JP2009019168A - Injection molding composition and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁気特性、硬磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性等の機能を有する粉末を樹脂と混練して得られた射出成形用組成物に関し、特に機能性粉末の充填密度を向上させる技術に関する。 The present invention relates to an injection molding composition obtained by kneading a powder having functions such as soft magnetic properties, hard magnetic properties, electromagnetic wave absorption properties, and thermal conductivity with a resin, and in particular, improves the packing density of the functional powder. It is related to the technology.
磁石材料や軟磁性材料の粉末を樹脂と混練して得られた射出成形用組成物を射出成形して製品を得る方法は、形状の自由度が高く、量産性に優れていることからよく利用されている。しかしながら、その特性は製品中に含まれる粉末の量によって制限されるため、粉末を圧縮プレスして得られる製品に比べ劣るという問題がある。 A method of obtaining a product by injection molding a composition for injection molding obtained by kneading a magnetic material or soft magnetic material powder with a resin is often used because of its high degree of freedom in shape and excellent mass productivity. Has been. However, since the characteristics are limited by the amount of powder contained in the product, there is a problem that it is inferior to the product obtained by compression pressing the powder.
この特性差をできるだけ小さくするためには、粉末の比率を高くすればよいが、粉末の比率を高くすると、組成物の粘度が高くなる。また、金属粉末が混練や成形において酸化されると、樹脂複合材料が増粘するという問題が生じる。 In order to make this characteristic difference as small as possible, the ratio of the powder may be increased. However, when the ratio of the powder is increased, the viscosity of the composition increases. Further, when the metal powder is oxidized during kneading or molding, there arises a problem that the resin composite material is thickened.
そこで、粉末の充填量を増大するために、ベース樹脂の粘度を下げて組成物の粘度を下げる方法が提案されており、その方法として、例えば、分子量の低い樹脂を用いる方法や、可塑剤を添加する方法がある（例えば、特許文献１参照。）。 Therefore, in order to increase the filling amount of the powder, a method of lowering the viscosity of the composition by reducing the viscosity of the base resin has been proposed. For example, a method using a resin having a low molecular weight or a plasticizer There is a method of adding (see, for example, Patent Document 1).
また、被膜を形成して金属粉末の酸化を防止する方法も提案されている（例えば、特許文献２参照。）。 In addition, a method for preventing the oxidation of the metal powder by forming a film has been proposed (see, for example, Patent Document 2).
しかしながら、特許文献１に記載の方法は、いずれも成形後の強度が低下しやすく、粉末表面の被膜を併用しないと増粘により成形できないという問題を有している。 However, any of the methods described in Patent Document 1 has a problem that the strength after molding tends to decrease, and molding cannot be performed due to thickening unless a coating on the powder surface is used in combination.
一方、特許文献２に記載の方法は、工程が増加したり、必要な特性を有しない成分が増加するという問題がある。 On the other hand, the method described in Patent Document 2 has a problem that the number of steps increases and components that do not have necessary characteristics increase.
本発明は、従来技術の有するこのような問題点に鑑みてなされたものであり、樹脂に対する機能性粉末の充填密度を向上できるとともに、成形性に優れた射出成形用組成物及びその製造方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and can improve the packing density of the functional powder into the resin and provide an injection molding composition excellent in moldability and a method for producing the same. It is intended to provide.
上記目的を達成するために、本発明のうちで請求項１に記載の発明は、少なくとも金属粉末とベース樹脂とを含む射出成形用組成物であって、前記金属粉末が、混練温度あるいは射出成形温度において、ベース樹脂の化学反応を急速に促進させ粘度を上昇させる成分を含むか、あるいは、前記ベース樹脂自体が、前記金属粉末との接触により、混練温度あるいは射出成形温度において、化学反応が急速に促進され粘度を上昇させる性質を有し、前記化学反応を抑制して前記ベース樹脂の粘度上昇を抑制し、射出成形により少なくともその一部が揮発する増粘抑止成分が第３の成分として添加されていることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the invention according to claim 1 of the present invention is an injection molding composition containing at least a metal powder and a base resin, wherein the metal powder has a kneading temperature or an injection molding. A component that rapidly accelerates the chemical reaction of the base resin and increases the viscosity at a temperature, or the base resin itself has a rapid chemical reaction at the kneading temperature or the injection molding temperature due to contact with the metal powder. It has the property of promoting viscosity and increasing viscosity, suppressing the chemical reaction to suppress the viscosity increase of the base resin, and adding a third component as a thickening inhibiting component that volatilizes at least partly by injection molding It is characterized by being.
