JP2009115747A - Method and device for measuring conductive performance of paste - Google Patents

Method and device for measuring conductive performance of paste Download PDF

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Mitsuhiro Takeno
光弘 武野
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method and device for measuring conductive performance that directly measure the conductive performance of conductivity paste without drying the conductive paste to produce a test strip, and eliminate the influence of correction value or polarization in measurement. <P>SOLUTION: In the method for measuring the conductive performance of paste, a pair of electrodes 2a and 2b are arranged so that the major faces are substantially in parallel; paste is filled between the major faces of the electrodes 2a and 2b, alternating voltage is applied or alternating current is superimposed between the electrodes 2a and 2b; and the volume resistivity of the paste is determined by an alternating current impedance method. This device for measuring conductive performance comprises the pair of electrodes 2a and 2b, a power supply 3, a power supply controlling means 4, and a first control means 5 for performing the measuring method. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、ペーストの導電性能測定方法および導電性能測定装置に関する。さらに詳しくは、本発明は、ペーストを乾燥させることなく、そのままの状態で、ペーストの導電性能を測定する方法に関する。   The present invention relates to a conductive performance measuring method and a conductive performance measuring apparatus for a paste. More specifically, the present invention relates to a method for measuring the conductive performance of a paste as it is without drying the paste.

工業的に利用されるペースト、塗料、インク、スラリーなど（以下「ペースト」と総称する）には、たとえば、導電性材料、結着剤および有機溶媒を含有するものがあり、このようなペーストはある程度の導電性を有している。
導電性を有するペーストは、種々の用途に使用されている。たとえば、電子部品における回路形成用および電極形成用、太陽電池、一次電池、二次電池などの電極形成用などに用いられている。また、静電気、電波障害などの発生を防止する目的で、各種機器の表面塗装材、建造物の外装材などに用いられている。 Industrially used pastes, paints, inks, slurries and the like (hereinafter collectively referred to as “pastes”) include, for example, those containing a conductive material, a binder, and an organic solvent. It has a certain degree of conductivity.
The paste which has electroconductivity is used for various uses. For example, it is used for circuit formation and electrode formation in electronic parts, for electrode formation of solar cells, primary batteries, secondary batteries and the like. Moreover, it is used for the surface coating material of various apparatuses, the exterior material of a building, etc. for the purpose of preventing generation | occurrence | production of static electricity, an electromagnetic interference, etc.

導電性を有するペースト（以下「導電性ペースト」とする）は、導電性材料および結着剤といった成分の種類、成分の混合割合などによって抵抗率が異なる。また、各成分を混合する順序などによっても、導電性能が変化する。その一方で、導電性ペーストの各用途においては、用途ごとに必要な導電性能が定められている。したがって、導電性ペーストの導電性能が、用途によって定められた導電性能の範囲から外れていると、その用途には使用できない。   A conductive paste (hereinafter referred to as “conductive paste”) has different resistivity depending on the types of components such as the conductive material and the binder, the mixing ratio of the components, and the like. In addition, the conductive performance varies depending on the order of mixing the components. On the other hand, in each use of the conductive paste, necessary conductive performance is defined for each use. Therefore, if the conductive performance of the conductive paste is out of the range of the conductive performance determined by the application, it cannot be used for that application.

したがって、導電性ペーストをその用途に適用する場合には、適用前に導電性能を測定し、定められた範囲に合致するか否かを判定することが行われている。   Therefore, when the conductive paste is applied to its use, the conductive performance is measured before application and it is determined whether or not it matches a predetermined range.

導電性能を測定する従来の方法としては、４探針法（ＪＩＳ Ｋ７１９４）が知られている。４探針法は、４本の針状探針（電極）をほぼ一列にして試験片に接触させ、外側の２本の探針間に流した直流電流と、内側の２本の探針間に生じる電位差とから試験片の抵抗を求める方法である。   As a conventional method for measuring the conductive performance, a four-probe method (JIS K7194) is known. In the four-probe method, four needle-shaped probes (electrodes) are brought into contact with a test piece in almost a line, and a direct current passed between the two outer probes and the inner two probes are connected. The resistance of the test piece is obtained from the potential difference generated in

従来から、４探針法によりペーストの導電性能を測定することも行われている（たとえば、非特許文献１参照）。４探針法によりペーストの導電性能を測定するには、まず、導電性ペーストを乾燥させて試験片を作製し、その試験片について上記の測定を行うことになる。   Conventionally, the conductive performance of a paste is also measured by a four-probe method (see, for example, Non-Patent Document 1). In order to measure the conductive performance of the paste by the four-probe method, first, the conductive paste is dried to prepare a test piece, and the above measurement is performed on the test piece.

しかしながら、４探針法では、試験片の形状および寸法、探針の試験片への接触位置などによって測定結果が影響されるため、実験精度が低下し易い。このため膨大な数の補正値が定められ、実測値に対して煩雑な補正計算が必要になる。また、導電性ペーストを乾燥させて試験片を作製するには、少なくとも数時間程度の比較的長い時間を要するので、リアルタイムの判定ができない。また、４探針法による抵抗測定中は、導電性ペーストが変質しないように厳密に管理する必要がある。導電性ペーストの変質を防ぎ、生産効率を向上させる上では、導電性ペーストを調製した直後に使用することが望まれるが、４探針法による導電性能の測定では、それが不可能である。   However, in the four-probe method, the measurement result is influenced by the shape and size of the test piece, the contact position of the probe with the test piece, etc., and therefore the experimental accuracy tends to be lowered. For this reason, an enormous number of correction values are determined, and complicated correction calculations are required for the actually measured values. In addition, since a relatively long time of at least several hours is required to dry the conductive paste to produce a test piece, real-time determination cannot be made. In addition, during resistance measurement by the four-probe method, it is necessary to strictly manage the conductive paste so that it does not deteriorate. In order to prevent the deterioration of the conductive paste and improve the production efficiency, it is desired to use it immediately after the preparation of the conductive paste. However, it is impossible to measure the conductive performance by the four-probe method.

４探針法により電子伝導性を有する導電性ペーストの導電性能を測定する場合、一定距離の一点の電極間を単一周波数で測定するため、イオンまたは双極子による伝導と、電子伝導の複合要因の影響を排除することができない。   When measuring the conductive performance of a conductive paste with electron conductivity by the four-probe method, a single frequency is measured between electrodes at one point at a fixed distance. The influence of can not be excluded.

したがって、導電性ペーストの導電性能を、試験片を作製することなく、そのままの状態で測定できる方法が望まれている。このような方法は、工業製品の製造工程において、工程管理上極めて有用である。   Therefore, there is a demand for a method capable of measuring the conductive performance of the conductive paste as it is without preparing a test piece. Such a method is extremely useful for process control in the manufacturing process of industrial products.

一方、非特許文献２には、レオメータを用いて物質の誘電率を測定する方法が記載されている。レオメータは、鉛直方向上下に一対の電極が略平行に対向配置され、一対の電極間にペーストを充填してその粘度を測定する装置である。しかしながら、誘電率は、非導電性の物質について測定するものである。したがって、非特許文献２は、ペーストの導電性能の測定方法を示唆するものではない。
「複合電子材料、フィルム、粉体、液体、有機デバイス」、第１版、株式会社技術情報協会、２００５年５月１３日発行、第８１〜９６頁 Hiroshi Watanabe, Yumi Matsumiya, and Tadashi Inoue, Macromolecules,vol.35(2002),page 2339-2357 On the other hand, Non-Patent Document 2 describes a method of measuring the dielectric constant of a substance using a rheometer. A rheometer is a device in which a pair of electrodes are arranged substantially parallel to each other in the vertical direction and a viscosity is measured by filling a paste between the pair of electrodes. However, the dielectric constant is measured for non-conductive materials. Therefore, Non-Patent Document 2 does not suggest a method for measuring the conductive performance of the paste.
“Composite Electronic Materials, Films, Powders, Liquids, Organic Devices”, 1st Edition, Technical Information Association, May 13, 2005, pp. 81-96 Hiroshi Watanabe, Yumi Matsumiya, and Tadashi Inoue, Macromolecules, vol. 35 (2002), page 2339-2357

上記のように、従来の４探針法では、試験片などの固体状物の導電性能の測定を行うことはできるが、導電性ペーストの導電性能を直接測定することは困難であった。そのため、導電性ペーストを乾燥させて試験片を作製し、導電性能を測定する必要があった。   As described above, with the conventional four-probe method, it is possible to measure the conductive performance of a solid object such as a test piece, but it is difficult to directly measure the conductive performance of a conductive paste. Therefore, it was necessary to dry the conductive paste to produce a test piece and measure the conductive performance.

また、４探針法では、測定結果を求める際に、複雑な補正計算が必要であった。さらに、直流法を用いるために、分極の影響を無視できず、正確な測定値を得ることが困難であった。   In the four-probe method, complicated correction calculation is required when obtaining the measurement result. Furthermore, since the direct current method is used, the influence of polarization cannot be ignored, and it is difficult to obtain an accurate measurement value.

そこで、本発明は、導電性ペーストを乾燥させて試験片を作製することなく、直接導電性ペーストの導電性能を測定することができ、さらに膨大な数の補正値を必要とせず、分極の影響を排除できる導電性能測定方法および導電性能測定装置を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention can directly measure the conductive performance of the conductive paste without drying the conductive paste to prepare a test piece, and does not require a huge number of correction values, and the influence of polarization. It is an object of the present invention to provide a conductive performance measuring method and a conductive performance measuring apparatus that can eliminate the above.

