JP2009032783A - Vapor growth apparatus, and manufacturing method of semiconductor element - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a vertical vapor growth apparatus and a manufacturing method of a semiconductor element, capable of actualizing uniformity in crystal quality in crystals growing on a substrate surface. <P>SOLUTION: The vapor growth apparatus is provided with a plurality of introducing pipes 12a-12d formed so as to concentrically overlap to one another so as to individually introduce four or more kinds of gases into the center of a reaction chamber 2, and partition plates 13a-13d coupled thereto. An end position of a gas downstream side of each of the partition walls 13a-13c is disposed on the front of a substrate 1. The partition walls are disposed so that in a height direction, the partition wall 13a near to the substrate 1 is gradually closer to the substrate 1 than the partition wall 13c far from the substrate 1. A plurality of through holes H are provided in a predetermined range of a downstream end portion of at least a partition wall 13b between the partition wall 13a nearest to the substrate 1 and the partition wall 13c furthest therefrom in the height direction. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、縦型の気相成長装置に関し、詳しくは、同一円周上に配置した複数の基板上に同時に半導体膜を成長させるための中央放射型の縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a vertical type vapor phase growth apparatus, and more particularly, to a central radiation type vertical type vapor phase growth apparatus and a semiconductor for simultaneously growing semiconductor films on a plurality of substrates arranged on the same circumference. The present invention relates to a method for manufacturing an element.

III−Ｖ族化合物半導体材料の中で窒化物系材料は、例えば青色系発光素子（発光ダイオードや半導体レーザ）として実用化されている。上記窒化物系材料を製造するときに一般的に用いられる結晶成長方法としては、有機金属化学気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition；以下略して「ＭＯＣＶＤ」と記す）があり、該成長装置はＭＯＣＶＤ装置と呼ばれている。ＭＯＣＶＤの他の呼称としては、ＭＯＶＰＥ（Metal Organic Vapor Phase Epitaxy）やＯＭＶＰＥ（Organo-Metallic Vapor Phase Epitaxy）と称する場合もある。   Among group III-V compound semiconductor materials, nitride-based materials have been put into practical use, for example, as blue light-emitting elements (light-emitting diodes and semiconductor lasers). As a crystal growth method generally used for producing the nitride material, there is a metal organic chemical vapor deposition (hereinafter abbreviated as “MOCVD”), and the growth apparatus. Is called an MOCVD apparatus. Other names for MOCVD may be MOVPE (Metal Organic Vapor Phase Epitaxy) or OMVPE (Organo-Metallic Vapor Phase Epitaxy).

上記ＭＯＣＶＤは、結晶を構成するIII族元素及びＶ族元素を含むそれぞれの原料ガスを、結晶成長させる反応室に導入し、反応室内に設置した基板上で化学反応させることにより結晶を堆積させる。基板は反応室内で加熱されており、ここから供給される熱エネルギーにより化学反応が進行する。窒化物系化合物半導体では、基板として、サファイヤ単結晶、窒化ガリウム単結晶、又は炭化シリコン単結晶等が用いられる。   In the MOCVD, each source gas containing a group III element and a group V element constituting a crystal is introduced into a reaction chamber for crystal growth, and a crystal is deposited by causing a chemical reaction on a substrate installed in the reaction chamber. The substrate is heated in the reaction chamber, and a chemical reaction proceeds by thermal energy supplied from the substrate. In a nitride compound semiconductor, a sapphire single crystal, a gallium nitride single crystal, a silicon carbide single crystal, or the like is used as a substrate.

原料ガスであるIII族系原料としては、メチル基と結合したトリメチルガリウム（以下、「ＴＭＧ」と称す）、トリメチルインジウム（以下、「ＴＭＩ」と称す）、又はトリメチルアルミニウム（以下、「ＴＭＡ」と称す）等のアルキル化合物が用いられるのが一般的である。また、原料ガスであるＶ族系原料としては、窒素原子の水素化物であるアンモニア（以下、「ＮＨ３」と称す）が用いられるのが一般的である。なお、III族系原料は通常、液体状態で反応室外に設置されており、キャリアガスと呼ばれる水素ガスや窒素ガスを該液体中に通しバブリング状態にすることにより、これらのキャリアガスと共に配管を介して反応室まで供給される。 Examples of the group III source material gas include trimethylgallium (hereinafter referred to as “TMG”), trimethylindium (hereinafter referred to as “TMI”), or trimethylaluminum (hereinafter referred to as “TMA”) bonded to a methyl group. It is common to use alkyl compounds such as Further, as the group V source material which is a source gas, ammonia which is a hydride of nitrogen atoms (hereinafter referred to as “NH 3 ”) is generally used. Group III-based materials are usually placed outside the reaction chamber in a liquid state, and hydrogen gas or nitrogen gas called carrier gas is bubbled through the liquid to form a bubbling state together with these carrier gases via piping. To the reaction chamber.

ところで、発光素子の構造は、一般に、バンドギャップ（Band gap：禁制帯）制御のため、組成や構成元素が異なる多層膜構造を有しているが、各層の層厚のばらつきや組成のばらつきにより、光学特性がばらつき、場合によっては光学特性を大きく劣化させてしまう恐れがある。したがって、ＭＯＣＶＤによる結晶成長の場合、原料ガスの流し方や、基板の温度均一性が非常に重要な因子となる。   By the way, the structure of a light-emitting element generally has a multilayer film structure with different compositions and constituent elements for band gap (forbidden band) control. However, due to variations in layer thickness and composition of each layer. The optical characteristics vary, and in some cases, the optical characteristics may be greatly deteriorated. Therefore, in the case of crystal growth by MOCVD, the flow of the source gas and the temperature uniformity of the substrate are very important factors.

例えば、発光素子を形成する多層膜の構成の中には、アルミニウム−ガリウム−窒素からなる層（以下、「ＡｌＧａＮ層」と称す）があり、主に発光素子のクラッド層として用いられる層がある。このＡｌＧａＮ層は、ＴＭＡとＮＨ３との反応で得られる窒化アルミニウム（以下、「ＡｌＮ」と称す）と、ＴＭＧとＮＨ３との反応で得られる窒化ガリウム（以下、「ＧａＮ」と称す）との固溶体で形成された混晶層である。 For example, in the structure of the multilayer film forming the light emitting element, there is a layer made of aluminum-gallium-nitrogen (hereinafter referred to as “AlGaN layer”), and there is a layer mainly used as a cladding layer of the light emitting element. . This AlGaN layer includes aluminum nitride (hereinafter referred to as “AlN”) obtained by the reaction of TMA and NH 3, and gallium nitride (hereinafter referred to as “GaN”) obtained by the reaction of TMG and NH 3. This is a mixed crystal layer formed of a solid solution.

したがって、このＡｌＧａＮ層を結晶成長させる際には、反応室にＴＭＧとＴＭＡとＮＨ３とを原料ガスとして導入することになる。形成されたＡｌＸＧａ１-ＸＮ混晶のｘ値は混晶比と呼ばれ、素子特性上重要な因子であり、混晶形成時のＡｌとＧａとの濃度比の制御、又は均一性が非常に重要となる。 Therefore, when the AlGaN layer is crystal-grown, TMG, TMA, and NH 3 are introduced as source gases into the reaction chamber. X values of the formed Al X Ga 1-X N mixed crystal are called mixed crystal ratio is an important factor on the device characteristics, the control of the concentration ratio of Al and Ga during mixed crystal formation, or uniformity Is very important.

上記ＴＭＧ及びＴＭＡは同じIII族原料ではあるが、それぞれ拡散速度や反応性が異なるため、同様に反応室に導入した場合であってもその反応様態は異なることが一般に知られている。ＴＭＡは、ＴＭＧに比較して反応性が高く、ＮＨ３と混合された時点で、空間ですぐに中間反応が始まり中間生成物を形成する。この中間生成物は、その後、熱分解が進行しＡｌＮを形成し、基板上で結晶を形成する場合もあるが、気流の状態や加熱状態により基板以外の反応室壁面に形成されたり、又はそのまま排気されたりする場合もある。 Although the above TMG and TMA are the same Group III raw materials, since their diffusion rates and reactivities are different, it is generally known that their reaction modes are different even when introduced into the reaction chamber. TMA is more reactive than TMG, and when mixed with NH 3 , an intermediate reaction begins immediately in space to form an intermediate product. This intermediate product may then undergo thermal decomposition to form AlN and form crystals on the substrate, but it may be formed on the reaction chamber wall surface other than the substrate depending on the airflow state or heating state, or as it is. It may be exhausted.

したがって、導入されたＴＭＡの反応室内でのガスの流れ方向の熱分解の進行具合は、装置形状やそのときの環境に非常に影響を受け易く、制御できていない場合には基板上での形成度合の不均一を招き、混晶比のばらつきを発生させる原因となる。この事象は、たとえ基板を回転させて均一化を図ろうとしたとしても限界がある。   Therefore, the progress of the thermal decomposition in the gas flow direction in the reaction chamber of the introduced TMA is very susceptible to the shape of the apparatus and the environment at that time, and if it cannot be controlled, it is formed on the substrate. This causes inhomogeneity of the degree and causes variation in the mixed crystal ratio. This event is limited even if the substrate is rotated to achieve uniformity.

この問題を回避すべく、特許文献１には、図１５に示すように、基板１０１の直前にてＴＭＡとＮＨ３とを混合させて、できるだけ中間反応の影響を抑制する技術が開示されている。 In order to avoid this problem, Patent Document 1 discloses a technique for suppressing the influence of an intermediate reaction as much as possible by mixing TMA and NH 3 immediately before the substrate 101 as shown in FIG. .

一方、Ｖ族原料に用いられるＮＨ３については熱分解し難い性質であることが一般に知られている。すなわち、ＮＨ３ガスの分解が不十分な状態で基板に到達した場合、反応に寄与する割合、すなわち材料使用効率が低いという課題がある。 On the other hand, it is generally known that NH 3 used for the group V raw material is difficult to be thermally decomposed. That is, when the substrate reaches the substrate with insufficient decomposition of NH 3 gas, there is a problem that the rate of contribution to the reaction, that is, the material use efficiency is low.

このため、例えば特許文献２に開示される装置構成を適用し、図１６に示すように、ガス上流に予熱領域を設けることにより、分解性の悪い原料ガスを予め分解し反応を促進させることは可能である。開示内容にはある特定ガスの分解促進の記載はなく、反応ガス全体を予め過熱することにより、基板上の反応バラツキを抑制し、結晶の組成バラツキを低減する効果が記載されている。   For this reason, for example, by applying the device configuration disclosed in Patent Document 2 and providing a preheating region upstream of the gas as shown in FIG. Is possible. There is no description of promoting the decomposition of a specific gas in the disclosed content, and the effect of suppressing the reaction variation on the substrate and reducing the crystal composition variation by preheating the entire reaction gas in advance is described.

なお、ＭＯＣＶＤ装置の形態には大きく分類して、横型ＭＯＣＶＤ装置、及び縦型ＭＯＣＶＤ装置という２種類がある。   The types of MOCVD apparatuses are roughly classified into two types: horizontal MOCVD apparatuses and vertical MOCVD apparatuses.

横型ＭＯＣＶＤ装置は、略丸型や略四角断面を持つ横長の反応室を有し、ガスを反応室短面側側面から導入し、反応室内に設置された基板表面に平行にガスを流すことにより結晶成長させる形態をとる。   A horizontal MOCVD apparatus has a horizontally long reaction chamber having a substantially round shape or a substantially square cross section, and a gas is introduced from the side surface on the short side of the reaction chamber, and the gas is caused to flow in parallel to the substrate surface installed in the reaction chamber. It takes the form of crystal growth.

一方、縦型ＭＯＣＶＤ装置は、反応室の形状が縦型円筒であることが一般的であり、基板保持台に複数枚の基板を搭載できることから量産性に優れる。ガスは円筒中央から供給し放射状に流して基板上に供給する場合や、円筒上面から複数個のガス導入口から鉛直方向に供給する場合がある。   On the other hand, a vertical MOCVD apparatus generally has a vertical cylindrical reaction chamber, and is excellent in mass productivity because a plurality of substrates can be mounted on a substrate holder. Gas may be supplied from the center of the cylinder and flow radially to be supplied onto the substrate, or may be supplied vertically from a plurality of gas inlets from the upper surface of the cylinder.

基板の設置向きに関しては、横型及び縦型のいずれにおいても、成長面を上向きにする場合と下向きにする場合とがある。上記で述べた開示技術はいずれも横型ＭＯＣＶＤ装置である。
特開２０００-５８４５８号公報（２００２年２月２５日公開） 特開昭６２-１７４９１３号公報（１９８７年７月３１日公開） With respect to the orientation of the substrate, there are cases where the growth surface is directed upward or downward, both in the horizontal type and the vertical type. All of the disclosed technologies described above are horizontal MOCVD apparatuses.
JP 2000-58458 A (published February 25, 2002) JP 62-174913 (published July 31, 1987)

しかしながら、上記従来の特許文献１に開示される気相成長装置では、中間反応による影響は低減させることができるものの、結晶品質の均一性を大幅に向上させることは見込めないという問題点を有している。   However, the conventional vapor phase growth apparatus disclosed in Patent Document 1 has a problem that it is not possible to greatly improve the uniformity of crystal quality, although the influence of the intermediate reaction can be reduced. ing.

なぜなら、ＴＭＡとＮＨ３とは、その混合された時点から中間反応が始まり、時系列で基板１０１上の空間のガス上流側から下流側へ行くにしたがい反応が進行していく。このため、結晶成長に寄与する原料ガス濃度は上流から下流へいくにしたがい減少し、基板１０１上で形成されるＡｌＧａＮ層の混晶比の、上流側から下流側にかけての混晶比分布が生じることは避けられないからである。 This is because TMA and NH 3 start an intermediate reaction from the time when they are mixed, and the reaction proceeds in time series from the gas upstream side to the downstream side of the space on the substrate 101. For this reason, the concentration of the source gas that contributes to crystal growth decreases as it goes from upstream to downstream, resulting in a mixed crystal ratio distribution from the upstream side to the downstream side of the mixed crystal ratio of the AlGaN layer formed on the substrate 101. Because it is inevitable.

すなわち、混合する場所を基板１０１の直前に設置することは、反応室内の壁面における結晶形成を回避し、かつ生成物が排気されてしまう分を減ぜられるという、原材料の使用効率向上という観点からは有効な方法ではあるが、組成の均一性に関しては不十分である。   That is, from the viewpoint of improving the use efficiency of the raw materials, the place where the mixing is performed immediately before the substrate 101 avoids crystal formation on the wall surface in the reaction chamber and reduces the amount of product exhausted. Is an effective method, but is insufficient with respect to compositional uniformity.

また、特許文献１及び特許文献２に開示される技術は、いずれも横型ＭＯＣＶＤ装置に関するものであるが、横型ＭＯＣＶＤ装置の場合、搭載できる基板の枚数が制限される。これは、上述したように、ガスの流れ方向に生じる原料の濃度分布が避けられないため、複数枚の基板をガス流れ方向に設置すると、単枚設置以上に原料の濃度差が現れ、それらの基板への結晶成長に対して混晶比の均一化が望めないからである。   The techniques disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2 both relate to a horizontal MOCVD apparatus, but in the case of a horizontal MOCVD apparatus, the number of substrates that can be mounted is limited. This is because, as described above, the concentration distribution of the raw material generated in the gas flow direction is unavoidable. Therefore, when a plurality of substrates are installed in the gas flow direction, the concentration difference of the raw material appears more than the single substrate installation. This is because a uniform crystal ratio cannot be expected for crystal growth on the substrate.