また、請求項２に記載の発明は、前記金属粉末中に含まれる粘度上昇成分がネオジムであることを特徴とする。 The invention according to claim 2 is characterized in that the viscosity increasing component contained in the metal powder is neodymium.
さらに、請求項３に記載の発明は、化学反応が急速に促進され粘度を上昇させるベース樹脂が、直鎖型のポリフェニレンスルフィドあるいはポリアミドのいずれかであることを特徴とする。 Furthermore, the invention described in claim 3 is characterized in that the base resin that rapidly accelerates the chemical reaction and increases the viscosity is either linear polyphenylene sulfide or polyamide.
また、請求項４に記載の発明は、増粘抑止成分が樹脂の架橋を抑制することを特徴とする。 The invention according to claim 4 is characterized in that the thickening inhibiting component inhibits crosslinking of the resin.
また、請求項５に記載の発明は、前記増粘抑止成分がジエチルホスホノ酢酸エチルであることを特徴とする。 The invention described in claim 5 is characterized in that the thickening inhibiting component is ethyl diethylphosphonoacetate.
また、請求項６に記載の発明は、前記金属粉末の表面にコーティングが施されていないことを特徴とする。 The invention according to claim 6 is characterized in that the surface of the metal powder is not coated.
また、請求項７に記載の発明は、カップリング剤と滑剤の少なくとも一方を含むことを特徴とする。 The invention according to claim 7 includes at least one of a coupling agent and a lubricant.
また、請求項８に記載の発明は、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の射出成形用組成物を射出成形したことを特徴とする機能性樹脂成形体である。 The invention according to claim 8 is a functional resin molded article obtained by injection molding the composition for injection molding according to any one of claims 1 to 6.
さらに、請求項９に記載の発明は、射出成形用組成物の製造方法であって、カップリング剤と機能性材料粉末を混合する第１の混合工程と、第１の混合工程で得られた混合物に少なくとも樹脂材料を混合する第２の混合工程と、第２の混合工程で得られた混合物を混練してペレットを作製する第１の混練工程と、第１の混練工程で得られたペレットにジエチルホスホノ酢酸エチルと機能性材料粉末を混合する第３の混合工程と、第３の混合工程で得られた混合物を混練してペレットを作製する第２の混練工程と、を有することを特徴とする。 Furthermore, the invention according to claim 9 is a method for producing an injection molding composition, which is obtained in the first mixing step of mixing the coupling agent and the functional material powder, and the first mixing step. A second mixing step of mixing at least a resin material into the mixture, a first kneading step of kneading the mixture obtained in the second mixing step to produce pellets, and a pellet obtained in the first kneading step A third mixing step of mixing diethylphosphonoacetate with functional material powder, and a second kneading step of kneading the mixture obtained in the third mixing step to produce pellets. Features.
また、請求項１０に記載の発明は、前記第２の混合工程でさらに所定量のジエチルホスホノ酢酸エチルを混合することを特徴とする。 The invention described in claim 10 is characterized in that a predetermined amount of ethyl diethylphosphonoacetate is further mixed in the second mixing step.
また、請求項１１に記載の発明は、前記第２の混合工程で混合される前記所定量のジエチルホスホノ酢酸エチルは最終組成物に含まれるジエチルホスホノ酢酸エチルの量の半分以下であることを特徴とする。 In the invention described in claim 11, the predetermined amount of ethyl diethylphosphonoacetate mixed in the second mixing step is less than half of the amount of ethyl diethylphosphonoacetate contained in the final composition. It is characterized by.
