JP2009132596A - Titanium dioxide ultrafine particle and method for producing the same - Google Patents
Titanium dioxide ultrafine particle and method for producing the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009132596A JP2009132596A JP2008232903A JP2008232903A JP2009132596A JP 2009132596 A JP2009132596 A JP 2009132596A JP 2008232903 A JP2008232903 A JP 2008232903A JP 2008232903 A JP2008232903 A JP 2008232903A JP 2009132596 A JP2009132596 A JP 2009132596A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- processing
- fluid
- titanium dioxide
- pressure
- fluids
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
Description
本発明は、二酸化チタン超微粒子及びその製造方法に関する。 The present invention relates to ultrafine titanium dioxide particles and a method for producing the same.
二酸化チタン超微粒子は、顔料、化学繊維、塗料、インキ、医薬品、化粧品、紫外線遮蔽材やシリコーンゴム等ヘの添加剤、セラミックス、プラスチックなどの基材表面に形成した二酸化チタンの薄膜、誘電体原料、触媒、触媒担体、吸着剤、光触媒、抗菌剤、消臭剤、光学材料、充填剤、エレクトロニクス材料、抗菌タイル、セルフ・クリーニング建材、電子ペーパー、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(EL)等のフラットパネルディスプレイ(FPD)の表示面の反射防止膜等、多岐の用途に亘って使用されてきた。また、二酸化チタンは、1991年にローザンヌ工科大学のグレッツエルらが二酸化チタンとルテニウム系色素を組み合わせた色素増感型太陽電池を報告して以来太陽電池としての応用研究が進められている(非特許文献1)。 Titanium dioxide ultrafine particles include pigments, chemical fibers, paints, inks, pharmaceuticals, cosmetics, additives to UV shielding materials and silicone rubber, titanium dioxide thin films formed on the surface of substrates such as ceramics and plastics, and dielectric materials. , Catalyst, catalyst carrier, adsorbent, photocatalyst, antibacterial agent, deodorant, optical material, filler, electronics material, antibacterial tile, self-cleaning building material, electronic paper, liquid crystal display (LCD), plasma display (PDP), It has been used for various applications such as an antireflection film on a display surface of a flat panel display (FPD) such as an electroluminescence display (EL). In addition, since 1991 Gretzel et al. Of Lausanne University of Technology reported a dye-sensitized solar cell in which titanium dioxide and a ruthenium-based dye were combined in 1991, applied research as a solar cell has been promoted (non-patented). Reference 1).
一般的に、二酸化チタンの結晶型にはルチル型、アナターゼ型、ブルッカイト型の3種類が存在する。このうち、前述の光触媒、太陽電池用途の分野ではルチル型よりも光電気化学活性に優れるアナターゼ型やブルッカイト型が用いられる(特許文献1)というように、その結晶型についても特性が異なる。 In general, there are three types of crystal forms of titanium dioxide: rutile, anatase, and brookite. Among these, in the field of the above-mentioned photocatalyst and solar cell application, anatase type and brookite type, which are more excellent in photoelectrochemical activity than rutile type, are used (patent document 1), and the characteristics of the crystal type are also different.
さらに、例えば二酸化チタンを光触媒として使用する際、分散性が悪いと隠蔽力が強くなるため、使用できる用途が限定されてしまう。太陽電池の分野において利用される二酸化チタンの一次粒子径は数〜数十nmであることが多いため分散性が良好であれば光散乱への影響は小さい。しかし、分散が悪く凝集粒径の大きい二酸化チタンは光散乱が強まることになり、太陽電池としての特性を低下させてしまう。 Furthermore, for example, when titanium dioxide is used as a photocatalyst, if the dispersibility is poor, the concealing power becomes strong, so that the usable applications are limited. Since the primary particle diameter of titanium dioxide used in the field of solar cells is often several to several tens of nm, if the dispersibility is good, the influence on light scattering is small. However, titanium dioxide having poor dispersion and a large aggregate particle size will increase light scattering, and deteriorate the characteristics as a solar cell.
また、近年、次世代ディスプレイとして有機ELや無機ELと共に表示媒体としての紙の長所を取り入れた電子ペーパーの開発研究が盛んに行われている。すなわち、負に帯電した二酸化チタン超微粒子と正に帯電したカーボン超微粒子を用いた電子ペーパーは従来のパネルディスプレイと比較して、軽量化やそのフレキシブル性から紙の利便性をそのまま保持したリライタブルディスプレイデバイスとして期待されている。また、低電圧で駆動可能であり、更に、電圧を印加して一度表示した画像は電力を消費することなくそのまま長時間保持することができるので、省エネ性にも優れている(特許文献2)。 In recent years, research and development on electronic paper incorporating the advantages of paper as a display medium together with organic EL and inorganic EL as next-generation displays have been actively conducted. In other words, electronic paper using negatively charged titanium dioxide ultrafine particles and positively charged carbon ultrafine particles is a rewritable display that retains the convenience of paper as it is lighter and more flexible than conventional panel displays. Expected as a device. Further, it can be driven at a low voltage, and an image once displayed by applying a voltage can be held as it is for a long time without consuming electric power. .
一般的な二酸化チタン超微粒子の製造方法は、硫酸法及び塩素法である。また市販されている二酸化チタン粒子の合成方法としては、水熱合成法、四塩化チタンの燃焼分解法、ゾルゲル法、プラズマCVD法などを挙げることができる。しかしながら、このような従来の合成法により製造される二酸化チタン超微粒子は、その形状が不定形であり、結晶性が良くなく、粒度分布も広く、純度も低い。このような二酸化チタン超微粒子の場合、利用方法が限られ、塗料および顔料、紫外線カットフィルム用途等、光半導体性を利用しない用途にしか利用できない。 Common methods for producing titanium dioxide ultrafine particles are the sulfuric acid method and the chlorine method. Examples of commercially available titanium dioxide particle synthesis methods include a hydrothermal synthesis method, a combustion decomposition method of titanium tetrachloride, a sol-gel method, and a plasma CVD method. However, the titanium dioxide ultrafine particles produced by such a conventional synthesis method have an irregular shape, poor crystallinity, a wide particle size distribution, and low purity. In the case of such ultrafine titanium dioxide particles, the method of use is limited, and it can be used only for applications that do not use optical semiconductor properties, such as paints and pigments, ultraviolet cut film applications, and the like.
現在の二酸化チタン材料に求められている事は粒子が小さく比表面積の大きい二酸化チタン超微粒子であり、また分散性の良い二酸化チタン超微粒子である。 What is required of the current titanium dioxide material is titanium dioxide ultrafine particles with small particles and a large specific surface area, and titanium dioxide ultrafine particles with good dispersibility.
一方、粒子形状を制御した二酸化チタン超微粒子の製造方法としては、例えば、特許文献3,4等に記載されたものがある。しかしながら、いずれの例もナノサイズ粒子径で均一な二酸化チタン超微粒子が得られていない、粒子径が大きい、種々の試薬を用いている為コストが高くなるなど、上記の要求を十分に満足させるものではなかった。 On the other hand, as a method for producing titanium dioxide ultrafine particles having a controlled particle shape, for example, there are methods described in Patent Documents 3 and 4 and the like. However, none of these examples sufficiently satisfy the above requirements such as uniform titanium dioxide ultrafine particles with nano-sized particle diameters, large particle diameters, and high costs due to the use of various reagents. It was not a thing.
今後、上記のような製造方法を発展させて行く事は、工程の複雑化や、製造に必要とする時間の長期化につながる可能性が高い。これらの問題は全て、二酸化チタン超微粒子を得る際に、光反応による副反応や温度不均一性や、反応容器の攪拌の不均一性により起こる副反応によるものである。よって、そのような副反応を抑制することで粒子サイズの均一化、反応生成物の単一化を効果的かつ効率的に行うことができる。 In the future, the development of the manufacturing method as described above is likely to lead to a complicated process and an increase in the time required for manufacturing. All of these problems are due to side reactions caused by photoreactions, temperature non-uniformity, and non-uniformity of stirring in the reaction vessel when obtaining titanium dioxide ultrafine particles. Therefore, by suppressing such a side reaction, the particle size can be made uniform and the reaction product can be unified effectively and efficiently.
また、特許文献5や特許文献6のように、種々のマイクロリアクターやマイクロミキサーを用いた製造方法も報告されているが、マイクロデバイス及びシステムの利点は数あるとしても、実際にはマイクロ流路径が狭くなればなるほどその圧力損失は流路の4乗に反比例する事、つまり実際には流体を送り込むポンプが入手し難いくらい大きな送液圧力が必要となる事、また析出を伴う反応の場合、生成物が流路に詰まる現象や反応によって生じる泡によるマイクロ流路の閉鎖等が起こるため、全ての反応に対してマイクロ空間が有効・適応可能と言う訳ではなく、現実的にはトライアルアンドエラー方式に反応を試行し、首尾良いものを選択する必要性があるなど、その問題も多い。さらにスケールアップについても、マイクロリアクターそのものの数を増やす方法、つまりナンバリングアップで解決しようとすると、その故障原因の絶対数も増えるという問題がある。そして、実際に詰まりなどの問題が発生した場合、その故障箇所など、問題箇所を検出することが大変困難となりうる可能性がある。 In addition, manufacturing methods using various microreactors and micromixers have been reported as in Patent Document 5 and Patent Document 6, but in reality there are many advantages of microdevices and systems. The narrower the pressure drop, the more the pressure loss is inversely proportional to the fourth power of the flow path, that is, a liquid feed pressure that is so high that it is difficult to obtain a pump that actually feeds the fluid. The micro-space is not effective or adaptable for all reactions because the product is clogged in the channel or the micro-channel is closed due to bubbles generated by the reaction. There are many problems, such as the need to try to react to the method and select a successful one. Furthermore, with regard to scale-up, there is a problem that the absolute number of causes of failure increases when trying to solve the problem by increasing the number of microreactors themselves, that is, by numbering up. When a problem such as clogging actually occurs, it may be very difficult to detect the problem location such as the failure location.
上記に鑑み本発明は、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で得られる二酸化チタン超微粒子の製造方法であり、その薄膜流体中での反応の均一性が高いことから、目的に応じて単分散の二酸化チタン超微粒子が作成出来、さらに自己排出性により生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要とせず、また生産性も高い、二酸化チタン超微粒子の製造方法を提供し、それにより得られた二酸化チタン超微粒子を提供することを課題とする。 In view of the above, the present invention relates to a method for producing ultrafine titanium dioxide particles obtained in a thin film fluid that is disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one is rotated between processing surfaces. Because of the high uniformity of the reaction in the thin film fluid, monodisperse titanium dioxide ultrafine particles can be prepared according to the purpose, and there is no clogging of the product due to self-discharge, so no large pressure is required. It is another object of the present invention to provide a method for producing ultrafine titanium dioxide particles having high productivity, and to provide ultrafine titanium dioxide particles obtained thereby.
本願の請求項1に係る発明は、チタン化合物を含む流体中において析出により二酸化チタン超微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In the invention according to claim 1 of the present application, when producing titanium dioxide ultrafine particles by precipitation in a fluid containing a titanium compound, the fluids are disposed so as to face each other so as to be close to and away from each other, and at least one of them is the other A method for producing ultrafine titanium dioxide particles, characterized in that the ultrafine titanium dioxide particles are formed in the thin film fluid between the processing surfaces rotating relative to the surface.
また本願の請求項2に係る発明は、少なくとも2種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも1種類の流体については、チタン化合物を少なくとも1種類含むものであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させて二酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 2 of the present application uses at least two kinds of fluids, and at least one kind of fluid contains at least one kind of titanium compound and faces each other so as to be able to approach and separate. In the thin film fluid formed between the processing surfaces, at least one of which rotates relative to the other, the above-mentioned fluids are merged, and in the thin film fluid, titanium dioxide ultrafine particles are precipitated to form a carbon dioxide. This is a method for producing ultrafine titanium dioxide particles, characterized by obtaining ultrafine titanium particles.
また本願の請求項3に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に分散剤を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 3 of the present application is the method for producing ultrafine titanium dioxide particles according to claim 1 or 2, characterized in that at least one of the fluids contains a dispersant.
また本願の請求項4に係る発明は、少なくとも2種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも1種類の流体は、有機溶媒に分散剤と水とを加えた逆ミセル溶液であり、上記以外の流体のうちで少なくとも1種類の流体は、チタン化合物を含む非水溶液、チタン化合物を含む水溶液、チタン化合物を含む逆ミセル溶液のうちいずれかであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において前記チタン化合物を加水分解させて二酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 4 of the present application uses at least two kinds of fluids, and at least one kind of the fluid is a reverse micelle solution obtained by adding a dispersant and water to an organic solvent. At least one of the fluids is a non-aqueous solution containing a titanium compound, an aqueous solution containing a titanium compound, or a reverse micelle solution containing a titanium compound, and is disposed so as to face each other so as to be close to or separate from each other. Each of the fluids is joined in a thin film fluid formed between processing surfaces, at least one of which rotates with respect to the other, and the titanium compound is hydrolyzed in the thin film fluid to form ultrafine titanium dioxide particles. This is a method for producing titanium dioxide ultrafine particles.
また本願の請求項5に係る発明は、上記チタン化合物が、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−n−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−n−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−t−ブトキシチタンなどのテトラアルコキシチタン或はその誘導体、四塩化チタン、硫酸チタニル、クエン酸チタン、及び四硝酸チタンから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In the invention according to claim 5 of the present application, the titanium compound may be tetramethoxy titanium, tetraethoxy titanium, tetra-n-propoxy titanium, tetraisopropoxy titanium, tetra-n-butoxy titanium, tetraisobutoxy titanium, tetra- The tetraalkoxytitanium such as t-butoxytitanium or a derivative thereof, titanium tetrachloride, titanyl sulfate, titanium citrate, and titanium tetranitrate are at least one selected from the above, This is a method for producing ultrafine titanium dioxide particles as described above.
また本願の請求項6に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、前記チタン化合物とは別に二酸化チタンに固溶する元素を含む金属化合物を含むことを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 Further, the invention according to claim 6 of the present application is characterized in that at least one of the fluids includes a metal compound containing an element dissolved in titanium dioxide separately from the titanium compound. It is a manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle in any one of 1-5.
また本願の請求項7に係る発明は、上記二酸化チタンに固溶する元素を含む金属化合物が、Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、Si、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、Bi、Ta、Se、Te、Hf、Mg、Ni、Mn、Co、S、Cr、V、Ge、Li、Bの中から選ばれた少なくとも1種の金属のアルコキシド、もしくは金属塩であることを特徴とする、請求項6に記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 Further, in the invention according to claim 7 of the present application, the metal compound containing an element dissolved in titanium dioxide is Al, Ba, Mg, Ca, La, Fe, Si, Zr, Pb, Sn, Zn, Cd, As. Alkoxide of at least one metal selected from Ga, Sr, Bi, Ta, Se, Te, Hf, Mg, Ni, Mn, Co, S, Cr, V, Ge, Li, and B, or metal It is a salt, The manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle of Claim 6 characterized by the above-mentioned.
また本願の請求項8に係る発明は、上記分散剤が、澱粉、メチルセルロース、エチルセルロースのようなセルロース類、ポリアクリルイミド、ポリエチレンオキシド、ポリ(ハイドロオキシステアリン酸−g−メタクリル酸メチル−co−メタクリル酸)共重合体等の高分子分散安定剤、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、または、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム(AOT)のうち少なくとも1つであることを特徴とする、請求項3〜7のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In the invention according to claim 8 of the present application, the dispersant is a cellulose such as starch, methylcellulose, ethylcellulose, polyacrylimide, polyethylene oxide, poly (hydroxystearic acid-g-methyl methacrylate-co-methacrylic). Acid) copolymer dispersion stabilizers such as copolymers, nonionic surfactants, anionic surfactants, amphoteric surfactants, or polyphosphoric acids such as hexaphosphoric acid, octaphosphoric acid, tetraphosphoric acid, triphosphoric acid, acetic acid, It is characterized by being at least one of high molecular organic acids such as acrylic acid and methacrylic acid, high molecular organic materials such as polyvinyl pyrrolidone, polyvinyl alcohol and sodium hexametaphosphate, or diisooctyl sodium sulfosuccinate (AOT). The diacid according to claim 3. A method for producing titanium ultrafine particles.
また本願の請求項9に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体にpH調整剤を添加することを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 9 of the present application is characterized in that a pH adjuster is added to at least one of the fluids. The titanium dioxide ultrafine particles according to any one of claims 1 to 8, It is a manufacturing method.
また本願の請求項10に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に過酸化水素を添加することを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 10 of the present application is characterized in that the hydrogen peroxide is added to at least one of the fluids. The titanium dioxide ultrafine particles according to any one of claims 1 to 9, It is a manufacturing method.
また本願の請求項11に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1 , 2 -ブタンジオール、1 , 3 -ブタンジオール、1 , 4 -ブタンジオール、2 , 3 -ブタンジオール、1 , 5 -ペンタンジオール、2 -ブテン- 1 , 4 -ジオール、へキシレングリコール、オクチレングリコール、グリセリン、ヘキサグリセロール、及び1 , 2 , 6 -ヘキサントリオールから選ばれるジオールまたはトリオールの内、少なくとも1種を添加することを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 11 of the present application is characterized in that at least one of the fluids includes ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4, -Butanediol, 2,3-butanediol, 1,5-pentanediol, 2-butene-1,4-diol, hexylene glycol, octylene glycol, glycerin, hexaglycerol, and 1,2,6-hexanetriol It is a manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle in any one of Claims 1-10 characterized by adding at least 1 sort (s) among the diol or triol selected from these.
また本願の請求項12に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、酸化ケイ素および/またはケイ素を含有するガラスと、ケイ素を含む複合酸化物のうち少なくとも1種を含有する物質との混合物および/または固溶物を、塩酸、硫酸および硝酸の少なくとも1種に溶解したものを添加することを特徴とする、請求項1〜11のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 12 of the present application is the substance containing at least one of the silicon oxide and / or silicon-containing glass and the composite oxide containing silicon in at least one of the fluids. The production of titanium dioxide ultrafine particles according to any one of claims 1 to 11, characterized in that a mixture and / or a solid solution of said solution is dissolved in at least one of hydrochloric acid, sulfuric acid and nitric acid. Is the method.
また本願の請求項13に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、塩酸などの塩素イオンを含む酸を加えた後、前記の酸を加えた流体、あるいは当該流体とは別の流体に、硝酸イオン、リン酸イオンなどのブレンステッド塩基を添加することを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In addition, the invention according to claim 13 of the present application is the one in which an acid containing chlorine ions such as hydrochloric acid is added to at least one of the above fluids, and then the above-mentioned acid is added, or separate from the fluid. The method for producing ultrafine titanium dioxide particles according to any one of claims 1 to 12, wherein a Bronsted base such as nitrate ion or phosphate ion is added to the fluid.
また本願の請求項14に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化亜鉛のような酸化物と、アルミニウム、ジルコニウム、アンチモン、スズ、亜鉛、チタンのうち少なくとも1種を含む、金属キレート化合物、環状金属オリゴマーまたは金属アルコキシドのような有機金属化合物とを添加することを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 14 of the present application is characterized in that at least one of the fluids includes an oxide such as aluminum oxide, zirconium oxide, silicon oxide, antimony oxide, tin oxide, zinc oxide, aluminum, zirconium. A metal chelate compound, a cyclic metal oligomer, or an organometallic compound such as a metal alkoxide containing at least one of antimony, tin, zinc, and titanium is added. The manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle as described in 1 above.
また本願の請求項15に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、スチレン、及びクロロスチレン及びメチルスチレン等のスチレンの誘導体;アクリル酸、及びアクリル酸メチル等のアクリル酸の誘導体;メタクリル酸、及びメタクリル酸メチル等のメタクリル酸の誘導体などの重合性単量体を添加することを特徴とする、請求項1〜14のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 15 of the present application is that at least one of the fluids described above includes styrene, a styrene derivative such as chlorostyrene and methylstyrene; an acrylic acid and a derivative of acrylic acid such as methyl acrylate. A polymerizable monomer such as methacrylic acid and a derivative of methacrylic acid such as methyl methacrylate is added. The method for producing titanium dioxide ultrafine particles according to any one of claims 1 to 14, .
また本願の請求項16に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、カルボキシル基または含窒素基を有する有機化合物の金属錯体、カリックスアレン化合物、含金属染料、及びニグロシン等の樹脂でない帯電制御剤;4級アンモニウム基若しくは4級アンモニウム塩基含有共重合体、スルホン酸基若しくはスルホン酸塩基含有共重合体、並びにカルボン酸基若しくはカルボン酸塩基含有共重合体等の帯電制御剤を添加することを特徴とする、請求項1〜15のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In addition, the invention according to claim 16 of the present application is such that at least one of the above fluids includes a metal complex of an organic compound having a carboxyl group or a nitrogen-containing group, a calixarene compound, a metal-containing dye, and a resin such as nigrosine. Charge control agents such as quaternary ammonium groups or quaternary ammonium base-containing copolymers, sulfonic acid groups or sulfonate group-containing copolymers, and carboxylic acid groups or carboxylic acid group-containing copolymers are added. The method for producing ultrafine titanium dioxide particles according to any one of claims 1 to 15, wherein:
また本願の請求項17に係る発明は、上記流体のうち、少なくとも1種類の流体に、前記チタン化合物とは別に炭酸カルシウム及びリン酸、もしくはハイドロキシアパタイトを含むことを特徴とする、請求項1〜16のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 17 of the present application includes calcium carbonate and phosphoric acid or hydroxyapatite in addition to the titanium compound in at least one of the fluids. 16. The method for producing titanium dioxide ultrafine particles according to any one of 16 above.
また本願の請求項18に係る発明は、上記製造方法は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に近接・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記所定圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、2種以上の被処理流動体を均一に混合し積極的に反応させるものであり、上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、近接離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記所定圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面間を通過し、さらに上記所定圧力の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れかに、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、上記導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより前記の薄膜流体を形成させるものであり、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記流体膜内での均一攪拌による混合により所望の反応状態を可能なものとすることを特徴とする、請求項1〜17のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 Further, in the invention according to claim 18 of the present application, the manufacturing method includes a fluid pressure applying mechanism that applies a predetermined pressure to the fluid to be processed, a first processing part, and the first processing part. At least two processing parts of the second processing part that are relatively close to and away from each other, and a rotational drive mechanism that relatively rotates the first processing part and the second processing part. At each of the above processing portions, at least two processing surfaces, that is, a first processing surface and a second processing surface are provided at positions facing each other. Two or more types of fluids to be treated, which constitute part of a sealed flow path through which the treatment fluid flows, include at least one of the reactants between the two treatment surfaces. The mixture is uniformly mixed and actively reacted, and the first processing portion and the second processing portion are mixed. At least the second processing portion includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface is constituted by the second processing surface, and the pressure receiving surface is covered by the fluid pressure applying mechanism. The first processing surface and the first rotating surface that are capable of approaching / separating and relatively rotating are generated by receiving a pressure applied to the processing fluid and generating a force to move the second processing surface away from the first processing surface. When the fluid to be processed having the predetermined pressure is passed between the two processing surfaces, the fluid to be processed passes between the processing surfaces while forming a fluid film having a predetermined film thickness. Provided with a separate introduction path independent of the flow path through which the fluid to be treated of a predetermined pressure flows, and at least one of the first processing surface and the second processing surface is an opening leading to the introduction path At least one part and at least sent from the introduction path The thin film fluid is formed by introducing one fluid to be treated between the processing surfaces, and at least the reactants included in any of the fluids to be treated, The fluid to be treated, which is different from the fluid to be treated, enables a desired reaction state by mixing by uniform stirring in the fluid film. The manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle as described in 1 above.
また本願の請求項19に係る発明は、上記処理用面間を加熱(加温)、もしくは上記処理用面間に紫外線(UV)を照射、もしくは上記処理用面間に超音波エネルギーを与えることを特徴とする、請求項1〜18のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 19 of the present application is to heat (warm) the processing surfaces, irradiate ultraviolet rays (UV) between the processing surfaces, or apply ultrasonic energy between the processing surfaces. It is a manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle in any one of Claims 1-18 characterized by these.
また本願の請求項20に係る発明は、得られた二酸化チタン超微粒子の体積平均粒子径が0.5nm〜1000nmであり、再分散性の良いことを特徴とする、請求項1〜19のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 20 of the present application is characterized in that the obtained titanium dioxide ultrafine particles have a volume average particle diameter of 0.5 nm to 1000 nm and have good redispersibility. This is a method for producing ultrafine titanium dioxide particles as described above.
また本願の請求項21に係る発明は、請求項1〜20のいずれかに記載の製造方法によって製造された二酸化チタン超微粒子である。 Moreover, the invention concerning Claim 21 of this application is the titanium dioxide ultrafine particle manufactured by the manufacturing method in any one of Claims 1-20.
また本願の請求項22に係る発明は、請求項1〜20のいずれかに記載の製造方法によって製造された二酸化チタン超微粒子を含む組成物である。 Moreover, the invention which concerns on Claim 22 of this application is a composition containing the titanium dioxide ultrafine particle manufactured by the manufacturing method in any one of Claims 1-20.
また本願の請求項23に係る発明は、請求項1〜20のいずれかに記載の製造方法によって製造された二酸化チタン超微粒子を含む縣濁液である。 The invention according to claim 23 of the present application is a suspension containing titanium dioxide ultrafine particles produced by the production method according to any one of claims 1 to 20.
本発明は、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中で、二酸化チタン超微粒子を生成させることによって得られる、二酸化チタン超微粒子及びその製造方法であって、反応の均一性が高いことから、これまでの反応方法によって行われた二酸化チタン超微粒子よりも体積平均粒子径が小さく、単分散の二酸化チタン超微粒子を得ることができる。また本発明における製造方法は、その自己排出性により、析出を伴う反応の場合であっても生成物の詰まりも無く、大きな圧力を必要としない。よって連続的に効率良く二酸化チタン超微粒子を得ることができ、製造効率も良く、大量生産に対応できる。また本発明は、必要な生産量に応じて一般的なスケールアップ概念を用いて機体の大型化が可能である。よって、本発明により、太陽電池用途、光触媒用途、誘電体原料用途、シリコーンゴム添加剤、化粧料、燃料電池、電子ペーパー用途等として好適な二酸化チタン超微粒子及びその製造方法が提供される。 The present invention is obtained by producing titanium dioxide ultrafine particles in a thin film fluid formed between processing surfaces which are disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one rotates relative to the other. Titanium dioxide ultrafine particles and method for producing the same, and since the uniformity of the reaction is high, monodispersed titanium dioxide ultrafine particles having a volume average particle size smaller than that of the titanium dioxide ultrafine particles obtained by the conventional reaction method Can be obtained. Further, the production method of the present invention does not require clogging of the product because of its self-discharging property, even in the case of a reaction involving precipitation, and does not require a large pressure. Therefore, the titanium dioxide ultrafine particles can be obtained continuously and efficiently, the production efficiency is good, and the mass production is possible. Further, the present invention can increase the size of the airframe using a general scale-up concept according to the required production amount. Therefore, the present invention provides ultrafine titanium dioxide particles suitable for use in solar cells, photocatalysts, dielectric materials, silicone rubber additives, cosmetics, fuel cells, electronic paper, and the like, and a method for producing the same.
本発明で用いる、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する方法としては、例えば本願出願人による、特開2004-49957号公報に記載されたものと同原理である装置を使用できる。 As a method of stirring and mixing uniformly in a thin film fluid, which is formed between processing surfaces that are arranged to face each other so as to be able to approach and separate from each other and rotate with respect to the other, used in the present invention, for example, An apparatus having the same principle as that described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2004-49957 by the applicant of the present application can be used.
以下、この方法の実施に適した流体処理装置について説明する。
図1(A)へ示す通り、この装置は、対向する第1及び第2の、2つの処理用部10,20を備え、少なくとも一方の処理用部が回転する。両処理用部10,20の対向する面が、夫々処理用面1,2として、両処理用面間にて、被処理流動体の処理を行う。第1処理用部10は第1処理用面1を備え、第2処理用部20は第2処理用面2を備える。
両処理用面1,2は、被処理流動体の流路に接続され、被処理流動体の流路の一部を構成する。
より詳しくは、この装置は、少なくとも2つの被処理流動体の流路を構成すると共に、各流路を、合流させる。
即ち、この装置は、第1の被処理流動体の流路に接続され、当該第1被処理流動体の流路の一部を形成すると共に、第1被処理流動体とは別の、第2被処理流動体の流路の一部を形成する。そして、この装置は、両流路を合流させて、処理用面1,2間において、両流動体を混合し、反応を伴う場合においては反応させる。図1(A)へ示す実施の形態において、上記の各流路は、密閉されたものであり、液密(被処理流動体が液体の場合)・気密(被処理流動体が気体の場合)とされている。
Hereinafter, a fluid processing apparatus suitable for carrying out this method will be described.
As shown in FIG. 1A, this apparatus includes two first and second processing units 10 and 20 that face each other, and at least one processing unit rotates. The opposing surfaces of the processing parts 10 and 20 are the processing surfaces 1 and 2, respectively, and the processed fluid is processed between the processing surfaces. The first processing unit 10 includes a first processing surface 1, and the second processing unit 20 includes a second processing surface 2.
Both processing surfaces 1 and 2 are connected to the flow path of the fluid to be processed and constitute a part of the flow path of the fluid to be processed.
More specifically, this apparatus constitutes at least two flow paths for the fluid to be processed and joins the flow paths together.
That is, this apparatus is connected to the flow path of the first fluid to be treated, forms a part of the flow path of the first fluid to be treated, and is separate from the first fluid to be treated. 2 A part of the flow path of the fluid to be treated is formed. And this apparatus makes both flow paths merge, mixes both fluids between the processing surfaces 1 and 2, and makes it react when a reaction is accompanied. In the embodiment shown in FIG. 1A, each of the above-mentioned flow paths is sealed, and is liquid-tight (when the fluid to be treated is liquid) or air-tight (when the fluid to be treated is gas). It is said that.
具体的に説明すると、図1(A)に示す通り、この装置は、上記の第1処理用部10と、上記の第2処理用部20と、第1処理用部10を保持する第1ホルダ11と、第2処理用部20を保持する第2ホルダ21と、接面圧付与機構4と、回転駆動部と、第1導入部d1と、第2導入部d2と、流体圧付与機構p1と、第2流体供給部p2と、ケース3とを備える。
尚、回転駆動部は図示を省略する。
第1処理用部10と第2処理用部20とは、少なくとも何れか一方が、少なくとも何れか他方に、接近・離反可能となっており、両処理用面1,2は、接近・離反できる。
この実施の形態では、第1処理用部10に対して、第2処理用部20が接近・離反する。但し、これとは逆に、第1処理用部10が、第2処理用部20に対して接近・離反するものであってもよく、両処理用部10,20が互いに接近・離反するものであってもよい。
More specifically, as shown in FIG. 1A, this apparatus includes a first processing unit 10, a second processing unit 20, and a first processing unit 10 that holds the first processing unit 10. Holder 11, second holder 21 that holds second processing unit 20, contact surface pressure applying mechanism 4, rotation driving unit, first introduction part d 1, second introduction part d 2, and fluid pressure application mechanism p1, a second fluid supply unit p2, and a case 3.
In addition, illustration of a rotational drive part is abbreviate | omitted.
At least one of the first processing unit 10 and the second processing unit 20 can be approached / separated from at least either one, and both processing surfaces 1 and 2 can be approached / separated. .
In this embodiment, the second processing unit 20 approaches and separates from the first processing unit 10. However, conversely, the first processing unit 10 may approach or separate from the second processing unit 20, and both processing units 10 and 20 may approach or separate from each other. It may be.
第2処理用部20は、第1処理用部10の上方に配置されており、第2処理用部20の、下方を臨む面即ち下面が、上記の第2処理用面2であり、第1処理用部10の、上方を臨む面即ち上面が、上記の第1処理用面1である。
図1(A)へ示す通り、この実施の形態において、第1処理用部10及び第2処理用部20は、夫々環状体、即ちリングである。以下、必要に応じて第1処理用部10を第1リング10と呼び、第2処理用部20を第2リング20と呼ぶ。
この実施の形態において、両リング10,20は、金属製の一端が鏡面研磨された部材であり、当該鏡面を第1処理用面1及び第2処理用面2とする。即ち、第1リング10の上端面が第1処理用面1として、鏡面研磨されており、第2リングの下端面が第2処理用面2として、鏡面研磨されている。
The second processing unit 20 is disposed above the first processing unit 10, and the lower surface of the second processing unit 20, that is, the lower surface is the second processing surface 2, and The first processing surface 1 is an upper surface, that is, an upper surface of the first processing portion 10.
As shown in FIG. 1A, in this embodiment, the first processing unit 10 and the second processing unit 20 are each an annular body, that is, a ring. Hereinafter, the first processing unit 10 is referred to as a first ring 10 and the second processing unit 20 is referred to as a second ring 20 as necessary.
In this embodiment, both the rings 10 and 20 are members whose one end made of metal is mirror-polished, and the mirror surfaces are referred to as a first processing surface 1 and a second processing surface 2. That is, the upper end surface of the first ring 10 is mirror-polished as the first processing surface 1, and the lower end surface of the second ring is mirror-polished as the second processing surface 2.
少なくとも一方のホルダは、回転駆動部にて、他方のホルダに対して相対的に回転することができる。図1(A)の50は、回転駆動部の回転軸を示している。回転駆動部には電動機を採用することができる。回転駆動部にて、一方のリングの処理用面に対して、他方のリングの処理用面を相対的に回転させることができる。
この実施の形態において、第1ホルダ11は、回転軸50にて、回転駆動部から駆動力を受けて、第2ホルダ21に対して回転するものであり、これにて、第1ホルダ11と一体となっている第1リング10が第2リング20に対して回転する。第1リング10の内側において、回転軸50は、平面視、円形の第1リング10の中心と同心となるように、第1ホルダ11に設けられている。
第1リング10の回転は、リング10の軸心を中心とする。図示はしないが、軸心は、リング10の中心線を指し、仮想線である。
At least one of the holders can be rotated relative to the other holder by the rotation driving unit. Reference numeral 50 in FIG. 1A denotes a rotation shaft of the rotation drive unit. An electric motor can be adopted as the rotation drive unit. In the rotation drive unit, the processing surface of the other ring can be rotated relative to the processing surface of the one ring.
In this embodiment, the first holder 11 receives the driving force from the rotation driving unit at the rotation shaft 50 and rotates with respect to the second holder 21. The integrated first ring 10 rotates with respect to the second ring 20. Inside the first ring 10, the rotation shaft 50 is provided in the first holder 11 so as to be concentric with the center of the circular first ring 10 in plan view.
The rotation of the first ring 10 is centered on the axis of the ring 10. Although not shown, the axis indicates the center line of the ring 10 and is an imaginary line.
上記の通り、この実施の形態において、第1ホルダ11は、第1リング10の第1処理用面1を上方に向けて、第1リング10を保持し、第2ホルダ21は、第2リング20の第2処理用面2を下方に向けて、第2リング20を保持している。
具体的には、第1及び第2ホルダ11,21は、夫々は、凹状のリング収容部を備える。この実施の形態において、第1ホルダ11のリング収容部に、第1リング10が嵌合し、第1ホルダ11のリング収容部から出没しないように、第1リング10はリング収容部に固定されている。
As described above, in this embodiment, the first holder 11 holds the first ring 10 with the first processing surface 1 of the first ring 10 facing upward, and the second holder 21 is the second ring. The second ring 20 is held with the second processing surface 2 of 20 facing downward.
Specifically, each of the first and second holders 11 and 21 includes a concave ring housing portion. In this embodiment, the first ring 10 is fixed to the ring housing portion so that the first ring 10 fits into the ring housing portion of the first holder 11 and does not protrude from the ring housing portion of the first holder 11. ing.
即ち、上記の第1処理用面1は、第1ホルダ11から露出して、第2ホルダ21側を臨む。
第1リング10の材質は、金属の他、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したものを採用する。特に、回転するため、軽量な素材にて第1処理用部10を形成するのが望ましい。第2リング20の材質についても、第1リング10と同様のものを採用して実施すればよい。
That is, the first processing surface 1 is exposed from the first holder 11 and faces the second holder 21 side.
The material of the first ring 10 is not only metal, but also ceramic, sintered metal, wear-resistant steel, other metal that has been subjected to hardening treatment, or hard material that has been subjected to lining, coating, plating, or the like. . In particular, since it rotates, it is desirable to form the 1st process part 10 with a lightweight raw material. What is necessary is just to employ | adopt and implement the material similar to the 1st ring 10 also about the material of the 2nd ring 20. FIG.
一方、第2ホルダ21が備えるリング収容部41は、第2リング20の処理用部2を出没可能に収容する。
この第2ホルダ21が備えるリング収容部41は、第2リング20の、主として処理用面2側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、円を呈する、即ち環状に形成された、溝である。
リング収容部41は、第2リング20の寸法より大きく形成され、第2リング20との間に十分なクリアランスを持って、第2リング20を収容する。
このクリアランスにより、当該第2リング20は、このリング収容部41内にて、環状のリング収容部41の軸方向について、更に、当該軸方向と交差する方向について、変位することができる。言い換えれば、このクリアランスにより、当該第2リング20は、リング収容部41に対して、リング20の中心線を、上記リング収容部41の軸方向と平行の関係を崩すようにも変位できる。
以下、第2ホルダ21の、第2リング20に囲まれた部位を、中央部分22と呼ぶ。
上記について、換言すると、当該第2リング20は、このリング収容部41内にて、リング収容部41のスラスト方向即ち上記出没する方向について、更に、リング収容部41の中心に対して偏心する方向について、変位することが可能に収容されている。また、リング収容部41に対して、リング20の周方向の各位置にて、リング収容部41からの出没の幅が夫々異なるようにも変位可能に即ち芯振れ可能に、当該第2リング20は収容されている。
On the other hand, the ring accommodating part 41 with which the 2nd holder 21 is provided accommodates the process part 2 of the 2nd ring 20 so that it can protrude and retract.
The ring holder 41 included in the second holder 21 is a recess that mainly receives a portion of the second ring 20 on the side opposite to the processing surface 2 side, and is formed in a circle, that is, in an annular shape in plan view. It is a groove.
The ring accommodating portion 41 is formed larger than the size of the second ring 20 and accommodates the second ring 20 with a sufficient clearance between the ring accommodating portion 41 and the second ring 20.
By this clearance, the second ring 20 can be displaced in the ring housing portion 41 in the axial direction of the annular ring housing portion 41 and further in the direction intersecting with the axial direction. In other words, with this clearance, the second ring 20 can be displaced with respect to the ring housing portion 41 so that the center line of the ring 20 breaks the parallel relationship with the axial direction of the ring housing portion 41.
