JP2009092424A - Mechanism for adjusting magic angle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、固体ＮＭＲプローブに関し、特に、固体ＮＭＲ測定用高速スピナーの回転軸を制御する技術に関する。 The present invention relates to a solid-state NMR probe, and more particularly to a technique for controlling the rotation axis of a high-speed spinner for solid-state NMR measurement.
固体状態の試料のＮＭＲスペクトルには、双極子相互作用のような、溶液中では回転ブラウン運動で消去されている相互作用がそのまま現れるため、スペクトルの線幅が極端に広くなり、化学シフト項が覆い隠されてしまう。そのため、ＮＭＲスペクトルにおいて、測定分子の各部位のシグナルピークが分離できず、結果的に固体ＮＭＲ法は、分子構造解析には不向きであると考えられていた。 In the NMR spectrum of a solid-state sample, interactions that are eliminated by rotational Brownian motion appear in the solution, such as dipole interactions, so the spectral line width becomes extremely wide, and the chemical shift term is It will be obscured. For this reason, in the NMR spectrum, the signal peak of each part of the measurement molecule could not be separated, and as a result, the solid NMR method was considered unsuitable for molecular structure analysis.
この現象を克服し、シャープな固体ＮＭＲスペクトルを得る方法が、１９５８年にＥ．Ｒ．Ａｎｄｒｅｗによって発見された。それは、試料管を静磁場Ｂ0の方向から５４．７°だけ傾けて高速回転させることにより、異方的な相互作用を取り除き、化学シフト項を取り出すことができるという原理であり、ＭＡＳ（Ｍａｇｉｃ Ａｎｇｌｅ Ｓａｍｐｌｅ Ｓｐｉｎｎｉｎｇ）法と呼ばれるものである。 A method for overcoming this phenomenon and obtaining a sharp solid state NMR spectrum was described in 1958 by E.I. R. Discovered by Andrew. The principle is that the sample tube is tilted by 54.7 ° from the direction of the static magnetic field B 0 and rotated at a high speed to remove the anisotropic interaction and extract the chemical shift term. MAS (Magic This is called the “Angle Sample Spinning” method.
固体ＮＭＲ装置において、試料管の回転軸の角度を調整する機構のブロック図を図１に示す。図中１は、プローブ全体を示している。２は、サンプルを入れる試料管で、この試料管を３のスピナロータに入れ、圧縮空気ないしは窒素ガスのような媒体を用い、試料管２を高速に回転させる。 FIG. 1 shows a block diagram of a mechanism for adjusting the angle of the rotation axis of the sample tube in the solid-state NMR apparatus. In the figure, 1 indicates the entire probe. Reference numeral 2 denotes a sample tube into which a sample is put. The sample tube is put into a spinner rotor of 3, and a sample tube 2 is rotated at high speed by using a medium such as compressed air or nitrogen gas.
４は、スピナロータ３のアングルを可変させるための、例えば歯車などの可動機構である。５は、可動機構４に接続され、可動機構４を外部から操作するための、例えばシャフトである。６は、シャフト５に接続され、実際にマジックアングル調整する際に人間がアクセスするつまみである。
4 is a movable mechanism such as a gear for changing the angle of the
静磁場Ｂ0に対してマジックアングル（５４．７°）を軸として試料管を回転させることにより、化学シフトの異方性を消去し、ＮＭＲスペクトルの線幅を狭くすることが可能になるため、マジックアングル調整を行なう。 By rotating the sample tube around the magic angle (54.7 °) with respect to the static magnetic field B 0 , the chemical shift anisotropy can be eliminated and the line width of the NMR spectrum can be narrowed. Adjust the magic angle.
もし、回転軸がマジックアングルからずれると、化学シフトの異方性の影響が現れ、結果としてＮＭＲスペクトルの線幅が広くなり、スペクトルの分解能が悪くなる。 If the rotation axis deviates from the magic angle, the influence of chemical shift anisotropy appears, and as a result, the line width of the NMR spectrum becomes wider and the resolution of the spectrum becomes worse.
そのため、マジックアングルの調整は、初期調整の他に、プローブに大きな衝撃を与えた場合や温度可変測定を行なった後などでは、プローブ材料の熱膨張、熱収縮により回転軸がマジックアングルからずれることがあるので、再調整を必要とする場合がある。また、長期間使用していると、調整機構が持つ機械的な誤差、マジックアングルスピニング時の振動等により、少しずつずれる場合があり、このような場合にも再調整を行なう。 Therefore, when adjusting the magic angle, in addition to the initial adjustment, the rotation axis may deviate from the magic angle due to thermal expansion or contraction of the probe material when a large impact is applied to the probe or after temperature variable measurement is performed. May need readjustment. In addition, when used for a long period of time, there may be a slight shift due to mechanical error of the adjusting mechanism, vibration during magic angle spinning, and the like. In such a case, readjustment is performed.
