JP2009013035A - バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 - Google Patents
バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2009013035A JP2009013035A JP2007180188A JP2007180188A JP2009013035A JP 2009013035 A JP2009013035 A JP 2009013035A JP 2007180188 A JP2007180188 A JP 2007180188A JP 2007180188 A JP2007180188 A JP 2007180188A JP 2009013035 A JP2009013035 A JP 2009013035A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spherical silica
- surfactant
- silica
- adsorption
- alkylamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
【解決手段】溶媒中において、シリカ原料と界面活性剤とアルキルアミンとを混合し、前記シリカ原料中に前記界面活性剤及び前記アルキルアミンが導入されてなる多孔体前駆体粒子を得る第1の工程と、前記多孔体前駆体粒子に含まれる前記界面活性剤及び前記アルキルアミンを除去し、バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体を得る第2の工程とを含む。
【選択図】図1
Description
前記多孔体前駆体粒子に含まれる前記界面活性剤及び前記アルキルアミンを除去し、バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体を得る第2の工程とを含み、且つ、前記界面活性剤として下記一般式(1):
CH3(CH2)nN+(CH3)3 ・ X− (1)
[式中、nは13〜25の整数を示し、Xはハロゲン原子を示す。]
で表されるアルキルトリメチルアンモニウムハライドを用い、前記アルキルアミンとして下記一般式(2):
CH3(CH2)mNH2 (2)
[式中、mは13〜17の整数を示す。]
で表されるアルキルアミンを用い、前記溶媒としてアルコール含有量が35〜80容量%である水とアルコールとの混合溶媒を用い、前記溶媒中における前記界面活性剤の濃度を0.003〜0.03mol/Lとし、前記溶媒中における前記シリカ原料の濃度をSi濃度換算で0.005〜0.03mol/Lとし、前記アルキルアミンの含有比率を前記界面活性剤100質量部に対して8〜15質量部とすることを特徴とする方法である。
前記多孔体前駆体粒子に含まれる前記界面活性剤及び前記アルキルアミンを除去し、バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体を得る第2の工程とを含み、且つ、前記界面活性剤として下記一般式(1):
CH3(CH2)nN+(CH3)3 ・ X− (1)
[式中、nは13〜25の整数を示し、Xはハロゲン原子を示す。]
で表されるアルキルトリメチルアンモニウムハライドを用い、前記アルキルアミンとして下記一般式(2):
CH3(CH2)mNH2 (2)
[式中、mは13〜17の整数を示す。]
で表されるアルキルアミンを用い、前記溶媒としてアルコール含有量が35〜80容量%である水とアルコールとの混合溶媒を用い、前記溶媒中における前記界面活性剤の濃度を0.003〜0.03mol/Lとし、前記溶媒中における前記シリカ原料の濃度をSi濃度換算で0.005〜0.03mol/Lとし、前記アルキルアミンの含有比率を前記界面活性剤100質量部に対して8〜15質量部とすることを特徴とする方法である。以下、工程ごとに分けて説明する。
第1の工程においては、シリカ原料と界面活性剤とアルキルアミンとを混合し、前記シリカ原料中に前記界面活性剤及び前記アルキルアミンが導入されてなる多孔体前駆体粒子を得る。
CH3(CH2)nN+(CH3)3 ・ X− (1)
[式中、nは13〜25の整数を示し、Xはハロゲン原子を示す。]
で表されるアルキルトリメチルアンモニウムハライドである。
CH3(CH2)mNH2 (2)
[式中、mは13〜17の整数を示す。]
で表されるアルキルアミンである。
第2の工程においては、上記第1の工程で得られた多孔体前駆体粒子に含まれる前記界面活性剤及び前記アルキルアミンを除去し、バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体を得る。
先ず、水397.7g及びメタノール400gからなる混合溶媒に、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド(界面活性剤)3.52gと、テトラデシルアミン0.352gと、1規定の水酸化ナトリウム2.28mlとを添加し、塩基性溶液を得た。次に、前記塩基性溶液にテトラメトキシシラン(シリカ原料)1.32gを添加し、得られた反応溶液中に前記シリカ原料を完全に溶解させたところ、約115秒後に白色粉末が析出してきた。次いで、前記反応溶液を室温で8時間攪拌した後、一晩(15時間)放置した。その後、前記反応溶液に対して、ろ過・洗浄を3回繰り返して白色粉末を得た。そして、得られた白色粉末を熱風乾燥機で3日間乾燥した後、550℃の温度条件で焼成することにより有機成分を除去し、球状シリカ系メソ多孔体を得た。
テトラデシルアミンの含有量を0.352gから0.317gに変更した以外は実施例1と同様にして球状シリカ系メソ多孔体を得た。
テトラデシルアミンの含有量を0.352gから0.282gに変更した以外は実施例1と同様にして球状シリカ系メソ多孔体を得た。
テトラデシルアミンの含有量を0.352gから0.176gに変更した以外は実施例1と同様にして比較のための多孔体を得た。
テトラデシルアミンの含有量を0.352gから0.704gに変更した以外は実施例1と同様にして比較のための多孔体を得た。
テトラデシルアミン0.352gの代わりにジメチルテトラデシルアミン0.352gを用いた以外は実施例1と同様にして比較のための多孔体を得た。
Claims (4)
- 溶媒中において、シリカ原料と界面活性剤とアルキルアミンとを混合し、前記シリカ原料中に前記界面活性剤及び前記アルキルアミンが導入されてなる多孔体前駆体粒子を得る第1の工程と、
前記多孔体前駆体粒子に含まれる前記界面活性剤及び前記アルキルアミンを除去し、バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体を得る第2の工程とを含み、且つ、前記界面活性剤として下記一般式(1):
CH3(CH2)nN+(CH3)3 ・ X− (1)
[式中、nは13〜25の整数を示し、Xはハロゲン原子を示す。]
で表されるアルキルトリメチルアンモニウムハライドを用い、前記アルキルアミンとして下記一般式(2):
CH3(CH2)mNH2 (2)
