JP2009181987A - Method of manufacturing ceramic multilayer substrate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、平面方向の焼成収縮を抑制して寸法精度を良好なものとしたセラミック多層基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic multilayer substrate that suppresses firing shrinkage in a planar direction and has good dimensional accuracy.
従来、移動体通信分野などで使用されるセラミック多層基板において、配線層の材料として導電率の高い金、銀、銅、アルミニウムあるいはそれらの混合物を用い、絶縁層の材料として配線層の材料の融点よりも低い温度で焼成が可能なガラスセラミックスを用いたセラミック多層基板が広く用いられている。 Conventionally, in a ceramic multilayer substrate used in the field of mobile communication, etc., high-conductivity gold, silver, copper, aluminum, or a mixture thereof is used as the wiring layer material, and the melting point of the wiring layer material as the insulating layer material Ceramic multilayer substrates using glass ceramics that can be fired at a lower temperature are widely used.
このセラミック多層基板は、複数の配線層間がビアホール導体により電気的に接続されている。製造に際しては、焼成後に絶縁層となるセラミックグリーンシートに貫通孔を形成し、その貫通孔に焼成後にビアホール導体となる導体材料を充填するとともに、貫通孔に導体材料の充填されたセラミックグリーンシートの主面に配線層となる導体材料を塗布する。そのようにして準備したセラミックグリーンシートを複数枚積層して焼成することにより、配線層間がビアホール導体により接続されたセラミック多層基板が得られる。 In this ceramic multilayer substrate, a plurality of wiring layers are electrically connected by via-hole conductors. In manufacturing, a through hole is formed in a ceramic green sheet that becomes an insulating layer after firing, and the through hole is filled with a conductor material that becomes a via-hole conductor after firing, and the ceramic green sheet in which the through hole is filled with a conductor material is formed. A conductor material to be a wiring layer is applied to the main surface. A plurality of ceramic green sheets prepared as described above are laminated and fired to obtain a ceramic multilayer substrate in which wiring layers are connected by via-hole conductors.
ここで、セラミック絶縁層の材料としてガラスセラミックスを用いたセラミック多層基板は、焼結前のセラミックグリーンシート積層体の状態から焼結により体積が４０〜５０％程度収縮する。このとき、セラミック多層基板の主面と平行な方向（平面方向）における収縮率は１方向において平均１５〜２０％程度ばらついており、この収縮率のばらつきが配線層の位置ばらつきにつながり、セラミック多層基板の寸法精度（セラミック多層基板の表面に形成されたパッド間距離の精度）が悪くなっていた。なお、ここでいう収縮率とは、焼結前の寸法から焼結後の寸法を減じた値を焼結前の寸法で除した値で定義されるものである。 Here, the ceramic multilayer substrate using glass ceramics as the material for the ceramic insulating layer shrinks in volume by about 40 to 50% by sintering from the state of the ceramic green sheet laminate before sintering. At this time, the shrinkage rate in a direction (plane direction) parallel to the main surface of the ceramic multilayer substrate varies about 15 to 20% on average in one direction, and the variation in the shrinkage rate leads to the variation in the position of the wiring layer. The dimensional accuracy of the substrate (accuracy of the distance between pads formed on the surface of the ceramic multilayer substrate) has been deteriorated. The shrinkage referred to here is defined as a value obtained by dividing a value obtained by subtracting a size after sintering from a size before sintering by a size before sintering.
そこで、セラミック多層基板の寸法精度を向上させる方法として、セラミックグリーンシート積層体の上下面に該セラミックグリーンシート積層体の焼結温度では焼結しないシート状拘束物を圧着し、これを前記セラミックグリーンシート積層体の焼結温度で焼成した後、前記シート状拘束物を除去してセラミック多層基板を製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。 Therefore, as a method for improving the dimensional accuracy of the ceramic multilayer substrate, sheet-like restraints that are not sintered at the sintering temperature of the ceramic green sheet laminate are pressure-bonded to the upper and lower surfaces of the ceramic green sheet laminate, A method of manufacturing a ceramic multilayer substrate by removing the sheet-like restraint after firing at the sintering temperature of the sheet laminate has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
一方、セラミックグリーンシート積層体の焼結温度よりも高い融点を持つセラミック粉末を塗布したセラミック敷板をセラミックグリーンシート積層体の上下面に圧着し、セラミックグリーンシート積層体とセラミック敷板とを同時に焼成した後、セラミック敷板を分離する方法も提案されている（例えば、特許文献２を参照。）。
特許文献１に記載の方法では、セラミックグリーンシート積層体の平面方向の収縮は当該セラミックグリーンシート積層体の焼成収縮（焼結）終了温度では焼成収縮（焼結）を開始しないシート状拘束物により抑制される。したがって、このセラミックグリーンシート積層体の垂直方向（積層方向）の収縮が大きくなる。
In the method described in
ところが、ビアホール導体を形成する導体材料が最外のセラミックグリーンシートを貫通する貫通孔に充填されている場合、ビアホール導体を形成する導体材料の垂直方向の収縮量がセラミックグリーンシートの垂直方向の収縮量に比べて小さいことによって、焼結後の基板表面からビアホール導体が大きく突出してしまう。特に、ビアホール導体が複数層に直接接続されるとともに平面方向に近接している部位においては、基板表面が変形して平坦度（コプラナリティ）が悪くなり、結果的に表面実装部品の実装性が低下してしまう。これは、シート状拘束物がセラミックグリーンシート積層体の焼成収縮（焼結）終了後に除去される必要があるため、セラミックグリーンシート積層体の焼成収縮（焼結）終了後においても完全に焼結させずに生の柔らかい状態を維持させるようになっているからである。 However, when the conductive material forming the via-hole conductor is filled in the through-hole penetrating the outermost ceramic green sheet, the vertical contraction amount of the conductive material forming the via-hole conductor is reduced in the vertical direction of the ceramic green sheet. By being smaller than the amount, the via-hole conductor protrudes greatly from the sintered substrate surface. In particular, in areas where via-hole conductors are directly connected to multiple layers and are close to each other in the planar direction, the substrate surface is deformed and flatness (coplanarity) is deteriorated, resulting in a decrease in mountability of surface-mounted components. Resulting in. This is because the sheet-like restraint needs to be removed after the firing shrinkage (sintering) of the ceramic green sheet laminate, so that it is completely sintered even after the firing shrinkage (sintering) of the ceramic green sheet laminate is finished. This is because the raw soft state is maintained without causing it.