Hereinafter, a portion of the second holder 21 surrounded by the second ring 20 is referred to as a central portion 22.
In other words, in other words, the second ring 20 is further decentered with respect to the thrust direction of the ring accommodating portion 41, that is, the direction in which the second ring 20 protrudes and departs from the center of the ring accommodating portion 41. Is accommodated so that it can be displaced. In addition, the second ring 20 can be displaced with respect to the ring accommodating portion 41 so that the width of the protrusions and depressions from the ring accommodating portion 41 is different at each position in the circumferential direction of the ring 20. Is housed.
上記の3つの変位の自由度、即ち、リング収容部41に対する第2リング20の、軸方向、偏心方向、芯振れ方向についての自由度を備えつつも、第2リング20は、第1リング10の回転に追従しないように第2ホルダ21に保持される。図示しないが、この点については、リング収容部41と第2リング20との夫々に、リング収容部41に対してその周方向に対する回転を規制する適当な当たりを設けて実施すればよい。但し、当該当たりは、上記3つの変位の自由度を損なうものであってはならない。 The second ring 20 includes the first ring 10 while having the above three degrees of freedom of freedom, that is, the degree of freedom of the second ring 20 with respect to the ring accommodating portion 41 in the axial direction, the eccentric direction, and the center deflection direction. Is held by the second holder 21 so as not to follow the rotation. Although not shown in the drawing, this point may be implemented by providing each ring accommodating portion 41 and the second ring 20 with an appropriate contact that restricts the ring accommodating portion 41 from rotating in the circumferential direction. However, the hit must not impair the three degrees of freedom of displacement.
上記の接面圧付与機構4は、第1処理用面1と第2処理用面2とを接近させる方向に作用させる力を、処理用部に付与する。この実施の形態では、接面圧付与機構4は、第2ホルダ21に設けられ、第2リング20を第1リング10に向けて付勢する。
接面圧付与機構4は、第2リング20の周方向の各位置即ち処理用面2の各位置を均等に、第1リング10へ向けて付勢する。接面圧付与機構4の具体的な構成については、後に詳述する。
図1(A)へ示す通り、上記のケース3は、両リング10,20外周面の外側に配置されたものであり、処理用面1,2間にて生成され、両リング10,20の外側に排出される生成物を収容する。ケース3は、図1(A)へ示すように、第1ホルダ10と第2ホルダ20を、収容する液密な容器である。但し、第2ホルダ20は、当該ケースの一部としてケース3と一体に形成されたものとして実施することができる。
上記の通り、ケース3の一部とされる場合は勿論、ケース3と別体に形成される場合も、第2ホルダ21は、両リング10,20間の間隔、即ち、両処理用面1,2間の間隔に影響を与えるようには可動となっていない。言い換えると、第2ホルダ21は、両処理用面1,2間の間隔に影響を与えない。
ケース3には、ケース3の外側に生成物を排出するための排出口32が設けられている。
Said contact surface pressure provision mechanism 4 provides the processing part with a force that causes the first processing surface 1 and the second processing surface 2 to approach each other. In this embodiment, the contact surface pressure application mechanism 4 is provided in the second holder 21 and biases the second ring 20 toward the first ring 10.
The contact surface pressure application mechanism 4 urges each position in the circumferential direction of the second ring 20, that is, each position of the processing surface 2, evenly toward the first ring 10. A specific configuration of the contact surface pressure imparting mechanism 4 will be described in detail later.
As shown in FIG. 1 (A), the case 3 is disposed outside the outer peripheral surfaces of the rings 10 and 20 and is generated between the processing surfaces 1 and 2. Contains the product discharged to the outside. As shown in FIG. 1A, the case 3 is a liquid-tight container that houses the first holder 10 and the second holder 20. However, the 2nd holder 20 can be implemented as what was integrally formed with case 3 as a part of the case concerned.
As described above, when the second holder 21 is formed as a part of the case 3 or as a separate body from the case 3, the second holder 21 has a space between the rings 10 and 20, that is, both processing surfaces 1. , Are not movable so as to affect the distance between the two. In other words, the second holder 21 does not affect the distance between the processing surfaces 1 and 2.
The case 3 is provided with a discharge port 32 for discharging the product outside the case 3.
第1導入部d1は、両処理用面1,2間に、第1の被処理流動物を供給する。
上記の流体圧付与機構p1は、直接或いは間接的に、この第1導入部d1に接続されて、第1被処理流動体に、流圧を付与する。流体圧付与機構p1には、コンプレッサをその他のポンプを採用することができる。
この実施の形態において、第1導入部d1は、第2ホルダ21の上記中央部分22の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第2ホルダ21の、第2リング20が平面視において呈する円の中心位置にて、開口する。また、第1導入部d1の他の一端は、第2ホルダ20の外部即ちケース3の外部において、上記流体圧付与機構p1と接続されている。
The first introduction part d1 supplies the first fluid to be processed between the processing surfaces 1 and 2.
The fluid pressure applying mechanism p1 is connected to the first introduction part d1 directly or indirectly and applies a fluid pressure to the first fluid to be treated. The fluid pressure imparting mechanism p1 can employ a compressor as another pump.
In this embodiment, the first introduction portion d1 is a fluid passage provided inside the central portion 22 of the second holder 21, and one end of the first introduction portion d1 is a flat surface of the second holder 21 and the second ring 20 is flat. An opening is made at the center position of the circle presented in the view. The other end of the first introduction part d1 is connected to the fluid pressure applying mechanism p1 outside the second holder 20, that is, outside the case 3.
第2導入部d2は、第1の被処理流動体と混合させる第2の流動体を処理用面1,2へ供給する。この実施の形態において、第2導入部は、第2リング20の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が、第2処理用面2にて開口し、他の一端に、第2流体供給部p2が接続されている。
第2流体供給部p2には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
The second introduction part d2 supplies the second fluid to be mixed with the first fluid to be treated to the processing surfaces 1 and 2. In this embodiment, the second introduction part is a fluid passage provided inside the second ring 20, one end of which opens at the second processing surface 2, and the other end has a second The fluid supply part p2 is connected.
A compressor and other pumps can be adopted for the second fluid supply part p2.
流体圧付与機構p1により、加圧されている、第1の被処理流動体は、第1導入部d1から、両リング10,20の内側の空間に導入され、第1処理用面1と第2処理用面2との間を通り、両リング10,20の外側に通り抜けようとする。
このとき、第1被処理流動体の送圧を受けた、第2リング20は、接面圧付与機構4の付勢に抗して、第1リング10から遠ざかり、両処理用面間に微小な間隔を開ける。両処理用面1,2の接近・離反による、両面1,2間の間隔について、後に詳述する。
両処理用面1,2間において、第2導入部d2から第2の被処理流動体が供給され、第1の被処理流動体と合流し、処理用面の回転により、混合(反応)が促進される。そして、両流動体の混合(反応)による生成物が両処理用面1,2から、両リング10,20の外側に排出される。リング10,20の外側に排出された生成物は、最終的に、ケースの排出口からケースの外部に排出される(自己排出)。
上記の被処理流動体の混合及び反応(反応を伴う場合)は、第2処理用部20に対する第1処理用部10の駆動部5による回転にて、第1処理用面1と第2処理用面2とによって行われる。
第1及び第2の処理用面1,2間において、第2導入部d2の開口部m2の下流側が、上記の第1の被処理流動体と第2の被処理流動体とを混合させる処理室となる。具体的には、両処理用面1,2間において、第2リング20の底面を示す図11(C)にて、斜線で示す、第2リング20の径の内外方向r1について、第2導入部の開口部m2即ち第2開口部m2の外側の領域Hが、上記の処理室として機能する。従って、この処理室は、両処理用面1,2間において、第1導入部d1と第2導入部d2の両開口部m1,m2の下流側に位置する。
第1開口部m1からリングの内側の空間を経て両処理用面1,2間へ導入された第1の被処理流動体に対して、第2開口部m2から、両処理用面1,2間に導入された第2の被処理流動体が、上記処理室となる領域Hにて、混合され、反応を伴う場合においては両被処理流動体は反応する。流体圧付与機構p1により送圧を受けて、流体は、両処理用面1,2間の微小な隙間にて、リングの外側に移動しようとするが、第1リング10は回転しているので、上記領域Hにおいて、混合された流動体は、リングの径の内外方向について内側から外側へ直線的に移動するのではなく、処理用面を平面視した状態において、リングの回転軸を中心として、渦巻き状にリングの内側から外側へ移動する。このように、混合(反応)を行う領域Hにて、渦巻状に内側から外側へ移動することによって、両処理用面1,2間の微小間隔にて、十分な混合(反応)に要する区間を確保することができ、均一な混合を促進することができる。
また、混合(反応)にて生ずる生成物は、上記の微小な第1及び第2の処理用1,2間にて、均質な生成物となり、特に晶析や析出の場合微粒子となる。
少なくとも、上記の流体圧付与機構p1が負荷する送圧と、上記の接面圧付与機構4の付勢力と、リングの回転による遠心力のバランスの上に、両処理用面1,2間の間隔を好ましい微小な間隔にバランスさせることができ、更に、流体圧付与機構p1が負荷する送圧とリングの回転による遠心力を受けた被処理流動体が、上記の処理用面1,2間の微小な隙間を、渦巻き状に移動して、混合(反応)が促進される。
上記の混合(反応)は、流体圧付与機構p1が負荷する送圧やリングの回転により、強制的に行われる。即ち、混合(反応)は、近接・離反可能に互いに対向して配設され且つ少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2で、強制的に、均一に起こる。
従って、特に、反応による生成物の晶出又は析出は、流体圧付与機構p1が負荷する送圧の調整や、リングの回転速度即ちリングの回転数の調整という、比較的コントロールし易い方法により、制御できる。
このように、この流体処理装置は、送圧や遠心力の調整にて、生成物の大きさに影響を与える処理用面1,2間の間隔の制御を行え、更に、生成物の均一な生成に影響を与える上記領域Hにて移動する距離の制御が行える点で優れたものである。
また、上記の処理は、生成物が析出するものに限らず、液体の場合も含む。また、生成物が微粒子などの微細な固まりである場合、生成物が処理後の流体中に沈殿するものであっても良く、また、連続相中に分散相が存在する分散液の状態にあるものであっても良い。
尚、回転軸50は、鉛直に配置されたものに限定されるものではなく、水平方向に配位されたものであってもよく、傾斜して配位されたものであってよい。処理中、図示は両処理用面1,2間の微細な間隔にて混合(反応)がなされるものであり、実質的に重力の影響を排除できるからである。
図1(A)にあっては、第1導入部d1は、第2ホルダ21において、第2リング20の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びたものを示している。但し、第1導入部d1は、第2リング20の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング10,20に囲まれた空間に、第1被処理流動体を供給できるものであれば、第2ホルダ21の中央部分22の他の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。
The first fluid to be treated, which has been pressurized by the fluid pressure imparting mechanism p1, is introduced from the first introduction part d1 into the space inside the rings 10 and 20, and the first treatment surface 1 and the first 2 Passes between the processing surfaces 2 and tries to pass outside the rings 10 and 20.
At this time, the second ring 20 that has received the pressure of the first fluid to be treated moves away from the first ring 10 against the urging force of the contact surface pressure imparting mechanism 4, and a minute amount between both treatment surfaces. Open a large interval. The interval between both surfaces 1 and 2 due to the approach and separation of both processing surfaces 1 and 2 will be described in detail later.
Between the processing surfaces 1 and 2, the second fluid to be treated is supplied from the second introduction part d <b> 2, merges with the first fluid to be treated, and mixing (reaction) is caused by the rotation of the processing surface. Promoted. And the product by mixing (reaction) of both fluids is discharged | emitted from the both processing surfaces 1 and 2 to the outer side of both rings 10 and 20. FIG. The product discharged to the outside of the rings 10 and 20 is finally discharged from the case outlet to the outside of the case (self-discharge).
The mixing and reaction of the fluid to be processed (when accompanied by a reaction) is performed by rotating the first processing surface 1 and the second processing by the rotation of the driving unit 5 of the first processing unit 10 with respect to the second processing unit 20. This is done with the working surface 2.
Between the first and second processing surfaces 1 and 2, the downstream side of the opening m2 of the second introduction portion d2 mixes the first fluid to be treated and the second fluid to be treated. It becomes a room. Specifically, between the processing surfaces 1 and 2, in FIG. 11C showing the bottom surface of the second ring 20, the second introduction is shown in the inner and outer directions r1 of the diameter of the second ring 20 indicated by diagonal lines. The opening m2 of the part, that is, the region H outside the second opening m2 functions as the processing chamber. Therefore, this processing chamber is located downstream of both openings m1 and m2 of the first introduction part d1 and the second introduction part d2 between the processing surfaces 1 and 2.
With respect to the first fluid to be processed introduced from the first opening m1 into the space between the processing surfaces 1 and 2 through the space inside the ring, the processing surfaces 1 and 2 from the second opening m2. The second fluid to be treated introduced between them is mixed in the region H serving as the treatment chamber, and when the reaction is involved, both fluids to be treated react. The fluid is supplied by the fluid pressure applying mechanism p1, and the fluid tries to move outside the ring through a minute gap between the processing surfaces 1 and 2, but the first ring 10 is rotating. In the region H, the mixed fluid does not move linearly from the inside to the outside in the inner and outer directions of the diameter of the ring, but in a state where the processing surface is viewed in plan, the rotation axis of the ring is the center. Move from the inside of the ring to the outside in a spiral. In this way, in the region H where mixing (reaction) is performed, the section required for sufficient mixing (reaction) at a minute interval between the processing surfaces 1 and 2 by moving spirally from the inside to the outside. Can be ensured, and uniform mixing can be promoted.
Further, the product produced by the mixing (reaction) becomes a homogeneous product between the minute first and second treatments 1 and 2 and becomes a fine particle particularly in the case of crystallization and precipitation.
At least the balance between the processing surfaces 1 and 2 on the balance of the pressure applied by the fluid pressure applying mechanism p1, the urging force of the contact surface pressure applying mechanism 4 and the centrifugal force due to the rotation of the ring. The interval can be balanced to a preferable minute interval, and the fluid to be processed that receives the pressure applied by the fluid pressure applying mechanism p1 and the centrifugal force due to the rotation of the ring is between the processing surfaces 1 and 2 described above. Mixing (reaction) is promoted by moving the minute gap in a spiral.
The above-mentioned mixing (reaction) is forcibly performed by the pressure feeding applied by the fluid pressure applying mechanism p1 and the rotation of the ring. That is, the mixing (reaction) is forced to occur uniformly on the processing surfaces 1 and 2 that are disposed so as to be close to and away from each other and at least one of which rotates relative to the other.
Therefore, in particular, the crystallization or precipitation of the product due to the reaction is performed by a method that is relatively easy to control, such as adjustment of the feed pressure applied by the fluid pressure imparting mechanism p1 and adjustment of the rotation speed of the ring, that is, the rotation speed of the ring. Can be controlled.
As described above, this fluid processing apparatus can control the distance between the processing surfaces 1 and 2 that affect the size of the product by adjusting the feeding pressure and the centrifugal force. This is excellent in that the distance moved in the region H that affects generation can be controlled.
Moreover, said process is not restricted to what a product precipitates, but also includes the case of a liquid. Further, when the product is a fine mass such as fine particles, the product may be precipitated in the treated fluid, and is in a dispersion state in which a dispersed phase exists in the continuous phase. It may be a thing.
The rotating shaft 50 is not limited to the one arranged vertically, but may be arranged in the horizontal direction or may be arranged inclined. This is because, during processing, the mixing (reaction) is performed at a fine interval between the processing surfaces 1 and 2, and the influence of gravity can be substantially eliminated.
In FIG. 1 (A), the 1st introduction part d1 has corresponded with the axial center of the 2nd ring 20 in the 2nd holder 21, and has shown what was extended up and down perpendicularly. However, the first introduction part d1 is not limited to the one that coincides with the axis of the second ring 20, and the first fluid to be treated is supplied to the space surrounded by the rings 10 and 20. As long as it is possible, it may be provided at other positions of the central portion 22 of the second holder 21, and may extend obliquely rather than vertically.
図12(A)へ、上記装置のより好ましい実施の形態を示す。図示の通り、第2処理用部20は、上記の第2処理用面2と共に、第2処理用面2の内側に位置して当該第2処理用面2に隣接する受圧面23とを備える。以下この受圧面23を離反用調整面23とも呼ぶ。図示の通り、この離反用調整面23は、傾斜面である。
前述の通り、第2ホルダ21の底部即ち下部には、リング収容部41が形成され、そのリング収容部41内に、第2処理用部20が受容されている。また、図示はしないが、回り止めにて、第2処理用部20は、第2ホルダ21に対して回転しないよう、受容されている。上記の第2処理用面2は、第2ホルダ21から露出する。
この実施の形態において、処理用面1,2間の、第1処理用部10及び第2処理用部20の内側が、被処理物の流入部であり、第1処理用部10及び第2処理用部20の外側が、被処理物の流出部である。
FIG. 12A shows a more preferable embodiment of the above apparatus. As shown in the figure, the second processing section 20 includes the second processing surface 2 and a pressure receiving surface 23 located inside the second processing surface 2 and adjacent to the second processing surface 2. . Hereinafter, the pressure receiving surface 23 is also referred to as a separation adjusting surface 23. As shown in the figure, the separation adjusting surface 23 is an inclined surface.
As described above, the ring holder 41 is formed at the bottom or lower part of the second holder 21, and the second processing member 20 is received in the ring holder 41. Although not shown in the drawings, the second processing unit 20 is received so as not to rotate with respect to the second holder 21 by being prevented from rotating. The second processing surface 2 is exposed from the second holder 21.
In this embodiment, the inside of the first processing part 10 and the second processing part 20 between the processing surfaces 1 and 2 is an inflow part of the object to be processed, and the first processing part 10 and the second processing part 10. The outside of the processing portion 20 is an outflow portion of the object to be processed.
前記の接面圧力付与機構4は、第1処理用面1に対して第2処理用面2を、圧接又は近接した状態に押圧するものであり、この接面圧力と流体圧力などの両処理用面1、2間を離反させる力との均衡によって、上記の所定膜厚の流体膜を発生させる。言い換えれば、上記力の均衡によって、両処理用面1、2間の間隔を所定の微小間隔に保つ。
具体的には、この実施の形態において、接面圧力付与機構4は、上記のリング収容部41と、リング収容部41の奥に即ちリング収容部41の最深部に設けられた発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44とにて構成されている。
但し、接面圧力付与機構4は、上記リング収容部41と、上記発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44の少なくとも、何れか1つを備えるものであればよい。
The contact surface pressure applying mechanism 4 presses the second processing surface 2 against the first processing surface 1 in a pressure contact state or a close state. Both the contact surface pressure and the fluid pressure are processed. The fluid film having the predetermined film thickness is generated by balancing with the force separating the working surfaces 1 and 2. In other words, the distance between the processing surfaces 1 and 2 is kept at a predetermined minute distance by the balance of the forces.
Specifically, in this embodiment, the contact surface pressure applying mechanism 4 includes the ring accommodating portion 41 and the ridge receiving portion 42 provided at the back of the ring accommodating portion 41, that is, at the deepest portion of the ring accommodating portion 41. And a spring 43 and an air introduction part 44.
However, the contact surface pressure imparting mechanism 4 only needs to include at least one of the ring accommodating portion 41, the sway receiving portion 42, the spring 43, and the air introducing portion 44.
リング収容部41は、リング収容部41内の第2処理用部20の位置を深く或いは浅く、即ち上下に、変位することが可能なように、第2処理用部20を遊嵌している。
上記のスプリング43の一端は、発条受容部42の奥に当接し、スプリング43の他端は、リング収容部41内の第2処理用部20の前部即ち上部と当接する。図1において、スプリング43は、1つしか現れていないが、複数のスプリング44にて、第2処理用部20の各部を押圧するものとするのが好ましい。即ち、スプリング43の数を増やすことによって、より均等な押圧力を第2処理用部20に与えることができるからである。従って、第2ホルダ21については、スプリング43が数本から数十本取付けられたマルチ型とするのが好ましい。
The ring accommodating portion 41 loosely fits the second processing portion 20 so that the position of the second processing portion 20 in the ring accommodating portion 41 can be displaced deeply or shallowly, that is, vertically. .
One end of the spring 43 is in contact with the back of the sway receiving portion 42, and the other end of the spring 43 is in contact with the front portion, that is, the upper portion of the second processing portion 20 in the ring housing portion 41. Although only one spring 43 appears in FIG. 1, it is preferable that the plurality of springs 44 press each part of the second processing unit 20. That is, by increasing the number of springs 43, a more uniform pressing force can be applied to the second processing unit 20. Accordingly, the second holder 21 is preferably a multi-type in which several to several tens of springs 43 are attached.
この実施の形態において、上記エア導入部44にて他から、空気をリング収容部41内に導入することを可能としている。このような空気の導入により、リング収容部41と第2処理用部20との間を加圧室として、スプリング43と共に、空気圧を押圧力として第2処理用部20に与えることができる。従って、エア導入部44から導入する空気圧を調整することにて、運転中に第1処理用面1に対する第2処理用面2の接面圧力を調整することが可能である。尚空気圧を利用するエア導入部44の代わりに、油圧などの他の流体圧にて押圧力を発生させる機構を利用しても実施可能である。
接面圧力付与機構4は、上記の押圧力即ち接面圧力の一部を供給し調節する他、変位調整機構と、緩衝機構とを兼ねる。
詳しくは、接面圧力付与機構4は、変位調整機構として、始動時や運転中の軸方向への伸びや磨耗による軸方向変位にも、空気圧の調整によって追従し、当初の押圧力を維持できる。また、接面圧力付与機構4は、上記の通り、第2処理用部20を変位可能に保持するフローティング機構を採用することによって、微振動や回転アライメントの緩衝機構としても機能するのである。
In this embodiment, the air introduction part 44 can introduce air into the ring housing part 41 from others. By introducing such air, the space between the ring accommodating portion 41 and the second processing portion 20 can be used as a pressurizing chamber, and the air pressure can be given to the second processing portion 20 together with the spring 43 as a pressing force. Therefore, it is possible to adjust the contact pressure of the second processing surface 2 with respect to the first processing surface 1 during operation by adjusting the air pressure introduced from the air introducing portion 44. It is also possible to use a mechanism that generates a pressing force with another fluid pressure such as a hydraulic pressure instead of the air introduction portion 44 that uses the air pressure.
The contact surface pressure application mechanism 4 supplies and adjusts a part of the pressing force, that is, the contact surface pressure, and also serves as a displacement adjustment mechanism and a buffer mechanism.
Specifically, the contact surface pressure applying mechanism 4 is a displacement adjusting mechanism, and can follow the axial displacement due to the elongation or wear in the axial direction during start-up or operation by adjusting the air pressure, and can maintain the initial pressing force. . Further, as described above, the contact surface pressure applying mechanism 4 also functions as a buffer mechanism for fine vibration and rotational alignment by adopting a floating mechanism that holds the second processing member 20 in a displaceable manner.
次に、上記の構成を採る処理装置の使用の状態について、図1(A)に基づいて説明する。
まず、第1の被処理流動体が、流体圧付与機構p1からの送圧を受けて、密閉されたケースの内部空間へ、第1導入部d1より導入される。他方、回転駆動部による回転軸50の回転によって、第1処理用部10が回転する。これにより、第1処理用面1と第2処理用面2とは微小間隔を保った状態で相対的に回転する。
第1の被処理流動体は、微小間隔を保った両処理用面1,2間で、流体膜となり、第2導入部d2から導入された第2被処理流動体は、両処理用面1,2間において、当該流体膜と合流して、同様に流体膜の一部を構成する。この合流により、第1及び第2の被処理流動体が混合されて生成物が形成される。そして反応を伴う場合にあっては、両流動体が反応して、均一な反応が促進されて、その反応生成物が形成される。これにより、析出を伴う場合にあっては比較的均一で微細な粒子の生成が可能となり、析出を伴わない場合にあっても、均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)が実現される。なお、析出した生成物は、第1処理用面1の回転により第2処理用面2との間で剪断を受けることにて、さらに微細化される場合もあると考えられる。ここで、第1処理用面1と第2処理用面2とは、1μmから1mm、特に1μmから10μmの微小間隔に調整されることにより、均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現すると共に、数nm単位の超微粒子の生成をも可能とする。
生成物は、両処理用面1,2間から出て、ケース3の排出口33からケース外部へ排出される。排出された生成物は、周知の減圧装置にて、真空或いは減圧された雰囲気内にて霧状にされ、雰囲気内の他に当たることによって流動体として流れ落ちたものが脱気後の液状物として回収することができる。
尚、この実施の形態において、処理装置は、ケースを備えるものとしたが、このようなケースを設けずに実施することもできる。例えば、脱気するための減圧タンク即ち真空タンクを設け、そのタンク内部に、処理装置を配置して、実施することが可能である。その場合、当然上記の排出口は、処理装置には備えられない。
Next, the state of use of the processing apparatus having the above configuration will be described with reference to FIG.
First, the first fluid to be treated is introduced from the first introduction part d1 into the internal space of the sealed case under pressure from the fluid pressure imparting mechanism p1. On the other hand, the first processing unit 10 is rotated by the rotation of the rotating shaft 50 by the rotation driving unit. Thereby, the 1st processing surface 1 and the 2nd processing surface 2 rotate relatively in the state where a minute interval was maintained.
The first fluid to be processed becomes a fluid film between the processing surfaces 1 and 2 at a minute interval, and the second fluid to be processed introduced from the second introduction part d2 is the both processing surfaces 1. , 2 merge with the fluid film to form a part of the fluid film. By this merging, the first and second fluids to be treated are mixed to form a product. In the case where a reaction is involved, both fluids react to promote a uniform reaction and form a reaction product. This makes it possible to produce relatively uniform and fine particles in the case of precipitation, and even in the case of no precipitation, a uniform mixed state (a uniform reaction in the case of reaction). ) Is realized. The precipitated product may be further refined by being sheared with the second processing surface 2 by the rotation of the first processing surface 1. Here, the first processing surface 1 and the second processing surface 2 are adjusted to a minute interval of 1 μm to 1 mm, particularly 1 μm to 10 μm, so that a uniform mixed state (in the case involving reaction) (Uniform reaction) and ultrafine particles of several nanometers can be generated.
The product exits between the processing surfaces 1 and 2 and is discharged from the case 3 through the discharge port 33 to the outside of the case. The discharged product is atomized in a vacuum or depressurized atmosphere with a well-known decompression device, and the product that has flowed down as a fluid by hitting others in the atmosphere is recovered as a liquid after degassing can do.
In this embodiment, the processing apparatus is provided with a case. However, the processing apparatus can be implemented without providing such a case. For example, a depressurization tank, that is, a vacuum tank for degassing may be provided, and a processing apparatus may be disposed inside the tank. In that case, naturally, the above-described discharge port is not provided in the processing apparatus.
上記のように、第1処理用面1と第2処理用面2とは、機械的なクリアランスの設定では不可能とされたμm単位の微小間隔に調整され得るものであるが、そのメカニズムを次に説明する。
第1処理用面1と第2処理用面2とは、相対的に接近離反可能であり、且つ相対的に回転する。この例では、第1処理用面1が回転し、第2処理用面2が軸方向に移動可能な構造(フローティング構造)を持って第1処理用面1に対して接近離反する。
よって、この例では、第2処理用面2の軸方向位置が、力即ち、前述の接面圧力と離反力のバランスによって、μm単位の精度で設定されることにより、両処理用面1,2間の微小間隔の設定がなされる。
As described above, the first processing surface 1 and the second processing surface 2 can be adjusted to a minute interval of μm, which is impossible by setting a mechanical clearance. Next, a description will be given.
The first processing surface 1 and the second processing surface 2 are relatively close to and away from each other and rotate relatively. In this example, the first processing surface 1 rotates and the second processing surface 2 approaches and separates from the first processing surface 1 with a structure (floating structure) that can move in the axial direction.
Therefore, in this example, the axial position of the second processing surface 2 is set with an accuracy of the unit of μm by the force, that is, the balance between the contact surface pressure and the separation force described above. A minute interval between the two is set.
図12(A)へ示す通り、接面圧力としては、接面圧力付与機構4において、エア導入部44から空気圧即ち正圧を付与した場合の当該圧力、スプリング43の押圧力を挙げることができる。
尚、図13〜15に示す実施の形態において、図面の煩雑を避けるため、第2導入部d2は、省略して描いてある。この点について、第2導入部d2が設けられていない位置の断面と考えればよい。また、図中、Uは上方を、Sは下方を、夫々示している。
他方、離反力としては、離反側の受圧面、即ち第2処理用面2及び離反用調整面23に作用する流体圧と、第1処理用部1の回転による遠心力と、エア導入部44に負圧を掛けた場合の当該負圧とを挙げることができる。
尚、装置を洗浄するに際して、上記のエア導入部44に掛ける負圧を大きくすることにより、両処理用面1,2を大きく離反させることができ、洗浄を容易に行うことができる。
そして、これらの力の均衡によって、第2処理用面2が第1処理用面1に対して所定の微小間隔を隔てた位置にて安定することにより、μm単位の精度での設定が実現する。
As shown in FIG. 12A, examples of the contact pressure include the pressure when air pressure, that is, positive pressure is applied from the air introduction portion 44 in the contact pressure applying mechanism 4, and the pressing force of the spring 43. .
In addition, in embodiment shown to FIGS. 13-15, in order to avoid the complexity of drawing, the 2nd introduction part d2 is abbreviate | omitted and drawn. This may be considered as a cross section at a position where the second introduction part d2 is not provided. In the figure, U indicates the upper side, and S indicates the lower side.
On the other hand, as the separation force, the fluid pressure acting on the separation-side pressure receiving surface, that is, the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23, the centrifugal force due to the rotation of the first processing unit 1, and the air introduction unit 44. The negative pressure when a negative pressure is applied to can be mentioned.
When cleaning the apparatus, by increasing the negative pressure applied to the air introduction portion 44, the processing surfaces 1 and 2 can be separated greatly, and cleaning can be performed easily.
Then, due to the balance between these forces, the second processing surface 2 is stabilized at a predetermined distance from the first processing surface 1 so that setting with an accuracy of μm is realized. .
離反力をさらに詳しく説明する。
まず、流体圧に関しては、密閉された流路中にある第2処理用部20は、流体圧付与機構pから被処理流動体の送り込み圧力即ち流体圧を受ける。その際、流路中の第1処理用面に対向する面、即ち第2処理用面2と離反用調整面23が離反側の受圧面となり、この受圧面に流体圧が作用して、流体圧による離反力が発生する。
次に、遠心力に関しては、第1処理用部10が高速に回転すると、流体に遠心力が作用し、この遠心力の一部は両処理用面1,2を互いに遠ざける方向に作用する離反力となる。
更に、上記のエア導入部44から負圧を第2処理用部20へ与えた場合には、当該負圧が離反力として作用する。
以上、本願の説明においては、第1第2の処理用面1,2を互いに離反させる力を離反力として説明するものであり、上記に示した力を離反力から排除するものではない。
The separation force will be described in more detail.
First, regarding the fluid pressure, the second processing unit 20 in the sealed flow path receives the feeding pressure of the fluid to be processed, that is, the fluid pressure, from the fluid pressure applying mechanism p. At that time, the surface facing the first processing surface in the flow path, that is, the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23 become the pressure receiving surface on the separation side, and fluid pressure acts on the pressure receiving surface to A separation force due to pressure is generated.
Next, regarding the centrifugal force, when the first processing unit 10 rotates at a high speed, the centrifugal force acts on the fluid, and a part of the centrifugal force acts in a direction to move the processing surfaces 1 and 2 away from each other. It becomes power.
Furthermore, when a negative pressure is applied from the air introduction part 44 to the second processing part 20, the negative pressure acts as a separation force.
As described above, in the description of the present application, the force that separates the first and second processing surfaces 1 and 2 from each other is described as the separation force, and the above-described force is not excluded from the separation force.
上述のように、密閉された被処理流動体の流路において、処理用面1,2間の被処理流動体を介し、離反力と、接面圧力付与機構4が奏する接面圧力とが均衡した状態を形成することにより、両処理用面1,2間に、均一な混合状態を実現し、反応を伴う場合にあっては均一な反応を実現すると共に、微細な生成物の晶出・析出を行うのに適した流体膜を形成する。このように、この装置は、処理用面1,2間に強制的に流体膜を介することにより、従来の機械的な装置では不可能であった微小な間隔を、両処理用面1,2の間に維持することを可能として、生成物として微粒子を、高精度に生成することを実現したのである。 As described above, in the sealed flow path of the fluid to be processed, the separation force and the contact pressure exerted by the contact pressure applying mechanism 4 are balanced through the fluid to be processed between the processing surfaces 1 and 2. By forming this state, a uniform mixed state is realized between the processing surfaces 1 and 2, and when a reaction is involved, a uniform reaction is achieved, and a fine product is crystallized. A fluid film suitable for performing the deposition is formed. In this way, this apparatus, by forcibly passing the fluid film between the processing surfaces 1 and 2, allows a minute interval, which is impossible with a conventional mechanical device, to be reduced. In this way, it was possible to maintain the fine particles as a product with high accuracy.
言い換えると処理用面1,2間における流体膜の膜厚は、上述の離反力と接面圧力の調整により、所望の厚みに調整し、必要とする均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)の実現と、微細な生成物の生成処理を行うことができる。従って、流体膜の厚みを小さくしようとする場合、離反力に対して相対的に接面圧力が大きくなるように、接面圧力或いは離反力を調整すればよく、逆に流体膜の厚みを大きくようとすれば、接面圧力に対して相対的に離反力が大きくなるように、離反力或いは接面圧力を調整すればよい。
接面圧力を増加させる場合、接面圧力付与機構4において、エア導入部44から空気圧即ち正圧を付与し、又は、スプリング43を押圧力の大きなものに変更或いはその個数を増加させればよい。
離反力を増加させる場合、流体圧付与機構p1の送り込み圧力を増加させ、或いは第2処理用面2や離反用調整面23の面積を増加させ、またこれに加えて、第2処理用部20の回転を調整して遠心力を増加させ或いはエア導入部44からの圧力を低減すればよい。もしくは負圧を付与すればよい。スプリング43は、伸びる方向に押圧力を発する押し発条としたが、縮む方向に力を発する引き発条として、接面圧力付与機構4の構成の一部又は全部とすることが可能である。
離反力を減少させる場合、流体圧付与機構p1の送り込み圧力を減少させ、或いは第2処理用面2や離反用調整面23の面積を減少させ、またこれに加えて、第2処理用部20の回転を調整して遠心力を減少させ或いはエア導入部44からの圧力を増加させれば良い。もしくは負圧を低減すればよい。
In other words, the film thickness of the fluid film between the processing surfaces 1 and 2 is adjusted to a desired thickness by adjusting the above-mentioned separation force and contact surface pressure, and the required uniform mixed state (when there is a reaction). For example, a uniform reaction) and a fine product production process. Accordingly, when trying to reduce the thickness of the fluid film, the contact surface pressure or the separation force may be adjusted so that the contact surface pressure is relatively increased with respect to the separation force, and conversely, the thickness of the fluid film is increased. If it does so, what is necessary is just to adjust a separation force or a contact surface pressure so that a separation force may become large relatively with respect to a contact surface pressure.
When increasing the contact surface pressure, the contact surface pressure applying mechanism 4 may apply air pressure, that is, positive pressure, from the air introduction portion 44, or change the spring 43 to one having a large pressing force or increase the number thereof. .
When increasing the separation force, the feeding pressure of the fluid pressure applying mechanism p1 is increased, or the areas of the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23 are increased, and in addition to this, the second processing portion 20 The centrifugal force may be increased by adjusting the rotation of the air or the pressure from the air introduction part 44 may be reduced. Alternatively, negative pressure may be applied. The spring 43 is a pushing ridge that generates a pressing force in the extending direction, but may be a part or all of the configuration of the contact surface pressure applying mechanism 4 as a pulling ridge that generates a force in the contracting direction.
When the separation force is decreased, the feeding pressure of the fluid pressure applying mechanism p1 is decreased, or the areas of the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23 are decreased, and in addition to this, the second processing portion 20 The centrifugal force may be reduced by adjusting the rotation of the air or the pressure from the air introduction part 44 may be increased. Alternatively, the negative pressure may be reduced.
さらに、接面圧力及び離反力の増加減少の要素として、上記の他に粘度などの被処理流動体の性状も加えることができ、このような被処理流動体の性状の調整も、上記の要素の調整として、行うことができる。 Furthermore, in addition to the above, the properties of the fluid to be treated such as viscosity can be added as an element for increasing and decreasing the contact surface pressure and the separation force. As an adjustment of
なお、離反力のうち、離反側の受圧面即ち、第2処理用面2及び離反用調整面23に作用する流体圧は、メカニカルシールにおけるオープニングフォースを構成する力として理解される。
メカニカルシールにあっては、第2処理用部20がコンプレッションリングに相当するが、この第2処理用部20に対して流体圧が加えられた場合に、第2処理用部2を第1処理用部1から離反する力が作用する場合、この力がオープニングフォースとされる。
より詳しくは、上記の第1の実施の形態のように、第2処理用部20に離反側の受圧面即ち、第2処理用面2及び離反用調整面23のみが設けられている場合には、送り込み圧力の全てがオープニングフォースを構成する。なお、第2処理用部20の背面側にも受圧面が設けられている場合、具体的には、後述する図12(B)及び図17の場合には、送り込み圧力のうち、離反力として働くものと接面圧力として働くものとの差が、オープニングフォースとなる。
Of the separation force, the fluid pressure acting on the separation-side pressure receiving surface, that is, the second processing surface 2 and the separation adjustment surface 23 is understood as a force constituting an opening force in the mechanical seal.
In the mechanical seal, the second processing unit 20 corresponds to a compression ring, but when fluid pressure is applied to the second processing unit 20, the second processing unit 2 is treated as the first processing. When a force separating from the use portion 1 is applied, this force is used as an opening force.
More specifically, as in the first embodiment, when the second processing portion 20 is provided with only the pressure-receiving surface on the separation side, that is, the second processing surface 2 and the separation adjustment surface 23. All of the infeed pressure constitutes the opening force. In addition, when the pressure receiving surface is provided also in the back side of the 2nd process part 20, specifically, in the case of FIG. 12 (B) and FIG. 17 mentioned later, it is as separation force among sending pressure. The difference between what works and what works as contact pressure is the opening force.
