JP2009216579A - Nuclear magnetic resonance device and its signal takeout method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、試料が発する核磁気共鳴信号を、電磁気誘導を利用して検出するため、試料近傍に配置するプローブコイルと、そのインピーダンスおよび共振周波数を調整する共振回路を備えた核磁気共鳴装置とその信号取り出し方法に関するものである。 In order to detect a nuclear magnetic resonance signal emitted from a sample using electromagnetic induction, the present invention provides a probe coil disposed in the vicinity of the sample, and a nuclear magnetic resonance apparatus including a resonance circuit that adjusts its impedance and resonance frequency. The present invention relates to the signal extraction method.
核磁気共鳴（Nuclear Magnetic Resonance、以下、ＮＭＲ）装置は、強い静磁場（以下、Ｂ０）を作る磁石の中の検出空間に置かれた試料分子に一連の高周波の交流磁場パターンを照射し、試料分子内の核スピンに摂動を与え、その応答を測定する装置である。 Nuclear Magnetic Resonance (hereinafter referred to as NMR) equipment irradiates a sample molecule placed in a detection space in a magnet that creates a strong static magnetic field (hereinafter referred to as B0) with a series of high-frequency alternating magnetic field patterns, It is a device that perturbs the nuclear spin in a molecule and measures its response.
応答の測定には、主に電磁気誘導を利用する方法が使われているが、他に磁力を利用する方法、光−磁気相互作用を利用する方法などが知られている。電磁気誘導を利用する測定方法では、前記核スピンが作る磁束が通過する位置に配置した、プローブコイルを用いる。前記摂動に核スピンが応答すると、コイルを通過する磁束が時間変動して、コイルに誘導起電力が生ずる。ＮＭＲ装置はコイルに生じた誘導起電力を増幅し信号処理を施した後、ＮＭＲ信号として出力する。電磁気誘導を利用するＮＭＲ装置は、以上にようにプローブコイルを用いて核スピンの応答を電気信号に変換する。 For the measurement of the response, a method using electromagnetic induction is mainly used, but other methods such as a method using magnetic force and a method using optical-magnetic interaction are known. In the measurement method using electromagnetic induction, a probe coil is used that is disposed at a position where the magnetic flux generated by the nuclear spin passes. When a nuclear spin responds to the perturbation, the magnetic flux passing through the coil fluctuates over time, and an induced electromotive force is generated in the coil. The NMR apparatus amplifies the induced electromotive force generated in the coil, performs signal processing, and then outputs it as an NMR signal. The NMR apparatus using electromagnetic induction converts the nuclear spin response into an electrical signal using the probe coil as described above.
ＮＭＲ装置を用いれば、様々な交流磁場パターンに対する核スピンの応答を解析することにより、分子の構造および分子のダイナミックス、分子間相互作用を解析することができる。ＮＭＲ装置を用いた分析手法は、試料分子を破壊する必要がない点と、試料分子を結晶化する必要がない点で、他の分析手法にない特長を持つ。 By using the NMR apparatus, it is possible to analyze the molecular structure, molecular dynamics, and intermolecular interaction by analyzing the nuclear spin response to various alternating magnetic field patterns. An analysis method using an NMR apparatus has features that are not found in other analysis methods in that it does not require destruction of sample molecules and does not require crystallization of sample molecules.
一方で、ＮＭＲは他の分析手法に比べ信号対雑音比（Signal-to-Noise Ratio、以下、ＳＮＲ）が低いことが知られており、ＮＭＲのＳＮＲを向上させるため種々の努力が費やされてきた。今まで、ＮＭＲのＳＮＲ向上に特に大きく寄与した２つの方法は、前記磁石のＢ０強度を上げる方法と、前記プローブコイルを冷却する方法である。 On the other hand, NMR is known to have a low signal-to-noise ratio (hereinafter referred to as SNR) compared to other analysis methods, and various efforts are made to improve the SNR of NMR. I came. Up to now, two methods that have greatly contributed to improving the SNR of NMR are a method of increasing the B0 strength of the magnet and a method of cooling the probe coil.
Ｂ０強度を上げると、電磁気誘導を利用するＮＭＲ装置において、ＮＭＲのＳＮＲは、Ｂ０強度の７／４乗に比例して上昇することが非特許文献１から理論的に知られている。そのため、Ｂ０強度を向上させるための努力が続けられ、最初にＢ０強度０．７ＴのＮＭＲ装置が製品として登場した１９５２年以来、最高２２ＴのＮＭＲ装置が存在する２００７年までの３５年の間に、Ｂ０強度は最高３０倍向上した。一般的に広く使われるＮＭＲ装置にもＢ０強度１４Ｔ前後の磁石が使われている。核スピンの応答によりプローブコイルに誘導されるＮＭＲ信号周波数ｆ０は、ｆ０＝γＢ０／２πの関係であり、１４ＴのＮＭＲ装置において、約６００ＭＨｚである。γは回転磁気率（Gyromagnetic ratio）であり、水素核、炭素核などの原子核の種類毎に決まっている物性値である。
It is theoretically known from
しかし、Ｂ０強度を上げることによる更なるＮＭＲのＳＮＲ向上は、下記の２つの理由から限界に近づいている。第１の理由は、磁石の値段と大きさおよび運転費用である。高いＢ０強度を有するＮＭＲ磁石は、それ自体が高価であるだけでなく、規模が大きいため専用の建物を用意する必要があり、更に運転費用も高い。これらの理由のため、最高２２ＴのＢ０強度を有する磁石が入手できる現在でも、広く使われるＮＭＲ装置のＢ０強度は１４Ｔ前後である。 However, further NMR SNR improvement by increasing the B0 intensity is approaching the limit for the following two reasons. The first reason is the price and size of the magnet and the operating cost. An NMR magnet having a high B0 strength is not only expensive in itself, but also has a large scale, so a dedicated building needs to be prepared, and the operation cost is high. For these reasons, the B0 intensity of widely used NMR devices is around 14T even now that magnets with a B0 intensity of up to 22T are available.
