JP2009270208A - Antibacterial deodorant processing agent for fiber and textile product processed with the processing agent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は繊維、テキスタイルに対して、洗濯耐久性の良好なソフト感のある風合で抗菌防臭性能を付与する加工剤並びに該加工剤で加工処理された繊維製品に関するものである。 The present invention relates to a processing agent that imparts antibacterial and deodorizing performance to fibers and textiles with a soft feeling with good washing durability and a textile product processed with the processing agent.
近年、抗菌防臭性能の認識が高まり、繊維製品をはじめ、様々な分野で適用されるようになってきている。具体的にはキトサン、ジンクピリチオン、第４級アンモニウム塩など、様々な抗菌剤が市場に出回ってきているが、安全性面、環境面、肌への影響などを考慮した総合的に優れたものの要求度が高まってきている。 In recent years, recognition of antibacterial and deodorant performance has increased, and it has come to be applied in various fields including textile products. Specifically, various antibacterial agents such as chitosan, zinc pyrithione, and quaternary ammonium salts are on the market. However, there is a demand for comprehensively superior products that take into account safety, environmental aspects, and effects on the skin. The degree is increasing.
金属類を含む無機系抗菌性化合物の中で、銀の殺菌作用はよく知られており、硝酸銀水溶液などは消毒液として広く利用されている。しかしながら、担体に担持されていない銀含有成分は、特に光や塩素イオンに対しての反応性が高く、溶液状態では容易に着色し、安定性が悪いものである。
また、担体に担持された銀含有成分は、水溶液系では沈降し易いため、安定配合が困難である。
Among the inorganic antibacterial compounds including metals, the sterilizing action of silver is well known, and an aqueous silver nitrate solution is widely used as a disinfectant. However, the silver-containing component that is not supported on the carrier is particularly highly reactive to light and chlorine ions, is easily colored in a solution state, and has poor stability.
In addition, since the silver-containing component supported on the carrier tends to settle in an aqueous solution system, stable blending is difficult.
下記の文献に示す如く、様々な銀を担持させる技術が報告されているが、安全性面、洗濯耐久性面、肌の保湿、美肌性を向上させるトータル的な加工剤は存在していなかった。
特開平４−１９４０７４号公報には、ゼオライト及び雲母からなる担体に抗菌性金属イオンを担持させた微粉体をアクリルエマルジョン等の液状固着剤と混合して、布地を加工する方法が示されている。 Japanese Patent Laid-Open No. 4-194074 discloses a method of processing a fabric by mixing a fine powder in which an antibacterial metal ion is supported on a carrier made of zeolite and mica with a liquid fixing agent such as an acrylic emulsion. .
特開平４−３２１６２３号公報には、銀コロイドまたは銀粒子を、コロイド液の形、微粉末の形あるいはゼオライト等の吸着剤に担持させた形で抗菌剤として用いること、またその抗菌剤を繊維に混入して抗菌性繊維とすることが示されている。 In JP-A-4-321623, silver colloid or silver particles are used as an antibacterial agent in the form of a colloidal liquid, in the form of fine powder or adsorbent such as zeolite, and the antibacterial agent is used as a fiber. It is shown that it mixes in and becomes an antibacterial fiber.
本発明は、シルクプロテインに銀ナノコロイドを担持せしめることにより、安全性面、洗濯耐久性面、肌の保湿、美肌性をトータル的に満足させる抗菌防臭性能を付与すると同時に、ボリューム感のあるソフトな風合を付与することを目的とするものである。 The present invention provides silk protein with silver nanocolloids to provide antibacterial and deodorizing performance that totally satisfies safety, washing durability, skin moisturizing and beautiful skin properties, and at the same time has a soft volume The purpose is to give a natural texture.
本発明にいう、シルクプロテイン（Ａ）とは、平均分子量２０〜２０００からなるフィブロインを主成分としており、特に平均分子量が２０〜８００付近が好ましい。 The silk protein (A) referred to in the present invention is mainly composed of fibroin having an average molecular weight of 20 to 2000, and an average molecular weight of about 20 to 800 is particularly preferable.
本発明において、フィブロインを主成分とするシルクプロテインは、絹物質を中性塩で溶解し、次いで、溶解した絹物質を水で透析する工程を含む方法によって得ることが出来る。なお、ここでいう「絹物質」とは、原料となる絹由来の物質であり、特に断りのない限りは蚕の吐糸した繭糸、及び繭糸の加工物である生糸、絹糸、絹編織物の、未精練物、半精練物および精練物のいずれであってもよい。 In the present invention, silk protein containing fibroin as a main component can be obtained by a method including a step of dissolving a silk substance with a neutral salt and then dialyzing the dissolved silk substance with water. The term “silk substance” as used herein refers to a material derived from silk as a raw material, and unless otherwise specified, silk thread spun from silkworms, and raw silk, silk thread, and silk knitted fabric that are processed silkworms. Any of an unscoured product, a semi-scoured product, and a refined product may be used.
一般的には、蚕は体内の絹糸線腔に絹を分泌し、この絹は液状絹といわれる。
液状絹はフィブロインとセリシンからなっている。
蚕は栄繭時に液状絹を吐糸して繭糸を作る。
繭糸には中心部にフィブロイン、周囲にセリシンが存在し、存在比は７０〜８０％（フィブロイン）：２０〜３０％（セリシン）であることが知られている。
In general, silkworms secrete silk into the silk filamentous space in the body, and this silk is called liquid silk.
Liquid silk consists of fibroin and sericin.
The silkworm spun liquid silk at the time of glory to make silk thread.
It is known that the silk thread has fibroin in the center and sericin in the periphery, and the abundance ratio is 70 to 80% (fibroin): 20 to 30% (sericin).
シルクプロテインは、天然繊維の絹の成分であり、特にシルクプロテインは人の肌に近いアミノ酸と同様のアミノ酸を含んでいるため、絹本来の特性である保湿性、保温性に優れた肌に優しい素材であると同時に、肌の再生力を向上し、健康な肌に保つ効果を持つ。また、免疫細胞に作用して免疫力を向上させる特性の他に、抗菌・抗酸化作用による皮膚の老化防止効果も併せ持つ。 Silk protein is a component of natural fiber silk, and since silk protein contains amino acids similar to those close to human skin, it is gentle on the skin with the excellent moisture and heat retention properties that are inherent to silk. At the same time it is a material, it has the effect of improving skin regeneration and keeping healthy skin. In addition to the property of acting on immune cells to improve immunity, it also has the effect of preventing skin aging by antibacterial and antioxidant effects.
一方、本発明にいう銀ナノコロイド（Ｂ）とは、平均粒子径２００ｎｍ以下であることが望ましく、粒子の分散状態がより安定な２０ｎｍ以下であることがより好ましい。
ここで、平均粒子径とは、数平均粒子径であり、光散乱法により測定されるものである。２００ｎｍ以下であれば粒子の分散状態は安定になるが、２０ｎｍ以下であれば粒子
の分散状態はより安定なものとなる。また粒子径が小さいほど、菌との接触の観点から
抗菌性に有利に作用する。
On the other hand, the silver nanocolloid (B) referred to in the present invention desirably has an average particle diameter of 200 nm or less, and more preferably 20 nm or less, in which the dispersion state of particles is more stable.
Here, the average particle diameter is the number average particle diameter and is measured by a light scattering method. If it is 200 nm or less, the dispersed state of the particle becomes stable, but if it is 20 nm or less, the dispersed state of the particle becomes more stable. In addition, the smaller the particle size, the more advantageous the antibacterial properties from the viewpoint of contact with bacteria.
抗菌性無機含有成分の中の抗菌性無機金属としては、抗菌性を有する金属として、銀、亜鉛、銅等が好ましく選ばれる。さらに好ましいものとして、抗菌性の効果の点から、銀が選ばれる。これら抗菌性無機金属は、単独、または２種類以上を用いてもよい。 As the antibacterial inorganic metal in the antibacterial inorganic-containing component, silver, zinc, copper or the like is preferably selected as the metal having antibacterial properties. More preferably, silver is selected from the viewpoint of antibacterial effects. These antibacterial inorganic metals may be used alone or in combination of two or more.
本発明における銀ナノコロイドの配合量としては、例えば銀を含む成分の場合、銀元素濃度に換算して、０．０００２重量％以上が好ましい。より好ましくは、０．０００２〜０．００５重量％である。０．０００２重量％以上で抗菌性能が向上し、また、０．００５重量％以下であれば、抗菌性能は十分であり、経済的にも許容される上限量である。 For example, in the case of a component containing silver, the compounding amount of the silver nanocolloid in the present invention is preferably 0.0002% by weight or more in terms of the silver element concentration. More preferably, it is 0.0002 to 0.005% by weight. Antibacterial performance is improved at 0.0002% by weight or more, and if it is 0.005% by weight or less, the antibacterial performance is sufficient, and this is an economically acceptable upper limit.
本発明において使用する銀ナノコロイドは非水系の溶剤を使用する。銀ナノコロイドの溶剤溶液を使用する理由は、水溶液品の場合、粒子の分散状態が経時により不安定化して、沈殿現象を生ずるためである。 The silver nanocolloid used in the present invention uses a non-aqueous solvent. The reason for using a silver nanocolloid solvent solution is that in the case of an aqueous solution product, the dispersion state of the particles becomes unstable with time and a precipitation phenomenon occurs.