また、請求項１２に記載の発明は、請求項８乃至１０のいずれか１項に記載の製造方法で製造した射出成形用組成物を射出成形したことを特徴とする機能性樹脂成形体である。 The invention according to claim 12 is a functional resin molded product obtained by injection molding the composition for injection molding produced by the production method according to any one of claims 8 to 10. .
本発明によれば、ベース樹脂の化学反応を抑制して粘度上昇を抑制し、射出成形により少なくともその一部が揮発する増粘抑止成分を添加したので、機能性材料に被膜を形成する必要が無く、ベース樹脂に対する機能性樹脂の充填密度を高くすることができるとともに、成形性を向上させることができる。 According to the present invention, the viscosity increase is suppressed by suppressing the chemical reaction of the base resin, and the thickening inhibiting component that at least part of which volatilizes is added by injection molding, so it is necessary to form a coating on the functional material. In addition, the packing density of the functional resin relative to the base resin can be increased, and the moldability can be improved.
以下、本発明の実施の形態について説明する。
上述したように、機能性粉末が混練や成形において酸化されると、樹脂複合材料が増粘するが、本発明は、この増粘の原因が、粉末中にＮｄ（ネオジム）、Ｌａ（ランタン）、Ｃｅ（セリウム）、Ｔｉ（チタン）等の酸素と結べつきやすい成分が存在すると、混練時もしくは射出成形時に酸素がベース樹脂の一部を架橋させることにある、という知見に基づいてなされたものである。
Embodiments of the present invention will be described below.
As described above, when the functional powder is oxidized during kneading or molding, the resin composite material thickens. In the present invention, the cause of this thickening is Nd (neodymium), La (lanthanum) in the powder. , Ce (cerium), Ti (titanium), etc., based on the knowledge that oxygen may crosslink part of the base resin during kneading or injection molding when there is a component that easily binds to oxygen It is.
本発明にかかる機能性材料の組成物は、軟磁気特性、硬磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性の少なくとも一つに優れた特性を有しており、機能性材料としては、軟磁気特性、硬磁気特性、電磁波吸収特性、熱伝導性等に優れた材料が選定され、例えば以下に示す材料が好ましい。 The composition of the functional material according to the present invention has at least one of soft magnetic properties, hard magnetic properties, electromagnetic wave absorption properties, and thermal conductivity, and the functional materials include soft magnetic properties. A material excellent in hard magnetic characteristics, electromagnetic wave absorption characteristics, thermal conductivity, and the like is selected. For example, the following materials are preferable.
（１）軟磁性材料
・純鉄系軟磁性材料としては、メタル粉、窒化鉄粉等。
・鉄基合金系軟磁性材料としては、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ合金（センダスト）粉末、スーパーセンダスト粉末、Ｎｉ−Ｆｅ合金（パーマロイ）粉末、Ｃｏ−Ｆｅ合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ系合金粉末、Ｆｅ−Ｓｉ系合金粉末等。
・フェライト系材料。
・非晶質軟磁性材料。
・微細結晶粒材料。
(1) Soft magnetic materials ・ Pure iron-based soft magnetic materials include metal powder and iron nitride powder.
-Fe-Si-Al alloy powder (Sendust) powder, Super Sendust powder, Ni-Fe alloy (Permalloy) powder, Co-Fe alloy powder, Fe-Si-B alloy powder, Fe-Si alloy powder and the like.
・ Ferrite material.
・ Amorphous soft magnetic material.
-Fine grain material.
（２）硬磁性材料
・ネオジム磁石（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石等）。
・サマリウムコバルト磁石（希土類コバルト磁石）。
・アルニコ磁石。
・フェライト磁石。
(2) Hard magnetic material • Neodymium magnet (Nd—Fe—B magnet, etc.).
・ Samarium cobalt magnet (rare earth cobalt magnet).
