JP2009191248A - 熱可塑性樹脂組成物とそれを用いた樹脂成形品および偏光子保護フィルムならびに樹脂成形品の製造方法 - Google Patents
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- CGBGZOFCOKWZPM-UHFFFAOYSA-N CC(C)(C)c1cc(CCC(OCCOC(C(C)=C)=O)=O)cc(-[n]2nc(cccc3)c3n2)c1O Chemical compound CC(C)(C)c1cc(CCC(OCCOC(C(C)=C)=O)=O)cc(-[n]2nc(cccc3)c3n2)c1O CGBGZOFCOKWZPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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Abstract
Description
形品がフィルムまたはシートである場合、特に偏光子保護フィルムなどの光学部材である場合に、特に顕著となる。
以下、本発明の樹脂組成物について詳細に説明する。
樹脂(A)は、以下の式(1)および/または式(2)に示される環構造を主鎖に有するアクリル系樹脂である限り、特に限定されない。ただし、樹脂(A)は、樹脂組成物としてのTgが110℃以上となるアクリル系樹脂である必要がある。
好ましく、120℃以上がより好ましく、130℃以上がさらに好ましい。
(2’−ヒドロキシ−5’−メタクリロイルオキシ)フェニル−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2’−ヒドロキシ−3’−t−ブチル−5’−メタクリロイルオキシ)フェニル−2H−ベンゾトリアゾールである。
UVA(B)は、以下の式(3)により示される構造を有する。
INUVIN460(チバスペシャリティケミカルズ社製)がある。なお、本明細書における主成分とは、最も含有量(含有率)が多い成分を意味し、その含有率は典型的には50重量%以上である。
本発明の樹脂組成物は樹脂(A)とUVA(B)とを含み、当該組成物におけるUVA(B)の含有量は、樹脂(A)をはじめとする熱可塑性樹脂100重量部に対して、即ち、当該組成物に含まれる熱可塑性樹脂全体の重量を100重量部としたときに、0.1〜5重量部の範囲である。UVA(B)の含有量が上記範囲よりも小さくなると、十分な紫外線吸収能を得ることができない。一方、UVA(B)の含有量が上記範囲よりも大きくなると、紫外線吸収能が増加するメリットよりも、成形時に、発泡やブリードアウトなどが発生するデメリットの方が大きくなる。
量%未満の範囲、より好ましくは15重量%未満の範囲)で含んでもよい。
などの各種の重合方法による製造が可能である。本発明の樹脂組成物から形成した樹脂成形品を光学部材として使用する場合、透明性および光学特性が向上することから、溶液重合またはバルク重合により製造したスチレン−アクリロニトリル共重合体を用いることが好ましい。
本発明の樹脂組成物は、樹脂(A)を主成分とする熱可塑性樹脂とUVA(B)とを公知の方法により混合して製造できる。製造した樹脂組成物は、必要に応じて、ペレタイザーなどによりペレット化してもよい。
本発明の樹脂成形品は、上記本発明の樹脂組成物からなる。本発明の樹脂成形品は、上述した本発明の樹脂組成物が有する特性に基づく、各種の特性を有する。例えば、本発明の樹脂成形品は、高い紫外線吸収能、耐熱性および透明性を有する。また例えば、本発明の樹脂成形品は、ブリードアウトなどの欠点が少ない。
いが、通常20GPa以下である。上記引張弾性率が0.5GPa未満の場合、樹脂シート(フィルム)としての機械的強度が不十分となることがある。
上述したように、本発明の樹脂成形品の製造方法は特に限定されないが、以下、樹脂成形品として樹脂フィルムの製造方法の一例を示す。この製造方法は、樹脂シートの製造方法にも適用できる。
Tダイ法、インフレーション法などがあり、その際の成形温度は、好ましくは200〜350℃、より好ましくは250〜300℃、さらに好ましくは255℃〜300℃、特に好ましくは260℃〜300℃である。
よいが、金属繊維不織布を焼結したタイプが最も好ましい。
は特に限定されず、一軸延伸であっても二軸延伸であってもよい。延伸により、樹脂フィルムの機械的強度を向上でき、場合によっては、樹脂フィルムに複屈折性を賦与することも可能である。なお、本発明の樹脂組成物は、その組成によっては、延伸後も光学的等方性を保つことが可能である。延伸温度は特に限定されず、樹脂組成物のTg近傍の温度が好ましい。延伸倍率および延伸速度も特に限定されない。
各サンプルのガラス転移温度(Tg)は、JIS K7121の規定に準拠して求めた。具体的には、示差走査熱量計(リガク社製、DSC−8230)を用い、窒素ガス雰囲気下、約10mgのサンプルを常温から200℃まで昇温(昇温速度20℃/分)して得られたDSC曲線から、始点法により評価した。リファレンスには、α−アルミナを用いた。
各サンプルの光線透過率は、押出成形により厚さ100μmのフィルムとした後、分光光度計(島津製作所社製、UV−3100)を用いて、波長380nmおよび500nmの光に対する当該フィルムの透過率を測定することで評価した。各サンプルから、厚さ100μmのフィルムを形成する具体的な方法は後述する。
