JP2009216430A

JP2009216430A - Ｎｍｒ用気体軸受およびそれを備えたｎｍｒ装置

Info

Publication number: JP2009216430A
Application number: JP2008057821A
Authority: JP
Inventors: Tsugutoshi Tsuchiya; 貢俊土屋; Hiromitsu Kiyono; 博光清野
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2008-03-07
Filing date: 2008-03-07
Publication date: 2009-09-24

Abstract

【課題】測定試料を入れたサンプル管を固定したスピナを、ＮＭＲ装置の均一磁場空間で回転可能に支持するための気体軸受において、スピナを小型化することができ、さらにサンプル回転時の半径方向への振動を抑制できるようにする。
【解決手段】スピナを加圧気体によってサンプル管の円周方向に回転させるスピナ回転機構と、サンプル管の半径方向から加圧気体を供給してスピナを磁場空間で支持するラジアル軸受およびサンプル管の回転軸方向の下方から上方に加圧気体を供給してスピナを浮上させるスラスト軸受を備えたＮＭＲ用気体軸受において、スピナ回転機構の回転駆動源とラジアル軸受の加圧気体および吹出口を共通にし、その吹出口から吹き付ける加圧気体の向きが、スピナの回転方向に対して異なるものを少なくとも２種類備える。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＮＭＲ（ＮｕｃｌｅａｒＭａｇｎｅｔｉｃＲｅｓｏｎａｎｃｅ）装置において、測定試料を入れたサンプル管を固定したスピナを、均一磁場空間で回転可能に支持するための気体軸受に関する。また、その気体軸受を備えたＮＭＲ装置に関する。

ＮＭＲ装置は、測定試料を均一磁場空間に設置し、ラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、試料を取り巻くコイルで微小電流として測定する装置であり、固体物理、化学、生物などの広い分野で応用されている。近年では、測定試料が複雑な分子構造を持つタンパク質のようなものでも、ＮＭＲ信号によって構造解析ができるように高感度化が図られている。

ＮＭＲ装置を高感度化する一つの方法として、測定試料を設置する空間の磁場均一度を向上させることが知られている。また、サンプルを回転させることは、サンプル自身が感じる磁場が回転軸と垂直な面内で平均化されるため、磁場均一度向上の点で非常に有効であることも知られている。特に比較的低分子量の有機分子をＮＭＲ測定する際には、サンプルの回転は欠かせないものとなっている。

一般的なサンプル回転機構を図８および図９に示す。このサンプル回転機構は特許文献１に示されている。図８に記載のサンプル回転機構は、測定する試料を入れたサンプル管１、試料を回転させるために取り付けるスピナ２、スピナ回転機構３、スピナを浮上させるスラスト軸受４、スピナを支持するラジアル軸受５からなる。また、磁場均一度に影響を与えないとの観点から、スピナ回転機構３の回転駆動源として加圧気体、軸受として気体軸受が用いられる。

サンプル管１を取り付けたスピナ２は、サンプル管の回転軸方向の下方から上方に加圧気体を供給するスラスト軸受４によって浮上し、ラジアル軸受５によって非接触で支持された状態で、スピナ回転機構３から吹き付けられる加圧気体によって回転する。図７中の矢印１０，１１，１２はそれぞれラジアル軸受用ガスの流れ、スラスト軸受用ガスの流れ、スピナ回転駆動用のガスの流れを示している。スピナ回転機構３とラジアル軸受５は、ともにサンプル管の回転軸に対して垂直方向に気体を吹き出す構造であるが、スピナ２の回転方向に対する気体吹出口の向きが異なっており、回転軸に垂直な方向から見ると、スピナ回転機構３は図９（ａ）に示すようにスピナ２の回転方向に対して平行、ラジアル軸受５は図９（ｂ）に示すようにスピナ２の回転方向に対して垂直となっている。

ＮＭＲ信号を高感度で測定するには、測定試料を回転させるだけでなく、サンプル管の振動を抑制することも重要である。これは、サンプル管が変動するとアンテナコイルとサンプル管の位置が相対変位することになり、僅かに残っていた高次の不整磁場が増大する、計測されるＮＭＲ信号が相対変位による振動周波数で変調される、といった問題が生じるためである。

また、サンプル量が非常に少なく、外径が１ｍｍや２ｍｍといった非常に細く肉厚の薄いサンプル管を使用する場合には、サンプル管がアンテナコイル等と接触し、サンプル管が破損する危険性もある。そのため、サンプル管を軸受位置に設置する際および回転させる際には、サンプル管の回転軸と軸受の軸を出来る限り一致させなければならない。この技術に関する一例が特許文献２に開示されている。

特開２００７−３１５８８６号公報特開２００４−５３５９４号公報

サンプル管が回転している際の半径方向の振動を抑制する機構がラジアル軸受である。このラジアル方向の軸受剛性が大きいほど、スピナおよびサンプル管の振動は少なくなるが、一般的に、非接触支持である気体軸受は軸受剛性を大きくとることができない。

また、スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置では、水平ボアからプローブを挿入するため、垂直ボアがコイル中心で分割される形になり、気体軸受のガス流路は上方からのアクセスのみで備えなければならない。

そのため、例えば図１０に示すように、スピナ導入用ガス流路９、ラジアル軸受用ガス流路１９、スラスト軸受用ガス流路２０、スピナ回転用ガス流路２１の４流路を設け、さらにスピナ設置空間を兼ねるこれらのガス導出路１３を確保するような構成にすることが考えられる。なお、図１０のスピナ導入用ガス流路９に示した矢印およびガス導出路１３に示した矢印はいずれもガスが流れる方向を示している。

しかし、この方式では、スピナおよび軸受構造が大きくなることは避けられず、標準的なＮＭＲサンプル管の長さは１７ｃｍないし２０ｃｍ程度であることから、このサンプル管にスピナを取り付けることを考えると、ＮＭＲ信号を測定する空間近傍にスピナならびに気体軸受を設置することになり、測定空間の磁場均一度の悪化につながる。

また、仮にスピナの小型化が達成できたとしても、小型化は軽量化に相当するため、外乱に対する半径方向の変動が大きくなる。外乱に対する変動を抑制するだけならば、ラジアル軸受５に流すガス流量を増やせばよいが、これは同時にガス導出路１３に流れるガス流量を増やすことになり、ガス導出路１３内の内圧上昇に伴うスピナの吹き上がりが生じる。そのため、スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置では、スピナおよび気体軸受の小型化とともに、ラジアル軸受剛性を向上させることが課題である。

本発明の目的は、上記課題を踏まえ、スピナおよびサンプル管の半径方向の変動を抑制するために必要なラジアル軸受剛性を損なうことなく、スピナの小型化を実現することができるようにした気体軸受およびそれを備えたＮＭＲ装置を提供することにある。特にスプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置とそれに適用するのに好適な気体軸受を提供することにある。

本発明は、垂直ボアを有するＮＭＲ装置の磁場空間に、前記垂直ボアから挿入されたサンプル管を回転可能に支持する気体軸受であって、測定試料が入った前記サンプル管を固定したスピナと、前記スピナを加圧気体によって前記サンプル管の周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から加圧気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受および前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に加圧気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受とを備えたＮＭＲ用気体軸受において、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものを少なくとも２種類備えていることを特徴とする。

また、本発明は、水平ボアと垂直ボアを有するスプリット型マグネットを備え、前記スプリット型マグネットによって形成された磁場空間に前記垂直ボアを通して測定試料の入ったサンプル管が挿入され、前記測定試料にラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、前記測定試料を取り巻くコイルで微小電流として測定するＮＭＲ装置において、前記サンプル管を固定するスピナと、前記スピナを加圧気体によって前記サンプル管の円周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から加圧気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受および前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に向けて加圧気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受を備え、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口を共通にし、その吹出口から前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものを少なくとも２種類備えたことを特徴とする。

本発明により、スピナおよびサンプル管の半径方向の変動を抑制するために必要なラジアル軸受剛性を損なうことなく、スピナの小型化を実現することができる。

本発明の気体軸受およびＮＭＲ装置は、スピナ回転機構の回転駆動源とラジアル軸受の加圧気体を共通としており、また、その共通の加圧気体を吹き出す方向がスピナの回転方向に対して異なるも少なくとも２種類の吹出口を備えている。吹出口はそれぞれの種類で最低１個あればよい。それぞれの種類で複数個の吹出口を備える場合には、スピナの周方向に等間隔あるいはほぼ等間隔で配置することが望ましい。これにより、軸受の効率を高めることができる。

