JP2009120428A - Sintered compact and manufacturing method thereof - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sintered compact capable of providing a high polishing workability and inhibiting formation of voids on a work surface at manufacturing of a magnetic head slider. <P>SOLUTION: The sintered body contains at least an Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>crystal phase, a TiC crystal phase, a crystal phase of a composite oxide containing Al and Ti and a crystal phase of C, provided that lattice constant of TiC is ≤432.3, and the value of TiC/Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>, which is a peak area ratio of Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>to TiC determined by X-ray diffraction, is ≥1.3 and <2.1. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、焼結体、特に、磁気ヘッドスライダに好適な焼結体及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a sintered body, and more particularly to a sintered body suitable for a magnetic head slider and a method for manufacturing the same.

ハードディスク装置（ＨＤＤ）には、ハードディスクに対して情報の書き込み及び読み出しを行うための磁気ヘッドスライダが搭載されている。磁気ヘッドスライダは、基板に磁気ヘッドが搭載された構成を有するが、この基板は、一般にセラミック焼結体から構成されている。基板用のセラミック焼結体としては、近年では、アルミナと炭化チタンを主成分とする高強度の焼結体、いわゆるアルティック焼結体が広く知られている。   A hard disk drive (HDD) is equipped with a magnetic head slider for writing and reading information to and from the hard disk. The magnetic head slider has a configuration in which a magnetic head is mounted on a substrate. This substrate is generally made of a ceramic sintered body. In recent years, as a ceramic sintered body for a substrate, a high-strength sintered body mainly composed of alumina and titanium carbide, a so-called Altic sintered body is widely known.

アルティック焼結体を用いて磁気ヘッドスライダを製造する場合、一般に、アルティック焼結体からなる基板上に磁気ヘッドを含む積層体を積層した後、これを積層方向に平行に切断して磁気ヘッドの露出面を形成し、この露出面を研磨（ラッピング）してエアベアリング面を形成する方法が行われる。従来、この研磨の際には、アルティック焼結体が磁気ヘッドを含む積層体の部分よりも研磨速度が遅いため、研磨によりこれらの部分に段差が生じることが少なくなかった。このような段差は、ハードディスクに対する磁気ヘッドの高さ（フライハイト）の制御を困難とするため、好ましくない。   When manufacturing a magnetic head slider using an AlTiC sintered body, in general, a laminated body including a magnetic head is laminated on a substrate made of an AlTiC sintered body, and then this is cut in parallel with the laminating direction to magnetically. A method of forming an air bearing surface by forming an exposed surface of the head and polishing (lapping) the exposed surface is performed. Conventionally, in this polishing, the AlTiC sintered body has a lower polishing rate than the portion of the laminated body including the magnetic head, so that there are not a few steps in these portions caused by the polishing. Such a step is not preferable because it makes it difficult to control the height (fly height) of the magnetic head relative to the hard disk.

そこで、このような段差をできるだけ小さくするため、磁気ヘッドスライダ用の焼結体として、アルミナ結晶粒、及び、アルミナ結晶粒間の粒界に炭素を含む薄膜を有する焼結体であって、アルミナ結晶粒の平均径が０．０５〜０．５μｍである焼結体が本出願人によって開示されている（特許文献１参照）。このような焼結体は、粒界に炭素を含む薄膜を有しているため十分に速い研磨速度が得られ、これにより、アルティック焼結体からなる基板部分と、磁気ヘッドを含む積層体との段差を小さくして、エアベアリング面の平滑性を向上することが可能となる。
特開２００７−３９３０８号公報 Therefore, in order to make such a step as small as possible, as a sintered body for a magnetic head slider, an alumina crystal grain and a sintered body having a thin film containing carbon at a grain boundary between alumina crystal grains, A sintered body having an average diameter of crystal grains of 0.05 to 0.5 μm is disclosed by the present applicant (see Patent Document 1). Since such a sintered body has a thin film containing carbon at the grain boundary, a sufficiently high polishing rate can be obtained, whereby a laminated body including a substrate portion made of an Altic sintered body and a magnetic head. And the smoothness of the air bearing surface can be improved.
JP 2007-39308 A

ところで、最近では、ＨＤＤに対して更なる小型化が急速に進められており、このように小型化されたＨＤＤにおいては、磁気ヘッドのフライハイトが更に小さくされる傾向にあるため、上述したエアベアリング面の更なる平滑化が望まれている。エアベアリング面の平滑化には、上述したような段差を小さくするほかに、エアベアリング面を形成する際の研磨加工によって形成され易い微小なボイドを低減することが考えられる。しかしながら、本発明者らの検討によると、特に、上述した従来技術のように高い研磨加工性を得ようとすればするほどボイドが形成され易くなる傾向にあり、高い研磨加工性とボイドの低減とを両立するのは困難な傾向にあった。   By the way, recently, further downsizing of the HDD has been rapidly advanced, and in such a downsized HDD, the fly height of the magnetic head tends to be further reduced. Further smoothing of the surface is desired. In order to smooth the air bearing surface, it is conceivable to reduce minute voids that are easily formed by polishing when forming the air bearing surface, in addition to reducing the level difference as described above. However, according to the study by the present inventors, voids tend to be formed more easily as a result of obtaining higher polishing workability as in the prior art described above, and high polishing workability and void reduction. It tends to be difficult to achieve both.

そこで、本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、磁気ヘッドスライダの製造における研磨加工において、高い研磨加工性が得られるとともに、加工面のボイドの発生を抑制することも可能な焼結体を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention has been made in view of such circumstances, and in polishing processing in manufacturing a magnetic head slider, high polishing workability can be obtained and generation of voids on the processing surface can be suppressed. An object of the present invention is to provide a sintered body.

上記目的を達成するため、本発明の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物並びにＣの結晶相を少なくとも含み、ＴｉＣの格子定数が４３２．３以下であり、且つ、Ｘ線回折により測定したとき、Ａｌ_２Ｏ_３の空間群Ｒ３−Ｃの２θ＝３５°付近にある（１０４）面と、ＴｉＣの空間群Ｆｍ３ｍの２θ＝３６°付近にある（１１１）面のピーク面積比から求めたＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３の値が、１．３以上２．１未満となるものであることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the sintered body of the present invention includes at least a composite oxide containing Al ₂ O ₃ , TiC, Al and Ti, and a crystal phase of C, and the lattice constant of TiC is 432.3 or less. In addition, when measured by X-ray diffraction, the (104) plane in the vicinity of 2θ = 35 ° of the space group R3-C of Al ₂ O _{3 and} the vicinity of 2θ = 36 ° of the space group Fm3m of TiC (111 ) The value of TiC / Al ₂ O ₃ obtained from the peak area ratio of the surface is 1.3 or more and less than 2.1.

このような本発明の焼結体は、まず、炭素の結晶相を含有していることから、研磨速度が高く、研磨加工において、焼結体とそれ以外の部分（磁気ヘッドを含む積層体等）との段差を小さくすることができる。   Since such a sintered body of the present invention first contains a carbon crystal phase, the polishing rate is high, and in the polishing process, the sintered body and other parts (a laminated body including a magnetic head, etc.) ) Can be reduced.

ここで、本発明者らの検討によると、上記従来のように焼結体に炭素が含まれる場合、高い研磨加工性を得るために炭素が多量に含まれると、この炭素が部分的に凝集することがあり、この凝集した炭素が研磨時に脱落することがボイドの発生原因の１つであることが判明した。これに対し、本発明の焼結体によれば、上記のような４つの結晶相を少なくとも含み、ＴｉＣが上述した特定の格子定数を有しており、しかもＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３が特定の範囲とされていることから、炭素が凝集せずに各結晶粒の粒界に均一に分散されるようになるほか、極めて高い研磨性も得られるようになる。その結果、凝集した炭素等に起因するボイドの発生を大幅に低減することが可能となる。 Here, according to the study by the present inventors, when carbon is contained in the sintered body as in the conventional case, if a large amount of carbon is contained in order to obtain high polishing processability, this carbon is partially agglomerated. It was found that this agglomerated carbon is one of the causes of voids that fall off during polishing. On the other hand, according to the sintered body of the present invention, at least the four crystal phases as described above are included, TiC has the specific lattice constant described above, and TiC / Al ₂ O ₃ is specific. Since it is within the range, the carbon is not uniformly aggregated but is uniformly dispersed at the grain boundaries of each crystal grain, and an extremely high polishing property can be obtained. As a result, it is possible to greatly reduce the occurrence of voids due to aggregated carbon or the like.