ここで、図12(B)を用いて、第2処理用部20の他の実施の形態について説明する。
図12(B)に示す通り、この第2処理用部20のリング収容部41より露出する部位であり且つ内周面側に、第2処理用面2と反対側即ち上方側を臨む近接用調整面24が設けられている。
即ち、この実施の形態において、接面圧力付与機構4は、リング収容部41と、エア導入部44と、上記近接用調整面24とにて構成されている。但し、接面圧力付与機構4は、上記リング収容部41と、上記発条受容部42と、スプリング43と、エア導入部44と、上記近接用調整面24の少なくとも、何れか1つを備えるものであればよい。
Here, another embodiment of the second processing unit 20 will be described with reference to FIG.
As shown in FIG. 12 (B), the second processing portion 20 exposed from the ring accommodating portion 41 and on the inner peripheral surface side facing the side opposite to the second processing surface 2, that is, the upper side. An adjustment surface 24 is provided.
In other words, in this embodiment, the contact surface pressure applying mechanism 4 includes a ring housing portion 41, an air introduction portion 44, and the proximity adjustment surface 24. However, the contact surface pressure applying mechanism 4 includes at least one of the ring accommodating portion 41, the sway receiving portion 42, the spring 43, the air introducing portion 44, and the proximity adjusting surface 24. If it is.
この近接用調整面24は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第1処理用面1に第2処理用面2を接近させる方向に移動させる力を発生させ、近接用接面圧力付与機構4の一部として、接面圧力の供給側の役目を担う。一方第2処理用面2と前述の離反用調整面23とは、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させ、離反力の一部についての供給側の役目を担うものである。
近接用調整面24と、第2処理用面2及び離反用調整面23とは、共に前述の被処理流動体の送圧を受ける受圧面であり、その向きにより、上記接面圧力の発生と、離反力の発生という異なる作用を奏する。
The proximity adjustment surface 24 receives a predetermined pressure applied to the fluid to be processed and generates a force for moving the first processing surface 1 in the direction in which the second processing surface 2 is brought close to the proximity processing surface. As a part of the pressure application mechanism 4, it plays the role of the contact pressure supply side. On the other hand, the second processing surface 2 and the above-described separation adjusting surface 23 move in a direction in which the second processing surface 2 is separated from the first processing surface 1 by receiving a predetermined pressure applied to the fluid to be processed. It generates the force to be used and plays the role of the supply side for a part of the separation force.
The proximity adjustment surface 24, the second processing surface 2 and the separation adjustment surface 23 are both pressure-receiving surfaces that receive the pressure of the fluid to be processed, and the direction of the contact pressure is generated depending on the orientation thereof. It has a different effect of generating separation force.
処理用面の接近・離反の方向、即ち第2リング20の出没方向と直交する仮想平面上に投影した近接用調整面24の投影面積A1と、当該仮想平面に投影した第2処理用部20の第2処理用面2及び離反側受圧面23との投影面積の合計面積A2との、面積比A1/A2は、バランス比Kと呼ばれ、上記のオープニングフォースの調整に重要である。
近接用調整面24の先端と離反側受圧面23の先端とは、共に環状の第2調整用部20の内周面25即ち先端線L1に規定されている。このため、近接用調整面24の基端線L2をどこに置くかの決定で、バランス比Kの調整が行われる。
即ち、この実施の形態において、被処理用流動体の送り出しの圧力をオープニングフォースとして利用する場合、第2処理用面2及び離反用調整面23との合計投影面積を、近接用調整面24の投影面積より大きいものとすることによって、その面積比率に応じたオープニングフォースを発生させることができる。
The projected area A1 of the proximity adjustment surface 24 projected onto the virtual plane orthogonal to the approaching / separating direction of the processing surface, that is, the direction of appearance of the second ring 20, and the second processing unit 20 projected onto the virtual plane. The area ratio A1 / A2 of the total area A2 of the projected areas of the second processing surface 2 and the separation-side pressure receiving surface 23 is called a balance ratio K, and is important for adjusting the opening force.
Both the tip of the proximity adjustment surface 24 and the tip of the separation-side pressure receiving surface 23 are defined by the inner peripheral surface 25 of the annular second adjustment portion 20, that is, the tip line L1. For this reason, the balance ratio K is adjusted by determining where to place the base line L2 of the adjustment surface 24 for proximity.
That is, in this embodiment, when the pressure of the fluid to be processed is used as the opening force, the total projected area of the second processing surface 2 and the separation adjusting surface 23 is set to the proximity adjusting surface 24. By making it larger than the projected area, an opening force according to the area ratio can be generated.
上記のオープニングフォースについては、上記バランスライン、即ち近接用調整面24の面積A1を変更することで、被処理流動体の圧力、即ち流体圧により調整できる。
摺動面実面圧P、即ち、接面圧力のうち流体圧によるものは次式で計算される。
P=P1×(K−k)+Ps
ここでP1は、被処理流動体の圧力即ち流体圧を示し、Kは上記のバランス比を示し、kはオープニングフォース係数を示し、Psはスプリング及び背圧力を示す。
このバランスラインの調整により摺動面実面圧Pを調整することで処理用面1,2間を所望の微小隙間量にし被処理流動体による流動体膜を形成させ、生成物を微細とし、また、均一な混合(反応)処理を行うのである。
The opening force can be adjusted by the pressure of the fluid to be treated, that is, the fluid pressure, by changing the balance line, that is, the area A1 of the adjustment surface 24 for proximity.
The sliding surface actual surface pressure P, that is, the contact surface pressure due to the fluid pressure is calculated by the following equation.
P = P1 × (K−k) + Ps
Here, P1 represents the pressure of the fluid to be treated, that is, the fluid pressure, K represents the balance ratio, k represents the opening force coefficient, and Ps represents the spring and back pressure.
By adjusting the actual surface pressure P of the sliding surface by adjusting the balance line, a fluid film is formed by the fluid to be processed with a desired minute gap amount between the processing surfaces 1 and 2, and the product is made fine. Further, uniform mixing (reaction) processing is performed.
通常、両処理用面1,2間の流体膜の厚みを小さくすれば、生成物をより細かくすることができる。逆に、当該流体膜の厚みを大きくすれば、処理が粗くなり単位時間あたりの処理量が増加する。従って、上記の摺動面実面圧Pの調整により、両処理用面1,2間の隙間を調整して、所望の均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現すると共に微細な生成物を得ることができる。以下、摺動面実面圧Pを面圧Pと呼ぶ。
この関係を纏めると、上記の生成物を粗くする場合、バランス比を小さくし、面圧Pを小さくし、上記隙間を大きくして、上記膜厚を大きくすればよい。逆に、上記の生成物をより細かくする場合、バランス比Kを大きくし、面圧Pを大きくし、上記隙間を小さくし、上記膜厚を小さくする。
このように、接面圧力付与機構4の一部として、近接用調整面24を形成して、そのバランスラインの位置にて、接面圧力の調整、即ち処理用面間の隙間を調整するものとしても実施できる。
Usually, the product can be made finer by reducing the thickness of the fluid film between the processing surfaces 1 and 2. On the contrary, if the thickness of the fluid film is increased, the processing becomes rough and the processing amount per unit time increases. Therefore, by adjusting the sliding surface actual surface pressure P described above, the gap between the processing surfaces 1 and 2 is adjusted to obtain a desired uniform mixed state (a uniform reaction in the case of a reaction). A fine product can be obtained while being realized. Hereinafter, the sliding surface actual surface pressure P is referred to as a surface pressure P.
To summarize this relationship, when the product is roughened, the balance ratio is reduced, the surface pressure P is reduced, the gap is increased, and the film thickness is increased. On the contrary, when the product is made finer, the balance ratio K is increased, the surface pressure P is increased, the gap is decreased, and the film thickness is decreased.
As described above, the proximity adjustment surface 24 is formed as a part of the contact surface pressure applying mechanism 4, and the contact surface pressure is adjusted at the position of the balance line, that is, the gap between the processing surfaces is adjusted. Can also be implemented.
上記の隙間の調整には、既述の通り、他に、前述のスプリング43の押圧力や、エア導入部44の空気圧を考慮して行う。また、流体圧即ち被処理流動体の送り圧力の調整や、更に、遠心力の調整となる、第1処理用部10即ち第1ホルダ11の回転の調整も、重要な調整の要素である。
上述の通り、この装置は、第2処理用部20と、第2処理用部20に対して回転する第1処理用部10とについて、被処理流動体の送り込み圧力と当該回転遠心力、また接面圧力で圧力バランスを取り両処理用面に所定の流体膜を形成させる構成にしている。またリングの少なくとも一方をフローティング構造とし芯振れなどのアライメントを吸収し接触による磨耗などの危険性を排除している。
As described above, the clearance is adjusted in consideration of the pressing force of the spring 43 and the air pressure of the air introduction portion 44 as described above. In addition, adjustment of the fluid pressure, that is, the feed pressure of the fluid to be processed, and the adjustment of the rotation of the first processing unit 10, that is, the first holder 11, which is an adjustment of the centrifugal force, are also important adjustment factors.
As described above, this apparatus uses the second processing unit 20 and the first processing unit 10 that rotates relative to the second processing unit 20 to feed the fluid to be processed and the rotational centrifugal force, The pressure is balanced by the contact surface pressure, and a predetermined fluid film is formed on both processing surfaces. Also, at least one of the rings has a floating structure to absorb alignment such as runout and eliminate the risk of wear due to contact.
この図12(B)の実施の形態においても、上記の調整用面を備える以外の構成については、図1(A)に示す実施の形態と同様である。
また、図12(B)に示す実施の形態において、図17に示すように、上記の離反側受圧面23を設けずに実施することも可能である。
図12(B)や図17に示す実施の形態のように、近接用調整面24を設ける場合、近接用調整面24の面積A1を上記の面積A2よりも大きいものとすることにより、オープニングフォースを発生させずに、逆に、被処理流動体に掛けられた所定の圧力は、全て接面圧力として働くことになる。このような設定も可能であり、この場合、他の離反力を大きくすることにより、両処理用面1,2を均衡させることができる。
上記の面積比にて、流体から受ける力の合力として、第2処理用面2を第1処理用面1から離反させる方向へ作用させる力が定まる。
Also in the embodiment of FIG. 12B, the configuration other than the provision of the adjustment surface is the same as that of the embodiment shown in FIG.
Further, in the embodiment shown in FIG. 12B, as shown in FIG. 17, it is possible to carry out without providing the separation side pressure receiving surface 23 described above.
When the proximity adjustment surface 24 is provided as in the embodiment shown in FIG. 12B and FIG. 17, the opening force is set by making the area A1 of the proximity adjustment surface 24 larger than the area A2. On the contrary, the predetermined pressure applied to the fluid to be treated will all work as a contact pressure. Such a setting is also possible. In this case, both processing surfaces 1 and 2 can be balanced by increasing other separation force.
With the above area ratio, the force that acts in the direction of separating the second processing surface 2 from the first processing surface 1 is determined as the resultant force of the force received from the fluid.
上記の実施の形態において、既述の通り、スプリング43は、摺動面即ち処理用面に均一な応力を与える為に、取付け本数は、多いほどよい。但し、このスプリング43については、図13へ示すように、シングルコイル型スプリングを採用することも可能である。これは、図示の通り、中心を環状の第2処理用部20と同心とする1本のコイル型スプリングである。
第2処理用部20と第2ホルダ21との間は、気密となるようにシールし、当該シールには、周知の手段を採用することができる。
In the above-described embodiment, as described above, the spring 43 is preferably attached in a larger number in order to apply a uniform stress to the sliding surface, that is, the processing surface. However, as the spring 43, as shown in FIG. 13, a single coil spring can be adopted. As shown in the figure, this is a single coil spring whose center is concentric with the annular second processing portion 20.
A space between the second processing unit 20 and the second holder 21 is hermetically sealed, and well-known means can be employed for the seal.
図14に示すように、第2ホルダ21には、第2処理用部20を、冷却或いは加熱して、その温度を調整することが可能な温度調整用ジャケット46が設けられている。また、図14の3は、前述のケースを示しており、このケース3にも、同様の目的の温度調整用ジャケット35が設けられている。
第2ホルダ21の温度調整用ジャケット46は、第2ホルダ21内において、リング収容部41の側面に形成された水回り用の空間であり、第2ホルダ21の外部に通じる通路47,48と連絡している。通路47,48は、何れか一方が温度調整用ジャケット46に、冷却用或いは加熱用の媒体を導入し、何れか他方が当該媒体を排出する。
また、ケース3の温度調整用ジャケット35は、ケース3の外周を被覆する被覆部34にて、ケース3の外周面と当該被覆部34との間に設けられた、加熱用水或いは冷却水を通す通路である。
この実施の形態では、第2ホルダ21とケース3とが、上記の温度調整用のジャケットを備えるものとしたが、第1ホルダ11にも、このようなジャケットを設けて実施することが可能である。
As shown in FIG. 14, the second holder 21 is provided with a temperature adjustment jacket 46 capable of adjusting the temperature of the second processing portion 20 by cooling or heating. Moreover, 3 of FIG. 14 has shown the above-mentioned case, This case 3 is also provided with the temperature-adjusting jacket 35 for the same purpose.
The temperature adjusting jacket 46 of the second holder 21 is a water space formed in the side surface of the ring housing portion 41 in the second holder 21, and includes passages 47 and 48 that communicate with the outside of the second holder 21. I'm in touch. One of the passages 47 and 48 introduces a cooling or heating medium into the temperature adjusting jacket 46, and either one discharges the medium.
Further, the temperature adjusting jacket 35 of the case 3 allows heating water or cooling water provided between the outer peripheral surface of the case 3 and the covering portion 34 to pass through the covering portion 34 covering the outer periphery of the case 3. It is a passage.
In this embodiment, the second holder 21 and the case 3 are provided with the above-described temperature adjustment jacket. However, the first holder 11 can also be provided with such a jacket. is there.
接面圧力付与機構4の一部として、上記以外に、図15に示すシリンダ機構7を設けて実施することも可能である。
このシリンダ機構7は、第2ホルダ21内に設けられたシリンダ空間部70と、シリンダ空間部70をリング収容部41と連絡する連絡部71と、シリンダ空間部70内に収容され且つ連絡部71を通じて第2処理用部20と連結されたピストン体72と、シリンダ空間部70上部に連絡する第1ノズル73と、シリンダ空間部70下部に第2ノズル74と、シリンダ空間部70上部とをピストン体72との間に介された発条などの押圧体75とを備えたものである。
In addition to the above, a cylinder mechanism 7 shown in FIG. 15 may be provided as a part of the contact surface pressure applying mechanism 4.
The cylinder mechanism 7 includes a cylinder space portion 70 provided in the second holder 21, a communication portion 71 that connects the cylinder space portion 70 to the ring housing portion 41, a housing portion 70 that is housed in the cylinder space portion 70, and a communication portion 71. The piston body 72 connected to the second processing portion 20 through the first nozzle 73 connected to the upper portion of the cylinder space portion 70, the second nozzle 74 at the lower portion of the cylinder space portion 70, and the upper portion of the cylinder space portion 70 to the piston. A pressing body 75 such as a streak interposed between the body 72 and the body 72 is provided.
ピストン体72は、シリンダ空間部70内にて上下に摺動可能であり、ピストン体72の当該摺動にて第2処理用部20が上下に摺動して、第1処理用面1と第2処理用面2との間の隙間を変更することができる。
図示はしないが、具体的には、コンプレッサなどの圧力源と第1ノズル73とを接続し、第1ノズル73からシリンダ空間部70内のピストン体72上方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体72を下方に摺動させ、第2処理用部20を第1及び第2処理用面1,2間の隙間を狭めることができる。また図示はしないが、コンプレッサなどの圧力源と第2ノズル74とを接続し、第2ノズル74からシリンダ空間部70内のピストン体72の下方に空気圧即ち正圧を掛けることにて、ピストン体72を上方に摺動させ、第2処理用部20を移動させて第1及び第2処理用面1,2間の隙間を広げる、即ち開く方向に移動させることができる。このように、ノズル73,74にて得た空気圧で、接面圧力を調整できるのである。
The piston body 72 can slide up and down in the cylinder space 70, and the second processing portion 20 slides up and down by the sliding of the piston body 72, and the first processing surface 1. The gap between the second processing surface 2 can be changed.
Although not shown, specifically, a pressure source such as a compressor and the first nozzle 73 are connected, and air pressure, that is, positive pressure is applied from the first nozzle 73 to the piston body 72 in the cylinder space 70. The piston body 72 can be slid downward to narrow the gap between the first and second processing surfaces 1 and 2 in the second processing portion 20. Although not shown, a pressure source such as a compressor is connected to the second nozzle 74, and air pressure, that is, positive pressure is applied from the second nozzle 74 to the lower side of the piston body 72 in the cylinder space 70. 72 can be slid upward to move the second processing portion 20 to widen the gap between the first and second processing surfaces 1 and 2, that is, to move in the opening direction. Thus, the contact pressure can be adjusted by the air pressure obtained by the nozzles 73 and 74.
リング収容部41内における第2処理用部20の上部と、リング収容部41の最上部との間に余裕があっても、ピストン体7がシリンダ空間部70の最上部70aと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部70の最上部70aが、両処理用面1,2間の隙間の幅の上限を規定する。即ち、ピストン体7とシリンダ空間部70の最上部70aとが、両処理用面1,2の離反を抑止する離反抑止部として、更に言い換えると、両処理用面1,2間の隙間の最大開き量を規制する機構として機能する。 Even if there is a margin between the upper part of the second processing unit 20 in the ring accommodating part 41 and the uppermost part of the ring accommodating part 41, the piston body 7 is set to abut on the uppermost part 70a of the cylinder space part 70. By doing so, the uppermost portion 70a of the cylinder space 70 defines the upper limit of the width of the gap between the processing surfaces 1 and 2. That is, the piston body 7 and the uppermost portion 70a of the cylinder space 70 serve as a separation restraining portion that restrains the separation of the processing surfaces 1 and 2, and in other words, the maximum gap between the processing surfaces 1 and 2 is maximum. It functions as a mechanism that regulates the opening amount.
また、両処理用面1,2同士が当接していなくても、ピストン体7がシリンダ空間部70の最下部70bと当接するよう設定することにより、このシリンダ空間部70の最下部70bが、両処理用面1,2間の隙間の幅の下限を規定する。即ち、ピストン体7とシリンダ空間部70の最下部70bとが、両処理用面1,2の近接を抑止する近接抑止部として、更に言い換えると、両処理用面1,2間の隙間の最小開き量を規制する機構として機能する。
このように上記隙間の最大及び最小の開き量を規制しつつ、ピストン体7とシリンダ空間部70の最上部70aとの間隔z1、換言するとピストン体7とシリンダ空間部70の最下部70bとの間隔z2を上記ノズル73,74の空気圧にて調整する。
Even if the processing surfaces 1 and 2 are not in contact with each other, by setting the piston body 7 to contact the lowermost portion 70b of the cylinder space 70, the lowermost portion 70b of the cylinder space 70 is The lower limit of the width of the gap between the processing surfaces 1 and 2 is defined. That is, the piston body 7 and the lowermost portion 70b of the cylinder space 70 serve as a proximity deterrence unit that deters the proximity of both processing surfaces 1 and 2, in other words, the minimum gap between both processing surfaces 1 and 2 It functions as a mechanism that regulates the opening amount.
In this way, the gap z1 between the piston body 7 and the uppermost portion 70a of the cylinder space portion 70, in other words, between the piston body 7 and the lowermost portion 70b of the cylinder space portion 70, while restricting the maximum and minimum opening amounts of the gap. The interval z2 is adjusted by the air pressure of the nozzles 73 and 74.
ノズル73,74は、別個の圧力源に接続されたものとしてもよく、一つの圧力源を切り換えて或いはつなぎ換えて接続するものとしてもよい。
また圧力源は、正圧を供給するものでも負圧を供給するものでも何れでも実施可能である。真空などの負圧源と、ノズル73,74とを接続する場合、上記の動作は反対になる。
前述の他の接面圧力付与機構4に代え或いは前述の接面圧力付与機構4の一部として、このようなシリンダ機構7を設けて、被処理流動体の粘度や性状によりノズル73,74に接続する圧力源の圧力や間隔z1,z2の設定を行い流動体液膜の厚みを所望値にしせん断力をかけて均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現し、微細な粒子を生成させることができる。特に、このようなシリンダ機構7にて、洗浄時や蒸気滅菌時など摺動部の強制開閉を行い洗浄や滅菌の確実性を上昇させることも可能とした。
The nozzles 73 and 74 may be connected to separate pressure sources, or may be connected by switching or connecting one pressure source.
The pressure source can be implemented by either supplying a positive pressure or supplying a negative pressure. When a negative pressure source such as a vacuum is connected to the nozzles 73 and 74, the above operation is reversed.
Such a cylinder mechanism 7 is provided in place of the other contact surface pressure application mechanism 4 or as a part of the contact surface pressure application mechanism 4 described above. Set the pressure of the pressure source to be connected and the interval z1, z2 to set the thickness of the fluid film to a desired value and apply a shear force to achieve a uniform mixed state (a uniform reaction if a reaction is involved), Fine particles can be generated. In particular, with such a cylinder mechanism 7, the sliding part can be forcibly opened and closed during cleaning or steam sterilization to increase the reliability of cleaning and sterilization.
図16(A)〜(C)に示すように、第1処理用部10の第1処理用面1に、第1処理用部10の中心側から外側に向けて、即ち径方向について伸びる溝状の凹部13...13を形成して実施してもよい。この場合、図16(A)へ示すように、凹部13...13は、第1処理用面1上をカーブして或いは渦巻き状に伸びるものとして実施可能であり、図16(B)へ示すように、個々の凹部13がL字状に屈曲するものであっても実施可能であり、また、図16(C)に示すように、凹部13...13が真っ直ぐ放射状に伸びるものであっても実施可能である。 As shown in FIGS. 16A to 16C, a groove extending on the first processing surface 1 of the first processing unit 10 from the center side of the first processing unit 10 to the outside, that is, in the radial direction. It may be carried out by forming a concave portion 13. In this case, as shown in FIG. 16 (A), the recesses 13... 13 can be implemented as curved or spirally extending on the first processing surface 1. As shown in the figure, the present invention can be carried out even if the individual concave portions 13 are bent in an L shape, and the concave portions 13 ... 13 extend straight radially as shown in FIG. 16 (C). Even if it is, it can be implemented.
また、図16(D)へ示すように、図16(A)〜(C)の凹部13は、第1処理用面1の中心側に向かう程深いものとなるように勾配をつけて実施するのが好ましい。また、溝状の凹部13は、連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。
この様な凹部13を形成することにより被処理流動体の吐出量の増加または発熱量の減少への対応や、キャビテーションコントロールや流体軸受け効果などの効果がある。
上記の図16に示す各実施の形態において、凹部13は、第1処理用面1に形成するものとしたが、第2処理用面2に形成するものとしても実施可能であり、更には、第1及び第2の処理用面1,2の双方に形成するものとしても実施可能である。
Further, as shown in FIG. 16D, the recess 13 in FIGS. 16A to 16C is performed with a gradient so as to become deeper toward the center side of the first processing surface 1. Is preferred. Further, the groove-shaped recess 13 can be implemented even if it is continuous or intermittent.
By forming such a concave portion 13, there are effects such as a response to an increase in the discharge amount or a decrease in the heat generation amount of the fluid to be processed, a cavitation control and a fluid bearing effect.
In each of the embodiments shown in FIG. 16 described above, the recess 13 is formed on the first processing surface 1, but can also be formed on the second processing surface 2. The present invention can also be implemented by forming both on the first and second processing surfaces 1 and 2.
処理用面に、上記の凹部13やテーパを設けない場合、若しくは、これらを処理用面の一部に偏在させた場合、処理用面1,2の面粗度が被処理流動体に与える影響は、上記凹部13を形成するものに比して、大きいものとなる。従って、このような場合、被処理流動体の粒子が小さくなればなるほど、面粗度を下げる、即ちきめの細かいものとする必要がある。特に均一な混合(反応)を目的とする場合、その処理用面の面粗度については、既述の鏡面即ち鏡面加工を施した面とするほうが均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)を実現し、微粒子を得る事を目的とする場合には、微細で単分散な生成物の晶出・析出を実現する上で有利である。
図12乃至図17に示す実施の形態においても、特に明示した以外の構成については図1(A)又は図11(C)に示す実施の形態と同様である。
When the above-mentioned concave portion 13 or taper is not provided on the processing surface, or when these are unevenly distributed on a part of the processing surface, the influence of the surface roughness of the processing surfaces 1 and 2 on the fluid to be processed Is larger than that forming the recess 13. Therefore, in such a case, it is necessary to reduce the surface roughness, that is, to make the surface finer as the particles of the fluid to be processed become smaller. In particular, when the purpose is uniform mixing (reaction), the surface roughness of the processing surface should be the same as the above-described mirror surface, that is, the surface subjected to mirror finishing, in a uniform mixed state (in the case where reaction is accompanied). Is a uniform reaction), and it is advantageous to realize crystallization / precipitation of a fine and monodisperse product in order to obtain fine particles.
Also in the embodiment shown in FIGS. 12 to 17, configurations other than those explicitly described are the same as those in the embodiment shown in FIG. 1A or FIG. 11C.
また、上記の各実施の形態において、ケース内は全て密封されたものとしたが、この他、第1処理用部10及び第2処理用部20の内側のみ密封され、その外側は開放されたものとしても実施可能である。即ち、第1処理用面1及び第2処理用面2との間を通過するまでは流路は密封され、被処理流動体は送圧を全て受けるものとするが、通過後は、流路は開放され処理後の被処理流動体は送圧を受けないものとしてもよい。
流体圧付与機構p1には、加圧装置として、既述のとおり、コンプレッサを用いて実施するのが好ましいが、常に被処理流動体に所定の圧力を掛けることが可能であれば、他の手段を用いて実施することもできる。例えば、被処理流動体の自重を利用して、常に一定の圧力を被処理流動体に付与するものとしても実施可能である。
In each of the above embodiments, the inside of the case is all sealed. However, only the inside of the first processing unit 10 and the second processing unit 20 is sealed, and the outside is opened. It can also be implemented. That is, the flow path is sealed until it passes between the first processing surface 1 and the second processing surface 2, and the fluid to be processed receives all the pressure, but after passing, May be opened, and the treated fluid after treatment may not be subjected to pressure.
As described above, the fluid pressure applying mechanism p1 is preferably implemented using a compressor as a pressurizing device, but other means can be used as long as a predetermined pressure can be constantly applied to the fluid to be treated. It can also be implemented using. For example, the present invention can be implemented by constantly applying a constant pressure to the fluid to be treated by utilizing the weight of the fluid to be treated.
上記の各実施の形態における処理装置について総括すると、被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路に、第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの接近離反可能な処理用面を接続し、両処理用面1,2を接近させる接面圧力を付与し、第1処理用面1と第2処理用面2とを相対的に回転させることにより、メカニカルシールにおいてシールに利用される流体膜を、被処理流動体を用いて発生させ、メカニカルシールと逆に(流体膜をシールに利用するのではなく)、当該流体膜を第1処理用面1及び第2処理用面2の間から敢えて漏らして、混合(反応)の処理を、両面間1,2にて膜とされた被処理流動体間にて実現し、回収することを特徴とするものである。
このような画期的な方法により、両処理用面1,2間の間隔を1μmから1mmとする調整、特に、1〜10μmとする調整を可能とした。
To summarize the processing apparatus in each of the above embodiments, a predetermined pressure is applied to the fluid to be processed, and the first processing is applied to the sealed fluid flow path through which the fluid to be processed that has received the predetermined pressure flows. The processing surface 1 and the second processing surface 2 are connected to each other at least two processing surfaces that can be moved toward and away from each other, and contact pressure is applied to bring both processing surfaces 1 and 2 close to each other. 2 By relatively rotating the processing surface 2, a fluid film used for the seal in the mechanical seal is generated using the fluid to be processed, and reversely to the mechanical seal (the fluid film is used for the seal) Rather than leaking the fluid film from between the first processing surface 1 and the second processing surface 2, the processing of mixing (reaction) is made into a film between 1 and 2 between the surfaces. Realized and recovered between fluids
By such an epoch-making method, it is possible to adjust the distance between the processing surfaces 1 and 2 to be 1 μm to 1 mm, particularly 1 to 10 μm.
上記の実施の形態において、装置内は密閉された流体の流路を構成するものであり、処理装置の(第1被処理流動体の)導入部側に設けた流体圧付与機構p1にて、被処理流動体は加圧されたものであった。
この他、このような流体圧付与機構p1を用いて加圧するものではなく、被処理流動体の流路は開放されたものであっても実施可能である。
図18乃至図20へ、そのような処理装置の一実施の形態を示す。尚、この実施の形態において、処理装置として、脱気機能を備えたもの、即ち、処理物として生成されたものから、液体を除去し、目的とする固体(結晶)のみを最終的に確保する機能を備えた装置を例示する。
図18(A)は処理装置の略縦断面図であり、図18(B)はその一部切欠拡大断面図である。図19は、図18に示す処理装置が備える第1処理用部1の平面図である。図20は、上記処理装置の第1及び第2処理用部1,2の一部切欠要部略縦断面図である。
In the above embodiment, the inside of the apparatus constitutes a closed fluid flow path, and the fluid pressure application mechanism p1 provided on the introduction part side (of the first fluid to be processed) of the processing apparatus, The fluid to be treated was pressurized.
In addition, pressurization using such a fluid pressure application mechanism p1 is not possible, and the flow path of the fluid to be processed can be opened.
18 to 20 show an embodiment of such a processing apparatus. In this embodiment, the processing apparatus is provided with a deaeration function, that is, the liquid generated from the processing product is removed, and only the target solid (crystal) is finally secured. The apparatus provided with a function is illustrated.
18A is a schematic longitudinal sectional view of the processing apparatus, and FIG. 18B is a partially cutaway enlarged sectional view thereof. FIG. 19 is a plan view of the first processing unit 1 provided in the processing apparatus shown in FIG. FIG. 20 is a schematic vertical cross-sectional view of a main part of the first and second processing parts 1 and 2 of the processing apparatus.
この図18乃至図20に示す装置は、上記の通り、大気圧下で、処理の対象となる流体即ち被処理流動体或いはこのような処理の対象物を搬送する流体が投入されるものである。
尚、図18(B)及び図20において、図面の煩雑を避けるため、第2導入部d2は、省略して描いてある(第2導入部d2が設けられていない位置の断面と考えればよい)。
図18(A)に示す通り、この流体処理装置は、混合装置Gと、減圧ポンプQとを備えたものである。この混合装置Gは、回転する部材である第1処理用部101と、当該処理用部101を保持する第1ホルダ111と、ケースに対して固定された部材である第2処理用部102と、当該第2処理用部102が固定された第2ホルダ121と、付勢機構103と、動圧発生機構104(図19(A))と、第1ホルダ111と共に第1処理用部101を回転させる駆動部と、ハウジング106と、第1被処理流動体を供給(投入する)する第1導入部d1と、流体を減圧ポンプQへ排出する排出部108とを備える。駆動部については図示を省略する。
The apparatus shown in FIGS. 18 to 20 is, as described above, charged with a fluid to be processed, that is, a fluid to be processed or a fluid for conveying such a target to be processed under atmospheric pressure. .
In FIG. 18B and FIG. 20, the second introduction portion d2 is omitted and drawn (to be considered as a cross section at a position where the second introduction portion d2 is not provided) in order to avoid complication of the drawings. ).
As shown in FIG. 18A, the fluid processing apparatus includes a mixing apparatus G and a decompression pump Q. The mixing apparatus G includes a first processing unit 101 that is a rotating member, a first holder 111 that holds the processing unit 101, and a second processing unit 102 that is a member fixed to the case. The first processing unit 101 is moved together with the second holder 121 to which the second processing unit 102 is fixed, the urging mechanism 103, the dynamic pressure generation mechanism 104 (FIG. 19A), and the first holder 111. A drive unit that rotates, a housing 106, a first introduction part d1 that supplies (inputs) a first fluid to be processed, and a discharge part 108 that discharges fluid to the decompression pump Q are provided. The illustration of the drive unit is omitted.
上記の第1処理用部101と第2処理用部102は、夫々、円柱の中心をくり抜いた形状の環状体である。両処理用部101,102は、両処理用部101,102の夫々が呈する円柱の一底面を処理用面110,120とする部材である。
上記の処理用面110,120は、鏡面研磨された平坦部を有する。この実施の形態において、第2処理用部102の処理用面120は、面全体に鏡面研磨が施された平坦面である。また、第1処理用部101の処理用面110は、面全体を第2処理用部102と同様の平坦面とするが、図19(A)へ示す通り、平坦面中に、複数の溝112...112を有する。この溝112... 112は、第1処理用部101が呈する円柱の中心を中心側として円柱の外周方向へ、放射状に伸びる。
上記の第1及び第2の処理用部101,102の処理用面110,120についての、鏡面研磨は、面粗度Raを0.01〜1.0μmとするのが好ましい。この鏡面研磨については、Raを0.03〜0.3μmとするのがより好ましい。
処理用部101,102の材質については、硬質且つ鏡面研磨が可能なものを採用する。処理用部101,102のこの硬さについて、少なくともビッカース硬さ1500以上が好ましい。また、線膨張係数が小さい素材を、若しくは、熱伝導の高い素材を、採用するのが好ましい。処理にて熱を発する部分と他の部分との間で、膨張率の差が大きいと歪みが発生して、適正なクリアランスの確保に影響するからである。
このような処理用部101,102の素材として、特に、SIC即ちシリコンカーバイトでビッカース硬さ2000〜2500のもの、表面にDLC即ちダイヤモンドライクカーボンでビッカース硬さ3000〜4000のもの、コーティングが施されたSIC、WC即ちタングステンカーバイトでビッカース硬さ1800のもの、表面にDLCコーティングが施されたWC、ZrB2やBTC,B4 Cに代表されるボロン系セラミックでビッカース硬さ4000〜5000のものなどを採用するのが好ましい。
Each of the first processing unit 101 and the second processing unit 102 is an annular body that is formed by hollowing out the center of a cylinder. Both the processing parts 101 and 102 are members having the processing surfaces 110 and 120 as one bottom surface of a cylinder which each of the processing parts 101 and 102 exhibits.
The processing surfaces 110 and 120 have flat portions that are mirror-polished. In this embodiment, the processing surface 120 of the second processing unit 102 is a flat surface in which the entire surface is mirror-polished. Further, the processing surface 110 of the first processing unit 101 is entirely flat as in the second processing unit 102, but as shown in FIG. 19A, a plurality of grooves are formed in the flat surface. 112 ... 112. The grooves 112... 112 extend radially in the outer circumferential direction of the cylinder with the center of the cylinder presented by the first processing unit 101 as the center side.
In the mirror polishing of the processing surfaces 110 and 120 of the first and second processing portions 101 and 102, the surface roughness Ra is preferably set to 0.01 to 1.0 μm. For this mirror polishing, Ra is more preferably 0.03 to 0.3 μm.
As the material of the processing parts 101 and 102, a hard material that can be mirror-polished is adopted. The hardness of the processing parts 101 and 102 is preferably at least 1500 Vickers hardness. Moreover, it is preferable to employ a material having a small linear expansion coefficient or a material having high thermal conductivity. This is because if the difference in the expansion coefficient between the portion that generates heat and other portions in the process is large, distortion occurs, which affects the securing of an appropriate clearance.
As the material of such processing parts 101, 102, in particular, SIC, that is, silicon carbide having a Vickers hardness of 2000-2500, and DLC, that is, diamond-like carbon, having a Vickers hardness of 3000-4000, are coated. SIC, WC, tungsten carbide with Vickers hardness of 1800, WC with DLC coating on the surface, boron-based ceramics represented by ZrB 2 and BTC, B 4 C with Vickers hardness of 4000-5000 It is preferable to employ one.
図18に示されるハウジング106は、底部の図示は省略するが、有底の筒状体であり、上方が上記の第2ホルダ121に覆われている。第2ホルダ121は、下面に上記第2処理部材102が固定されており、上方に上記導入部d1が設けられている。導入部d1は、外部から流体や被処理物を投入するためのホッパ170を備える。
図示はしないが、上記の駆動部は、電動機などの動力源と、当該動力源から動力の供給を受けて回転するシャフト50とを備える。
図18(A)に示すように、シャフト50は、ハウジング106の内部に配され上下に伸びる。そして、シャフト50の上端部に上記の第1ホルダ111が、設けられている。第1ホルダ111は、第1処理用部101を保持するものであり、上記の通りシャフト50に設けられることにより、第1処理用部101の処理用面110を第2処理用部102の処理用面120に対応させる。
The housing 106 shown in FIG. 18 is a bottomed cylindrical body, although the illustration of the bottom is omitted, and the upper part is covered with the second holder 121. The second processing member 102 is fixed to the lower surface of the second holder 121, and the introduction part d1 is provided above. The introduction part d1 includes a hopper 170 for introducing a fluid and an object to be processed from the outside.
Although not shown, the drive unit includes a power source such as an electric motor and a shaft 50 that rotates upon receiving power from the power source.
As shown in FIG. 18A, the shaft 50 is arranged inside the housing 106 and extends vertically. The first holder 111 is provided at the upper end of the shaft 50. The first holder 111 holds the first processing part 101, and is provided on the shaft 50 as described above, so that the processing surface 110 of the first processing part 101 is processed by the second processing part 102. It corresponds to the work surface 120.
第1ホルダ111は、円柱状体であり、上面中央に、第1処理用部101が固定されている。第1処理用部101は、第1ホルダ111と一体となるように、固着され、第1ホルダ111に対してその位置を変えない。
一方、第2ホルダ121の上面中央には、第2処理用部102を受容する受容凹部124が形成されている。
上記の受容凹部124は、環状の横断面を有する。第2処理用部102は、受容凹部124と、同心となるように円柱状の受容凹部124内に収容される。
この受容凹部124の構成は、図1(A)に示す実施の形態と同様である(第1処理用部101は第1リング10と、第1ホルダ111は第1ホルダ11と、第2処理用部102は第2リング20と、第2ホルダ121は第2ホルダ21と対応する)。
The first holder 111 is a cylindrical body, and the first processing portion 101 is fixed at the center of the upper surface. The first processing unit 101 is fixed so as to be integrated with the first holder 111 and does not change its position with respect to the first holder 111.
On the other hand, a receiving recess 124 for receiving the second processing portion 102 is formed in the center of the upper surface of the second holder 121.
The receiving recess 124 has an annular cross section. The second processing portion 102 is accommodated in the cylindrical receiving recess 124 so as to be concentric with the receiving recess 124.
The structure of the receiving recess 124 is the same as that of the embodiment shown in FIG. 1A (the first processing portion 101 is the first ring 10, the first holder 111 is the first holder 11, and the second processing is the second processing portion. The part 102 corresponds to the second ring 20 and the second holder 121 corresponds to the second holder 21).