一般的に、マジックアングルの調整は、基準物質ＫＢｒを試料管に入れ、79Ｂｒ核のスペクトルを実際に観測しながら、プローブ下部にあるつまみ６を回し、ＫＢｒのスピニングサイドバンドが最大になるように調整を行なう。 In general, the magic angle is adjusted by putting the reference material KBr into the sample tube and turning the knob 6 at the bottom of the probe while actually observing the spectrum of the 79 Br nucleus so that the spinning sideband of KBr is maximized. Make adjustments.
ところで、前述した図１の方法では、実験直前にマジックアングルを調整するため、実験中のマジックアングルのずれを修正することができないため、スペクトルの精度が得られなくなるという問題があった。また、マジックアングルは、スペクトルを見ながら調整するため、時間がかかるという問題があった。 However, in the method of FIG. 1 described above, the magic angle is adjusted immediately before the experiment, and the magic angle shift during the experiment cannot be corrected. Therefore, there is a problem that the accuracy of the spectrum cannot be obtained. Further, since the magic angle is adjusted while viewing the spectrum, there is a problem that it takes time.
本発明の目的は、上述した点に鑑み、実験中のマジックアングルのずれを短時間で修正することのできるマジックアングル調整機構を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a magic angle adjustment mechanism capable of correcting a deviation of a magic angle during an experiment in a short time in view of the above points.
この目的を達成するため、本発明にかかるマジックアングル調整機構は、
ＮＭＲ装置におけるＭＡＳ法でのマジックアングル調整機構であって、
セットしたサンプルに対する静磁場の傾斜角度を段階的に変更調整する角度調整手段と、
前記傾斜角度の段階的な変更毎にＮＭＲパルスを前記サンプルに印加するパルス印加手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加後、サンプル由来の信号を検出する検出手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加によるサンプル由来の信号をそのときの前記傾斜角度とともに記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されたデータより、前記信号が最大となる傾斜角度を抽出して、その傾斜角度により静磁場を照射するようにする静磁場角設定手段と
によりなることを特徴としている。
In order to achieve this object, the magic angle adjustment mechanism according to the present invention is:
A magic angle adjustment mechanism in the MAS method in the NMR apparatus,
An angle adjusting means for changing and adjusting the inclination angle of the static magnetic field with respect to the set sample in stages;
Pulse applying means for applying an NMR pulse to the sample for each step change of the tilt angle;
Detection means for detecting a signal derived from a sample after application of the NMR pulse;
Storage means for storing a signal derived from the sample by application of the NMR pulse together with the tilt angle at that time;
It is characterized by comprising a static magnetic field angle setting means for extracting a tilt angle at which the signal is maximum from data stored in the storage means and irradiating a static magnetic field with the tilt angle.
本発明のマジックアングル調整機構によれば、
ＮＭＲ装置におけるＭＡＳ法でのマジックアングル調整機構であって、
セットしたサンプルに対する静磁場の傾斜角度を段階的に変更調整する角度調整手段と、
前記傾斜角度の段階的な変更毎にＮＭＲパルスを前記サンプルに印加するパルス印加手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加後、サンプル由来の信号を検出する検出手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加によるサンプル由来の信号をそのときの前記傾斜角度とともに記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されたデータより、前記信号が最大となる傾斜角度を抽出して、その傾斜角度により静磁場を照射するようにする静磁場角設定手段と
によりなるので、
実験中のマジックアングルのずれを短時間で修正することのできるマジックアングル調整機構を提供することが可能になった。
According to the magic angle adjustment mechanism of the present invention,
A magic angle adjustment mechanism in the MAS method in the NMR apparatus,
An angle adjusting means for changing and adjusting the inclination angle of the static magnetic field with respect to the set sample in stages;
Pulse applying means for applying an NMR pulse to the sample for each step change of the tilt angle;
Detection means for detecting a signal derived from a sample after application of the NMR pulse;
Storage means for storing a signal derived from the sample by application of the NMR pulse together with the tilt angle at that time;
From the data stored in the storage means, it is composed of a static magnetic field angle setting means for extracting a tilt angle at which the signal is maximum and irradiating a static magnetic field with the tilt angle.
It has become possible to provide a magic angle adjustment mechanism that can correct the deviation of the magic angle during the experiment in a short time.
以下、図面に基づいて、発明の実施の形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the invention will be described with reference to the drawings.
図２は、本発明にかかるＮＭＲ装置の新しいマジックアングル調整機構の一実施例である。以下、図２を参照して、本発明の実施の形態を説明する。 FIG. 2 shows an embodiment of a new magic angle adjustment mechanism of the NMR apparatus according to the present invention. The embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG.