・ Alnico magnet.
-Ferrite magnet.
（３）電磁波吸収材料
・カーボン系フィラーカーボンブラック、黒鉛、カーボン繊維あるいはこれらの混合物。
・フェライト系材料。
(3) Electromagnetic wave absorbing material Carbon filler carbon black, graphite, carbon fiber or a mixture thereof.
・ Ferrite material.
（４）熱伝導材料
・Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｌ、Ｃｒ及びそれらの合金粉末。
・ＡｌＮ、ＢＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、Ａｌ２Ｏ３、ＢｅＯ等のセラミック粉末。
(4) Thermally conductive material Cu, Ni, Al, Cr and their alloy powders.
A ceramic powder such as AlN, BN, Si 3 N 4 , SiC, Al 2 O 3 , or BeO.
（５）合成樹脂
・ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アイオノマー等のポリオレフィン。
・ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６／６６、ナイロン４６、ナイロン１２等のポリアミド。
・ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンスルフィドケトン、ポリフェニレンスルフィドスルホン等のポリアリーレンスルフィド。
・ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、全芳香族ポリエステル等のポリエステル。
・ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド等のポリイミド系樹脂。
・ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重合体等のポリスチレン系樹脂。
・ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合体、塩素化ポリエチレン等の塩素含有ビニル系樹脂。
・ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸メチル等のポリ（メタ）アクリル酸エステル。
・ポリアクリロニトリル、ポリメタクリロニトリル等のアクリロニトリル系樹脂。
・テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリテトラフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂。
・ポリジメチルシロキサン等のシリコーン樹脂ポリフェニレンオキシド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトン、ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等の各種エンジニアリングプラスチックス。
・ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルホルマール、ポリビニルブチラール、ポリブチレン、ポリイソブチレン、ポリメチルペンテン、ブタジエン樹脂、ポリエチレンオキシド、オキシベンゾイルポリエステル、ポリパラキシレン樹脂等の各種熱可塑性樹脂。
・エポキシ樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂等、及びこれらの２種以上の混合物。
(5) Synthetic resin Polyolefin such as polyethylene, polypropylene, ethylene-vinyl acetate copolymer, ionomer.
-Polyamides such as nylon 6, nylon 66, nylon 6/66, nylon 46, nylon 12, and the like.
-Polyarylene sulfides such as polyphenylene sulfide, polyphenylene sulfide ketone, and polyphenylene sulfide sulfone.
-Polyesters such as polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate and wholly aromatic polyesters.
-Polyimide resins such as polyimide, polyetherimide, and polyamideimide.
-Polystyrene resins such as polystyrene and acrylonitrile-styrene copolymers.
-Chlorine-containing vinyl resins such as polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, and chlorinated polyethylene.
-Poly (meth) acrylic acid esters such as polymethyl acrylate and polymethyl methacrylate.
-Acrylonitrile resins such as polyacrylonitrile and polymethacrylonitrile.
Fluorine resins such as tetrafluoroethylene / perfluoroalkyl vinyl ether copolymer, polytetrafluoroethylene, tetrafluoroethylene / hexafluoropropylene copolymer, and polyvinylidene fluoride.
・ Various engineering plastics such as silicone resin such as polydimethylsiloxane, polyphenylene oxide, polyetheretherketone, polyetherketone, polyarylate, polysulfone, and polyethersulfone.
・ Various thermoplastic resins such as polyacetal, polycarbonate, polyvinyl acetate, polyvinyl formal, polyvinyl butyral, polybutylene, polyisobutylene, polymethylpentene, butadiene resin, polyethylene oxide, oxybenzoyl polyester, and polyparaxylene resin.
-Thermosetting resins such as epoxy resins, phenol resins and unsaturated polyester resins, and mixtures of two or more thereof.
なお、本発明においては、直鎖型のポリフェニレンスルフィドあるいはポリアミドをベース樹脂として使用するのが好ましい。 In the present invention, linear polyphenylene sulfide or polyamide is preferably used as the base resin.