そして、この第2ホルダ121が、上記の付勢機構103を備える。付勢機構103は、バネなどの弾性体を用いるのが好ましい。付勢機構103は、図1(A)の接面圧付与機構4と対応し、同様の構成を採る。即ち、付勢機構103は、第2処理用部102の処理用面120と反対側の面即ち底面を押圧し、第1処理用部101側即ち下方に第2処理用部102の各位置を均等に付勢する。 The second holder 121 includes the urging mechanism 103 described above. The urging mechanism 103 preferably uses an elastic body such as a spring. The urging mechanism 103 corresponds to the contact surface pressure applying mechanism 4 in FIG. 1A and adopts the same configuration. That is, the urging mechanism 103 presses the surface opposite to the processing surface 120 of the second processing portion 102, that is, the bottom surface, and positions each position of the second processing portion 102 on the first processing portion 101 side, that is, below. Energize evenly.
一方、受容凹部124の内径は、第2処理用部102の外径よりも大きく、これにて、上記の通り同心に配設した際、第2処理用部102の外周面102bと受容凹部124の内周面との間には、図18(B)に示すように、隙間t1が設定される。
同様に、第2処理用部102の内周面102aと受容凹部124の中心部分22の外周面との間には、図18(B)に示すように、隙間t2が設定される。
上記隙間t1、t2の夫々は、振動や偏芯挙動を吸収するためのものであり、動作寸法以上確保され且つシールが可能となる大きさに設定する。例えば、第1処理用部101の直径が100mmから400mmの場合、当該隙間t1、t2の夫々は、0.05〜0.3mmとするのが好ましい。
第1ホルダ111は、シャフト50へ一体に固定され、シャフト50と共に回転する。また、図示しないが、回り止めによって、第2ホルダ121に対して、第2処理用部102は回らない。しかし、両処理用面110,120間に、処理に必要な0.1〜10μmのクリアランス、即ち図20(B)に示す微小な間隔tを確保するため、図18(B)に示すように、受容凹部124の底面、即ち天部と、第2処理用部102の天部124a、即ち上面との間に隙間t3が設けられる。この隙間t3については、上記のクリアランスと共に、シャフト50の振れや伸びを考慮して設定する。
On the other hand, the inner diameter of the receiving recess 124 is larger than the outer diameter of the second processing portion 102, so that when arranged concentrically as described above, the outer peripheral surface 102 b of the second processing portion 102 and the receiving recess 124. As shown in FIG. 18 (B), a gap t1 is set between the inner circumferential surface and the inner circumferential surface.
Similarly, a gap t2 is set between the inner peripheral surface 102a of the second processing portion 102 and the outer peripheral surface of the central portion 22 of the receiving recess 124 as shown in FIG.
Each of the gaps t1 and t2 is for absorbing vibrations and eccentric behavior, and is set to a size that can ensure the operating dimension or more and can be sealed. For example, when the diameter of the first processing unit 101 is 100 mm to 400 mm, each of the gaps t1 and t2 is preferably 0.05 to 0.3 mm.
The first holder 111 is integrally fixed to the shaft 50 and rotates together with the shaft 50. Although not shown, the second processing unit 102 does not rotate relative to the second holder 121 due to the rotation stop. However, in order to secure a clearance of 0.1 to 10 μm necessary for processing between the processing surfaces 110 and 120, that is, a minute interval t shown in FIG. 20B, as shown in FIG. A gap t3 is provided between the bottom surface of the receiving recess 124, that is, the top portion, and the top portion 124a of the second processing portion 102, that is, the top surface. The gap t3 is set in consideration of the deflection and elongation of the shaft 50 together with the clearance.
上記のように、隙間t1〜t3の設定により、第1処理用部101は、図18(B)に示すように、第2処理用部102に対して近接・離反する方向z1に可変であるのみならず、その処理用面110の傾き方向z2についても可変としている。
即ち、この実施の形態において、付勢機構103と、上記隙間t1〜t3とが、フローティング機構を構成し、このフローティング機構によって、少なくとも第2処理用部102の中心や傾きを、数μmから数mmの程度の僅かな量、可変としている。これにて、回転軸の芯振れ、軸膨張、第1処理用部101の面振れ、振動を吸収する。
As described above, by setting the gaps t1 to t3, the first processing unit 101 is variable in the direction z1 that approaches and separates from the second processing unit 102 as shown in FIG. 18B. Not only that, the tilt direction z2 of the processing surface 110 is variable.
That is, in this embodiment, the urging mechanism 103 and the gaps t1 to t3 constitute a floating mechanism, and at least the center and the inclination of the second processing unit 102 are several μm to several μm by this floating mechanism. A slight amount of about mm is variable. As a result, the center axis of the rotating shaft, the axial expansion, the surface deflection and vibration of the first processing unit 101 are absorbed.
第1処理用部101の処理用面110が備える前記の溝112について、更に詳しく説明する。溝112の後端は、第1処理用部101の内周面101aに達するものであり、その先端を第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向けて伸ばす。この溝112は、図19(A)へ示すように、その横断面積を、環状の第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとしている。
溝112の左右両側面112a,112bの間隔w1は、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて小さくなる。また、溝112の深さw2は、図19(B)へ示すように、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて、小さくなる。即ち、溝112の底112cは、第1処理用部101の中心x側から、第1処理用部101の外側y即ち外周面側に向かうにつれて、浅くなる。
このように、溝112は、その幅及び深さの双方を、外側y即ち外周面側に向かうにつれて、漸次減少するものとして、その横断面積を外側yに向けて漸次減少させている。そして、溝112の先端即ちy側は、行き止まりとなっている。即ち、溝112の先端即ちy側は、第1処理用部101の外周面101bに達するものではなく、溝112の先端と外周面101bとの間には、外側平坦面113が介在する。この外側平坦面113は、処理用面110の一部である。
The groove 112 provided in the processing surface 110 of the first processing unit 101 will be described in more detail. The rear end of the groove 112 reaches the inner peripheral surface 101a of the first processing part 101, and the front end extends toward the outside y of the first processing part 101, that is, the outer peripheral surface side. As shown in FIG. 19A, the groove 112 has a cross-sectional area from the center x side of the annular first processing portion 101 toward the outer side y of the first processing portion 101, that is, the outer peripheral surface side. It is supposed to gradually decrease.
The distance w1 between the left and right side surfaces 112a and 112b of the groove 112 decreases from the center x side of the first processing unit 101 toward the outer side y of the first processing unit 101, that is, the outer peripheral surface side. Further, as shown in FIG. 19B, the depth w2 of the groove 112 decreases from the center x side of the first processing portion 101 toward the outside y of the first processing portion 101, that is, the outer peripheral surface side. Become. That is, the bottom 112c of the groove 112 becomes shallower from the center x side of the first processing portion 101 toward the outer side y of the first processing portion 101, that is, the outer peripheral surface side.
As described above, the groove 112 gradually decreases in both the width and the depth toward the outer side y, assuming that both the width and the depth gradually decrease toward the outer side y, that is, the outer peripheral surface side. And the front-end | tip, ie, y side, of the groove | channel 112 is a dead end. That is, the tip of the groove 112, that is, the y side does not reach the outer peripheral surface 101b of the first processing portion 101, and the outer flat surface 113 is interposed between the tip of the groove 112 and the outer peripheral surface 101b. The outer flat surface 113 is a part of the processing surface 110.
この図19へ示す実施の形態において、このような溝112の左右両側面112a,112bと底112cとが流路制限部を構成している。この流路制限部と、第1処理用部101の溝112周囲の平坦部と、第2処理用部102の平坦部とが、動圧発生機構104を構成している。
但し、溝112の幅及び深さの何れか一方についてのみ、上記の構成を採るものとして、断面積を減少させるものとしてよい。
上記の動圧発生機構104は、第1処理用部101の回転時、両処理用部101,102間を通り抜けようとする流体によって、両処理用部101,102の間に所望の微小間隔を確保することを可能とする、両処理用部101,102を離反させる方向に働く力を発生させる。このような動圧の発生により、両処理用面110,120間に、0.1〜10μmの微小間隔を発生させることができる。このような微小間隔は、処理の対象によって、調整し選択すればよいのであるが、1〜6μmとするのが好ましく、より好ましくは、1〜2μmである。この装置においては、上記のような微小間隔による従来にない均一な混合状態(反応を伴う場合にあっては均一な反応)の実現と微細な粒子の生成が可能である。
In the embodiment shown in FIG. 19, the left and right side surfaces 112a and 112b and the bottom 112c of such a groove 112 constitute a flow path restricting portion. The flow path restricting portion, the flat portion around the groove 112 of the first processing portion 101, and the flat portion of the second processing portion 102 constitute a dynamic pressure generating mechanism 104.
However, only one of the width and the depth of the groove 112 may reduce the cross-sectional area by adopting the above configuration.
When the first processing unit 101 rotates, the dynamic pressure generation mechanism 104 creates a desired minute interval between the processing units 101 and 102 by the fluid that tries to pass between the processing units 101 and 102. A force acting in the direction of separating both processing parts 101 and 102, which can be secured, is generated. By generating such a dynamic pressure, a minute interval of 0.1 to 10 μm can be generated between the processing surfaces 110 and 120. Such a minute interval may be adjusted and selected according to the object of processing, but is preferably 1 to 6 μm, and more preferably 1 to 2 μm. In this apparatus, it is possible to realize an unprecedented uniform mixing state (a uniform reaction in the case where a reaction is involved) and generation of fine particles by the above-mentioned minute intervals.
溝112...112の夫々は、真っ直ぐ、中心x側から外側yに伸びるものであっても実施可能である。但し、この実施の形態において、図19(A)に示すように、第1処理用部101の回転方向rについて、溝112の中心x側が、溝112の外側yよりも、先行するように即ち前方に位置するように、湾曲して溝112を伸びるものとしている。
このように溝112...112が湾曲して伸びることにより、動圧発生機構104による離反力の発生をより効果的に行うことができる。
Each of the grooves 112... 112 can be implemented even if it extends straight from the center x side to the outer side y. However, in this embodiment, as shown in FIG. 19A, the center x side of the groove 112 precedes the outer side y of the groove 112 in the rotational direction r of the first processing portion 101. The groove 112 is curved and extends so as to be positioned forward.
Thus, the grooves 112... 112 are curved and extended, so that the separation force can be generated more effectively by the dynamic pressure generation mechanism 104.
次に、この装置の動作について説明する。
図18(A)に示すように、ホッパ170から投入され、第1導入部d1を通ってくる第1被処理流動体Rは、環状の第2処理用部102の中空部を通り、第1処理用部101の回転よる遠心力を受け、両処理用部101,102間に入り、回転する第1処理用部101の処理用面110と、第2処理用部102の処理用面120との間にて、均一な混合(反応)と、場合により微細な粒子の生成が行われ、その後、両処理用部101,102の外側に出て、排出部108から減圧ポンプQ側へ排出される(以下必要に応じて第1被処理流動体Rを単に流体Rと呼ぶ)。
上記において、環状の第2処理用部102の中空部に入った流体Rは、図20(A)へ示すように、先ず、回転する第1処理用部101の溝112に入る。一方、鏡面研磨された、平坦部である両処理用面110,120は、空気や窒素などの気体を通しても気密性が保たれている。従って、回転による遠心力を受けても、そのままでは、付勢機構103によって押し合わされた両処理用面110,120の間に、溝112から流体Rは入り込むことはできない。しかし、流路制限部として形成された溝112の上記両側面112a,112bや底112cに、流体Rは徐々に突き当たり、両処理用面110,120を離反させる方向に働く動圧を発生させる。図20(B)へ示すように、これによって、流体Rが溝112から平坦面に滲み出し、両処理用面110,120の間に微小間隔t即ちクリアランスを確保することができる。そして、このような鏡面研磨された平坦面の間で、均一な混合(反応)と、場合により微細な粒子の生成が行われる。また上述の溝112の湾曲が、より確実に流体へ遠心力を作用させ、上記動圧の発生をより効果的にしている。
このように、この流体処理装置は、動圧と付勢機構103による付勢力との均衡にて、両鏡面即ち処理用面110,120間に、微細で均一な間隔即ちクリアランスを確保することを可能とした。そして、上記の構成により、当該微小間隔は、1μm以下の超微細なものとすることができる。
また、上記フローティング機構の採用により、処理用面110,120間のアライメントの自動調整が可能となり、回転や発生した熱による各部の物理的な変形に対して、処理用面110,120間の各位置における、クリアランスのばらつきを抑制し、当該各位置における上記の微小間隔の維持を可能とした。
Next, the operation of this apparatus will be described.
As shown in FIG. 18 (A), the first fluid R to be processed that is introduced from the hopper 170 and passes through the first introduction part d1 passes through the hollow part of the annular second processing part 102 and passes through the first part R1. The processing surface 110 of the first processing unit 101 and the processing surface 120 of the second processing unit 102 that enter and rotate between the processing units 101 and 102 by receiving the centrifugal force due to the rotation of the processing unit 101 and the processing surface 120 of the second processing unit 102 In the meantime, uniform mixing (reaction) and, in some cases, generation of fine particles are performed, and after that, it goes out of both processing parts 101 and 102 and is discharged from the discharge part 108 to the decompression pump Q side. (Hereinafter, the first treated fluid R is simply referred to as a fluid R as necessary).
In the above, the fluid R that has entered the hollow portion of the annular second processing portion 102 first enters the groove 112 of the rotating first processing portion 101 as shown in FIG. On the other hand, both the processing surfaces 110 and 120 that are mirror-polished and are flat portions are kept airtight even through a gas such as air or nitrogen. Accordingly, even if the centrifugal force due to the rotation is received, the fluid R cannot enter from the groove 112 between the processing surfaces 110 and 120 pressed together by the urging mechanism 103. However, the fluid R gradually strikes the both side surfaces 112a and 112b and the bottom 112c of the groove 112 formed as the flow path restricting portion, and generates a dynamic pressure that works in a direction that separates both the processing surfaces 110 and 120. As shown in FIG. 20B, this allows the fluid R to ooze out from the groove 112 to the flat surface, and to secure a minute interval t, that is, clearance between the processing surfaces 110 and 120. Then, uniform mixing (reaction) and, in some cases, generation of fine particles are performed between such mirror-polished flat surfaces. In addition, the above-described curvature of the groove 112 more reliably causes the centrifugal force to act on the fluid, thereby making the generation of the dynamic pressure more effective.
As described above, this fluid processing apparatus ensures a fine and uniform interval, that is, clearance, between both mirror surfaces, that is, the processing surfaces 110 and 120, by balancing the dynamic pressure and the urging force by the urging mechanism 103. It was possible. And by said structure, the said micro space | interval can be made into the ultra fine thing of 1 micrometer or less.
Further, the adoption of the floating mechanism enables automatic adjustment of the alignment between the processing surfaces 110 and 120, and each physical relationship between the processing surfaces 110 and 120 against physical deformation of each part due to rotation or generated heat. The variation in the clearance at the position is suppressed, and the above-mentioned minute interval at each position can be maintained.
尚、上記の実施の形態において、フローティング機構は、第2ホルダ121にのみ設けられた機構であった。この他、第2ホルダ121に代え、或いは第2ホルダ121と共に、フローティング機構を、第1ホルダ111にも設けるものとして実施することも可能である。 In the above embodiment, the floating mechanism is a mechanism provided only in the second holder 121. In addition, instead of the second holder 121 or together with the second holder 121, a floating mechanism can be provided also in the first holder 111.
図21乃至図23に、上記の溝112について、他の実施の形態を示す。
図21(A)(B)に示すように、溝112は、流路制限部の一部として、先端に平らな壁面112dを備えるものとして実施することができる。また、この図21に示す実施の形態では、底112cにおいて、第1壁面112dと、内周面101aとの間に段差112eが設けられており、この段差112eも流路制限部の一部を構成する。
図22(A)(B)に示すように、溝112は、複数に分岐する枝部112f...112fを備えるものとし、各枝部112fがその幅を狭めることにより流路制限部を備えるものとしても実施可能である。
図21及び図22の実施の形態においても、特に示した以外の構成については、図1(A)、図11(C)、図18乃至図20に示す実施の形態と同様である。
FIGS. 21 to 23 show other embodiments of the groove 112 described above.
As shown in FIGS. 21A and 21B, the groove 112 can be implemented as having a flat wall surface 112d at the tip as a part of the flow path restricting portion. Further, in the embodiment shown in FIG. 21, a step 112e is provided between the first wall surface 112d and the inner peripheral surface 101a in the bottom 112c, and this step 112e also forms a part of the flow path restricting portion. Constitute.
As shown in FIGS. 22 (A) and 22 (B), the groove 112 includes a plurality of branch portions 112f ... 112f, and each branch portion 112f includes a flow path restriction portion by narrowing the width thereof. It can also be implemented.
In the embodiments of FIGS. 21 and 22 as well, configurations other than those specifically shown are the same as those of the embodiments shown in FIGS. 1 (A), 11 (C), and 18 to 20.
また、上記の各実施の形態において、溝112の幅及び深さの少なくとも何れか一方について、第1処理用部101の内側から外側に向けてその寸法を漸次小さくすることにて、流路制限部を構成するものとした。この他、図23(A)や図23(B)へ示す通り、溝112の幅や深さを変化させずに、溝112に終端面112fを設けることによって、このような溝112の終端面112fを流路制限部とすることができる。図19、図21及び図22に示す実施の形態において示した通り、動圧発生は、溝112の幅及び深さを既述の通り変化させることによって溝112の底や両側面を傾斜面とすることで、この傾斜面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させた。一方図23(A)(B)に示す実施の形態では、溝112の終端面が流体に対する受圧部になり動圧を発生させる。
また、この図23(A)(B)に示す場合、溝112の幅及び深さの少なくとも何れか一方の寸法を漸次小さくすることも併せて実施することができる。
尚、溝112の構成について、上記の図19、図21乃至図23に示すものに限定されるものではなく、他の形状の流路制限部を備えたものとして実施することが可能である。
例えば、図19、図21乃至図23に示すものでは、溝112は、第1処理用部101の外側に突き抜けるものではなかった。即ち、第1処理用部101の外周面と、溝112との間には、外側平坦面113が存在した。しかし、このような実施の形態に限定されるものではなく、上述の動圧を発生されることが可能であれば、溝112は、第1処理用部101の外周面側に達するものであっても実施可能である。
例えば、図23(B)に示す第1処理用部101の場合、点線で示すように、溝112の他の部位よりも断面積が小さな部分を、外側平坦面113に形成して実施することができる。
また、溝112を、上記の通り内側から外側へ向けて漸次断面積を小さくするように形成し、溝112の第1処理用部101の外周に達した部分(終端)を、最も断面積が小さいものとすればよい(図示せず)。但し、動圧を効果的に発生させる上で、図19、図21乃至図23に示すように、溝112は、第1処理用部101の外周面側に突き抜けないほうが好ましい。
Further, in each of the above-described embodiments, the flow path restriction is achieved by gradually reducing the size of at least one of the width and the depth of the groove 112 from the inner side to the outer side of the first processing portion 101. The part was to be configured. In addition, as shown in FIGS. 23A and 23B, by providing the end surface 112f in the groove 112 without changing the width and depth of the groove 112, the end surface of such a groove 112 is provided. 112f can be used as a flow path restriction unit. As shown in the embodiment shown in FIG. 19, FIG. 21, and FIG. 22, the generation of dynamic pressure is achieved by changing the width and depth of the groove 112 as described above so that the bottom and both side surfaces of the groove 112 are inclined surfaces. By doing so, this inclined surface became a pressure receiving portion for the fluid, and dynamic pressure was generated. On the other hand, in the embodiment shown in FIGS. 23A and 23B, the end surface of the groove 112 serves as a pressure receiving portion for the fluid to generate dynamic pressure.
Further, in the case shown in FIGS. 23A and 23B, it is possible to gradually reduce at least one of the width and the depth of the groove 112 at the same time.
Note that the configuration of the groove 112 is not limited to that shown in FIGS. 19 and 21 to 23 described above, and the groove 112 can be implemented as having a channel restricting portion having another shape.
For example, in the case shown in FIGS. 19 and 21 to 23, the groove 112 does not penetrate to the outside of the first processing portion 101. That is, the outer flat surface 113 exists between the outer peripheral surface of the first processing unit 101 and the groove 112. However, the present invention is not limited to such an embodiment, and the groove 112 reaches the outer peripheral surface side of the first processing portion 101 as long as the above-described dynamic pressure can be generated. However, it can be implemented.
For example, in the case of the first processing portion 101 shown in FIG. 23B, as shown by a dotted line, a portion having a smaller cross-sectional area than the other portion of the groove 112 is formed on the outer flat surface 113, and this is performed. Can do.
Further, the groove 112 is formed so that the cross-sectional area gradually decreases from the inner side toward the outer side as described above, and the portion (terminal) of the groove 112 reaching the outer periphery of the first processing portion 101 has the largest cross-sectional area. It may be small (not shown). However, in order to effectively generate the dynamic pressure, it is preferable that the groove 112 does not penetrate to the outer peripheral surface side of the first processing portion 101 as shown in FIGS. 19 and 21 to 23.
ここで、上記図18乃至図23に示す各実施の形態について、総括する。
この流体処理装置は、平坦処理用面を有する回転部材と同じく平坦処理用面を有する固定部材とをそれらの平坦処理用面で同心的に相対向させ、回転部材の回転下に固定部材の開口部より被処理原料を供給しながら両部材の対向平面処理用面間にて処理する流体処理装置において機械的にクリアランスを調整するのではなく、回転部材に増圧機構を設けて、その圧力発生によりクリアランスを保持し、かつ、機械的クリアランス調整では不可能であった1〜6μmの微小クリアランスを可能とし、混合(反応)の均一化及び、場合により生成粒子の微細化の能力が著しく向上出来たものである。
即ち、この流体処理装置は、回転部材と固定部材がその外周部に平坦処理用面を有しその平坦処理用面において、面上の密封機能を有することで、流体静力学的な即ちハイドロスタティックな力、流体動力学的な即ちハイドロダイナミックな力、或いは、エアロスタティック−エアロダイナミックな力を発生させる高速回転式の流体処理装置を提供しようとするものである。上記の力は、上記密封面間に僅かな間隙を発生させ、また非接触で機械的に安全で高度な混合(反応)の均一化の機能を有した流体処理装置を提供することができる。この僅かな隙間が形成されうる要因は、一つは、回転部材の回転速度によるものであり、もう一つは、被処理物(流体)の投入側と排出側の圧力差によるものである。投入側に圧力付与機構が付設されている場合は、投入側に圧力付与機構が付設されていない場合即ち大気圧下で被処理物(流体)を投入される場合、圧力差が無いわけであるから回転部材の回転速度だけで密封面間の分離を生じさせる必要がある。これは、ハイドロダイナミックもしくはエアロダイナミック力として知られている。
Here, the embodiments shown in FIGS. 18 to 23 will be summarized.
In this fluid processing apparatus, the rotating member having the flat processing surface and the fixing member having the flat processing surface are concentrically opposed to each other by the flat processing surface, and the opening of the fixing member is rotated under the rotation of the rotating member. Instead of mechanically adjusting the clearance in the fluid processing device that processes between the opposing flat processing surfaces of both members while supplying the raw material to be processed from the head, a pressure increasing mechanism is provided on the rotating member to generate the pressure. Can maintain a clearance and can achieve a fine clearance of 1 to 6 μm, which was impossible with mechanical clearance adjustment, and can greatly improve the ability to homogenize mixing (reaction) and, in some cases, refine the generated particles. It is a thing.
That is, in this fluid processing apparatus, the rotating member and the fixed member have a flat processing surface on the outer periphery thereof, and the flat processing surface has a sealing function on the surface, so that it is hydrostatic, that is, hydrostatic. It is an object of the present invention to provide a high-speed rotation type fluid processing apparatus that generates a large force, a hydrodynamic or hydrodynamic force, or an aerostatic-aerodynamic force. The above force can generate a slight gap between the sealing surfaces, and can provide a fluid processing apparatus that is non-contact, mechanically safe, and has a function of highly uniform mixing (reaction). One of the factors that can form this slight gap is due to the rotational speed of the rotating member, and the other is due to the pressure difference between the input side and the discharge side of the workpiece (fluid). When a pressure application mechanism is attached to the input side, there is no pressure difference when a pressure application mechanism is not attached to the input side, that is, when a workpiece (fluid) is input under atmospheric pressure. Therefore, it is necessary to cause separation between the sealing surfaces only by the rotational speed of the rotating member. This is known as hydrodynamic or aerodynamic force.
図18(A)に示す装置において、減圧ポンプQを上記混合装置Gの排出部に接続したものを示したが、既述の通りハウジング106を設けず、また減圧ポンプQを設けずに、図24(A)に示すように処理装置を減圧用のタンクTとして、当該タンクTの中に、混合装置Gを配設することにて実施することが可能である。
この場合、タンクT内を真空或いは真空に近い状態に減圧することにて、混合装置Gにて生成された被処理物をタンクT内に霧状に噴射せしめ、タンクTの内壁にぶつかって流れ落ちる被処理物を回収すること、或いはこのような流れ落ちる被処理物に対して気体(蒸気)として分離されタンクT内上部に充満するものを回収することにて、処理後の目的物を得ることができる。
また、減圧ポンプQを用いる場合も、図24(B)へ示すように、混合装置Gに、減圧ポンプQを介して、気密なタンクTを接続することにより、当該タンクT内にて、処理後の被処理物を霧状にして、目的物の分離・抽出を行うことができる。
更に、図24(C)へ示すように、減圧ポンプQを直接タンクTに接続し、当該タンクTに、減圧ポンプQと、減圧ポンプQとは別の流体Rの排出部とを接続して、目的物の分離を行うことができる。この場合、気化部については、減圧ポンプQに吸いよせられ、液体R(液状部)は排出部より、気化部とは別に排出される。
In the apparatus shown in FIG. 18A, the decompression pump Q is connected to the discharge part of the mixing apparatus G. However, as described above, the housing 106 is not provided, and the decompression pump Q is not provided. As shown in FIG. 24A, the processing apparatus can be a tank T for pressure reduction, and the mixing apparatus G can be disposed in the tank T.
In this case, by depressurizing the inside of the tank T to a vacuum or a state close to a vacuum, the object to be processed generated by the mixing device G is sprayed into the tank T in a mist state, and hits the inner wall of the tank T and flows down. Collecting the object to be processed, or recovering the object to be processed that has fallen into the tank T and separated as a gas (steam) to obtain the target object after processing. it can.
In the case of using the decompression pump Q, as shown in FIG. 24 (B), by connecting an airtight tank T to the mixing device G via the decompression pump Q, the processing is performed in the tank T. The object to be processed can be separated and extracted by atomizing the object to be processed later.
Furthermore, as shown in FIG. 24 (C), the decompression pump Q is directly connected to the tank T, and the decompression pump Q and a discharge part of the fluid R different from the decompression pump Q are connected to the tank T. The target product can be separated. In this case, the vaporizing part is sucked by the decompression pump Q, and the liquid R (liquid part) is discharged from the discharging part separately from the vaporizing part.
上述してきた各実施の形態では、第1及び第2の2つの被処理流動体を、夫々第2ホルダ21,121及び第2リング20,102から、導入して、混合(反応)させるものを示した。
次に、装置への被処理流動体の導入に関する他の実施の形態について、順に説明する。
In each of the embodiments described above, the first and second fluids to be treated are introduced from the second holders 21 and 121 and the second rings 20 and 102, respectively, and mixed (reacted). Indicated.
Next, other embodiments relating to the introduction of the fluid to be processed into the apparatus will be described in order.
図1(B)へ示す通り、図1(A)へ示す処理装置に、第3導入部d3を設けて第3の被処理流動体を、両処理用面1,2間へ導入して、第2被処理流動体と同様第1被処理流動体へ混合(反応)させるものとしても実施できる。
第3導入部d3は、第1の被処理流動体と混合させる第3の被処理流動体を処理用面1,2間へ供給する。この実施の形態において、第3導入部d3は、第2リング20の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第2処理用面2にて開口し、他の一端に第3流体供給部p3が接続されている。
第3流体供給部p3には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第3導入部d3の第2処理用面2における開口部は、第2導入部d2の開口部よりも、第1処理用面1の回転の中心の外側に位置する。即ち、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部は、第2導入部d2の開口部よりも、下流側に位置する。第3導入部d3の開口部と第2導入部d2の開口との間には、第2リング20の径の内外方向について、間隔が開けられている。
この図1(B)へ示す装置も、第3導入部d3以外の構成については、図1(A)へ示す実施の形態と同様である。尚、この図1(B)、更に、以下に説明する、図1(C)、図1(D)、図2〜図11において、図面の煩雑を避けるため、ケース3を省略する。尚、図9(B)(C)、図10、図11(A)(B)においては、ケース3の一部を描いてある。
As shown in FIG. 1B, the processing apparatus shown in FIG. Similar to the second fluid to be treated, the first fluid to be treated can be mixed (reacted).
The third introduction part d3 supplies the third processed fluid to be mixed with the first processed fluid between the processing surfaces 1 and 2. In this embodiment, the third introduction part d3 is a fluid passage provided inside the second ring 20, one end of which opens at the second processing surface 2 and the other end of the third fluid. The supply part p3 is connected.
A compressor and other pumps can be employed for the third fluid supply part p3.
The opening in the second processing surface 2 of the third introduction part d3 is located outside the center of rotation of the first processing surface 1 relative to the opening of the second introduction part d2. That is, in the second processing surface 2, the opening of the third introduction part d3 is located on the downstream side of the opening of the second introduction part d2. A space is provided between the opening of the third introduction part d3 and the opening of the second introduction part d2 in the inner and outer directions of the diameter of the second ring 20.
The apparatus shown in FIG. 1 (B) is the same as the embodiment shown in FIG. 1 (A) except for the third introduction part d3. In FIG. 1B, and in FIGS. 1C, 1D, and 2 to 11, which will be described below, the case 3 is omitted in order to avoid complication of the drawing. In addition, in FIG. 9 (B) (C), FIG. 10, FIG. 11 (A) (B), a part of case 3 is drawn.
更に、図1(C)へ示すように、図1(B)へ示す処理装置に、第4導入部d4を設けて第4の被処理流動体を、両処理用面1,2間へ導入して、第2及び第3の被処理流動体と同様第1被処理流動体へ混合(反応)させるものとしても実施できる。
第4導入部d4は、第1の被処理流動体と混合させる第4の被処理流動体を処理用面1,2間へ供給する。この実施の形態において、第4導入部d4は、第2リング20の内部に設けられた流体の通路であり、その一端が第2処理用面2にて開口し、他の一端に第4流体供給部p4が接続されている。
第4流体供給部p4には、コンプレッサ、その他のポンプを採用することができる。
第4導入部d4の第2処理用面2における開口部は、第3導入部d3の開口部よりも、第1処理用面1の回転の中心の外側に位置する。即ち、第2処理用面2において、第4導入部d4の開口部は、第3導入部d3の開口部よりも、下流側に位置する。
この図1(C)へ示す装置について、第4導入部d4以外の構成については、図1(B)へ示す実施の形態と同様である。
また、図示はしないが、更に、第5導入部や、第6導入部など、5つ以上の導入部を設けて、夫々5種以上の被処理流動体を、混合(反応)させるものとしても実施できる。
Further, as shown in FIG. 1 (C), the processing apparatus shown in FIG. 1 (B) is provided with a fourth introduction part d4 to introduce the fourth fluid to be processed between the processing surfaces 1 and 2. And it can implement also as what is mixed (reacted) to the 1st to-be-processed fluid like the 2nd and 3rd to-be-processed fluid.
The fourth introduction part d4 supplies the fourth processed fluid to be mixed with the first processed fluid between the processing surfaces 1 and 2. In this embodiment, the fourth introduction part d4 is a fluid passage provided inside the second ring 20, one end of which opens at the second processing surface 2, and the other end has a fourth fluid. The supply part p4 is connected.
For the fourth fluid supply part p4, a compressor or other pump can be employed.
The opening in the second processing surface 2 of the fourth introduction part d4 is located outside the center of rotation of the first processing surface 1 relative to the opening of the third introduction part d3. That is, in the second processing surface 2, the opening of the fourth introduction part d4 is located on the downstream side of the opening of the third introduction part d3.
About the apparatus shown to this FIG.1 (C), about structure other than the 4th introduction part d4, it is the same as that of embodiment shown to FIG.1 (B).
Further, although not shown in the drawing, it is also possible to provide five or more introduction parts such as a fifth introduction part and a sixth introduction part to mix (react) five or more kinds of fluids to be treated. Can be implemented.
また、図1(D)へ示す通り、図1(A)の装置では、第2ホルダ21に設けられていた第1導入部d1を、第2ホルダ21に設ける代わりに、第2導入部d2同様、第2処理用面2に設けて実施することができる。この場合、第2処理用面2において、第1導入部d1の開口部は、第2導入部d2よりも、回転の中心側即ち上流側に位置する。
上記の図1(D)へ示す装置では、第2導入部d2の開口部と、第3導入部d3の開口部は、共に第2リング20の第2処理用面2に配置されるものであった。しかし、導入部の開口部は、このような処理用面に対する配置に限定されるものではない。特に、図2(A)へ示す通り、第2導入部d2の開口部を、第2リング20の内周面の、第2処理用面2に隣接する位置に設けて実施することもできる。この図2(A)へ示す装置において、第3導入部d3の開口部は、図1(B)へ示す装置と同様、第2処理用面2に配置されているが、第2導入部d2の開口部を、このように第2処理用面2の内側であって、第2処理用面2へ隣接する位置に配置することによって、第2の被処理流動体を処理用面に直ちに導入できる。
Further, as shown in FIG. 1D, in the apparatus of FIG. 1A, instead of providing the first introduction part d1 provided in the second holder 21 in the second holder 21, the second introduction part d2 is provided. Similarly, it can be provided on the second processing surface 2. In this case, in the second processing surface 2, the opening of the first introduction part d1 is located closer to the center of rotation, that is, the upstream side than the second introduction part d2.
In the apparatus shown in FIG. 1D, the opening of the second introduction part d2 and the opening of the third introduction part d3 are both arranged on the second processing surface 2 of the second ring 20. there were. However, the opening of the introduction part is not limited to such an arrangement with respect to the processing surface. In particular, as shown in FIG. 2A, the opening of the second introduction part d2 may be provided at a position adjacent to the second processing surface 2 on the inner peripheral surface of the second ring 20. In the apparatus shown in FIG. 2A, the opening of the third introduction part d3 is arranged on the second processing surface 2 as in the apparatus shown in FIG. 1B, but the second introduction part d2 Thus, the second fluid to be treated is immediately introduced into the processing surface by disposing the opening in the second processing surface 2 at a position adjacent to the second processing surface 2 in this manner. it can.
このように第1導入部d1の開口部を第2ホルダ21に設け、第2導入部d2の開口部を第2処理用面2の内側であって、第2処理用面2へ隣接する位置に配置することで(この場合、上記第3導入部d3を設けることは必須ではない)、特に複数の被処理流動体を反応させる場合において、第1導入部d1から導入される被処理流動体と第2導入部d2から導入される被処理流動体とを反応させない状態で両処理用面1,2間へ導入し、両処理用面1,2間において両者を初めて反応させることができる。よって、上記構成は、特に反応性の高い被処理流動体を用いる場合に適している。 As described above, the opening of the first introduction part d1 is provided in the second holder 21, and the opening of the second introduction part d2 is located inside the second processing surface 2 and adjacent to the second processing surface 2. (In this case, it is not essential to provide the third introduction part d3). In particular, when reacting a plurality of fluids to be treated, the fluid to be treated introduced from the first introduction part d1. And the fluid to be treated introduced from the second introduction part d2 can be introduced between the processing surfaces 1 and 2 without reacting, and the two can be reacted for the first time between the processing surfaces 1 and 2. Therefore, the said structure is suitable especially when using the to-be-processed fluid with high reactivity.
なお、上記の「隣接」とは、第2導入部d2の開口部を、図2(A)に示すように第2リング20の内側側面に接するようにして設けた場合に限られるものではない。第2リング20から第2導入部d2の開口部までの距離が、複数の被処理流動体が両処理用面1,2間へ導入される前に混合(反応)が完全になされない程度とされていれば良く、例えば、第2ホルダ21の第2リング20に近い位置に設けたものであっても良い。また、第2導入部d2の開口部を第1リング10あるいは第1ホルダ11の側に設けても良い。 The “adjacent” described above is not limited to the case where the opening of the second introduction portion d2 is provided so as to contact the inner side surface of the second ring 20 as shown in FIG. . The distance from the second ring 20 to the opening of the second introduction part d2 is such that the mixing (reaction) is not completely performed before the plurality of fluids to be processed are introduced between the processing surfaces 1 and 2. For example, it may be provided at a position close to the second ring 20 of the second holder 21. Moreover, you may provide the opening part of the 2nd introducing | transducing part d2 in the 1st ring 10 or the 1st holder 11 side.
更に、上記の図1(B)へ示す装置において、第3導入部d3の開口部と第2導入部d2の開口との間には、第2リング20の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、図2(B)へ示す通り、そのような間隔を設けずに、両処理用面1,2間に第2及び第3の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。処理の対象によって、このような図2(B)へ示す装置を選択すればよい。
また、上記の図1(D)へ示す装置についても、第1導入部d1の開口部と第2導入部d2の開口部との間には、第2リング20の径の内外方向について、間隔が開けられていたが、そのような間隔を設けずに、両処理用面1,2間に第1及び第2の被処理流動体を導入すると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる(図示しない)。処理の対象によって、このような開口部の配置を選択すればよい。
上記の図1(B)及び図1(C)に示す実施の形態では、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部の下流側、言い換えると、第2リング20の径の内外方向について第2導入部d2の開口部の外側に配置するものとした。この他、図2(C)及び図3(A)へ示す通り、第2処理用面2において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第2リング20の周方向r0について異なる位置に配置するものとしても実施できる。図3において、m1は第1導入部d1の開口部即ち第1開口部を、m2は第2導入部d2の開口部即ち第2開口部を、m3は第3導入部d3の開口部(第3開口部)を、r1はリングの径の内外方向を、夫々示している。
また、第1導入部d1を第2リング20に設ける場合も、図2(D)へ示す通り、第2処理用面2において、第1導入部d1の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第2リング20の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
Further, in the apparatus shown in FIG. 1B, a gap is provided between the opening of the third introduction part d3 and the opening of the second introduction part d2 in the inner and outer directions of the diameter of the second ring 20. However, as shown in FIG. 2 (B), both flows immediately when the second and third fluids to be treated are introduced between the processing surfaces 1 and 2 without providing such a space. It can also be implemented as a body merges. Such an apparatus shown in FIG. 2B may be selected depending on the processing target.
