JP2008282661A - Quadrupole mass analyzer and ion current measurent method - Google Patents

Quadrupole mass analyzer and ion current measurent method Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To reduce a measuring time by cutting down the time required to adjust the measurement range of ion current by mass charged ratio. <P>SOLUTION: A quadrupole mass spectrometer has a CPU 4, in which the measuring range of ion current, as well as, a measured value of ion current is recorded in a memory 5 per every mass charged ratio, and ion current for every mass charged ratio is measured in the ascending order or the descending order of the ion current values, on the basis of the recorded results and the measuring range of ion current is also set up. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、四重極型質量分析装置およびイオン電流測定方法に関する。   The present invention relates to a quadrupole mass spectrometer and an ion current measuring method.

従来、四重極型の質量分析装置は、真空中に存在するガスの種類およびガス種ごとの分圧を計測する装置として知られており、分析管の内部に、イオン源部、四重極部およびイオン検出部を備えている。四重極型質量分析装置の動作を簡単に説明すれば、まず分析管の先端から分析対象のガスを導入する。次いで、イオン源部が、フィラメントで生成された熱電子により、導入されたガスの分子をイオン化する。次いで、四重極部が、直流電圧および交流電圧による電場を４本のロッド（電極）に加え、イオン源部から入射されたイオンのうち特定の質量電荷比（質量数／電荷数）を持つイオンのみを通過させる。次いで、イオン検出部が、四重極部を通過したイオンをイオン電流として検出する。これにより、四重極部で印加する電場をスイープさせて質量電荷比ごとのイオン電流値（イオン強度を表す）を測定し、質量電荷比対イオン強度を示すマススペクトルを得ることができる。分析対象ガス中のガスの種類およびガス種ごとの分圧は、マススペクトルから得ることができる。   Conventionally, a quadrupole mass spectrometer is known as a device for measuring the type of gas present in a vacuum and the partial pressure of each gas type. Inside the analysis tube, an ion source unit, a quadrupole And an ion detector. Briefly describing the operation of the quadrupole mass spectrometer, first, the gas to be analyzed is introduced from the tip of the analysis tube. Next, the ion source unit ionizes the molecules of the introduced gas by the thermoelectrons generated by the filament. Next, the quadrupole part applies an electric field generated by a DC voltage and an AC voltage to the four rods (electrodes), and has a specific mass-to-charge ratio (mass number / charge number) among ions incident from the ion source part. Pass only ions. Next, the ion detection unit detects ions that have passed through the quadrupole part as an ion current. Thereby, the electric field applied at the quadrupole part is swept to measure the ion current value (representing ion intensity) for each mass to charge ratio, and a mass spectrum showing the mass to charge ratio versus ion intensity can be obtained. The type of gas in the analysis target gas and the partial pressure for each gas type can be obtained from the mass spectrum.

一般的に、四重極型質量分析装置が扱う分析対象ガスのマススペクトルにおけるイオン強度は、イオン電流値に換算して１×１０−５〜１×１０−１４アンペアの広範囲にある。このため、例えば、特許文献１、２記載の従来技術では、複数のゲインに切り替え可能な増幅器を設け、質量電荷比ごとにゲインを調整しながらイオン電流値を測定することにより測定範囲の拡大を図っている。
特開２０００−２９９０８４号公報 特許第３６７５０４７号公報 Generally, the ion intensity in the mass spectrum of the analysis target gas handled by the quadrupole mass spectrometer is in a wide range of 1 × 10 −5 to 1 × 10 −14 amperes in terms of ion current value. For this reason, for example, in the prior art described in Patent Documents 1 and 2, an amplifier that can be switched to a plurality of gains is provided, and the measurement range can be expanded by measuring the ion current value while adjusting the gain for each mass-to-charge ratio. I am trying.
JP 2000-299084 A Japanese Patent No. 3675047

しかしながら、上述した従来技術では、イオン電流値を測定する際に質量電荷比ごとのゲイン調整に時間がかかり、その結果として測定時間が長くなる。
本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、質量電荷比ごとにイオン電流の測定範囲を調整するのに要する時間を削減し、測定時間の短縮を図ることのできる四重極型質量分析装置およびイオン電流測定方法を提供することにある。 However, in the above-described conventional technology, it takes time to adjust the gain for each mass-to-charge ratio when measuring the ion current value, and as a result, the measurement time becomes long.
The present invention has been made in view of such circumstances, and its purpose is to reduce the time required to adjust the ion current measurement range for each mass-to-charge ratio and to shorten the measurement time. An object of the present invention is to provide a quadrupole mass spectrometer and an ion current measuring method that can be used.

上記の課題を解決するために、本発明に係る四重極型質量分析装置は、分析対象ガス中のガスの分子をイオン化し、該イオンのうち特定の質量電荷比を持つイオンをイオン電流として検出し、該イオン電流値を測定する四重極型質量分析装置において、前記イオン電流の測定値とともに該イオン電流測定範囲を質量電荷比ごとに記録する記録手段と、該記録に基づいて、イオン電流値の昇順または降順で各質量電荷比についてのイオン電流測定を行うとともに各質量電荷比についてのイオン電流測定範囲を設定する制御手段とを備えたことを特徴とする。   In order to solve the above problems, a quadrupole mass spectrometer according to the present invention ionizes a gas molecule in an analysis target gas, and uses an ion having a specific mass-to-charge ratio as an ion current. In a quadrupole mass spectrometer that detects and measures the ion current value, recording means for recording the ion current measurement range for each mass-to-charge ratio together with the measurement value of the ion current, and an ion based on the recording Control means for performing ion current measurement for each mass to charge ratio in ascending order or descending order of current value and setting an ion current measurement range for each mass to charge ratio.

本発明に係るイオン電流測定方法は、四重極型質量分析装置を用いて、分析対象ガス中のガスの分子をイオン化し、該イオンのうち特定の質量電荷比を持つイオンをイオン電流として検出し、該イオン電流値を測定する方法であって、前記イオン電流の測定値とともに該イオン電流測定範囲を質量電荷比ごとに記録し、該記録に基づいて、イオン電流値の昇順または降順で各質量電荷比についてのイオン電流測定を行うとともに各質量電荷比についてのイオン電流測定範囲を設定することを特徴とする。   The ion current measuring method according to the present invention uses a quadrupole mass spectrometer to ionize gas molecules in a gas to be analyzed, and detect ions having a specific mass-to-charge ratio as ion currents. A method of measuring the ion current value, wherein the ion current measurement range is recorded together with the measurement value of the ion current for each mass-to-charge ratio, and each of the ion current values is ascending or descending based on the record. The ion current measurement for the mass to charge ratio is performed, and the ion current measurement range for each mass to charge ratio is set.

