JP2009127084A - Method for producing titanium alloy - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、チタン合金の製造方法に関し、とりわけ、純チタンをベースにした窒素を含むチタン合金を効率よく溶解する方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a titanium alloy, and more particularly to a method for efficiently melting a titanium alloy containing nitrogen based on pure titanium.
金属チタンは、従来航空機に多く用いられてきたが、近年用途開発が進み、建材や道路といった構造材、あるいはスポーツ用品等に広く用いられている。 Titanium metal has been widely used in aircraft, but has recently been developed for use, and is widely used in construction materials such as building materials and roads, or sporting goods.
前記の金属チタンのうち、構造材に使用されるチタン材は、その強度を維持する意味から、アルミニウム、バナジウム、鉄あるいはモリブデン等の元素が純チタン材に添加されたチタン合金がその大半を占めている。しかしながら、チタン合金に添加される合金元素は高価であり、また、その溶製方法あるいは溶製されたインゴットの加工および熱処理工程に工夫が盛り込まれているため、必然的にその価格も高価にならざるを得ない状況にある。 Among the titanium metals mentioned above, titanium materials used for structural materials are mostly titanium alloys in which elements such as aluminum, vanadium, iron or molybdenum are added to pure titanium materials in order to maintain their strength. ing. However, the alloy elements added to the titanium alloy are expensive, and since the ingenuity is included in the melting method or the processing and heat treatment process of the melted ingot, the price is necessarily high. It must be in a situation.
このような観点において、強度や靭性の点では劣るものの純チタンをベースに鉄や窒素濃度を意図的に高めた安価なチタン合金が特開平１−２５２７４７号に開示されている（例えば、特許文献１参照）。また、フェロ窒化クロムや窒化マンガンを添加した６Ａｌ−４Ｖ系の改良型チタン合金（例えば、特許文献２参照）や、窒化アルミニウムを添加したＴｉ−Ａｌ合金（例えば、特許文献３参照）が開示されている。 From this point of view, an inexpensive titanium alloy in which the concentration of iron and nitrogen is intentionally increased based on pure titanium, although inferior in strength and toughness, is disclosed in JP-A-1-252747 (for example, Patent Document 1). 1). Further, a 6Al-4V-based improved titanium alloy to which ferrochromium nitride or manganese nitride is added (for example, see Patent Document 2) and a Ti-Al alloy to which aluminum nitride is added (for example, see Patent Document 3) are disclosed. ing.
しかしながら、特許文献１に開示されているチタン合金は、純チタンをベースに酸素、鉄および窒素の含有率を高めたチタン合金として規定されており、酸素や鉄の混入を嫌う合金の場合には、そのチタン合金の用途によっては対応できない場合があった。
However, the titanium alloy disclosed in
このような観点から、純チタン材をベースに窒素含有量のみを高めた合金も検討されているが、窒素源に用いる窒化物の中には粉末状のものもある。前記粉末状窒化物は、大気中の水分と反応しやすく、溶製された合金の酸素含有率が意図せず上昇するという課題があり改善が求められていた。 From such a point of view, an alloy in which only a nitrogen content is increased based on a pure titanium material has been studied, but some nitrides used for a nitrogen source are in powder form. The powdered nitride has a problem that it easily reacts with moisture in the atmosphere, and the oxygen content of the melted alloy unintentionally increases, and improvement has been demanded.
また、上述のように窒素成分のみを高めることを目的としているにも拘わらず、窒化物の中には窒素を固定している金属と化合物を強固に形成していて窒素成分のみを利用することが困難なものもあり、そのような窒化物を利用した場合、窒素以外の金属元素も上昇してしまうという課題があり、改善が求められていた。 In addition, despite the aim of increasing only the nitrogen component as described above, the nitride and the metal that fixes nitrogen are firmly formed and only the nitrogen component is used. However, when such a nitride is used, there is a problem that metal elements other than nitrogen also rise, and improvement has been demanded.
