JP2009057527A - Application liquid and carrier material with resin layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、塗布液および樹脂層付きキャリア材料に関する。 The present invention relates to a coating material and a carrier material with a resin layer.
従来、多層プリント回路板を製造する場合、回路が形成された内層回路基板上にガラスクロス基材にエポキシ樹脂を含浸して半硬化させたプリプレグシートを１枚以上重ね、更にその上に銅箔を重ね熱板プレスにて加圧一体成形するという工程を経ていた。この方法では、多層積層プレス時に、ガラスクロス入りプリプレグと銅箔とを順次セットし、これを複数回繰り返している。そのため、それぞれのセット工数、および多工程による異物の混入などの恐れがあった。 Conventionally, when manufacturing a multilayer printed circuit board, one or more prepreg sheets obtained by impregnating a glass cloth base material with an epoxy resin and semi-cured are laminated on an inner layer circuit board on which a circuit is formed, and copper foil is further formed thereon. Has been subjected to a process of integrally pressing with a hot plate press. In this method, a glass cloth-containing prepreg and a copper foil are sequentially set at the time of multilayer lamination pressing, and this is repeated a plurality of times. For this reason, there is a risk that the number of man-hours for each set and the inclusion of foreign matter due to multiple processes.
近年、これらの問題を解決するため、既存のプレス設備を用いガラスクロスがないＲＣＣ（Ｒｅｓｉｎ Ｃｏａｔｅｄ Ｃｏｐｐｅｒ）といわれている銅箔に直接絶縁樹脂層を積層した材料を、多層プリント回路板の製造に用いられるようになり、薄型化された多層プリント配線板の製造が可能となったことから、近年、ますます需要が増えてきている（例えば特許文献１）。 In recent years, in order to solve these problems, a material in which an insulating resin layer is directly laminated on a copper foil called RCC (Resin Coated Copper) without glass cloth using an existing press facility is used for the production of multilayer printed circuit boards. In recent years, demand has increased more and more because it has become possible to manufacture a multilayer printed wiring board having a reduced thickness (for example, Patent Document 1).
また、搭載部品との半田接続信頼性をより向上させるために、多層プリント配線板の低線膨張率化が検討されている。低線膨張性を付与する手法のひとつとして、基材に積層させる樹脂組成物に無機充填材を配合する手法が挙げられる（例えば、特許文献２）。しかし、無機充填材の添加量を増やすことにより、樹脂組成物を含む塗布液中の無機充填材の分散性が悪くなり、例えば基材として、銅箔に積層したとき分散性の悪い個所で、樹脂のはじきや、塗りむらが発生することがあった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、無機充填材を含む塗布液を基材に積層しても、樹脂のはじきや、塗りむらの発生することのない塗布液および樹脂層付きキャリア材料を提供することである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is provided with a coating solution and a resin layer that do not cause repelling or uneven coating even when a coating solution containing an inorganic filler is laminated on a substrate. It is to provide a carrier material.
本発明の塗布液は、金属箔または樹脂フィルムからなるキャリア材料の、一方の面側に樹脂層を形成するための無機充填材を含む塗布液であって、η２０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ１が、０．８以上、１．３以下であり、η５０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ２が、０．８以上、１．３以下であり、η５／η１００で表されるチキソ指数Ｔ３が、０．６以上、１．０以下であり、かつ、Ｔ３＜Ｔ１およびＴ３＜Ｔ２であり、また、Ｔ１／Ｔ２が、０．９以上、１．１以下であることを特徴とする。
η５ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５ｒｐｍの粘度
η２０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数２０ｒｐｍの粘度
η５０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５０ｒｐｍの粘度
η１００：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数１００ｒｐｍの粘度
The coating liquid of the present invention is a coating liquid containing an inorganic filler for forming a resin layer on one side of a carrier material made of a metal foil or a resin film, and is represented by η 20 / η 100 The thixo index T 1 is 0.8 or more and 1.3 or less, the thixo index T 2 represented by η 50 / η 100 is 0.8 or more and 1.3 or less, and η 5 / η 100 The thixo index T 3 represented by the formula is 0.6 or more and 1.0 or less, T 3 <T 1 and T 3 <T 2 , and T 1 / T 2 is 0.9. The above is 1.1 or less.
η 5 : Viscosity at a rotational speed of 5 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 20 : Viscosity at a rotational speed of 20 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 50 : Viscosity at a rotational speed of 50 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 100 : Viscosity at a rotational speed of 100 rpm by an E-type viscometer at 25 ° C
この塗布液においては、無機充填材を含んでいても回転粘度計で回転数を変えても粘度変化の小さい（チキソ性のない）塗布液を提供できる。これにより、ニュートニアン流動性に近い特性をもつことにより、わずかな剪断力でも流動性を生じるので、塗りむらや、はじきのない塗布液とすることができる。 With this coating solution, it is possible to provide a coating solution that contains an inorganic filler or has a small viscosity change (no thixotropy) even if the rotational speed is changed with a rotational viscometer. Thereby, since it has characteristics close to Newtonian fluidity, fluidity is generated even with a slight shearing force, so that it is possible to obtain a coating liquid that is free from uneven coating and repelling.