図２は、遠隔にてマジックアングル調整が可能な機構を持ったＮＭＲ装置である。図中２は、サンプルを入れる試料管で、この試料管を３のスピナロータに入れ、圧縮空気ないしは窒素ガスのような媒体を用い、試料管２を高速に回転させる。
FIG. 2 shows an NMR apparatus having a mechanism capable of remotely adjusting the magic angle. In the figure, reference numeral 2 denotes a sample tube into which a sample is put. This sample tube is put into a
４は、スピナロータのアングルを可変させるための、例えば歯車などの可動機構である。５は、可動機構４に接続され、可動機構４を外部から操作するための、例えばシャフトである。７は、マジックアングル調整コントローラで、内部のモータを駆動し、フレキシブルワイヤ８を介してシャフト５を可動させている。
Reference numeral 4 denotes a movable mechanism such as a gear for changing the angle of the spinner rotor. Reference numeral 5 denotes, for example, a shaft that is connected to the movable mechanism 4 and operates the movable mechanism 4 from the outside. A magic angle adjustment controller 7 drives an internal motor to move the shaft 5 via the
フレキシブルワイヤ８とシャフト５との間には、カップリング９が用意され、両者を接続している。尚、このカップリング９は、単なる接合機能だけでも良いが、ウォームギヤ等で構成した減速機構を持たせることにより、回転精度を高めることも可能である。
A coupling 9 is prepared between the
当然ながら、フレキシブルワイヤ８を使用せず、シャフト５を直接マジックアングル調整コントローラで駆動しても構わない。逆にシャフト５を使用せずにフレキシブルワイヤ８を直接可動機構４に接続してマジックアングル調整コントローラ７で駆動しても良い。
Of course, the shaft 5 may be directly driven by the magic angle adjustment controller without using the
さらには、マジックアングル調整コントローラ７で使用するモータが強磁場での影響を受けない（例えば、超音波モータなど）のであれば、モータを直接シャフト５に直結しても構わない。 Furthermore, if the motor used in the magic angle adjustment controller 7 is not affected by a strong magnetic field (for example, an ultrasonic motor), the motor may be directly connected to the shaft 5.
図中１０は、マジックアングル調整コントローラ７への命令を送る命令手段である。例えばスイッチボックスのようなものと考えると、オペレータはマジックアングル調整の基準物質ＫＢｒを試料管に入れ、79Ｂｒ核のスペクトルを実際に観測しながら、スイッチボックスから遠隔操作によりプローブのマジックアングル調整を行ない、ＫＢｒのスピニングサイドバンドが最大になるように調整を行なう。
In the figure,
また、図中１０をスイッチボックスではなく、ＮＭＲスペクトルを処理するホストコンピュータに接続された制御ユニットもしくはホストコンピュータそれ自身とした場合、オペレータはマジックアングル調整の基準物質ＫＢｒを試料管に入れ、ホストコンピュータは79Ｂｒ核のスペクトルのスピニングサイドバンドが最大になるようにマジックアングル調整コントローラに信号を送り、プローブのマジックアングルが最良となるように制御する。 Further, when 10 in the figure is not a switch box but a control unit connected to a host computer for processing NMR spectra or the host computer itself, the operator puts a reference material KBr for magic angle adjustment into the sample tube, and the host computer Sends a signal to the magic angle adjustment controller so that the spinning sideband of the spectrum of the 79 Br nucleus is maximized, and controls the probe to have the best magic angle.
尚、マジックアングルの制御方法について説明すると、図３に示すように、まず、発振器１１より発振した高周波が、ゲート回路１２においてパルス化され、パワーアンプ１３により増幅された後、方向性結合器１４を介してＮＭＲプローブ１５に供給される。
The magic angle control method will be described. As shown in FIG. 3, first, the high frequency oscillated from the oscillator 11 is pulsed in the
ＮＭＲプローブ１５に供給された高周波パルスは、図示しないサンプルコイルからほぼ５７．４°傾いた軸で高速回転している図示しない試料管に印加される。高周波パルス印加後、サンプルから微弱なＦＩＤ（自由誘導減衰）が放出され、このＦＩＤは方向性結合器１４を介して検波器１６に送られ、検波後、ＡＤ変換器１７でデジタル化された後、ホストコンピュータ１８に取り込まれ、フーリエ変換されてＮＭＲ信号となる。
The high-frequency pulse supplied to the
このような構成において、試料管を高速回転させながら試料管の傾斜角度を５４．７°前後で段階的に変化させ、該傾斜角度を変えるごとに高周波パルスをサンプルに対して印加すると共に、該高周波パルス印加後に得られるサンプル由来の信号を前記傾斜角度の値に対応させてホストコンピュータ１８の記憶装置に記憶させておく。
In such a configuration, while the sample tube is rotated at a high speed, the tilt angle of the sample tube is changed stepwise around 54.7 °, and a high frequency pulse is applied to the sample each time the tilt angle is changed. A signal derived from the sample obtained after application of the high frequency pulse is stored in the storage device of the
一連の可変測定後、前記ＮＭＲ信号の高さが最大となるような傾斜角度を決定して、その角度を前記試料管の静磁場に対する傾斜角度とするように、試料管のマジックアングルを微調整する。 After a series of variable measurements, determine the tilt angle that maximizes the height of the NMR signal, and fine-tune the magic angle of the sample tube so that the angle is the tilt angle of the sample tube with respect to the static magnetic field. To do.