このように、純チタンをベースにして主として窒素成分のみを高めた合金の効率的な製法が求められている。
本発明は、純チタンをベースに窒素含有率を意図的に高めたチタン合金の溶製方法であって、チタン合金中の窒素含有率のみを、安価な方法で、しかも効果的に上昇させることができるチタン合金の製造方法の提供を目的としている。 The present invention is a method for producing a titanium alloy based on pure titanium, in which the nitrogen content is intentionally increased, and only increases the nitrogen content in the titanium alloy in an inexpensive manner and effectively. It aims at providing the manufacturing method of the titanium alloy which can be manufactured.
かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、電子ビーム溶解炉を用いたチタン合金の製造方法において、チタン材と合金添加剤との混合物（以下、単に「溶解原料」と呼ぶ場合がある。）をハースに供給するに先立て、水の沸点以上に加熱し、更に、前記混合物を減圧雰囲気に保持することにより、溶製されるインゴット中の酸素含有率の上昇を効果的に抑制できることを見出し、本願発明を完成するに至った。 As a result of extensive studies in view of such circumstances, in a titanium alloy manufacturing method using an electron beam melting furnace, a mixture of a titanium material and an alloy additive (hereinafter, simply referred to as “melting raw material” may be referred to in some cases). ) Is heated above the boiling point of water prior to supplying the hearth, and further, the increase in oxygen content in the ingot to be melted can be effectively suppressed by maintaining the mixture in a reduced-pressure atmosphere. The headline and the present invention have been completed.
すなわち、本発明は、チタン材と、窒化物からなる合金添加剤との混合原料を原料供給器に充填し、混合原料を電子ビーム溶解炉に供給するチタン合金の製造方法であって、混合原料を充填した原料供給器内を水の沸点以上に加熱保持し、さらに、減圧下に保持した後、混合原料を電子ビーム溶解炉に供給することを特徴としている。 That is, the present invention is a titanium alloy manufacturing method in which a raw material feeder is filled with a mixed raw material of a titanium material and a nitride alloy additive, and the mixed raw material is supplied to an electron beam melting furnace. The inside of the raw material feeder filled with is heated and maintained at a temperature equal to or higher than the boiling point of water, and further maintained under reduced pressure, and then the mixed raw material is supplied to the electron beam melting furnace.
本発明においては、前記減圧下にて、水の沸点以上に加熱した後、次いで窒素ガス雰囲気とすることを好ましい態様としている。 In this invention, after making it heat above the boiling point of water under the said pressure reduction, it is set as the nitrogen gas atmosphere next as a preferable aspect.
本発明においては、前記合金添加剤のチタン材に対する嵩密度の比が、０．９〜１．１の範囲とすることを好ましい態様としている。 In this invention, it is set as the preferable aspect that ratio of the bulk density with respect to the titanium material of the said alloy additive shall be the range of 0.9-1.1.
また、本発明では、前記溶解原料を電子ビーム溶解炉のハースに供給する際に、純チタン材の溶製時に比べて、前記ハースに照射する電子ビームの照射密度を高め、また前記ハース内での溶湯の平均滞留時間を長くとることにより、合金添加剤中に含まれる目的成分以外の成分金属（以降、「目的外金属成分」と呼ぶ場合がある。）の揮発分離を促進し、その結果、窒素のみを主体的に高めたチタン合金を溶製することができることを見出した。ここで、「主体的に高めた」とは、窒素含有率は、確実に高めることができるが、目的外金属製分を１００％分離除去することは困難であり、若干の目的外金属成分が溶製されたインゴット中に残留することは許容することを意味する。 Further, in the present invention, when supplying the melting raw material to the hearth of the electron beam melting furnace, the irradiation density of the electron beam irradiated to the hearth is increased as compared to when pure titanium material is melted. By increasing the average residence time of the molten metal, volatile separation of component metals other than the target component contained in the alloy additive (hereinafter sometimes referred to as “untargeted metal component”) is promoted, and as a result The present inventors have found that a titanium alloy mainly composed of nitrogen can be melted. Here, “mainly increased” means that the nitrogen content can be reliably increased, but it is difficult to separate and remove 100% of the non-target metal component. Remaining in the melted ingot means to allow.