本発明は、一対の電極を、その主面が略平行になるように対向配置し、これらの電極の主面間にペーストを充填し、一対の電極間に交流電圧の印加または交流電流の重畳を行い、交流インピーダンス法によりペーストの体積抵抗率を求める、ペーストの導電性能測定方法を提供する。   In the present invention, a pair of electrodes are arranged opposite to each other so that their main surfaces are substantially parallel, a paste is filled between the main surfaces of these electrodes, and an AC voltage is applied or an AC current is superimposed between the pair of electrodes. And providing a method for measuring the conductive performance of the paste, wherein the volume resistivity of the paste is determined by an alternating current impedance method.

上記の測定方法においては、一対の電極の少なくとも一方を移動させることにより電極の主面間の距離を調整して、ペーストの体積抵抗率を求めることが好ましい。
上記の測定方法において、一対の電極の主面間の距離を変数として、ペーストの体積抵抗率を求めることが好ましい。 In the above measurement method, it is preferable to determine the volume resistivity of the paste by adjusting the distance between the principal surfaces of the electrodes by moving at least one of the pair of electrodes.
In the measurement method described above, it is preferable to determine the volume resistivity of the paste using the distance between the main surfaces of the pair of electrodes as a variable.

また、本発明は、主面が略平行になるように対向配置された一対の電極と、
一対の電極に交流電圧を印加または交流電流を重畳する電源と、
電源による電極への交流電圧の印加または交流電流の重畳を制御する機能と、交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値または交流電流の重畳により一対の電極間に発生する電圧値を測定する機能と、を有する電源制御手段と、
電源制御手段を制御する第１の制御手段と、を含む導電性能測定装置を提供する。 In addition, the present invention includes a pair of electrodes that are opposed to each other so that the main surfaces are substantially parallel to each other,
A power source that applies an alternating voltage or superimposes an alternating current to a pair of electrodes;
The function of controlling the application of alternating voltage to the electrodes by the power supply or the superposition of alternating current, and the current value generated between the pair of electrodes by the application of alternating voltage or the voltage value generated between the pair of electrodes by the superposition of alternating current A power control means having a function of measuring,
And a first control means for controlling the power supply control means.

さらに、本発明は、主面が略平行になるように対向配置された一対の電極と、
一対の電極に交流電圧を印加または交流電流を重畳する交流電源と、
交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値または交流電流の重畳により一対の電極間に発生する電圧値を測定する機能を有する測定手段と、
交流電源を制御する第２の制御手段と、を含む導電性能測定装置を提供する。 Furthermore, the present invention includes a pair of electrodes arranged so as to face each other so that the main surfaces are substantially parallel to each other,
An alternating current power source that applies an alternating voltage or superimposes an alternating current to a pair of electrodes;
Measuring means having a function of measuring a current value generated between a pair of electrodes by application of an alternating voltage or a voltage value generated between a pair of electrodes by superposition of an alternating current;
And a second control means for controlling an AC power supply.

導電性能測定装置は、一対の電極の少なくとも一方を往復動可能に支持する移動手段を有することが好ましい。
第１の制御手段または第２の制御手段は、さらに、移動手段による電極の移動距離をμｍ単位で調整するように移動手段を制御することが好ましい。 The conductive performance measuring device preferably has moving means for supporting at least one of the pair of electrodes so as to be capable of reciprocating.
The first control means or the second control means preferably further controls the moving means so as to adjust the moving distance of the electrode by the moving means in units of μm.

一対の電極の主面は、同じ面積および同じ形状を有することが好ましい。
電源または交流電源は、１つの電極に対して、交流電圧を印加する点と交流電流を重畳する点とが異なるように接続されることが好ましい。
電極の主面は、略平坦であることが好ましく、主面が略平坦である電極は、パラレルプレートまたはコーンプレートであることが好ましい。 The main surfaces of the pair of electrodes preferably have the same area and the same shape.
The power source or the AC power source is preferably connected to one electrode so that the point at which the AC voltage is applied and the point at which the AC current is superimposed are different.
The main surface of the electrode is preferably substantially flat, and the electrode whose main surface is substantially flat is preferably a parallel plate or a cone plate.

本発明によれば、試験片を作製することなく、導電性ペーストの導電性能を直接測定することができ、膨大な数の補正値を必要とせず、分極の影響を排除することができる導電性能測定方法および導電性能測定装置を提供することができる。したがって、本発明の測定方法および測定装置によれば、導電性ペーストの実際の導電性能をほぼ正確に反映する測定値が得られる。これにより、導電性ペーストをリアルタイムに評価することができるため、生産性が向上し、ペーストの品質管理も容易になる。   According to the present invention, it is possible to directly measure the conductive performance of the conductive paste without preparing a test piece, without requiring a huge number of correction values, and to eliminate the influence of polarization. A measuring method and a conductive performance measuring apparatus can be provided. Therefore, according to the measuring method and measuring apparatus of the present invention, a measured value that reflects the actual conductive performance of the conductive paste almost accurately can be obtained. Accordingly, since the conductive paste can be evaluated in real time, productivity is improved and quality control of the paste is facilitated.

本発明のペーストの導電性能測定方法について説明する。
本発明に係るペーストの導電性能測定方法では、一対の電極を、その主面が略平行になるように配置し、これらの電極の主面間にペーストを充填し、一対の電極間に交流電圧の印加または交流電流の重畳を行い、交流インピーダンス法によりペーストの体積抵抗率を求める。 A method for measuring the conductive performance of the paste of the present invention will be described.
In the method for measuring the conductive performance of a paste according to the present invention, a pair of electrodes are arranged so that their principal surfaces are substantially parallel, the paste is filled between the principal surfaces of these electrodes, and an alternating voltage is applied between the pair of electrodes. Is applied or AC current is superimposed, and the volume resistivity of the paste is determined by the AC impedance method.

上記の測定方法によって求められる体積抵抗率は、ペーストの実際の導電性能を反映するほぼ正確なものであり、４探針法によって得られる抵抗率と相関性を有する。よって、４探針法のようにペーストを乾燥させて試験片を作製することなく、直接ペーストの導電性能を測定することができる。すなわち、ペーストをリアルタイムに評価することができるため、生産性が向上し、ペーストの品質管理も容易になる。   The volume resistivity calculated | required by said measuring method is a substantially exact thing reflecting the actual electroconductive performance of a paste, and has a correlation with the resistivity obtained by a 4-probe method. Therefore, the conductive performance of the paste can be directly measured without producing a test piece by drying the paste as in the 4-probe method. That is, since the paste can be evaluated in real time, productivity is improved and quality control of the paste is facilitated.

本発明の測定方法において、一対の電極はその主面が略平行になるように対向配置される。そして、一対の電極間にはペーストが充填される。ここで、電極の主面とは、絶縁物が介在しないで、ペーストと接触する面である。   In the measurement method of the present invention, the pair of electrodes are arranged to face each other so that their main surfaces are substantially parallel. A paste is filled between the pair of electrodes. Here, the main surface of the electrode is a surface that is in contact with the paste without an insulator.

一対の電極は、その主面が略平行であれば、鉛直方向上下または水平方向のいずれに配置してもよいが、たとえば、ペーストの粘度などに応じて選択するのが好ましい。たとえば、ペーストの粘度が高いときは、鉛直方向上下および水平方向のいずれでも良いが、ペーストの粘度が低く、ペーストを平板上に垂らした時に流動性を示すときには、鉛直方向上下に配置するのが好ましい。   The pair of electrodes may be arranged either vertically or horizontally as long as their main surfaces are substantially parallel, but are preferably selected according to, for example, the viscosity of the paste. For example, when the paste has a high viscosity, it may be either vertically up or down or in the horizontal direction. preferable.

電極としては特に制限されず、例えば、ステンレス鋼、白金、金、チタン、ニッケルなどの金属からなる電極を使用できる。または、金属からなる成形物の表面に、金などの電気化学的に不活性な金属のめっきを施したものを、電極として用いてもよい。また、電極の形態も特に制限されないが、ペーストを電極間に充填することなどを考慮すると、たとえば、パラレルプレート、コーンプレートなどが好ましく、電極の主面が略平坦であることが好ましい。一対の電極は、例えば、２つのパラレルプレートをそれぞれの主面が略平行になるように対向配置した電極である。   It does not restrict | limit especially as an electrode, For example, the electrode which consists of metals, such as stainless steel, platinum, gold | metal | money, titanium, nickel, can be used. Alternatively, a surface of a molded product made of metal and plated with an electrochemically inert metal such as gold may be used as an electrode. Also, the form of the electrode is not particularly limited. However, considering that the paste is filled between the electrodes, for example, a parallel plate or a cone plate is preferable, and the main surface of the electrode is preferably substantially flat. The pair of electrodes are, for example, electrodes in which two parallel plates are arranged to face each other so that their main surfaces are substantially parallel.

一対の電極は、例えば、一方の電極がパラレルプレートであり、他方の電極が円錐形の主面を有するコーンプレートであってもよい。または、２つのコーンプレートをそれぞれの主面が略平行になるように対向配置した電極であってもよい。これらの電極間の距離を適宜調整してペーストの表面張力を利用すれば、ほぼ一定量のペーストを電極間に容易に充填することができ、より正確な体積抵抗率を得ることができる。   For example, one electrode may be a parallel plate, and the other electrode may be a cone plate having a conical main surface. Alternatively, it may be an electrode in which two cone plates are arranged to face each other so that their main surfaces are substantially parallel. If the distance between these electrodes is appropriately adjusted and the surface tension of the paste is used, a substantially constant amount of paste can be easily filled between the electrodes, and a more accurate volume resistivity can be obtained.

電極の面積も特に制限されないが、好ましくは１〜２０ｃｍ2、さらに好ましくは３〜８ｃｍ2である。電極面積を前記好ましい範囲から選択することによって、測定誤差を小さくすることができる。また、電極が板状電極である場合、その厚さも特に制限されないが、好ましくは３〜１０ｍｍである。電極の厚さが３ｍｍより小さいと、略平坦な主面を得ることが困難な場合がある。また、電極の厚さが１０ｍｍを超えると、電極自体の材料コストが大きくなる場合がある。 Area of the electrode is not particularly limited, but preferably 1 to 20 cm 2, more preferably 3~8cm 2. The measurement error can be reduced by selecting the electrode area from the preferred range. Moreover, when an electrode is a plate-shaped electrode, the thickness in particular is not restrict | limited, However, Preferably it is 3-10 mm. If the thickness of the electrode is less than 3 mm, it may be difficult to obtain a substantially flat main surface. Moreover, when the thickness of the electrode exceeds 10 mm, the material cost of the electrode itself may increase.

また、電極間の距離とは、電極の主面間の距離である。電極間距離も特に制限されず、たとえば、ペーストの種類（成分の種類、組成など）、電極の材質、電極面積、印加される交流電圧または重畳される交流電流の大きさなどの各種条件に応じて適宜選択できるが、好ましくは５〜１０００μｍ、さらに好ましくは１０〜１００μｍである。電極間距離を前記好ましい範囲から選択することによって、ペーストの体積抵抗率をより正確に求めることができる。   Moreover, the distance between electrodes is the distance between the main surfaces of an electrode. The distance between the electrodes is not particularly limited, for example, depending on various conditions such as paste type (component type, composition, etc.), electrode material, electrode area, applied AC voltage, or superimposed AC current magnitude. The thickness is preferably 5 to 1000 μm, more preferably 10 to 100 μm. By selecting the distance between the electrodes from the preferred range, the volume resistivity of the paste can be determined more accurately.

電極間距離は、一対の電極を往復動させることによって、調整できる。このとき、一対の電極を移動させても良いが、好ましくは、一対の電極のうち、一方の電極を固定し、他方の電極を往復動させる。この方が、電極間距離の調整が容易であり、機構的にも簡易である。   The distance between the electrodes can be adjusted by reciprocating the pair of electrodes. At this time, the pair of electrodes may be moved, but preferably one of the pair of electrodes is fixed and the other electrode is reciprocated. This is easier to adjust the distance between the electrodes, and is simpler mechanically.

上記のように、電極面積および電極間距離を適宜選択することにより、電極間に充填されるペースト量がほぼ正確に決定され、ペーストの抵抗成分（インピーダンス）ひいては体積抵抗率をほぼ正確に求めることができる。さらに、４探針法のような多くの補正値および複雑な補正計算の必要がなくなる。
また、本発明の測定方法においては、交流インピーダンス法を採用しているため、電極とペーストの界面の影響を分離することができる。 As described above, by appropriately selecting the electrode area and the distance between the electrodes, the amount of paste to be filled between the electrodes can be determined almost accurately, and the resistance component (impedance) of the paste and thus the volume resistivity can be determined almost accurately. Can do. Furthermore, the need for many correction values and complicated correction calculations as in the 4-probe method is eliminated.
Moreover, in the measuring method of this invention, since the alternating current impedance method is employ | adopted, the influence of the interface of an electrode and a paste can be isolate | separated.

本発明の測定方法においては、上記したように、一対の電極をそれぞれ移動させることで電極の主面間の距離を調整して、その距離におけるペーストの抵抗成分を求めることが好ましい。これにより、ペーストの抵抗成分と電極間距離との相関関係が得られ、ペーストの体積抵抗率をより一層正確に求めることができるといった利点が得られる。   In the measurement method of the present invention, as described above, it is preferable to adjust the distance between the principal surfaces of the electrodes by moving the pair of electrodes, respectively, and obtain the resistance component of the paste at that distance. Thereby, the correlation between the resistance component of the paste and the distance between the electrodes is obtained, and there is an advantage that the volume resistivity of the paste can be obtained more accurately.

本発明の測定方法においては、略平行に配置された一対の電極の主面間の距離を変数として、ペーストの体積抵抗率を求めることが好ましい。主面間の距離と、ペーストの抵抗成分とをプロットして、最小２乗法を用いて近似直線を求める。近似直線の傾きから、ペーストの体積抵抗率を求めることができる。   In the measurement method of the present invention, it is preferable to determine the volume resistivity of the paste using the distance between the main surfaces of a pair of electrodes arranged substantially in parallel as a variable. The distance between the principal surfaces and the resistance component of the paste are plotted, and an approximate straight line is obtained using the least square method. From the slope of the approximate line, the volume resistivity of the paste can be determined.

交流電圧は、一対の電極に印加される。交流電圧の大きさは、たとえば、電極面積、電極間距離、ペーストの種類などの各種などに応じて適宜選択できるが、好ましくは１〜５０ｍＶ、さらに好ましくは５〜１０ｍＶである。交流電圧の印加時間も特に制限されないが、好ましくは１０〜８０分、さらに好ましくは２０〜８０分である。また、交流電圧にバイアスをかけても良い。交流電圧を印加する場合には、ペーストを介して一対の電極間に発生する電流が測定される。この電流値と印加した交流電圧値とからペーストの抵抗成分ひいてはペーストの体積抵抗率を求めることができる。一対の電極間に発生する電流の値は、たとえば、一対の電極に電気的に接続される電流計、ＦＲＡ（Frequency Response Analyzer、周波数応答装置）などによって測定できる。   An alternating voltage is applied to the pair of electrodes. The magnitude of the AC voltage can be appropriately selected according to, for example, the electrode area, the distance between the electrodes, the type of paste, and the like, but is preferably 1 to 50 mV, more preferably 5 to 10 mV. The application time of the AC voltage is not particularly limited, but is preferably 10 to 80 minutes, and more preferably 20 to 80 minutes. Also, the AC voltage may be biased. When an AC voltage is applied, the current generated between the pair of electrodes via the paste is measured. From the current value and the applied AC voltage value, the resistance component of the paste, and thus the volume resistivity of the paste, can be obtained. The value of the current generated between the pair of electrodes can be measured by, for example, an ammeter electrically connected to the pair of electrodes, FRA (Frequency Response Analyzer, frequency response device) or the like.

交流電流も、一対の電極に重畳される。交流電流の大きさは、たとえば、電極面積、電極間距離、ペーストの種類などの各種などに応じて適宜選択できるが、好ましくは５ｎＡ〜５Ａ、さらに好ましくは５ｍＡ〜５００ｍＡである。交流電流の重畳時間も特に制限されないが、好ましくは１０〜８０分、さらに好ましくは２０〜８０分である。また交流電流にバイアスをかけても良い。交流電流を重畳する場合には、ペーストを介して一対の電極間に発生する電圧が測定される。この電圧値と重畳した交流電流値とから、ペーストの抵抗成分ひいてはペーストの体積抵抗率を求めることができる。一対の電極間に発生する電圧の値は、たとえば、一対の電極に電気的に接続される電圧計、ＦＲＡなどによって測定できる。   An alternating current is also superimposed on the pair of electrodes. Although the magnitude | size of an alternating current can be suitably selected according to various things, such as an electrode area, the distance between electrodes, the kind of paste, etc., Preferably it is 5 nA-5A, More preferably, it is 5 mA-500 mA. The superposition time of the alternating current is not particularly limited, but is preferably 10 to 80 minutes, more preferably 20 to 80 minutes. Moreover, you may bias an alternating current. When an alternating current is superimposed, a voltage generated between the pair of electrodes is measured via the paste. From the voltage value and the superimposed alternating current value, the resistance component of the paste, and thus the volume resistivity of the paste, can be obtained. The value of the voltage generated between the pair of electrodes can be measured by, for example, a voltmeter or FRA electrically connected to the pair of electrodes.

なかでも、交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値を測定し、ペーストの抵抗成分を求めることが好ましい。このとき、交流の周波数が１０ｋＨｚ〜１０ｍＨｚであることで、測定に要する時間を短縮することができるとともに、より正確な測定が可能であるため好ましい。交流電圧の印加および交流電流の重畳は、電極の同じ位置から行ってもよく、または電極の異なる位置から行ってもよい。好ましくは、異なる位置から行う。
上記のような構成を有する本発明の導電性能測定方法によれば、導電性ペーストの調製直後に、導電性ペーストの体積抵抗率をほぼ正確に求めることができる。 In particular, it is preferable to determine the resistance component of the paste by measuring a current value generated between a pair of electrodes by applying an alternating voltage. At this time, it is preferable that the AC frequency is 10 kHz to 10 mHz because the time required for the measurement can be shortened and more accurate measurement is possible. The application of the alternating voltage and the superposition of the alternating current may be performed from the same position of the electrode or may be performed from different positions of the electrode. Preferably, it is performed from a different position.
According to the conductive performance measuring method of the present invention having the above-described configuration, the volume resistivity of the conductive paste can be obtained almost accurately immediately after preparation of the conductive paste.

次に、本発明の導電性能測定装置について、図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態の１つである導電性能測定装置１の構成を概略的に示すブロック図である。
導電性能測定装置１は、電極２、電源３、電源制御手段４、および第１の制御手段５を含む。 Next, the conductive performance measuring apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a block diagram schematically showing a configuration of a conductive performance measuring apparatus 1 which is one embodiment of the present invention.
The conductive performance measuring apparatus 1 includes an electrode 2, a power source 3, a power source control unit 4, and a first control unit 5.

電極２は、一対の電極２ａ、２ｂを含む。電極２ａ、２ｂは、それぞれの主面が略平行になるように配置されている。このように、一対の電極２ａ、２ｂの主面が略平行になるように配置しているため、一対の電極２ａ、２ｂの主面間の距離をほぼ正確に規定することができる。この一対の電極２ａ、２ｂの主面間にペーストを充填して、ペーストの抵抗成分を求める。このとき、電極２ａ、２ｂの主面の面積と、電極２ａ、２ｂの主面間の距離とをほぼ正確に規定することができるため、電極２ａ、２ｂ間に充填されるペーストの体積をほぼ正確に規定することができる。これにより、４探針法等のように膨大な数の補正係数を用いることなく、ペーストの抵抗成分ひいては体積抵抗率を求めることができるため、測定結果に誤差が生じにくい。   The electrode 2 includes a pair of electrodes 2a and 2b. The electrodes 2a and 2b are arranged so that their main surfaces are substantially parallel. Thus, since it arrange | positions so that the main surface of a pair of electrodes 2a and 2b may become substantially parallel, the distance between the main surfaces of a pair of electrodes 2a and 2b can be prescribed | regulated almost correctly. The paste is filled between the main surfaces of the pair of electrodes 2a and 2b, and the resistance component of the paste is obtained. At this time, since the area of the main surface of the electrodes 2a and 2b and the distance between the main surfaces of the electrodes 2a and 2b can be defined almost accurately, the volume of the paste filled between the electrodes 2a and 2b is almost Can be accurately defined. As a result, the resistance component of the paste and thus the volume resistivity can be obtained without using an enormous number of correction coefficients as in the 4-probe method or the like.

電極２ａ、２ｂの形態は特に限定されないが、例えば、パラレルプレート、コーンプレートなどを用いることが好ましく、電極２ａ、２ｂの主面は略平坦であることが好ましい。電極の主面が略平坦であることで、電極の主面間の距離をより正確に規定することができるため、より正確に充填されるペーストの体積を規定することができる。   Although the form of electrode 2a, 2b is not specifically limited, For example, it is preferable to use a parallel plate, a cone plate, etc., and it is preferable that the main surfaces of electrode 2a, 2b are substantially flat. Since the main surfaces of the electrodes are substantially flat, the distance between the main surfaces of the electrodes can be more accurately defined, so that the volume of the paste to be filled can be more accurately defined.

電極２ａ、２ｂとしてコーンプレートを用いる場合、例えばコーンプレートのコーン角が２°以下であることが好ましく、１°以下であることが特に好ましい。コーンプレートは円錐形状の主面を有するが、本発明では、コーン角が２°以下であれば、その主面は略平坦であるとみなす。コーンプレートのコーン角は、円錐の軸線を含む断面であって、形状が二等辺三角形である断面において、底辺といずれか一方の斜辺とがなす角である。   When a cone plate is used as the electrodes 2a and 2b, for example, the cone angle of the cone plate is preferably 2 ° or less, and particularly preferably 1 ° or less. The cone plate has a conical main surface, but in the present invention, if the cone angle is 2 ° or less, the main surface is considered to be substantially flat. The cone angle of the cone plate is a cross section including the axis of the cone, and is an angle formed by a base and one of the oblique sides in a cross section having an isosceles triangle shape.

電極２ａ、２ｂの主面は、同じ面積および同じ形状を有することが好ましい。なお、コーンプレートを用いる場合、主面をなす円錐の底面が、同じ直径の円であることが好ましい。   The main surfaces of the electrodes 2a and 2b preferably have the same area and the same shape. In addition, when using a cone plate, it is preferable that the bottom face of the cone which makes a main surface is a circle of the same diameter.

本実施の形態では、電極２ａ、２ｂは鉛直方向上下にその主面が平行になるように配置されているが、それに限定されず、水平方向に配置しても良く、斜め方向に配置しても良い。   In the present embodiment, the electrodes 2a and 2b are arranged so that their main surfaces are parallel in the vertical direction, but are not limited thereto, and may be arranged in a horizontal direction or arranged in an oblique direction. Also good.

また、本実施の形態では、円形の形状を有する電極２ａ、２ｂを用いたがそれに限定されず、各種形状の電極を特に制限なく用いることができる。例えば、矩形、多角形等の電極が挙げられる。さらに、本実施の形態では、同じ面積の円形形状を有する電極２ａ、２ｂを、鉛直方向において電極２ｂが電極２ａよりも上方に位置するように配置するとともに、電極２ａ、２ｂの鉛直方向に延びる軸線が一致するように配置されている。   Moreover, in this Embodiment, although the electrodes 2a and 2b which have circular shape were used, it is not limited to it, The electrode of various shapes can be used without a restriction | limiting in particular. For example, rectangular and polygonal electrodes can be used. Further, in the present embodiment, the electrodes 2a and 2b having the same area and having a circular shape are arranged so that the electrode 2b is positioned above the electrode 2a in the vertical direction and extends in the vertical direction of the electrodes 2a and 2b. Arranged so that the axes coincide.

電極２ａ、２ｂの材質は特に限定されない。例えば、ステンレス鋼、白金、金、チタン、ニッケルなどの金属からなる電極を使用できる。または、金属からなる成形物の表面に、金などの電気化学的に不活性な金属のめっきを施したものを、電極として用いても良い。   The material of the electrodes 2a and 2b is not particularly limited. For example, an electrode made of a metal such as stainless steel, platinum, gold, titanium, or nickel can be used. Alternatively, a surface of a molded product made of metal and plated with an electrochemically inert metal such as gold may be used as an electrode.

電極２ａ、２ｂは、好ましくは、図示しない移動手段により往復動可能に支持される。これにより、電極２ａ、２ｂ間の距離を適宜調整できる。電極２ａ、２ｂ間の距離は特に制限されないが、好ましくは５〜１０００μｍであり、さらに好ましくは１０〜１００μｍである。このとき、第１の制御手段によって、電極の移動距離をμｍ単位で調整するように移動手段を制御することがさらに好ましい。これにより、ペーストの体積抵抗率をより正確に求めることができる。なお、移動手段は、電極２ａ、２ｂの両方に設けられてもよい。   The electrodes 2a and 2b are preferably supported by a moving means (not shown) so as to be able to reciprocate. Thereby, the distance between electrode 2a, 2b can be adjusted suitably. Although the distance in particular between electrode 2a, 2b is not restrict | limited, Preferably it is 5-1000 micrometers, More preferably, it is 10-100 micrometers. At this time, it is more preferable that the moving means is controlled by the first control means so as to adjust the moving distance of the electrode in units of μm. Thereby, the volume resistivity of a paste can be calculated | required more correctly. The moving means may be provided on both the electrodes 2a and 2b.

電源３は、電極２ａ、２ｂに電気的に接続され、一対の電極２ａ、２ｂ間に交流電圧を印加する端子Ｖa、Ｖbと、交流電流を重畳する端子Ｉa、Ｉbとを有する。電源３は、一対の電極２ａ、２ｂ間に交流電圧を印加または交流電流を重畳する機能を有する。電源３は特に限定されない。例えばポテンショスタット等を用いることができる。 The power source 3 is electrically connected to the electrodes 2a and 2b, and has terminals V a and V b for applying an alternating voltage between the pair of electrodes 2a and 2b, and terminals I a and I b for superimposing an alternating current. . The power source 3 has a function of applying an alternating voltage or superimposing an alternating current between the pair of electrodes 2a and 2b. The power source 3 is not particularly limited. For example, a potentiostat or the like can be used.

図１において、電源３は、電極２ａ、２ｂ間に交流電圧を印加する点と、交流電流を重畳する点とが同じ点で接続されている。但し、交流電圧を印加する点と、交流電流を重畳する点とは、異なるように接続されることが好ましい。交流電圧を印加する点と交流電流を重畳する点とが異なることで、電源３と電極２ａ、２ｂとの間の配線抵抗の影響を一層排除することができるため、より正確にペーストの導電性能を測定することができる。   In FIG. 1, the power source 3 is connected at the same point in that an AC voltage is applied between the electrodes 2 a and 2 b and a point where an AC current is superimposed. However, it is preferable that the point at which the AC voltage is applied and the point at which the AC current is superimposed are connected differently. The difference between the point at which the AC voltage is applied and the point at which the AC current is superimposed makes it possible to further eliminate the influence of the wiring resistance between the power source 3 and the electrodes 2a, 2b. Can be measured.

電源制御手段４は、電源３に電気的に接続され、電源３による電極２ａ、２ｂへの交流電圧の印加または交流電流の重畳を制御する。より具体的には、たとえば、電源３の起動、電源３からの印加交流電圧または重畳交流電流の供給、電源３から発生する印加交流電圧または重畳交流電流の大きさの調整、電源３から発生する印加交流電圧または重畳交流電流と交流の周波数の調整、電源３からの交流電圧の印加開始および終了、電源３からの交流電流の重畳開始および終了などを制御する。さらに、電源制御手段４は、電源３から電極２ａ、２ｂ間に印加される交流電圧または重畳される交流電流の大きさ、交流周波数、交流電圧の印加時間、交流電流の重畳時間などを後記する第１の制御手段５に入力する機能をも有する。   The power supply control means 4 is electrically connected to the power supply 3 and controls application of an alternating voltage to the electrodes 2a and 2b by the power supply 3 or superposition of an alternating current. More specifically, for example, activation of the power source 3, supply of an applied AC voltage or superimposed AC current from the power source 3, adjustment of the magnitude of the applied AC voltage or superimposed AC current generated from the power source 3, and generation from the power source 3 Adjustment of applied AC voltage or superimposed AC current and AC frequency, start and end of application of AC voltage from the power source 3, start and end of superimposed AC current from the power source 3 are controlled. Furthermore, the power supply control means 4 will be described later with respect to the magnitude of the AC voltage applied from the power supply 3 or between the electrodes 2a and 2b or the AC current to be superimposed, the AC frequency, the application time of the AC voltage, the AC current superposition time, and the like. It also has a function of inputting to the first control means 5.

また、本実施の形態では、電源制御手段４は、交流電圧の印加により電極２ａ、２ｂ間に発生する電流値または交流電流の印加により電極２ａ、２ｂ間に発生する電圧値を測定する機能をも有する。電源制御手段４は、測定した電流値、電圧値などを第１の制御手段５に入力する。
電源３としてポテンショスタットを用いる場合、電源制御手段４にはＦＲＡ（Frequency Response Analyzer、周波数応答装置）を用いることが好ましい。 In the present embodiment, the power control means 4 has a function of measuring a current value generated between the electrodes 2a and 2b by application of an alternating voltage or a voltage value generated between the electrodes 2a and 2b by application of an alternating current. Also have. The power control unit 4 inputs the measured current value, voltage value, and the like to the first control unit 5.
When a potentiostat is used as the power source 3, it is preferable to use an FRA (Frequency Response Analyzer) for the power source control means 4.

なお、本実施の形態では、電源３と、電源制御手段４とを組み合わせて用いるが、それに限定されない。例えば、一対の電極に交流電圧を印加または交流電流を重畳する電源と、交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値または交流電流の重畳により一対の電極間に発生する電圧値を測定する測定手段とを組み合わせてもよい。例えば、交流電源と、電圧計または電流計とを組み合わせて用いても良い。この場合、交流電源は、第２の制御手段によって、電源制御手段４による電源３の制御と同様に制御される。   In the present embodiment, the power source 3 and the power source control means 4 are used in combination, but the present invention is not limited to this. For example, a power source that applies an alternating voltage or superimposes an alternating current to a pair of electrodes, and a current value that occurs between a pair of electrodes by the application of an alternating voltage or a voltage value that occurs between a pair of electrodes by the superposition of an alternating current is measured. You may combine with the measurement means to do. For example, an AC power source and a voltmeter or ammeter may be used in combination. In this case, the AC power source is controlled by the second control unit in the same manner as the control of the power source 3 by the power source control unit 4.

第１の制御手段５は、電源制御手段４、図示しない移動手段などに電気的に接続され、たとえば、電源制御手段４、移動手段などを制御する。第１の制御手段５は、より具体的には、電源制御手段４の起動および停止、移動手段の起動および停止などを制御する。   The first control means 5 is electrically connected to the power supply control means 4 and a moving means (not shown), and controls the power supply control means 4 and the moving means, for example. More specifically, the first control unit 5 controls activation and stop of the power supply control unit 4, activation and stop of the moving unit, and the like.

また、第１の制御手段５には、電源制御手段４から、電極２ａ、２ｂに対して印加または重畳される交流電圧値または交流電流値、交流電圧の印加または交流電流の重畳によって電極２ａ、２ｂ間に発生する電流の値または電圧の値などが入力される。第１の制御手段５は、これらの値からペーストの抵抗成分ひいては体積抵抗率を算出し、ディスプレイなどに表示する。   In addition, the first control means 5 receives the AC voltage value or AC current value that is applied or superimposed on the electrodes 2a and 2b from the power supply control means 4, and the electrode 2a, A current value or a voltage value generated between 2b is input. The first control means 5 calculates the resistance component of the paste, and thus the volume resistivity, from these values and displays it on a display or the like.

ペーストの抵抗成分は、例えば、等価回路をもとにオームの法則ｖ＝ｉｒにしたがって求めることができる。ここで、ｖが電極２ａ、２ｂ間に印加される交流電圧の値である場合、ｉは、交流電圧の印加によって電極２ａ、２ｂ間に発生する電流値である。ｒはペーストの抵抗成分である。或いは、ｖが交流電流の重畳によって電極２ａ、２ｂ間に発生する電圧値である場合、ｉは、電極２ａ、２ｂ間に重畳される交流電流の値である。ｒはペーストの抵抗成分である。ペーストの抵抗成分は、電極２ａ、２ｂ間の距離を変更し、距離毎に求める。
次いで、ペーストの抵抗成分と距離との関係から、最小２乗法に基づいて近似直線を求める。この近似直線の傾きがペーストの体積抵抗率になる。
表示は、たとえば、表、グラフなどとして行われる。 The resistance component of the paste can be obtained, for example, according to Ohm's law v = ir based on an equivalent circuit. Here, when v is a value of an alternating voltage applied between the electrodes 2a and 2b, i is a current value generated between the electrodes 2a and 2b by the application of the alternating voltage. r is the resistance component of the paste. Alternatively, when v is a voltage value generated between the electrodes 2a and 2b by the superposition of an alternating current, i is a value of the alternating current superimposed between the electrodes 2a and 2b. r is the resistance component of the paste. The resistance component of the paste is obtained for each distance by changing the distance between the electrodes 2a and 2b.
Next, an approximate straight line is obtained from the relationship between the resistance component of the paste and the distance based on the least square method. The slope of this approximate line becomes the volume resistivity of the paste.
The display is performed as, for example, a table or a graph.

第１の制御手段５は、たとえば、ＣＰＵ（中央演算装置）、メモリなどを含むマイクロコンピュータなどによって実現される処理回路と、処理回路によって演算される演算結果などを表示するためのディスプレイとを含む。メモリとしてはこの分野で常用されるものを使用でき、たとえば、リードオンリイメモリ（ＲＯＭ）、ランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）などが挙げられる。処理回路における演算とは、たとえば、電極２ａ、２ｂに対して印加または重畳される交流電圧値または交流電流値、交流電圧の印加または交流電流の重畳によって電極２ａ、２ｂ間に発生する電流値または電圧値などに基づく、ペーストの抵抗成分の算出などである。ディスプレイには、たとえば、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイなど、一般的なディスプレイを使用できる。第１の制御手段５の具体例としては、たとえば、コンピュータなどが挙げられる。   The first control means 5 includes, for example, a processing circuit realized by a microcomputer including a CPU (Central Processing Unit), a memory, and the like, and a display for displaying a calculation result calculated by the processing circuit. . As the memory, those commonly used in this field can be used, and examples thereof include a read only memory (ROM), a random access memory (RAM), a hard disk drive (HDD), and the like. The calculation in the processing circuit is, for example, an AC voltage value or an AC current value applied or superimposed on the electrodes 2a and 2b, a current value generated between the electrodes 2a and 2b by application of AC voltage or superposition of AC current, or For example, the resistance component of the paste is calculated based on the voltage value. As the display, for example, a general display such as a liquid crystal display or a plasma display can be used. Specific examples of the first control means 5 include a computer.

導電性能測定装置１を用いるペーストの導電性能の測定は、たとえば、次のようにして行われる。まず、ペーストを調製する。次に、スポイトやスパチュラ等を用いて、電極２ａの主面にペーストを塗布する。その後、第１の制御手段５に手入力または自動入力によって電極２ａ、２ｂ間の距離を入力すると、第１の制御手段５は移動手段を起動させ、電極２ｂを移動させ、電極２ａ、２ｂ間を所定の距離に調整する。距離の調整が終了した時点で、第１の制御手段５は移動手段を停止させる。距離調整により電極２ａ、２ｂ間からはみ出したペーストをスパチュラ等により除去する。   The measurement of the conductive performance of the paste using the conductive performance measuring apparatus 1 is performed as follows, for example. First, a paste is prepared. Next, a paste is applied to the main surface of the electrode 2a by using a dropper or a spatula. Thereafter, when the distance between the electrodes 2a and 2b is input to the first control means 5 by manual input or automatic input, the first control means 5 activates the moving means, moves the electrode 2b, and moves between the electrodes 2a and 2b. Is adjusted to a predetermined distance. When the adjustment of the distance is completed, the first control unit 5 stops the moving unit. The paste protruding from between the electrodes 2a and 2b by adjusting the distance is removed with a spatula or the like.

次に、第１の制御手段５は、電源制御手段４を起動させる。電源制御手段４は、電源３を起動させ、電極２ａ、２ｂに対して交流電圧の印加または交流電流の重畳を行う。この時、電極２ａ、２ｂに印加または重畳された交流電圧値または交流電流値は、電源制御手段４から第１の制御手段５に入力される。さらに、電源制御手段４は、電極２ａ、２ｂ間に発生する電流Ｉの値または電圧Ｖの値を測定して第１の制御手段５に入力する。第１の制御手段５は、電源制御手段４から入力された各数値、ペーストの抵抗成分ひいては体積抵抗率を算出し、ディスプレイに表示する。   Next, the first control means 5 activates the power supply control means 4. The power supply control means 4 activates the power supply 3 to apply an alternating voltage or superimpose an alternating current on the electrodes 2a and 2b. At this time, the AC voltage value or AC current value applied or superimposed on the electrodes 2 a and 2 b is input from the power supply control means 4 to the first control means 5. Further, the power supply control means 4 measures the value of the current I or the voltage V generated between the electrodes 2 a and 2 b and inputs it to the first control means 5. The first control means 5 calculates each numerical value input from the power supply control means 4, the resistance component of the paste, and thus the volume resistivity, and displays it on the display.

本発明の一実施形態について、図面を参照しながら説明する。
図２は、本発明の他の実施形態である導電性能測定装置１０の構成を概略的に示すブロック図である。導電性能測定装置１０は、レオメータ１１、電源であるポテンショスタット１３、電源制御手段であるＦＲＡ（周波数応答装置）１４、第１の制御手段であるパーソナルコンピュータ１５、および移動手段１７ａ、１７ｂを含む。レオメータ１１は、電極であるパラレルプレート１２ａ、１２ｂ、絶縁板１６および移動手段１７ａ、１７ｂを備える。 An embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 2 is a block diagram schematically showing a configuration of a conductive performance measuring apparatus 10 according to another embodiment of the present invention. The conductive performance measuring apparatus 10 includes a rheometer 11, a potentiostat 13 as a power source, an FRA (frequency response device) 14 as a power source control means, a personal computer 15 as a first control means, and moving means 17a and 17b. The rheometer 11 includes parallel plates 12a and 12b that are electrodes, an insulating plate 16, and moving means 17a and 17b.

図２に示す導電性能測定装置において、ポテンショスタット１３は、パラレルプレート１２ａ、１２ｂに対して、交流電圧を印加する点と交流電流を重畳する点とが同じになるように接続されている。   In the conductive performance measuring apparatus shown in FIG. 2, the potentiostat 13 is connected to the parallel plates 12a and 12b so that the point at which an AC voltage is applied and the point at which an AC current is superimposed are the same.

パラレルプレート１２ａ、１２ｂは、その主面が略平行になるように対向配置されている。また、パラレルプレート１２ａ、１２ｂは、ポテンショスタット１３と電気的に接続されるとともに、アースされている。パラレルプレート１２ａ、１２ｂは、例えばステンレス鋼製であり、その主面の面積は、１〜２０ｃｍ2であることが好ましく、３〜８ｃｍ2であることがさらに好ましい。 The parallel plates 12a and 12b are arranged to face each other so that their main surfaces are substantially parallel. The parallel plates 12a and 12b are electrically connected to the potentiostat 13 and grounded. Parallel plate 12a, 12b is made of, for example, stainless steel, the area of the main surface is preferably 1 to 20 cm 2, further preferably 3~8cm 2.

絶縁板１６は、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの鉛直方向上部または鉛直方向下部に接するように設けられ、パラレルプレート１２ａ、１２ｂと移動手段１７ａ、１７ｂとを絶縁する。絶縁板１６は、例えば電気絶縁性合成樹脂を含む板状部材である。絶縁板１６の形状は、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの形状と同様に形成される。   The insulating plate 16 is provided so as to contact the upper part or the lower part of the vertical direction of the parallel plates 12a and 12b, and insulates the parallel plates 12a and 12b from the moving means 17a and 17b. The insulating plate 16 is a plate-like member containing, for example, an electrically insulating synthetic resin. The shape of the insulating plate 16 is formed similarly to the shape of the parallel plates 12a and 12b.

移動手段１７ａ、１７ｂはそれぞれパラレルプレート１２ａ、１２ｂを往復動可能に支持する。移動手段１７ａ、１７ｂは、図示しないモータに接続されるとともに、パーソナルコンピュータ１５により、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの移動距離をμｍ単位で調整するように制御される。   The moving means 17a and 17b respectively support the parallel plates 12a and 12b so as to be able to reciprocate. The moving means 17a and 17b are connected to a motor (not shown) and controlled by the personal computer 15 to adjust the moving distance of the parallel plates 12a and 12b in units of μm.

レオメータ１１は市販されており、例えばティー・エイ・インスツルメント社製の商品名：ARES-RFSなどが挙げられる。
レオメータは、通常粘度を測定する装置であり、粘度測定時にはパラレルプレートまたはコーンプレートを回転させて使用する。これに対し、本発明においては、パラレルプレートまたはコーンプレートを回転させずに測定を行ってもよく、回転させて測定を行ってもよい。本実施形態では、パラレルプレートまたはコーンプレートを回転させずに測定を行う。 The rheometer 11 is commercially available, and examples thereof include trade name: ARES-RFS manufactured by TA Instruments.
A rheometer is a device that usually measures viscosity, and is used by rotating a parallel plate or cone plate when measuring viscosity. On the other hand, in the present invention, the measurement may be performed without rotating the parallel plate or the cone plate, or the measurement may be performed by rotating. In this embodiment, the measurement is performed without rotating the parallel plate or the cone plate.

ポテンショスタット１３は、図１に示す導電性能測定装置１における電源３と同様の機能を有する。また、ＦＲＡ１４は、図１に示す導電性能測定装置１における電源制御手段４と同様の機能を有する。ポテンションスタット１３とＦＲＡ１４とは、電気的に接続されている。ポテンショスタット１３は市販されており、例えばソーラトロン社製の商品名：１２８７型などが挙げられる。ＦＲＡ１４も市販されており、例えばソーラトロン社製の商品名：１２５５Ｂ型などが挙げられる。
パーソナルコンピュータ１５は、図１に示す導電性能測定装置１における第１の制御手段５と同様の機能を有する。 The potentiostat 13 has the same function as the power supply 3 in the conductive performance measuring apparatus 1 shown in FIG. The FRA 14 has the same function as that of the power supply control means 4 in the conductive performance measuring apparatus 1 shown in FIG. The potentiostat 13 and the FRA 14 are electrically connected. The potentiostat 13 is commercially available, and examples thereof include a product name: 1287 type manufactured by Solartron. FRA14 is also commercially available, and examples include trade name: 1255B type manufactured by Solartron.
The personal computer 15 has the same function as the first control means 5 in the conductive performance measuring apparatus 1 shown in FIG.

導電性能測定装置１０によるペーストの導電性能の測定は、たとえば、次のようにして行われる。
まず、パラレルプレート１２ａの主面に導電性能を測定するペースト１８を塗布する。その後、パーソナルコンピュータ１５に手入力または自動入力によってパラレルプレート１２ａ、１２ｂ間の距離を入力すると、パーソナルコンピュータ１５は移動手段１７ａ、１７ｂを起動させ、パラレルプレート１２ａおよび／または１２ｂを移動させ、電極２ａ、２ｂ間を所定の距離に調整する。距離の調整が終了した時点で、パーソナルコンピュータ１５は移動手段１７ａ、１７ｂを停止させる。距離調整によりパラレルプレート１２ａ、１２ｂ間からはみ出したペーストをスパチュラ等により除去する。主面間の距離は特に限定されないが、好ましくは５〜１０００μｍ、さらに好ましくは１０〜１００μｍ程度である。 The measurement of the conductive performance of the paste by the conductive performance measuring apparatus 10 is performed as follows, for example.
First, the paste 18 for measuring the conductive performance is applied to the main surface of the parallel plate 12a. Thereafter, when the distance between the parallel plates 12a and 12b is input to the personal computer 15 by manual input or automatic input, the personal computer 15 activates the moving means 17a and 17b, moves the parallel plates 12a and / or 12b, and moves the electrode 2a. 2b is adjusted to a predetermined distance. When the adjustment of the distance is completed, the personal computer 15 stops the moving means 17a and 17b. The paste protruding from between the parallel plates 12a and 12b by the distance adjustment is removed with a spatula or the like. Although the distance between main surfaces is not specifically limited, Preferably it is 5-1000 micrometers, More preferably, it is about 10-100 micrometers.

ポテンショスタット１３から交流電圧を印加または交流電流を重畳し、そのときの抵抗成分を求める。このとき、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離を変数として、測定を行うことが好ましい。   An AC voltage is applied from the potentiostat 13 or an AC current is superimposed, and the resistance component at that time is obtained. At this time, it is preferable to perform measurement using the distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b as a variable.

ポテンショスタット１３およびＦＲＡ１４から交流印加電圧の振幅を例えば±１０ｍＶとし、周波数を例えば１００ｋＨｚから２０ｍＨｚまで変化させながら電流を測定する。各周波数に対する抵抗成分を求め、ナイキストプロットにおけるＸ切片の値をペースト１８の抵抗成分とする。   The current is measured while changing the amplitude of the AC applied voltage from the potentiostat 13 and the FRA 14 to ± 10 mV, for example, and changing the frequency from 100 kHz to 20 mHz, for example. The resistance component for each frequency is obtained, and the value of the X intercept in the Nyquist plot is used as the resistance component of the paste 18.

