JP2009047452A - Asbestos analysis method - Google Patents

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美治 神崎
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To analyze asbestos easily and quickly. <P>SOLUTION: An analysis method of asbestos in a sample includes: a process for washing in water for obtaining a weight value W1 by measuring the weight of the sample, washing the sample in water, and removing water-soluble contamination from the sample (1); a specific material removal process for removing talc, titanium oxide, and glass wool from the sample after the process for washing in water (2); an organic solvent washing process for dissolving and removing resin ingredients from the sample by washing the sample with an organic solvent after the process for removing specific materials (3); an acid treatment process for obtaining a weight value W2 by dipping the sample into an acid solution, boiling it, washing it in water, drying it, and measuring the weight of the sample while the sample is in a glass filter vessel after the process for washing organic solvents (4); and an asbestos percent content calculation process for calculating the value of the percentage content of asbestos in the sample before the process for washing in water using the weight values W1, W2 (5). <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、アスベスト（石綿）の分析方法に関するものであり、特に、試料中のアスベストの分析を簡易に行うことを企図したものである。   The present invention relates to a method for analyzing asbestos (asbestos), and particularly intends to easily analyze asbestos in a sample.

近年、アスベストを含有する塗膜からのアスベスト飛散による健康障害の回避が強く要望されている。現在では、塗膜等におけるアスベストの使用は規制されている。しかし、過去に塗装された塗膜のうちには、アスベスト含有のものがある。   In recent years, there has been a strong demand for avoiding health problems caused by asbestos scattering from a coating film containing asbestos. At present, the use of asbestos in coatings is regulated. However, some of the paint films applied in the past contain asbestos.

このような現況から、建材（塗膜を含む）等におけるアスベスト分析（アスベスト含有の有無を判定する定性分析及びアスベスト含有量を測定する定量分析）の要請の数が増大している。建材中のアスベスト分析については、厚生労働省労働基準局長通達［基発第０８２１００２号：平成１８年８月２１日］「建材中の石綿含有率の分析方法について」及び厚生労働省労働基準局安全衛生部化学物質対策課長通達［基安化発第０８２１００１号：平成１８年８月２１日］「建材中の石綿含有率の分析方法に係る留意事項について」に記載されているように、ＪＩＳ−Ａ−１４８１「建材製品中のアスベスト含有率測定方法」（非特許文献１）が規定されており、これに基づくアスベスト分析が一般的に実施されている。
ＪＩＳ−Ａ−１４８１「建材製品中のアスベスト含有率測定方法」 From such a current situation, the number of requests for asbestos analysis (qualitative analysis for determining the presence or absence of asbestos and quantitative analysis for measuring asbestos content) in building materials (including coating films) is increasing. Regarding the analysis of asbestos in building materials, the Ministry of Health, Labor and Welfare, Labor Standards Bureau Director-General [Basic 0821002: August 21, 2006] “Analysis of Asbestos Content in Building Materials” and Ministry of Health, Labor and Welfare, Labor Standards Bureau As stated in the Notice of Director of the Substance Countermeasures Division [No. 0821001: August 21, 2006] “Considerations for Analyzing Content of Asbestos in Building Materials” JIS-A-1481 “ "Asbestos content rate measuring method in building material products" (Non-Patent Document 1) is defined, and asbestos analysis based on this is generally carried out.
JIS-A-1481 “Method for measuring asbestos content in building materials”

