JP2009074150A

JP2009074150A - Magnet manufacturing method

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Publication number: JP2009074150A
Application number: JP2007246002A
Authority: JP
Inventors: Takahide Kurahashi; 孝秀倉橋; Hideki Sasaki; 英樹佐々木; Hitoshi Maro; 整麿; Takeshi Masuda; 健増田; Tokuji Sakamoto; 篤司坂本; Shuichiro Irie; 周一郎入江; Kiwa Otsuka; 喜和大塚; Yoichi Kuniyoshi; 陽一國吉; Takeshi Ito; 武伊藤; Mikio Domon; 幹男土門
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2007-09-21
Filing date: 2007-09-21
Publication date: 2009-04-09
Anticipated expiration: 2027-09-21
Also published as: JP4879128B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To increase orientation in a magnet to be obtained and to improve Br (residual magnetic flux density) of the magnet. <P>SOLUTION: The magnet manufacturing method includes: a slurry preparation step for preparing slurry S containing magnetic powder and solvent; a slurry feeding step for feeding the slurry S into a cavity C of a compaction apparatus 100; a magnetic field application step for applying an oriented magnetic field H to the slurry S in the cavity C; a compaction step for compacting magnetic powder 101 while extracting a solvent 102 to obtain a green compact 104; and a sintering step for sintering the green compact 104. In the magnetic field application step, the oriented magnetic field H is applied to the slurry S in such a way that agglomerates 101 of the magnetic powder are separated from the solvent 102; and, in the compaction step, the solvent 102 is extracted to the same side as the solvent 102, with respect to the agglomerates 101 of the magnetic powder. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、磁石の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a magnet.

磁性粉末を焼結して得られる焼結磁石の製造方法としては、磁石の原料となる磁性粉末を油等の溶媒と混合して得られたスラリーを成形した後、焼結するという湿式成形のプロセスを経る方法が知られている。磁石の中でも、希土類元素を含む希土類磁石は、優れた磁気特性を有するため、小型でも高磁気特性が要求されるような用途に適用されているが、このような希土類磁石においても、上記の湿式成形による製造方法が有効である。 As a method of manufacturing a sintered magnet obtained by sintering magnetic powder, a wet molding method in which a slurry obtained by mixing magnetic powder as a raw material of a magnet with a solvent such as oil is molded and then sintered. The method of going through the process is known. Among magnets, rare earth magnets containing rare earth elements have excellent magnetic properties, and thus are applied to applications that require high magnetic properties even though they are small in size. A manufacturing method by molding is effective.

例えば希土類磁石の湿式成形による製造方法として、下記特許文献１には、磁性微粉末と鉱物油又は合成油等の溶媒との混合物を成形装置のキャビティ内に充填し配向磁場を印加することにより微粉末を配向させ、微粉末を圧縮、成形しながら溶媒を排出し、得られた成形体を焼結することが開示されている。
特開２００１−９３７１２号公報 For example, as a method for producing a rare earth magnet by wet molding, the following Patent Document 1 discloses that a mixture of a magnetic fine powder and a solvent such as mineral oil or synthetic oil is filled in a cavity of a molding apparatus and an orientation magnetic field is applied. It is disclosed that the powder is oriented, the solvent is discharged while the fine powder is compressed and molded, and the resulting molded body is sintered.
JP 2001-93712 A

ところで、磁石の磁気特性は一般に、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）との積である最大エネルギー積（ＢＨ）の極大値によって示され、この値が大きいほど強力な磁石とされる。そのため、例えば残留磁束密度（Ｂｒ）を高くすることは磁石の磁気特性を高めるために重要であり、Ｂｒを高くするためには、磁石における配向度を十分に高めることが有効である。 By the way, the magnetic characteristics of the magnet are generally indicated by the maximum value of the maximum energy product (BH), which is the product of the residual magnetic flux density (Br) and the coercive force (Hc), and the larger this value, the stronger the magnet. . Therefore, for example, increasing the residual magnetic flux density (Br) is important for enhancing the magnetic characteristics of the magnet, and in order to increase Br, it is effective to sufficiently increase the degree of orientation in the magnet.

しかし、上記特許文献１に記載の磁石の製造方法では、得られる磁石における配向度を高めるという点で未だ改善の余地を有していた。 However, the manufacturing method of the magnet described in Patent Document 1 still has room for improvement in terms of increasing the degree of orientation in the obtained magnet.

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、得られる磁石における配向度を高めて磁石のＢｒを向上させることができる磁石の製造方法を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, and it aims at providing the manufacturing method of the magnet which can raise the degree of orientation in the obtained magnet and can improve Br of a magnet.

本発明者らは、上記課題を解決するため、鋭意研究を重ねた結果、スラリーに横磁場を印加する際、通常ならばキャビティの深さ方向に沿って磁場を一定にするところ、キャビティの深さ方向に沿って意識的に磁場に強度分布を生じさせ、そのときにスラリーが磁性粉末の集合体と溶媒とに分離することを見出した。そして、その原因について検討したところ、キャビティの深さ方向に沿って、一部の領域に、より強力な配向磁場を印加したことが上記現象を引き起こす原因であることを本発明者らは考えた。また、上記のようにスラリーを磁性粉末の集合体と溶媒とに分離した状態でその溶媒を、その磁性粉末の集合体に対し溶媒の位置と反対側に抜き出しながら磁性粉末を圧縮成形すると、得られる磁石において十分な配向度が得られないことを本発明者らは見出した。この原因について本発明者らが検討を行ったところ、スラリーが磁性粉末の集合体と溶媒とに分離された後、その溶媒を、磁性粉末の集合体に対して溶媒の位置と反対側に抜き出すときに、溶媒が、配向している磁性粉末の集合体を通り、そのときの溶媒の流動によって磁性粉末の配向が乱され、その結果、得られる磁石の配向度が低下するのではないかと考えた。以上のような知見より、本発明者らは上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成するに至ったものである。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the inventors of the present invention, when applying a transverse magnetic field to the slurry, normally make the magnetic field constant along the depth direction of the cavity. It was found that the magnetic field was intentionally distributed in intensity along the vertical direction, and at that time, the slurry separated into an aggregate of magnetic powder and a solvent. And when the cause was examined, the present inventors considered that the application of a stronger orientation magnetic field to a part of the region along the depth direction of the cavity was the cause of the above phenomenon. . In addition, when the magnetic powder is compression-molded while the slurry is separated into the magnetic powder aggregate and the solvent as described above and the solvent is extracted to the opposite side of the position of the solvent with respect to the magnetic powder aggregate. The present inventors have found that a sufficient degree of orientation cannot be obtained in the obtained magnet. When the present inventors examined this cause, after the slurry was separated into the magnetic powder aggregate and the solvent, the solvent was extracted to the opposite side of the position of the solvent with respect to the magnetic powder aggregate. Sometimes, the solvent passes through an aggregate of oriented magnetic powders, and the orientation of the magnetic powder is disturbed by the flow of the solvent at that time, and as a result, the degree of orientation of the resulting magnet may be reduced. It was. Based on the above findings, the present inventors have found that the above problems can be solved, and have completed the present invention.

即ち本発明は、磁性粉末および溶媒を含むスラリーを作製するスラリー作製工程と、前記スラリーを成形装置のキャビティ内に供給するスラリー供給工程と、前記キャビティ内の前記スラリーに配向磁場を印加する磁場印加工程と、前記溶媒を抜き出しながら前記磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る圧縮成形工程と、前記成形体を焼結する焼結工程とを含み、前記磁場印加工程において、前記磁性粉末の集合体と前記溶媒とが分離するように前記スラリーに配向磁場を印加し、前記圧縮成形工程において、前記溶媒を、前記磁性粉末の集合体に対して前記溶媒と同じ側に抜き出すことを特徴とする磁石の製造方法である。 That is, the present invention provides a slurry preparation step for preparing a slurry containing magnetic powder and a solvent, a slurry supply step for supplying the slurry into a cavity of a molding apparatus, and a magnetic field application for applying an orientation magnetic field to the slurry in the cavity. A step of compressing and molding the magnetic powder while extracting the solvent to obtain a molded body, and a sintering step of sintering the molded body. An orientation magnetic field is applied to the slurry so that the body and the solvent are separated, and in the compression molding step, the solvent is extracted on the same side as the solvent with respect to the aggregate of magnetic powders. It is a manufacturing method of a magnet.

この製造方法によれば、上記磁場印加工程において、磁性粉末の集合体と溶媒とが分離するようにスラリーに配向磁場を印加し、上記圧縮成形工程において、溶媒を、その溶媒に対して磁性粉末の集合体とは反対側に抜き出している。このため、磁性粉末の圧縮成形に際して、溶媒が磁性粉末の集合体を通過して磁性粉末の配向を乱すことが十分に防止される。このため、本発明に係る磁石の製造方法によれば、得られる磁石における配向度を高めて磁石のＢｒを向上させることができる。 According to this manufacturing method, in the magnetic field application step, an orientation magnetic field is applied to the slurry so that the magnetic powder aggregate and the solvent are separated, and in the compression molding step, the solvent is applied to the solvent with respect to the magnetic powder. Extracted to the opposite side of the assembly. For this reason, at the time of compression molding of the magnetic powder, it is sufficiently prevented that the solvent passes through the magnetic powder aggregate and disturbs the orientation of the magnetic powder. For this reason, according to the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention, the degree of orientation in the obtained magnet can be raised and Br of a magnet can be improved.

