JP2009215161A - Glass ceramic dielectric material, sintered compact, and circuit member for high frequency wave - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガラスセラミック誘電体材料、焼結体及び高周波用回路部材に関するものであり、特に、高周波用回路部品に用いられるガラスセラミック誘電体材料、焼結体及び高周波用回路部材に関するものである。 The present invention relates to a glass-ceramic dielectric material, a sintered body, and a high-frequency circuit member, and more particularly to a glass-ceramic dielectric material, a sintered body, and a high-frequency circuit member used for high-frequency circuit components. .
ＩＣ、ＬＳＩ等が高密度実装されるセラミック基板材料等の回路部品材料として、アルミナセラミック材料や、ガラス粉末とセラミックフィラー粉末からなるガラスセラミック材料が知られている。特に、ガラスセラミック材料は、１０００℃以下の温度で焼成することができるため、導体抵抗の低いＡｇ、Ｃｕ等の低融点の金属材料と同時焼成することができるという長所がある。 As circuit component materials such as ceramic substrate materials on which ICs, LSIs, and the like are mounted at high density, alumina ceramic materials and glass ceramic materials made of glass powder and ceramic filler powder are known. In particular, since the glass ceramic material can be fired at a temperature of 1000 ° C. or less, there is an advantage that it can be fired simultaneously with a low melting point metal material such as Ag or Cu having low conductor resistance.
ところで、自動車電話やパーソナル無線に代表される移動体通信機器、衛星放送、衛星通信、ＣＡＴＶ等に代表されるニューメディア機器に使用される高周波用回路部品材料には、０．１ＧＨｚ以上の高周波領域における誘電損失が低いことが要求される。 By the way, a high frequency circuit component material used for mobile communication devices typified by automobile telephones and personal radios, new media devices typified by satellite broadcasting, satellite communication, CATV, etc. has a high frequency range of 0.1 GHz or more. Is required to have a low dielectric loss.
また、高周波用回路部品用途では、部品自身が共振器として機能することを求められる場合があり、その場合は、０．１ＧＨｚ以上の高周波領域において、共振周波数が温度によって変化しないという温度安定性が求められる。 In addition, in high-frequency circuit component applications, the component itself may be required to function as a resonator. In that case, in a high-frequency region of 0.1 GHz or more, the temperature stability that the resonance frequency does not change with temperature is exhibited. Desired.
一般に、ガラスは、負の共振周波数の温度係数を有しているため、共振周波数の温度安定性を高めるには、正の共振周波数の温度係数を有するセラミックフィラー粉末とを組合わせて、共振周波数の温度係数をゼロに近づければよい。 In general, since glass has a temperature coefficient of a negative resonance frequency, in order to increase the temperature stability of the resonance frequency, the resonance frequency is combined with a ceramic filler powder having a temperature coefficient of a positive resonance frequency. It is sufficient that the temperature coefficient of is close to zero.
そこで、特許文献１には、ガラス粉末に、セラミックフィラー粉末として、正の共振周波数の温度係数を有するＴｉＯ２粉末を組み合わせて、共振周波数の温度係数（以下、τｆと言う）をゼロに近づけたガラスセラミック材料が提案されている。 Therefore, in Patent Document 1, the temperature coefficient of the resonance frequency (hereinafter referred to as τf) is made close to zero by combining glass powder with TiO 2 powder having a temperature coefficient of positive resonance frequency as a ceramic filler powder. Glass ceramic materials have been proposed.
しかしながら、特許文献１で開示されているガラスセラミック材料は、セラミックフィラー粉末に強度が低いＴｉＯ２を用いているため、強度を向上させるアルミナ粉末と併用しても、十分な曲げ強度が得られず、衝撃によって部材が破損するという問題があった。特に、携帯性の高い通信機器は、使用時の不注意により、落下の可能性が高く、高い曲げ強度を有することが強く求められている。 However, since the glass ceramic material disclosed in Patent Document 1 uses TiO 2 having low strength for the ceramic filler powder, sufficient bending strength cannot be obtained even when used in combination with alumina powder for improving the strength. There was a problem that the member was damaged by the impact. In particular, communication devices with high portability are strongly required to have high bending strength due to a high possibility of dropping due to carelessness during use.