Ｂ０強度を上げることによる更なるＮＭＲのＳＮＲ向上が困難な第２の理由は、ＮＭＲ用磁石を作る超電導材料が凡そ２２Ｔを超す磁場強度では常電導状態に転移することである。磁石が常電導状態になると、電気抵抗のため磁石に流れる電流が減衰し、Ｂ０が時間と共に減衰するため、ＮＭＲ用磁石として使うことは困難である。そのため、Ｂ０を２２Ｔ以上に上げるためには、より高い磁場強度でも超電導状態を維持できる新たな超電導材料を開発する必要がある。そのため、Ｂ０強度を更に向上させることは、不可能ではないが、非常に困難である。 The second reason why it is difficult to further improve the SNR of NMR by increasing the B0 intensity is that the superconducting material for making the NMR magnet transitions to a normal conducting state at a magnetic field strength exceeding approximately 22T. When the magnet is in a normal conducting state, the current flowing through the magnet is attenuated due to electric resistance, and B0 is attenuated with time, so that it is difficult to use as an NMR magnet. Therefore, in order to raise B0 to 22T or more, it is necessary to develop a new superconducting material that can maintain a superconducting state even with a higher magnetic field strength. Therefore, it is not difficult to further improve the B0 strength, but it is very difficult.
ＮＭＲのＳＮＲ向上に特に大きく寄与したもう１つの方法は、前記プローブコイルの低温化である。プローブコイルを１０Ｋ〜７０Ｋの低温に冷却させることにより、プローブコイルの熱雑音を大幅に低減できる。 Another method that has greatly contributed to the improvement of NMR SNR is to lower the temperature of the probe coil. By cooling the probe coil to a low temperature of 10K to 70K, the thermal noise of the probe coil can be greatly reduced.
しかし、プローブコイルを冷却することによるＮＭＲのＳＮＲ向上も、以下の２つの理由から限界に直面している。 However, the NMR SNR improvement by cooling the probe coil also faces limitations for the following two reasons.
第１の理由は、試料で発生する熱雑音である。ＮＭＲのＳＮＲに影響する雑音は、プローブコイルの熱雑音の他に、試料の熱雑音がある。プローブコイルの温度が常温の場合は、プローブコイルの熱雑音が支配的な雑音原であった。しかし、プローブコイルの冷却によってプローブコイルで発生する熱雑音を減らしていくと、試料が作る熱雑音が益々支配的になってくる。このため、プローブコイルを冷却して得られる熱雑音低減効果は、コイル温度を下げていくほど小さくなる。 The first reason is thermal noise generated in the sample. Noise affecting the SNR of NMR includes thermal noise of the sample in addition to thermal noise of the probe coil. When the temperature of the probe coil was normal temperature, the thermal noise of the probe coil was the dominant noise source. However, if the thermal noise generated in the probe coil is reduced by cooling the probe coil, the thermal noise produced by the sample becomes more and more dominant. For this reason, the thermal noise reduction effect obtained by cooling the probe coil becomes smaller as the coil temperature is lowered.
プローブコイルを冷却することによる更なるＮＭＲのＳＮＲ向上が困難な第２の理由は、プローブコイルと試料間に入れる熱シールドである。多くの場合、試料の温度は２００Ｋ以上に保つことが好ましい。例えば、タンパク質試料を用いる測定では、試料の温度を体温に近い３００〜３１０Ｋに維持することが求められる場合がある。即ち、プローブコイル１０〜７０Ｋに冷却させると同時に、試料の温度を常温に保つことが要求されるのである。このような要求を満たすためには、プローブコイルと試料との間に、熱シールドを施せばよい。しかし、熱シールドを入れると、プローブコイルと試料間の距離が遠くなるため、プローブコイルの検出感度が低下する逆効果が発生する。プローブコイルと試料間の温度差が大きいほど、熱シールドが占める空間は大きくなり、プローブコイルの検出感度も大きく低下する。従って、プローブコイルの温度を下げていくと、ある温度以下では、熱雑音低減のポジティブ効果よりプローブコイルの検出感度低下のネガティブ効果が大きくなり、ＮＭＲのＳＮＲが劣化する。 The second reason why it is difficult to further improve the SNR of NMR by cooling the probe coil is a heat shield placed between the probe coil and the sample. In many cases, it is preferable to keep the temperature of the sample at 200K or higher. For example, in measurement using a protein sample, it may be required to maintain the temperature of the sample at 300 to 310 K close to body temperature. That is, it is required to cool the probe coil 10 to 70K and at the same time maintain the temperature of the sample at room temperature. In order to satisfy such requirements, a heat shield may be provided between the probe coil and the sample. However, when a heat shield is inserted, the distance between the probe coil and the sample is increased, and thus an adverse effect occurs in which the detection sensitivity of the probe coil is reduced. The larger the temperature difference between the probe coil and the sample, the larger the space occupied by the heat shield, and the detection sensitivity of the probe coil is greatly reduced. Therefore, as the temperature of the probe coil is lowered, below a certain temperature, the negative effect of lowering the detection sensitivity of the probe coil becomes larger than the positive effect of reducing thermal noise, and the SNR of NMR deteriorates.
上記２つの方法の他に、ＮＭＲのＳＮＲを向上するもう１つの方法として、前記プローブコイルの形状をもっと感度の高い形状に変える方法がある。一般的に使われているプローブコイルは鞍型コイル（Saddle coil）であるが、ソレノイド型コイルが鞍型コイルより感度が高いことが知られている（非特許文献１）。 In addition to the above two methods, another method for improving the SNR of NMR is to change the shape of the probe coil to a more sensitive shape. The probe coil generally used is a saddle coil, but it is known that the solenoid coil has higher sensitivity than the saddle coil (Non-patent Document 1).
しかし、ソレノイド型コイルを使ってＮＭＲのＳＮＲを向上させることは、下記の２つの理由により、大きく制約されてきた。 However, improving the SNR of NMR using a solenoid coil has been greatly restricted for the following two reasons.
第１の理由は、プローブコイルのインダクタンスＬが高いため、高い共振周波数ｆｒを得ることが難しいことである。プローブコイルを用いて核スピンの応答を検出するためには、前記ＮＭＲ信号周波数ｆ０とプローブコイルの共振周波数ｆｒを一致させることと、プローブコイルのインピーダンスを受信回路の特性インピーダンスと一致させることが、必要である。ｆ０とｆｒを一致させることを同調（tuning）、インピーダンスを一致させることを整合（matching）と呼び、付属回路を設けて同調と整合を実現する。プローブコイルの共振周波数ｆｒは、プローブコイルと前記付属回路からなる共振回路（Resonant circuit）のインダクタンスＬと、キャパシタンスＣにより決まり、正確な値は付属回路のタイプにより異なるが、ｆｒ≒１／（２π√（ＬＣ））である。共振回路のＬは、プローブコイルのインダクタンスＬとほぼ一致することが一般的である。共振回路のＣは、浮遊容量（Stray capacitance）Ｃｓより小さくすることはできない。ソレノイド型コイルは、インダクタンスＬが大きいため、高いｆｒを得ることは困難である。高いｆｒが得られなければ、ＮＭＲのＳＮＲを向上させることは難しい。同調ができなければＳＮＲが低下し、また、低いｆｒに合わせてｆ０を低くして同調しても、ｆ０に比例する前記Ｂ０強度が低くなるためＮＭＲのＳＮＲが低下するためである。 The first reason is that it is difficult to obtain a high resonance frequency fr because the inductance L of the probe coil is high. In order to detect the nuclear spin response using the probe coil, the NMR signal frequency f0 and the resonance frequency fr of the probe coil are matched, and the impedance of the probe coil is matched with the characteristic impedance of the receiving circuit. is necessary. Matching f0 and fr is called tuning, and matching impedance is called matching. An auxiliary circuit is provided to achieve tuning and matching. The resonance frequency fr of the probe coil is determined by the inductance L and the capacitance C of the resonance circuit (Resonant circuit) composed of the probe coil and the attached circuit, and the exact value varies depending on the type of the attached circuit, but fr≈1 / (2π √ (LC)). In general, the resonance circuit L substantially matches the inductance L of the probe coil. The C of the resonant circuit cannot be smaller than the stray capacitance Cs. Since the solenoid type coil has a large inductance L, it is difficult to obtain a high fr. Unless high fr is obtained, it is difficult to improve the SNR of NMR. This is because if the tuning is not possible, the SNR is lowered, and even if the tuning is performed by lowering f0 in accordance with the low fr, the B0 intensity proportional to f0 is lowered, so that the SNR of NMR is lowered.
１４Ｔ前後のＢ０強度を有するＮＭＲ装置で、ソレノイド型コイルを用いる方法として、ソレノイドの巻き直径（winding diameter）を小さくしたソレノイド型マイクロコイルが知られている（非特許文献１）。ソレノイド型マイクロコイルは、小さいインダクタンスＬを持つため、１４Ｔ前後のＢ０強度でも同調できる。ソレノイド型マイクロコイルは、ソレノイド型コイルが本来持つ高い感度に加えて、コイルと試料が近いことによる感度向上もあるため、高い単位試料体積あたりＳＮＲ（SNR per unit volume）を持つことが知られている。しかし、ソレノイド型およびその他のマイクロコイルは、プローブコイルが小さいため、一度に測定できる試料体積が小さくなり、単位試料体積あたりのＳＮＲに試料体積を乗算した合計ＳＮＲ（total SNR）が低下してしまう欠点がある。 As a method of using a solenoid type coil in an NMR apparatus having a B0 intensity of around 14T, a solenoid type micro coil having a reduced solenoid winding diameter is known (Non-patent Document 1). Since the solenoid type microcoil has a small inductance L, it can be tuned even with a B0 intensity of around 14T. Solenoid microcoils are known to have high SNR per unit volume (SNR per unit volume) because of the high sensitivity inherent to solenoidal coils, as well as improved sensitivity due to the proximity of the coil and the sample. Yes. However, in the solenoid type and other microcoils, since the probe coil is small, the sample volume that can be measured at a time is reduced, and the total SNR (total SNR) obtained by multiplying the SNR per unit sample volume by the sample volume is reduced. There are drawbacks.
