JP2009152087A - 透過電子顕微鏡 - Google Patents
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Abstract
【課題】 試料室内へ導入するガスの最大許容圧力を制限することなく、又、高散乱角円環状検出に基づくHAADF像観察ができる装置を提供する。
【解決手段】電子銃2、試料5がセットされる試料室7、ガス流量制御装置39及びガスノズル40を通じて試料5の表面近傍に雰囲気ガスを供給するガスボンベ37、試料室7内を排気する排気ポンプ36、上極8´と下極9´間に試料がセットされ電子銃2からの電子ビームが通過する対物レンズ、試料を透過した電子を検出する検出器15、検出信号に基づいて試料の透過像を表示する表示装置19、対物レンズの上極8´,下極9´各々の上面部と下面部で電子ビーム光軸Oを横切る方向に移動可能で複数の微小孔A,B,C,Dを有するオリフィス板50a,50b,50c,50dをそれぞれ支持するホルダー51a,51b,51c,51dと、それらの駆動装置52と移動制御装置53を設けた。
【選択図】図2
【解決手段】電子銃2、試料5がセットされる試料室7、ガス流量制御装置39及びガスノズル40を通じて試料5の表面近傍に雰囲気ガスを供給するガスボンベ37、試料室7内を排気する排気ポンプ36、上極8´と下極9´間に試料がセットされ電子銃2からの電子ビームが通過する対物レンズ、試料を透過した電子を検出する検出器15、検出信号に基づいて試料の透過像を表示する表示装置19、対物レンズの上極8´,下極9´各々の上面部と下面部で電子ビーム光軸Oを横切る方向に移動可能で複数の微小孔A,B,C,Dを有するオリフィス板50a,50b,50c,50dをそれぞれ支持するホルダー51a,51b,51c,51dと、それらの駆動装置52と移動制御装置53を設けた。
【選択図】図2
Description
本発明は試料室にガスを供給する手段を備えた透過電子顕微鏡に関する。
図1は試料室にガスを供給する手段を備えた透過電子顕微鏡の一概略例を示した図である。
図中1は電子銃室で、該電子銃室内には電子ビームを放出する電子銃2が設けられている。
3は照射系レンズ室で、該照射系レンズ室内には前記電子ビームを集束する集束レンズ4と前記集束した電子ビームで試料5表面を二次元的(X方向,Y方向)に走査するための走査コイル6が設けられている。
7は試料室で、該試料室内に配置された前記試料5はサイドエントリ型の試料ホルダ(図示せず)に装着され、対物レンズ上極8と対物レンズ下極9の間に設置されている。
前記対物レンズ上極8及び下極9の電子ビーム通過孔内には前記試料室7内に導入された雰囲気ガスが他部へ流入するのを阻止するために、夫々、上下にオリフィス11a,11b、11c,11dが取り付けられている。尚、前記試料室7には該試料室内の真空度を計測する真空計(図示せず)も取り付けられている。
12は結像系レンズ室で、該結像系レンズ室内には、前記試料5を透過し、前記対物レンズで集束された電子を観察室13内に配置された蛍光板14上に拡大して映し出す中間レンズ16a、投射レンズ16bが設けられている。
該蛍光板は蛍光板退避手段(図示せず)により電子ビームの光軸O上から退避し、CCDカメラ15は前記拡大された像を検出することができる。該検出された出力信号はAD変換器17を介して、制御装置18に送られる。
該制御装置は透過電子顕微鏡を成す各手段の制御、並びに各種演算処理を行ったりするものである。
19は表示装置で、前記制御装置18からの画像信号に基づいて表示画面上に試料像(例えば試料に関する透過電子像)を表示する。20はマウスやキーボードの如き入力装置である。
31は前記電子銃室1内を排気するための排気ポンプ、32は前記照射系レンズ室3、前記結像系レンズ室12及び前記観察室13内を排気する排気ポンプ、33は排気管34を介して前記対物レンズ上極8のオリフィス11aとオリフィス11bで囲まれた空間部と、排気管35を介して対物レンズ下極9のオリフィス11cとオリフィス11dで囲まれた空間部の排気を行うための排気ポンプ、36は前記試料室7内を排気するための排気ポンプである。