また、基板の加熱領域が増大することから、さらにガスの流れの不均一を誘引し、上流側と下流側とで大きな組成ばらつきや層厚ばらつきを起こす恐れがある。仮に、ガス流れ方向に対して単枚設置になるように、流れの垂直方向に一列に複数枚設置する場合は、ガスを流す反応室（フローチャネル）が大型化し、かつ大流量の原料ガスが必要なことから、ガス消費量も多くなり、材料使用効率の観点からも不経済な効率が悪い装置となる。   In addition, since the heating area of the substrate increases, non-uniformity of gas flow is further induced, and there is a risk of causing large composition variations and layer thickness variations between the upstream side and the downstream side. Assuming that multiple sheets are installed in a line in the vertical direction of the flow so that a single sheet is installed with respect to the gas flow direction, the reaction chamber (flow channel) through which the gas flows is enlarged and a large flow rate of source gas is generated. Since it is necessary, the amount of gas consumption increases, resulting in a device that is uneconomical and inefficient from the viewpoint of material use efficiency.

したがって、量産を考慮した多数枚結晶成長用のＭＯＣＶＤ装置としては、横型ＭＯＣＶＤ装置は不向きと言わざるを得ない。   Therefore, it is necessary to say that the horizontal MOCVD apparatus is not suitable as an MOCVD apparatus for growing a large number of crystals in consideration of mass production.

一方、縦型ＭＯＣＶＤ装置の場合、レイアウトの上では基板保持台上で、例えば円形円周方向に多数枚の基板設置が可能であり、ガス流れに対して単枚設置の関係を構築でき、かつ加熱領域面積を限定することが可能となる。しかし、上記〔背景技術〕の欄にて述べた原料ガス種による反応速度の違いから生じる混晶比のばらつき発生の課題を克服しているわけではない。   On the other hand, in the case of a vertical MOCVD apparatus, a large number of substrates can be installed, for example, in a circular circumferential direction on the substrate holder on the layout, and the relationship of single substrate installation can be established for the gas flow, and It becomes possible to limit a heating area. However, it does not overcome the problem of variation in the mixed crystal ratio caused by the difference in reaction rate depending on the raw material gas species described in the above [Background Art] section.

本発明は、上記従来の問題点に鑑みなされたものであって、その目的は、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and an object of the present invention is to provide a vertical vapor phase growth apparatus capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on a substrate surface, and a semiconductor element. It is to provide a manufacturing method.

本発明の気相成長装置は、上記課題を解決するために、扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台における円周部に戴置された複数の基板に向けて、該反応室の中央部から複数のガスを導入して外周方向に上記基板表面に平行に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置において、上記複数のガスとして少なくとも４種類以上のガスを上記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、上記複数の縦導入管の各下流側末端に連結し上記ガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた仕切板とを備え、上記各流路を形成する各仕切板におけるガス下流側先端位置は、基板の手前に配置されており、かつ高さ方向において基板に近い側の仕切板から遠い側の仕切板に伴って順次基板に近づく位置に配されていると共に、上記高さ方向において基板に最も近くの第１の仕切板と最も遠くの仕切板との間に設けられている少なくとも１つの仕切板には、その下流側先端部の一定の範囲に複数の開口が設けられていることを特徴としている。   In order to solve the above problems, the vapor phase growth apparatus of the present invention is directed to a plurality of substrates placed on the circumferential portion of a circular substrate holder provided in a reaction chamber formed in a flat hollow cylindrical shape. In the vertical vapor phase growth apparatus for growing a film on the heated substrate by introducing a plurality of gases from the central portion of the reaction chamber and supplying the gas in the outer peripheral direction in parallel to the substrate surface, A plurality of vertical introduction pipes formed concentrically so as to individually introduce at least four kinds of gases into the central portion of the reaction chamber as a plurality of gases, and each downstream end of the plurality of vertical introduction pipes And a partition plate provided parallel to each other so as to form each flow path that supplies the gas radially, and a gas downstream side tip position in each partition plate that forms each flow path Is placed in front of the board, And the first partition plate closest to the substrate in the height direction and the first partition plate closest to the substrate in the height direction. The at least one partition plate provided between the remote partition plates is characterized in that a plurality of openings are provided in a certain range of the downstream end portion.

上記の発明によれば、縦型の気相成長装置は、複数のガスとして少なくとも４種類以上のガスを上記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、上記複数の縦導入管の各下流側末端に連結し上記ガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた仕切板とを備えている。   According to the above invention, the vertical type vapor phase growth apparatus includes a plurality of gas layers formed by concentrically overlapping each other so that at least four kinds of gases are individually introduced into the central portion of the reaction chamber. A vertical introduction pipe, and a partition plate provided in parallel to the substrate so as to form each flow path that is connected to each downstream end of the plurality of vertical introduction pipes and supplies the gas radially. Yes.

また、各流路を形成する各仕切板におけるガス下流側先端位置は、基板の手前に配置されており、かつ高さ方向において基板に近い側の仕切板から遠い側の仕切板に伴って順次基板に近づく位置に配されている。さらに、上記高さ方向において基板に最も近くの第１の仕切板と最も遠くの仕切板との間に設けられている少なくとも１つの仕切板には、その下流側先端部の一定の範囲に複数の開口が設けられている。   Further, the gas downstream side tip position in each partition plate forming each flow path is arranged in front of the substrate and sequentially with the partition plate on the side farther from the partition plate closer to the substrate in the height direction. It is arranged at a position approaching the substrate. Further, the at least one partition plate provided between the first partition plate closest to the substrate and the farthest partition plate in the height direction includes a plurality of parts within a certain range of the downstream end portion. Are provided.

したがって、下流側先端部の一定の範囲に複数の開口が設けられた少なくとも１つの仕切板のガス経路を流れるガスは、仕切板の開口を通して高さ方向において基板に近い方のガス経路へ混入する。この結果、ガスの流れ方向に対して時間差を有して他のガスと混合する。   Therefore, the gas flowing through the gas path of at least one partition plate provided with a plurality of openings in a certain range at the downstream end is mixed into the gas path closer to the substrate in the height direction through the opening of the partition plate. . As a result, it mixes with other gases with a time difference with respect to the gas flow direction.

この結果、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   As a result, it is possible to provide a vertical type vapor phase growth apparatus capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface.

また、本発明の気相成長装置では、前記複数の開口が設けられているのは、前記高さ方向において基板に第２番目に近い第２の仕切板であると共に、上記第２の仕切板とその次に近い第３の仕切板とによって仕切られた流路に供給されるガスは、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスであり、上記第２の仕切板における高さ方向基板側のガス経路に供給されるガスは、Ｖ族原料を含有する原料ガスであることが好ましい。なお、III族とは周期律表のIII族を示し、Ｖ族とは周期律表のＶ族を示す。   In the vapor phase growth apparatus according to the present invention, the plurality of openings are provided in the second partition plate that is second closest to the substrate in the height direction, and the second partition plate. And the gas supplied to the flow path partitioned by the next closest third partition plate is a first source gas containing a predetermined group III source material, and the height direction of the second partition plate The gas supplied to the gas path on the substrate side is preferably a source gas containing a group V source. Group III refers to group III of the periodic table, and group V refers to group V of the periodic table.

従来、中央放射方式の縦型の気相成長装置においては、使用ガス流量が多く、ガス流速も非常に大きくなり、特に、III族原料ガスとＶ族原料ガスとの混合が十分に行われることなく基板面上に到達し、不均一なガスの組成比状態で成膜が行われ、基板面内の組成及び膜厚の均一性が悪く、これにより、例えば半導体の特性が均一にならず、歩留まりが悪いという問題点を有していた。   Conventionally, in the central radiation type vertical vapor phase growth apparatus, the gas flow rate used is large and the gas flow rate is very large. In particular, the mixing of the group III source gas and the group V source gas is sufficiently performed. Without reaching the substrate surface, film formation is performed in a non-uniform gas composition ratio state, the uniformity of the composition and film thickness in the substrate surface is poor, thereby, for example, the characteristics of the semiconductor is not uniform, It had the problem of poor yield.

しかし、本発明においては、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを使用する例えば半導体の成膜において、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを基板の手前で、ガスの流れ方向に対して時間差を有して積極的に混合させる。これによって、III族の材料ガスとＶ族の材料ガスとの均一拡散を行った後に、基板表面に供給する。   However, in the present invention, for example, in film formation of a semiconductor using a group III source gas and a group V source gas, the group III source gas and the group V source gas are flown before the substrate. Mix positively with a time difference with respect to direction. As a result, the group III material gas and the group V material gas are uniformly diffused and then supplied to the substrate surface.

したがって、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを均一分散させ、基板に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。   Therefore, the group III source gas and the group V source gas are uniformly dispersed, the composition ratio / film thickness formed on the substrate becomes uniform, for example, the characteristics of the semiconductor become uniform, and the reproducibility and yield are poor. The point can be solved.

また、本発明の気相成長装置では、前記複数の仕切板に仕切られて放射状に供給される複数のガスは、高さ方向において前記基板に近い方から順に、Ｖ族原料を含有するガス、前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガス以外のIII族原料を含有するガス、上記第１の原料ガス、及び窒素ガス又は水素ガスであることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatus of the present invention, the plurality of gases that are partitioned and supplied radially by the plurality of partition plates are, in order from the side closer to the substrate in the height direction, a gas containing a group V material, Preferably, the gas is a gas containing a group III material other than the first material gas containing the predetermined group III material, the first material gas, and a nitrogen gas or a hydrogen gas.

これにより、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを均一分散させ、基板に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。   As a result, the group III source gas and the group V source gas are uniformly dispersed, the composition ratio / film thickness formed on the substrate becomes uniform, for example, the characteristics of the semiconductor become uniform, and the reproducibility and yield are poor. The problem can be solved.

また、本発明の気相成長装置では、前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、III族のアルミニウム系原料ガスであり、前記Ｖ族原料を含有するガスは、Ｖ族の窒素含有材料ガスであることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the first source gas containing the predetermined group III source material is a group III aluminum source gas, and the gas containing the group V source is a group V A nitrogen-containing material gas is preferred.

これにより、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスがIII族のアルミニウム系原料ガスであり、Ｖ族原料を含有するガスがＶ族の窒素含有材料ガスである場合において、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   As a result, when the first source gas containing the predetermined group III source material is a group III aluminum source gas and the gas containing the group V source material is a group V nitrogen-containing material gas, It is possible to provide a vertical vapor phase growth apparatus capable of realizing uniform crystal quality of a crystal to be grown.

また、本発明の気相成長装置では、前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムを含有するガスであることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the first raw material gas containing the predetermined group III raw material is preferably a gas containing trimethylaluminum or triethylaluminum, dimethylaluminum hydride, or triisobutylaluminum. .

これにより、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスが、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムを含有するガスである場合において、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   Thereby, when the first source gas containing the predetermined group III source is a gas containing trimethylaluminum or triethylaluminum, dimethylaluminum hydride, or triisobutylaluminum, the crystal quality of the crystal grown on the substrate surface It is possible to provide a vertical type vapor phase growth apparatus that can realize uniformization.

また、本発明の気相成長装置では、前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであり、前記Ｖ族原料を含有するガスは、アンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the first source gas containing the predetermined group III source is trimethyl gallium or triethyl gallium, and the gas containing the group V source is ammonia, dihydrazine or Dimethyl hydrazine is preferred.

これにより、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスがトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであり、Ｖ族原料を含有するガスがアンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンである場合において、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   Thereby, when the first source gas containing a predetermined group III source material is trimethylgallium or triethylgallium and the gas containing a group V source material is ammonia, dihydrazine or dimethylhydrazine, it grows on the substrate surface. It is possible to provide a vertical vapor phase growth apparatus that can realize uniform crystal quality of crystals.

また、本発明の気相成長装置では、前記開口を有する仕切板における複数の開口の設置範囲におけるガス流れ方向の長さは、前記基板の直径の半分以上、かつ直径以下であることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, the length in the gas flow direction in the installation range of the plurality of openings in the partition plate having the openings is preferably not less than half the diameter of the substrate and not more than the diameter.

これにより、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   Thereby, it is possible to provide a vertical type vapor phase growth apparatus capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface.

また、本発明の気相成長装置では、前記複数の開口を有する仕切板における少なくとも上記複数の開口が設置されている範囲は、その材質が石英でできていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus according to the present invention, it is preferable that at least the plurality of openings in the partition plate having the plurality of openings is made of quartz.

これにより、石英は、耐熱性に優れている。また、不純物等の汚染物質を排出しないので、清浄性が高い。   Thereby, quartz is excellent in heat resistance. In addition, since contaminants such as impurities are not discharged, cleanliness is high.

また、本発明の気相成長装置では、前記複数の開口が設けられている仕切板と、該複数の開口が設けられている仕切板よりも高さ方向において基板に遠ざかる方向に隣接する仕切板との間には、高さ方向を互いに平行に仕切る複数のサブ仕切板が設けられていると共に、上記各サブ仕切板におけるガス下流側先端位置は、上記高さ方向において基板に近い側のサブ仕切板から遠い側のサブ仕切板に伴って、上記両側の仕切板のガス下流側先端位置との間で、順次基板に近づく位置に配されていることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatus of the present invention, the partition plate provided with the plurality of openings, and the partition plate adjacent in the direction away from the substrate in the height direction than the partition plate provided with the plurality of openings. Are provided with a plurality of sub-partition plates that divide the height direction in parallel with each other, and the gas downstream side tip position in each of the sub-partition plates is located on the side closer to the substrate in the height direction. With the sub-partition plate on the side far from the partition plate, it is preferable that the sub-partition plate is disposed at a position closer to the substrate sequentially between the gas downstream end positions of the partition plates on both sides.

これにより、複数の開口が設けられている仕切板と、該複数の開口が設けられている仕切板よりも高さ方向において基板に遠ざかる方向に隣接する仕切板との間を流れるガスを、きめ細かく、時間差を有して他のガスと混合する。   As a result, the gas flowing between the partition plate provided with a plurality of openings and the partition plate adjacent in the direction away from the substrate in the height direction than the partition plate provided with the plurality of openings is finely divided. , Mix with other gases with time difference.

したがって、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   Therefore, it is possible to provide a vertical vapor phase growth apparatus that can realize uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface.

また、本発明の気相成長装置では、前記各流路を形成する仕切板を上下方向に移動させる仕切板移動手段が設けられていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that a partition plate moving means for moving the partition plate forming each flow path in the vertical direction is provided.

これにより、各仕切板と基板との距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。   Thereby, the distance of each partition plate and a board | substrate can be changed. Therefore, it is possible to set optimal growth conditions according to the type of the raw material gas.

また、本発明の気相成長装置では、前記複数の基板をそれぞれ独立して回転させると共に、前記円形の基板保持台をその中心軸にて回転させる回転駆動手段が設けられていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that a rotation driving unit is provided for rotating the plurality of substrates independently and rotating the circular substrate holding table about its central axis.

これにより、回転駆動手段により基板を自公転させることによって、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置を提供することができる。   Accordingly, it is possible to provide a vertical vapor phase growth apparatus capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface by rotating and revolving the substrate by the rotation driving means.

また、本発明の気相成長装置では、前記反応室内における前記基板の成長面の対向面を形成する壁面は、基板平面に対して傾斜していることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that a wall surface forming an opposing surface of the growth surface of the substrate in the reaction chamber is inclined with respect to the substrate plane.

すなわち、縦型の気相成長装置においてガスを中央から放射状に供給する場合、外周に近づくにつれて、ガスの流速が低下する。   That is, when gas is supplied radially from the center in a vertical type vapor phase growth apparatus, the flow rate of the gas decreases as it approaches the outer periphery.

しかし、反応室内における前記基板の成長面の対向面を形成する壁面を、基板平面に対して傾斜させることによって、ガスの流速が低下するのを抑制することができる。   However, it is possible to suppress a decrease in the gas flow rate by inclining the wall surface forming the opposing surface of the growth surface of the substrate in the reaction chamber with respect to the substrate plane.

また、本発明の気相成長装置では、前記壁面の傾斜角は、放射状に広がるガスの流れ方向の断面積が一定になるように設定されていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that the inclination angle of the wall surface is set so that the cross-sectional area in the flow direction of the gas spreading radially is constant.

これにより、縦型の気相成長装置においてガスを中央から放射状に供給する場合に、外周に向かっても、ガスの流速を一定に保つことができる。   Thereby, when supplying gas radially from a center in a vertical type vapor phase growth apparatus, the flow velocity of gas can be kept constant toward the outer periphery.

また、本発明の気相成長装置では、前記基板のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板加熱用とは別個に加熱手段が設けられていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that a heating means is provided on the gas upstream side of the substrate on the gas upstream end side separately from the substrate heating.

これにより、加熱手段にてガスを予備加熱することができる。   Thereby, the gas can be preheated by the heating means.

また、本発明の気相成長装置では、前記ガスを排出する排気口が複数設けられていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatus of the present invention, it is preferable that a plurality of exhaust ports for discharging the gas are provided.

これにより、排出ガスを複数の排気口から同時かつ均一に排出することができる。   Thereby, exhaust gas can be discharged | emitted simultaneously and uniformly from several exhaust port.

本発明の半導体素子の製造方法は、上記課題を解決するために、上記記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造することを特徴としている。   In order to solve the above problems, a method for manufacturing a semiconductor device according to the present invention manufactures a semiconductor device by growing a compound semiconductor crystal containing aluminum-gallium-nitrogen using the vapor phase growth apparatus described above. It is characterized by doing.

上記の発明によれば、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る半導体素子の製造方法を提供することができる。   According to said invention, the manufacturing method of the semiconductor element which can implement | achieve equalization of the crystal quality of the crystal grown on a substrate surface can be provided.

本発明の気相成長装置は、以上のように、複数のガスとして少なくとも４種類以上のガスを上記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、上記複数の縦導入管の各下流側末端に連結し上記ガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた仕切板とを備え、上記各流路を形成する各仕切板におけるガス下流側先端位置は、基板の手前に配置されており、かつ高さ方向において基板に近い側の仕切板から遠い側の仕切板に伴って順次基板に近づく位置に配されていると共に、上記高さ方向において基板に最も近くの第１の仕切板と最も遠くの仕切板との間に設けられている少なくとも１つの仕切板には、その下流側先端部の一定の範囲に複数の開口が設けられているものである。   As described above, the vapor phase growth apparatus of the present invention has a plurality of longitudinal introductions formed concentrically so as to individually introduce at least four kinds of gases into the central portion of the reaction chamber as a plurality of gases. Each of the plurality of vertical introduction pipes and a partition plate provided in parallel to the substrate so as to form each flow path for supplying the gas radially. The gas downstream side tip position of each partition plate forming the flow path is arranged in front of the substrate, and sequentially approaches the substrate with the partition plate on the side farther from the partition plate closer to the substrate in the height direction. At least one partition plate provided between the first partition plate closest to the substrate and the farthest partition plate in the height direction, Multiple openings in a certain range of And those are.

本発明の半導体素子の製造方法は、以上のように、上記記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造する方法である。   As described above, the method for manufacturing a semiconductor device of the present invention is a method for manufacturing a semiconductor device by growing a compound semiconductor crystal containing aluminum-gallium-nitrogen using the vapor phase growth apparatus described above. is there.

それゆえ、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法を提供するという効果を奏する。   Therefore, there is an effect of providing a vertical vapor phase growth apparatus and a method for manufacturing a semiconductor element that can realize uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface.

本発明の一実施形態について図１ないし図１４に基づいて説明すれば、以下の通りである。   An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 14 as follows.

本実施の形態の気相成長装置は、ＭＯＣＶＤ（Metalorganic Chemical Vapor Deposition）にて例えば半導体に結晶成長させるために用いられるものであり、その基本構成について、図１に基づいて説明する。図１は上記気相成長装置の構成を示す概略断面図である。   The vapor phase growth apparatus according to the present embodiment is used for crystal growth of, for example, a semiconductor by MOCVD (Metalorganic Chemical Vapor Deposition), and its basic configuration will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the configuration of the vapor phase growth apparatus.

図１に示すように、気相成長装置１０は、縦型の気相成長装置であり、円盤状（円形）の基板保持台としてのサセプタ２０と円盤状の隔壁１１とを互いに水平方向に所定間隔で対向配置することにより、サセプタ２０と円盤状の隔壁１１との間に偏平中空円柱状の反応室２を形成したものである。   As shown in FIG. 1, a vapor phase growth apparatus 10 is a vertical type vapor phase growth apparatus, and a susceptor 20 as a disk-shaped (circular) substrate holder and a disk-shaped partition wall 11 are predetermined in a horizontal direction. A flat hollow cylindrical reaction chamber 2 is formed between the susceptor 20 and the disk-shaped partition wall 11 by being opposed to each other at intervals.

上記隔壁１１の中央部には、原料ガス及びサブフローガスが導入されるガス導入部３が設けられ、反応室２の外周には排気口としての複数の排気ポート４が設けられている。また、隔壁１１の外周はサセプタ２０の周囲を囲むように屈曲しており、サセプタ２０と隔壁外周壁１１ａとの間に下方に向かう排気通路が形成されている。   A gas introduction part 3 for introducing a raw material gas and a subflow gas is provided in the central part of the partition wall 11, and a plurality of exhaust ports 4 as exhaust ports are provided on the outer periphery of the reaction chamber 2. In addition, the outer periphery of the partition wall 11 is bent so as to surround the periphery of the susceptor 20, and an exhaust passage is formed between the susceptor 20 and the partition wall outer peripheral wall 11a.

上記円盤状のサセプタ２０には、図２（ａ）に示すように、基板１を保持する基板保持部である基板ホルダ２１がサセプタ２０の円周部における同一円周上に複数個、等間隔で配置されている。上記基板１は、この基板１上に形成される半導体薄膜の成長面を上に向けた形態で、基板ホルダ２１上に１枚載置されている。本実施の形態の場合、図２（ａ）に示すように、例えば、基板直径２インチの基板１を１２枚設置している。なお、図２（ａ）では、基板ホルダ２１の上に、１個の基板１が載置されているが、必ずしもこれに限らず、例えば、図２（ｂ）に示すように、基板ホルダ２１の上に、複数個の基板１が載置されていてもよい。   As shown in FIG. 2A, the disk-shaped susceptor 20 includes a plurality of substrate holders 21, which are substrate holding portions for holding the substrate 1, on the same circumference in the circumferential portion of the susceptor 20. Is arranged in. One substrate 1 is placed on the substrate holder 21 with the growth surface of the semiconductor thin film formed on the substrate 1 facing upward. In the case of the present embodiment, as shown in FIG. 2A, for example, 12 substrates 1 having a substrate diameter of 2 inches are installed. In FIG. 2A, one substrate 1 is placed on the substrate holder 21, but this is not necessarily the case. For example, as shown in FIG. A plurality of substrates 1 may be placed on the substrate.

上記サセプタ２０における基板ホルダ２１の下部には、図１に示すように、基板１を成長温度に加熱する基板加熱用ヒータ２２が設けられていると共に、基板１の上流側である、サセプタ２０の中央部分にも、導入ガスを予備加熱するために加熱手段としての予備加熱ヒータ２３が設置されている。したがって、供給されるガスが基板１に到達される前に加熱されるようになっている。   As shown in FIG. 1, a substrate heating heater 22 for heating the substrate 1 to a growth temperature is provided below the substrate holder 21 in the susceptor 20, and the susceptor 20 upstream of the substrate 1 is provided. Also in the central portion, a preheater 23 as a heating means is installed in order to preheat the introduced gas. Therefore, the supplied gas is heated before reaching the substrate 1.

上記基板１は、設置場所で基板中心軸にて回転し、かつサセプタ２０もその中心軸にて回転するようになっている。この結果、基板１は反応室２内で自転及び公転することになる。すなわち、気相成長装置１０は、例えば図３に示すように、回転駆動手段としての自公転駆動装置３０を有している。この自公転駆動装置３０では、サセプタ２０と一体になった逆転用大歯車３４が逆転用大歯車回転軸３４ａを中心として回転駆動されることにより、サセプタ２０が回転する。このとき、この逆転用大歯車３４に歯合する小歯車３３が中心シャフト３２を中心に回転することにより、基板１が自転するようになっている。   The substrate 1 is rotated about the central axis of the substrate at the installation location, and the susceptor 20 is also rotated about the central axis. As a result, the substrate 1 rotates and revolves within the reaction chamber 2. That is, the vapor phase growth apparatus 10 has a self-revolution drive device 30 as a rotation drive means, for example, as shown in FIG. In the self-revolution drive device 30, the reverse rotation large gear 34 integrated with the susceptor 20 is rotationally driven about the reverse rotation large gear rotation shaft 34a, whereby the susceptor 20 rotates. At this time, the small gear 33 that meshes with the reverse large gear 34 rotates around the central shaft 32, so that the substrate 1 rotates.

次に、上記ガス導入部３は、図１に示すように、同心円状に分離された縦導入管としての導入管１２ａ〜１２ｄによって、４つのガス導入ポート３ａ〜３ｄに分かれている。そして、上記複数の導入管１２ａ〜１２ｄの各下流側末端は、基板１に対して互いに平行に設けられた仕切板１３ａ〜１３ｄに連結されている。この結果、各ガスの流路は、円筒配管である導入管１２ａ〜１２ｄとドーナツ状円板である仕切板１３ａ〜１３ｄとによって仕切られた流路を形成することとなる。したがって、ガス導入ポート３ａ〜３ｄからそれぞれ導入されたガスは、同心円状に分離された導入管１２ａ〜１２ｄ内を鉛直下方向に流れ、下方末端にて水平方向に方向転換し、基板１面に平行に放射状に流れ、基板１上に供給されることになる。   Next, as shown in FIG. 1, the gas introduction part 3 is divided into four gas introduction ports 3a to 3d by introduction pipes 12a to 12d as longitudinal introduction pipes concentrically separated. The downstream ends of the plurality of introduction pipes 12 a to 12 d are connected to partition plates 13 a to 13 d provided in parallel to the substrate 1. As a result, each gas flow path forms a flow path partitioned by the introduction pipes 12a to 12d which are cylindrical pipes and the partition plates 13a to 13d which are donut-shaped disks. Accordingly, the gases introduced from the gas introduction ports 3a to 3d flow vertically downward in the introduction pipes 12a to 12d, which are concentrically separated, and change the direction in the horizontal direction at the lower end, to the surface of the substrate 1. It flows radially in parallel and is supplied onto the substrate 1.

ここで、本実施の形態では、各流路を形成する各仕切板１３ａ〜１３ｄにおけるガス下流側先端位置は、高さ方向において基板１に近い側の仕切板１３ａから遠い側の仕切板１３ｃに伴って、順次、基板１に近づく位置に配されている。この結果、上記ガス導入ポート３ａ〜３ｄからそれぞれ導入されたガスは、水平方向に流れを方向転換した後も、ある一定距離は各ガスが混合しないように仕切板１３ａ〜１３ｄによって分離供給される。   Here, in the present embodiment, the gas downstream side tip position in each of the partition plates 13a to 13d forming each flow path is set to the partition plate 13c far from the partition plate 13a closer to the substrate 1 in the height direction. Accordingly, they are sequentially arranged at positions approaching the substrate 1. As a result, the gases introduced from the gas introduction ports 3a to 3d are separated and supplied by the partition plates 13a to 13d so that the gases are not mixed for a certain distance after the flow is changed in the horizontal direction. .

また、本実施の形態では、サセプタ２０側から２番目に配設された第２の仕切板としての仕切板１３ｂには、複数の開口としての複数個の貫通孔Ｈが設けられ、ガスを流した際、時間差をもって他ガスと混合することが可能となっている。以降の説明においては、仕切板１３ａ〜１３ｄのうち、上記貫通孔Ｈを有する仕切板１３ｂを「拡散プレートＤＰ」と称する。なお、上記構成においては、例えば、２番目に配設された第２の仕切板としての仕切板１３ｂに、複数の開口としての複数個の貫通孔Ｈが設けられているが、本発明においては必ずしもこれに限らない。すなわち、より多くの種類のガスがある場合には、貫通孔Ｈは、高さ方向において基板１に最も近くの第１の仕切板と最も遠くの仕切板との間に設けられている少なくとも１つの仕切板に設けられていれば足りる。   In the present embodiment, the partition plate 13b as the second partition plate disposed second from the susceptor 20 side is provided with a plurality of through-holes H as a plurality of openings so that the gas flows. In this case, it is possible to mix with other gases with a time difference. In the following description, among the partition plates 13a to 13d, the partition plate 13b having the through hole H is referred to as a “diffusion plate DP”. In the above configuration, for example, a plurality of through holes H as a plurality of openings are provided in the partition plate 13b as the second partition plate disposed second, but in the present invention, It is not necessarily limited to this. That is, when there are more kinds of gases, the through hole H is at least one provided between the first partition plate closest to the substrate 1 and the farthest partition plate in the height direction. It is sufficient if it is provided on two partition plates.

上記貫通孔Ｈは、図４に示すように、仕切板１３ｂにおける１つの円周上又は複数の同心円周上に等間隔に配置された複数の円形の孔となっている。ただし、孔の形状及び配置はこの例に限定されるものではない。例えば、孔の形状は、円のみならず、三、四、五…角形等の多角形や楕円でもよい。また、図５に示すように、仕切板１３ｂにおける１つの円周上又は複数の同心円周上に等間隔に設けられた複数のスリットＳであってもよい。   As shown in FIG. 4, the through holes H are a plurality of circular holes arranged at equal intervals on one circumference or a plurality of concentric circumferences in the partition plate 13b. However, the shape and arrangement of the holes are not limited to this example. For example, the shape of the hole is not limited to a circle, but may be a polygon such as three, four, five,. Moreover, as shown in FIG. 5, it may be a plurality of slits S provided at equal intervals on one circumference or a plurality of concentric circumferences in the partition plate 13b.

本実施の形態では、上記仕切板１３ａ〜１３ｄは、材質が石英からなっている。その理由は、加熱された基板１からの熱輻射により仕切板１３ａ〜１３ｄの温度が上昇し、反応生成物が付着した場合に洗浄が容易であるためである。また、金属製にした場合、導入する水素ガスによる水素脆性や過昇温となった場合の金属組織変化や金属疲労が懸念されるためである。すなわち、気相成長装置１０において、温度が上昇する可能性がある部位に関しては、耐熱性に優れ、かつ不純物等の汚染物質を排出しない、例えば石英等を使用するのが好ましい。なお、本実施の形態では、全ての仕切板１３ａ〜１３ｄの材質を石英としているが、本発明においては、少なくとも複数の貫通孔Ｈが設置されている範囲が石英でできていれば足りる。貫通孔Ｈの設置範囲は昇温する可能性があり、清浄性も考慮する必要があるためである。   In the present embodiment, the partition plates 13a to 13d are made of quartz. The reason is that cleaning is easy when the temperature of the partition plates 13a to 13d rises due to heat radiation from the heated substrate 1 and the reaction product adheres. Moreover, when it is made of metal, there are concerns about hydrogen embrittlement due to the introduced hydrogen gas and metal structure change and metal fatigue in the case of excessive temperature rise. That is, in the vapor phase growth apparatus 10, it is preferable to use, for example, quartz or the like that is excellent in heat resistance and does not discharge contaminants such as impurities, for a portion where the temperature may rise. In the present embodiment, the material of all the partition plates 13a to 13d is quartz. However, in the present invention, it is sufficient that at least the range in which the plurality of through holes H are installed is made of quartz. This is because the installation range of the through hole H may be heated, and cleanliness needs to be taken into consideration.

