JP2009009786A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】プログラム更新時やＣＰＵ暴走時などに真空ポンプが一旦停止して真空雰囲気が解除されることを回避する。
【解決手段】プログラム更新時にパソコン４０の指令によりＣＰＵ３１がプログラムを更新すると、リセット要求信号を出力し、リセットロジック回路３４がリセット要求信号を受けて自己リセット信号を生成してＣＰＵ３１に返す。これにより、ＣＰＵ３１はリセット・再起動する。この間も、真空ポンプ２２は真空ポンプ制御ロジック回路３６の設定により動作を継続し、再起動により初期化されたＣＰＵ３１は真空ポンプ２２の動作状態を示すステータス情報を読み込んで、その状態から再び必要に応じて真空ポンプ２２の制御を開始する。ＣＰＵ暴走時等にリセットスイッチ３５が操作された場合も同様の経路でＣＰＵ３１はリセット・再起動される。
【選択図】図２

Description

本発明は質量分析装置に関し、さらに詳しくは、質量分析装置の制御に関する。

液体クロマトグラフ質量分析装置では、略大気圧雰囲気下でイオン化を行い、高真空雰囲気下で質量分離及びイオン検出を行うように、多段差動排気系の構成が採用されている。こうした多段差動排気を行うために、ロータリポンプやターボ分子ポンプなどの複数の真空ポンプが使用されており、こうした真空ポンプの動作はＣＰＵを中心とした制御部により制御されている。

一般に質量分析装置は、電源が投入されてから質量分析器などが配設された真空ハウジング内が十分に真空排気されて分析実行可能な状態となるまでに時間が掛かる。そのため、例えば或る分析が終了して次の分析までに時間が空いていても装置の電源は切断されずに投入されたままにされることが殆どである。即ち、一般的に長期間の運転停止時以外には殆ど常時電源はオンされた状態であり、真空ハウジング内も真空排気された状態に維持されることが多い（例えば特許文献１など参照）。

ところで、ＣＰＵは予めＲＯＭ等に格納されたプログラムに従って動作するが、こうしたプログラムのバージョンアップなどによる更新は比較的高い頻度で行われる。そうしたプログラム更新時には、更新されたプログラムに従った動作を行うためにリセット及び再起動を実行する必要がある。また、周知のようにＣＰＵは暴走することがあり、そうした場合には、例えばリセットスイッチの手動操作による強制的なリセット・再起動による初期化がなされたりすることで、正常状態への復帰が行われる。

従来の質量分析装置では、上述のようなプログラム更新時やＣＰＵ暴走時には、電源のオフ→オフ操作やリセットスイッチのオン操作によるＣＰＵのリセット・再起動が実行されている。その場合、全ての制御対象要素に対する制御が一旦初期化されるので、真空ポンプの動作も一旦停止されてしまう。そのため、真空ハウジング内の真空雰囲気は解除されてしまい、次にＣＰＵが起動して真空ポンプの動作が再開されてから真空度が元の状態に戻るまでに或る程度の時間を要する。従って、すぐには分析を実行することができず、分析効率が悪くなるという問題がある。また、真空ポンプの起動・停止の頻度が高いと、真空ポンプの寿命が短くなるおそれもある。

特開２０００−３６２８３号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、真空ハウジング内の真空雰囲気を解除することなく、プログラムの更新やＣＰＵの暴走などの対応が行えるようにした質量分析装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、質量分析器やイオン検出器が配設される真空ハウジング内を真空に維持する１乃至複数の真空ポンプと、該真空ポンプを始めとする各種制御対象要素の動作を制御する制御部と、を含む質量分析装置において、前記制御部は、
a)プログラムが格納された記憶部が付設されたＣＰＵと、
b)前記ＣＰＵからの指示を受けて前記真空ポンプの起動・停止を行うものであり、前記ＣＰＵからの指示がない状態ではその直近の指示に対応した動作状態を維持するように前記真空ポンプを駆動するポンプ駆動制御回路と、
c)前記ＣＰＵからの指示を受けて又はユーザによる手動操作を受けて、前記ＣＰＵを一旦リセットして再起動させるためのリセット信号を生成して該ＣＰＵに与えるとともに、電源投入検知時には該ＣＰＵ及び前記ポンプ駆動制御回路にリセット信号を与えるリセット信号生成回路と、
を備えることを特徴としている。

ここで、記憶部は例えばフラッシュＲＯＭなどの電気的に情報を書き換え可能なメモリ素子を用いることができる。

上記リセット信号生成回路は、ＣＰＵからの指示として例えばパルス信号を受けたときに、これに応じて所定のリセット信号を生成するロジック回路と、機械的なスイッチの操作による信号線の導通又は切断に応じて所定のリセット信号を生成するロジック回路と、電源電圧を監視して該電圧が所定の閾値以上になったときに所定のリセット信号を生成するロジック回路とをそれぞれ独立に、或いは一部を兼用して備える構成とすることができる。