37は前記試料室7に導入される雰囲気ガスが貯蔵されたガスボンベ、38は該ガスボンベの開閉を行うガスバルブ、39は前記ガスボンベ37からの前記雰囲気ガスの流量を調整するガス流量制御装置、40はその先端が前記試料室7内に配置された試料5の直ぐ上方に位置し、前記ガスボンベ37から前記雰囲気ガスを前記試料5近傍に導入するためのガスノズルである。
この様な構成の透過電子顕微鏡において、透過電子像を得る場合、電子銃2からの電子ビームは集束レンズ4で集束され、対物レンズ上極8を通り試料5の表面上に集束される。
この時、該試料を透過した電子は対物レンズ下極9,中間レンズ16a,投射レンズ16bを通って順次拡大され、蛍光板14上に拡大像を表示する。
前記拡大像は前記蛍光板退避手段(図示せず)により前記蛍光板14を退避することにより、CCDカメラ15に検出される。この出力信号はAD変換器17を介して制御装置18に送られ、該制御装置は前記透過電子信号を所定の信号処理を施し、表示装置19に送るので該表示装置の表示画面上に透過電子像が表示される。
さて、このような透過電子顕微鏡において、試料5近傍に雰囲気ガスを吹き付けて、試料5と雰囲気ガスとの自発的な反応過程をその場観察することがある。
このような像観察を行う場合、前記制御装置18の指令により前記ガスバルブ38を開き、前記制御装置18からの流量駆動信号を前記ガス流量制御装置39に送ることにより、ガスボンベ37から所定量の雰囲気ガスをガスノズル40を介して試料室7内の前記試料5近傍に供給されて、該試料との反応を誘発させる。
この際、前記対物レンズの上極8及び下極9の各々の電子ビーム通過孔の上段、下段のオリフィス11a,11b,11c,11dにより、前記試料室7内の雰囲気ガスが前記照射系レンズ室3や結像系レンズ室12内に流入するのが抑制され、それぞれの室内の真空度は通常観察時のレベルに保たれる。
そして、所定の反応後、前記試料5上への前記雰囲気ガスの供給を一旦停止して、前記試料室7内を排気ポンプ36により排気した後、電子ビームの照射を再開すれば、真空環境の下での試料像を前記表示装置19に表示させることも可能である。
所で、電子顕微鏡で試料の原子配列を高分解能で観察する場合などでは、暗視野像による観察、例えば、高散乱角円環状検出暗視野(High Angle Annular Dark Field:HAADF)法が採用されている。この方法では、暗視野用検出器として円環状の検出器を用意し、試料を透過した電子のうち、前記検出器の円環部に入射する様な、高角度で散乱した電子のみを検出器の円環部で検出し、該検出器で検出された電子に基づく暗視野像を表示装置に表示させるようにしている。このような方法で得られた暗視野像は回折効果が少なく原子番号に応じたコントラストを持つ暗視野像を明瞭に観察することができる。
しかし、このような観察方法を試料室にガスを供給する手段を備えた透過電子顕微鏡に適用させた場合、前記高散乱角度で試料を透過する電子は、前記対物レンズ下極9に固定配置されたオリフィス11c,11dにより遮断され、観察室13に配置された暗視野用検出器(図示せず)の検出面に到達できない恐れがある。
また、試料と雰囲気ガスの反応の様子は試料周囲のガス圧力に依存するが、オリフィスが固定配置されると、該オリフィスの開口径が固定されるので、試料室7内に導入できる雰囲気ガスの最大許容圧力が固定されてしまう。
本発明は、この様な問題を解決する新規な透過電子顕微鏡を提供することを目的とする。
本発明の透過電子顕微鏡は、電子ビーム発生手段、試料がセットされる試料室、前記試料の少なくとも表面近傍に供給流量を制御してガスを供給するガス供給手段、前記試料室内を排気する排気手段、前記試料室の上部に配設される物レンズ上極、前記試料室の下部に配設される対物レンズ下極、前記試料を透過した電子を検出する検出手段、及び、該検出手段からの信号に基づいて試料の透過像を表示する表示手段を備えた透過電子顕微鏡において、前記対物レンズ上極,下極の各々の上面部と下面部で前記電子ビーム光軸を横切る方向に移動させることにより、電子ビームを通過させたり遮断したりすることが可能な板が配置されていることを特徴とする。