Also, in the apparatus shown in FIG. 1D, the distance between the opening of the first introduction part d1 and the opening of the second introduction part d2 is about the inner and outer directions of the diameter of the second ring 20. However, without introducing such an interval, when the first and second fluids to be treated are introduced between the processing surfaces 1 and 2, both fluids can be merged immediately. (Not shown). What is necessary is just to select such arrangement | positioning of an opening part by the object of a process.
In the embodiment shown in FIG. 1 (B) and FIG. 1 (C) described above, on the second processing surface 2, the opening of the third introduction part d3 is located downstream of the opening of the second introduction part d2, In other words, the second ring 20 is disposed outside the opening of the second introduction part d2 in the inner and outer directions of the diameter. In addition, as shown in FIG. 2C and FIG. 3A, on the second processing surface 2, the opening of the third introduction part d 3 is replaced with the opening of the second introduction part d 2 and the second ring 20. It can also be implemented as being arranged at different positions in the circumferential direction r0. In FIG. 3, m1 represents the opening of the first introduction part d1, that is, the first opening, m2 represents the opening of the second introduction part d2, that is, the second opening, and m3 represents the opening of the third introduction part d3 (the first opening). 3 openings), r1 indicates the inner and outer directions of the ring diameter.
Further, when the first introduction part d1 is provided in the second ring 20, as shown in FIG. 2D, the opening of the first introduction part d1 is formed on the second processing surface 2 with respect to the second introduction part d2. It can implement also as what arrange | positions in a different position about the opening part and the circumferential direction of the 2nd ring 20. FIG.
上記の図3(A)へ示す装置では、第2リング20の処理用面2において、周方向r0の異なる位置に2つの導入部の開口部が配置されたものを示したが、図3(B)へ示す通り、リングの周方向r0の異なる位置に3つの導入部の開口部を配置し、或いは図3(C)へ示す通り、リングの周方向r0の異なる位置に4つの導入部の開口部を配置して実施することもできる。尚、図3(B)(C)において、m4は、第4導入部の開口部を示し、図3(C)においてm5は第5導入部の開口部を示している。また、図示はしないが、導入部の開口部を、リングの周方向r0の異なる位置に5つ以上設けて実施することもできる。
上記に示す装置において、第2導入部乃至第5導入部は、夫々異なる被処理流動体即ち、第2、第3、第4、第5の被処理流動体を、導入することができる。一方、第2〜第5の開口部m2〜m5から、全て同種の即ち、第2被処理流動体を処理用面間に導入するものとしても実施できる。図示はしないが、この場合、第2導入部乃至第5導入部は、リング内部にて連絡しており、一つの流体供給部、即ち第2流体供給部p2に接続されているものとして実施できる。
また、リングの周方向r0の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものと、リングの径方向即ち径の内外方向r1の異なる位置に導入部の開口部を複数設けたものを、複合して実施することもできる。
例えば、図3(D)へ示す通り、第2処理用面2に8つの導入部の開口部m2〜m9が設けられており、そのうち4つであるm2〜m5は、リングの周方向r0の異なる位置であり且つ径方向r1について同じ位置に設けられたものであり、他の4つであるm6〜m9はリングの周方向r0の異なる位置であり且つ径方向r1について同じ位置に設けられている。そして、当該他の開口部m6〜m9は、径方向rについて、上記4つの開口部m2〜m5の径方向の外側に配置されている。また、この外側の開口部は、夫々、内側の開口部と、リングの周方向r0について同じ位置に設けてもよいが、リングの回転を考慮して、図3(D)へ示すように、リングの周方向r0の異なる位置に設けて実施することもできる。また、その場合も、開口部について、図3(D)に示す配置や数に限定されるものではない。
例えば、図3(E)へ示す通り、径方向外側の開口部が多角形の頂点位置、即ちこの場合四角形の頂点位置に配置され、当該多角形の辺上に、径方向内側の開口部が位置するように配置することもできる。勿論この他の配置を採ることもできる。
また、第1開口部m1以外の開口部は、何れも第2被処理流動体を処理用面間に導入するものとした場合、各第2被処理流動部を導入する当該開口部を、処理用面の周方向r0について、点在させるのではなく、図3(F)へ示す通り、周方向r0について、連続する開口部として実施することもできる。
In the apparatus shown in FIG. 3A described above, the processing surface 2 of the second ring 20 is shown in which the openings of the two introduction portions are arranged at different positions in the circumferential direction r0. As shown in FIG. 3B, the openings of the three introduction portions are arranged at different positions in the circumferential direction r0 of the ring, or four introduction portions are arranged at different positions in the circumferential direction r0 of the ring as shown in FIG. It can also be carried out by arranging openings. 3B and 3C, m4 represents the opening of the fourth introduction part, and m5 in FIG. 3C represents the opening of the fifth introduction part. Although not shown, the opening of the introduction part may be provided by providing five or more openings at different positions in the circumferential direction r0 of the ring.
In the apparatus described above, the second introduction unit to the fifth introduction unit can introduce different fluids to be treated, that is, second, third, fourth, and fifth fluids to be treated. On the other hand, it can also be implemented by introducing the same kind of second fluid to be processed between the processing surfaces from the second to fifth openings m2 to m5. Although not shown, in this case, the second introduction part to the fifth introduction part are connected inside the ring and can be implemented as being connected to one fluid supply part, that is, the second fluid supply part p2. .
In addition, a combination of a plurality of introduction openings provided at different positions in the circumferential direction r0 of the ring and a plurality of introduction openings provided at different positions in the radial direction of the ring, that is, the inner and outer directions r1 of the ring. It can also be implemented.
For example, as shown in FIG. 3 (D), eight openings m2 to m9 are provided in the second processing surface 2 and four of them are m2 to m5 in the circumferential direction r0 of the ring. They are different positions and provided at the same position in the radial direction r1, and the other four m6 to m9 are different positions in the circumferential direction r0 of the ring and are provided at the same position in the radial direction r1. Yes. The other openings m6 to m9 are arranged on the outer side in the radial direction of the four openings m2 to m5 in the radial direction r. Further, each of the outer openings may be provided at the same position as the inner opening in the circumferential direction r0 of the ring, but in consideration of the rotation of the ring, as shown in FIG. It can also be carried out by providing at different positions in the circumferential direction r0 of the ring. Also in that case, the opening is not limited to the arrangement and number shown in FIG.
For example, as shown in FIG. 3E, the radially outer opening is arranged at the vertex position of the polygon, that is, in this case, the quadrangle vertex position, and the radially inner opening is located on the side of the polygon. It can also be arranged to be located. Of course, other arrangements are possible.
Moreover, when all the openings other than the first opening m1 introduce the second fluid to be treated between the processing surfaces, the openings for introducing the respective second fluid to be treated are treated. Instead of being scattered about the circumferential direction r0 of the working surface, as shown in FIG. 3F, the circumferential direction r0 can be implemented as a continuous opening.
尚、処理の対象によっては、図4(A)へ示す通り、図1(A)に示す装置において、第2リング20に設けていた第2導入部d2を、第1導入部d1と同様、第2ホルダ21の中央部分22へ設けて実施することもできる。この場合、第2リング20の中心に位置する第1導入部d1の開口部に対し、その外側に、間隔を開けて、第2導入部d2の開口部が位置する。また、図4(B)へ示す通り、図4(A)へ示す装置について、第2リング20に第3導入部d3を設けて実施することもできる。図4(C)へ示す通り、図4(A)へ示す装置において、第1導入部d1の開口部と第2導入部d2の開口部との間に間隔を設けず、第2リング20の内側の空間へ第2及び第3の被処理流動体を導入されると直ちに両流動体が合流するものとしても実施できる。更にまた、処理の対象によっては、図4(D)へ示す通り、図4(A)へ示す装置において、第2導入部d2同様、第3導入部d3も第2ホルダ21に設けて実施することができる。図示はしないが、4つ以上の導入部を第2ホルダ21に設けて実施することもできる。
また、処理の対象によっては、図5(A)へ示す通り、図4(D)へ示す装置において、第2リング20に第4導入部d4を設けて第4の被処理流動体を両処理用面1,2間へ導入するものとしても実施できる。
Depending on the processing target, as shown in FIG. 4 (A), the second introduction part d2 provided in the second ring 20 in the apparatus shown in FIG. 1 (A) is similar to the first introduction part d1. It can also be carried out by providing the central portion 22 of the second holder 21. In this case, the opening of the second introduction part d2 is positioned outside the opening of the first introduction part d1 located at the center of the second ring 20 with a gap therebetween. Moreover, as shown to FIG. 4 (B), about the apparatus shown to FIG. 4 (A), the 3rd introduction part d3 can also be provided in the 2nd ring 20, and it can implement. As shown in FIG. 4C, in the apparatus shown in FIG. 4A, there is no space between the opening of the first introduction part d1 and the opening of the second introduction part d2, and the second ring 20 The present invention can be implemented even if both fluids merge immediately when the second and third fluids to be treated are introduced into the inner space. Furthermore, depending on the object of processing, as shown in FIG. 4D, in the apparatus shown in FIG. 4A, the third introduction part d3 is also provided in the second holder 21 in the same manner as the second introduction part d2. be able to. Although not shown in the drawings, it is possible to provide four or more introduction portions in the second holder 21 for implementation.
In addition, depending on the object of processing, as shown in FIG. 5A, in the apparatus shown in FIG. It can also be implemented by introducing it between the working surfaces 1 and 2.
図5(B)へ示す通り、図1(A)へ示す装置において、第2導入部d2を、第1リング10へ設け、第1処理用面1に第2導入部d2の開口部を備えるものとしても実施できる。
図5(C)へ示す通り、図5(B)へ示す装置において、第1リング10に第3導入部d3を設けて、第1処理用面1において、第3導入部d3の開口部を、第2導入部d2の開口部と、第1リング10の周方向について異なる位置に配置するものとしても実施できる。
図5(D)へ示す通り、図5(B)へ示す装置において、第2ホルダ21へ第1導入部d1を設ける代わりに、第2リング20へ第1導入部d1を設け、第2処理用面2に、第1導入部d1の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第1及び第2の導入部d1,d2の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。
As shown in FIG. 5 (B), in the apparatus shown in FIG. 1 (A), the second introduction part d2 is provided in the first ring 10, and the first processing surface 1 is provided with the opening of the second introduction part d2. It can also be implemented.
As shown in FIG. 5 (C), in the apparatus shown in FIG. 5 (B), the third introduction part d3 is provided in the first ring 10, and the opening of the third introduction part d3 is formed on the first processing surface 1. In addition, the present invention can be carried out by disposing the opening of the second introduction portion d2 and the circumferential direction of the first ring 10 at different positions.
As shown in FIG. 5 (D), in the apparatus shown in FIG. 5 (B), instead of providing the first introduction part d1 in the second holder 21, the first introduction part d1 is provided in the second ring 20, and second processing is performed. It can also be implemented by arranging the opening of the first introduction part d1 on the work surface 2. In this case, both openings of the first and second introduction portions d1 and d2 are arranged at the same position in the inner and outer directions of the diameter of the ring.
また、図6(A)へ示す通り、図1(A)へ示す装置において、第3導入部d3を、第1リング10へ設け、第1処理用面1へ第3導入部d3の開口部を配置するものとしても実施できる。この場合、第2及び第3の導入部d2,d3の両開口部は、リングの径の内外方向について、同じ位置に配置されている。但し、上記の両開口部を、リングの径の内外方向について、異なる位置に配置するものとしてもよい。
図5(C)へ示す装置において、第2及び第3の導入部d2,d3の両開口部を、第1リング10の径の内外方向について同じ位置に設けると共に、第1リング10の周方向即ち回転方向について異なる位置に設けたが、当該装置において、図6(B)へ示す通り、第2及び第3導入部d2,d3の両開口部を、第1リング10の周方向について同じ位置に設けると共に、第1リング10の径の内外方向について異なる位置に設けて実施することができる。この場合図6(B)へ示す通り、第2及び第3導入部d2,d3の両開口部の間には、第1リング10の径の内外方向に間隔を開けておくものとしても実施でき、または図示はしないが、当該間隔を開けずに直ちに、第2被処理流動体と第3被処理流動体とが合流するものとしても実施できる。
また、図6(C)へ示す通り、第2ホルダ21へ第1導入部d1を設ける代わりに、第2導入部d2と共に、第1リング10へ第1導入部d1を設けて実施することもできる。この場合、第1処理用面1において、第1導入部d1の開口部を、第2導入部d2の開口部の、上流側(第1リング11の径の内外方向について内側)に設ける。第1導入部d1の開口部と第2導入部d2の開口部との間には、第1リング11の径の内外方向について、間隔を開けておく。但し図示はしないが、このような間隔を開けずに実施することもできる。
また、図6(D)へ示す通り、図6(C)へ示す装置の第1処理用面1にあって、第1リング10の周方向の異なる位置に、第1導入部d1と第2導入部d2夫々の開口部を配置するものとして実施することができる。
また、図示はしないが、図6(C)(D)へ示す実施の形態において、第1リング10へ3つ以上の導入部を設けて、第2処理用面2において、周方向の異なる位置に、或いは、リングの径の内外方向の異なる位置に、各開口部を配置するものとして実施することもできる。例えば、第2処理用面2において採った、図3(B)〜図3(F)に示す開口部の配置を第1処理用面1においても採用することができる。
Further, as shown in FIG. 6A, in the apparatus shown in FIG. 1A, the third introduction part d3 is provided in the first ring 10, and the opening of the third introduction part d3 is provided in the first processing surface 1. It can also be implemented as an arrangement. In this case, both openings of the second and third introduction portions d2 and d3 are disposed at the same position in the inner and outer directions of the diameter of the ring. However, it is good also as what arrange | positions both said opening part in a different position about the inner / outer direction of the diameter of a ring.
In the apparatus shown in FIG. 5C, both the opening portions of the second and third introduction portions d2 and d3 are provided at the same position in the inner and outer directions of the diameter of the first ring 10, and the circumferential direction of the first ring 10 is provided. That is, although provided in different positions in the rotation direction, in the apparatus, as shown in FIG. 6B, both openings of the second and third introduction portions d2 and d3 are located at the same position in the circumferential direction of the first ring 10. In addition, the first ring 10 may be provided at different positions in the inner and outer directions of the diameter of the first ring 10. In this case, as shown in FIG. 6 (B), it is possible to carry out an arrangement in which a gap is provided between the openings of the second and third introduction portions d2 and d3 in the inner and outer directions of the diameter of the first ring 10. Alternatively, although not shown, the second treated fluid and the third treated fluid may be immediately joined without opening the interval.
6C, instead of providing the first introduction part d1 in the second holder 21, the first introduction part d1 may be provided in the first ring 10 together with the second introduction part d2. it can. In this case, on the first processing surface 1, the opening of the first introduction part d1 is provided upstream of the opening of the second introduction part d2 (inside the inner and outer directions of the diameter of the first ring 11). A gap is provided between the opening of the first introduction part d1 and the opening of the second introduction part d2 in the inner and outer directions of the diameter of the first ring 11. However, although not shown in the drawings, the present invention can be carried out without such an interval.
Further, as shown in FIG. 6 (D), the first introduction part d1 and the second introduction part 1 are located at different positions in the circumferential direction of the first ring 10 on the first processing surface 1 of the apparatus shown in FIG. 6 (C). The present invention can be implemented by arranging the openings of the introduction portions d2.
Although not shown, in the embodiment shown in FIGS. 6C and 6D, three or more introduction portions are provided in the first ring 10, and the circumferential positions on the second processing surface 2 are different. Alternatively, each opening can be arranged at a different position in the inner and outer directions of the diameter of the ring. For example, the arrangement of the openings shown in FIGS. 3B to 3F taken on the second processing surface 2 can also be adopted on the first processing surface 1.
図7(A)へ示す通り、図1(A)へ示す装置において、第2導入部d2を第2リング20へ設ける代わりに、第1ホルダ11へ設けて実施することができる。この場合、第1ホルダ11上面の第1リング10に囲まれた部位において、第1リング10の回転の中心軸の中心に第2導入部d2の開口部を配置するのが好ましい。
図7(B)へ示す通り、図7(A)へ示す実施の形態において、第3導入部d3を、第2リング20へ設けて、第3導入部d3の開口部を第2処理用面2へ配置することができる。
また、図7(C)へ示す通り、第1導入部d1を第2ホルダ21へ設ける代わりに、第1ホルダ11へ設けて実施することができる。この場合、第1ホルダ11上面の第1リング10に囲まれた部位において、第1リング10の回転の中心軸に第1導入部d1の開口部を配置するのが好ましい。また、この場合、図示の通り、第2導入部d2を第1リング10へ設けて、第1処理用面1へ、その開口部を配置することができる。また、図示はしないが、この場合、第2導入部d2を第2リング20へ設けて、第2処理用面2へ、その開口部を配置することができる。
更に、図7(D)へ示す通り、図7(C)へ示す第2導入部d2を、第1導入部d1と共に、第1ホルダ11へ設けて実施することもできる。この場合、第1ホルダ11上面の第1リング10に囲まれた部位において、第2導入部d2の開口部を配置する。また、この場合、図7(C)において、第2リング20へ設けた第2導入部d2を、第3導入部d3とすればよい。
As shown in FIG. 7 (A), in the apparatus shown in FIG. 1 (A), the second introduction part d2 can be provided in the first holder 11 instead of being provided in the second ring 20. In this case, it is preferable that the opening of the second introduction part d2 is arranged at the center of the central axis of rotation of the first ring 10 in a portion surrounded by the first ring 10 on the upper surface of the first holder 11.
As shown in FIG. 7B, in the embodiment shown in FIG. 7A, the third introduction part d3 is provided in the second ring 20, and the opening of the third introduction part d3 is provided on the second processing surface. 2 can be arranged.
Further, as shown in FIG. 7C, the first introduction part d <b> 1 can be provided in the first holder 11 instead of being provided in the second holder 21. In this case, it is preferable to arrange the opening of the first introduction part d1 on the central axis of rotation of the first ring 10 in a portion surrounded by the first ring 10 on the upper surface of the first holder 11. In this case, as shown in the figure, the second introduction part d2 can be provided in the first ring 10 and the opening can be arranged in the first processing surface 1. Although not shown, in this case, the second introduction part d2 can be provided in the second ring 20, and the opening can be arranged in the second processing surface 2.
Further, as shown in FIG. 7D, the second introduction part d2 shown in FIG. 7C can be provided in the first holder 11 together with the first introduction part d1. In this case, the opening of the second introduction part d2 is arranged at a part surrounded by the first ring 10 on the upper surface of the first holder 11. In this case, in FIG. 7C, the second introduction part d2 provided in the second ring 20 may be the third introduction part d3.
上記の図1〜図7に示す各実施の形態において、第1ホルダ11及び第1リング10が、第2ホルダ21及び第2リング20に対して回転するものとした。この他、図8(A)へ示す通り、図1(A)へ示す装置において、第2ホルダ2に、回転駆動部から回転力を受けて回転する回転軸51を設けて、第1ホルダ11とは逆方向に第2ホルダ21を回転させるものとしても実施できる。回転軸51についての回転駆動部は、第1ホルダ11の回転軸50を回転させるものと別に設けるものとしてもよく、或いはギアなどの動力伝達手段により、第1ホルダ11の回転軸50を回転させる駆動部から動力を受けるものとしても実施できる。この場合第2ホルダ2は、前述のケースと別体に形成されて、第1ホルダ11と同様、当該ケース内に回転可能に収容されたものとする。
また、図8(B)へ示す通り、図8(A)に示す装置において、第2リング20に第2導入部d2を設ける代わりに、図7(B)の装置と同様に第1ホルダ11に第2導入部d2を設けて実施することができる。
また、図示はしないが、図8(B)へ示す装置において、第2導入部d2を、第1ホルダ11に代え第2ホルダ21へ設けて実施することもできる。この場合、第2導入部d2は、図4(A)の装置と同様である。図8(C)へ示す通り、図8(B)へ示す装置において、第2リング20に第3導入部d3を設けて、当該導入部d3の開口部を、第2処理用面2に配置して実施することもできる。
更に、図8(D)へ示す通り、第1ホルダ11を回転させずに、第2ホルダ21のみを回転させるものとしても実施できる。図示はしないが、図1(B)〜図7に示す装置においても、第1ホルダ11と共に第2ホルダ21を回転させるものや、或いは第2ホルダ21のみ単独で回転させるものとしても実施できる。
1 to 7, the first holder 11 and the first ring 10 rotate with respect to the second holder 21 and the second ring 20. In addition, as shown in FIG. 8 (A), in the apparatus shown in FIG. It can also be implemented as rotating the second holder 21 in the opposite direction. The rotation driving unit for the rotating shaft 51 may be provided separately from the rotating shaft 50 of the first holder 11 or the rotating shaft 50 of the first holder 11 is rotated by power transmission means such as a gear. It can also be implemented as receiving power from the drive unit. In this case, it is assumed that the second holder 2 is formed separately from the above-described case and is rotatably accommodated in the case like the first holder 11.
Further, as shown in FIG. 8B, in the apparatus shown in FIG. 8A, instead of providing the second introduction part d2 in the second ring 20, the first holder 11 is provided in the same manner as in the apparatus of FIG. 7B. The second introduction part d2 can be provided in the embodiment.
Further, although not shown, in the apparatus shown in FIG. 8B, the second introduction part d <b> 2 can be provided in the second holder 21 instead of the first holder 11. In this case, the second introduction part d2 is the same as the apparatus of FIG. As shown in FIG. 8C, in the apparatus shown in FIG. 8B, the second ring 20 is provided with the third introduction part d3, and the opening part of the introduction part d3 is arranged on the second processing surface 2. It can also be implemented.
Further, as shown in FIG. 8D, the first holder 11 can be rotated without rotating the second holder 21 alone. Although not shown, the apparatus shown in FIGS. 1B to 7 can also be implemented by rotating the second holder 21 together with the first holder 11 or rotating only the second holder 21 alone.
図9(A)へ示すように、第2処理用部20はリングとし、第1処理用部10をリングでなく、他の実施の形態の第1ホルダ11と同様の、直接回転軸50を備えて回転する部材とすることができる。この場合、第1処理用部10の上面を第1処理用面1とし、当該処理用面は環状でなく、即ち中空部分を備えない、一様に平らな面とする。また、この図9(A)に示す装置において、図1(A)の装置と同様、第2導入部d2を、第2リング20に設け、その開口部を第2処理用面2に配置している。 As shown in FIG. 9A, the second processing unit 20 is a ring, and the first processing unit 10 is not a ring, but a direct rotating shaft 50 similar to the first holder 11 of the other embodiments. It can be set as the member which rotates by providing. In this case, the upper surface of the first processing portion 10 is the first processing surface 1, and the processing surface is not an annular shape, that is, a flat surface having no hollow portion. Further, in the apparatus shown in FIG. 9A, as in the apparatus of FIG. 1A, the second introduction part d2 is provided in the second ring 20, and the opening is arranged in the second processing surface 2. ing.
図9(B)へ示す通り、図9(A)へ示す装置において、第2ホルダ21を、ケース3と独立したものとし、ケース3と当該第2ホルダ21との間に、第2リング20が設けられた1処理用部10へ接近・離反させる弾性体などの接面圧付与機構4を設けて実施することもできる。この場合、図9(C)へ示すように、第2処理用部20をリングとするのではなく、上記の第2ホルダ21に相当する部材とし、当該部材の下面を第2処理用面2として形成することができる。更に、図10(A)へ示す通り、図9(C)へ示す装置において、第1処理用部10もリングとするのではなく、図9(A)(B)へ示す装置と同様他の実施の形態において第1ホルダ11に相当する部位を第1処理用部10とし、その上面を第1処理用面1として実施することができる。 As shown in FIG. 9B, in the apparatus shown in FIG. 9A, the second holder 21 is independent of the case 3, and the second ring 20 is interposed between the case 3 and the second holder 21. The contact surface pressure applying mechanism 4 such as an elastic body that approaches and separates from the one processing unit 10 provided with the above can be provided. In this case, as shown in FIG. 9C, the second processing portion 20 is not a ring but a member corresponding to the second holder 21, and the lower surface of the member is the second processing surface 2. Can be formed as Further, as shown in FIG. 10 (A), in the apparatus shown in FIG. 9 (C), the first processing unit 10 is not a ring, but is similar to the apparatus shown in FIGS. 9 (A) and 9 (B). In the embodiment, the portion corresponding to the first holder 11 can be used as the first processing portion 10, and the upper surface thereof can be used as the first processing surface 1.
上記の各実施の形態において、少なくとも第1の被処理流動体は、第1処理用部10と第2処理用部20即ち、第1リング10と第2リング20の中心部から供給され、他の被処理流動体による処理、即ち混合(反応)後、その径の内外方向について外側へ排出されるものとした。
この他、図10(B)へ示す通り、第1リング10及び第2リング20の外側から、内側に向けて、第1の被処理流動体を供給するものとしても実施できる。この場合、図示の通り、第1ホルダ11及び第2ホルダ21の外側をケース3にて密閉し、第1導入部d1を当該ケース3に直接設けて、ケースの内側であって、両リング10,20の突合せ位置と対応する部位に、当該導入部の開口部を配置する。そして、図1(A)の装置において第1導入部d1が設けられていた位置、即ち第1ホルダ11におけるリング1の中心となる位置に、排出部36を設ける。また、ホルダの回転の中心軸を挟んで、ケースの当該開口部の反対側に、第2導入部d2の開口部を配置する。但し、第2導入部dの開口部は、第1導入部d1の開口部と同様、ケースの内側であって、両リング10,20の突合せ位置と対応する部位に配置するものであればよく、上記のように、第1導入部d1の開口部の反対側に形成するのに限定されるものではない。
この場合、両リング10,20の径の外側が、上流となり、両リング10,20の内側が下流側となる。
In each of the above embodiments, at least the first fluid to be processed is supplied from the first processing part 10 and the second processing part 20, that is, from the central part of the first ring 10 and the second ring 20. After the treatment with the fluid to be treated, that is, mixing (reaction), the inside and outside directions of the diameter were discharged to the outside.
In addition, as shown to FIG. 10 (B), it can implement also as what supplies a 1st to-be-processed fluid toward the inner side from the outer side of the 1st ring 10 and the 2nd ring 20. FIG. In this case, as shown in the figure, the outer sides of the first holder 11 and the second holder 21 are hermetically sealed with the case 3, and the first introduction part d1 is provided directly on the case 3 so that both the rings 10 are inside the case. , 20 at the position corresponding to the butting position. And the discharge part 36 is provided in the position used as the center of the ring 1 in the 1st holder 11, ie, the position where the 1st introduction part d1 was provided in the device of Drawing 1 (A). In addition, the opening of the second introduction part d2 is arranged on the opposite side of the opening of the case across the central axis of rotation of the holder. However, the opening of the second introduction part d may be located inside the case and at the part corresponding to the butting position of both the rings 10 and 20 like the opening of the first introduction part d1. As described above, the present invention is not limited to being formed on the opposite side of the opening of the first introduction part d1.
In this case, the outside of the diameters of both rings 10 and 20 is upstream, and the inside of both rings 10 and 20 is downstream.
このように、被処理流動体の移動を外側から内側に向けて行う場合、図16(E)に示すように、第1処理用部10の第1処理用面1に、第1処理用部10の外側から中心側に向けて伸びる溝状の凹部13...13を形成して実施することも可能である。このような凹部13...13を形成することにより、前述のバランス比Kについては、100%以上のアンバランス型とするのが好ましい。この結果、回転時に、上記の溝状の凹部13...13に動圧が発生し、両処理用面1,2は確実に非接触で回転でき、接触による磨耗などの危険がなくなる。この図16(E)に示す実施の形態において、被処理流動体の圧力による離反力は、凹部13の内端13aにて発生する。 As described above, when the fluid to be processed is moved from the outside to the inside, as shown in FIG. 16 (E), the first processing portion 1 is formed on the first processing surface 1 of the first processing portion 10. It is also possible to carry out by forming groove-like recesses 13... 13 extending from the outer side of 10 toward the center side. By forming such recesses 13... 13, the balance ratio K is preferably an unbalanced type of 100% or more. As a result, dynamic pressure is generated in the groove-like recesses 13... 13 during rotation, and both the processing surfaces 1 and 2 can be reliably rotated in a non-contact manner, and there is no danger of wear due to contact. In the embodiment shown in FIG. 16E, the separation force due to the pressure of the fluid to be processed is generated at the inner end 13 a of the recess 13.
図10(C)に示す通り、図10(B)へ示す装置において、ケース3の側部に設けた第2導入部d2を、当該位置に代え、第1リング11に設けて、その開口部を第1処理用面1に配置するものとしても実施できる。この場合において、図10(D)に示す通り、第1処理用部10をリングとして形成するのでなく、図9(A)、図9(B)や図10(A)に示す装置と同様、他の実施の形態において第1ホルダ11に相当する部位を、第1処理用部10とし、その上面を第1処理用面1とし、更に、当該第1処理用部10内に第2導入部d2を設けて、その開口部を第1処理用面1に配置するものとして実施できる。 As shown in FIG. 10 (C), in the apparatus shown in FIG. 10 (B), the second introduction part d2 provided in the side part of the case 3 is provided in the first ring 11 in place of the position, and the opening part is provided. Can also be carried out by arranging them on the first processing surface 1. In this case, as shown in FIG. 10D, the first processing unit 10 is not formed as a ring, but is similar to the apparatus shown in FIGS. 9A, 9B, and 10A. In another embodiment, a portion corresponding to the first holder 11 is a first processing portion 10, an upper surface thereof is a first processing surface 1, and a second introduction portion is further provided in the first processing portion 10. d2 may be provided, and the opening may be disposed on the first processing surface 1.
図11(A)へ示す通り、図10(D)へ示す装置において、第2処理用部20もリングとして形成するのではなく、他の実施の形態において第2ホルダ21に相当する部材を第2処理用部20とし、その下面を第2処理用面2として実施することができる。そして、第2処理用部20を、ケース3と独立した部材とし、ケース3と第2処理用部20との間に、図9(B)(C)、図10(A)に示す装置と同じ接面圧付与機構4を設けて実施することができる。
また、図11(B)へ示す通り、図11(A)に示す装置の第2導入部d2を第3導入部d3とし、別途第2導入部d2を設けるものとしても実施できる。この場合、第2処理用面2において第2導入部d2の開口部を第3導入部d3の開口部よりも下流側に配置する。
前述の図4に示す各装置、図5(A)、図7(A)(B)(D)、図8(B)(C)に示す装置は、処理用面1,2間に達する前に、第1の被処理流動体に対して、他の被処理流動体が合流するものであり、晶出や析出の反応の速いものには適さない。しかし、反応速度の遅いものについては、このような装置を採用することもできる。
As shown in FIG. 11 (A), in the apparatus shown in FIG. 10 (D), the second processing portion 20 is not formed as a ring, but a member corresponding to the second holder 21 in the other embodiment is used. The second processing unit 20 can be used as the second processing surface 2. Then, the second processing unit 20 is a member independent of the case 3, and between the case 3 and the second processing unit 20, the apparatus shown in FIGS. 9 (B) (C) and 10 (A). The same contact pressure application mechanism 4 can be provided and implemented.
Further, as shown in FIG. 11 (B), the second introduction part d2 of the apparatus shown in FIG. 11 (A) can be used as the third introduction part d3, and the second introduction part d2 can be provided separately. In this case, the opening of the second introduction part d2 is arranged on the downstream side of the opening of the third introduction part d3 on the second processing surface 2.
Each of the devices shown in FIG. 4 described above, and the devices shown in FIGS. In addition, the other fluid to be treated merges with the first fluid to be treated, and is not suitable for a material having a fast crystallization or precipitation reaction. However, such a device can also be employed for those having a slow reaction rate.
本願発明に係る方法の発明の実施に適した流体処理装置について、以下に纏めておく。
前述の通り、この流体処理装置は、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第1処理用部10と第1処理用部10に対して相対的に接近離反可能な第2処理用部20の少なくとも2つの処理用部と、これらの処理用部10,20において互いに対向する位置に設けられた第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの処理用面と、第1処理用部10と第2処理用部20とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面1,2間にて、少なくとも2種の被処理流動体の混合の処理を行う(反応を伴う場合にあっては反応の処理も行う)ものである。第1処理用部10と第2処理用部20のうち少なくとも第2処理用部20は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第2処理用面2により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体の少なくとも一方に付与する圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させる。そして、この装置にあって、接近離反可能且つ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に上記の圧力を受けた被処理流動体が通されることにより、各被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面1,2間を通過することで、当該被処理流動体間において、所望の混合状態(反応)が生じる。
The fluid processing apparatus suitable for carrying out the method according to the present invention will be summarized below.
As described above, the fluid processing apparatus includes a fluid pressure applying mechanism that applies a predetermined pressure to the fluid to be processed, and a first fluid channel that is provided in a sealed fluid flow path through which the fluid to be processed having the predetermined pressure flows. At least two processing parts of the second processing part 20 that can be moved closer to and away from the processing part 10 and the first processing part 10, and these processing parts 10, 20 at positions facing each other. At least two processing surfaces of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 provided, and a rotation drive mechanism that relatively rotates the first processing portion 10 and the second processing portion 20. In addition, at least two kinds of fluids to be treated are mixed between the processing surfaces 1 and 2 (reaction processing is also performed when a reaction is involved). At least the second processing unit 20 of the first processing unit 10 and the second processing unit 20 includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface is constituted by the second processing surface 2. The pressure receiving surface receives a pressure applied to at least one of the fluids to be processed by the fluid pressure applying mechanism, and generates a force for moving the second processing surface 2 away from the first processing surface 1. And in this apparatus, when the to-be-processed fluid which received said pressure is passed between the 1st processing surface 1 and the 2nd processing surface 2 which can approach / separate and rotate relatively, Each of the fluids to be treated passes between the processing surfaces 1 and 2 while forming a fluid film having a predetermined thickness, whereby a desired mixed state (reaction) occurs between the fluids to be treated.
また、この流体処理装置において、第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも一方の、微振動やアライメントを調整する緩衝機構を備えたものを採用するのが好ましい。 Further, in this fluid processing apparatus, it is preferable to employ a fluid processing apparatus provided with a buffer mechanism for adjusting fine vibration and alignment of at least one of the first processing surface 1 and the second processing surface 2.
また、この流体処理装置において、第1処理用面1及び第2処理用面2の一方又は双方の、磨耗などによる軸方向の変位を調整して、両処理用面1,2間の流体膜の膜厚を維持することを可能とする変位調整機構を備えたものを採用するのが好ましい。 In this fluid processing apparatus, the fluid film between the processing surfaces 1 and 2 is adjusted by adjusting the axial displacement of one or both of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 due to wear or the like. It is preferable to employ one having a displacement adjustment mechanism that can maintain the film thickness.
更に、この流体処理装置にあっては、上記の流体圧付与機構として、被処理流動体に対して一定の送り込み圧を掛けるコンプレッサなどの加圧装置を採用するとができる。
尚、上記の加圧装置は、送り込み圧の増減の調整を行えるものを採用する。この加圧装置は、設定した圧力を一定に保つことができる必要があるが、処理用面間の間隔を調整するパラメータとして、調整を行える必要があるからである。
Furthermore, in this fluid processing apparatus, a pressurizing apparatus such as a compressor that applies a constant feeding pressure to the fluid to be processed can be adopted as the fluid pressure applying mechanism.
In addition, the said pressurization apparatus employ | adopts what can adjust the increase / decrease in infeed pressure. This is because the pressurizing apparatus needs to be able to keep the set pressure constant, but it needs to be able to adjust as a parameter for adjusting the interval between the processing surfaces.
また、この流体処理装置には、上記の第1処理用面1と第2処理用面2との間の最大間隔を規定し、それ以上の両処理用面1,2の離反を抑止する離反抑止部を備えるものを採用することができる。 Further, in this fluid processing apparatus, the separation between the first processing surface 1 and the second processing surface 2 is defined so as to prevent further separation between the processing surfaces 1 and 2. A thing provided with a deterrent part can be adopted.
更にまた、この流体処理装置には、上記の第1処理用面1と第2処理用面2との間の最小間隔を規定し、それ以上の両処理用面1,2の近接を抑止する近接抑止部を備えたものを採用することができる。 Furthermore, in this fluid processing apparatus, a minimum distance between the first processing surface 1 and the second processing surface 2 is defined, and further proximity of both processing surfaces 1 and 2 is suppressed. A thing provided with a proximity deterrent part can be adopted.
更に、この流体処理装置には、第1処理用面1と第2処理用面2の双方が、互いに逆の方向に回転するものを採用することができる。 Further, the fluid processing apparatus may employ one in which both the first processing surface 1 and the second processing surface 2 rotate in opposite directions.
また、この流体処理装置には、上記第1処理用面1と第2処理用面2の一方或いは双方の温度を調整する、温度調整用のジャケットを備えたものを採用することができる。 In addition, the fluid processing apparatus may be provided with a temperature adjusting jacket for adjusting the temperature of one or both of the first processing surface 1 and the second processing surface 2.
また更に、この流体処理装置には、上記第1処理用面1及び第2処理用面2の一方或いは双方の少なくとも一部は、鏡面加工されたものを採用するのが好ましい。 Furthermore, it is preferable that at least a part of one or both of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 is mirror-finished in the fluid processing apparatus.
この流体処理装置には、上記第1処理用面1及び第2処理用面2の一方或いは双方は、凹部を備えたものを採用することができる。 In this fluid processing apparatus, one or both of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 may be provided with a recess.
更に、この流体処理装置には、一方の被処理流動体に混合(反応)させる他方の被処理流動体の供給手段として、一方の被処理流動体の通路とは独立した別途の導入路を備え、上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れ一方に、上記の別途の導入路に通じる開口部を備え、当該別途の導入路から送られてきた他方の被処理流動体を、上記一方の被処理流動体に導入することができるものを採用するのが好ましい。 Further, the fluid processing apparatus includes a separate introduction path that is independent from the passage of the one fluid to be treated, as supply means for the other fluid to be treated that is mixed (reacted) with one fluid to be treated. The at least one of the first processing surface and the second processing surface is provided with an opening that leads to the separate introduction path, and the other fluid to be processed that has been sent from the separate introduction path, It is preferable to employ one that can be introduced into the one fluid to be treated.