ＪＩＳ−Ａ−１４８１に規定された方法は、顕微鏡による定性分析及びＸ線回折による定性分析の組み合わせによってアスベスト含有の有無を判別し、アスベスト含有と判定された場合には、続いてＸ線回折分析法或いは標準添加法または内標準法（ＪＩＳ Ｋ ０１３１）による定量分析を行ってアスベスト含有率を求めるものである。しかし、この方法では、アスベスト含有の有無の判別のための定性分析に先立ち、一次分析試料の作製を行わねばならない。この一次分析試料の作製に際しては、有機成分が多く含まれている試料の場合には、先ず４５０℃で１時間以上加熱して有機物を除去し無機物のみにする。次いで、これを４２５〜５００μｍのふるいを通るまで粉砕する。尚、アスベスト定量分析に先立ち、二次分析試料の作製を行う。その際には、一次分析試料を２０％蟻酸で処理し、それをガラスファイバフィルタで濾過し、濾過残さを得る。   The method prescribed in JIS-A-1481 determines the presence or absence of asbestos by a combination of qualitative analysis with a microscope and qualitative analysis with X-ray diffraction. The asbestos content is determined by quantitative analysis according to the method, standard addition method or internal standard method (JIS K 0131). However, in this method, a primary analysis sample must be prepared prior to qualitative analysis for determining the presence or absence of asbestos. In preparing the primary analysis sample, in the case of a sample containing a large amount of organic components, first, the sample is heated at 450 ° C. for 1 hour or longer to remove the organic matter to make only the inorganic matter. This is then ground until it passes through a 425-500 μm sieve. Prior to asbestos quantitative analysis, a secondary analysis sample is prepared. At that time, the primary analysis sample is treated with 20% formic acid and filtered through a glass fiber filter to obtain a filtration residue.

このように、従来のアスベスト分析方法は、含有率０．１％以下の精度を有するものであるが、分析に長時間を要するとともに、測定に熟練を要するなどの難点がある。特に、分析のための試料の調整作業が面倒で長時間を要する。   Thus, although the conventional asbestos analysis method has an accuracy of 0.1% or less, the analysis requires a long time for the analysis and has a drawback that it requires skill for the measurement. In particular, the preparation of the sample for analysis is troublesome and takes a long time.

そこで、本発明は、アスベストの分析を短時間で容易に行うことを目的とするものである。   Therefore, the present invention aims to easily analyze asbestos in a short time.

本発明によれば、以上の如き目的を達成するものとして、以下の工程を含んでなる試料中のアスベストの分析方法が提供される。   According to the present invention, there is provided a method for analyzing asbestos in a sample, comprising the following steps, in order to achieve the above object.

（１）試料の重量を測定し重量値Ｗ１を得、前記試料を水洗して該試料から水溶性の汚れを除去する水洗工程、
（２）前記水洗工程の後に、前記試料からタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する特定材料除去工程、
（３）前記特定材料除去工程の後に、前記試料を有機溶剤で洗浄して該試料から樹脂分を溶解除去する有機溶剤洗浄工程、
（４）前記有機溶剤洗浄工程の後に、前記試料を、ガラスフィルタ容器内に入れた状態で、酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥し、前記試料の重量を測定し重量値Ｗ２を得る酸処理工程、および、
（５）前記重量値Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、前記水洗工程前の試料中のアスベスト含有率の値を算出するアスベスト含有率算出工程。 (1) A weight washing step of measuring the weight of the sample to obtain a weight value W1, washing the sample with water to remove water-soluble dirt from the sample,
(2) a specific material removing step for removing talc, titanium oxide and glass wool from the sample after the water washing step;
(3) After the specific material removing step, the sample is washed with an organic solvent to dissolve and remove the resin component from the sample,
(4) After the organic solvent washing step, the sample is placed in a glass filter container, immersed in an acid solution, boiled, washed with water, dried, and the weight of the sample is measured to determine the weight value. An acid treatment step to obtain W2, and
(5) An asbestos content calculation step for calculating a value of asbestos content in the sample before the water washing step using the weight values W1 and W2.

本発明の一態様においては、前記酸処理工程では、酸溶液として塩酸溶液または蟻酸溶液が用いられ、煮沸の時間は５分〜６０分である。本発明の一態様においては、前記有機溶剤としてテトラヒドロフランを用いる。本発明の一態様においては、前記特定材料除去工程はフッ酸処理により行われる。   In one aspect of the present invention, in the acid treatment step, a hydrochloric acid solution or a formic acid solution is used as the acid solution, and the boiling time is 5 minutes to 60 minutes. In one embodiment of the present invention, tetrahydrofuran is used as the organic solvent. In one embodiment of the present invention, the specific material removing step is performed by hydrofluoric acid treatment.