すなわち、ホストコンピュータ１８は、サンプルから放出されたＮＭＲ信号の高さが最大となるような傾斜角度になるよう、パルス発生器１９を制御し、該パルス発生器１９から発生したパルス信号でモータドライバ２０を稼動させてパルスモータ２１を駆動させ、試料管の回転軸を微調整する。
That is, the
上述した実施例１においては、基準物質ＫＢｒの79Ｂｒ核由来のスピニングサイドバンドを用いて自動的にマジックアングル調整を行なっているが、サンプル由来のＮＭＲ信号を用い、ＮＭＲ測定の待ち時間中にマジックアングルを調整しても良い。 In Example 1 described above, magic angle adjustment is automatically performed using the spinning sideband derived from the 79 Br nucleus of the reference material KBr, but during the NMR measurement waiting time using the NMR signal derived from the sample. You may adjust the magic angle.
図４は、ＮＭＲ測定中にマジックアングルを調整するタイミングを模式的に示したものである。まず通常のＮＭＲパルスをサンプルに照射し、その信号を取り込む。通常、次のＮＭＲパルスの照射までには数秒〜数百秒の待ち時間があり、この間に、マジックアングルを測定するパルスを照射してＮＭＲスペクトルをＡ回繰り返して観測し、必要があればマジックアングルを修正する。最適角の選択方法は、実施例１と同じである。 FIG. 4 schematically shows the timing for adjusting the magic angle during NMR measurement. First, a normal NMR pulse is irradiated on the sample, and the signal is captured. Usually, there is a waiting time of several seconds to several hundred seconds until the next NMR pulse irradiation. During this time, a pulse for measuring the magic angle is irradiated and the NMR spectrum is repeatedly observed A times. Correct the angle. The method for selecting the optimum angle is the same as in the first embodiment.
固体ＮＭＲ装置に広く利用できる。 It can be widely used for solid-state NMR apparatus.
１：プローブ全体、２：試料管、３：スピナロータ、４：可動機構、５：シャフト、６：つまみ、７：マジックアングル調整コントローラ、８：フレキシブルワイヤ、９：カップリング、１０：命令手段、１１：発振器、１２：ゲート回路、１３：パワーアンプ、１４：方向性結合器、１５：ＮＭＲプローブ、１６：検波器、１７：ＡＤ変換器、１８：ホストコンピュータ、１９：パルス発生器、２０：モータドライバ、２１：パルスモータ 1: whole probe, 2: sample tube, 3: spinner rotor, 4: moving mechanism, 5: shaft, 6: knob, 7: magic angle adjustment controller, 8: flexible wire, 9: coupling, 10: command means, 11 : Oscillator, 12: gate circuit, 13: power amplifier, 14: directional coupler, 15: NMR probe, 16: detector, 17: AD converter, 18: host computer, 19: pulse generator, 20: motor Driver, 21: Pulse motor
Claims (1)
セットしたサンプルに対する静磁場の傾斜角度を段階的に変更調整する角度調整手段と、
前記傾斜角度の段階的な変更毎にＮＭＲパルスを前記サンプルに印加するパルス印加手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加後、サンプル由来の信号を検出する検出手段と、
前記ＮＭＲパルスの印加によるサンプル由来の信号をそのときの前記傾斜角度とともに記憶する記憶手段と、
前記記憶手段に記憶されたデータより、前記信号が最大となる傾斜角度を抽出して、その傾斜角度により静磁場を照射するようにする静磁場角設定手段と
によりなることを特徴とするマジックアングル調整機構。 A magic angle adjustment mechanism in the MAS method in the NMR apparatus,
An angle adjusting means for changing and adjusting the inclination angle of the static magnetic field with respect to the set sample in stages;
Pulse applying means for applying an NMR pulse to the sample for each step change of the tilt angle;
Detection means for detecting a signal derived from a sample after application of the NMR pulse;
Storage means for storing a signal derived from the sample by application of the NMR pulse together with the tilt angle at that time;
A magic angle comprising: a static magnetic field angle setting means for extracting a tilt angle at which the signal is maximum from data stored in the storage means and irradiating a static magnetic field with the tilt angle. Adjustment mechanism.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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