本発明の目的は、１０００℃以下の温度で焼成でき、しかも、曲げ強度が高く、０．１ＧＨｚ以上の高周波領域において、共振周波数が温度によって変化しにくく、低い誘電損失を有する焼結体及び高周波用回路部材を得ることが可能なガラスセラミック誘電体材料を提供することである。 An object of the present invention is to provide a sintered body and a high frequency wave that can be fired at a temperature of 1000 ° C. or less, have a high bending strength, have a low dielectric loss, and have a resonance frequency that hardly changes with temperature in a high frequency region of 0.1 GHz or higher. It is to provide a glass-ceramic dielectric material from which a circuit member can be obtained.
本発明者等は種々の実験を行った結果、焼成時にガラス中よりルチルを析出させることにより、高い曲げ強度が得られると同時にτｆがゼロに近づくことを見いだし、本発明として提案するものである。 As a result of various experiments, the present inventors have found that high bending strength can be obtained at the same time by precipitating rutile from the glass during firing, and that τf approaches zero and is proposed as the present invention. .
即ち、本発明のガラスセラミック誘電体材料は、質量百分率で、ガラス粉末 ５０〜１００％、セラミックフィラー粉末 ０〜５０％からなるガラスセラミック誘電体材料において、該ガラス粉末が、ガラス組成中にＴｉＯ２ ３〜２５ｍｏｌ％、ＳｉＯ２ ５０〜７０ｍｏｌ％、Ａｌ２Ｏ３ ４〜１５ｍｏｌ％、ＣａＯ １５〜３５ｍｏｌ％、Ｂ２Ｏ３ ０〜１０ｍｏｌ％含有し、焼成すると、ルチルおよびアノーサイトを析出する性質を有することを特徴とする。 That is, the glass-ceramic dielectric material of the present invention is a glass-ceramic dielectric material consisting of 50 to 100% glass powder and 0 to 50% ceramic filler powder by mass percentage, and the glass powder is TiO 2 in the glass composition. 3~25mol%, SiO 2 50~70mol%, Al 2 O 3 4~15mol%, CaO 15~35mol%, B 2 O 3 containing 0-10 mol%, and baked, the property of precipitating rutile and anorthite It is characterized by having.
また、本発明の焼結体は、上記ガラスセラミック誘電体材料を焼結させてなることを特徴とする。 The sintered body of the present invention is characterized by sintering the glass ceramic dielectric material.
また、本発明の高周波回路部材は、焼結体からなる誘電体層を有することを特徴とする。 The high-frequency circuit member of the present invention is characterized by having a dielectric layer made of a sintered body.
本発明のガラスセラミック誘電体材料は、曲げ強度が高く、０．１ＧＨｚ以上の高周波領域において、低い誘電損失とゼロに近いτｆを有する焼結体及び高周波用回路部材を得ることができる。さらに、１０００℃以下の低い温度で焼成することが可能であり、Ａｇ、Ｃｕ等の低融点の金属材料を導体として使用することができる。それ故、高周波用回路部品用途に好適である。 The glass-ceramic dielectric material of the present invention has a high bending strength, and can obtain a sintered body and a high-frequency circuit member having a low dielectric loss and τf close to zero in a high-frequency region of 0.1 GHz or higher. Further, it can be fired at a low temperature of 1000 ° C. or lower, and a low melting point metal material such as Ag or Cu can be used as a conductor. Therefore, it is suitable for high frequency circuit component applications.
本発明のガラスセラミック誘電体材料は、焼成すると、ガラスからルチルが析出し、ガラス相中に微細なルチル結晶が均質に分散したガラスセラミック焼結体となる。 When fired, the glass-ceramic dielectric material of the present invention becomes a glass-ceramic sintered body in which rutile is precipitated from glass and fine rutile crystals are uniformly dispersed in the glass phase.