上述の本発明に係る構成によれば、測定対象の質量電荷比を切り替えたときに、イオン電流値の変化が少なくなるとともにイオン電流値に合ったイオン電流測定範囲が設定されるので、イオン電流測定範囲を変更する回数が少なくて済むようになる。   According to the configuration of the present invention described above, when the mass-to-charge ratio of the measurement object is switched, the change in the ion current value is reduced and the ion current measurement range that matches the ion current value is set. The number of times to change the measurement range can be reduced.

本発明によれば、質量電荷比ごとにイオン電流の測定範囲を調整するのに要する時間を削減し、測定時間の短縮を図ることができる。   According to the present invention, it is possible to reduce the time required to adjust the measurement range of the ion current for each mass to charge ratio and to shorten the measurement time.

以下、図面を参照し、本発明の実施形態について説明する。
図１は、本発明の一実施形態に係る四重極型質量分析装置の構成を示すブロック図である。図１において、分析管１は、真空装置（図示せず）における真空槽内に設けられ、真空槽内の真空中に存在するガスを分析対象とする。分析管１は、その内部に、イオン源部、四重極部およびイオン検出部（いずれも図示せず）を備えている。イオン源部は、フィラメントを有し、フィラメントで生成された熱電子により、分析管１の先端から導入されたガスの分子をイオン化する。四重極部は、４本のロッド（電極）を有し、直流電圧および交流電圧による電場を４本のロッドに加え、イオン源部から入射されたイオンのうち特定の質量電荷比（質量数／電荷数）を持つイオンのみを通過させる。イオン検出部は、四重極部を通過したイオンをイオン電流として検出する。イオン検出部で検出されたイオン電流は、イオン電流検出器２に出力される。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a block diagram showing a configuration of a quadrupole mass spectrometer according to an embodiment of the present invention. In FIG. 1, an analysis tube 1 is provided in a vacuum chamber in a vacuum device (not shown), and uses a gas present in the vacuum in the vacuum chamber as an analysis target. The analysis tube 1 includes therein an ion source part, a quadrupole part, and an ion detection part (all not shown). The ion source unit has a filament, and ionizes the gas molecules introduced from the tip of the analysis tube 1 by the thermoelectrons generated by the filament. The quadrupole part has four rods (electrodes), an electric field generated by a DC voltage and an AC voltage is applied to the four rods, and a specific mass-to-charge ratio (mass number) among ions incident from the ion source part. Pass only ions with / charge number). The ion detector detects ions that have passed through the quadrupole part as an ion current. The ion current detected by the ion detector is output to the ion current detector 2.

イオン電流検出器２は、イオン電流の電流値を表す信号１００を出力する。Ａ／Ｄ変換器３は、イオン電流検出器２から出力された信号１００をデジタル信号に変換する。このイオン電流値を表すデジタル信号はＣＰＵ（中央演算処理装置）４に入力される。   The ion current detector 2 outputs a signal 100 indicating the current value of the ion current. The A / D converter 3 converts the signal 100 output from the ion current detector 2 into a digital signal. A digital signal representing the ion current value is input to a CPU (Central Processing Unit) 4.

ＣＰＵ４は、四重極型質量分析装置の各部を制御する機能を実現する制御プログラムを実行することにより、四重極型質量分析装置の各部の制御を行う。メモリ５は、ＣＰＵ４で実行されるプログラムおよび各種データを記憶する。ＣＰＵ４は、メモリ５にアクセスし、データの読み出し及び書込みを行うことができる。   The CPU 4 controls each part of the quadrupole mass spectrometer by executing a control program that realizes a function of controlling each part of the quadrupole mass spectrometer. The memory 5 stores a program executed by the CPU 4 and various data. The CPU 4 can access the memory 5 and read and write data.

ＣＰＵ４は、特定の質量電荷比に対応する基準信号のデジタル信号を出力する。Ｄ／Ａ変換器６は、ＣＰＵ４から出力されたデジタル信号（基準信号）をアナログ信号（基準信号）に変換する。Ｄ／Ａ変換器６から出力された基準信号は、直流電圧増幅器７および比較器８に入力される。直流電圧増幅器７は、基準信号を所定倍率に増幅する。   The CPU 4 outputs a digital signal of a reference signal corresponding to a specific mass-to-charge ratio. The D / A converter 6 converts the digital signal (reference signal) output from the CPU 4 into an analog signal (reference signal). The reference signal output from the D / A converter 6 is input to the DC voltage amplifier 7 and the comparator 8. The DC voltage amplifier 7 amplifies the reference signal at a predetermined magnification.

比較器８は、基準信号と検波器９から出力された検波信号とを比較し、該２つの信号が等しくなるように変調器１１を制御する。発振器１０は基準交流信号を作成する。変調器１１は、基準交流信号に対して、比較器８の制御の下で振幅変調を行う。交流電圧増幅器１２は、振幅変調信号を所定倍率に増幅する。同調器１３は、交流電圧増幅器１２から出力された信号に対して、同調動作を行う。   The comparator 8 compares the reference signal with the detection signal output from the detector 9, and controls the modulator 11 so that the two signals are equal. The oscillator 10 creates a reference AC signal. The modulator 11 performs amplitude modulation on the reference AC signal under the control of the comparator 8. The AC voltage amplifier 12 amplifies the amplitude modulation signal by a predetermined magnification. The tuner 13 performs a tuning operation on the signal output from the AC voltage amplifier 12.

直流電圧増幅器７の出力信号と交流電圧増幅器１２の出力信号は重畳され、この重畳信号が分析管１に入力される。その直流電圧増幅器７の出力信号が有する直流電圧成分と同調器１３の出力信号が有する高周波電圧成分との重畳電圧が四重極部の４本のロッドに印加される。   The output signal of the DC voltage amplifier 7 and the output signal of the AC voltage amplifier 12 are superimposed, and this superimposed signal is input to the analysis tube 1. The superimposed voltage of the DC voltage component of the output signal of the DC voltage amplifier 7 and the high frequency voltage component of the output signal of the tuner 13 is applied to the four rods of the quadrupole part.