巻き直径を小さくしたマイクロコイルは、また、前記プローブコイルの低温化によるＮＭＲのＳＮＲ向上が難しい課題も有する。プローブコイルを冷却すると同時に試料の温度を常温近傍で維持するためには、前述の通り、プローブコイルと試料の間に熱シールドを設ける必要がある。マイクロコイルでは熱シールドを設ける空間が非常に狭いため、プローブコイルの低温化は、不可能ではないが現実的に極めて困難である。 The microcoil with a reduced winding diameter also has a problem that it is difficult to improve the SNR of NMR by lowering the temperature of the probe coil. In order to cool the probe coil and maintain the temperature of the sample at around room temperature, it is necessary to provide a heat shield between the probe coil and the sample as described above. In the microcoil, since the space for providing the heat shield is very narrow, it is practically extremely difficult to reduce the temperature of the probe coil, although it is not impossible.
ソレノイド型コイルを使ってＮＭＲ測定を制約した第２の理由は、試料が作る熱雑音が鞍型コイルより高いことである。試料が作る熱雑音の多くは、誘電損失（Dielectric loss）により発生する。誘電損失は電場強度の２乗に比例して増加するため、プローブコイルが試料中に作る電場が強いほど、試料が作る熱雑音は大きくなる。ソレノイド型コイルは、試料中に大きな電場を作ることが知られており、試料による熱雑音の面で鞍型コイルより不利である。 The second reason for limiting the NMR measurement using the solenoid type coil is that the thermal noise produced by the sample is higher than that of the saddle type coil. Most of the thermal noise generated by the sample is generated by dielectric loss. Since the dielectric loss increases in proportion to the square of the electric field strength, the stronger the electric field that the probe coil creates in the sample, the greater the thermal noise that the sample makes. Solenoid type coils are known to create a large electric field in the sample, and are disadvantageous in comparison with saddle type coils in terms of thermal noise caused by the sample.
誘電損失をソレノイド型コイルより低減したプローブコイルに、特許文献１に開示されたスクロールコイル（Scroll coil）がある。スクロールコイルは、一定幅を持つ帯状の線材をスイスロール（Swiss roll）の形に巻いたコイルである。特許文献１によれば、プローブコイルが作る電場はロールのターンとターンの間のギャップに集中するため、試料中の電場強度がソレノイド型コイルより低下し、その結果、試料による誘電損失が低減される。
As a probe coil in which dielectric loss is reduced from that of a solenoid type coil, there is a scroll coil disclosed in
特許文献２は、スクロールコイルを実装の面から更に改良したＺコイルを開示している。特許文献２によれば、スクロールコイルは空間的に非常に狭いため、試料に近い側に給電線を接続することが困難であった。Ｚコイルは、給電線の接続を簡便にするために、帯状の線材の給電線接続部を細くした、スクロールコイルの一種である。
スクロールコイルとそれを改良したＺコイルは、試料による誘電損失を低減した一方で、対向する導体面を増やしたため浮遊容量Ｃｓが増加する課題を残した。Ｃｓが増加することは、前述式ｆｒ≒１／（２π√（ＬＣ））の容量Ｃの下限値が上がることであり、共振周波数ｆｒを高くすることが難しくなる。このため、スクロールコイルとＺコイルを１４Ｔ前後のＢ０強度を持つＮＭＲ装置で使うためには、マイクロコイルに関して前述した如く、コイルの巻き直径を小さくしてインダクタンスＬを減らす必要がある。インダクタンスＬを減らせば、共振周波数ｆｒを高くしてＮＭＲ信号周波数ｆ０と同調できるのである。ただし、コイルの巻き直径を小さくすることにより、スクロールコイルやＺコイルも、単位試料体積あたりＳＮＲに試料体積を乗算した合計ＳＮＲ（total SNR）が低下する課題と、プローブコイルの低温化が難しい課題がある。 The scroll coil and the Z coil improved from it have reduced the dielectric loss due to the sample, but have left the problem of increasing the stray capacitance Cs because the opposing conductor surfaces are increased. An increase in Cs means that the lower limit value of the capacitance C of the above-mentioned formula fr≈1 / (2π√ (LC)) is increased, and it is difficult to increase the resonance frequency fr. For this reason, in order to use the scroll coil and the Z coil in an NMR apparatus having a B0 intensity of around 14T, it is necessary to reduce the inductance L by reducing the coil winding diameter as described above with respect to the microcoil. If the inductance L is reduced, the resonance frequency fr can be increased and tuned to the NMR signal frequency f0. However, by reducing the winding diameter of the coil, the scroll coil and the Z coil also have a problem that the total SNR (total SNR) obtained by multiplying the sample volume by the SNR per unit sample volume decreases, and a problem that it is difficult to lower the temperature of the probe coil There is.
以上の背景技術を鑑み、本発明が解決しようとする課題は、信号対雑音比（ＳＮＲ）を高めることのできる核磁気共鳴信号を、電磁気誘導を利用して検出することである。 In view of the above background art, a problem to be solved by the present invention is to detect a nuclear magnetic resonance signal capable of increasing a signal-to-noise ratio (SNR) by using electromagnetic induction.
より具体的には、試料近傍に配置するプローブコイルと、プローブコイルのインピーダンスおよび共振周波数を調整する共振回路において、誘電損失により試料から発生する雑音を低減でき、Ｂ０強度が１４Ｔ前後の磁石を有するＮＭＲ装置で同調および整合ができ、ＮＭＲ測定で一般的に使われる試料管の外径である５ｍｍ以上の巻き直径を持つプローブコイルとその共振回路を実現することである。 More specifically, in a probe coil arranged in the vicinity of the sample and a resonance circuit that adjusts the impedance and resonance frequency of the probe coil, noise generated from the sample due to dielectric loss can be reduced, and a B0 intensity has a magnet of about 14T. The object is to realize a probe coil that can be tuned and matched by an NMR apparatus and has a winding diameter of 5 mm or more, which is the outer diameter of a sample tube generally used in NMR measurement, and its resonance circuit.