上記磁場印加工程において、前記キャビティ内に前記磁性粉末の集合体の圧縮方向に沿って配向磁場の強度に勾配が形成されるように前記スラリーに配向磁場を印加し、前記圧縮成形工程において、前記磁性粉末の集合体の圧縮成形が、前記配向磁場の強度がより大きい位置で行われることが好ましい。この場合、磁性粉末の集合体の圧縮成形が、圧縮方向に沿って配向磁場がより大きくなる位置で行われる。このため、磁性粉末の集合体の圧縮成形時においても強力な配向磁場が継続して印加される。従って、得られる希土類磁石の配向度がより向上する。 In the magnetic field application step, an orientation magnetic field is applied to the slurry so that a gradient is formed in the strength of the orientation magnetic field along the compression direction of the magnetic powder aggregate in the cavity, and in the compression molding step, It is preferable that the compacting of the magnetic powder aggregate is performed at a position where the intensity of the orientation magnetic field is larger. In this case, compression molding of the magnetic powder aggregate is performed at a position where the orientation magnetic field becomes larger along the compression direction. For this reason, a strong orientation magnetic field is continuously applied even during the compression molding of the magnetic powder aggregate. Therefore, the degree of orientation of the obtained rare earth magnet is further improved.

本発明によれば、得られる磁石における配向度を高めて磁石のＢｒを向上させることができる磁石の製造方法が提供される。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the magnet which can raise the orientation degree in the obtained magnet and can improve Br of a magnet is provided.

以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.

〔第１実施形態〕
まず本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態について説明する。 [First Embodiment]
First, a first embodiment of a magnet manufacturing method according to the present invention will be described.

[スラリー作製工程]
希土類磁石の製造においては、はじめに磁性粉末と溶媒とを含むスラリーを作製する。そのためにはまず、所望の組成を有する希土類磁石が得られるような合金を準備する。この工程では、例えば、希土類磁石の組成に対応する金属等の元素を含む単体、合金や化合物等を、真空又はアルゴン等の不活性ガス雰囲気下で溶解した後、これを用いて鋳造法やストリップキャスト法等の合金製造プロセスを行うことによって所望の組成を有する合金を作製する。 [Slurry production process]
In the production of a rare earth magnet, a slurry containing magnetic powder and a solvent is first prepared. For this purpose, first, an alloy is prepared so that a rare earth magnet having a desired composition can be obtained. In this process, for example, a simple substance, an alloy, a compound, or the like containing an element such as a metal corresponding to the composition of the rare earth magnet is dissolved in an inert gas atmosphere such as vacuum or argon, and then used for casting or stripping. An alloy having a desired composition is manufactured by performing an alloy manufacturing process such as a casting method.

ここで、希土類磁石としては、例えば、希土類元素として主にＮｄやＳｍを含むものが挙げられ、希土類元素と、希土類元素以外の遷移元素とを組み合わせた組成を有するものが好適である。具体的には、希土類元素（「Ｒ」で表す）としてＮｄ、Ｐｒ及びＤｙのうちの少なくとも１種を含み、Ｂを必須元素として１〜１２原子％含み、且つ残部がＦｅであるＲ−Ｆｅ−Ｂ系の組成を有するものが好ましい。このような希土類磁石は、必要に応じて、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔｉ、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｇａ、Ｚｎ、Ｓｉ等の他の元素を更に含む組成を有していてもよい。 Here, examples of rare earth magnets include those containing mainly Nd and Sm as rare earth elements, and those having a composition in which a rare earth element and a transition element other than the rare earth element are combined are suitable. Specifically, R—Fe containing at least one of Nd, Pr and Dy as a rare earth element (represented by “R”), 1 to 12 atomic% of B as an essential element, and the balance being Fe. Those having a -B composition are preferred. Such a rare earth magnet has a composition further containing other elements such as Co, Ni, Mn, Al, Nb, Zr, Ti, W, Mo, V, Ga, Zn, and Si as required. May be.

次に、得られた合金を粗粉砕して、数百μｍ程度の粒径を有する微粒子とした後、更に微粉砕して、好ましくは１〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度の粒径を有する磁性粉末を得る。合金の粗粉砕は、例えば、ジョークラッシャー、ブラウンミル、スタンプミル等の粗粉砕機を用いるか、または、合金に水素を吸蔵させた、異なる相間の水素吸蔵量の相違に基づく自己崩壊的な粉砕を生じさせる（水素吸蔵粉砕）ことによって行うことができる。また、微粉砕は、粗粉砕された粉末を、粉砕時間等の条件を適宜調整しながら、ジェットミル、ボールミル、振動ミル、湿式アトライター等の微粉砕機を用いて更に粉砕することによって行うことができる。 Next, the obtained alloy is coarsely pulverized to form fine particles having a particle size of about several hundreds μm, and further finely pulverized to preferably have a particle size of about 1 to 10 μm, more preferably about 3 to 5 μm. A magnetic powder is obtained. The coarse pulverization of the alloy uses, for example, a coarse pulverizer such as a jaw crusher, a brown mill, a stamp mill, or the like, or a hydrogen is occluded in the alloy and self-destructive pulverization based on the difference in hydrogen storage between different phases. (Hydrogen storage pulverization). The fine pulverization is performed by further pulverizing the coarsely pulverized powder using a fine pulverizer such as a jet mill, a ball mill, a vibration mill, or a wet attritor while appropriately adjusting conditions such as pulverization time. Can do.

次いで、磁性粉末に溶媒を混合する（混合工程）。溶媒としては、磁石の湿式成形におけるスラリーに用いられる溶媒を特に制限無く適用できる。例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられる。なかでも、磁性粉末の酸化を防ぐために、油が好ましい。 Next, a solvent is mixed with the magnetic powder (mixing step). As a solvent, the solvent used for the slurry in the wet molding of a magnet can be applied without particular limitation. Examples thereof include oils such as mineral oil, synthetic oil and vegetable oil, and organic solvents such as acetone and alcohol. Of these, oil is preferable in order to prevent oxidation of the magnetic powder.

なお、上記混合工程においては、溶媒以外に、所望の特性が得られる他の添加剤を更に加えることもできる。添加剤としては、例えば、磁性粉末の分散を促進することができるカチオン系、アニオン系、ベタイン系、非イオン系界面活性剤等の分散剤が挙げられる。このような添加剤は、混合工程ではなく、後述する混練工程や希釈工程において添加してもよい。 In addition, in the said mixing process, the other additive from which a desired characteristic is acquired can also be further added besides a solvent. Examples of the additive include dispersants such as cationic, anionic, betaine, and nonionic surfactants that can promote dispersion of the magnetic powder. Such an additive may be added not in the mixing step but in a kneading step or a dilution step described later.

それから、粉砕された磁性粉末に溶媒を加えた混合物を混練して混練物を得る（混練工程）。混練は、例えば、加圧ニーダ、オープンニーダ、２軸押出機、プラネタリーミキサー等の方法によって行うことができる。 Then, a mixture obtained by adding a solvent to the pulverized magnetic powder is kneaded to obtain a kneaded product (kneading step). The kneading can be performed by a method such as a pressure kneader, an open kneader, a twin screw extruder, or a planetary mixer.

上記混練工程では、混合物中の磁性粉末の含有量（磁性粉末濃度）が、混合物の全質量に対して８５〜９５質量％である状態、好ましくは８８〜９４質量％である状態で混練を行う。混練工程における混合物の磁性粉末濃度が８５質量％未満であると、混合物の流動性が高まり、混合物に加わる負荷が低下するほか、混合物中の磁性粉末同士の接触・衝突が生じ難くなって、混練時に磁性粉末の一次粒子の凝集体の解砕が十分に生じなくなる。一方、９５質量％を超えると、混合物において磁性粉末の溶媒によるぬれが不十分となり、混練を行うこと自体が困難となって良好な混練物が得られ難くなる。 In the kneading step, kneading is performed in a state where the content (magnetic powder concentration) of the magnetic powder in the mixture is 85 to 95% by mass, preferably 88 to 94% by mass, based on the total mass of the mixture. . When the magnetic powder concentration of the mixture in the kneading step is less than 85% by mass, the fluidity of the mixture increases, the load applied to the mixture decreases, and the magnetic powder in the mixture is less likely to contact and collide with each other. Sometimes the primary particle aggregates of the magnetic powder are not sufficiently broken up. On the other hand, when it exceeds 95% by mass, the mixture is not sufficiently wetted by the solvent of the magnetic powder, and kneading itself becomes difficult and it becomes difficult to obtain a good kneaded product.

この混練工程においては、例えば溶媒の追加を行うこと等によって混合物の磁性粉末濃度を徐々に変化させてもよい。この場合、混練工程中、混合物は、常に上述した好適な磁性粉末濃度を有している必要はなく、少なくとも一定の時間の間、好適な磁性粉末濃度を有していればよい。 In this kneading step, the magnetic powder concentration of the mixture may be gradually changed, for example, by adding a solvent. In this case, during the kneading step, the mixture does not always need to have the above-described suitable magnetic powder concentration, and may have a suitable magnetic powder concentration for at least a certain time.