本発明の一態様においては、前記ガラスフィルタ容器は、上端部および下端部が開放された筒状体、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部を備えており、前記下端部には液体流通可能な切欠が設けられている。本発明の一態様においては、前記試料は剥離した塗膜である。   In one aspect of the present invention, the glass filter container is provided so that the upper end portion and the lower end portion are separated from each other inside the cylindrical body with the upper end portion and the lower end portion opened. A filter portion is provided, and a notch capable of flowing liquid is provided at the lower end portion. In one embodiment of the present invention, the sample is a peeled coating film.

本発明によるアスベスト分析方法によれば、試料を予め所要の形態にする前処理工程が不要であるので、分析を短時間で容易に行うことが可能になる。   According to the asbestos analysis method of the present invention, it is not necessary to perform a pretreatment step for making a sample in a required form in advance, so that analysis can be easily performed in a short time.

以下、本発明の実施の形態を説明する。   Embodiments of the present invention will be described below.

図１は、本発明によるアスベスト分析方法の一実施形態を説明するための工程図である。本実施形態では、分析対象の試料として、剥離した塗膜を使用する。塗膜としては、例えば、建材または構築材の表面に塗装された塗膜が例示される。   FIG. 1 is a process diagram for explaining an embodiment of an asbestos analysis method according to the present invention. In this embodiment, the peeled coating film is used as a sample to be analyzed. As a coating film, the coating film painted on the surface of building materials or construction materials is illustrated, for example.

（１）水洗工程
この工程では、先ず、試料の重量を測定し、重量値Ｗ１を得る。次に、この試料から水溶性の汚れを除去するために、試料をたとえば１００メッシュのステンレススチール製の網上に置き、該試料を水洗する。 (1) Washing step In this step, first, the weight of the sample is measured to obtain a weight value W1. Next, in order to remove water-soluble dirt from the sample, the sample is placed on a mesh made of, for example, 100 mesh stainless steel, and the sample is washed with water.

（２）特定材料除去工程
この工程では、試料から、後述の酸処理工程で溶解しない特定材料としてのタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する。塗膜中には顔料および添加材として無機質分が含まれているが、これらの無機質分のうちで酸処理工程で溶解しないものとして、アスベスト以外には、顔料として含まれるタルクおよび酸化チタン並びに添加材として含まれるグラスウールがある。そこで、これらの特定材料が試料中に存在する場合にこれらの特定材料を除去する。この特定材料除去のための処理としては、例えばフッ酸処理が挙げられる。これによりタルク及びグラスウールはフッ酸溶液中に溶解して除去され、酸化チタンはこの溶液と共に除去される。 (2) Specific material removal step In this step, talc, titanium oxide and glass wool as specific materials that are not dissolved in the acid treatment step described later are removed from the sample. The coating contains inorganic components as pigments and additives. Among these inorganic components, talc and titanium oxide included as pigments and additives other than asbestos are added as those that do not dissolve in the acid treatment step. There is glass wool included as a material. Therefore, when these specific materials exist in the sample, these specific materials are removed. An example of the treatment for removing the specific material is a hydrofluoric acid treatment. Thereby, talc and glass wool are dissolved and removed in a hydrofluoric acid solution, and titanium oxide is removed together with this solution.

（３）有機溶剤洗浄工程
この工程では、試料から樹脂分を溶解除去するために、有機溶剤による洗浄を行う。有機溶剤としては、例えば、テトラヒドロフランを使用することができるが、これに限定されるものではない。この有機溶剤洗浄の際にも、上記水洗の場合と同様に、１００メッシュのステンレススチール製の網上に試料を置き、洗浄することができる。 (3) Organic solvent washing step In this step, washing with an organic solvent is performed to dissolve and remove the resin component from the sample. For example, tetrahydrofuran can be used as the organic solvent, but the organic solvent is not limited thereto. Also in this organic solvent cleaning, a sample can be placed on a 100 mesh stainless steel net and cleaned as in the case of the above water cleaning.