本発明はその一面において、静磁場を作る磁石装置に室温ボアが設けられ、この室温ボアにプローブと試料管が挿入され、前記磁石装置の中心部に近い前記プローブの先端部にはプローブコイルが配置され、このプローブコイルには共振回路が接続された核磁気共鳴装置において、前記プローブコイルの両端部に設けた第１，第２の引き出し線と、プローブコイルの中心部に設けた第３の引き出し線と、この第３の引き出し線と前記第１，第２の引き出し線の共通接続部との間から信号を取り出すように計測装置を接続したことを特徴とする。 In one aspect of the present invention, a magnet device for generating a static magnetic field is provided with a room temperature bore, a probe and a sample tube are inserted into the room temperature bore, and a probe coil is provided at the tip of the probe near the center of the magnet device. In a nuclear magnetic resonance apparatus in which a resonance circuit is connected to the probe coil, first and second lead wires provided at both ends of the probe coil and a third electrode provided at the center of the probe coil The measuring device is connected so as to extract a signal from the lead wire and between the third lead wire and the common connection portion of the first and second lead wires.
本発明の望ましい実施態様においては、プローブコイルを構成する帯線の幅を位置により変化させるとともに、コイルの両端に設けた第１，第２の引き出し線を可変容量キャパシタを介して接地し、前記第３の引き出し線と接地との間に計測装置の受信回路を接続することを特徴とする。 In a preferred embodiment of the present invention, the width of the band constituting the probe coil is changed depending on the position, and the first and second lead lines provided at both ends of the coil are grounded via the variable capacitor, A receiving circuit of the measuring device is connected between the third lead wire and the ground.
本発明の望ましい実施態様によれば、信号対雑音比（ＳＮＲ）を高めることのできる核磁気共鳴信号を、電磁気誘導を利用して検出することができる。 According to a preferred embodiment of the present invention, a nuclear magnetic resonance signal capable of increasing a signal-to-noise ratio (SNR) can be detected using electromagnetic induction.
本発明の具体的な実施形態によれば、プローブコイルを構成する帯線の幅を位置により変化させ、プローブコイルが試料中心に作る電場強度を低減することにより、試料が誘電損失によって発生させる雑音を低減できて、プローブコイルの両端に設けた第１，第２の引き出し線の他に、コイルの中心部に第３の引き出し線を設け、第３の引き出し線から信号を取り出すことと、第１，第２の引き出し線と接地との間に可変容量キャパシタを設けて共振回路を構成することにより、５ｍｍ以上の巻き直径で３００ＭＨｚ以上の共振周波数ｆｒを持つ利点がある。 According to a specific embodiment of the present invention, the noise generated by the dielectric loss due to the dielectric loss by changing the width of the band line constituting the probe coil according to the position and reducing the electric field strength created by the probe coil at the center of the sample. In addition to the first and second lead wires provided at both ends of the probe coil, a third lead wire is provided at the center of the coil to extract a signal from the third lead wire, By forming a resonance circuit by providing a variable capacitor between the first and second lead wires and the ground, there is an advantage of having a resonance frequency fr of 300 MHz or more with a winding diameter of 5 mm or more.
本発明のその他の目的と特徴は、以下に述べる実施形態の中で明らかにする。 Other objects and features of the present invention will be clarified in the embodiments described below.
以下に、図面を参照して本発明の望ましい実施例について詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図１は、本発明の実施例１によるプローブコイルおよび共振回路を含むＮＭＲ装置の構成図である。先ず、ＮＭＲ装置の一般的な構成として、静磁場を作る磁石装置１に室温ボア（Bore）２と２'が設けられ、室温ボア２にプローブ３を、室温ボア２'に試料管４を、各々挿入する。磁石装置１の中心部に近いプローブ３の先端部にはプローブコイル５が配置され、試料管４はプローブコイル５を貫通して挿入される。プローブコイル５には共振回路６が接続されており、本実施例ではプローブコイル５が３つの端子を持つため、前記接続は３つの線で行われる。共振回路６は高周波信号ケーブル７により計測装置８と接続される。計測装置８は、ＮＭＲ信号を取得する際に、高周波信号ケーブル７を経由して高周波の交流磁場パターンをプローブコイル５に送信し、プローブコイル５から核スピンの応答信号を高周波信号ケーブル７を経由して受信し、データ処理を行う。処理されたデータは、ユーザコンピュータ９から、ユーザに提供される。
FIG. 1 is a configuration diagram of an NMR apparatus including a probe coil and a resonance circuit according to
図２は、図１の構成から、試料管４とプローブコイル５と共振回路６を更に詳しく示した図である。図の左側には、本発明の説明に用いる座標系を示した。ただし、座標系の原点は黒い点で示したプローブコイル５の中心Ｏであり、表示を簡単にするため座標系を破線に沿って移して示した。試料管４を囲むように配置されたプローブコイル５は、Ｙ軸の周りに帯状の線材をソレノイド状に巻いて作られる。帯状線材の両端は、第１，第２の引き出し線（lead）５０１と５０２となり、引き出し線５０１と５０２の端部がプローブコイル５の第１，第２の端子となる。プローブコイル５の第１，第２の端子は、各々、共振回路６の第１，第２の入力端子６１１,６１２を介して可変容量キャパシタ６０１と６０２に各々接続される。プローブコイル５の中心部には、もう１つの引き出し線５０３が設けられ、引き出し線５０３の端部がプローブコイル５の第３端子となる。プローブコイル５の第３端子は、共振回路６の第３の入力端子６１３を介して同軸線（Coaxial cable）６０３の芯線（Center core）６０４に接続される。可変容量キャパシタ６０１と６０２の、プローブコイル５と反対側の端子と、同軸線６０３の外皮（Conducting shield）６０５は、接地される。