特許文献２に記載の方法では、セラミックグリーンシート積層体の平面方向の収縮を抑制するために焼結体である固いセラミック敷板を用いていることから、ビアホール導体の基板表面からの突出や基板表面の変形を抑制することができる。
In the method described in
ところが、セラミックグリーンシート積層体がセラミック敷板に挟持された構造であるため、焼成時にセラミックグリーンシート積層体から有機バインダーを除去する、いわゆる脱バインダーが不十分となり、焼成後のセラミック多層基板にクラックやデラミネーションが発生してしまう。 However, since the ceramic green sheet laminate is sandwiched between the ceramic base plates, so-called debinding is not sufficient to remove the organic binder from the ceramic green sheet laminate during firing, and cracks or Delamination will occur.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、脱バインダー性が良好であって、基板表面からのビアホール導体の突出が抑制された、寸法精度の高いセラミック多層基板の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a method for producing a ceramic multilayer substrate with high dimensional accuracy that has good binder removal properties and suppresses the protrusion of via-hole conductors from the substrate surface. The purpose is to do.
本発明は、（１）少なくともガラス粉末とセラミック粉末と有機バインダーとを含むセラミックグリーンシートを上下に複数積層してなり、上側および下側の少なくともいずれか一方にある最外のセラミックグリーンシートが貫通孔を有するとともに該貫通孔にビアホール導体用ペーストが充填されたセラミックグリーンシート積層体を作製する工程と、（２）前記ビアホール導体用ペーストが充填された貫通孔を有する最外のセラミックグリーンシート上に、前記セラミックグリーンシート積層体の焼成収縮終了温度では焼成収縮を開始しない厚み５μｍ〜７０μｍの未焼結の第１拘束層と、前記セラミックグリーンシート積層体の脱バインダー後であって前記セラミックグリーンシート積層体の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了する未焼結の第２拘束層をこの順に積層して複合積層体を作製する工程と、（３）前記複合積層体を、前記第２拘束層および前記セラミックグリーンシート積層体が焼結し、かつ前記第１拘束層が焼結しない温度で焼成する工程と、（４）焼成された前記複合積層体より前記第１拘束層および前記第２拘束層を除去する工程とを有することを特徴とするセラミック多層基板の製造方法である。 In the present invention, (1) a plurality of ceramic green sheets including at least glass powder, ceramic powder, and an organic binder are stacked one above the other, and the outermost ceramic green sheet on at least one of the upper and lower sides penetrates. A step of producing a ceramic green sheet laminate having holes and filled with via-hole conductor paste in the through-holes; (2) on the outermost ceramic green sheet having through-holes filled with the via-hole conductor paste In addition, the ceramic green sheet laminate is not sintered at the firing shrinkage end temperature, and the first green constrained layer having a thickness of 5 μm to 70 μm and after the binder removal of the ceramic green sheet laminate, the ceramic green Unsintered that finishes firing shrinkage before firing shrinkage of sheet laminate A step of laminating the second constraining layers in this order to produce a composite laminate, and (3) the composite laminate is sintered by the second constraining layer and the ceramic green sheet laminate, and the first A ceramic multilayer substrate comprising: firing at a temperature at which the constraining layer does not sinter; and (4) removing the first constraining layer and the second constraining layer from the fired composite laminate. It is a manufacturing method.
本発明のセラミック多層基板の製造方法によれば、ビアホール導体用ペーストが充填された貫通孔を有する最外のセラミックグリーンシート上に、セラミックグリーンシート積層体の焼成収縮終了温度では焼成収縮を開始しない厚み５μｍ〜７０μｍの未焼結の第１拘束層と、セラミックグリーンシート積層体の脱バインダー後であってセラミックグリーンシート積層体の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了する未焼結の第２拘束層をこの順に積層して複合積層体を作製し、次いで、第２拘束層およびセラミックグリーンシート積層体が焼結し、かつ第１拘束層が焼結しない温度で焼成するので、クラックやデラミネーションの発生が抑制されるとともに基板表面からのビアホール導体の突出が抑制されたセラミック多層基板を得ることができる。また、本発明のセラミック多層基板の製造方法により得られるセラミック多層基板は、外形寸法精度が高く、結果として基板表面に形成されたパッド間距離の精度が高いものとなる。 According to the method for producing a ceramic multilayer substrate of the present invention, firing shrinkage does not start on the outermost ceramic green sheet having a through hole filled with via-hole conductor paste at the firing shrinkage end temperature of the ceramic green sheet laminate. An unsintered first constraining layer having a thickness of 5 μm to 70 μm and an unsintered second constraining after the binder shrinkage of the ceramic green sheet laminate and before firing shrinkage of the ceramic green sheet laminate is finished. The layers are laminated in this order to produce a composite laminate, and then the second constraining layer and the ceramic green sheet laminate are sintered and fired at a temperature at which the first constraining layer does not sinter, so cracks and delamination Generation of a ceramic multilayer substrate with suppressed generation of via hole conductors from the substrate surface can be obtained. . In addition, the ceramic multilayer substrate obtained by the method for producing a ceramic multilayer substrate of the present invention has high external dimension accuracy, and as a result, the accuracy of the distance between pads formed on the substrate surface is high.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
図１および図２は、本発明のセラミック多層基板の製造方法の一実施形態を示す概略断面図であって、図１はセラミックグリーンシート積層体の上側および下側にそれぞれ第１拘束層および第２拘束層を積層する前の状態を示していて、図２はセラミックグリーンシート積層体の上側および下側にそれぞれ第１拘束層および第２拘束層を積層した後の状態を示している。 1 and 2 are schematic cross-sectional views showing an embodiment of the method for producing a ceramic multilayer substrate of the present invention. FIG. 1 shows a first constraining layer and a first constraining layer on the upper and lower sides of the ceramic green sheet laminate, respectively. FIG. 2 shows a state before the two constraining layers are laminated, and FIG. 2 shows a state after the first constraining layer and the second constraining layer are laminated on the upper side and the lower side of the ceramic green sheet laminate, respectively.