したがって、上記本発明の磁気ヘッドスライダ用焼結体は、研磨加工において、焼結体とそれ以外の部分との段差を小さくできるのみならず、ボイドの発生も大幅に低減できるため、加工面を極めて良好に平滑化することができる。その結果、従来よりも小さくされたフライハイトにも十分に対応できる磁気ヘッドスライダを形成することができる。   Therefore, the sintered body for a magnetic head slider of the present invention can not only reduce the level difference between the sintered body and the other parts in the polishing process, but also can greatly reduce the occurrence of voids, so that the processed surface can be reduced. Smoothing can be performed very well. As a result, it is possible to form a magnetic head slider that can sufficiently cope with a fly height that is smaller than the conventional one.

また、上記本発明の磁気ヘッドスライダ用焼結体において、Ｃの結晶相はグラファイトであると好ましい。Ｃがグラファイトの状態で含まれることで、より焼結体の研磨加工性が向上し、高い研磨レートを得るとともに、ボイドの発生を低減するのに有利となる。   In the sintered body for a magnetic head slider of the present invention, the C crystal phase is preferably graphite. The inclusion of C in the form of graphite is advantageous for improving the polishing processability of the sintered body, obtaining a high polishing rate, and reducing the generation of voids.

本発明はまた、上記本発明の焼結体の好適な製造方法を提供する。すなわち、本発明の焼結体の製造方法は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ及びＴｉＯ_２を、１００質量部のＡｌ_２Ｏ_３に対して、ＴｉＣが３７〜７４質量部、ＴｉＯ_２が１３〜４０質量部となるように配合した混合物を、２００ｋｇ以上５００ｋｇ未満の圧力を加え、１４５０℃以上１６５０℃未満の温度で焼成することを特徴とする。このような製造方法によれば、上述した構成を有しており、研磨加工性に優れ、しかもボイドの発生が少ない本発明の焼結体を得ることが可能となる。 The present invention also provides a suitable method for producing the sintered body of the present invention. That is, in the method for producing a sintered body of the present invention, Al ₂ O ₃ , TiC and TiO ₂ with respect to 100 parts by mass of Al ₂ O ₃ are 37 to 74 parts by mass of TiC and 13 to 40 of TiO _2. The mixture blended so as to be part by mass is applied with a pressure of 200 kg or more and less than 500 kg, and is fired at a temperature of 1450 ° C. or more and less than 1650 ° C. According to such a manufacturing method, it is possible to obtain the sintered body of the present invention that has the above-described configuration, is excellent in polishing workability, and generates less voids.

本発明によれば、加工面のボイドの発生を抑制することができる磁気ヘッドスライダ用焼結体及びその製造方法を提供することが可能となる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, it becomes possible to provide the sintered compact for magnetic head sliders which can suppress generation | occurrence | production of the void of a processed surface, and its manufacturing method.

以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。
［焼結体］ Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
[Sintered body]

まず、好適な実施形態に係る焼結体について説明する。   First, a sintered body according to a preferred embodiment will be described.

本実施形態の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３（アルミナ）の結晶相及びＴｉＣ（炭化チタン）の結晶相から主として構成され、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物の結晶相、並びに、炭素（Ｃ）の結晶相を更に含む、いわゆるアルティック焼結体である。ここで、焼結体とは、これらの各成分の原料を組み合わせて焼結させることによって得られたものである。 The sintered body of the present embodiment is mainly composed of a crystal phase of Al ₂ O ₃ (alumina) and a crystal phase of TiC (titanium carbide), a crystal phase of a composite oxide containing Al and Ti, and carbon (C ) Is a so-called Altic sintered body. Here, the sintered body is obtained by combining and sintering the raw materials of these components.

本実施形態の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３を１００質量部としたとき、ＴｉＣを好ましくは２０〜１５０質量部含み、また、炭素を好ましくは０．２〜９質量部含む。炭素の含有割合がこのような範囲内であると、特に優れた研磨加工性が得られる傾向にあるが、少なすぎると研磨加工性が低下し、多すぎるとボイドが発生し易くなるおそれがある。 The sintered body of the present embodiment preferably contains 20 to 150 parts by mass of TiC and preferably 0.2 to 9 parts by mass of carbon when Al ₂ O ₃ is 100 parts by mass. If the carbon content is in such a range, particularly excellent polishing processability tends to be obtained, but if it is too small, the polishing processability is lowered, and if it is too much, voids are likely to be generated. .

焼結体は、具体的には、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒、ＴｉＣ結晶粒及びこれらの粒界近傍に分散されたＡｌ及びＴｉを含む複合酸化物及び炭素の結晶相を含む構成を有していると好ましい。図１は、好適な実施形態の焼結体の断面構成を拡大して示す模式図である。図１に示すように、焼結体２は、主にＡｌ_２Ｏ_３結晶粒１１０とＴｉＣ結晶粒１２０とから構成され、これらの結晶粒の間には、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物や炭素が分散された粒界１３０が形成されている。 Specifically, the sintered body has a configuration including Al ₂ O ₃ crystal grains, TiC crystal grains, a composite oxide containing Al and Ti dispersed in the vicinity of these grain boundaries, and a carbon crystal phase. It is preferable. FIG. 1 is a schematic diagram showing an enlarged cross-sectional configuration of a sintered body according to a preferred embodiment. As shown in FIG. 1, the sintered body 2 is mainly composed of Al ₂ O ₃ crystal grains 110 and TiC crystal grains 120, and between these crystal grains, a composite oxide containing Al and Ti, A grain boundary 130 in which carbon is dispersed is formed.

ここで、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒１１０の平均径は、例えば、０．０５〜０．５μｍであり、ＴｉＣ結晶粒１２０の平均径は、例えば、０．０５〜０．５μｍである。これらの結晶粒の平均径は、例えば、以下のようにして求めることができる。まず、焼結体を破断し、その破断面を鏡面加工し、（焼結温度−１００）℃で熱エッチングする。その表面を、走査型電子顕微鏡にて３万倍に拡大して撮影し、この写真に放射状に直線を引く。具体的には、縦９ｍｍ×横１２ｍｍの矩形状の写真に対して、その中心を通るように、縦、横、及び２本の対角線の直線を引く（直線の合計は３０ｍｍ）。そして、各直線が結晶粒界を横切る交点を数え、（直線の総延長（ｍｍ））／（交点総数×写真倍率）の演算により、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒１１０やＴｉＣ結晶粒１２０の平均径を求めることができる。 Here, the average diameter of the Al ₂ O ₃ crystal grains 110 is, for example, 0.05 to 0.5 μm, and the average diameter of the TiC crystal grains 120 is, for example, 0.05 to 0.5 μm. The average diameter of these crystal grains can be determined as follows, for example. First, the sintered body is broken, and the fractured surface is mirror-finished and thermally etched at (sintering temperature−100) ° C. The surface is photographed with a scanning electron microscope at a magnification of 30,000 times, and a radial line is drawn on this photograph. Specifically, for a rectangular photograph of 9 mm in length × 12 mm in width, a straight line of vertical, horizontal, and two diagonal lines is drawn so as to pass through the center (total of straight lines is 30 mm). Then, the average diameter of the Al ₂ O ₃ crystal grains 110 and the TiC crystal grains 120 is calculated by calculating the (total length of straight lines (mm)) / (total number of intersections × photo magnification) by counting the intersections at which each straight line crosses the grain boundary. Can be requested.

