JP2008500434A - ナノ結晶金属酸化物粒子と、高分子系分散剤と、表面活性化剤との組み合わせを含む、物品の強化された耐スクラッチ性 - Google Patents
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- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
Abstract
Description
実施例1〜3において、それぞれのフィルムは、0グレードの2”×2”スチールウールパッドで200往復擦り、擦り傷から生じる透過ヘイズの増加をBYK−ガードナーヘイズ−ガードプラス測定装置で測定することによって、耐スクラッチ性が試験された。スチールウールパッドには40g/cm2の圧力がかけられた。実施例4では、スチールウールパッドには8g/cm2の圧力がかけられ、50往復擦られた。それぞれフィルムの耐スクラッチ性は、擦りによって起こるヘイズの抑制について定量化された。耐スクラッチ性パラメーター(SRP)は、元フィルム(それぞれの実施例のフィルムA)で測定されたヘイズの増加分を、同じ実施例の他のフィルムで測定されたヘイズの増加分で割ることによって計算された。1.0のSRPは、それぞれの実施例の対照と比較して、耐スクラッチ性に改善が認められないこと示す。より高いSRPが測定されるほど、フィルムの耐スクラッチ性の改善が大きい。
実施例5と7では、フィルムは、BYKガードナースクラブテスターを使用して、UV硬化性コーティングにはナイロンブラシによる500〜1000往復の擦り、溶剤型コーティングにはナイロンブラシによる100往復の擦りをかけることによって、耐スクラッチ性が試験された。ナイロンブラシによる擦りの前後のコーティングの光沢は、BYK−ガードナーヘイズ−グロス測定装置によって、擦り傷の方向に沿って測定される−20°の光沢が測定された。表面の擦り傷は光沢を低減するので、%光沢保持率、%GR値(最終光沢/初期光沢×100)は、コーティングの耐スクラッチ性を反映する。耐スクラッチ性は、%GR値が高いほど大きい。
実施例6では、フィルムは、100g/cm2の圧力下、スコッチブライトパッドでそれぞれのコーティングに10往復の擦りをかけることによって、耐スクラッチ性が試験され、BYK−ガードナーヘイズ−グロス測定装置によって、擦り方向に沿って測定される−20°の光沢の変化が測定された。表面の擦り傷は光沢を低減するので、%光沢保持率、%GR値(最終光沢/初期光沢×100)は、コーティングの耐スクラッチ性を反映する。耐スクラッチ性は、%GR値が高いほど大きい。
30質量%のサートマーSR−368、30質量%のサートマーCD−501、30質量%のサートマーSR−238、10質量%のサートマーSR−494を含むUV硬化性のウレタンベースのコーティング配合物が調製され、この組成物に、硬化剤として5質量%のベンゾフェノンと5質量%のイルガキュア651が添加された。以下の表に示される原料および濃度の、高分子系分散剤と表面活性化剤を使用して、サートマーSR−238中に酸化アルミニウムナノ粒子が30質量%の濃度で分散された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。これらの分散物は、UV硬化性配合物に添加され、十分に攪拌され、スライドガラス上に1ミルのフィルムを作成するのに使用された。フィルムは、0.6ジュール/パスで、3パスのUV照射によって硬化された。硬化したそれぞれのフィルムは、初期ヘイズと、上述したスチールウール擦り試験の手順で規定されているSRPが試験された。
30質量%のサートマーCN−120、30質量%のサートマーCD−501、30質量%のサートマーSR−238、10質量%のサートマーSR−494を含むUV硬化性のエポキシベースのコーティング配合物が調製され、この組成物に、硬化剤として5質量%のベンゾフェノンと5質量%のイルガキュア651が添加された。以下の表に示される原料および濃度の高分子系分散剤と表面活性化剤を使用して、サートマーSR−238中に、酸化アルミニウムナノ粒子が30質量%の濃度で分散された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。これらの分散物は、UV硬化性配合物に添加され、十分に攪拌され、スライドガラス上に1ミルのフィルムを作成するのに使用された。フィルムは、0.6ジュール/パスで、3パスのUV照射によって硬化された。硬化したそれぞれのフィルムは、初期ヘイズと、上述したスチールウール擦り試験の手順で規定されているSRPが試験された。
25質量%のサイメル301、25質量%のトーン200、および50質量%のブチルセルソルブを含む熱硬化型のコーティング配合物が調製され、この組成物に、硬化剤として、p−トルエンスルホン酸を20質量%含有する2−プロパノール溶液が、2質量%添加された。以下の表に示される原料および濃度の、高分子系分散剤と表面活性化剤を使用して、酸化アルミニウムナノ粒子のダウアノールPMA分散物が30質量%の濃度で調製された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。これらの分散物は、熱硬化型配合物に添加され、十分に攪拌され、スライドガラス上に2ミルのウエットフィルムを作成するのに使用された。フィルムは、120℃で1時間かけて硬化された。硬化したそれぞれのフィルムは、初期ヘイズと、上述したスチールウール擦り試験の手順で規定されているSRPが試験された。
80質量%のHC−7600Sアクリルと20質量%のHC−7605Sジイソシアネート(デュポン)とを含有する、40質量%の樹脂固体を含む2成分系ポリウレタンコーティング配合物が調製された。以下の表に示される原料および濃度の、高分子系分散剤と表面活性化剤を使用して、酸化アルミニウムナノ粒子のダウアノールPMA分散物が30質量%の濃度で調製された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。これらの分散物は、ポリウレタン配合物に添加され、十分に攪拌され、スライドガラス上に2ミルのウエットフィルムを作成するのに使用された。フィルムは、120℃で1時間かけて硬化された。硬化したそれぞれのフィルムは、初期ヘイズと、上述したスチールウール擦り試験の手順で規定されているSRPが試験された。
以下の表に示される原料および濃度の、酸化アルミニウムナノ粒子(サートマーSR−238中に30質量%で分散)と、高分子系分散剤と、表面活性化剤が場合に応じて添加された、独自仕様のUV硬化性コーティング配合物が調製された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。配合物は、UV照射によって硬化されるフィルムを作成するのに使用され、フィルムの耐スクラッチ性は、上述のナイロンブラシ擦り試験の手順を用いて、ナイロンブラシで500往復擦ることによって測定された。硬化したそれぞれのフィルムは、初期光沢と、上述したナイロンブラシ擦り試験の手順で規定されている%GRが試験された。
43.5質量%のラロマーLR8986と、43.5質量%のラロマーLR8967と、8.7質量%のシロイドED50と、3.5質量%のイラガキュア184と、0.4質量%のBYK361と、0.4質量%のテゴエアレックスを含むUV硬化性コーティング配合物が調製され、この中に、以下の表に示される原料および濃度の、酸化アルミニウムナノ粒子(サートマーSR−238中に30質量%で分散)と、高分子系分散剤と、表面活性化剤が場合に応じて添加された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。配合物は、UV照射によって硬化されるフィルムを作成するのに使用され、硬化したそれぞれのフィルムは、初期光沢と、上述したスコッチブライト擦り試験の手順で規定されている%GRが試験された。
以下の表に示される原料および濃度の、酸化アルミニウムナノ粒子(ダウアノールPMA中に30質量%で分散)と、高分子系分散剤と、表面活性化剤が場合に応じて入れられた、独自仕様の2成分脂肪族ポリウレタンコーティング配合物が調製された。全ての濃度はコーティング中の総樹脂固体に対する質量%で表示されている。これらの分散物はポリウレタン配合物に添加され、十分に攪拌され、スライドガラス上に2ミルのウエットフィルムを作成するのに使用された。フィルムは、140℃で1時間、熱的に硬化された。フィルムの耐スクラッチ性は、上述のナイロンブラシ擦り試験の手順を用いて、ナイロンブラシで500往復擦ることによって測定された。硬化したフィルムは、初期光沢と、上述したナイロンブラシ擦り試験の手順で規定されている%GRが試験された。
以下の表に、実施例がまとめられている。実施例番号、コーティングの種類、耐スクラッチ性試験(SR試験)、および耐スクラッチ性能のデータは、添加剤なしのポリマー(None)、ナノ粒子と高分子系分散剤を有するポリマー(N+PDA)、ポリシロキサン表面活性化剤を有するポリマー(PSAM)、ナノ粒子と高分子系分散剤とポリシロキサン表面活性化剤を有するポリマー(N+PDA+PSAM)に関して比較されている。SRPとGRPは、それぞれ、スチールウールについての性能データと、光沢耐スクラッチ試験である。実施例で異なるポリシロキサン表面活性化剤が使用された複数の試験は、平均値を表に示している。異なる量のナノ粒子を使用した複数の試験が行われている場合は、ナノ粒子の質量%が括弧書きで続けて記されている。該当する分類のデータがない箇所はハイフンで示されている。PUは、ポリウレタンの略である。
Claims (23)
- 樹脂と、複数のナノ粒子と高分子系分散剤と表面活性化剤とを有する分散物と、を有するフィルム形成用組成物であって、前記フィルム形成用組成物は実質的に透明であり、前記フィルム形成用組成物を有する基材は十分に耐磨耗性であることを特徴とするフィルム形成用組成物。
- 前記フィルム形成用組成物を有する基材が、耐スクラッチ性パラメータの値が約2.5〜20として示される、向上した耐磨耗性を示すことを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記樹脂が、ポリエーテル、ポリウレタン、エポキシ、ポリアミド、メラミン、アクリレート、ポリオレフィン、ポリスチレン、フッ素化ポリマー樹脂、およびこれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記ナノ粒子が実質的に球状であるナノ結晶金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記ナノ粒子が、組成物の質量基準で約0.5〜10質量%の量存在していることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記ナノ粒子が金属酸化物ナノ粒子であり、前記金属がシリコン、アルミニウム、チタン、亜鉛、ホウ素、銅、セリア、ジルコニウム、鉄、スズ、アンチモン、インジウム、マグネシウム、カルシウム、銀およびこれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記高分子系分散剤が、ポリアクリレート、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、ポリイミド、ポリウレア、ポリエーテル、ポリシリコーン、脂肪酸エステルおよびこれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記高分子系分散剤が、1000を超える分子量を有しており、少なくとも1つの前記ナノ粒子の表面と相互作用する2またはそれ以上の末端基を有していることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記高分子系分散剤が、少なくとも1つの前記ナノ粒子と共有結合性相互作用を介して結びついていることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記表面活性化剤が、スルホン酸塩、硫酸塩、リン酸塩、アルキルアミン塩、ポリアクリレート、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、およびこれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記組成物が、前記分散物の取り込みの前と後で、実質的に同じ光学的透明性か、光沢か、粘度を有することを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記複数のナノ粒子の少なくとも1つが、前記フィルム形成用組成物の表面または物品の表面に位置することを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- 前記組成物が実質的に透明であることを特徴とする請求項1に記載のフィルム形成用組成物。
- フィルム形成用組成物を用意する工程と、第一の耐磨耗性を有する基材に前記フィルム形成用組成物を塗布する工程と、複数の金属酸化物ベースのナノ粒子と、高分子系分散剤と、表面活性化剤を含む耐磨耗性改良剤を、前記基材または前記フィルム形成用組成物に添加する工程と、を有する耐磨耗性を向上させる方法であって、
前記添加工程の後、前記基材は、第一の耐磨耗性よりも大きい第二の耐磨耗性を示すことを特徴とする方法。 - 前記添加工程の前に、前記高分子系分散剤と表面活性化剤の中に前記複数の金属酸化物ベースのナノ粒子を分散させる工程をさらに有することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が実質的に球状であることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が金属酸化物ナノ粒子であり、前記金属が、シリコン、アルミニウム、チタン、亜鉛、ホウ素、銅、セリア、ジルコニウム、鉄、スズ、アンチモン、インジウム、マグネシウム、カルシウム、銀およびこれらの混合物からなる群から選択されるものであることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、前記フィルム形成用組成物の質量基準で約0.1〜10質量%の量存在していることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記基材が、前記添加工程の前後で実質的に同じ光学的透明性か、光沢か、粘度を有することを特徴とする請求項14に記載の方法。
- 前記フィルム形成用組成物が、前記添加工程の後において実質的に透明であることを特徴とする請求項14に記載の方法。
- ナノ結晶粒子を用意する工程と、複数の非凝集状態の一次ナノ結晶粒子を有する分散物を形成するために高分子系分散剤とナノ結晶粒子を混合する工程と、前記分散物の表面張力または表面エネルギーを低くする工程と、フィルム形成用組成物を作るために樹脂に前記分散物を添加する工程と、基材に前記フィルム形成用組成物を塗布する工程と、前記基材上に実質的に透明なフィルムを形成する工程とを有する、フィルム形成用組成物の製造方法。
- 前記基材が木質製品であることを特徴とする請求項21に記載の製造方法。
- 前記基材が自動車の表面であることを特徴とする請求項21に記載の製造方法。
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