JP2008297338A - Two-pack type urethane composition for application of urethane rubber-based coated film waterproofing material, and method for applying urethane rubber-based coated film waterproofing material by using the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ウレタンゴム系塗膜防水材の施工に使用する二液型ウレタン組成物及びこれを用いたウレタンゴム系塗膜防水材の施工方法に関する。 The present invention relates to a two-component urethane composition used for construction of a urethane rubber-based coating film waterproof material and a construction method of a urethane rubber-based coating film waterproof material using the same.
一般的な手塗り塗工タイプのウレタン防水材では、主剤・硬化剤の粘度は常温で４０００〜１２０００ｍＰａ・ｓ程度である。しかし、冬季（低温時）には高粘度となり、手作業で塗工する場合においても、機械で材料を圧送する場合においても、トルエンやキシレンなどの溶剤を添加して粘度を低くする必要がある。これは、主剤の主成分であるイソシアネート（例えばＴＤＩ：トリレンイソシアネート）末端プレポリマー、および硬化剤中の芳香族ポリアミン（例えばＭＯＣＡ：３，３′−ジクロロ−４，４′−ジアミノジフェニルメタン）が配合されているため、温度による影響を受けやすいことによる。 In a general hand-painted urethane waterproof material, the viscosity of the main agent / curing agent is about 4000 to 12000 mPa · s at room temperature. However, it has a high viscosity in winter (low temperature), and it is necessary to add a solvent such as toluene or xylene to reduce the viscosity whether it is applied manually or when the material is pumped by a machine. . This is because the main component of the isocyanate (eg, TDI: tolylene isocyanate) -terminated prepolymer and the aromatic polyamine (eg, MOCA: 3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane) in the curing agent are added. Because it is blended, it is easily affected by temperature.
また、吹付け塗工タイプのウレタン防水材では、主剤・硬化剤の粘度は常温で３００〜２０００ｍＰａ・ｓ程度である。しかし、硬化塗膜の品質確保のため、専用の機械で加温して、粘度を下げて高圧力で吐出させる必要がある。吹付け塗工は、塗工範囲外への防水材の付着を防止するために、フィルムなどで覆って養生をする必要がある。また、塗工時の風の影響により、近隣への飛散の問題が発生する。 Moreover, in the spray coating type urethane waterproof material, the viscosity of the main agent / curing agent is about 300 to 2000 mPa · s at room temperature. However, in order to ensure the quality of the cured coating film, it is necessary to heat it with a dedicated machine, lower the viscosity, and discharge at a high pressure. In spray coating, it is necessary to cover and cure the film with a film or the like in order to prevent adhesion of the waterproof material outside the coating range. Moreover, the problem of scattering to the neighborhood occurs due to the influence of the wind during coating.
特許文献１には、ウレタン防水材を機械圧送によって施工する場合に、予熱なしで圧送可能にするため、季節によって粘度を所定の範囲に調整することが記載されている。しかし、特許文献１の段落００２７および試験例２〜９に記載されているように、粘度調整のためキシレン等の有機溶剤を添加すると、有機溶剤の揮発による問題がある。また、施工時の気温に応じて現場で有機溶剤や可塑剤の添加量を調整して所望の粘度を得るのは困難である。 Patent Document 1 describes that when a urethane waterproof material is constructed by mechanical pumping, the viscosity is adjusted to a predetermined range depending on the season in order to enable pumping without preheating. However, as described in paragraph 0027 of Patent Document 1 and Test Examples 2 to 9, when an organic solvent such as xylene is added for viscosity adjustment, there is a problem due to volatilization of the organic solvent. In addition, it is difficult to obtain the desired viscosity by adjusting the amount of organic solvent or plasticizer added on site according to the temperature during construction.
特許文献２には、ａ．トリレンジイソシアネートと反応させるポリオールの主原料としてポリオキシプロピレンポリオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンポリオールを使用するとともに、ポリオールの３０〜９０重量％をジオールとし、
ｂ．前記硬化剤中の芳香族ポリアミン架橋剤の主成分をジエチルトルエンジアミン（ＤＥＴＤＡ）とし、
ｃ．前記硬化剤中の可塑剤の使用量をイソシアネート末端プレポリマー１００重量部に対して２０〜１３０重量部とし、
ｄ．前記主剤と前記硬化剤とを、主剤中のプレポリマーのイソシアネート基と硬化剤中の芳香族ポリアミンのアミノ基との当量比が０．８〜２．０となるように施工現場で混合し、塗工して硬化せしめることを特徴とする常温硬化型速硬化性ポリウレタン塗膜防水材の製造方法が記載されている。しかしながら、特許文献２に記載の発明においては、硬化剤として反応性の高いＤＥＴＤＡを用いたときには、所望の可使時間を得るため、硬化剤中に、イソシアネート末端プレポリマー１００重量部に対して２０〜１３０重量部の可塑剤を使用することが必要である（引用文献２の段落００１３、００２１参照）。このため、機械圧送で施工する場合には、主剤の体積と比べて硬化剤の体積がかなり大きくなり、主剤に対して硬化剤を短時間で混合することが困難になる。
b. The main component of the aromatic polyamine crosslinking agent in the curing agent is diethyltoluenediamine (DETDA),
c. The amount of the plasticizer used in the curing agent is 20 to 130 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the isocyanate-terminated prepolymer,
d. The main agent and the curing agent are mixed at the construction site so that the equivalent ratio of the isocyanate group of the prepolymer in the main agent and the amino group of the aromatic polyamine in the curing agent is 0.8 to 2.0, A method for producing a room temperature curing type fast curing polyurethane coating waterproofing material characterized by coating and curing is described. However, in the invention described in Patent Document 2, when DETDA having high reactivity is used as a curing agent, in order to obtain a desired pot life, the curing agent contains 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the isocyanate-terminated prepolymer. It is necessary to use ~ 130 parts by weight of plasticizer (see paragraphs 0013 and 0021 of cited reference 2). For this reason, when constructing by mechanical pumping, the volume of the curing agent is considerably larger than the volume of the main agent, and it becomes difficult to mix the curing agent with the main agent in a short time.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、無加温でも機械圧送による施工が可能なウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物及びこれを用いたウレタンゴム系塗膜防水材の施工方法を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and a two-component urethane composition for construction of a urethane rubber-based coating film waterproofing material that can be constructed by mechanical pumping even without heating, and a urethane rubber-based coating using the same. It is an object to provide a method for constructing a waterproof membrane.
前記課題を解決するため、本発明は、スプレー装置に向けてそれぞれ別のポンプで圧送供給した主剤と硬化剤とをスタティックミキサーで混合して得られる混合物を前記スプレー装置から吐出して塗工する圧送塗工に用いられるウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物であって、トリレンジイソシアネートとポリオール化合物とが反応してなるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤と、芳香族ポリアミンを主成分とする硬化剤とからなり、前記主剤中の可塑剤の含有率は３０重量％以下であり、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２であり、前記ポリオール化合物はポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であることを特徴とするウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物を提供する。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is to apply a mixture obtained by mixing a main agent and a curing agent, which are pressure-fed by a separate pump toward a spray device, with a static mixer, from the spray device. Urethane rubber coating film waterproofing material construction two-component urethane composition used for pressure coating, comprising a main component mainly composed of an isocyanate-terminated prepolymer formed by reaction of tolylene diisocyanate and a polyol compound, and an aromatic The content of the plasticizer in the main agent is 30% by weight or less, and the ratio of tolylene diisocyanate and polyol compound is the NCO group of tolylene diisocyanate and the polyol compound. The molar ratio of OH groups to NCO groups / OH groups is 1.8 to 2.2. A urethane rubber-based coating comprising 91 to 100% by weight of oxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol, and having an average molecular weight of 1500 or more of the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol A two-pack type urethane composition for constructing a waterproof membrane is provided.
本発明のウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物において、トリレンジイソシアネートは、その異性体中、２，４−トリレンジイソシアネートの含有率が６５重量％以上であることが好ましい。
主剤および硬化剤は、いずれも無溶剤であることが好ましい。
主剤および硬化剤は、いずれも重金属化合物系触媒を含まないものであることが好ましい。
In the two-component urethane composition for construction of a waterproof rubber coating film according to the present invention, the tolylene diisocyanate preferably has a content of 2,4-tolylene diisocyanate of 65% by weight or more in its isomer. .
Both the main agent and the curing agent are preferably solvent-free.
Both the main agent and the curing agent preferably do not contain a heavy metal compound catalyst.
また、本発明は、スプレー装置に向けてそれぞれ別のポンプで圧送供給した主剤と硬化剤とをスタティックミキサーで混合して得られる混合物を前記スプレー装置から吐出して塗工する圧送塗工によるウレタンゴム系塗膜防水材の施工方法であって、前記主剤の主成分はトリレンジイソシアネートとポリオール化合物とが反応してなるイソシアネート末端プレポリマーであり、前記硬化剤の主成分は芳香族ポリアミンであり、前記主剤中の可塑剤の含有率は３０重量％以下であり、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２であり、前記ポリオール化合物はポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であることを特徴とするウレタンゴム系塗膜防水材の施工方法を提供する。 Further, the present invention is a urethane by pressure coating in which a mixture obtained by mixing a main agent and a curing agent which are pressure-fed and supplied to a spray device by a separate pump with a static mixer is discharged from the spray device and applied. A method for constructing a rubber-based waterproofing film, wherein the main component of the main component is an isocyanate-terminated prepolymer obtained by reaction of tolylene diisocyanate and a polyol compound, and the main component of the curing agent is an aromatic polyamine. The content of the plasticizer in the main agent is 30% by weight or less, and the ratio of the tolylene diisocyanate and the polyol compound is NCO group / OH as the molar ratio of the NCO group of tolylene diisocyanate and the OH group of the polyol compound. Group = 1.8 to 2.2, and the polyol compound is polyoxypropylene diol and / or poly A construction method for a urethane rubber-based coating film waterproofing material comprising 91 to 100% by weight of xylethylenepropylenediol, and having an average molecular weight of 1500 or more of the polyoxypropylenediol and / or polyoxyethylenepropylenediol provide.
本発明のウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物によれば、気温の低い冬季でも、無加温で機械圧送による施工が可能となり、労働力が低減できる。また、十分な可使時間を有するため、吐出後にコテ、ヘラ、レーキ等の工具を用いて手塗り塗工を行うことも可能である。また、十分に速い硬化性を有するので、ウレタン塗膜防水材の施工後に、次工程の作業が可能である。 According to the two-component urethane composition for constructing a waterproof waterproofing membrane of urethane rubber according to the present invention, construction by mechanical pumping is possible without heating even in winter when the temperature is low, and labor can be reduced. Moreover, since it has sufficient pot life, it is also possible to perform hand coating using a tool such as a trowel, spatula, or rake after discharge. Moreover, since it has sufficiently fast curability, the work of the next process is possible after construction of the urethane coating film waterproofing material.
本発明のウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物は、スプレー装置に向けてそれぞれ別のポンプで圧送供給した主剤と硬化剤とをスタティックミキサーで混合して得られる混合物を前記スプレー装置から吐出して塗工する圧送塗工に用いられるウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物であって、トリレンジイソシアネートとポリオール化合物とが反応してなるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤と、芳香族ポリアミンを主成分とする硬化剤とからなり、前記主剤中の可塑剤の含有率は３０重量％以下であり、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２であり、前記ポリオール化合物はポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であることを特徴とする。このような組成とすることにより、伸び率が高く、抗張積が大きい硬化塗膜が得られ、施工対象物の亀裂や表面起伏に対する追従性に優れるものとなる。 The two-component urethane composition for construction of a urethane rubber-based coating film waterproofing material according to the present invention is a mixture obtained by mixing a main agent and a curing agent, which are pressure-fed by a separate pump toward a spray device, with a static mixer. An isocyanate-terminated prepolymer formed by reacting a tolylene diisocyanate and a polyol compound, which is a two-component urethane composition for construction of a urethane rubber-based coating film waterproofing material, which is used for pressure coating that is discharged from a spray device. And a curing agent mainly containing an aromatic polyamine, the content of the plasticizer in the main agent is 30% by weight or less, and the ratio of tolylene diisocyanate and polyol compound is The molar ratio of the NCO group of tolylene diisocyanate and the OH group of the polyol compound is NCO group / OH group = 1.8 to 2.2. The polyol compound contains 91 to 100% by weight of polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol, and the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol has an average molecular weight of 1500 or more. And By setting it as such a composition, the cured coating film with a high elongation rate and a large tensile product will be obtained, and it will be excellent in the followability with respect to the crack of a construction target object, or a surface undulation.
（主剤）
本発明において、主剤の主成分であるイソシアネート末端プレポリマーは、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）とポリオール化合物とが反応してなるものが用いられる。イソシアネート末端プレポリマーは、反応したトリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比が、トリレンジイソシアネートのイソシアネート基（ＮＣＯ基）とポリオール化合物の水酸基（ＯＨ基）とのモル比として、ＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２の範囲のものが用いられる。
(Main agent)
In the present invention, the isocyanate-terminated prepolymer that is the main component of the main agent is obtained by reacting tolylene diisocyanate (TDI) with a polyol compound. In the isocyanate-terminated prepolymer, the ratio of the reacted tolylene diisocyanate and the polyol compound is such that the molar ratio of the isocyanate group (NCO group) of the tolylene diisocyanate and the hydroxyl group (OH group) of the polyol compound is NCO group / OH group = The thing of the range of 1.8-2.2 is used.
