JP2009097901A - Ｘ線用屈折レンズユニットおよびｘ線用屈折レンズの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】単一ユニットで充分な集光性能を有する耐久性に優れたＸ線用屈折レンズを提供する。
【解決手段】円筒状孔３を有するレンズ枠２と、円筒状孔３内部でレンズ材５を溶融固化して形成した凹面メニスカス４とを有する。円筒状孔３は高融点金属板に所定の直径と深さの貫通孔が形成される。レンズ材５には、ぬれ性が高く、屈折率差の大きい低融点金属が選択される。凹面メニスカス４には、所定の曲率半径で、所定の球面精度にされた凹面が形成されている。
【選択図】図１

Description

本発明は、放射光Ｘ線に最適な屈折型集光レンズとその製造方法に関する。

Ｘ線は透過力が高く非破壊測定が可能であることから、Ｘ線回折、蛍光測定、Ｘ線吸収微細構造（ＸＡＦＳ）などの構造解析に広く用いられている。特に放射光Ｘ線の出現により性能が飛躍的に向上し、これまで不可能であった高空間分解能での測定や極低濃度物質の検出なども実現するようになった。また最近自由電子レーザの発振が実現し、数年先にはコヒーレントＸ線の利用が可能になると予想されている。

Ｘ線の最大の課題は、ビームの集光・結像に特別な工夫が必要である点である。赤外光、可視光、紫外光がガラス屈折レンズにより容易に集光・結像が可能であるのに対し、Ｘ線では同様の屈折レンズの適用が極めて困難である。これは、Ｘ線領域では固体と大気との屈折率の差が１０^-4台から１０^-7台と極めて微小であることに基づく。
そのため従来は、Ｘ線集光素子として楕円ミラーにＸ線をすれすれ入射する方法（例えば、非特許文献１を参照）や薄膜に同心円パターンを形成した回折型集光素子であるフレネルゾーンプレート（ＦＺＰ）を用いる方法（例えば、非特許文献２を参照）が一般的であった。

最近はＸ線の集光を目的として屈折レンズを用いる試みも報告されるようになった。その一例を図３に示す。このレンズの素材はベリリウム（Ｂｅ）である。このレンズの１ユニット１０１は図３（ａ）に示すように、レンズ材１０２として円筒状ベリリウムを用意し、その２つの円筒端面１０３の中央部分を研磨加工し、回転楕円孔１０４を加工したものである（例えば、特許文献１を参照）。Ｘ線は固体中の屈折率が大気中の屈折率より小さい（可視光線と逆）。したがって図３（ａ）のような回転楕円孔（凹レンズ）は、Ｘ線に対して集光レンズとして機能する。

しかしながら、Ｂｅと大気との屈折率差が微小であることからレンズユニット１つで目的の焦点距離とすることは困難である。そこで図３（ｂ）に示すように、レンズユニット１０１を直列に重ねてレンズケース１０６に収容することにより所望の焦点距離を有するレンズ１０５を実現している。
波岡、山下、「Ｘ線結像光学」、培風館（１９９９）、１１３頁 同上、９６頁 特開２００５−２０７９６２号公報

上記の従来技術において、楕円ミラーによる方法は、精密な楕円形状を製作することが困難であるため、非点収差を生じることが問題である。また加工面の平滑度が充分でないことにより、集光性能にも限界がある。ＦＺＰは集光性能が高く、短焦点距離の素子も比較的容易に製作できることから、最近ではＸ線集光・結像素子として広く用いられるようになった。しかしＦＺＰは回折効率が２０〜３０％が限界であるため、集光されずに素通りする光（０次光）が存在する。したがってＦＺＰの利用にあたっては、０次光をいかに遮断するかが大きな課題となる。またＦＺＰはアンジュレータを光源とする高強度Ｘ線で使用すると短時間で劣化することが知られている。したがって今後自由電子レーザが実用化されてさらに高強度のＸ線が利用可能となっても、ＦＺＰはその耐久性の問題により適用は困難であると考えられる。

Ｘ線用屈折レンズの課題は加工精度である。上述のとおりＸ線は大気と固体との屈折率の差が微小であるため、短焦点距離を得るためにはレンズの曲率半径を１００μｍ以下にする必要がある。これを実現するための微細穴の精密加工は極めて困難である。またレンズユニットを直列に重ねる際の中心軸のずれにより目的の集光性能を得ることは極めて困難である。