第１の工程として、図１に示すように、少なくともガラス粉末とセラミック粉末と有機バインダーとを含むセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４を上下に複数積層してなり、上側および下側の少なくともいずれか一方にある最外のセラミックグリーンシート１１、１４が貫通孔２１を有するとともに該貫通孔２１にビアホール導体用ペースト２２が充填されたセラミックグリーンシート積層体１を作製する。
As a first step, as shown in FIG. 1, a plurality of ceramic
具体的には、まず焼成後に絶縁層となる複数のセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４を形成する。セラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４を形成する原料としては、ガラス粉末４０〜９０質量％、セラミック粉末１０〜６０質量％の割合で調合したものを用いることが好ましい。
Specifically, first, a plurality of ceramic
ガラス粉末としては、少なくともＳｉＯ２を含み、Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＰｂＯ、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属酸化物のうちの少なくとも１種以上を含有したものであって、例えば、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３系、ＳｉＯ２−Ｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３系−ＭＯ系（但し、ＭはＣａ、Ｓｒ、Ｍｇ、ＢａまたはＺｎを示す）等のホウケイ酸ガラス、アルカリ珪酸ガラス、Ｂａ系ガラス、Ｐｂ系ガラス、Ｂｉ系ガラス等が挙げられる。これらのガラスとしては、誘電特性の点では焼成後にディオプサイド、ハーディストナイト、セルシアン、ウィレマイト、フォルステライトが析出するのが望ましく、強度の点では焼成後にディオプサイド、セルシアン、コージェライト、アノーサイトが析出するのが望ましく、さらには誘電特性と強度の点では焼成後にディオプサイド、セルシアンが析出するのが望ましい。焼結後に結晶化せずに残留する残留ガラス量は、１０体積％以下、特に５体積％以下であることが、平面方向の収縮抑制効果や基板の曲げ強度、誘電損失の観点から望ましい。残留ガラス量は、ＸＲＤ回折パターンからリートベルト解析により決定することができる。ガラスの定量については、試料とＺｎＯ（標準試料）を所定の比率で混合し、試料に形成される全ての結晶相とＺｎＯ標準試料を考慮したプログラム解析より求めることができる。 The glass powder contains at least SiO 2 and contains at least one of Al 2 O 3 , B 2 O 3 , ZnO, PbO, alkaline earth metal oxide, and alkali metal oxide. For example, borosilicate glass such as SiO 2 —B 2 O 3 system, SiO 2 —B 2 O 3 —Al 2 O 3 system—MO system (where M represents Ca, Sr, Mg, Ba or Zn) , Alkali silicate glass, Ba glass, Pb glass, Bi glass, and the like. In these glasses, diopside, hardestite, celsian, willemite, and forsterite are preferably deposited after firing in terms of dielectric properties, and diopside, celsian, cordierite, and anodic after firing in terms of strength. Desirably, the sites are deposited, and further, diopside and celsian are desirably deposited after firing in terms of dielectric properties and strength. The amount of residual glass remaining without being crystallized after sintering is preferably 10% by volume or less, particularly 5% by volume or less from the viewpoint of the effect of suppressing shrinkage in the planar direction, the bending strength of the substrate, and the dielectric loss. The residual glass amount can be determined by Rietveld analysis from the XRD diffraction pattern. The determination of glass can be obtained by a program analysis in which a sample and ZnO (standard sample) are mixed at a predetermined ratio and all crystal phases formed on the sample and a ZnO standard sample are taken into consideration.
また、セラミック粉末としては、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＺｒＯ３、ＣａＴｉＯ３、Ｍｇ２ＳｉＯ４、ＢａＴｉ４Ｏ９、ＺｒＴｉＯ４、ＳｒＴｉＯ３、ＢａＴｉＯ３、ＴｉＯ２、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４などを例示できる。これらの中でも、特に誘電特性の点でＡｌ２Ｏ３、ＭｇＴｉＯ３、ＣａＺｒＯ３、ＣａＴｉＯ３、Ｍｇ２ＳｉＯ４、ＢａＴｉ４Ｏ９が望ましく、強度の点でＡｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４が望ましく、さらには誘電特性と強度の点でＡｌ２Ｏ３が望ましい。
As the ceramic powder, Al 2 O 3, SiO 2 , MgTiO 3, CaZrO 3, CaTiO 3,
例えば、セラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４の形成材料としては、１０〜３０質量％のＳｉＯ２、１〜９質量％のＡｌ２Ｏ３、５〜３０質量％のＭｇＯ、２１〜３５質量％のＢａＯ、１０〜３０質量％のＢ２Ｏ３、０〜２０質量％のＹ２Ｏ３，ＣａＯ，ＳｒＯ，ＺｎＯ，ＴｉＯ２，Ｎａ２Ｏ，ＳｎＯ２，Ｐ２Ｏ５，ＺｒＯ２およびＬｉ２Ｏから選ばれる少なくとも１種からなるガラス４０〜９０質量％と、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＭｇＴｉＯ３，ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３，ＢａＴｉ４Ｏ９，ＳｒＴｉＯ３，ＺｒＯ２，ＴｉＯ２，ＡｌＮおよびＳｉ３Ｎ４から選ばれる少なくとも１種からなるセラミックス１０〜６０質量％とから構成される材料が採用される。このような材料を採用することで、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕなどの低抵抗導体との同時焼成（１０００℃以下での低温焼成）が可能となる。
For example, as a forming material of the ceramic
上述した原料粉末を所定量秤量し、さらに焼成過程で容易に揮発する有機バインダーおよび有機溶剤、また所望により可塑剤等を加えてスラリーを調製した後、ドクターブレード法、圧延法、プレス法等の周知の成形法によりシート状に成形し、所定寸法に切断して厚さ１０〜５００μｍのセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４を作製する。
A predetermined amount of the above-mentioned raw material powder is weighed, and further, an organic binder and an organic solvent that easily volatilize in the firing process, and a slurry is prepared by adding a plasticizer or the like as desired. Then, a doctor blade method, a rolling method, a pressing method, etc. Ceramic
そして、複数のセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４のうち少なくとも最外層に配置されるセラミックグリーンシート１１、１４に貫通孔２１をレーザー、マイクロドリル、パンチングなどで、直径６０〜２００μｍ程度に形成する。なお、図１および図２に示す形態では、すべてのセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４に貫通孔２１が形成されている。
A through
その後、焼成後にビアホール導体となるビアホール導体用ペースト２２を貫通孔２１に充填する。
Thereafter, the through-
ビアホール導体用ペースト２２に用いる金属粉末としては、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕなどからなる粉末が低抵抗という点で好ましい。低抵抗導体を用いることで、高速伝送を実現できる。なお、金属粉末の焼結開始温度を調節する目的で、アルミナ、シリカ等の無機酸化物でコーティングされた金属粉末を使用してもよい。さらに、焼結挙動の調整や、セラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４が焼結してなる絶縁層とビアホール導体用ペースト２２が焼結してなるビアホール導体との接着強度の向上、セラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４とビアホール導体用ペースト２２との熱膨張差の低減のために、ガラス粉末が含まれていてもよい。
The metal powder used for the via-
ガラス粉末としては、ホウケイ酸系ガラス、ホウケイ酸亜鉛系ガラス、およびホウケイ酸鉛系ガラス等を例示できる。特に、８００〜１１００℃での金属粉末との同時焼成性に優れ、接着強度を向上させることができるという点で、ＳｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＢａＯ−ＣａＯ−Ｂ２Ｏ３系ガラスが好ましい。また、金属粉末、ガラス粉末以外にも、アルミナ、シリカ等のフィラー成分や、樹脂ビーズ等の有機成分を添加することにより、焼結挙動を調整することも可能である。上記の粉末等に有機バインダーや有機溶剤を加えて、３本ロールで混練して、ビアホール導体用ペースト２２を調整する。ビアホール導体用ペースト２２の粘度としては、貫通孔２１への充填性を考慮して、１００〜３５０Ｐａ・ｓであることが好ましい。
Examples of the glass powder include borosilicate glass, zinc borosilicate glass, and lead borosilicate glass. In particular, SiO 2 —Al 2 O 3 —BaO—CaO—B 2 O 3 based glass is preferable in that it is excellent in co-firing with a metal powder at 800 to 1100 ° C. and can improve adhesive strength. . In addition to the metal powder and glass powder, the sintering behavior can be adjusted by adding filler components such as alumina and silica and organic components such as resin beads. An organic binder or an organic solvent is added to the above powder and kneaded with three rolls to prepare the via-
充填法としては、ビアホール導体形成位置に一致する箇所に穿孔されたメタルマスク、あるいは、エマルジョンメッシュスクリーンマスクを用いて、スクリーン印刷する方法を用いる。このとき、マスクを通してビアホール導体用ペースト２２を押し出す方法として、通常のポリウレタン製等の板状（あるいは剣状）のスキージを用いる方法でもよく、ペースト押し出し式のスキージヘッドを用いて、ビアホール導体用ペースト２２を貫通孔２１に加圧注入する方法でもよい。また、ビアホール導体用ペースト２２の粘度や印刷条件を調整して、充填したビアホール導体用ペースト２２が貫通孔２１上でセラミックグリーンシート積層体１の表面から突出するように過充填し、その後、突出したビアホール導体用ペースト２２をプレスして、貫通孔２１に押し込んでもよい。なお、ビアホール導体用ペースト２２と同じペーストを用いて、ビアホール導体用ペースト２２の貫通孔２１への充填とともに配線導体４も被着形成される。
As a filling method, a screen printing method using a metal mask or an emulsion mesh screen mask perforated at a position coinciding with the via hole conductor forming position is used. At this time, as a method for extruding the via-
なお、貫通孔２１の形成およびビアホール導体用ペースト２２の充填は、上側および下側の少なくともいずれか一方にある最外のセラミックグリーンシート１１またはセラミックグリーンシート１４に限定されるものではなく、図に示すように上側おのセラミックグリーンシート１１および下側のセラミックグリーンシート１４に加え、セラミックグリーンシート１２、１３に施されていてもよい。
The formation of the through-
このようにして得られたセラミックグリーンシートを所定の積層順序にて複数積層し、セラミックグリーンシート積層体１を形成する。セラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４の積層には、積み重ねられたセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４に熱と圧力を加えて熱圧着する方法、有機バインダー、可塑剤および溶剤等からなる接着剤をセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４間に塗布して熱圧着する方法等が採用可能である。
A plurality of ceramic green sheets obtained in this manner are stacked in a predetermined stacking order to form a ceramic
次に、第２の工程として、図２に示すように、ビアホール導体用ペースト２２が充填された貫通孔２１を有する最外のセラミックグリーンシート１１、１４上に、セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮終了温度では焼成収縮を開始しない厚み５μｍ〜７０μｍの未焼結の第１拘束層３１と、セラミックグリーンシート積層体１の脱バインダー後であってセラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了する未焼結の第２拘束層３２をこの順に積層して複合積層体５を作製する。
Next, as a second step, as shown in FIG. 2, the ceramic
第１拘束層３１および第２拘束層３２は、セラミックグリーンシート積層体１の平面方向の収縮を抑制するために積層されるものである。そして、第１拘束層３１および第２拘束層３２を、ビアホール導体用ペースト２２が充填された貫通孔２１を有する最外のセラミックグリーンシート１１、１４上に配置し積層することで、セラミックグリーンシート積層体１の平面方向の収縮を抑制するとともに、後述の基板表面からのビアホール導体の突出を抑制するとともに、表面実装部品の実装性を良好なものとするという効果を発現するものである。なお、拘束の効果を十分に発揮するためには、図に示すように上側および下側に積層するのが好ましい。
The first constraining
第１拘束層３１は、セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮終了温度では焼成収縮を開始しない未焼結のものである。セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮（焼結）終了後に第１拘束層３１および第２拘束層３２が容易に除去できるように、また脱バインダーの障壁とならないように、あえて焼成工程において焼結させないようにしたものである。