ここで、一定の時間とは、混合物に含まれる一次粒子の凝集体を十分に解砕できる程度の時間であり、混合物に加える圧力、剪断力等の条件や、混練前の磁性粉末の凝集の程度等によって異なる。例えば、通常の条件で調製された混合物の場合、磁性粉末の凝集体の解砕を十分に生じさせるためには、少なくとも５分以上、好ましくは１０分以上、より好ましくは２０分以上、上述した磁性粉末濃度で混練を行うことが好ましい。この時間が５分未満であると、混練が不十分となり、一次粒子の凝集体を十分に解砕できなくなるおそれがある。 Here, the fixed time is a time that can sufficiently crush the aggregates of primary particles contained in the mixture. Conditions such as pressure and shear force applied to the mixture, and aggregation of the magnetic powder before kneading. It depends on the degree. For example, in the case of a mixture prepared under normal conditions, in order to sufficiently break up the aggregate of the magnetic powder, at least 5 minutes, preferably 10 minutes or more, more preferably 20 minutes or more, as described above. It is preferable to perform kneading at a magnetic powder concentration. If this time is less than 5 minutes, the kneading is insufficient and the aggregate of primary particles may not be sufficiently crushed.

混練工程後には、得られた混練物に溶媒を更に加え、混練物を希釈することにより（希釈工程）、混練物よりも磁性粉末濃度が小さくなって流動性が向上したスラリーを得る。この希釈工程は、例えば、上述した混練工程で得られた混練物を攪拌しながら溶媒を加えることによって行うことができる。上記希釈工程で用いる溶媒は、混合工程で用いた溶媒と同じであっても異なっていてもよい。ただし、後に溶媒の除去を行う観点からは、一種類の溶媒に対する条件で除去が可能となることから、混合工程と同じ溶媒であることが好ましい。 After the kneading step, a solvent is further added to the obtained kneaded product to dilute the kneaded product (dilution step), thereby obtaining a slurry having a magnetic powder concentration lower than that of the kneaded product and improved fluidity. This dilution step can be performed, for example, by adding a solvent while stirring the kneaded product obtained in the above-described kneading step. The solvent used in the dilution step may be the same as or different from the solvent used in the mixing step. However, from the viewpoint of removing the solvent later, it is possible to remove under the condition for one kind of solvent, and therefore, the same solvent as that in the mixing step is preferable.

この希釈工程においては、少なくとも磁性粉末濃度が上記混練物よりも小さくなるようにする。例えば、混練物よりも磁性粉末濃度が５〜３５質量％程度小さくなるようにすると好ましい。具体的には、得られるスラリーの磁性粉末濃度が、好ましくは６０〜８０質量％、より好ましくは６５〜７８質量％となるようにすることが好ましい。こうすると、後述する成形時等の配向操作によって磁性粉末が配向し易くなるほか、成形機へのスラリーの供給も容易となる。ただし、希釈工程でスラリーの磁性粉末濃度を小さくし過ぎると、スラリー中の磁性粉末の沈降が生じ易くなるおそれがある。 In this dilution step, at least the magnetic powder concentration is made smaller than that of the kneaded product. For example, it is preferable that the magnetic powder concentration be smaller by about 5 to 35% by mass than the kneaded product. Specifically, the magnetic powder concentration of the obtained slurry is preferably 60 to 80% by mass, more preferably 65 to 78% by mass. In this case, the magnetic powder is easily oriented by an orientation operation such as molding described later, and the slurry can be easily supplied to the molding machine. However, if the magnetic powder concentration of the slurry is too small in the dilution step, the magnetic powder in the slurry may be easily settled.

上述した混合工程、混練工程及び希釈工程の３つの工程は、それぞれ独立して行ってもよく、一連の操作として行ってもよい。すなわち、磁性粉末と溶媒との混合、混合物の混練、及び、混練物の希釈をそれぞれ別の槽を用いて行ってもよく、混合及び混練を一つの槽で行った後、希釈のみを異なる槽で行ってもよく、混合、混練及び希釈の全てを一つの槽で行ってもよい。ただし、磁性粉末に溶媒を添加しただけの混合物を移動させるのは困難であることから、混合及び混練は少なくとも一連の操作で行うことが好ましい。この場合、例えば、磁性粉末を攪拌しながら溶媒を添加するか、溶媒を攪拌しながら磁性粉末を添加することによって、混合及び混練を連続的に行うこともできる。 The three steps of the mixing step, the kneading step and the dilution step described above may be performed independently or as a series of operations. That is, mixing of the magnetic powder and the solvent, kneading of the mixture, and dilution of the kneaded material may be performed in separate tanks, and after mixing and kneading in one tank, only the dilution is performed in different tanks. The mixing, kneading and dilution may all be performed in one tank. However, since it is difficult to move the mixture in which only the solvent is added to the magnetic powder, it is preferable to perform mixing and kneading by at least a series of operations. In this case, for example, mixing and kneading can be continuously performed by adding the solvent while stirring the magnetic powder, or adding the magnetic powder while stirring the solvent.

また、混練工程と希釈工程を一連の操作として行う場合は、混練物に徐々に溶媒を加えることで、混練物の磁性粉末濃度を段階的に低下させ、最終的に希釈後の好適な濃度が得られるようにしてもよいし、混練及び希釈を、一定の磁性粉末濃度で混練を行った後、一度の溶媒添加で所望の希釈濃度を得るという２段階の操作で行ってもよい。また、混練や希釈は必須ではなく、混合だけで磁性粉末が分散する場合は、混合のみでもよい。 In addition, when performing the kneading step and the dilution step as a series of operations, the solvent is gradually added to the kneaded product to gradually decrease the magnetic powder concentration of the kneaded product. Alternatively, kneading and dilution may be performed in a two-stage operation in which a desired dilution concentration is obtained by adding a solvent once after kneading at a constant magnetic powder concentration. Further, kneading and dilution are not essential, and when the magnetic powder is dispersed only by mixing, only mixing may be used.

その後、スラリーを成形する前には、必要に応じて磁性粉末と溶媒とを再度分散させる工程を行うことが好ましい（分散工程）。希釈工程後に得られたスラリーでは、成形機に供給する途中で磁性粉末と溶媒とが分離し、溶媒の上澄み等が生じていることもある。このスラリーをそのまま成形に用いると、分離の程度によっては成形機に投入される磁性粉末の量が一定でなくなり、その結果、成形体の磁性粉末量にばらつきが生じるおそれもある。これに対し、希釈後、成形前に分散を行うと、スラリーの分離が少ない状態で成形を行うことができるようになり、成形体のばらつきを抑えることが可能となる。なお、上述した混練工程で得られた一次粒子は、再び凝集を生じることは少ないと考えられるが、例えば一部に凝集が生じてしまった場合は、この分散工程によっても凝集体を解砕することができると考えられる。 Thereafter, before forming the slurry, it is preferable to perform a step of dispersing the magnetic powder and the solvent again as necessary (dispersing step). In the slurry obtained after the dilution step, the magnetic powder and the solvent are separated during the supply to the molding machine, and the supernatant of the solvent may be generated. If this slurry is used for molding as it is, the amount of magnetic powder charged into the molding machine may not be constant depending on the degree of separation, and as a result, the amount of magnetic powder in the compact may vary. On the other hand, if the dispersion is performed after the dilution and before the molding, the molding can be performed in a state where the separation of the slurry is small, and the variation of the molded body can be suppressed. In addition, although it is thought that the primary particle obtained by the kneading | mixing process mentioned above hardly produces aggregation again, for example, when aggregation has arisen in part, an aggregate is disintegrated also by this dispersion | distribution process. It is considered possible.

スラリーの分散は、ボールミル、超音波拡散、ホモジナイザー、アルイティマイザー等を用いることによって行うことができる。例えば、これらの操作を行う装置を、希釈後のスラリーを成形機に供給する供給管の途中に組み入れることで、良好に分散を行うことができる。分散による効果を良好に得る観点からは、できるだけ成形直前に分散を行うことが好ましい。 The slurry can be dispersed by using a ball mill, ultrasonic diffusion, homogenizer, optimizer, or the like. For example, it is possible to achieve good dispersion by incorporating an apparatus for performing these operations in the middle of a supply pipe that supplies the diluted slurry to the molding machine. From the viewpoint of obtaining a good effect by the dispersion, it is preferable to perform the dispersion just before the molding as much as possible.

[スラリー供給工程]
次に、上記のようにして作製されたスラリーＳを、成形装置１００のキャビティＣ内に供給する（図１及び図２）。図１に示すように、成形装置１００は、スラリーが充填され一定方向に延びる貫通穴１ａを有するダイス１と、ダイス１の貫通穴１ａに下側から挿入される下パンチ２と、ダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぐ上パンチ３と、ダイス１を挟むように設けられ、貫通穴１ａの延び方向に直交する方向に配向磁場を印加する一対の電磁コイル（図示せず）とを備えている。 [Slurry supply process]
Next, the slurry S produced as described above is supplied into the cavity C of the molding apparatus 100 (FIGS. 1 and 2). As shown in FIG. 1, the forming apparatus 100 includes a die 1 having a through hole 1 a filled with slurry and extending in a certain direction, a lower punch 2 inserted from below into the through hole 1 a of the die 1, An upper punch 3 that closes the through hole 1a from above and a pair of electromagnetic coils (not shown) that are provided so as to sandwich the die 1 and apply an orientation magnetic field in a direction orthogonal to the extending direction of the through hole 1a. Yes.

下パンチ２は、スラリーＳ中の溶媒を排出する溶媒排出穴２ａを有しており、下パンチ２の上面にスラリーＳが接触したときにスラリーＳ中の溶媒が溶媒排出穴２ａを通って排出されるようになっている。また下パンチ２がダイス１の貫通穴１ａに挿入されるときに形成される空間がキャビティＣとなる。電磁コイルは、ダイス１の貫通穴１ａに沿って上下に移動可能となっており、ダイス１は非磁性材料で構成されている。非磁性材料としては、例えばＳＵＳ３０４、ＨＰＭ７５、Ｍ４５を用いることができる。 The lower punch 2 has a solvent discharge hole 2a for discharging the solvent in the slurry S. When the slurry S comes into contact with the upper surface of the lower punch 2, the solvent in the slurry S is discharged through the solvent discharge hole 2a. It has come to be. A space formed when the lower punch 2 is inserted into the through hole 1 a of the die 1 is a cavity C. The electromagnetic coil can move up and down along the through hole 1a of the die 1, and the die 1 is made of a nonmagnetic material. As the non-magnetic material, for example, SUS304, HPM75, and M45 can be used.

次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぐ（図３）。 Next, the upper hole 3 closes the through hole 1a of the die 1 from above (FIG. 3).

[磁場印加工程]
次に、配向磁場ＨをスラリーＳに印加する（図４）。このとき、一対の電磁コイルをダイス１の延び方向であって上パンチ３に近い側に移動させる。これにより、キャビティＣの深さ方向に沿って、言い換えると、磁性粉末の集合体１０１の圧縮方向に沿って、電磁コイルによって形成される磁場中心が下パンチ２よりも上パンチ３に近い側に移動し、下パンチ２よりも上パンチ３に近い側で配向磁場Ｈがより大きくなるように配向磁場Ｈに勾配が形成される。別言すると、キャビティＣの深さ方向に沿って配向磁場Ｈの強度に偏りが生じる。 [Magnetic field application process]
Next, an orientation magnetic field H is applied to the slurry S (FIG. 4). At this time, the pair of electromagnetic coils are moved in the extending direction of the die 1 and closer to the upper punch 3. Thereby, along the depth direction of the cavity C, in other words, along the compression direction of the magnetic powder aggregate 101, the magnetic field center formed by the electromagnetic coil is closer to the upper punch 3 than the lower punch 2. The gradient is formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H becomes larger on the side closer to the upper punch 3 than the lower punch 2. In other words, the intensity of the orientation magnetic field H is biased along the depth direction of the cavity C.

具体的には、配向磁場Ｈの最大強度を、最小強度に対して例えば１０〜２０％大きくすることによって、スラリーＳを磁性粉末１０１と溶媒１０２とに分離することができる。例えば最小強度が１．５Ｔ（テスラ）の場合には、最大強度が１．７Ｔとなるように配向磁場Ｈに勾配を形成すればスラリーＳを磁性粉末１０１と溶媒１０２とに分離することができる。 Specifically, the slurry S can be separated into the magnetic powder 101 and the solvent 102 by increasing the maximum intensity of the alignment magnetic field H by, for example, 10 to 20% with respect to the minimum intensity. For example, when the minimum strength is 1.5 T (Tesla), the slurry S can be separated into the magnetic powder 101 and the solvent 102 by forming a gradient in the orientation magnetic field H so that the maximum strength is 1.7 T. .

これにより、スラリーＳ中の磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２とが分離する。このとき、キャビティ内への磁性粉末の充填量によっては磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２との間に空間ができないこともある。 As a result, the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 in the slurry S are separated. At this time, there may be no space between the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 depending on the amount of the magnetic powder filled in the cavity.

次に、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させながら、下パンチ２の溶媒排出穴２ａを通して溶媒を排出させる（図５）。 Next, the solvent is discharged through the solvent discharge hole 2a of the lower punch 2 while moving the lower punch 2 along the through hole 1a so as to approach the upper punch 3 (FIG. 5).

[圧縮成形工程]
そして、下パンチ２を上パンチ３に近づけるようにさらに移動させ、下パンチ２を磁性粉の集合体１０１に接触させる。そして、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体１０１を圧縮成形する（図６）。 [Compression molding process]
The lower punch 2 is further moved closer to the upper punch 3 to bring the lower punch 2 into contact with the magnetic powder aggregate 101. Then, the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded by the lower punch 2 and the upper punch 3 (FIG. 6).

こうしてキャビティＣ内に成形体１０４が得られる。その後、上パンチ３をダイス１から離れる方向に移動させ（図７）、続いて下パンチ２により成形体１０４をダイス１の貫通穴１ａから抜き出す。 Thus, a molded body 104 is obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 is moved away from the die 1 (FIG. 7), and then the molded body 104 is extracted from the through hole 1a of the die 1 by the lower punch 2.

こうして抜き出された成形体１０４に対しては、例えば真空加熱を行うことにより、成形体１０４に残存した溶媒や添加剤を除去する脱溶媒工程を行う。脱溶媒は、成形体１０４中の溶媒の大部分を除去できるような条件とし、例えば、１０〜３０００Ｐａ程度に減圧した条件下、１００〜１６０℃で１〜５時間加熱することが好ましい。なお、かかる脱溶媒工程では、通常は成形体１０４の焼結は進行しないが、一部焼結が進行していても構わない。 The molded body 104 thus extracted is subjected to a solvent removal step of removing the solvent and additives remaining in the molded body 104 by, for example, vacuum heating. Solvent removal is performed under conditions that allow most of the solvent in the molded body 104 to be removed. For example, it is preferably heated at 100 to 160 ° C. for 1 to 5 hours under a reduced pressure of about 10 to 3000 Pa. In this solvent removal step, sintering of the molded body 104 does not normally proceed, but partial sintering may proceed.

[焼結工程]
その後、脱溶媒された成形体１０４を焼結して焼結体を得る。焼結は、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、成形体１０４を１０００〜１２００℃、１〜１０時間加熱した後、急冷することによって行うことができる。 [Sintering process]
Thereafter, the desolvated shaped body 104 is sintered to obtain a sintered body. Sintering can be performed, for example, by heating the molded body 104 in a vacuum or in the presence of an inert gas at 1000 to 1200 ° C. for 1 to 10 hours and then rapidly cooling.

焼結後、得られた焼結体を焼成時よりも低い温度で加熱すること等によって、焼結体に時効処理を施す。時効処理は、例えば、７００〜９００℃で１〜３時間、更に５００〜７００℃で１〜３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近で１〜３時間加熱する１段階加熱等の適宜の条件で行う。このような時効処理によって、焼結体の磁気特性を向上させることができる。 After sintering, the obtained sintered body is subjected to an aging treatment, for example, by heating at a temperature lower than that during firing. The aging treatment is, for example, suitable for two-stage heating at 700 to 900 ° C. for 1 to 3 hours, further heating at 500 to 700 ° C. for 1 to 3 hours, and one-stage heating at about 600 ° C. for 1 to 3 hours. Perform under conditions. Such an aging treatment can improve the magnetic properties of the sintered body.

そして、このようにして得られた焼結体に対し、所望のサイズに切断したり、表面を平滑化したりする処理を行うことによって、目的とする希土類磁石が得られる。なお、得られた希土類磁石には、その表面上に酸化層や樹脂層等の劣化を防止するための保護層が更に設けられてもよい。 And the target rare earth magnet is obtained by performing the process which cut | disconnects to the desired size with respect to the sintered compact obtained in this way, or smoothes the surface. The obtained rare earth magnet may further be provided with a protective layer for preventing deterioration of the oxide layer, the resin layer, etc. on the surface.

上記希土類磁石の製造方法によれば、スラリーＳに配向磁場Ｈを印加するに際し、磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２とが分離するようにスラリーＳに配向磁場Ｈを印加している。そして、上記磁性粉末の集合体１０１を圧縮成形するに際しては、溶媒１０２を、磁性粉末の集合体１０１に対して溶媒１０２と同じ側に抜き出している。このため、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形に際して、溶媒１０２が磁性粉末の集合体１０１を通過して磁性粉末の配向を乱すことが十分に防止される。このため、上記希土類磁石の製造方法によれば、得られる希土類磁石における配向度を高めて磁石のＢｒを向上させることができる。 According to the rare earth magnet manufacturing method, when the orientation magnetic field H is applied to the slurry S, the orientation magnetic field H is applied to the slurry S so that the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 are separated. When the magnetic powder aggregate 101 is compression molded, the solvent 102 is extracted from the magnetic powder aggregate 101 on the same side as the solvent 102. Therefore, when the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded, the solvent 102 is sufficiently prevented from passing through the magnetic powder aggregate 101 and disturbing the orientation of the magnetic powder. For this reason, according to the manufacturing method of the said rare earth magnet, the degree of orientation in the rare earth magnet obtained can be raised and Br of a magnet can be improved.

また特に本実施形態の製造方法では、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形が、圧縮方向に沿って配向磁場Ｈがより大きくなる位置で行われる。このため、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形時においても強力な配向磁場Ｈが継続して印加される。従って、得られる希土類磁石の配向度がより向上する。 In particular, in the manufacturing method of this embodiment, the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded at a position where the orientation magnetic field H becomes larger along the compression direction. For this reason, a strong orientation magnetic field H is continuously applied even during compression molding of the magnetic powder aggregate 101. Therefore, the degree of orientation of the obtained rare earth magnet is further improved.

〔第２実施形態〕
次に、本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態について図９〜図１６を参照して説明する。図９〜図１６において、第１実施形態と同一又は同等の構成要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。 [Second Embodiment]
Next, 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention is described with reference to FIGS. 9 to 16, the same or equivalent components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

本実施形態の磁石の製造方法は、スラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程が下記の通りである点で第１実施形態の製造方法と相違する。 The magnet manufacturing method of the present embodiment is different from the manufacturing method of the first embodiment in that a series of steps including a slurry supply step, a magnetic field application step, and a compression molding step are as follows.

そこで、以下、本実施形態のスラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程について説明する。 Therefore, hereinafter, a series of processes of the slurry supply process, the magnetic field application process, and the compression molding process of the present embodiment will be described.

まず第１実施形態で作製されたスラリーＳを成形装置２００のキャビティＣ内に供給する（図９及び図１０）。図９に示すように、成形装置２００は、溶媒排出穴２ａが、下パンチ２に代えて上パンチ３に形成されている点で第１実施形態の成形装置１００と相違する。 First, the slurry S produced in the first embodiment is supplied into the cavity C of the molding apparatus 200 (FIGS. 9 and 10). As shown in FIG. 9, the molding apparatus 200 is different from the molding apparatus 100 of the first embodiment in that the solvent discharge hole 2 a is formed in the upper punch 3 instead of the lower punch 2.

次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぐ（図１１）。 Next, the upper hole 3 closes the through hole 1a of the die 1 from above (FIG. 11).

次に、配向磁場ＨをスラリーＳに印加する（図１２）。このとき、一対の電磁コイルをダイス１の貫通穴１ａの延び方向であって上パンチ３よりも下パンチ２に近い側に移動させる。これにより、キャビティＣの深さ方向に沿って、上パンチ３よりも下パンチ２に近い側で配向磁場Ｈがより大きくなるように配向磁場Ｈに勾配が形成される。 Next, an orientation magnetic field H is applied to the slurry S (FIG. 12). At this time, the pair of electromagnetic coils are moved in the extending direction of the through hole 1 a of the die 1 and closer to the lower punch 2 than the upper punch 3. Thereby, a gradient is formed in the alignment magnetic field H so that the alignment magnetic field H becomes larger along the depth direction of the cavity C on the side closer to the lower punch 2 than to the upper punch 3.

これにより、スラリーＳ中の磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２とが分離する。 As a result, the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 in the slurry S are separated.

次に、上パンチ３を下パンチ２に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させながら、上パンチ３の溶媒排出穴２ａを通して溶媒１０２を排出させる（図１３）。 Next, the solvent 102 is discharged through the solvent discharge hole 2a of the upper punch 3 while moving the upper punch 3 along the through hole 1a so as to approach the lower punch 2 (FIG. 13).

そして、上パンチ３を下パンチ２に近づけるようにさらに移動させる。この間、溶媒は溶媒排出穴２ａを通じて排出し続ける。そして、上パンチ３が磁性粉末の集合体１０１に接触した後、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体１０１を圧縮成形する（図１４）。 Then, the upper punch 3 is further moved so as to approach the lower punch 2. During this time, the solvent continues to be discharged through the solvent discharge hole 2a. Then, after the upper punch 3 comes into contact with the magnetic powder aggregate 101, the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded by the lower punch 2 and the upper punch 3 (FIG. 14).

こうしてキャビティＣ内に成形体１０４が得られる。その後、上パンチ３をダイス１の貫通穴１ａから抜き出し、ダイス１から離れるように移動させ（図１５）、続いて下パンチ２により成形体１０４をダイス１の貫通穴１ａから抜き出す（図１６）。 Thus, a molded body 104 is obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 is extracted from the through hole 1a of the die 1 and moved away from the die 1 (FIG. 15). Subsequently, the molded body 104 is extracted from the through hole 1a of the die 1 by the lower punch 2 (FIG. 16). .

本実施形態の希土類磁石の製造方法によっても、第１実施形態と同様、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形に際して、溶媒１０２が磁性粉末の集合体１０１を通過して磁性粉末の配向を乱すことが十分に防止される。このため、上記希土類磁石の製造方法によれば、得られる希土類磁石における配向度を高めて磁石のＢｒを向上させることができる。 Also in the rare earth magnet manufacturing method of this embodiment, as in the first embodiment, during compression molding of the magnetic powder aggregate 101, the solvent 102 passes through the magnetic powder aggregate 101 and disturbs the orientation of the magnetic powder. Is sufficiently prevented. For this reason, according to the manufacturing method of the said rare earth magnet, the degree of orientation in the rare earth magnet obtained can be raised and Br of a magnet can be improved.

また本実施形態の製造方法でも、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形が、圧縮方向に沿って配向磁場Ｈがより大きくなる位置で行われる。このため、磁性粉末の集合体１０１の圧縮成形時においても強力な配向磁場Ｈが継続して印加される。従って、得られる希土類磁石の配向度がより向上する。 Also in the manufacturing method of the present embodiment, the compaction of the magnetic powder aggregate 101 is performed at a position where the orientation magnetic field H becomes larger along the compression direction. For this reason, a strong orientation magnetic field H is continuously applied even during compression molding of the magnetic powder aggregate 101. Therefore, the degree of orientation of the obtained rare earth magnet is further improved.

〔第３実施形態〕
次に、本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態について図１７〜図２４を参照して説明する。図１７〜図２４において、第１実施形態と同一又は同等の構成要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。 [Third Embodiment]
Next, a third embodiment of the magnet manufacturing method according to the present invention will be described with reference to FIGS. 17 to 24, the same or equivalent components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

まず、第１実施形態で作製されたスラリーＳを成形装置３００のキャビティＣ内に供給する（図１７及び図１８）。成形装置３００は、上パンチ３が、ダイス１の貫通穴１ａに挿入可能となっている点で第１実施形態の成形装置１００と相違する。 First, the slurry S produced in the first embodiment is supplied into the cavity C of the molding apparatus 300 (FIGS. 17 and 18). The molding apparatus 300 is different from the molding apparatus 100 of the first embodiment in that the upper punch 3 can be inserted into the through hole 1a of the die 1.

次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぐ（図１９）。 Next, the upper punch 3 closes the through hole 1a of the die 1 from above (FIG. 19).

次に、配向磁場ＨをスラリーＳに印加する（図２０）。このとき、一対の電磁コイルをダイス１の延び方向であって下パンチ２よりも上パンチ３に近い側に移動させる。これにより、キャビティＣの深さ方向に沿って、下パンチ２よりも上パンチ３に近い側で配向磁場Ｈがより大きくなるように配向磁場Ｈに勾配が形成される。 Next, an orientation magnetic field H is applied to the slurry S (FIG. 20). At this time, the pair of electromagnetic coils are moved in the extending direction of the die 1 and closer to the upper punch 3 than the lower punch 2. Thereby, a gradient is formed in the alignment magnetic field H so that the alignment magnetic field H becomes larger along the depth direction of the cavity C on the side closer to the upper punch 3 than to the lower punch 2.

これにより、スラリーＳ中の磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２とが分離する。このとき、キャビティ内への磁性粉の充填量によっては磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２との間に空間ができないこともある。 As a result, the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 in the slurry S are separated. At this time, there may be no space between the magnetic powder aggregate 101 and the solvent 102 depending on the amount of magnetic powder filled in the cavity.

次に、上パンチ３を下パンチ２に近づけるように貫通穴１ａに挿入しながら、下パンチ２の溶媒排出穴２ａを通して溶媒１０２を排出させる（図２１）。 Next, the solvent 102 is discharged through the solvent discharge hole 2a of the lower punch 2 while inserting the upper punch 3 into the through hole 1a so as to approach the lower punch 2 (FIG. 21).

そして、上パンチ３を下パンチ２に近づけるようにさらに移動させ、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体１０１を圧縮成形する（図２２）。 Then, the upper punch 3 is further moved closer to the lower punch 2, and the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded by the lower punch 2 and the upper punch 3 (FIG. 22).