本発明は、上記の従来のＸ線集光・結像素子の課題を解決するためになされたものであり、単一ユニットで充分な集光性能を有する耐久性に優れたＸ線用屈折レンズを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたものである。すなわち、本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記目的を達成するために、貫通した円筒状孔を有するレンズ枠と、前記円筒状孔内部で金属を溶融固化して形成した凹面メニスカスとを有するものである。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記凹面の曲率半径が１００μｍ以下であるものが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記凹面の球面精度が、０．１μｍ以下であるものが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記レンズ枠の材料に対する前記金属の溶融時の接触角が４５°以下であるものが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記円筒状孔の直径が、１０００μｍ以下であることが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記円筒状孔の深さが、前記円筒状孔の直径より大きいことが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、前記レンズ枠の材料が、金、銀、銅または黄銅のいずれかであることが好ましく、前記金属が、ハンダ材であるものが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法は、貫通した円筒状孔を有するレンズ枠材を加熱源に接触載置する工程と、前記レンズ枠材に対してぬれ性が高いレンズ材を前記円筒状孔の内部に充填し、加熱溶融する工程と、前記溶融したレンズ材が前記円筒状孔の開口端部に形成する凹面メニスカスを、冷却固化させる工程とを含むものである。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法は、前記冷却固化の冷却速度が、１０℃/分以下であることが好ましい。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法は、前記加熱溶融および冷却固化を不活性ガス中で行うことが好ましい。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズは、曲率半径が小さい凹面を有するので、単一ユニットで１ｍ以下の焦点距離を得ることができる。またメニスカスにより形成された凹面は精密な球面であり、原子レベルで平坦であるので高い集光性能が得られる。さらに水冷が可能であり、高強度Ｘ線による発熱に対しても容易に対処できる。よって本発明は、単一ユニットで充分な集光性能を有する耐久性に優れたＸ線用屈折レンズを提供することができる。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズに用いるレンズ枠材としては、例えば高融点金属板に微細な円筒状孔を加工・形成したものを採用することができる。
円筒状孔は通常、貫通孔とする。上記円筒状孔の直径は、レンズの曲率半径を決定するファクターであり、１０００μｍ以下であることが好ましい。１０００μｍを超えると、金属溶融体の自重により、正確な球面の形成が困難となる場合がある。また上記円筒状孔の深さは、円筒状孔の直径より大きいことが望ましい。円筒状孔は、レーザドリル、あるいは電子線加工を用いて形成することができる。
上記レンズ枠材として用いる高融点金属としては、ハンダ材の融点（２００℃〜３００℃）より高い融点を有し、かつハンダのぬれ角（接触角）が４５°以上の金属が好ましい。具体的には金、銀、銅または黄銅が好ましい。