又、本発明の透過電子顕微鏡は、電子ビーム発生手段、試料がセットされる試料室、前記試料の少なくとも表面近傍に供給流量を制御したガスを供給するガス供給手段、前記試料室内を排気する排気手段、前記試料室の上部に配設される対物レンズ上極、前記試料室の下部に配設される対物レンズ下極、前記試料を透過した電子を検出する検出手段、及び、該検出手段からの信号に基づいて試料の透過像を表示する表示手段を備えた透過電子顕微鏡において、前記対物レンズ上極,下極の各々の上面部と下面部で前記電子ビームが通過可能な孔が形成された板が前記電子ビーム光軸を横切る方向に移動可能に配置されていることを特徴とする。
本発明によれば、試料室にガスを供給する手段を備えた透過電子顕微鏡による像観察において、高散乱角円環状検出暗視野法による暗視野観察時、高角度で散乱した電子が途中で遮蔽されることなく、検出器に十分の量が検出され、HAADF像を明瞭に観察することが可能となった。
また、オリフィスの開口径を変えることができるようになったので、試料室内に導入できる雰囲気ガスの最大許容圧力を観察目的に応じて変更できるようになった。
以下に図面に沿って本発明の実施の形態を詳細に説明する。
図2は本発明を実施する装置の一例である試料室にガスを供給する手段を備えた透過電子顕微鏡の一概略例を示したもので、図中前記図1にて使用した記号と同一記号の付されたものは同一構成要素を示す。
図中上極8´,下極9´は、それぞれ、試料室7内の上部,下部に設けられた対物レンズ上極,対物レンズ下極である。
前記対物レンズ上極8´の上面,下面には、それぞれ、該上面,下面に沿って電子ビーム通過孔を横切る方向に移動可能なオリフィス板50a,50bがそれぞれホルダー51a,51bに支持され配置されている。
図3は前記ホルダー51aに支持されたオリフィス板50aの一例を示したのもで、移動方向に沿って複数の孔(例えば、直径2000μmの孔A,直径400μmの孔B,直径200μmの孔C,直径100μmの孔D,直径2000μmの孔に電子ビームが透過できる薄膜に覆われた孔E)が形成されている。尚、前記ホルダー51bに支持されたオリフィス板50bも同様な構造である。尚、前記孔E内を覆っている薄膜は、例えば、炭素、或いは炭素とアルミ、或いは炭素とプラスチックから成る膜厚数10nm以下の膜で、例えば、真空用接着剤で孔Eを覆うように孔周囲に粘着固定されている。
同じように、前記対物レンズ下極9´の上面,下面には、それぞれ、該上面,下面に沿って電子ビーム通過孔を横切る方向に移動可能なオリフィス板50c,50dがそれぞれホルダー51c,51dに支持され配置されており、前記ホルダー51cに支持されたオリフィス板50c及びホルダー51dに支持されたオリフィス板50dにも、前記ホルダー51aに支持されたオリフィス板50aと同様に、移動方向に沿って複数の孔が形成されている。
図中52a,52b,52c,52dは前記各ホルダー51a,51b,51c,51dを移動させるための駆動装置、53は制御装置18からの移動指令に基づいて前記各駆動装置52a,52b,52c,52dに移動信号を供給する移動制御装置である。尚、オリフィス板は、対物レンズ上極8´,下極9´の夫々の上面,下面に配置されたときに密着固定し、前記各ホルダー51a,51b,51c,51dが移動するときには緩む機構が組み込まれている(図示せず)。
21,22は観察室13内に設置された移動可能な暗視野検出器又は明視野用検出器で、検出した出力信号を増幅器23に送り、AD変換器24を介して、制御装置18に送る。尚、33´は、排気管34を介して前記対物レンズ上極8´のオリフィス板50aと50bで囲まれた空間部と、排気管35を介して前記対物レンズ下極9´のオリフィス板50cと50dで囲まれた空間部の排気を行う排気ポンプである。
このような構成の透過電子顕微鏡において、試料の反応過程を観察する場合、先ず、反応速度に対応した雰囲気ガス圧力を設定すると同時に、設定したガス圧力の下で試料室7内の雰囲気ガスが照射系レンズ室3や結像系レンズ室12に漏れて真空低下を引き起こしてしまうことのない様な直径の孔或いは孔の無い部分を選択して電子ビームの光軸O上に位置する様に前記オリフィス板50a,50b,50c,50dを支持した前記ホルダー51a,51b,51c,51dを移動させ、各々のオリフィス板を対物レンズの上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定させる。
