JP2009261313A - Method for decreasing polyphenol in tobacco material using resin column - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タバコ材料中のポリフェノール類を減少させる方法およびポリフェノール類が減少したタバコ材料に関する。 The present invention relates to a method for reducing polyphenols in tobacco materials and to tobacco materials with reduced polyphenols.
タバコ材料中に含まれるポリフェノール類は、このタバコ材料を用いて作製された喫煙物品を燃焼した際に熱分解して主流煙中にフェノール類を生じるために除去することが望ましい成分である。タバコ材料中のポリフェノール類を除去する方法として、特許文献１にはタバコ抽出液をフェノール酸化酵素で処理する方法が開示されている。しかしながら、この酵素処理方法は多段階の処理工程を要するという欠点を有する。また、特許文献２には、活性炭の吸着作用によりポリフェノール類を除去する方法が開示されているが、この方法はポリフェノール類以外のタバコ抽出液中の成分も吸着してしまい、このタバコ材料を用いた喫煙物品の香喫味や喫煙感を損なうという問題点を有する。さらに特許文献３には吸着剤としてポリビニルポリピロリドン樹脂を用いてバッチ法、即ちタバコ抽出液に吸着剤樹脂を加え平衡化させた後樹脂を除去することでタバコ抽出物中のポリフェノール類を吸着させる方法が開示されている。
しかしながら、特許文献３の方法では吸着後にスラリーからタバコ抽出物と吸着剤を、ろ過または遠心分離等の方法を用いて分離する必要がある。また、本発明者等は、バッチ法におけるポリビニルポリピロリドン樹脂のポリフェノール類吸着効果は、１回の使用により劣化することを確認した。つまり用いるポリビニルポリピロリドン樹脂の吸着能力は持続せず、経済的に不利益である。 However, in the method of Patent Document 3, it is necessary to separate the tobacco extract and the adsorbent from the slurry after adsorption using a method such as filtration or centrifugation. In addition, the present inventors have confirmed that the polyphenol adsorption effect of the polyvinylpolypyrrolidone resin in the batch method is deteriorated by a single use. That is, the adsorption capacity of the polyvinylpolypyrrolidone resin used is not sustained, which is economically disadvantageous.
従って、本発明者等は、単純な処理工程によりタバコ材料のポリフェノール類を選択的に低減させる方法であって、ポリビニルポリピロリドン樹脂の吸着効果を持続させてより多量のタバコ抽出物を処理することができることを特徴とするタバコ材料からポリフェノール類を減少させる方法、およびポリフェノール類が減少したタバコ材料を提供することを目的とする。 Accordingly, the present inventors are a method for selectively reducing the polyphenols of tobacco materials by a simple processing step, and to treat a larger amount of tobacco extract while maintaining the adsorption effect of the polyvinylpolypyrrolidone resin. It is an object of the present invention to provide a method for reducing polyphenols from a tobacco material characterized by being capable of being produced, and a tobacco material with reduced polyphenols.
上記課題を解決するために、本発明の１つの態様によれば、
（ａ）水性溶媒でタバコ材料を抽出して水溶性タバコ抽出物とタバコ残渣とに分離する工程と、
（ｂ）ポリビニルポリピロリドン樹脂を充填したカラムに前記水溶性タバコ抽出物を通過させるカラム法を行うことにより、前記水溶性タバコ抽出物からポリフェノール類を除去する工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）により得られるポリフェノール類が低減した水溶性タバコ抽出物を前記工程（ａ）のタバコ残渣に加える工程と
を具備するタバコ材料からポリフェノール類を低減させる方法
が提供される。
In order to solve the above problems, according to one aspect of the present invention,
(A) extracting the tobacco material with an aqueous solvent and separating it into a water-soluble tobacco extract and a tobacco residue;
(B) removing polyphenols from the water-soluble tobacco extract by performing a column method in which the water-soluble tobacco extract is passed through a column filled with a polyvinylpolypyrrolidone resin;
(C) providing a method for reducing polyphenols from tobacco materials comprising the step of adding the water-soluble tobacco extract reduced in polyphenols obtained in step (b) to the tobacco residue in step (a). .
また本発明の他の態様によれば、第１の態様により得られるポリフェノール類が減少したタバコ材料が提供される。 According to another aspect of the present invention, there is provided a tobacco material with reduced polyphenols obtained by the first aspect.