具体的には、チタン材のみをハースへ供給して純チタンを溶製する場合と比べて、原料を溶解するハースへの電子ビームの照射密度を１５％以上高い状態に保持することを好ましい態様としている。 Specifically, it is preferable to maintain the electron beam irradiation density to the hearth for melting the raw material in a state higher by 15% or more than when pure titanium is melted by supplying only titanium material to hearth. It is said.
本発明によれば、原料供給器内を水の沸点以上に加熱保持し、かつ減圧下に保持することによって溶解原料を予め脱水処理した後、電子ビーム溶解炉内のハースに供給することにより、合金添加剤中の目的成分である窒素成分のみを優先的にチタン材に移行させることができ、また、溶製されたインゴット中の酸素含有率の上昇を効果的に抑制させることができるという効果を奏するものである。更に、前記ハース内での平均滞留時間と電子ビーム照射密度を純チタン材の溶解時に比べて高めることにより、更にその効果を高めることができる。 According to the present invention, the raw material feeder is heated and held above the boiling point of water, and after preliminarily dehydrating the molten raw material by holding it under reduced pressure, by supplying it to the hearth in the electron beam melting furnace, The effect that only the nitrogen component which is the target component in the alloy additive can be preferentially transferred to the titanium material, and the increase in oxygen content in the melted ingot can be effectively suppressed. It plays. Furthermore, the effect can be further enhanced by increasing the average residence time and electron beam irradiation density in the hearth as compared with the time of melting the pure titanium material.
本発明の最良の実施形態について以下に説明する。本実施態様では、窒化物からなる合金添加剤が、窒化アルミニウムである場合を例にとり以下に説明するが、窒化鉄を合金添加剤として用いた場合にも本願発明に対して好適に用いることができる。 The best embodiment of the present invention will be described below. In the present embodiment, the case where the alloy additive made of nitride is aluminum nitride will be described below as an example. However, when iron nitride is used as the alloy additive, it is preferably used for the present invention. it can.
本願発明に用いるチタン材は、スポンジチタンのみならず、チタン切粉や切断片等の純チタンスクラップを効果的に用いることができる。前記スポンジチタンは２０メッシュ 〜１／２インチの製品粒度範囲をそのまま使用することができる。これに対して、チタン切粉や切断片等のチタンスクラップを用いる場合には、切削油が付着している場合があり、また、サイズも様々であることが多いために、予め破砕整粒後、脱脂しておくことが好ましい。 The titanium material used in the present invention can effectively use not only sponge titanium but also pure titanium scrap such as titanium chips and cut pieces. The sponge titanium can use the product particle size range of 20 mesh to 1/2 inch as it is. On the other hand, when using titanium scrap such as titanium chips and cut pieces, cutting oil may be attached, and since the size is often varied, It is preferable to degrease.
本願発明で製造するチタン合金の窒素源として用いる合金添加剤は、窒化アルミニウムや窒化鉄を好適に用いることができる。 As the alloy additive used as a nitrogen source of the titanium alloy produced in the present invention, aluminum nitride or iron nitride can be suitably used.
前記の合金添加剤は、粉末状である場合が多く、よって、スポンジチタンと混合しやすいような大きさに造粒または焼結により顆粒状または塊状に加工しておくことが好ましい。前記顆粒状または塊状の場合には、その粒度を、３ｍｍ〜１０ｍｍの範囲に揃えておくことが好ましい。造粒または塊状化は、有機系あるいは無機系のバインダーを配合して高温で加熱焼成した後、所定の大きさに破砕・整粒することにより製造することにより実現することができる。一方、前記粉状の窒化アルミニウムや窒化鉄にＰＶＡ等の有機物中に分散させてスラリーとした後噴霧乾燥し、次いで、脱灰・焼成することにより製造することができる。 The alloy additive is often in the form of a powder, and is therefore preferably processed into a granule or a lump by granulation or sintering to a size that can be easily mixed with sponge titanium. In the case of the granular shape or the lump shape, it is preferable that the particle size is in the range of 3 mm to 10 mm. Granulation or agglomeration can be realized by blending an organic or inorganic binder, heating and baking at a high temperature, and then crushing and sizing to a predetermined size. On the other hand, it can be produced by dispersing the powdered aluminum nitride or iron nitride in an organic material such as PVA to form a slurry, followed by spray drying, followed by deashing and firing.