本発明にかかる射出成形用組成物は、基本的には金属粉末とベース樹脂から構成されており、金属粉末には、混練温度あるいは射出成形温度においてベース樹脂の化学反応を急速に促進させ粘度を上昇させる成分が含まれるか、あるいは、ベース樹脂自体が、金属粉末との接触により、混練温度あるいは射出成形温度において化学反応が急速に促進して粘度を上昇させる性質を備えている。 The composition for injection molding according to the present invention is basically composed of a metal powder and a base resin. The metal powder rapidly accelerates the chemical reaction of the base resin at the kneading temperature or the injection molding temperature to increase the viscosity. A component to be increased is included, or the base resin itself has a property of increasing viscosity by rapidly promoting a chemical reaction at a kneading temperature or an injection molding temperature by contact with a metal powder.
また、上述したように、コーティングして（被膜を形成して）金属粉末の酸化を防止すると、被膜を形成する工程が増加したり、必要な特性を有しない成分が増加することから、本発明においては、金属粉末には有機物及び／又は無機物、あるいは無機有機複合体のコーティングを施す代わりに、化学反応を抑制し、かつベース樹脂の粘度上昇を抑制するとともに射出成形により少なくともその一部が揮発する増粘抑止成分が第３の成分として添加されている。増粘抑止成分としてはジエチルホスホノ酢酸エチル、ジメチルホスホノ酢酸メチル等の増粘を抑止する成分であれば特に制限はないが、本発明においては、特にジエチルホスホノ酢酸エチル（Ｃ８Ｈ１７Ｏ５Ｐ、以下、ＴＥＰＡと称する）を増粘抑止成分として使用するのが好ましい。 In addition, as described above, when coating (forming a film) to prevent oxidation of the metal powder, the number of steps for forming the film increases and components not having the necessary characteristics increase. In the metal powder, instead of coating the metal powder with an organic substance and / or inorganic substance or inorganic-organic composite, the chemical reaction is suppressed, the viscosity increase of the base resin is suppressed, and at least a part of the metal powder is volatilized by injection molding. A thickening inhibiting component is added as a third component. The thickening inhibiting component is not particularly limited as long as it is a component that inhibits thickening such as ethyl diethylphosphonoacetate and methyl dimethylphosphonoacetate, but in the present invention, particularly ethyl diethylphosphonoacetate (C 8 H 17 O 5 P (hereinafter referred to as TEPA) is preferably used as a thickening inhibiting component.
なお、金属粉末に含まれる粘度上昇成分あるいはベース樹脂自体の粘度上昇作用が、射出成形機内における組成物の滞留時間の間にベース樹脂の化学反応を促進させ粘度が顕著に上昇する場合に、第３の成分である増粘抑止成分が特に必要となるのであり、ベース樹脂の粘度上昇が、混練機内における滞留時間と射出成形機内における組成物の滞留時間を越えて長時間にわたる場合には増粘抑止成分は不要である。 In addition, when the viscosity increasing component contained in the metal powder or the viscosity increasing action of the base resin itself promotes the chemical reaction of the base resin during the residence time of the composition in the injection molding machine, the viscosity increases significantly. 3 is particularly necessary, and the viscosity increase of the base resin increases for a long time exceeding the residence time in the kneader and the residence time of the composition in the injection molding machine. No deterrent component is required.
ＴＥＰＡは、架橋を抑制するため流動性を改善できるばかりでなく、金属粉末の表面処理を行う必要がなくなるので、結果として被膜がある場合に比べて金属粉末の充填量を増加することができる。また、ＴＥＰＡは、混練、射出成形の間に少なくともその一部が揮発して徐々に放出されていくため、最終製品の形状になった時点で金属粉末の充填量が混練開始時点より増大しているという効果を持つ。 TEPA not only improves flowability because it suppresses cross-linking, but also eliminates the need for surface treatment of the metal powder, and as a result, can increase the filling amount of the metal powder as compared with the case where there is a coating. In addition, since TEPA is volatilized and gradually released at least partly during kneading and injection molding, the filling amount of the metal powder increases from the start of kneading when the final product is formed. Has the effect of being.