検波器９は、分析管１に入力される重畳信号が有する高周波電圧成分の一部を整流し、検波信号として出力する。そして、比較器８が該検波信号を基準信号に合わせるように変調器１１を制御することにより、所望の振幅変調が得られるような負帰還制御を行う。これにより、重畳電圧中の高周波電圧成分の振幅が基準信号に正確に比例するようになる。   The detector 9 rectifies part of the high-frequency voltage component of the superimposed signal input to the analysis tube 1 and outputs it as a detection signal. Then, the comparator 8 controls the modulator 11 so that the detected signal matches the reference signal, thereby performing negative feedback control so that desired amplitude modulation is obtained. As a result, the amplitude of the high-frequency voltage component in the superimposed voltage is accurately proportional to the reference signal.

分析管１内部の四重極部は、分析管１に入力された重畳信号の電圧（重畳電圧）を４本のロッドに加える。これにより、イオン源部から入射されたイオンのうち、基準信号に対応する特定の質量電荷比を持つイオンのみが四重極部を通過する。   The quadrupole portion inside the analysis tube 1 applies the voltage (superimposition voltage) of the superimposed signal input to the analysis tube 1 to the four rods. Thereby, only ions having a specific mass-to-charge ratio corresponding to the reference signal among the ions incident from the ion source portion pass through the quadrupole portion.

また、ＣＰＵ４は、イオン電流検出器２を制御するための制御信号１１０を出力する。制御信号１１０は、イオン電流の測定範囲を指示する信号である。   Further, the CPU 4 outputs a control signal 110 for controlling the ion current detector 2. The control signal 110 is a signal that indicates the measurement range of the ion current.

図２は、図１に示すイオン電流検出器２の一実施例を示す電気回路図である。この実施例では、オペアンプを用いた電流−電圧変換回路を利用し、イオン電流値を表す電圧値の信号１００を出力する。   FIG. 2 is an electric circuit diagram showing an embodiment of the ion current detector 2 shown in FIG. In this embodiment, a current-voltage conversion circuit using an operational amplifier is used to output a voltage value signal 100 representing an ionic current value.

図２において、オペアンプ２１の非反転入力端子は接地されている。オペアンプ２１の反転入力端子は、入力抵抗Ｒ０と複数（ｎ個）の帰還回路２２−１〜ｎに接続されている。オペアンプ２１の出力端子は、図１中のＡ／Ｄ変換器３の入力端子およびスイッチＳＷのＡ端子に接続されている。ｎ個の帰還回路２２−１、２、・・・、ｎは、それぞれに、一つの抵抗Ｒ１、Ｒ２、・・・、Ｒｎと一つのコンデンサＣ１、Ｃ２、・・・、Ｃｎとを並列接続して構成される。抵抗Ｒ１〜Ｒｎは、電流−電圧変換の変換倍率を決定する。コンデンサＣ１〜Ｃｎは、発振防止用の容量を有する。帰還回路２２−１、２、・・・、ｎの一端は、オペアンプ２１の反転入力端子に接続される。帰還回路２２−１、２、・・・、ｎのもう一端は、スイッチＳＷのｎ個のＢ端子（Ｂ−１、２、・・・、ｎ）に、それぞれ接続される。スイッチＳＷは、制御信号１１０に従って、Ａ端子に接続するＢ端子を切り替える。このスイッチＳＷによるＡ−Ｂ端子間の接続の切り替えによって、ｎ個の帰還回路２２−１〜ｎのうち、いずれか一つの帰還回路が使用される。   In FIG. 2, the non-inverting input terminal of the operational amplifier 21 is grounded. The inverting input terminal of the operational amplifier 21 is connected to the input resistor R0 and a plurality (n) of feedback circuits 22-1 to 2n. The output terminal of the operational amplifier 21 is connected to the input terminal of the A / D converter 3 and the A terminal of the switch SW in FIG. The n feedback circuits 22-1, 2,..., n are each connected in parallel with one resistor R1, R2,..., Rn and one capacitor C1, C2,. Configured. The resistors R1 to Rn determine the conversion magnification of current-voltage conversion. The capacitors C1 to Cn have a capacitance for preventing oscillation. One end of the feedback circuits 22-1, 2,..., N is connected to the inverting input terminal of the operational amplifier 21. The other ends of the feedback circuits 22-1, 2,..., N are connected to n B terminals (B-1, 2,..., N) of the switch SW, respectively. The switch SW switches the B terminal connected to the A terminal according to the control signal 110. By switching the connection between the A and B terminals by the switch SW, one of the n feedback circuits 22-1 to 2n is used.

図２に示すイオン電流検出器２の出力信号１００の電圧値は、イオン電流値を表す。従って、出力信号１００の電圧値を測定すれば、イオン電流値を知ることができる。   The voltage value of the output signal 100 of the ion current detector 2 shown in FIG. 2 represents the ion current value. Therefore, if the voltage value of the output signal 100 is measured, the ion current value can be known.

ここで、図２の実施例におけるイオン電流の測定範囲について説明する。
イオン電流検出器２において、イオン電流値が同じ場合には、帰還回路の抵抗値に比例して出力信号１００の電圧値は変わる。従って、帰還回路の抵抗値を変えることによって、イオン電流の測定倍率を変更し、イオン電流の測定範囲を変えることができる。このことから、ｎ個の帰還回路２２−１、２、・・・、ｎの抵抗Ｒ１、Ｒ２、・・・、Ｒｎは、それぞれ異なる測定範囲に対応した抵抗値を有するようにする。そのｎ個の抵抗値の決定方法としては、まず、イオン電流値のとり得る範囲をｎ個の範囲に分割する。そして、分割された一つ一つの範囲をそれぞれ一測定範囲とし、ｎ個の測定範囲を決定する。そして、ｎ個の測定範囲にそれぞれ対応するｎ個の抵抗値を決定する。この抵抗値は、図１中のＡ／Ｄ変換器３の電圧入力範囲に適合させるように求める。これにより、ｎ個の帰還回路２２−１〜ｎによって、イオン電流値のとり得る範囲を全て網羅するｎ個の測定範囲を実現することができる。そして、イオン電流値に適当な測定範囲に対応する帰還回路を使用することによって、適切なイオン電流測定を行うことができる。 Here, the measurement range of the ionic current in the embodiment of FIG. 2 will be described.
In the ion current detector 2, when the ion current value is the same, the voltage value of the output signal 100 changes in proportion to the resistance value of the feedback circuit. Therefore, by changing the resistance value of the feedback circuit, the measurement magnification of the ion current can be changed and the measurement range of the ion current can be changed. Therefore, the n feedback circuits 22-1, 2,..., N resistors R1, R2,..., Rn have resistance values corresponding to different measurement ranges. As a method for determining the n resistance values, first, a possible range of ion current values is divided into n ranges. Then, each of the divided ranges is set as one measurement range, and n measurement ranges are determined. Then, n resistance values respectively corresponding to the n measurement ranges are determined. This resistance value is determined so as to be adapted to the voltage input range of the A / D converter 3 in FIG. Thus, n measurement ranges that cover all possible ranges of ion current values can be realized by n feedback circuits 22-1 to 22-1. Then, by using a feedback circuit corresponding to an appropriate measurement range for the ion current value, an appropriate ion current measurement can be performed.