また、前記塗布液のレーザー回折・散乱法による平均粒子径は、０．８μｍ以上、５μｍ以下であり、さらに、前記塗布液の、レーザー回折・散乱法による粒子径０．２μm〜１０μｍ以下の間に存在する粒子は、前記塗布液全体の９８％以上である塗布液としてもよい。これにより、無機充填材が、塗布液中にある範囲の粒度分布で均一に分散しているため、ほんのわずかな剪断力でも流動性を生じるようになり、塗りむらや、はじきのない塗布液とすることができる。 The average particle size of the coating solution by laser diffraction / scattering method is 0.8 μm or more and 5 μm or less, and the particle size of the coating solution by laser diffraction / scattering method is between 0.2 μm and 10 μm or less. It is good also as a coating liquid which is 98% or more of the said whole coating liquid. As a result, the inorganic filler is uniformly dispersed with a particle size distribution within a certain range in the coating liquid, so that fluidity can be generated even with a slight shearing force, and there is no coating unevenness or repellency. can do.
また、本発明で得られた塗布液を、キャリア材料の一方の面側に樹脂層として形成した樹脂層付キャリア材料を提供することができる。 Moreover, the carrier material with a resin layer which formed the coating liquid obtained by this invention as a resin layer in the one surface side of carrier material can be provided.
本発明によれば、無機充填材を含む塗布液を基材に積層しても、樹脂のはじきや、塗りむらの発生することのない塗布液および樹脂層付きキャリア材料を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, even if it laminates | stacks the coating liquid containing an inorganic filler on a base material, the coating liquid and the carrier material with a resin layer which do not generate | occur | produce a resin repellency or a coating nonuniformity can be provided.
以下、本発明の塗布液および樹脂層付きキャリア材料について、説明する。 Hereinafter, the coating liquid and the carrier material with a resin layer of the present invention will be described.
本発明の塗布液は、金属箔または樹脂フィルムからなるキャリア材料の、一方の面側に樹脂層を形成するための無機充填材を含む塗布液であって、η２０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ１が、０．８以上、１．３以下であり、η５０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ２が、０．８以上、１．３以下であり、η５／η１００で表されるチキソ指数Ｔ３が、０．６以上、１．１以下である。さらに、Ｔ３＜Ｔ１およびＴ３＜Ｔ２であり、また、Ｔ１／Ｔ２が、０．９以上、１．１以下である。
η５ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５ｒｐｍの粘度
η２０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数２０ｒｐｍの粘度
η５０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５０ｒｐｍの粘度
η１００：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数１００ｒｐｍの粘度
The coating liquid of the present invention is a coating liquid containing an inorganic filler for forming a resin layer on one side of a carrier material made of a metal foil or a resin film, and is represented by η 20 / η 100 The thixo index T 1 is 0.8 or more and 1.3 or less, the thixo index T 2 represented by η 50 / η 100 is 0.8 or more and 1.3 or less, and η 5 / η 100 in the thixotropic index T 3 represented, 0.6 or more and 1.1 or less. Further, T 3 <T 1 and T 3 <T 2 , and T 1 / T 2 is 0.9 or more and 1.1 or less.
η 5 : Viscosity at a rotational speed of 5 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 20 : Viscosity at a rotational speed of 20 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 50 : Viscosity at a rotational speed of 50 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 100 : Viscosity at a rotational speed of 100 rpm by an E-type viscometer at 25 ° C
この塗布液においては、無機充填材を含んでいても回転粘度計で回転数を変えても粘度変化の小さい（チキソ性のない）塗布液とすることができる。これにより、ニュートニアン流動性に近い特性をもつことにより、わずかな剪断力でも流動性を生じるので、キャリア材料の一面側に樹脂層を形成する際、塗りむらや、はじきのない塗布液とすることができる。このような、性状は、塗布液中に無機充填材を含む樹脂材料が均一に分散しているからと推察される。 This coating solution can be a coating solution that contains an inorganic filler or has a small viscosity change (no thixotropy) even if the rotational speed is changed with a rotational viscometer. As a result, fluidity can be generated even with a slight shear force by having characteristics close to Newtonian fluidity. Therefore, when forming a resin layer on one side of the carrier material, a coating solution with no coating unevenness or repellency is obtained. be able to. Such properties are assumed to be because the resin material containing the inorganic filler is uniformly dispersed in the coating solution.
本発明の塗布液は、η５／η１００で表されるチキソ指数Ｔ３が、１より小さいことが好ましい。これにより、さらに、低い剪断力の塗布液となり、塗りむらやはじきのない塗布液とすることができる。 The coating solution of the present invention preferably has a thixotropy index T 3 represented by η 5 / η 100 smaller than 1. Thereby, it becomes a coating liquid of a low shear force, and can be set as a coating liquid without an uneven coating and a repelling.
本発明の塗布液のレーザー回折・散乱法による平均粒子径は、０．８μｍ以上、５μｍ以下であることが好ましく、１μm〜２μｍであることがさらに好ましい。また、レーザー回折・散乱法による粒子径０．２μm〜１０μｍｍ以下の間に存在する粒子は、塗布液全体の９８％以上であることが好ましい。この範囲内にあれば、無機充填材が、塗布液中にある範囲の粒度分布で均一に分散しているため、ほんのわずかな剪断力でも流動性を生じるようになり、塗りむらや、はじきのない塗布液とすることができる。 The average particle diameter of the coating liquid of the present invention by a laser diffraction / scattering method is preferably 0.8 μm or more and 5 μm or less, and more preferably 1 μm to 2 μm. Moreover, it is preferable that the particle | grains which exist between the particle diameters 0.2micrometer-10micrometer or less by a laser diffraction / scattering method are 98% or more of the whole coating liquid. If it is within this range, the inorganic filler is uniformly dispersed with a particle size distribution within a certain range in the coating solution, so that fluidity can be generated even with a slight shear force, and uneven coating and repelling can be achieved. There can be no coating liquid.
次に、塗布液を構成する樹脂成分について説明する。 Next, the resin component which comprises a coating liquid is demonstrated.
本発明の樹脂成分として、エポキシ樹脂を含んでもよい。エポキシ樹脂としては、特に限定はされないが、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂などを挙げることができる。この中でも特にフェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂が好ましい。これにより、吸湿半田耐熱性および難燃性を向上させることができる。 An epoxy resin may be included as the resin component of the present invention. The epoxy resin is not particularly limited. For example, a novolac epoxy resin such as a phenol novolac epoxy resin or a cresol novolac epoxy resin, a biphenyl epoxy resin, a biphenyl aralkyl epoxy resin, an arylalkylene epoxy resin, or a naphthalene epoxy resin. And anthracene type epoxy resins, phenoxy type epoxy resins, dicyclopentadiene type epoxy resins, norbornene type epoxy resins, adamantane type epoxy resins, and fluorene type epoxy resins. Among these, novolak epoxy resins such as phenol novolac epoxy resins and cresol novolac epoxy resins, biphenyl epoxy resins, biphenyl aralkyl epoxy resins, and arylalkylene epoxy resins are particularly preferable. Thereby, moisture absorption solder heat resistance and a flame retardance can be improved.
前記エポキシ樹脂の含有量は、特に限定されないが、無機充填材を除く前記樹脂成分全体の１０〜９０重量％が好ましく、特に２５〜７５重量％が好ましい。含有量が前記下限値未満であると樹脂組成物の硬化性が低下したり、得られる製品の耐湿性が低下したりする場合があり、前記上限値を超えると低熱膨張性、耐熱性が低下する場合がある。 Although content of the said epoxy resin is not specifically limited, 10 to 90 weight% of the whole said resin component except an inorganic filler is preferable, and 25 to 75 weight% is especially preferable. If the content is less than the lower limit, the curability of the resin composition may be reduced, or the moisture resistance of the resulting product may be reduced. If the content exceeds the upper limit, the low thermal expansion and heat resistance are reduced. There is a case.
本発明の樹脂成分として、シアネート樹脂を含んでもよい。シアネート樹脂としては、特に限定はされないが、例えばハロゲン化シアン化合物とフェノール類とを反応させ、必要に応じて加熱等の方法でプレポリマー化することにより得ることができる。具体的には、ノボラック型シアネート樹脂、ビスフェノールＡ型シアネート樹脂、ビスフェノールＥ型シアネート樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型シアネート樹脂等のビスフェノール型シアネート樹脂等を挙げることができる。これらの中でもノボラック型シアネート樹脂が好ましい。これにより、耐熱性を向上させることができる。 A cyanate resin may be included as the resin component of the present invention. Although it does not specifically limit as cyanate resin, For example, it can obtain by making a halogenated cyanide compound and phenols react and prepolymerizing by methods, such as a heating, as needed. Specific examples include bisphenol cyanate resins such as novolac type cyanate resin, bisphenol A type cyanate resin, bisphenol E type cyanate resin, and tetramethylbisphenol F type cyanate resin. Among these, novolac type cyanate resin is preferable. Thereby, heat resistance can be improved.
さらに前記シアネート樹脂は、これをプレポリマー化したものも用いることができる。すなわち、前記シアネート樹脂を単独で用いてもよいし、重量平均分子量の異なるシアネート樹脂を併用したり、前記シアネート樹脂とそのプレポリマーとを併用したりすることもできる。
前記プレポリマーは、通常、前記シアネート樹脂を加熱反応などにより、例えば３量化することで得られるものであり、樹脂組成物の成形性、流動性を調整するために好ましく使用されるものである。
前記プレポリマーは、特に限定されないが、例えば３量化率が２０〜５０重量％のプレポリマーを用いた場合、良好な成形性、流動性を発現できる。
Furthermore, the said cyanate resin can use what prepolymerized this. That is, the cyanate resin may be used alone, a cyanate resin having a different weight average molecular weight may be used in combination, or the cyanate resin and its prepolymer may be used in combination.
The prepolymer is usually obtained by, for example, trimerizing the cyanate resin by a heat reaction or the like, and is preferably used for adjusting the moldability and fluidity of the resin composition.
The prepolymer is not particularly limited. For example, when a prepolymer having a trimerization rate of 20 to 50% by weight is used, good moldability and fluidity can be exhibited.
前記シアネート樹脂の含有量は、特に限定されないが、無機充填材を除く、前記樹脂成分全体の１０〜９０重量％が好ましく、特に２５〜７５重量％が好ましい。含有量が前記下限値未満であると絶縁樹脂層を形成するのが困難となる場合があり、前記上限値を超えると絶縁樹脂層の強度が低下する場合がある。 Although content of the said cyanate resin is not specifically limited, 10 to 90 weight% of the whole said resin component except an inorganic filler is preferable, and 25 to 75 weight% is especially preferable. If the content is less than the lower limit, it may be difficult to form an insulating resin layer, and if the content exceeds the upper limit, the strength of the insulating resin layer may be reduced.