本実施形態の焼結体においては、ＴｉＣの格子定数が４３２．３以下である。ここで、本明細書におけるＴｉＣの格子定数とは、例えば、上述したＴｉＣ結晶粒１２０の部分の格子定数であり、次のようにして測定することができる。すなわち、まず、焼結体を粉砕した測定試料に、標準試料であるＳｉ（例えば、理学角度標準用シリコン粉末：ＲＳＲＰ−４３２７５Ｇ）を混合したものを、２θ＝１５〜９０℃の範囲でＸ線測定を行う。この測定結果について、測定試料とともに観察される標準試料のＳｉの回折線から、２θの角度補正を行う。そして、角度補正後、空間群Ｆｍ３ｍ（ＴｉＣ結晶構造）の格子定数を求める。この格子定数の算出は、所定の解析ソフトにより行うことができ、例えば、理学電機製ＪＡＤＥｖｅｒ．５を用いることができる。なお、２θ＝７６°付近の空間群Ｆｍ３ｍの（２，２，２）面の回折線は、Ｓｉの回折線と重なるため、２θの角度補正と格子定数の算出には、それらの回折線は用いない。   In the sintered body of the present embodiment, the lattice constant of TiC is 432.3 or less. Here, the lattice constant of TiC in this specification is, for example, the lattice constant of the portion of the TiC crystal grain 120 described above, and can be measured as follows. That is, first, a measurement sample obtained by pulverizing a sintered body and a mixture of Si as a standard sample (for example, silicon powder for scientific angle standard: RSRP-43275G) is X-rayed in a range of 2θ = 15 to 90 ° C. Measure. About this measurement result, angle correction of 2θ is performed from the Si diffraction line of the standard sample observed together with the measurement sample. Then, after the angle correction, the lattice constant of the space group Fm3m (TiC crystal structure) is obtained. The calculation of the lattice constant can be performed by a predetermined analysis software. For example, JADEver. 5 can be used. Note that the diffraction lines on the (2, 2, 2) plane of the space group Fm3m near 2θ = 76 ° overlap with the Si diffraction lines, and therefore, for the angle correction of 2θ and the calculation of the lattice constant, these diffraction lines are Do not use.

焼結体においてＴｉＣの格子定数が上記の範囲内であると、かかる範囲外とした場合に比べて、焼結体に含まれる炭素が粒界１３０等において凝集せずに比較的均一に分散した状態となりやすく、焼結体２の研磨加工時に、凝集した炭素に起因するボイドの発生を大幅に低減することができる。また、炭素が均一に分散するため、焼結体２の研磨加工性も全体にわたって良好となり、例えば、磁気ヘッドを含む積層体等との間の段差も形成され難くなる。ＴｉＣの格子定数が４３２．３を超えると、後述する製造方法において、原料であるＴｉＣからのＣの放出量が不十分となり、十分な加工研磨性が得られ難くなる。   When the lattice constant of TiC in the sintered body is within the above range, the carbon contained in the sintered body is relatively uniformly dispersed without agglomerating at the grain boundaries 130 or the like as compared to the case where the lattice constant is outside the above range. It is easy to be in a state, and the generation of voids due to the agglomerated carbon can be significantly reduced when the sintered body 2 is polished. In addition, since carbon is uniformly dispersed, the polishing processability of the sintered body 2 is improved as a whole, and, for example, it is difficult to form a step between the laminated body including the magnetic head and the like. When the lattice constant of TiC exceeds 432.3, the amount of C released from TiC as a raw material becomes insufficient in the manufacturing method described later, and it becomes difficult to obtain sufficient work polishability.

粒界１３０は、上述の如くＣ並びにＡｌ及びＴｉを含む複合酸化物を含むが、粒界１３０中のＣは、グラファイトの状態で含まれていると好適である。粒界１３０のＣは、例えば、ＴＥＭ−ＥＤＳマッピングにより確認することができ、この部分が電子線回折によって空間群Ｃ６ｍｃからなる場合、グラファイトであることが確認される。   The grain boundary 130 contains a composite oxide containing C and Al and Ti as described above, but it is preferable that C in the grain boundary 130 is contained in the state of graphite. C of the grain boundary 130 can be confirmed by, for example, TEM-EDS mapping. When this portion is composed of the space group C6mc by electron beam diffraction, it is confirmed that it is graphite.

さらに、粒界１３０の幅（すなわち、結晶粒同士の間隔）は、１〜２０μｍであると好ましく、１〜１５ｎｍであるとより好ましい。これにより、特に良好な研磨加工性が得られるようになる。なお、粒界１３０には、炭素以外に、Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒１１０やＴｉＣ結晶粒１２０に含まれる元素が、これらの結晶粒とは異なる組成や構造で含まれることがある。 Furthermore, the width of the grain boundary 130 (that is, the interval between crystal grains) is preferably 1 to 20 μm, and more preferably 1 to 15 nm. Thereby, particularly good polishing processability can be obtained. In addition to carbon, the grain boundary 130 may contain elements contained in the Al ₂ O ₃ crystal grains 110 and the TiC crystal grains 120 with a composition and structure different from those of the crystal grains.

また、本実施形態の焼結体２は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定したとき、Ａｌ_２Ｏ_３に対するＴｉＣのピーク面積比であるＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３の値が、１．３以上２．１未満となるものである。具体的には、ＸＲＤにより測定した場合のＡｌ_２Ｏ_３の空間群Ｒ３−Ｃの２θ＝３５°付近にある（１０４）面と、ＴｉＣの空間群Ｆｍ３ｍの２θ＝３６°付近にある（１１１）面のピーク面積比から上記ＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３の値を求めることができる。このような条件を満たすことで、かかる条件を満たさない場合に比べて、炭素がより均一に分散された構成となり、ボイドの発生を一層良好に低減することができる。 Further, the sintered body 2 of the present embodiment, when measured by X-ray diffraction (XRD), the value of TiC / _Al 2 _{O 3} is the peak area ratio of TiC for _Al 2 _{O 3} is 1.3 or more 2 .1 or less. Specifically, when measured by XRD, the (104) plane in the vicinity of 2θ = 35 ° of the space group R3-C of Al ₂ O _{3 and} the vicinity of 2θ = 36 ° of the space group Fm3m of TiC (111 ) The above TiC / Al ₂ O ₃ value can be determined from the peak area ratio of the surface. By satisfying such a condition, it becomes a configuration in which carbon is more uniformly dispersed as compared with a case where such a condition is not satisfied, and generation of voids can be further reduced.

なお、本実施形態の焼結体２は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ及び炭素の他、必要に応じて、特性に影響しない程度に他の成分を更に含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、チタニア（ＴｉＯ_２）が挙げられる。ＴｉＯ_２は、例えば、後述すように焼結体の原料として用いることで、炭素を良好に粒界１３０に分散させることができるものであるが、このＴｉＯ_２は、焼結後に焼結体２中に残存していてもよい。その場合、ＴｉＯ_２の含有割合は、Ａｌ_２Ｏ_３１００質量部に対して、１〜８質量部とすることができる。 Incidentally, the sintered body 2 of the present embodiment, other Al 2 O _{3, TiC} and carbon, optionally, to the extent that does not affect the characteristics may further contain other components. Examples of other components include titania (TiO ₂ ). TiO ₂ can, for example, be used as a raw material for a sintered body, as described later, so that carbon can be favorably dispersed in the grain boundaries 130. This TiO ₂ is a sintered body 2 after sintering. It may remain inside. In that case, the content of TiO _2, relative to Al ₂ O 3 100 parts by weight, may be 1 to 8 parts by weight.

また、焼結体２は、必ずしもＡｌ_２Ｏ_３結晶粒１１０、ＴｉＣ結晶粒１２０及び粒界１３０で明確に組成が異なっている必要はなく、例えば、炭素が各結晶粒中にも含まれるなど、１部の成分が他の構成に含まれていてもよい。
［焼結体の製造方法］ In addition, the sintered body 2 does not necessarily have to be clearly different in composition between the Al ₂ O ₃ crystal grains 110, the TiC crystal grains 120, and the grain boundaries 130. For example, carbon is included in each crystal grain. One part of the component may be included in other configurations.
[Method for producing sintered body]

次に、上述した焼結体の製造方法の好適な実施形態について説明する。   Next, a preferred embodiment of the method for manufacturing a sintered body described above will be described.