次に、図２の実施例におけるイオン電流検出器２の時定数について説明する。
イオン電流検出器２の時定数は、オペアンプ２１の入力容量および帰還回路のコンデンサ容量の合計と帰還回路の抵抗値とから決まる。そして、帰還回路の抵抗値が大きくなるほど、つまり、イオン電流測定範囲の電流値が小さいほどに、時定数は大きくなる。そのイオン電流検出器２の時定数は、イオン電流の測定範囲の変更に要する時間に相当する。例えば、ある帰還回路の抵抗値が１×１０１２オームであり、オペアンプ２１の入力容量および当該帰還回路のコンデンサ容量の合計が１ピコファラドである場合、時定数は１秒になる。従って、当該帰還回路に対応する測定範囲に変更する場合には、１秒を要することになる。 Next, the time constant of the ion current detector 2 in the embodiment of FIG. 2 will be described.
The time constant of the ion current detector 2 is determined by the sum of the input capacitance of the operational amplifier 21 and the capacitance of the feedback circuit and the resistance value of the feedback circuit. The time constant increases as the resistance value of the feedback circuit increases, that is, as the current value in the ion current measurement range decreases. The time constant of the ion current detector 2 corresponds to the time required for changing the measurement range of the ion current. For example, if the resistance value of a certain feedback circuit is 1 × 10 12 ohms, and the sum of the input capacitance of the operational amplifier 21 and the capacitance of the feedback circuit is 1 picofarad, the time constant is 1 second. Therefore, it takes 1 second to change to the measurement range corresponding to the feedback circuit.

図１に示す四重極型質量分析装置を用いて分析対象ガス中のガスの種類およびガス種ごとの分圧を測定する際には、質量電荷比ごとにイオン電流の測定範囲を変更し適切な測定範囲に調整しながら、質量電荷比ごとのイオン電流値を測定する。このため、イオン電流の測定範囲の調整に要する時間を削減することができれば、分析対象ガスに係る測定時間を短縮することができる。この目的達成のために本実施形態では、ＣＰＵ４が、後述するイオン電流測定処理を行うことにより、質量電荷比ごとに適切なイオン電流測定範囲をイオン電流検出器２に設定する。イオン電流検出器２に対するイオン電流測定範囲の設定は、制御信号１１０を用いて行われる。   When measuring the type of gas in the gas to be analyzed and the partial pressure for each gas type using the quadrupole mass spectrometer shown in FIG. 1, the measurement range of the ion current is changed appropriately for each mass to charge ratio. The ion current value for each mass-to-charge ratio is measured while adjusting to a proper measurement range. For this reason, if the time required for adjusting the measurement range of the ion current can be reduced, the measurement time for the analysis target gas can be shortened. In order to achieve this object, in the present embodiment, the CPU 4 sets an appropriate ion current measurement range for each mass-to-charge ratio in the ion current detector 2 by performing an ion current measurement process described later. The setting of the ion current measurement range for the ion current detector 2 is performed using the control signal 110.

図３および図４は、図１に示すＣＰＵ４が行うイオン電流測定処理の流れを示すフローチャートである。本実施形態に係るイオン電流測定処理は、図３に示される初回測定手順と、図４に示される２回目以降の測定手順とから成る。   3 and 4 are flowcharts showing the flow of ion current measurement processing performed by the CPU 4 shown in FIG. The ion current measurement process according to the present embodiment includes an initial measurement procedure shown in FIG. 3 and a second and subsequent measurement procedures shown in FIG.

はじめに図３を参照して、ＣＰＵ４が行う初回測定手順を説明する。図３において、まずステップＳ１では、初回の測定順序として、測定対象の複数の質量電荷比について、どのような順番で質量電荷比ごとのイオン電流値を測定するのかを定める。初回の測定順序は任意に決定してよい。例えば、質量電荷比の昇順に初回の測定順序を設定する。なお、測定対象の複数の質量電荷比は、メモリ５に記憶されている。   First, an initial measurement procedure performed by the CPU 4 will be described with reference to FIG. In FIG. 3, first, in step S <b> 1, as an initial measurement order, it is determined in what order the ion current value for each mass to charge ratio is measured for a plurality of mass to charge ratios to be measured. The initial measurement order may be arbitrarily determined. For example, the first measurement order is set in ascending order of mass-to-charge ratio. A plurality of mass-to-charge ratios to be measured are stored in the memory 5.

次いで、ステップＳ２では、初回の測定順序に従って、測定対象として一つの質量電荷比を設定する。次いで、ステップＳ３では、その設定された質量電荷比用のイオン電流測定範囲の初期値を設定する。イオン電流測定範囲の初期値は任意でよい。イオン電流測定範囲の設定値は、図２中のスイッチＳＷのｎ個のＢ端子（Ｂ−１、２、・・・、ｎ）に、一対一で対応付けられている。なお、イオン電流測定範囲の設定値（ｎ個）は、メモリ５に記憶されている。   Next, in step S2, one mass-to-charge ratio is set as a measurement target according to the initial measurement order. Next, in step S3, an initial value of the ion current measurement range for the set mass-to-charge ratio is set. The initial value of the ion current measurement range may be arbitrary. The set value of the ion current measurement range is associated with the n B terminals (B-1, 2,..., N) of the switch SW in FIG. The set value (n) of the ion current measurement range is stored in the memory 5.

