JP2008246467A - 反応装置 - Google Patents

Abstract

【課題】蒸気がサイトグラスに吹きつける条件下でもサイトグラスが曇らない反応装置を提供する。
【解決手段】反応装置１は、反応槽２壁面の反応溶液Ｌの液面よりも上方の位置に設けられたサイトグラス７と、サイトグラス７の反応槽２内部側であって反応溶液Ｌの蒸気にさらされる内部露出面に向かって開口し、当該内部露出面に気体を放出する開口部を有している曇り防止部材８とを備えているので蒸気がサイトグラス７に吹きつける条件下でもサイトグラス７が曇らない。
【選択図】図１

Description

本発明は、沸騰を伴う反応に用いる反応装置に関するものである。

従来、沸騰を伴う反応を工業的に行う場合には、サイトグラスを具備した反応装置が、通常用いられている。かかる反応装置を用いる反応の一例として鈴木カップリング反応による共役芳香族ポリマーの生成が挙げられる。例えば、下記の特許文献１では、２官能性の芳香族ホウ酸類と芳香族ジハライドとを、トルエン溶媒、パラジウム触媒、界面活性剤等の存在下に塩基水溶液を加えて縮合反応させ、水溶液に由来する水を脱水しながら行うことにより、比較的温和な条件ながら高い官能基選択性で共役芳香族ポリマーが得られることが記載されている（特許文献１のEXAMPLE 1を参照）。

特許文献１に記載の反応では、反応溶液を加熱して、共沸脱水させながら、蒸発した反応溶液を反応容器に連結した凝縮器で凝縮させて反応溶液から除去することによって反応を進行させている。

この反応では、反応の進行に従って共役芳香族ポリマーが生じるため、反応の進行とともに反応溶液の粘度が上昇する。また、反応溶液には界面活性剤も含まれることから、上記反応溶液は非常に発泡しやすい溶液であるといえる。そのため、場合によっては、激しい発泡によって反応溶液が反応容器から溢れ出すおそれがある。

この問題点を解決するために、反応容器内部の様子を観察するためのサイトグラスを反応容器に設けることが考えられる。サイトグラスを通して反応容器内部を観察しながら反応を行うことにより、反応溶液が溢れそうになったら、反応溶液の加熱を一時停止させたり、トルエン溶媒を追加したりするなどして反応溶液を冷却する等の対応をとることができ、これにより安全に反応を進行させることができる。
米国特許第５７７７０７０号明細書（1998年7月7日公開）

しかしながら、サイトグラスを設けた場合であっても、反応中に蒸発した液体がサイトグラスで結露することによって反応容器内部を観察することは困難となる。例えば、特許文献１に記載の上記反応では、水、トルエンの混合溶液を加熱して反応を行う結果、蒸発した水及びトルエンがサイトグラス表面に結露してしまう。

特に、反応溶液全体の様子を確認するためには、反応容器の天井部にサイトグラスを設けることが好ましい。しかしながら、蒸発した水及びトルエンは反応容器の上方へと昇ってゆくので、天井部にサイトグラスを設けた場合、蒸発した水及びトルエンがサイトグラスに直接吹きつけられることになる。

その結果、水及びトルエンの混合溶液を加熱して反応を行った場合のサイトグラスからの視界は、サイトグラスの表面で結露した水及びトルエンによってほぼ完全に遮られてしまうことになる。図４は、このときのサイトグラスからの視界を示す図である。図示のように、サイトグラスのほぼ全面が結露したトルエンと水で覆われている。

さらに、結露した水は、トルエンと混和しないので、不透明な状態で存在している。すなわち、互いに混和せず、屈折率の異なる２種類の液体が結露する場合、サイトグラスを通して反応容器内部を観察することは、ほとんど不可能になる。このような状態では、容器内部の状態を観察することは困難であり、反応を安全に進行させることが難しい。

なお、上記特許文献１に記載の反応では、使用するパラジウム触媒が酸素存在下において、失活してしまうことから、実際にこの反応を行う場合には、窒素ガスのような不活性気体を反応容器中に注入することによって、反応容器中の酸素ガスをパージしながら反応を行う必要がある。

本発明は、上記の点に鑑みてなされたものであり、その目的は、反応溶液から発生した蒸気がサイトグラスに吹きつける条件下でも、サイトグラスから反応容器の内部が観察できる反応装置を提供することである。

本発明に係る反応装置は、反応溶液を収容する反応容器を備え、該反応容器内の反応溶液を沸騰させながら反応させる反応装置において、上記反応容器の壁面の上記反応溶液の液面よりも上方の位置に設けられたサイトグラスと、上記サイトグラスの反応容器内部側であって上記反応溶液の蒸気にさらされる内部露出面に向かって開口し、当該内部露出面に気体を放出する開口部を有している曇り防止部材とを備えていることを特徴としている。

上述のように、沸騰を伴う反応に用いる反応容器の反応溶液の液面よりも上方の位置にサイトグラスを設けた場合、反応容器内で発生する蒸気がサイトグラスで結露し、サイトグラスからの視界が悪くなるという問題がある。

ここで、上記構成によれば、曇り防止部材に供給された気体は、開口部からサイトグラスに向かって放出される。そして、サイトグラスに向かって放出されたパージガスは、サイトグラスに当たって反応容器の内部へと流れてゆく。

その結果、サイトグラス近傍に立ち上ってきた蒸気は、開口部から放出される気体によって遮られてサイトグラスに接触することがないので、サイトグラスの曇りを効果的に防ぐことができる。

すなわち、上記本発明の構成によれば、蒸気がサイトグラスに向かって立ち上ってくる過酷な条件下であっても、サイトグラスの曇りを防ぎ、サイトグラスからの視界を保つことができる。

また、上記開口部は、上記内部露出面の外周部に沿って形成されていることが好ましい。サイトグラスの内部露出面の外周部に沿って開口部が形成されている場合、サイトグラスの外周部からサイトグラスに向かって気体が放出されることになる。これにより、少量の気体で効率よくサイトグラス全面の曇りを防ぐことができる。

なお、曇り防止部材に供給する気体は、反応容器内部で行われる反応を阻害しないものであればよく、例えば窒素ガスやアルゴンガスなどが好ましい。

さらに、上記反応装置では、上記反応容器において反応溶液が充填されていない空間部と反応溶液との界面積をＳ_０、上記内部露出面の面積をＳ_１、上記反応溶液の蒸発量をＶ_０とした場合、上記曇り防止部材への気体の供給量Ｖ_１が下記範囲であることが好ましい。

０．０５×Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）≦Ｖ_１≦Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０） …（１）
まず、本発明の発明者らは、サイトグラスの曇りを防ぐために、どの程度の量の気体を曇り防止部材に供給する必要があるかを検討した。実験の結果、サイトグラスの曇りを防ぐためには、反応容器内で発生する気体の量、すなわち反応溶液の蒸発量の少なくとも５％以上の量の気体を曇り防止部材に供給する必要があることがわかった。

そして、さらに検討を進めた結果、サイトグラスの曇りを防止するためには、サイトグラスの内部露出面、すなわちサイトグラスにおいて蒸気等が付着する可能性のある部分の面積Ｓ_１と、反応容器において反応溶液が充填されていない空間部と反応溶液との界面積をＳ_０と、反応容器内部で発生する気体の発生量Ｖ_０とに応じて、曇り防止部材に供給する気体の量Ｖ_１を変更すればよいことがわかった。

すなわち、反応容器内の気体の発生量をＶ_０とすると、サイトグラスの反応容器内部に露出している部分（面積Ｓ_１）に衝突する気体の量は、Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）と表すことができる。したがって、Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）の５％以上の量の気体を曇り防止部材に供給することによって、サイトグラスの曇りを十分に防ぐことができる。

また、曇り防止部材に供給する気体の量は、サイトグラスの反応容器内部に露出している部分の面積Ｓ_１に衝突する気体の量以下、すなわち、Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）以下であれば十分である。

したがって、曇り防止部材に供給する気体の量を、上記数式（１）を満たす範囲とすることで、サイトグラスの曇りを確実に防いで反応を進めることができる。

また、上記反応装置は、上記反応容器内部に不活性気体を供給する第１不活性気体供給管と、上記第１不活性気体供給管から分岐し、上記第１不活性気体供給管に供給される不活性気体の一部を上記曇り防止部材から供給する第２不活性気体供給管とを備えていることが好ましい。

化学反応の中には、特定の気体によって反応が阻害されてしまうものがある。例えば、上記鈴木カップリング反応に用いるパラジウム触媒は酸素によって失活するので、鈴木カップリング反応を空気中で行った場合、空気中の酸素によって反応が阻害されてしまう。

ここで、上記の構成によれば、第１不活性気体供給管により、反応容器内部の気体（例えば空気）が例えば窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性気体に置換される。これにより、反応容器内部の気体を不活性気体で置換した状態で反応を行うことができる。

また、上記不活性気体は、第２不活性気体供給管によって曇り防止部材にも供給される。曇り防止部材に供給された不活性気体は、上記開口部から反応容器の内部に供給される。すなわち、曇り防止部材に供給された不活性気体も、最終的には反応容器内部に供給されることになり、反応容器内部の気体の置換に用いられる。

したがって、上記構成によれば、サイトグラスの曇り防止のために余分な気体を供給することなく、反応容器内部の気体の置換とサイトグラスの曇り防止とを同時に行いながら反応を行うことができる。

以上のように、本発明に係る反応装置は、反応容器の壁面の上記反応溶液の液面よりも上方の位置に設けられたサイトグラスと、上記サイトグラスの反応容器内部側であって上記反応溶液の蒸気にさらされる内部露出面に向かって開口し、当該内部露出面に気体を放出する開口部を有している曇り防止部材とを備えているので、蒸気がサイトグラスに吹きつける条件下であってもサイトグラスが曇らないという効果を奏する。

本発明の一実施形態について図１ないし図３に基づいて説明すると以下の通りである。まず、本発明の反応装置１の概要について、図１に基づいて説明する。図１は、反応装置１の概要を示す要部断面図である。図示のように、反応装置１は、反応槽（反応容器）２、及びボンベ３を備え、反応槽２とボンベ３とは、第１供給管（第１不活性気体供給管）４によって接続されている。

まず、反応槽２及び反応槽２に付属する各構成について説明する。反応槽２は、その内部で反応を行うものであり、反応槽２の上部には、反応槽開口部９、第１パージガス流入口（不活性気体流入口）１０、及び気体排出口１１が設けられており、反応槽２の外壁側にはジャケット１２が取り付けられている。また、反応槽２は、攪拌器１３を備えており、反応槽２は反応溶液Ｌを収容できるようになっている。反応槽２は、その内部で反応を行うことができるものであればよく、反応槽２の材質及び容量は反応の種類や反応物質の量などに応じて適宜変更することができる。

反応槽開口部９には、サイトグラス７及び曇り防止部材８が、サイトグラス取り付け用部材である上部フランジ１８及び下部フランジ１９によって固定されており、サイトグラス７及び反応槽開口部９を介して反応槽２内部の観察ができるようになっている。なお、サイトグラス７は、反応溶液Ｌの液面より上方であれば反応槽２の任意の位置に設けることができる。

曇り防止部材８は、サイトグラス７に向けて曇り防止用のガスを放出することによってサイトグラス７の曇りを防止するものである。曇り防止用のガスとしては、反応槽２内で行われる反応を阻害しないものであれば任意の気体を適用することができ、例えばアルゴンガス、窒素ガス等を適用することができる。

曇り防止部材８は、図示のように、曇り防止用のガスの供給口である第２パージガス流入口１５を備えており、第２パージガス流入口１５は、第２供給管（第２不活性気体供給管）６と接続している。第２供給管６は、第２バルブ１６を備え、分岐管５で第１供給管４と接続している。

第１パージガス流入口１０は、反応槽２内にパージガスを送出し、反応槽２内部の気体をパージガスと置換するためのものである。第１パージガス流入口１０は、図示のように、第１供給管４と接続している。第１供給管４は、第１バルブ１７を備え、分岐管５を経てボンベ３に接続している。

気体排出口１１は、反応槽２内部の気体を排出するためのものであり、コンデンサ２０に接続している。コンデンサ２０の内部には、図示のように、蛇管が設けられており、図のＷ_ｉｎから冷却水を蛇管内に導入し、導入した冷却水をＷ_ｏｕｔから排出することによって、コンデンサ２０内の気体を冷却するようになっている。

すなわち、コンデンサ２０内に導入された気体のうち、トルエンの蒸気および水蒸気等は、上記蛇管で冷却されて凝結し、液体排出口Ｅから排出される。また、パージガス等の凝結しなかった気体は、気体排出口Ｆから排出される。

ジャケット１２は、反応装置１における熱源である。ジャケット１２は、反応槽２の外壁側に取り付けられており、温水、油などの熱媒の出入口となる図示しない導通口を有している。該導通口から上記のような熱媒を流すことによって、反応槽２内部の反応溶液Ｌを加熱することができる。熱媒は、反応を行う温度によって適宜選択すればよい。なお、反応装置１における熱源としては、反応溶液Ｌを所定の温度で加熱できるものであればよく、例えば、ジャケット１２に替えてヒーター等を用いてもよい。

攪拌器１３は、反応槽２内の反応溶液Ｌを攪拌するものであり、モーターによって駆動する。攪拌器１３は、所望の回転速度で攪拌を行えるものであることが好ましい。反応装置１で用いる攪拌器１３は特に限定されず、反応装置１で行う反応の種類等に応じて適宜選択すればよい。

ここで、本実施形態で用いる反応溶液Ｌについて説明する。本実施形態では、反応装置１で行う反応の一例として、鈴木カップリング反応を行う例を説明する。反応溶液Ｌは、共沸組成のトルエンと水との混合溶媒に、２官能性の芳香族ホウ酸類と芳香族ジハライド等を溶解したものを用いる。また、反応溶液Ｌ中には、触媒としてパラジウム触媒が添加されている。パラジウム触媒は、酸素と反応するので、上記反応は、反応槽２から酸素をパージした状態で行う必要がある。

また、上記反応では、反応生成物としてポリマーが生じるので、反応の進行と共に反応溶液Ｌの粘度が高くなってゆく。この結果、反応の後半では特に激しい発泡が起こり、反応溶液Ｌが反応槽２から溢れる危険性がある。

したがって、反応溶液Ｌを反応させる場合、サイトグラス７で反応槽２内部を観察しながら反応を行い、反応溶液Ｌの発泡により、反応槽２から反応溶液Ｌが溢れそうになったときには、反応溶液Ｌを冷却して反応溶液Ｌが溢れることを防ぐ必要がある。反応溶液Ｌの冷却方法としては、例えば、速やかに熱媒の導通を止める、冷却された熱媒を導通する、トルエン及び水の共沸点よりも高い沸点を有する反応溶媒を反応容器内に導入する等の方法が挙げられる。

ボンベ３は、反応槽２内部の気体をパージするためのパージガスを供給する手段であり、パージガスの供給量は図示しないバルブによって調節することができる。パージガスとしては、反応槽２内で行う反応を阻害しないものであれば任意のものを使用することができる。好ましいパージガスとして、窒素や、アルゴン等の不活性ガスが挙げられる。

第１供給管４は、ボンベ３から反応槽２にパージガスを送るための管であり、ボンベ３と反応槽２とを接続している。また、第２供給管６は、ボンベ３から曇り防止部材８にパージガスを送るための管であり、ボンベ３と曇り防止部材８とを接続している。

上述のように、反応溶液Ｌを反応させる場合、反応槽２内部の酸素をパージするためにパージガスを供給する必要があり、同時にサイトグラス７の曇りを防止するために曇り防止部材８に曇り防止用のガスを供給する必要がある。

そのためには、例えば、第１パージガス流入口１０にボンベ等を接続してパージガスを反応槽２に供給し、一方で第２パージガス流入口１５にはまた別のボンベ等を接続して曇り防止用のガスを曇り防止部材８に供給すればよい。

そして、第１パージガス流入口１０には、反応槽２のパージに必要な量のパージガスを供給し、一方で第２パージガス流入口１５にはサイトグラス７の曇り防止に必要な量の曇り防止用のガスを供給すればよい。

反応装置１では、反応槽２内部の気体のパージに用いるガスと、サイトグラス７の曇り防止用のガスとを何れも同じ供給元（ボンベ３）から供給される同じパージガスとしている。すなわち、反応装置１は、サイトグラス７の曇り防止用と、反応槽２のパージ用との２種類の用途に用いるガスを共有化している効率のよい構成であるといえる。

さらに、反応装置１に供給するパージガスの量は、反応槽２のパージに必要な最小限の量でよい。言い換えれば、反応装置１では、サイトグラス７の曇り防止のために余分なガスを必要としない。

すなわち、ボンベ等から供給されるパージガスは、反応槽２のパージと、サイトグラス７の曇り防止とに用いられるが、最終的には全て反応槽２に供給されるので、サイトグラス７の曇りを防止するために余分なパージガスを供給する必要が無い。

なお、反応槽２のパージに必要なパージガスの量は、反応槽２の容量や、反応溶液Ｌの量、反応の種類等に応じて決定されるので、反応装置１には、反応槽２の容量や反応溶液Ｌの量、反応の種類等に応じて、必要な量のパージガスを供給すればよい。第１パージガス流入口１０及び第２パージガス流入口１５のそれぞれに供給するパージガスの流量の好ましい設定については後述する。

以上の構成を備える反応装置１で、反応溶液Ｌを反応させた例について説明する。まず、反応開始前に、第１パージガス流入口１０から反応槽２内にパージガスを流入させ、反応槽２内に酸素が残存していない状態としておく。なお、反応槽２内に反応槽２外部の酸素（空気中の酸素）が漏れ込んだ場合、触媒が失活して反応が阻害されるおそれがあるので、パージガスは反応が終了するまで流し続ける。図中の矢印Ａは、第１パージガス流入口１０からパージガスが流れる様子を示している。

そして、攪拌器１３で反応溶液Ｌを攪拌しつつ、ジャケット１２で反応溶液Ｌを加熱して反応を進行させる。図中の矢印Ｂは、ジャケット１２から反応溶液Ｌに伝わる熱流を示している。

ジャケット１２で加熱された反応溶液Ｌは蒸発し、反応溶液Ｌの蒸気は反応槽２の上方へと上がって行く。図中の矢印Ｃは、蒸気が上がって行く様子を示している。図示のように、蒸気は気体排出口１１から排出されると共に、サイトグラス７周辺にも上がって行く。

そこで、反応装置１では、第２供給管６から曇り防止部材８へとパージガスを供給する。パージガスは、第２パージガス流入口１５を経て曇り防止部材８に送られ、曇り防止部材８から反応槽２内にパージガスが流れて行く。図中の矢印Ｄは、曇り防止部材８からパージガスが流れる様子を示している。矢印Ｄで示す経路で反応槽２に流入するパージガスによって、反応槽２の内部であってサイトグラス７の近傍にパージガスの層が形成されるので、矢印Ｃで示す蒸気がサイトグラス７に付着しない。

次に、サイトグラス７及び曇り防止部材８のより詳細な構成について、図２〜図３に基づいて説明する。図２（ａ）はサイトグラス７及び曇り防止部材８を反応槽開口部９に設置した状態を示す正面図であり、同図（ｂ）はその要部拡大図である。

同図（ａ）に示すように、サイトグラス７は、上部フランジ１８と曇り防止部材８とに挟まれて固定されている。すなわち、反応装置１は、従来のサイトグラスをそのまま適用できる構成である。

サイトグラス７の材質としては、透明で反応槽２の内部が視認でき、反応槽２内部及び外部からの気体の出入りを遮断できるようなものであればよい。例えば、ガラス、耐熱ガラス等を適用することができ、中でも強化グラス（例えばJIS R3206）が好ましい。反応装置１では、曇り防止部材８によって、反応槽２の内部におけるサイトグラス７の近傍にパージガスの層が形成されるので、サイトグラス７に反応槽２の内容物の蒸気が付着することがない。

また、同図（ａ）に示すように、上部フランジ１８の中央部にはその上面から下面まで貫通するすり鉢状の穴部が形成されており、この穴部を塞ぐようにサイトグラス７が固定されている。なお、ここでは、上部フランジ１８の反応槽２内に対向する側の面（曇り防止部材８側の面）を下面とし、その反対側の面を上面として説明している。同図（ａ）では、上部フランジ１８の中央部の穴部が、上部フランジ１８の上面側ほど直径が広いすり鉢状の構成である例を示しているが、この例に限られず、上記穴部は、例えば円筒状の構成であってもよい。

下部フランジ１９は、上部フランジ１８を固定するための部材であり、上部フランジ１８と同様の円板形状であり、円板の中央部には円板の上面（曇り防止部材８側の面）から下面（反応槽２側の面）まで貫通する穴部が形成されている。また、下部フランジ１９には、上部フランジ１８のボルト穴と同じ位置にボルト穴が形成されている。

曇り防止部材８は、図示のように、その上面（上部フランジ１８側の面）でパッキン２２を介してサイトグラス７に接し、その下面（下部フランジ１９側の面）でパッキン２２を介して反応槽開口部９と接している。

パッキン２２を介在させることによって、サイトグラス７と曇り防止部材８との直接的な接触、および反応槽２と曇り防止部材８との直接的な接触を防止している。また、パッキン２２によって、反応槽２の内面材質を守ることと密閉性を改良することができる。パッキンは、必要に応じて上部フランジ１８とサイトグラス７との間等に設けてもよい。

また、曇り防止部材８には、図示のように、上部フランジ１８の中央部に形成された穴部と略同じ位置に穴部が形成されているので、サイトグラス７を介して反応槽２の内部を観察することができる。そして、曇り防止部材８には、図示のように、第２パージガス流入口１５が接続されており、ここから流入するパージガスは、曇り防止部材８の内部を通って反応槽２の内部へと流入する。

これについて、図２（ｂ）に基づいて説明する。なお、図２（ｂ）において、太線矢印は、パージガスが第２パージガス流入口１５から反応槽２の内部へと流れる様子を示している。

図示のように、曇り防止部材８に供給されたパージガスは、パージガス流入口１５を通って穴部２３から放出される。そして、穴部２３から放出されたパージガスは、サイトグラス７に向かって流れ、サイトグラス７に当たって反応装置１の内部へと向かうことになる。

次に、図３に基づいて曇り防止部材８のより詳細な構造について説明する。同図（ａ）は曇り防止部材８の平面図であり、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ’断面図であり、同図（ｃ）は曇り防止部材８の下面図である。なお、ここでは、曇り防止部材８の上部フランジ１８側の面を上面とし、下部フランジ１９側の面を下面として説明する。

同図（ａ）〜（ｃ）に示すように、曇り防止部材８には、上部フランジ１８及び下部フランジ１９のボルト穴と同じ位置となるようにボルト穴３１が設けられており、中央部には穴部が設けられている。

曇り防止部材８は、サイトグラス７に例えばボルト２１等で固定して使用することができるので、サイトグラス７への取り付け及びサイトグラス７からの取り外しが容易である。また、曇り防止部材８を取り外す必要が無い場合には、サイトグラス７と曇り防止部材８とを一体に構成してもよい。

また、同図（ａ）（ｂ）に示すように、曇り防止部材８の上面（上部フランジ１８側の面）には、気体流路面３２、及び堤状部３３が曇り防止部材８の径方向内側に向かって順次形成されており、曇り防止部材８の側面には第２パージガス流入口１５が設けられている。

気体流路面３２は、曇り防止部材８の上面（上部フランジ１８側の面）を、１段掘り下げて形成された環状の平面である。気体流路面３２には、パージガス流入口１５と連通している穴部２３が設けられている。穴部２３は、気体流路面３２に収まる幅で、必要量のパージガスを気体流路に導ける程度の大きさをもつものであれば、任意の形状及び径とすることができる。また、堤状部３３は、気体流路面３２の径方向内側の端部に沿って、サイトグラス７に接しない高さ、すなわち気体流路面３２の側壁の高さよりも低い高さに形成されている。

以上の構成により、気体流路面３２の側壁と、気体流路面３２と、堤状部３３と、サイトグラス７とで、サイトグラス７の反応槽２内部側の外周に沿って環状の気体流路（パージガス流路）が形成される。

この環状の気体流路に、第２パージガス流入口１５及び穴部２３を介してパージガスが供給される。パージガスは、穴部２３から環状の気体流路に流入し、該流路に沿って回り、流路に充満したパージガスは、サイトグラス７に向かって流れ出す。すなわち、サイトグラス７の反応装置１内部側の外周部に沿って形成された気体流路から、サイトグラス７に向けてパージガスが放出されるので、サイトグラス７近傍の気体を効率よく置換してパージガスの層を形成することができる。

これにより、本実施形態のように、反応中に蒸発した液体（主にトルエンと水）が激しく吹きつける条件下であっても、サイトグラス７が曇ることを防ぐことができ、反応中のサイトグラス７からの視界を良好に保つことができる。また、環状の気体流路からサイトグラス７に向けてパージガスを放出するので、曇り防止に要するパージガスの量を必要最小限の量に留めることができる。

環状の気体流路の形状は、パージガスがサイトグラス７に向かって流れるような形状であればよく、特に限定されない。例えば、図２（ｂ）や図３（ｂ）に示すように、穴部２３がサイトグラス７の方に向いてさえいれば、パージガスはサイトグラス７に向かって流れるので、堤状部３３を設けない構成とすることもできる。

ただし、本実施形態のように、堤状部３３を設けることによって、気体流路面３２の全周からサイトグラス７に向かってパージガスが流れるので、特に曇り防止効果が大きい。また、図３（ｂ）に示すように、堤状部３３は、サイトグラス７の内周方向へと切れ上がってゆく形状であることが好ましい。これにより、環状の気体流路からサイトグラス７へとスムーズにパージガスが流れる。

すなわち、堤状部３３を設けた場合、堤状部３３の上端と気体流路面３２の側壁の上端との間に形成される隙間が環状の気体流路における開口部となる。なお、堤状部３３を設けない場合、気体流路面３２の径方向内側の端部と気体流路面３２の側壁の上端との間に形成される隙間が環状の気体流路における開口部となる。

また、気体流路面３２の側壁の高さ、気体流路面３２の幅、堤状部３３の高さは、気体流路に流入するパージガスの量に応じて適宜変更することができる。例えば、パージガスをより多く流入させる必要がある場合、気体流路面３２の幅及び高さを大きくして気体流路の容積を増加させ、堤状部３３の高さを低くすればよい。

なお、本実施形態では、反応溶液Ｌの主成分がトルエンと水の共沸混合物であり、サイトグラス７の直径（サイトグラス７の反応槽２内に露出している部分の直径）が７５ｍｍであることを想定している。

この場合、堤状部３３の高さは、気体流路面３２の側壁の高さとの差が１〜２０ｍｍとなるように設計すればよく、好ましくは３〜１０ｍｍとなるように設計すればよい。この構成よれば、環状の気体流路の全周からサイトグラス７へとパージガスがスムーズに流れる。また、堤状部３３の高さを１０ｍｍ以下とすることで、曇り防止部材８の厚さを薄くすることができ、曇り防止部材８を小型化することができる。

すなわち、本実施形態の曇り防止部材８の気体流路面３２は、同図（ｂ）に示すように、幅１０ｍｍの環状の平面であり、曇り防止部材８の上面から９ｍｍ掘り下げた位置に形成されている。また、穴部２３の直径は、図３（ｂ）に示すように５．０ｍｍであり、そして、堤状部３３の幅及び高さは、図３（ｂ）に示すように、幅５ｍｍ、高さ４．０ｍｍである。

したがって、気体流路面３２と、気体流路面３２の側壁と、堤状部３３とで形成される気体流路は、幅１０ｍｍ、高さ４ｍｍの環状流路となる。そして、この環状流路から溢れ出したパージガスがサイトグラス７に向けて流れ、サイトグラス７に当たって反応槽２の内部に向かって流れることになる。

なお、図３に示した曇り防止部材８の各部のサイズは一例であり、上述のように、曇り防止部材８の各部のサイズは、サイトグラス７及び上部フランジ１８のサイズや、パージガスの流量等に応じて適宜変更することができる。

ここで、サイトグラス７表面への液体の付着を防ぐための条件について説明する。曇り防止部材８に供給するパージガスの量が少なすぎる場合、トルエンや水といった液体がサイトグラス７に付着してしまうので、曇り防止部材８には、ある一定以上の流量でパージガスを供給する必要がある。

本発明の発明者らは、サイトグラスの曇りを防止する条件を検討した結果、反応槽２内で発生する蒸気の量（蒸発する反応溶液Ｌの量）、及びサイトグラスの表面積がパージガスの供給量と関係が深いことを見出した。なお、ここでは、「サイトグラスの表面積」は、サイトグラス７が反応槽２内に露出している部分の面積、言い換えれば、サイトグラス７と蒸気とが接触する可能性のある領域の面積を指すものとする。

すなわち、反応溶液Ｌの蒸発量が少ない場合や、サイトグラスの表面積が小さい場合には、曇り防止部材８へのパージガス供給量は少なくてもよい。一方、反応溶液Ｌの蒸発量が多い場合や、サイトグラス７の表面積が大きい場合には、曇り防止部材８へのパージガス供給量をより多くする必要がある。なお、反応装置１内で蒸発する反応溶液Ｌの量は、コンデンサ２０の液体排出口Ｅ（図１参照）から排出される液体の量を測定することによって求めることができる。

曇り防止部材８に供給するべきパージガスの量は、蒸気（水・有機溶媒等）の発生量の５％以上であればよく、好ましくは１０％以上である。上記の条件で反応を行った場合、蒸気がサイトグラス７の表面まで達しないので、サイトグラス７上で蒸気が結露することがなく、サイトグラス７の視界を良好に保つことができる。

ところで、サイトグラス７には、反応槽２内で発生した蒸気の全量が吹きつけるわけではない。すなわち、反応槽２内で発生した蒸気は、反応槽２中を上方へと立ち上ってゆき、反応槽２の天井部分に主として吹きつけられる。ここでは、反応槽２内の特に蒸気が吹きつけられる部分を蒸気吹きつけ面とよぶ。例えば、図１の例では、蒸気吹きつけ面の面積は、反応槽２の反応溶液Ｌ液面と平行な平面における断面積に等しい。

すなわち、反応槽２内で発生した蒸気は、蒸気吹き付け面の全面に吹きつけるので、サイトグラス７に吹きつける蒸気の量は、反応槽２内で発生した蒸気の全量よりも少なくなる。

また、蒸気は、反応槽２において反応溶液Ｌが充填されていない空間部と反応溶液Ｌとの界面から発生する。したがって、サイトグラス７に吹きつける蒸気の量は、蒸気吹き付け面の面積を反応槽２において反応溶液Ｌが充填されていない空間部と反応溶液Ｌとの界面積で割った値に、反応槽２の内部で発生した蒸気の全量を掛けた値で表すことができる。

すなわち、反応槽２において反応溶液Ｌが充填されていない空間部と反応溶液Ｌとの界面の面積をＳ_０、サイトグラス７の表面積をＳ_１、反応溶液Ｌの蒸発量をＶ_０とした場合、サイトグラス７に衝突する気体の量は、Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）と表すことができる。

したがって、Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）の５％以上の量の気体を曇り防止部材に供給することによって、サイトグラスの曇りを十分に防ぐことができる。これを、曇り防止部材８へのパージガス供給量をＶ_１として数式で表すと、下記の数式（２）のようになる。

０．０５×Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）≦Ｖ_１ …（２）
曇り防止部材８へのパージガス供給量Ｖ_１が上記数式（２）を満たす場合、蒸気がサイトグラス７の表面まで達しないので、サイトグラス７上で蒸気が結露することがなく、サイトグラス７の視界を良好に保つことができる。

また、曇り防止部材８に供給するパージガスの量は、多ければよいというものではない。曇り防止部材８に供給するパージガスの量は、サイトグラス７に吹きつけられる蒸気の量Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）以下に留めておくことが好ましい。これを数式で表すと下記の数式（３）のようになる。
Ｖ_１≦Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０） …（３）
曇り防止部材８に供給するパージガスの量を、サイトグラス７に吹きつけられる蒸気の量Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）以下とした場合、コンデンサ２０に吸い上げられるパージガスの量が必要以上に増加することがなく、トルエンや水の蒸気を速やかに凝縮させることができる。

また、反応槽２のパージに必要なパージガスの量、すなわち反応槽２に供給するパージガスの全量は、トルエンと水との共沸混合物の量に依存する。パージガスの量は、反応槽２内に反応槽２の外部の気体が入らないように、加圧するように調整すればよい。

なお、本実施形態では、パージガスを第１パージガス流入口１０及び第２パージガス流入口１５から反応槽２に供給する例を示したが、反応槽２に供給するパージガスの全量を第２パージガス流入口１５から反応槽２に供給してもよい。この場合、第１パージガス流入口１０を省略することができ、反応装置１を簡略化することができる。

また、反応溶液Ｌは、上述の例に限られず、様々な反応に用いる反応溶液を適用することができる。反応装置１では、反応槽２の内部で蒸発した液体がサイトグラス７に吹きつける条件下でもサイトグラス７が曇らず、反応の観察を続けることができるので、蒸発を伴う反応に好適である。また、パージガスを注入しながら反応を行うことができるので、特定の気体の雰囲気下で行う反応にも好適である。

本発明は上述した実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。すなわち、請求項に示した範囲で適宜変更した技術的手段を組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

本発明の反応装置では、反応槽内部の気体を窒素で置換しながら反応を行うことができると共に、反応中に溶媒が蒸発した場合であってもサイトグラスが曇らないので、トルエン、水共沸混合溶媒下で原料及び試剤を反応させる上記反応以外にも様々な反応の反応装置として使用することができ、特に、不活性気体の雰囲気下で行う必要がある反応や、蒸発を伴う反応に好適である。

本発明の実施形態を示すものであり、反応装置の概要を示す要部断面図である 同図（ａ）は上記反応装置において、サイトグラス及び曇り防止部材を反応槽の開口部に設置した状態を示す正面図であり、同図（ｂ）はその要部拡大図である。 同図（ａ）は曇り防止部材の平面図であり、同図（ｂ）は同図（ａ）のＡ−Ａ’断面図であり、同図（ｃ）は下面図である。 結露によって不透明になったサイトグラスからの視界を示す図である。

符号の説明

１ 反応装置
２ 反応槽（反応容器）
４ 第１供給管（第１不活性気体供給管）
６ 第２供給管（第２不活性気体供給管）
８ 曇り防止部材
３２ 気体流路面
３３ 堤状部

Claims (3)

1. 反応溶液を収容する反応容器を備え、該反応容器内の反応溶液を沸騰させながら反応させる反応装置において、
   上記反応容器の壁面の上記反応溶液の液面よりも上方の位置に設けられたサイトグラスと、
   上記サイトグラスの反応容器内部側であって上記反応溶液の蒸気にさらされる内部露出面に向かって開口し、当該内部露出面に気体を放出する開口部を有している曇り防止部材とを備えていることを特徴とする反応装置。
2. 上記反応容器において反応溶液が充填されていない空間部と反応溶液との界面積をＳ_０、上記内部露出面の面積をＳ_１、上記反応溶液の蒸発量をＶ_０とした場合、上記曇り防止部材への気体の供給量Ｖ_１が下記範囲であることを特徴とする請求項１に記載の反応装置。
   ０．０５×Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）≦Ｖ_１≦Ｖ_０×（Ｓ_１／Ｓ_０）
3. 上記反応容器内部に不活性気体を供給する第１不活性気体供給管と、
   上記第１不活性気体供給管から分岐し、上記第１不活性気体供給管に供給される不活性気体の一部を上記曇り防止部材から供給する第２不活性気体供給管とを備えていることを特徴とする請求項１または２に記載の反応装置。

Images