FIG. 2 is a diagram showing the sample tube 4, the
図３は、実施例１のプローブコイル５の形状を示す図である。図３の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）は、各々、ｘと−ｚと、ｙ軸の方向から見たプローブコイル５の形状を示す。図中のＨとＤは、プローブコイル５の高さと巻き直径を示す。Ｗ（θ）は帯線（Ribbon）の幅であり、巻き角度θにより変化する。巻き角度θの定義は図３の（Ｃ）に示す。ＣとＥは、各々、θ＝０度と±３６０度でのＷ値である。Ｇ１とＧ２は帯線間の間隔（gap）であって、Ｇ１は巻きターン間の間隔を、Ｇ２はターンと引き出し線間の間隔を表す。図３の形状において、Ｈ＝Ｃ＋２（Ｅ＋Ｇ１）となる。
FIG. 3 is a diagram illustrating the shape of the
本実施例のプローブコイルは、図３の（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）に示すように、θにより異なる幅を持つ帯線を、単層（single layer）のソレノイド状に巻いて作られる。 As shown in FIGS. 3A, 3B, and 3C, the probe coil of the present embodiment is formed by winding a band having a different width depending on θ into a single-layer solenoid shape. It is done.
このように、本発明の実施例１においては、まず、プローブコイル５は帯線を巻いて作られ、プローブコイルの中心部の帯線幅がプローブコイルの両端部の帯線幅より広くなるように帯線幅を位置により変化させている。これにより、帯線の縁部をプローブコイルの中心から遠くに配置する。また、プローブコイル５の両端部に第１，第２の引き出し線５０１と５０２を設け、プローブコイルの中心部に第３の引き出し線５０３を更に設けて、第１，第２の引き出し線５０１と５０２を、各々、可変容量キャパシタ６０１と６０２の一端に接続し、可変容量キャパシタ６０１と６０２の他端は接地する。そして、第３の引き出し線５０３を、受信回路８に繋がる同軸信号線６０３の芯線に接続し、同軸信号線６０３の外皮６３２は接地している。
Thus, in the first embodiment of the present invention, first, the
図４は、本実施例の帯線の展開図であり、図５は、本実施例の帯線幅Ｗ（θ）がθにより変化する様子を示す図である。Ｗ（０度）＝Ｃ、Ｗ（±３６０度）＝Ｅは前記の通りである。また、ターンと引き出し線間の間隔を、図３の（Ｂ）に示したように一定値Ｇ２とするために、Ｗ＝Ｃとなるθ＝０度近傍のθ区間５０４と、Ｗ（θ）が一定比率で変化する区間５０５を設ける。この時、５０４区間の範囲は（１）式の通りとすればよい。
FIG. 4 is a development view of the band line of the present embodiment, and FIG. 5 is a diagram showing a state in which the band line width W (θ) of the present embodiment changes according to θ. W (0 degree) = C and W (± 360 degrees) = E are as described above. Further, in order to set the interval between the turn and the lead line to a constant value G2 as shown in FIG. 3B,
−１８０Ｇ２／（πＤ）＜θ＜１８０Ｇ２／（πＤ）……………………………（１）
このようにＷ（θ）を変化させれば、以下で説明する理由により、プローブコイルが試料中心に作る電場強度が低減される。
-180G2 / (πD) <θ <180G2 / (πD) (1)
If W (θ) is changed in this way, the electric field strength produced by the probe coil at the center of the sample is reduced for the reason described below.
交流電場は電荷密度と電流密度により作られ、（２）式の如く３つの項の和として与えられることが、電磁気学の原理から知られている。 It is known from the principle of electromagnetism that an alternating electric field is generated by a charge density and a current density and is given as the sum of three terms as shown in equation (2).
プローブコイルが作る電場を支配する（２）式の第１項は、電荷密度ρが作る電場を表している。この原理により、プローブコイルの試料中心に近い部分の電荷密度ρを低くすれば、試料中心の電場強度を低減することができる。図２−図５のような帯状線材の場合、電荷分布は帯の縁部（edge）に集中することが電磁気学の法則から知られているから、帯状線材の縁部を試料中心から遠く配置すれば試料中心の電場強度を低減できる。 The first term of the equation (2) that governs the electric field created by the probe coil represents the electric field created by the charge density ρ. Based on this principle, the electric field strength at the center of the sample can be reduced by reducing the charge density ρ in the portion near the sample center of the probe coil. In the case of a strip wire as shown in FIG. 2 to FIG. 5, it is known from the law of electromagnetics that the electric charge distribution is concentrated on the edge of the strip. Therefore, the edge of the strip wire is arranged far from the center of the sample. In this way, the electric field strength at the center of the sample can be reduced.
本実施例の図３〜図５で示したように、帯状線材を用いその中心部の幅Ｃを端部の幅Ｅより大きくして中心部から端部まで幅を減らしていけば、帯線の縁部は試料中心から遠く位置させ、試料中心の電場強度を低減する目的を達成できる。 As shown in FIGS. 3 to 5 of the present embodiment, if a strip-shaped wire is used and the width C of the central portion is made larger than the width E of the end portion to reduce the width from the center portion to the end portion, The object can be positioned far from the center of the sample to achieve the purpose of reducing the electric field strength at the center of the sample.