本発明によれば、タバコ材料を水性溶媒で抽出して得られる水溶性タバコ抽出物をポリビニルポリピロリドン樹脂を充填したカラムに導入してカラム法を行うことにより、効果的かつ選択的に水溶性タバコ抽出物中のポリフェノール類を除去することができる。本発明の方法は多段階の処理工程を必要とせず、また吸着剤と水溶性タバコ抽出物の分離工程も必要としない非常に単純な方法で本発明の目的を達成することができる。また本発明のカラム法に用いた場合には、ポリビニルポリピロリドン樹脂の吸着効果は長く持続する。 According to the present invention, a water-soluble tobacco extract obtained by extracting a tobacco material with an aqueous solvent is introduced into a column filled with a polyvinylpolypyrrolidone resin, and the column method is performed, thereby effectively and selectively water-soluble. Polyphenols in tobacco extracts can be removed. The method of the present invention can achieve the object of the present invention in a very simple manner that does not require a multi-step processing step and does not require a separation step of the adsorbent and the water-soluble tobacco extract. When used in the column method of the present invention, the adsorption effect of the polyvinylpolypyrrolidone resin lasts for a long time.
以下、本発明をさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明のタバコ材料からポリフェノール類を減少させる方法は、まず工程（ａ）として水性溶媒でタバコ材料を抽出して水溶性タバコ抽出物とタバコ残渣とに分離することを含む。 The method of reducing polyphenols from the tobacco material of the present invention comprises first extracting the tobacco material with an aqueous solvent and separating it into a water-soluble tobacco extract and tobacco residue as step (a).
工程（ａ）における水性溶媒としては、除去すべき主要なポリフェノール類であるクロロゲン酸が水溶性であるために、好ましくは水を用いることができる。タバコ材料としてはタバコ刻を用いることができ、これは抽出効率を上げるために予め細かく裁刻されていることが好ましい。タバコ材料と水性溶媒との比は、１：３〜１：２０が好ましい。１：３未満であると十分にタバコ材料から水溶性ポリフェノールを抽出できないために好ましくない。１：２０を超えると後に処理すべき水溶性タバコ抽出物の容積が不必要に増えて経済的にも好ましくない。抽出温度は、１０℃〜１００℃が好ましくは用いられる。１０℃以下であると効率的な抽出ができない傾向にある。１００℃以上であると、抽出液中成分の蒸発、抽出液中成分の変質、タバコ残渣の蒸解が起きるため好ましくない。 As the aqueous solvent in the step (a), water can be preferably used because chlorogenic acid, which is a main polyphenol to be removed, is water-soluble. Tobacco material can be used as the tobacco material, and it is preferably finely chopped in advance to increase extraction efficiency. The ratio of the tobacco material to the aqueous solvent is preferably 1: 3 to 1:20. If it is less than 1: 3, it is not preferable because water-soluble polyphenols cannot be sufficiently extracted from the tobacco material. If it exceeds 1:20, the volume of the water-soluble tobacco extract to be treated later is unnecessarily increased, which is economically undesirable. The extraction temperature is preferably 10 ° C to 100 ° C. When the temperature is 10 ° C. or lower, efficient extraction tends to be impossible. When the temperature is 100 ° C. or higher, evaporation of the components in the extract, alteration of the components in the extract, and cooking of the tobacco residue are not preferable.