本願発明で用いる合金添加剤の嵩密度は、チタン材に比べて、０．９〜１．１の範囲に調整しておくことが好ましい。このような範囲にチタン材と合金添加剤の嵩密度を調整しておくことにより、次に述べるような回転式混合器から排出されるチタン材と合金添加剤との成分比率を一定に維持することができるという効果を奏するものである。 The bulk density of the alloy additive used in the present invention is preferably adjusted in the range of 0.9 to 1.1 as compared with the titanium material. By adjusting the bulk density of the titanium material and the alloy additive in such a range, the component ratio of the titanium material and the alloy additive discharged from the rotary mixer as described below is kept constant. There is an effect that it is possible.
本願発明においては、前記した脱灰あるいは焼結の雰囲気は、いずれも窒素ガス雰囲気で行うことが好ましい。特に、前記した窒化物が窒化アルミニウムの場合には、前記窒素ガス雰囲気の圧力は、前記加熱または焼成温度において発生する窒素ガスの蒸気圧以上の圧力に維持しておくことが好ましい。前記した圧力に焼成雰囲気を維持しておくことにより、加熱焼成中における窒化アルミニウムの熱分解あるいは大気中からの水分吸収を効果的に抑制することができるという効果を奏するものである。 In the present invention, the deashing or sintering atmosphere is preferably performed in a nitrogen gas atmosphere. In particular, when the nitride described above is aluminum nitride, the pressure of the nitrogen gas atmosphere is preferably maintained at a pressure equal to or higher than the vapor pressure of the nitrogen gas generated at the heating or firing temperature. By maintaining the firing atmosphere at the pressure described above, there is an effect that the thermal decomposition of aluminum nitride during heat firing and the moisture absorption from the atmosphere can be effectively suppressed.
前記のような方法によって調整されたチタン材と合金添加剤を均一に混合した後、図１に示す電子ビーム溶解装置において符号１で示した原料供給器に充填する。本願発明においては、アルキメデス缶と呼ばれる混合回転式の原料供給器を用いることが好ましい。前記したアルキメデス缶は、内壁に螺旋状のリブを配設した円筒状の原料供給器であって、水平方向に対して若干傾斜させつつ、回転させることにより、前記した原料を均一にしかも定量的に電子ビーム溶解炉に供給することができる。
After the titanium material prepared by the above method and the alloy additive are uniformly mixed, the raw material feeder indicated by
アルキメデス缶１から排出された混合原料３は、原料フィーダ２によって移送され、ハース４に供給される。ハース４では、電子ビーム照射手段１０によって電子ビームを照射され、混合原料３は、溶湯５として保持される。ハース４の下流側には、鋳型７が設けられており、溶湯５は、鋳型７内に保持され、さらに、電子ビーム照射装置１０によって電子ビームを照射され、溶融プール６を形成する。鋳型７の下方では溶融プール６が冷却されて凝固してインゴットを形成しているので、これをインゴット引き抜き手段９によって下方に引き抜き、チタン合金インゴット８を得る。
The mixed raw material 3 discharged from the Archimedes can 1 is transferred by the raw material feeder 2 and supplied to the
本願発明においては、前記アルキメデス缶１に溶解原料を充填した後、電子ビーム溶解炉に原料の供給を開始するに先立って、アルキメデス缶１内を、水の沸点以上に加熱し、また、大気圧よりも減圧に維持することが好ましい。前記したような減圧乾燥処理を行うことにより、スポンジチタンや顆粒状あるいは塊状に加工された合金添加剤の表面に吸着している大気中の水分を効果的に分離除去することができる。その結果、チタン材と合金添加剤を原料として溶製されたインゴット中の成分変動を効果的に抑制することができ、最終製品であるチタン合金インゴット中の酸素含有量を低いレベルに抑制するという効果を奏するものである。 In the present invention, after the Archimedes can 1 is filled with the melting raw material, the Archimedes can 1 is heated to the boiling point of water or higher before starting the supply of the raw material to the electron beam melting furnace, It is preferable to maintain a reduced pressure. By performing the drying under reduced pressure as described above, the moisture in the atmosphere adsorbed on the surface of titanium alloy or the alloy additive processed into a granular shape or a lump shape can be effectively separated and removed. As a result, it is possible to effectively suppress component fluctuations in an ingot made from a titanium material and an alloy additive as raw materials, and to suppress the oxygen content in the titanium alloy ingot as a final product to a low level. There is an effect.
また、本願発明においては、ハース４内に保持した溶湯５へ照射するエネルギー密度を、純チタン材を供給して純チタンインゴットを溶製する場合に比べて１５％以上に保持することが好ましい。このような範囲に電子ビームの照射密度を維持することにより、合金成分中の目的外成分金属の揮発分離を効果的に抑制することができる。特に合金添加剤が、窒化アルミニウムの場合においては、前記窒化アルミニウムを構成する目的外金属成分であるアルミニウムを効果的に蒸発分離することができるという効果を奏するものである。
Moreover, in this invention, it is preferable to hold | maintain the energy density irradiated to the
このように、本願発明に係る条件にて溶解原料を電子ビーム溶解炉にて溶解することによりチタン材への目的外金属成分の移行を抑制しつつ、合金添加剤中の窒素をチタン材中に効果的に移行することができるという効果を奏するものである。 As described above, by dissolving the melting raw material in the electron beam melting furnace under the conditions according to the present invention, while suppressing the migration of the non-target metal component to the titanium material, nitrogen in the alloy additive is contained in the titanium material. The effect is that it can be effectively transferred.
チタン材としてスポンジチタンを、また、合金添加剤として窒化アルミニウムを用いた場合における本発明に係る効果について以下に説明する。
［実施例１］
１．試験条件
１）溶解原料
スポンジチタン（粒度：２０メッシュ〜１／２インチ）
窒化アルミニウム（粒度：３〜１０ｍｍ）
窒化アルミニウム粉末にＰＶＡ（ポリビニルアルコール）を添加してスラリーとした後、噴霧乾燥により、０．０１ｍｍ〜０．０５ｍｍの粒度の顆粒状に加工した。次いで、前記顆粒状の窒化アルミニウムを、１０００℃にて焼成した後、粉砕して前記粒度範囲の窒化アルミニウム塊とした。
The effects of the present invention when titanium sponge is used as the titanium material and aluminum nitride is used as the alloy additive will be described below.
[Example 1]
1. Test conditions 1) Melting raw material Sponge titanium (particle size: 20 mesh to 1/2 inch)
Aluminum nitride (grain size: 3-10mm)
After adding PVA (polyvinyl alcohol) to the aluminum nitride powder to form a slurry, it was processed into granules having a particle size of 0.01 mm to 0.05 mm by spray drying. Next, the granular aluminum nitride was fired at 1000 ° C. and then pulverized to obtain an aluminum nitride lump having the particle size range.
２）アルキメデス缶内での乾燥
前記溶解原料を電子ビーム溶解炉に設置したアルキメデス缶内に充填した後、温度１１０℃で、また、１０００Ｐａの減圧下にて水分の発生がなくなるまで、減圧乾燥した。前記乾燥処理を終えた溶解原料を前記ハース溶解炉に供給した。
2) Drying in Archimedes can After the melting raw material was filled in an Archimedes can installed in an electron beam melting furnace, it was dried under reduced pressure at a temperature of 110 ° C. until no generation of moisture occurred under a reduced pressure of 1000 Pa. . The melting raw material after the drying treatment was supplied to the hearth melting furnace.
３）ハース内溶湯への電子ビーム照射密度
前記ハース内での溶解原料に対するハース内で電子ビーム照射密度は、純チタン材に比べて、１５％にて溶解した。
3) Electron beam irradiation density to the molten metal in the hearth The electron beam irradiation density in the hearth with respect to the melting raw material in the hearth was melted at 15% as compared with the pure titanium material.
２．試験結果
前記試験条件にて窒素含有チタン合金を溶製した。本実施例に係る溶製前のスポンジチタンと前記スポンジチタンに窒化アルミニウムを添加して溶製されたチタンインゴット中の、窒素、およびアルミニウム濃度を分析し、その結果を表１に整理した。いずれも溶解前のスポンジチタン中の各元素を１００とした。
2. Test results A nitrogen-containing titanium alloy was melted under the above test conditions. Nitrogen and aluminum concentrations in the titanium ingot before melting and titanium ingot made by adding aluminum nitride to the sponge titanium according to this example were analyzed, and the results are shown in Table 1. In each case, each element in the sponge titanium before dissolution was set to 100.
表１に示すように、溶製前後において窒素含有率の顕著な上昇がみられる。アルミニウム含有率の上昇（約５倍）および酸素含有率の上昇（約１．３倍）も認められるものの、窒素含有率の上昇（約５８倍）に比べると、その比は１０％以下（５００／５７５０）であり実用上、支障のない程度のものであった。 As shown in Table 1, there is a marked increase in the nitrogen content before and after melting. Although an increase in aluminum content (approximately 5 times) and an increase in oxygen content (approximately 1.3 times) are also observed, the ratio is 10% or less (500%) compared with an increase in nitrogen content (approximately 58 times). / 5750), and there was no practical problem.
［実施例２］
実施例１において用いたハースへの電子ビーム照射密度を、純チタンの溶製の際の照射密度を１００％とし、前記電子ビームの照射密度を変更した場合に溶製されたインゴット中のアルミニウム濃度に及ばす影響を調査した。その結果、電子ビーム照射密度を１１０％以上保持することにより、溶製されるインゴット中の残留アルミニウム濃度を要求特性を満足できるレベル以下まで抑制できることを確認された。また、１１５％以上では特に好ましくアルミニウム濃度を抑制することができた。一方１３０％を超えると、アルミニウム濃度は抑制できるものの、他成分の揮発も著しくなり、チタン合金の歩留まりが低下した。なお、評価は、「◎：極めて良好、○：合格、△：不合格になる場合あり、×：不合格」の４段階で行った。
[Example 2]
The electron beam irradiation density to the hearth used in Example 1 is 100%, and the aluminum concentration in the ingot produced when the electron beam irradiation density is changed is 100%. The effects on the As a result, it was confirmed that by maintaining the electron beam irradiation density at 110% or more, the residual aluminum concentration in the ingot to be melted can be suppressed to a level that satisfies the required characteristics. Further, at 115% or more, the aluminum concentration was particularly preferably suppressed. On the other hand, if it exceeds 130%, the aluminum concentration can be suppressed, but the volatilization of other components becomes remarkable, and the yield of the titanium alloy is lowered. The evaluation was performed in four stages: “「: very good, ○: pass, Δ: fail in some cases, x: fail ”.
［比較例１］
実施例１において、溶解原料を充填したアルキメデス缶内の減圧乾燥を実施せずに、チタン材と合金添加元素の混合物を溶解して窒素含有率の高いチタン合金を溶製した。その結果、窒素含有率が上昇しているものの、酸素も同時に上昇しており、要求特性を満足させることができなかった。
[Comparative Example 1]
In Example 1, a titanium alloy having a high nitrogen content was melted by melting a mixture of a titanium material and an alloy additive element without performing vacuum drying in an Archimedes can filled with a melting raw material. As a result, although the nitrogen content increased, oxygen also increased at the same time, and the required characteristics could not be satisfied.
本発明によれば、アルミニウムおよび酸素の上昇を抑制しつつ、窒素含有率のみを効果的に上昇させたチタン合金を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the titanium alloy which raised only the nitrogen content effectively can be provided, suppressing the raise of aluminum and oxygen.
１ 原料供給器（アルキメデス缶）
２ 原料フィーダ
３ 混合原料
４ ハース
５ 溶湯
６ 溶融プール
７ 鋳型
８ チタン合金インゴット
９ インゴット引き抜き手段
１０ 電子ビーム照射手段
1 Raw material feeder (Archimedes can)
2 Raw material feeder 3 Mixed
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