スピナ回転機構の回転駆動源とラジアル軸受の加圧気体およびスラスト軸受の加圧気体およびそれらの吹出口を共通にしてもよい。この場合、スピナの回転方向に対して加圧気体の吹き出し方向が異なる少なくとも２種類の吹出口は、いずれもスピナに浮上力が与えられるように斜め上向きに設けるか、あるいは少なくとも１つを斜め上向きに設け、それ以外は水平あるいは下向きに設けることが好ましい。

図１に本発明による気体軸受の一実施例を示す。また、この気体軸受が備えられる、スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置の一例を図７に示す。クライオスタット１７の内部にスプリット型マグネット１５，１６を備えたＮＭＲ装置では、水平ボア６からアンテナコイル１４を備えたプローブ７が挿入され、垂直ボア８の上方からサンプル管が挿入される。垂直ボア８はコイル中心で分割される形になるので、気体軸受のガス流路は上方からのアクセスのみで備えなければならない。

図１では、サンプル管１を取り付けたスピナ２へのガスの吹き付け向きが異なる２種類の軸受として、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３および第２の回転・ラジアル一体型軸受２４を備え、これによりスピナの回転とラジアル方向支持をしている。気体軸受全体としては、図２に示すように回転・ラジアル一体型軸受２２とスラスト軸受４で構成される。図１は、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３および第２の回転・ラジアル一体型軸受２４について、それぞれ２個の吹出口が設けた例を示している。第１の回転・ラジアル一体型軸受２３の２個のガス吹出口は、いずれもサンプル管１の回転軸であるスピナ中心１８に対して等しいガス吹き出し角度に設定されており、またスピナの円周方向に等間隔で配置されている。第２の回転・ラジアル一体型軸受２４における２個のガス吹出口も同様に構成されている。

スピナを小型化する簡単な方法としては、図３に示すように、ラジアル軸受用ガスと回転駆動用ガスを共通にすることが考えられる。このようにすることで、従来はラジアル軸受用ガスが吹き付けられるスピナ面と回転駆動用ガスが吹き付けられるスピナ面を、互いに影響を与えないようにそれぞれ独立に備えていたものが、片方のスピナ面のみを備えれば良いことになり、スピナ上部を小型化することができる。

しかし、図３のように単にラジアル軸受用ガスと回転駆動用ガスを共通にし、同じガス吹き出し角度を持つ複数のガス吹出口を設けて、それらから矢印２５で示す方向にガスを流したのでは、ラジアル軸受剛性と回転数が比例関係になってしまい、特に低速回転時に問題となる半径方向の変動を抑制することができない。

そこで、図１に示すように、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４の２種類を備え、一方は回転数を向上させる方向、もう一方は回転数を減少させる（スピナを逆回転させる）方向にガスの吹出口を設ける。

このようにすることで、それぞれのガス流量の差で回転数を調整することができることになり、低速回転時でもラジアルガス流量が減ることはなく、小型化されたスピナでも十分なラジアル軸受剛性を得ることが可能になる。なお、図１において、矢印２６，２７は、それぞれ第１の回転・ラジアル一体型軸受２３から吹き出すガスの流れ、第２の回転・ラジアル一体型軸受２４から吹き出すガスの流れを示している。

サンプル管を固定したスピナ２は、図７に示したように、スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置の垂直ボア８から均一磁場空間に挿入される。

第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４から吹き出されたガスの多くは、スピナ上部を通ってサンプル管挿入口である垂直ボアの上部へ抜ける構造となっていることから、このスピナに吹き付けたガスを利用してスピナの安定浮上を図ることもできる。例えば、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４に流れるガス流量の総量を常に一定とすれば、スピナには常に一定の浮上力が働くことになり、スラスト軸受の小型化を図ることも可能である。