また、本発明の樹脂成分として、エポキシ樹脂およびシアネート樹脂を含んでいてもよい。エポキシ樹脂と、シアネート樹脂は、上述した樹脂を用いることができる。それぞれの樹脂の含有量は、特に限定はされないが、エポキシ樹脂１００重量部としたとき、５０重量％以上、３００重量％以下が好ましい。 Moreover, an epoxy resin and cyanate resin may be included as the resin component of the present invention. As the epoxy resin and cyanate resin, the above-described resins can be used. The content of each resin is not particularly limited, but when it is 100 parts by weight of epoxy resin, it is preferably 50% by weight or more and 300% by weight or less.
本発明の塗布液は無機充填材を含む。無機充填材としては、特に限定されないが、例えばタルク、焼成クレー、未焼成クレー、マイカ、ガラス等のケイ酸塩、酸化チタン、アルミナ、シリカ、溶融シリカ等の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ハイドロタルサイト等の炭酸塩、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム等の水酸化物、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム等の硫酸塩または亜硫酸塩、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸ナトリウム等のホウ酸塩、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化炭素等の窒化物、チタン酸ストロンチウム、チタン酸バリウム等のチタン酸塩等を挙げることができる。これらの中の１種類を単独で用いることもできるし、２種類以上を併用することもできる。これらの中でも特に、シリカが好ましく、溶融シリカが低熱膨張性に優れる点で好ましい。また、破砕状、球状のシリカが存在するが、樹脂組成物の溶融粘度を下げる点において、球状シリカが好ましい。 The coating liquid of the present invention contains an inorganic filler. The inorganic filler is not particularly limited. For example, talc, fired clay, unfired clay, mica, silicates such as glass, oxides such as titanium oxide, alumina, silica, and fused silica, calcium carbonate, magnesium carbonate, Carbonates such as hydrotalcite, hydroxides such as aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, sulfates or sulfites such as barium sulfate, calcium sulfate, calcium sulfite, zinc borate, barium metaborate, boron Examples thereof include borates such as aluminum oxide, calcium borate and sodium borate, nitrides such as aluminum nitride, boron nitride, silicon nitride and carbon nitride, titanates such as strontium titanate and barium titanate. . One of these can be used alone, or two or more can be used in combination. Among these, silica is particularly preferable, and fused silica is preferable in that it has excellent low thermal expansion. Further, although crushed and spherical silica exists, spherical silica is preferable in terms of lowering the melt viscosity of the resin composition.
前記球状シリカは、さらに予め表面処理する処理剤で処理されたものであることが好ましい。前記処理剤は、官能基含有シラン類、環状オリゴシロキサン類、オルガノハロシラン類、およびアルキルシラザン類からなる群から選ばれる少なくとも１種類以上の化合物であることが好ましい。 It is preferable that the spherical silica is further treated with a treatment agent for surface treatment in advance. The treating agent is preferably at least one compound selected from the group consisting of functional group-containing silanes, cyclic oligosiloxanes, organohalosilanes, and alkylsilazanes.
また、前記処理剤の中でも、オルガノハロシラン類およびアルキルシラザン類を用いて球状シリカの表面処理することは、シリカ表面を疎水化するのに好適であり、前記樹脂組成物中における球状シリカの分散性に優れる点において好ましい。通常の官能基含有シラン類と、前記オルガノハロシラン類またはアルキルシラザン類の組合せで使用する場合、いずれを先に表面処理に用いても良いが、オルガノハロシラン類またはアルキルシラザン類を先に分散させる方が、球状シリカ表面に有機物親和性を与え、次の官能基含有シラン類の表面処理を効果的にすることができるので好ましい。ここで用いる通常の官能基含有シラン類と、前記オルガノハロシラン類またはアルキルシラザン類の使用量の比は、５０
０／１〜５０／１（重量比）であることが好ましい。前記範囲を外れると機械的強度が低下する場合がある。
Among the treatment agents, surface treatment of spherical silica using organohalosilanes and alkylsilazanes is suitable for hydrophobizing the silica surface, and dispersion of spherical silica in the resin composition It is preferable in terms of excellent properties. When using a combination of normal functional group-containing silanes and the above-mentioned organohalosilanes or alkylsilazanes, any of them may be used for the surface treatment first, but the organohalosilanes or alkylsilazanes are dispersed first. It is preferable to impart the organic substance affinity to the spherical silica surface, and the surface treatment of the following functional group-containing silanes can be made effective. The ratio of the amount of normal functional group-containing silanes used here to the organohalosilanes or alkylsilazanes is 50
It is preferably 0/1 to 50/1 (weight ratio). If it is out of the range, the mechanical strength may decrease.