本発明に係る質量分析装置において、例えば外部の制御用のコンピュータから上記制御部に対しプログラム更新の指示とプログラムデータとが送信されて来ると、ＣＰＵは記憶部に格納されているプログラムを更新し、その更新後にリセット信号生成回路に対しリセット要求の指示を出す。これに応じてリセット信号生成回路はＣＰＵにリセット信号を送り、ＣＰＵはリセット・再起動する。この間、ポンプ駆動制御回路はそれ以前にＣＰＵから与えられた指示に従って動作を継続するため、真空ポンプが動作していればそのまま動作し続ける。また、ＣＰＵが暴走した場合などでユーザがリセットスイッチを操作した場合にも同様に、真空ポンプの動作が継続されたままＣＰＵはリセット・再起動され、ＣＰＵは正常状態に復帰する。一方、本装置の電源オン時にはＣＰＵだけでなくポンプ駆動制御回路にもリセット信号が与えられるので、初期設定がされた状態から真空ポンプは動作する。これにより、正常な真空排気が行える。

なお、一般的にＣＰＵにはウォッチドッグタイマが内蔵又は付設されているから、このウォッチドッグタイマでＣＰＵの暴走を検知して、自動的に、つまりユーザのリセットスイッチ操作を待たずに、リセット・再起動のための処理を行うことができる。このときにも、真空ポンプの動作を継続することができる。

従って、本発明に係る質量分析装置によれば、プログラム更新時やＣＰＵ暴走の対処の際にも真空ポンプの真空排気動作は継続されるので、真空ハウジング内の真空雰囲気が解除されることがなく、ＣＰＵが再起動された後にすぐに次の分析を行うことが可能である。また、プログラム更新時やＣＰＵ暴走時にも真空ポンプをオフ→オンすることがないので、真空ポンプのオン・オフ回数を減らすことができ、真空ポンプの寿命を延ばして装置の信頼性の向上を図ることができる。

なお、ＣＰＵがリセット・再起動されると基本的にその内部メモリの情報はクリアされるため、再起動直後に真空ポンプの状態（作動中又は停止状態のいずれか）が不明である。そこで、本発明に係る質量分析装置において、前記ポンプ駆動制御回路は、そのときの真空ポンプの状態を示すステータス情報を保持する情報保持回路を有し、前記ＣＰＵは、リセット・再起動の後に前記情報保持回路に保持されているステータス情報を読み出し、真空ポンプの状態を把握して以降の制御を行う構成とすることが好ましい。これによって、ＣＰＵのリセット・再起動時にポンプ駆動制御回路をリセットしなくても、真空ポンプの動作制御を正常に遂行することができる。

以下、本発明に係る質量分析装置を適用したＬＣ／ＭＳの一実施例について、図面を参照して説明する。図１は本実施例のＬＣ／ＭＳの全体構成図である。

ＬＣ部１にあっては、送液ユニット３が移動相容器２から移動相を吸引し、一定の送液量を維持しつつカラム５へと送給する。カラム５の手前に設けられたインジェクタ４により所定のタイミングで試料を移動相中に注入すると、この試料は移動相に乗ってカラム５に導入される。そして、カラム５を通過する間に試料中の各種成分（化合物）は分離され、異なる保持時間で以てカラム５の出口から溶出して質量分析装置１０に導入される。

質量分析装置１０において、試料液はＥＳＩノズル１２から略大気圧雰囲気であるイオン化室１１内に噴霧され、試料液中の成分分子はイオン化される。そして、生成されたイオンは加熱パイプ１３を通って第１中間真空室１４へと送り込まれる。第１中間真空室１４はロータリポンプ２２１により真空排気されることで低真空雰囲気（例えば１０²[Pa]程度）に維持される。第１中間真空室１４内に導入されたイオンは第１イオンレンズ１５により収束されつつ、スキマー１６の頂部のオリフィスを通して第２中間真空室１７に送り込まれる。第２中間真空室１７はターボ分子ポンプ２２２により真空排気されることで中真空雰囲気（例えば１０^-1〜１０^-2[Pa]程度）に維持され、第２中間真空室１７内に導入されたイオンはオクタポール型の第２イオンレンズ１８により収束されつつ分析室１９に送り込まれる。

分析室１９は別のターボ分子ポンプ２２３により真空排気されることで高真空雰囲気（例えば１０^-3〜１０^-4[Pa]程度）に維持され、特定の質量（厳密には質量電荷比m/z）を有するイオンのみが四重極質量フィルタ２０の長軸方向の空間を通り抜け、それ以外の質量を持つイオンは途中で発散する。そして、四重極質量フィルタ２０を通り抜けたイオンは例えばコンバージョンダイノードと光電子増倍管との組み合わせによるイオン検出器２１に到達し、イオン検出器２１では到達したイオン量に応じたイオン強度信号を出力する。この出力信号は図示しないデータ処理部に入力され、そこで、マススペクトルやマスクロマトグラム、或いはトータルイオンクロマトグラムが作成され、さらに定性・定量分析が実行される。

上述のように質量分析装置１０は、略大気圧雰囲気であるイオン化室１１と高真空雰囲気である分析室１９との間で段階的に真空度が高くなる多段差動排気系の構成となっている。ここでは、略大気圧雰囲気であるイオン化室１１を除く、中間真空室１４、１７、分析室１９が、本発明における真空ハウジングにより構成されているものとみることができる。

図２は本実施例のＬＣ／ＭＳの制御系の要部のブロック構成図である。パーソナルコンピュータ（パソコン）４０にはＧＵＩを採用した分析条件設定などが可能な制御用ソフトウエア（例えば株式会社島津製作所製のLCMSsolutionなど）が搭載され、本体制御部３０と相互通信を行うことで分析に関わる様々な指示を行う。装置に組み込まれた本体制御部３０は、ＣＰＵ３１、プログラムＲＯＭ３２、リセットロジック回路（本発明におけるリセット信号生成回路に相当）３４、真空ポンプ制御ロジック回路（本発明におけるポンプ駆動制御回路に相当）３６、制御ロジック回路３７などを含む。

真空ポンプ制御ロジック回路３６は、ＣＰＵ３１から与えられる真空ポンプ（ロータリポンプ２２１及びターボ分子ポンプ２２２、２２３）２２のオン／オフを指示する信号を保持して該信号に基づいて駆動信号を出力する機能と、その時点での真空ポンプ２２のオン／オフ状態をステータス情報として保持する機能（例えばレジスタ）を持つ。リセットロジック回路３４は、ＣＰＵ３１から与えられるリセット要求信号を受けたとき及びリセットスイッチ３５がオン操作されたときに自己リセット信号を生成する第１ロジック回路と、電源電圧を監視してその電圧が所定の閾値以上になったときにリセット信号を生成する第２ロジック回路とを含み、第１ロジック回路による自己リセット信号はＣＰＵ３１に与えられ、一方、第２ロジック回路によるリセット信号は電源オン時リセット信号として、ＣＰＵ３１、真空ポンプ制御ロジック回路３６及び制御ロジック回路３７に共通に与えられる。

ＣＰＵ３１にはウォッチドッグタイマ３３が付設され（又は内蔵され）、ウォッチドッグタイマ３３によりＣＰＵ３１の暴走が検知されると、ウォッチドッグタイマ３３がリセット要求信号を出してリセットロジック回路３４から自己リセット信号がＣＰＵ３１に戻るようにしている。またＣＰＵ３１は電源オン時リセット信号とは別に真空ポンプ制御ロジック回路３６及び制御ロジック回路３７をそれぞれ独立に初期設定できるように、ＣＰＵクリア信号を送る。制御ロジック回路３７は、本装置において真空ポンプ２２以外の制御対象、具体的には各部の温調を行うために設けられているヒータや、イオンレンズ１６、１８や四重極質量フィルタ２０などに所定の電圧を印加するための電源部、などの動作を制御するための回路である。

ここで、真空ポンプ２２とそれ以外の制御対象とを分けているのは、後者は動作が一旦停止されても動作再開から比較的短い時間で元の状態に復帰可能であるのに対し、前者、つまり真空ポンプ２２は真空雰囲気が解除されたときに元の状態に復帰させるのに時間が掛かること、及び、真空ポンプ２２は高い頻度でオン・オフを行いたくないためである。

次に上記本体制御部３０を中心にした特徴的な動作について説明する。
（１）プログラム更新時
真空ポンプ２２がオンしている（但し分析は実行されていない）ときに、プログラムＲＯＭ３２に格納されているプログラムの更新の必要があると、パソコン４０から更新の指示及びプログラムデータが送られて来る。この指示を受けてＣＰＵ３１は送られて来たプログラムをプログラムＲＯＭ３２に書き込む。書き込みが終了すると、ＣＰＵ３１はリセット要求信号をリセットロジック回路３４に送り、これを受けてリセットロジック回路３４は自己リセット信号をＣＰＵ３１に出力する。ＣＰＵ３１はこの自己リセット信号を受けてリセット・再起動を実行する。即ち、ＣＰＵ３１は一旦電源を遮断し、更新されたプログラムに従って再起動する。このときには内部メモリやレジスタなどのデータはクリアされる。

このＣＰＵ３１のリセット・再起動の際にも真空ポンプ２２は真空ポンプ制御ロジック回路３６の設定に従って動作を継続するから、分析室１９内などの真空状態はそれ以前と変わらない。ＣＰＵ３１が再起動すると、上述のようにＣＰＵ３１の内部メモリは初期化されるから真空ポンプ２２の動作状態が不明である。そこで、ＣＰＵ３１は真空ポンプ制御ロジック回路３６にアクセスし、真空ポンプ２２のオン／オフ状態を示すステータス情報を読み込んで内部メモリにセットする。そして、以降はその状態から真空ポンプ２２のオン／オフなど必要な真空系の制御動作を開始する。

なお、ＣＰＵ３１が再起動すると、制御ロジック回路３７を初期設定するようにＣＰＵクリア信号Ｂを出力する。これにより、真空ポンプ２２以外の制御対象は初期状態から制御されることとなる。もちろん、ＣＰＵ３１が真空ポンプ２２のスタータス情報を読み込んでその制御を開始した後に、必要に応じて真空ポンプ制御ロジック回路３６を初期化したい場合には、ＣＰＵクリア信号Ａを出力すればよい。

（２）ＣＰＵの手動リセット時
ユーザがリセットスイッチ３５をオンさせると、リセットロジック回路３４はＣＰＵ３１からリセット要求信号を受けた場合と同様に自己リセット信号をＣＰＵ３１に出力する。従って、上述したプログラム更新時と同様に、ＣＰＵ３１は再起動するものの、真空ポンプ２２の動作は継続され、ＣＰＵ３１が再起動した後には再び真空ポンプ２２の制御動作が行われる。

（３）ＣＰＵの暴走等による自動リセット時
ＣＰＵ３１の動作はウォッチドッグタイマ３３で監視されており、プログラムの実行に不具合が生じると上述のようにリセット要求信号を出す。これにより、上記手動リセット時と同様にＣＰＵ３１はリセット・再起動し、真空ポンプ２２の動作は継続される。

（４）本装置の電源投入時
本質量分析装置の電源がオフされた状態からオンされると、リセットロジック回路３４における電源電圧検知機能が作動して電源オン時リセット信号が出力され、これによってＣＰＵ３１、真空ポンプ制御ロジック回路３６、制御ロジック回路３７は全て初期状態から動作を開始する。

上記説明では、リセットロジック回路３４はハードウエア回路であるが、ＣＰＵ３１とは別の低廉なＣＰＵを用いた回路とすることもできる。

また、上記実施例は本発明の一例であるから、本発明の趣旨の範囲で適宜変更や修正、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。例えば、上記実施例は本発明に係る質量分析装置をＬＣ／ＭＳに適用した例について説明したが、ＧＣ／ＭＳやそのほかの質量分析装置にも適用できる。また、四重極型質量分析装置だけではなく、飛行時間型、イオントラップ型など真空雰囲気中で質量分析を行うあらゆるタイプの質量分析装置に適用が可能である。

本発明に係る質量分析装置を適用したＬＣ／ＭＳの一実施例の全体構成図。 本実施例のＬＣ／ＭＳの制御系の要部のブロック構成図。

符号の説明

２２…真空ポンプ
２２１…ロータリポンプ
２２２、２２３…ターボ分子ポンプ
３０…本体制御部
３１…ＣＰＵ
３２…プログラムＲＯＭ
３３…ウォッチドッグタイマ
３４…リセットロジック回路
３５…リセットスイッチ
３６…真空ポンプ制御ロジック回路３６
３７…制御ロジック回路
４０…パーソナルコンピュータ

Claims (2)

1. 質量分析器やイオン検出器が配設される真空ハウジング内を真空に維持する１乃至複数の真空ポンプと、該真空ポンプを始めとする各種制御対象要素の動作を制御する制御部と、を含む質量分析装置において、前記制御部は、
   a)プログラムが格納された記憶部が付設されたＣＰＵと、
   b)前記ＣＰＵからの指示を受けて前記真空ポンプの起動・停止を行うものであり、前記ＣＰＵからの指示がない状態ではその直近の指示に対応した動作状態を維持するように前記真空ポンプを駆動するポンプ駆動制御回路と、
   c)前記ＣＰＵからの指示を受けて又はユーザによる手動操作を受けて、前記ＣＰＵを一旦リセットして再起動させるためのリセット信号を生成して該ＣＰＵに与えるとともに、電源投入検知時には該ＣＰＵ及び前記ポンプ駆動制御回路にリセット信号を与えるリセット信号生成回路と、
   を備えることを特徴とする質量分析装置。
2. 前記ポンプ駆動制御回路は、そのときの真空ポンプの状態を示すステータス情報を保持する情報保持回路を有し、前記ＣＰＵは、リセット・再起動の後に前記情報保持回路に保持されているステータス情報を読み出し、真空ポンプの状態を把握して以降の制御を行うことを特徴とする請求項１に記載の質量分析装置。

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