（４）酸処理工程
この工程では、試料を酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥する酸処理を行う。この処理は、試料を図２に示されるようなガラスフィルタ容器内２に入れた状態で実施することができる。ガラスフィルタ容器２は、ガラス製であり、上端部および下端部が開放された筒状体２１、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部２２を備えている。フィルタ部２２は目の粗いもの（例えば１Ｇ）を使用するのが好ましい。筒状体２１の下端部には、液体流通可能な切欠２１ａが設けられている。筒状体２１内のフィルタ部２２上の収容空間に、試料Ｓが収容される。この試料Ｓを収容したガラスフィルタ容器２は、図４に示されるように、酸溶液４の入ったビーカなどの酸溶液容器６内に置かれる。酸溶液４は、切欠２１ａおよびフィルタ部２２を通ってガラスフィルタ容器２の収容空間内にまで侵入し、かくして、試料Ｓが酸溶液４中に浸漬される。 (4) Acid treatment step In this step, an acid treatment is performed in which the sample is immersed in an acid solution, boiled, washed with water, and dried. This treatment can be carried out with the sample placed in a glass filter container 2 as shown in FIG. The glass filter container 2 is made of glass, and has a cylindrical body 21 having an open upper end and a lower end, and a filter unit provided inside the cylindrical body so as to separate the upper end side and the lower end side. 22 is provided. It is preferable to use a filter having a coarse mesh (for example, 1G). A cutout 21 a through which liquid can flow is provided at the lower end of the cylindrical body 21. The sample S is accommodated in the accommodating space on the filter portion 22 in the cylindrical body 21. The glass filter container 2 containing the sample S is placed in an acid solution container 6 such as a beaker containing the acid solution 4 as shown in FIG. The acid solution 4 penetrates through the notch 21a and the filter portion 22 into the accommodation space of the glass filter container 2, and thus the sample S is immersed in the acid solution 4.

酸溶液４としては、１０％塩酸水溶液を用いることができるが、これに限定されるものではない。他濃度の塩酸水溶液や適宜濃度の蟻酸水溶液を用いることができる。酸溶液４中に浸漬した状態での試料Ｓの煮沸は、例えば５分〜６０分実施するのが好ましいが、これに限定されるものではない。   The acid solution 4 can be a 10% hydrochloric acid aqueous solution, but is not limited thereto. Other concentrations of aqueous hydrochloric acid and appropriate concentrations of aqueous formic acid can be used. The boiling of the sample S in the state immersed in the acid solution 4 is preferably performed, for example, for 5 minutes to 60 minutes, but is not limited thereto.

水洗および乾燥は、試料Ｓが収容されたガラスフィルタ容器２を酸溶液容器６から取り出して行う。これにより、酸溶液４中に溶解しなかった試料中成分すなわちアスベストがガラスフィルタ容器２内に残る。乾燥は、例えば１００℃で１時間実施するのが好ましいが、これに限定されるものではない。   Washing with water and drying are performed by removing the glass filter container 2 containing the sample S from the acid solution container 6. As a result, the component in the sample that has not been dissolved in the acid solution 4, that is, asbestos, remains in the glass filter container 2. The drying is preferably performed, for example, at 100 ° C. for 1 hour, but is not limited thereto.

次に、以上のような酸処理後の試料Ｓ（すなわち酸溶液４中に溶解しなかった試料成分）の重量を測定し重量値Ｗ２を得る。この重量測定は、酸処理後の試料Ｓを収容したガラスフィルタ容器２の重量を測定し、この重量からガラスフィルタ容器２自体の重量（予め測定しておくことができる）を減ずることで、得ることができる。   Next, the weight of the sample S after acid treatment as described above (that is, the sample component not dissolved in the acid solution 4) is measured to obtain a weight value W2. This weight measurement is obtained by measuring the weight of the glass filter container 2 containing the sample S after acid treatment and subtracting the weight of the glass filter container 2 itself (which can be measured in advance) from this weight. be able to.