次に、工程（ｂ）において、ポリビニルポリピロリドン樹脂を充填したカラムを用いるカラム法を行う。つまり、工程（ａ）から得られた水溶性タバコ抽出物をポリビニルポリピロリドンを充填したカラムに導入し、このカラムを通過させることにより水溶性タバコ抽出物からポリフェノール類を除去する。本発明は、ポリビニルポリピロリドン樹脂をカラム充填剤として用いることに特徴を有する。本発明の方法に用いられるポリビニルポリピロリドンはスラリー状態で用いられるものでないために、ポリフェノール類を吸着した後に、処理された水溶性タバコ抽出物とポリビニルポリピロリドン樹脂とを分離するという余計な工程を要しない。さらに後述するが、ポリビニルポリピロリドン樹脂を充填剤として用いた場合にバッチ法とは異なり、ポリビニルポリピロリドン樹脂の吸着効果が著しく持続することが見出された。ここでいう吸着効果の持続とは、所定の重量のポリビニルポリピロリドン樹脂が吸着剤として連続して処理できる水溶性タバコ抽出物の容量が大きいことを意味する。またこのカラムの理論段数を大きくすると、さらに吸着効果が持続することがわかった。 Next, in the step (b), a column method using a column filled with a polyvinylpolypyrrolidone resin is performed. That is, the water-soluble tobacco extract obtained from the step (a) is introduced into a column filled with polyvinylpolypyrrolidone, and the polyphenols are removed from the water-soluble tobacco extract by passing through this column. The present invention is characterized by using a polyvinyl polypyrrolidone resin as a column filler. Since the polyvinylpolypyrrolidone used in the method of the present invention is not used in a slurry state, an extra step of separating the treated water-soluble tobacco extract and the polyvinylpolypyrrolidone resin after adsorbing the polyphenols is performed. I don't need it. Further, as will be described later, it has been found that when the polyvinylpolypyrrolidone resin is used as a filler, the adsorption effect of the polyvinylpolypyrrolidone resin is remarkably sustained unlike the batch method. The term “sustained adsorption effect” as used herein means that the capacity of a water-soluble tobacco extract that can continuously treat a polyvinyl polypyrrolidone resin having a predetermined weight as an adsorbent is large. It was also found that the adsorption effect was further sustained by increasing the number of theoretical plates of this column.
また、ポリフェノール類、例えばクロロゲン酸の低減率は非常に高く、この低減率はカラム法により処理を行う間長時間維持される。ここで本明細書において低減率とは、ポリビニルポリピロリドン樹脂を用いる処理を行わない対照サンプル中の目的成分の重量をｘ、処理後の目的成分の重量をｙとすると、以下の計算式（１）
低減率（％）＝｛（ｘ−ｙ）／ｘ｝×１００ …（１）
で算出する。
Further, the reduction rate of polyphenols such as chlorogenic acid is very high, and this reduction rate is maintained for a long time during the treatment by the column method. Here, in this specification, the reduction rate means that the weight of the target component in the control sample not subjected to the treatment using the polyvinylpolypyrrolidone resin is x, and the weight of the target component after the treatment is y, the following calculation formula (1 )
Reduction rate (%) = {(xy) / x} × 100 (1)
Calculate with
さらに、水溶性タバコ抽出物に対してポリビニルポリピロリドン樹脂をカラム充填剤として用いるカラム法を行うと、ポリフェノール類が選択的に除去される一方で、初期のみはニコチンの低減率も高いが、初期を除けばポリフェノール類の低減率は高いままであるが殆どニコチンは除去されなかった。従って、この処理後の水溶性タバコ抽出物を工程（ａ）のタバコ残渣に加えて作製したタバコ材料はその香喫味や喫煙感を損なうことが殆どないという利点を有する。 Furthermore, when the column method using polyvinyl polypyrrolidone resin as a column filler is performed on a water-soluble tobacco extract, while polyphenols are selectively removed, the reduction rate of nicotine is high only in the initial stage. Except for, the reduction rate of polyphenols remained high, but almost no nicotine was removed. Therefore, the tobacco material prepared by adding the treated water-soluble tobacco extract to the tobacco residue in step (a) has an advantage that the flavor and smoking feeling are hardly impaired.
工程（ｂ）に用いるポリビニルポリピロリドン樹脂は好ましくは、水性溶媒で十分に膨潤した状態で粒状であり、その粒径は１６〜３００μｍにあることが好ましい。また、工程（ｂ）に用いられるポリビニルポリピロリドン樹脂はカラムに１．０〜１．８ｇ／ｃｍ3の充填密度で充填されていることが好ましい。充填密度が１．０ｇ／ｃｍ3未満であると、分離能力に劣るために好ましくない。充填密度が１．８ｇ／ｃｍ3を超えると圧力損失が大きくなりすぎて好ましくない。 The polyvinyl polypyrrolidone resin used in the step (b) is preferably granular in a state sufficiently swollen with an aqueous solvent, and the particle diameter thereof is preferably 16 to 300 μm. Moreover, it is preferable that the polyvinyl polypyrrolidone resin used in the step (b) is packed in the column at a packing density of 1.0 to 1.8 g / cm 3 . When the filling density is less than 1.0 g / cm 3, undesirably to inferior separation capability. When the packing density exceeds 1.8 g / cm 3 , the pressure loss is excessively increased.