例えば、反応の速度を中程度にする場合、試料周囲のガス圧力を1kPa程度に設定し、前記各オリフィス板50a,50b,50c,50dの孔として直径が、例えば、200μm以下の孔が電子ビームの光軸O上に位置する様に前記各ホルダー51a,51b,51c,51dが移動し、該各々のオリフィス板が対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
一方、反応の速度を中程度より速めにする場合、試料周囲の圧力を1kPaより高く設定し、前記各オリフィス板50a,50b,50c,50dの孔として直径が、例えば、100μm以下の孔が電子ビームの光軸O上に位置する様に前記各ホルダー51a,51b,51c,51dが移動し、該各々のオリフィス板が対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
他方、反応の速度を中程度より遅くする場合、試料周囲の圧力を1kPaより低く設定し、前記各オリフィス板50a,50b,50c,50dの孔として直径が、例えば、400μm以下の孔或いは孔の無い部分が電子ビームの光軸O上に位置する様に前記各ホルダー51a,51b,51c,51dが移動し、該各々のオリフィス板が対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
ここでは、例えば、反応の速度を中程度にする場合について説明する。
制御装置18からの指令によりガスバルブ38が開くと、ガスボンベ37から雰囲気ガスがガス流量制御装置39,ガスノズル40を介して試料室7内に供給される。この時、前記ガス流量制御装置39は、前記試料室7内のガス圧力が1kPa程度になる様に前記ガスボンベ37からのガス流量を調整する。尚、前記試料室7内の圧力は、例えば、真空計(図示せず)により常にモニターされており、該真空計からの圧力信号に基づいて前記制御装置18は前記ガス流量制御装置39が行うガス流量調整を適宜コントロールしている。
同時に、前記制御装置18からの指令により移動制御装置53は各駆動装置52a,52b,52c,52dに移動信号を送り、各々に取り付けられたオリフィス板50a,50b,50c,50dの直径200μmの孔Cが電子ビーム光軸O上に来る様に、各駆動装置52a,52b,52c,52dはそれぞれのホルダー51a,51b,51c,51dを移動させると、各々のオリフィス板が対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
この様な操作により、前記ガスボンベ37からガス流量制御装置39及びガスノズル40を介して試料5表面近傍に吹き付けられる雰囲気ガスにより該試料表面は所定(中程度)の反応が誘発される。
この時、前記対物レンズ下極8´の上面,下面各々に位置しているオリフィス板50a,50b、対物レンズ下極9´の上面,下面各々に位置している50c,50dの各孔Cが電子ビーム光軸O上に位置しているので、前記試料室7内の雰囲気ガスが前記各オリフィス板の孔Cを介して照射系レンズ室3や結像系レンズ室12に漏れてしまうことが制限されるため、電子顕微鏡の観察を妨げることはない。
尚、各オリフィス板の孔Cが電子ビーム光軸O上に位置する様にしたが、該孔より径の小さい孔Dが電子ビーム光軸O上に位置する様にしても良い。
この様にして試料表面と雰囲気ガスとの反応の観察が終了したら、前記制御装置18の指令により前記ガスバルブを閉じ、前記試料5上への雰囲気ガスの供給を停止する。そして、該試料室内を排気ポンプ36で所定の圧力(真空度)になるまで排気する。
同時に、前記制御装置18からの指令により移動制御装置53は各駆動装置52a,52b,52c,52dに移動信号を送り、各々に取り付けられたオリフィス板50a,50b,50c,50dの、例えば、直径2000μmの孔Aが電子ビーム光軸O上に来る様に、各駆動装置52a,52b,52c,52dはそれぞれホルダー51a,51b,51c,51dを移動させ、該各々のオリフィス板が対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