主面間の距離と、得られる抵抗成分とをプロットし、傾きからペースト１８の体積抵抗率を求めることができる。導電性能測定装置１０によれば、主面間の距離をμｍ単位で調整可能であるため、より正確な導電性能の測定を行うことができる。   The distance between the principal surfaces and the obtained resistance component are plotted, and the volume resistivity of the paste 18 can be obtained from the slope. According to the conductive performance measuring apparatus 10, since the distance between the main surfaces can be adjusted in units of μm, it is possible to measure the conductive performance more accurately.

図３は、本発明の実施形態の１つである導電性能測定装置２０の構成を概略的に示すブロック図である。導電性能測定装置２０は、導電性能測定装置１０に類似し、対応する部分については同一の参照符号を付して説明を省略する。導電性能測定装置２０は、ポテンショスタット１３が、パラレルプレート１２ａ、１２ｂに対して、交流電圧を印加する点と交流電流を重畳する点とが異なるように接続されていることを特徴とする。   FIG. 3 is a block diagram schematically showing a configuration of the conductive performance measuring apparatus 20 which is one of the embodiments of the present invention. The conductive performance measuring device 20 is similar to the conductive performance measuring device 10, and corresponding portions are denoted by the same reference numerals and description thereof is omitted. The conductive performance measuring apparatus 20 is characterized in that the potentiostat 13 is connected to the parallel plates 12a and 12b so that the point at which an AC voltage is applied and the point at which an AC current is superimposed are different.

以上、ポテンショスタットおよびＦＲＡを用いるインピーダンスの測定方法（ＦＲＡ法）について説明したが、インピーダンスの測定方法は特に限定されない。例えば、リサージュ法、交流ブリッジ法、位相弁別法、ノイズＦＦＴ法等、様々な方法でインピーダンスを測定することができる。   Although the impedance measurement method (FRA method) using the potentiostat and FRA has been described above, the impedance measurement method is not particularly limited. For example, impedance can be measured by various methods such as a Lissajous method, an AC bridge method, a phase discrimination method, and a noise FFT method.

《実施例１》
（１）ペーストの調製
以下の方法で、ペーストＡ〜Ｃを調製した。
プライミクス（株）製のＴ．Ｋ．ハイビスミックス２Ｐ−１型を用いて、正極活物質であるＬｉＣｏＯ2と、導電材であるアセチレンブラックとを５分間混合した。その後、溶媒であるＮＭＰ（Ｎ−メチル−２−ピロリドン）４３．５重量部を加えて５分間混合した後、さらに結着剤であるＰＶｄＦを加えて５分間混合して、ペーストを得た。ペーストＡ〜Ｃにおける正極活物質、導電材および結着剤の量を表１に示す。なお、ＮＭＰの量は、固体成分（正極活物質、導電材および結着剤）１００重量部に対する量である。 Example 1
(1) Preparation of paste Pastes A to C were prepared by the following method.
T.M. manufactured by PRIMIX Corporation. K. Using Hibismix 2P-1 type, LiCoO 2 as the positive electrode active material and acetylene black as the conductive material were mixed for 5 minutes. Thereafter, 43.5 parts by weight of NMP (N-methyl-2-pyrrolidone) as a solvent was added and mixed for 5 minutes, and then PVdF as a binder was further added and mixed for 5 minutes to obtain a paste. Table 1 shows the amounts of the positive electrode active material, the conductive material, and the binder in the pastes A to C. The amount of NMP is an amount relative to 100 parts by weight of solid components (positive electrode active material, conductive material and binder).

以下の方法で、ペーストＤ〜Ｆを調製した。
上記と同じハイビスミックスを用いて、ＬｉＣｏＯ2とＮＭＰ２５重量部とを５分間混合して、混合物ａを得た。また、アセチレンブラックとＮＭＰ１８．５重量部とを５分間混合して、混合物ｂを得た。混合物ｂとＰＶｄＦとを、５分間混合した後、混合物ａを加えてさらに５分間混合して、ペーストを得た。ペーストＤ〜Ｆにおける正極活物質、導電材および結着剤の量を表１に示す。なお、ＮＭＰの量は、いずれも固体成分（正極活物質、導電材および結着剤）の１００重量部に対する量である。 Pastes D to F were prepared by the following method.
Using the same Hibismix as described above, LiCoO 2 and 25 parts by weight of NMP were mixed for 5 minutes to obtain a mixture a. Further, acetylene black and 18.5 parts by weight of NMP were mixed for 5 minutes to obtain a mixture b. After the mixture b and PVdF were mixed for 5 minutes, the mixture a was added and further mixed for 5 minutes to obtain a paste. Table 1 shows the amounts of the positive electrode active material, the conductive material, and the binder in the pastes D to F. The amount of NMP is an amount relative to 100 parts by weight of the solid components (positive electrode active material, conductive material and binder).

（２）ペーストの体積抵抗率の測定
図２に示す導電性能測定装置１０を用いて、ペーストＡ〜Ｆの導電性能をそれぞれ測定した。導電性能測定装置は、レオメータ１１、ポテンショスタット１３、ＦＲＡ（周波数応答装置）１４、およびパーソナルコンピュータ１５を含む。レオメータ１１は、電極であるパラレルプレート１２ａ、１２ｂ、絶縁板１６、電極を往復動可能に支持する移動手段（図示せず）とを備える。移動手段は、パーソナルコンピュータ１５により、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの移動距離（すなわち、パラレルプレートの主面間の距離）をμｍ単位で調整するように制御した。 (2) Measurement of paste volume resistivity Using the conductive performance measuring apparatus 10 shown in FIG. 2, the conductive performance of pastes A to F was measured. The conductive performance measuring device includes a rheometer 11, a potentiostat 13, an FRA (frequency response device) 14, and a personal computer 15. The rheometer 11 includes parallel plates 12a and 12b, which are electrodes, an insulating plate 16, and moving means (not shown) that supports the electrodes so as to reciprocate. The moving means was controlled by the personal computer 15 so as to adjust the moving distance of the parallel plates 12a and 12b (that is, the distance between the main surfaces of the parallel plates) in units of μm.

レオメータ１１には、例えばティー・エイ・インスツルメント社製の商品名：ARES-RFSを用いた。パラレルプレートを回転させずに測定を行った。
パラレルプレート１２ａ、１２ｂを、ポテンショスタット１３と電気的に接続するとともに、アースした。パラレルプレート１２ａ、１２ｂには、ステンレス鋼製のものを用い、その直径は２５ｍｍであった。スパチュラを用いてパラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間にペーストを充填した後、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離を調整した。パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離は１０μｍとした。絶縁板１６は、ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）製のものを用いた。 As the rheometer 11, for example, trade name: ARES-RFS manufactured by TA Instruments Inc. was used. Measurements were taken without rotating the parallel plate.
The parallel plates 12a and 12b were electrically connected to the potentiostat 13 and grounded. The parallel plates 12a and 12b were made of stainless steel and had a diameter of 25 mm. After filling the paste between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b using a spatula, the distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b was adjusted. The distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b was 10 μm. The insulating plate 16 is made of PPS (polyphenylene sulfide).

ポテンショスタット１３とＦＲＡ１４とを電気的に接続した。ポテンショスタット１３には、ソーラトロン社製の商品名：１２８７型を用いた。ＦＲＡ１４には、ソーラトロン社製の商品名：１２５５Ｂ型を用いた。   The potentiostat 13 and the FRA 14 were electrically connected. The potentiostat 13 used was a product name: 1287 type manufactured by Solartron. As the FRA14, a product name: 1255B manufactured by Solartron was used.

ポテンショスタット１３およびＦＲＡ１４から交流印加電圧の振幅を±１０ｍＶとし、周波数を１００ｋＨｚから２０ｍＨｚまで変化させながら電流を測定した。各周波数に対する抵抗成分を求め、ナイキストプロットにおけるＸ切片の値をペーストＡ〜Ｆの抵抗成分とした。図４は、ペーストＡのナイキストプロットの結果を示すグラフである。   The current was measured while the amplitude of the AC applied voltage was ± 10 mV from the potentiostat 13 and the FRA 14 and the frequency was changed from 100 kHz to 20 mHz. The resistance component for each frequency was obtained, and the value of the X intercept in the Nyquist plot was used as the resistance component of pastes A to F. FIG. 4 is a graph showing the results of the Nyquist plot of paste A.

パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離を５０μｍ、１００μｍおよび５００μｍとして、上記と同様にペーストＡ〜Ｆの抵抗成分を求めた。パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離と、求めた抵抗成分とをプロットして、最小２乗法を用いて近似直線を求めた。近似直線の傾きから、ペーストＡ〜Ｆの体積抵抗率を求めた。結果を表１に示す。なお、最小２乗法による近似直線化は、エクセル２００３バージョン（マイクロソフト社製）を用いて行った。図５および６は、パラレルプレート１２ａ、１２ｂの主面間の距離に対するペーストＡ〜Ｆの抵抗成分を示すグラフである。   The resistance components of the pastes A to F were obtained in the same manner as described above, with the distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b being 50 μm, 100 μm, and 500 μm. The distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b and the obtained resistance component were plotted, and an approximate straight line was obtained using the least square method. From the slope of the approximate line, the volume resistivity of pastes A to F was determined. The results are shown in Table 1. Note that approximate linearization by the least square method was performed using Excel 2003 version (manufactured by Microsoft). 5 and 6 are graphs showing resistance components of the pastes A to F with respect to the distance between the main surfaces of the parallel plates 12a and 12b.

Figure 2009115747
Figure 2009115747

《比較例１》
実施例１で用いたペーストＡ〜ＦをＰＥＴ製のフィルムに１５０μｍの厚さで塗布後、乾燥させ、塗膜Ａ1〜Ｆ1を形成した。乾燥条件は８０℃、２０分とした。 << Comparative Example 1 >>
The pastes A to F used in Example 1 were applied to a PET film with a thickness of 150 μm and then dried to form coating films A 1 to F 1 . Drying conditions were 80 ° C. and 20 minutes.

４探針法を用いて、塗膜Ａ1〜Ｆ1の抵抗率を測定した。測定方法は、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準じた。所定の補正係数を用いて、塗膜Ａ1〜Ｆ1の体積抵抗率を求めた。結果を表１に示す。 The resistivity of the coating films A 1 to F 1 was measured using a four-probe method. The measurement method conformed to JIS K7194. The volume resistivity of the coating films A 1 to F 1 was determined using a predetermined correction coefficient. The results are shown in Table 1.

図７は、ペーストＡ〜Ｆの体積抵抗率と、塗膜Ａ1〜Ｆ1の体積抵抗率との関係を示すグラフである。図７から明らかなように、本発明の測定方法で測定したペーストの体積抵抗率と、４探針法で測定した塗膜の体積抵抗率との間には、相関性があることがわかった。すなわち、ペーストを乾燥させることなく、体積抵抗率を測定することができた。 FIG. 7 is a graph showing the relationship between the volume resistivity of the pastes A to F and the volume resistivity of the coating films A 1 to F 1 . As is clear from FIG. 7, it was found that there is a correlation between the volume resistivity of the paste measured by the measurement method of the present invention and the volume resistivity of the coating film measured by the 4-probe method. . That is, the volume resistivity could be measured without drying the paste.

本発明によれば、ペーストの導電性能を、試験片を作製することなく、そのままの状態で測定することができる。このような方法は、工業製品の製造工程において、工程管理上極めて有用である。   According to the present invention, the conductive performance of the paste can be measured as it is without producing a test piece. Such a method is extremely useful for process control in the manufacturing process of industrial products.

本発明の実施形態の１つである導電性能測定装置１の構成を概略的に示すブロック図である。1 is a block diagram schematically showing a configuration of a conductive performance measuring apparatus 1 which is one embodiment of the present invention. 本発明の他の実施形態である導電性能測定装置１０の構成を概略的に示すブロック図である。It is a block diagram which shows roughly the structure of the electroconductive performance measuring apparatus 10 which is other embodiment of this invention. 本発明のさらに他の実施形態である導電性能測定装置２０の構成を概略的に示すブロック図である。It is a block diagram which shows roughly the structure of the electroconductive performance measuring apparatus 20 which is further another embodiment of this invention. ペーストＡのナイキストプロットの結果を示すグラフである。4 is a graph showing the results of a Nyquist plot for paste A. パラレルプレートの主面間の距離に対するペーストＡ〜Ｃの抵抗成分を示すグラフである。It is a graph which shows the resistance component of paste AC with respect to the distance between the main surfaces of a parallel plate. パラレルプレートの主面間の距離に対するペーストＤ〜Ｆの抵抗成分を示すグラフである。It is a graph which shows the resistance component of paste DF with respect to the distance between the main surfaces of a parallel plate. 本発明の測定方法による体積抵抗率と、４探針法の体積抵抗率との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the volume resistivity by the measuring method of this invention, and the volume resistivity of a 4-probe method.

符号の説明Explanation of symbols

１、１０、２０ 導電性能測定装置
２ 電極
２ａ 電極
２ｂ 電極
３ 電源
４ 電源制御手段
５ 第１の制御手段
１１ レオメータ
１２ａ パラレルプレート
１２ｂ パラレルプレート
１３ ポテンショスタット
１４ ＦＲＡ
１５ パーソナルコンピュータ
１６ 絶縁板
１７ａ 移動手段
１７ｂ 移動手段
１８ ペースト
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 10, 20 Conductivity performance measuring apparatus 2 Electrode 2a Electrode 2b Electrode 3 Power supply 4 Power supply control means 5 1st control means 11 Rheometer 12a Parallel plate 12b Parallel plate 13 Potentiostat 14 FRA
15 Personal computer 16 Insulating plate 17a Moving means 17b Moving means 18 Paste

Claims (11)

一対の電極を、その主面が略平行になるように対向配置し、これらの電極の主面間にペーストを充填し、一対の電極間に交流電圧の印加または交流電流の重畳を行い、交流インピーダンス法によりペーストの体積抵抗率を求める、ペーストの導電性能測定方法。   A pair of electrodes are arranged opposite to each other so that their main surfaces are substantially parallel, a paste is filled between the main surfaces of these electrodes, an alternating voltage is applied or an alternating current is superimposed between the pair of electrodes, and an alternating current is applied. A method for measuring the conductive performance of a paste, wherein the volume resistivity of the paste is determined by an impedance method. 前記一対の電極の少なくとも一方を移動させることにより前記電極の主面間の距離を調整して、ペーストの体積抵抗率を求める、請求項１記載のペーストの導電性能測定方法。   The method for measuring the conductive performance of a paste according to claim 1, wherein the volume resistivity of the paste is obtained by adjusting the distance between the principal surfaces of the electrodes by moving at least one of the pair of electrodes. 前記一対の電極の主面間の距離を変数として、ペーストの体積抵抗率を求める、請求項２記載のペーストの導電性能測定方法。   The method for measuring the conductive performance of a paste according to claim 2, wherein the volume resistivity of the paste is obtained using the distance between the principal surfaces of the pair of electrodes as a variable. 主面が略平行になるように対向配置された一対の電極と、
一対の電極に交流電圧を印加または交流電流を重畳する電源と、
前記電源による前記電極への交流電圧の印加または交流電流の重畳を制御する機能と、交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値または交流電流の重畳により一対の電極間に発生する電圧値を測定する機能と、を有する電源制御手段と、
前記電源制御手段を制御する第１の制御手段と、を含む導電性能測定装置。 A pair of electrodes opposed to each other so that the main surfaces are substantially parallel;
A power source that applies an alternating voltage or superimposes an alternating current to a pair of electrodes;
The function of controlling the application of alternating voltage or alternating current to the electrodes by the power source, and the current value generated between the pair of electrodes by the application of alternating voltage or the voltage generated between the pair of electrodes by superimposing the alternating current A power control means having a function of measuring a value;
And a first control means for controlling the power supply control means. 主面が略平行になるように対向配置された一対の電極と、
一対の電極に交流電圧を印加または交流電流を重畳する交流電源と、
交流電圧の印加により一対の電極間に発生する電流値または交流電流の重畳により一対の電極間に発生する電圧値を測定する機能を有する測定手段と、
前記交流電源を制御する第２の制御手段と、を含む導電性能測定装置。 A pair of electrodes opposed to each other so that the main surfaces are substantially parallel;
An alternating current power source that applies an alternating voltage or superimposes an alternating current to a pair of electrodes;
Measuring means having a function of measuring a current value generated between a pair of electrodes by application of an alternating voltage or a voltage value generated between a pair of electrodes by superposition of an alternating current;
And a second control means for controlling the AC power supply. 前記一対の電極の少なくとも一方を往復動可能に支持する移動手段を有する、請求項４または５記載の導電性能測定装置。   The conductive performance measuring apparatus according to claim 4, further comprising a moving unit that supports at least one of the pair of electrodes so as to be capable of reciprocating. 前記第１の制御手段または前記第２の制御手段が、さらに、前記移動手段による前記電極の移動距離をμｍ単位で調整するように前記移動手段を制御する、請求項６記載の導電性能測定装置。   7. The conductive performance measuring apparatus according to claim 6, wherein the first control means or the second control means further controls the moving means so as to adjust a moving distance of the electrode by the moving means in units of μm. . 前記一対の電極の主面が、同じ面積および同じ形状を有する、請求項４〜７のいずれか１つに記載の導電性能測定装置。   The conductive performance measuring apparatus according to any one of claims 4 to 7, wherein main surfaces of the pair of electrodes have the same area and the same shape. 前記電源または前記交流電源が、１つの電極に対して、交流電圧を印加する点と交流電流を重畳する点とが異なるように接続される、請求項４〜８のいずれか１つに記載の導電性能測定装置。   The said power supply or the said AC power supply is connected so that the point which applies an alternating voltage and the point which superimposes an alternating current may differ with respect to one electrode. Conductivity performance measuring device. 前記電極の主面が、略平坦である請求項４〜９のいずれか１つに記載の導電性能測定装置。   The main surface of the said electrode is substantially flat, The electroconductive performance measuring apparatus as described in any one of Claims 4-9. 前記主面が略平坦である電極が、パラレルプレートまたはコーンプレートである、請求項１０記載の導電性能測定装置。   The conductive performance measuring apparatus according to claim 10, wherein the electrode having a substantially flat main surface is a parallel plate or a cone plate.
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