前記官能基含有シラン類は、特に限定されないが、例えば３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、および２−（３、４−エポキシシクロヘキシル）エチルジメトキシシランなどのエポキシシラン化合物、３−メタクロキシプロピルトリメトキシシラン、３−メタクロキシプロピルメチルジメトキシシラン、３−メタクロキシプロピルトリエトキシシラン、および３−メタクロキシプロピルメチルジエトキシシランなどの（メタ）アクリルシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−メルカトプロピルトリエトキシシラン、および３−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランなどのメルカプトシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−２（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−トリエトキシシリル−Ｎ−（１，３−ジメチル−ブチリデン）プロピルアミン、およびＮ−（ビニルベンジル）−２−アミノエチル−３−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、およびビニルトリクロロシランなどのビニルシラン、３−イソシアネートプロピルトリエトキシシランなどのイソシアネートシラン、３−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、および３−ウレイドプロピルトリエトキシシランなどのウレイドシラン、（５-ノルボルネン-２-イル）トリメトキシシラン、（５-ノルボルネン-２-イル）トリエトキシシラン、および（５-ノルボルネン-２-イル）エチルトリメトキシシランなどの（５-ノルボルネン-２-イル）アルキルシラン、およびフェニルトリメトキシシランなどのフェニルシランなどを挙げることができる。 The functional group-containing silanes are not particularly limited. For example, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, and 2- (3 , 4-epoxycyclohexyl) ethyldimethoxysilane, and other epoxysilane compounds, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, and 3-methacryloxypropylmethyldi Mercaptosilanes such as (meth) acrylic silanes such as ethoxysilane, 3-mercaptopropyltrimethoxysilane, 3-mercaptopropyltriethoxysilane, and 3-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, N-pheny -3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, N-2 (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane, N-2 (aminoethyl) -3 -Aminopropyltriethoxysilane, N-2 (aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N- (1,3-dimethyl-butylidene) propylamine, and N- (vinylbenzyl) Aminosilanes such as 2-aminoethyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, vinylsilanes such as vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, and vinyltrichlorosilane, isocyanate silanes such as 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, Ureidosilanes such as idpropyltrimethoxysilane, and 3-ureidopropyltriethoxysilane, (5-norbornen-2-yl) trimethoxysilane, (5-norbornene-2-yl) triethoxysilane, and (5-norbornene) And (5-Nylbornen-2-yl) alkylsilane such as -2-yl) ethyltrimethoxysilane and phenylsilane such as phenyltrimethoxysilane.
前記環状オリゴシロキサン類は、特に限定されないが、例えばヘキサメチルシクロトリシロキサン、オリタメチルシクロテトラシロキサンなどを挙げることができる。 The cyclic oligosiloxanes are not particularly limited, and examples thereof include hexamethylcyclotrisiloxane and oritamethylcyclotetrasiloxane.
前記オルガノハロシラン類は、特に限定されないが、例えばトリメチルクロロシラン、ジメチルジクロロシランおよびメチルトリクロロシランなどを挙げることができる。これらの中で、ジメチルジクロロシランがより好ましい。 The organohalosilanes are not particularly limited, and examples thereof include trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, and methyltrichlorosilane. Of these, dimethyldichlorosilane is more preferred.
前記アルキルシラザン類は、特に限定されないが、例えばヘキサメチルジシラザン、１,３ −ジビニル１,１,３,３−テトラメチルジシラザン、オクタメチルトリシラザンおよびへキサメチルシクロトリシラザンなどを挙げることができる。これらの中でヘキサメチルジシラザンがより好ましい。
The alkylsilazanes are not particularly limited, and examples thereof include hexamethyldisilazane, 1,3-
前記球状シリカを予め表面処剤を用い処理する方法は、公知の方法により行うことができる。例えば、球状シリカをミキサーに入れ、窒素雰囲気下で、撹拌しながら前記処理剤を噴霧し、所定温度で一定時間保持することにより行うことができる。前記噴霧する処理剤は予め溶剤に溶かしておいても良い。また、球状シリカと処理剤とをミキサーに入れ、さらに溶剤を添加し撹拌したり、シリカ表面のシラノールとカップリング剤の反応を促進するために、加温したり、少量の水を添加したり、酸やアルカリを用いることもできる。 A method of treating the spherical silica with a surface treatment in advance can be performed by a known method. For example, it can be carried out by putting spherical silica in a mixer, spraying the treatment agent with stirring in a nitrogen atmosphere, and holding at a predetermined temperature for a certain time. The treatment agent to be sprayed may be dissolved in a solvent in advance. In addition, the spherical silica and the treatment agent are put into a mixer, and a solvent is further added and stirred. In order to promote the reaction between the silanol on the silica surface and the coupling agent, heating or a small amount of water is added. Acids and alkalis can also be used.
前記処理時の温度は、処理剤の種類によるが、処理剤の分解温度以下で行うことが必要である。また、処理温度が低すぎると処理剤と球状シリカの結合力が低く、処理の効果が得られない。よって処理剤にあわせた適切な温度で処理を行う必要がある。更に、保持時間は、処理剤の種類または処理温度により適宜調製できる。 Although the temperature at the time of the treatment depends on the kind of the treatment agent, it is necessary to perform the treatment at a temperature lower than the decomposition temperature of the treatment agent. On the other hand, if the treatment temperature is too low, the binding force between the treatment agent and spherical silica is low, and the treatment effect cannot be obtained. Therefore, it is necessary to perform the treatment at an appropriate temperature according to the treatment agent. Furthermore, the holding time can be appropriately adjusted depending on the type of processing agent or the processing temperature.
前記無機充填材の平均粒子径は、特に限定されないが、０．０１〜５．００μmであることが好ましい。さらに好ましくは０．１〜２．０μmである。無機充填材の平均粒子径が前記下限値未満であると、本発明の樹脂組成物を用いて樹脂ワニスを調製する際に、樹脂ワニスの粘度が高くなるため、樹脂フィルム付きまたは、金属箔付き絶縁樹脂シートを作製する際の作業性に影響を与える場合がある。一方、前記上限値を超えると、樹脂ワニス中で無機充填材の沈降等の現象が起こる場合がある。無機充填材の平均粒子径を前記範囲内とすることにより、これらの特性のバランスに優れたものとすることができる。 The average particle size of the inorganic filler is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 5.00 μm. More preferably, it is 0.1-2.0 micrometers. When the average particle size of the inorganic filler is less than the lower limit, when preparing the resin varnish using the resin composition of the present invention, the viscosity of the resin varnish is increased, so the resin film or metal foil is attached. It may affect workability when producing the insulating resin sheet. On the other hand, if the upper limit is exceeded, phenomena such as sedimentation of the inorganic filler may occur in the resin varnish. By setting the average particle size of the inorganic filler within the above range, it is possible to achieve an excellent balance of these characteristics.