一方、本実施の形態では、上記導入管１２ａ及び第１の仕切板としての仕切板１３ａ、導入管１２ｂ及び第２の仕切板としての仕切板１３ｂ、導入管１２ｃ及び最も遠くの仕切板及び第３の仕切板としての仕切板１３ｃ、並びに導入管１２ｄ及び壁面としての仕切板１３ｄは、それぞれ一体化されていると共に、各導入管１２ａ〜１２ｄも図示しない支持部材によって一体化されている。したがって、導入管１２ａ〜１２ｄ及び仕切板１３ａ〜１３ｄは、一体化された一つのノズル１４として構成されている。   On the other hand, in this embodiment, the introduction pipe 12a and the partition plate 13a as the first partition plate, the partition pipe 13b as the introduction pipe 12b and the second partition plate, the introduction pipe 12c, the farthest partition plate and the first partition plate The partition plate 13c as the third partition plate, the introduction pipe 12d, and the partition plate 13d as the wall surface are respectively integrated, and the introduction pipes 12a to 12d are also integrated by a support member (not shown). Therefore, the introduction pipes 12a to 12d and the partition plates 13a to 13d are configured as a single integrated nozzle 14.

そして、上記ノズル１４は、仕切板移動手段としてのベローズ１５により上下方向に動かすことが可能であり、これにより、基板１の上方のスペースを調整することができるようになっている。   The nozzle 14 can be moved in the vertical direction by a bellows 15 as a partition plate moving means, whereby the space above the substrate 1 can be adjusted.

すなわち、ノズル１４は一体に手動で上下移動することができ、所望の位置になれば、ノズル１４を固定するフランジ１６を、このフランジ１６の側方に設けられた図示しない支持固定部にて支持固定することができるようになっている。   That is, the nozzle 14 can be manually moved up and down integrally, and when it reaches a desired position, the flange 16 for fixing the nozzle 14 is supported by a support fixing portion (not shown) provided on the side of the flange 16. It can be fixed.

なお、ベローズ１５を用いているのは、ノズル１４を３６０度均等に高さ調整できること、摺動部分がないので、摺動部分による屑がでないこと、及びボルト等では潤滑油が必要となるがベローズ１５では不要であり、クリーンであること等による。   The bellows 15 is used because the height of the nozzle 14 can be adjusted evenly by 360 degrees, there is no sliding part, there is no waste due to the sliding part, and a bolt or the like requires lubricating oil. This is unnecessary for the bellows 15 and is clean.

上記ベローズ１５にて、ノズル１４を動かすことができる目的について説明する。   The purpose of moving the nozzle 14 with the bellows 15 will be described.

すなわち、本実施の形態の気相成長装置１０では、例えば、窒化物系発光デバイスの気相成長に使用される。このような窒化物系発光デバイスは、通常、異種材料をヘテロエピタキシャルさせた多層膜構造をしており、後述する図１０に示すように、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離に特性の依存性を有している。図１０は、成長条件での一例であり、特性を変化させるために流量条件を変更したり基板１の温度を変えたりした場合、この依存性が変わる可能性が十分にある。また、デバイスの種類が変わり、素子構造が変われば、やはりこの距離の最適値は変わる。したがって、成長条件や製造デバイスを変更した場合等においては、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離等を変更するのが好ましい。   That is, in the vapor phase growth apparatus 10 of the present embodiment, for example, it is used for vapor phase growth of a nitride-based light emitting device. Such a nitride-based light emitting device usually has a multilayer film structure in which different materials are heteroepitaxially, and has a characteristic in the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d as shown in FIG. Has dependency. FIG. 10 shows an example of growth conditions. When the flow rate condition is changed or the temperature of the substrate 1 is changed in order to change the characteristics, there is a possibility that this dependency is changed. Also, if the type of device changes and the element structure changes, the optimum value of this distance also changes. Therefore, when the growth conditions or manufacturing devices are changed, it is preferable to change the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d.

従来の気相成長装置は、この距離を概ねの範囲を定めて固定しているものが殆どである。基板１と仕切板１３ｄとの間の距離を固定していることは、製造デバイスも成長条件も殆ど変更しない場合等では良いが、上述のように、様々な状況に対応するためには不適である。   Most of conventional vapor phase growth apparatuses fix this distance by defining a general range. The fixed distance between the substrate 1 and the partition plate 13d may be used when the manufacturing device and the growth conditions are hardly changed. However, as described above, it is not suitable for dealing with various situations. is there.

また、本実施の形態では、ガスが水平方向に流れ方向を変え、放射状に供給されるとき、ガス流断面積増大によるガス流速の低下を回避するために、一番上側の仕切板１３ｄにおいては、基板１の上方部分の一定区間（図中のＡＢ間）には傾斜を持たせている。すなわち、仕切板１３ｄは、その下側に設けられている仕切板１３ｃの上方に屈曲点Ａを有し、この屈曲点Ａから仕切板１３ｄの自由端Ｂまで一定の傾斜角θを維持して、基板１の上方部分で立ち下がるように傾斜している。   In the present embodiment, when the gas flows in the horizontal direction and is supplied radially, in order to avoid a decrease in the gas flow rate due to an increase in the gas flow cross-sectional area, the uppermost partition plate 13d A certain section (between AB in the figure) in the upper part of the substrate 1 is inclined. That is, the partition plate 13d has a bending point A above the partition plate 13c provided on the lower side thereof, and maintains a constant inclination angle θ from the bending point A to the free end B of the partition plate 13d. Inclined so as to fall at an upper portion of the substrate 1.

このときの傾斜角θは、屈曲点Ａの位置のサセプタ半径をｒＡ、仕切板１３ｄの屈曲点Ａと基板１の表面との距離をｈＡ、仕切板１３ｄの自由端Ｂの位置のサセプタ半径をｒＢ、仕切板１３ｄの自由端Ｂと基板１の表面との距離をｈＢとすると、ガスの流れ方向に対する断面積（円筒状面積）が一定になるように、
（２π・ｒＡ）・ｈＡ＝（２π・ｒＢ）・ｈＢ
∴ ｒＡ・ｈＡ＝ｒＢ・ｈＢ
の関係を満たしている。これにより、放射状に広がるガスの流速が、断面積に応じて低下することを抑制することが可能となる。 The inclination angle θ at this time is rA as the susceptor radius at the position of the bending point A, hA as the distance between the bending point A of the partition plate 13d and the surface of the substrate 1, and the susceptor radius at the position of the free end B of the partition plate 13d. rB, where the distance between the free end B of the partition plate 13d and the surface of the substrate 1 is hB, the cross-sectional area (cylindrical area) with respect to the gas flow direction is constant.
(2π · rA) · hA = (2π · rB) · hB
Ｒ rA ・ hA = rB ・ hB
Meet the relationship. Thereby, it becomes possible to suppress that the flow velocity of the gas which spreads radially falls according to a cross-sectional area.

次に、上記構成の気相成長装置１０における気相成長方法について、図１に基づいて説明する。   Next, a vapor phase growth method in the vapor phase growth apparatus 10 having the above configuration will be described with reference to FIG.

先ず、サセプタ２０の基板ホルダ２１に基板１を載置する。この基板１は、その下部に設置された基板加熱用ヒータ２２により成長温度に加熱される。また、ノズル１４の導入ガスは、基板１の上流側に設けた予備加熱ヒータ２３にて、基板１に到達される前に加熱される。   First, the substrate 1 is placed on the substrate holder 21 of the susceptor 20. The substrate 1 is heated to a growth temperature by a substrate heating heater 22 installed therebelow. The introduced gas from the nozzle 14 is heated by the preheating heater 23 provided on the upstream side of the substrate 1 before reaching the substrate 1.

基板１上を通過したガスは、基板１の下流側に設置された排気ポート４から排出される。この排気ポート４は、下流側に、サセプタ２０の最外周から見て下方向に例えば６個設置されており（図１においては６個中２個を図示する）、上方から見て対称となる角度６０度毎の位置関係に設置されている。この理由は、排気ポート４の位置によりガスの流れが依存性を持ち、均一性を乱すことを回避するためである。すなわち、複数個の排気ポート４をガスの流れ方向に対して対称関係を満足するよう配置することにより極力排気位置の依存性を低減している。したがって、該位置関係に限定されるものではなく、ガスの流れに対して偏重した排気にならなければ良い。   The gas that has passed over the substrate 1 is discharged from an exhaust port 4 installed on the downstream side of the substrate 1. For example, six exhaust ports 4 are provided on the downstream side in the downward direction when viewed from the outermost periphery of the susceptor 20 (two of the six are shown in FIG. 1), and are symmetric when viewed from above. It is installed in a positional relationship every 60 degrees. This is because the flow of gas depends on the position of the exhaust port 4 to avoid disturbing the uniformity. That is, the dependence of the exhaust position is reduced as much as possible by arranging a plurality of exhaust ports 4 so as to satisfy a symmetrical relationship with respect to the gas flow direction. Therefore, it is not limited to this positional relationship, and it is sufficient that the exhaust does not deviate with respect to the gas flow.

なお、図１においては、図の煩雑を避けるため、測定機器類、水冷機構、機構部品、及びラジエーションシールド等その他構成要素部品は図には示していない。また、本実施の形態では、基板１の成長面が上向きとなるフェイスアップの方式をとったが、必ずしもこれに限らず、成長面が下向きとなるフェイスダウン方式でも構わない。さらに、ガスは、反応室２の上方から導入管１２ａ〜１２ｄを通して下向きに導入したが、フェイスダウン方式時等には、逆に反応室２の下方から上向きに導入することも可能である。   In FIG. 1, other components such as measuring equipment, a water cooling mechanism, a mechanical component, and a radiation shield are not shown in the drawing in order to avoid the complexity of the drawing. In the present embodiment, the face-up method in which the growth surface of the substrate 1 faces upward is used. However, the present invention is not limited to this, and a face-down method in which the growth surface faces downward may be used. Furthermore, the gas is introduced downward from the upper side of the reaction chamber 2 through the introduction pipes 12a to 12d. However, it is also possible to introduce the gas upward from the lower side of the reaction chamber 2 in the face-down method or the like.

次に、気相成長装置１０を用いて、基板１にＡｌＧａＮ層を形成する際の成長条件を以下に示す。   Next, growth conditions for forming an AlGaN layer on the substrate 1 using the vapor phase growth apparatus 10 are shown below.

本実施の形態では、ガス導入ポート３ａ〜３ｄには、それぞれＮＨ３、ＴＭＧ＋水素ガス、ＴＭＡ＋水素ガス、及び窒素ガスが導入される。これより、中間反応が顕著なＴＭＡは貫通孔Ｈを有する仕切板１３ｂである拡散プレートＤＰを介して基板１上へ供給されることになる。また、予備加熱用の予備加熱ヒータ２３により各ガスが反応前に加熱されることになるが、特に反応性が低いＮＨ３に対して有効で熱分解が進行することになる。 In the present embodiment, NH 3 , TMG + hydrogen gas, TMA + hydrogen gas, and nitrogen gas are introduced into the gas introduction ports 3a to 3d, respectively. As a result, the TMA in which the intermediate reaction is remarkable is supplied onto the substrate 1 through the diffusion plate DP which is the partition plate 13b having the through holes H. In addition, each gas is heated by the preheating heater 23 for preheating before the reaction, and particularly, effective thermal decomposition proceeds for NH 3 having low reactivity.

本実施の形態では、導入ガスの流量について、例えば、ガス導入ポート３ａから１５０ＳＬＭ（２．５３５×１０２ Ｐａ ｍ３／ｓ）のＮＨ３を導入し、ガス導入ポート３ｂから１５ＳＣＣＭ（２．５３５×１０−２ Ｐａ ｍ３／ｓ）のＴＭＧと５０ＳＬＭ（８．４５×１０１ Ｐａ ｍ３／ｓ）の水素ガスとを導入し、ガス導入ポート３ｃから１ＳＣＣＭ（１．６９×１０−３ Ｐａ ｍ３／ｓ）のＴＭＡと５０ＳＬＭ（８．４５×１０１ Ｐａ ｍ３／ｓ）の水素ガスとを導入し、ガス導入ポート３ｄから１５０ＳＬＭ（２．５３５×１０２ Ｐａ ｍ３／ｓ）の窒素ガスを導入する。 In the present embodiment, for the flow rate of the introduced gas, for example, 150 SLM (2.535 × 10 2 Pa m 3 / s) NH 3 is introduced from the gas introduction port 3a, and 15 SCCM (2.535) is introduced from the gas introduction port 3b. × 10 −2 Pa m 3 / s) TMG and 50 SLM (8.45 × 10 1 Pa m 3 / s) hydrogen gas were introduced, and 1 SCCM (1.69 × 10 −3 Pa) was introduced from the gas introduction port 3c. m 3 / s) of the introduced hydrogen gas TMA and 50SLM (8.45 × 10 1 Pa m 3 / s), from the gas introduction port 3d 150SLM of (2.535 × 10 2 Pa m 3 / s) Nitrogen gas is introduced.

また、基板１の温度は例えば１１００℃で成長を行っている。本実施の形態では、いずれも上記成長条件を使用したが、これは一例であって限定されるものではない。   The substrate 1 is grown at a temperature of 1100 ° C., for example. In the present embodiment, the above growth conditions are used in all cases, but this is an example and is not limited.

図６に、拡散プレートＤＰの効果を確認するために、拡散プレートＤＰを用いて成長した場合と、拡散プレートＤＰの代わりに孔を設けていない仕切板を用いてＡｌＧａＮ膜を成長した場合とに関し、ＡｌＧａＮ膜中のＡｌ混晶比ｘを比較した結果を示す。横軸は直径２インチの基板１上の位置において、ガス流れ方向に対して０ｍｍがガス上流側であり、５０ｍｍがガス下流側となっている。縦軸はＡｌＸＧａ１−ＸＮで表記するＡｌ混晶比ｘである。なお、本実施の形態では、Ａｌの反応状態をより顕著に把握するために、基板１及びサセプタ２０の回転を停止した状態で成長を行った。 FIG. 6 shows a case where growth is performed using the diffusion plate DP and a case where an AlGaN film is grown using a partition plate having no holes in place of the diffusion plate DP in order to confirm the effect of the diffusion plate DP. The results of comparing the Al mixed crystal ratio x in the AlGaN film are shown. In the position on the substrate 1 having a diameter of 2 inches, the horizontal axis is 0 mm on the gas upstream side and 50 mm on the gas downstream side with respect to the gas flow direction. The vertical axis represents the Al mixed crystal ratio x expressed as Al X Ga 1-X N. In the present embodiment, the growth is performed in a state where the rotation of the substrate 1 and the susceptor 20 is stopped in order to grasp the reaction state of Al more remarkably.

図６に示すように、拡散プレートＤＰではなく、孔のない仕切板を用いて成長した場合、すなわち、従来方法で成長した場合には、上流から下流にかけてＡｌ混晶比ｘが急激に単調減少しており、上記で述べた中間反応の影響が出ていることがわかる。一方、拡散プレートＤＰを用いた場合には、時間差混合による分散効果により中間反応の影響が低減し、単調減少の傾きが拡散プレートＤＰでない場合に比べて明らかに小さく、組成分布が改善されていることがわかる。   As shown in FIG. 6, when grown using a partition plate without holes instead of the diffusion plate DP, that is, when grown by the conventional method, the Al mixed crystal ratio x decreases monotonously from upstream to downstream. It can be seen that the influence of the intermediate reaction described above appears. On the other hand, when the diffusion plate DP is used, the influence of the intermediate reaction is reduced due to the dispersion effect due to the time difference mixing, and the slope of the monotonic decrease is clearly smaller than in the case of the diffusion plate DP, and the composition distribution is improved I understand that.

以上の結果から、拡散プレートＤＰの効果は明白であり、Ａｌ混晶比ｘのばらつきを低減することができた。   From the above results, the effect of the diffusion plate DP was obvious, and the variation in the Al mixed crystal ratio x could be reduced.

また、図７に、同じく拡散プレートＤＰの使用有無による成長レートの比較を示す。横軸は図６と同様の基板位置を示し、縦軸はその位置における膜厚測定結果及び成長時間からの成長レートの算出値を示す。基板１の自公転は行っていない。   FIG. 7 also shows a comparison of growth rates depending on whether or not the diffusion plate DP is used. The horizontal axis indicates the same substrate position as in FIG. 6, and the vertical axis indicates the film thickness measurement result and the calculated value of the growth rate from the growth time at that position. The substrate 1 does not rotate and revolve.

図７に示すように、拡散プレートＤＰを用いた場合の方が上流域を除き、成長レートが大きいことがわかる。   As shown in FIG. 7, it can be seen that the growth rate is higher when the diffusion plate DP is used except for the upstream region.

このことは、拡散プレートＤＰを用いない従来法では、上流側で激しく起こる反応により、上流側の成長レートが極端に大きくなることに対して、拡散プレートＤＰを用いた場合には拡散プレートＤＰ上に設けられた貫通孔Ｈにより原料が時間差を持って分散供給されることから効率よく基板１上に原料が供給され、同一成長条件においても成長効率が良いことを意味する。   This is because, in the conventional method that does not use the diffusion plate DP, the upstream growth rate becomes extremely large due to a reaction that occurs violently on the upstream side. On the other hand, when the diffusion plate DP is used, This means that the raw material is distributed and supplied with a time lag through the through-holes H provided in, so that the raw material is efficiently supplied onto the substrate 1 and the growth efficiency is good even under the same growth conditions.

すなわち、投入される原料の量が同じであっても成長レートが大きいということは、それだけ原料の使用効率が良いことになる。また、成長レートが大きいということは、同じ膜厚の構造を持つ素子を成長させる場合にはそれだけ成長時間が短くなり、装置の稼働率も向上することになる。   That is, even if the amount of raw material to be input is the same, a high growth rate means that the raw material usage efficiency is good. Also, the fact that the growth rate is large means that the growth time is shortened and the operation rate of the apparatus is improved when elements having the same film thickness are grown.

次に、図８に、拡散プレートＤＰと基板１との位置関係におけるＡｌ混晶比分布に対する依存性を示す。図８の横軸の値は、拡散プレートＤＰの下流側先端位置（他ガスとの混合位置）を０とした場合の水平方向における基板１の上流側端の位置を示している。すなわち、拡散プレートＤＰと基板１との相対位置を表しており、例えば０は拡散プレートＤＰの下流側先端と基板１の上流側端とが上方から見て一致している位置である。また、負値の場合は、基板１の上方に拡散プレートＤＰが存在する位置であり、正値の場合には基板１と拡散プレートＤＰとが上方から見て重なりがない位置関係にある場合となる。縦軸はＡｌ混晶比ｘの分布を示しており、成長させた１２枚の基板１について、各基板１上にて格子状に５ｍｍ間隔で測定したＡｌ混晶比ｘの最大値と最小値との差分を膜の設計組成値で割った値、すなわち膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の１２枚平均値になる（グラフ中の白丸）。グラフ中のエラーバーは１２枚の基板１における膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の最大値・最小値を示している。   Next, FIG. 8 shows the dependence of the positional relationship between the diffusion plate DP and the substrate 1 on the Al mixed crystal ratio distribution. The value on the horizontal axis in FIG. 8 indicates the position of the upstream end of the substrate 1 in the horizontal direction when the downstream end position (mixing position with other gas) of the diffusion plate DP is zero. That is, the relative position between the diffusion plate DP and the substrate 1 is represented, for example, 0 is a position where the downstream end of the diffusion plate DP and the upstream end of the substrate 1 coincide with each other when viewed from above. Further, the negative value is a position where the diffusion plate DP exists above the substrate 1, and the positive value is a case where the substrate 1 and the diffusion plate DP are in a positional relationship such that there is no overlap when viewed from above. Become. The vertical axis indicates the distribution of the Al mixed crystal ratio x. The maximum value and the minimum value of the Al mixed crystal ratio x measured on each substrate 1 in a lattice shape at intervals of 5 mm for the 12 substrates 1 grown. Is a value obtained by dividing the difference by the design composition value of the film, that is, an average value of 12 sheets of variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film (white circle in the graph). The error bars in the graph indicate the maximum and minimum values of the variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film on the 12 substrates 1.

例えば、１２枚の基板上にＡｌＧａＮ膜を成膜したときの、各基板１（Ａ〜Ｌ）の膜組成が、表１のようになっていたとする。膜の設計組成値は例えば５．５％である。この場合、各基板１の最大／最小値の差分Δを求め、膜の設計組成値Ｓに対して、どの程度ばらついていたかを示すために、差分Δを膜の設計組成値Ｓ＝５．５％で割り、分布を出すＲ。そして、各基板１の分布の最大値（ｍａｘ）／最小値（ｍｉｎ）をエラーバーにし、１２枚の分布の平均値を○にてプロットしている。なお、この表１は、Ａｌ混晶比ｘの平均値及びエラーバーを説明するためのものであり、図８等に示すデータとは一致していない。   For example, assume that the film composition of each substrate 1 (A to L) is as shown in Table 1 when an AlGaN film is formed on 12 substrates. The designed composition value of the film is, for example, 5.5%. In this case, the difference Δ between the maximum / minimum values of each substrate 1 is obtained, and in order to show how far the film differs from the design composition value S of the film, the difference Δ is set to the design composition value S = 5.5 of the film. Divide by% to get distribution. The maximum value (max) / minimum value (min) of the distribution of each substrate 1 is used as an error bar, and the average value of 12 distributions is plotted with ◯. This Table 1 is for explaining the average value and error bar of the Al mixed crystal ratio x, and does not agree with the data shown in FIG.

Figure 2009032783
Figure 2009032783

図８に示すように、横軸が概ね０ｍｍ〜１００ｍｍのときばらつきが小さく４％以下になっていることがわかる。負値になると急激に分布が劣化するのは、おそらく基板１からの熱輻射により拡散プレートＤＰが過熱され、拡散プレートＤＰの貫通孔Ｈで反応が進行し、反応物生成により目詰まりが生じ、基板１上に安定して原料ガスが供給されなくなるためであると考えられる。また、正値５０ｍｍ以上で徐々に分布が劣化していくのは、基板１と拡散プレートＤＰとの距離が大きくなり、拡散プレートＤＰによる時間差供給の効果が薄れてしまうためであると考えられる。したがって、基板１と拡散プレートＤＰとの位置関係に適正値が存在することがわかった。   As shown in FIG. 8, it can be seen that when the horizontal axis is approximately 0 mm to 100 mm, the variation is small and is 4% or less. When the negative value is reached, the distribution rapidly deteriorates because the diffusion plate DP is probably overheated due to thermal radiation from the substrate 1, the reaction proceeds in the through holes H of the diffusion plate DP, and clogging occurs due to the generation of reactants. This is considered to be because the source gas is not stably supplied onto the substrate 1. The reason why the distribution gradually deteriorates at a positive value of 50 mm or more is considered to be that the distance between the substrate 1 and the diffusion plate DP becomes large, and the effect of supplying the time difference by the diffusion plate DP is diminished. Therefore, it has been found that there is an appropriate value for the positional relationship between the substrate 1 and the diffusion plate DP.

次に、図９に、拡散プレートＤＰ上に設けた貫通孔Ｈの設置範囲とＡｌ混晶比ｘの分布との関係を示す。横軸は貫通孔Ｈの設置範囲をガス流れ方向に対する長さで表した値である。縦軸はＡｌ混晶比ｘの分布を示しており、成長させた１２枚の基板１について、各基板１上にて格子状に５ｍｍ間隔で測定したＡｌ混晶比ｘの最大値と最小値との差分を膜の設計組成値で割った値、すなわち膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の１２枚平均値になる（グラフ中の白丸）。グラフ中のエラーバーは１２枚の基板１における膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の最大値・最小値を示している。   Next, FIG. 9 shows the relationship between the installation range of the through holes H provided on the diffusion plate DP and the distribution of the Al mixed crystal ratio x. The horizontal axis is a value representing the installation range of the through hole H as a length with respect to the gas flow direction. The vertical axis indicates the distribution of the Al mixed crystal ratio x. The maximum value and the minimum value of the Al mixed crystal ratio x measured on each substrate 1 in a lattice shape at intervals of 5 mm for the 12 substrates 1 grown. Is a value obtained by dividing the difference by the design composition value of the film, that is, an average value of 12 sheets of variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film (white circle in the graph). The error bars in the graph indicate the maximum and minimum values of the variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film on the 12 substrates 1.

図９に示すように、貫通孔Ｈの設置範囲が２５ｍｍ〜５０ｍｍの範囲で４％以下の概ね良好な分布が得られていることがわかる。これは、貫通孔Ｈの設置範囲が２５ｍｍ以下の場合、拡散プレートＤＰからの時間差拡散の度合が不足し十分均一な反応が起こらないことが考えられる。また、５０ｍｍ以上の場合には、基板１から遠すぎる範囲で拡散混合が開始され中間反応が起こるため、基板１上に新鮮な原料ガスが十分に供給されず反応が不均一になることが考えられる。   As shown in FIG. 9, it can be seen that a generally good distribution of 4% or less is obtained in the range where the through holes H are installed in the range of 25 mm to 50 mm. This is considered that when the installation range of the through hole H is 25 mm or less, the degree of time difference diffusion from the diffusion plate DP is insufficient, and a sufficiently uniform reaction does not occur. In the case of 50 mm or more, since diffusion mixing is started in a range too far from the substrate 1 and an intermediate reaction occurs, it is considered that fresh source gas is not sufficiently supplied onto the substrate 1 and the reaction becomes non-uniform. It is done.

本結果により、拡散プレートＤＰに設置する貫通孔Ｈの設置範囲は概ね基板１の直径の１/２以上であり、かつ基板１の直径以下であることが望ましいといえる。   From this result, it can be said that the installation range of the through-hole H installed in the diffusion plate DP is preferably approximately ½ or more of the diameter of the substrate 1 and less than or equal to the diameter of the substrate 1.

次に、図１０に、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離を変えた場合のＡｌ混晶比ｘの分布を示す。横軸は基板１と仕切板１３ｄとの間の距離（高さ方向）を示している。縦軸はＡｌ混晶比ｘの分布を示しており、成長させた１２枚の基板１について、各基板１上にて格子状に５ｍｍ間隔で測定したＡｌ混晶比ｘの最大値と最小値との差分を膜の設計組成値で割った値、すなわち膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の１２枚平均値になる（グラフ中の白丸）。グラフ中のエラーバーは１２枚の基板１における膜の設計組成値に対するばらつき（１００分率）の最大値・最小値を示している。   Next, FIG. 10 shows the distribution of the Al mixed crystal ratio x when the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is changed. The horizontal axis indicates the distance (height direction) between the substrate 1 and the partition plate 13d. The vertical axis indicates the distribution of the Al mixed crystal ratio x. The maximum value and the minimum value of the Al mixed crystal ratio x measured on each substrate 1 in a lattice shape at intervals of 5 mm for the 12 substrates 1 grown. Is a value obtained by dividing the difference by the design composition value of the film, that is, an average value of 12 sheets of variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film (white circle in the graph). The error bars in the graph indicate the maximum and minimum values of the variation (100 fraction) with respect to the design composition value of the film on the 12 substrates 1.

図１０に示すように、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離が６ｍｍ以上で分布が良好であり、４％以下を達成していることがわかる。基板１と仕切板１３ｄとの間の距離が６ｍｍ未満で分布が劣化しているのは、おそらくガスの流れが乱れ、この乱流により反応が不均一になるためであると考えられる。したがって、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離が６ｍｍ以上であれば本実施の形態の効果は有効ということになるが、あまりこの距離を大きくすることは材料費の高騰になる懸念がある。すなわち、成長時圧力が一定という条件で、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離を大きくすることは、ガス流量を増加させることを意味し、原材料費用の増大を招くことになる。   As shown in FIG. 10, it can be seen that the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is 6 mm or more, the distribution is good, and 4% or less is achieved. The reason why the distribution is degraded when the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is less than 6 mm is probably because the gas flow is disturbed and the reaction becomes non-uniform due to the turbulent flow. Therefore, if the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is 6 mm or more, the effect of the present embodiment is effective. However, if the distance is increased too much, the material cost may increase. . That is, increasing the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d under the condition that the growth pressure is constant means that the gas flow rate is increased and the cost of raw materials is increased.

この結果、成長時に発生するコストを考慮した場合、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離はできるだけ小さく、かつ乱流が発生しない領域で該距離を設定する必要がある。本実施の形態では、６〜１０ｍｍのときが最適な基板１と仕切板１３ｄとの間の距離と言える。   As a result, when the cost generated during growth is taken into consideration, the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is as small as possible, and it is necessary to set the distance in a region where turbulence does not occur. In the present embodiment, the optimal distance between the substrate 1 and the partition plate 13d is 6 to 10 mm.

ただし、基板１と仕切板１３ｄとの間の距離は、成長炉の形態やガス流量、成長温度等の成長条件に依存するものであり、一概に規定するものではない。その系に適切な空間高さが存在し、その値になるよう距離設定ができる、すなわち、ノズル１４の高さ調整機構を有することが重要となる。   However, the distance between the substrate 1 and the partition plate 13d depends on the growth conditions such as the growth furnace, gas flow rate, and growth temperature, and is not generally defined. It is important to have an appropriate space height in the system and to set the distance so that it has that value, that is, to have a height adjustment mechanism for the nozzle 14.

次に、図１１に、仕切板１３ｄに傾斜がある場合と傾斜がない場合とについて、Ａｌ混晶比ｘの分布の比較を行った結果を示す。仕切板１３ｄの傾斜角θは上述の通り放射状に広がるガス流の流れ方向断面の断面積が一定になるように設定されている。横軸は直径２インチの基板１上の位置を示している。ガス流れ方向に対して、０ｍｍがガス上流側であり、５０ｍｍがガス下流側となっている。縦軸はＡｌ混晶比ｘを示す。なお、本実施の形態でも、Ａｌの反応状態をより顕著に見るために、基板１及びサセプタ２０の回転を停止した状態で成長を行った。   Next, FIG. 11 shows the results of comparing the distribution of the Al mixed crystal ratio x when the partition plate 13d has an inclination and when there is no inclination. The inclination angle θ of the partition plate 13d is set so that the cross-sectional area of the cross section in the flow direction of the gas flow spreading radially is constant as described above. The horizontal axis indicates the position on the substrate 1 having a diameter of 2 inches. With respect to the gas flow direction, 0 mm is the gas upstream side, and 50 mm is the gas downstream side. The vertical axis represents the Al mixed crystal ratio x. Also in this embodiment, the growth was performed in a state where the rotation of the substrate 1 and the susceptor 20 was stopped in order to more clearly see the reaction state of Al.