The first constraining
このように、第１拘束層３１がセラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮終了温度では焼成収縮を開始しないようにするために、第１拘束層３１がアルミナ、マグネシア、シリカ、ムライト、ジルコニアおよびそれらの複合物からなるセラミック粉末に有機バインダーや有機溶剤等が混合され、あるいはこれを１００質量部としたときにさらに１〜３０質量部、好ましくは５〜２０質量部のガラス粉末または低融点の金属酸化物を含むグリーンシート状またはペースト状のものが採用される。後述する積極的な第１拘束層３１および第２拘束層３２の剥離工程までは剥離しないようにその強度が保持できていれば特に限定はない。
As described above, the first constraining
例えば、第１拘束層３１の形成材料としては、２０〜６０質量％のＳｉＯ２、１０〜２５質量％のＡｌ２Ｏ３、８〜３５質量％のＭｇＯ、１０〜２０質量％のＢａＯ、０〜２０質量％のＢ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｎａ２Ｏ，ＳｎＯ２，Ｐ２Ｏ５，ＺｒＯ２およびＬｉ２Ｏから選ばれる少なくとも１種からなるガラス０〜４０質量％と、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＭｇＴｉＯ３，ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３，ＢａＴｉ４Ｏ９，ＳｒＴｉＯ３，ＺｒＯ２，ＴｉＯ２，ＡｌＮ，Ｓｉ３Ｎ４から選ばれる少なくとも１種を含むセラミックス６０〜１００質量％とから構成される材料が採用される。
For example, as the material for forming the
一方、第２拘束層３２は、セラミックグリーンシート積層体１の脱バインダー後であってセラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了するものである。
On the other hand, the second constraining
第２拘束層３２がセラミックグリーンシート積層体１の脱バインダー後に焼成収縮を終了するのは、焼成時のセラミックグリーンシート積層体１からの脱バインダーが不十分で焼成後のセラミック多層基板にクラックおよびデラミネーションが発生してしまうのを防止するためである。
The second constraining
また、第２拘束層３２がセラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了するのは、セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮終了後の基板表面からビアホール導体が突出するのを抑制するとともに基板表面の変形を抑制するためである。すなわち、セラミックグリーンシート積層体１の積層方向の収縮量とビアホール導体用ペースト２２の積層方向の収縮量とが異なることから、焼成後に基板表面からビアホール導体が突出してしまうことになるが、セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始前に第２拘束層３２が焼成収縮を終了していることで、この第２拘束層３２が硬質層として機能し、焼成後の基板表面からのビアホール導体の突出および基板表面の変形を抑制するものである。
In addition, the second constraining
このように、第２拘束層３２がセラミックグリーンシート積層体１の脱バインダー後であってセラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始前に焼成収縮を終了するために、第２拘束層３２はセラミックグリーンシート１１、１２、１３、１４と同様にガラス粉末およびセラミック粉末を含み、これに有機バインダーや有機溶剤等が混合されていて、第２拘束層３２に含まれるガラス粉末の結晶化温度が、有機バインダーの分解される温度よりも高く、セラミックグリーンシート積層体１に含まれるガラス粉末の軟化温度よりも低くなるように設定されたグリーンシート状のものである。このように設定するための方法としては、セラミックグリーンシート積層体１と第２拘束層３２のガラス組成を異ならせることにより、ガラスの軟化温度を異ならせる方法がもっとも簡便な方法である。その他、ガラスとフィラーの量比を異ならせてもよく、ＴｉＯ２、ＣｅＯ２、ＳｎＯなどの核形成剤を添加してセラミックグリーンシート積層体１と第２拘束層３２の焼成収縮開始温度を異ならせてもよい。
As described above, since the second constraining
例えば、第２拘束層３２の形成材料としては、２０〜６０質量％のＳｉＯ２、１０〜２５質量％のＡｌ２Ｏ３、８〜３５質量％のＭｇＯ、１０〜２０質量％のＢａＯ、０〜２０質量％のＢ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３，ＣａＯ，ＳｒＯ，Ｎａ２Ｏ，ＳｎＯ２，Ｐ２Ｏ５，ＺｒＯ２およびＬｉ２Ｏから選ばれる少なくとも１種からなるガラス３０〜１００質量％と、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＭｇＴｉＯ３，ＣａＺｒＯ３，ＣａＴｉＯ３，ＢａＴｉ４Ｏ９，ＳｒＴｉＯ３，ＺｒＯ２，ＴｉＯ２，ＡｌＮ，Ｓｉ３Ｎ４から選ばれる少なくとも１種を含むセラミックス０〜７０質量％とから構成される材料が採用される。
For example, as the material for forming the second constraining
ここで、第１拘束層３１の厚みは５μｍ〜７０μｍとなっている。５μｍ以上であるのは、セラミックグリーンシート積層体１の焼成収縮開始時に焼成収縮を終了している第２拘束層３２が、セラミックグリーンシート積層体１と接合して後の工程において剥離できなくなってしまうのを防止するためである。また、７０μｍ以下であるのは、第２拘束層３２が焼結して硬質層として機能したとしても、第１拘束層３１が厚すぎてしまうとビアホール導体が第１拘束層３１に食い込むように突出してしまうとともに基板表面の変形を十分に抑制することができなくなってしまうからである。
Here, the thickness of the first constraining
以上述べた第１拘束層３１および第２拘束層３２をセラミックグリーンシート積層体１の上側および下側の少なくとも一方に順に積層して複合積層体５を作製する。なお、ここでいう順に積層とは、セラミックグリーンシート積層体１に第１拘束層３１を積層した後に第２拘束層３２を積層することのみを意味するものではなく、第２拘束層３２にペースト状の第１拘束層３１をスクリーン印刷法などによって被着形成したもの（複合拘束シート）をセラミックグリーンシート積層体１に圧着する方法、第２拘束層３２にグリーンシート状の第１拘束層３１を貼り合わせたもの（複合拘束シート）をセラミックグリーンシート積層体１に圧着する方法なども含むことを意味する。この後、所望の形状に切断および面取りなどがなされる。
The first constraining
なお、ここでいう焼成収縮の開始温度とは、対象とする材料を単独で焼成した時に、０．５％体積収縮するときの温度で定義されるものである。また、ここでいう焼成収縮の終了温度とは、焼成前の状態から焼成終了後の状態までの収縮量に対し９０％以上体積収縮したときの温度をいう。なお、体積収縮はＴＭＡ（熱機械分析）の線収縮から体積収縮に換算して決定される。 Here, the firing shrinkage start temperature is defined as the temperature at which 0.5% volume shrinkage occurs when the target material is fired alone. Moreover, the completion | finish temperature of baking shrinkage here means the temperature when 90% or more of volume shrinkage | contraction with respect to the shrinkage | contraction amount from the state before baking to the state after completion | finish of baking. The volume shrinkage is determined by converting the linear shrinkage of TMA (thermomechanical analysis) into volume shrinkage.
次に、第３の工程として、複合積層体５を、第２拘束層３２およびセラミックグリーンシート積層体１が焼結し、かつ第１拘束層３１が焼結しない温度で焼成する。
Next, as a third step, the
焼成にあたっては、複合積層体５はそのまま電気炉に入れられる。約５００℃までの焼成過程でセラミックグリーンシート積層体１中の有機バインダーや有機溶剤の分解と燃焼が起こり、脱バインダーが行なわれる。なお、有機バインダーとして分解温度の低いものを採用する場合には分解温度付近で一旦保持するいわゆる多段焼成は必要ないが、分解温度が第２拘束層３２の焼成収縮開始温度に近い場合には、分解温度付近で所望のキープ時間保持するいわゆる多段焼成を行なうのが好ましく、これにより脱バインダー不足が解消される。
In firing, the
焼成中、第２拘束層３２が先に焼成収縮（焼結）を開始するが、この際セラミックグリーンシート積層体１はまだ焼成収縮を開始しておらず、第２拘束層３２は平面方向の収縮が抑制されているため、積層方向にのみ収縮し、第２拘束層３２は焼結を完了する。その後、セラミックグリーンシート積層体１が焼成収縮を開始するが、この際第２拘束層３２が焼結を完了しているため、セラミックグリーンシート積層体１は平面方向の収縮が抑制され、積層方向にのみ焼成収縮し、セラミックグリーンシート積層体１は焼結を完了する。
During firing, the second constraining
最後に、第４の工程として、焼成された複合積層体５より第１拘束層３１および第２拘束層３２を除去する。除去には、研磨、剥離と研磨を併用等の方法が用いられる。
Finally, as the fourth step, the first constraining
なお、この後、必要に応じて基板表面にＡｇ、Ａｇ／Ｐｄ、Ａｕ、Ａｇ／Ｃｕ、Ｃｕ等の導体ペーストを用いて配線パターンをスクリーン印刷し、これを１０００℃以下で焼成して配線導体を形成してもよい。 Thereafter, if necessary, a wiring pattern is screen-printed on the substrate surface using a conductive paste such as Ag, Ag / Pd, Au, Ag / Cu, Cu, etc., and this is fired at 1000 ° C. or lower to form a wiring conductor. May be formed.
セラミックグリーンシートの形成材料として、４３．３質量％のＳｉＯ２、１２．９質量％のＡｌ２Ｏ３、１８．０質量％のＭｇＯ、１４．１質量％のＢａＯ、７．５質量％のＢ２Ｏ３、１．０質量％のＹ２Ｏ３、１．７質量％のＣａＯ、０．５質量％のＳｒＯ、１．０質量％のＺｒＯ２からなるガラス６０質量％と、Ａｌ２Ｏ３４０質量％とから構成されるガラスセラミック材料を用意した。 As a forming material of the ceramic green sheet, 43.3 mass% SiO 2, 12.9 mass% Al 2 O 3, 18.0 mass% MgO, 14.1 mass% BaO, 7.5 mass% 60% by mass of glass composed of B 2 O 3 , 1.0% by mass of Y 2 O 3, 1.7% by mass of CaO, 0.5% by mass of SrO, 1.0% by mass of ZrO 2 , Al 2 A glass ceramic material composed of 40% by mass of O 3 was prepared.
また、第２拘束層３２の形成材料として、２３．８質量％のＳｉＯ２、８．４質量％のＡｌ２Ｏ３、１５．４質量％のＭｇＯ、２６．５質量％のＢａＯ、１７．９質量％のＢ２Ｏ３、４．９質量％のＣａＯ、０．４質量％のＳｒＯ、１．０質量％のＳｎＯ２、１．７質量％のＺｒＯ２からなるガラス６０質量％と、Ａｌ２Ｏ３４０質量％とから構成されるガラスセラミック材料を用意した。
Further, as a material for forming the second constraining
これらのガラスセラミック材料に、アクリル有機バインダー、可塑剤、有機溶剤を添加して、スラリーを作製し、ドクターブレード法により薄層化し、セラミックグリーンシート積層体を構成するセラミックグリーンシートと第２拘束層とを作製した。 A ceramic green sheet and a second constraining layer constituting a ceramic green sheet laminate are prepared by adding an acrylic organic binder, a plasticizer, and an organic solvent to these glass ceramic materials to produce a slurry and thinning it by a doctor blade method. And made.