イオン電流測定範囲が設定されると、当該設定値の制御信号１１０がＣＰＵ４から出力される。イオン電流検出器２は、制御信号１１０の設定値通りに、スイッチＳＷのＡ−Ｂ端子間を接続する。これにより、ＣＰＵ４で設定されたイオン電流測定範囲に対応する帰還回路がイオン電流検出器２において使用され、ＣＰＵ４の設定通りのイオン電流測定範囲が実現される。   When the ion current measurement range is set, the control signal 110 of the set value is output from the CPU 4. The ion current detector 2 connects between the AB terminals of the switch SW according to the set value of the control signal 110. Thereby, the feedback circuit corresponding to the ion current measurement range set by the CPU 4 is used in the ion current detector 2, and the ion current measurement range as set by the CPU 4 is realized.

次いで、ステップＳ４では、当該測定対象の質量電荷比についてのイオン電流測定を開始する。これにより、当該測定対象の質量電荷比に対応する基準信号のデジタル信号がＣＰＵ４から出力される。そして、当該測定対象の質量電荷比に係るイオン電流が分析管１からイオン電流検出器２に入力され、当該測定対象の質量電荷比に係るイオン電流値を表す信号１００がイオン電流検出器２から出力される。ＣＰＵ４は、その信号１００のデジタル信号をＡ／Ｄ変換器３から受け取る。ＣＰＵ４は、信号１００のデジタル信号および当該イオン電流測定範囲に基づいて、当該測定対象の質量電荷比についてのイオン電流の測定値を得る。このイオン電流の測定には、イオン電流検出器２における当該イオン電流測定範囲に対応する帰還回路に係る時定数の時間を要する。   Next, in step S4, ion current measurement for the mass-to-charge ratio of the measurement object is started. Thereby, the digital signal of the reference signal corresponding to the mass-to-charge ratio of the measurement object is output from the CPU 4. Then, an ion current related to the mass-to-charge ratio of the measurement target is input from the analysis tube 1 to the ion current detector 2, and a signal 100 representing the ion current value related to the mass-to-charge ratio of the measurement target is output from the ion current detector 2. Is output. The CPU 4 receives the digital signal of the signal 100 from the A / D converter 3. Based on the digital signal of the signal 100 and the ion current measurement range, the CPU 4 obtains a measurement value of the ion current for the mass-to-charge ratio of the measurement target. The measurement of the ion current requires time of a time constant related to the feedback circuit corresponding to the ion current measurement range in the ion current detector 2.

なお、信号１００のデジタル信号からイオン電流値を得る方法としては、例えば、信号１００のデジタル信号値とイオン電流値の対応表をイオン電流測定範囲ごとにメモリ５に保持しておき該対応表から得る方法、或いは、信号１００のデジタル信号値からイオン電流値を算出する計算式をイオン電流測定範囲ごとにメモリ５に保持しておき該計算式を用いて算出する方法などが挙げられる。   As a method of obtaining the ion current value from the digital signal of the signal 100, for example, a correspondence table between the digital signal value of the signal 100 and the ion current value is held in the memory 5 for each ion current measurement range, and the correspondence table is used. Or a calculation formula for calculating the ion current value from the digital signal value of the signal 100 in the memory 5 for each ion current measurement range and calculating using the calculation formula.

次いで、ステップＳ５では、当該測定値を飽和判定閾値と比較し、当該測定値が飽和判定閾値以上である場合にはステップＳ６に進み、当該測定値が飽和判定閾値未満である場合にはステップＳ７に進む。飽和判定閾値は、イオン電流測定範囲の上限値であり、イオン電流測定範囲ごとに設けられる。測定値が飽和判定閾値以上であるときは、当該測定値が当該測定範囲の上限を超えている可能性がある。このため、ステップＳ６に進み、測定範囲の電流値が大きくなるようにイオン電流測定範囲を１段階上げる。   Next, in step S5, the measurement value is compared with a saturation determination threshold value. If the measurement value is equal to or greater than the saturation determination threshold value, the process proceeds to step S6. If the measurement value is less than the saturation determination threshold value, step S7 is performed. Proceed to The saturation determination threshold is an upper limit value of the ion current measurement range, and is provided for each ion current measurement range. When the measured value is greater than or equal to the saturation determination threshold, the measured value may exceed the upper limit of the measurement range. For this reason, the process proceeds to step S6, and the ion current measurement range is increased by one step so that the current value in the measurement range is increased.

ステップＳ６では、イオン電流測定範囲として、測定範囲の電流値が大きくなるように、現在の設定値から１段階上げた設定値を設定する。これにより、当該設定値の制御信号１１０がＣＰＵ４から出力され、イオン電流検出器２において制御信号１１０の設定値通りにスイッチＳＷのＡ−Ｂ端子間が接続されることにより、ＣＰＵ４で設定されたイオン電流測定範囲に対応する帰還回路が使用され、ＣＰＵ４の設定通りの１段階上がったイオン電流測定範囲が実現される。   In step S6, a set value that is one step higher than the current set value is set as the ion current measurement range so that the current value in the measurement range is increased. As a result, the control signal 110 of the set value is output from the CPU 4, and is set by the CPU 4 by connecting the AB terminals of the switch SW according to the set value of the control signal 110 in the ion current detector 2. A feedback circuit corresponding to the ion current measurement range is used, and an ion current measurement range that is one step higher than the setting of the CPU 4 is realized.

ステップＳ７では、当該測定値を下限判定閾値と比較し、当該測定値が下限判定閾値以下である場合にはステップＳ８に進み、当該測定値が下限判定閾値超過である場合にはステップＳ９に進む。下限判定閾値は、イオン電流測定範囲の下限値であり、イオン電流測定範囲ごとに設けられる。測定値が下限判定閾値以下であるときは、当該測定値が当該測定範囲の下限を下回っている可能性がある。このため、ステップＳ８に進み、測定範囲の電流値が小さくなるようにイオン電流測定範囲を１段階下げる。   In step S7, the measurement value is compared with a lower limit determination threshold value. If the measurement value is less than or equal to the lower limit determination threshold value, the process proceeds to step S8, and if the measurement value exceeds the lower limit determination threshold value, the process proceeds to step S9. . The lower limit determination threshold is a lower limit value of the ion current measurement range, and is provided for each ion current measurement range. When the measured value is less than or equal to the lower limit determination threshold, the measured value may be below the lower limit of the measurement range. For this reason, the process proceeds to step S8, and the ion current measurement range is lowered by one step so that the current value in the measurement range becomes small.

ステップＳ８では、イオン電流測定範囲として、測定範囲の電流値が小さくなるように、現在の設定値から１段階下げた設定値を設定する。これにより、当該設定値の制御信号１１０がＣＰＵ４から出力され、イオン電流検出器２において制御信号１１０の設定値通りにスイッチＳＷのＡ−Ｂ端子間が接続されることにより、ＣＰＵ４で設定されたイオン電流測定範囲に対応する帰還回路が使用され、ＣＰＵ４の設定通りの１段階下がったイオン電流測定範囲が実現される。   In step S8, a set value that is lowered by one step from the current set value is set as the ion current measurement range so that the current value in the measurement range becomes small. As a result, the control signal 110 of the set value is output from the CPU 4, and is set by the CPU 4 by connecting the AB terminals of the switch SW according to the set value of the control signal 110 in the ion current detector 2. A feedback circuit corresponding to the ion current measurement range is used, and an ion current measurement range lowered by one step as set by the CPU 4 is realized.

ステップＳ９では、当該測定値および当該イオン電流測定範囲を当該測定対象の質量電荷比の測定データとしてメモリ５に記録する。この記録されるデータは、測定値が下限判定閾値よりも大きく且つ飽和判定閾値未満であるという測定範囲閾値条件を満足するものである。この測定範囲閾値条件は、イオン電流の適切な測定を実現する。   In step S9, the measurement value and the ion current measurement range are recorded in the memory 5 as measurement data of the mass-to-charge ratio of the measurement target. This recorded data satisfies the measurement range threshold condition that the measurement value is larger than the lower limit determination threshold and less than the saturation determination threshold. This measurement range threshold condition realizes appropriate measurement of ion current.

次いで、ステップＳ１０では、初回の測定が測定順序の最後まで完了したか否かを判断する。測定対象の全ての質量電荷比についてのイオン電流測定が完了した場合には、図３の初回測定手順を終了する。一方、まだイオン電流測定が終わっていない質量電荷比がある場合には、ステップＳ２に戻り、測定順序に従って次の質量電荷比についてのイオン電流測定処理を行う。   Next, in step S10, it is determined whether or not the first measurement is completed to the end of the measurement order. When the ion current measurement for all the mass-to-charge ratios to be measured is completed, the initial measurement procedure in FIG. 3 is terminated. On the other hand, if there is a mass-to-charge ratio for which the ionic current measurement has not been completed yet, the process returns to step S2 to perform an ionic current measurement process for the next mass-to-charge ratio according to the measurement order.

上述の初回測定手順が終了すると、測定対象の全ての質量電荷比についての測定データ（イオン電流測定値およびイオン電流測定範囲）がメモリ５に記録される。   When the above-described initial measurement procedure is completed, measurement data (ion current measurement values and ion current measurement ranges) for all mass-to-charge ratios to be measured are recorded in the memory 5.

次に図４を参照して、ＣＰＵ４が行う２回目以降の測定手順を説明する。図４において、まずステップＳ２１では、今回の測定順序として、測定対象の複数の質量電荷比について、どのような順番で質量電荷比ごとのイオン電流値を測定するのかを定める。２回目以降の測定順序は、イオン電流測定値の記録に基づいて決定する。メモリ５には、測定対象の全ての質量電荷比についてのイオン電流測定値が記録されている。この質量電荷比ごとのイオン電流測定値の記録に基づいて、イオン電流値の昇順または降順に、各質量電荷比の測定順序を設定する。   Next, referring to FIG. 4, the second and subsequent measurement procedures performed by the CPU 4 will be described. In FIG. 4, first, in step S21, as the current measurement order, it is determined in what order the ion current value for each mass to charge ratio is measured for a plurality of mass to charge ratios to be measured. The measurement order for the second and subsequent times is determined based on the recorded ion current measurement values. In the memory 5, ion current measurement values for all mass-to-charge ratios to be measured are recorded. Based on the recorded ion current measurement values for each mass to charge ratio, the measurement order of each mass to charge ratio is set in ascending or descending order of ion current values.

次いで、ステップＳ２２では、今回の測定順序に従って、測定対象として一つの質量電荷比を設定する。次いで、ステップＳ２３では、その設定された質量電荷比用のイオン電流測定範囲を設定する。２回目以降の測定におけるイオン電流測定範囲は、測定対象の質量電荷比についてのイオン電流測定範囲の記録に基づいて決定する。メモリ５には、測定対象の全ての質量電荷比についてのイオン電流測定範囲が記録されている。この質量電荷比ごとのイオン電流測定範囲の記録に基づいて、当該測定対象の質量電荷比についてのイオン電流測定範囲の記録と同じ測定範囲を設定する。   Next, in step S22, one mass-to-charge ratio is set as a measurement target according to the current measurement order. Next, in step S23, an ion current measurement range for the set mass-to-charge ratio is set. The ion current measurement range in the second and subsequent measurements is determined based on the record of the ion current measurement range for the mass-to-charge ratio of the measurement target. In the memory 5, ion current measurement ranges for all mass-to-charge ratios to be measured are recorded. Based on the recording of the ion current measurement range for each mass to charge ratio, the same measurement range as the recording of the ion current measurement range for the mass to charge ratio of the measurement target is set.

イオン電流測定範囲が設定されると、当該設定値の制御信号１１０がＣＰＵ４から出力され、イオン電流検出器２において制御信号１１０の設定値通りにスイッチＳＷのＡ−Ｂ端子間が接続されることにより、ＣＰＵ４で設定されたイオン電流測定範囲に対応する帰還回路が使用され、ＣＰＵ４の設定通りのイオン電流測定範囲が実現される。このイオン電流測定範囲は、前回の測定において測定範囲閾値条件を満足している。   When the ion current measurement range is set, the control signal 110 of the set value is output from the CPU 4, and the A and B terminals of the switch SW are connected according to the set value of the control signal 110 in the ion current detector 2. Thus, the feedback circuit corresponding to the ion current measurement range set by the CPU 4 is used, and the ion current measurement range as set by the CPU 4 is realized. This ion current measurement range satisfies the measurement range threshold condition in the previous measurement.