また、本願発明を実施する流体処理装置として、被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、この所定圧力の被処理流動体が流される密封された流体流路に接続された第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの相対的に接近離反可能な処理用面と、両処理用面1,2間に接面圧力を付与する接面圧力付与機構と、第1処理用面1と第2処理用面2とを相対的に回転させる回転駆動機構と、を備えることにより、両処理用面1,2 間にて、少なくとも2種の被処理流動体の混合(反応)処理を行うものであって、接面圧力が付与されつつ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に、流体圧付与機構から圧力を付与された少なくとも一種の被処理流動体が通され、更に、他の一種の被処理流動体が通されることにより、流体圧付与機構から圧力を付与された上記一種の被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面1,2間を通過する際に、当該他の一種の被処理流動体が混合され、被処理流動体間にて、所望の混合状態(反応)を生じさせるものを採用することができる。
この接面圧付与機構が、前述の装置における、微振動やアライメントを調整する緩衝機構や、変位調整機構を構成するものとして実施することができる。
Further, as a fluid processing apparatus for carrying out the present invention, a fluid pressure applying mechanism for applying a predetermined pressure to a fluid to be processed and a sealed fluid flow path through which the fluid to be processed having the predetermined pressure flows are connected. At least two processing surfaces that are relatively close to and away from each other, the first processing surface 1 and the second processing surface 2, and a contact pressure applying mechanism that applies a contact pressure between the processing surfaces 1 and 2. And a rotational drive mechanism for relatively rotating the first processing surface 1 and the second processing surface 2, so that at least two kinds of fluids to be processed are provided between the processing surfaces 1 and 2. Between the first processing surface 1 and the second processing surface 2 that rotate relative to each other while a contact surface pressure is applied, pressure is applied from the fluid pressure application mechanism. At least one kind of treated fluid applied is passed, and another kind of treated fluid is passed. When the one kind of fluid to be treated that has been pressurized by the fluid pressure application mechanism passes between the processing surfaces 1 and 2 while forming a fluid film having a predetermined film thickness, The fluids to be treated can be mixed so that a desired mixed state (reaction) is generated between the fluids to be treated.
This contact surface pressure imparting mechanism can be implemented as a buffer mechanism or a displacement adjustment mechanism for adjusting fine vibrations and alignment in the above-described apparatus.
更に、本願発明を実施する流体処理装置として、混合(反応)させる2種の被処理流動体のうち少なくとも一方の被処理流動体を当該装置に導入する第1導入部と、第1導入部に接続されて当該一方の被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構pと、混合(反応)させる2種の被処理流動体のうち少なくとも他の一方を当該装置に導入する第2導入部と、当該一方の被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第1処理用部10と第1処理用部10に対して相対的に接近離反可能な第2処理用部20の少なくとも2つの処理用部と、これらの処理用部10,20において互いに対向する位置に設けられた第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの処理用面と、第2処理用面2が露出するように第2処理用部20を受容するホルダ21と、第1処理用部10と第2処理用部20とを相対的に回転させる回転駆動機構と、第1処理用面1に対して第2処理用面2を圧接又は近接した状態に第2処理用部20を押圧する接面圧付与機構4とを備え、両処理用面1,2間にて、被処理流動体間の混合(反応)処理を行い、上記ホルダ21が、上記第1導入部の開口部を備えると共に、処理用面1,2間の隙間に影響を与えるようには可動でないものであり、第1処理用部10と第2導入部20の少なくとも一方が、上記第2導入部の開口部を備え、第2処理用部20が、環状体であり、第2処理用面2がホルダ21に対して摺動して第1処理用面1に接近離反するものであり、第2処理用部20が受圧面を備え、受圧面は、流体圧付与機構pが被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させ、上記受圧面の少なくとも一部は、第2処理用面2にて構成され、接近離反可能且つ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に圧力が付与された一方の被処理流動体が通されると共に、他の一方の被処理流動体が、両処理用面1,2間に供給されることにより、両被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面1,2間を通過し、通過中の被処理流動体が混合させることで、被処理流動体間における、所望の混合(反応)を促進させるものであり、接面圧力付与機構4の接面圧力と、流体圧付与機構pが付与する流体圧力の両処理用面1,2間を離反させる力との均衡によって、上記の所定膜厚の流体膜を発生させる微小間隔を両処理用面1,2間に保つものを採用することができる。 Furthermore, as a fluid treatment apparatus for carrying out the invention of the present application, a first introduction part for introducing at least one of the two treatment fluids to be mixed (reacted) into the apparatus, and a first introduction part A fluid pressure applying mechanism p that is connected to apply pressure to the one processed fluid, and a second introduction unit that introduces at least one of the two processed fluids to be mixed (reacted) into the apparatus. And a first processing unit 10 and a second processing unit that are relatively close to and away from the first processing unit 10 provided in a sealed fluid flow path through which the one fluid to be processed flows. 20 and at least two processing surfaces, and at least two processing surfaces of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 provided at positions facing each other in the processing portions 10 and 20; 2 Second processing portion 20 so that processing surface 2 is exposed The holder 21 to be received, the rotational drive mechanism that relatively rotates the first processing unit 10 and the second processing unit 20, and the second processing surface 2 in pressure contact with or close to the first processing surface 1 The contact surface pressure imparting mechanism 4 that presses the second processing portion 20 in the state is provided, the mixing (reaction) processing between the fluids to be processed is performed between the processing surfaces 1 and 2, and the holder 21 Is provided with an opening of the first introduction part and is not movable so as to affect the gap between the processing surfaces 1 and 2, and at least of the first treatment part 10 and the second introduction part 20 One is provided with the opening of the second introduction portion, the second processing portion 20 is an annular body, and the second processing surface 2 slides with respect to the holder 21 to form the first processing surface 1. The second processing unit 20 includes a pressure receiving surface, and the pressure receiving surface is formed by the fluid pressure applying mechanism p on the fluid to be processed. In response to the applied pressure, a force for moving the second processing surface 2 away from the first processing surface 1 is generated, and at least a part of the pressure receiving surface is configured by the second processing surface 2. One of the fluids to be treated is passed between the first processing surface 1 and the second processing surface 2 that can move toward and away from each other, and the other one of the processing surfaces. By supplying the fluid between the processing surfaces 1 and 2, both fluids to be processed pass between the processing surfaces 1 and 2 while forming a fluid film having a predetermined thickness. By mixing the fluids to be treated, desired mixing (reaction) between the fluids to be treated is promoted, and the contact pressure of the contact pressure application mechanism 4 and the fluid pressure application mechanism p are applied. Generates a fluid film with the specified film thickness by balancing the fluid pressure with the force that separates the processing surfaces 1 and 2 from each other. It is possible to employ one that keeps a minute interval between the processing surfaces 1 and 2.
この流体処理装置において、第2導入部も、第1導入部に接続されたのと同様の、別途の流体圧付与機構に接続されて、加圧されるものとしても実施できる。また、第2導入部から導入される被処理流動体は、別途の流体圧付与機構にて加圧されるのではなく、第1導入部にて導入される被処理流動体の流圧にて第2導入部内に生じる負圧により、両処理用面1,2間に吸引されて供給されるものとしても実施できる。更に、当該他方の被処理流動体は、第2導入部内を、自重にて移動即ち上方より下方に流れて、処理用面1,2間に供給されるものとしても実施できる。
上記のように、一方の被処理流動体の装置内への供給口となる第1導入部の開口部を第2ホルダに設けるものに限定されるものではなく、第1導入部の当該開口部を第1ホルダに設けるものとしてもよい。また、第1導入部の当該開口部を、両処理用面の少なくとも一方に形成して実施することもできる。但し、反応によって、先に処理用面1,2間に導入しておく必要のある被処理流動体を、第1導入部から供給する必要がある場合において、他方の被処理流動体の装置内への供給口となる第2導入部の開口部は、何れかの処理用面において、上記第1導入部の開口部よりも、下流側に配置する必要がある。
In this fluid processing apparatus, the second introduction unit can also be implemented by being connected to a separate fluid pressure imparting mechanism similar to that connected to the first introduction unit and pressurized. Further, the fluid to be treated introduced from the second introduction part is not pressurized by a separate fluid pressure applying mechanism, but by the fluid pressure of the fluid to be treated introduced by the first introduction part. The present invention can also be implemented by sucking and supplying between the processing surfaces 1 and 2 due to the negative pressure generated in the second introduction portion. Further, the other fluid to be processed can be carried out by moving in the second introduction part by its own weight, that is, flowing downward from above and supplied between the processing surfaces 1 and 2.
As described above, the opening of the first introduction part that serves as a supply port for one of the fluids to be treated is not limited to the one provided in the second holder, but the opening of the first introduction part. May be provided on the first holder. Moreover, the said opening part of a 1st introducing | transducing part can also be formed and formed in at least one of both process surfaces. However, when it is necessary to supply the fluid to be treated that needs to be introduced between the processing surfaces 1 and 2 by the reaction from the first introduction part, the inside of the apparatus of the other fluid to be treated The opening of the second introduction part that serves as a supply port needs to be arranged downstream of the opening of the first introduction part on any of the processing surfaces.
更に、本願発明の実施に用いる流体処理装置として、次のものを採用することができる。
この流体処理装置は、混合(反応)させる2種以上の被処理流動体を別々に導入する複数の導入部と、当該2種以上の被処理流動体の少なくとも一つに圧力を付与する流体圧付与機構pと、この被処理流動体が流される密封された流体流路に設けられた第1処理用部10と第1処理用部10に対して相対的に接近離反可能な第2処理用部20の少なくとも2つの処理用部と、これらの処理用部10,20において互いに対向する位置に設けられた第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの処理用面1,2と、第1処理用部10と第2処理用部20とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、両処理用面1,2間にて、被処理流動体間の混合(反応)処理を行うものであって、第1処理用部10と第2処理用部20のうち少なくとも第2処理用部20は、受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が第2処理用面2により構成され、受圧面は、流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面1から第2処理用面2を離反させる方向に移動させる力を発生させ、更に、第2処理用部20は、第2処理用面2と反対側を向く近接用調整面24を備えるものであり、近接用調整面24は、被処理流動体に掛けた所定の圧力を受けて第1処理用面1に第2処理用面2を接近させる方向に移動させる力を発生させ、上記近接用調整面24の接近離反方向の投影面積と、上記受圧面の接近離反方向の投影面積との面積比により、被処理流動体から受ける全圧力の合力として、第1処理用面1に対する第2処理用面2の離反方向へ移動する力が決まるものであり、接近離反可能且つ相対的に回転する第1処理用面1と第2処理用面2との間に圧力が付与された被処理流動体が通され、当該被処理流動体に混合(反応)させる他の被処理流動体が両処理用面間において混合され、混合された被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面1,2間を通過することで、処理用面間の通過中に所望の生成物を得るものである。
Furthermore, the following can be adopted as a fluid processing apparatus used for carrying out the present invention.
The fluid processing apparatus includes a plurality of introduction units that separately introduce two or more types of fluids to be mixed (reacted), and a fluid pressure that applies pressure to at least one of the two or more types of fluids to be processed. The second processing unit that is relatively close to and away from the first processing unit 10 and the first processing unit 10 provided in the sealed fluid flow path through which the fluid to be processed flows. And at least two processing surfaces 1 and 2 of the first processing surface 1 and the second processing surface 2 provided at positions facing each other in the processing portions 10 and 20. 2 and a rotary drive mechanism for relatively rotating the first processing unit 10 and the second processing unit 20, and mixing (reaction) between the processing fluids between the processing surfaces 1 and 2. ) To perform processing, and there are few of the first processing unit 10 and the second processing unit 20. In addition, the second processing portion 20 includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface is constituted by the second processing surface 2, and the fluid pressure applying mechanism is a fluid to be processed. In response to the pressure applied to the first processing surface 1, a force is generated to move the second processing surface 2 away from the first processing surface 1, and the second processing portion 20 is opposite to the second processing surface 2. The proximity adjustment surface 24 faces the side, and the proximity adjustment surface 24 receives a predetermined pressure applied to the fluid to be processed and causes the second processing surface 2 to approach the first processing surface 1. The total force received from the fluid to be treated is generated by the area ratio of the projected area in the approaching / separating direction of the proximity adjustment surface 24 to the projected area in the approaching / separating direction of the pressure receiving surface. As a result, the second processing surface 2 moves away from the first processing surface 1. The fluid to be treated is passed between the first processing surface 1 and the second processing surface 2 that are capable of approaching, separating, and relatively rotating, and the processed fluid. The other fluids to be mixed (reacted) with the body are mixed between the two processing surfaces, and the mixed fluid to be processed forms a fluid film having a predetermined thickness between the processing surfaces 1 and 2. By passing, the desired product is obtained while passing between the processing surfaces.
また、本願発明に係る流体処理方法について纏めると、この流体処理方法は、第1の被処理流動体に所定の圧力を付与し、この所定の圧力を受けた被処理流動体が流される密封された流体流路へ、第1処理用面1及び第2処理用面2の少なくとも2つの相対的に接近離反可能な処理用面を接続し、両処理用面1,2を接近させる接面圧力を付与し、第1処理用面1と第2処理用面2とを相対的に回転させ且つこれらの処理用面1,2間に被処理流動体を導入するものであり、当該被処理流動体と混合(反応)する第2の被処理流動体を上記と別途の流路により、上記処理用面1,2間に導入し、両被処理流動体を混合(反応)させるものであり、少なくとも第1の被処理流動体に付与した上記の所定の圧力を両処理用面1,2を離反させる離反力とし、当該離反力と上記接面圧力とを、処理用面1,2間の被処理流動体を介して均衡させることにより、両処理用面1,2間を所定の微小間隔に維持し、被処理流動体を所定の厚みの流体膜として両処理用面1,2間を通過させて、この通過中に両被処理流動体の混合(反応)を均一に行い、析出を伴う反応の場合にあっては所望の反応生成物を晶出または析出させるものである。 Further, when the fluid processing method according to the present invention is summarized, in this fluid processing method, a predetermined pressure is applied to the first fluid to be processed, and the fluid to be processed that has received the predetermined pressure is sealed. The contact surface pressure that connects at least two processing surfaces that are relatively close to and away from each other, that is, the first processing surface 1 and the second processing surface 2, to the two fluid processing surfaces 1 and 2. , The first processing surface 1 and the second processing surface 2 are relatively rotated and the processing fluid is introduced between the processing surfaces 1 and 2. A second treated fluid to be mixed (reacted) with the body is introduced between the processing surfaces 1 and 2 by the above-described and separate flow path, and both treated fluids are mixed (reacted). At least the predetermined pressure applied to the first fluid to be processed is separated so that both processing surfaces 1 and 2 are separated from each other. The separation force and the contact pressure are balanced through the fluid to be processed between the processing surfaces 1 and 2 to maintain a predetermined minute distance between the processing surfaces 1 and 2. The fluid to be treated is passed between the treatment surfaces 1 and 2 as a fluid film having a predetermined thickness, and the fluids to be treated are uniformly mixed (reaction) during the passage, and the reaction with precipitation is performed. In some cases, the desired reaction product is crystallized or precipitated.
以下、本願発明のその他の実施形態について説明する。図25は近接・離反可能な少なくとも一方が他方に対して相対的に回転する処理用面の間で被処理物を処理する流体処理装置の略断面図である。図26の(A)は図25に示す装置の第1処理用面の略平面図であり、(B)は図25に示す装置の処理用面の要部拡大図である。図27の(A)は第2導入路の断面図であり、(B)は第2導入路を説明するための処理用面の要部拡大図である。
図25においてUは上方を、Sは下方をそれぞれ示している。図26(A)、図27(B)においてRは回転方向を示している。図27(B)においてCは遠心力方向(半径方向)を示している。
Hereinafter, other embodiments of the present invention will be described. FIG. 25 is a schematic cross-sectional view of a fluid processing apparatus for processing an object to be processed between processing surfaces in which at least one of proximity and separation can be rotated relative to the other. 26A is a schematic plan view of the first processing surface of the apparatus shown in FIG. 25, and FIG. 26B is an enlarged view of a main part of the processing surface of the apparatus shown in FIG. FIG. 27A is a cross-sectional view of the second introduction path, and FIG. 27B is an enlarged view of a main part of the processing surface for explaining the second introduction path.
In FIG. 25, U indicates the upper side, and S indicates the lower side. In FIGS. 26A and 27B, R indicates the rotation direction. In FIG. 27B, C indicates the centrifugal force direction (radial direction).
この装置は、少なくとも2種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも1種類の流体については被処理物を少なくとも1種類含むものであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間で上記の各流体を合流させて薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において上記の被処理物を処理する装置である。なお、前記の「処理」とは、被処理物が反応する形態に限られず、反応を伴なわずに混合・分散のみがなされる形態も含む。 This apparatus uses at least two kinds of fluids, of which at least one kind of fluid includes at least one kind of object to be processed, and is disposed so as to face each other so as to be close to and away from each other. One of the above-mentioned fluids joins between the processing surfaces rotating with respect to the other to form a thin film fluid, and is an apparatus for processing the object to be processed in the thin film fluid. The “treatment” is not limited to a form in which an object to be treated reacts, but includes a form in which only mixing and dispersion are performed without causing a reaction.
図25に示す通り、この装置は、第1ホルダ11と第1ホルダ11の上方に配置された第2ホルダ21と共に流体圧付与機構Pと接面圧付与機構とを備える。接面圧力付与機構は、スプリング43と、エア導入部44とにて構成されている。
第1ホルダ11には第1処理用部10と回転軸50が設けられている。第1処理用部10はメインティングリングと呼ばれる環状体であり鏡面加工された第1処理用面1を備える。回転軸50は第1ホルダ11の中心にボルトなどの固定具81にて固定されたものであり、その後端が電動機などの回転駆動装置82(回転駆動機構)と接続され、回転駆動装置82の駆動力を第1ホルダ11に伝えて当該第1ホルダ11を回転させる。第1処理用部10は上記第1ホルダ11と一体となって回転する。
As shown in FIG. 25, this apparatus includes a first holder 11 and a second holder 21 disposed above the first holder 11 and a fluid pressure application mechanism P and a contact pressure application mechanism. The contact surface pressure applying mechanism includes a spring 43 and an air introduction portion 44.
The first holder 11 is provided with a first processing part 10 and a rotating shaft 50. The first processing unit 10 is an annular body called a maining ring, and includes a first processing surface 1 that is mirror-finished. The rotary shaft 50 is fixed to the center of the first holder 11 with a fixing tool 81 such as a bolt, and the rear end thereof is connected to a rotary drive device 82 (rotary drive mechanism) such as an electric motor. A driving force is transmitted to the first holder 11 to rotate the first holder 11. The first processing unit 10 rotates integrally with the first holder 11.
第1ホルダ11の上部には、第1処理用部10を受容する事が可能な受容部が設けられており、当該受容部内にはめ込む事にて、第1ホルダ11への第1処理用部10の上記取り付けが行われている。さらに第1処理用部10は回り止めピン83にて第1ホルダ11に対して回転しないように固定されている。ただし、回り止めピン83に代え、焼き嵌めなどの方法にて回転しないように固定するものとしても良い。
上記の第1処理用面1は、第1ホルダ11から露出して、第2ホルダ21を臨む。第1処理用面の材質は、セラミックや焼結金属、対磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、鍍金などを施工したものを採用する。
The upper part of the first holder 11 is provided with a receiving part capable of receiving the first processing part 10. The first processing part to the first holder 11 is fitted into the receiving part. Ten of the above attachments have been made. Further, the first processing portion 10 is fixed by a rotation stop pin 83 so as not to rotate with respect to the first holder 11. However, instead of the rotation prevention pin 83, it may be fixed so as not to rotate by a method such as shrink fitting.
The first processing surface 1 is exposed from the first holder 11 and faces the second holder 21. As the material for the first processing surface, ceramic, sintered metal, anti-abrasion steel, or other metal subjected to hardening treatment, or hard material subjected to lining, coating, plating, or the like is employed.
第2ホルダ21には、第2処理用部20と、処理用部内側より流体が導入する第1導入部d1と、上記の接面圧付与機構としてスプリング43と、エア導入部44とが設けられている。 The second holder 21 is provided with a second processing portion 20, a first introduction portion d1 into which a fluid is introduced from the inside of the processing portion, a spring 43 as the contact surface pressure applying mechanism, and an air introduction portion 44. It has been.
第2処理用部20は、コンプレッションリングと呼ばれる環状体であり、鏡面加工された第2処理用面2と、第2処理用面2の内側に位置して当該第2処理用面2に隣接する受圧面23(以下離反用調整面23と呼ぶ。)とを備える。図示の通り、この離反用調整面23は傾斜面である。第2処理用面2に施す鏡面加工は、上記の第1処理用面1と同様の方法を採用する。また、第2処理用部20の素材についても、上記の第1処理用部10と同様のものを採用する。離反用調整面23は、環状の第2処理用部20の内周面25と隣接する。 The second processing unit 20 is an annular body called a compression ring, and is located on the inner side of the second processing surface 2 that is mirror-finished and adjacent to the second processing surface 2. Pressure receiving surface 23 (hereinafter referred to as separation adjusting surface 23). As illustrated, the separation adjusting surface 23 is an inclined surface. The mirror finishing applied to the second processing surface 2 employs the same method as the first processing surface 1 described above. Further, the same material as that of the first processing unit 10 is also used for the material of the second processing unit 20. The separation adjusting surface 23 is adjacent to the inner peripheral surface 25 of the annular second processing portion 20.
第2ホルダ21の底部(下部)には、リング収容部41が形成され、そのリング収容部41内に、Oリングと共に第2処理用部20が受容されている。また、回り止め84にて、第2処理用部20は、第2ホルダ21に対して回転しないよう受容されている。上記の第2処理用面2は、第2ホルダ21から露出する。この状態において、第2処理用面2は、第1処理用部10の第1処理用面1と対面する。
この第2ホルダ21が備えるリング収容部41は、第2リング20の、主として処理用面2側と反対側の部位を収容する凹部であり、平面視において、環状に形成された溝である。
リング収容部41は、第2リング20の寸法より大きく形成され、第2リング20との間に十分なクリアランスを持って、第2リング20を収容する。
A ring housing part 41 is formed at the bottom (lower part) of the second holder 21, and the second processing part 20 is received in the ring housing part 41 together with the O-ring. Further, the second processing unit 20 is received by the rotation stopper 84 so as not to rotate with respect to the second holder 21. The second processing surface 2 is exposed from the second holder 21. In this state, the second processing surface 2 faces the first processing surface 1 of the first processing unit 10.
The ring holder 41 included in the second holder 21 is a recess that mainly stores a portion of the second ring 20 on the side opposite to the processing surface 2 side, and is a groove formed in an annular shape in plan view.
The ring accommodating portion 41 is formed larger than the size of the second ring 20 and accommodates the second ring 20 with a sufficient clearance between the ring accommodating portion 41 and the second ring 20.
このクリアランスにより、当該第2処理用部20はこのリング収容部41内にて収容部41の軸方向について、さらに、当該軸方向と交差する方向について変位する事ができるように収容されている。またリング収容部41に対して第2処理用部20の中心線(軸方向)を上記リング収容部41の軸方向と平行ではなくなるように変位可能に当該第2処理用部20は収容されている。
少なくとも第2ホルダ21のリング収容部41には、処理用部付勢部としてスプリング43が設けられている。スプリング43は第2処理用部20を第1処理用部10に向けて付勢する。さらに他の付勢方法として、空気導入部44などの空気圧またはその他の流体圧を供給する加圧手段を用いて第2ホルダ21が保持する第2処理用部20を第1処理用部10へ近づける方向に付勢する方法でもよい。
スプリング43及び空気導入部44などの接面圧付与機構は第2処理用部20の周方向の各位置(処理用面の各位置)を均等に、第1処理用部10へ向けて付勢する。
この第2ホルダ21の中央に上記の第1導入部d1が設けられ、第1導入部d1から処理用部外周側へ圧送されてくる流体は、まず当該第2ホルダ21が保持する第2処理用部20と第1処理用部10と当該第1処理用部10を保持する第1ホルダ11とに囲まれた空間内に導かれる。そして第1処理用部10から第2処理用部20を付勢部の付勢に抗して離反させる方向に、第2処理用部20に設けられた受圧面23に流体圧付与機構Pによる上記流体の送圧(供給圧)を受ける。
なお、他の箇所においては説明を簡略にするため、受圧面23についてのみ説明をしているが、正確に言えば、図29(A)(B)に示すように、上記の受圧面23と共に、後述する溝状の凹部13の第2処理用部20に対する軸方向投影面のうちで、上記受圧面23が設けられていない部分23Xも受圧面として、流体圧付与機構Pによる上記流体の送圧(供給圧)を受ける。
Due to this clearance, the second processing portion 20 is accommodated in the ring accommodating portion 41 so as to be displaced in the axial direction of the accommodating portion 41 and further in the direction intersecting the axial direction. Further, the second processing portion 20 is accommodated such that the center line (axial direction) of the second processing portion 20 can be displaced relative to the ring accommodating portion 41 so as not to be parallel to the axial direction of the ring accommodating portion 41. Yes.
At least the ring accommodating portion 41 of the second holder 21 is provided with a spring 43 as a processing portion biasing portion. The spring 43 urges the second processing unit 20 toward the first processing unit 10. Further, as another urging method, the second processing unit 20 held by the second holder 21 using the pressurizing means for supplying air pressure or other fluid pressure such as the air introduction unit 44 is transferred to the first processing unit 10. A method of biasing in the approaching direction may be used.
The contact surface pressure applying mechanism such as the spring 43 and the air introduction part 44 urges each position in the circumferential direction of the second processing part 20 (each position on the processing surface) equally toward the first processing part 10. To do.
The first introduction part d1 is provided in the center of the second holder 21, and the fluid that is pumped from the first introduction part d1 to the outer periphery of the processing part is first held by the second holder 21. It is guided into a space surrounded by the use part 20, the first processing part 10, and the first holder 11 that holds the first processing part 10. Then, the fluid pressure applying mechanism P is applied to the pressure receiving surface 23 provided in the second processing portion 20 in a direction in which the second processing portion 20 is separated from the first processing portion 10 against the urging force of the urging portion. It receives the fluid pressure (supply pressure).
In addition, in order to simplify description in other places, only the pressure receiving surface 23 is described. However, to be exact, as shown in FIGS. 29A and 29B, together with the pressure receiving surface 23 described above. Of the axial projection surface of the groove-shaped recess 13 to be described later with respect to the second processing portion 20, a portion 23 </ b> X not provided with the pressure receiving surface 23 is also used as the pressure receiving surface, and the fluid is supplied by the fluid pressure applying mechanism P. Pressure (supply pressure).
上記受圧面23を設けずに実施する事もできる。その場合、図26(A)に示されたように、接面圧力付与機構が機能するように形成された溝状の凹部13を備えた第1処理用面1が回転する事によって得られる処理用面間への被処理流動体の導入効果(マイクロポンプ効果)を用いても良い。ここでのマイクロポンプ効果とは、第1処理用面1が回転する事で凹部内の流体が凹部13の外周方向先端へと速度を持って進み、次に凹部13の先端に送り込まれた流体がさらに凹部13の内周方向からの圧力を受け、最終的に処理用面を離反させる方向への圧力となり、同時に流体が処理用面間に導入される効果である。さらに回転していない場合であっても、第1処理用面1に設けられた凹部13内の流体が受けた圧力は最終的に離反側に作用する受圧面として第2処理用面2に作用する。
処理用面に設けられた凹部13については、被処理物及び生成物を含む流体の物性に対応してその深さ、処理用面に対して水平方向への総面積、本数、及び形状を実施できる。
なお、上記受圧面23と上記凹部13とを一装置内に共に設けても実施できる。
It can also be carried out without providing the pressure receiving surface 23. In that case, as shown in FIG. 26 (A), the processing obtained by rotating the first processing surface 1 provided with the groove-shaped recess 13 formed so that the contact surface pressure applying mechanism functions. The introduction effect (micropump effect) of the fluid to be processed between the working surfaces may be used. Here, the micropump effect means that the fluid in the recess advances at a speed toward the tip in the outer circumferential direction of the recess 13 by the rotation of the first processing surface 1 and then the fluid fed to the tip of the recess 13 This is an effect of receiving pressure from the inner peripheral direction of the recess 13 and finally becoming pressure in a direction to separate the processing surface, and simultaneously introducing the fluid between the processing surfaces. Even if it is not rotated further, the pressure received by the fluid in the recess 13 provided in the first processing surface 1 acts on the second processing surface 2 as a pressure receiving surface that finally acts on the separation side. To do.
For the recess 13 provided on the processing surface, the depth, the total area in the horizontal direction with respect to the processing surface, the number, and the shape are implemented corresponding to the physical properties of the fluid including the object to be processed and the product. it can.
The pressure receiving surface 23 and the recess 13 can be provided together in one apparatus.
この凹部13の深さについては1μm〜50μm、さらに好ましくは3μmから20μmとし、さらに前記処理用面に設けられた凹部であって、処理用面に対して水平方向への総面積が処理用面全体に対して5%〜50%、好ましくは15%〜25%とし、さらに前記処理用面に設けられた凹部であって、その本数が3〜50本、好ましくは8〜24本とし、形状が処理用面上をカーブ、もしくは渦巻状で伸びるもの、またはL字状に屈曲するものと、さらに深さに勾配を持たせる事で高粘度域から低粘度域まで、またマイクロポンプ効果を用いて導入する流体が固体を含む場合にも安定的に処理用面間に流体を導入できる。また、処理用面に設けられた凹部は導入側つまり処理用面内側で各凹部同士がつながっていても良いし、分断されていても良い。 The depth of the recess 13 is 1 μm to 50 μm, more preferably 3 μm to 20 μm. Further, the recess 13 is provided in the processing surface, and the total area in the horizontal direction with respect to the processing surface is the processing surface. 5% to 50% of the whole, preferably 15% to 25%, and further provided with recesses provided on the processing surface, the number of which is 3 to 50, preferably 8 to 24, However, it has a curved or spiral shape on the processing surface, or is bent in an L shape, and has a gradient in depth, so that it can be used from a high viscosity range to a low viscosity range. Even when the fluid to be introduced includes a solid, the fluid can be stably introduced between the processing surfaces. Further, the recesses provided in the processing surface may be connected to each other on the introduction side, that is, inside the processing surface, or may be divided.
上記のように受圧面23は傾斜面とされている。この傾斜面(受圧面23)は、被処理流動体の流れ方向を基準とした上流側端部での、凹部13が設けられた処理用部の処理用面に対する軸方向における距離が、下流側端部での同距離に比べて大きくなるように形成される。そしてこの傾斜面は、被処理流動体の流れ方向を基準とした下流側端部が上記凹部13の軸方向投影面上に設置されたものとすることが好ましい。 As described above, the pressure receiving surface 23 is an inclined surface. This inclined surface (pressure-receiving surface 23) has a distance in the axial direction with respect to the processing surface of the processing portion provided with the recess 13 at the upstream end on the basis of the flow direction of the fluid to be processed. It is formed to be larger than the same distance at the end. And it is preferable that this inclined surface shall be installed in the downstream direction edge part on the axial direction projection surface of the said recessed part 13 on the basis of the flow direction of a to-be-processed fluid.
具体的には図28(A)に示すように、上記傾斜面(受圧面23)の下流側端部60が上記凹部13の軸方向投影面上となるように設置する。上記傾斜面の第2処理用面2に対する角度θ1は0.1°から85°の範囲である事が好ましく、10°から55°の範囲がより好ましく、15°から45°の範囲がさらに好ましい。この角度θ1は、被処理物の処理前の性状によって適宜変更できる。また、上記傾斜面の下流側端部60は、第1処理用面1に設けられた凹部13の上流側端部13−bから下流側に0.01mm離れた位置より、下流側端部13−cから上流側に0.5mm離れた位置までの領域内に設けられる。より好ましくは、上流側端部13−bから下流側に0.05mm離れた位置より、下流側端部13−cから上流側に1.0mm離れた位置までの領域内に設けられる。上記傾斜面の角度と同様、この下流側端部60の位置についても、被処理物の性状に応じて適宜変更できる。また、図28(B)に示すように、傾斜面(受圧面23)をアール面としても実施できる。これにより、被処理物の導入をさらに均一に行うことができる。 Specifically, as shown in FIG. 28A, the downstream end portion 60 of the inclined surface (pressure receiving surface 23) is placed on the axial projection surface of the concave portion 13. The angle θ1 of the inclined surface with respect to the second processing surface 2 is preferably in the range of 0.1 ° to 85 °, more preferably in the range of 10 ° to 55 °, and still more preferably in the range of 15 ° to 45 °. . This angle θ1 can be appropriately changed depending on the properties of the workpiece before processing. Further, the downstream end portion 60 of the inclined surface is located downstream from the upstream end portion 13-b of the recess 13 provided on the first processing surface 1 by a distance of 0.01 mm downstream. It is provided in a region from -c to a position 0.5 mm away from the upstream side. More preferably, it is provided in a region from a position 0.05 mm away from the upstream end 13-b downstream to a position 1.0 mm away from the downstream end 13-c upstream. Similar to the angle of the inclined surface, the position of the downstream end 60 can be appropriately changed according to the properties of the object to be processed. In addition, as shown in FIG. 28B, the inclined surface (pressure receiving surface 23) can be implemented as a rounded surface. As a result, the workpieces can be introduced more uniformly.
凹部13は上記のように連続したものの他、断続するものであっても実施可能である。断続する場合にあっては、断続する凹部13の、第1処理用面1の最も内周側における上流側端部が上記13−bとなり、同じく第1処理用面1の最も外周側における上流側端部が上記13−cとなる。 The recess 13 can be implemented even if it is intermittent as well as continuous as described above. In the case of intermittent connection, the upstream end of the intermittent recess 13 on the innermost peripheral side of the first processing surface 1 becomes the above-mentioned 13-b, and also the upstream of the first processing surface 1 on the outermost peripheral side. The side end is 13-c.
また、上記では凹部13を第1処理用面1に形成するものとし、受圧面23を第2処理用面2に形成するものとしたが、逆に、凹部13を、第2処理用面2に形成するものとし、受圧面23を第1処理用面1に形成するものとしても実施可能である。 In the above description, the concave portion 13 is formed on the first processing surface 1 and the pressure receiving surface 23 is formed on the second processing surface 2. Conversely, the concave portion 13 is formed on the second processing surface 2. It is also possible to form the pressure receiving surface 23 on the first processing surface 1.
更には、凹部13を第1処理用面1と第2処理用面2の両方に形成し、凹部13と受圧面23を各処理用面1,2の周方向に交互に設けることによって、第1処理用面1に形成した凹部13と第2処理用面2に形成した受圧面23とが対向し、同時に、第1処理用面1に形成した受圧面23と第2処理用面2に形成した凹部13とが対向するものとすることも可能である。 Further, the recesses 13 are formed in both the first processing surface 1 and the second processing surface 2, and the recesses 13 and the pressure receiving surfaces 23 are alternately provided in the circumferential direction of the processing surfaces 1 and 2, thereby The concave portion 13 formed on the first processing surface 1 and the pressure receiving surface 23 formed on the second processing surface 2 face each other, and at the same time, the pressure receiving surface 23 formed on the first processing surface 1 and the second processing surface 2 It is also possible that the formed recess 13 is opposed.
処理用面に、凹部13とは異なる溝を施す事もできる。具体的な例としては図16(F)や図16(G)のように凹部13よりも径方向外側(図16(F))もしくは径方向内側(図16(G))に、放射状に伸びる新規な凹部14を施す事ができる。これは、処理用面間の滞留時間を延ばしたい場合や、高粘稠物の流体を処理する場合に有利である。
尚、凹部13とは異なる溝については、形状、面積、本数、深さに関しては特に限定されない。目的に応じて当該溝を施す事ができる。
A groove different from the recess 13 can be formed on the processing surface. As a specific example, as shown in FIGS. 16 (F) and 16 (G), it extends radially outward (FIG. 16 (F)) or radially inward (FIG. 16 (G)) from the recess 13. A new recess 14 can be applied. This is advantageous when it is desired to extend the residence time between the processing surfaces, or when processing a highly viscous fluid.
In addition, about a groove | channel different from the recessed part 13, it does not specifically limit regarding a shape, an area, a number, and a depth. The groove can be formed according to the purpose.
上記の第2処理用部20には上記処理用面に導入された流体の流路とは独立し、処理用面間に通じる開口部d20を備える第2導入部d2が形成されている。
具体的には、第2導入部d2は、図27(A)に示すように、上記の第2処理用面2の開口部d20からの導入方向が、第2処理用面2に対して所定の仰角(θ1)で傾斜している。この仰角(θ1)は、0度を超えて90度未満に設定されており、さらに反応速度が速い反応の場合には1度以上45度以下で設置されるのが好ましい。
また、図27(B)に示すように、上記の第2処理用面2の開口部d20からの導入方向が、上記の第2処理用面2に沿う平面において、方向性を有するものである。この第2流体の導入方向は、処理用面の半径方向の成分にあっては中心から遠ざかる外方向であって、且つ、回転する処理用面間における流体の回転方向に対しての成分にあっては順方向である。言い換えると、開口部d20を通る半径方向であって外方向の線分を基準線gとして、この基準線gから回転方向Rへの所定の角度(θ2)を有するものである。
この角度(θ2)についても、0度を超えて90度未満に設定されており、図27(B)の網かけ部分に向けて開口部d20から吐出される。さらに反応速度が速い反応の場合には、当該角度(θ2)は小さいものであってもよく、反応速度が遅い場合には、当該角度(θ2)も大きく設定することが好ましい。また、この角度は、流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。
The second processing portion 20 is formed with a second introduction portion d2 having an opening d20 that communicates between the processing surfaces independently of the flow path of the fluid introduced into the processing surface.
Specifically, as shown in FIG. 27A, the second introduction part d2 has a predetermined introduction direction from the opening d20 of the second processing surface 2 with respect to the second processing surface 2. Is inclined at an elevation angle (θ1). The elevation angle (θ1) is set to be more than 0 degrees and less than 90 degrees, and in the case of a reaction with a higher reaction rate, it is preferably set at 1 to 45 degrees.
Further, as shown in FIG. 27B, the introduction direction from the opening d20 of the second processing surface 2 has a directivity in a plane along the second processing surface 2. . The introduction direction of the second fluid is a component in the radial direction of the processing surface that is an outward direction away from the center and a component with respect to the rotation direction of the fluid between the rotating processing surfaces. Is forward. In other words, a line segment in the radial direction passing through the opening d20 and extending outward is defined as a reference line g and has a predetermined angle (θ2) from the reference line g to the rotation direction R.
This angle (θ2) is also set to be more than 0 degrees and less than 90 degrees, and is discharged from the opening d20 toward the shaded portion in FIG. Further, in the case of a reaction with a fast reaction rate, the angle (θ2) may be small, and when the reaction rate is slow, the angle (θ2) is preferably set to be large. This angle can be changed and implemented according to various conditions such as the type of fluid, reaction speed, viscosity, and rotational speed of the processing surface.