図１１に示すように、両条件とも上流から下流側にかけてＡｌ混晶比ｘの単調減少を示すが、わずかながら傾斜有りの方が傾き（減少度合）は小さい。したがって、傾斜角θを持たせた方がＡｌ混晶比の分布は良くなることが示唆されることがわかった。なお、仕切板１３ｄに上記傾斜角θを持たせた場合、上述のとおり、ガス流方向の断面積が一定にされているため、一般的にはガス流速が一定に近づく。ただし、基板１が加熱されているため、実際には基板１上では流速は上がる傾向となる。   As shown in FIG. 11, both conditions show a monotonic decrease in the Al mixed crystal ratio x from the upstream side to the downstream side, but the inclination (decrease degree) is smaller when there is a slight inclination. Therefore, it was found that the distribution of the Al mixed crystal ratio is improved by giving the inclination angle θ. Note that when the partition plate 13d has the inclination angle θ, as described above, the cross-sectional area in the gas flow direction is constant, and thus the gas flow rate generally approaches constant. However, since the substrate 1 is heated, the flow velocity actually tends to increase on the substrate 1.

次に、図１２に、ガス上流側に予備加熱ヒータ２３を設置した場合と、該予備加熱ヒータ２３を設置しなかった場合とについて、成長レートの比較を行った結果を示す。   Next, FIG. 12 shows the results of comparison of growth rates when the preheating heater 23 is installed on the gas upstream side and when the preheating heater 23 is not installed.

予備加熱ヒータ２３近傍に設置した熱電対温度は例えば３００℃に設定したが、この温度は一例であって、これに限定されるものではない。横軸は直径２インチの基板１上の位置を示している。ガス流れ方向に対して、０ｍｍがガス上流側であり、５０ｍｍがガス下流側となっている。縦軸はその位置における膜厚測定結果及び成長時間からの成長レートの算出値を示す。なお、本実施の形態でも、Ａｌの反応状態をより顕著に反映させるために、基板１及びサセプタ２０の回転を停止した状態で成長を行った。   The temperature of the thermocouple installed in the vicinity of the preheating heater 23 is set to 300 ° C., for example, but this temperature is an example, and is not limited to this. The horizontal axis indicates the position on the substrate 1 having a diameter of 2 inches. With respect to the gas flow direction, 0 mm is the gas upstream side, and 50 mm is the gas downstream side. The vertical axis represents the film thickness measurement result at that position and the calculated value of the growth rate from the growth time. Also in this embodiment, the growth was performed in a state in which the rotation of the substrate 1 and the susceptor 20 was stopped in order to more significantly reflect the reaction state of Al.

図１２に示すように、予備加熱を行った場合は、行わなかった場合に比較して基板１の全体に渡り成長レートが高いことがわかる。この理由は、予備加熱によりノズル１４の最底を流れるＮＨ３ガスの分解が促進され反応性が活性になったため、膜形成する原子が増加したためと考えられる。したがって、同一成長条件において成長効率が良いことを意味する。すなわち、投入される原料の量が同じであっても成長レートが大きいということは、それだけ原料の使用効率が良いことになる。また、成長レートが大きいということは、同じ膜厚の構造を持つ素子を成長させる場合にはそれだけ成長時間が短くなり、気相成長装置１０の稼働率も向上することになる。 As shown in FIG. 12, it can be seen that when the preheating is performed, the growth rate is higher over the entire substrate 1 than when the preheating is not performed. This is presumably because the pre-heating promotes the decomposition of the NH 3 gas flowing at the bottom of the nozzle 14 and the reactivity becomes active, so that the atoms forming the film increase. Therefore, it means that the growth efficiency is good under the same growth conditions. That is, even if the amount of raw material to be input is the same, a high growth rate means that the raw material usage efficiency is good. Further, the fact that the growth rate is high means that the growth time is shortened by that much when elements having the same film thickness are grown, and the operating rate of the vapor phase growth apparatus 10 is also improved.

以上の説明は、貫通孔Ｈが円形の場合についての場合を説明しているが、前述した貫通孔Ｈが楕円、多角形又はスリットＳであっても、同様の効果を得ることができる。   Although the above description has described the case where the through-hole H is circular, the same effect can be obtained even if the above-described through-hole H is an ellipse, a polygon, or a slit S.

なお、本実施の形態の気相成長装置１０においては仕切板１３ａ〜１３ｄの間には、さらなる仕切板は存在しないが、必ずしもこれに限定されず、例えば、図１３に示すように、仕切板１３ｂと仕切板１３ｃとの間に、多段プレートＭを設けた気相成長装置４０とすることが可能である。この形態においても、気相成長装置１０と同様の効果が得られる。   In the vapor phase growth apparatus 10 of the present embodiment, there is no further partition plate between the partition plates 13a to 13d, but the present invention is not necessarily limited thereto. For example, as shown in FIG. A vapor phase growth apparatus 40 in which a multistage plate M is provided between 13b and the partition plate 13c can be used. Also in this embodiment, the same effect as the vapor phase growth apparatus 10 can be obtained.

すなわち、図１３は別形態のノズルのみの断面を模式的に示した図であり、ＴＭＡを流す流路である、貫通孔Ｈを設けた仕切板１３ｂと仕切板１３ｃとの間において、先端部にサブ仕切板としての多段プレートＭを設ける形態をとる。   That is, FIG. 13 is a diagram schematically showing a cross section of only another type of nozzle, and between the partition plate 13b and the partition plate 13c provided with a through hole H, which is a flow path for flowing TMA, the tip portion A multi-stage plate M as a sub-partition plate is provided.

具体的には、仕切板１３ｂと仕切板１３ｃとの間に、ある一定の長さをもった３枚のドーナツ状板を設ける。この３枚のドーナツ状板の各先端は、断面で考えた場合、仕切板１３ｂの先端と仕切板１３ｃの先端とを結ぶライン上に位置するのが好ましい。なお、設置するドーナツ板の数量はこれに限ったものでなく、反応炉の大きさ、形状等に依存するものである。   Specifically, three donut-shaped plates having a certain length are provided between the partition plate 13b and the partition plate 13c. Each tip of the three donut-shaped plates is preferably located on a line connecting the tip of the partition plate 13b and the tip of the partition plate 13c when considered in a cross section. The number of donut plates to be installed is not limited to this, but depends on the size, shape, etc. of the reactor.

これにより、流れてきたガスは、多段プレートＭにて流れが分割され、それぞれ異なる流路長をもって基板上へ供給されるため、結果として分散供給の効果を有することになる。   As a result, the flowing gas is divided by the multistage plate M, and is supplied onto the substrate with different flow path lengths. As a result, it has a distributed supply effect.

最後に、上述した気相成長装置１０を用いた具体的な半導体素子としての例えば半導体レーザ素子の製造方法について、図１４に基づいて説明する。図１４は、ＧａＮ系の半導体レーザ素子５０を複式的に図解した断面図である。なお、半導体素子は、必ずしも半導体レーザ素子に限らず、ＬＥＤ素子等の半導体素子でもよい。   Finally, for example, a method of manufacturing a semiconductor laser element as a specific semiconductor element using the above-described vapor phase growth apparatus 10 will be described with reference to FIG. FIG. 14 is a sectional view illustrating a GaN-based semiconductor laser device 50 in a dual manner. The semiconductor element is not necessarily limited to a semiconductor laser element, and may be a semiconductor element such as an LED element.

上記半導体レーザ素子５０の作製に際しては、図１４に示すように、まず、厚さ４００μｍのｎ型ＧａＮ基板５１を、ＭＯＣＶＤ（有機金属気相堆積）装置である上記気相成長装置１０内に搬入する。次に、キャリアガス（Ｈ２）を流しながらＴＭＧ（トリメチルガリウム）、ＮＨ３、及びＳｉＨ４を導入し、ｎ型ＧａＮ基板５１に約１１２５℃の基板温度の下でＳｉドープｎ型ＧａＮ下部コンタクト層５２を厚さ４μｍに成長させる。続いて、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）を所定流量で導入し、同じ基板温度の下で厚さ０．９５μｍのｎ型Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ下部クラッド層５３を形成する。この後、ＴＭＡの供給を停止し、同じ基板温度の下でＳｉドーブｎ型ＧａＮ下部ガイド層５４を厚さ０．１μｍに成長させる。 When the semiconductor laser device 50 is manufactured, as shown in FIG. 14, first, an n-type GaN substrate 51 having a thickness of 400 μm is carried into the vapor phase growth apparatus 10 which is an MOCVD (metal organic vapor phase deposition) apparatus. To do. Next, TMG (trimethylgallium), NH 3 , and SiH 4 are introduced while flowing a carrier gas (H 2 ), and Si-doped n-type GaN lower contact is applied to the n-type GaN substrate 51 at a substrate temperature of about 1125 ° C. Layer 52 is grown to a thickness of 4 μm. Subsequently, TMA (trimethylaluminum) is introduced at a predetermined flow rate, and an n-type Al 0.1 Ga 0.9 N lower cladding layer 53 having a thickness of 0.95 μm is formed under the same substrate temperature. Thereafter, the supply of TMA is stopped, and the Si-doped n-type GaN lower guide layer 54 is grown to a thickness of 0.1 μm under the same substrate temperature.

その後、ＴＭＧ及びＳｉＨ４の供給を停止し、キャリアガスをＨ２からＮ２に代えて基板温度を約７２５℃まで下げた後に、ＴＭＩ（トリメチルインジウム）及びＴＭＧを導入し、ＩｎＶＧａ１−ＶＮ（０≦Ｖ≦１）障壁層を成長させる。続いて、ＴＭＩの供給を所定量にまで増加させ、ＩｎＷＧａ１−ＷＮ（０≦Ｗ≦１）井戸層を成長させる。ＩｎＧａＮ障壁層とＩｎＧａＮ井戸層との形成を繰り返して交互積層構造（障壁層／井戸層／・・・井戸層／障壁層）からなる多重量子井戸を含む活性層５５を形成する。ＩｎＧａＮの混晶からなる障壁層と井戸層との組成比及び厚さは、発光波長が３７０〜４３０ｎｍの範囲内になるように設計され、井戸層の数は例えば３層とすることができる。 Thereafter, the supply of TMG and SiH 4 is stopped, the carrier gas is changed from H 2 to N 2 , the substrate temperature is lowered to about 725 ° C., TMI (trimethylindium) and TMG are introduced, and In V Ga 1− A V N (0 ≦ V ≦ 1) barrier layer is grown. Subsequently, the supply of TMI is increased to a predetermined amount, and an In W Ga 1-W N (0 ≦ W ≦ 1) well layer is grown. The formation of an InGaN barrier layer and an InGaN well layer is repeated to form an active layer 55 including multiple quantum wells having an alternate stacked structure (barrier layer / well layer /... Well layer / barrier layer). The composition ratio and thickness between the barrier layer and the well layer made of InGaN mixed crystal are designed so that the emission wavelength is in the range of 370 to 430 nm, and the number of well layers can be, for example, three.

活性層５５の形成後、ＴＭＩ及びＴＭＧの供給を停止して、活性層５５よりも下のＧａＮ系半導体層であるＳｉドープｎ型ＧａＮ下部コンタクト層５２、ｎ型Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ下部クラッド層５３、及びＳｉドーブｎ型ＧａＮ下部ガイド層５４の成長温度よりも低い約１０５０℃まで基板温度を高める。ここで、キャリアガスをＮ２からＨ２に代えて、ＴＭＧ、ＴＭＡ、及びｐ型ドーピング剤のビスシクロペンタジエニルマグネシウム（Ｃｐ２Ｍｇ）を導入し、例えば厚さ１８ｎｍのＭｇドープｐ型Ａｌ０．２Ｇａ０．８Ｎ蒸発防止層５６を形成する。 After the formation of the active layer 55, the supply of TMI and TMG is stopped, and the Si-doped n-type GaN lower contact layer 52, which is a GaN-based semiconductor layer below the active layer 55, n-type Al 0.1 Ga 0.9 The substrate temperature is increased to about 1050 ° C., which is lower than the growth temperature of the N lower cladding layer 53 and the Si-doped n-type GaN lower guide layer 54. Here, the carrier gas is changed from N 2 to H 2 , TMG, TMA, and p-type dopant biscyclopentadienylmagnesium (Cp 2 Mg) are introduced, for example, 18 nm thick Mg-doped p-type Al A 0.2 Ga 0.8 N evaporation preventing layer 56 is formed.

次に、ＴＭＡの供給を停止し、ＴＭＧの供給量を調整して、同じ基板温度で例えば厚さ０．１μｍのＭｇドープｐ型ＧａＮ上部ガイド層５７を形成する。続いて、ＴＭＡを所定流量で導入してＴＭＧの流量を調整し、同じ基板温度で例えば厚さ０．５μｍのｐ型Ａｌ０．１Ｇａ０．９Ｎ上部クラッド層５８を形成する。そして、ＴＭＡの供給を停止してＴＭＧの供給量を調整し、同じ基板温度で例えば厚さ０．１μｍのＭｇドープｐ型ＧａＮ上部コンタクト層５９を形成し、これによってエビタキシャル結晶成長を終了する。結晶成長終了後、ＴＭＧ及びＣｐ２Ｍｇの供給を停止して基板温度を下げ、室温にてウェハを気相成長装置１０から取り出す。 Next, the supply of TMA is stopped, the supply amount of TMG is adjusted, and the Mg-doped p-type GaN upper guide layer 57 having a thickness of, for example, 0.1 μm is formed at the same substrate temperature. Subsequently, TMA is introduced at a predetermined flow rate to adjust the flow rate of TMG, and a p-type Al 0.1 Ga 0.9 N upper clad layer 58 having a thickness of 0.5 μm, for example, is formed at the same substrate temperature. Then, the supply of TMA is stopped, the supply amount of TMG is adjusted, and the Mg doped p-type GaN upper contact layer 59 having a thickness of, for example, 0.1 μm is formed at the same substrate temperature, thereby terminating the epitaxial crystal growth. . After the crystal growth is completed, the supply of TMG and Cp 2 Mg is stopped to lower the substrate temperature, and the wafer is taken out from the vapor phase growth apparatus 10 at room temperature.

得られたエビタキシャルウェハは、複数のレーザ素子チップに加工される。まず、ｐ型用電極部分の形成に際して、幅２μｍのストライプ状のレジストをＭｇドープｐ型ＧａＮ上部コンタクト層５９上に形成し、反応性イオンエッチング（ＲＩＥ）によってリッジストライプ部６０を形成する。そして、電流狭窄のためのＳｉ０２誘電体膜６１を蒸着によって形成する。次いで、レジストを剥離してＭｇドープｐ型ＧａＮ上部コンタクト層５９を露出させ、Ｐｄ／Ｍｏ／Ａｕの順序で蒸着してｐ型用電極６２を形成する。 The obtained epitaxial wafer is processed into a plurality of laser element chips. First, when forming the p-type electrode portion, a striped resist having a width of 2 μm is formed on the Mg-doped p-type GaN upper contact layer 59, and the ridge stripe portion 60 is formed by reactive ion etching (RIE). Then, formed by depositing Si0 2 dielectric film 61 for current confinement. Next, the resist is peeled off to expose the Mg-doped p-type GaN upper contact layer 59 and deposited in the order of Pd / Mo / Au to form the p-type electrode 62.

その後、ｎ型ＧａＮ基板５１の第二主面を研磨等で削ることにより、ウェハ厚さを１４０μｍにし、ウェハを分割し易いようにする。そして、ｎ型ＧａＮ基板５１の第二生面上にＴｉ／Ａ１の順序で蒸着してｎ型用電極６３を形成する。ｎ型用電極まで形成されたウェハは、劈開してバー状に分割され、劈開面からなる共振器端面が形成される。このとき、共振器長は、例えば５００μｍに設定される。その後、各バーをリッジストライプと平行にダイシングして分割し、複数のレーザ素子チップを得る。   Thereafter, the second main surface of the n-type GaN substrate 51 is shaved by polishing or the like, so that the wafer thickness is 140 μm and the wafer is easily divided. Then, an n-type electrode 63 is formed on the second raw surface of the n-type GaN substrate 51 by vapor deposition in the order of Ti / A1. The wafer formed up to the n-type electrode is cleaved and divided into bars to form a resonator end face composed of a cleaved surface. At this time, the resonator length is set to 500 μm, for example. Thereafter, each bar is diced and divided in parallel with the ridge stripe to obtain a plurality of laser element chips.

以上のプロセスにより、図１４に示すＧａＮ系の半導体レーザ素子５０が得られる。   Through the above process, the GaN-based semiconductor laser device 50 shown in FIG. 14 is obtained.

このように、本実施の形態の縦型の気相成長装置１０・４０は、複数のガスとして少なくとも４種類以上のガスを反応室２の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の導入管１２ａ〜１２ｄと、この複数の導入管１２ａ〜１２ｄの各下流側末端に連結しガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板１に対して互いに平行に設けられた仕切板１３ａ〜１３ｄとを備えている。また、各流路を形成する各仕切板１３ａ〜１３ｃにおけるガス下流側先端位置は、基板１の手前に配置されており、かつ高さ方向において基板１に近い側の仕切板１３ａから遠い側の仕切板１３ｃに伴って順次基板１に近づく位置に配されている。さらに、高さ方向において基板１に最も近くの仕切板１３ａと最も遠くの仕切板１３ｃとの間に設けられている少なくとも１つの仕切板１３ｂには、その下流側先端部の一定の範囲に複数の貫通孔Ｈが設けられている。   As described above, the vertical vapor phase growth apparatuses 10 and 40 according to the present embodiment concentrically overlap each other so that at least four kinds of gases are individually introduced into the central portion of the reaction chamber 2 as a plurality of gases. The plurality of introduction pipes 12a to 12d that are formed and the respective downstream ends of the plurality of introduction pipes 12a to 12d are connected in parallel to each other so as to form flow paths that supply gas radially. And provided partition plates 13a to 13d. Moreover, the gas downstream side tip position in each partition plate 13a-13c which forms each flow path is arrange | positioned in front of the board | substrate 1, and is a side far from the partition board 13a near the board | substrate 1 in the height direction. With the partition plate 13c, it is arranged at a position that gradually approaches the substrate 1. Further, at least one partition plate 13b provided between the partition plate 13a closest to the substrate 1 and the farthest partition plate 13c in the height direction includes a plurality of parts within a certain range of the downstream end portion. Through-holes H are provided.

したがって、下流側先端部の一定の範囲に複数の貫通孔Ｈが設けられた少なくとも１つの仕切板１３ｂのガス経路を流れるガスは、仕切板１３ｂの貫通孔Ｈを通して高さ方向において基板１に近い方のガス経路へ混入する。この結果、ガスの流れ方向に対して時間差を有して他のガスと混合する。   Therefore, the gas flowing through the gas path of at least one partition plate 13b in which a plurality of through holes H are provided in a certain range of the downstream end is close to the substrate 1 in the height direction through the through holes H of the partition plate 13b. Into the other gas path. As a result, it mixes with other gases with a time difference with respect to the gas flow direction.

この結果、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   As a result, it is possible to provide the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the substrate surface.

すなわち、本実施の形態の気相成長装置１０・４０は、多数枚を成長する場合において、特に空間反応が活性な原料ガスを用いて混晶系材料を成長させる場合に、結晶品質が均質な膜形成を可能とすることができる。   In other words, the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 according to the present embodiment have a uniform crystal quality when growing a large number of sheets, particularly when a mixed crystal material is grown using a source gas having an active spatial reaction. Film formation can be enabled.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、複数の貫通孔Ｈが設けられているのは、高さ方向において基板１に第２番目に近い仕切板１３ｂであると共に、この仕切板１３ｂとその次に近い仕切板１３ｃとによって仕切られた流路に供給されるガスは、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスであり、仕切板１３ｂにおける高さ方向基板側のガス経路に供給されるガスは、Ｖ族原料を含有する原料ガスであることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the plurality of through holes H are provided in the height direction of the partition plate 13b that is second closest to the substrate 1, and this partition. The gas supplied to the flow path partitioned by the plate 13b and the next closest partition plate 13c is a first source gas containing a predetermined group III source material, and is located on the height direction substrate side of the partition plate 13b. The gas supplied to the gas path is preferably a raw material gas containing a group V raw material.

すなわち、従来、中央放射方式の縦型の気相成長装置においては、使用ガス流量が多く、ガス流速も非常に大きくなり、特に、III族原料ガスとＶ族原料ガスとの混合が十分に行われることなく基板面上に到達し、不均一なガスの組成比状態で成膜が行われ、基板面内の組成及び膜厚の均一性が悪く、これにより、例えば半導体の特性が均一にならず、歩留まりが悪いという問題点を有していた。   That is, in the conventional central-emission-type vertical vapor phase growth apparatus, the gas flow rate used is large and the gas flow rate becomes very large. In particular, the mixing of the group III source gas and the group V source gas is sufficiently performed. The film reaches the substrate surface without being formed, and film formation is performed with a non-uniform composition ratio of gas, and the uniformity of the composition and film thickness in the substrate surface is poor, so that, for example, the semiconductor characteristics become uniform. Therefore, there was a problem that the yield was poor.

しかし、本実施の形態においては、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを使用する例えば半導体の成膜において、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを基板１の手前で、ガスの流れ方向に対して時間差を有して積極的に混合させる。これによって、III族の材料ガスとＶ族の材料ガスとの均一拡散を行った後に、基板１の基板表面に供給する。   However, in the present embodiment, for example, in film formation of a semiconductor using a group III source gas and a group V source gas, the group III source gas and the group V source gas are placed in front of the substrate 1. The mixing is performed positively with a time difference with respect to the gas flow direction. As a result, the group III material gas and the group V material gas are uniformly diffused and then supplied to the substrate surface of the substrate 1.

したがって、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを均一分散させ、基板１に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。   Therefore, the group III source gas and the group V source gas are uniformly dispersed, the composition ratio / film thickness formed on the substrate 1 becomes uniform, for example, the characteristics of the semiconductor become uniform, and the reproducibility and yield are poor. The problem can be solved.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、複数の仕切板１３ａ〜１３ｄに仕切られて放射状に供給される複数のガスは、高さ方向において基板１に近い方から順に、Ｖ族原料を含有するガス、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガス以外のIII族原料を含有するガス、第１の原料ガス、及び窒素ガス又は水素ガスであることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the plurality of gases that are partitioned and supplied radially by the plurality of partition plates 13a to 13d are V V in order from the side closer to the substrate 1 in the height direction. A gas containing a group material, a gas containing a group III material other than the first material gas containing a predetermined group III material, a first material gas, and nitrogen gas or hydrogen gas are preferred.

これにより、III族の原料ガスとＶ族の原料ガスとを均一分散させ、基板１に成膜される組成比・膜厚が均一となり、例えば半導体の特性が均一となり、再現性及び歩留まりが悪いという問題点を解消することができる。   Thereby, the group III source gas and the group V source gas are uniformly dispersed, the composition ratio and the film thickness formed on the substrate 1 become uniform, for example, the characteristics of the semiconductor become uniform, and the reproducibility and yield are poor. This problem can be solved.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、III族のアルミニウム系原料ガスであり、Ｖ族原料を含有するガスは、Ｖ族の窒素含有材料ガスであることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatus 10 or 40 of the present embodiment, the first source gas containing a predetermined group III source is a group III aluminum source gas, and the gas containing a group V source is A group V nitrogen-containing material gas is preferred.

これにより、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスがIII族のアルミニウム系原料ガスであり、Ｖ族原料を含有するガスがＶ族の窒素含有材料ガスである場合において、基板面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   As a result, when the first source gas containing the predetermined group III source material is a group III aluminum source gas and the gas containing the group V source material is a group V nitrogen-containing material gas, It is possible to provide the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 capable of realizing the uniform crystal quality of the crystal to be grown.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムを含有するガスである場合において、基板１に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   In the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the first source gas containing a predetermined group III source is a gas containing trimethylaluminum or triethylaluminum, dimethylaluminum hydride, or triisobutylaluminum. In some cases, it is possible to provide vapor phase growth apparatuses 10 and 40 that can realize uniform crystal quality of crystals grown on the substrate 1.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスがトリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであり、Ｖ族原料を含有するガスがアンモニア又はジヒドラジン又はジメチルヒドラジンである場合において、基板１に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the first source gas containing a predetermined group III source is trimethylgallium or triethylgallium, and the gas containing a group V source is ammonia or dihydrazine. Alternatively, in the case of dimethylhydrazine, it is possible to provide vapor phase growth apparatuses 10 and 40 that can realize the uniform crystal quality of crystals grown on the substrate 1.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、貫通孔Ｈを有する仕切板１３ｂにおける複数の貫通孔Ｈの設置範囲におけるガス流れ方向の長さは、基板１の直径の半分以上、かつ直径以下であることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the length in the gas flow direction in the installation range of the plurality of through holes H in the partition plate 13b having the through holes H is at least half the diameter of the substrate 1, And it is preferable that it is below the diameter.

これにより、基板１面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   Thereby, it is possible to provide the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the surface of the substrate 1.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、複数の貫通孔Ｈを有する仕切板１３ｂにおける少なくとも複数の貫通孔Ｈが設置されている範囲は、その材質が石英でできていることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 according to the present embodiment, the range in which at least the plurality of through holes H are installed in the partition plate 13b having the plurality of through holes H is made of quartz. Is preferred.

これにより、石英は、耐熱性に優れている。また、不純物等の汚染物質を排出しないので、清浄性が高い。   Thereby, quartz is excellent in heat resistance. In addition, since contaminants such as impurities are not discharged, cleanliness is high.

また、本実施の形態の気相成長装置４０では、複数の貫通孔Ｈが設けられている仕切板１３ｂと、この複数の貫通孔Ｈが設けられている仕切板１３ｂよりも高さ方向において基板１に遠ざかる方向に隣接する仕切板１３ｃとの間には、高さ方向を互いに平行に仕切る複数の多段プレートＭが設けられていると共に、多段プレートＭにおけるガス下流側先端位置は、高さ方向において基板１に近い側の多段プレートＭから遠い側の多段プレートＭに伴って、両側の仕切板１３ｂ・１３ｃのガス下流側先端位置との間で、順次、基板１に近づく位置に配されていることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatus 40 of the present embodiment, the partition plate 13b provided with the plurality of through holes H and the substrate in the height direction than the partition plate 13b provided with the plurality of through holes H are provided. A plurality of multi-stage plates M that divide the height direction in parallel with each other are provided between the partition plates 13c adjacent to each other in the direction away from 1, and the gas downstream side tip position in the multi-stage plate M is in the height direction. , The multi-stage plate M far from the multi-stage plate M on the side close to the substrate 1 is sequentially arranged at a position approaching the substrate 1 between the gas downstream end positions of the partition plates 13b and 13c on both sides. Preferably it is.

これにより、複数の貫通孔Ｈが設けられている仕切板１３ｂと、該複数の貫通孔Ｈが設けられている仕切板１３ｂよりも高さ方向において基板１に遠ざかる方向に隣接する仕切板１３ｃとの間を流れるガスを、きめ細かく、時間差を有して他のガスと混合する。   Thereby, the partition plate 13b provided with the plurality of through holes H, and the partition plate 13c adjacent in the direction away from the substrate 1 in the height direction than the partition plate 13b provided with the plurality of through holes H, The gas flowing between them is finely mixed with other gases with a time difference.

したがって、基板１に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置４０を提供することができる。   Therefore, it is possible to provide a vapor phase growth apparatus 40 that can realize uniform crystal quality of crystals grown on the substrate 1.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、各流路を形成する仕切板１３ａ〜１３ｄが一体となったノズル１４を上下方向に移動させるベローズ１５が設けられていることが好ましい。   Moreover, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, it is preferable that a bellows 15 for moving the nozzle 14 in which the partition plates 13a to 13d forming each flow path are integrated in the vertical direction is provided. .

これにより、各仕切板１３ａ〜１３ｄと基板１との距離を変えることができる。したがって、原料ガスの種類等に応じて、最適な成長条件を設定することが可能となる。   Thereby, the distance of each partition plates 13a-13d and the board | substrate 1 can be changed. Therefore, it is possible to set optimal growth conditions according to the type of the raw material gas.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、複数の基板１をそれぞれ独立して回転させると共に、円形のサセプタ２０をその中心軸にて回転させる自公転駆動装置３０が設けられていることが好ましい。   Further, the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 according to the present embodiment are provided with a self-revolving drive device 30 that rotates the plurality of substrates 1 independently and rotates the circular susceptor 20 about its central axis. Preferably it is.

これにより、自公転駆動装置３０によって、基板１を自公転させることによって、基板１に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る気相成長装置１０・４０を提供することができる。   As a result, the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 that can realize the uniform crystal quality of the crystals grown on the substrate 1 by rotating and revolving the substrate 1 by the self-revolution driving device 30 can be provided.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、反応室２内における基板１の成長面の対向面を形成する壁面としての仕切板１３ｄは、基板１の平面に対して傾斜していることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the partition plate 13d as the wall surface that forms the opposite surface of the growth surface of the substrate 1 in the reaction chamber 2 is inclined with respect to the plane of the substrate 1. Preferably it is.

すなわち、縦型の気相成長装置１０・４０においてガスを中央から放射状に供給する場合、外周に近づくにつれて、ガスの流速が低下する。   That is, when the gas is supplied radially from the center in the vertical type vapor phase growth apparatuses 10 and 40, the flow velocity of the gas decreases as it approaches the outer periphery.

しかし、反応室２内における基板１の成長面の対向面を形成する仕切板１３ｄを、基板１の平面に対して傾斜させることによって、ガスの流速が低下するのを抑制することができる。   However, by inclining the partition plate 13d that forms the opposing surface of the growth surface of the substrate 1 in the reaction chamber 2 with respect to the plane of the substrate 1, it is possible to suppress a decrease in the gas flow rate.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、仕切板１３ｄの傾斜角θは、放射状に広がるガスの流れ方向の断面積が一定になるように設定されていることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, it is preferable that the inclination angle θ of the partition plate 13d is set so that the cross-sectional area in the gas flow direction that spreads radially is constant.

これにより、縦型の気相成長装置においてガスを中央から放射状に供給する場合に、外周に向かっても、ガスの流速を一定に保つことができる。   Thereby, when supplying gas radially from a center in a vertical type vapor phase growth apparatus, the flow velocity of gas can be kept constant toward the outer periphery.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、基板１のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板１の加熱用とは別個に予備加熱ヒータ２３が設けられていることが好ましい。   Further, in the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, the preheating heater 23 is provided on the gas upstream side of the gas upstream end position of the substrate 1 separately from the heating of the substrate 1. Is preferred.

これにより、予備加熱ヒータ２３にてガスを予備加熱することができる。   As a result, the gas can be preheated by the preheater 23.

また、本実施の形態の気相成長装置１０・４０では、ガスを排出する排気ポート４が複数設けられていることが好ましい。   In the vapor phase growth apparatuses 10 and 40 of the present embodiment, it is preferable that a plurality of exhaust ports 4 for discharging the gas are provided.