焼結体の原料粉末として、Ａｌ_２Ｏ_３粉末及びＴｉＣ粉末を用意する。また、本実施形態では、原料粉末として、ＴｉＯ_２粉末を更に準備する。これにより、後述する焼成の工程において、ＴｉＣとＴｉＯ_２との反応を生じさせて炭素を析出させることができ、焼結体の粒界に炭素を良好に分散することができる。なお、炭素の原料として、炭素の粉末や焼成により炭素を生じる有機物等を用いてもよいが、この場合、焼結体中に炭素の凝集体が発生してボイドの原因となり易い傾向にあることから、本実施形態では、炭素粉末を用いずにＴｉＯ_２を用いることが好ましい。 Al ₂ O ₃ powder and TiC powder are prepared as raw material powders for the sintered body. Further, in the present embodiment, as a material powder, further preparing a TiO ₂ powder. Thus, in the firing step described below, by causing a reaction between TiC and TiO ₂ can be deposited carbon, the grain boundary of the sintered body can be well dispersed carbon. Carbon materials such as carbon powder and organic substances that generate carbon by firing may be used as the carbon raw material, but in this case, carbon aggregates are likely to be generated in the sintered body, which tends to cause voids. Therefore, in this embodiment, it is preferable to use TiO ₂ without using carbon powder.

ここで、Ａｌ_２Ｏ_３粉末の平均一次粒子径は８００ｎｍ以下であると好ましく、５〜８００ｎｍであるとより好ましく、１００〜６００ｎｍであるとさらに好ましい。また、ＴｉＣ粉末の平均一次粒子径は５００ｎｍ以下であると好ましく、５〜５００ｎｍであるとより好ましく、１００〜４００ｎｍであるとさらに好ましい。さらに、ＴｉＯ_２粉末の平均一次粒子径は２００ｎｍ以下であることが好ましい。 Here, the average primary particle diameter of the Al ₂ O ₃ powder is preferably 800 nm or less, more preferably 5 to 800 nm, and even more preferably 100 to 600 nm. Moreover, the average primary particle diameter of the TiC powder is preferably 500 nm or less, more preferably 5 to 500 nm, and further preferably 100 to 400 nm. Furthermore, the average primary particle diameter of the TiO ₂ powder is preferably 200 nm or less.

これらの原料粉末の好適な配合割合は、以下の通りである。すなわち、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を１００質量部とした場合、ＴｉＣ粉末は３７〜７４質量部であると好ましい。ＴｉＣ粉末の配合量が上記範囲であると、焼結体においてＡｌ_２Ｏ_３結晶粒とＴｉＣ結晶粒が好適な割合で形成され、優れた強度や電気的又は熱的特性が得られるほか、ＴｉＯ_２粉末との反応を生じ易くなり、焼結体中に炭素が良好に分散されるようになる。ＴｉＣの添加量がこの範囲を逸脱すると、研磨加工性が十分に得られなくなる場合がある。 The suitable blending ratio of these raw material powders is as follows. That is, when the Al ₂ O ₃ powder is 100 parts by mass, the TiC powder is preferably 37 to 74 parts by mass. When the blending amount of the TiC powder is in the above range, Al ₂ O ₃ crystal grains and TiC crystal grains are formed in a suitable ratio in the sintered body, and excellent strength and electrical or thermal characteristics are obtained. _It becomes easy to produce reaction with ₂ powder, and carbon comes to be disperse | distributed favorably in a sintered compact. If the amount of TiC added deviates from this range, sufficient polishing processability may not be obtained.

また、ＴｉＯ_２粉末の配合割合は、Ａｌ_２Ｏ_３粉末１００質量部に対して１３〜４０質量部であると好ましい。ＴｉＯ_２粉末の配合割合をこのような範囲とすることで、焼結体の粒界に炭素を良好に分散させることができ、また、焼結体中のＴｉＣの格子定数を上述した好適な値とすることができる。ＴｉＯ_２粉末がこれよりも少なすぎると、焼結体中に炭素が十分に析出せずに、研磨加工性が十分に得られなくなるおそれがある。一方、多すぎると、炭素の凝集が生じてボイドを発生し易くなる場合がある。 The mixing ratio of the TiO ₂ powder, if it is 13 to 40 parts by weight with respect to _Al 2 _{O 3} powder 100 parts by preferred. By setting the blending ratio of the TiO ₂ powder in such a range, carbon can be favorably dispersed at the grain boundaries of the sintered body, and the suitable value described above for the lattice constant of TiC in the sintered body. It can be. If the amount of TiO ₂ powder is too small, carbon is not sufficiently precipitated in the sintered body and there is a possibility that sufficient polishing processability cannot be obtained. On the other hand, if the amount is too large, carbon may be aggregated and voids may be easily generated.

次に、上述の原料粉末を、例えば、エタノール、ＩＰＡ、９５％変性エタノール等の有機溶剤中で混合し、混合粉末を得る。なお、原料粉末と混合させる液体として水を使用すると、水とＴｉＣ粉末とが化学反応を起こしてＴｉＣ粉末が酸化する場合もあるため、水は使用しないことが望ましい。   Next, the above-mentioned raw material powder is mixed in an organic solvent such as ethanol, IPA, or 95% denatured ethanol to obtain a mixed powder. If water is used as the liquid to be mixed with the raw material powder, water and TiC powder may cause a chemical reaction and the TiC powder may be oxidized. Therefore, it is desirable not to use water.

混合粉末を得るための混合は、ボールミルやアトライターを用いて行うことができる。また、混合時間は、１０〜１００時間程度とすることが好ましい。なお、ボールミルやアトライターでの混合に用いるメディアとしては、例えば、直径１〜２０ｍｍ程度のアルミナボール等を使用することができる。   Mixing to obtain the mixed powder can be performed using a ball mill or an attritor. The mixing time is preferably about 10 to 100 hours. In addition, as a medium used for mixing with a ball mill or an attritor, for example, an alumina ball having a diameter of about 1 to 20 mm can be used.

次に、混合粉末をスプレー造粒する。スプレー造粒では、例えば、酸素をほとんど含まない窒素やアルゴン等の不活性ガスからなる温風中で、混合粉末を噴霧乾燥することによって、混合粉末の造粒物を得る。造粒は、造粒物の粒径が５０〜２００μｍ程度となるように行うことが好ましい。また、噴霧乾燥のための温風の温度は６０〜２００℃程度であると好ましい。   Next, the mixed powder is spray granulated. In the spray granulation, for example, the mixed powder is spray-dried in a warm air made of an inert gas such as nitrogen or argon containing almost no oxygen to obtain a granulated product of the mixed powder. The granulation is preferably performed so that the granulated product has a particle size of about 50 to 200 μm. Moreover, it is preferable that the temperature of the warm air for spray drying is about 60-200 degreeC.

それから、必要に応じて上述したような有機溶剤を造粒物に添加して、造粒物の液体含有量を調節し、造粒物中に０．１〜１０質量％程度の有機溶剤を含ませる。なお、造粒物の液体含有量を調節する際も、液体として水は使用しないことが望ましい   Then, if necessary, an organic solvent as described above is added to the granulated product to adjust the liquid content of the granulated product, and about 0.1 to 10% by mass of the organic solvent is contained in the granulated product. Make it. In addition, when adjusting the liquid content of the granulated product, it is desirable not to use water as the liquid.

次に、この造粒物を所定の型内に充填し、例えば冷間プレス法により一次成形を行って、所定形状の成形体を形成する。型としては、好適な焼結体の形状が得られるようなものであれば特に制限されず、例えば、金属製やカーボン製の内径１５０ｍｍ程度の円板形成用型が挙げられる。また、冷間プレスにおいて造粒物に加える単位圧力は、５０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２（約５〜１５ＭＰａ）程度とすればよい。 Next, the granulated product is filled into a predetermined mold, and primary molding is performed by, for example, a cold press method to form a molded body having a predetermined shape. The mold is not particularly limited as long as a suitable sintered body shape can be obtained, and examples thereof include a disk-shaped mold having an inner diameter of about 150 mm made of metal or carbon. The unit pressure applied to the granulated product in the cold press may be about 50 to 150 kgf / cm ² (about 5 to 15 MPa).

その後、このようにして得られた成形体を焼結させることによって、磁気ヘッドスライダ用焼結体を得ることができる。この磁気ヘッドスライダ用材料の形状は、特に限定されないが、例えば、直径６インチ、厚み２．５ｍｍ程度の円板状の基板又は矩形状の基板とすると、後述する磁気ヘッドスライダの製造に良好に適用することができる。   Thereafter, a sintered body for a magnetic head slider can be obtained by sintering the molded body thus obtained. The shape of the magnetic head slider material is not particularly limited. For example, if a disk-like substrate or a rectangular substrate having a diameter of 6 inches and a thickness of about 2.5 mm is used, the magnetic head slider is excellent in manufacturing a magnetic head slider described later. Can be applied.