尚、直径2000μmの孔Aが電子ビーム光軸O上に来る様にしたが、他の直径の孔が来る様にしても良いし、前記オリフィス板50a,50b,50c,50dを電子ビームの光軸O外に完全に外す様に各ホルダーを移動させても良い。
前記の状態から、例えば、暗視野像を観察する場合には、電子銃2からの電子ビームは所定の加速電圧で加速され、該加速された電子ビームは集束レンズ4で集束され、前記オリフィス板50a,50bの孔Aを通過する電子ビームは対物レンズ上極8´により試料5の表面上に集束され、走査コイル6により試料5表面上を二次元的に走査する。
この時、該試料5で散乱され、前記オリフィス板50c,50dの孔Aを通過する電子は、対物レンズ下極9´,中間レンズ16a,投射レンズ16bにより暗視野用検出器21の検出面に照射し、該暗視野用検出器の出力信号は増幅器23、AD変換器24を介して制御装置18に送られ、該制御装置は前記暗視野信号に所定の信号処理を施し、表示装置19に送るので該表示装置の表示画面上には暗視野像が表示される。
この時、単なる暗視野像ではなく、高散乱角円環状検出暗視野法による暗視野像を観察する場合には、前記暗視野用検出器21として、例えば試料から70mradから150mrad程度の高角度に散乱された電子を効率良く検出することができる円環状の検出器を設け、少なくともオリフィス板50c,50dの、例えば、一番孔径の大きな直径2000μmの孔Aが電子ビーム光軸O上に来る様に前記ホルダー51c,51dを移動させるか、或いは、前記オリフィス板50c,50dを電子ビームの光軸O外に完全に外す様に各ホルダーを移動させる。この様にすれば、高角度で散乱した電子はオリフィス板50c,50dに遮断されることなく、前記円環状の検出器に検出され、原子番号に依存するコントラストを有するHDDF像を得ることが出来る。
この様に高角度で散乱した電子が途中で遮蔽されることなく、検出器に十分の量が検出されるため、回折効果が少ないHAADF像を明瞭に観察することが可能となった。
さて、より高いガス圧力下、例えば、数10kPa以上で、試料の反応の様子を観察する場合があり、この様な観察を行う場合を次に説明する。
制御装置18からの指令によりガスバルブ38を開き、ボンベ37からの雰囲気ガスがガス流量制御装置39,ガスノズル40を介して試料室7内に供給されるようにする。この時、前記試料室7内のガス圧が所定の圧力になる様に、前記ガス流量制御装置39は真空計(図示せず)でモニターされている圧力信号に基づいて前記ガスボンベ37からのガス流量を調整する。
同時に、前記制御装置18からの指令により移動制御装置53は各駆動装置52b,52cに移動信号を送り、各々に取り付けられたオリフィス板50b,50cの孔E(電子ビームは透過させるが雰囲気ガスを通さない膜で覆われている孔)が電子ビーム光軸O上に来る様に、各駆動装置52b,52cはそれぞれホルダー51b,51cを移動させ、該各々のオリフィス板を対物レンズ上極8´及び下極9´の夫々の上面,下面に密着固定する。
この様な操作により、前記ガスボンベ37からガス流量制御装置39及びガスノズル40を介して試料5近傍に吹き付けられる雰囲気ガスにより該試料は反応を始める。この時、前記対物レンズ上極8´の下面の位置しているオリフィス板50b、対物レンズ上極9´の上面の位置している50cの孔Eが電子ビーム光軸O上に位置しているので、前記試料室7内の雰囲気ガスが前記各オリフィス板の孔Eを介して照射系レンズ室3や結像系レンズ室12に漏れることはない。
この状態において、電子銃2からの電子ビームは加速電圧で加速され、該加速された電子ビームは集束レンズ4により、前記オリフィス板50bの孔Eを通過する電子ビームは対物レンズ上極8´を通って試料5の表面上に集束される。