こうしてキャビティＣ内に成形体１０４が得られる。その後、上パンチ３をダイス１から離れるように移動させ（図２３）、続いて下パンチ２により成形体１０４をダイス１の貫通穴１ａから抜き出す（図２４）。 Thus, a molded body 104 is obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 is moved away from the die 1 (FIG. 23), and then the molded body 104 is extracted from the through hole 1a of the die 1 by the lower punch 2 (FIG. 24).

〔第４実施形態〕
次に、本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態について図２５〜図３２を参照して説明する。図２５〜図３２において、第１実施形態と同一又は同等の構成要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。 [Fourth Embodiment]
Next, a fourth embodiment of the magnet manufacturing method according to the present invention will be described with reference to FIGS. 25 to 32, the same or equivalent components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

まず、第１実施形態で作製されたスラリーＳを成形装置３００のキャビティＣ内に供給する（図２４及び図２５）。図２４に示すように、成形装置４００は、下パンチ２に形成されている溶媒用排出穴２ａに代えて、濾布４０１を用いる点で第１実施形態の成形装置１００と相違する。 First, the slurry S produced in the first embodiment is supplied into the cavity C of the molding apparatus 300 (FIGS. 24 and 25). As shown in FIG. 24, the molding apparatus 400 is different from the molding apparatus 100 of the first embodiment in that a filter cloth 401 is used instead of the solvent discharge hole 2 a formed in the lower punch 2.

次に、濾布４０１によってダイス１の貫通穴１ａを塞ぐ（図２６）。 Next, the filter cloth 401 closes the through hole 1a of the die 1 (FIG. 26).

次に、上パンチ３とダイス１とによって濾布４０１を挟む（図２７）。 Next, the filter cloth 401 is sandwiched between the upper punch 3 and the die 1 (FIG. 27).

次に、配向磁場ＨをスラリーＳに印加する（図２８）。このとき、一対の電磁コイルをダイス１の延び方向であって上パンチ３よりも下パンチ２に近い側に移動させる。これにより、キャビティＣの深さ方向に沿って、上パンチ３よりも下パンチ２に近い側で配向磁場Ｈがより大きくなるように配向磁場Ｈに勾配が形成される。 Next, an orientation magnetic field H is applied to the slurry S (FIG. 28). At this time, the pair of electromagnetic coils are moved in the extending direction of the die 1 and closer to the lower punch 2 than the upper punch 3. Thereby, a gradient is formed in the alignment magnetic field H so that the alignment magnetic field H becomes larger along the depth direction of the cavity C on the side closer to the lower punch 2 than to the upper punch 3.

次に、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させ、溶媒を濾布４０１に接触させる（図２９）。これにより濾布４０１に溶媒１０２が吸収され、溶媒１０２が排出される。 Next, the lower punch 2 is moved along the through hole 1a so as to approach the upper punch 3, and the solvent is brought into contact with the filter cloth 401 (FIG. 29). As a result, the solvent 102 is absorbed by the filter cloth 401 and the solvent 102 is discharged.

そして、下パンチ２を上パンチ３に近づけるようにさらに移動させて下パンチ２を磁性粉末の集合体１０１に接触させる。そして、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体１０１を圧縮成形する（図３０）。 Then, the lower punch 2 is further moved closer to the upper punch 3 to bring the lower punch 2 into contact with the magnetic powder aggregate 101. Then, the magnetic powder aggregate 101 is compression-molded by the lower punch 2 and the upper punch 3 (FIG. 30).

こうしてキャビティＣ内に成形体１０４が得られる。その後、上パンチ３をダイス１から離れるように移動させ（図３１）、続いて濾布４０１を退避させ、下パンチ２により成形体１０４をダイス１の貫通穴１ａから抜き出す（図３２）。 Thus, a molded body 104 is obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 is moved away from the die 1 (FIG. 31), the filter cloth 401 is subsequently retracted, and the molded body 104 is extracted from the through hole 1a of the die 1 by the lower punch 2 (FIG. 32).

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば上記実施形態では、一対の電磁コイルをダイス１の貫通穴１ａの延び方向に沿って移動させることによって、キャビティＣの深さ方向に沿って配向磁場Ｈの勾配を形成し、磁性粉末の集合体１０１と溶媒１０２とを分離させているが、一対の電磁コイルを移動させず静止させたままスラリーＳの深さ方向に沿って配向磁場Ｈの勾配を形成することもできる。その場合、例えばダイス１を、貫通穴１ａの延び方向に沿って第１の部分及び第２の部分で構成し、第１の部分を磁性材料で構成して第２の部分を第１の部分よりも透磁率の低い材料で構成すればよい。第１の部分及び第２の部分のうちいずれを下に設置するかは、配向磁場Ｈの勾配によって決定すればよい。ここで、第１の部分の磁性材料としては、例えばＳ４５Ｃ、ＳＫＳ２などを用いることができる。第２の部分の材料は、第１の部分よりも透磁率の低い材料であればよく、磁性材料でも非磁性材料でもよい。非磁性材料としては、例えばＳＵＳ３０４、ＨＰＭ７５、Ｍ４５などを用いることができる。 The present invention is not limited to the embodiment described above. For example, in the above-described embodiment, a pair of electromagnetic coils is moved along the extending direction of the through hole 1a of the die 1, thereby forming a gradient of the orientation magnetic field H along the depth direction of the cavity C and collecting the magnetic powder. Although the body 101 and the solvent 102 are separated, the gradient of the orientation magnetic field H can be formed along the depth direction of the slurry S while the pair of electromagnetic coils are kept stationary without moving. In this case, for example, the die 1 is constituted by the first part and the second part along the extending direction of the through hole 1a, the first part is constituted by a magnetic material, and the second part is the first part. What is necessary is just to comprise with a material with lower magnetic permeability. Which of the first part and the second part is installed below may be determined by the gradient of the orientation magnetic field H. Here, as the magnetic material of the first portion, for example, S45C, SKS2, or the like can be used. The material of the second part may be a material having a lower magnetic permeability than the first part, and may be a magnetic material or a nonmagnetic material. As the nonmagnetic material, for example, SUS304, HPM75, M45 or the like can be used.

また上記実施形態では、電磁コイルをダイス１に対して移動させているが、電磁コイルを固定し、電磁コイルに対してダイス１を移動させるようにしてもよい。 Moreover, in the said embodiment, although the electromagnetic coil was moved with respect to the die | dye 1, you may make it fix the electromagnetic coil and move the die | dye 1 with respect to an electromagnetic coil.

また上記実施形態では、溶媒を排出させるために、下パンチ２又は上パンチ３に溶媒排出穴２ａを形成しているが、下パンチ２又は上パンチ３を多孔質焼結材料で構成し、下パンチ２又は上パンチ３自体が溶媒排出機能を有することとしてもよい。さらに、上記実施形態では希土類磁石の製造方法について説明したが、本発明に係る磁石の製造方法は、フェライト焼結磁石等の希土類磁石以外の磁石を製造する場合にも適用可能である。 In the above embodiment, the solvent discharge hole 2a is formed in the lower punch 2 or the upper punch 3 in order to discharge the solvent, but the lower punch 2 or the upper punch 3 is made of a porous sintered material, The punch 2 or the upper punch 3 itself may have a solvent discharging function. Furthermore, although the said embodiment demonstrated the manufacturing method of the rare earth magnet, the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention is applicable also when manufacturing magnets other than rare earth magnets, such as a ferrite sintered magnet.

以下、実施例および比較例を挙げて本発明の内容をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the content of the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.

（実施例１）
Ｎｄ：３０％，Ｄｙ：１．８％，Ａｌ：０．２％，Ｃｏ：０．５％，Ｂ：１．０％、残部Ｆｅからなるインゴットを粗粉砕した後、ジェットミルを用い、窒素雰囲気下で平均粒径が４μｍとなるまで微粉砕を行い、磁性粉末を得た。次に、得られた磁性粉末を、分留点が２００〜２５０℃である合成油（出光スーパーゾルＦＰ３０）と混合した後、得られた混合物を、磁性粉末濃度９１％でプラネタリーディスパー（浅田鐵工製）を用いて混練した。この際、混練時間は６０分とした。 Example 1
Nd: 30%, Dy: 1.8%, Al: 0.2%, Co: 0.5%, B: 1.0%, coarsely pulverized ingot made of Fe, then nitrogen was used using a jet mill Fine pulverization was carried out under an atmosphere until the average particle size became 4 μm to obtain a magnetic powder. Next, after the obtained magnetic powder was mixed with synthetic oil (Idemitsu Supersol FP30) having a fractional distillation point of 200 to 250 ° C., the resulting mixture was mixed with a planetary disperser (Asada with a magnetic powder concentration of 91%. Kneading). At this time, the kneading time was 60 minutes.

次いで、得られた混練物に、上記と同じ合成油を更に加えて希釈することで、固形分濃度が７０％であるスラリーを作製した。 Next, a slurry having a solid content concentration of 70% was prepared by further adding and diluting the same synthetic oil as described above to the obtained kneaded product.

