JP2009051695A - 炭素含有化合物の分解方法及びカーボン微小構造体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機化合物である炭素含有化合物を亜臨界流体、臨界領域流体又は超臨界流体に調整し、光照射して分解する。この炭素含有化合物の分解方法に従って炭素含有化合物からカーボン微小構造体を生成する。照射光として紫外光を用い、グラファイト層で形成される中空粒子や、アモルファス炭素によるカーボンナノコイル等が生成する。金属の共存下で分解すると形成核として働く。
【選択図】 図1
Description
H.W. Kroto, J.R. Heath, S.C. O'Brien, R.F. Curl, and R.E. Smalley, "C60: Buckminsterfullerene", Nature, 318, 162-163(1985) S. Iijima, "Helical microtubeles of graphitic carbon", Nature, 354, 56-58(1991)
容積3mlの耐熱耐圧セル1中にベンゼン1.5ml(1.32g)を投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を289℃程度に維持してベンゼンを臨界領域とし(圧力4.90MPaに相当)、レーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力100mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を室温に戻して圧力を常圧に下げ、セル中に残留するベンゼンを乾枯させたところ、煤状残留物が得られた。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が40nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察すると、図2のように多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であった。又、透過型電子顕微鏡による電子線回折像を測定すると、図3のように多結晶の回折像であるリング状の回折象が得られ、グラファイト層構造を有していた。更に、ラマンスペクトルを測定したところ、図4のように1600cm−1近辺のピーク強度が1370cm−1近辺のピーク強度より強かった。
耐熱耐圧セル1中にベンゼン1.5mlを投入し、液体状のベンゼンにレーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力100mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、セル中に残留するベンゼンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が20〜100nm前後の粒子状であるが、透過型電子顕微鏡で観察すると、図5のような層構造は見られず、アモルファスカーボン粒子であった。
紫外光の出力を300mWに変更したこと以外は試料2と同様の操作を繰り返し、セル中に残留するベンゼンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が40nm前後の粒子状のものがあり、透過型電子顕微鏡での観察において図2と同様の多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であった。
耐熱耐圧セル1中にステンレス鋼製ロッド(Φ6mm×15mm)を据え、紫外光の出力を300mWに変更したこと以外は試料1と同様の条件で、セル中のベンゼンに紫外光を照射した。セルの温度及び圧力を室温及び常圧に下げてセル中のロッドを取り出し、ロッド上に生成した煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察したところ、図6のような直径50〜300nm程度の条状カーボンが捲回したコイル状であり、コイルの直径は100nm〜3μm程度、長さは約50μm以下であった。又、透過型電子顕微鏡で観察すると、図7のようにアモスファスカーボンによってコイル構造が形成されていることが解った。このカーボンコイルをエネルギー分散型X線分光(EDS)によって観察したところ、コイル末端にニッケル粒の存在を検出し、ニッケルがコイル形成の核となっていることを確認した。
耐熱耐圧セル1中にベンゼン1.5mlを投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を289℃程度に維持してベンゼンを臨界状態とし、レーザー照射装置3からNd−YAG第2高調波(波長532nm)の可視光を出力300mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を下げて圧力を常圧に戻し、セル中に残留するベンゼンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が10〜30nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察したところ、試料1と同様に、グラファイトによる多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であることが確認された。
耐熱耐圧セル1中にベンゼン1.5mlを投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を200℃に維持してベンゼンを亜臨界状態とし、レーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力100mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を下げて圧力を常圧に戻し、セル中に残留するベンゼンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が10〜30nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察したところ、試料1と同様に、グラファイトによる多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であることが確認された。
耐熱耐圧セル1中にベンゼン1.5mlを投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を290℃に維持してベンゼンを超臨界状態とし、レーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力100mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を下げて圧力を常圧に戻し、セル中に残留するベンゼンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が10〜30nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察したところ、試料1と同様に、グラファイトによる多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であることが確認された。
レーザー照射装置3から照射する紫外光の出力を300mWに変更し、耐熱耐圧セル中にステンレス鋼製ロッド(Φ6mm×15mm)を据えたこと以外は試料7と同様にして、超臨界状態のベンゼンへの照射を行ったところ、セル中に残留するベンゼンを乾枯させた後のロッド上に、図6,7と同様のコイル状カーボンが生成していた。
耐熱耐圧セル1中にジエチルエーテル1.5mlを投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を194℃に維持してジエチルエーテルを臨界状態とし、レーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力300mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を下げて圧力を常圧に戻し、セル中に残留するジエチエルエーテルを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が10〜30nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察したところ、試料1と同様に、グラファイトによる多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であることが確認された。
耐熱耐圧セル1中にアセトン1.5mlを投入して封止し、ヒーター5によって加熱して温度を235℃に維持してアセトンを臨界状態とし、レーザー照射装置3からNd−YAG第4高調波(波長266nm)の紫外光を出力300mW、繰り返し数10Hzで50000発照射した。この後、耐熱耐圧セル1の温度を下げて圧力を常圧に戻し、セル中に残留するアセトンを乾枯させて、煤状残留物を得た。これを走査型電子顕微鏡で観察すると、直径が10〜30nm前後の粒子状であり、透過型電子顕微鏡で観察したところ、試料1と同様に、グラファイトによる多層状の壁部によって中空の入れ籠形を構成する粒子構造であることが確認された。
7 温度センサー、 9 温度コントローラ、 11 全反射ミラー
Claims (7)
- 炭素含有化合物に光照射して分解する炭素含有化合物の分解方法であって、前記炭素含有化合物は有機化合物であり、前記光照射は、前記炭素含有化合物を、亜臨界流体、臨界領域流体又は超臨界流体に調整して行うことを特徴とする炭素含有化合物の分解方法。
- 前記光照射において照射される光は、前記炭素含有化合物の吸収帯波長の光を含む請求項1記載の炭素含有化合物の分解方法。
- 前記炭素含有化合物は、芳香族化合物を含み、前記光照射において照射される光は、紫外線波長域の光を含む請求項2記載の炭素含有化合物の分解方法。
- 前記光照射において照射される光は、レーザー光を含む請求項1〜3の何れかに記載の炭素含有化合物の分解方法。
- 前記炭素含有化合物は、ベンゼン又はハロゲン化ベンゼンを含む請求項1〜4の何れかに記載の炭素含有化合物の分解方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の炭素含有化合物の分解方法に従って前記炭素含有化合物からカーボン微小構造体を生成するカーボン微小構造体の製造方法。
- 前記炭素含有化合物は、前記カーボン微小構造体の形成核となる金属の共存下で分解される請求項6記載のカーボン微小構造体の製造方法。
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