焼結は、原料粉末から上述した焼結体２のような構造を有する焼結体が形成されるように行うが、特に、焼結においては、原料として用いたＴｉＣとＴｉＯ_２との反応を生じさせることが好ましい。これにより、この反応に由来する炭素が、特に焼結中に形成されるＡｌ_２Ｏ_３結晶粒やＴｉＣ結晶粒の粒界部分に発生するようになる。その結果、炭素の原料として炭素粉末を用いた場合に比べて、炭素が原子に近い状態で分散され、粒界部分で凝集することなく均一に分散されて薄相を形成することができる。 Sintering is performed so that a sintered body having a structure like the above-described sintered body 2 is formed from the raw material powder. In particular, in the sintering, the reaction between TiC used as the raw material and TiO ₂ is performed. It is preferable to make it occur. As a result, carbon originating from this reaction is generated particularly at the grain boundary portion of Al ₂ O ₃ crystal grains and TiC crystal grains formed during sintering. As a result, compared with the case where carbon powder is used as the carbon raw material, carbon is dispersed in a state close to atoms and can be uniformly dispersed without agglomerating at the grain boundary portion to form a thin phase.

好適な焼結体を得るための焼結条件は、以下の通りである。すなわち、まず、焼結を行う温度は、１４５０℃以上１６５０℃未満とすることが好ましい。焼結温度をこのような範囲とすることで、好適な構造を有する焼結体が得られ易くなる傾向にある。焼結温度が１６５０℃以上であると、焼結体にＣ（グラファイト）が存在し難くなり、加工研磨性が不十分となる傾向にある。一方、焼結温度が１４５０℃未満であると、焼結が不十分となり、内部にボイドを内包し易くなるおそれや、研磨の際に粒脱落を生じるおそれがある。なお、焼結温度は、焼結中に変化させてもよい。また、成形体の焼結時間は、１〜３時間程度とすることが好ましい。焼成温度や焼成時間が不都合に増大すると、焼結体がＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣの２相となってしまい、加工研磨性が一層低下する場合もある。 Sintering conditions for obtaining a suitable sintered body are as follows. That is, first, the temperature at which the sintering is performed is preferably 1450 ° C. or more and less than 1650 ° C. By setting the sintering temperature in such a range, a sintered body having a suitable structure tends to be easily obtained. When the sintering temperature is 1650 ° C. or higher, C (graphite) is unlikely to exist in the sintered body, and the work polishability tends to be insufficient. On the other hand, if the sintering temperature is less than 1450 ° C., the sintering becomes insufficient, and there is a possibility that voids are likely to be included in the interior, and there is a possibility that grain dropout occurs during polishing. The sintering temperature may be changed during sintering. Moreover, it is preferable that the sintering time of a molded object shall be about 1-3 hours. If the firing temperature and firing time are undesirably increased, the sintered body becomes two phases of Al ₂ O ₃ —TiC, and the work polishability may be further lowered.

さらに、焼結は、例えば、真空中、又は、ＡｒやＮ_２ガス等の不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気で行うことが好ましい。非酸化性雰囲気中で焼結させることによって、ＴｉＣ等の酸化、分解又は揮発を抑制することができ、所望の組成の焼結体が得られ易くなる。 Further, the sintering is preferably performed in a vacuum or in a non-oxidizing atmosphere such as an inert gas atmosphere such as Ar or N ₂ gas. By sintering in a non-oxidizing atmosphere, oxidation, decomposition or volatilization of TiC or the like can be suppressed, and a sintered body having a desired composition can be easily obtained.

また、焼結はホットプレス法により行うことができ、その場合、成形体に対し、２００ｋｇ以上５００ｋｇ以下の圧力を加えながら焼結を行うことが好ましい。成形体に加える圧力をこのような範囲内とすることよって、成形体の反応性が高まり、焼結性を向上させることができる。そのため、充分な密度を有する磁気ヘッドスライダ用材料を得ることができる。この圧力が２００ｋｇ未満であると、焼結体中にＣの相が形成され難くなり、加工研磨性が不十分となる傾向にある。また、５００ｋｇを超える圧力を加えつつ焼結を行うのは、作業上、極めて困難となる傾向にあるため、好ましくない。
［磁気ヘッドスライダ］ The sintering can be performed by a hot press method. In that case, it is preferable to perform the sintering while applying a pressure of 200 kg or more and 500 kg or less to the formed body. By setting the pressure applied to the molded body within such a range, the reactivity of the molded body is increased and the sinterability can be improved. Therefore, a magnetic head slider material having a sufficient density can be obtained. When this pressure is less than 200 kg, a C phase is hardly formed in the sintered body, and the work polishability tends to be insufficient. In addition, it is not preferable to perform sintering while applying a pressure exceeding 500 kg, because it tends to be extremely difficult in terms of work.
[Magnetic head slider]

次に、上述した焼結体を用いた磁気ヘッドスライダについて説明する。図２は、好適な実施形態の磁気ヘッドスライダを示す斜視図である。   Next, a magnetic head slider using the above-described sintered body will be described. FIG. 2 is a perspective view showing a magnetic head slider according to a preferred embodiment.

図２に示すように、本実施形態の磁気ヘッドスライダ１１は薄膜磁気ヘッド１０を備えるものであり、例えば、ハードディスクを備えたハードディスク装置（図示せず）に搭載されるものである。このハードディスク装置は、高速回転するハードディスクの記録面に対し、薄膜磁気ヘッド１０によって磁気情報を記録及び再生する。   As shown in FIG. 2, the magnetic head slider 11 of the present embodiment includes a thin film magnetic head 10 and is mounted on, for example, a hard disk device (not shown) including a hard disk. This hard disk device records and reproduces magnetic information by a thin film magnetic head 10 on a recording surface of a hard disk rotating at high speed.

本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダ１１は略直方体形状をなしている。図２において、磁気ヘッドスライダ１１における手前側の面は、ハードディスクの記録面に対向配置される記録媒体対向面であり、エアベアリング面（ＡＢＳ：Air Bearing Surface）Ｓと称される。また、エアベアリング面Ｓには、トラック幅方向と直交する方向に空気導入溝１１ａが形成されている。エアベアリング面Ｓに空気導入溝１１ａを形成することによって、フライハイト（ハードディスクに対する薄膜磁気ヘッド１０の高さ）の制御性を向上させることができる。なお、空気導入溝１１ａの形成位置及び形状は、図２に示すものに限定されない。   The magnetic head slider 11 according to the embodiment of the present invention has a substantially rectangular parallelepiped shape. In FIG. 2, the front surface of the magnetic head slider 11 is a recording medium facing surface that is disposed facing the recording surface of the hard disk, and is referred to as an air bearing surface (ABS). Further, an air introduction groove 11a is formed in the air bearing surface S in a direction orthogonal to the track width direction. By forming the air introduction groove 11a on the air bearing surface S, the controllability of fly height (height of the thin film magnetic head 10 with respect to the hard disk) can be improved. In addition, the formation position and shape of the air introduction groove | channel 11a are not limited to what is shown in FIG.

ハードディスクが回転する際、この回転に伴う空気流によって磁気ヘッドスライダ１１が浮上し、エアベアリング面Ｓはハードディスクの記録面から離隔する。エアベアリング面Ｓには、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）等のコーティングを施してもよい。   When the hard disk rotates, the magnetic head slider 11 is floated by the air flow accompanying this rotation, and the air bearing surface S is separated from the recording surface of the hard disk. The air bearing surface S may be coated with DLC (Diamond Like Carbon) or the like.

この磁気ヘッドスライダ１１は、上述した焼結体から作られた基板１３と、この基板１３上に形成される積層体１４とを備えている。この積層体１４は薄膜磁気ヘッド１０を含む。本実施形態では、基板１３は直方体形状を有し、この基板１３の側面上に積層体１４が形成されている。   The magnetic head slider 11 includes a substrate 13 made of the above-described sintered body and a laminate 14 formed on the substrate 13. The laminate 14 includes the thin film magnetic head 10. In the present embodiment, the substrate 13 has a rectangular parallelepiped shape, and the laminate 14 is formed on the side surface of the substrate 13.