このとき、セラミックグリーンシートの厚みは、焼成後に５０μｍとなるように作製した。また、第２拘束層３２の厚みは焼成後に１００μｍ、２００μｍ、３００μｍとなるように作製した。
At this time, the thickness of the ceramic green sheet was prepared to be 50 μm after firing. Moreover, the thickness of the 2nd constrained
次に、第１拘束層３１の形成材料として、４３．３質量％のＳｉＯ２、１２．９質量％のＡｌ２Ｏ３、１８．０質量％のＭｇＯ、１４．１質量％のＢａＯ、７．５質量％のＢ２Ｏ３、１．０質量％のＹ２Ｏ３、１．７質量％のＣａＯ、０．５質量％のＳｒＯ、１．０質量％のＺｒＯ２からなるガラス１０質量％と、Ａｌ２Ｏ３９０質量％とから構成される無機粉末に、有機ビヒクルを添加して攪拌した後、無機粉末及び有機バインダーの凝集体がなくなるまで３本ロールミルで混合してペースト化し、第１拘束層となるセラミックペーストを作製した。
Next, as a forming material of the first constraining
そして、グリーンシート状の第２拘束層に、ペースト状の第１拘束層をスクリーン印刷法により塗布形成し、複合拘束シートを作製した。第１拘束層の厚みは、３μｍ、５μｍ、８μｍ、１０μｍ、１５μｍ、２０μｍ、３０μｍ、４０μｍ、５０μｍ、６０μｍ、７０μｍ、８０μｍ、９０μｍ、１００μｍとなるように形成した。厚みの変更は印刷回数とスクリーン製版の厚みによりコントロールした。 Then, the paste-like first constraining layer was applied and formed on the green sheet-like second constraining layer by a screen printing method to produce a composite constraining sheet. The thickness of the first constraining layer was formed to be 3 μm, 5 μm, 8 μm, 10 μm, 15 μm, 20 μm, 30 μm, 40 μm, 50 μm, 60 μm, 70 μm, 80 μm, 90 μm, and 100 μm. The change in thickness was controlled by the number of printings and the thickness of the screen plate making.
次に、銀粉末に、β石英、バリウムホウ珪酸ガラス及び有機ビヒクルを添加し、これらを攪拌した後、銀粉末及び有機バインダーの凝集体がなくなるまで３本ロールミルで混合してペースト化し、ビアホール導体用ペーストを作製した。有機ビヒクルは、有機バインダーとして、エチルセルロースを５質量部、有機溶剤としてα−テルピネオールを９５質量部とから構成し、この有機ビヒクルを、銀粉末１００質量部に対して１５質量部添加した。 Next, beta quartz, barium borosilicate glass and organic vehicle are added to the silver powder, and after stirring these, they are mixed and pasted with a three-roll mill until there is no agglomeration of the silver powder and organic binder, and for via-hole conductors A paste was prepared. The organic vehicle was composed of 5 parts by mass of ethyl cellulose as an organic binder and 95 parts by mass of α-terpineol as an organic solvent, and 15 parts by mass of this organic vehicle was added to 100 parts by mass of silver powder.
次に、上記のセラミックグリーンシートにビアホール導体を形成すべく、レーザーによって貫通孔を形成し、ビアホール導体用ペーストをこの貫通孔に充填した。ビアホール導体用ペーストの充填には、ペースト押出式のヘッドを備えたオンコンタクト印刷機を用いた。その後、表面配線及び内部配線となる配線パターンをスクリーン印刷により形成し、これらのセラミックグリーンシートを位置合わせした後、１４層積層して焼成後の厚みが０．７ｍｍとなるようなセラミックグリーンシート積層体を作製した。 Next, in order to form a via hole conductor in the ceramic green sheet, a through hole was formed by a laser, and the via hole conductor paste was filled in the through hole. For filling the via-hole conductor paste, an on-contact printing machine equipped with a paste extrusion head was used. Thereafter, a wiring pattern to be a surface wiring and an internal wiring is formed by screen printing, and after these ceramic green sheets are aligned, 14 layers are laminated, and the thickness of the ceramic green sheets is laminated to be 0.7 mm after firing. The body was made.
その後、このセラミックグリーンシート積層体の両面（上面および下面）に、先ほど作製した複合拘束シートを第１拘束層がセラミックグリーンシート積層体と接する側となるように積層（圧着）して、複合積層体を作製した。 Thereafter, the composite constraining sheet prepared above is laminated (crimped) on both surfaces (upper surface and lower surface) of the ceramic green sheet laminate so that the first constraining layer is in contact with the ceramic green sheet laminate, and the composite lamination is performed. The body was made.
この後、所望の形状に切断した後、これを大気中４００℃で脱バインダー処理し、さらに大気中９００℃で焼成して、焼成後、基板表面に付着した第１拘束層と第２拘束層により形成された拘束複合シートを研磨等により除去し、セラミック多層基板を作製した。 Thereafter, after cutting into a desired shape, this is debindered at 400 ° C. in the atmosphere, and further fired at 900 ° C. in the atmosphere. After firing, the first constraining layer and the second constraining layer adhered to the substrate surface The constrained composite sheet formed by the above was removed by polishing or the like to produce a ceramic multilayer substrate.
このように作製されたセラミック多層基板において、基板表面の凹凸を３次元レーザー変位計で測定した。測定領域は、セラミック多層基板表面のうち、基板端部の稜線を含む５ｍｍ×５ｍｍとした。このとき、得られた測定データのうち、基板端部の稜線以外の基板表面における最低点と最高点との差をコプラナリティ（変形量）と定義して測定した。その結果を表１に示す。なお、表１には５つの基板を測定した結果におけるコプラナリティ（変形量）の最高値を記した。
表１は第１拘束層と第２拘束層（焼成後）の厚みを変化させた際、焼成後の複合拘束シート除去後の基板表面のコプラナリティ、表面実装部品の実装性、寸法精度がどのようになるか、複合拘束シートが容易に除去できるかについて検討した結果である。 Table 1 shows how the coplanarity of the substrate surface, the mountability of surface-mounted components, and the dimensional accuracy after removing the composite constraining sheet after firing when the thicknesses of the first constraining layer and the second constraining layer (after firing) were changed Or whether the composite constraining sheet can be easily removed.
試料Ｎｏ．１〜２８は、第１拘束層と第２拘束層（焼成後）の厚みを変化させたものであり、試料Ｎｏ．２９〜３１は第１拘束層のみを積層したものである。 Sample No. Nos. 1 to 28 are obtained by changing the thicknesses of the first constraining layer and the second constraining layer (after firing). 29 to 31 are formed by laminating only the first constraining layer.
まず、第２拘束層の厚みを２００μｍに固定して、第１拘束層の厚みを変化させた試料Ｎｏ．２〜１１においてコプラナリティの最大値が２５μｍと、例えば第２拘束層のみを厚み２００μｍで積層した本発明範囲外の試料Ｎｏ．３０のコプラナリティの最大値３８μｍに比べ、良好な値を示すことを確認した。 First, the sample No. 1 in which the thickness of the second constraining layer was fixed to 200 μm and the thickness of the first constraining layer was changed. 2 to 11, the maximum value of coplanarity is 25 μm, and for example, sample No. It was confirmed that a good value was exhibited as compared with a maximum value of 38 μm of 30 coplanarities.
第１拘束層の厚みが薄くなると、コプラナリティの最大値が低下する傾向が見られるが、第１拘束層の厚みを３μｍと薄くした本発明範囲外の試料Ｎｏ．１においては、焼成後の複合拘束シートの除去が容易にできなくなった。 When the thickness of the first constraining layer is reduced, the maximum coplanarity tends to decrease, but sample No. 1 outside the scope of the present invention in which the thickness of the first constraining layer was reduced to 3 μm was observed. In No. 1, the composite constraining sheet after firing could not be easily removed.
また、第１拘束層の厚みが８０μｍ以上の試料Ｎｏ．１２〜１４では、例えば第２拘束層のみを厚み２００μｍで積層した本発明範囲外の試料Ｎｏ．３０のコプラナリティの最大値３８μｍに比べ、改善は見られるものの、表面実装部品の実装性が悪化していることがわかる。 Sample No. 1 having a thickness of the first constraining layer of 80 μm or more is used. In Nos. 12 to 14, for example, sample Nos. Outside the scope of the present invention in which only the second constraining layer was laminated with a thickness of 200 μm. Although the improvement can be seen compared with the maximum value of 38 μm of the coplanarity of 30, it can be seen that the mountability of the surface mount component is deteriorated.
また、第２拘束層の厚みを１００μｍ、３００μｍと変化させて、さらに第１拘束層の厚みを変化させた試料Ｎｏ．１５〜２６においてコプラナリティの最大値が２５μｍと第２拘束層のみを施した本発明範囲外の試料Ｎｏ．２９〜３１のコプラナリティの最大値４０μｍに比べ、良好な値となることを確認した。 Further, the sample No. 1 was obtained by changing the thickness of the second constraining layer to 100 μm and 300 μm and further changing the thickness of the first constraining layer. In Samples Nos. 15 to 26, the maximum value of the coplanarity is 25 μm and only the second constraining layer is applied. Compared to the maximum value of 29 to 31 coplanarity of 40 μm, it was confirmed that the value was good.
以上のことから、第２拘束層の厚みでは、コプラナリティの最大値は大きく変化しないことを確認した。 From the above, it was confirmed that the maximum value of coplanarity did not change greatly with the thickness of the second constraining layer.
これまでの結果より、第１拘束層の厚みを薄くするとコプラナリティの値は確実に良好な値となることがわかる。しかしながら、第１拘束層の厚みを３μｍと薄くした際に、焼成後の複合拘束シートの除去が容易にできなくなった。したがって、コプラナリティの改善効果に加え、この焼成後の複合拘束シートの除去の観点からも、第１拘束層の厚みは５μｍ〜７０μｍの範囲とすることが重要であることがわかる。 From the results thus far, it can be seen that when the thickness of the first constraining layer is reduced, the coplanarity value is surely a good value. However, when the thickness of the first constraining layer is reduced to 3 μm, the composite constraining sheet after firing cannot be easily removed. Therefore, it can be seen that the thickness of the first constraining layer is important to be in the range of 5 μm to 70 μm from the viewpoint of removing the composite constraining sheet after firing in addition to the effect of improving coplanarity.
なお、焼成前のセラミックグリーンシート積層体と焼成後のセラミック多層基板に対して、所定のポイント間の長さを測定して、面方向の収縮率を測定した。なお、各試料についてそれぞれ収縮率を測定し、収縮率の最大値と最小値の差を収縮バラツキとして評価したところ、本発明の試料はいずれも、０．２％以下の優れた収縮バラツキを示すものであり、寸法精度が良好であることがわかった。 In addition, with respect to the ceramic green sheet laminate before firing and the ceramic multilayer substrate after firing, the length between predetermined points was measured, and the shrinkage in the plane direction was measured. In addition, when the shrinkage rate was measured for each sample and the difference between the maximum value and the minimum value of the shrinkage rate was evaluated as shrinkage variation, all the samples of the present invention exhibited excellent shrinkage variation of 0.2% or less. It was found that the dimensional accuracy was good.
１・・・セラミックグリーンシート積層体
１１、１２、１３、１４・・・セラミックグリーンシート
２１・・・貫通孔
２２・・・ビアホール導体用ペースト
３１・・・第１拘束層
３２・・・第２拘束層
４・・・配線導体
５・・・複合積層体
DESCRIPTION OF
Claims (1)
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008017246A JP2009181987A (en) | 2008-01-29 | 2008-01-29 | Method of manufacturing ceramic multilayer substrate |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2008017246A JP2009181987A (en) | 2008-01-29 | 2008-01-29 | Method of manufacturing ceramic multilayer substrate |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9380699B2 (en) | 2010-07-29 | 2016-06-28 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | Ceramic multilayer substrate and method for manufacturing the same |
| JP2017109894A (en) * | 2015-12-15 | 2017-06-22 | 株式会社村田製作所 | Method for producing ceramic sintered body |
-
2008
- 2008-01-29 JP JP2008017246A patent/JP2009181987A/en active Pending
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