開口部d20の口径は、好ましくは0.2μm〜3000μm、より好ましくは10μm〜1000μmとする。また実質的には、開口部d20の径が流体の流れに影響を及ばさない場合には、第2導入部d2の径が当該範囲内に設定されればよい。また、直進性を求める場合と、拡散性を求める場合とで、開口部d20の形状などを変化させることも好ましく、これらは流体の種類、反応速度、粘度、処理用面の回転速度などの種々の条件に応じて、変更して実施することができる。 The aperture d20 has a diameter of preferably 0.2 μm to 3000 μm, more preferably 10 μm to 1000 μm. In practice, when the diameter of the opening d20 does not affect the flow of the fluid, the diameter of the second introduction part d2 may be set within the range. In addition, it is also preferable to change the shape of the opening d20 between the case of obtaining straightness and the case of obtaining diffusivity. These include various types such as the type of fluid, the reaction speed, the viscosity, and the rotational speed of the processing surface. It can be changed and implemented according to the conditions.
さらに、前記別流路における開口部d20は、第1処理用面1に設けられた凹部からマイクロポンプ効果によって導入される際の流れ方向が処理用面間で形成されるスパイラル状で層流の流れ方向に変換される点よりも外径側に設置すればよい。つまり図26(B)において、第1処理用面1に設けられた凹部13の最も処理用面径方向外側から径方向外側への距離nを0.5 mm以上とするのが好ましい。さらに開口部を同じ流体に対して複数個設ける場合には同心円上に設置するのが好ましい。また、開口部を異なる流体に対して複数個設ける場合には半径の異なる同心円上に設置するのが好ましい。(1) A+B→C (2) C+D→E のような反応が順番どおり実行され、A+B+C→F のような本来同時反応すべきでは無い反応が起こることや、被処理物が効率よく接触せず反応が実行されないというような問題を回避するのに効果的である。
また上記処理用部を流体中に浸し、上記処理用面間にて混合(反応)させて得られた流体を直接処理用部の外部にある液体、もしくは空気以外の気体に投入して実施できる。
さらに処理用面間もしくは処理用面から吐出された直後の被処理物に超音波エネルギーを付加する事もできる。
Further, the opening d20 in the separate flow path is a spiral laminar flow in which the flow direction when introduced by the micropump effect from the recess provided in the first processing surface 1 is formed between the processing surfaces. What is necessary is just to install in the outer diameter side rather than the point converted into a flow direction. That is, in FIG. 26B, it is preferable that the distance n from the radially outer side of the processing surface to the radially outer side of the recess 13 provided in the first processing surface 1 is 0.5 mm or more. Further, when a plurality of openings are provided for the same fluid, it is preferable to install them on concentric circles. In addition, when a plurality of openings are provided for different fluids, it is preferable to install them on concentric circles having different radii. (1) Reactions such as A + B → C (2) C + D → E are executed in order, and reactions that should not be performed simultaneously, such as A + B + C → F, occur, and the material to be processed is efficient. It is effective in avoiding the problem that the reaction is not carried out without contact well.
Further, it can be carried out by immersing the processing part in a fluid and mixing (reacting) the processing part between the processing surfaces and directly putting it in a liquid outside the processing part or a gas other than air. .
Furthermore, ultrasonic energy can be applied to the workpiece between the processing surfaces or immediately after being discharged from the processing surface.
次に、上記第1処理用面1と第2処理用面2との間、つまり処理用面間に温度差を生じさせるために、第1処理用部10及び第2処理用部20の少なくとも一つに温調機構(温度調整機構)J1,J2を設けた場合について説明する。
この温調機構は特に限定されないが、冷却が目的の場合には処理用部10,20に冷却部を設ける。具体的には、温調用媒体としての氷水や各種の冷媒を通す配管、あるいはペルチェ素子などの、電気的もしくは化学的に冷却作用をなすことのできる冷却素子を処理用部10,20に取り付ける。
加熱が目的の場合には処理用部10,20に加熱部を設ける。具体的には、温調用媒体としてのスチームや各種の温媒を通す配管、あるいは電気ヒーターなどの、電気的もしくは化学的に発熱作用をなすことのできる発熱素子を処理用部10,20に取り付ける。
また、リング収容部に処理用部と直接接する事の出来る新たな温調用媒体用の収容部を設けても良い。それらにより、処理用部の熱伝導を用いて処理用面を温調する事ができる。また、処理用部10,20の中に冷却素子や発熱素子を埋め込んで通電させたり、冷温媒通過用通路を埋め込んでその通路に温調用媒体(冷温媒)を通す事で、内側より処理用面を温調する事もできる。なお、図25に示した温調機構J1,J2は、その一例であって、各処理用部10,20の内部に設けられた温調用媒体を通す配管(ジャケット)である。
Next, in order to generate a temperature difference between the first processing surface 1 and the second processing surface 2, that is, between the processing surfaces, at least one of the first processing portion 10 and the second processing portion 20. A case where temperature control mechanisms (temperature adjustment mechanisms) J1 and J2 are provided will be described.
The temperature control mechanism is not particularly limited, but when cooling is intended, the processing units 10 and 20 are provided with a cooling unit. Specifically, a cooling element capable of electrically or chemically cooling action such as piping for passing ice water or various refrigerants as a temperature control medium or a Peltier element is attached to the processing units 10 and 20.
When heating is intended, the processing parts 10 and 20 are provided with heating parts. Specifically, a heating element that can generate heat electrically or chemically, such as steam as a temperature control medium, piping for passing various heating media, or an electric heater is attached to the processing units 10 and 20. .
Moreover, you may provide the accommodating part for new temperature control media which can be in direct contact with the process part in a ring accommodating part. Accordingly, the temperature of the processing surface can be controlled using the heat conduction of the processing portion. In addition, by embedding a cooling element or a heating element in the processing parts 10 and 20 and energizing it, or by embedding a passage for passing a cooling / heating medium and passing a temperature adjusting medium (cooling / heating medium) through the passage, it is used for processing from inside. The surface can also be temperature controlled. Note that the temperature control mechanisms J1 and J2 shown in FIG. 25 are an example thereof, and are pipes (jackets) through which the temperature control medium provided in the processing units 10 and 20 is passed.
上記温調機構J1,J2を利用して、一方の処理用面が他方の処理用面よりも温度が高いものとし、処理用面間に温度差を発生させる。例えば、第1処理用部10を上記いずれかの方法で60℃に加温し、第2処理用部20を上記いずれかの方法で15℃とする。この際、処理用面間に導入された流体の温度は第1処理用面1から第2処理用面2に向かって60℃から15℃に変化する。つまり、この処理用面間における流体に温度勾配が発生する。そして、処理用面間の流体はその温度勾配によって対流し始め、処理用面に対して垂直方向の流れが発生する事になる。なお、上記「垂直方向の流れ」とは、流れの方向成分に、少なくとも上記処理用面に対して垂直方向の成分が含まれるものを指す。 By using the temperature control mechanisms J1 and J2, the temperature of one processing surface is higher than that of the other processing surface, and a temperature difference is generated between the processing surfaces. For example, the first processing unit 10 is heated to 60 ° C. by any of the above methods, and the second processing unit 20 is set to 15 ° C. by any of the above methods. At this time, the temperature of the fluid introduced between the processing surfaces changes from 60 ° C. to 15 ° C. from the first processing surface 1 toward the second processing surface 2. That is, a temperature gradient is generated in the fluid between the processing surfaces. The fluid between the processing surfaces starts to convect due to the temperature gradient, and a flow in the direction perpendicular to the processing surface is generated. The “vertical flow” means that the flow direction component includes at least a component perpendicular to the processing surface.
第1処理用面1もしくは第2処理用面2が回転している場合にも、その処理用面に対して垂直方向の流れは継続されるので、処理用面が回転する事による処理用面間のスパイラル状で層流の流れに、垂直方向の流れを付加する事ができる。この処理用面間の温度差は1〜400度、好ましくは5〜100度で実施できる。 Even when the first processing surface 1 or the second processing surface 2 is rotating, the flow in the direction perpendicular to the processing surface is continued, so that the processing surface is generated by rotating the processing surface. A vertical flow can be added to the laminar flow in a spiral shape. The temperature difference between the processing surfaces can be 1 to 400 degrees, preferably 5 to 100 degrees.
尚、本装置における回転軸50は、鉛直に配置されたものに限定されるものではない。例えば斜めに配置されていてもよい。処理中、両処理用面1,2間に形成される流体の薄膜により、実質的に重力の影響を排除できるからである。図25に示す通り、第1導入部d1は、第2ホルダ21において、第2リング20の軸心と一致し、上下に鉛直に伸びる。但し、第1導入部d1は、第2リング20の軸心と一致しているものに限定されるものではなく、両リング10,20に囲まれた空間に、第1被処理流動体を供給できるものであれば、第2ホルダ21の中央部分22において、上記軸心以外の位置に設けられていてもよく、更に、鉛直でなく、斜めに伸びるものであってもよい。そのどの配置角度の場合であっても、処理用面間の温度勾配によって処理用面に対して垂直な流れを発生させる事を可能としている。 In addition, the rotating shaft 50 in this apparatus is not limited to what is arrange | positioned perpendicularly. For example, you may arrange | position diagonally. This is because the influence of gravity can be substantially eliminated by the fluid thin film formed between the processing surfaces 1 and 2 during processing. As shown in FIG. 25, the first introduction part d1 coincides with the axial center of the second ring 20 in the second holder 21, and extends vertically. However, the first introduction part d1 is not limited to the one that coincides with the axial center of the second ring 20, and the first fluid to be treated is supplied to the space surrounded by the rings 10 and 20. If possible, the central portion 22 of the second holder 21 may be provided at a position other than the axis, and may extend obliquely instead of vertically. In any of the arrangement angles, a flow perpendicular to the processing surface can be generated by the temperature gradient between the processing surfaces.
上記処理用面間における流体の温度勾配において、その温度勾配が小さければ流体に熱伝導が行われるだけであるが、温度勾配がある臨界値を越えると、流体中にベナール対流という現象が発生する。その現象は、処理用面間の距離をL、重力の加速度をg、流体の体積熱膨張率をβ、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔTとするとき、
Ra=L3・g・β・ΔT/(α・ν)
で定義される無次元数であるレイリー数Raによって支配される。ベナール対流が生じ始める臨界レイリー数は処理用面と被処理物流体との境界面の性質によって異なるが約1700とされている。それより大きな値ではベナール対流が発生する。さらに、そのレイリー数Raが1010付近より大きな値の条件となると流体は乱流状態となる。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、レイリー数Raが1700以上になるようにして本装置を調節する事で、処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生する事ができ、上記混合(反応)操作を実施できる。
In the temperature gradient of the fluid between the processing surfaces, if the temperature gradient is small, the fluid only conducts heat, but if the temperature gradient exceeds a certain critical value, a phenomenon called Benard convection occurs in the fluid. . The phenomenon is that the distance between the processing surfaces is L, the acceleration of gravity is g, the fluid volume thermal expansion coefficient is β, the fluid kinematic viscosity is ν, the temperature conductivity of the fluid is α, and the temperature between the processing surfaces. When the difference is ΔT,
Ra = L 3・ g ・ β ・ ΔT / (α ・ ν)
Is governed by the Rayleigh number Ra, which is a dimensionless number defined by. The critical Rayleigh number at which Benard convection begins to occur is about 1700, although it depends on the nature of the interface between the processing surface and the workpiece fluid. Larger values cause Benard convection. Furthermore, when the Rayleigh number Ra is a value larger than about 10 10 , the fluid becomes a turbulent state. In other words, the temperature difference ΔT between the processing surfaces or the distance L between the processing surfaces is adjusted so that the Rayleigh number Ra is 1700 or more. A vertical flow can be generated, and the above mixing (reaction) operation can be performed.
しかし上記ベナール対流は、1〜10μm程度の処理用面間の距離においては発生しにくい。厳密には10μm以下の間隔中の流体に上記レイリー数を適用し、ベナール対流発生条件を検討すると、水の場合でその温度差に数千℃以上を必要とする事になり、現実的には難しい。ベナール対流は流体の温度勾配における密度差による対流、つまり重力に関係する対流である。10μm以下の処理用面の間は微小重力場である可能性が高く、そのような場所では浮力対流は抑制される。つまり、この装置で現実的にベナール対流が発生するのは、処理用面間の距離が10μmを超える場合である。 However, the Benard convection hardly occurs at a distance between processing surfaces of about 1 to 10 μm. Strictly speaking, when the Rayleigh number is applied to a fluid in an interval of 10 μm or less and the Benard convection generation conditions are examined, the temperature difference in the case of water needs to be several thousand degrees Celsius or more. difficult. Benard convection is convection due to density difference in the temperature gradient of the fluid, that is, convection related to gravity. There is a high possibility of a microgravity field between the processing surfaces of 10 μm or less, and buoyancy convection is suppressed in such a place. That is, Benard convection actually occurs in this apparatus when the distance between the processing surfaces exceeds 10 μm.
処理用面間の距離が1〜10μm程度では、密度差による対流ではなく、温度勾配による流体の表面張力差によって対流が発生している。そのような対流がマランゴニ対流であり、処理用面間の距離をL、流体の動粘性率をν、流体の温度伝導率をα、処理用面間の温度差をΔT、流体の密度をρ、表面張力の温度係数(表面張力の温度勾配)をσとするとき、
Ma=σ・ΔT・L/(ρ・ν・α)
で定義される無次元数であるマランゴニ数によって支配される。マランゴニ対流が発生し始める臨界マランゴニ数は80付近であり、その値よりも大きな値となる条件ではマランゴニ対流が発生する。つまり、その処理用面間の温度差ΔTもしくは処理用面の距離Lを、マランゴニ数Ma が80以上になるようにして本装置を調節する事で、10μm以下の微小流路であっても処理用面間に処理用面に対して垂直方向の流れを発生させる事ができ、上記混合(反応)操作を実施できる。
When the distance between the processing surfaces is about 1 to 10 μm, convection is generated not by convection due to density difference but by surface tension difference of fluid due to temperature gradient. Such convection is Marangoni convection, the distance between processing surfaces is L, the kinematic viscosity of the fluid is ν, the temperature conductivity of the fluid is α, the temperature difference between the processing surfaces is ΔT, and the density of the fluid is ρ When the temperature coefficient of surface tension (temperature gradient of surface tension) is σ,
Ma = σ ・ ΔT ・ L / (ρ ・ ν ・ α)
It is governed by the Marangoni number, which is a dimensionless number defined by. The critical Marangoni number at which Marangoni convection begins to occur is about 80, and Marangoni convection occurs under conditions that are larger than that value. In other words, the temperature difference ΔT between the processing surfaces or the distance L between the processing surfaces is adjusted so that the Marangoni number Ma is 80 or more, so that even if the flow path is 10 μm or less. A flow in a direction perpendicular to the processing surface can be generated between the surfaces, and the above mixing (reaction) operation can be performed.
レイリー数の計算には以下の式を用いた。
ν:動粘性率[m2/s], α:温度伝導率[(m2/s)], ΔT:処理用面間の温度差[K]
ρ:密度[kg/m3], Cp:定圧比熱[J/kg・K], k:熱伝導率[W/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]
The following equation was used to calculate the Rayleigh number.
ν: Kinematic viscosity [m 2 / s], α: Temperature conductivity [(m 2 / s)], ΔT: Temperature difference between processing surfaces [K]
ρ: Density [kg / m 3 ], Cp: Constant pressure specific heat [J / kg · K], k: Thermal conductivity [W / m · K]
T 1 : Temperature on the high temperature side of the processing surface [K], T 0 : Temperature on the low temperature side of the processing surface [K]
ベナール対流の発生し始めるときのレイリー数を臨界レイリー数RaCとした場合、そのときの温度差ΔTC1は以下のように求められる。
マランゴニ数の計算には以下の式を用いた。
ΔT:処理用面間の温度差[K], ρ:密度[kg/m3], Cp:定圧比熱[J/kg・K]
k:熱伝導率[W/m・K], σt:表面張力温度係数[N/m・K]
T1:処理用面における高温側の温度[K], T0:処理用面における低温側の温度[K]
The following formula was used to calculate the Marangoni number.
ΔT: Temperature difference between processing surfaces [K], ρ: Density [kg / m 3 ], Cp: Specific heat at constant pressure [J / kg · K]
k: thermal conductivity [W / m · K], σ t : surface tension temperature coefficient [N / m · K]
T 1 : Temperature on the high temperature side of the processing surface [K], T 0 : Temperature on the low temperature side of the processing surface [K]
マランゴニ対流の発生し始めるマランゴニ数を臨界マランゴニ数MaCとした場合、そのときの温度差ΔTC2は以下のように求められる。
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の材質は、特に制限されないが、セラミックや焼結金属、耐磨耗鋼、その他金属に硬化処理を施したものや、硬質材をライニングやコーティング、メッキなどを施工したもの等で作成することが出来る。本発明での、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2間の距離は、0.1μm〜100μmであり、特に1〜10μmが好ましい。 There are no particular restrictions on the material of the processing surface that is arranged so as to be close to and away from each other and at least one rotates relative to the other, but it is hardened to ceramic, sintered metal, wear-resistant steel, and other metals. It can be made with a material that has been subjected to lining, a hard material with lining, coating, plating, or the like. In the present invention, the distance between the processing surfaces 1 and 2 that are disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one of which rotates relative to the other is 0.1 μm to 100 μm, particularly 1 to 10 μm. preferable.
以下に、本発明の二酸化チタン超微粒子が生成する反応をより詳細に説明するが、本発明はこの形態に限定されるものではない。 Hereinafter, the reaction produced by the titanium dioxide ultrafine particles of the present invention will be described in more detail, but the present invention is not limited to this form.
この反応は、図1(A)に示す装置の、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2間で強制的に均一混合しながら起こる。 This reaction is forcibly mixed uniformly between the processing surfaces 1 and 2 of the apparatus shown in FIG. 1 (A), which are disposed so as to be close to and away from each other and at least one of which rotates relative to the other. It happens while.
まず、一つの流路である第1導入部d1より、第1流体としてチタン化合物を加水分解させるための水系溶媒を含む流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2間に導入して、この処理用面間に薄膜流体である第1流体膜を作る。 First, a fluid containing an aqueous solvent for hydrolyzing a titanium compound as a first fluid is disposed opposite to each other so as to be able to approach and separate from the first introduction part d1 which is one flow path, and at least one of them is disposed. It introduce | transduces between the processing surfaces 1 and 2 which rotate with respect to the other, and makes the 1st fluid film | membrane which is a thin film fluid between this processing surfaces.
次いで別流路である第2導入部d2より、第2流体としてチタン化合物を少なくとも1種類含む流体を、上記処理用面1,2間に作られた第1流体膜に直接導入する。 Next, a fluid containing at least one type of titanium compound as a second fluid is directly introduced into the first fluid film formed between the processing surfaces 1 and 2 from the second introduction part d2 which is a separate flow path.
上記のように、流体の供給圧と回転する処理用面の間にかかる圧力との圧力バランスによって距離を制御された処理用面1,2間にて薄膜流体ができる。そして、この薄膜流体中で第1流体と第2流体とが合流して混合され、チタン化合物が加水分解されて、二酸化チタン超微粒子が生成(析出)する反応を行うことが出来る。 As described above, a thin film fluid is formed between the processing surfaces 1 and 2 whose distance is controlled by the pressure balance between the supply pressure of the fluid and the pressure applied between the rotating processing surfaces. In the thin film fluid, the first fluid and the second fluid are merged and mixed, the titanium compound is hydrolyzed, and a reaction in which titanium dioxide ultrafine particles are generated (precipitated) can be performed.
なお、処理用面1,2間にて上記反応を行うことが出来れば良いので、上記とは逆に、第1導入部d1より第2流体を導入し、第2導入部d2より第1流体を導入するものであっても良い。つまり、各流体における第1、第2という表現は、複数存在する流体の第n番目であるという、識別のための意味合いを持つに過ぎないものであり、第3以上の流体も存在し得る。 In addition, since it is sufficient that the reaction can be performed between the processing surfaces 1 and 2, the second fluid is introduced from the first introduction part d 1 and the first fluid is introduced from the second introduction part d 2. May be introduced. In other words, the expressions “first” and “second” in each fluid have only an implication for identification that they are the nth of a plurality of fluids, and a third or higher fluid may exist.
また、第1流体と第2流体のいずれかにのみチタン化合物が含まれたものであっても良い。そして、第1流体と第2流体の両方に同一あるいは異なる種類のチタン化合物が含まれたものであっても良い。 Further, only one of the first fluid and the second fluid may contain a titanium compound. And the same or different kind of titanium compound may be contained in both the 1st fluid and the 2nd fluid.
得られる二酸化チタン超微粒子の粒子径や単分散度、又は結晶型の制御は、処理用面1,2の回転数や処理用面1,2間の距離、及び、薄膜流体の流速や温度、又は原料濃度を変えることにより調節することができる。 Control of the particle diameter, monodispersity, or crystal type of the resulting titanium dioxide ultrafine particles is achieved by controlling the rotational speed of the processing surfaces 1 and 2, the distance between the processing surfaces 1 and 2, the flow velocity and temperature of the thin film fluid, Or it can adjust by changing raw material concentration.
本発明で用いる上記チタン化合物を少なくとも1種類含む流体の溶媒としては、水やメチルアルコール、エチルアルコール、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシドのような水混和性有機溶剤、オクタン、シクロヘキサン、ベンゼン、キシレン、ジエチルエーテル、酢酸エチルのような水不混和性有機溶剤を、使用するチタン化合物の種類及び反応形態に応じ適宜選んで実施できる。 The fluid solvent containing at least one of the above titanium compounds used in the present invention includes water, water-miscible organic solvents such as methyl alcohol, ethyl alcohol, acetone, dimethylformamide, dimethylacetamide, and dimethyl sulfoxide, octane, cyclohexane, and benzene. Water-immiscible organic solvents such as xylene, diethyl ether, and ethyl acetate can be selected as appropriate according to the type of titanium compound used and the reaction mode.
また上記第1流体として、有機溶媒に分散剤(下記に例示)と水とを加えて得られた逆ミセル溶液を用い、上記第2流体として、非水系溶媒にチタン化合物を少なくとも1種類含む非水溶液を用いても良い。つまり、逆ミセル法を用いて二酸化チタン超微粒子を作製することもできる。なお、上記第2流体としては、チタン化合物を含む水溶液や、チタン化合物を含む逆ミセル溶液を用いても良い。 Further, as the first fluid, a reverse micelle solution obtained by adding a dispersant (illustrated below) and water to an organic solvent is used, and as the second fluid, a non-aqueous solvent containing at least one titanium compound is used. An aqueous solution may be used. That is, titanium dioxide ultrafine particles can also be produced using the reverse micelle method. Note that an aqueous solution containing a titanium compound or a reverse micelle solution containing a titanium compound may be used as the second fluid.
上記チタン化合物としては特に限定されないが、テトラメトキシチタン、テトラエトキシチタン、テトラ−n−プロポキシチタン、テトライソプロポキシチタン、テトラ−n−ブトキシチタン、テトライソブトキシチタン、テトラ−t−ブトキシチタンなどのテトラアルコキシチタン或はその誘導体、四塩化チタン、硫酸チタニル、クエン酸チタン、及び四硝酸チタンから選ばれる少なくとも1種を用いて実施できる。 The titanium compound is not particularly limited, but includes tetramethoxy titanium, tetraethoxy titanium, tetra-n-propoxy titanium, tetraisopropoxy titanium, tetra-n-butoxy titanium, tetraisobutoxy titanium, tetra-t-butoxy titanium, and the like. It can be carried out using at least one selected from tetraalkoxytitanium or a derivative thereof, titanium tetrachloride, titanyl sulfate, titanium citrate, and titanium tetranitrate.
そして上記流体のうち少なくとも一つに、前記チタン化合物とは別に二酸化チタンに固溶する元素(付活元素)を含む金属化合物を含んでも実施できる。上記二酸化チタンに固溶する元素を含む金属化合物としては特に限定されないが、Al、Ba、Mg、Ca、La、Fe、Si、Zr、Pb、Sn、Zn、Cd、As、Ga、Sr、Bi、Ta、Se、Te、Hf、Mg、Ni、Mn、Co、S、Cr、V、Ge、Li、Bの中から選ばれた少なくとも1種のアルコキシド、もしくは塩が例示できる。さらに、化学周期表に表示される全ての元素について、上記二酸化チタンに固溶する元素を含む化合物として使用する事ができる。 In addition, at least one of the fluids may include a metal compound containing an element (activator element) that dissolves in titanium dioxide separately from the titanium compound. The metal compound containing an element dissolved in titanium dioxide is not particularly limited, but Al, Ba, Mg, Ca, La, Fe, Si, Zr, Pb, Sn, Zn, Cd, As, Ga, Sr, Bi And at least one alkoxide selected from Ta, Se, Te, Hf, Mg, Ni, Mn, Co, S, Cr, V, Ge, Li, and B, or a salt. Furthermore, all the elements displayed in the chemical periodic table can be used as a compound containing an element dissolved in the titanium dioxide.
このように、上記付活元素を含ませること、言い換えるとドープすること(ドーピング)により、二酸化チタンの光最大吸収波長を長波長側にシフトさせ、可視光での二酸化チタン触媒の動作を可能としたり、光触媒、抗菌剤、消臭剤、光学材料、エレクトロニクス材料等としての性能を向上させる事ができる。 Thus, by including the above-mentioned activator element, in other words, doping (doping), the optical maximum absorption wavelength of titanium dioxide is shifted to the long wavelength side, and the operation of the titanium dioxide catalyst in visible light becomes possible. The performance as a photocatalyst, an antibacterial agent, a deodorant, an optical material, an electronic material, etc. can be improved.
また、上記流体のうち少なくとも一つに分散剤を添加することもできる。上記の場合において、この分散剤は二酸化チタン超微粒子の表面に配位される。この分散剤は特に限定されないが、澱粉、メチルセルロース、エチルセルロースのようなセルロース類、ポリアクリルイミド、ポリエチレンオキシド、ポリ(ハイドロオキシステアリン酸−g−メタクリル酸メチル−co−メタクリル酸) 共重合体等の高分子分散安定剤、ノニオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、両性界面活性剤、または、ヘキサリン酸、オクタリン酸、テトラリン酸、トリリン酸等のポリリン酸類、酢酸、アクリル酸やメタクリル酸などの高分子有機酸やポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコールやヘキサメタリン酸ナトリウムのような高分子有機物、またはスルホコハク酸ジイソオクチルナトリウム(AOT)のうち少なくとも1つを用いて実施できる。 Also, a dispersant can be added to at least one of the fluids. In the above case, this dispersant is coordinated on the surface of the titanium dioxide ultrafine particles. Although this dispersing agent is not specifically limited, Starch, celluloses such as methyl cellulose, ethyl cellulose, polyacrylimide, polyethylene oxide, poly (hydroxystearic acid-g-methyl methacrylate-co-methacrylic acid) copolymer, etc. Polymer dispersion stabilizer, nonionic surfactant, anionic surfactant, amphoteric surfactant, or polyphosphoric acids such as hexaphosphoric acid, octaphosphoric acid, tetraphosphoric acid, triphosphoric acid, acetic acid, acrylic acid, methacrylic acid, etc. It can be carried out using at least one of high molecular organic acid, polyvinyl pyrrolidone, high molecular organic substance such as polyvinyl alcohol and sodium hexametaphosphate, or diisooctyl sodium sulfosuccinate (AOT).
また、上記流体のうち少なくとも一つに、反応時のpHを調整するためにpH調整剤を添加できる。特に限定されないが、例えば反応条件をアルカリ性とする場合には、pH調整剤として水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム溶液、水酸化カルシウム水溶液、水酸化バリウム水溶液、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムクロライド、テトラエチルアンモニウムクロライド、テトラプロピルアンモニウムクロライド、テトラブチルアンモニウムクロライド、オクチルアミン、ラウリルアミン、ステアリルアミン等のアミン類とそのアミン類からなる高分子アミンおよびその塩、並びにアンモニア水などの強アルカリ性や弱アルカリ性の水溶液を用いることができる。 In addition, a pH adjusting agent can be added to at least one of the fluids in order to adjust the pH during the reaction. Although not particularly limited, for example, when the reaction conditions are alkaline, sodium hydroxide aqueous solution, potassium hydroxide solution, calcium hydroxide aqueous solution, barium hydroxide aqueous solution, tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide are used as pH adjusters. , Tetrapropylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, monoethanolamine, diethanolamine, triethanolamine, tetramethylammonium chloride, tetraethylammonium chloride, tetrapropylammonium chloride, tetrabutylammonium chloride, octylamine, laurylamine, stearylamine And other amines and polymeric amines and salts thereof, and strong water such as aqueous ammonia It can be used alkali resistance and weakly alkaline aqueous solution.
反応条件を酸性とする場合には、pH調整剤として塩酸水溶液や硝酸溶液、酢酸水溶液やクエン酸水溶液などの強酸性や弱酸性の水溶液等を用いることができる。pH調整を行うことにより、処理用面間で作製された二酸化チタン微粒子の一次粒子を、凝集していない状態で得たり、結晶化速度を速めたり、結晶型を制御することができる。 When making the reaction conditions acidic, a strong or weakly acidic aqueous solution such as a hydrochloric acid aqueous solution, a nitric acid solution, an acetic acid aqueous solution or a citric acid aqueous solution, or the like can be used. By adjusting the pH, it is possible to obtain primary particles of titanium dioxide fine particles produced between the processing surfaces in an unaggregated state, increase the crystallization speed, and control the crystal type.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、同時に結晶型と結晶化度を制御するために過酸化水素を添加できる。これにより、結晶化及びアモルファスについて、また、アナターゼ、ブルッカイト、ルチルなどの結晶型について制御しやすくなる利点があり、特に結晶型がルチル型の二酸化チタン超微粒子を得るときには、この過酸化水素の添加が有効である。 Also, hydrogen peroxide can be added to at least one of the fluids to control the crystal form and crystallinity at the same time. This has the advantage that it is easy to control crystallization and amorphous, and crystal forms such as anatase, brookite, and rutile. Especially when obtaining ultrafine particles of titanium dioxide having a rutile type, this addition of hydrogen peroxide Is effective.
また上記に加え、このように過酸化水素を添加した場合、40℃程度の比較的低温で結晶化が行えることから、流体の温度管理が比較的容易である。 In addition to the above, when hydrogen peroxide is added in this way, crystallization can be performed at a relatively low temperature of about 40 ° C., so that the temperature control of the fluid is relatively easy.
また、上記pH調整剤のうちのアルカリ性水溶液と合わせて、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1 , 2 -ブタンジオール、1 , 3 -ブタンジオール、1 , 4 -ブタンジオール、2 , 3 -ブタンジオール、1 , 5 -ペンタンジオール、2 -ブテン- 1 , 4 -ジオール、へキシレングリコール、オクチレングリコール、グリセリン、ヘキサグリセロール、及び1 , 2 , 6 -ヘキサントリオールから選ばれるジオールまたはトリオールの内、少なくとも1種を添加できる。 In addition, together with the alkaline aqueous solution of the above pH adjusters, ethylene glycol, propylene glycol, trimethylene glycol, 1,2-butanediol, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2,3- Among diols or triols selected from butanediol, 1,5-pentanediol, 2-butene-1,4-diol, hexylene glycol, octylene glycol, glycerin, hexaglycerol, and 1,2,6-hexanetriol At least one kind can be added.
このジオールまたはトリオールの二酸化チタン超微粒子作製における作用としては、核形成した酸化チタンの特異面への化学吸着により、ある特異面の成長を阻害することによって特異な形状及び結晶型を得られることが挙げられる。例えばアナターゼ型の高結晶性二酸化チタン超微粒子を得る場合に都合が良い。また、このジオールまたはトリオールの添加は、その表面修飾によって分散性の高い状態を保持する事を目的とする場合などに効果がある。 The action of this diol or triol in the production of ultrafine titanium dioxide particles is that the specific shape and crystal form can be obtained by inhibiting the growth of a specific surface by chemisorption of the nucleated titanium oxide onto the specific surface. Can be mentioned. For example, it is convenient when obtaining anatase-type highly crystalline titanium dioxide ultrafine particles. Further, the addition of this diol or triol is effective when the purpose is to maintain a highly dispersible state by surface modification.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、酸化ケイ素および/またはケイ素を含有するガラスと、ケイ素を含む複合酸化物のうち少なくとも1種を含有する物質との混合物および/または固溶物を、塩酸、硫酸および硝酸の少なくとも1種に溶解したものを添加できる。これにより、二酸化チタン粒子内部に酸化ケイ素または酸化ケイ素複合酸化物が含有された、光触媒能を有する二酸化チタン化合物を析出させることができ、このような二酸化チタン化合物を必要とするような場合に都合が良い。 In addition, at least one of the above fluids may include a mixture and / or a solid solution of silicon oxide and / or glass containing silicon and a substance containing at least one of complex oxides containing silicon with hydrochloric acid. Those dissolved in at least one of sulfuric acid and nitric acid can be added. As a result, a titanium dioxide compound having photocatalytic activity in which silicon oxide or a silicon oxide composite oxide is contained inside the titanium dioxide particles can be deposited, which is convenient when such a titanium dioxide compound is required. Is good.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、塩酸などの塩素イオンを含む酸を加えた後、さらに硝酸イオンおよびリン酸イオンなどのブレンステッド塩基を少なくとも1種添加できる。なおその際には、チタン化合物として、加水分解により塩化水素が生成する四塩化チタンを用いることが、塩酸の添加量を減少させることができるために好ましい。このような酸の添加は、例えばブルッカイト型の二酸化チタンを生成させる場合に都合が良い。なお、上記のブレンステッド塩基を添加する流体は、上記の酸が加えられた流体であっても良いし、それとは別の流体であっても良い。 In addition, after adding an acid containing chlorine ions such as hydrochloric acid to at least one of the fluids, at least one Bronsted base such as nitrate ions and phosphate ions can be added. In this case, it is preferable to use titanium tetrachloride, which generates hydrogen chloride by hydrolysis, as the titanium compound because the amount of hydrochloric acid added can be reduced. Addition of such an acid is convenient when, for example, brookite-type titanium dioxide is produced. The fluid to which the Bronsted base is added may be a fluid to which the acid is added or may be a fluid other than that.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、酸化アンチモン、酸化スズ、酸化亜鉛に代表されるような酸化物と、アルミニウム、ジルコニウム、アンチモン、スズ、亜鉛、チタンのうち少なくとも1種を含む、金属キレート化合物、環状金属オリゴマーまたは金属アルコキシドのような有機金属化合物とを添加できる。二酸化チタン超微粒子の表面を上記物質からなる被覆層で覆うことで、当該粒子の光触媒活性を制御できる。ここで、ルチル型の二酸化チタンはアナターゼ型の二酸化チタンと比べて光触媒活性を有しないと言われているが、実際には光触媒活性を有している。このようにしてルチル型の二酸化チタンの光触媒活性を十分に制御できるため、酸化物にて表面処理されたルチル型の二酸化チタン超微粒子と、有機金属化合物とを含有する場合に都合がよい。もちろん、他の結晶型の二酸化チタンにあっても、この表面被覆は有効である。 In addition, at least one of the above fluids includes an oxide such as aluminum oxide, zirconium oxide, silicon oxide, antimony oxide, tin oxide, and zinc oxide, and aluminum, zirconium, antimony, tin, zinc, and titanium. Among them, an organic metal compound such as a metal chelate compound, a cyclic metal oligomer, or a metal alkoxide containing at least one kind can be added. By covering the surface of the titanium dioxide ultrafine particles with a coating layer made of the above substance, the photocatalytic activity of the particles can be controlled. Here, rutile type titanium dioxide is said to have no photocatalytic activity as compared with anatase type titanium dioxide, but actually has photocatalytic activity. Since the photocatalytic activity of rutile type titanium dioxide can be sufficiently controlled in this way, it is convenient when it contains rutile type titanium dioxide ultrafine particles surface-treated with an oxide and an organometallic compound. Of course, this surface coating is effective even with other crystal forms of titanium dioxide.
このように、酸化物や有機金属化合物による表面被覆により、二酸化チタン超微粒子の光触媒活性を十分に制御することができるものであるから、液晶ディスプレイ(LCD)、プラズマディスプレイ(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(EL) 等のフラットパネルディスプレイ(FPD) の表示面の反射防止膜等に用いる場合、特にその効果を利用できる。 As described above, since the photocatalytic activity of the titanium dioxide ultrafine particles can be sufficiently controlled by surface coating with an oxide or an organometallic compound, a liquid crystal display (LCD), a plasma display (PDP), an electroluminescence display. When used for an antireflection film or the like on the display surface of a flat panel display (FPD) such as (EL), the effect can be used particularly.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、スチレン、及びクロロスチレン及びメチルスチレン等のスチレンの誘導体;アクリル酸、及びアクリル酸メチル等のアクリル酸の誘導体;メタクリル酸、及びメタクリル酸メチル等のメタクリル酸の誘導体などの重合性単量体や、カルボキシル基または含窒素基を有する有機化合物の金属錯体、カリックスアレン化合物、含金属染料、及びニグロシン等の樹脂でない帯電制御剤;4級アンモニウム基若しくは4級アンモニウム塩基含有共重合体、スルホン酸基若しくはスルホン酸塩基含有共重合体、並びにカルボン酸基若しくはカルボン酸塩基含有共重合体等の帯電制御樹脂等の、帯電制御剤を添加できる。重合性単量体を添加することで、重合性単量体中に二酸化チタン超微粒子及び帯電制御剤を均一に分散、溶解できるため都合が良い。また、帯電制御剤の添加は、電子ペーパー、電子写真用現像剤、液晶表示装置用スペーサー、フォトクロミック粒子等の用途に利用するための二酸化チタン超微粒子を作製する場合に都合が良い。 In addition, at least one of the above fluids includes styrene, styrene derivatives such as chlorostyrene and methylstyrene; acrylic acid and acrylic acid derivatives such as methyl acrylate; methacrylic acid and methacrylic acid such as methyl methacrylate. Non-resin charge control agents such as polymerizable monomers such as derivatives thereof, metal complexes of organic compounds having carboxyl groups or nitrogen-containing groups, calixarene compounds, metal-containing dyes, and nigrosine; quaternary ammonium groups or quaternary Charge control agents such as ammonium base-containing copolymers, sulfonic acid groups or sulfonate group-containing copolymers, and charge control resins such as carboxylic acid groups or carboxylate group-containing copolymers can be added. The addition of the polymerizable monomer is advantageous because the titanium dioxide ultrafine particles and the charge control agent can be uniformly dispersed and dissolved in the polymerizable monomer. The addition of the charge control agent is convenient when preparing titanium dioxide ultrafine particles for use in applications such as electronic paper, electrophotographic developer, liquid crystal display spacers, and photochromic particles.