次いで、工程（ｃ）において、工程（ｂ）により得られるポリフェノール類が低減した水溶性タバコ抽出物を上記工程（ａ）において分離したタバコ残渣に加える。ここで、タバコ残渣に加える前にカラム処理した水溶性タバコ抽出物を濃縮する場合には、凍結乾燥や減圧蒸留法により濃縮することが好ましい。液状の水溶性タバコ抽出物をタバコ残渣に加える場合には、任意の方法を用いることができ、例えば噴霧により加えることができる。 Next, in step (c), the water-soluble tobacco extract reduced in polyphenols obtained in step (b) is added to the tobacco residue separated in step (a). Here, when concentrating the water-soluble tobacco extract that has been column-treated before being added to the tobacco residue, it is preferably concentrated by freeze drying or vacuum distillation. When the liquid water-soluble tobacco extract is added to the tobacco residue, any method can be used, for example by spraying.
以上のように、本発明の方法工程（ａ）〜（ｃ）を経ることにより、ポリフェノール類が選択的かつ効果的に低減したタバコ材料が得られる。得られたタバコ材料に例えば乾燥処理等を施して最終的にこのタバコ材料を用いて喫煙物品を作製する。喫煙物品としては例えばシガレットを作製することができる。 As described above, a tobacco material in which polyphenols are selectively and effectively reduced is obtained through the process steps (a) to (c) of the present invention. The obtained tobacco material is subjected to, for example, a drying process, and finally, the tobacco material is used to produce a smoking article. For example, a cigarette can be produced as the smoking article.
以下、本発明を実施例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention, this invention is not limited to these.
以下の例で使用した水溶性タバコ抽出物の調製方法、並びに水溶性タバコ抽出物中のポリフェノール類およびニコチンの分析方法は次の通りである。 The method for preparing the water-soluble tobacco extract used in the following examples and the method for analyzing polyphenols and nicotine in the water-soluble tobacco extract are as follows.
Ａ．水溶性タバコ抽出物の調製方法
予め裁刻したタバコ刻３００ｇに対して水３Ｌを加え、温浴下６０℃で１時間撹拌した。その後、不溶物を手絞りでろ過し、水溶性タバコ抽出物とタバコ抽出残渣に分離した。
A. Preparation Method of Water-soluble Tobacco Extract 3 L of water was added to 300 g of tobacco cut in advance and stirred at 60 ° C. for 1 hour in a warm bath. Thereafter, the insoluble matter was filtered by hand squeezing and separated into a water-soluble tobacco extract and a tobacco extract residue.
Ｂ．水溶性タバコ抽出物中のポリフェノール類およびニコチンの分析方法
Ｂ−１：ポリフェノール類の分析方法
水溶性タバコ抽出物を、０．４５μｍＰＴＦＥフィルタ、続いて０．２０μｍＰＴＦＥフィルタによりろ過した後に、このろ液を用いて高速液体クロマトグラフィーを行い、液中のクロロゲン酸を分析した。クロロゲン酸の標準試料の分析値から絶対検量法により処理液中のクロロゲン酸の濃度を求めた。
B. Analysis method of polyphenols and nicotine in water-soluble tobacco extract B-1: Analysis method of polyphenols The water-soluble tobacco extract was filtered through a 0.45 μm PTFE filter, followed by a 0.20 μm PTFE filter. High performance liquid chromatography was performed, and chlorogenic acid in the liquid was analyzed. The concentration of chlorogenic acid in the treatment solution was determined from the analytical value of the standard sample of chlorogenic acid by the absolute calibration method.
Ｂ−２：ニコチンの分析方法
３．７５ｍｌの水溶性タバコ抽出物をスクリュー管に入れ、ここに２２％のＮａＯＨ水溶液を３．７５ｍｌ加えた。この溶液に内部標準試薬（ｎ−ヘプタデカン）５００ｍｇとヘキサン１０００ｍｌを予め混合し調製したニコチン抽出溶媒１０ｍｌを加えた。こうして得られた抽出溶液１７．５ｍｌの入ったスクリュー管をアルミ箔で遮光後、６０分間振とうした。振とう後、上澄み液であるヘキサン液層を採取して、ＧＣ−ＦＩＤにて分析を行った。内部標準試薬としてｎ−ヘプタデカンを使用したニコチンの標準試料の分析値から、内部標準検量法により、処理液中のニコチン濃度を求めた。
B-2: Analytical method of nicotine 3.75 ml of water-soluble tobacco extract was placed in a screw tube, and 3.75 ml of 22% NaOH aqueous solution was added thereto. To this solution, 10 mg of a nicotine extraction solvent prepared by previously mixing 500 mg of an internal standard reagent (n-heptadecane) and 1000 ml of hexane was added. The screw tube containing 17.5 ml of the extracted solution thus obtained was shielded from light with aluminum foil and then shaken for 60 minutes. After shaking, a hexane liquid layer as a supernatant was collected and analyzed by GC-FID. From the analysis value of the nicotine standard sample using n-heptadecane as the internal standard reagent, the nicotine concentration in the treatment liquid was determined by the internal standard calibration method.
実施例１
上記の方法Ａにより得られた水溶性タバコ抽出物をカラム法により処理した。すなわち、予め９０ｍｌの水と混合したポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）樹脂（ＩＳＰジャパン製）１０ｇをガラス製のオープンカラム（断面積１０．２ｃｍ２）に充填した。樹脂が沈殿した後、樹脂層の上にある水を吸引ろ過して除去した。この時の充填密度は１．５ｇ／ｃｍ3であった。続いて上記方法Ａにより得られた水溶性タバコ抽出物を静かに樹脂層上部に流し入れ、再度吸引ろ過を行いＰＶＰＰ樹脂層を通過させた。カラム通過した液を１０ｍｌ毎にサンプリングした。各サンプル中のポリフェノール類およびニコチンの濃度を上記Ｂの分析方法により算出し、各サンプル液量を乗じて、各サンプル中に含まれる成分量を算出した。この算出した成分量を上記の式（１）に当てはめて低減率を求めた。
Example 1
The water-soluble tobacco extract obtained by the above method A was processed by the column method. That is, 10 g of polyvinylpolypyrrolidone (PVPP) resin (manufactured by ISP Japan) previously mixed with 90 ml of water was packed in a glass open column (cross-sectional area of 10.2 cm 2 ). After the resin precipitated, the water on the resin layer was removed by suction filtration. The packing density at this time was 1.5 g / cm 3 . Subsequently, the water-soluble tobacco extract obtained by the method A was gently poured into the upper part of the resin layer, and suction filtration was performed again to pass through the PVPP resin layer. The liquid that passed through the column was sampled every 10 ml. The concentration of polyphenols and nicotine in each sample was calculated by the analytical method of B above, and the amount of each component was calculated by multiplying the amount of each sample solution. The calculated component amount was applied to the above equation (1) to obtain the reduction rate.
再度、式（１）を記載すると、ポリビニルポリピロリドン樹脂を用いる処理を行わない対照サンプル中の目的成分の重量をｘ、処理後のサンプル中の目的成分の重量をｙとしたとき、
低減率（％）＝｛（ｘ−ｙ）／ｘ｝×１００ ……（１）
である。つまり低減率が高いほど、サンプル中の成分量が低下しているということになる。一方、低減率が低いと、サンプル中の成分量は低下していないということを示す。
When formula (1) is described again, when the weight of the target component in the control sample not subjected to the treatment using the polyvinylpolypyrrolidone resin is x, and the weight of the target component in the treated sample is y,
Reduction rate (%) = {(xy) / x} × 100 (1)
It is. In other words, the higher the reduction rate, the lower the component amount in the sample. On the other hand, a low reduction rate indicates that the amount of components in the sample has not decreased.
求めたポリフェノール類の低減率およびニコチンの低減率を表１および図１に示す。 The obtained reduction rate of polyphenols and the reduction rate of nicotine are shown in Table 1 and FIG.
比較例１
上記の方法Ａにより得られた水溶性タバコ抽出物をバッチ法により処理した。すなわち、反応容器中の予め水４０ｍｌに懸濁させたポリビニルポリピロリドン樹脂（ＩＳＰジャパン製）１０ｇに、上記Ａにより得られた水溶性タバコ抽出物５０ｍｌを加えた。常温で３０分間撹拌した後、ポリビニルポリピロリドン樹脂と水溶性タバコ抽出物からなるスラリー溶液を吸引ろ過して、処理した水溶性タバコ抽出物を採取した。回収し、洗浄を行わないポリビニルポリピロリドン樹脂にさらに新たな未処理の水溶性タバコ抽出物５０ｍｌを加えた。上記と同様に吸引ろ過を行った。以上の操作を繰り返し、同じ樹脂について４回処理を行った。各処理回数において処理した水溶性タバコ抽出物をメスフラスコを用いて水により５０ｍｌに定溶し、この定溶したサンプル中のポリフェノール類およびニコチンの濃度を上記Ｂの分析方法により求めた。得られた濃度に各サンプル液量を乗じて、各処理サンプル中に含まれる成分量を算出した。この算出した成分量を上記の式（１）に当てはめて低減率を求めた。求めたポリフェノール類の低減率およびニコチンの低減率を表１および図１に併せて示す。
The water-soluble tobacco extract obtained by the above method A was processed by a batch method. That is, 50 ml of the water-soluble tobacco extract obtained by the above A was added to 10 g of a polyvinylpolypyrrolidone resin (manufactured by ISP Japan) previously suspended in 40 ml of water in a reaction vessel. After stirring at room temperature for 30 minutes, the slurry solution consisting of the polyvinylpolypyrrolidone resin and the water-soluble tobacco extract was suction filtered to collect the treated water-soluble tobacco extract. 50 ml of a fresh untreated water-soluble tobacco extract was further added to the polyvinylpolypyrrolidone resin that was collected and not washed. Suction filtration was performed as described above. The above operation was repeated and the same resin was treated four times. The water-soluble tobacco extract treated at each treatment count was dissolved in 50 ml with water using a measuring flask, and the concentrations of polyphenols and nicotine in the solubilized sample were determined by the analytical method of B above. The amount of each component was calculated by multiplying the obtained concentration by the amount of each sample solution. The calculated component amount was applied to the above equation (1) to obtain the reduction rate. The obtained reduction rate of polyphenols and the reduction rate of nicotine are shown together in Table 1 and FIG.
表１および図１から明らかなように、比較例１のバッチ法を行った場合は、処理１回目におけるクロロゲン酸の低減率は８０％未満に留まり、またＰＶＰＰ樹脂を繰り返し使用すると、回数を重ねる毎にクロロゲン酸の低減率はさらに低くなることがわかった。一方で実施例１のカラム法を行うと、比較例１と同じＰＶＰＰ樹脂量を用いた場合でも、比較例１のバッチ法における一回分の水溶性タバコ抽出物量の２倍以上である１２０ｍｌの水溶性タバコ抽出物をカラムに通しても、クロロゲン酸は検出されなかった（検出限界以下であった）。また、比較例１の１回目の処理（水溶性タバコ抽出物５０ｍｌ）と同程度の低減率（７９．４％）で比較すると、実施例１では比較例１の３倍以上の約１８０ｍｌの水溶性タバコ抽出物量をカラム処理することができ（低減率７８．６％）、吸着効果がより持続することがわかった。このようにＰＶＰＰ樹脂をカラム法における充填剤として用いることにより、既知のバッチ法で処理する場合と比較してクロロゲン酸の高い低減率および吸着効果の持続性が向上することがわかった。また、実施例１において液中のニコチンは、クロロゲン酸が９０％以上低減したカラム処理液５０ｍｌ〜１５０ｍｌの間で９０％以上残存した。
As can be seen from Table 1 and FIG. 1, when the batch method of Comparative Example 1 was performed, the reduction rate of chlorogenic acid in the first treatment remained at less than 80%, and repeated use of PVPP resin repeated the number of times. It turned out that the reduction rate of chlorogenic acid becomes still lower every time. On the other hand, when the column method of Example 1 is performed, even when the same amount of PVPP resin as that of Comparative Example 1 is used, 120 ml of water solution that is more than twice the amount of water-soluble tobacco extract in one batch in the batch method of Comparative Example 1 Chlorogenic acid was not detected even when the tobacco extract was passed through the column (below the detection limit). Further, when compared with the reduction rate (79.4%) of the same level as the first treatment of Comparative Example 1 (water-
実施例２
タバコ刻を１０ｇ、水を１００ｍｌ用いる以外は上記の抽出法Ａを用いて水溶性タバコ抽出物を得た。ＰＶＰＰ樹脂を５ｇ用いて実施例１と同様に断面積１０．２ｃｍ２のカラムに樹脂を充填して水を除去したカラムＡ、およびＰＶＰＰ樹脂を同様に５ｇ用いること、および断面積が４．９ｃｍ２のカラムを用いること以外は実施例１と同様に樹脂を充填して水を除去したカラムＢを作製した。カラムＡおよびカラムＢをそれぞれ用いて、実施例１と同様に上記した水溶性タバコ抽出物のカラム法による処理を行った。カラムを通過した液を１０ｍｌ毎にサンプリングし、上記Ｂの分析方法に供し、得られた各成分濃度にサンプル液量を乗じて各サンプル中の成分量を算出し、低減率を求めた。結果を下記の表２および図２に示す。
A water-soluble tobacco extract was obtained using the above extraction method A except that 10 g of tobacco cut and 100 ml of water were used. As in Example 1, using 5 g of PVPP resin, column A having a cross-sectional area of 10.2 cm 2 filled with resin to remove water and 5 g of PVPP resin were also used, and the cross-sectional area was 4.9 cm. Except that the column No. 2 was used, a column B in which water was removed by filling the resin in the same manner as in Example 1 was prepared. The column A and the column B were used, respectively, and the water-soluble tobacco extract was treated by the column method in the same manner as in Example 1. The liquid that passed through the column was sampled every 10 ml, subjected to the analysis method B above, and the amount of each component was multiplied by the amount of each sample solution to calculate the amount of the component in each sample to obtain the reduction rate. The results are shown in Table 2 below and FIG.