上記のようにして作製したスラリーを、図１に示す成形装置１００のキャビティ内に供給した。なお、成形装置１００において、ダイス１の形状を直方体状とし、ダイス１の高さ１００ｍｍとし、ダイス１の貫通穴１ａの寸法を２０ｍｍ×２０ｍｍ×１００ｍｍとし、ダイス１の上側５０ｍｍの部分を磁性材料であるＳ４５Ｃで構成し、ダイス１の下側５０ｍｍの部分を非磁性材料であるＳＵＳ３０４で構成した。電磁コイルとしては、φ１６０ｍｍのサイズのポールピースの電磁コイルを使用した。 The slurry produced as described above was supplied into the cavity of the molding apparatus 100 shown in FIG. In the forming apparatus 100, the shape of the die 1 is a rectangular parallelepiped, the height of the die 1 is 100 mm, the dimension of the through hole 1a of the die 1 is 20 mm × 20 mm × 100 mm, and the upper 50 mm portion of the die 1 is a magnetic material. The lower 50 mm portion of the die 1 is made of SUS304 which is a nonmagnetic material. As the electromagnetic coil, a pole piece electromagnetic coil having a size of φ160 mm was used.

次に、上記のようにして作製されたスラリーを成形装置１００のキャビティＣ内に供給した。次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぎ、続いて配向磁場Ｈをスラリーに印加した。これにより、ダイスの上部開口端からキャビティＣの深さ方向に沿って２．５ｃｍの位置で配向磁場Ｈが最大となるように配向磁場Ｈに勾配を形成させた。 Next, the slurry produced as described above was supplied into the cavity C of the molding apparatus 100. Next, the upper punch 3 closed the through hole 1a of the die 1 from the upper side, and subsequently applied an orientation magnetic field H to the slurry. Thus, a gradient was formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H was maximized at a position of 2.5 cm along the depth direction of the cavity C from the upper opening end of the die.

これにより、スラリー中の磁性粉末の集合体と溶媒とが分離した。次に、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させながら、下パンチ２の溶媒排出穴２ａを通して溶媒を排出させた。 Thereby, the aggregate of the magnetic powder in the slurry and the solvent were separated. Next, the solvent was discharged through the solvent discharge hole 2 a of the lower punch 2 while moving the lower punch 2 along the through hole 1 a so as to approach the upper punch 3.

そして、下パンチ２を上パンチ３に近づけるようにさらに移動させ、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体を５０ＭＰａの圧力で圧縮成形した。 The lower punch 2 was further moved closer to the upper punch 3, and the magnetic powder aggregate was compression-molded at a pressure of 50 MPa by the lower punch 2 and the upper punch 3.

こうしてキャビティＣ内に２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの成形体を得た。その後、上パンチ３をダイス１から離れるように移動させ、続いて下パンチ２により成形体をダイス１の貫通穴１ａから抜き出した。 Thus, a 20 mm × 20 mm × 20 mm molded body was obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 was moved away from the die 1, and then the molded body was extracted from the through hole 1 a of the die 1 by the lower punch 2.

こうして排出された成形体を、真空中、１００Ｐａの真空中で１５０℃に加熱して成形体に含まれる合成油を除去した。そして、成形体を、０．０６７Ｐａの真空中、１１００℃、５時間の条件で焼成した後、得られた焼結体に５００℃、１時間の条件で時効処理を施すことにより希土類磁石を得た。 The compact thus discharged was heated to 150 ° C. in vacuum at 100 Pa to remove the synthetic oil contained in the compact. Then, after firing the compact in a vacuum of 0.067 Pa at 1100 ° C. for 5 hours, the sintered body obtained is subjected to aging treatment at 500 ° C. for 1 hour to obtain a rare earth magnet. It was.

（実施例２）
スラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程を以下のようにしたこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石を得た。 (Example 2)
A rare earth magnet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the series of steps of the slurry supply step, the magnetic field application step, and the compression molding step were as follows.

即ち、本実施例では、スラリーを図９に示す成形装置２００のキャビティＣ内に供給した。成形装置２００においては、実施例１と同様、ダイス１の形状を直方体状とし、ダイス１の高さ１００ｍｍとし、ダイスの貫通穴１ａの寸法を２０ｍｍ×２０ｍｍ×１００ｍｍとした。ここで、成形装置２００のダイスの下側５０ｍｍを磁性材料であるＳ４５Ｃで構成し、上側５０ｍｍを非磁性材料であるＳＵＳ３０４で構成した。次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぎ、続いて配向磁場Ｈをスラリーに印加した。これにより、ダイスの上部開口端からキャビティＣの深さ方向に沿って７．５ｃｍの位置で配向磁場Ｈが最大となるように配向磁場Ｈに勾配を形成させた。 That is, in this example, the slurry was supplied into the cavity C of the molding apparatus 200 shown in FIG. In the molding apparatus 200, as in Example 1, the shape of the die 1 was a rectangular parallelepiped, the height of the die 1 was 100 mm, and the dimension of the through hole 1a of the die was 20 mm × 20 mm × 100 mm. Here, the lower 50 mm of the die of the molding apparatus 200 is made of S45C, which is a magnetic material, and the upper 50 mm is made of SUS304, which is a nonmagnetic material. Next, the upper punch 3 closed the through hole 1a of the die 1 from the upper side, and subsequently applied an orientation magnetic field H to the slurry. As a result, a gradient was formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H became maximum at a position of 7.5 cm along the depth direction of the cavity C from the upper opening end of the die.

これにより、スラリー中の磁性粉末の集合体と溶媒とが分離した。次に、上パンチ３を下パンチ２に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させながら、上パンチ３の溶媒排出穴２ａを通して溶媒を排出させた。 Thereby, the aggregate of the magnetic powder in the slurry and the solvent were separated. Next, the solvent was discharged through the solvent discharge hole 2 a of the upper punch 3 while moving the upper punch 3 along the through hole 1 a so as to approach the lower punch 2.

そして、上パンチ３を下パンチ２に近づけるようにさらに移動させ、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体を５０ＭＰａの圧力で圧縮成形した。 Then, the upper punch 3 was further moved closer to the lower punch 2, and the assembly of magnetic powder was compression molded by the lower punch 2 and the upper punch 3 at a pressure of 50 MPa.

（実施例３）
スラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程を以下のようにしたこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石を得た。 (Example 3)
A rare earth magnet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the series of steps of the slurry supply step, the magnetic field application step, and the compression molding step were as follows.

即ち、本実施例では、スラリーを図１７に示す成形装置３００のキャビティＣ内に供給した。成形装置３００においては、実施例１と同様、ダイス１の形状を直方体状とし、ダイス１の高さ１００ｍｍとし、ダイスの貫通穴１ａの寸法を２０ｍｍ×２０ｍｍ×１００ｍｍとした。ここで、成形装置３００のダイスの上側５０ｍｍの部分を磁性材料であるＳ４５Ｃで構成し、下側５０ｍｍの部分を非磁性材料であるＳＵＳ３０４で構成した。次に、上パンチ３によってダイス１の貫通穴１ａを上側から塞ぎ、続いて配向磁場Ｈをスラリーに印加した。これにより、ダイスの上部開口端からキャビティＣの深さ方向に沿って２．５ｃｍの位置で配向磁場Ｈが最大となるように配向磁場Ｈに勾配を形成させた。 That is, in this example, the slurry was supplied into the cavity C of the molding apparatus 300 shown in FIG. In the forming apparatus 300, as in Example 1, the shape of the die 1 was a rectangular parallelepiped, the height of the die 1 was 100 mm, and the dimension of the through hole 1a of the die was 20 mm × 20 mm × 100 mm. Here, the upper 50 mm portion of the die of the forming apparatus 300 is made of S45C, which is a magnetic material, and the lower 50 mm portion is made of SUS304, which is a nonmagnetic material. Next, the upper punch 3 closed the through hole 1a of the die 1 from the upper side, and subsequently applied an orientation magnetic field H to the slurry. Thus, a gradient was formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H was maximized at a position of 2.5 cm along the depth direction of the cavity C from the upper opening end of the die.

これにより、スラリー中の磁性粉末の集合体と溶媒とが分離した。次に、上パンチ３を下パンチ２に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させ、下パンチ２の溶媒排出穴２ａを通して溶媒を排出させた。 Thereby, the aggregate of the magnetic powder in the slurry and the solvent were separated. Next, the upper punch 3 was moved along the through hole 1 a so as to approach the lower punch 2, and the solvent was discharged through the solvent discharge hole 2 a of the lower punch 2.

（実施例４）
スラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程を以下のようにしたこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石を得た。 Example 4
A rare earth magnet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the series of steps of the slurry supply step, the magnetic field application step, and the compression molding step were as follows.

即ち、本実施例では、スラリーを図２５に示す成形装置４００のキャビティＣ内に供給した。成形装置４００においては、実施例１と同様、ダイス１の形状を直方体状とし、ダイス１の高さ１００ｍｍとし、ダイスの貫通穴１ａの寸法を２０ｍｍ×２０ｍｍ×１００ｍｍとした。ここで、成形装置４００のダイスの下側５０ｍｍの部分を磁性材料であるＳ４５Ｃで構成し、上側５０ｍｍの部分を非磁性材料であるＳＵＳ３０４で構成した。次に、濾布４０１によってダイス１の貫通穴１ａを塞ぎ、続いて上パンチ３とダイス１とによって濾布４０１を挟んだ。 That is, in this example, the slurry was supplied into the cavity C of the molding apparatus 400 shown in FIG. In the forming apparatus 400, as in Example 1, the shape of the die 1 was a rectangular parallelepiped, the height of the die 1 was 100 mm, and the dimension of the through hole 1a of the die was 20 mm × 20 mm × 100 mm. Here, the lower 50 mm portion of the die of the molding apparatus 400 is made of S45C, which is a magnetic material, and the upper 50 mm portion is made of SUS304, which is a nonmagnetic material. Next, the through hole 1 a of the die 1 was closed with the filter cloth 401, and then the filter cloth 401 was sandwiched between the upper punch 3 and the die 1.

次に、配向磁場Ｈをスラリーに印加した。これにより、ダイスの上部開口端からキャビティＣの深さ方向に沿って７．５ｃｍの位置で配向磁場Ｈが最大となるように配向磁場Ｈに勾配を形成した。 Next, an orientation magnetic field H was applied to the slurry. Thus, a gradient was formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H was maximized at a position of 7.5 cm along the depth direction of the cavity C from the upper opening end of the die.

次に、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させ、溶媒を濾布４０１に接触させ、濾布４０１に溶媒を吸収させ、溶媒を排出した。そして、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように移動させ続け、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体を５０ＭＰａの圧力で圧縮成形した。 Next, the lower punch 2 was moved along the through hole 1a so as to approach the upper punch 3, the solvent was brought into contact with the filter cloth 401, the solvent was absorbed by the filter cloth 401, and the solvent was discharged. Then, the lower punch 2 was continuously moved so as to approach the upper punch 3, and the assembly of magnetic powder was compression-molded at a pressure of 50 MPa by the lower punch 2 and the upper punch 3.

こうしてキャビティＣ内に２０ｍｍ×２０ｍｍ×２０ｍｍの成形体を得た。その後、上パンチ３をダイス１から離れるように移動させ、続いて濾布４０１を退避させ、下パンチ２により成形体をダイス１の貫通穴１ａから抜き出した。 Thus, a 20 mm × 20 mm × 20 mm molded body was obtained in the cavity C. Thereafter, the upper punch 3 was moved away from the die 1, the filter cloth 401 was subsequently retracted, and the formed body was extracted from the through hole 1 a of the die 1 by the lower punch 2.

（比較例１）
スラリー供給工程、磁場印加工程及び圧縮成形工程の一連の工程を以下のようにしたこと以外は実施例１と同様にして希土類磁石を得た。 (Comparative Example 1)
A rare earth magnet was obtained in the same manner as in Example 1 except that the series of steps of the slurry supply step, the magnetic field application step, and the compression molding step were as follows.

即ち、本比較例では、スラリーを、図２５に示す成形装置のキャビティＣ内に供給した。なお、成形装置４００においては、実施例１と同様、ダイス１の形状を直方体状とし、ダイス１の高さ１００ｍｍとし、ダイスの貫通穴１ａの寸法を２０ｍｍ×２０ｍｍ×１００ｍｍとした。ここで、成形装置４００のダイスの上側５０ｍｍの部分を磁性材料であるＳ４５Ｃで構成し、下側５０ｍｍの部分を非磁性材料であるＳＵＳ３０４で構成した。次に、濾布４０１によってダイス１の貫通穴１ａを塞ぎ、続いて上パンチ３とダイス１とによって濾布４０１を挟んだ。 That is, in this comparative example, the slurry was supplied into the cavity C of the molding apparatus shown in FIG. In the molding apparatus 400, as in Example 1, the shape of the die 1 was a rectangular parallelepiped, the height of the die 1 was 100 mm, and the dimension of the through hole 1a of the die was 20 mm × 20 mm × 100 mm. Here, the upper 50 mm portion of the die of the forming apparatus 400 is made of S45C, which is a magnetic material, and the lower 50 mm portion is made of SUS304, which is a nonmagnetic material. Next, the through hole 1 a of the die 1 was closed with the filter cloth 401, and then the filter cloth 401 was sandwiched between the upper punch 3 and the die 1.

次に、配向磁場Ｈをスラリーに印加した。これにより、ダイスの上部開口端からキャビティＣの深さ方向に沿って５ｃｍの位置で配向磁場Ｈが最大となるように配向磁場Ｈに勾配を形成した。次に、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように貫通穴１ａに沿って移動させた。これにより、溶媒を、磁性粉末の集合体を通過させ、濾布４０１に接触させた。そして、濾布４０１に溶媒を吸収させ、溶媒を排出した。そして、下パンチ２を上パンチ３に近づけるように移動させ続け、下パンチ２と上パンチ３とにより磁性粉末の集合体を５０ＭＰａの圧力で圧縮成形した。 Next, an orientation magnetic field H was applied to the slurry. Thus, a gradient was formed in the orientation magnetic field H so that the orientation magnetic field H was maximized at a position of 5 cm along the depth direction of the cavity C from the upper opening end of the die. Next, the lower punch 2 was moved along the through hole 1a so as to approach the upper punch 3. Thereby, the solvent was passed through the aggregate of the magnetic powder and brought into contact with the filter cloth 401. And the filter cloth 401 was made to absorb a solvent and discharged | emitted the solvent. Then, the lower punch 2 was continuously moved so as to approach the upper punch 3, and the assembly of magnetic powder was compression-molded at a pressure of 50 MPa by the lower punch 2 and the upper punch 3.

（配向度の評価）
上記のようにして得られた希土類磁石について配向度を測定した。結果を表１に示す。

(Evaluation of orientation)
The degree of orientation of the rare earth magnet obtained as described above was measured. The results are shown in Table 1.

表１に示すように、実施例１〜４の希土類磁石は、比較例１の希土類磁石に比べて高い配向度を有することが分かった。 As shown in Table 1, it was found that the rare earth magnets of Examples 1 to 4 had a higher degree of orientation than the rare earth magnet of Comparative Example 1.

このことから、本発明の方法によれば、得られる磁石における配向度を高め、これにより磁石のＢｒを向上させることができることが確認された。 From this, it was confirmed that according to the method of the present invention, the degree of orientation in the obtained magnet can be increased, and thereby the Br of the magnet can be improved.

本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第１実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 1st Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第２実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 2nd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第３実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 3rd Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention. 本発明に係る磁石の製造方法の第４実施形態における一工程を示す断面図である。It is sectional drawing which shows 1 process in 4th Embodiment of the manufacturing method of the magnet which concerns on this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１…ダイス、１ａ…貫通穴、２…下パンチ、２ａ…溶媒排出穴、３…上パンチ、１０１…磁性粉末の集合体、１０２…溶媒、１０３…空間、１０４…成形体、４０１…濾布、１００〜４００…成形装置、Ｃ…キャビティ、Ｈ…配向磁場。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Die, 1a ... Through-hole, 2 ... Lower punch, 2a ... Solvent discharge hole, 3 ... Upper punch, 101 ... Aggregation of magnetic powder, 102 ... Solvent, 103 ... Space, 104 ... Molded object, 401 ... Filter cloth , 100 to 400 ... molding apparatus, C ... cavity, H ... orientation magnetic field.

Claims

磁性粉末および溶媒を含むスラリーを作製するスラリー作製工程と、
前記スラリーを成形装置のキャビティ内に供給するスラリー供給工程と、
前記キャビティ内の前記スラリーに配向磁場を印加する磁場印加工程と、
前記溶媒を抜き出しながら前記磁性粉末を圧縮成形して成形体を得る圧縮成形工程と、
前記成形体を焼結する焼結工程とを含み、
前記磁場印加工程において、前記磁性粉末の集合体と前記溶媒とが分離するように前記スラリーに配向磁場を印加し、
前記圧縮成形工程において、前記溶媒を、前記磁性粉末の集合体に対して前記溶媒と同じ側に抜き出すことを特徴とする磁石の製造方法。 A slurry production step of producing a slurry containing magnetic powder and a solvent;
A slurry supply step for supplying the slurry into the cavity of the molding apparatus;
A magnetic field application step of applying an orientation magnetic field to the slurry in the cavity;
A compression molding step of obtaining a molded body by compression molding the magnetic powder while extracting the solvent;
A sintering step of sintering the molded body,
In the magnetic field application step, an orientation magnetic field is applied to the slurry so that the aggregate of the magnetic powder and the solvent are separated,
In the compression molding step, the solvent is extracted on the same side as the solvent with respect to the magnetic powder aggregate.

前記磁場印加工程において、前記キャビティ内に前記磁性粉末の集合体の圧縮方向に沿って配向磁場の強度に勾配が形成されるように前記スラリーに配向磁場を印加し、前記圧縮成形工程において、前記磁性粉末の集合体の圧縮成形が、前記配向磁場の強度がより大きい位置で行われる、請求項１に記載の磁石の製造方法。
In the magnetic field application step, an orientation magnetic field is applied to the slurry so that a gradient is formed in the strength of the orientation magnetic field along the compression direction of the magnetic powder aggregate in the cavity. The method for producing a magnet according to claim 1, wherein the compression molding of the magnetic powder aggregate is performed at a position where the intensity of the orientation magnetic field is larger.