これにより、排出ガスを複数の排気ポート４から同時かつ均一に排出することができる。   Thereby, the exhaust gas can be discharged simultaneously and uniformly from the plurality of exhaust ports 4.

また、本実施の形態の半導体素子の製造方法では、気相成長装置１０・４０を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、ＧａＮ系の半導体レーザ素子５０を製造する
したがって、基板１面に成長する結晶の結晶品質の均一化を実現し得る例えばＧａＮ系の半導体レーザ素子５０の製造方法を提供することができる。 Further, in the method of manufacturing a semiconductor device according to the present embodiment, a compound semiconductor crystal containing aluminum-gallium-nitrogen is grown using the vapor phase growth apparatuses 10 and 40, and the GaN-based semiconductor laser device 50 is obtained. Manufacture Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing, for example, a GaN-based semiconductor laser device 50 capable of realizing uniform crystal quality of crystals grown on the surface of the substrate 1.

なお、本発明は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。   The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made within the scope of the claims, and the technical means disclosed in different embodiments can be appropriately combined. Such embodiments are also included in the technical scope of the present invention.

本発明は、扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台における円周部に配置された複数の基板に向けて該反応室の中央部からガスを導入して外周方向に向けて上記基板表面に平行に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置、及び半導体素子の製造方法に利用できる。特に、III−Ｖ族化合物半導体結晶を形成する場合に好適である。半導体素子としては、例えば、半導体レーザ素子、ＬＥＤ素子等の半導体素子に利用できる。   The present invention introduces gas from the central part of the reaction chamber toward the plurality of substrates arranged in the circumferential part of a circular substrate holder provided in a reaction chamber formed in a flat hollow cylindrical shape. By supplying parallel to the substrate surface in the direction, it can be used in a vertical vapor phase growth apparatus for growing a film on the heated substrate and a method for manufacturing a semiconductor element. In particular, it is suitable for forming a III-V group compound semiconductor crystal. As a semiconductor element, it can utilize for semiconductor elements, such as a semiconductor laser element and a LED element, for example.

本発明における気相成長装置の実施の一形態を示す構成図である。It is a block diagram which shows one Embodiment of the vapor phase growth apparatus in this invention. （ａ）は上記気相成長装置のサセプタの構成を示す平面図であり、（ｂ）は上記気相成長装置におけるサセプタの他の構成を示す平面図である。(A) is a top view which shows the structure of the susceptor of the said vapor phase growth apparatus, (b) is a top view which shows the other structure of the susceptor in the said vapor phase growth apparatus. 上記サセプタ及び基板を自公転させるための逆転用大歯車及びそれに歯合する小歯車の構成を示す平面図である。It is a top view which shows the structure of the reversing large gear for revolving the said susceptor and a board | substrate, and the small gear meshing with it. 上記ガス導入部における仕切板の構成を示す底面図である。It is a bottom view which shows the structure of the partition plate in the said gas introduction part. 上記ガス導入部における仕切板の他の構成を示す底面図である。It is a bottom view which shows the other structure of the partition plate in the said gas introduction part. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、基板位置とＡｌ混晶比との関係を、拡散プレート有無により比較した結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of having compared the relationship between a substrate position and Al mixed crystal ratio by the presence or absence of a diffusion plate about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、基板位置と成長レートとの関係を、拡散プレート有無により比較した結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of having compared the relationship between a substrate position and a growth rate by the presence or absence of a diffusion plate about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、各基板のＡｌ混晶比分布と、基板と拡散プレートとの相対位置との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Al mixed crystal ratio distribution of each board | substrate, and the relative position of a board | substrate and a diffusion plate about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、各基板のＡｌ混晶比分布と、拡散プレート上に設けた貫通孔設置範囲との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Al mixed crystal ratio distribution of each board | substrate, and the through-hole installation range provided on the diffusion plate about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、各基板のＡｌ混晶比分布と、基板と対向面との間の距離との関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between Al mixed crystal ratio distribution of each board | substrate, and the distance between a board | substrate and an opposing surface about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、基板位置とＡｌ混晶比との関係を、基板対向面の傾斜有無により比較した結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of having compared the relationship between a board | substrate position and Al mixed crystal ratio by the presence or absence of the inclination of a board | substrate opposing surface about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 上記気相成長装置を用いて成長させたＡｌＧａＮ層について、基板位置と成長レートとの関係を、予備加熱有無により比較した結果を示すグラフである。It is a graph which shows the result of having compared the relationship between a substrate position and a growth rate by the presence or absence of preheating about the AlGaN layer grown using the said vapor phase growth apparatus. 本発明における他の実施の形態の気相成長装置を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the vapor phase growth apparatus of other embodiment in this invention. 上記気相成長装置にて製造される半導体レーザ素子の構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the semiconductor laser element manufactured with the said vapor phase growth apparatus. 従来の横型気相成長装置の構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the conventional horizontal type | mold vapor phase growth apparatus. 従来の他の横型気相成長装置の構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the other conventional horizontal type | mold vapor phase growth apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

１ 基板
２ 反応室
３ ガス導入部
３ａ〜３ｄ ガス導入ポート
４ 排気ポート（排気口）
１０ 気相成長装置
１１ 隔壁
１２ａ〜１２ｄ 導入管（縦導入管）
１３ａ 仕切板（第１の仕切板、最も近くの仕切板）
１３ｂ 仕切板（第２の仕切板、複数の開口が設けられた仕切板）
１３ｃ 仕切板（第３の仕切板、最も遠くの仕切板）
１３ｄ 仕切板（壁面）
１４ ノズル
１５ ベローズ（仕切板移動手段）
２０ サセプタ
２１ 基板ホルダ
２２ 基板加熱用ヒータ
２３ 予備加熱ヒータ（加熱手段）
３０ 自公転駆動装置（回転駆動手段）
４０ 気相成長装置
５０ 半導体レーザ素子（半導体素子）
ＤＰ 拡散プレート
Ｈ 貫通孔（開口）
Ｍ 多段プレート（サブ仕切板）
Ｓ スリット（開口）
θ 傾斜角 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Substrate 2 Reaction chamber 3 Gas introduction part 3a-3d Gas introduction port 4 Exhaust port (exhaust port)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Vapor growth apparatus 11 Partition 12a-12d introduction pipe (vertical introduction pipe)
13a Partition plate (first partition plate, nearest partition plate)
13b Partition plate (second partition plate, partition plate provided with a plurality of openings)
13c Partition plate (third partition plate, farthest partition plate)
13d Partition plate (wall surface)
14 Nozzle 15 Bellows (partition plate moving means)
20 Susceptor 21 Substrate holder 22 Substrate heating heater 23 Preheating heater (heating means)
30 Revolution drive device (rotation drive means)
40 Vapor phase growth apparatus 50 Semiconductor laser element (semiconductor element)
DP Diffusion plate H Through hole (opening)
M Multistage plate (Sub-partition plate)
S slit (opening)
θ Inclination angle

Claims (16)

扁平中空円柱状に形成された反応室に設けられた円形の基板保持台における円周部に戴置された複数の基板に向けて、該反応室の中央部から複数のガスを導入して外周方向に上記基板表面に平行に供給することにより、加熱された該基板に膜を成長させる縦型の気相成長装置において、
上記複数のガスとして少なくとも４種類以上のガスを上記反応室の中央部にそれぞれ個別に導入するように同心に重ねて形成された複数の縦導入管と、
上記複数の縦導入管の各下流側末端に連結し上記ガスを放射状に供給する各流路を形成するように基板に対して互いに平行に設けられた仕切板とを備え、
上記各流路を形成する各仕切板におけるガス下流側先端位置は、基板の手前に配置されており、かつ高さ方向において基板に近い側の仕切板から遠い側の仕切板に伴って順次基板に近づく位置に配されていると共に、
上記高さ方向において基板に最も近くの第１の仕切板と最も遠くの仕切板との間に設けられている少なくとも１つの仕切板には、その下流側先端部の一定の範囲に複数の開口が設けられていることを特徴とする気相成長装置。 A plurality of gases are introduced from the central portion of the reaction chamber toward the plurality of substrates placed on the circumferential portion of the circular substrate holder provided in the reaction chamber formed in a flat hollow cylindrical shape. In a vertical type vapor phase growth apparatus for growing a film on the heated substrate by supplying a direction parallel to the substrate surface,
A plurality of longitudinal introduction pipes formed concentrically so as to individually introduce at least four kinds of gases as the plurality of gases into the central portion of the reaction chamber;
A partition plate provided parallel to each other so as to form each flow path that is connected to each downstream end of the plurality of vertical introduction pipes and supplies the gas radially,
The gas downstream side tip position in each partition plate forming each flow path is arranged in front of the substrate, and the substrate is sequentially accompanied by the partition plate on the side farther from the partition plate closer to the substrate in the height direction. It is arranged at a position approaching
The at least one partition plate provided between the first partition plate closest to the substrate and the farthest partition plate in the height direction has a plurality of openings in a certain range of the downstream end portion thereof. A vapor phase growth apparatus characterized in that is provided. 前記複数の開口が設けられているのは、前記高さ方向において基板に第２番目に近い第２の仕切板であると共に、
上記第２の仕切板とその次に近い第３の仕切板とによって仕切られた流路に供給されるガスは、所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスであり、
上記第２の仕切板における高さ方向基板側のガス経路に供給されるガスは、Ｖ族原料を含有する原料ガスであることを特徴とする請求項１記載の気相成長装置。 The plurality of openings are provided in a second partition plate second closest to the substrate in the height direction,
The gas supplied to the flow path partitioned by the second partition plate and the third partition plate closest to the second partition plate is a first source gas containing a predetermined group III source material,
2. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein the gas supplied to the gas path on the height direction substrate side of the second partition plate is a source gas containing a group V source. 前記複数の仕切板に仕切られて放射状に供給される複数のガスは、高さ方向において前記基板に近い方から順に、Ｖ族原料を含有するガス、前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガス以外のIII族原料を含有するガス、上記第１の原料ガス、及び窒素ガス又は水素ガスであることを特徴とする請求項２記載の気相成長装置。   The plurality of gases that are partitioned and supplied radially by the plurality of partition plates are, in order from the side closer to the substrate in the height direction, a gas containing a group V material and a first containing the predetermined group III material. 3. The vapor phase growth apparatus according to claim 2, wherein the gas is a gas containing a group III source other than the source gas, the first source gas, and nitrogen gas or hydrogen gas. 前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、III族のアルミニウム系原料ガスであり、
前記Ｖ族原料を含有するガスは、Ｖ族の窒素含有材料ガスであることを特徴とする請求項２又は３記載の気相成長装置。 The first source gas containing the predetermined group III source material is a group III aluminum source gas,
4. The vapor phase growth apparatus according to claim 2, wherein the gas containing the group V raw material is a group V nitrogen-containing material gas. 前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、トリメチルアルミニウム若しくはトリエチルアルミニウム、ジメチルアルミニウムハイドライド、又はトリイソブチルアルミニウムを含有するガスであることを特徴とする請求項２、３又は４記載の気相成長装置。   The first raw material gas containing the predetermined group III raw material is a gas containing trimethylaluminum or triethylaluminum, dimethylaluminum hydride, or triisobutylaluminum. Vapor growth equipment. 前記所定のIII族原料を含有する第１の原料ガスは、トリメチルガリウム又はトリエチルガリウムであり、
前記Ｖ族原料を含有するガスは、アンモニア、ジヒドラジン又はジメチルヒドラジンであることを特徴とする請求項２、３又は４記載の気相成長装置。 The first source gas containing the predetermined group III source is trimethyl gallium or triethyl gallium,
5. The vapor phase growth apparatus according to claim 2, wherein the gas containing the Group V raw material is ammonia, dihydrazine, or dimethylhydrazine. 前記開口を有する仕切板における複数の開口の設置範囲におけるガス流れ方向の長さは、前記基板の直径の半分以上、かつ直径以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の気相成長装置。   The length in the gas flow direction in the installation range of the plurality of openings in the partition plate having the openings is not less than half the diameter of the substrate and not more than the diameter. The vapor phase growth apparatus described in 1. 前記複数の開口を有する仕切板における少なくとも上記複数の開口が設置されている範囲は、その材質が石英でできていることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の気相成長装置。   The gas phase according to any one of claims 1 to 7, wherein the partition plate having the plurality of openings has at least the plurality of openings installed in a material made of quartz. Growth equipment. 前記複数の開口が設けられている仕切板と、該複数の開口が設けられている仕切板よりも高さ方向において基板に遠ざかる方向に隣接する仕切板との間には、高さ方向を互いに平行に仕切る複数のサブ仕切板が設けられていると共に、
上記各サブ仕切板におけるガス下流側先端位置は、上記高さ方向において基板に近い側のサブ仕切板から遠い側のサブ仕切板に伴って、上記両側の仕切板のガス下流側先端位置との間で、順次基板に近づく位置に配されていることを特徴とする請求項１〜８のいずれか１項に記載の気相成長装置。 Between the partition plate provided with the plurality of openings and the partition plate adjacent in the direction away from the substrate in the height direction than the partition plate provided with the plurality of openings, the height direction is mutually A plurality of sub-partition plates that are partitioned in parallel are provided,
The gas downstream side tip position in each of the sub-partition plates is the same as the gas downstream side tip position of the partition plates on both sides along with the sub-partition plate far from the sub-partition plate on the side close to the substrate in the height direction. The vapor phase growth apparatus according to any one of claims 1 to 8, wherein the vapor phase growth apparatus is disposed at a position that sequentially approaches the substrate. 前記各流路を形成する仕切板を上下方向に移動させる仕切板移動手段が設けられていることを特徴とする請求項１〜９のいずれか１項に記載の気相成長装置。   10. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, further comprising partition plate moving means for moving a partition plate forming each flow path in the vertical direction. 前記複数の基板をそれぞれ独立して回転させると共に、前記円形の基板保持台をその中心軸にて回転させる回転駆動手段が設けられていることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか１項に記載の気相成長装置。   The rotation driving means is provided for rotating the plurality of substrates independently and rotating the circular substrate holder on its central axis. The vapor phase growth apparatus described in 1. 前記反応室内における前記基板の成長面の対向面を形成する壁面は、基板平面に対して傾斜していることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか１項に記載の気相成長装置。   12. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein a wall surface forming an opposing surface of a growth surface of the substrate in the reaction chamber is inclined with respect to the substrate plane. 前記壁面の傾斜角は、放射状に広がるガスの流れ方向の断面積が一定になるように設定されていることを特徴とする請求項１２記載の気相成長装置。   13. The vapor phase growth apparatus according to claim 12, wherein an inclination angle of the wall surface is set so that a cross-sectional area in a gas flow direction that spreads radially is constant. 前記基板のガス上流側末端位置よりもガス上流側に、基板加熱用とは別個に加熱手段が設けられていることを特徴とする請求項１〜１３のいずれか１項に記載の気相成長装置。   The vapor phase growth according to any one of claims 1 to 13, wherein a heating means is provided separately from the substrate heating side on the gas upstream side of the gas upstream end position of the substrate. apparatus. 前記ガスを排出する排気口が複数設けられていることを特徴とする請求項１〜１４のいずれか１項に記載の気相成長装置。   15. The vapor phase growth apparatus according to claim 1, wherein a plurality of exhaust ports for discharging the gas are provided. 請求項１〜１５のいずれか１項に記載の気相成長装置を用いて、アルミニウム−ガリウム−窒素を含有する化合物半導体結晶を結晶成長させて、半導体素子を製造することを特徴とする半導体素子の製造方法。   A semiconductor element, wherein a semiconductor element is produced by growing a compound semiconductor crystal containing aluminum-gallium-nitrogen using the vapor phase growth apparatus according to claim 1. Manufacturing method.
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