表２および図２からわかるように、カラムＡと比較してカラムＢを用いたほうが、より長い時間クロロゲン酸の低減効果が持続する。断面積を小さくしてカラムの理論段数を大きくすることで、クロロゲン酸低減効果の持続性は約１．４倍以上向上した。このように同量のＰＶＰＰ樹脂を用いる場合でも、カラム形状を細長くし、理論段数を大きくすることによりクロロゲン酸除去効果の持続性をより向上させることができることがわかった。 As can be seen from Table 2 and FIG. 2, the effect of reducing chlorogenic acid lasts for a longer time when column B is used compared to column A. By reducing the cross-sectional area and increasing the number of theoretical plates of the column, the sustainability of the chlorogenic acid reduction effect was improved by about 1.4 times or more. Thus, even when using the same amount of PVPP resin, it was found that the sustainability of the chlorogenic acid removal effect can be further improved by elongating the column shape and increasing the number of theoretical plates.
以上詳述した通り、本発明によれば、水溶性タバコ抽出物をポリビニルポリピロリドン樹脂を充填剤として用いるカラム法により処理することで、タバコ材料中の主なポリフェノール類であるクロロゲン酸を選択的に高い低減率で除去することができる。またポリビニルポリピロリドン樹脂をカラム充填剤として用いると、その吸着効果の持続性をバッチ法と比較して約３倍に向上させることが可能である。また、カラムの理論段数を大きくするとさらにこの吸着効果の持続性を高めることができる。 As described above in detail, according to the present invention, the water-soluble tobacco extract is treated by a column method using a polyvinylpolypyrrolidone resin as a filler, so that chlorogenic acid, which is the main polyphenol in the tobacco material, is selectively used. Can be removed at a high reduction rate. In addition, when polyvinyl polypyrrolidone resin is used as a column filler, it is possible to improve the persistence of the adsorption effect by about three times compared to the batch method. Further, the durability of the adsorption effect can be further increased by increasing the number of theoretical plates of the column.
Claims (6)
（ｂ）ポリビニルポリピロリドン樹脂を充填したカラムに前記水溶性タバコ抽出物を通過させるカラム法を行うことにより、前記水溶性タバコ抽出物からポリフェノール類を除去する工程と、
（ｃ）前記工程（ｂ）により得られるポリフェノール類が低減した水溶性タバコ抽出物を前記工程（ａ）のタバコ残渣に加える工程と
を具備するタバコ材料からポリフェノール類を低減させる方法。 (A) extracting the tobacco material with an aqueous solvent and separating it into a water-soluble tobacco extract and a tobacco residue;
(B) removing polyphenols from the water-soluble tobacco extract by performing a column method in which the water-soluble tobacco extract is passed through a column filled with a polyvinylpolypyrrolidone resin;
(C) A method for reducing polyphenols from tobacco materials, comprising: adding a water-soluble tobacco extract reduced in polyphenols obtained in the step (b) to the tobacco residue in the step (a).
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| JP2008114348A JP2009261313A (en) | 2008-04-24 | 2008-04-24 | Method for decreasing polyphenol in tobacco material using resin column |
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2008
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| CN108283329B (en) * | 2018-01-25 | 2021-02-02 | 云南中烟工业有限责任公司 | Method for extracting polyphenol compounds from tobacco waste and application |
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