前記トリレンジイソシアネートとしては、２，４−トリレンジイソシアネート（２，４−異性体）を１００％含むもののほか、２，６−トリレンジイソシアネート等、他の異性体との混合物であっても良い。２，４−トリレンジイソシアネートの含有率は、所望の可使時間を得るため、６５重量％以上が好ましい。２，４−異性体の含有率の低いものを使用して生成されたイソシアネート末端プレポリマーは、可使時間が短くなる傾向があるため、気温の高い夏季には、２，４−異性体の含有率が８０重量％以上のトリレンジイソシアネートを使用するのが好ましく、８５重量％以上のものがより好ましい。また、気温が低い冬季には、２，４−異性体の含有率が６５〜８０重量％のものが好ましい。 The tolylene diisocyanate may be a mixture with 100% of 2,4-tolylene diisocyanate (2,4-isomer), or a mixture with other isomers such as 2,6-tolylene diisocyanate. . In order to obtain a desired pot life, the content of 2,4-tolylene diisocyanate is preferably 65% by weight or more. Isocyanate-terminated prepolymers produced using low 2,4-isomer content tend to have shorter pot life, so in hot summers the 2,4-isomer It is preferable to use tolylene diisocyanate having a content of 80% by weight or more, and more preferably 85% by weight or more. In winter when the temperature is low, the content of 2,4-isomer is preferably 65 to 80% by weight.
前記ポリオール化合物としては、ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であるものが用いられる。 The polyol compound contains polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol in an amount of 91 to 100% by weight, and the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol has an average molecular weight of 1500 or more. Used.
ポリオキシプロピレンジオールとは、エチレングリコール、プロピレングリコール等の低分子ジオール（グリコール）に対して、プロピレンオキサイドを付加重合して得られるものである。また、ポリオキシエチレンプロピレンジオールとは、エチレングリコール、プロピレングリコール等の低分子ジオール（グリコール）に対して、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドとを付加重合して得られるものである。 Polyoxypropylene diol is obtained by addition polymerization of propylene oxide to a low molecular diol (glycol) such as ethylene glycol or propylene glycol. Polyoxyethylene propylene diol is obtained by addition polymerization of propylene oxide and ethylene oxide to a low molecular diol (glycol) such as ethylene glycol or propylene glycol.
イソシアネート末端プレポリマーを製造するためのポリオールとしては、ポリオキシプロピレンジオール及びポリオキシエチレンプロピレンジオールのほかにも、ポリオキシプロピレントリオール、ポリオキシエチレンプロピレントリオール等を用いることができる。ここで、ポリオキシプロピレントリオールとは、グリセリン、トリメチロールプロパン等の低分子トリオールに対して、プロピレンオキサイドを付加重合して得られるものである。また、ポリオキシエチレンプロピレントリオールとは、グリセリン、トリメチロールプロパン等の低分子トリオールに対して、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドとを付加重合して得られるものである。また、スチレンやアクリロニトリル等のモノマーをポリオキシエチレンプロピレンポリオールからなる反応溶媒中で重合せしめて得られる、いわゆるポリマーポリオールも使用できる。 As the polyol for producing the isocyanate-terminated prepolymer, in addition to polyoxypropylene diol and polyoxyethylene propylene diol, polyoxypropylene triol, polyoxyethylene propylene triol, and the like can be used. Here, polyoxypropylene triol is obtained by addition polymerization of propylene oxide to a low-molecular triol such as glycerin or trimethylolpropane. Polyoxyethylene propylene triol is obtained by addition polymerization of propylene oxide and ethylene oxide to a low molecular triol such as glycerin and trimethylolpropane. Moreover, what is called a polymer polyol obtained by polymerizing monomers, such as styrene and acrylonitrile, in the reaction solvent which consists of polyoxyethylene propylene polyol can also be used.
トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との反応により、イソシアネート末端プレポリマーを得るため、モル比にして、水酸基（ＯＨ）に対しイソシアネート基（ＮＣＯ基）を過剰にする必要がある。本発明の二液型ウレタン組成物においては、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２とすることが好ましい。より好ましくは、ＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．９〜２．１である。 In order to obtain an isocyanate-terminated prepolymer by reaction of tolylene diisocyanate and a polyol compound, it is necessary to make the isocyanate group (NCO group) excessive with respect to the hydroxyl group (OH) in terms of molar ratio. In the two-component urethane composition of the present invention, the ratio of tolylene diisocyanate and polyol compound is NCO group / OH group = 1.8 to as the molar ratio of NCO group of tolylene diisocyanate and OH group of the polyol compound. Preferably it is set to 2.2. More preferably, NCO group / OH group = 1.9 to 2.1.
ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量は、小さすぎると硬化塗膜が硬くなり、伸び率が低下する傾向にあるので、１５００以上とする。より好ましくは、約２０００（例えば１８００〜２２００）、または２０００以上である。 If the average molecular weight of the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol is too small, the cured coating film becomes hard and the elongation tends to decrease, so the average molecular weight is 1500 or more. More preferably, it is about 2000 (for example, 1800 to 2200), or 2000 or more.
前記主剤には、可塑剤を添加することができるが、その場合、可塑剤の含有率は３０重量％以下とする。可塑剤としては、主剤中のイソシアネート末端プレポリマーのＮＣＯ基と反応性のない通常の可塑剤が使用できる。可塑剤の具体例としては、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステル、アゼライン酸エステル、オレイン酸エステル等のカルボン酸エステルの他、リン酸エステル、ノルマルパラフィン、塩素化パラフィン、アルキルベンゼン、エポキシ系可塑剤およびその他各種液状成分が挙げられる。トルエン、キシレン等の有機溶剤（揮発性を有するもの）は、作業者への健康配慮や環境等への影響という点から、添加しない（主剤を無溶剤とする）ことが望ましい。 A plasticizer can be added to the main agent. In this case, the content of the plasticizer is 30% by weight or less. As the plasticizer, a normal plasticizer having no reactivity with the NCO group of the isocyanate-terminated prepolymer in the main agent can be used. Specific examples of plasticizers include carboxylic acid esters such as adipic acid ester, trimellitic acid ester, phthalic acid ester, sebacic acid ester, azelaic acid ester, oleic acid ester, phosphoric acid ester, normal paraffin, chlorinated paraffin , Alkylbenzene, epoxy plasticizer and various other liquid components. Organic solvents such as toluene and xylene (those having volatility) are preferably not added (the main agent is solvent-free) from the viewpoints of health considerations for workers and impact on the environment.
（硬化剤）
硬化剤の主成分である芳香族ポリアミンとしては、常温で液状であるもの、例えばジエチルトルエンジアミン（ＤＥＴＤＡ）、ジメチルトルエンジアミン（ＤＭＴＤＡ）、Ｎ，Ｎ′−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ｐ−フェニレンジアミン（例えばＵＯＰ社製ユニリンク４１００）、４，４′−ビス（ｓｅｃ−ブチルアミノ）ジフェニルメタン（例えばＵＯＰ社製ユニリンク４２００）等が好適である。ＭＯＣＡ（３，３′−ジクロロ−４，４′−ジアミノジフェニルメタン）等、常温で固体の芳香族ポリアミンも本発明に使用することができるが、ポリオキシプロピレンポリオール（ＰＰＧ）等のポリオール化合物や可塑剤に溶解して液状化する必要があり、かつ液状化されても常温では高粘稠のため、冬季では溶剤による低粘度化が必要となる。このため、無溶剤化を容易にするためには、常温で液状の芳香族ポリアミンを用いることが好ましい。また、硬化剤の副成分として、脂肪族ポリアミンを併用しても良く、その場合は、例えば傾斜面に対する施工に好適である。
(Curing agent)
Aromatic polyamines that are the main components of the curing agent include those that are liquid at room temperature, such as diethyltoluenediamine (DETDA), dimethyltoluenediamine (DMTDA), N, N'-di-sec-butyl-p-phenylenediamine. (For example, Unilink 4100 manufactured by UOP), 4,4′-bis (sec-butylamino) diphenylmethane (for example, Unilink 4200 manufactured by UOP) and the like are preferable. Aromatic polyamines that are solid at room temperature, such as MOCA (3,3′-dichloro-4,4′-diaminodiphenylmethane), can also be used in the present invention, but polyol compounds such as polyoxypropylene polyol (PPG) and plastics It is necessary to dissolve in an agent to liquefy it, and even if liquefied, it is highly viscous at room temperature, so it is necessary to lower the viscosity with a solvent in winter. For this reason, it is preferable to use an aromatic polyamine that is liquid at room temperature in order to facilitate the elimination of solvent. Moreover, you may use together aliphatic polyamine as a subcomponent of a hardening | curing agent, In that case, it is suitable for the construction with respect to an inclined surface, for example.
前記硬化剤には、可塑剤を添加することができる。可塑剤としては、主剤に添加するものと同様、主剤中のイソシアネート末端プレポリマーのＮＣＯ基と反応性のない通常の可塑剤が使用できる。可塑剤の具体例としては、アジピン酸エステル、トリメリット酸エステル、フタル酸エステル、セバシン酸エステル、アゼライン酸エステル、オレイン酸エステル等のカルボン酸エステルの他、リン酸エステル、ノルマルパラフィン、塩素化パラフィン、アルキルベンゼン、エポキシ系可塑剤およびその他各種液状成分が挙げられる。トルエン、キシレン等の有機溶剤（揮発性を有するもの）は、作業者への健康配慮や環境等への影響という点から、添加しない（硬化剤を無溶剤とする）ことが望ましい。 A plasticizer can be added to the curing agent. As the plasticizer, a normal plasticizer having no reactivity with the NCO group of the isocyanate-terminated prepolymer in the main agent can be used in the same manner as that added to the main agent. Specific examples of plasticizers include carboxylic acid esters such as adipic acid ester, trimellitic acid ester, phthalic acid ester, sebacic acid ester, azelaic acid ester, oleic acid ester, phosphoric acid ester, normal paraffin, chlorinated paraffin , Alkylbenzene, epoxy plasticizer and various other liquid components. It is desirable not to add organic solvents (volatile ones) such as toluene and xylene from the viewpoint of health considerations for workers and the impact on the environment, etc. (no curing agent is used as a solvent).
（添加剤）
前記主剤及び／又は硬化剤には、充填剤、老化防止剤、界面活性剤、沈降防止剤、着色剤等の各種添加剤を配合することができる。環境等への影響という点から、主剤及び硬化剤は、鉛化合物等の重金属化合物系触媒を含まないものとすることが望ましい。
(Additive)
Various additives such as a filler, an anti-aging agent, a surfactant, an anti-settling agent, and a coloring agent can be blended with the main agent and / or the curing agent. From the viewpoint of influence on the environment and the like, it is desirable that the main agent and the curing agent do not contain a heavy metal compound catalyst such as a lead compound.
充填剤は、重合収縮の減少、増量、硬度向上等を目的として添加される。充填剤としては、炭酸カルシウム、クレー、タルク、シリカ、ケイ藻土、およびこれらを脂肪酸や脂肪酸エステルにて表面処理したもの等の微粉末の無機充填剤が挙げられる。中でもコストと性能の点から炭酸カルシウムが好適に用いられる。 The filler is added for the purpose of reducing polymerization shrinkage, increasing the amount, improving the hardness, and the like. Examples of the filler include calcium carbonate, clay, talc, silica, diatomaceous earth, and fine powder inorganic fillers such as those obtained by surface treatment with a fatty acid or a fatty acid ester. Of these, calcium carbonate is preferably used in terms of cost and performance.
着色剤は、硬化物を着色するために添加される。顔料、染料、カラートナー等が挙げられる。顔料としては各種アゾ顔料、銅フタロシアニン系顔料等の有機顔料や、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化クロム、べんがら等の各種無機顔料が挙げられる。染料としてはアントラキノン系、塩基性染料の脂肪酸塩、金属錯塩型等が挙げられる。 The colorant is added to color the cured product. Examples thereof include pigments, dyes, and color toners. Examples of the pigment include organic pigments such as various azo pigments and copper phthalocyanine pigments, and various inorganic pigments such as carbon black, titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, chromium oxide, and brown rice. Examples of the dye include anthraquinone type, fatty acid salt of a basic dye, and a metal complex type.
老化防止剤は、硬化物を光、酸素、熱等から保護するために用いられる。老化防止剤として一般的に用いられるものには光安定剤や酸化防止剤等があり、光安定剤としてはベンゾトリアゾール系、ベンゾフェノン系、ベンゾエート系、シアノアクリレート系、ヒンダードアミン系、ニッケル系等が挙げられる。また、酸化防止剤としてはヒンダードフェノール系、アミン系、硫黄系、リン系等が挙げられる。 The anti-aging agent is used for protecting the cured product from light, oxygen, heat and the like. Commonly used anti-aging agents include light stabilizers and antioxidants, and examples of light stabilizers include benzotriazole, benzophenone, benzoate, cyanoacrylate, hindered amine, and nickel. It is done. Antioxidants include hindered phenols, amines, sulfurs, phosphoruss and the like.
界面活性剤としては、消泡剤、顔料や充填剤の湿潤分散剤、乳化剤、粘性改良剤などの特性に応じて各種界面活性剤を、単独もしくは二種以上混合して添加することができる。
沈降防止剤は、充填剤や着色剤等の固形粒子成分の沈降を防止するため、適宜添加することができる。
As the surfactant, various surfactants can be added singly or in combination of two or more according to properties such as an antifoaming agent, a pigment and filler wetting and dispersing agent, an emulsifier, and a viscosity modifier.
An anti-settling agent can be added as appropriate to prevent settling of solid particle components such as fillers and colorants.
（施工方法）
本発明の二液型ウレタン組成物は、主剤と硬化剤とをスプレー装置に向けてそれぞれ別のポンプで圧送供給し、スタティックミキサーで混合して得られる混合物をスプレー装置から吐出して塗工する圧送塗工に好適に用いることができる。スタティックミキサーによる主剤と硬化剤との混合比率は、体積比で、例えば１００：２０程度とすることができる。
(Construction method)
The two-component urethane composition of the present invention is applied by supplying the main agent and the curing agent to the spray device by pumping with separate pumps, and discharging the mixture obtained by mixing with a static mixer from the spray device. It can be suitably used for pressure coating. The mixing ratio of the main agent and the curing agent by the static mixer can be, for example, about 100: 20 in volume ratio.
ポンプで圧送供給される主剤及び硬化剤は、それぞれドラム缶等の容器に入れたものを用いることができる。また、使用量に応じて、ポンプ等により、別のタンクに移したものを用いることもできる。 As the main agent and the curing agent supplied by pumping, those put in a container such as a drum can can be used. Moreover, what was moved to another tank with a pump etc. according to the usage-amount can also be used.
本発明の二液型ウレタン組成物は、必要に応じて可塑剤等を添加することにより、混合前の主剤及び硬化剤の粘度を、常温で機械圧送可能な粘度に調整することもできるので、無加温でも機械圧送による施工が可能である。低い圧力でも吐出することができるので、ミストの飛散がない。さらに無溶剤とすることで、作業者への健康配慮や環境等への影響についても改善できる。スプレー装置から吐出された主剤と硬化剤との混合物は、建物の屋上等の施工対象物に対して直接吐出しても良い。施工対象物としては、下地層にあらかじめプライマーコートされた部位や、絶縁・緩衝材等を敷設した部位が挙げられる。 The two-component urethane composition of the present invention can adjust the viscosity of the main agent and the curing agent before mixing to a viscosity that can be mechanically pumped at room temperature by adding a plasticizer or the like as necessary. Construction by mechanical pumping is possible even without heating. Since it can be discharged even at a low pressure, there is no mist scattering. Furthermore, by using no solvent, it is possible to improve health considerations for workers and impact on the environment. The mixture of the main agent and the curing agent discharged from the spray device may be directly discharged onto a construction object such as a rooftop of a building. Examples of the construction object include a part where the primer layer is preliminarily coated on the base layer and a part where an insulating / buffer material or the like is laid.
本発明の二液型ウレタン組成物からなる混合物は、十分な可使時間とレベリング性を有するので、コテ、ヘラ、レーキ、スクイージ等の工具を用いて手塗り塗工を行うことも可能であり、あるいは、施工対象物に吐出したまま、塗工の作業を行わずに硬化させてもよい。また、施工対象物上または近傍に設置したバケツ等の容器の中に混合物を吐出し、該容器から少量ずつ取り出して施工対象物に塗工しても良い。 Since the mixture comprising the two-component urethane composition of the present invention has sufficient pot life and leveling properties, it can also be applied by hand using a tool such as a trowel, spatula, rake or squeegee. Or you may make it harden | cure without performing the operation | work of coating with discharging to a construction target object. Alternatively, the mixture may be discharged into a container such as a bucket installed on or near the construction object, and a small amount may be taken out from the container and applied to the construction object.
本発明の二液型ウレタン組成物からなる混合物の施工により、高物性の硬化塗膜を形成することができる。前記混合物は、十分に速い硬化性を有するので、ウレタン塗膜防水材の施工後に、次工程の作業が可能である。次工程の作業としては、ウレタン塗膜防水材を２層以上積層する場合の次に積層される塗膜の形成であっても良いし、トップコートの塗工であっても良い。 By applying a mixture comprising the two-component urethane composition of the present invention, a cured film having high physical properties can be formed. Since the mixture has a sufficiently fast curability, the work of the next step is possible after the construction of the urethane coating waterproof material. The next step may be the formation of a coating film to be laminated next when two or more urethane coating film waterproof materials are laminated, or the coating of a top coat.
以下、具体例によって本発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described by way of specific examples.
（主剤及び硬化剤の特性について）
・ポリオール重量比（Ｄ：Ｔ）：主剤の原料として用いたポリオキシプロピレンジオールとポリオキシプロピレントリオールとの重量比
・ＮＣＯ／ＯＨインデックス：主剤の原料として用いたトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比
・ＮＣＯ％：反応後のイソシアネート末端プレポリマーにおける重量当たりの遊離ＮＣＯ％
・ＮＣＯ／ＮＨ２インデックス：反応後のイソシアネート末端プレポリマー中の遊離ＮＣＯ基と芳香族ポリアミン中のＮＨ２基とのモル比
(About characteristics of main agent and curing agent)
Polyol weight ratio (D: T): Weight ratio of polyoxypropylene diol and polyoxypropylene triol used as raw materials for the main agent NCO / OH index: NCO group and polyol compound of tolylene diisocyanate used as raw materials for the main agent Molar ratio of OH groups to NCO%: free NCO% by weight in the isocyanate-terminated prepolymer after reaction
NCO / NH 2 index: molar ratio of free NCO groups in the isocyanate-terminated prepolymer after reaction to NH 2 groups in the aromatic polyamine
（硬化塗膜の物性について）
・可使時間（レベリング可能時間）：主剤と硬化剤とを混合した後、支障なく塗工できる限度の時間（混合液の粘度が３００００〜４００００ｍＰａ・ｓに達するまでの時間）
・タックフリータイム：塗膜表面を指で触っても、指に樹脂が付着しなくなるまでの時間
(About physical properties of cured coating)
-Pot life (levelable time): The time limit for coating without any hindrance after mixing the main agent and curing agent (time until the viscosity of the liquid mixture reaches 30000-40000 mPa · s)
・ Tack-free time: The time until the resin does not adhere to the finger even if the surface of the paint film is touched with the finger.
・引張強度：ＪＩＳ Ａ６０２１に規定する引張強さ［Ｎ／ｍｍ２］
・伸び率：ＪＩＳ Ａ６０２１に規定する破断時の伸び率［％］
・抗張積：ＪＩＳ Ａ６０２１に規定する抗張積［Ｎ／ｍｍ］
・引裂強度：ＪＩＳ Ａ６０２１に規定する引裂強さ［Ｎ／ｍｍ］
・硬度Ａ：ＪＩＳ Ｋ６２５３に規定するデュロメータ硬さ
・ Tensile strength: Tensile strength specified in JIS A6021 [N / mm 2 ]
Elongation rate: Elongation rate at break specified in JIS A6021 [%]
-Tensile product: Tensile product specified in JIS A6021 [N / mm]
・ Tear strength: Tear strength specified in JIS A6021 [N / mm]
Hardness A: Durometer hardness specified in JIS K6253
（例１）
トリレンジイソシアネート（以下「Ｔ−１００」：２，４−異性体比率が１００％のもの）１８．８重量部と、平均分子量が１５００のポリオキシプロピレンジオール（以下「
Ｄ−１５００」）８１．２重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマーを調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が４．５％、２３℃における粘度が６８００ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてジエチルトルエンジアミン（以下「ＤＥＴＤＡ」）を８．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が６分、タックフリータイムが２８分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１９．０Ｎ／ｍｍ２、伸び率は５９０％、抗張積は２３００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は６３．６Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは８３であった。
(Example 1)
18.8 parts by weight of tolylene diisocyanate (hereinafter “T-100”: 2,4-isomer ratio is 100%) and polyoxypropylene diol having an average molecular weight of 1500 (hereinafter “
D-1500 ") was mixed with 81.2 parts by weight to prepare an isocyanate-terminated prepolymer as a main agent. This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 4.5%, and a viscosity at 23 ° C. of 6800 mPa · s. After adding 8.4 parts by weight of diethyltoluenediamine (hereinafter referred to as “DETDA”) as a curing agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2 with respect to 100 parts by weight of the main agent, the mixture is uniformly mixed with a stirrer. In the laboratory, coating was performed at a thickness of 2 mm to form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 6 minutes and a tack-free time of 28 minutes. Moreover, when the physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties, the tensile strength was 19.0 N / mm 2 , the elongation was 590%, the tensile product was 2300 N / mm, tearing The strength was 63.6 N / mm and the hardness A was 83.
（例２）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、平均分子量が２０００のポリオキシプロピレンジオール（以下「Ｄ−２０００」）８５．２重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマーを調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が４８１０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１１分、タックフリータイムが４３分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１１．２Ｎ／ｍｍ２、伸び率は９２０％、抗張積は２０００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は５３．７Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７４であった。
(Example 2)
14.8 parts by weight of “T-100” and 85.2 parts by weight of polyoxypropylene diol (hereinafter “D-2000”) having an average molecular weight of 2000 were mixed to prepare an isocyanate-terminated prepolymer as a main agent. . This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 4810 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 11 minutes and a tack-free time of 43 minutes. The physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties. The tensile strength was 11.2 N / mm 2 , the elongation was 920%, the tensile product was 2000 N / mm, and tearing The strength was 53.7 N / mm and the hardness A was 74.
（例３）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、「Ｄ−２０００」８０．９重量部と、平均分子量が３０００のポリオキシプロピレントリオール（以下「Ｔ−３０００」）４．３重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマー（ポリオキシプロピレンジオール／ポリオキシプロピレントリオールの重量比（以下「Ｄ：Ｔ」）が９５％：５％のもの）を調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が４７４０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１０分、タックフリータイムが４０分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１２．４Ｎ／ｍｍ２、伸び率は８３０％、抗張積は２０００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は５５．７Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７６であった。
(Example 3)
14.8 parts by weight of “T-100”, 80.9 parts by weight of “D-2000”, and 4.3 parts by weight of polyoxypropylene triol (hereinafter “T-3000”) having an average molecular weight of 3000 are mixed. Thus, an isocyanate-terminated prepolymer (having a weight ratio of polyoxypropylene diol / polyoxypropylene triol (hereinafter referred to as “D: T”) of 95%: 5%) as a main agent was prepared. This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 4740 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 10 minutes and a tack-free time of 40 minutes. The physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties. As a result, the tensile strength was 12.4 N / mm 2 , the elongation was 830%, the tensile product was 2000 N / mm, tearing The strength was 55.7 N / mm and the hardness A was 76.
（例４）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、「Ｄ−２０００」７７．５重量部と、「Ｔ−３０００」７．７重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマー（Ｄ：Ｔ＝９１％：９％）を調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が５０５０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１０分、タックフリータイムが３６分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１２．６Ｎ／ｍｍ２、伸び率は７８０％、抗張積は１９００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は５４．５Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７６であった。
(Example 4)
14.8 parts by weight of “T-100”, 77.5 parts by weight of “D-2000”, and 7.7 parts by weight of “T-3000” are mixed to form an isocyanate-terminated prepolymer (D: T = 91%: 9%). This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 5050 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 10 minutes and a tack-free time of 36 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. As a result, the tensile strength was 12.6 N / mm 2 , the elongation was 780%, the tensile product was 1900 N / mm, tearing The strength was 54.5 N / mm and the hardness A was 76.
（例５）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、「Ｄ−２０００」７６．７重量部と、「Ｔ−３０００」８．５重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマー（Ｄ：Ｔ＝９０％：１０％）を調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が４６００ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１０分、タックフリータイムが３７分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１２．６Ｎ／ｍｍ２、伸び率は７５０％、抗張積は１９００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は５３．２Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７６であった。
(Example 5)
14.8 parts by weight of “T-100”, 76.7 parts by weight of “D-2000”, and 8.5 parts by weight of “T-3000” are mixed to form an isocyanate-terminated prepolymer (D: T = 90%: 10%). This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 4600 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 10 minutes and a tack-free time of 37 minutes. Moreover, when the physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties, the tensile strength was 12.6 N / mm 2 , the elongation was 750%, the tensile product was 1900 N / mm, tearing The strength was 53.2 N / mm and the hardness A was 76.
（例６）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、「Ｄ−２０００」７２．４重量部と、「Ｔ−３０００」１２．８重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマー（Ｄ：Ｔ＝８５％：１５％）を調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が５０４０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１０分、タックフリータイムが３７分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１２．８Ｎ／ｍｍ２、伸び率は６７０％、抗張積は１７００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は５２．７Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７６であった。
(Example 6)
14.8 parts by weight of "T-100", 72.4 parts by weight of "D-2000", and 12.8 parts by weight of "T-3000" are mixed to form an isocyanate-terminated prepolymer (D: T = 85%: 15%) was prepared. This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 5040 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 10 minutes and a tack-free time of 37 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. The tensile strength was 12.8 N / mm 2 , the elongation was 670%, the tensile product was 1700 N / mm, and tearing The strength was 52.7 N / mm and the hardness A was 76.
（例７）
「Ｔ−１００」１４．８重量部と、「Ｄ−２０００」６８．１重量部と、「Ｔ−３０００」１７．１重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマー（Ｄ：Ｔ＝８０％：２０％）を調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が３．６％、２３℃における粘度が５１９０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを６．４重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が９分、タックフリータイムが３５分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は１３．８Ｎ／ｍｍ２、伸び率は６５０％、抗張積は１８００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は４６．６Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは７６であった。
(Example 7)
14.8 parts by weight of “T-100”, 68.1 parts by weight of “D-2000”, and 17.1 parts by weight of “T-3000” are mixed to form an isocyanate-terminated prepolymer (D: T = 80%: 20%). This isocyanate-terminated prepolymer had an NCO / OH index of 2.0, an NCO% of 3.6%, and a viscosity at 23 ° C. of 5190 mPa · s. 6.4 parts by weight of DETDA as a curing agent is added to 100 parts by weight of the main agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 9 minutes and a tack-free time of 35 minutes. Moreover, when the physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties, the tensile strength was 13.8 N / mm 2 , the elongation was 650%, the tensile product was 1800 N / mm, tearing The strength was 46.6 N / mm and the hardness A was 76.
（例８）
「Ｔ−１００」１１．９重量部と、「Ｄ−２０００」６８．１重量部と、オレイン酸ブトキシエチル（可塑剤として）２０．０重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマーを調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が２．９％であり、その粘度は、４０℃で５２７ｍＰａ・ｓ、２３℃で１０５５ｍＰａ・ｓ、５℃で４９４０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを５．０重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が１０分、タックフリータイムが３５分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は８．８Ｎ／ｍｍ２、伸び率は９７０％、抗張積は１７００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は４０．８Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６６であった。
(Example 8)
11.9 parts by weight of “T-100”, 68.1 parts by weight of “D-2000”, and 20.0 parts by weight of butoxyethyl oleate (as a plasticizer) are mixed to prepare an isocyanate-terminated prepolymer as a main agent. A polymer was prepared. This isocyanate-terminated prepolymer has an NCO / OH index of 2.0 and an NCO% of 2.9%, and its viscosity is 527 mPa · s at 40 ° C., 1055 mPa · s at 23 ° C., and 4940 mPa · s at 5 ° C. Met. To 100 parts by weight of the main agent, 5.0 parts by weight of DETDA is added as a curing agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 10 minutes and a tack-free time of 35 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. The tensile strength was 8.8 N / mm 2 , the elongation was 970%, the tensile product was 1700 N / mm, and tearing The strength was 40.8 N / mm and the hardness A was 66.
（例９）
「Ｔ−１００」１１．９重量部と、「Ｄ−２０００」６８．１重量部と、アジピン酸ジイソノニル（可塑剤として）２０．０重量部とを混合して、主剤となるイソシアネート末端プレポリマーを調製した。このイソシアネート末端プレポリマーは、ＮＣＯ／ＯＨインデックスが２．０、ＮＣＯ％が２．９％であり、その粘度は、４０℃で１０８６ｍＰａ・ｓ、２３℃で１２７５ｍＰａ・ｓ、５℃で６０４０ｍＰａ・ｓであった。この主剤１００重量部に対し、ＮＣＯ／ＮＨ２インデックスが１．２となるように、硬化剤としてＤＥＴＤＡを５．０重量部添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が２０分、タックフリータイムが５０分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は９．８Ｎ／ｍｍ２、伸び率は８３０％、抗張積は１６００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は４７．１Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６９であった。
(Example 9)
11.9 parts by weight of “T-100”, 68.1 parts by weight of “D-2000” and 20.0 parts by weight of diisononyl adipate (as a plasticizer) are mixed to form an isocyanate-terminated prepolymer as a main agent. Was prepared. This isocyanate-terminated prepolymer has an NCO / OH index of 2.0 and an NCO% of 2.9%, and its viscosity is 1086 mPa · s at 40 ° C., 1275 mPa · s at 23 ° C., and 6040 mPa · s at 5 ° C. Met. To 100 parts by weight of the main agent, 5.0 parts by weight of DETDA is added as a curing agent so that the NCO / NH 2 index is 1.2, and after mixing uniformly with a stirrer, the thickness is reduced to 2 mm in the laboratory. To form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 20 minutes and a tack-free time of 50 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. The tensile strength was 9.8 N / mm 2 , the elongation was 830%, the tensile product was 1600 N / mm, and tearing The strength was 47.1 N / mm and the hardness A was 69.
（例１０）
例９で調製したものと同じ主剤１００重量部に対し、硬化剤として、ＤＥＴＤＡを５．０重量部、アジピン酸ジイソノニル８．８重量部、老化防止剤０．５重量部、消泡剤０．４重量部、沈降防止剤０．３重量部、カラートナー５．０重量部を配合したもの（２３℃における粘度は３８ｍＰａ・ｓ）を添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が２０分、タックフリータイムが５０分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は７．７Ｎ／ｍｍ２、伸び率は１０００％、抗張積は１６００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は３１．４Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６０であった。
(Example 10)
As a curing agent, 5.0 parts by weight of DETDA, 8.8 parts by weight of diisononyl adipate, 0.5 parts by weight of anti-aging agent, 0. Add 4 parts by weight, 0.3 parts by weight of anti-settling agent and 5.0 parts by weight of color toner (viscosity at 23 ° C. is 38 mPa · s), mix uniformly with a stirrer, and then thicken in the laboratory. Coating was performed at a thickness of 2 mm to form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 20 minutes and a tack-free time of 50 minutes. The physical properties after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties. The tensile strength was 7.7 N / mm 2 , the elongation was 1000%, the tensile product was 1600 N / mm, and tearing The strength was 31.4 N / mm and the hardness A was 60.
（例１１）
例９で調製したものと同じ主剤１００重量部に対し、硬化剤として、ＤＥＴＤＡを５．０重量部、アジピン酸ジイソノニル７．９重量部、炭酸カルシウム１２．６重量部、老化防止剤０．５重量部、消泡剤０．２重量部、沈降防止剤０．３重量部、カラートナー２．５重量部を配合したもの（２３℃における粘度は４５００ｍＰａ・ｓ）を添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が２０分、タックフリータイムが５０分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は６．４Ｎ／ｍｍ２、伸び率は９５０％、抗張積は１２００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は２９．９Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６４であった。
(Example 11)
As a curing agent, 5.0 parts by weight of DETDA, 7.9 parts by weight of diisononyl adipate, 12.6 parts by weight of calcium carbonate, 0.5% of an antioxidant are used with respect to 100 parts by weight of the same main agent as prepared in Example 9. Add one part by weight, 0.2 part by weight antifoaming agent, 0.3 part by weight anti-settling agent and 2.5 parts by weight color toner (viscosity at 23 ° C. is 4500 mPa · s) and add uniformly with a stirrer After mixing, coating was performed at a thickness of 2 mm in the laboratory to form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 20 minutes and a tack-free time of 50 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. The tensile strength was 6.4 N / mm 2 , the elongation was 950%, the tensile product was 1200 N / mm, and the tear was The strength was 29.9 N / mm and the hardness A was 64.
（例１２）
例９で調製したものと同じ主剤１００重量部に対し、硬化剤として、ＤＥＴＤＡを５．０重量部、アジピン酸ジイソノニル１０．２重量部、炭酸カルシウム６．３重量部、老化防止剤０．５重量部、消泡剤０．２重量部、沈降防止剤０．３重量部、カラートナー２．５重量部を配合したもの（２３℃における粘度は２５００ｍＰａ・ｓ）を添加し、攪拌機で均一に混合した後、実験室内で厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。この例における主剤と硬化剤との混合物は、レベリング可能時間が２０分、タックフリータイムが５０分であった。また、２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は８．３Ｎ／ｍｍ２、伸び率は９００％、抗張積は１５００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は３４．３Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６５であった。
(Example 12)
As a curing agent, 5.0 parts by weight of DETDA, 10.2 parts by weight of diisononyl adipate, 6.3 parts by weight of calcium carbonate, 0.5% of an anti-aging agent with respect to 100 parts by weight of the same main agent as prepared in Example 9 Add one part by weight, 0.2 part by weight of antifoaming agent, 0.3 part by weight of anti-settling agent, and 2.5 parts by weight of color toner (viscosity at 23 ° C. is 2500 mPa · s). After mixing, coating was performed at a thickness of 2 mm in the laboratory to form a coating film. The mixture of the main agent and the curing agent in this example had a levelable time of 20 minutes and a tack-free time of 50 minutes. The physical properties after curing for 7 days (168 hours) at 23 ° C. were measured as initial physical properties. The tensile strength was 8.3 N / mm 2 , the elongation was 900%, the tensile product was 1500 N / mm, and tearing The strength was 34.3 N / mm and the hardness A was 65.
（例１３）
例１２と同じ主剤及び硬化剤を用い、実際に屋上への防水材の施工を行った。すなわち、主剤と硬化剤をスプレー装置に向けてそれぞれ別のポンプで圧送供給し、主剤１００重量部に対して硬化剤２５．０重量部の割合でスタティックミキサーにて混合し、得られた混合物をスプレー装置から屋上に吐出して厚さ２ｍｍにて塗工し、塗膜を形成した。２３℃で７日間（１６８時間）硬化させた後の硬化塗膜の物性を初期物性として測定したところ、引張強度は９．５Ｎ／ｍｍ２、伸び率は１０００％、抗張積は２０００Ｎ／ｍｍ、引裂強度は３３．６Ｎ／ｍｍ、硬度Ａは６５であった。
(Example 13)
Using the same main agent and curing agent as in Example 12, a waterproof material was actually applied to the rooftop. That is, the main agent and the curing agent are pumped and supplied to the spray device by separate pumps, respectively, and mixed with a static mixer at a ratio of 25.0 parts by weight of the curing agent with respect to 100 parts by weight of the main agent. It was discharged from the spray device onto the roof and applied at a thickness of 2 mm to form a coating film. When the physical properties of the cured coating film after curing at 23 ° C. for 7 days (168 hours) were measured as initial physical properties, the tensile strength was 9.5 N / mm 2 , the elongation was 1000%, and the tensile product was 2000 N / mm. The tear strength was 33.6 N / mm and the hardness A was 65.
以上の結果を表１〜４にまとめて示す。 The above results are summarized in Tables 1 to 4.
例２から例７までの比較により、ポリオール化合物中、ポリオキシプロピレンジオールの含有率が高いほど、伸び率が高く、抗張積が大きいものとなることが分かった。
また、例１によれば、ポリオキシプロピレンジオールの平均分子量が１５００である場合にも、抗張積の大きい硬化塗膜が得られることが分かった。
From the comparison of Example 2 to Example 7, it was found that the higher the polyoxypropylene diol content in the polyol compound, the higher the elongation and the greater the tensile product.
Further, according to Example 1, it was found that a cured coating film having a large tensile product was obtained even when the average molecular weight of the polyoxypropylene diol was 1500.
また、例８，９は、例２の主剤に可塑剤を２０％添加して主剤の粘度を機械圧送可能な範囲に調整したものである。例８は低粘度（５℃において５０００ｍＰａ・ｓ以下）であり、冬季にも機械圧送可能である。例９は春秋季に好適である。 In Examples 8 and 9, 20% of a plasticizer was added to the main agent of Example 2 to adjust the viscosity of the main agent to a range in which mechanical pumping is possible. Example 8 has a low viscosity (5000 mPa · s or less at 5 ° C.) and can be mechanically pumped even in winter. Example 9 is suitable for spring and autumn.
また、例１０〜１２は、例９の硬化剤に可塑剤等を添加して、主剤と硬化剤の容量比を機械ポンプ容量を考慮した１００：２０（容量比）に調整したものである。
また、例１３は、例１２の主剤及び硬化剤を用いて実際に機械圧送で施工したときに得られた硬化塗膜の物性を測定したものである。このように、本発明のウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物を用いることにより、塗膜防水剤として特性の優れた硬化塗膜を施工することができた。
In Examples 10 to 12, a plasticizer or the like is added to the curing agent of Example 9, and the volume ratio of the main agent and the curing agent is adjusted to 100: 20 (volume ratio) considering the mechanical pump capacity.
Moreover, Example 13 measured the physical property of the cured coating film obtained when it actually constructed by mechanical pumping using the main ingredient and hardening | curing agent of Example 12. Thus, by using the two-component urethane composition for constructing the urethane rubber-based coating film waterproofing material of the present invention, it was possible to construct a cured coating film having excellent characteristics as a coating film waterproofing agent.
Claims (5)
トリレンジイソシアネートとポリオール化合物とが反応してなるイソシアネート末端プレポリマーを主成分とする主剤と、芳香族ポリアミンを主成分とする硬化剤とからなり、
前記主剤中の可塑剤の含有率は３０重量％以下であり、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２であり、前記ポリオール化合物はポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であることを特徴とするウレタンゴム系塗膜防水材施工用二液型ウレタン組成物。 Urethane rubber-based coating film used for pressure coating, in which a mixture obtained by mixing the main agent and the curing agent, which are pressure-fed by a separate pump toward the spray device, by a static mixer is discharged from the spray device and applied. A two-component urethane composition for waterproofing construction,
It consists of a main agent mainly composed of an isocyanate-terminated prepolymer formed by reaction of tolylene diisocyanate and a polyol compound, and a curing agent mainly composed of an aromatic polyamine.
The content of the plasticizer in the main agent is 30% by weight or less, and the ratio of tolylene diisocyanate and polyol compound is NCO group / OH group as a molar ratio of NCO group of tolylene diisocyanate and OH group of the polyol compound. = 1.8 to 2.2, and the polyol compound contains 91 to 100% by weight of polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol, and of the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol. A two-component urethane composition for construction of a urethane rubber-based coating film waterproofing material, having an average molecular weight of 1500 or more.
前記主剤の主成分はトリレンジイソシアネートとポリオール化合物とが反応してなるイソシアネート末端プレポリマーであり、前記硬化剤の主成分は芳香族ポリアミンであり、
前記主剤中の可塑剤の含有率は３０重量％以下であり、前記トリレンジイソシアネートとポリオール化合物との比はトリレンジイソシアネートのＮＣＯ基とポリオール化合物のＯＨ基とのモル比としてＮＣＯ基／ＯＨ基＝１．８〜２．２であり、前記ポリオール化合物はポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールを９１〜１００重量％含み、かつ前記ポリオキシプロピレンジオール及び／又はポリオキシエチレンプロピレンジオールの平均分子量が１５００以上であることを特徴とするウレタンゴム系塗膜防水材の施工方法。 Urethane rubber-based coating film waterproofing material by pressure-feed coating, in which a mixture obtained by mixing a main agent and a curing agent, which are pressure-fed by a separate pump toward the spray device, with a static mixer is discharged from the spray device and applied. The construction method of
The main component of the main agent is an isocyanate-terminated prepolymer formed by reaction of tolylene diisocyanate and a polyol compound, and the main component of the curing agent is an aromatic polyamine.
The content of the plasticizer in the main agent is 30% by weight or less, and the ratio of tolylene diisocyanate and polyol compound is NCO group / OH group as a molar ratio of NCO group of tolylene diisocyanate and OH group of the polyol compound. = 1.8 to 2.2, and the polyol compound contains 91 to 100% by weight of polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol, and of the polyoxypropylene diol and / or polyoxyethylene propylene diol. A construction method of a urethane rubber-based coating film waterproofing material having an average molecular weight of 1500 or more.
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