（５）アスベスト含有率算出工程
この工程では、上記重量Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、当初すなわち水洗工程前の試料中のアスベスト含有率Ｃの値を、以下の式（１）
Ｃ＝（Ｗ２／Ｗ１）×１００［％］・・・（１）
により算出する。 (5) Asbestos content rate calculating step In this step, using the values of the weights W1 and W2, the value of the asbestos content C in the sample at the beginning, that is, before the water washing step, is expressed by the following formula (1).
C = (W2 / W1) × 100 [%] (1)
Calculated by

尚、特定材料検出除去工程以降の各工程では、前工程後の試料のうちの一部のみを使用することができる。その場合には、
（１）水洗工程後の試料重量値をＷ１ｂとし、
（２）特定材料除去工程で使用する試料重量値をＷ’ａとし、この工程後の試料重量値をＷ’ｂとし、
（３）有機溶剤洗浄工程で使用する試料重量値をＷ”ａとし、この工程後の試料重量値をＷ”ｂとし、
（４）酸処理工程で使用する試料重量値をＷ２ａとして、
上記式（１）に代えて、以下の式（２）
Ｃ＝（Ｗ２／Ｗ２ａ／Ｗ”ｂ／Ｗ”ａ／Ｗ’ｂ／Ｗ’ａ／Ｗ１ｂ／Ｗ１）
×１００［％］・・・（２）
を使用することができる。 In each step after the specific material detection and removal step, only a part of the sample after the previous step can be used. In that case,
(1) The sample weight value after the water washing step is W1b,
(2) The sample weight value used in the specific material removal step is W′a, the sample weight value after this step is W′b,
(3) The sample weight value used in the organic solvent cleaning step is W ″ a, the sample weight value after this step is W ″ b,
(4) The sample weight value used in the acid treatment step is W2a.
Instead of the above formula (1), the following formula (2)
C = (W2 / W2a / W ″ b / W ″ a / W′b / W′a / W1b / W1)
× 100 [%] (2)
Can be used.

本発明においては、前記酸処理工程の後に、試料のＸ線回折測定を行い、アスベストに特有の回折パターンが現れていることを確認する確認工程を実施することができる。このようなアスベストに特有の回折パターンが現れていることを確認した一例として、図３および図４にＸ線回折図を示す。図３は或る試料につき上記確認工程で得られたＸ線回折図であり、図４はアスベストの一種であるアモサイトの標準的なＸ線回折図である。図４に示されているアモサイト第一回折線（２θ＝１０〜１１°）及びアモサイト第二回折線（２θ＝２９〜３０°）の特徴が、図３のＸ線回折図に現れており、従って、このアスベストはアモサイトであることが確認される。尚、この確認工程は、赤外吸収スペクトルの測定及び標準的な赤外吸収スペクトルとの比較により行うことも可能である。   In the present invention, after the acid treatment step, an X-ray diffraction measurement of the sample is performed, and a confirmation step for confirming that a diffraction pattern peculiar to asbestos appears can be performed. As an example of confirming that a diffraction pattern peculiar to such asbestos appears, FIGS. 3 and 4 show X-ray diffraction patterns. FIG. 3 is an X-ray diffraction pattern obtained in the above confirmation process for a certain sample, and FIG. 4 is a standard X-ray diffraction pattern of amosite which is a kind of asbestos. The features of the amosite first diffraction line (2θ = 10-11 °) and the amosite second diffraction line (2θ = 29-30 °) shown in FIG. 4 appear in the X-ray diffraction diagram of FIG. Therefore, it is confirmed that this asbestos is an amosite. This confirmation step can also be performed by measuring an infrared absorption spectrum and comparing it with a standard infrared absorption spectrum.

以上の実施形態では、アスベストとしてアモサイトが例示されているが、本発明は、アスベストがクリソタイルまたはクロシドライト等である場合にも同様に適用することができる。   In the above embodiment, amosite is exemplified as asbestos, but the present invention can be similarly applied when asbestos is chrysotile or crocidolite.