ルチルが均質に分散した構造をとるため、高い曲げ強度を有する。また、ルチルの析出量を調整することで、測定周波数が１５ＧＨｚ、測定温度範囲が−２０〜６０℃におけるτｆを０±１０ｐｐｍ／℃に調整することが可能となる。尚、ルチルの析出量は、ガラス中のＴｉＯ２の含有量で調整することができる。析出量を増やしたい場合には、ＴｉＯ２の含有量を多くすれば良い。 It has a high bending strength because it has a structure in which rutile is uniformly dispersed. Further, by adjusting the precipitation amount of rutile, τf at a measurement frequency of 15 GHz and a measurement temperature range of −20 to 60 ° C. can be adjusted to 0 ± 10 ppm / ° C. Incidentally, precipitation of rutile can be adjusted by the content of TiO 2 in the glass. When it is desired to increase the amount of precipitation, the content of TiO 2 may be increased.
ガラスセラミック誘電体材料を焼成した際に、ルチルを析出させるには、ガラス中に、ＴｉＯ２を３〜２５ｍｏｌ％含有させる必要がある。ＴｉＯ２の含有量が３ｍｏｌ％より少なくなると、ルチルが析出し難くなるか、析出しても析出量が少ないため、高い曲げ強度や所望のτｆを得難くなる。一方、２５ｍｏｌ％より多くなると、ガラス化し難くなる。 In order to precipitate rutile when the glass ceramic dielectric material is fired, it is necessary to contain 3 to 25 mol% of TiO 2 in the glass. When the content of TiO 2 is less than 3 mol%, rutile is difficult to precipitate, or even if it is precipitated, the amount of precipitation is small, so that it is difficult to obtain high bending strength and desired τf. On the other hand, when it exceeds 25 mol%, vitrification becomes difficult.
尚、ＴｉＯ２を含有させることでルチルが析出するガラスとしては、例えば、ディオプサイド系（ＳｉＯ２−ＭｇＯ−ＣａＯ系）ガラス、アノーサイト系（ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＣａＯ系）ガラス、ホウケイ酸系（ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ｒ２Ｏ系、Ｒはアルカリ金属を示す）ガラスがあり、何れについても良好に使用できる。ガラス組成系によって、τｆが異なるが、選択したガラス組成系に合わせて、ＴｉＯ２の含有量を調整することで、τｆを０±１０ｐｐｍ／℃に調整することが可能となる。 Examples of the glass on which rutile is precipitated by containing TiO 2 include, for example, diopside (SiO 2 —MgO—CaO) glass and anorthite (SiO 2 —Al 2 O 3 —CaO) glass. There are borosilicate-based (SiO 2 —B 2 O 3 —R 2 O-based, R represents an alkali metal) glass, and any of them can be used favorably. Although τf varies depending on the glass composition system, τf can be adjusted to 0 ± 10 ppm / ° C. by adjusting the content of TiO 2 in accordance with the selected glass composition system.
ディオプサイド系ガラスの場合、τｆが−６０〜−５０ｐｐｍ／℃となるので、ＴｉＯ２の含有量は１５〜２５ｍｏｌであることが望ましい。また、ディオプサイド系ガラスの好適な例としては、ｍｏｌ％で、ＳｉＯ２ ３５〜６５％、ＭｇＯ １５〜３５％、ＣａＯ １５〜３５％の組成を含有するガラスが挙げられる。 In the case of diopside glass, τf is −60 to −50 ppm / ° C., so the content of TiO 2 is desirably 15 to 25 mol. Preferred examples of diopside glass, in mol%, SiO 2 35~65%, 15~35% MgO, include glasses containing composition of CaO 15 to 35%.
アノーサイト系ガラスの場合、τｆが−５０〜−３０ｐｐｍ／℃となるので、ＴｉＯ２の含有量は１０〜２０ｍｏｌであることが望ましい。また、アノーサイト系ガラスの好適な例としては、ｍｏｌ％でＳｉＯ２ ５０〜７０％、Ａｌ２Ｏ３ ４〜１５％、ＣａＯ １５〜３５％、Ｂ２Ｏ３ ０〜１０％の組成を含有するガラスが挙げられる。 In the case of ananosite glass, τf is −50 to −30 ppm / ° C., so the content of TiO 2 is desirably 10 to 20 mol. Preferred examples of anorthite glass, containing SiO 2 50-70% by mol%, Al 2 O 3 4~15 %, CaO 15~35%, a composition of B 2 O 3 0~10% Glass to be used.