なお、図１では、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４のそれぞれについて、吹出口が２個ずつ設けられているが、これは２個に限ったものではなく、１個以上であれば良い。また、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４の吹出口の個数が異なっても構わない。さらに言えば、回転・ラジアル一体型軸受の種類も２種類に限ったものではなく、複数種類備えていれば良い。

図１では、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３のガス吹出口と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４のガス吹出口の方向を、一方はスピナの回転数が増加する方向、他方はスピナの回転数が減少する方向とし、それぞれガスによるスピナの回転が逆向きになるようにした。しかし、図４に示すように両者が同じ向きであっても構わない。例えば、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３は、主にラジアル軸受となるように吹出口の向きすなわちガス吹き出し角度を調整し、第２の回転・ラジアル一体型軸受２４は、主に回転駆動用となるように吹出口の向きすなわちガス吹き出し角度を調整する。このようにすれば、高速回転時には第２の回転・ラジアル一体型軸受２４に多くのガスを流すことで回転数が向上し、低速回転時には第１の回転・ラジアル一体型軸受２３に多くのガスを流すことでラジアル軸受剛性が向上する。

また、このように構成することで、第１の回転・ラジアル一体型軸受２３の吹出口と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４の吹出口が近い場合でも、両者から吹き出すガスがスピナに吹き付けられる前に混合するのを避けることができる。

図５は、図１の構成の気体軸受において、回転・ラジアル一体型軸受２２の吹出口の向きを、スピナの軸方向に対して垂直ではなくスピナ上方に傾けたものである。このように斜め上向きに加圧ガスが吹き出すようにすることで、回転・ラジアル一体型軸受２２からもスピナに対する浮上力を発生させることができ、実施例１で示したスラスト軸受の小型化をより一層図ることができる。

また、一般的に使用するサンプル管はほぼ同じ形状や重さであることから、サンプル管とスピナの総重量とこの浮上力が釣り合うように角度を設定することで、別途設けているスラスト軸受４を無くすことも可能である。

なお、図５では、図１で示した第１の回転・ラジアル一体型軸受２３と第２の回転・ラジアル一体型軸受２４のいずれも、吹出口の向きも浮上力が発生する方向に傾けた場合を示しているが、どちらか一方を水平あるいは逆向きにして浮上力を抑える構造にしても構わない。

図６は、図１の構成の気体軸受において、スピナ下部に設けた回転・ラジアル一体型軸受２２をスピナ上部に設けたものである。図１の構成ではスピナ上部が小型化されるが、図５のように構成することで、スピナ下部を小型化することができる。スピナ上部を小型化した場合でも、スピナ下部を小型化した場合でも、測定空間の磁場均一度向上に対してはほぼ同等の効果が得られる。

また、図６のように構成すれば、回転・ラジアル一体型軸受２２から吹き付けたガスがスラスト軸受４にほとんど影響を与えることがないため、回転・ラジアル一体型軸受２２に流すガスの総量を多くすることができ、図１の構成よりも回転・ラジアル一体型軸受を高回転・高ラジアル軸受剛性にすることができる。

本発明は、スプリット型マグネットと多軸ボアを備えるＮＭＲ装置において、スピナの小型化と半径方向に安定したサンプル回転を容易に実現するもので、ロータ部の導入出を頻繁に行う気体軸受を備えた装置全般に適用できる。

本発明の一実施例によるＮＭＲ用気体軸受の平面断面図。本発明の一実施例によるＮＭＲ用気体軸受の側面断面図。回転・ラジアル一体型軸受が１種類の場合のガス吹出口の向きを示す平面断面図。２種類の回転・ラジアル一体型軸受のガス吹出口の方向がいずれもスピナ回転方向に対して同じ向きになっている気体軸受の平面断面図。回転・ラジアル一体型軸受のガス吹出口の方向がスピナの軸方向に対して垂直ではなくスピナ上方に傾いている気体軸受の側面断面図。回転・ラジアル一体型軸受をスピナ上部に備えた気体軸受の側面断面図。スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置の構成図。従来のサンプル回転機構を備えたＮＭＲ用気体軸受の側面断面図。（ａ）はスピナ回転駆動用ガスの吹出口の向きを示す平面断面図、（ｂ）はラジアル軸受用ガスの吹出口の向きを示す平面断面図。スプリット型マグネットを備えたＮＭＲ装置のスピナ回転および軸受用ガス流路を示す平面断面図。

符号の説明

１…サンプル管、２…スピナ、３…スピナ回転機構、４…スラスト軸受、５…ラジアル軸受、６…水平ボア、７…プローブ、８…垂直ボア、９…スピナ導入用ガス流路、１３…ガス導出路、１４…アンテナコイル、１５，１６…スプリット型マグネット、１７…クライオスタット、１９…ラジアル軸受用ガス流路、２０…スラスト軸受用ガス流路、２１…スピナ回転用ガス流路、２２…回転・ラジアル一体型軸受、２３…第１の回転・ラジアル一体型軸受、２４…第２の回転・ラジアル一体型軸受。

Claims

垂直ボアを有するＮＭＲ装置の磁場空間に、前記垂直ボアから挿入されたサンプル管を回転可能に支持する気体軸受であって、測定試料が入った前記サンプル管を固定したスピナと、前記スピナを加圧気体によって前記サンプル管の周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から加圧気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受および前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に加圧気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受とを備えたＮＭＲ用気体軸受において、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものを少なくとも２種類備えていることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、その吹出口から加圧気体を吹き付けることで前記スピナの回転数が増加する方向のものと回転数が減少する方向のものとを、それぞれ少なくとも１種類ずつ備えていることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、前記吹出口から加圧気体を吹き出す方向が前記スピナの回転数が増加する方向であり、吹き出し角度が異なるものをそれぞれ少なくとも１種類ずつ備えていることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記ＮＭＲ装置が水平ボアと垂直ボアを有するスプリット型マグネットを備えたものであることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記加圧気体の吹き出し方向と吹き出し角度が同じあるいはほぼ同じであるものを複数個備え、前記スピナの周方向に等間隔あるいはほぼ等間隔で配置したことを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体を兼ねる加圧気体の総流量が前記スピナの回転数によらず一定あるいはほぼ一定であることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体を兼ねる加圧気体が、前記スピナに対して供給されたのち、前記垂直ボアの上方に抜ける構造になっていることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および前記スラスト軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、その吹出口から前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものが少なくとも２種類備えられ、それぞれの種類ごとに少なくとも１個の吹出口が備えられ、前記吹出口の少なくとも１個が前記スピナに浮上力が与えられるように斜め上向きに設けられていることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
請求項１に記載のＮＭＲ用気体軸受において、前記吹出口から前記スピナに向けて加圧気体を吹き出す方向が、前記スピナに浮上力が与えられるように斜め上向きのものと、水平あるいは下向きのものとを含んでいることを特徴とするＮＭＲ用気体軸受。
水平ボアと垂直ボアを有するスプリット型マグネットを備え、前記垂直ボアを通して前記スプリット型マグネットによって形成された磁場空間に測定試料の入ったサンプル管が挿入され、前記測定試料にラジオ波を照射することで生じる核磁気共鳴現象を、前記測定試料を取り巻くコイルで微小電流として測定するＮＭＲ装置において、前記サンプル管を固定するスピナと、前記スピナを加圧気体によって前記サンプル管の円周方向に回転させるスピナ回転機構と、前記サンプル管の半径方向から加圧気体を供給して前記スピナを前記磁場空間で支持するラジアル軸受および前記サンプル管の回転軸方向の下方から上方に向けて加圧気体を供給して前記スピナを浮上させるスラスト軸受を備え、少なくとも前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、その吹出口から前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものを少なくとも２種類備えていることを特徴とするＮＭＲ装置。
請求項１０に記載のＮＭＲ装置において、前記スピナ回転機構の回転駆動源と前記ラジアル軸受の加圧気体および前記スラスト軸受の加圧気体および吹出口が共通であり、その吹出口から前記スピナに加圧気体を吹き付ける方向が前記スピナの回転方向に対して異なるものが少なくとも２種類備えられ、それぞれの種類ごとに少なくとも１個の吹出口を備え、前記吹出口の少なくとも１個が前記スピナに浮上力が与えられるように斜め上向きに設けられていることを特徴とするＮＭＲ装置。