JP2008247757A - Composite powder and cosmetic containing the composite powder - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、干渉光を有する薄片状ガラス基材を黒色４０１号で被覆した複合粉体に関する。 The present invention relates to a composite powder obtained by coating a flaky glass substrate having interference light with black 401.
化粧料には種々の機能が求められる。メイクアップ化粧料においては、顔の陰影を強調して顔をシャープに見せたり、小顔に見せるといった立体感をコントロールすることも、その機能の一つとして挙げられる。従来から、メイクアップ化粧料について、雲母チタン、酸化チタン被覆合成金雲母、オキシ塩化ビスマス等の光輝性粉体を配合し、立体感を演出する技術が知られている。そして、近年、より立体感を演出するために、反射コントラスト及び透過率比に優れた低次酸化チタン被覆雲母を用いる技術（非特許文献１）や雲母チタンをシリカで被覆し、反射特性をコントロールする技術（非特許文献２）等が知られている。これら従来の技術に共通することは、光輝性粉体の正反射及び変角反射の明度差を利用して立体感を演出するものであった。 Various functions are required for cosmetics. In makeup cosmetics, one of its functions is to control the three-dimensional effect of emphasizing the shadows of the face to make the face look sharper or to make it appear on a small face. 2. Description of the Related Art Conventionally, for makeup cosmetics, a technique for producing a three-dimensional effect by blending glitter powder such as mica titanium, titanium oxide-coated synthetic phlogopite, and bismuth oxychloride is known. In recent years, in order to produce a more three-dimensional effect, the technology using a low-order titanium oxide-coated mica excellent in reflection contrast and transmittance ratio (Non-patent Document 1) or coating mica titanium with silica is used to control the reflection characteristics. The technique (nonpatent literature 2) etc. to perform are known. What is common to these conventional techniques is to produce a three-dimensional effect by utilizing the brightness difference between regular reflection and variable angle reflection of the glitter powder.
また、従来から、干渉光を発する板状粉体を素材にした顔料として、酸化チタンで被覆された薄片状無機粉体の粒子表面を、有機色素を吸着したアルミナで被覆した薄片状顔料（特許文献１）、有色の干渉光を発する板状粉体に平均粒子径１〜５０ｎｍの微粒子酸化鉄を被覆した着色顔料（特許文献２）などが提案され、またガラスフレークに２種以上の着色剤を層状に被覆した平均粒径１〜３００μｍ、平均厚さ０．１〜３μｍの着色光輝性真珠光沢フレーク（特許文献３）、色素アニオンを結晶構造層間に含有するハイドロタルサイト型層状複水酸化物を、光沢ガラスフレーク粒子表面に被覆してなる着色ガラスフレーク顔料（特許文献４）が提案されている。 In addition, as a pigment made from a plate-like powder that emits interference light, the flaky pigment is made by coating the surface of a flaky inorganic powder coated with titanium oxide with alumina adsorbed with organic dye (patented) Document 1), a color pigment (Patent Document 2) in which a plate-like powder emitting colored interference light is coated with fine iron oxide having an average particle diameter of 1 to 50 nm is proposed, and two or more colorants are added to glass flakes. A hydrotalcite-type layered double hydroxide containing a colored glittering pearly luster flake having an average particle diameter of 1 to 300 μm and an average thickness of 0.1 to 3 μm (Patent Document 3) and a dye anion between crystal structure layers A colored glass flake pigment (Patent Document 4) obtained by coating an object on the surface of glossy glass flake particles has been proposed.
光輝性粉体の反射特性を利用して肌に立体感を演出する場合、肌上に光輝性粉体を均一に付着させることが必要である。従来の光輝性粉体は立体感はでるものの、点在感や輝度が弱く、その効果を得るには化粧料に多量の光輝性粉体を配合する必要があるが、多量に配合すると透明感が失われたり、粉っぽくなり、製品の伸び広がりが悪くなる等の使用性の低下につながるものであった。
本発明は、上記の事情に鑑みなされたもので、干渉光を有する薄片状ガラスを基材とする粉体について、干渉光の効果をより増強させて、粉体の彩度を上げ、化粧料に配合したとき、透明性が高く、立体感を際立たせる効果に優れた複合粉体を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and for powder based on flaky glass having interference light, the effect of interference light is further enhanced to increase the saturation of the powder, and cosmetics An object of the present invention is to provide a composite powder that is highly transparent and has an excellent effect of making a three-dimensional effect stand out.
本発明者らは、上記課題を解決するために種々検討し、実験した結果、干渉光を有する薄片状粉体として薄片状ガラス基材を用い、そしてこの基材を被覆する着色染料として特定の有機染料を選択使用することによって、干渉光の効果をより増強させて粉体の彩度を上げることができること、この粉体を化粧料に配合したとき、透明性が高いまま、立体感をさらに際立たせる効果を発揮させ得ることを見出し、本発明を完成した。 As a result of various examinations and experiments to solve the above-mentioned problems, the present inventors have used a flaky glass substrate as a flaky powder having interference light, and specified a colored dye for coating this substrate. By selectively using organic dyes, the effect of interference light can be further enhanced to increase the saturation of the powder, and when this powder is blended into cosmetics, the transparency is high and the stereoscopic effect is further increased. The present invention has been completed by finding out that the effect of making it stand out can be exhibited.
すなわち、本発明は、干渉光を有する薄片状ガラス基材を黒色４０１号で被覆してなる複合粉体である。この黒色４０１号は、ハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着された黒色４０１号であることが好ましい。また、干渉光を有する薄片状ガラス基材は、薄片状ガラス基材に酸化チタン層を設けたものが好ましい。この薄片状ガラス基材は、平均粒径１０〜４０００μｍ、厚み０．０１〜２０μｍ、アスペクト比（長径／厚み）１〜２００のものが好ましい。また、複合粉体中の黒色４０１号の含有量は１〜３％が好ましい。更に本発明は、上記の複合粉体を含有する化粧料である。この化粧料は、メイクアップ化粧料が好ましい。 That is, the present invention is a composite powder obtained by coating a flaky glass substrate having interference light with black 401. The black 401 is preferably black 401 fixed to the hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles. Further, the flaky glass substrate having interference light is preferably a flaky glass substrate provided with a titanium oxide layer. The flaky glass substrate preferably has an average particle size of 10 to 4000 μm, a thickness of 0.01 to 20 μm, and an aspect ratio (major axis / thickness) of 1 to 200. The content of black No. 401 in the composite powder is preferably 1 to 3%. Furthermore, this invention is cosmetics containing said composite powder. This cosmetic is preferably a makeup cosmetic.
干渉光を有する薄片状ガラス基材を黒色４０１号で被覆した本発明の複合粉体は、黒色４０１号の被覆によって、薄片状ガラス基材の干渉光がより強調され、薄片状ガラス基材の干渉光の色相を維持したまま、その彩度が向上し、キラキラした輝きを有するメタリック感が強いものとなる。また、この複合粉体は、粉体自身の透明性が高い。そのため、本発明の複合粉体を配合した化粧料は、化粧膜の厚さに由来する隠蔽性を極力抑えることができる。更に、粉体自身の干渉効果が強いため、立体感を演出するのに多量の粉体を配合する必要がない。また従来の光輝性粉体より立体感が際立つ効果に優れている。 In the composite powder of the present invention in which the flaky glass substrate having interference light is coated with black 401, the interference light of the flaky glass substrate is more emphasized by the coating of black 401, and the flaky glass substrate While maintaining the hue of the interference light, the saturation is improved and the metallic feeling with a sparkling shine becomes strong. Further, this composite powder has high transparency of the powder itself. Therefore, the cosmetic containing the composite powder of the present invention can suppress the concealment derived from the thickness of the decorative film as much as possible. Furthermore, since the interference effect of the powder itself is strong, it is not necessary to add a large amount of powder to produce a stereoscopic effect. Moreover, it is excellent in the effect that the three-dimensional effect stands out from the conventional glittering powder.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の複合粉体は、干渉光を有する薄片状ガラス基材に黒色４０１号を被覆させた複合粉体である（以下、単に「複合粉体」ということがある）。この薄片状ガラス基材は、通常化粧料に用いられる薄片状ガラス基材であり、例えば、板状ガラスを挙げることができる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The composite powder of the present invention is a composite powder obtained by coating a black glass No. 401 on a flaky glass substrate having interference light (hereinafter, simply referred to as “composite powder”). This flaky glass substrate is a flaky glass substrate usually used in cosmetics, and examples thereof include plate glass.
この薄片状ガラス基材は、平均粒径（レーザー回折式粒度分布測定により得られる値）１０〜４０００μｍのものが好ましく、より好ましくは２０〜５００μｍのものである。平均粒径がこの範囲内であると、不自然な光沢が抑えられ、伸び広がりが良好な複合粉体を得ることができる。また、薄片状ガラス基材の厚みは、０．０１〜２０μｍが好ましく、より好ましくは０．１〜１０μｍである。厚みがこの範囲内であると、肌への付着性が良く、伸び広がりが良好な複合粉体を得ることができる。また、該薄片状ガラス基材のアスペクト比（長径／厚み）は、伸び広がりの観点より、１〜２００が好ましい。 The flaky glass substrate preferably has an average particle size (value obtained by laser diffraction particle size distribution measurement) of 10 to 4000 μm, more preferably 20 to 500 μm. When the average particle size is within this range, an unnatural gloss can be suppressed and a composite powder having a good elongation spread can be obtained. Moreover, 0.01-20 micrometers is preferable and, as for the thickness of a flaky glass base material, More preferably, it is 0.1-10 micrometers. When the thickness is within this range, a composite powder having good adhesion to the skin and good elongation and spread can be obtained. In addition, the aspect ratio (major axis / thickness) of the flaky glass substrate is preferably 1 to 200 from the viewpoint of spreading.
また、本発明の複合粉体に用いる薄片状ガラス基材は、干渉光を有する（見る角度によって、透過色が見えたり反射色が見えたりするため、異なる色に見える）ものである。干渉光を有する薄片状ガラス基材は、薄片状ガラス基材の表面に、該薄片状ガラス基材と屈折率が異なる粉体の層を形成することによって得られる。この粉体は、屈折率が２以上の粉体である酸化チタン、酸化亜鉛、四三酸化鉄、酸化第一鉄、酸化第二鉄、オキシ水酸化鉄、水酸化第二鉄、酸化鉄・酸化チタン焼結物、鉄ドープ酸化チタン、低次酸化チタン、チタン酸リチウムコバルト、群青、紺青、酸化クロム、水酸化クロム、カーボンブラック、マンガンバイオレットなどである。屈折率が２以上の粉体を用いるのが好ましいが、屈折率が２以下の粉体、例えば酸化アルミニウム、無水ケイ酸、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、フッ化マグネシウム、ポリアミド、アクリル樹脂、ポリウレタンなどを用いることもできる。これら薄片状ガラス基材と屈折率が異なる粉体は、混合して層形成に用いてもよく、また二種以上の粉体を用いて多層を形成してもよい。 In addition, the flaky glass substrate used for the composite powder of the present invention has interference light (it appears to be a different color because a transmitted color can be seen or a reflected color can be seen depending on the viewing angle). The flaky glass substrate having interference light is obtained by forming a powder layer having a refractive index different from that of the flaky glass substrate on the surface of the flaky glass substrate. This powder is a powder having a refractive index of 2 or more, such as titanium oxide, zinc oxide, iron tetroxide, ferrous oxide, ferric oxide, iron oxyhydroxide, ferric hydroxide, iron oxide, Sintered titanium oxide, iron-doped titanium oxide, low-order titanium oxide, lithium cobalt titanate, ultramarine, bitumen, chromium oxide, chromium hydroxide, carbon black, manganese violet and the like. It is preferable to use a powder having a refractive index of 2 or more, but a powder having a refractive index of 2 or less, such as aluminum oxide, silicic anhydride, magnesium oxide, zirconium oxide, magnesium carbonate, calcium carbonate, magnesium fluoride, polyamide, Acrylic resin, polyurethane and the like can also be used. These powders having a refractive index different from that of the flaky glass substrate may be mixed and used for forming a layer, or a multilayer may be formed using two or more kinds of powders.
これらの粉体のうち、酸化チタンは、干渉効果、すなわち見る角度で色が異なる度合いが強くなる効果がより良好となるので好ましい。薄片状ガラス基材と屈折率が異なる粉体の層の厚さは、例えば、酸化チタン層の場合、５〜２００ｎｍが好ましい。薄片状基材１００質量部に対して、酸化チタン層は５〜６０質量部にするのが好ましい。通常、薄片状ガラス基材と屈折率が異なる粉体の層の厚さによって干渉色が変化する。例えば、薄片状ガラス基材に酸化チタン層を形成させた場合、そのチタン層の厚さを厚くするに従い、干渉色はシルバー、黄、赤、青、緑と変化する。この様な干渉光を有する薄片状ガラス基材は市販品を用いることができ、例えば、「ＭＣ１０８０Ｒシリーズ」、「ＭＣ５０９０Ｒシリーズ」（日本板硝子社製）が挙げられる。 Of these powders, titanium oxide is preferable because the interference effect, that is, the effect of increasing the degree of color difference depending on the viewing angle is improved. The thickness of the powder layer having a refractive index different from that of the flaky glass substrate is preferably, for example, 5 to 200 nm in the case of a titanium oxide layer. The titanium oxide layer is preferably 5 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the flaky substrate. Usually, the interference color changes depending on the thickness of the powder layer having a refractive index different from that of the flaky glass substrate. For example, when a titanium oxide layer is formed on a flaky glass substrate, the interference color changes to silver, yellow, red, blue, and green as the thickness of the titanium layer is increased. Commercially available products can be used as the flaky glass substrate having such interference light, and examples thereof include “MC1080R series” and “MC5090R series” (manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.).
本発明の複合粉体において、干渉光を有する薄片状ガラス基材の被覆に用いる黒色４０１号（Black No.401：C.I.20470）は、一般名ナフトールブルーブラックと称される酸性染料である。この黒色４０１号は有機顔料であるが、これに変えて黒色の無機顔料を用いても、彩度を向上させ、本発明で得られる透明感、メタリック感を得ることはできない。本発明において、黒色４０１号をそのまま薄片状ガラス基材の被覆に用いてもよいが、黒色４０１号をハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着させた状態にして用いるのが好ましい。すなわち、黒色４０１号を、ハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着させた状態にし、この状態にした黒色４０１号で薄片状基材を被覆することにより、黒色４０１号の発色が向上し、色がくすんだりしなく、ブリーディング（水や有機溶媒に色素が溶出すること）せず、見る角度による色の変化が鮮明になり、メイクアップ化粧料に配合した際にも、鮮明な色の変化によって肌を立体的に見せる点で非常に優れたものが得られるので好ましい。 In the composite powder of the present invention, Black No. 401 (C.I. 20470) used for coating a flaky glass substrate having interference light is an acid dye generally called naphthol blue black. This black No. 401 is an organic pigment, but even if a black inorganic pigment is used instead, the saturation cannot be improved and the transparency and metallic feeling obtained in the present invention cannot be obtained. In the present invention, black 401 may be used as it is for coating the flaky glass substrate, but it is preferable to use black 401 in a state of being fixed to the hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles. . That is, black 401 is fixed to the hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles, and the flaky substrate is covered with black 401 in this state, whereby the color of black 401 is developed. Improves color, does not dull, does not bleed (colors dissolve in water or organic solvents), changes color according to viewing angle, and is clear when blended into makeup cosmetics. This is preferable because a very excellent one can be obtained in terms of making the skin appear three-dimensionally due to a change in color.
ハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に黒色４０１号を固着するには、既知の方法、例えば次の方法で行うことができる。すなわち、黒色４０１号を水に溶解させ、二種類以上の無機塩の存在下でｐＨを調整しながら二種類の無機水酸化物を析出させ、ハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子を添加して、黒色４０１号と二種類の無機水酸化物とハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子とを固着させることによって、黒色４０１号をハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着させる。黒色４０１号の固着は、ハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子の結晶構造層間に固着させるのが好ましい。この黒色４０１号を結晶構造層間に含有するハイドロタルサイト型層状複水酸化物は、マグネシウム、カルシウム、亜鉛等の二価金属イオン（Ｍ）とアルミニウム等の三価金属イオン（Ｍ’）と黒色４０１号（Ａｎ−）から形成される［Ｍ１−ｘ Ｍ’ｘ （ＯＨ）２］（Ａｎ−）ｘ／ｎ・ｍＨ２Ｏ（０．１０＜ｘ＜０．７５）の構造を有する。ここで二価金属イオン（Ｍ）としては亜鉛、三価金属イオン（Ｍ’）としてはアルミニウムが、黒色４０１号を固着するためには好ましい。 In order to fix the black 401 to the hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles, a known method, for example, the following method can be used. That is, black No. 401 is dissolved in water, two kinds of inorganic hydroxides are precipitated while adjusting pH in the presence of two or more kinds of inorganic salts, and hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles are obtained. By adding black 401, two kinds of inorganic hydroxides and hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles, black 401 is converted into hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flakes. Fix to particles. The black 401 is preferably fixed between the crystal structure layers of the hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles. The hydrotalcite-type layered double hydroxide containing this black 401 between crystal structure layers is composed of a divalent metal ion (M) such as magnesium, calcium and zinc and a trivalent metal ion (M ′) such as aluminum and black. No. 401 the structure of the (a n-) formed from [M 1-x M 'x (OH) 2] (a n-) x / n · mH 2 O (0.10 <x <0.75) Have. Here, zinc is preferable as the divalent metal ion (M), and aluminum is preferable as the trivalent metal ion (M ′).
本発明の複合粉体の製造方法は、例えば、黒色４０１号或はハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着させた黒色４０１号と、干渉光を有する薄片状ガラス基材とを一緒に水に分散し、室温で２時間熟成させる。その後、生成物をろ過し、水、アセトンで洗浄した後、５０℃で乾燥する。干渉光を有する薄片状ガラス基材に、黒色４０１号或はハイドロタルサイト型層状複水酸化物無機フレーク粒子に固着させた黒色４０１号を、被覆させた複合粉体が得られる。また、干渉光を有する薄片状ガラス基材を均一に分散させたスラリーに、黒色４０１号と、ハイドロタルサイト型層状複水酸化物の原料となる二価金属イオンと三価金属イオンとを添加、撹拌し、徐々にｐＨを中和しながら、黒色４０１号を含むハイドロタルサイト型層状複水酸化物を、干渉光を有する薄片状ガラス基材の表面に析出させることによって、干渉光を有する薄片状ガラス基材に黒色４０１号を被覆させた複合粉体を得ることができる。 The composite powder production method of the present invention includes, for example, black 401 or black 401 fixed to hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles, and a flaky glass substrate having interference light. Disperse together in water and age at room temperature for 2 hours. Thereafter, the product is filtered, washed with water and acetone, and then dried at 50 ° C. A composite powder obtained by coating black 401 or black 401 fixed to hydrotalcite-type layered double hydroxide inorganic flake particles on a flaky glass substrate having interference light is obtained. In addition, black No. 401 and divalent metal ions and trivalent metal ions used as raw materials for the hydrotalcite-type layered double hydroxide are added to the slurry in which the flaky glass substrate having interference light is uniformly dispersed. Stirring and gradually neutralizing the pH while having the interference light by precipitating the hydrotalcite-type layered double hydroxide containing black No. 401 on the surface of the flaky glass substrate having interference light A composite powder in which a flaky glass substrate is coated with black No. 401 can be obtained.
本発明の複合粉体中の黒色４０１号の量は、純分で、複合粉体全体の０．１〜２０質量％（以下、単に「％」で示す。）が好ましい。より好ましくは、１〜５％である。黒色４０１号の使用は、被覆によって、薄片状ガラス基材の干渉光の色相を維持したまま、その干渉光をより強調させ、もって、その彩度を向上させ、キラキラした輝きを有するメタリック感を強く現出させるためである。この範囲であれば、この機能が発揮され、発色性が良く、また色素の溶出がない点で好ましい。本発明に用いられる複合粉体は、必要によりフッ素化合物、シリコーン化合物、無水ケイ酸、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。 The amount of black No. 401 in the composite powder of the present invention is pure and is preferably 0.1 to 20% by mass (hereinafter simply indicated as “%”) of the entire composite powder. More preferably, it is 1 to 5%. The use of Black No. 401 increases the interference light while maintaining the hue of the interference light of the flaky glass substrate by the coating, thereby improving its saturation and giving a metallic feeling with a sparkling shine. This is to make it appear stronger. If it is this range, this function is exhibited, it is preferable at the point which coloring property is good, and there is no elution of a pigment | dye. The composite powder used in the present invention may be used after surface treatment with a generally known treatment agent such as a fluorine compound, a silicone compound, silicic anhydride, or a surfactant, if necessary.
本発明の化粧料、メイクアップ化粧料における複合粉体の配合量は、メイクアップ化粧料全量中０.１〜３０％が好ましく、更に、１〜２０％が特に好ましい。配合量がこの範囲であれば、光を利用して鮮やかな色の変化により肌を立体的に見せ際だたせることで目元をはっきりさせるという効果が発揮され、また使用時の滑らかな伸び広がりが良好なものが得られ、透明感も維持できる。また、これらの複合粉体は必要に応じて一種又は二種以上を用いることができる。 The blending amount of the composite powder in the cosmetics and makeup cosmetics of the present invention is preferably 0.1 to 30%, more preferably 1 to 20%, based on the total amount of the makeup cosmetics. If the blending amount is within this range, the effect of clarifying the eyes by making the skin appear three-dimensional by vivid color changes using light is exhibited, and the smooth spread during use is good And can maintain transparency. Moreover, these composite powders can use 1 type, or 2 or more types as needed.
本発明の複合粉体は、通常化粧料に配合される成分として、下記に述べるごとき油性成分、粉体、繊維およびそれらの表面処理物、界面活性剤、水性成分、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、薬効成分、清涼剤、色素、香料等を本発明の効果を妨げない範囲で配合することができる。 The composite powder of the present invention is an oily component, powder, fiber and surface treated product thereof, surfactant, aqueous component, ultraviolet absorber, antioxidant, etc., as described below, as components usually incorporated in cosmetics. Preservatives, medicinal ingredients, refreshing agents, pigments, fragrances, and the like can be blended within a range that does not interfere with the effects of the present invention.
油性成分としては、化粧料に一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。 The oily components include hydrocarbons, fats and oils, waxes, oils, waxes, waxes, oils, vegetable oils, synthetic oils and other solid oils, semi-solid oils, liquid oils, volatile oils, etc. , Hardened oils, ester oils, fatty acids, higher alcohols, silicone oils, fluorinated oils, lanolin derivatives, oily gelling agents and the like.