レンズ材として用いる低融点金属としては、上記高融点金属に対してぬれ性が高く、かつ上記高融点金属より融点が低い金属であれば特に限定されないが、耐熱強度、Ｘ線の大気中と当該低融点金属との屈折率差等の観点から、錫−銀ハンダ、錫−鉛ハンダが好ましい。
ぬれ性が高く接触角（ぬれ角）が小さいほど曲率半径の小さい凹面が得られる。よって前記レンズ枠材に対して前記レンズ枠材にする溶融時の接触角（ぬれ角）４５°以下にあるものが好ましい。本明細書において、上記接触角は、実体顕微鏡、あるいは走査型電子顕微鏡を用いた断面観察により測定される。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法は、前記レンズ枠材に対してぬれ性が高い、好ましくは溶融時の接触角が上記範囲内にあるレンズ材を前記円筒状孔の内部に充填し、加熱溶融する工程を含む。加熱温度としては、上記レンズ材となる低融点金属の融点に依存するが、冷却時の熱収縮を防止する意味から３００℃程度であることが望ましい。また溶融金属表面の酸化を防止する観点から溶融、固化は窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気で行うのが好ましい。上記レンズ材の充填量としては、円筒状孔の端部に凹面メニスカスを形成するために、溶融時の体積が円筒状孔の容積より小さくなり、溢れない程度の量が好ましい。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法は、前記溶融したレンズ材が前記円筒状孔の２つの開口端部に形成する凹面メニスカスを、冷却固化させる工程を含む。冷却速度としては、１０℃/分以下であることが望ましい。急速に冷却すると溶融金属が局所的に固化して精密な球面が得られない場合がある。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法により得られた凹面レンズもまた、本発明の一つである。本発明にかかるＸ線用屈折レンズの製造方法により得られた凹面レンズは、レンズ枠材から取り出して用いてもよいし、レンズ枠材の中に形成したものをそのまま用いてもよい。また本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、単一ユニットで焦点距離が充分短いものであるが、直列に組み合わせて複合レンズとして使用してもよい。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、曲率半径が小さい凹面を有し、１００μｍ以下のものも可能であるので、単一ユニットで１ｍ以下の焦点距離を得ることができる。前記凹面の曲率半径の下限は、最小円筒状孔の半径で決定される。電子線加工による円筒状孔の最小半径はおよそ５０ｎｍであるから前記凹面の曲率半径の下限も約５０ｎｍである。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットのレンズ凹面は精密な球面を形成しており、その走査型電子顕微鏡を用いた断面観察により測定される球面精度を、数ｎｍ以下とすることができる。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは、固体中の屈折率が大気中の屈折率より小さいＸ線の集光に好適に用いることができ、１０ｋｅＶ〜１００ｋｅＶのＸ線の集光に特に好適に用いることができる。
本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットの用途としては、Ｘ線ＣＴ、Ｘ線回折装置等に好適に採用することができる。

本発明にかかるＸ線用屈折レンズは、上述のように貫通した円筒状孔中の２つの開口部付近に凹面を２面形成したレンズであるが、貫通していない円筒状孔を形成し、該円筒状孔の１つの開口端部に凹面を形成した１面凹面レンズを得たのち、該１面凹面レンズを２組背中合わせで組み合わせることによって２つの凹面を有するＸ線用屈折レンズを得ることもできる。

以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明する。
図１に第一の実施例を示す。レンズ枠材１として厚み３０μｍの銅板（Ｃｕ）にレーザドリルを用いて孔開け加工をし、直径２０μｍの円筒状貫通孔２を形成した。得られた円筒状貫通孔を有する銅板を、ガス流通容器内のヒータブロックにネジで固定した。レンズ材５としては錫（Ｓｎ）を主成分とする半田（組成Ｓｎ９６．５％，Ａｇ３％，Ｃｕ０．５％Ａｇ，品番：ＨＳ−３０２，ＨＯＺＡＮ社製）を用いた。レンズ材の所定量を上記貫通孔２に溢れない程度に充填し、窒素雰囲気中でヒータブロック上でレンズ枠材１とともに約２５０℃に加熱し、冷却速度５℃/分で冷却することにより、図１に示すような凹面メニスカス３、４を有するレンズ５をレンズ枠材１の貫通孔内に形成した。このメニスカス３、４の曲率半径は約１０μｍであった。本実施例ではＸ線のフォトンエネルギーをＥ＝１０ｋｅＶとする。このエネルギーにおいて、大気とＳｎとの間の屈折率差は１−ｎ≒１０^-5である。よって曲率半径Ｒと屈折率ｎと焦点距離ｆとの関係式より、
ｆ＝Ｒ／（１−ｎ）×１／２〜１０×１０^-6ｍ／１０^-5＝０．５ｍ
（１）
となる。上記式（１）で１／２を乗じているのは凹面メニスカスが２面存在するためである。半田充填量と貫通孔の直径から求めたレンズの平均厚さは約１０μｍであり、この厚さでのＥ＝１０ｋｅＶのＸ線のレンズ透過率は約４０％であった。

図２に本発明の第二の実施例を示す。この実施例は第一の実施例で得られた本発明にかかるＸ線用屈折レンズをＸ線ＣＴに適用したものである。本図には示されていないＳＰｒｉｎｇ−８に設置されたアンジュレータで発生した放射光Ｘ線を、本図に示されていないＳｉ１１１反射モノクロメータでＥ＝１０ｋｅＶに単色化して試料６に照射した。試料６としては微細空孔を有する金属フィルター用多孔質金属を用いた。試料６を透過したＸ線ビームは本発明にかかるＸ線用屈折レンズ１を通過させてＣＣＤカメラ８に入射させた。レンズ１からＣＣＤカメラ８までの距離はＬ₂＝１０ｍである。試料６とレンズ１との距離は、Ｌ₁＝ｆＬ₂／（Ｌ₂−ｆ）＝０．５３ｍである。したがって試料６のＸ線透過像がＣＣＤカメラ８に拡大投影され、乱拡大率はｍ＝Ｌ₂／Ｌ₁＝１９である。ここで用いるＣＣＤカメラの画素サイズは２０×２０μｍ²であるので、直接測定における空間分解能は約２０μｍである。しかしながら本実施例においては透過像が１９倍に拡大されるので、空間分解能＝２０／１９≒１μｍの測定が可能となる。この配置で試料６を回転軸９の回りに回転させ、ＣＴ画像演算により、試料内微細空孔の３次元画像を再構成することができた。

以上、実施例に基づき説明したように、本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは曲率半径が小さい凹面を有するので単一ユニットで１ｍ以下の焦点距離を得ることができることがわかった。またメニスカスにより形成された凹面は精密な球面であり、原子レベルで平坦であるので高い集光性能が得られた。本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットは凹面が放物面でないことによる収差（球面収差）は発生するが、光軸近傍の光（近軸光線）を用いることにより収差を無視できる条件で利用することは容易である。さらに高強度Ｘ線による発熱が問題になる場合も、水冷が容易である点で優れている。

図１は本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットの模式的断面図である。 図２は本発明にかかるＸ線用屈折レンズユニットのＸ線ＣＴへの適用に関する模式図である。 図３（ａ）は従来のＸ線集光レンズユニットであり、図３（ｂ）は従来のＸ線集光レンズユニットを組み合わせた複合レンズを円筒端面から見た図、および、Ａ−Ａ断面図である。

符号の説明

１ Ｘ線用屈折レンズ
２ レンズ枠材
３ 円筒状孔
４ 凹面メニスカス
５ レンズ材
６ 試料
７ 単色Ｘ線
８ ＣＣＤカメラ
９ 回転中心軸
１０１ レンズユニット
１０２ レンズ材（円筒状ベリリウム）
１０３ 円筒端面
１０４ 回転楕円孔
１０５ Ｘ線集光レンズ
１０６ レンズケース

Claims (10)

1. 貫通した円筒状孔を有するレンズ枠と、前記円筒状孔内部で金属を溶融固化して形成した凹面メニスカスとを有することを特徴とするＸ線用屈折レンズユニット。
2. 前記凹面の曲率半径が、１００μｍ以下である請求項１に記載のＸ線用屈折レンズユニット。
3. 前記凹面の球面精度が、０．１μｍ以下である請求項１または２に記載のＸ線用屈折レンズユニット。
4. 前記レンズ枠の材料に対する前記金属の溶融時の接触角が４５°以下である請求項１ないし３のいずれかに記載のＸ線用屈折レンズユニット。
5. 前記レンズ枠の材料が、金、銀、銅または黄銅のいずれかであり、前記金属が、ハンダ材である請求項１ないし４のいずれかに記載のＸ線用屈折レンズユニット。
6. 前記円筒状孔の直径が、１０００μｍ以下である請求項１ないし５のいずれかに記載のＸ線用屈折レンズユニット。
7. 前記円筒状孔の深さが、前記円筒状孔の直径より大きい請求項１ないし６のいずれかに記載のＸ線用屈折レンズユニット。
8. 貫通した円筒状孔を有するレンズ枠材を加熱源に接触載置する工程と、
   前記レンズ枠材に対してぬれ性が高いレンズ材を前記円筒状孔の内部に充填し、加熱溶融する工程と、
   前記溶融したレンズ材が前記円筒状孔の開口端部に形成する凹面メニスカスを、冷却固化させる工程とを含むＸ線用屈折レンズの製造方法。
9. 前記冷却固化の冷却速度が、１０℃/分以下である請求項８に記載のＸ線用屈折レンズの製造方法。
10. 前記加熱溶融および冷却固化を不活性ガス中で行う請求項８または９に記載のＸ線用屈折レンズの製造方法。

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