本発明において銀ナノコロイドの安定化目的に使用する溶剤としては、水の他、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｔ−ブタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノプチルエーテル、グリセリン、アルキルグリセリルエーテル、フェノキシエタノール等が挙げられる。
なかでも特に、対象場所への抗菌性液体組成物による影響のなさの点から、水以外の溶剤としてはエタノールが好ましく選ばれる。
Solvents used for the purpose of stabilizing the silver nanocolloid in the present invention include water, methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, t-butanol, ethylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, propylene glycol. , Dipropylene glycol, tripropylene glycol, diethylene glycol monoethyl ether, diethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monobutyl ether, glycerin, alkyl glyceryl ether, phenoxyethanol and the like.
In particular, ethanol is preferably selected as the solvent other than water from the viewpoint of no influence of the antibacterial liquid composition on the target site.
銀ナノコロイドの安定化目的により、界面活性剤を適宣配合することが出来る。界面活性剤としては、陰イオン性界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン性界面活性剤等、通常使用されるものを用いることが出来る。
具体例としては、陰イオン性界面活性剤では、アルキル硫酸塩、アルキルエーテル硫酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、脂肪酸塩、エーテルカルボン酸塩、アルキルリン酸塩等が挙げられる。
両性界面活性剤では、アルキルカルボキシベタイン、アルキルスルホベタイン等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤では、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸ポリグリセリンエステル、脂肪酸ショ糖エステル、脂肪酸アルカノールアミド、アルキルアミンオキサイド、アルキルアミドアミンオキサイド等が挙げられる。
界面活性剤は、単独または２種類以上を用いても良い。
A surfactant can be appropriately blended for the purpose of stabilizing the silver nanocolloid. As the surfactant, commonly used ones such as an anionic surfactant, an amphoteric surfactant, and a nonionic surfactant can be used.
Specific examples of the anionic surfactant include alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, alkylbenzene sulfonates, α-olefin sulfonates, fatty acid salts, ether carboxylates, and alkyl phosphates. .
Examples of amphoteric surfactants include alkylcarboxybetaines and alkylsulfobetaines.
Nonionic surfactants include polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenyl ether, fatty acid polyglycerin ester, fatty acid sucrose ester, fatty acid alkanolamide, alkylamine oxide, alkylamidoamine. Examples include oxides.
Surfactants may be used alone or in combination of two or more.
本発明にいう架橋剤とは、カルボジイミド並びにその誘導体であるカルボジイミド系化合物、イソシアネート系化合物、尿素とグリオキザール、ホルムアルデヒドとの反応物、あるいはジメチル尿素とグリオキザールの反応物の如きグリオキザール系化合物、ヘキサメチロールメラミン、トリメチロールメラミンなどのメラミン系化合物である。 The crosslinking agent referred to in the present invention includes carbodiimide and its derivatives carbodiimide compound, isocyanate compound, urea and glyoxal, a reaction product of formaldehyde, a glyoxal compound such as a reaction product of dimethylurea and glyoxal, hexamethylol melamine And melamine compounds such as trimethylolmelamine.
カルボジイミド架橋剤としては、例えば下式で表される化合物等が挙げられる。
Ｒ１−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ−Ｒ２
Examples of the carbodiimide crosslinking agent include compounds represented by the following formula.
R 1 —N═C═N—R 2
式中、Ｒ１、Ｒ２は同一又は異なっており、水素原子、炭素数１〜６のアルキル基、炭素数６から１０のアリール基又は６〜１６のアラルキル基を表す。より具体的には、例えば、プロピル基、シクロへキシル基、ｐ−トルオイル基等が挙げられる。 Wherein, R 1, R 2 are identical or different, represent a hydrogen atom, an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, an aralkyl group an aryl group or a 6-16 6 to 10 carbon atoms. More specifically, for example, a propyl group, a cyclohexyl group, a p-toluoyl group and the like can be mentioned.
なお、イソシアネート系架橋剤としては、トリイソシアネート化合物、ジイソシアネート化合物がよく、それらのポリイソシアネート化合物でもよい。
具体的には、ヘキサメチレンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ヘキサエチレントリイソシアネート、リジンエステルトリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネートなどがあるが、特にヘキサメチレンジイソシアネートのトリスビュレット変性体などのヘキサメチレンジイソシアネートの変性物であるトリイソシアネート化合物が好ましい。
In addition, as an isocyanate type crosslinking agent, a triisocyanate compound and a diisocyanate compound are good, and those polyisocyanate compounds may be sufficient.
Specific examples include hexamethylene diisocyanate, trimethylhexamethylene diisocyanate, hexaethylene triisocyanate, lysine ester triisocyanate, isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, and diphenylmethane diisocyanate. A triisocyanate compound which is a modified product of hexamethylene diisocyanate is preferred.
本発明に用いるシリコーンアクリル樹脂は、アルキル（メタ）アクリレート類と（メタ）アクリルオキシ基を有するオルガノポリシロキサン類を乳化重合させて得られるシリコーンアクリル樹脂エマルジョンである。 The silicone acrylic resin used in the present invention is a silicone acrylic resin emulsion obtained by emulsion polymerization of an alkyl (meth) acrylate and an organopolysiloxane having a (meth) acryloxy group.