本実施例において、帯線としたことが、丸い断面の丸線（wire）より、ＮＭＲ信号の検出感度の面で有利である。帯線を用いれば、電荷分布が集中する縁部を試料中心から遠く位置させても、縁と縁の間が帯線により塞がれているため、縁と縁の間から磁束がプローブコイルの外部に漏れることがない。これに比べて丸線の場合は、電荷分布が集中する丸線の表面を試料中心から遠く位置させるためには、丸線と丸線の間隔を広くするしかなく、丸線と丸線の間を通ってプローブコイルの横から外部に漏れる磁束が増加する。電磁誘導によりプローブコイルに誘導されるＮＭＲ信号の強度は、プローブコイルを貫通する磁束の量に比例するため、プローブコイルを貫通せず横から外部に漏れる磁束が増えると、ＮＭＲ信号強度が低下する。以上の理由から、本実施例では帯線を用いる。 In the present embodiment, the use of a band line is more advantageous in terms of NMR signal detection sensitivity than a round cross-section wire. If a band is used, even if the edge where the charge distribution is concentrated is positioned far from the center of the sample, the gap between the edges is blocked by the band. There is no leakage outside. Compared to this, in the case of a round line, in order to position the surface of the round line where the charge distribution is concentrated far from the center of the sample, the distance between the round line and the round line must be widened. The magnetic flux leaking from the side of the probe coil to the outside increases. Since the intensity of the NMR signal induced in the probe coil by electromagnetic induction is proportional to the amount of magnetic flux penetrating the probe coil, if the magnetic flux leaking from the side without penetrating the probe coil increases, the NMR signal intensity decreases. . For the above reason, the band is used in this embodiment.
なるべく多くの磁束がプローブコイルを貫通しＮＭＲ信号強度を増加させるために、本実施例は図３の（Ｂ）に示すようにターンと引き出し線５０１、５０２との間隔Ｇ２を一定にした。このため、図４，５の区間５０４と５０５の間でＷ（θ）が不連続的に変化する。このような形状は、製作が複雑になる点で不利であるが、プローブコイルの横から漏れる磁束を減らす効果がある。
In order to increase the NMR signal intensity by passing as much magnetic flux as possible through the probe coil, in this embodiment, the gap G2 between the turn and the
プローブコイル５の説明に続いて、図６の等価回路を用いて、本実施例の共振回路６を説明する。図６は、図２を更に詳細に分解して表した、プローブコイル５を含めた共振回路６の等価回路図である。プローブコイル５は、第３の引き出し線５０３との接続点を境界に、２つのコイル５０４と５０５に分割される。各コイルは第１，第２の引出し線５０１，５０２により、可変容量キャパシタ６０１，６０２に接続される。抵抗５０６と５０７は、コイル５０４と５０５および引き出し線５０１と５０２の抵抗を表す。第３の引出し線５０３の抵抗は５０８で表す。図２の同軸線６０３は、芯線６０４と外皮６０５に分解して表した。抵抗６０６は、受信回路の入力インピーダンスを表す。
Following the description of the
図７は、ＮＭＲ信号を検出する際における本実施例の共振回路の作用を説明するために、説明に便利な形に図６を直した等価回路図である。２つに分割し表示したプローブコイル５０４と５０５に誘導されるＮＭＲ信号を、交流電圧源５０９と５１０で表した。ここで、５０４と５０５は本来１つのコイル５であって、コイル５に誘導されるＮＭＲ信号はコイル５０４と５０５の境界となるコイル５の中心点で連続であることから、交流電圧源５０９と５１０が出力する電圧は互いに反対位相を持つ。
FIG. 7 is an equivalent circuit diagram obtained by correcting FIG. 6 into a form convenient for explanation in order to explain the operation of the resonance circuit of this embodiment when detecting NMR signals. The NMR signals induced in the probe coils 504 and 505 divided and displayed in two are represented by
図７に示した等価回路から、本来のプローブコイル５が持つインダクタンスＬに対し、コイル５０４と５０５のインダクタンスは各々約Ｌ／２のインダクタンスを持つ。したがって、共振回路全体のインダクタンスは、コイル５０４と５０５が並列接続されているため、約Ｌ／４になることが分かる。即ち、第３の引き出し線５０３を設けて５０３から給電すれば、共振回路のインダクタンスをプローブコイルのインダクタンスの約１／４に減らすことができて、より高い共振周波数ｆｒが得られる。
From the equivalent circuit shown in FIG. 7, the inductances of the
本発明の実施例１は、以上で述べたように、θにより異なる幅を持つ帯線をソレノイド状に巻いて作ったプローブコイル５を用いることで試料が誘電損失によって発生させる雑音を低減している。更に、プローブコイル５の両端に設けた第１と第２の引出し線５０１，５０２の他に、コイルの中心部に第３の引き出し線５０３を設けて、第１，第２の引出し線５０１，５０２は、可変容量キャパシタ６０１と６０２を介して接地させる。そして、第３の引出し線５０３から信号を取り出す共振回路６を用いることで、プローブコイル５の巻き直径が５ｍｍ以上でも３００ＭＨｚ以上の共振周波数ｆｒを得ることができる。
As described above, the first embodiment of the present invention reduces noise generated by a sample due to dielectric loss by using a
本発明の実施例２では、図８に示すプローブコイルに、実施例１の共振回路を接続する。図８の（Ａ）〜（Ｃ）は、各々、実施例２のプローブコイルの外見を示す斜視図と、ｘ軸方向から見た断面図と、ｙ方向から見た外見図である。 In Example 2 of the present invention, the resonance circuit of Example 1 is connected to the probe coil shown in FIG. FIGS. 8A to 8C are a perspective view showing the appearance of the probe coil of Example 2, a cross-sectional view seen from the x-axis direction, and an external view seen from the y direction, respectively.