積層体１４の上面１４ａは、磁気ヘッドスライダ１１の端面を形成しており、この積層体１４の上面１４ａには薄膜磁気ヘッド１０に接続された記録用パッド１８ａ，１８ｂ及び再生用パッド１９ａ，１９ｂが取り付けられている。また、薄膜磁気ヘッド１０は、積層体１４内に設けられており、その一部がエアベアリング面Ｓから外部に露出している。なお、図２においては、積層体１４内に埋設されている薄膜磁気ヘッド１０を、認識しやすさを考慮して実線で示している。   The upper surface 14a of the laminated body 14 forms the end face of the magnetic head slider 11. The upper surface 14a of the laminated body 14 has recording pads 18a and 18b and reproducing pads 19a and 19b connected to the thin film magnetic head 10. Is attached. The thin film magnetic head 10 is provided in the laminated body 14, and a part of the thin film magnetic head 10 is exposed to the outside from the air bearing surface S. In FIG. 2, the thin film magnetic head 10 embedded in the stacked body 14 is indicated by a solid line in consideration of easy recognition.

このような磁気ヘッドスライダ１１は、ジンバル１２に搭載され、図示しないサスペンションアームに接続されることによりヘッドジンバルアセンブリを構成する。   Such a magnetic head slider 11 is mounted on a gimbal 12 and connected to a suspension arm (not shown) to constitute a head gimbal assembly.

ここで、図３を参照して磁気ヘッドスライダ１１の構造を更に詳細に説明する。図３は、磁気ヘッドスライダ１１におけるエアベアリング面Ｓに対して垂直かつトラック幅方向に垂直な方向の概略断面図（図２のＩＩ−ＩＩ概略断面図）である。上述のように、磁気ヘッドスライダ１１は、略矩形板状の基板１３と、この基板１３の側面上に積層された積層体１４とを有している。積層体１４は、薄膜磁気ヘッド１０と、この薄膜磁気ヘッド１０を取り囲むコート層５０と、を有している。   Here, the structure of the magnetic head slider 11 will be described in more detail with reference to FIG. FIG. 3 is a schematic cross-sectional view (II-II schematic cross-sectional view in FIG. 2) in a direction perpendicular to the air bearing surface S and perpendicular to the track width direction in the magnetic head slider 11. As described above, the magnetic head slider 11 includes the substantially rectangular plate-shaped substrate 13 and the stacked body 14 stacked on the side surface of the substrate 13. The laminated body 14 includes a thin film magnetic head 10 and a coat layer 50 surrounding the thin film magnetic head 10.

薄膜磁気ヘッド１０は、基板１３に近い側から順に、ハードディスクの磁気情報を読取る読取素子としてのＧＭＲ（巨大磁気抵抗効果；Giant Magneto Resistive）素子４０と、ハードディスクに磁気情報を書込む書込素子としての誘導型の電磁変換素子６０と、を有しており、複合型薄膜磁気ヘッドとなっている。   The thin film magnetic head 10 includes a GMR (Giant Magneto Resistive) element 40 as a reading element for reading magnetic information of a hard disk and a writing element for writing magnetic information to the hard disk in order from the side closer to the substrate 13. And an inductive electromagnetic transducer 60, which is a composite thin film magnetic head.

電磁変換素子６０は、いわゆる面内記録方式を採用したものであり、基板１３側から順に下部磁極６１及び上部磁極６４を備えると共に、さらに薄膜コイル７０を備えている。   The electromagnetic conversion element 60 employs a so-called in-plane recording method, and includes a lower magnetic pole 61 and an upper magnetic pole 64 in order from the substrate 13 side, and further includes a thin film coil 70.

下部磁極６１及び上部磁極６４のエアベアリング面Ｓ側の端部は、エアベアリング面Ｓに露出しており、下部磁極６１及び上部磁極６４の各露出部は所定距離離間されていて記録ギャップＧを形成している。一方、上部磁極６４におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部６４Ｂは下部磁極６１に向かって折り曲げられており、その端部６４Ｂは下部磁極６１におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部と磁気的に連結している。これにより、上部磁極６４と下部磁極６１とによってギャップＧを挟む磁気回路が形成される。   The end portions of the lower magnetic pole 61 and the upper magnetic pole 64 on the air bearing surface S side are exposed to the air bearing surface S, and the exposed portions of the lower magnetic pole 61 and the upper magnetic pole 64 are separated by a predetermined distance so that the recording gap G is formed. Forming. On the other hand, the end 64B of the upper magnetic pole 64 away from the air bearing surface S is bent toward the lower magnetic pole 61, and the end 64B of the lower magnetic pole 61 is away from the air bearing surface S. Magnetically connected to the end. As a result, a magnetic circuit sandwiching the gap G by the upper magnetic pole 64 and the lower magnetic pole 61 is formed.

薄膜コイル７０は、上部磁極６４の端部６４Ｂを取り囲むように配置されており、電磁誘導により記録ギャップＧ間に磁界を発生させ、これによりハードディスクの記録面に磁気情報を記録させる。   The thin film coil 70 is disposed so as to surround the end portion 64B of the upper magnetic pole 64, and generates a magnetic field between the recording gaps G by electromagnetic induction, thereby recording magnetic information on the recording surface of the hard disk.

ＧＭＲ素子４０は、図示は省略するが多層構造を有してエアベアリング面Ｓに露出しており、磁気抵抗効果を利用してハードディスクからの磁界の変化を検出し、磁気情報を読み出す。   Although not shown, the GMR element 40 has a multilayer structure and is exposed to the air bearing surface S. The GMR element 40 detects a change in the magnetic field from the hard disk using the magnetoresistive effect and reads magnetic information.

ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間、上部磁極６４と下部磁極６１との間はそれぞれ絶縁性のコート層５０により離間されている。また、薄膜磁気ヘッド１０自体もエアベアリング面Ｓを除いてコート層５０に覆われている。コート層５０は、主として、アルミナ等の絶縁材料により形成されている。具体的には、通常、スパッタリング等により形成されたアルミナ層が用いられる。このようなアルミナ層は、通常アモルファス構造を有する。   The GMR element 40 and the electromagnetic conversion element 60 and the upper magnetic pole 64 and the lower magnetic pole 61 are separated from each other by an insulating coat layer 50. The thin film magnetic head 10 itself is also covered with the coat layer 50 except for the air bearing surface S. The coat layer 50 is mainly formed of an insulating material such as alumina. Specifically, an alumina layer formed by sputtering or the like is usually used. Such an alumina layer usually has an amorphous structure.

なお、薄膜磁気ヘッド１０は、上記のような面内記録方式ではなく、垂直記録方式としてもよい。また、ＧＭＲ素子４０の代わりに、異方性磁気抵抗効果を利用するＡＭＲ（Anisotropic Magneto Resistive）素子、トンネル接合で生じる磁気抵抗効果を利用するＴＭＲ（Tunnel-typeMagneto Resistive）素子等を利用してもよい。   The thin film magnetic head 10 may be a vertical recording system instead of the in-plane recording system as described above. Further, instead of the GMR element 40, an AMR (Anisotropic Magneto Resistive) element using an anisotropic magnetoresistive effect, a TMR (Tunnel-type Magneto Resistive) element using a magnetoresistive effect generated at a tunnel junction, or the like may be used. Good.

さらに、コート層５０内には、更に、ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間を磁気的に絶縁する磁性層等を含んでもよい。
［磁気ヘッドスライダの製造方法］ Further, the coat layer 50 may further include a magnetic layer or the like that magnetically insulates between the GMR element 40 and the electromagnetic conversion element 60.
[Method of manufacturing magnetic head slider]

次に、以上のような磁気ヘッドスライダ１１の製造方法について説明する。   Next, a method for manufacturing the magnetic head slider 11 as described above will be described.

まず、図４に示すように、上述の焼結体を円板ウェハ状に形成した基板１３を用意する。次に、図５（ａ）に示すように、この基板１３上に、薄膜磁気ヘッド１０及びコート層５０を含む積層体１４を周知の手法によって積層して積層構造体１００を得る。ここでは、積層体１４中に、薄膜磁気ヘッド１０が行列状に多数並ぶように積層体１４を形成する。   First, as shown in FIG. 4, a substrate 13 in which the above-described sintered body is formed in a disk wafer shape is prepared. Next, as shown in FIG. 5A, a laminated structure 100 including the thin film magnetic head 10 and the coat layer 50 is laminated on the substrate 13 by a known method to obtain a laminated structure 100. Here, the multilayer body 14 is formed in the multilayer body 14 such that a large number of thin film magnetic heads 10 are arranged in a matrix.