また、上記流体のうち少なくとも一つに、前記チタン化合物とは別に炭酸カルシウム及びリン酸、もしくはハイドロキシアパタイトを含んでも実施できる。これは、二酸化チタン・アパタイト複合体もしくはリン酸カルシウムからなる多孔体の骨格表面に配置されている二酸化チタン多孔体を作製する場合に都合が良い。 Further, at least one of the fluids may contain calcium carbonate and phosphoric acid or hydroxyapatite in addition to the titanium compound. This is convenient when producing a titanium dioxide porous body disposed on the skeleton surface of a porous body made of a titanium dioxide / apatite composite or calcium phosphate.
このような二酸化チタン多孔体には、例えば、分解、除去、消臭、抗菌、防汚、防曇等の作用を付活できる。そのため、塗料、繊維製品、シックハウス解消剤、建材、自動車等への内装材、家具、家電製品、住宅設備、食器等の防汚、消臭、除菌のため、あるいは、工業排水・排ガス等の無害化処理剤、医用材料等の様々な用途に好ましく用いることができる。 Such a titanium dioxide porous body can be activated by actions such as decomposition, removal, deodorization, antibacterial action, antifouling, and antifogging. Therefore, for antifouling, deodorizing, and sterilizing paints, textile products, thick house removers, building materials, interior materials for automobiles, furniture, home appliances, housing equipment, tableware, etc., or industrial wastewater and exhaust gas, etc. It can be preferably used for various uses such as a detoxification treatment agent and a medical material.
さらに、有機配位子の配位を促進、または結晶化の促進、または結晶型の変更などを行うために、処理用面間を加熱(加温)したり、処理用面間に紫外線(UV)を照射したり、また処理用面間に超音波エネルギーを与えてもかまわない。特に、第1処理用面1と第2処理用面2とで温度差を設けた場合は、薄膜流体中で対流を発生させることができるため、これにより反応及び上記目的を促進させることができるという利点がある。 Furthermore, in order to promote the coordination of organic ligands, promote crystallization, or change the crystal type, the surface between the processing surfaces is heated (warmed), or ultraviolet light (UV) is applied between the processing surfaces. ) Or ultrasonic energy may be applied between the processing surfaces. In particular, when a temperature difference is provided between the first processing surface 1 and the second processing surface 2, convection can be generated in the thin film fluid, thereby promoting the reaction and the above-described purpose. There is an advantage.
より具体的に、加熱(加温)については、例えば各処理用部10,20の少なくとも一方にヒーターや熱媒を通すジャケットを設けることにより、薄膜流体を加熱(加温)できるようにする。また、紫外線(UV)を照射することについては、例えば各処理用部10,20の少なくとも一方に紫外線を照射するランプなどの素子を設け、対応する処理用面から薄膜流体に紫外線(UV)を照射できるようにする。また、超音波エネルギーを与えることについては、例えば各処理用部10,20の少なくとも一方に超音波発振体を設けることができる。 More specifically, with regard to heating (heating), for example, by providing a jacket through which a heater or a heat medium passes in at least one of the processing units 10 and 20, the thin film fluid can be heated (warmed). In addition, for irradiating ultraviolet rays (UV), for example, an element such as a lamp for irradiating ultraviolet rays is provided on at least one of the processing units 10 and 20, and ultraviolet rays (UV) are applied to the thin film fluid from the corresponding processing surfaces. Be able to irradiate. In addition, regarding the application of ultrasonic energy, for example, an ultrasonic oscillator can be provided in at least one of the processing units 10 and 20.
このようにして、溶媒中に体積平均粒子径が0.5〜1000nm、好ましくは1〜30nm、より好ましくは1〜10nmの二酸化チタン超微粒子が分散された分散液(懸濁液)を作製することができる。さらに、チタン化合物を溶解した水溶液もしくは加水分解させるための水系溶媒の少なくともいずれかに上記の分散剤を添加した場合には、表面に分散剤が配位された二酸化チタン超微粒子が分散された分散液(懸濁液)を作製することができ、得られた二酸化チタン超微粒子の再分散性が非常に良くなる。 In this way, a dispersion (suspension) in which titanium dioxide ultrafine particles having a volume average particle diameter of 0.5 to 1000 nm, preferably 1 to 30 nm, more preferably 1 to 10 nm are dispersed in a solvent is prepared. be able to. Further, when the above-mentioned dispersant is added to at least one of an aqueous solution in which a titanium compound is dissolved or an aqueous solvent for hydrolysis, a dispersion in which titanium dioxide ultrafine particles having a dispersant coordinated on the surface are dispersed. A liquid (suspension) can be prepared, and the redispersibility of the obtained titanium dioxide ultrafine particles becomes very good.
前述のように、第1導入部d1、第2導入部d2以外に第3導入部d3を処理装置に設けることもできるが、この場合にあっては、例えば各導入部から、pH調製剤、チタン化合物を少なくとも1種類含む溶液、分散剤をそれぞれ別々に処理装置に導入することが可能である。そうすると、各溶液の濃度や圧力を個々に管理することができ、二酸化チタン超微粒子が生成する反応をより精密に制御することができる。第4以上の導入部を設けた場合も同様であって、このように処理装置へ導入する流体を細分化できる。 As described above, in addition to the first introduction part d1 and the second introduction part d2, a third introduction part d3 can be provided in the processing apparatus. In this case, for example, from each introduction part, a pH adjusting agent, It is possible to introduce a solution containing at least one kind of titanium compound and a dispersant separately into the processing apparatus. If it does so, the density | concentration and pressure of each solution can be managed separately, and the reaction which a titanium dioxide ultrafine particle produces | generates can be controlled more precisely. The same applies to the case where the fourth or more introduction portions are provided, and the fluid to be introduced into the processing apparatus can be subdivided in this way.
また、本発明において、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体中における二酸化チタン超微粒子の製造方法に逆ミセル法を用いる場合も、上記の場合とほぼ同じであるが、例えば、適当な有機溶媒、たとえばイソオクタンに水と適当な分散剤、例えばビス(2−エチルへキシル)スルホン酸ナトリウム(AOT)あるいはポリオキシエチレン(20)ソルビタンオレートを入れ、逆ミセル溶液を作製する。次に第2流体として1−ブタノールで所定濃度に希釈したチタニウムテトラブトキシド(TNBT)含溶液を用いることにより、二酸化チタン超微粒子を含むサスペンションが得られる。 Further, in the present invention, the reverse micelle method is used as a method for producing ultrafine titanium dioxide particles in a thin film fluid formed between processing surfaces which are disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one rotates relative to the other. The same is applied to the above, but, for example, a suitable organic solvent such as isooctane and water and a suitable dispersant such as sodium bis (2-ethylhexyl) sulfonate (AOT) or polyoxy Ethylene (20) sorbitan oleate is added to make a reverse micelle solution. Next, by using a solution containing titanium tetrabutoxide (TNBT) diluted to a predetermined concentration with 1-butanol as the second fluid, a suspension containing ultrafine titanium dioxide particles can be obtained.
以下本発明について実施例を掲げて更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is hung up and demonstrated in more detail, this invention is not limited only to these Examples.
尚、以下の実施例において、「中央から」というのは、前述した、図1(A)に示す処理装置の「第1導入部d1から」という意味であり、第1流体は、前述の第1被処理流動体を指し、第2流体は、上述した、図1(A)に示す処理装置の「第2導入部d2から導入される、前述の第2被処理流動体を指す。 In the following embodiments, “from the center” means “from the first introduction part d1” of the processing apparatus shown in FIG. 1A, and the first fluid is the above-mentioned first fluid. 1 refers to the fluid to be treated, and the second fluid refers to the above-mentioned second fluid to be treated, which is introduced from the “second introduction part d2” of the above-described treatment apparatus shown in FIG.
(実施例1)
図1(A)に示す、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面1,2の間にできる、薄膜流体中で均一に攪拌・混合する反応装置を用いて四塩化チタン溶液を薄膜中で均一混合しながら加水分解反応を行う。
(Example 1)
As shown in FIG. 1 (A), they are arranged so as to be close to and away from each other and at least one of them is rotated between the processing surfaces 1 and 2 which are uniformly stirred and mixed in a thin film fluid. The hydrolysis reaction is carried out while uniformly mixing the titanium tetrachloride solution in the thin film using the reactor.
中央から第1流体として塩酸水溶液でpH2に調製した水溶液を、供給圧力/背圧力=0.20Mpa/0.01Mpa、回転数1000rpm、送液温度95℃で送液しながら、第2流体として四塩化チタン水溶液(Ti含有量15.4質量%)を3ml/minで処理用面1,2間に導入した。水分散二酸化チタンが処理用面より吐出された。また、吐出液の温度も95℃であった。反応で生成した残留塩素を電気透析により取り除くために、得られた水分散二酸化チタンの電気透析を、旭化成工業(株)製電気透析装置G3型を用い分散液のpHを監視しながら実施し、水分散二酸化チタンを得た。 From the center, an aqueous solution adjusted to pH 2 with an aqueous hydrochloric acid solution as a first fluid was supplied as a second fluid while feeding at a supply pressure / back pressure = 0.20 Mpa / 0.01 Mpa, a rotation speed of 1000 rpm, and a feeding temperature of 95 ° C. A titanium chloride aqueous solution (Ti content: 15.4% by mass) was introduced between the processing surfaces 1 and 2 at 3 ml / min. Water-dispersed titanium dioxide was discharged from the processing surface. Also, the temperature of the discharged liquid was 95 ° C. In order to remove residual chlorine generated in the reaction by electrodialysis, electrodialysis of the obtained water-dispersed titanium dioxide was carried out while monitoring the pH of the dispersion using Asahi Kasei Kogyo Co., Ltd. electrodialyzer G3 type, Water-dispersed titanium dioxide was obtained.
得られた水分散二酸化チタンを、120℃乾燥器で乾燥させて二酸化チタンの粉末を得た。このようにして得られた二酸化チタン超微粒子の結晶比を以下の方法で実施した。 The obtained water-dispersed titanium dioxide was dried with a 120 ° C. drier to obtain titanium dioxide powder. The crystal ratio of the titanium dioxide ultrafine particles thus obtained was carried out by the following method.
(結晶比)
X線回折は、粉末をパナリティカル製粉末X線回折装置で測定した。結晶比は、装置に付属のリートベルト解析ソフトにより求めた。98.2%ルチル型二酸化チタンであった。
(Crystal ratio)
For X-ray diffraction, the powder was measured with a powder X-ray diffractometer manufactured by Panalical. The crystal ratio was determined by Rietveld analysis software attached to the apparatus. It was 98.2% rutile type titanium dioxide.
(一次粒子径)
水分散二酸化チタンを、導電性の試料台上で乾燥させ、走査型電子顕微鏡を使用し、倍率100,000倍以上で観察し、一視野の中での粒子 径範囲を測定した。一次粒子径は10〜15nmであった。また粒子の形状は球形であった。
(Primary particle size)
The water-dispersed titanium dioxide was dried on a conductive sample stage, observed using a scanning electron microscope at a magnification of 100,000 or more, and the particle size range in one field of view was measured. The primary particle size was 10-15 nm. The shape of the particles was spherical.
(再分散性)
得られた二酸化チタン粉末を10w/w%二酸化チタン/1w/w%ポリビニルピロリドン水分散体となるように配合し、高速撹拌型分散機(商品名:クレアミックス、エム・テクニック社製)にて攪拌したところ、再び二酸化チタン超微粒子分散物を得、その水分散二酸化チタンを、120℃乾燥器で乾燥させて二酸化チタンの粉末を再び得た。走査型電子顕微鏡を使用し、倍率100,000倍以上で観察し、一視野の中での粒子径範囲を測定した。一次粒子径は10〜15nmであった。得られた二酸化チタン超微粒子粉体の再分散性が良い事を確認した。
(Redispersibility)
The obtained titanium dioxide powder was blended so as to be a 10 w / w% titanium dioxide / 1w / w% polyvinylpyrrolidone aqueous dispersion, and a high-speed stirring type disperser (trade name: CLEARMIX, manufactured by M Technique Co., Ltd.) Upon stirring, a titanium dioxide ultrafine particle dispersion was obtained again, and the water-dispersed titanium dioxide was dried with a 120 ° C. drier to obtain a titanium dioxide powder again. Using a scanning electron microscope, observation was performed at a magnification of 100,000 or more, and the particle size range in one field of view was measured. The primary particle size was 10-15 nm. It was confirmed that the obtained titanium dioxide ultrafine particle powder had good redispersibility.
(実施例2)
回転数を2000rpmとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 2)
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed was 2000 rpm.
(実施例3)
回転数を3000rpmとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 3)
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed was 3000 rpm.
(実施例4)
供給圧を0.10Mpaとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
Example 4
Water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the supply pressure was 0.10 Mpa.
(実施例5)
供給圧を0.30Mpaとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 5)
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the supply pressure was 0.30 Mpa.
(実施例6)
背圧力を0.10Mpaとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 6)
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the back pressure was 0.10 Mpa.
(比較例1)
塩酸水溶液でpH2に調製した水溶液200gを、ビーカー内、溶液温度95℃、140rpmで攪拌しながら四塩化チタン水溶液(Ti含有量15 .4質量%)溶液20g投入した。実施例と同様の方法で水分散二酸化チタンを得た。
(Comparative Example 1)
200 g of an aqueous solution adjusted to pH 2 with an aqueous hydrochloric acid solution was added to 20 g of a titanium tetrachloride aqueous solution (Ti content: 15.4% by mass) in a beaker while stirring at a solution temperature of 95 ° C. and 140 rpm. Water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in the examples.
(実施例7)
中央から第1流体として塩酸水溶液でpH1に調製した水溶液を、供給圧力/背圧力=0.30MPa/0.01MPa、回転数1000 rpm、送液温度95℃で送液しながら、第2流体としてチタンテトライソプロポキシド(WAKO 一級)を4ml/minで処理用面1,2間に導入した。二酸化チタン粒子分散体が処理用面より吐出された。
(Example 7)
From the center, an aqueous solution adjusted to pH 1 with a hydrochloric acid aqueous solution as the first fluid was fed at a supply pressure / back pressure = 0.30 MPa / 0.01 MPa, a rotation speed of 1000 rpm, and a feeding temperature of 95 ° C. Isopropoxide (WAKO primary grade) was introduced between the processing surfaces 1 and 2 at 4 ml / min. A titanium dioxide particle dispersion was discharged from the processing surface.
(一次粒子径)
水分散二酸化チタンを、導電性の試料台上で乾燥させ、走査型電子顕微鏡を使用し、倍率100,000倍以上で観察し、一視野の中での粒子径範囲を測定した。一次粒子径は10〜20nmであった。また粒子の形状は球形であった。
(Primary particle size)
The water-dispersed titanium dioxide was dried on a conductive sample stage, observed using a scanning electron microscope at a magnification of 100,000 or more, and the particle size range in one field of view was measured. The primary particle size was 10-20 nm. The shape of the particles was spherical.
(再分散性)
得られた二酸化チタン粉末を10w/w%二酸化チタン/1w/w%ポリビニルピロリドン水分散体となるように配合し、高速撹拌型分散機(商品名:クレアミックス、エム・テクニック社製)にて攪拌したところ、再び二酸化チタン超微粒子分散物を得、その水分散二酸化チタンを、120℃乾燥器で乾燥させて二酸化チタンの粉末を再び得た。走査型電子顕微鏡を使用し、倍率100,000倍以上で観察し、一視野の中での粒子径範囲を測定した。一次粒子径は10〜20nmであった。得られた二酸化チタン超微粒子粉体の再分散性が良い事を確認した。
(Redispersibility)
The obtained titanium dioxide powder was blended so as to be a 10 w / w% titanium dioxide / 1w / w% polyvinylpyrrolidone aqueous dispersion, and a high-speed stirring type disperser (trade name: CLEARMIX, manufactured by M Technique Co., Ltd.) Upon stirring, a titanium dioxide ultrafine particle dispersion was obtained again, and the water-dispersed titanium dioxide was dried with a 120 ° C. drier to obtain a titanium dioxide powder again. Using a scanning electron microscope, observation was performed at a magnification of 100,000 or more, and the particle size range in one field of view was measured. The primary particle size was 10-20 nm. It was confirmed that the obtained titanium dioxide ultrafine particle powder had good redispersibility.
(実施例8)
回転数を2000rpmとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 8)
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed was 2000 rpm.
(実施例9)
回転数を3000rpmとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
Example 9
A water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the rotation speed was 3000 rpm.
(実施例10)
供給圧を0.10Mpaとした以外は実施例1と同様にして水分散二酸化チタンを得た。
(Example 10)
Water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in Example 1 except that the supply pressure was 0.10 Mpa.
(比較例2)
塩酸水溶液でpH1に調製した水溶液200gを、ビーカー内、溶液温度95℃、140rpmで攪拌しながらチタンテトライソプロポキシド(WAKO 一級)20g投入した。実施例と同様の方法で水分散二酸化チタンを得た。
(Comparative Example 2)
200 g of an aqueous solution adjusted to pH 1 with an aqueous hydrochloric acid solution was added to 20 g of titanium tetraisopropoxide (WAKO primary grade) with stirring at a solution temperature of 95 ° C. and 140 rpm in a beaker. Water-dispersed titanium dioxide was obtained in the same manner as in the examples.
上記の結果を表1に示す。 The results are shown in Table 1.
1 第1処理用面
2 第2処理用面
10 第1処理用部
11 第1ホルダ
20 第2処理用部
21 第2ホルダ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 1st processing surface 2 2nd processing surface 10 1st processing part 11 1st holder 20 2nd processing part 21 2nd holder
本願の請求項1に係る発明は、チタン化合物を含む流体中において析出により二酸化チタン超微粒子を製造するに際して、上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させるものであって、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が流体膜を形成しながら両処理用面間を通過することを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 In the invention according to claim 1 of the present application, when producing titanium dioxide ultrafine particles by precipitation in a fluid containing a titanium compound, the fluids described above are arranged to face each other so as to be close to and away from each other, at least one of the other A fluid pressure applying mechanism for applying a pressure to a fluid to be processed, in which a titanium dioxide ultrafine particle is deposited in the thin film fluid. And at least two processing parts of the first processing part and the second processing part that is relatively close to and away from the first processing part, and the first processing part A rotation drive mechanism that relatively rotates the second processing unit, and at least two processing surfaces of the first processing surface and the second processing surface at positions facing each other in the processing units. Is provided, Each of the processing surfaces constitutes a part of a sealed flow path through which the fluid to be processed having the pressure flows, and at least of the first processing portion and the second processing portion. The second processing portion includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface is constituted by the second processing surface, and the fluid pressure applying mechanism is configured to flow to be processed by the pressure receiving surface. A first processing surface and a second processing that generate a force that moves the second processing surface away from the first processing surface in response to a pressure applied to the body, and that can move toward and away from each other and rotate relatively. Titanium dioxide ultrafine particles characterized in that the fluid to be treated having the above-mentioned pressure is passed between the surfaces to be treated so that the fluid to be treated passes between the surfaces to be treated while forming a fluid film. It is a manufacturing method.
また本願の請求項2に係る発明は、少なくとも2種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも1種類の流体については、チタン化合物を少なくとも1種類含むものであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させて二酸化チタン超微粒子を得るものであって、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が流体膜を形成しながら両処理用面間を通過することを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 2 of the present application uses at least two kinds of fluids, and at least one kind of fluid contains at least one kind of titanium compound and faces each other so as to be able to approach and separate. In the thin film fluid formed between the processing surfaces, at least one of which rotates relative to the other, the above-mentioned fluids are merged, and in the thin film fluid, titanium dioxide ultrafine particles are precipitated to form a carbon dioxide. Titanium ultrafine particles are obtained , and a fluid pressure applying mechanism that applies pressure to a fluid to be processed, a first processing portion, and the first processing portion can be relatively approached and separated from each other. The second processing unit includes at least two processing units, and a rotation drive mechanism that relatively rotates the first processing unit and the second processing unit. versus At least two processing surfaces, a first processing surface and a second processing surface, are provided at positions where the processing fluid of the pressure is flowed and sealed. A part of the flow path is configured, and at least the second processing portion of the first processing portion and the second processing portion includes a pressure receiving surface, and at least one of the pressure receiving surfaces. The part is constituted by the second processing surface, and the pressure receiving surface receives the pressure applied to the fluid to be processed by the fluid pressure applying mechanism and separates the second processing surface from the first processing surface. The fluid to be treated having the above pressure is passed between the first processing surface and the second processing surface that generate a force to move in the direction and can move toward and away from each other and rotate relatively. wherein the processed fluids being passed between the processing surfaces while forming a fluid film A method for producing titanium dioxide superfine particles.
また本願の請求項4に係る発明は、少なくとも2種類の流体を用いるものであり、そのうちで少なくとも1種類の流体は、有機溶媒に分散剤と水とを加えた逆ミセル溶液であり、上記以外の流体のうちで少なくとも1種類の流体は、チタン化合物を含む非水溶液、チタン化合物を含む水溶液、チタン化合物を含む逆ミセル溶液のうちいずれかであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において前記チタン化合物を加水分解させて二酸化チタン超微粒子を得るものであって、被処理流動体に圧力を付与する流体圧付与機構と、第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に接近・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、上記の各処理用面は、上記圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、接近離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が流体膜を形成しながら両処理用面間を通過することを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法である。 The invention according to claim 4 of the present application uses at least two kinds of fluids, and at least one kind of the fluid is a reverse micelle solution obtained by adding a dispersant and water to an organic solvent. At least one of the fluids is a non-aqueous solution containing a titanium compound, an aqueous solution containing a titanium compound, or a reverse micelle solution containing a titanium compound, and is disposed so as to face each other so as to be close to or separate from each other. Each of the fluids is joined in a thin film fluid formed between processing surfaces, at least one of which rotates with respect to the other, and the titanium compound is hydrolyzed in the thin film fluid to form ultrafine titanium dioxide particles. a is obtained as a fluid pressure imparting mechanism that imparts pressure to the processed fluid, section for the first processing, and, the possible relatively toward and away from the first processing member The processing unit includes at least two processing units and a rotation drive mechanism that relatively rotates the first processing unit and the second processing unit, and each of the processing units faces each other. At least two processing surfaces, a first processing surface and a second processing surface, are provided at the positions, and each of the processing surfaces has a sealed flow in which the fluid to be processed having the pressure is flowed. A part of the path is configured, and at least the second processing part of the first processing part and the second processing part includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface. Is constituted by the second processing surface, and the pressure receiving surface receives the pressure applied to the fluid to be processed by the fluid pressure applying mechanism and separates the second processing surface from the first processing surface. The first force that generates a force to move to, moves away from and moves relatively By the processed fluid in the pressure it is passed between the physical surfaces and the second processing surface, wherein said object to be processed fluids being passed between the processing surfaces while forming a fluid film This is a method for producing titanium dioxide ultrafine particles.
Claims (23)
上記の流体を、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面の間にできる薄膜流体とするものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法。 In producing titanium dioxide ultrafine particles by precipitation in a fluid containing a titanium compound,
The above fluid is a thin film fluid formed between processing surfaces that are disposed so as to be close to and separate from each other and at least one of which rotates relative to the other. A method for producing ultrafine titanium dioxide particles, wherein fine particles are precipitated.
そのうちで少なくとも1種類の流体については、チタン化合物を少なくとも1種類含むものであり、
近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において二酸化チタン超微粒子を析出させて二酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法。 Uses at least two types of fluids,
Among them, at least one type of fluid contains at least one type of titanium compound,
The above-mentioned fluids are joined together in a thin film fluid formed between processing surfaces that are disposed so as to be able to approach and separate from each other and at least one rotates relative to the other. A method for producing ultrafine titanium dioxide particles, characterized by depositing ultrafine particles to obtain ultrafine titanium dioxide particles.
そのうちで少なくとも1種類の流体は、有機溶媒に分散剤と水とを加えた逆ミセル溶液であり、上記以外の流体のうちで少なくとも1種類の流体は、チタン化合物を含む非水溶液、チタン化合物を含む水溶液、チタン化合物を含む逆ミセル溶液のうちいずれかであり、近接・離反可能に互いに対向して配設され、少なくとも一方が他方に対して回転する処理用面間にできる薄膜流体中で上記の各流体を合流させるものであり、当該薄膜流体中において前記チタン化合物を加水分解させて二酸化チタン超微粒子を得ることを特徴とする、二酸化チタン超微粒子の製造方法。 Uses at least two types of fluids,
Among them, at least one fluid is a reverse micelle solution obtained by adding a dispersant and water to an organic solvent. Among the fluids other than the above, at least one fluid is a non-aqueous solution containing a titanium compound, a titanium compound. One of an aqueous solution and a reverse micelle solution containing a titanium compound. A method for producing titanium dioxide ultrafine particles, characterized in that the titanium compound is hydrolyzed in the thin film fluid to obtain titanium dioxide ultrafine particles.
前記の酸を加えた流体、あるいは当該流体とは別の流体に、硝酸イオン、リン酸イオンなどのブレンステッド塩基を添加することを特徴とする、請求項1〜12のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法。 After adding an acid containing chlorine ions such as hydrochloric acid to at least one of the fluids,
The Bronsted base such as nitrate ion or phosphate ion is added to the fluid to which the acid is added or a fluid other than the fluid, and the dioxide dioxide according to any one of claims 1 to 12. Method for producing titanium ultrafine particles.
アルミニウム、ジルコニウム、アンチモン、スズ、亜鉛、チタンのうち少なくとも1種を含む、金属キレート化合物、環状金属オリゴマーまたは金属アルコキシドのような有機金属化合物とを添加することを特徴とする、請求項1〜13のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法。 Among the fluids, at least one type of fluid includes an oxide such as aluminum oxide, zirconium oxide, silicon oxide, antimony oxide, tin oxide, and zinc oxide;
An organometallic compound such as a metal chelate compound, a cyclic metal oligomer, or a metal alkoxide containing at least one of aluminum, zirconium, antimony, tin, zinc, and titanium is added. The manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle in any one of these.
被処理流動体に所定の圧力を付与する流体圧付与機構と、
第1処理用部、及び、この第1処理用部に対して相対的に近接・離反可能な第2処理用部の、少なくとも2つの処理用部と、
上記の第1処理用部と第2処理用部とを相対的に回転させる回転駆動機構とを備え、上記の各処理用部において互いに対向する位置に、第1処理用面及び第2処理用面の少なくとも2つの処理用面が設けられており、
上記の各処理用面は、上記所定圧力の被処理流動体が流される、密封された流路の一部を構成するものであり、
上記の両処理用面間にて、少なくともいずれかに反応物を含む、2種以上の被処理流動体を均一に混合し積極的に反応させるものであり、
上記第1処理用部と第2処理用部のうち、少なくとも第2処理用部は受圧面を備えるものであり、且つ、この受圧面の少なくとも一部が上記の第2処理用面により構成され、この受圧面は、上記の流体圧付与機構が被処理流動体に付与する圧力を受けて第1処理用面から第2処理用面を離反させる方向に移動させる力を発生させ、
近接離反可能、且つ相対的に回転する第1処理用面と第2処理用面との間に上記所定圧力の被処理流動体が通されることにより、上記被処理流動体が所定膜厚の流体膜を形成しながら両処理用面間を通過し、
さらに上記所定圧力の被処理流動体が流される流路とは独立した別途の導入路を備えており、上記第1処理用面と第2処理用面の少なくとも何れかに、上記の導入路に通じる開口部を少なくとも一つ備え、
上記導入路から送られてきた少なくとも一つの被処理流動体を、上記両処理用面間に導入することにより前記の薄膜流体を形成させるものであり、少なくとも上記の各被処理流動体のいずれかに含まれる上記の反応物と、前記被処理流動体とは異なる被処理流動体とが、上記流体膜内での均一攪拌による混合により所望の反応状態を可能なものとすることを特徴とする、請求項1〜17のいずれかに記載の二酸化チタン超微粒子の製造方法。 The above manufacturing method is
A fluid pressure applying mechanism for applying a predetermined pressure to the fluid to be treated;
At least two processing parts, a first processing part and a second processing part that is relatively close to and away from the first processing part; and
A rotation drive mechanism that relatively rotates the first processing unit and the second processing unit, and the first processing surface and the second processing surface at positions facing each other in the processing units; At least two processing surfaces are provided,
Each of the processing surfaces constitutes a part of a sealed flow path through which the fluid to be processed having the predetermined pressure flows.
Two or more kinds of fluids to be treated containing at least one of the reactants are mixed uniformly between the two processing surfaces and are reacted positively.
Of the first processing portion and the second processing portion, at least the second processing portion includes a pressure receiving surface, and at least a part of the pressure receiving surface is configured by the second processing surface. The pressure receiving surface receives a pressure applied to the fluid to be processed by the fluid pressure applying mechanism and generates a force for moving the second processing surface away from the first processing surface.
The fluid to be processed having a predetermined thickness is passed between the first processing surface and the second processing surface that are capable of approaching and separating and relatively rotating, so that the fluid to be processed has a predetermined film thickness. Passing between both processing surfaces while forming a fluid film,
Further, a separate introduction path independent from the flow path through which the fluid to be treated having the predetermined pressure flows is provided, and at least one of the first processing surface and the second processing surface is connected to the introduction path. With at least one opening to communicate,
The thin film fluid is formed by introducing at least one fluid to be treated sent from the introduction path between the processing surfaces, and at least one of the fluids to be treated The above-described reactant contained in the fluid and a fluid to be treated different from the fluid to be treated can achieve a desired reaction state by mixing by uniform stirring in the fluid film. The manufacturing method of the titanium dioxide ultrafine particle in any one of Claims 1-17.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008232903A JP4359858B2 (en) | 2007-11-09 | 2008-09-11 | Method for producing titanium dioxide ultrafine particles |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007291811 | 2007-11-09 | ||
JP2007291811 | 2007-11-09 | ||
JP2008232903A JP4359858B2 (en) | 2007-11-09 | 2008-09-11 | Method for producing titanium dioxide ultrafine particles |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009132596A true JP2009132596A (en) | 2009-06-18 |
JP4359858B2 JP4359858B2 (en) | 2009-11-11 |
Family
ID=40864875
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008232903A Active JP4359858B2 (en) | 2007-11-09 | 2008-09-11 | Method for producing titanium dioxide ultrafine particles |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4359858B2 (en) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012096962A (en) * | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Ngk Insulators Ltd | Lead-based piezoelectric material and production method therefor |
WO2012127669A1 (en) * | 2011-03-23 | 2012-09-27 | エム・テクニック株式会社 | Highly efficient method for producing ceramic microparticles |
JPWO2013128592A1 (en) * | 2012-02-29 | 2015-07-30 | エム・テクニック株式会社 | Method for producing fine particles |
CN106068341A (en) * | 2014-07-14 | 2016-11-02 | M技术株式会社 | The manufacture method of single-crystal zinc-oxide nano particle |
JP6113938B1 (en) * | 2015-06-26 | 2017-04-12 | エム・テクニック株式会社 | Method for producing UV protection composition and UV protection composition obtained thereby |
JP6179839B1 (en) * | 2017-02-14 | 2017-08-23 | エム・テクニック株式会社 | Silicon-doped metal oxide particles, and ultraviolet absorbing composition comprising silicon-doped metal oxide particles |
US11202738B2 (en) | 2015-10-05 | 2021-12-21 | M. Technique Co., Ltd. | Metal oxide particles and method of producing the same |
CN114314649A (en) * | 2021-12-29 | 2022-04-12 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Preparation method of Pd modified oxygen vacancy titanium oxide composite material, product and application thereof |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102352133B (en) * | 2011-06-17 | 2013-12-25 | 上海华力索菲科技有限公司 | Surface coating method for ultrafine calamine particles and application of ultrafine calamine particles to synthetic fiber |
CN113226537A (en) * | 2018-12-26 | 2021-08-06 | M技术株式会社 | Fluid treatment device |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06340423A (en) * | 1993-04-08 | 1994-12-13 | Tokuyama Soda Co Ltd | Production of titanium oxide |
JP2003225900A (en) * | 2002-02-05 | 2003-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing nanoparticle |
JP2004049957A (en) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | Dispersing-emulsifying apparatus and dispersing-emulsifying method |
JP2004174297A (en) * | 2002-11-25 | 2004-06-24 | M Technique Co Ltd | Degassing machine with pulverizer and degassing method due to pulverization |
JP2005096059A (en) * | 2003-08-21 | 2005-04-14 | Fuji Photo Film Co Ltd | Composite nanoparticles and method for manufacturing composite nanoparticles |
JP2006265094A (en) * | 2005-02-28 | 2006-10-05 | Showa Denko Kk | Particulate titanium dioxide, its manufacturing method, and its application |
JP2006335619A (en) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Showa Denko Kk | Titanium oxide particle, and production method and application thereof |
JP2007163638A (en) * | 2005-12-12 | 2007-06-28 | Tokai Carbon Co Ltd | Carbon black pigment for electronic paper, dispersion of the pigment, and process for production of the pigment |
JP2007176753A (en) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | High-crystallinity anatase-type titanium oxide ultra-fine particle controlled in particle shape and production method thereof |
-
2008
- 2008-09-11 JP JP2008232903A patent/JP4359858B2/en active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06340423A (en) * | 1993-04-08 | 1994-12-13 | Tokuyama Soda Co Ltd | Production of titanium oxide |
JP2003225900A (en) * | 2002-02-05 | 2003-08-12 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | Method for manufacturing nanoparticle |
JP2004049957A (en) * | 2002-07-16 | 2004-02-19 | M Technique Co Ltd | Dispersing-emulsifying apparatus and dispersing-emulsifying method |
JP2004174297A (en) * | 2002-11-25 | 2004-06-24 | M Technique Co Ltd | Degassing machine with pulverizer and degassing method due to pulverization |
JP2005096059A (en) * | 2003-08-21 | 2005-04-14 | Fuji Photo Film Co Ltd | Composite nanoparticles and method for manufacturing composite nanoparticles |
JP2006265094A (en) * | 2005-02-28 | 2006-10-05 | Showa Denko Kk | Particulate titanium dioxide, its manufacturing method, and its application |
JP2006335619A (en) * | 2005-06-03 | 2006-12-14 | Showa Denko Kk | Titanium oxide particle, and production method and application thereof |
JP2007163638A (en) * | 2005-12-12 | 2007-06-28 | Tokai Carbon Co Ltd | Carbon black pigment for electronic paper, dispersion of the pigment, and process for production of the pigment |
JP2007176753A (en) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | High-crystallinity anatase-type titanium oxide ultra-fine particle controlled in particle shape and production method thereof |
Cited By (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012096962A (en) * | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Ngk Insulators Ltd | Lead-based piezoelectric material and production method therefor |
WO2012127669A1 (en) * | 2011-03-23 | 2012-09-27 | エム・テクニック株式会社 | Highly efficient method for producing ceramic microparticles |
JP5235233B2 (en) * | 2011-03-23 | 2013-07-10 | エム・テクニック株式会社 | Highly efficient method for producing ceramic fine particles |
US9371236B2 (en) | 2011-03-23 | 2016-06-21 | M. Technique Co., Ltd. | Highly efficient method for producing ceramic microparticles |
JPWO2013128592A1 (en) * | 2012-02-29 | 2015-07-30 | エム・テクニック株式会社 | Method for producing fine particles |
CN106068341A (en) * | 2014-07-14 | 2016-11-02 | M技术株式会社 | The manufacture method of single-crystal zinc-oxide nano particle |
US10364508B2 (en) | 2014-07-14 | 2019-07-30 | M. Technique Co., Ltd. | Method for producing single crystalline zinc oxide nanoparticles |
CN106068341B (en) * | 2014-07-14 | 2020-06-23 | M技术株式会社 | Method for producing single crystal zinc oxide nanoparticles |
US11629063B2 (en) | 2015-06-26 | 2023-04-18 | M. Technique Co., Ltd. | Method of producing ultraviolet protective agent composition, and ultraviolet protective agent composition obtained thereby |
JP6113938B1 (en) * | 2015-06-26 | 2017-04-12 | エム・テクニック株式会社 | Method for producing UV protection composition and UV protection composition obtained thereby |
EP4249552A2 (en) | 2015-10-05 | 2023-09-27 | M. Technique Co., Ltd. | Metal oxide particles and method for producing same |
US11202738B2 (en) | 2015-10-05 | 2021-12-21 | M. Technique Co., Ltd. | Metal oxide particles and method of producing the same |
WO2018150477A1 (en) * | 2017-02-14 | 2018-08-23 | エム・テクニック株式会社 | Silicon-doped metal oxide particles, and uv-absorbing composition containing silicon-doped metal oxide particles |
US11591239B2 (en) | 2017-02-14 | 2023-02-28 | M. Technique Co., Ltd. | Silicon doped metal oxide particles, and composition for UV absorption comprising silicon doped metal oxide particles |
JP6179839B1 (en) * | 2017-02-14 | 2017-08-23 | エム・テクニック株式会社 | Silicon-doped metal oxide particles, and ultraviolet absorbing composition comprising silicon-doped metal oxide particles |
CN114314649A (en) * | 2021-12-29 | 2022-04-12 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Preparation method of Pd modified oxygen vacancy titanium oxide composite material, product and application thereof |
CN114314649B (en) * | 2021-12-29 | 2024-02-13 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | Preparation method of Pd modified oxygen vacancy titanium oxide composite material, product and application thereof |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4359858B2 (en) | 2009-11-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPWO2009035019A1 (en) | Titanium dioxide ultrafine particles and method for producing the same | |
JP4359858B2 (en) | Method for producing titanium dioxide ultrafine particles | |
JP4363499B2 (en) | Method for producing ceramic nanoparticles | |
JP4335968B2 (en) | Method for producing metal fine particles and metal colloid solution containing the metal fine particles | |
JP5500597B2 (en) | Manufacturing method of fine particles using forced ultra-thin film rotary processing method | |
JP4363495B2 (en) | Fullerene crystal manufacturing method and manufacturing apparatus, and fuel cell film manufacturing method | |
JP4458202B2 (en) | Manufacturing method of semiconductor fine particles | |
JP5376476B2 (en) | Method for producing fine particles | |
JP2009144250A5 (en) | ||
JP2017113751A (en) | Manufacturing method of fine particles of which crystallite diameter is controlled | |
JPWO2009038008A1 (en) | Method for producing fine particles and fine particles thereof | |
KR101876767B1 (en) | Manufacturing method for metal microparticles | |
EP2703343A1 (en) | Method for producing oxide/hydroxide | |
JP2009131831A5 (en) | ||
EP2716352A1 (en) | Microbubble-generating device, microbubble-generating method, and gas-liquid reaction method using same | |
JP2010201344A (en) | Method of producing microparticles | |
JP2010201343A (en) | Method of producing microparticles | |
US9821374B2 (en) | Method for producing microparticles |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20090401 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090407 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090605 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090623 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090729 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4359858 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120821 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120821 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150821 Year of fee payment: 6 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |