JP2008268180A - マイクロアレイ作製用基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 マイクロアレイ作製用基板の製造方法であって、少なくとも、基板上に下記一般式(1)
Y3Si−(CH2)m−X (1)
(式中、mは3以上20以下の整数を表し、Xは水酸基前駆体官能基を示す。Yは独立してハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物を用いて単分子膜を形成する工程と、前記Xで示される水酸基前駆体官能基を水酸基に変換する工程、を含むことを特徴とするマイクロアレイ作製用基板の製造方法。
【選択図】図1
Description
Y3Si−(CH2)m−X (1)
(式中、mは3以上20以下の整数を表し、Xは水酸基前駆体官能基を示す。Yは独立してハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物を用いて単分子膜を形成する工程と、前記Xで示される水酸基前駆体官能基を水酸基に変換する工程、を含むことを特徴とするマイクロアレイ作製用基板の製造方法を提供する(請求項1)。
このように酸処理で水酸基に変換することで、得られた基板上で直接化学増幅型レジストを使用した際に、より好ましい形状のパターンが得られる。
前記水酸基前駆体官能基の具体例としては、アルコキシ基部分の炭素数が1〜6のアルコキシメトキシ基および/またはオキシラニル基が挙げられる。
Y’3Si−(CH2)n−CH3 (2)
Y’3Si−(CH2)n−OCH3 (3)
(式中、nは0以上(m−2)以下の整数を表す。mは前記一般式(1)中の値である。Y’はハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物の内少なくとも一種類を混合し、該混合物を用いて前記単分子膜を形成することが好ましい(請求項4)。
また、一般式(3)で表されるシラン化合物を、一般式(2)で表されるシラン化合物と合わせて用いれば、接触角の上昇を伴うことなく、一般式(1)表されるシラン化合物との混合を行うことが可能となり、特に単分子膜形成後にレジストと言った薬液を塗布する場合のように、表面接触角の上昇が好ましく無い場合において好適なものとなる。
レジスト膜の密着性を確保するためには、基板上のDNA固定化部位がある程度の極性を持っている必要がある。また、加工の際、化学増幅型レジストを用いる場合、得られた基板の表面にアミノ基のような水素イオンを補足してしまうような官能基が存在しないことが好ましいため、本発明者らは、スペーサーの官能基としては水酸基が適当であると考えた。
Y3Si−(CH2)m−X (1)
(式中、mは3以上20以下の整数を表し、Xは水酸基前駆体官能基を示す。Yは独立してハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物を用いて単分子膜を形成する工程と、前記Xで示される水酸基前駆体官能基を水酸基に変換する工程、を含むことを特徴とするマイクロアレイ作製用基板の製造方法を提供する。
酸化ケイ素鎖を持つ単分子膜を形成するための工程では、たとえば上記の方法により認識用材料を固定化する場所以外の面を保護するレジストパターンを形成した、あるいは全面に処理をしても良い場合にはレジストパターンを特に設けない非被膜基板を、下記一般式(1)
Y3Si−(CH2)m−X (1)
(式中、mは3以上20以下の整数を表し、Xは水酸基前駆体官能基を示す。Yは独立してハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物を含む処理液で処理して、基板上に単分子膜を形成する。
Y’3Si−(CH2)n−CH3 (2)
Y’3Si−(CH2)n−OCH3 (3)
(式中、nは0以上(m−2)以下の整数を表す。mは前記一般式(1)中の値である。Y’はハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で表されるシラン化合物を少なくとも一種類混合して使用することが好ましい。
窒素雰囲気下、80℃で、10−(メトキシメトキシ)−1−デセン100gと触媒量の塩化白金酸テトラヒドロフラン溶液の混合物にトリメトキシシラン64gと酢酸0.57gの混合物を滴下した。80℃で3時間かき混ぜた後、反応混合物を減圧蒸留して目的物131gを得た。
沸点 142度/66Pa
IR(液膜)νmax:2927、2854、2840、1465、1191、1143、1089、1049cm−1.
13C−NMR(150MHz、CDCl3)δ:9.10、22.55、26.18、29.19、29.39、29.56、29.71、33.09、50.44、55.03、67.84、96.34ppm
1H−NMR(600MHz、CDCl3)δ:0.59−0.62(2H、m)、1.21−1.39(14H、m)、1.52−1.57(2H、quintet様)、3.32(3H、s)、3.48(2H、t、J=7Hz)、3.53(9H、s)、4.58(2H、s)ppm.
特開平4−182491の方法に従い製造した。
IR(液膜)νmax:3041、2925、2854、2840、1727、1465、1911、1089、916cm−1.
13C−NMR(150MHz、CDCl3)δ:9.10、22.54、25.92、29.18、29.39、29.40、29.42、29.48、32.45、33.08、47.07、50.42、52.35ppm.
1H−NMR(600MHz、CDCl3)δ:0.59−0.62(2H、m)、1.20−1.51(20H、m)、2.421(1H、dd、J=3.5Hz)、2.70(1H、t一様、J=5Hz)、2.85−2.88(1H、m)ppm.
t−ブトキシスチレン:1−エチルシクロペンチルメタクリレート:β−メタクリロイロキシ−γ−ブチロラクトン=30:10:60
t−ブトキシスチレン17.6g、1−エチルシクロペンチルメタクリレート18.2g、β−メタクリロイロキシ−γ−ブチロラクトン17.0gをメチルイソブチルケトン1100gに溶解し、AIBN1.3gを加えて80℃8時間加熱した。これを大量のヘキサンに注いで沈殿をさせ、さらに沈殿を少量のメチルイソブチルケトンに溶解した後、大量のヘキサンで再沈殿を行なった。この操作により質量平均分子量が約8000、分散度2.0の上記組成の共重合体を得た。
(t−ブトキシスチレン:1−エチルシクロペンチルメタクリレート:β−メタクリロイロキシ−γ−ブチロラクトン=30:10:60)80質量部、トリフェニルスルホニウムp−トルエンスルホネート6質量部、トリブチルアミン0.5質量部をPGMEA 720部に溶解し、フィルターろ過してレジスト組成物とした。
被加工基板1a上に上記製造例4で調製したレジスト組成物の溶液をスピンコートし、100℃90秒間プリベークを行なって膜厚0.3μmのレジスト膜1bを得た(図1(1))。
上記浸漬処理を行った基板1aに対し、濃塩酸が0.8質量パーセント濃度となるよう調製したメタノール溶液6gで60℃30分処理し(図1(6))、単分子膜6fのメトキシメトキシ基を脱保護して水酸基とした単分子膜7hを得た(図1(7))。
実施例1と同様に、単分子膜を形成する部位に開口部を持つレジストパターンを得た。
次に、製造例2で得た11,12−エポキシドデシルトリメトキシシラン2.0gとオクチルトリメトキシシラン5.9gの4%ジクロロメタン−ヘキサン1リットル溶液を調製して単分子膜形成材料溶液を得た。この単分子膜形成材料溶液に、上記レジストパターンを形成した基板を2時間浸漬して単分子膜を形成した。
シリコンウエーハをアセトン中30分間、超音波洗浄を行った。次に製造例1で得た10−(メトキシメトキシ)デシルトリメトキシシラン(シラン化合物1)と、オクチルトリメトキシシラン(シラン化合物2)、および10−メトキシデシルトリメトキシシラン(シラン化合物3)を表1に示されるように組み合わせて合計0.03Mの4%ジクロロメタン−ヘキサン1リットル溶液を調製した。
この結果から、表面接触角の制御性と、単分子膜の後修飾時のポリマー層形成への効果が確認できた。
2d…エキシマレーザー光、 4e…単分子膜形成材料溶液、
5f…単分子膜、 6g…酸溶液、 6f…単分子膜、
7b…レジスト膜、 7h…水酸基を有する単分子膜、
8a…マイクロアレイ作製用基板、 8h…単分子膜。
Claims (5)
- マイクロアレイ作製用基板の製造方法であって、少なくとも、基板上に下記一般式(1)
Y3Si−(CH2)m−X (1)
(式中、mは3以上20以下の整数を表し、Xは水酸基前駆体官能基を示す。Yは独立してハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物を用いて単分子膜を形成する工程と、前記Xで示される水酸基前駆体官能基を水酸基に変換する工程、を含むことを特徴とするマイクロアレイ作製用基板の製造方法。 - 前記水酸基前駆体官能基を水酸基に変換する工程を、酸による処理で前記水酸基前駆体官能基を水酸基に変換することで行うことを特徴とする請求項1に記載のマイクロアレイ作製用基板の製造方法。
- 前記Xで示される水酸基前駆体官能基が、アルコキシ基部分の炭素数が1〜6のアルコキシメトキシ基および/またはオキシラニル基である請求項2に記載のマイクロアレイ作製用基板の製造方法。
- 前記一般式(1)で表されるシラン化合物を用いて単分子膜を形成する工程において、該シラン化合物に下記一般式(2)および(3)
Y’3Si−(CH2)n−CH3 (2)
Y’3Si−(CH2)n−OCH3 (3)
(式中、nは0以上(m−2)以下の整数を表す。mは前記一般式(1)中の値である。Y’はハロゲン原子又は炭素数1から4のアルコキシ基を示す。)
で示されるシラン化合物の内少なくとも一種類を混合し、該混合物を用いて前記単分子膜を形成することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のマイクロアレイ作製用基板の製造方法。 - 前記マイクロアレイが、生体分子の検査に用いられることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のマイクロアレイ作製用基板の製造方法。
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