本発明によるアスベスト分析方法の一実施形態を説明するための工程図である。It is process drawing for demonstrating one Embodiment of the asbestos analysis method by this invention. ガラスフィルタ容器の使用状態を示す模式的断面図である。It is typical sectional drawing which shows the use condition of a glass filter container. 確認工程で得られたＸ線回折図である。It is the X-ray diffraction pattern obtained at the confirmation process. アモサイトのＸ線回折図である。It is an X-ray diffraction pattern of amosite.

符号の説明Explanation of symbols

２ ガラスフィルタ容器
２１ 筒状体
２１ａ 切欠
２２ フィルタ部
４ 酸溶液
６ 酸溶液容器
Ｓ 試料 2 Glass filter container 21 Tubular body 21a Notch 22 Filter part 4 Acid solution 6 Acid solution container S Sample

Claims (6)

以下の工程を含んでなる試料中のアスベストの分析方法：
（１）試料の重量を測定し重量値Ｗ１を得、前記試料を水洗して該試料から水溶性の汚れを除去する水洗工程、
（２）前記水洗工程の後に、前記試料からタルク、酸化チタンおよびグラスウールを除去する特定材料除去工程、
（３）前記特定材料除去工程の後に、前記試料を有機溶剤で洗浄して該試料から樹脂分を溶解除去する有機溶剤洗浄工程、
（４）前記有機溶剤洗浄工程の後に、前記試料を、ガラスフィルタ容器内に入れた状態で、酸溶液中に浸漬し、煮沸し、水洗し、乾燥し、前記試料の重量を測定し重量値Ｗ２を得る酸処理工程、および、
（５）前記重量値Ｗ１，Ｗ２の値を用いて、前記水洗工程前の試料中のアスベスト含有率の値を算出するアスベスト含有率算出工程。 Method for analyzing asbestos in a sample comprising the following steps:
(1) A weight washing step of measuring the weight of the sample to obtain a weight value W1, washing the sample with water to remove water-soluble dirt from the sample,
(2) a specific material removing step for removing talc, titanium oxide and glass wool from the sample after the water washing step;
(3) After the specific material removing step, the sample is washed with an organic solvent to dissolve and remove the resin component from the sample,
(4) After the organic solvent washing step, the sample is placed in a glass filter container, immersed in an acid solution, boiled, washed with water, dried, and the weight of the sample is measured to determine the weight value. An acid treatment step to obtain W2, and
(5) An asbestos content calculation step for calculating a value of asbestos content in the sample before the water washing step using the weight values W1 and W2. 前記酸処理工程では、酸溶液として塩酸溶液または蟻酸溶液が用いられ、煮沸の時間は５分〜６０分であることを特徴とする、請求項１に記載のアスベスト分析方法。 2. The asbestos analysis method according to claim 1, wherein a hydrochloric acid solution or a formic acid solution is used as the acid solution in the acid treatment step, and the boiling time is 5 minutes to 60 minutes. 前記有機溶剤としてテトラヒドロフランを用いることを特徴とする、請求項１乃至２のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。 The method for analyzing asbestos according to claim 1, wherein tetrahydrofuran is used as the organic solvent. 前記特定材料除去工程はフッ酸処理により行われることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。 The asbestos analysis method according to any one of claims 1 to 3, wherein the specific material removal step is performed by hydrofluoric acid treatment. 前記ガラスフィルタ容器は、上端部および下端部が開放された筒状体、および該筒状体の内部に上端部側と下端部側とを隔てるように設けられたフィルタ部を備えており、前記下端部には液体流通可能な切欠が設けられていることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。 The glass filter container includes a cylindrical body having an open upper end and a lower end, and a filter portion provided inside the cylindrical body so as to separate the upper end side and the lower end side, The asbestos analysis method according to any one of claims 1 to 4, wherein the lower end is provided with a notch through which liquid can flow. 前記試料は剥離した塗膜であることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか一項に記載のアスベスト分析方法。 The asbestos analysis method according to any one of claims 1 to 5, wherein the sample is a peeled coating film.
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