本発明に用いるアクリル樹脂は、反応可能な官能基を有する重合性不飽和単量体との共重合体である。アクリル樹脂にラジカル重合可能な不飽和単量体としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレート、２−エチルへキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート等のアクリレート、メタクリレート、が使用できる。その他にスチレンα−メチルスチレン、（メタ）アクリロニトリル、ビニルトルエン、酢酸ビニル等も共重合成分として挙げられる。これらは共に、ここに列挙したものに限定されるものではなく、それぞれこれらの1種または２種以上を配合使用することが出来る。 The acrylic resin used in the present invention is a copolymer with a polymerizable unsaturated monomer having a reactive functional group. Examples of unsaturated monomers that can be radically polymerized into acrylic resins include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and lauryl. Acrylate such as (meth) acrylate and methacrylate can be used. In addition, styrene α-methylstyrene, (meth) acrylonitrile, vinyltoluene, vinyl acetate, and the like can be cited as copolymerization components. Both of these are not limited to those listed here, and one or more of these can be used in combination.
本発明において、繊維に加工する場合、洗濯耐久性を向上させるために、バインダーを併用する場合があるが、そのバインダーとしては、アクリル酸エステル系、ウレタン系、シリコン系、フッ素系、エポキシ系などのポリマーならびに、アクリル・シリコン系、ウレタン・シリコン系などの複合系バインダーが良く、単独使用あるいは併用使用いずれでもよい。 In the present invention, when processing into fibers, in order to improve washing durability, a binder may be used in combination. Examples of the binder include acrylic ester, urethane, silicon, fluorine, and epoxy. These polymers and composite binders such as acrylic / silicone and urethane / silicone are good and may be used alone or in combination.
本発明におけるポリウレタン樹脂とは、２個の活性水素基を有する化合物にエチレンオキサイドを付加した水溶性ポリオキシアルキレン化合物とポリイソシネートから誘導され、重量平均分子量が１万〜５０万で、オキシエチレン単位の含有重量％が７０％以上のものを言う。
２個の活性水素を有する化合物とは、通常のものが利用でき、例えば水、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリキール、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール、Ｎ−メチルジエタノールアミン、モノアルキルアミン、ハイドロキシン、ビスフェノールＡ、などが挙げられる。これらのうち、水、エチレングリコール、プロピレングリコール、ポリプロピレングリコールが好ましい。
上記化合物に、エチレンオキサイドを含むアルキレンオキサイドを付加することにより水溶性ポリアルキレンオキサイドが得られるが、アルキレンオキサイドはエチレンオキサイドの他にプロピレンオキサイド、１、２−ブチレンオキサイド、α−オレフィンオキサイド、テトラヒドロフラン、スチレンオキサイド等が使用できる。
この付加方法は単独、ブロック、ランダムのいずれも可能である。
The polyurethane resin in the present invention is derived from a water-soluble polyoxyalkylene compound obtained by adding ethylene oxide to a compound having two active hydrogen groups and a polyisocyanate, and has a weight average molecular weight of 10,000 to 500,000, This refers to those containing 70% or more by weight.
As the compound having two active hydrogens, ordinary compounds can be used, for example, water, ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, polyethylene glycol, polypropylene glycol, polyoxyethylene polyoxypropylene glycol, N -Methyldiethanolamine, monoalkylamine, hydroxin, bisphenol A, and the like. Of these, water, ethylene glycol, propylene glycol, and polypropylene glycol are preferred.
A water-soluble polyalkylene oxide can be obtained by adding an alkylene oxide containing ethylene oxide to the above compound. Styrene oxide or the like can be used.
This addition method can be single, block, or random.
本発明におけるポリウレタン樹脂を形成するイソシアネート成分は、従来からよく用いられている芳香族、脂肪族、および、脂環族のポリイソシアネートを使用する。例えば、キシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、１、３−ビス（イソシアナトメチル）シクロヘキサン、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ノルボランジイソシアネート、などのポリイソシアネートが挙げられる。特にこのましいポリイソシアネートとしては、キシリレンジイソシアネート、１、３−ビス（イソシアネトメチル）シクロヘキサン、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートがある。 The isocyanate component that forms the polyurethane resin in the present invention uses aromatic, aliphatic, and alicyclic polyisocyanates that are often used conventionally. Examples include polyisocyanates such as xylylene diisocyanate, naphthalene diisocyanate, tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, 1,3-bis (isocyanatomethyl) cyclohexane, isophorone diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate, norborane diisocyanate. . Particularly preferred polyisocyanates include xylylene diisocyanate, 1,3-bis (isocyanatomethyl) cyclohexane, hexamethylene diisocyanate, dicyclohexylmethane diisocyanate, and isophorone diisocyanate.
ポリウレタンを形成するポリオール成分としては、例えば、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、テトラヒドロフランなどの環状エーテルを単独、または２種以上を重合して得られるポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなどのポリエーテルポリオール、ｎ−ブチルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテルなどのアルキルグリシジルエーテル、バーサティック酸グリシジルエステルなどのモノカルボン酸グリシジルエステルもしくはダイマー酸などを還元させて得られるアルコール成分または、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、１、２−プロパンジオール、１、３−プロパンジオール、１、３−ブタンジオール、１、４−ブタンジオール、１、６−ヘキサンジオール、オクタンジオール、ジプロピレングリコールなどの低分子量グリコールと前記多塩基酸とを脱水縮重合させて得られる脱水縮合系ポリエステルポリオール、−カプロラクトン、β−メチル−γ−バレロラクトンなどのラクトンを開環重合させて得られる開環重合系ポリエステルポリオール、ポリへキサメチレンカーボネートジオール、３−メチル−１、５−ペンタンジオールと１、６−ヘキサンジオールからなるポリカーボネートジオールなどがあげられる。これらの各種イソシアネート成分ならびに、ポリオール成分は単独もしくは２種以上の併用使用をして用いられる。 Polyol components that form polyurethane include, for example, polyether polyols such as polyethylene glycol, polypropylene glycol, and polytetramethylene ether glycol obtained by polymerizing cyclic ethers such as ethylene oxide, propylene oxide, and tetrahydrofuran alone or in combination of two or more. , Alcohol components obtained by reducing monocarboxylic acid glycidyl esters such as n-butyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, monocarboxylic acid glycidyl ester such as versatic acid glycidyl ester or dimer acid, or ethylene glycol, diethylene glycol, Ethylene glycol, 1,2-propanediol, 1,3-propanediol, 1,3-butanediol, 1, -Dehydration condensation polyester polyol obtained by dehydration condensation polymerization of low molecular weight glycols such as butanediol, 1,6-hexanediol, octanediol, dipropylene glycol and the polybasic acid, -caprolactone, β-methyl-γ -Ring-opening polymerization polyester polyol obtained by ring-opening polymerization of lactone such as valerolactone, polyhexamethylene carbonate diol, polycarbonate diol composed of 3-methyl-1,5-pentanediol and 1,6-hexanediol, etc. Can be given. These various isocyanate components and polyol components are used alone or in combination of two or more.
鎖伸長剤としては、各種の低分子ポリオールや低分子ポリアミンを用いることが出来、例えば、低分子ポリオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１、４−ブタンジオール、１、６−ヘキサンジオール、３−メチル１、５−ペタンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどが挙げられる。低分子ポリアミンとしては、エチレンジアミン、プロピレンアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヒドラジン、ピペラジン、イソホロンジアミン、ノルボランジアミン、ジアノジフェルメタン、トリレンジアミン、キシリレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、イミノビスプロピルアミンなどが挙げられる。これらは、単独、もしくは２種以上の併用使用をして用いられる。 As the chain extender, various low molecular polyols and low molecular polyamines can be used. Examples of the low molecular polyol include ethylene glycol, diethylene glycol, 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, 3- Examples include methyl 1,5-petanediol, trimethylolpropane, pentaerythritol and the like. Low molecular weight polyamines include ethylenediamine, propyleneamine, hexamethylenediamine, hydrazine, piperazine, isophoronediamine, norboranediamine, dianodifermethane, tolylenediamine, xylylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, iminobispropylamine, etc. Is mentioned. These are used alone or in combination of two or more.
ポリウレタンエマルジョンの合成は、必要に応じて溶剤中で、ポリイソシアネート成分、ポリオール成分、鎖伸長成分を同時に仕込み、反応させ、ポリマー化するワンショット法、ポリオールとポリイソシアネートを反応させ、鎖伸長成分を仕込みポリマー化するプレポリマー法、ポリイソシアネート成分の一部とポリオールを反応後、残りのポリイソシアネート成分と鎖伸長成分を仕込みポリマー化するプレポリマー法等が挙げられる。また、鎖伸長成分の一部もしくは全部を前記アニオン成分もしくはカチオン成分に置換することにより、ウレタンエマルジョンが得られる。用いた溶剤は、乳化分散後、減圧昇温することにより除去できる。 Polyurethane emulsion is synthesized by adding a polyisocyanate component, a polyol component, and a chain extension component simultaneously in a solvent as necessary. Examples include a prepolymer method in which a charged polymer is formed, a prepolymer method in which a part of a polyisocyanate component and a polyol are reacted, and then the remaining polyisocyanate component and a chain extension component are charged and polymerized. Moreover, a urethane emulsion can be obtained by substituting a part or all of the chain extension component with the anion component or cation component. The solvent used can be removed by increasing the temperature under reduced pressure after emulsification and dispersion.
本発明において複合化可能な保湿剤としては、通常化粧料や医薬部外品等の皮膚外用剤に用いられるものがいずれも好適に用いられ、例えばグリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ヘキシレングリコール、１，３−プチレングリコール、１，２−ペンタンジオール、イソプレングリコール等の多価アルコール類、ショ糖、乳糖、マルトース、マンニトール、エリスリトール、キシリトール、マルチトール、ソルビトール、トレハロース等の糖類、乳酸ナトリウム、ピロリドンカルボンナトリウム等のNMF成分、グリシン、セリシン、メチオニン、ロイシン、チロシン、プロリン、イソロイシン、トリプトファン、ヒドロキシプロリン、アスパラギン酸、グルタミン、グルタミン酸、アルギニン、ヒスチジン、リジン等のアミノ酸及びその塩を例示することができる。 As the moisturizing agent that can be combined in the present invention, those usually used for external preparations for skin such as cosmetics and quasi drugs are preferably used. For example, glycerin, diglycerin, polyglycerin, propylene glycol, Polyhydric alcohols such as propylene glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, hexylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-pentanediol, isoprene glycol, sucrose, lactose, maltose, mannitol, erythritol, Sugars such as xylitol, maltitol, sorbitol, trehalose, NMF components such as sodium lactate, pyrrolidone carboxyl sodium, glycine, sericin, methionine, leucine, tyrosine, proline, isoleucine, tryptophan, Mud hydroxyproline, aspartic acid, glutamine, glutamic acid, arginine, histidine, can be exemplified amino acids and their salts such as lysine.
本発明における保湿剤の配合量は限定的ではなく、保湿剤の種類、目的、剤形、配合される他の成分等によって適宣決定すればよい。具体的には保湿剤は全体の０．０１〜５０．０重量％、好ましくは０．５〜３０．０重量％配合する。 The blending amount of the moisturizing agent in the present invention is not limited, and may be appropriately determined depending on the type, purpose, dosage form, other components to be blended, and the like. Specifically, the moisturizing agent is blended in an amount of 0.01 to 50.0% by weight, preferably 0.5 to 30.0% by weight.
本発明において抗菌性能のデータ取りはＪＩＳ Ｌ−１０９２の測定法に基づいて行った。抗菌効果は、静菌活性値が基準値（２．２）以上で効果ありと判定される。 In the present invention, antibacterial performance data was collected based on the measurement method of JIS L-1092. The antibacterial effect is determined to be effective when the bacteriostatic activity value is not less than the reference value (2.2).
本発明において保湿効果を調べるためにMoisture Checker（肌水分計）NY−７０７S／スカラ株式会社使用による保湿率の向上を調査した。 In order to examine the moisturizing effect in the present invention, the improvement of the moisturizing rate by using Moisture Checker (skin moisture meter) NY-707S / SCARA Co., Ltd. was investigated.
本発明に言う繊維製品とは、木綿を３０％以上含有する紡績糸、加工糸、不織布、織物、編物、更には縫製された繊維製品いわゆるピース状態のものを言う。 The fiber product referred to in the present invention refers to a spun yarn, processed yarn, nonwoven fabric, woven fabric, knitted fabric containing 30% or more of cotton, and a sewn fiber product in a so-called piece state.
その方法としては、加工剤２〜１０％分に水を加え１００％にする。これを加工液とし、この加工液にデニム等の繊維あるいは繊維布帛、繊維製品を浸漬し、加工浴を攪拌しつつ、１０〜４０℃までの液温で、１０〜３０℃の常温で、望ましくは５〜３０分間浸漬処理を行う。その後、遠心脱水を行いタンブルドライで乾燥する、いわゆる浸漬処理法を行う。 As the method, water is added to 2 to 10% of the processing agent to make 100%. This is used as a processing liquid, and fibers such as denim, fiber fabrics, and fiber products are immersed in this processing liquid, and the processing bath is stirred, while the liquid temperature is from 10 to 40 ° C., preferably from 10 to 30 ° C. Is immersed for 5 to 30 minutes. Thereafter, a so-called immersion treatment method is performed in which centrifugal dehydration is performed and drying is performed by tumble dry.
（シルクプロテインと銀ナノコロイドの担持法）
シルクプロテインと銀ナノコロイドを水中で接触させ、担持させる方法としては、水中でシルクプロテインを攪拌しつつ、エタノールで溶解した銀ナノコロイドに界面活性剤を徐々に加えて担持させる方法が特に好ましい。また、銀ナノコロイドの配合比率はシルクプロテイン１gに対して、銀ナノコロイド０．０００２〜０．００５gが好ましく、より安定な担持状態の為には、０．０００２〜０．００１gがより好ましい。
また、シルクプロテインに担持させた銀ナノコロイド液に、アミノシリコンオイルのナノ粒子乳化液を添加することによって、よりソフト感のある風合にすることが可能である。
シルクプロテイン１０％水溶液１０〜３０部に界面活性剤０〜１部を加え、温度３０〜５０℃にして攪拌しながら銀ナノコロイド０．１％エタノール液１〜１０部を徐々に添加していく。添加後３〜６時間攪拌して、シルクプロテインに銀ナノコロイドを充分担持させる。
３０℃以下に冷却後、アミノシリコン乳化液（ナノ粒子径１０〜２０nm）を５０〜８０部と水を添加してトータル１００部とする。
またシルクプロテイン及び界面活性剤、銀ナノコロイド液、アミノシリコン乳化液の割合は担持させる条件にもよるが、シルクプロテイン１０％水溶液２４部、銀ナノコロイド１部、アミノシリコン乳化液７４部が好ましい。
(Silk protein and silver nanocolloid loading method)
As a method of bringing silk protein and silver nanocolloid into contact with each other and carrying them, a method of gradually adding a surfactant to silver nanocolloids dissolved in ethanol and carrying them while stirring silk protein in water is particularly preferred. Further, the silver nanocolloid blending ratio is preferably 0.0002 to 0.005 g of silver nanocolloid with respect to 1 g of silk protein, and more preferably 0.0002 to 0.001 g for a more stable support state.
Moreover, it is possible to give a softer texture by adding an aminosilicone oil nanoparticle emulsion to a silver nanocolloid solution supported on silk protein.
0-10 parts of surfactant is added to 10-30 parts of silk protein 10% aqueous solution, and silver nanocolloid 0.1% ethanol solution 1-10 parts is gradually added while stirring at a temperature of 30-50 ° C. . After the addition, the mixture is stirred for 3 to 6 hours to fully support the silver nanocolloid on the silk protein.
After cooling to 30 ° C. or lower, 50-80 parts of aminosilicone emulsion (nanoparticle diameter 10-20 nm) and water are added to make a total of 100 parts.
The proportions of silk protein, surfactant, silver nanocolloid liquid, and aminosilicone emulsion depend on the conditions to be supported, but silk protein 10% aqueous solution 24 parts, silver nanocolloid 1 part, and aminosilicone emulsion 74 parts are preferred. .
本発明ではシルクプロテインと銀ナノコロイドを組み合わせて使用することにより、繊維製品に抗菌、保湿、美肌効果等の機能性を付与することを可能とする。 In the present invention, by using a combination of silk protein and silver nanocolloid, it is possible to impart functionalities such as antibacterial, moisturizing, and skin-beautifying effects to the textile product.
以下、本発明の詳細は実施例により説明する。 Hereinafter, details of the present invention will be described by way of examples.
（抗菌加工剤の作成）
シルクプロテイン１０％水溶液２４部を温度３０〜５０℃にて攪拌しながら銀ナノコロイド０．１％エタノール溶液１部序々に添加していく。添加後３〜６時間攪拌して、銀ナノコロイドを担持させる。３０℃以下に冷却後、アミノシリコン乳化液（パラシリコン ＦＢ−６５２：大原パラヂウム化学（株）製）７５部を添加してトータル１００部の加工剤を得た。
（繊維処理）
上記の加工剤５ｇを水２Ｌに均一に混合して加工液とした。綿／アクリル（70/30）インナー１００ｇをこの加工液に浸漬し、４０℃×１５分間攪拌した後、遠心脱水し、タンブルドライした。この加工したインナーの抗菌効果は、初期と洗濯１０回後共に静菌活性値が４．０以上で基準値以上であった。
（比較例１）
同様に加工液に浸漬したインナーを、６０℃×１５分で攪拌した後、遠心脱水し、タンブルドライしたが、効果は得られなかった。
(Creation of antibacterial agent)
While stirring 24 parts of a 10% silk protein aqueous solution at a temperature of 30 to 50 ° C., 1 part of a silver nanocolloid 0.1% ethanol solution is gradually added. After the addition, the mixture is stirred for 3 to 6 hours to support the silver nanocolloid. After cooling to 30 ° C. or lower, 75 parts of aminosilicone emulsion (Parasilicon FB-652: manufactured by Ohara Palladium Chemical Co., Ltd.) was added to obtain a total of 100 parts of processing agent.
(Fiber treatment)
5 g of the above processing agent was uniformly mixed with 2 L of water to obtain a processing liquid. 100 g of cotton / acrylic (70/30) inner was immersed in this working solution, stirred at 40 ° C. for 15 minutes, then spin-dehydrated and tumble dried. The antibacterial effect of this processed inner was the bacteriostatic activity value of 4.0 or more and the reference value or more both at the initial stage and after 10 washings.
(Comparative Example 1)
Similarly, the inner soaked in the processing liquid was stirred at 60 ° C. for 15 minutes, then centrifugal dewatered and tumble dried, but no effect was obtained.
（保湿効果試験）
上記で作成した抗菌防臭加工剤を２Ｌの水の中に５ｇ入れ加工液を作成し、インナー１００ｇを４０℃×１５分浸漬処理したあと遠心脱水し、タンブルドライで乾燥させた。
(Moisturizing effect test)
5 g of the antibacterial and deodorant processing agent prepared above was put in 2 L of water to prepare a processing solution, and 100 g of the inner was immersed in 40 ° C. for 15 minutes, centrifuged and dehydrated, and dried by tumble drying.
抗菌防臭加工剤で加工したインナーを左肘に８時間貼り付けて保湿効果を調査した。８名の女性に１週間試験を行った結果、５名の女性に保湿率の向上が見られた。その結果を表１、表２に示す。
表１は各被験者の左肘の試験前と試験後の角質保湿率測定結果である。
表２は各被験者の試験後の左肘と右肘の測定結果である。
A moisturizing effect was investigated by attaching an inner processed with an antibacterial deodorizing agent to the left elbow for 8 hours. As a result of performing a week test on 8 women, 5 women showed an improvement in the moisture retention rate. The results are shown in Tables 1 and 2.
Table 1 shows the measurement results of the horny moisture retention before and after the test on the left elbow of each subject.
Table 2 shows the measurement results of the left and right elbows after the test for each subject.
（比較例２）
シルクプロテインの代わりに、アスパラギン１０％水溶液酸２４部とアミノシリコン乳化液７５％に銀ナノコロイド１％を入れ、抗菌防臭加工剤を作成した。
(Comparative Example 2)
Instead of silk protein, 1% of silver nanocolloid was added to 24 parts of asparagine 10% aqueous acid and 75% aminosilicone emulsion to prepare an antibacterial deodorizing agent.
上記の抗菌防臭加工剤を２Ｌの水に５ｇ入れ加工液を作成し、１００ｇのインナーを４０℃×１５分で浸漬処理した後遠心脱水し、タンブルドライで乾燥させた。
同様に８名の女性に１週間着用してもらった結果、保湿性、美肌効果の良好な結果は得られなかった。また、抗菌効果も静菌活性値が初期４．０以上、洗濯１０回後で１．０以下と洗濯耐久性が得られなかった。
シルクプロテインの代わりに、グルタミン酸２４％とアミノシリコン７５％に銀ナノコロイド１％を加え、抗菌防臭加工剤を作成した。
同様に着用試験を行った結果、保湿性、美肌効果共に良好な結果は得られなかった。
5 g of the above antibacterial and deodorizing agent was added to 2 L of water to prepare a processing solution, and 100 g of inner was immersed in 40 ° C. for 15 minutes, centrifuged and dehydrated, and dried by tumble dry.
Similarly, as a result of having eight women wear for one week, good results of moisturizing properties and skin-beautifying effects were not obtained. In addition, the antibacterial effect was such that the bacteriostatic activity value was 4.0 or more at the initial stage, and 1.0 or less after 10 washings, and washing durability was not obtained.
Instead of silk protein, 1% silver nanocolloid was added to 24% glutamic acid and 75% aminosilicon to prepare an antibacterial deodorizing agent.
Similarly, as a result of the wearing test, good results were not obtained for both moisture retention and skin beautification.
シルクプロテインの代わりに、アルギニンを使用し、同様の試験を行ったところ、抗菌性、美肌効果、保湿性において良好な結果は得られなかった。 When arginine was used in place of silk protein and the same test was conducted, good results were not obtained in antibacterial properties, skin beautifying effects, and moisturizing properties.
作成した抗菌防臭加工剤を１００gの水の中に、それぞれ２g、３g、５g入れ加工液を作成し、４０×４０の綿スムースニットをパディング処理した後、１１０℃×３分で乾燥し、１６０℃×１分で熱処理を行った。 Put 2g, 3g and 5g of the antibacterial and deodorant finishing agent in 100g of water, make a processing solution, pad with 40x40 cotton smooth knit, dry at 110 ° C for 3 minutes, 160 Heat treatment was performed at 1 ° C. for 1 minute.
（実施例２）で加工した綿スムースニットを４等分し、それぞれ初期、洗濯１０回後、洗濯２０回後、洗濯３０回後を作成した。
作成した生地を０．４gずつ用意し、抗菌試験を行った結果良好な効果が得られた。
The cotton smooth knit processed in (Example 2) was divided into four equal parts, and initial, after 10 washings, after 20 washings and after 30 washings were prepared.
As a result of preparing 0.4 g of the prepared dough and performing an antibacterial test, a good effect was obtained.
抗菌試験
ＪＩＳ Ｚ ２８０１に準拠実施した。
判定基準：
〇 静菌活性値が４．０以上で効果あり
Ｘ 精菌活性値が１．０以下で効果なし
以上の方法により得られた各評価結果を表したものが下記表３である。
なお、パラファイン ＡＧＮ(大原パラヂウム化学（株）社製)とは、（実施例１）で作成した抗菌防臭加工剤のことである。
Judgment criteria:
◯ Effective when bacteriostatic activity value is 4.0 or more X No effect when sperm bacterioactivity value is 1.0 or less Table 3 below shows each evaluation result obtained by the above method.
Parafine AGN (manufactured by Ohara Palladium Chemical Co., Ltd.) is the antibacterial and deodorant processing agent prepared in (Example 1).
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