ホウケイ酸系ガラスの場合、τｆが−３０〜−１５ｐｐｍ／℃となるので、ＴｉＯ２の含有量は３〜１０ｍｏｌであることが望ましい。ホウケイ酸系ガラスの好適な例としては、ｍｏｌ％でＳｉＯ２ ５０〜８０％、Ｂ２Ｏ３ １５〜３５％、Ｒ２Ｏ ０〜１５％の組成を含有するガラスが挙げられる。 In the case of borosilicate glass, τf is −30 to −15 ppm / ° C., so the content of TiO 2 is desirably 3 to 10 mol. Suitable examples of borosilicate glass, SiO 2 50 to 80% in mol%, B 2 O 3 15~35 %, include glass containing the composition of R 2 O 0~15%.
本発明のガラスセラミック誘電体材料は、上記組成を基本とするガラス粉末のみで構成されてもよいが、得られる焼結体の曲げ強度等を更に向上させる目的でセラミックフィラー粉末と混合してもよい。この場合、セラミックフィラー粉末の混合量は５０質量％以下（好ましくは２０〜４５質量％）であることが好ましい。セラミックフィラー粉末の割合をこのように限定した理由は、セラミックフィラー粉末が５０％より多いと緻密化しなくなるためである。 The glass ceramic dielectric material of the present invention may be composed only of glass powder based on the above composition, but may be mixed with ceramic filler powder for the purpose of further improving the bending strength and the like of the obtained sintered body. Good. In this case, the mixing amount of the ceramic filler powder is preferably 50% by mass or less (preferably 20 to 45% by mass). The reason for limiting the ratio of the ceramic filler powder in this way is that when the ceramic filler powder is more than 50%, the ceramic filler powder is not densified.
セラミックフィラー粉末としては、０．１ＧＨｚ以上の高周波領域での比誘電率１６以下、誘電損失が０．００１０以下であるセラミックフィラー粉末を用いることが好ましく、例えば、ムライト、ジルコニア、窒化アルミニウム、チタニア、α−石英、α−クリストバライト、β−トリジマイト、α−アルミナ等を使用することができる。尚、高周波領域での比誘電率や誘電損失の高いセラミックフィラー粉末を使用すると、焼成した際に得られる焼結体の誘電損失が高くなり易く好ましくない。 As the ceramic filler powder, it is preferable to use a ceramic filler powder having a relative dielectric constant of 16 or less and a dielectric loss of 0.0010 or less in a high frequency region of 0.1 GHz or more. For example, mullite, zirconia, aluminum nitride, titania, α-quartz, α-cristobalite, β-tridymite, α-alumina and the like can be used. Note that the use of ceramic filler powder having a high relative dielectric constant and high dielectric loss in the high frequency region is not preferable because the dielectric loss of the sintered body obtained upon firing tends to increase.
次に上記した本発明のガラスセラミック誘電体材料を用いた回路部品の製造方法を述べる。 Next, a method for manufacturing a circuit component using the above-described glass ceramic dielectric material of the present invention will be described.
まず、上記のガラス粉末、或いはガラス粉末とセラミックフィラー粉末の混合粉末に、所定量の結合剤、可塑剤及び溶剤を添加してスラリーを調製する。結合剤としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、メタアクリル酸樹脂等、可塑剤としては、例えば、フタル酸ジブチル等、溶剤としては、例えば、トルエン、メチルエチルケトン等を使用することができる。 First, a predetermined amount of a binder, a plasticizer, and a solvent are added to the glass powder or a mixed powder of glass powder and ceramic filler powder to prepare a slurry. Examples of the binder include polyvinyl butyral resin and methacrylic acid resin. Examples of the plasticizer include dibutyl phthalate. Examples of the solvent include toluene and methyl ethyl ketone.
