JP2009108335A - MANUFACTURING METHOD OF Co-BASE SINTERED ALLOY SPUTTERING TARGET FOR FORMING MAGNETIC RECORDING FILM OF LOW RELATIVE MAGNETIC PERMEABILITY - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method of manufacturing a sputtering target for forming a magnetic recording film applied to a high-density magnetic recording medium of a hard disk, particularly a magnetic recording film applied to a perpendicular magnetic recording medium.
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、従来の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、実用化が開始された。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の磁気記録層に適用する材料の有力な候補としてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：３〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されることが知られている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに、前記非磁性酸化物はＳｉＯ２のほかにＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ２、ＭｇＯ、ＴｈＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｙ２Ｏ３などの非磁性酸化物が使用できることが知られている（特許文献３、４参照）。
This Co-based sintered alloy sputtering target usually comprises silicon dioxide powder, Cr powder, Pt powder and Co powder, silicon dioxide: 2 to 15 mol%, Cr: 3 to 20 mol%, Pt: 5 to 30 mol%. It is known that it is prepared by mixing and mixing so as to have a composition consisting of Co: the balance: Co, and then pressure sintering by a method such as hot pressing or hot isostatic pressing (patent) (See Reference 1, Patent Reference 2, etc.).
Furthermore, the non-magnetic oxide is TiO Besides SiO 2, Cr 2 O 3, TiO 2, Ta 2 O 5, Al 2 O 3, BeO 2, MgO, ThO 2, ZrO 2, CeO 2, Y 2 O It is known that nonmagnetic oxides such as 3 can be used (see Patent Documents 3 and 4).
しかし、前記従来の方法で作製したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは比透磁率が高いために、ターゲット上空に漏れ出る磁束が少ないマグネトロンスパッタリングに適用した際には成膜速度が低下しさらにターゲットの利用効率が低下するという問題点があった。したがって、一層比透磁率の低いＣｏ基焼結合金からなるスパッタリングターゲットが求められていた。 However, since the Co-based sintered alloy sputtering target produced by the conventional method has a high relative magnetic permeability, when applied to magnetron sputtering where the magnetic flux leaking over the target is small, the film formation rate decreases and the target There was a problem that the utilization efficiency decreased. Therefore, a sputtering target made of a Co-based sintered alloy having a lower relative permeability has been demanded.
そこで、本発明者は、一層比透磁率の低いＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを得るべく研究を行なったところ、
原料粉末として純Ｃｏ粉末および純Ｃｒ粉末を使用することなく、原料粉末として高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および前記高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末よりもＣｒ含有量の少ない低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末を使用し、高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末、低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは比透磁率が一層低くなる、という知見を得たのである。
Therefore, the present inventor conducted research to obtain a Co-based sintered alloy sputtering target having a lower relative permeability.
Without using pure Co powder and pure Cr powder as raw material powder, high Cr content Co-Cr-Pt alloy powder as raw material powder and low Cr content with less Cr content than said high Cr content Co-Cr-Pt alloy powder Containing Co—Cr—Pt alloy powder, high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder, low Cr content Co—Cr—Pt alloy powder, Pt powder and nonmagnetic oxide powder, nonmagnetic oxide: 0 .5-15 mol%, Cr: 4-20 mol%, Pt: 5-25 mol%, with the balance being a component composition consisting of Co and inevitable impurities, mixed and then pressure sintered The Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film obtained by doing so has the knowledge that the relative permeability is further reduced.
この発明は、かかる知見に基づいてなされたものであって、
（１）高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末、前記高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末よりもＣｒ含有量の少ない低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末、Ｐｔ粉末および非磁性酸化物粉末を、非磁性酸化物：０．５〜１５モル％、Ｃｒ：４〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％を含有し、残部がＣｏおよび不可避不純物からなる成分組成となるように配合し、混合したのち加圧焼結する比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
This invention has been made based on such knowledge,
(1) High Cr content Co—Cr—Pt alloy powder, low Cr content Co—Cr—Pt alloy powder, Pt powder and non-magnetic oxide with less Cr content than the high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder The powder is blended so that it contains a nonmagnetic oxide: 0.5 to 15 mol%, Cr: 4 to 20 mol%, Pt: 5 to 25 mol%, and the balance is composed of Co and inevitable impurities. And a method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative magnetic permeability, which is subjected to pressure sintering after mixing.
この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法で使用する前記高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末は、Ｃｒ：５０〜７０原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する粉末であることが好ましく、また、前記低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末はＣｒ：５〜１５原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する粉末であることが好ましい。また、前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであり、特に二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタンのうちのいずれかであることが好ましいことはすでに知られている。したがって、この発明は、
（２）前記高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末は、Ｃｒ：５０〜７０原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する粉末であり、
前記低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末は、Ｃｒ：５〜１５原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する粉末であり、
前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかである前記（１）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
The high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder used in the method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative permeability according to the present invention contains Cr: 50 to 70 atomic%, The balance is preferably a powder having a component composition of Co, and the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder contains Cr: 5 to 15 atomic%, Pt: 0.01 to 2 atomic%. The powder is preferably a powder having a component composition of Co. The nonmagnetic oxide powder is any one of silicon dioxide, tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide, and particularly silicon dioxide, tantalum oxide. It is already known that any one of titanium oxide is preferable. Therefore, the present invention
(2) The high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder is a powder having a component composition containing Cr: 50 to 70 atomic%, Pt: 0.01 to 2 atomic%, with the balance being Co.
The low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is a powder having a component composition containing Cr: 5 to 15 atomic%, Pt: 0.01 to 2 atomic%, with the balance being Co.
The non-magnetic oxide powder is any one of silicon dioxide, tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide, and yttrium oxide. The manufacturing method of a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a low magnetic recording film is characterized.
前記加圧焼結は、具体的には、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることが好ましい。したがって、この発明は、
（３）前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスである前記（１）または（２）記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
Specifically, the pressure sintering is preferably hot pressing or hot isostatic pressing. Therefore, the present invention
(3) The method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative magnetic permeability according to (1) or (2), wherein the pressure sintering is hot pressing or hot isostatic pressing. , Has characteristics.
この発明の磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において、原料粉末としていずれもＰｔを含有する高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末を使用する理由は、原料粉末としてさらに添加したＰｔ粉末と高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末との間のＰｔ濃度勾配が緩和され、ＰｔがＣｏＣｒ合金中に大量に拡散してターゲットの透磁率が高くなるのを抑制するからである。
また、この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において原料粉末として使用するＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末をＣｒ含有量の異なる高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末と低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末とに分けて添加する理由を説明すると、高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末はＣｏとＣｒが非磁性体の金属間化合物を生成する組成域であることから低透磁率化に有効であり、なおかつ金属間化合物中のＣｒは酸化しにくくなってパーティクルの原因となるＣｒの酸化凝集体を生じにくくすることから、出発原料粉末として非常に有効であるからである。しかし、この高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末を使用する際に、目標のターゲット組成を得るためには残量のＣｏを純Ｃｏ粉末で供給すると透磁率が上昇する。これを抑制するためにＣｏに少量のＣｒを加えて、ある程度透磁率を下げた低Ｃｒ組成の低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末からＣｏを供給することが有効であるからである。
In the method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film of the present invention, a high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder and a low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder both containing Pt as a raw material powder The reason for using Pt is that the Pt concentration gradient between the Pt powder further added as the raw material powder and the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder and the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is relaxed, and Pt becomes CoCr This is because a large amount of diffusion into the alloy is suppressed to increase the magnetic permeability of the target.
In addition, the Co—Cr—Pt alloy powder used as a raw material powder in the method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative permeability according to the present invention is a high Cr content Co—Cr having a different Cr content. Explaining the reason why it is added separately to the -Pt alloy powder and the low Cr content Co-Cr-Pt alloy powder, the high Cr content Co-Cr-Pt alloy powder produces a non-magnetic intermetallic compound of Co and Cr. As a starting material powder, it is effective for lowering the magnetic permeability of the composition range, and Cr in the intermetallic compound is difficult to oxidize, making it difficult to produce an oxidized aggregate of Cr that causes particles. This is because it is very effective. However, when this high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is used, the magnetic permeability increases when the remaining amount of Co is supplied as pure Co powder in order to obtain a target composition. In order to suppress this, it is effective to add Co from a low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder having a low Cr composition in which a small amount of Cr is added to Co and the permeability is lowered to some extent.
次に、この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の成分組成をＣｒ：５０〜７０原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成とし、一方、前記低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の成分組成をＣｒ：５〜１５原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成に限定した理由を説明する。
高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末のＣｒを５０〜７０原子％としたのは、この範囲を外れると、粉末中のＣｏＣｒの金属間化合物が少なくなり、Ｃｒ酸化防止効果が小さくなるので好ましくないからであり、一方、低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末のＣｒを５〜１５原子％としたのは、５原子％未満ではＣｏ合金粉末の透磁率が高くなりすぎるので好ましくなく、１５原子％を超えて含有するとターゲット中のＣｒが高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末よりも低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の方に多く存在することとなり、低透磁率化およびＣｒ酸化防止の観点から好ましくない理由によるものである。
また、高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末に含まれるＰｔをいずれも０．０１〜２原子％としたのは、Ｐｔが０．０１原子％未満では他の原料粉末として添加されるＰｔ粉末のＰｔが高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末に拡散侵入することを抑制することができないからであり、一方、２原子％を越えて含有すると、高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の透磁率が上昇するので好ましくないからである。
Next, the component composition of the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder used in the method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative permeability according to the present invention is Cr: 50 to 70 atomic%. , Pt: 0.01 to 2 atomic%, with the balance being Co, while the component composition of the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is Cr: 5 to 15 atomic%, Pt: The reason why the content is limited to the component composition containing 0.01 to 2 atomic% and the balance being Co will be described.
The reason why the Cr content of the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is set to 50 to 70 atomic% is that if it is out of this range, the intermetallic compound of CoCr in the powder is reduced, and the Cr oxidation preventing effect is reduced. On the other hand, the Cr content of the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is set to 5 to 15 atomic%. If the Cr content is less than 5 atomic%, the magnetic permeability of the Co alloy powder becomes too high. When the content exceeds the atomic%, Cr in the target is present more in the low Cr content Co—Cr—Pt alloy powder than in the high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder. This is due to an unfavorable reason from the viewpoint of prevention.
In addition, the Pt contained in the high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder and the low Cr content Co—Cr—Pt alloy powder is 0.01 to 2 atomic% in both cases. Then, it is because Pt of Pt powder added as another raw material powder cannot suppress diffusion and penetration into the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder and the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder, On the other hand, if the content exceeds 2 atomic%, the magnetic permeability of the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder and the low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder increases, which is not preferable.
つぎに、この発明の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末および低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の粒径は、５０％粒径が１５０μｍを越えると混合粉砕時に粉砕が十分に進まないことから、高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末の粒径は５０％粒径が１５０μｍ以下であることが好ましく、微細であるほど好ましいところから分級などにより５０％粒径が７５μｍ以下にすることが一層好ましく、さらに５０％粒径が４５μｍ以下とすることがさらに一層好ましい。さらにＰｔ粉末はいずれも５０％粒径が４０μｍ以下（一層好ましくは５０％粒径が３０μｍ以下）、非磁性酸化物粉末は５０％粒径が２０μｍ以下（一層好ましくは５０％粒径が１０μｍ以下）とすることが好ましい。前記原料粉末の混合は不活性ガス雰囲気中で行なうことが好ましい。これは混合中にＣｒが酸素と結合してクロム酸化物凝集体が形成されるのをより一層防止するからである。 Next, a high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder and a low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder used in the method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative permeability according to the present invention. When the 50% particle size exceeds 150 μm, the pulverization does not proceed sufficiently during the mixing and pulverization. Therefore, the particle size of the high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is 50% particle size of 150 μm or less. It is more preferable that the finer the finer, the more preferable it is to make the 50% particle size 75 μm or less by classification or the like, and it is even more preferable that the 50% particle size be 45 μm or less. Furthermore, Pt powder has a 50% particle size of 40 μm or less (more preferably, 50% particle size is 30 μm or less), and nonmagnetic oxide powder has a 50% particle size of 20 μm or less (more preferably, 50% particle size is 10 μm or less). ) Is preferable. The raw material powder is preferably mixed in an inert gas atmosphere. This is because it further prevents Cr from being combined with oxygen to form chromium oxide aggregates during mixing.
この発明は、一層比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。 The present invention can provide a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a lower relative permeability, and can greatly contribute to the development of industries such as computers and digital home appliances.
原料粉末として、いずれも５０％粒径が３５μｍを有する表１に示される成分組成の高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末Ａ〜Ｃをガスアトマイズ法により作製した。さらに原料粉末として、いずれも５０％粒径が３５μｍを有する表２に示される成分組成の低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末ａ〜ｃをガスアトマイズ法により作製した。 As raw material powders, high Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powders A to C having the composition shown in Table 1 each having a 50% particle size of 35 μm were prepared by a gas atomization method. Furthermore, low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powders a to c having the component composition shown in Table 2 each having a 50% particle size of 35 μm were prepared as a raw material powder by a gas atomization method.
さらに市販の５０％粒径：１０μｍのＣｏ粉末、５０％粒径：１５μｍのＰｔ粉末を用意し、さらに非磁性酸化物粉末として５０％粒径：３μｍのＳｉＯ２粉末、５０％粒径：３μｍのＴｉＯ２粉末および５０％粒径：３μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意し、さらに５０％粒径：１５μｍのＣｒ粉末を用意した。 Furthermore, commercially available 50% particle size: 10 μm Co powder and 50% particle size: 15 μm Pt powder were prepared. Further, as nonmagnetic oxide powder, 50% particle size: 3 μm SiO 2 powder, 50% particle size: 3 μm TiO 2 powder and 50% particle size: 3 μm Ta 2 O 5 powder were prepared, and further 50% particle size: 15 μm Cr powder was prepared.
実施例１
表１に示される高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末Ａ、表２に示される低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末ａ、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を表３に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１を実施し、前記本発明法１で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
Example 1
The high Cr content Co—Cr—Pt powder A shown in Table 1 and the low Cr content Co—Cr—Pt powder a, Pt powder and SiO 2 powder shown in Table 2 are blended so as to have the composition shown in Table 3. Then, the obtained blended powder is put into a 10-liter container together with zirconia balls as a grinding medium, the atmosphere in the container is replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container is sealed, and this container is sealed with a ball mill. The mixed powder was produced by rotating for a time.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 3 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under the conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. The present invention method 1 was carried out by cutting the hot press body to produce a target having dimensions of diameter: 152.4 mm and thickness: 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction of the target was measured, and the results are shown in Table 3.
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末およびＣｒ粉末を表３に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法１を実施し、従来法１で得られたターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表３に示した。
Conventional example 1
The previously prepared Co powder, Pt powder, SiO 2 powder and Cr powder are blended in the proportions shown in Table 3, and the resulting blended powder is put into a 10 liter container together with zirconia balls as a grinding medium. The atmosphere inside was replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container was sealed, and this container was rotated with a ball mill for 12 hours to prepare a mixed powder.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 3 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under the conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. A conventional method 1 is carried out by producing a target and cutting the hot press body to prepare a target having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction was measured, and the results are shown in Table 3.
表３に示される結果から、本発明法１で作製したターゲットと従来法１で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法１で作製したターゲットは従来法１で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。 From the results shown in Table 3, when comparing the target prepared by the method 1 of the present invention and the target prepared by the conventional method 1, the target prepared by the method 1 of the present invention was obtained even though the component composition of the obtained target was the same. Shows that the maximum relative permeability in the in-plane direction is lower than that of the target produced by the conventional method 1.
実施例２
表１に示される高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末Ｂ、表２に示される低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末ｂ、Ｐｔ粉末およびＴｉＯ２粉末を表４に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２を実施し、前記本発明法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
Example 2
The high Cr content Co—Cr—Pt powder B shown in Table 1 and the low Cr content Co—Cr—Pt powder b, Pt powder and TiO 2 powder shown in Table 2 are blended so as to have the composition shown in Table 4. Then, the obtained blended powder is put into a 10-liter container together with zirconia balls as a grinding medium, the atmosphere in the container is replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container is sealed, and this container is sealed with a ball mill. The mixed powder was produced by rotating for a time.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 4 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. The present invention method 2 was carried out by cutting the hot press body to produce a target having dimensions of diameter: 152.4 mm and thickness: 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction of the target was measured, and the result is shown in Table 4.
従来例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、ＴｉＯ２粉末およびＣｒ粉末を表４に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法２を実施し、前記従来法２で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表４に示した。
Conventional example 2
The previously prepared Co powder, Pt powder, TiO 2 powder and Cr powder are blended in the proportions shown in Table 4, and the resulting blended powder is put into a 10-liter container together with zirconia balls as a grinding medium. The atmosphere inside was replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container was sealed, and this container was rotated with a ball mill for 12 hours to prepare a mixed powder.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 4 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. A conventional method 2 is carried out by cutting the hot-pressed body to produce a target having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction was measured and the results are shown in Table 4.
表４に示される結果から、本発明法２で作製したターゲットと従来法２で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法２で作製したターゲットは従来法２で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。 From the results shown in Table 4, when the target produced by the method 2 of the present invention and the target produced by the conventional method 2 are compared, the target produced by the method 2 of the present invention is obtained even though the component composition of the obtained target is the same. Shows that the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction is lower than that of the target produced by the conventional method 2.
実施例３
表１に示される高Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末Ｃ、表２に示される低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ粉末ｃ、Ｐｔ粉末およびＴａ２Ｏ５粉末を表５に示される組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３を実施し、前記本発明法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表５に示した。
Example 3
The high Cr content Co—Cr—Pt powder C shown in Table 1 and the low Cr content Co—Cr—Pt powder c, Pt powder and Ta 2 O 5 powder shown in Table 2 have the composition shown in Table 5. And the resulting blended powder together with zirconia balls as a grinding medium is put into a 10-liter container, the atmosphere in the container is replaced with an Ar gas atmosphere, the container is then sealed, and the container is sealed with a ball mill. Was mixed for 12 hours to prepare a mixed powder.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 5 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. The method of the present invention 3 was carried out by cutting the hot-pressed body to produce a target having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction of the target was measured, and the results are shown in Table 5.
従来例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末およびＣｒ粉末を表５に示される割合で配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉し、この容器をボールミルで１２時間回転させることにより混合粉末を作製した。
得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１０００℃、圧力：３５ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切加工して直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：６ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法３を実施し、前記従来法３で作製したターゲットの面内方向の最大比透磁率を測定し、その結果を表５に示した。
Conventional example 3
The previously prepared Co powder, Pt powder, Ta 2 O 5 powder and Cr powder were blended in the proportions shown in Table 5, and the obtained blended powder was put into a 10 liter container together with zirconia balls as a grinding medium, The atmosphere in the container was replaced with an Ar gas atmosphere, and then the container was sealed, and the mixed powder was produced by rotating the container with a ball mill for 12 hours.
The obtained mixed powder is filled into a vacuum hot press apparatus, and hot press having the component composition shown in Table 5 by vacuum hot pressing in a vacuum atmosphere under conditions of temperature: 1000 ° C., pressure: 35 MPa, and 3 hours. A conventional method 3 is carried out by cutting the hot-pressed body to produce a target having a diameter of 152.4 mm and a thickness of 6 mm. The maximum relative permeability in the in-plane direction was measured and the results are shown in Table 5.
表５に示される結果から、本発明法３で作製したターゲットと従来法３で作製したターゲットを比較すると、得られたターゲットの成分組成は同じであっても、本発明法３で作製したターゲットは従来法３で作製したターゲットよりも面内方向の最大比透磁率が低いことがわかる。 From the results shown in Table 5, when the target produced by the method 3 of the present invention and the target produced by the conventional method 3 are compared, the target produced by the method 3 of the present invention is the same even though the component composition of the obtained target is the same. Shows that the maximum relative magnetic permeability in the in-plane direction is lower than that of the target produced by the conventional method 3.
Claims (3)
前記低Ｃｒ含有Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金粉末は、Ｃｒ：５〜１５原子％、Ｐｔ：０．０１〜２原子％を含有し、残部がＣｏからなる成分組成を有する粉末であり、
前記非磁性酸化物粉末は、二酸化珪素、酸化タンタル、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化トリウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウムおよび酸化イットリウムのうちのいずれかであることを特徴とする請求項１記載の比透磁率の低い磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。 The high Cr content Co—Cr—Pt alloy powder is a powder having a component composition containing Cr: 50 to 70 atomic%, Pt: 0.01 to 2 atomic%, with the balance being Co.
The low Cr-containing Co—Cr—Pt alloy powder is a powder having a component composition containing Cr: 5 to 15 atomic%, Pt: 0.01 to 2 atomic%, with the balance being Co.
2. The nonmagnetic oxide powder is any one of silicon dioxide, tantalum oxide, titanium oxide, aluminum oxide, magnesium oxide, thorium oxide, zirconium oxide, cerium oxide and yttrium oxide. A method for producing a Co-based sintered alloy sputtering target for forming a magnetic recording film having a low relative magnetic permeability.
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| CN111020299A (en) * | 2019-12-12 | 2020-04-17 | 西安航天新宇机电装备有限公司 | Co-Al-W-TiO2Alloy bar and preparation method thereof |
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