また前記無機充填材は、平均粒子径が単分散の無機充填材を用いることもできるし、平均粒子径が多分散の無機充填材を用いることができる。さらに平均粒子径が単分散及び／または、多分散の無機充填材を１種類または２種類以上とを併用したりすることもでき、特に限定されない。 As the inorganic filler, an inorganic filler having a monodispersed average particle diameter can be used, or an inorganic filler having a polydispersed average particle diameter can be used. Further, the monodisperse and / or polydisperse inorganic fillers having an average particle diameter can be used alone or in combination of two or more, and there is no particular limitation.
前記無機充填材の含有量は、前記樹脂成分全体の４０〜８５重量％であれば、硬化物の線熱膨張係数を、１５ｐｐｍ〜２１ｐｐｍに調製することができる。さらに好ましくは無機充填材の含有量が５５〜７５重量％とすることで、低吸水性を付与する効果が発現できる。 If content of the said inorganic filler is 40 to 85 weight% of the whole said resin component, the linear thermal expansion coefficient of hardened | cured material can be adjusted to 15 ppm-21 ppm. More preferably, when the content of the inorganic filler is 55 to 75% by weight, the effect of imparting low water absorption can be exhibited.
前記予め表面処理された球状シリカの含有量は、全無機充填材中の５〜５０重量％であることが好ましい。これにより成形性および機械強度に優れる。前記下限値未満では、機械強度が低下する恐れがある。また、前記上限値より多いと、無機充填材が凝集し成形性が低下する恐れがある。 The content of the spherical silica surface-treated in advance is preferably 5 to 50% by weight in the total inorganic filler. Thereby, it is excellent in moldability and mechanical strength. If it is less than the said lower limit, there exists a possibility that mechanical strength may fall. Moreover, when more than the said upper limit, there exists a possibility that an inorganic filler may aggregate and a moldability may fall.
本発明の塗布液の、懸滴法による表面張力が、２５ｍＮ／ｍ以上、５０ｍＮ／ｍ以下であってもよい。 The surface tension by the hanging drop method of the coating liquid of the present invention may be 25 mN / m or more and 50 mN / m or less.
次に、樹脂層付きキャリア材料について説明する。
本発明の塗布液は、無機充填材を含有する。塗布液を構成する樹脂成分は、エポキシ樹脂、シアネート樹脂を含んでいてもよい。
Next, the carrier material with a resin layer will be described.
The coating liquid of the present invention contains an inorganic filler. The resin component which comprises a coating liquid may contain the epoxy resin and cyanate resin.
前記無機充填材と、樹脂成分を、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエ
ン、酢酸エチル、シクロヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、エチレングリコール、セルソルブ系、カルビトール系、アニソール等の有機溶剤中で、超音波分散方式、高圧衝突式分散方式、高速回転分散方式、ビーズミル方式、高速せん断分散方式、および自転公転式分散方式などの各種混合機を用いて溶解、混合、撹拌して塗布液を作製する。
The inorganic filler and the resin component are acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, toluene, ethyl acetate, cyclohexane, heptane, cyclohexane, cyclohexanone, tetrahydrofuran, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, ethylene glycol, cellosolve, carbitol. Dissolve in various organic solvents such as ultrasonic dispersion method, high-pressure collision dispersion method, high-speed rotation dispersion method, bead mill method, high-speed shear dispersion method, and rotation and revolution dispersion method in organic solvent such as anisole Mix and stir to prepare a coating solution.
前記塗布液中の樹脂成分の含有量は、特に限定されないが、４５〜８５重量％が好ましく、特に５５〜７５重量％が好ましい。 The content of the resin component in the coating solution is not particularly limited, but is preferably 45 to 85% by weight, and particularly preferably 55 to 75% by weight.
次に前記樹脂ワニスを、各種塗工装置を用いて、樹脂フィルム上または金属箔上に塗工した後、これを乾燥する。または、塗布液をスプレー装置により樹脂フィルム若しくは金属箔に噴霧塗工した後、これを乾燥する。これらの方法により樹脂層付き樹脂フィルムまたは金属箔を作製することができる。
前記塗工装置は、特に限定されないが、例えば、ロールコーター、バーコーター、ナイフコーター、グラビアコーター、ダイコーター、コンマコーターおよびカーテンコーターなどを用いることができる。これらの中でも、ダイコーター、ナイフコーター、およびコンマコーターを用いる方法が好ましい。これにより、ボイドがなく、均一な絶縁樹脂層の厚みを有する樹脂層付き樹脂フィルムまたは金属箔を効率よく製造することができる
Next, the resin varnish is coated on a resin film or a metal foil using various coating apparatuses, and then dried. Or after spray-coating a coating liquid on a resin film or metal foil with a spray apparatus, this is dried. By these methods, a resin film with a resin layer or a metal foil can be produced.