具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、トリオクタン酸グリセリル，ジイソステアリン酸ポリグリセリル，トリイソステアリン酸ジグリセリル，トリベヘン酸グリセリル，２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、ポリオキシアルキル変性オルガノポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、ロジン酸誘導体、トリメチルシロキシケイ酸、キャンデリラレジン（ここで、キャンデリラレジンとは、キャンデリラワックスを有機溶剤にて分別抽出して得られる樹脂分で、樹脂分が好ましくは６５％以上、更に好ましくは８５％以上の割合で含有されるものである。）、アクリル酸アルキル・アクリル酸ジメチコン共重合体、部分架橋オルガノポリシロキサン、ポリビニルイソブチルエーテル、ポリイソブチレン、ポリ酢酸ビニル系樹脂等の油溶性樹脂、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カリウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。 Specifically, hydrocarbons such as liquid paraffin, squalane, petrolatum, polyethylene wax, ethylene / propylene copolymer, paraffin wax, montan wax, Fischer-Tropsch wax, polybutene, ceresin wax, ozokerite wax, mole, olive oil, castor Oils and fats such as mink oil and macadamian nut oil, waxes such as beeswax, gay wax, carnauba wax and candelilla wax, glyceryl trioctanoate, polyglyceryl diisostearate, diglyceryl triisostearate, glyceryl tribehenate, 2- Cetyl ethylhexanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyldodecyl myristate, neopentyl glycol dioctanoate, neodioctanoate Nylglycol, cholesterol fatty acid ester, phytosterol fatty acid ester, triglyceride and other esters, stearic acid, lauric acid, myristic acid, behenic acid, isostearic acid, oleic acid and other fatty acids, stearyl alcohol, cetyl alcohol, lauryl alcohol, oleyl Higher alcohols such as alcohol, isostearyl alcohol, behenyl alcohol, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, high polymerization degree methylphenylpolysiloxane, polyoxyalkyl-modified organopolysiloxane, Stearyl-modified methylpolysiloxane, oleyl-modified methylpolysiloxane, behenyl-modified methylpolysiloxane, Rivinylpyrrolidone-modified methylpolysiloxane, high degree of polymerization dimethylpolysiloxane, polyoxyalkylene / alkylmethylpolysiloxane / methylpolysiloxane copolymer, alkoxy-modified polysiloxane, fluorine-modified polysiloxane and other silicones, rosin acid derivatives, trimethyl Siloxysilicic acid, candelilla resin (Here, candelilla resin is a resin component obtained by fractional extraction of candelilla wax with an organic solvent. The resin component is preferably 65% or more, more preferably 85% or more. ), Oil-soluble resins such as alkyl acrylate / acrylic acid dimethicone copolymer, partially crosslinked organopolysiloxane, polyvinyl isobutyl ether, polyisobutylene, polyvinyl acetate resin, perfluorodecane , Par Fluorine oils such as fluorooctane and perfluoropolyether, lanolin, lanolin acetate, lanolin derivatives such as lanolin fatty acid isopropyl, lanolin alcohol, sucrose fatty acid ester, starch fatty acid ester, aluminum isostearate, potassium stearate, 12-hydroxystearin Examples thereof include oily gelling agents such as acids, and one or more of these can be used.
粉体成分としては、化粧料に一般に使用される粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料や有色無機顔料、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、酸化アンチモン、珪ソウ土、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、炭酸カルシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられ、これら粉体はその一種又は二種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いてもよい。更に、フッ素化合物、シリコーン化合物、無水ケイ酸、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。 As a powder component, as long as it is a powder generally used in cosmetics, spherical, plate-like, needle-like shapes, fumes, fine particles, pigment grades, etc., porous, non-porous, etc. It is not particularly limited by the particle structure and the like, and examples thereof include inorganic powders, glitter powders, organic powders, pigment powders, metal powders, composite powders and the like. Specific examples include white inorganic pigments and colored inorganic pigments such as cerium oxide and barium sulfate, muscovite, phlogopite, saucite, biotite, kaolin, silicon carbide, bentonite, smectite, antimony oxide, diatomaceous earth, White body powder such as aluminum magnesium magnesium silicate, calcium silicate, barium silicate, calcium carbonate, hydroxyapatite, boron nitride, titanium dioxide coated mica, titanium dioxide coated bismuth oxychloride, iron oxide mica titanium, bituminized mica titanium, Luminous powder such as carmine-treated mica titanium, bismuth oxychloride, fish scale foil, polyethylene terephthalate / aluminum / epoxy laminated powder, polyethylene terephthalate / polyolefin laminated film powder, polyethylene terephthalate / polymethyl methacrylate laminated film powder, Reamide resin, polyethylene resin, polyacrylic resin, polyester resin, fluorine resin, cellulose resin, polystyrene resin, copolymer resin such as styrene-acrylic copolymer resin, polypropylene resin, silicone resin, urethane resin, etc. Organic polymer resin powder, organic low molecular weight powder such as zinc stearate, N-acyl lysine, natural organic powder such as silk powder, cellulose powder, red 201, red 202, red 205, red 226 No., Red No. 228, Orange No. 203, Orange No. 204, Blue No. 404, Yellow No. 401 and other organic pigment powders, Red No. 3, Red No. 104, Red No. 106, Orange No. 205, Yellow No. 4, Yellow No. 5 No., Green No.3, Blue No.1, etc., organic pigment powder such as zirconium, barium or aluminum lake, or even aluminum Metal powder such as um powder, gold powder, silver powder, fine particle titanium oxide coated mica titanium, fine particle zinc oxide coated mica titanium, barium sulfate coated mica titanium, titanium oxide-containing silicon dioxide, zinc oxide-containing silicon dioxide, etc. These powders may be used singly or in combination of two or more, and may be further combined. Further, it may be used after being subjected to a surface treatment with a generally known treating agent such as a fluorine compound, a silicone compound, silicic anhydride, or a surfactant.
繊維としては、化粧料一般に用いられている繊維であればいずれのものも使用でき、繊維に使用される高分子化合物は、通常、化粧料に使用されるものであれば特に限定されない。例えば、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン、ポリカーボネイト、ポリメチルメタクリレート等及びこれらを複合化したものが挙げられる。繊維の長さ、太さ、形状は、特に制限されないが、睫毛への化粧効果及び、良好な使用性と均一な化粧膜の形成の点において、長さは０.０１〜５ｍｍの範囲が好ましく、特に好ましくは０.１〜３ｍｍである。また、太さは０.０１〜２０テックスの範囲が好ましく、特に好ましくは０.１〜１３テックスである。これらの繊維は、材質、太さ、長さ、形状の異なるその一種又は二種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。また、フッ素化合物、シリコーン化合物、無水ケイ酸、界面活性剤等の通常公知の処理剤により表面処理を施して用いてもよい。 As the fiber, any fiber can be used as long as it is generally used in cosmetics, and the polymer compound used in the fiber is not particularly limited as long as it is usually used in cosmetics. For example, nylon, polyethylene terephthalate, polypropylene, polycarbonate, polymethyl methacrylate, and the like and composites thereof can be mentioned. The length, thickness, and shape of the fiber are not particularly limited, but the length is preferably in the range of 0.01 to 5 mm from the viewpoint of cosmetic effect on eyelashes, good usability and formation of a uniform decorative film. Particularly preferably, the thickness is 0.1 to 3 mm. Further, the thickness is preferably in the range of 0.01 to 20 tex, particularly preferably 0.1 to 13 tex. These fibers can be used singly or in combination of two or more different materials, thicknesses, lengths, and shapes, and may be further combined. Further, it may be used after being subjected to a surface treatment with a conventionally known treating agent such as a fluorine compound, a silicone compound, silicic anhydride, or a surfactant.
界面活性剤としては、化粧料一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられる。 As the surfactant, any surfactant that is generally used in cosmetics can be used. Nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants, etc. Is mentioned. For example, glycerin fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, polyglycerin fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, sorbitan fatty acid ester and its alkylene glycol adduct, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyalkylene alkyl co-modified organopolysiloxane, Examples include polyether-modified organopolysiloxane and lecithin.
水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、エチルアルコール、ブチルアルコール等の低級アルコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。水溶性高分子としては、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体、ヒドロキシエチルセルロース、ビニルピロリドン・スチレン共重合体、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のものを挙げることができる。水不溶性の高分子化合物を水性溶媒に分散したもの（ここで、「被膜形成性ポリマーエマルション」ということがある）も用いることができ、具体的には、ポリアクリル酸エマルション、（メタ）アクリル酸アルキル共重合体エマルション、（メタ）アクリル酸・（メタ）アクリル酸アルキル共重合体エマルション、（メタ）アクリル酸アルキル・スチレン共重合体エマルション、酢酸ビニル重合体エマルション、酢酸ビニル含有共重合体エマルション、ビニルピロリドン・スチレン共重合体エマルション、シリコーン含有（共）重合体エマルション等も挙げることができる。タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等の他の保湿剤を含有することもできる。 The aqueous component may be any component as long as it is soluble in water and water. In addition to water, for example, lower alcohols such as ethyl alcohol and butyl alcohol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, dipropylene glycol And glycols such as polyethylene glycol, glycerols such as glycerin, diglycerin and polyglycerin, and plant extracts such as aloe vera, witch hazel, hamamelis, cucumber, lemon, lavender and rose. Examples of water-soluble polymers include guar gum, sodium chondroitin sulfate, sodium hyaluronate, gum arabic, sodium alginate, carrageenan and other semi-synthetic polymers such as methyl cellulose and carboxymethyl cellulose, carboxyvinyl polymer, alkyl-added carboxy. Examples thereof include synthetic polymers such as vinyl polymer, polyvinyl alcohol, polyvinyl pyrrolidone, vinyl pyrrolidone / vinyl acetate copolymer, hydroxyethyl cellulose, vinyl pyrrolidone / styrene copolymer, and sodium polyacrylate. A water-insoluble polymer compound dispersed in an aqueous solvent (herein sometimes referred to as “film-forming polymer emulsion”) can also be used. Specifically, polyacrylic acid emulsion, (meth) acrylic acid Alkyl copolymer emulsion, (meth) acrylic acid / alkyl (meth) acrylate copolymer emulsion, alkyl (meth) acrylate / styrene copolymer emulsion, vinyl acetate polymer emulsion, vinyl acetate-containing copolymer emulsion, A vinylpyrrolidone / styrene copolymer emulsion, a silicone-containing (co) polymer emulsion, and the like can also be mentioned. Other humectants such as protein, mucopolysaccharide, collagen, elastin, keratin, etc. can also be contained.
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。 Examples of the ultraviolet absorber include benzophenone, PABA, cinnamic acid, salicylic acid, 4-tert-butyl-4'-methoxydibenzoylmethane, oxybenzone, and the like. Examples of the antioxidant include α-tocopherol and ascorbic acid. Examples of the beauty component include vitamins, anti-inflammatory agents and herbal medicines. Examples of the preservative include paraoxybenzoic acid ester and phenoxyethanol.
本発明の複合粉体を用いた化粧料の形態としては、粉末状、クリーム状、ゲル状、液状、乳液状、ムース状、固形状が挙げられるが、なかでもクリーム状が好ましい。また、使用する化粧料の剤型は、特に制限されず、水性型、油性型、水中油型、油中水型、溶剤型、粉末型、スラリー型等のいずれの剤型にも好適に用いることができる。メイクアップ化粧料としてはアイカラー、チーク、口紅、グロス、リップクリーム、口紅下地、ファンデーション、コンシーラー、下地、アイブロウ、マスカラ、マスカラオーバーコート、マスカラ下地、アイライナー、ヘアマスカラ、マニキュア、マニキュアオーバーコート、マニキュアトップコートなどが挙げられる。
次に本発明の複合粉体配合メイクアップ化粧料の具体的な実施例について説明する。
Examples of cosmetics using the composite powder of the present invention include powders, creams, gels, liquids, emulsions, mousses, and solids, with creams being preferred. Moreover, the dosage form of the cosmetic to be used is not particularly limited, and is suitably used for any dosage form such as an aqueous type, an oily type, an oil-in-water type, a water-in-oil type, a solvent type, a powder type, and a slurry type. be able to. As makeup cosmetics, eye color, teak, lipstick, gloss, lip balm, lipstick foundation, foundation, concealer, foundation, eyebrow, mascara, mascara overcoat, mascara foundation, eyeliner, hair mascara, nail polish, nail polish overcoat, Manicure top coat and so on.
Next, specific examples of the composite powder-containing makeup cosmetic of the present invention will be described.
実施例１
黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔「ＭＣ１０８０ＲＹ」（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径８０μｍ、厚み１μｍ、アスペクト比８０〕１００ｇと黒色４０１号２ｇを３Ｌの水に分散させた。次に塩化アルミニウム６水塩１２ｇと塩化亜鉛１０ｇを溶解させ、９０分以上かけて２％水酸化ナトリウム溶液で中和して黒色４０１号を含有するハイドロタルサイト型層状複水酸化物を酸化チタン被覆ガラス末表面に析出させた。その後９０℃まで温度を上げ熟成し、ろ液が透明になるまで水洗を行ない１００℃で乾燥した。乾燥後粉砕を行ない、彩度が向上した黄色の干渉光を有する本発明の複合粉体（黒色４０１号−酸化チタン被覆薄片状ガラス末）を得た（色素含有１.５％）。
Example 1
Flaky glass substrate having yellow interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [“MC1080RY” (registered trademark: manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.): average particle size 80 μm, thickness 1 μm, aspect ratio 80] 100 g and black 401 No. 2 g was dispersed in 3 L of water. Next, 12 g of aluminum chloride hexahydrate and 10 g of zinc chloride are dissolved, neutralized with a 2% sodium hydroxide solution over 90 minutes, and the hydrotalcite-type layered double hydroxide containing black 401 is converted into titanium oxide. It was deposited on the surface of the coated glass. Thereafter, the temperature was raised to 90 ° C. and aging was carried out, followed by washing with water until the filtrate became transparent and drying at 100 ° C. After drying, pulverization was performed to obtain a composite powder (black No. 401-titanium oxide-coated flaky glass powder) of the present invention having yellow interference light with improved chroma (pigment-containing 1.5%).
実施例２
実施例１の黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材に代えて、赤色の干渉光を有する薄片状ガラス基材（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔「ＭＣ１０８０ＲＲ」（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径８０μｍ、厚み１μｍ、アスペクト比８０〕を用いて、実施例１と同じ処理を行い、彩度が向上した赤色の干渉光を有する本発明の複合粉体を得た。
Example 2
Instead of the flaky glass substrate having yellow interference light in Example 1, the flaky glass substrate having red interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [“MC1080RR” (registered trademark: Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) Manufactured): average particle size 80 μm, thickness 1 μm, aspect ratio 80], the same treatment as in Example 1 was performed to obtain a composite powder of the present invention having red interference light with improved saturation.
実施例３
実施例１の黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材に代えて、緑色の干渉光を有する薄片状ガラス基材（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔「ＭＣ１０８０ＲＧ」（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径８０μｍ、厚み１μｍ、アスペクト比８０〕を用いて、実施例１と同じ処理を行い、彩度が向上した緑色の干渉光を有する本発明の複合粉体を得た。
Example 3
Instead of the flaky glass substrate having yellow interference light of Example 1, the flaky glass substrate having green interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [“MC1080RG” (registered trademark: Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) Manufactured): average particle size 80 μm, thickness 1 μm, aspect ratio 80], the same treatment as in Example 1 was performed to obtain a composite powder of the present invention having green interference light with improved chroma.
実施例４
実施例１の黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材に代えて、青色の干渉光を有する薄片状ガラス基材（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔「ＭＣ１０８０ＲＢ」（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径８０μｍ、厚み１μｍ、アスペクト比８０〕を用いて、実施例１と同じ処理を行い、彩度が向上した青色の干渉光を有する本発明の複合粉体を得た。
Example 4
Instead of the flaky glass substrate having yellow interference light in Example 1, the flaky glass substrate having blue interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [“MC1080RB” (registered trademark: Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) Manufactured): average particle size 80 μm, thickness 1 μm, aspect ratio 80], the same treatment as in Example 1 was performed to obtain a composite powder of the present invention having blue interference light with improved chroma.
実施例５
実施例１の黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材に代えて、黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基材（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔「ＭＣ１１２０ＲＹ」（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径１２０μｍ、厚みμｍ、アスペクト比１２０〕を用いて、実施例１と同じ処理を行い、黄色の干渉光を有する本発明の複合粉体を得た。
Example 5
Instead of the flaky glass substrate having yellow interference light of Example 1, the flaky glass substrate having yellow interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [“MC1120RY” (registered trademark: Nippon Sheet Glass Co., Ltd.) Manufactured): average particle size 120 μm, thickness μm, aspect ratio 120], the same treatment as in Example 1 was performed to obtain a composite powder of the present invention having yellow interference light.
比較例１
黄色の干渉光を有する薄片状ガラス基剤（酸化チタン被覆薄片状ガラス末）〔［ＭＣ１０８０ＲＹ］（登録商標：日本板硝子社製）：平均粒径８０μｍ、厚み1μｍ、アスペクト比８０〕１００ｇを1Ｌの精製水に添加・分散させ、恒温水槽で７５℃に昇温・保持した。その溶液を希塩酸でｐＨ３．２程度に調整した。その後、１０％塩化鉄（III）溶液を添加した。この際、希水酸化ナトリウム溶液で、ｐＨを３．２程度に維持した。これにより、干渉光を有する薄片状ガラス基剤の表面がＦｅ２Ｏ３で被覆された状態となる。母材の干渉光を有する薄片状ガラス基剤の厚みが１．３μｍの時、１０％塩化鉄（III）溶液の添加量をトータル１０８０ｇに調整した。添加終了後、干渉光を有する薄片状ガラス懸濁溶液をろ過し、回収した残渣を乾燥したあと、６００℃で２時間仮焼し、Ｆｅ２Ｏ３被覆された干渉光を有する薄片状ガラスを得た。このＦｅ２Ｏ３被覆された干渉光を有する薄片状ガラスを、白金皿にいれ、管状炉中で水素１０％−窒素９０％のガスを流しながら、５３０℃で２時間熱処理することにより、干渉光を有する薄片状ガラス表面のＦｅ２Ｏ３を、黒色のＦｅ３Ｏ４に還元し、目的の複合粉体（Ｆｅ３Ｏ４−酸化チタン被覆薄片状ガラス末:茶色）を得た。
Comparative Example 1
Flaky glass base material having yellow interference light (titanium oxide-coated flaky glass powder) [[MC1080RY] (registered trademark: manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd.): average particle size 80 μm, thickness 1 μm, aspect ratio 80] 100 g of 1 L It was added and dispersed in purified water, and the temperature was raised and maintained at 75 ° C. in a constant temperature water bath. The solution was adjusted to about 3.2 with dilute hydrochloric acid. Thereafter, a 10% iron (III) chloride solution was added. At this time, the pH was maintained at about 3.2 with dilute sodium hydroxide solution. Thus, a state where the surface of the flaky glass base having an interference light is coated with Fe 2 O 3. When the thickness of the flaky glass base material having interference light of the base material was 1.3 μm, the addition amount of the 10% iron (III) chloride solution was adjusted to a total of 1080 g. After completion of the addition, the flaky glass suspension solution having interference light is filtered, and the collected residue is dried and calcined at 600 ° C. for 2 hours to obtain the flaky glass having interference light coated with Fe 2 O 3. Obtained. The flaky glass having interference light coated with Fe 2 O 3 is placed in a platinum dish and heat treated at 530 ° C. for 2 hours while flowing a gas of 10% hydrogen to 90% nitrogen in a tubular furnace. Fe 2 O 3 on the surface of flaky glass having light was reduced to black Fe 3 O 4 to obtain a target composite powder (Fe 3 O 4 -titanium oxide-coated flaky glass powder: brown).
試験例
本発明の複合粉体（黒色４０１号−酸化チタン被覆薄片状ガラス末：実施例１）、及び従来の複合粉体（Ｆｅ３Ｏ４−酸化チタン被覆薄片状ガラス末:比較例１）の色差測定を行った。試料には、上記の実施例１の複合粉体、比較例１の複合粉体及び参照試料として酸化チタン被覆薄片状ガラス末を用いた。測定方法は、試料０．１ｇをＰＶＰ／ＶＡＥ−７３５の９．９ｇに分散させ１％濃度分散液を調製し、この分散液を、１６milのドクターブレイドでガラス板上に塗布し、乾燥させて被膜を形成させた。この被膜を色差計により色相Ｈ、明度Ｖ及び彩度Ｃを測定した。色差測定には、日本電色工業株式会社製の分光式色彩計ＳＥ−２０００を用いた。
その結果を，表１に示す。
Test Example Composite powder of the present invention (Black No. 401-Titanium oxide-coated flaky glass powder: Example 1) and conventional composite powder (Fe 3 O 4 -Titanium oxide-coated flaky glass powder: Comparative Example 1) The color difference was measured. As the sample, the composite powder of Example 1 above, the composite powder of Comparative Example 1, and a titanium oxide-coated flaky glass powder as a reference sample were used. In the measurement method, 0.1 g of a sample is dispersed in 9.9 g of PVP / VAE-735 to prepare a 1% concentration dispersion, and this dispersion is applied onto a glass plate with a 16 mil doctor blade and dried. A film was formed. This film was measured for hue H, brightness V, and saturation C by a color difference meter. For the color difference measurement, a spectroscopic color meter SE-2000 manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. was used.
The results are shown in Table 1.
表１によると、本発明の実施例１の複合粉体は、色相Ｈ及び明度Ｖについては、参考試料の未被覆の酸化チタン被覆薄片状ガラス末や従来のＦｅ３Ｏ４を被覆した酸化チタン被覆薄片状ガラス末(比較例１の複合粉体)とほぼ同じであるが、彩度Ｃに関しては、大きく改善されていることが分かる。母材である干渉光を有する薄片状ガラスの色相は、被覆する物質により、大きく変化する。黒色４０１号を被覆した際は、黒色４０１号自体の透明性が高く、母材の色相はあまり変化しない。しかし、黒酸化鉄を被覆した際は、黒酸化鉄自体の透明性が低いため、透過光の色相はＰＢからＹＲへと黒酸化鉄の影響が外観上に大きく影響する。このため、干渉光を有する薄片状ガラスの干渉効果を最大限活かすためには、黒色４０１号を被覆することが良いと考えられる。 According to Table 1, the composite powder of Example 1 of the present invention has a hue H and a brightness V of titanium oxide-coated flaky glass powder as a reference sample and titanium oxide coated with conventional Fe 3 O 4. Although it is almost the same as the coated flaky glass powder (composite powder of Comparative Example 1), it can be seen that the saturation C is greatly improved. The hue of the flaky glass having interference light as a base material varies greatly depending on the material to be coated. When black 401 is coated, the transparency of black 401 itself is high, and the hue of the base material does not change much. However, when black iron oxide is coated, the transparency of the black iron oxide itself is low, so that the hue of transmitted light is greatly influenced by the appearance of black iron oxide from PB to YR. For this reason, in order to make the best use of the interference effect of the flaky glass having interference light, it is considered that black 401 is coated.
実施例６〜９及び比較例２〜４：水中油型クリーム状アイカラー
下記表２に示す処方のアイシャドウを調製し、肌の立体感、及び使用性（伸び広がり）及び化粧膜の透明性について、下記の方法により官能評価を行った。その結果も併せて表２に示す。
Examples 6 to 9 and Comparative Examples 2 to 4: Oil-in-water cream eye color Eye shadows having the formulations shown in Table 2 below were prepared, and the three-dimensional appearance of skin, usability (elongation spread), and transparency of the cosmetic film Was subjected to sensory evaluation by the following method. The results are also shown in Table 2.
＊１：COLORONA BLACK STAR BLUE（メルク社製）
＊２：TIMIRON SUPER GOLD（メルク社製）を、ジメチコンとジメチコン−メチコン共重合体との混合物で、３質量％被覆処理したもの
＊３：PDM-40L（トピー工業社製）
＊４：KSP-100（信越化学工業社製）
＊５：CARBOMER1342（B.F.GOODRICH社製）
＊６：GENU GUM RL-200J（コペンハーゲンペクチンファクトリー社製）
＊７:CARBOMER940(B.F.GOODRICH社製)
* 1: COLORONA BLACK STAR BLUE (Merck)
* 2: 3% by mass coating of TIMIRON SUPER GOLD (Merck) with a mixture of dimethicone and dimethicone-methicone copolymer * 3: PDM-40L (Topy Industries)
* 4: KSP-100 (Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 5: CARBOMER1342 (BFGOODRICH)
* 6: GENU GUM RL-200J (Copenhagen Pectin Factory)
* 7: CARBOMER940 (manufactured by BFGOODRICH)
（製造方法）
Ａ．成分１〜６を加熱溶解し、７０℃に保温する。
Ｂ．成分２１〜２３を成分２４に溶解し、成分１８〜２０、２５を添加し混合する。
Ｃ．Ｂに成分７〜１７を添加し、均一に分散し、７０℃に保温する。
Ｄ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｅ．Ｄを３０℃まで冷却し、成分２６、２７を添加し、均一に混合する。
Ｆ．Ｅを容器に充填して水中油型乳化クリーム状アイカラーを得た。
(Production method)
A. Ingredients 1-6 are dissolved by heating and kept at 70 ° C.
B. Components 21 to 23 are dissolved in component 24, and components 18 to 20 and 25 are added and mixed.
C. Ingredients 7 to 17 are added to B, uniformly dispersed, and kept at 70 ° C.
D. Add B to A and emulsify.
E. Cool D to 30 ° C., add ingredients 26, 27 and mix uniformly.
F. E was filled in a container to obtain an oil-in-water emulsified cream eye color.
（評価方法）
１０名の専門パネルにより、使用テストを行い、肌の立体感、「使用性（伸び広がり）」、「化粧膜の透明性」を下記の評価項目について各試料を下記絶対評価基準を用いて７段階に評価し、各試料の評点の平均値をもとに下記判定基準を用いて判定した。尚、ａの肌の立体感については、塗布後、上、下、左、右、４５℃の角度から見た時、立体感が得られているかどうかと、鮮やかさはあるかどうかを評価の重要ポイントとした。
(Evaluation methods)
Using a panel of 10 professionals, we tested the use of each sample for the following evaluation items using the following absolute evaluation criteria for the three-dimensional feel of the skin, “usability (elongation spread)”, and “transparency of the cosmetic film”. Evaluation was performed in stages, and the determination was made using the following criteria based on the average score of each sample. In addition, about the three-dimensional effect of the skin of a, after application | coating, when it sees from the angle of the top, the bottom, the left, the right, and 45 degreeC, it is evaluated whether a three-dimensional effect is obtained and there is vividness. It was an important point.
（評価項目）
ａ．肌の立体感
ｂ．使用性（伸び広がり）
ｃ．化粧膜の透明性
（絶対評価基準）
（評点）：（評価）
６：非常に良い
５：良い
４：やや良い
３：普通
２：やや悪い
１：悪い
０：非常に悪い
（判定基準）
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：５点を超える ：非常に良好
○ ：３点を超える５点以下：良好
△ ：１点を超える３点以下：やや不良
× ：１点以下 ：不良
(Evaluation item)
a. Three-dimensional skin b. Usability (growth spread)
c. Transparency of makeup film (absolute evaluation criteria)
(Score): (Evaluation)
6: Very good 5: Good 4: Somewhat good 3: Normal 2: Somewhat bad 1: Bad 0: Very bad (judgment criteria)
(Judgment): (Average score)
◎: More than 5 points: Very good ○: More than 3 points and 5 points or less: Good
表１の結果から明らかなように、実施例６〜９の水中油型クリーム状アイカラーは、比較例２〜４のアイカラーに比較し、肌の立体感、使用性、化粧膜の透明性、の全ての面で、はるかに優れた特性を有していることがわかる。
一方、本発明の複合粉体の替わりに黒色４０１号被覆雲母チタンを用いた比較例１では、化粧膜の透明性の点で満足のいくものが得られず、本発明の複合粉体の替わりに黒酸化鉄被覆雲母チタンを用いた比較例２では、立体感と化粧膜の透明性の点で満足のいくものではなく、複合粉体を配合していない比較例３では、立体感の点で特に満足のいくものが得られれなかった。
As is clear from the results in Table 1, the oil-in-water cream eye colors of Examples 6 to 9 were compared with the eye colors of Comparative Examples 2 to 4, and the three-dimensional effect on the skin, usability, and transparency of the cosmetic film. It can be seen that it has much better characteristics in all aspects of.
On the other hand, in Comparative Example 1 using black 401-coated mica titanium instead of the composite powder of the present invention, a satisfactory one was not obtained in terms of transparency of the decorative film, and instead of the composite powder of the present invention. In Comparative Example 2 using black iron oxide-coated mica titanium, the three-dimensional effect and the transparency of the decorative film are not satisfactory. In Comparative Example 3 in which no composite powder is blended, the three-dimensional effect is obtained. I couldn't get anything that was particularly satisfactory.
実施例１０ 油中水型クリーム状マスカラ
（成分） （％）
１．デカメチルシクロペンタシロキサン ５．０
２．軽質流動イソパラフィン ５．０
３．トリメチルシロキシケイ酸溶液＊８ ４．０
４．ミツロウ ４．０
５．マイクロクリスタリンワックス＊９ ２．０
６．ポリオキシエチレン・
メチルポリシロキサン共重合体＊１０ ２．０
７．ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト ５．０
８．無水ケイ酸＊３ ３．０
９．無水ケイ酸＊４ ２．０
１０．黒酸化鉄 ５．０
１１．タルク ５．０
１２．実施例１で得た複合粉体 ０．３
１３．ポリビニルアルコール＊７ １０．０
１４．精製水 残量
＊８：シリコンＫＦ−９０２１（固形分５０％：デカメチルシクロペンタシロキサン溶液）（信越化学工業社製）
＊９：ムルチワックス Ｗ−４４５（SONNEBORN,INC製）
＊１０：ＳＳ２８０２（東レ・ダウコーニング社製）
Example 10 Water-in-oil cream mascara (component) (%)
1. Decamethylcyclopentasiloxane 5.0
2. Light liquid isoparaffin 5.0
3. Trimethylsiloxysilicic acid solution * 8 4.0
4). Beeslow 4.0
5. Microcrystalline wax * 9 2.0
6). Polyoxyethylene
Methyl polysiloxane copolymer * 10 2.0
7). Dimethyl distearyl ammonium hectorite 5.0
8). Silicic anhydride * 3 3.0
9. Silicic anhydride * 4 2.0
10. Black iron oxide 5.0
11. Talc 5.0
12 Composite powder obtained in Example 1 0.3
13. Polyvinyl alcohol * 7 10.0
14 Purified water remaining amount * 8: Silicon KF-9021 (solid content 50%: decamethylcyclopentasiloxane solution) (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
* 9: Multi-wax W-445 (SONNEBORN, INC)
* 10: SS2802 (Toray Dow Corning)
（製造方法）
Ａ：成分３〜６を混合し、成分１、２を加え、９０℃で溶解する。
Ｂ：Ａに成分７を加え、混合する。
Ｃ：Ｂに成分８〜１２を加え、９０℃で混合する。
Ｄ：Ｃに成分１３〜１４を加え、８０℃で乳化する。
Ｅ：Ｄを容器に充填しマスカラを得た。
得られた油中水型クリーム状マスカラは、睫毛に立体感を与え、使用性（伸び広がり）、化粧膜の透明性に優れたものであった。
(Production method)
A: Components 3 to 6 are mixed, components 1 and 2 are added, and dissolved at 90 ° C.
B: Add component 7 to A and mix.
C: Components 8 to 12 are added to B and mixed at 90 ° C.
D: Components 13 to 14 are added to C and emulsified at 80 ° C.
E: D was filled into a container to obtain a mascara.
The obtained water-in-oil cream mascara gave a three-dimensional appearance to the eyelashes, and was excellent in usability (elongation spread) and transparency of the cosmetic film.
実施例１１ 美爪料
（成分） （％）
１．ニトロセルロース １５．０
２．アクリル酸アルキル・スチレン共重合体 ５．０
３．シュークローズベンゾエート ２．０
４．トルエンスルホンアミドエポキシ樹脂 ５．０
５．アルキッド樹脂 ８．０
６．トルエンスルホンアミドホルムアルデヒド樹脂 ２．５
７．シュークローズアセテートイソブチレート ２．５
８．クエン酸アセチルトリブチル ４．０
９．酢酸エチル １５．０
１０．酢酸ブチル 適量
１１．実施例２で得た複合粉体 ３．０
１２．実施例５で得た複合粉体 ２．０
１３．イソプロピルアルコール ５．０
１４．有機変性ベントナイト １．０
１５．赤色２０２号 ０．１
１６．酸化チタン １．０
Example 11 Beauty nail preparation (ingredient) (%)
1. Nitrocellulose 15.0
2. Alkyl acrylate / styrene copolymer 5.0
3. Shoe close benzoate 2.0
4). Toluenesulfonamide epoxy resin 5.0
5. Alkyd resin 8.0
6). Toluenesulfonamide formaldehyde resin 2.5
7). Shoe close acetate isobutyrate 2.5
8). Acetyltributyl citrate 4.0
9. Ethyl acetate 15.0
10. 10. Butyl acetate appropriate amount Composite powder obtained in Example 2 3.0
12 Composite powder obtained in Example 5 2.0
13. Isopropyl alcohol 5.0
14 Organically modified bentonite 1.0
15. Red No. 202 0.1
16. Titanium oxide 1.0
（製造方法）
Ａ：成分１〜１６を室温で均一に溶解混合する。
Ｂ：Ａを容器に充填し、美爪料を得た。
得られた美爪料は、爪に立体感を与え、使用性（伸び広がり）、化粧膜の透明性に優れたものであった。
(Production method)
A: Components 1 to 16 are uniformly dissolved and mixed at room temperature.
B: A was filled in a container to obtain a beautiful nail material.
The obtained beauty nail imparts a three-dimensional feeling to the nail, and has excellent usability (elongation spread) and transparency of the decorative film.
実施例１２ 水性型ヘアマスカラ
（成分） （％）
１．ヒドロキシプロピルセルロース ４．０
２．精製水 ３８．９
３．ジプロピレングリコール ２．０
４．エタノール ４５．５
５．ポリビニルアルコール ０．５
６．大豆リン脂質 ０．１
７．フェノキシエタノール ０．５
８．硫酸バリウム １．０
９．シリル化処理無水ケイ酸 ２．５
１０．実施例４で得た複合粉体 ５．０
Example 12 Aqueous hair mascara (component) (%)
1. Hydroxypropylcellulose 4.0
2. Purified water 38.9
3. Dipropylene glycol 2.0
4). Ethanol 45.5
5. Polyvinyl alcohol 0.5
6). Soy phospholipid 0.1
7). Phenoxyethanol 0.5
8). Barium sulfate 1.0
9. Silylated Anhydrous Silicic Acid 2.5
10. Composite powder obtained in Example 4 5.0
（製造方法）
Ａ：成分１〜５を７０℃で溶解混合する。
Ｂ：Ａに成分６〜１０を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを容器に充填して、水性型ヘアマスカラを得た。
得られた水性型マスカラは、立体感効果（髪の毛の立体感）、使用性（伸び広がり）、化粧膜の透明性に優れたものであった。
(Production method)
A: Components 1 to 5 are dissolved and mixed at 70 ° C.
B: Components 6 to 10 are added to A and mixed and dispersed uniformly.
C: B was filled in a container to obtain an aqueous hair mascara.
The obtained aqueous mascara was excellent in three-dimensional effect (three-dimensional effect of hair), usability (elongation spread), and transparency of the decorative film.
実施例１３ 粉末状アイシャドウ
（成分） （％）
１．タルク ２０．０
２．実施例３で得た複合粉体 ３．０
３．合成金雲母 １０．０
４．酸化チタン被覆合成金雲母（平均粒径４０μｍ） ５．０
５．窒化硼素（平均粒径６μｍ） １０．０
６．薄片上無水ケイ酸（平均粒径１０μｍ） ５．０
７．セリサイト 残量
８．黄酸化鉄 ３．０
９．黒酸化鉄 ０．５
１０．ベンガラ ４．０
１１．防腐剤 適量
１２．ジ−２−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール １．０
１３．スクワラン ３．０
Example 13 Powdered eye shadow (component) (%)
1. Talc 20.0
2. Composite powder obtained in Example 3 3.0
3. Synthetic phlogopite 10.0
4). Titanium oxide-coated synthetic phlogopite (average particle size 40 μm) 5.0
5. Boron nitride (average particle size 6 μm) 10.0
6). Silica on flakes (average particle size 10 μm) 5.0
7). Sericite 8 Yellow iron oxide 3.0
9. Black iron oxide 0.5
10. Bengala 4.0
11. Preservative appropriate amount 12. Di-2-ethylhexanoic acid neopentyl glycol 1.0
13. Squalane 3.0
（製造方法）
Ａ：成分１１〜１３を混合する。
Ｂ：Ａに成分１〜１０をヘンシェルミキサー（三井鉱山社製）で均一分散する。
Ｃ：ＢにＡを添加混合し、静置後、室温で２４時間乾燥する。
Ｄ：Ｃを粉砕し、粉末状アイシャドウを得た。
得られた粉末状アイシャドウは、肌の立体感効果、使用性（伸び広がり）、化粧膜の透明性に優れたものであった。
(Production method)
A: Components 11 to 13 are mixed.
B: Components 1 to 10 are uniformly dispersed in A using a Henschel mixer (Mitsui Mining Co., Ltd.).
C: A is added to B and mixed, and after standing, dried at room temperature for 24 hours.
D: C was pulverized to obtain a powdered eye shadow.
The obtained powdered eye shadow was excellent in the three-dimensional effect of the skin, the usability (elongation spread), and the transparency of the decorative film.
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