JP2009117833A - 光電子デバイス光透過表面の保護用シリコーン樹脂 - Google Patents
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Abstract
【効果】本発明によれば、光電子デバイス用の優れた保護皮膜を形成できる。
【選択図】図1
Description
この種の変色は、LED点灯後、一度変色をしたものが時間の経過と共に無色に戻っていくこともあるため、シリコーン樹脂の劣化によるものではないと考えられるものの、時間の経過と共に輝度が変化することが問題となっている。
光透過表面は発光ダイオードの発光表面を含むことができる。
デバイスは保護皮膜上にオーバーコート層を有してもよく、オーバーコート層は保護皮膜を封止する作用をする。
保護皮膜はShore00硬度が約85以下である硬化シリコーン樹脂を含有することができる。
保護皮膜はフェニル基及び/又はシクロヘキシル基を約10モル%以上の割合で有してもよく、フェニル基及び/又はシクロヘキシル基は保護皮膜の屈折率を増加する作用をする。
硬化シリコーン樹脂の屈折率は約1.45以上である。
保護皮膜は、蛍光体材料、無機充填剤材料、光透過表面への保護皮膜の接着性を高める接着助剤及び保護皮膜の変色を防止する酸化防止剤のうち1種以上を含有することができる。
デバイスは光透過表面から離間された光学部品を有し、保護皮膜が光透過表面と光学部品の間に位置することができる。
保護皮膜は分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの含有量が約8%未満とすることができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合する工程では、シリコーン樹脂組成物を硬化させてShore00硬度が約85以下である保護皮膜を形成するのに十分な割合でオルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合することができる。
直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する工程では、23℃における粘度が約0.3〜約100Pa・sである直鎖状オルガノポリシロキサンを配合することができる。
直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する工程では、保護皮膜の屈折率を増加するためにフェニル基及び/又はシクロヘキシル基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンを配合することができる。
除去工程では、直鎖状オルガノポリシロキサンをアルコール洗浄及び/又は熱処理することができる。
本方法は、蛍光体材料、無機充填剤材料、光透過表面への保護皮膜の接着性を高める接着助剤、保護皮膜の変色を防止する酸化防止剤及び配合後のシリコーン樹脂の硬化を抑制する硬化抑制剤のうち1種以上を配合する工程を含むことができる。
本方法は、封止材料で保護皮膜をオーバーコートする工程を含むことができる。
シリコーン樹脂の塗布工程では、分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低いシリコーン樹脂を塗布し、かくして保護皮膜の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量を約8%未満とすることができる。
液体成分は、別個に用意し、光透過表面上への塗布直前に混合してシリコーン樹脂組成物にすることができる。
シリコーン樹脂組成物は蛍光体材料、無機充填剤材料、光透過表面への硬化物の接着を高める接着助剤及び硬化物の変色を防止する酸化防止剤のうち1種以上を含有することができる。
直鎖状オルガノポリシロキサン成分は分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低く、かくしてシリコーン樹脂が硬化したとき、硬化物の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量が約8%未満とすることができる。
図1に、本発明の第一の実施形態による光電子デバイス10を示す。光電子デバイス10は、例えば発光ダイオード、レーザーダイオード又は光検出器でよい。光電子デバイス10は半導体ダイ12が支持体14上に実装された構造である。半導体ダイ12は、光を発受する光透過表面16を有する。光電子デバイス10は光透過表面16上に硬化シリコーン樹脂の光透過性保護皮膜18も有する。保護皮膜18は分子量約1,000以下のオルガノシロキサンの含有量が約10%未満である。
或いは、レンズ部品72はウィンドウ、フィルターなどの光学部品に置き換えることができる。
シリコーン樹脂は複数の液体(A)、(B)及び(C)成分として提供できる。この実施形態では、(A)成分は1分子中にヒドロシリル化反応に関与する脂肪族不飽和基を少なくとも1個有する直鎖状オルガノポリシロキサンを含む。(B)成分はオルガノハイドロジェンポリシロキサンなどの(A)成分を架橋する架橋剤を含む。(C)成分は白金族金属系触媒を含む。(A)、(B)及び(C)成分を塗布の直前に混合して、光透過表面41に塗布する液状のシリコーン樹脂組成物を製造することができる。或いは予め(A)と(C)成分を混合し、(A)と(C)成分の混合物を(B)成分と塗布の直前に混合することができる。
[(A)成分]
(A)成分はシリコーン樹脂組成物におけるベース成分であるオルガノポリシロキサンである。特定すると、(A)成分は1分子中に1個以上のケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基(代表的には、ビニル基、アリル基等のアルケニル基)と、フェニル基及び/又はシクロへキシル基を有し、23℃における粘度が約0.3〜約100Pa・sである直鎖状オルガノポリシロキサンである。
(B)成分はオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、(A)成分のための架橋剤として作用するものである。オルガノハイドロジェンポリシロキサンは1分子中にケイ素原子に結合した水素原子(SiH基)を有する。(B)成分中のSiH基と、(A)成分中のケイ素原子に結合した脂肪族不飽和基(代表的には、ビニル基、アリル基等のアルケニル基)とが付加反応することにより、本発明のシリコーン樹脂は硬化する。オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造は、直鎖状、分枝鎖状、環状、部分的に分枝を有する環状、網状のいずれであってもよい。SiH基の位置には特に制約はない。(B)成分が分子鎖末端部分を有する場合、SiH基は分子鎖末端部分及び分子鎖非末端部分のどちらか一方にのみ存在していてもよいし、その両方に存在していてもよい。(B)成分の化合物は1種単独でも2種以上を組合せても使用することができる。
HC(R4)dSiO(4-c-d)/2 (2)
式中、R4はそれぞれ独立に脂肪族不飽和結合を含有しない非置換もしくは置換の一価炭化水素基であり、c及びdは、0.001≦c<2、0.7≦d≦2かつ0.8≦c+d≦3を満たす数である。なお、オルガノハイドロジェンポリシロキサンは1分子中にSiH基を2個以上、ある実施形態では1分子中にSiH基を3個以上有する。(B)成分として又は(B)成分中に使用するオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、SiH基を少なくとも2個、具体的には2〜300個、好ましくは3〜200個、更に好ましくは4〜100個有する。
(C)成分の白金族金属系触媒は、本発明の組成物において付加硬化反応を生じさせるために配合されるものである。この触媒は1種単独でも2種以上を組合せても使用することができる。触媒の例としては、白金系、パラジウム系、ロジウム系のものが挙げられるが、これらに限らない。白金系触媒には、例えば、K2PtCl6、KHPtCl6・kH2O、K2PtCl4、K2PtCl4・kH2O、PtO2・kH2O、PtCl4・kH2O、PtCl2、H2PtCl4・kH2O(式中のkは正の整数)等や、これらと、炭化水素、アルコール又はビニル基含有オルガノポリシロキサンとの錯体等が挙げられる。
シリコーン樹脂組成物に種々の添加物を含有させて硬化シリコーン樹脂保護皮膜の特性を一層高めることができる。このような添加物は、追加成分として配合するか、適宜、(A)、(B)又は(C)成分のいずれかと配合することができる。通常、後述の無機充填剤は(A)、(B)又は(C)成分のいずれとも配合できる。しかし、SiH含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン[(B)成分]を白金系触媒[(C)成分]と混合すると脱水素反応が起こることがある。一般に、(B)成分又は(C)成分を(A)成分と混合し、その後(B)成分と(C)成分を混合する。
(式中、R6はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜6の一価炭化水素基、sは1〜6又は1〜4の整数である。)
で表されるケイ素原子含有有機基(即ち、オルガノオキシシリルアルキル基)又は脂肪族不飽和結合を含有する一価炭化水素基であるが、少なくとも1個のR5は式(4)で表されるケイ素原子含有有機基である。
(式中、t及びuのおのおのは1以上の整数であり、種々の実施形態において、u+v=2〜10、u+v=2〜50、t+u+v=2〜50又はt+u+v=4〜20を満たす整数である。)
下記の実施例では、主発光ピークが450nmであるLEDを図2に示すような構造の半導体パッケージとして製造した。
Mw≦1,000のシリコーン成分(質量%)=
[アセトン可溶物の質量(g)]×
[Mw≦1,000のシリコーン成分
のピーク面積比率(%)]/1.0(g) (数式1)
熱衝撃試験として、サンプルを−40℃の温度で30分間冷却し、その後サンプルを120℃で30分間加熱することを500サイクル行い、クラック発生の有無を確認した。
発光強度試験(LED発光強度試験)として、150℃の雰囲気下LEDに電流1.0Aを流し、試験の開始時と2時間後に発光強度を測定し、輝度低下(%)を計算した。
本発明のシリコーン樹脂組成物の試験結果を表1に示す。比較例の試験結果を表2に示す。
(a)下記式
(式中、L=70、m=30である。)
で示される下記処方によりアルコール洗浄による低分子カットしたオルガノポリシロキサン(粘度:4Pa・s、)100部、(b)SiH基量が、前記(a)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計1モル当り1.5モルとなる量の、下記式
(式中、p=1、q=4である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン及び(c)塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有量:2質量%)0.05部を合わせ、よく撹拌して、シリコーン樹脂組成物を調製した。なお、表1に、ビニル基に対するSiH基の比をSiH/SiViと略記する。
(a)下記式
(式中、L=35、m=15である。)
で示される下記処方によりアルコール洗浄による低分子カットしたオルガノポリシロキサン(粘度:1.5Pa・s)100部、(b)SiH基量が、前記(a)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計1モル当り1.2モルとなる量の、下記式
(式中、p=1、q=4である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(c)塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有量:2質量%)0.05部を合わせ、よく撹拌して、シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物を実施例1と同様に試験した。結果を表1に示す。
(a)下記式
(式中、L=20、m=10である。)
で示されるオルガノポリシロキサン(粘度:0.7Pa・s)のアルコール洗浄による低分子カット品100部、(b)SiH基量が、前記(a)成分中のケイ素原子結合ビニル基の合計1モル当り0.7モルとなる量の、下記式
(式中、p=1、q=4である。)
で示されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、及び(c)塩化白金酸のオクチルアルコール変性溶液(白金元素含有量:2質量%)0.05部を合わせ、よく撹拌して、シリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物を実施例1と同様に試験した。結果を表1に示す。
(a)成分として低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンを用いた以外は、実施例1と同様にしてシリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物を実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
この低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンにおいて、GPC測定による標準ポリスチレン換算の分子量が1,000以下である低分子量シリコーン成分の含有量は20%であった。硬化物からアセトンで抽出した分子量が1,000以下である抽出物(低分子量シリコーン成分)は、硬化物に対して22.4質量%であった。
(a)成分として低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンを用いた以外は、実施例2と同様にしてシリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物を実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
この低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンにおいて、GPC測定による標準ポリスチレン換算の分子量が1,000以下である低分子量シリコーン成分の含有量は21%であった。硬化物からアセトンで抽出した分子量が1,000以下である抽出物(低分子量シリコーン成分)は、硬化物に対して22.0質量%であった。
(a)成分として低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンを用いた以外は、実施例3と同様にしてシリコーン樹脂組成物を調製した。この組成物を実施例1と同様に試験した。結果を表2に示す。
この低分子量体をカットしないオルガノポリシロキサンにおいて、GPC測定による標準ポリスチレン換算の分子量が1,000以下である低分子量シリコーン成分の含有量は20%であった。硬化物からアセトンで抽出した分子量が1,000以下である抽出物(低分子量シリコーン成分)は、硬化物に対して20.5質量%であった。
高硬度シリコーンKJR−632(信越化学工業(株)製)で発光半導体デバイスを封止した。硬化条件は、40℃,24時間+80℃,2時間+100℃,2時間+120℃,2時間+150℃,4時間で行った。150℃で硬化したサンプルに、徐冷を行わず、そのまま実施例1と同様のライティングテストを行った。徐冷を行ったサンプルはクラックを発生した。ライティングテストでは、早い時間に変色により輝度が低下する現象が比較例1〜3で認められたが、実施例1〜3でそのような変色は確認されなかった。
12 半導体ダイ
14 支持体
16 光透過表面
18 光透過性保護皮膜
30 LED
32 基板
34 n型領域
36 活性領域
37 p型領域
38 コンタクト
39 インターコネクト
40 支持体
41 光透過表面
42 波長変換層
44 シリコーン樹脂保護皮膜
60 LED
62 LEDダイ
64 基板
66 支持フレーム
68 第1電気コンタクト
70 第2電気コンタクト
72 レンズ部品
74 キャビティ
Claims (25)
- 光電子デバイスの光透過表面上に硬化シリコーン樹脂の光透過性保護皮膜が設けられ、前記保護皮膜の分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの含有量が約10%未満である光電子デバイス。
- 前記光透過表面が発光ダイオードの発光表面を含む請求項1に記載のデバイス。
- 更に、前記保護皮膜上にオーバーコート層を有し、前記オーバーコート層が前記保護皮膜を封止する作用をする請求項1又は2に記載のデバイス。
- 前記保護皮膜がShore00硬度約85以下である硬化シリコーン樹脂を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記保護皮膜がフェニル基及び/又はシクロヘキシル基を約10モル%以上の割合で有し、前記フェニル基及び/又はシクロヘキシル基が前記保護皮膜の屈折率を増加する作用をなす請求項1〜4のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記硬化シリコーン樹脂の屈折率が約1.45以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記保護皮膜が、蛍光体材料、無機充填剤材料、前記光透過表面への前記保護皮膜の接着性を高める接着助剤及び前記保護皮膜の変色を防止する酸化防止剤のうち1種以上を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のデバイス。
- 更に、前記光透過表面から離間された光学部品を有し、前記保護皮膜が前記光透過表面と前記光学部品の間に位置する請求項1〜7のいずれか1項に記載のデバイス。
- 前記保護皮膜の分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの含有量が約8%未満である請求項1〜8のいずれか1項に記載のデバイス。
- 光電子デバイスの光透過表面を被覆するにあたり、
光透過表面にシリコーン樹脂を塗布し、
前記シリコーン樹脂を硬化させ、光透過表面上に光透過性保護皮膜を形成する工程を含み、
前記シリコーン樹脂の分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低く、前記保護皮膜の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量が約10%未満となる被覆方法。 - 前記シリコーン樹脂組成物を塗布する工程で、1分子中にヒドロシリル化反応に関与する脂肪族不飽和基を少なくとも1個有する直鎖状オルガノポリシロキサンと、オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、白金族金属系触媒とを配合する請求項10に記載の方法。
- 前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合する工程で、前記シリコーン樹脂組成物を硬化させてShore00硬度が約85以下である保護皮膜を形成するのに十分な割合でオルガノハイドロジェンポリシロキサンを配合する請求項11に記載の方法。
- 前記直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する工程で、23℃における粘度が約0.3〜約100Pa・sである直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する請求項11又は12に記載の方法。
- 前記直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する工程で、前記保護皮膜の屈折率を増加するためにフェニル基及び/又はシクロヘキシル基を有する直鎖状オルガノポリシロキサンを配合する請求項11〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、前記配合工程の前に、前記直鎖状オルガノポリシロキサンから低分子量のオルガノシロキサンを少なくとも一部除去する工程を含む請求項11〜15のいずれか1項に記載の方法。
- 前記除去工程で前記直鎖状オルガノポリシロキサンをアルコール洗浄及び/又は熱処理する請求項16に記載の方法。
- 更に、蛍光体材料、無機充填剤材料、前記光透過表面への前記保護皮膜の接着性を高める接着助剤、前記保護皮膜の変色を防止する酸化防止剤及び前記配合後のシリコーン樹脂の硬化を抑制する硬化抑制剤のうち1種以上を配合する工程を含む請求項11〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 更に、封止材料で前記保護皮膜をオーバーコートする工程を含む請求項10〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 前記シリコーン樹脂の塗布工程で、分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低いシリコーン樹脂を塗布し、前記保護皮膜の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量が約8%未満となる請求項10〜19のいずれか1項に記載の方法。
- 光電子デバイスの光透過表面を被覆するシリコーン樹脂組成物であって、
1分子中にヒドロシリル化反応に関与する脂肪族不飽和基を少なくとも1個有する直鎖状オルガノポリシロキサン成分と、オルガノハイドロジェンポリシロキサン成分と、白金族金属系触媒を含む複数の液体成分を含有し、
前記直鎖状オルガノポリシロキサン成分の分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低く、前記シリコーン樹脂が硬化したときその硬化物の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量が約10%未満となる、シリコーン樹脂組成物。 - 光透過表面上への塗布前に、前記液体成分をシリコーン樹脂の硬化を抑制する硬化抑制剤と配合する請求項21に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記液体成分を別々に用意し、光透過表面上への塗布直前に混合してシリコーン樹脂組成物にする請求項21又は22に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 更に、蛍光体材料、無機充填剤材料、前記光透過表面への前記硬化物の接着を高める接着助剤及び前記硬化物の変色を防止する酸化防止剤のうち1種以上を含有する請求項21〜23のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物。
- 前記直鎖状オルガノポリシロキサン成分の分子量約1,000以下であるオルガノシロキサンの割合が十分に低く、前記シリコーン樹脂が硬化したときその硬化物の分子量約1,000以下である前記オルガノシロキサンの含有量が約8%未満となる、請求項21〜24のいずれか1項に記載のシリコーン樹脂組成物。
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