[式中、mは13〜17の整数を示す。]
で表されるアルキルアミンを用い、前記溶媒としてアルコール含有量が35〜80容量%である水とアルコールとの混合溶媒を用い、前記溶媒中における前記界面活性剤の濃度を0.003〜0.03mol/Lとし、前記溶媒中における前記シリカ原料の濃度をSi濃度換算で0.005〜0.03mol/Lとし、前記アルキルアミンの含有比率を前記界面活性剤100質量部に対して8〜15質量部とすることを特徴とするバイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体の製造方法。 - 前記シリカ原料がアルコキシシランであり、前記溶媒中において塩基性条件下で前記シリカ原料と前記界面活性剤と前記アルキルアミンとを混合することを特徴とする請求項1記載のバイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体の製造方法。
- 液体窒素温度における窒素の吸脱着等温線のうちの吸着曲線において、相対圧(P/P0)が0.9以下の範囲の前記曲線上の最大変曲点における窒素の吸着量と、相対圧(P/P0)が0.9のときの窒素の吸着量との差が、液体窒素換算で0.1ml/g以上であることを特徴とするバイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体。
- 前記吸脱着等温線のうちの脱離曲線をBJH法により解析して得られる細孔分布曲線において、細孔径が10Å以上30Å以下の範囲に第一のピークが存在し、且つ、細孔径が30Å超の範囲に第二のピークが存在することを特徴とする請求項3に記載のバイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007180188A JP5141948B2 (ja) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2007180188A JP5141948B2 (ja) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009013035A true JP2009013035A (ja) | 2009-01-22 |
JP5141948B2 JP5141948B2 (ja) | 2013-02-13 |
Family
ID=40354390
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007180188A Expired - Fee Related JP5141948B2 (ja) | 2007-07-09 | 2007-07-09 | バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5141948B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101204459B1 (ko) * | 2010-10-26 | 2012-11-23 | 한국원자력연구원 | 실리카 마이크로입자 및 이의 제조방법 |
JP2013230955A (ja) * | 2012-04-27 | 2013-11-14 | Kuraray Co Ltd | メソポーラスシリカ |
CN104622789A (zh) * | 2010-11-01 | 2015-05-20 | 普西维达公司 | 用于递送治疗剂的可生物侵蚀的硅基装置 |
US9980911B2 (en) | 2013-03-15 | 2018-05-29 | Psivida Us, Inc. | Bioerodible silicon-based compositions for delivery of therapeutic agents |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000281331A (ja) * | 1999-03-26 | 2000-10-10 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | メソ多孔体及びその製造方法 |
JP2001335312A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-12-04 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 多孔体の製造方法 |
JP2004143026A (ja) * | 2002-08-26 | 2004-05-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 球状シリカ多孔質粒子及びその製造方法 |
JP2005022881A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Japan Science & Technology Agency | バイモーダル型細孔構造を有するメソ多孔性シリカおよびその製造法 |
JP2005089218A (ja) * | 2003-09-16 | 2005-04-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 |
JP2006069824A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Univ Of Miyazaki | ミクロ孔を有するメソポーラスシリカナノ粒子及びその製造方法 |
-
2007
- 2007-07-09 JP JP2007180188A patent/JP5141948B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000281331A (ja) * | 1999-03-26 | 2000-10-10 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | メソ多孔体及びその製造方法 |
JP2001335312A (ja) * | 2000-05-22 | 2001-12-04 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 多孔体の製造方法 |
JP2004143026A (ja) * | 2002-08-26 | 2004-05-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 球状シリカ多孔質粒子及びその製造方法 |
JP2005022881A (ja) * | 2003-06-30 | 2005-01-27 | Japan Science & Technology Agency | バイモーダル型細孔構造を有するメソ多孔性シリカおよびその製造法 |
JP2005089218A (ja) * | 2003-09-16 | 2005-04-07 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 |
JP2006069824A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Univ Of Miyazaki | ミクロ孔を有するメソポーラスシリカナノ粒子及びその製造方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101204459B1 (ko) * | 2010-10-26 | 2012-11-23 | 한국원자력연구원 | 실리카 마이크로입자 및 이의 제조방법 |
CN104622789A (zh) * | 2010-11-01 | 2015-05-20 | 普西维达公司 | 用于递送治疗剂的可生物侵蚀的硅基装置 |
US9808421B2 (en) | 2010-11-01 | 2017-11-07 | Psivida Us, Inc. | Bioerodible silicon-based devices for delivery of therapeutic agents |
US11026885B2 (en) | 2010-11-01 | 2021-06-08 | Eyepoint Pharmaceuticas, Inc. | Bioerodible silicon-based devices for delivery of therapeutic agents |
JP2013230955A (ja) * | 2012-04-27 | 2013-11-14 | Kuraray Co Ltd | メソポーラスシリカ |
US9980911B2 (en) | 2013-03-15 | 2018-05-29 | Psivida Us, Inc. | Bioerodible silicon-based compositions for delivery of therapeutic agents |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5141948B2 (ja) | 2013-02-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4936208B2 (ja) | コアシェル型球状シリカ系メソ多孔体及びコアシェル型球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
JP4296307B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
JP4968431B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法、並びにそれを用いた塩基触媒 | |
JP5034264B2 (ja) | 酸化物複合体及びその製造方法 | |
JP4643314B2 (ja) | 規則的に配列したナノ粒子状シリカ、及びその製造方法 | |
JP4873142B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
Zawrah et al. | Facile and economic synthesis of silica nanoparticles | |
JP4975050B2 (ja) | シリカ構造体の製造方法 | |
JP5253124B2 (ja) | 多孔質シリカ粒子及びその製造方法 | |
Lazareva et al. | Synthesis of high-purity silica nanoparticles by sol-gel method | |
Lin et al. | Continuous generation of mesoporous silica particles via the use of sodium metasilicate precursor and their potential for CO2 capture | |
JP5141948B2 (ja) | バイモダルな細孔構造を有する球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 | |
JP4488191B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
JP5603566B2 (ja) | 球状メソポーラスカーボン及びその製造方法 | |
JP6955700B2 (ja) | Co2吸着材 | |
JP5057019B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法、並びにそれを用いた酸触媒 | |
JP5435272B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体の製造方法 | |
Venkatathri | Preparation of silica nanoparticle through coating with octyldecyltrimethoxy silane | |
JP4479071B2 (ja) | 球状多孔体の製造方法 | |
JP4671028B2 (ja) | フォトニック結晶の屈折率制御方法 | |
JP4022132B2 (ja) | 有機基含有シリカゲル | |
JP4507499B2 (ja) | 球状多孔体の製造方法 | |
JP5262055B2 (ja) | 球状シリカ系多孔体及びその製造方法、並びに球状カーボン系多孔体 | |
JP6519943B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法 | |
JP5057021B2 (ja) | 球状シリカ系メソ多孔体及びその製造方法、並びにそれを用いた塩基性色素吸着材 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100324 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20100324 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120426 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120502 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120530 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121025 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121107 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151130 Year of fee payment: 3 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5141948 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |