなく、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができる。さらに、引き上げるシリコン単結晶の品種に関わらず、同一の評価用試料を用いることができるため、常に同一条件でチャンバ12内部の汚染度を評価することができ、チャンバ12内部の汚染状態の傾向管理を精度よく行うことが可能であり、単結晶製造装置の適切な保守管理を行うことができる。   According to the method of the present invention, since the evaluation sample is used, it is not necessary to cut out the sample from the pulled silicon single crystal that is a product, and the yield of the silicon single crystal can be improved. Furthermore, since the same sample for evaluation can be used regardless of the type of silicon single crystal to be pulled up, the degree of contamination inside the chamber 12 can always be evaluated under the same conditions, and the trend management of the state of contamination inside the chamber 12 can be performed. Can be performed with high accuracy, and appropriate maintenance and management of the single crystal manufacturing apparatus can be performed.

また、チャンバ12内部の汚染度を、引き上げたシリコン単結晶から切り出した試料のライフタイム測定値から評価する場合、引き上げるシリコン単結晶がライフタイムの測定が困難な低抵抗のものである場合には評価することができない。このため、引き上げたシリコン単結晶の測定値を用いる場合には、定期的に高抵抗のシリコン単結晶を引き上げなければならないという生産計画上の制約があった。しかし、本発明の内部汚染度評価方法によれば、このような制約がないため柔軟な生産計画を立てることが可能となる。   Further, when evaluating the degree of contamination inside the chamber 12 from the measured lifetime value of the sample cut out from the pulled silicon single crystal, when the silicon single crystal to be pulled is of low resistance whose lifetime is difficult to measure Cannot be evaluated. For this reason, when using the measured value of the pulled silicon single crystal, there is a limitation in the production plan that the high resistance silicon single crystal must be pulled up periodically. However, according to the internal contamination degree evaluation method of the present invention, since there is no such restriction, it is possible to make a flexible production plan.

ライフタイムの測定方法については特に限定されない。例えば、非破壊で迅速な測定が可能な装置が市販され、ウェーハの品質評価等に広く使用されているμ−PCD法を用いればよい。   The method for measuring the lifetime is not particularly limited. For example, an apparatus capable of nondestructive and quick measurement is commercially available, and the μ-PCD method widely used for wafer quality evaluation and the like may be used.

図2は、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられるシードチャック6の周辺の拡大図である。シードチャック6の側面に取り付けられた鍔状の載置台15上に評価用試料14を載置できるようにしている。載置台15上には、評価用試料14を垂直に支持できる支持部材17を設けることが望ましい。支持部材17を設けることにより、評価用試料14をチャンバ12に出し入れする際に落下するおそれを低減することができるとともに、評価用試料14のチャンバ12内部での姿勢を引き上げられるシリコン単結晶の表面に近い状態とすることができるため、汚染をより正確に評価することが可能となる。なお、ワイヤケーブル7によって評価用試料14を吊り下げる方法としては、シードチャック6で把持する方法、シードチャック6に取着させる方法、ワイヤケーブル7の下端に直接取り付ける方法などが挙げられる。   FIG. 2 is an enlarged view of the periphery of the seed chuck 6 used in the internal contamination degree evaluation method for the single crystal manufacturing apparatus of the present invention. An evaluation sample 14 can be placed on a bowl-like mounting table 15 attached to the side surface of the seed chuck 6. It is desirable to provide a support member 17 that can vertically support the evaluation sample 14 on the mounting table 15. By providing the support member 17, it is possible to reduce the possibility of dropping when the evaluation sample 14 is taken in and out of the chamber 12, and the surface of the silicon single crystal that can raise the posture of the evaluation sample 14 inside the chamber 12. Therefore, the contamination can be more accurately evaluated. Examples of the method of suspending the evaluation sample 14 with the wire cable 7 include a method of holding the sample 14 with the seed chuck 6, a method of attaching it to the seed chuck 6, and a method of directly attaching to the lower end of the wire cable 7.

評価用試料14のライフタイム測定の結果に基づいて、チャンバ12の内部の汚染が所定の基準以上であると評価された場合には、シリコン単結晶の引上げ後、チャンバ12の内部の清掃等の必要な処置を施すことができる。これにより、次回のシリコン単結晶の育成を清浄な状態の単結晶製造装置で行うことができることから、品質不良が発生する可能性を低減させることが可能となる。   Based on the result of the lifetime measurement of the sample 14 for evaluation, when it is evaluated that the contamination inside the chamber 12 exceeds a predetermined standard, after the silicon single crystal is pulled up, the inside of the chamber 12 is cleaned. Necessary measures can be taken. Thereby, since the next growth of the silicon single crystal can be performed with a clean single crystal manufacturing apparatus, it is possible to reduce the possibility of quality defects.

一方、チャンバ12の内部の汚染が所定の基準未満であると評価された場合には、そのまま次回のシリコン単結晶の引上げを行うこととすれば、不必要な清掃等を行うことがなく、シリコン単結晶の生産効率を向上させることができる。   On the other hand, if it is evaluated that the contamination inside the chamber 12 is less than a predetermined standard, the next silicon single crystal can be pulled up as it is without performing unnecessary cleaning or the like. The production efficiency of single crystals can be improved.

この場合、評価用試料14も引き上げられるシリコン単結晶と同様の環境下におかれることとなるため、評価用試料14を用いて、引き上げられたシリコン単結晶から切り出した試料を用いた場合と同等のライフタイム測定を行うことができる。   In this case, the evaluation sample 14 is also placed in the same environment as that of the pulled silicon single crystal. Therefore, the evaluation sample 14 is equivalent to the case where the sample cut out from the pulled silicon single crystal is used. Lifetime can be measured.

これにより、ライフタイム測定をシリコン単結晶の引上げ後、迅速に行えるため、シリコン単結晶の品質を確認するまでの時間を短縮することができる。   Thereby, since the lifetime measurement can be performed quickly after pulling up the silicon single crystal, the time until the quality of the silicon single crystal is confirmed can be shortened.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法の効果を確認するため、下記の試験を行い、その結果を評価した。   In order to confirm the effect of the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of the present invention, the following tests were conducted and the results were evaluated.

本実施例の試験では、前記図2に示すシードチャックの載置台および支持部材を用いて評価用試料を支持し、前記図1に示す装置を用いてシリコン単結晶の育成を複数回行った。   In the test of this example, the sample for evaluation was supported using the mounting table and support member of the seed chuck shown in FIG. 2, and the silicon single crystal was grown a plurality of times using the apparatus shown in FIG.

具体的には、抵抗率が10ΩcmのP型シリコン単結晶からなる評価用試料を使用し、種結晶の下端に抵抗率が1Ωcmのシリコン単結晶インゴットを育成した。単結晶インゴットの育成完了後に、評価用試料および育成したシリコン単結晶から切り出した試料について、μ−PCD法により、ライフタイム測定を行った。   Specifically, a sample for evaluation made of a P-type silicon single crystal having a resistivity of 10 Ωcm was used, and a silicon single crystal ingot having a resistivity of 1 Ωcm was grown at the lower end of the seed crystal. After completion of the growth of the single crystal ingot, lifetime measurement was performed on the sample for evaluation and the sample cut out from the grown silicon single crystal by the μ-PCD method.

その結果、評価用試料のライフタイムの値が大きいほど、引上げ後のシリコン単結晶から切り出した試料のライフタイムの値も大きいという相関関係が見られた。このことから、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法が、引上げ後のシリコン単結晶から切り出した試料を用いた評価方法の代替として有効であることが確認できた。   As a result, it was found that the larger the lifetime value of the sample for evaluation was, the larger the lifetime value of the sample cut out from the pulled silicon single crystal was. From this, it was confirmed that the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of the present invention is effective as an alternative to the evaluation method using the sample cut out from the pulled silicon single crystal.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法によれば、育成したシリコン単結晶を汚染度の評価に用いず、評価用試料を用いるため、シリコン単結晶の歩留まりを向上させることができ、迅速に汚染度の評価を行うことができる。また、シリコン単結晶の品種によらず汚染度の評価を行うことができるため、柔軟な生産計画を立案することが可能となる。   According to the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of the present invention, since the grown silicon single crystal is not used for the evaluation of the contamination degree and the evaluation sample is used, the yield of the silicon single crystal can be improved, The degree of contamination can be evaluated quickly. Further, since the degree of contamination can be evaluated regardless of the type of silicon single crystal, a flexible production plan can be established.

したがって、本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法は、シリコン単結晶の育成に好適に利用することができる。   Therefore, the internal contamination degree evaluation method for a single crystal manufacturing apparatus of the present invention can be suitably used for growing a silicon single crystal.

本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられる単結晶製造装置の全体構成を示す図である。It is a figure which shows the whole structure of the single crystal manufacturing apparatus used for the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of this invention. 本発明の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法に用いられるシードチャック周辺の拡大図である。It is an enlarged view of a seed chuck periphery used for the internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 石英坩堝
2 グラファイトサセプタ
3 シリコン融液
4 シリコン単結晶
5 ヒータ
6 シードチャック
7 ワイヤケーブル
8 熱遮蔽部材
8a コーン部
8b フランジ部
9 支持軸
10 保温筒
11 引上げ手段
12 チャンバ
13 種結晶
14 評価用試料
15 載置台
16 ワイヤ
17 支持部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Quartz crucible 2 Graphite susceptor 3 Silicon melt 4 Silicon single crystal 5 Heater 6 Seed chuck 7 Wire cable 8 Heat shielding member 8a Cone part 8b Flange part 9 Supporting shaft 10 Heat insulation cylinder 11 Lifting means 12 Chamber 13 Seed crystal 14 Sample for evaluation 15 mounting table 16 wire 17 support member