次いで、ステップＳ２４では、当該測定対象の質量電荷比についてのイオン電流測定を開始する。これ以降のステップＳ２４〜Ｓ２９は、図３のステップＳ４〜Ｓ９と同じであり、その説明を省略する。次いで、ステップＳ３０では、２回目以降の測定が完了したか否かを判断する。２回目以降の測定が完了した場合には、図４の測定手順を終了する。一方、まだ２回目以降の測定が全て終わっていない場合には、ステップＳ２１に戻って測定順序を設定し直し、次の測定を行う。   Next, in step S24, ion current measurement for the mass-to-charge ratio of the measurement object is started. Subsequent steps S24 to S29 are the same as steps S4 to S9 in FIG. 3, and a description thereof will be omitted. Next, in step S30, it is determined whether or not the second and subsequent measurements are completed. When the second and subsequent measurements are completed, the measurement procedure in FIG. 4 is terminated. On the other hand, if all the measurements after the second time have not been completed, the process returns to step S21 to reset the measurement order and perform the next measurement.

上述の２回目以降の測定手順では、メモリ５に記録された各質量電荷比についての測定データ（イオン電流測定値およびイオン電流測定範囲）に基づいて、イオン電流値の昇順または降順で各質量電荷比についてのイオン電流測定を行うとともに、各質量電荷比についてのイオン電流測定範囲を該記録と同じ測定範囲に設定してから、各質量電荷比についてのイオン電流測定を開始する。これにより、測定対象の質量電荷比を切り替えたときに、イオン電流値の変化が少なくなるとともにイオン電流値に合ったイオン電流測定範囲が設定されるので、イオン電流測定範囲を変更する回数が少なくて済むようになる。これにより、本実施形態によれば、質量電荷比ごとにイオン電流の測定範囲を調整するのに要する時間を削減することができるようになり、測定時間の短縮を図ることができるという効果が得られる。   In the second and subsequent measurement procedures, based on the measurement data (ion current measurement value and ion current measurement range) recorded for each mass-charge ratio recorded in the memory 5, each mass charge in ascending or descending order of the ion current value. The ion current measurement for the ratio is performed, and the ion current measurement range for each mass to charge ratio is set to the same measurement range as the recording, and then the ion current measurement for each mass to charge ratio is started. As a result, when the mass-to-charge ratio of the measurement object is switched, the change in the ion current value is reduced and the ion current measurement range that matches the ion current value is set, so the number of times of changing the ion current measurement range is small. It will be enough. As a result, according to the present embodiment, the time required to adjust the measurement range of the ion current for each mass to charge ratio can be reduced, and the effect that the measurement time can be shortened is obtained. It is done.

本実施形態に係る測定時間の短縮効果について具体例を挙げて説明する。
［表１］は、図２のイオン電流検出器２におけるイオン電流測定範囲ごとの回路定数（帰還回路の抵抗値（単位はオーム：Ω）、帰還回路のコンデンサ容量（単位はファラド：Ｆ）、時定数（単位は秒））を示す。なお、表１中のイオン電流測定範囲の欄には、測定範囲中の代表の電流値（単位はアンペア：Ａ）を記している。［表２］は、測定対象の質量電荷比（ｍ／ｚ）ごとのイオン電流値（単位はアンペア）を示す。 The effect of shortening the measurement time according to the present embodiment will be described with a specific example.
[Table 1] shows circuit constants for each ion current measurement range in the ion current detector 2 of FIG. 2 (resistance value of the feedback circuit (unit: ohm: Ω), capacitor capacity of the feedback circuit (unit: farad: F), Indicates the time constant (in seconds). In the column of the ion current measurement range in Table 1, typical current values (unit: ampere: A) in the measurement range are described. [Table 2] shows ion current values (units are amperes) for each mass-to-charge ratio (m / z) to be measured.

Figure 2008282661
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Figure 2008282661
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［表３］は、表１、２の条件において、従来通りに質量電荷比の昇順で測定を行った場合に、イオン電流測定範囲の切り替えに要した時間（切替時間（単位は秒））を示す。例えば、表３において、測定順序１番の質量電荷比「２」から測定順序２番の質量電荷比「１２」に切り替えた場合、イオン電流値は「１．０×１０−８」から「１．０×１０−１２」に変わるために、イオン電流測定範囲は「１．０×１０−８」の測定範囲から「１．０×１０−１２」の測定範囲まで４段階上げなければならない。このときの切替時間の合計は、「１．０×１０−９」、「１．０×１０−１０」、「１．０×１０−１１」および「１．０×１０−１２」の各測定範囲の時定数を合計した値であり、１．７秒になる。このようにして、測定順序１番から６番その後１番までの各質量電荷比に切り替えたときの切替時間を求め、その総切替時間を算出すると、３．３２秒となる。 [Table 3] shows the time (switching time (unit: second)) required to switch the ion current measurement range when the measurement is performed in the ascending order of the mass to charge ratio under the conditions of Tables 1 and 2. Show. For example, in Table 3, when the mass-to-charge ratio “2” in the measurement order 1 is switched to the mass-to-charge ratio “12” in the measurement order 2, the ion current value is changed from “1.0 × 10 −8 ” to “1”. In order to change to “0.0 × 10 −12 ”, the ion current measurement range must be increased by four steps from the measurement range of “1.0 × 10 −8 ” to the measurement range of “1.0 × 10 −12 ”. The total switching time at this time is “1.0 × 10 −9 ”, “1.0 × 10 −10 ”, “1.0 × 10 −11 ”, and “1.0 × 10 −12 ”. This is the total value of the time constants of the measurement range and is 1.7 seconds. Thus, the switching time when switching to each mass-to-charge ratio from the measurement order No. 1 to No. 6 and then No. 1 is calculated, and the total switching time is calculated to be 3.32 seconds.