Although the said coating apparatus is not specifically limited, For example, a roll coater, a bar coater, a knife coater, a gravure coater, a die coater, a comma coater, a curtain coater, etc. can be used. Among these, a method using a die coater, a knife coater, and a comma coater is preferable. Thereby, the resin film with a resin layer or metal foil which has no void and has a uniform insulating resin layer thickness can be efficiently produced.
図１は、本発明の樹脂層付き樹脂フィルム（図１（ａ））または樹脂層付き金属箔（図１（ｂ））の一例を模式的に示す断面図である。樹脂層付き樹脂フィルム１または樹脂層付き金属箔２は、前記の塗布液から得られた樹脂層で構成される絶縁樹脂層３を、樹脂フィルム４または金属箔５上に積層してなるものである。前記樹脂層で構成される絶縁樹脂層は、樹脂層に「はじき」や「塗りスジ」のない樹脂層となり、回路段差の埋め込み性、および埋め込み後の平坦性、およびレーザー加工性に優れる。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of a resin film with a resin layer (FIG. 1A) or a metal foil with a resin layer (FIG. 1B) of the present invention. The
前記樹脂層付き樹脂フィルム１または樹脂層付き金属箔２の絶縁樹脂層３の厚さは、特に限定されないが、１〜６０μｍが好ましく、特に５〜４０μｍが好ましい。絶縁樹脂層の厚さは、絶縁信頼性を向上させる上で前記下限値以上が好ましく、多層配線板における目的の一つである薄膜化を達成する上で前記上限値以下が好ましい。これより、多層プリント配線板を製造する際に、内層回路の凹凸を充填して成形することができるとともに、好適な絶縁樹脂層厚みを確保することができる。
The thickness of the insulating
前記樹脂フィルムは、絶縁樹脂層を積層して用いるため積層時の取扱いが容易であるものを選択することが好ましい。また、樹脂フィルム付き絶縁樹脂シートを内層回路に積層後、樹脂フィルムを剥離することから、内層回路板に積層後、剥離が容易であるものであることが好ましい。したがって、前記樹脂フィルムは、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂、フッ素系樹脂、ポリイミド樹脂などの耐熱性を有した熱可塑性樹脂フィルムなどを用いることが好ましい。これら樹脂フィルムの中でも、ポリエステルで構成される樹脂フィルムが最も好ましい。これにより、絶縁樹脂層３から適度な強度で剥離することが容易となる。
金属箔は、前記樹脂フィルム同様、内層回路に金属箔付き絶縁樹脂シートを積層後、剥離して用いても良いし、また、金属箔をエッチングし導体回路として用いても良い。その点において、銅やアルミニウムを用いることが好ましい。前記樹脂フィルムまたは金属箔の厚さは、特に限定されないが、１〜１００μｍが好ましく、特に３〜５０μｍが好ましい。金属箔または樹脂フィルムの厚さが前記範囲内であると、取扱いが容易で、また絶縁樹脂層の平坦性に優れる。
It is preferable to select a resin film that is easy to handle at the time of lamination because the insulating resin layer is laminated. In addition, since the resin film is peeled off after laminating the insulating resin sheet with a resin film on the inner layer circuit, it is preferable that peeling is easy after being laminated on the inner layer circuit board. Therefore, it is preferable to use a thermoplastic resin film having heat resistance such as a polyester resin such as polyethylene terephthalate or polybutylene terephthalate, a fluorine-based resin, or a polyimide resin. Among these resin films, a resin film composed of polyester is most preferable. This facilitates peeling from the insulating
Similar to the resin film, the metal foil may be used by laminating an insulating resin sheet with metal foil on the inner layer circuit and then peeling it off, or may be used as a conductor circuit by etching the metal foil. In that respect, it is preferable to use copper or aluminum. Although the thickness of the said resin film or metal foil is not specifically limited, 1-100 micrometers is preferable and especially 3-50 micrometers is preferable. When the thickness of the metal foil or the resin film is within the above range, the handling is easy and the flatness of the insulating resin layer is excellent.
以下、本発明の塗布液および樹脂層付きキャリア材料の実施例について説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, examples of the coating liquid and the carrier material with a resin layer of the present invention will be described, but the present invention is not limited thereto.
下記の原料を、表１に示した量（重郎部）で配合し塗布液を得た。
（１）ノボラック型シアネート樹脂：ロンザジャパン（株）製、プリマセットＰＴ−３０、重量平均分子量約７００
（２）ビスフェノール型シアネート樹脂：旭化成エポキシ（株）社製ＡｒｏＣｙＢ−３０
（３）ビフェニルジメチレン型エポキシ樹脂：日本化薬（株），ＮＣ−３０００Ｈ、エポキシ当量２７５
（４）クレゾールノボラック型エポキシ樹脂：大日本インキ化学工業社製「エピクロンＮ−６９０」エポキシ当量２１０
（５）フェノキシ樹脂：ジャパンエポキシレジン社製、ＹＸ−８１００Ｈ３０、重量平均分子量３００００）
（６）イミダゾール：２−エチル−４−メチルイミダゾール
（７）エポキシシラン型カップリング剤：ＧＥ東芝シリコーン（株）製，Ａ−１８７
（８）溶融球状シリカ：（株）アドマテックス社製 球状シリカ、ＳＯ−２５Ｒ、平均粒径０．５μｍ
（９）溶媒：メチルエチルケトン
The following raw materials were blended in the amounts shown in Table 1 (Shigero part) to obtain a coating solution.
(1) Novolac-type cyanate resin: Lonza Japan Co., Ltd., Primaset PT-30, weight average molecular weight of about 700
(2) Bisphenol type cyanate resin: AroCyB-30 manufactured by Asahi Kasei Epoxy Co., Ltd.
(3) Biphenyl dimethylene type epoxy resin: Nippon Kayaku Co., Ltd., NC-3000H, epoxy equivalent 275
(4) Cresol novolac type epoxy resin: “Epicron N-690” epoxy equivalent 210 manufactured by Dainippon Ink & Chemicals, Inc.
(5) Phenoxy resin: Japan Epoxy Resin, YX-8100H30, weight average molecular weight 30000)
(6) Imidazole: 2-ethyl-4-methylimidazole (7) Epoxysilane coupling agent: GE Toshiba Silicone Co., Ltd., A-187
(8) Fused spherical silica: Spherical silica manufactured by Admatechs Co., Ltd., SO-25R, average particle size 0.5 μm
(9) Solvent: methyl ethyl ketone
得られた塗布液を、銅箔（厚さ０．０１８ｍｍ、古河サーキットフォイル（株）製に樹脂厚さが４０μｍとなるように塗工し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させ金属箔つき樹脂フィルムを得た。
得られた金属箔つき樹脂フィルムについて、以下の評価を行った。その結果を表２に示す。
The obtained coating solution is applied to a copper foil (thickness 0.018 mm, manufactured by Furukawa Circuit Foil Co., Ltd.) so that the resin thickness is 40 μm, and dried with a 120 ° C. dryer for 10 minutes, with a metal foil A resin film was obtained.
The following evaluation was performed about the obtained resin film with metal foil. The results are shown in Table 2.
（１）η２０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ１
η５０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ２
η５／η１００で表されるチキソ指数Ｔ３
Ｔ１／Ｔ２
η５ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５ｒｐｍの粘度
η２０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数２０ｒｐｍの粘度
η５０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５０ｒｐｍの粘度
η１００：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数１００ｒｐｍの粘度
（２）表面張力 懸滴法
（３）平均粒子系 レーザー回折・散乱法による
（４）塗りむら、スジ：樹脂フィル面を目視にて観察し、塗りむら、スジの発生状況を観察した。
塗りむら、スジが認められない：○、若干の発生あり：△、発生あり：×
(1) Thixo index T 1 represented by η 20 / η 100
Thixo index T 2 represented by η 50 / η 100
Thixo index T 3 represented by η 5 / η 100
T 1 / T 2
η 5 : Viscosity at a rotational speed of 5 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 20 : Viscosity at a rotational speed of 20 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 50 : Viscosity at a rotational speed of 50 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 100 : Viscosity at a rotation speed of 100 rpm by E-type viscometer at 25 ° C (2) Surface tension Suspended drop method (3) Average particle system (4) Uneven coating, streaks: Visual observation of resin fill surface Then, the occurrence of uneven coating and streaks was observed.
Uneven coating and streaks are not recognized: ○, slight occurrence: Δ, occurrence: ×
表２からもあきらかなように、実施例１ないし８は、塗工した樹脂面に塗りむら塗スジのない金属箔つき樹脂フィルムが得られた。また、例えば、塗布液を調整後数日放置し、無機充填材や樹脂成分を均一化することにより実験的に確かめることができた。
As is clear from Table 2, in Examples 1 to 8, a resin film with metal foil having no uneven coating on the coated resin surface was obtained. Further, for example, the coating liquid was allowed to stand for several days after adjustment, and the inorganic filler and the resin component were made uniform to confirm experimentally.
１ 樹脂層付き樹脂フィルム
２ 樹脂層付き金属箔
３ 絶縁樹脂層
４ 樹脂フィルム
５ 金属箔
1 resin film with
Claims (9)
η２０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ１が、
０．８以上、１．３以下であり、
η５０／η１００で表されるチキソ指数Ｔ２が、
０．８以上、１．３以下であり、
η５／η１００で表されるチキソ指数Ｔ３が、
０．６以上、１．１以下であり、
かつ、Ｔ３＜Ｔ１およびＴ３＜Ｔ２であり、また、Ｔ１／Ｔ２が、０．９以上、１．１以下であることを特徴とする塗布液。
η５ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５ｒｐｍの粘度
η２０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数２０ｒｐｍの粘度
η５０ ：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数５０ｒｐｍの粘度
η１００：２５℃におけるＥ型粘度計による回転数１００ｒｐｍの粘度 A coating liquid containing an inorganic filler for forming a resin layer on one side of a carrier material made of a metal foil or a resin film,
The thixo index T 1 represented by η 20 / η 100 is
0.8 or more and 1.3 or less,
The thixo index T 2 represented by η 50 / η 100 is
0.8 or more and 1.3 or less,
The thixo index T 3 represented by η 5 / η 100 is
0.6 or more and 1.1 or less,
And a T 3 <T 1 and T 3 <T 2, also, the coating liquid T 1 / T 2, characterized in that 0.9 or more and 1.1 or less.
η 5 : Viscosity at a rotational speed of 5 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 20 : Viscosity at a rotational speed of 20 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 50 : Viscosity at a rotational speed of 50 rpm by an E type viscometer at 25 ° C. η 100 : Viscosity at a rotational speed of 100 rpm by an E-type viscometer at 25 ° C
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