次に、積層構造体１００を、所定の形状、大きさに切断する。本実施形態では、例えば、図５（ａ）中の点線で示したように切断することにより、図５（ｂ）に示すように、複数の薄膜磁気ヘッド１０が一列に並び、且つ、これらの薄膜磁気ヘッド１０が側面１００ＢＳにそれぞれ露出するように配置されたバー１００Ｂを形成する。   Next, the laminated structure 100 is cut into a predetermined shape and size. In the present embodiment, for example, by cutting as shown by the dotted line in FIG. 5A, a plurality of thin film magnetic heads 10 are arranged in a line as shown in FIG. Bars 100B are formed so that the thin film magnetic head 10 is exposed to the side surface 100BS.

そして、バー１００Ｂの形成後、このバー１００Ｂの側面１００ＢＳを研磨することによりエアベアリング面Ｓを形成する、いわゆるラッピング工程を行う。この工程では、基板１３とその上に積層された積層体１４とを、同時にかつ積層方向と交差する方向（図３の矢印Ｘの方向）に研磨する。   After the formation of the bar 100B, a so-called lapping process is performed in which the air bearing surface S is formed by polishing the side surface 100BS of the bar 100B. In this step, the substrate 13 and the stacked body 14 stacked on the substrate 13 are polished simultaneously and in a direction intersecting the stacking direction (direction of arrow X in FIG. 3).

その後、イオンミリング法等によって、エアベアリング面Ｓに空気導入溝１１ａ（図示せず）を形成する。そして、バー１００Ｂを、それぞれに薄膜磁気ヘッド１０が含まれるように適切な位置で切断加工することによって、薄膜磁気ヘッド１０を有する磁気ヘッドスライダ１１を複数得ることができる。なお、この切断前又は後には、エアベアリング面にＤＬＣ等の層を更に形成してもよい。   Thereafter, an air introduction groove 11a (not shown) is formed in the air bearing surface S by an ion milling method or the like. A plurality of magnetic head sliders 11 each having the thin film magnetic head 10 can be obtained by cutting the bar 100B at an appropriate position so that the thin film magnetic head 10 is included in each bar 100B. Before or after the cutting, a layer such as DLC may be further formed on the air bearing surface.

このような磁気ヘッドスライダ１１の製造方法においては、基板１３が本発明の焼結体により形成されることから、上述したバー１００Ｂの側面１００ＢＳを研磨してエアベアリング面Ｓを形成する際に、基板１３の研磨加工性が高く、基板１３と積層体１４とをほぼ同等の速度で研磨することができる。そのため、エアベアリング面Ｓに基板１３と積層体１４との間で段差が形成されることが少なくなり、平滑な表面を有するエアベアリング面Ｓを形成することができる。   In such a method of manufacturing the magnetic head slider 11, since the substrate 13 is formed of the sintered body of the present invention, when the air bearing surface S is formed by polishing the side surface 100BS of the bar 100B described above, The polishing processability of the substrate 13 is high, and the substrate 13 and the laminate 14 can be polished at substantially the same speed. Therefore, a step is hardly formed between the substrate 13 and the laminate 14 on the air bearing surface S, and the air bearing surface S having a smooth surface can be formed.

また、基板１３が本発明の焼結体により形成されることから、研磨の際に炭素の凝集体が脱落すること等によるボイドの発生が極めて生じ難くなる。これにより、一層平滑な表面を有するエアベアリング面Ｓを形成可能である。なお、エアベアリング面Ｓがボイドを有していると、この部分に不純物が残ってしまう場合もある。この不純物は、場合によっては表面に染み出してエアベアリング面Ｓを汚染してしまい、薄膜磁気ヘッド１０による記録や読み出しに影響することがある。これに対し、本発明によれば、ボイドの形成を大幅に抑制できるため、このような不純物の残存の心配も極めて少なくできる。   In addition, since the substrate 13 is formed of the sintered body of the present invention, generation of voids due to the dropping of carbon aggregates during polishing is extremely difficult to occur. Thereby, the air bearing surface S having a smoother surface can be formed. If the air bearing surface S has voids, impurities may remain in this portion. In some cases, this impurity oozes out and contaminates the air bearing surface S, which may affect recording and reading by the thin film magnetic head 10. On the other hand, according to the present invention, since the formation of voids can be greatly suppressed, there is very little concern about such residual impurities.

したがって、上述した実施形態の磁気ヘッドスライダ１１の製造方法によれば、例えば、小型のＨＤＤに搭載するために、フェムトスライダやそれ以下の大きさのスライダを形成する場合であっても、平滑なエアベアリング面Ｓを形成することができ、フライハイトの狭小化にも十分対応可能な磁気ヘッドスライダ１１を得ることができる。   Therefore, according to the method of manufacturing the magnetic head slider 11 of the above-described embodiment, even when a femto slider or a slider having a size smaller than that is formed for mounting on a small HDD, the magnetic head slider 11 is smooth. The air bearing surface S can be formed, and the magnetic head slider 11 that can sufficiently cope with the narrowing of the fly height can be obtained.

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［焼結体の製造］ EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention still in detail, this invention is not limited to these Examples.
[Production of sintered body]

（実施例１〜４、比較例１〜９）
まず、原料粉末として、Ａｌ_２Ｏ_３粉末（平均粒径０．５μｍ）、ＴｉＣ粉末（平均粒径０．５μｍ）、及びＴｉＯ_２粉末（平均粒径０．３μｍ）をそれぞれ準備した。なお、比較例３及び４については、原料として炭素粉末（平均粒径２０ｎｍ）も用いた。 (Examples 1-4, Comparative Examples 1-9)
First, Al ₂ O ₃ powder (average particle size 0.5 μm), TiC powder (average particle size 0.5 μm), and TiO ₂ powder (average particle size 0.3 μm) were prepared as raw material powders. In Comparative Examples 3 and 4, carbon powder (average particle size 20 nm) was also used as a raw material.

次に、これらの原料粉末を、下記表１に示す組み合わせ及び配合割合で混合し、これをボールミル中でＩＰＡ（イソプロピルアルコール；沸点８２．４℃）と共に３０分粉砕して混合した後、窒素雰囲気において１５０℃でスプレー造粒して、造粒物を得た。それから、得られた造粒物を冷間プレス法により一次成形した。冷間プレス法では、造粒物に約５ＭＰａ（５０ｋｇｆ／ｃｍ^２）の圧力を加えた。 Next, these raw material powders were mixed in the combinations and blending ratios shown in Table 1 below, and ground and mixed with IPA (isopropyl alcohol; boiling point 82.4 ° C.) for 30 minutes in a ball mill. Was spray granulated at 150 ° C. to obtain a granulated product. Then, the obtained granulated product was primary molded by a cold press method. In the cold press method, a pressure of about 5 MPa (50 kgf / cm ² ) was applied to the granulated product.

その後、一次成形された造粒物をホットプレス法によって焼結させて、実施例１〜４及び比較例１〜９の焼結体をそれぞれ得た。このホットプレス法では、焼結雰囲気を真空とし、焼結時間を１時間とした。また、焼結温度、及び、一次成形された造粒物に加えるプレス圧力（ｋｇ／ｃｍ^２）については、それぞれ表１に示すように変化させた。

［特性評価］ Then, the granulated material formed by primary molding was sintered by a hot press method to obtain sintered bodies of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 9, respectively. In this hot pressing method, the sintering atmosphere was evacuated and the sintering time was 1 hour. Further, the sintering temperature and the press pressure (kg / cm ² ) applied to the primary molded granule were changed as shown in Table 1, respectively.

[Characteristic evaluation]

（焼結体の組成の確認）
上記で得られた実施例１〜４及び比較例１〜９の焼結体の組成について、それぞれ、ＴＥＭ−ＥＤＳマッピングにより測定した。当該測定によって確認された結晶相の種類を表２に示す。なお、比較例８の焼結体は、焼結が不十分であり結晶構造の確認は極めて困難であったが、測定によりかろうじて確認された結晶相の種類を下記表中に示すこととした。

(Confirmation of the composition of the sintered body)
About the composition of the sintered compact of Examples 1-4 obtained by the above and Comparative Examples 1-9, it measured by TEM-EDS mapping, respectively. Table 2 shows the types of crystal phases confirmed by the measurement. In addition, although the sintered body of Comparative Example 8 was insufficiently sintered and the confirmation of the crystal structure was extremely difficult, the types of crystal phases barely confirmed by measurement were shown in the following table.

（ＴｉＣ格子定数の測定）
上記で得られた実施例１〜４及び比較例１〜９の各焼結体におけるＴｉＣの格子定数を、上述したように、標準試料であるＳｉを用いたＸ線測定を行うことによりそれぞれ算出した。得られた結果を表３に示す。 (Measurement of TiC lattice constant)
As described above, the lattice constant of TiC in each of the sintered bodies of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 9 obtained above was calculated by performing X-ray measurement using Si as a standard sample. did. The obtained results are shown in Table 3.

（ＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３のピーク面積比の測定）
実施例１〜４及び比較例１〜９の各焼結体について、ＸＲＤによる測定を行い、Ａｌ_２Ｏ_３に対するＴｉＣのピーク面積比ＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３を算出した。得られた結果を表３に示す。 (Measurement of peak area ratio of TiC / Al ₂ O ₃ )
For each of the sintered bodies of Examples 1-4 and Comparative Examples 1-9, was measured by XRD, it was calculated peak area ratio TiC / _Al 2 _{O 3} of TiC for _Al 2 _{O 3.} The obtained results are shown in Table 3.

（研磨加工性及びボイドの評価）
まず、実施例１〜４及び比較例１〜９の各焼結体によるボイドの発生のし易さを評価するために、各焼結体に対し、それぞれ以下に示す方法で加工を施した。すなわち、各焼結体を、２０×２０×１．８ｍｍ程度の切片にそれぞれ切り出した後、０．１μｍ径のダイアモンド粒子を含むスラリーを用い、片面研磨機によりこの切片を研磨（ラッピング）した。ここで、研磨条件は、スズ皿の回転数３７．５回／ｍｉｎ、荷重２５５０ｇ、オスカーモータ回転数５５回／ｍｉｎ、研磨時間１０分とした。この研磨に要した研磨レートを、下記表３中に示した。なお、比較例８の焼結体については、上記の通り焼結が不十分であったため、研磨レートの測定は行わなかった。 (Evaluation of polishing processability and void)
First, in order to evaluate the ease of generation of voids by the sintered bodies of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 9, each sintered body was processed by the following method. That is, each sintered body was cut into sections of about 20 × 20 × 1.8 mm, and the sections were polished (lapped) with a single-side polishing machine using slurry containing diamond particles having a diameter of 0.1 μm. Here, the polishing conditions were a tin plate rotation speed of 37.5 times / min, a load of 2550 g, an Oscar motor rotation speed of 55 times / min, and a polishing time of 10 minutes. The polishing rate required for this polishing is shown in Table 3 below. In addition, about the sintered compact of the comparative example 8, since sintering was inadequate as mentioned above, the polishing rate was not measured.

そして、この加工後の各焼結体における研磨面について、測定すべき表面を洗浄した後、ＡＦＭにて２０μｍ×２０μｍの範囲を測定し、これに基づいてＪＩＳ ０６０１−１９７６に規定される最大高さ（Ｒｍａｘ）を求めた。得られた結果を表３に示す。このＲｍａｘの値が小さいほど、研磨面が平滑であり、ボイドの発生が少ないことを意味する。表２中、Ｒｍａｘが２０ｎｍよりも小さかったものをＡで、２０ｎｍ以上であったものをＢで示した。例として、実施例３、比較例２及び比較例３については、Ｒｍａｘの値を括弧内に示した。

And about the grinding | polishing surface in each sintered compact after this process, after wash | cleaning the surface which should be measured, the range of 20 micrometers x 20 micrometers is measured by AFM, Based on this, the maximum height prescribed | regulated to JIS0601-1976 is measured. (Rmax) was determined. The obtained results are shown in Table 3. A smaller value of Rmax means that the polished surface is smoother and less voids are generated. In Table 2, the case where Rmax was smaller than 20 nm was indicated by A, and the case where Rmax was 20 nm or more was indicated by B. As an example, for Example 3, Comparative Example 2 and Comparative Example 3, the value of Rmax is shown in parentheses.

表１に示すように、実施例１〜４の焼結体は、比較例１〜９と比較して、高い研磨レート及び低いＲｍａｘの両方が得られており、高い研磨加工性を有するとともに、研磨加工時のボイドの発生を良好に抑制できることが確認された。   As shown in Table 1, the sintered bodies of Examples 1 to 4 have both high polishing rate and low Rmax compared to Comparative Examples 1 to 9, and have high polishing workability. It was confirmed that the generation of voids during the polishing process can be satisfactorily suppressed.

好適な実施形態の焼結体の断面構成を拡大して示す模式図である。It is a schematic diagram which expands and shows the cross-sectional structure of the sintered compact of suitable embodiment. 好適な実施形態の磁気ヘッドスライダを示す斜視図である。It is a perspective view showing a magnetic head slider of a preferred embodiment. 図２に示す磁気ヘッドスライダのＩＩ−ＩＩ概略断面図である。It is II-II schematic sectional drawing of the magnetic head slider shown in FIG. 焼結体を円板ウェハ状に形成した基板を示す斜視図である。It is a perspective view which shows the board | substrate which formed the sintered compact in the disk wafer shape. 磁気ヘッドスライダの製造方法を説明するための図３に続く斜視図である。It is a perspective view following FIG. 3 for demonstrating the manufacturing method of a magnetic head slider.

符号の説明Explanation of symbols

２…焼結体、１０…薄膜磁気ヘッド、１１…磁気ヘッドスライダ、１３…基板、１４…積層体、１１０…Ａｌ_２Ｏ_３結晶粒、１２０…ＴｉＣ結晶粒、１３０…粒界。 2 ... sintered body, 10 ... thin film magnetic head, 11 ... slider, 13 ... substrate, 14 ... laminate, 110 ... _Al 2 _{O 3} crystal grains, 120 ... TiC grain, 130 ... grain boundary.

Claims (3)

Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物並びにＣの結晶相を少なくとも含み、
ＴｉＣの格子定数が４３２．３以下であり、且つ、
Ｘ線回折により測定したとき、Ａｌ_２Ｏ_３の空間群Ｒ３−Ｃの２θ＝３５°付近にある（１０４）面と、ＴｉＣの空間群Ｆｍ３ｍの２θ＝３６°付近にある（１１１）面のピーク面積比から求めたＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３の値が、１．３以上２．１未満となる、ことを特徴とする焼結体。 At least a composite oxide containing Al ₂ O ₃ , TiC, Al and Ti and a crystal phase of C,
The lattice constant of TiC is 432.3 or less, and
When measured by X-ray diffraction, the (104) plane near 2θ = 35 ° of the space group R3-C of Al ₂ O ₃ and the (111) plane near 2θ = 36 ° of the space group Fm3m of TiC. A sintered body characterized in that the value of TiC / Al ₂ O ₃ determined from the peak area ratio is 1.3 or more and less than 2.1. 前記Ｃの結晶相が、グラファイトである、ことを特徴とする請求項１記載の焼結体。   The sintered body according to claim 1, wherein the C crystal phase is graphite. Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ及びＴｉＯ_２を、１００質量部のＡｌ_２Ｏ_３に対して、ＴｉＣが３７〜７４質量部、ＴｉＯ_２が１３〜４０質量部となるように配合した混合物を、２００ｋｇ以上５００ｋｇ未満の圧力を加え、１４５０℃以上１６５０℃未満の温度で焼成する、ことを特徴とする焼結体の製造方法。
200 kg or more of a mixture in which Al ₂ O ₃ , TiC, and TiO ₂ are blended so that TiC is 37 to 74 parts by mass and TiO ₂ is 13 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of Al ₂ O ₃ . A method for producing a sintered body, comprising applying a pressure of less than 500 kg and firing at a temperature of 1450 ° C. or more and less than 1650 ° C.

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