次いで、上記のスラリーを、ドクターブレード法によってグリーンシートに成形する。その後、このグリーンシートを乾燥させ、所定寸法に切断してから、機械的加工を施してバイアホールを形成し、例えば、導体や電極となる低抵抗金属材料をスルーホール及びグリーンシート表面に印刷する。次いでこのようなグリーンシートの複数枚を積層し、熱圧着によって一体化する。 Next, the slurry is formed into a green sheet by a doctor blade method. Thereafter, the green sheet is dried, cut to a predetermined size, and then mechanically processed to form a via hole. For example, a low-resistance metal material that becomes a conductor or an electrode is printed on the surface of the through hole and the green sheet. . Next, a plurality of such green sheets are laminated and integrated by thermocompression bonding.
さらに、積層グリーンシートを、焼成することによって焼結体を得る。このようにして作製された焼結体は、内部や表面に導体や電極を備えている。尚、焼成温度は１０００℃以下、特に、８００〜９５０℃の温度であることが望ましい。 Furthermore, a sintered compact is obtained by baking a lamination | stacking green sheet. The sintered body thus produced has conductors and electrodes inside and on the surface. The firing temperature is desirably 1000 ° C. or less, and particularly 800 to 950 ° C.
尚、焼結体の製造方法として、グリーンシートを用いる例を挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、一般にセラミックの製造に用いられる各種の方法を適用することが可能である。 In addition, although the example which uses a green sheet was given as a manufacturing method of a sintered compact, this invention is not limited to this, It is possible to apply the various methods generally used for manufacture of a ceramic. .
さらに、上記のようにして作製した焼結体表面上にＳｉ系やＧａＡｓ系の半導体素子のチップを接続することで高周波用回路部品を得ることができる。 Furthermore, a high frequency circuit component can be obtained by connecting a chip of a Si-based or GaAs-based semiconductor element on the surface of the sintered body produced as described above.
以下、実施例に基づいて本発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples.
表１は、本発明の実施例（試料Ｎｏ．３）、参考例（試料Ｎｏ．１、２、４）を、表２は比較例（試料Ｎｏ．５〜７）をそれぞれ示している。 Table 1 shows examples (sample No. 3) and reference examples (samples No. 1, 2, 4) of the present invention, and Table 2 shows comparative examples (sample Nos. 5 to 7).
各試料は次のようにして調製した。 Each sample was prepared as follows.
まず、表に示す組成となるようにガラス原料を調合した後、白金坩堝に入れて１４００〜１５５０℃で３時間溶融してから、水冷ローラーによって薄板状に成形した。次いで、この成形体をボールミルにより粗砕した後、純水を加えて湿式粉砕し、平均粒径が３μｍのガラス粉末とした。 First, after preparing a glass raw material so that it might become the composition shown to a table | surface, after putting into a platinum crucible and melt | dissolving at 1400-1550 degreeC for 3 hours, it shape | molded into the thin plate shape with the water cooling roller. Subsequently, this compact was roughly crushed by a ball mill, and then pure water was added and wet pulverized to obtain a glass powder having an average particle size of 3 μm.
尚、ガラス原料を溶融し、ガラス化させる際に、ガラス化したものを○とし、ガラス化しなかったものを×とした。試料Ｎｏ．１〜５及び７については、ガラス化したが、試料Ｎｏ．６については、失透ブツが発生しガラス化しなかった。 Note that when the glass raw material was melted and vitrified, the vitrified material was marked with ◯, and the glass material that was not vitrified was marked with ×. Sample No. Samples Nos. 1 to 5 and 7 were vitrified. Regarding No. 6, devitrification was generated and it was not vitrified.
さらに、試料Ｎｏ．２〜５及び７については、表に示したセラミック粉末（平均粒径２μｍ）を添加し、混合粉末とした。このようにして、ガラスセラミック誘電体材料を得た。 Furthermore, sample no. About 2-5 and 7, the ceramic powder (average particle diameter of 2 micrometers) shown in the table | surface was added, and it was set as mixed powder. In this way, a glass ceramic dielectric material was obtained.
続いて、上記のガラスセラミック誘電体材料に、結合剤としてポリビニルブチラールを１５質量％、可塑剤としてブチルベンジルフタレートを４質量％、及び溶剤としてトルエンを３０質量％添加してスラリーを調整した。次いで、上記のスラリーをドクターブレード法によってグリーンシートに成形し、乾燥させ、所定寸法に切断した後、複数枚を積層し、熱圧着によって一体化した。更に、積層グリーンシートを、焼成することによって焼結体を得た。 Subsequently, 15% by mass of polyvinyl butyral as a binder, 4% by mass of butylbenzyl phthalate as a plasticizer, and 30% by mass of toluene as a solvent were added to the glass ceramic dielectric material to prepare a slurry. Next, the slurry was formed into a green sheet by the doctor blade method, dried, cut to a predetermined size, a plurality of sheets were laminated, and integrated by thermocompression bonding. Furthermore, the laminated green sheet was fired to obtain a sintered body.
このようにして得られた焼結体試料について、焼成温度、析出結晶、τｆ、誘電率、誘電損失及び曲げ強度を測定した。結果を表に示す。 The sintered body sample thus obtained was measured for firing temperature, precipitated crystal, τf, dielectric constant, dielectric loss and bending strength. The results are shown in the table.
表から明らかなように、実施例である試料Ｎｏ．３、参考例である試料Ｎｏ．１、２、４については、８７０〜９００℃の低温で焼成可能であり、焼成後にルチル結晶が析出していることが確認された。また、τｆが−４．０〜１．５ｐｐｍ／℃であり、ゼロに近い値であった。さらに、１５ＧＨｚにおける誘電率は６．０〜７．８であり、しかも、誘電損失は０．００３０以下と小さかった。 As is apparent from the table, sample No. 3. Sample No. as a reference example. About 1, 2, and 4, it was calcinable at the low temperature of 870-900 degreeC, and it was confirmed that the rutile crystal has precipitated after baking. Further, τf was −4.0 to 1.5 ppm / ° C., which was a value close to zero. Furthermore, the dielectric constant at 15 GHz was 6.0 to 7.8, and the dielectric loss was as small as 0.0030 or less.
これに対し、比較例である試料Ｎｏ．５、７は、ルチル結晶の析出が確認されなかった。また、試料Ｎｏ．５については、τｆが−５５ｐｐｍ／℃でありゼロから離れた値であった。試料Ｎｏ７については、曲げ強度が１６０ＭＰａと低かった。 On the other hand, sample No. which is a comparative example. In Nos. 5 and 7, precipitation of rutile crystals was not confirmed. Sample No. For 5, τf was −55 ppm / ° C., which was a value away from zero. Regarding sample No. 7, the bending strength was as low as 160 MPa.
尚、焼成温度については、種々の温度で焼成した焼結体にインクを塗布した後に拭き取り、インクが残らない（＝緻密に焼結した）試料のうち最低の温度で焼成したものの焼成温度を記載した。 In addition, about baking temperature, it wipes after apply | coating an ink to the sintered compact baked at various temperatures, and the baking temperature of what was baked at the lowest temperature among the samples which ink does not remain (= densely sintered) is described. did.
析出結晶については、焼結体試料を乳鉢で粉砕し、粉末Ｘ線回折によって求めた。 For the precipitated crystals, the sintered body sample was pulverized with a mortar and determined by powder X-ray diffraction.
τｆについては、ＪＩＳ Ｒ１６２７に基づいて、共振周波数１５ＧＨｚでの値を求めた。 For τf, a value at a resonance frequency of 15 GHz was obtained based on JIS R1627.
誘電率、誘電損失については、ＪＩＳ Ｒ１６２７に基づいて、測定周波数１５ＧＨｚ、温度２５℃での値を求めた。 Regarding the dielectric constant and dielectric loss, values at a measurement frequency of 15 GHz and a temperature of 25 ° C. were obtained based on JIS R1627.
曲げ強度については、ＪＩＳ Ｒ１６０１に基づいて３点曲げ試験により求めた。 The bending strength was determined by a three-point bending test based on JIS R1601.
本発明のガラスセラミック誘電体材料は、多層基板としての用途に限られるものではなく、例えば、半導体パッケージや積層チップ部品の電子部品材料としても使用可能である。 The glass ceramic dielectric material of the present invention is not limited to the use as a multilayer substrate, and can be used as an electronic component material for semiconductor packages and multilayer chip components, for example.
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