Claims (4)

チョクラルスキー法により単結晶シリコンインゴットを育成する単結晶製造装置の内部汚染度を評価する方法であって、
単結晶インゴットの昇降を行う昇降軸の下端に取り付けた種結晶の上方にライフタイム測定が可能な抵抗率を有するシリコンからなる評価用試料を取着させた状態で、前記種結晶の下端に単結晶インゴットを育成した後、前記評価用試料のライフタイムを測定することを特徴とする単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。
A method for evaluating the internal contamination degree of a single crystal manufacturing apparatus for growing a single crystal silicon ingot by the Czochralski method,
A sample for evaluation made of silicon having a resistivity capable of measuring lifetime is attached above the seed crystal attached to the lower end of the lifting shaft for raising and lowering the single crystal ingot. After growing a crystal ingot, the lifetime of the said sample for evaluation is measured, The internal contamination degree evaluation method of the single crystal manufacturing apparatus characterized by the above-mentioned.
前記評価用試料は抵抗率が3Ωcmを超えるシリコン単結晶で構成されることを特徴とする請求項1記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。   The method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the sample for evaluation is composed of a silicon single crystal having a resistivity exceeding 3 Ωcm. 前記単結晶インゴットの抵抗率が3Ωcm以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。   The method for evaluating the degree of internal contamination of a single crystal manufacturing apparatus according to claim 1 or 2, wherein the resistivity of the single crystal ingot is 3 Ωcm or less. 前記種結晶を保持するシードチャックに前記評価用試料を取着させることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のCZ単結晶製造装置の内部汚染度評価方法。   The internal contamination degree evaluation method for a CZ single crystal manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the evaluation sample is attached to a seed chuck that holds the seed crystal.
JP2008136660A 2008-05-26 2008-05-26 Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus Pending JP2009280468A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008136660A JP2009280468A (en) 2008-05-26 2008-05-26 Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008136660A JP2009280468A (en) 2008-05-26 2008-05-26 Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2009280468A true JP2009280468A (en) 2009-12-03

Family

ID=41451348

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2008136660A Pending JP2009280468A (en) 2008-05-26 2008-05-26 Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2009280468A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101129928B1 (en) * 2010-01-25 2012-03-23 주식회사 엘지실트론 Method for Manufacturing Single Crystal

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101129928B1 (en) * 2010-01-25 2012-03-23 주식회사 엘지실트론 Method for Manufacturing Single Crystal

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8920560B2 (en) Method for manufacturing epitaxial wafer
CN1304647C (en) Silicon single crystal wafer and epitaxial wafer, and method for producing silicon single crystal
JP6388058B2 (en) Silicon wafer manufacturing method
KR101349736B1 (en) Method for inspecting and manufacturing silicon single crystal
US6630363B2 (en) Method for evaluating impurity concentrations in unpolished wafers grown by the Czochralski method
US8801854B2 (en) Method for evaluating metal contamination of silicon single crystal
JP5018682B2 (en) Silicon substrate evaluation method, contamination detection method, and epitaxial substrate manufacturing method
JP5439752B2 (en) Contamination detection monitor wafer, contamination detection method, and epitaxial wafer manufacturing method
JP2007314375A (en) Apparatus for manufacturing single crystal
JP2009280468A (en) Method for evaluating degree of internal contamination of single crystal manufacturing apparatus
JP5018640B2 (en) Method for evaluating the degree of internal contamination of single crystal manufacturing equipment
KR100252214B1 (en) Analysing method of bare wafer
JP2013162026A (en) Cleanliness evaluation method for vapor phase growth device, and method of manufacturing silicon epitaxial wafer
JP2013149753A (en) Method of evaluating cleanliness of vapor growth device and method of manufacturing silicon epitaxial wafer
JPH11106282A (en) Silicone single crystal, its production and its evaluation
JP2006216825A (en) Evaluation method of dopant contamination of member or fixture used in heat treatment process of semiconductor wafer
JP2009249234A (en) Method for judging metal contamination in low-resistance silicon single crystal
JP5782996B2 (en) Single crystal manufacturing method
US11634833B2 (en) Production method of monocrystalline silicon based on an emissivity of a production apparatus
JPH11246293A (en) Method for measuring degree of contamination in single crystal pulling-up equipment and instrument therefor
JPH0666695A (en) Preparation of sample
Liu et al. Polysilicon and Its Characterization Methods
CN117517367A (en) Detection method of &lt;111&gt; crystal orientation silicon single crystal facet
JP2004253720A (en) Inspection method of silicon wafer and apparatus therefor
JP2013110359A (en) Cleanliness evaluation method of vapor phase epitaxy apparatus