各サンプルにおけるUVAの昇華性を以下のように評価した。最初に、押出成形により、各サンプルを厚さ100μmのフィルムとし、その一部(サイズにして1cm×3cm)を切り出した。次に、切り出したフィルムを試験管内に封入した後、メタルバス中において、150℃で10時間加熱した。次に、試験管からフィルムを取り出した後、当該試験管にクロロホルム1mLを入れ、フィルムから昇華して試験管の内壁に付着したUVAをクロロホルムに溶解させた。次に、UVAを溶解させたクロロホルムを光路長1cmの石英セルに収容し、吸光度計(島津製作所社製、UV−3100)を用いて、波長350nmの光に対する吸光度を測定した。UVAの昇華量が大きいほど、測定された吸光度は大きくなる。
各サンプルを成形する際の成形装置の汚染度を、キャストロール(Tダイから押し出された溶融状態の樹脂フィルムが、最初に接触する金属ロール)に対するUVAの付着量を測定することにより評価した。付着量は、以下のように評価した。最初に、キャストロールを備える成形装置により、樹脂フィルムを1時間連続して押出成形した後に、ロール中央部の10cm×10cmの範囲を、クロロホルムを浸したセルロース製ワイパーで拭き取った。次に、拭き取りに使用したワイパーを、30mLのクロロホルムに浸漬させて、キャストロールから拭き取ったUVAをクロロホルムに溶解させた。次に、UVAを溶解させたクロロホルムを光路長1cmの石英セルに収容し、吸光度計(島津製作所社製、UV−3100)を用いて、波長350nmの光に対する吸光度を測定した。キャストロールへのUVAの付着量が大きい(即ち、UVAの飛散性が高い)ほど、測定される吸光度
は大きくなる。
各サンプルから形成したフィルムの濁度の変化量を、以下のように評価した。最初に、押出成形により、各サンプルを厚さ100μmのフィルムとし、その一部(サイズにして5cm×5cm)を切り出した。次に、切り出したフィルムの濁度を、濁度計(日本電色工業社製、NDH−1001DP)を用いて測定し、測定した値を初期値とした。次に、切り出したフィルムを、100℃に保持した熱風乾燥機(タバイ社製)内に200時間放置した後、放置後のフィルムの濁度を再度測定して、上記初期値からの変化量を求めた。成形後のフィルムの濁度が変化する要因として、熱による、UVAのブリードアウトが考えられる。
樹脂(A)として、グルタルイミド含有アクリル樹脂(ロームアンドハース社製、KAMAX T−240)をホッパーに仕込み、2カ所のベントを有する二軸押出機(Φ30mm、L/D=42)にて、当該樹脂を、バレル温度260℃、回転速度100rpm、減圧度13hPa、処理速度10kg/時の条件で溶融させた。次に、樹脂(A)の溶融物に、UVA(B)として19重量部のCGL777MPAD(チバスペシャリティケミカルズ社製、有効成分80重量%)と11重量部のトルエンとを混合した溶液を、ベント手前の注入口より0.30kg/時の速度で加圧注入して、樹脂組成物(D−1)を得た。樹脂(A)の処理速度およびUVA(B)の注入速度から算出すると、樹脂組成物(D−1)におけるUVA(B)の添加量は、樹脂(A)100重量部に対して(即ち、組成物(D−1)に含まれる熱可塑性樹脂100重量部に対して)1.5重量部である。
樹脂(A)として、無水グルタル酸含有アクリル樹脂(住友化学社製、スミペックスB−TR)をホッパーに仕込み、2カ所のベントを有する二軸押出機(Φ30mm、L/D=42)にて、当該樹脂を、バレル温度260℃、回転速度100rpm、減圧度13hPa、処理速度10kg/時の条件で溶融させた。次に、樹脂(A)の溶融物に、UVA(B)として19重量部のCGL777MPAD(チバスペシャリティケミカルズ社製、有効成分80重量%)と11重量部のトルエンとを混合した溶液を、ベント手前の注入口より0.30kg/時の速度で加圧注入して、樹脂組成物(D−2)を得た。樹脂(A)の処理速度およびUVA(B)の注入速度から算出すると、樹脂組成物(D−2)におけるUVA(B)の添加量は、樹脂(A)100重量部に対して(即ち、組成物(D−2)に含まれる熱可塑性樹脂100重量部に対して)1.5重量部である。
液下槽および攪拌装置を備えた容積100Lのステンレス製重合槽に、42.5重量部のメタクリル酸メチル、5重量部のN−フェニルマレイミド、0.5重量部のスチレン、重合溶媒として50重量部のトルエン、有機酸として0.2重量部の無水酢酸、および連鎖移動剤として0.06重量部のn−ドデシルメルカプタンを仕込み、これを回転速度100rpmで攪拌しながら、窒素ガスを10分間バブリングさせた。次に、槽内を窒素雰囲気に保ったまま、重合槽内を昇温し、槽内の温度が100℃に達した時点で、0.07
5重量部のt−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートを加え、これと同時に、液下槽にて窒素のバブリングを開始した。次に、2重量部のスチレンと0.075重量部のt−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネートとの混合液を、槽内に5時間かけて当速度で添加しながら、重合温度105〜110℃の還流下で15時間、重合反応を進行させた。
実施例1で用いたグルタルイミド含有アクリル樹脂90重量部と、10重量部のアクリロニトリル−スチレン共重合体(旭化成ケミカルズ社製、スタイラックAS783)と、UVA(B)として4重量部のTINUVIN460(チバスペシャリティケミカルズ社製)との混合物をホッパーに仕込み、当該混合物を、実施例1で用いた二軸押出機にて、バレル温度260℃、回転速度100rpm、減圧度13hPa、処理速度10kg/時の条件で溶融させて、樹脂組成物(D−4)を得た。樹脂組成物(D−4)におけるUVA(B)の添加量は、組成物(D−4)に含まれる熱可塑性樹脂(グルタルイミド含有アクリル樹脂およびアクリロニトリル−スチレン共重合体)100重量部に対して4重量部である。
実施例2で用いた無水グルタル酸含有アクリル樹脂100重量部と、UVAとして1.5重量部のSUMISORB300(住友化学社製)との混合物をホッパーに仕込み、当該混合物を、実施例1で用いた二軸押出機にて、バレル温度260℃、回転速度100rpm、減圧度13hPa、処理速度10kg/時の条件で溶融させて、比較例である樹脂組成物(D−5)を得た。樹脂組成物(D−5)におけるUVAの添加量は、組成物(D−5)に含まれる熱可塑性樹脂(無水グルタル酸含有アクリル樹脂)100重量部に対して1.5重量部である。
実施例1で用いたグルタルイミド含有アクリル樹脂90重量部と、10重量部のアクリロニトリル−スチレン共重合体(旭化成ケミカルズ社製、スタイラックAS783)と、UVA(B)として6重量部のTINUVIN460(チバスペシャリティケミカルズ社製)との混合物をホッパーに仕込み、当該混合物を、実施例1で用いた二軸押出機にて、バレル温度260℃、回転速度100rpm、減圧度13hPa、処理速度10kg/時の条件で溶融させて、比較例である樹脂組成物(D−6)を得た。樹脂組成物(D−6)におけるUVA(B)の添加量は、組成物(D−6)に含まれる熱可塑性樹脂(グルタルイミド含有アクリル樹脂)100重量部に対して6重量部である。
CGL777MPADとトルエンとを混合した溶液の代わりに、UVAとして10重量部のSUMISORB300(住友化学社製)と10重量部のトルエンとを混合した溶液を、酸化防止剤を添加した重合溶液に加圧注入した以外は、実施例3と同様にして、比較例である樹脂組成物(D−7)を得た。アクリル系樹脂(A)の処理速度およびUVAの注入速度から算出すると、樹脂組成物(D−7)におけるUVAの添加量は、アクリル系樹脂(A)100重量部に対して(即ち、組成物(D−7)に含まれる熱可塑性樹脂100重量部に対して)1.5重量部である。
Claims (11)
- 以下の式(1)および/または式(2)に示される環構造を主鎖に有するアクリル系樹脂を主成分とする熱可塑性樹脂100重量部と、
以下の式(3)に示される構造を有する紫外線吸収剤0.1〜5重量部と、を含み、
ガラス転移温度が110℃以上である熱可塑性樹脂組成物。
上記式(2)におけるR4およびR5は、互いに独立して、水素原子またはメチル基であ
り、X2は、酸素原子または窒素原子である。X2が酸素原子のときR6は存在せず、X2が窒素原子のとき、R6は、水素原子、炭素数1〜6の直鎖アルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基またはフェニル基である。
上記式(3)におけるR7は、水素原子または式「−OR11」により示される基であり、R11は、水素原子、または炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルキルエステル基である。上記式(3)におけるR8〜R10は、互いに独立して、水素原子、または炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルキルエステル基である。 - 上記式(3)におけるR7が、前記式「−OR11」により示される基である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記R11が水素原子である請求項2に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- シアン化ビニル単量体と芳香族ビニル単量体との共重合体をさらに含む請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記アクリル系樹脂が、スチレン単位を構成単位として有する請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる樹脂成形品。
- シートまたはフィルムである請求項6に記載の樹脂成形品。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物からなる偏光子保護フィルム。
- 偏光子と、請求項8に記載の偏光子保護フィルムとを備える偏光板。
- 請求項9に記載の偏光板を備える画像表示装置。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性樹脂組成物を押出成形して成形品とする、樹脂成形品の製造方法。
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