図８（Ａ）に示すように、実施例２のプローブコイルは、引き出し線５０１と５０２の幅Ｅが広い特徴を持つ。引き出し線の幅Ｅを広くするために、実施例２のプローブコイルは、図８（Ｂ）の楕円部に示したような帯線同士の重複（overlap）５０９を設けた。重複した帯線同士の間には、絶縁層５１０を設ける。このように作られたプローブコイルは、Ｙ軸方向から見ると図８（Ｃ）に示すように、帯線と絶縁層が交互に重なった多層構造となる。
As shown in FIG. 8A, the probe coil of the second embodiment has a feature that the width E of the
図９は、本実施例２の帯線の展開図であり、実施例１と異なる点は、位置により帯線幅を変化させている部分の幅が、破線で示す実施例１に比べ、広がっており、その分だけ巻帯線の重なりが生じていることである。 FIG. 9 is a development view of the band line of the second embodiment. The difference from the first embodiment is that the width of the portion where the band width is changed depending on the position is wider than that of the first embodiment shown by the broken line. This means that the windings overlap accordingly.
実施例２のプローブコイル構造は、実施例１のプローブコイル構造に比べて、２つの点で有利である。 The probe coil structure of the second embodiment is advantageous in two points as compared with the probe coil structure of the first embodiment.
第１の利点は、コイル高さＨを大きくすることなく引き出し線の幅Ｅを広くすることができて、引き出し線の抵抗を低下できる点である。引き出し線の抵抗が下がれば、抵抗による熱雑音が低減されるため、ＮＭＲのＳＮＲが向上される。従って、実施例２のプローブコイル構造は、実施例１に比べて、同じコイル高さＨでもＮＭＲのＳＮＲを向上できる利点がある。 The first advantage is that the width E of the lead line can be increased without increasing the coil height H, and the resistance of the lead line can be reduced. If the resistance of the lead wire decreases, the thermal noise due to the resistance is reduced, so that the SNR of NMR is improved. Therefore, the probe coil structure of the second embodiment has an advantage that the SNR of NMR can be improved even with the same coil height H as compared with the first embodiment.
第２の利点は、帯線同士の重なりにより、電荷密度が高い帯線の縁部が、試料から部分的に遮蔽されることである。重複されて帯線の中で、試料より遠い位置にある帯線の縁部が作る電場は、試料から近い位置にある帯線により遮蔽され、試料に届く電場強度が低くなる。電場強度が低いと、誘電損失による雑音が減るため、ＮＭＲのＳＮＲが向上される。 The second advantage is that the edge of the band having a high charge density is partially shielded from the sample due to the overlapping of the bands. The electric field generated by the edge of the band line that is overlapped and located farther from the sample in the band line is shielded by the band line located near the sample, and the electric field intensity reaching the sample is reduced. When the electric field strength is low, noise due to dielectric loss is reduced, so that the SNR of NMR is improved.
実施例２のプローブコイル構造は、一方で、製作が実施例１のプローブコイルより難しい弱点を持つ。また、実施例２のプローブコイル構造は、帯線同士の対向面が実施例１のプローブコイルより増えるため、浮遊容量Ｃｓが増加し共振周波数ｆｒが低下する弱点も持つ。更に、絶縁層５０９に用いる物質により、絶縁層５０９でも誘電損失が発生して雑音を増加させＮＭＲのＳＮＲを劣化させる可能性もある。
On the other hand, the probe coil structure of the second embodiment has a weakness that is more difficult to manufacture than the probe coil of the first embodiment. Further, the probe coil structure of the second embodiment has a weak point that the stray capacitance Cs increases and the resonance frequency fr decreases because the opposed surfaces of the band lines are larger than the probe coil of the first embodiment. Further, depending on the material used for the insulating
本発明の望ましい実施態様によるＮＭＲ、プローブコイルおよび共振回路は、試料中の電場発生を抑制することで試料の誘電損失を低減することができ、しかも共振回路のインダクタンスがプローブコイルのインダクタンスより小さく、高い共振周波数が得られる。このため、高い誘電損失を持つ試料を測定する用途や、高い共振周波数を必要とする用途に適用できる。 The NMR, probe coil and resonant circuit according to the preferred embodiment of the present invention can reduce the dielectric loss of the sample by suppressing the electric field generation in the sample, and the inductance of the resonant circuit is smaller than the inductance of the probe coil, A high resonance frequency can be obtained. For this reason, it is applicable to the use which measures the sample with a high dielectric loss, and the use which requires a high resonant frequency.
１…磁石装置、２…室温ボア、３…プローブ、４…試料管、５…プローブコイル、６…共振回路、７…高周波信号ケーブル、８…計測装置、９…ユーザコンピュータ、５０１…第１の引出し線、５０２…第２の引出し線、５０３…第３の引出し線、５０９…帯線間の重複部、５１０…重複された帯線間の絶縁層、６０１…第１の可変容量キャパシタ、６０２…第２の可変容量キャパシタ、６０３…受信回路に連結される同軸信号線。
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