JP2009067880A - ポリアミドイミド微粒子の製造方法 - Google Patents
ポリアミドイミド微粒子の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】フェニル基を有する陰イオン性界面活性剤、およびフェニル基を有するノニオン性界面活性剤から選択される界面活性剤の水溶液に1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)に溶解したポリアミドイミドを加えて、ポリアミドイミド微粒子を析出させるポリアミドイミド微粒子の製造方法である。1ミクロン以下のポリアミド微粒子を得るためには、ポリアミドイミドの良溶媒として1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)を用いることが必要である。
【選択図】なし
Description
ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル(ノナール912A、東邦化学製)240mgをイオン交換水20gに溶かし、3,000rpmで攪拌した。ポリアミドイミド(TI―5,000、東レ製) 1.20gを溶解したDMI 20gを、室温(24℃)下で滴下し、界面活性剤水溶液へ5分間で加えた。懸濁液を遠心分離(16,000rpm、3分間)した後、上澄み液を取り除いた。残さに水10gを加えて懸濁液とし、その懸濁液を遠心分離した後、上澄み液を取り除いた。上記操作をさらに2回繰り返し、ポリアミドイミド微粒子を得た。得られたポリアミド微粒子の平均粒径は、286nm(0.5%、ノナール912A水溶液で測定)であった。そのSEM写真を図1に示した。
ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル(ソルポールF−27、東邦化学製)230mgをイオン交換水20gに溶かし、3,000rpmで攪拌した。ポリアミドイミド(TI―5,000、東レ製) 1.15gを溶解したDMI 20gを、室温(24℃)下で滴下し、界面活性剤水溶液へ5分間で加えた。懸濁液を遠心分離(16,000rpm、3分間)した後、上澄み液を取り除いた。残さに水10gを加えて懸濁液とし、その懸濁液を遠心分離した後、上澄み液を取り除いた。上記操作をさらに2回繰り返し、ポリアミドイミド微粒子を得た。得られたポリアミド微粒子の平均粒径は、389nm(0.5%、ノナール912A水溶液で測定)であった。そのSEM写真を図2に示した。
ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル(ノナール912A、東邦化学製)208mgをイオン交換水20gに溶かし、3,000rpmで攪拌した。ポリアミドイミド(TI―5,000、東レ製) 1.04gを溶解したNMP 20gを、室温(24℃)下で滴下し、界面活性剤水溶液へ5分間で加えた。懸濁液を遠心分離(16,000rpm、3分間)した後、上澄み液を取り除いた。残さに水10gを加えて懸濁液とし、その懸濁液を遠心分離した後、上澄み液を取り除いた。上記操作をさらに2回繰り返した。非真球状の粗大粒子となった。
ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテル(ノナール912A、東邦化学製)207mgをイオン交換水20gに溶かし、3,000rpmで攪拌した。ポリアミドイミド(TI―5,000、東レ製) 1.05gを溶解したDMSO 20gを、室温(24℃)下で滴下し、界面活性剤水溶液へ5分間で加えた。懸濁液を遠心分離(16,000rpm、3分間)した後、上澄み液を取り除いた。残さに水10gを加えて懸濁液とし、その懸濁液を遠心分離した後、上澄み液を取り除いた。上記操作をさらに2回繰り返した。非真球状の粗大粒子となった。
Claims (4)
- フェニル基を有する陰イオン性界面活性剤、およびフェニル基を有するノニオン性界面活性剤から選択される界面活性剤の水溶液に1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(DMI)に溶解させたポリアミドイミドを加えて、ポリアミドイミド微粒子を析出させることを特徴とするポリアミドイミド微粒子の製造方法。
- フェニル基を有する陰イオン性界面活性剤がドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの少なくとも1種を含むものである請求項1記載のポリアミドイミド微粒子の製造方法。
- フェニル基を有するノニオン性界面活性剤がポリオキシエチレンイソオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレントリススチレン化フェニルエーテル、ポリオキシエチレンクミルフェニルエーテルの少なくとも1種を含むものである請求項1記載のポリアミドイミド微粒子の製造方法
- ポリアミドイミド微粒子の平均粒径が500nm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のポリアミドイミド微粒子の製造方法。
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