混練と射出成形では、混練のほうが温度が高く増粘が起こりやすい。本発明によれば、混練時にはＴＥＰＡが多く含まれており、増粘抑止効果が高く、混練時より温度が低い射出成形工程ではＴＥＰＡも少なくなり、過剰な増粘抑止効果がなく、結果として高充填を実現できる。通常の可塑剤や低粘度の樹脂を使用するだけでは、このような効果は得られず、結果として樹脂成分が必要となり、金属粉末の充填量が少なくなる。 In kneading and injection molding, kneading tends to cause a higher temperature and higher viscosity. According to the present invention, a large amount of TEPA is contained at the time of kneading, and the thickening suppression effect is high. In the injection molding process at a lower temperature than that at the time of kneading, TEPA is also reduced, and there is no excessive thickening suppression effect, resulting in high Filling can be realized. If only a normal plasticizer or a low-viscosity resin is used, such an effect cannot be obtained. As a result, a resin component is required, and the filling amount of the metal powder is reduced.
また、粉末の充填量が同じ場合、ＴＥＰＡを使用したほうが、混練、射出成形工程において温度をより低くできるため、増粘が起こりにくくなる。 Moreover, when the filling amount of the powder is the same, the use of TEPA can lower the temperature in the kneading and injection molding processes, so that the thickening is less likely to occur.
本発明においては、カップリング剤を金属粉末に混ぜて使用することもでき、カップリング剤を使用すると、金属粉末とベース樹脂との混合を確実に行うことができる。 In the present invention, the coupling agent can also be used by mixing it with the metal powder. When the coupling agent is used, the metal powder and the base resin can be mixed reliably.
したがって、本発明にかかる射出成形用組成物を製造するに際し、カップリング剤と機能性材料粉末をまず混合し（第１の混合工程）、得られた混合物と樹脂材料をさらに混合し（第２の混合工程）、この混合物を混練機を用いて混練してペレットを作製し（第１の混練工程）、作製したペレットにＴＥＰＡと機能性材料粉末をさらに混合し（第３の混合工程）、得られた混合物を混練機を用いてペレットを作製する（第２の混練工程）ようにしている。なお、第２の混合工程に少量のＴＥＰＡを添加するようにしてもよく、ここでいう「少量」とは、最終組成物に含まれるＴＥＰＡの量の半分以下が好ましい。 Therefore, when producing the composition for injection molding according to the present invention, the coupling agent and the functional material powder are first mixed (first mixing step), and the obtained mixture and the resin material are further mixed (second). Mixing step), the mixture is kneaded using a kneader to produce pellets (first kneading step), TEPA and functional material powder are further mixed with the prepared pellets (third mixing step), The obtained mixture is made into pellets using a kneader (second kneading step). A small amount of TEPA may be added to the second mixing step, and the “small amount” here is preferably half or less of the amount of TEPA contained in the final composition.
また、第２の混合工程あるいは第３の混合工程において、滑剤を混合し、樹脂同士の潤滑を高めて成形時の流動性を向上したり、成形後の金型からの離型性を向上させることもできる。 Further, in the second mixing step or the third mixing step, a lubricant is mixed to improve lubrication between resins to improve fluidity at the time of molding or to improve releasability from the mold after molding. You can also.
なお、カップリング剤あるいは滑剤は、例えば以下に示す材料が好ましいが、一般的に使用されているものであれば、使用可能である。
（１）カップリング剤
・シランカップリング剤（オルガノシラン、ビニルシラン、エポキシシラン、スチリルシラン、アクリロキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、クロロプロピルシラン、メルカプトシラン、スルフィドシラン、イソシアネートシラン等）
・チタネート系カップリング剤
・アルミネート系カップリング剤
（２）滑剤
ステアリン酸、エステルワックス、エチレンビスステアリルアマイド、ポリエチレンワックス、パラフィンワックスブチルステアレート、ステアリルアルコール、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル
混練機としては、２軸押出機あるいは１軸押出機を使用することができる。２軸押出機は混練能力が高く、２軸押出機を使用する場合、すべての組成物成分を一度にまとめて混練できる。一方、１軸押出機の場合、混練能力が低いことから、一度に混練しようとすると過負荷になり停止してしまう虞がある。そこで、第１の混練工程で、ＴＥＰＡを添加しないか、添加しても少量とし、第２の混練工程で残りのＴＥＰＡと機能性材料粉末を加えて目的の充填量とするのがよい。これは、最初からＴＥＰＡを最終組成分添加すると、ＴＥＰＡをより必要とする２回目の混練時にかなり多めのＴＥＰＡを添加する必要があるからである。
In addition, although the material shown below is preferable, for example, a coupling agent or a lubricant can be used if it is generally used.
(1) Coupling agent ・ Silane coupling agent (organosilane, vinylsilane, epoxysilane, styrylsilane, acryloxysilane, aminosilane, ureidosilane, chloropropylsilane, mercaptosilane, sulfide silane, isocyanate silane, etc.)
・ Titanate coupling agent ・ Aluminate coupling agent (2) Lubricant Stearic acid, ester wax, ethylene bisstearyl amide, polyethylene wax, paraffin wax butyl stearate, stearyl alcohol, glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester Can use a twin screw extruder or a single screw extruder. A twin screw extruder has a high kneading ability, and when a twin screw extruder is used, all composition components can be kneaded together at once. On the other hand, in the case of a single screw extruder, since the kneading ability is low, there is a risk of overloading and stopping when kneading at once. Therefore, it is preferable that TEPA is not added in the first kneading step, or a small amount is added even if it is added, and the remaining TEPA and the functional material powder are added in the second kneading step to obtain a target filling amount. This is because if TEPA is added from the beginning to the final composition, a considerably larger amount of TEPA needs to be added during the second kneading that requires more TEPA.
金属粉末の充填量を同じにして、所定の形状の成形物を作製し、ＴＥＰＡの有無による成形性の違いを調べたところ、次のような結果が得られた。成形物、使用した機器、金属粉末、ベース樹脂等は、次のとおりであった。 A molded product having a predetermined shape was prepared with the same filling amount of the metal powder, and the difference in formability with and without TEPA was examined. The following results were obtained. The molded product, equipment used, metal powder, base resin, etc. were as follows.
・１軸押出機
型番：ＳＲＶ−Ｌ４０／３０（（株）日本油機製）
・成形機
型番：ＳＥ１８Ｓ（住友重機械工業（株）製）
・成型物
φ１０×７．５ｍｍの円筒形状
・金属粉末
材料：ネオジム系磁石粉末（SPRAX XB：（株）NEOMAX製）
充填量：９２．２２重量％
・ベース樹脂
材料：ポリアミド（ZZ3000P：ダイセル・デグサ（株）製）
充填量：６．９８８重量％（TEPA無しの場合、これより０．５重量％多い）
・ＴＥＰＡ（和光純薬工業（株）製）
充填量：０．５重量％
・カップリング剤
材料：オルガノシラン（SH6020：東レ・ダウコーニング・シリコーン（株）製）
充填量：０．０９２重量％
・滑剤
材料：シリコーンオイル（TSF4300：ジーイー東芝シリコーン（株）製）
充填量：０．２重量％
・ Single screw extruder Model number: SRV-L40 / 30 (manufactured by Nippon Oil Machinery Co., Ltd.)
・ Molding machine Model: SE18S (manufactured by Sumitomo Heavy Industries, Ltd.)
・ Cylinder shape φ10 × 7.5mm ・ Metal powder Material: Neodymium magnet powder (SPRAX XB: NEOMAX Co., Ltd.)
Filling amount: 92.22% by weight
・ Base resin Material: Polyamide (ZZ3000P: manufactured by Daicel Degussa)
Filling amount: 6.988% by weight (0.5% more without TEPA)
・ TEPA (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
Filling amount: 0.5% by weight
・ Coupling agent Material: Organosilane (SH6020: Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.)
Filling amount: 0.092% by weight
・ Lubricant Material: Silicone oil (TSF4300: GE Toshiba Silicone Co., Ltd.)
Filling amount: 0.2% by weight
ＴＥＰＡ有りの場合、樹脂温度２４０℃で成形が可能であったが、ＴＥＰＡ無しの場合、この樹脂温度ではスクリューが停止し、成形できなかった。また、樹脂温度２５０℃ではスクリューは停止しなかったが、射出圧力、射出速度、保持圧力を最大にしても所定の形状にできなかった。 When TEPA was present, molding was possible at a resin temperature of 240 ° C., but when TEPA was absent, the screw stopped at this resin temperature and molding was not possible. Further, the screw did not stop at a resin temperature of 250 ° C., but could not be formed into a predetermined shape even when the injection pressure, injection speed, and holding pressure were maximized.
なお、樹脂温度が２８５℃になると、増粘が顕著になるため、最初は表１の条件で成形できたが、途中から金型に充填できず、所定の形状が得られなくなった。 When the resin temperature reached 285 ° C., the thickening became remarkable, and at first, molding was performed under the conditions shown in Table 1, but the mold could not be filled in the middle, and a predetermined shape could not be obtained.
本発明にかかる組成物は、ベース樹脂に対する機能性粉末の充填密度を向上でき、成形性に優れているので、射出成形用組成物として有用である。 Since the composition according to the present invention can improve the packing density of the functional powder with respect to the base resin and is excellent in moldability, it is useful as an injection molding composition.
Claims (12)
前記金属粉末が、混練温度あるいは射出成形温度において、ベース樹脂の化学反応を急速に促進させ粘度を上昇させる成分を含むか、あるいは、前記ベース樹脂自体が、前記金属粉末との接触により、混練温度あるいは射出成形温度において、化学反応が急速に促進され粘度を上昇させる性質を有し、
前記化学反応を抑制して前記ベース樹脂の粘度上昇を抑制し、射出成形により少なくともその一部が揮発する増粘抑止成分が第３の成分として添加されていることを特徴とする射出成形用組成物。 An injection molding composition comprising at least a metal powder and a base resin,
The metal powder includes a component that rapidly accelerates the chemical reaction of the base resin and increases the viscosity at the kneading temperature or the injection molding temperature, or the base resin itself is in contact with the metal powder due to contact with the metal powder. Alternatively, at the injection molding temperature, the chemical reaction is rapidly accelerated to increase the viscosity,
A composition for injection molding characterized in that a viscosity-inhibiting component that suppresses the chemical reaction to suppress an increase in viscosity of the base resin and volatilizes at least partly by injection molding is added as a third component. object.
カップリング剤と機能性材料粉末を混合する第１の混合工程と、
第１の混合工程で得られた混合物に少なくとも樹脂材料を混合する第２の混合工程と、
第２の混合工程で得られた混合物を混練してペレットを作製する第１の混練工程と、
第１の混練工程で得られたペレットにジエチルホスホノ酢酸エチルと機能性材料粉末を混合する第３の混合工程と、
第３の混合工程で得られた混合物を混練してペレットを作製する第２の混練工程と、
を有することを特徴とする射出成形用組成物の製造方法。 A method for producing an injection molding composition comprising:
A first mixing step of mixing the coupling agent and the functional material powder;
A second mixing step of mixing at least a resin material with the mixture obtained in the first mixing step;
A first kneading step of kneading the mixture obtained in the second mixing step to produce pellets;
A third mixing step of mixing ethylphosphonoacetate and functional material powder into the pellets obtained in the first kneading step;
A second kneading step of kneading the mixture obtained in the third mixing step to produce pellets;
A method for producing an injection molding composition, comprising:
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