JP2009113477A - セラミックス成形体とその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】複雑な成形や凸部の多い成形体等も容易に成形可能であり、焼成前の予備加工も可能なセラミックス成形体とその製造方法を提供する。
【解決手段】炭化珪素等のセラミックス粉末に主として糖系のバインダと水を加えて攪拌して、流動性を有した水性のスラッジを形成し、このスラッジを弾力性のある型に注型する。負圧状態で振動を加えながら成形し、前記スラッジが注型された前記型を、凍結乾燥させる氷点下の温度であって前記バインダが完全には凍結しない温度で、前記スラッジを固める。この後、負圧状態で解凍するとともに前記バインダ中の水分を昇華及び蒸発させ、前記型内で固まった成形物を前記型から取り出し、前記バインダ中の糖が溶ける温度に昇温し前記成形物をさらに脱水し、前記成形物を焼成する。
【選択図】図１

Description

この発明は、放熱用部品、半導体用構造部品、その他各種のセラミックス成形体とその製造方法に関する。
従来、セラミックス部品の製造は、鋳込み成形、プレス成形、押し出し成形等が一般的である。しかし、これらの成形方法では複雑形状なものを成形するのは難しく、金型により近似形状を成形し、焼成前の機械加工（生加工）もしくは焼成後に機械加工して、目的の形状を得る方法が一般的であった。
また、複雑な形状を成形する方法として射出成形法がある。しかし、射出成形機の構造上、金型の摩耗が生じるため、粗い粒子の原料の使用に制限があった。さらに、金型の構造上、突起または、垂直板形状のものは、抜き勾配が必要であった。
一方、セラミックス複合体の予備成形体の成形法として特許文献１に実施例として記載されたものがある。この方法は、セラミックスと糖系のバインダを混ぜ真空脱気を行い、スラリーを形成してゴム型に注型する。そして、振動を与えてスラリー中の微粒子が十分に沈降した後、振動を停止し、冷凍装置に入れて凍結させる。完全に凍結した成形物をゴム型から外して焼成し、予備成形体を得る方法である。
その他、特許文献２に開示された方法は、デンプンやＰＶＡ等の水溶性バインダを水に溶解し、焼結用のセラミックス粉末を混ぜてスラリーを形成する。このスラリーを成形型のキャビティに注入して、ゴム型等の型に振動を与えつつキャビティ中のスラリーから真空脱泡する。この後、キャビティ内を圧搾空気で加圧しつつ冷却し、キャビティ中のスラリーを凍結固化して、型から取り出し、凍結固化成形物を乾燥して焼成する焼結部品の製造方法である。
また、特許文献３に開示された成形体の分散媒除去方法は、型のキャビティ内に粉末を充填し、キャビティ内を減圧して粉末の粒子間空間にフェノールレジンの液体バインダを含浸させ、バインダを硬化させるものである。このとき、キャビティ内を減圧してバインダを充填し、その後バインダの硬化前に、型に振動を加えるものである。
特許文献４に開示された成型方法は、水である分散媒とセラミックス粉末と多糖類やペプチド等の成形用バインダを、分散媒を除去せずに成形し、型枠から取り外して凍結させた後、減圧するものである。
特表２００３−５０５３２９号公報 特開平８−１００２０４号公報 特開平１１−５８４２２号公報 特開２００２−２２０２８６号公報
特許文献１、２に開示された製造方法の場合、いずれも水溶性の糖系のバインダを用いて、スラリーを完全に凍結させた後、型から取りだし乾燥させて焼成しているものである。従って、スラリー中の分散媒である水分の凍結により体積が膨張した状態でバインダによる粒子の結合が行われ、粒子同士の結合が弱いものであった。そのため、焼成前の乾燥させた成形物が脆く、複雑形状の成形物や、突起やフィン状の成形物の形成が困難であった。さらに、焼成前の予備加工においても、成形物が崩れやすく、加工ができないものであった。
また、特許文献３に開示された製造方法の場合、フェノールレジンである液体バインダを用いるものであり、液体バインダの取り扱いが難しく、焼成時に有害ガスが出るものであった。
特許文献４に開示された分散媒の除去方法は、凍結させて減圧状態で分散媒を除去するものであるが、成型時に振動を加えるものではないため、複雑な型の成形が出来ないものである。
この発明は、上記背景技術に鑑みて成されたもので、複雑な成形や凸部の多い成形体等も容易に成形可能であり、焼成前の予備加工も可能なセラミックス成形体とその製造方法を提供することを目的とする。
この発明は、炭化珪素などのセラミックス粉末に主として糖系のバインダと水を加えて攪拌して、流動性を有した水性のスラッジを形成し、このスラッジを弾力性のある型に注型し、負圧状態で振動を加えながら成形し、前記スラッジが注型された前記型を、凍結乾燥させる氷点下の温度であって前記バインダが完全には凍結しない温度で前記スラッジを固め、この後、負圧状態で解凍するとともに前記バインダ中の水分を昇華及び蒸発させ、前記型内で固まった成形物を前記型から取り出し、前記バインダ中の糖が溶ける温度に昇温して前記成形物をさらに脱水した後、前記成形物を焼成するセラミックス成形体の製造方法である。
前記セラミックス粉末は、単一粒度のものの他、粒度の異なる粉末を混合したものでも良い。また、前記型は、ゴム型または発泡樹脂型を用いるものである。さらに、前記バインダは、凍結乾燥させる氷点下の温度であって、氷点降下により完全に凍結しない濃度で、糖が水に溶解されているものである。
またこの発明は、セラミックス粉末に主として糖系のバインダと水を加えて水性のスラッジを形成し、このスラッジを、真空に近い負圧状態で振動を加えながら成形し、前記スラッジが注型された前記型を、凍結乾燥させる氷点下の温度であって前記バインダが完全には凍結しない温度にして前記スラッジを固め、この成形物は柱状または壁状の突起を有したものであり、前記型内で固まった成形物を焼成して成るセラミックス成形体である。前記成形体は、多孔質のセラミックス材中に金属材料を浸透させて成るものでも良い。
この発明のセラミックス成形体の製造方法によれば、複雑な形状の成形や凸部の多い成形体等も容易に成形可能であり、焼成前の予備加工も容易に可能となるものであり、精密な成形体や突起の多い成形体の製造をより容易なものとする。また、バインダを糖系にしたことにより、精密な成形が可能であり製造工程での廃棄物を抑えることができ、有害な廃棄物もなく、環境負荷が小さい。
この発明のセラミックス成形体によれば、複雑な突起や多数の突起やフィン等を有するものであり、放熱性や、耐熱性、耐久性の高い放熱部品や半導体部品を提供することができる。
以下、この発明のセラミックス成形体とその製造方法の実施形態について説明する。この実施形態のセラミックス成形体は、例えば図２に示すような放熱フィン１０を備えた電子材放熱部品１２や、図３に示すような突起１４を多数備えた半導体用熱処理部品１６等を形成するものである。
この実施形態のセラミックス成形体の製造方法は、図１に示すように、まず、炭化珪素成分が９９質量％以上の高純度炭化珪素粒子と、フルクトースやスクロース等の糖系バインダを真空万能攪拌機に入れて混合し、原料スラッジを作成した。炭化珪素、糖系バインダ、および水の割合は、例えば質量比で１００：３０：８である。さらに、分散剤を適宜加えても良い。ここで、セラミックス粉としては、炭化珪素（ＳｉＣ）の他、Ｓｉ３Ｎ４、Ａｌ２Ｏ３、ＺｒＯ２等を用いることができる。炭化珪素の粉末は、粒度の異なる複数類の粉末を混合したものでも良い。
なお、水に溶かした糖系バインダの濃度は、５〜５０ｗ％、好ましくは１５〜３５ｗ％である。これは、濃度が低いと、後述するように水の氷結による体積膨張で、型により成形した後の凍結により寸法が大きく狂うという問題がある。また、濃度が高すぎると、粘性も高くなり、複雑な型内にスラッジが入らず、成形しにくいからである。
次いで、上記のように製造したスラッジを、軟質樹脂型に注型する。軟質樹脂型としては、シリコーンゴム等のゴム型、発泡樹脂等の樹脂型であり、離型が容易な柔軟な型であれば良い。
次に、スラッジが注型された軟質樹脂型を真空装置に入れ、真空に近い負圧状態、例えば、ゲージ圧で−０．０５〜−０．１ＭＰａ、好ましくは−０．１ＭＰａで、軟質樹脂型に振動を加えながら成形する。このときの振動数は３０〜６０Ｈｚ、好ましくは４５Ｈｚで、振幅は０．２〜０．６ｍｍ、好ましくは０．３ｍｍで、１〜２時間程度振動を掛ける。これにより、気泡が除去され、型の細部にまでスラッジの粒子が密に充填される。この後、徐々に大気圧に戻して、振動台から型を取り出し、型の上面にしみでたバインダ液を除去する。
この後、スラッジが注型された軟質樹脂型ともに冷凍庫の中に入れる。冷凍条件は、−１８〜−３０℃で１２時間程度である。このとき、糖が高濃度に水に溶解したバインダは、氷点降下により凍結し難く、高粘度でセラミックス粒子を強固に接着させる。また、凍結しても体積膨張もわずかであり、型による成型物の凍結後の寸法誤差が少ない。
次に、冷凍庫から型を取り出し、型から成形物を外してその成形物を真空室の中に入れる。真空室では、例えばゲージ圧で−０．０９ＭＰａ程度に減圧して、徐々に昇温し乾燥させる。昇温の程度は、常温ないしは２００℃程度である。好ましくは、糖のバインダが溶ける１１０〜１５０℃で、真空乾燥により水分を除去する。乾燥した成形物は、必要に応じて予備的に機械加工を施し、例えば１３００〜１８００℃で３時間程度焼成する。焼成した成形体は、必要があれば所定の仕上げ加工を施して製品となる。また、図１のフローチャートの下端の右側分岐に示すように、成形体にアルミニウムやその他金属、またはそれらの合金を浸透させても良い。
この実施形態のセラミックス成形体とその振動成形による製造方法により、微細な構造部分まで確実に注型可能であり、精密な構造物や柱状や壁状の突起物等も容易に高精度に成形可能である。しかも、冷凍した後乾燥した成形物の強度が高く、焼成前の予備的な加工も可能であり、精密且つ正確な成形が可能である。従って、焼成前後の加工も不用となる場合もあり、加工工数及びコストを削減し、廃棄物の排出も抑え、環境負荷も減らすことができる。さらに、柔軟で弾力性のある型により成形しているので、抜き勾配が不用であり、型から成形物を抜く際に成形物に無用な力が掛からない。
また、この成形体は、突起物や複雑な形状を正確に成形可能であり、放熱部品や複雑な形状の半導体部品にも容易に適用可能なものである。さらに、機械加工では難しい不連続な溝や突起を容易に設けることができるものである。
なお、この発明のセラミックス成形体とその製造方法は上記実施形態に限定されず、セラミックス成形体に浸透させる金属は、アルミニウム以外に、シリコン、ベリリウム、銅、コバルト、鉄、マンガン、ニッケル、スズ、亜鉛、銀、金、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、バリウム、ストロンチウム、ゲルマニウム、鉛、チタン、バナジウム、モリブデン、クロム、イットリウム及びジルコニウム等を含む。好ましくは、アルミニウム、シリコン、銅、鉄、ニッケル、コバルト及びチタンが良く、アルミニウム及びシリコンは、特に好適である。
また、真空度や焼成温度は適宜設定可能なものであり、糖系のバインダも水溶性の糖であれば適宜選択可能である。
次に、本発明の実施例について説明するが、以下の実施例に本発明が限定されるものではない。この実施例では、糖を水に飽和状態に近い高濃度で混合したバインダに上記実施形態の炭化珪素の粉を混ぜてスラッジを造り、振動成形機上に設置したシリコーンゴムの型に注型し、振動数４５Hz、振幅０．３ｍｍ、振動時間１２０分の条件下で振動成形した。このとき、シリコーンゴム型は真空室ともに振動成形機に載せてある。真空条件は、−０．０９８MPａ程度である。次いで、−３０℃で１０時間冷凍した後、−３０℃から２００℃まで徐々に昇温した。昇温時には−０．０６ＭＰａの負圧状態にして、調湿乾燥させた。この後、１８００℃で、真空中で焼成して、多孔質の炭化珪素成形体を形成した。
さらに、この成形体に、Ａｌ等の合金を浸透させた。得られた炭化珪素複合体の充填率は７３％であり、熱伝導率は２１０Ｗ／ｍＫであり、内部に気泡の残存は認められなかった。
上記実施例に対する比較例を以下に説明する。
実施例1と同じスラッジを用いて、２．０Ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でシリコーンゴムの型に注型した後、前記スラッジを５分間プレスした。その後、加圧を開放し、−３０℃で１２時間冷凍した。次いで、−３０〜２００℃に昇温し、調湿乾燥した。乾燥終了後、離型して成形物を得、その成形物を１５００℃で、真空状態で焼成した後、上記実施例と同様に合金を浸透させ、炭化珪素複合体を作成した。このときの炭化珪素充填率は６４％であり、熱伝導率は１５０Ｗ／ｍＫと低く、しかも、成形体内部には多数の大きな気泡が観察された。
セラミックス粉末としてＳｉＣであって、中心粒径60μmの粗粒と15μmの微粒を6:4の質量で混合し、それに蔗糖３０ｗ％の水溶液バインダ30部を入れ混合機にて30分真空攪拌を行い原料とした。
振動テーブル上に設置した真空チャンバー内に200×100mmの4mm径、深さ8mmの多数のキャビティを持った樹脂型を固定し、振動を掛けがら混合原料を投入した。
さらに、真空チャンバーの蓋を閉め、真空ポンプにて脱気を行いキャビティ内に十分原料が充填されるように振動（高い振動数60hz等）を掛けた。
気泡が出なくなった時点で真空を破壊し、常圧までもどし、さらに振動数を適正数にもどし1時間程度振動を継続させ原料の堆積を促進させた。
30分静置させた後、余剰の液体バインダを除去し冷凍室に8時間入れ、固化したのち、樹脂型を脱型して多数の突起を持った冷凍体を得た。この状態でセラミックス粉末はバインダにより接着して固められているが、水分が少なく氷点降下により凍結状態ではない。
さらに再び真空チャンバーに置き、負圧にて常温まで解凍した。それを高温槽にうつし、10時間かけて脱水を行い、焼成前成形体を得た。これを真空にて1650℃、４時間保持の条件にて焼成し、多孔体を得た。得られた多孔体は、内部に空洞欠陥もなく、かさ密度3.17ｇ/cm3で気孔率31容量%であった。この多孔体の熱伝導度を測定したところ55W/mkＫ熱膨張係数3.5ppm/Ｋであった。さらに、この多孔体にAlを浸透させたところ、230W/ｍKと高い熱伝導度を示した。
以下に、比較例を示す。
実施例２と同様原料を用い、糖を用いない通常の化学樹脂系の水溶性バインダ（アクリル系エマルジョン）を用いて同様成形を行い冷凍室に入れたところ、バインダ中の水分が結晶化し、成形体表面及び内部に多数の亀裂を生じさせていた。
実施例２と同様型を用いて、真空で脱気することなく振動を行い成形を実施し、成形体を得た。しかし、一部のキャヒ゛ティに原料が充填されることなく、かつ内部にいくつかのポアが存在した。
実施例２と同様型を用い、脱型までを実施例２と同様とした。冷凍室より脱型したワークをそのまま高温槽に移し脱水固化を行ったところ、バインダ中の水分及び大気中の水分の影響により、成形体突起部が崩れたり、エッジ部が流れだしたりして原型をとどめなかった。
この発明の一実施形態のセラミックス成形体の製造工程を示すフローチャートである。 この発明の一実施形態のセラミックス成形体を示す斜視図である。 この発明の一実施形態の他のセラミックス成形体を示す斜視図である。
符号の説明
１０ 放熱フィン
１２ 電子剤放熱部品
１４ 突起
１６ 半導体用熱処理部品

Claims (6)

  1. セラミックス粉末に主として糖系のバインダと水を加えて攪拌して、流動性を有した水性のスラッジを形成し、このスラッジを弾力性のある型に注型し、負圧状態で振動を加えながら成形し、前記スラッジが注型された前記型を、凍結乾燥させる氷点下の温度であって前記バインダが完全には凍結しない温度で前記スラッジを固め、この後、負圧状態で解凍するとともに前記バインダ中の水分を昇華及び蒸発させ、前記型内で固まった成形物を前記型から取り出し、前記バインダ中の糖が溶ける温度に昇温して前記成形物をさらに脱水した後、前記成形物を焼成することを特徴とするセラミックス成形体の製造方法。
  2. 前記セラミックス粉末は、粒度の異なる粉末を混合したものである請求項１記載のセラミックス成形体の製造方法。
  3. 前記型は、ゴム型または発泡樹脂型を用いるものである請求項１記載のセラミックス成形体の製造方法。
  4. 前記バインダは、凍結乾燥させる氷点下の温度であって、氷点降下により完全に凍結しない濃度で、糖が水に溶解されている請求項１記載のセラミックス成形体の製造方法。
  5. セラミックス粉末に主として糖系のバインダと水を加えて水性のスラッジを形成し、このスラッジを、真空に近い負圧状態で振動を加えながら成形し、前記スラッジが注型された前記型を、凍結乾燥させる氷点下の温度であって前記バインダが完全には凍結しない温度にして前記スラッジを固め、この成形物は柱状または壁状の突起を有したものであり、前記型内で固まった成形物を焼成して成ることを特徴とするセラミックス成形体。
  6. 前記成形体は、多孔質のセラミックス材中に金属材料を浸透させて成る請求項５記載のセラミックス成形体。
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