［表４］は、表１、２の条件において、本実施形態の２回目以降の手順で測定を行った場合に、イオン電流測定範囲の切り替えに要した切替時間（単位は秒）を示す。この表４の場合、測定順序はイオン電流値の降順になっている。このため、測定順序に従って質量電荷比を切り替えると、イオン電流測定範囲の変化は少ない。表４の場合、測定順序１番から６番までの各質量電荷比に切り替えたときのイオン電流測定範囲の変化は、全て１段階である。このため、その切替時間は短い。そして、表４における測定順序１番から６番その後１番までの各質量電荷比に切り替えたときの総切替時間は２．４１秒であり、従来方法の表４の結果に比して大きく時間短縮される。   [Table 4] shows the switching time (unit: second) required for switching the ion current measurement range when the measurement is performed in the second and subsequent procedures of the present embodiment under the conditions of Tables 1 and 2. In the case of Table 4, the measurement order is the descending order of the ion current values. For this reason, when the mass-to-charge ratio is switched according to the measurement order, there is little change in the ion current measurement range. In the case of Table 4, the change of the ion current measurement range when switching to the respective mass-to-charge ratios from the measurement order No. 1 to No. 6 is one stage. For this reason, the switching time is short. The total switching time when switching to the respective mass-to-charge ratios in the measurement order from No. 1 to No. 6 and No. 1 in Table 4 is 2.41 seconds, which is much longer than the result of Table 4 of the conventional method. Shortened.

Figure 2008282661
Figure 2008282661

Figure 2008282661
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また、本実施形態によれば、以下に示す効果が得られる。
四重極型質量分析装置を用いた動作方法の一つに選択イオンモニタリング（Selected Ion Monitoring；SIM）が知られている。選択イオンモニタリングとは、特定の質量電荷比のイオンを連続的に検出する動作である。例えば、対象のプロセスを管理する上で着目すべきガス種に対応する質量電荷比をいくつか選定し、その選定された質量電荷比のイオン電流値の経時変化を測定しデータを蓄積する動作である。その選択イオンモニタリングにおいて、イオン電流測定範囲の切り替えによる遅延時間を少なくすることができ、測定応答時間が短縮されるので、高速な反応過程の解析などの性能向上を図ることができる。例えば、特定のガス種の分圧が上昇するといったプロセスにおける異常が発生していない状態において測定速度を早くすることができ、その結果として異常を応答性良く把握することができるようになる。 Moreover, according to this embodiment, the effect shown below is acquired.
As one of operation methods using a quadrupole mass spectrometer, selected ion monitoring (SIM) is known. The selected ion monitoring is an operation for continuously detecting ions having a specific mass-to-charge ratio. For example, in the operation of selecting several mass-to-charge ratios corresponding to the gas species to which attention should be paid in managing the target process, measuring the change over time of the ion current value of the selected mass-to-charge ratio, and accumulating data is there. In the selected ion monitoring, the delay time due to switching of the ion current measurement range can be reduced, and the measurement response time can be shortened, so that performance improvement such as high-speed reaction process analysis can be achieved. For example, it is possible to increase the measurement speed in a state where no abnormality occurs in the process in which the partial pressure of a specific gas type increases, and as a result, it becomes possible to grasp the abnormality with good responsiveness.

以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の設計変更等も含まれる。
例えば、イオン電流検出器として、前段に対数増幅アンプ、そして後段に直流増幅アンプを備えた構成を採用しても同様に適用することができる。 As mentioned above, although embodiment of this invention was explained in full detail with reference to drawings, the specific structure is not restricted to this embodiment, The design change etc. of the range which does not deviate from the summary of this invention are included.
For example, the present invention can be similarly applied to a configuration in which a logarithmic amplification amplifier is provided at the front stage and a DC amplification amplifier is provided at the rear stage as the ion current detector.

本発明の一実施形態に係る四重極型質量分析装置の構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the structure of the quadrupole-type mass spectrometer which concerns on one Embodiment of this invention. 図１に示すイオン電流検出器２の一実施例を示す電気回路図である。It is an electric circuit diagram which shows one Example of the ion current detector 2 shown in FIG. 本発明の一実施形態に係るイオン電流測定処理の初回測定手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the initial measurement procedure of the ion current measurement process which concerns on one Embodiment of this invention. 同実施形態に係るイオン電流測定処理の２回目以降の測定手順を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the measurement procedure after the 2nd time of the ion current measurement process which concerns on the embodiment.

符号の説明Explanation of symbols

２…イオン電流検出器、４…ＣＰＵ、５…メモリ 2 ... Ion current detector, 4 ... CPU, 5 ... Memory

Claims (2)

分析対象ガス中のガスの分子をイオン化し、該イオンのうち特定の質量電荷比を持つイオンをイオン電流として検出し、該イオン電流値を測定する四重極型質量分析装置において、
前記イオン電流の測定値とともに該イオン電流測定範囲を質量電荷比ごとに記録する記録手段と、
該記録に基づいて、イオン電流値の昇順または降順で各質量電荷比についてのイオン電流測定を行うとともに各質量電荷比についてのイオン電流測定範囲を設定する制御手段と、
を備えたことを特徴とする四重極型質量分析装置。 In a quadrupole mass spectrometer that ionizes gas molecules in an analysis target gas, detects ions having a specific mass-to-charge ratio among the ions as an ion current, and measures the ion current value.
A recording means for recording the ion current measurement range for each mass-to-charge ratio together with the measurement value of the ion current;
Control means for performing ion current measurement for each mass to charge ratio in ascending or descending order of ion current value based on the recording and setting an ion current measurement range for each mass to charge ratio;
A quadrupole mass spectrometer characterized by comprising: 四重極型質量分析装置を用いて、分析対象ガス中のガスの分子をイオン化し、該イオンのうち特定の質量電荷比を持つイオンをイオン電流として検出し、該イオン電流値を測定する方法であって、
前記イオン電流の測定値とともに該イオン電流測定範囲を質量電荷比ごとに記録し、
該記録に基づいて、イオン電流値の昇順または降順で各質量電荷比についてのイオン電流測定を行うとともに各質量電荷比についてのイオン電流測定範囲を設定する、
ことを特徴とするイオン電流測定方法。 Method of ionizing gas molecules in a gas to be analyzed using a quadrupole mass spectrometer, detecting ions having a specific mass-to-charge ratio as an ion current, and measuring the ion current value Because
Record the ion current measurement range for each mass to charge ratio together with the measured value of the ion current,
Based on the recording, the ion current measurement for each mass to charge ratio is performed in ascending or descending order of the ion current value and the ion current measurement range for each mass to charge ratio is set.
An ion current measuring method characterized by the above.
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