この時、該試料5を透過し、前記オリフィス板50cの孔Eを通過する電子は、対物レンズ下極9´,中間レンズ16a及び投射レンズ16bを通って拡大、結像し、CCDカメラ15の検出面に照射され、該カメラの出力信号はAD変換器17を介して制御装置18に送られ、該制御装置は所定の信号処理を施して、表示装置19に送るので、該表示装置の表示画面上には雰囲気ガスと試料表面との反応の様子が表示されることになる。
また、前記各オリフィス板に形成された孔の数や孔の径は本実施例に限定されるものではない。
1…電子銃室
2…電子銃
3…照射系レンズ室
4…集束レンズ
5…試料
6…走査コイル
7…試料室
8,8´…対物レンズ上極
9,9´…対物レンズ下極
11a,11b,11c,11d…オリフィス
12…結像系レンズ室
13…観察室
14…蛍光板
15…CCDカメラ
16a…中間レンズ
16b…投射レンズ
17、24…AD変換器
18…制御装置
19…表示装置
20…入力装置
21…暗視野用検出器
22…明視野用検出器
23…増幅器
31,32,33,33´,36…排気ポンプ
34,35…排気管
37…ガスボンベ
38…ガスバルブ
39…ガス流量制御装置
40…ガスノズル
50…オリフィス板
51…ホルダー
52…駆動装置
53…移動制御装置
2…電子銃
3…照射系レンズ室
4…集束レンズ
5…試料
6…走査コイル
7…試料室
8,8´…対物レンズ上極
9,9´…対物レンズ下極
11a,11b,11c,11d…オリフィス
12…結像系レンズ室
13…観察室
14…蛍光板
15…CCDカメラ
16a…中間レンズ
16b…投射レンズ
17、24…AD変換器
18…制御装置
19…表示装置
20…入力装置
21…暗視野用検出器
22…明視野用検出器
23…増幅器
31,32,33,33´,36…排気ポンプ
34,35…排気管
37…ガスボンベ
38…ガスバルブ
39…ガス流量制御装置
40…ガスノズル
50…オリフィス板
51…ホルダー
52…駆動装置
53…移動制御装置
Claims (5)
- 電子ビーム発生手段、試料がセットされる試料室、前記試料の少なくとも表面近傍に供給流量を制御してガスを供給するガス供給手段、前記試料室内を排気する排気手段、前記試料室の上部に配設される対物レンズ上極、前記試料室の下部に配設される対物レンズ下極、前記試料を透過した電子を検出する検出手段、及び、該検出手段からの信号に基づいて試料の透過像を表示する表示手段を備えた透過電子顕微鏡において、前記対物レンズ上極,下極の各々の上面部と下面部で前記電子ビーム光軸を横切る方向に移動させることにより、電子ビームを通過させたり遮断したりすることが可能な板が配置されていることを特徴とする透過電子顕微鏡。
- 電子ビーム発生手段、試料がセットされる試料室、前記試料の少なくとも表面近傍に供給流量を制御したガスを供給するガス供給手段、前記試料室内を排気する排気手段、前記試料室の上部に配設される対物レンズ上極、前記試料室の下部に配設される対物レンズ下極、前記試料を透過した電子を検出する検出手段、及び、該検出手段からの信号に基づいて試料の透過像を表示する表示手段を備えた透過電子顕微鏡において、前記対物レンズ上極,下極の各々の上面部と下面部で前記電子ビームが通過可能な孔が形成された板が前記電子ビーム光軸を横切る方向に移動可能に配置されていることを特徴とする透過電子顕微鏡
- 前記孔は、前記ガスは通さないが、前記電子ビームは通す膜で覆われていることを特徴とする請求項2記載の透過電子顕微鏡。
- 前記板には複数の孔が開けられており、その内少なくとも1つは前記ガスは通さないが、前記電子ビームは通す膜で覆われていることを特徴とする請求項2記載の透過電子顕微鏡。
- 前記板には複数の孔が開けられており、各々の孔径が異なっていることを特徴とする請求項2記載の透過電子顕微鏡。
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2008
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- 2008-12-22 EP EP08254110.3A patent/EP2073250B1/en not_active Expired - Fee Related
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