JP2008208195A - 真空紫外線励起発光素子用蛍光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】比表面積が5m2/g以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して、比表面積が2m2/g以上のナノ粒子構造とする。ここで、より高い発光効率を得る観点から、蛍光体前駆体として、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものを用いるのが好ましい。
【選択図】なし
Description
Al:アルミニウムモノ‐n‐ブトキシジエチルアセト酢酸エステル、エチルアセトアセテートアルミニウムジノルマルブチレート、及びこれらの混合物。または2−エチルヘキサン酸アルミニウム
Ba:2‐エチルヘキサン酸バリウム
Ca:2‐エチルヘキサン酸カルシウム
Eu:2‐エチルヘキサン酸ユーロピウム
Gd:2‐エチルヘキサン酸ガドリニウム
Mg:2‐エチルヘキサン酸マグネシウム
Mn:2‐エチルヘキサン酸マンガン
Si:オクタメチルシクロテトラシロキサン、叉は、ポリジメチルシロキサン、および、これらの混合物
Y:2‐エチルヘキサン酸イットリウム
Zn:2‐エチルヘキサン酸亜鉛
Al: 硝酸アルミニウム
Ba: 硝酸バリウム
Eu: 硝酸ユーロピウム
Gd: 硝酸ガドリニウム
Mg: 硝酸マグネシウム
Y: 硝酸イットリウム
Ba0.9Eu0.1MgAl10O17(青色蛍光体、以下「BAM」と記す)
BAMの蛍光体前駆体をFCM法を用いて作製した。具体的には、2−エチルヘキサン酸バリウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、アルミニウムモノ−n−ブトキシジエチルアセト酢酸エチル、エチルアセトアセテートアルミニウムジ−n−ブチレート、2−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合して原料溶液とした。次にこの原料溶液を反応気体(酸素ガス)と共に噴霧ノズルを使用して高温雰囲気の反応空間(例えば、熱プラズマにより発生させる)に噴霧し、反応気体流で覆われた原料の液滴流を生成すると共に液滴の蒸発気化による粒子核生成と粒子成長を行わさせた後、周囲の反応ガスで急速冷却して、蛍光体前駆体としてのBAM粒子を作製した。作製したBAMの蛍光体前駆体の比表面積をBET法によって測定した。測定結果を表1に示す。またBAMの蛍光体前駆体のFE−SEM写真を図1に示す。これらの比表面積値と図1のFE−SEM写真から、このBAMの蛍光体前駆体は比表面積9.6m2/gのナノ粒子からなることがわかる。
BAM(固相法)
原料としてBaCO3(純度3N)、MgO(純度4N)、Al2O3(純度4N)、Eu2O3(純度4N)をBa0.9Eu0.1MgAl10O17の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって30MPaでペレット成型を行い、得られたペレットを還元雰囲気下で1500℃で6時間焼成した。得られたBAM蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をBET法によって測定した。測定結果を表1に合わせて示す。またBAM蛍光体のFE−SEM写真を図3に示す。比表面積値と図3のFE−SEM写真から、比較例1のBAM蛍光体は、比表面積1.0m2/gで粒径が数μm程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例1のBAM蛍光体のX線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図4及び図5に合わせて示されている。
Y1.96Eu0.04O3(赤色蛍光体、以下「YO」と記す)
YOの蛍光体前駆体をFCM法を用いて作製した。具体的には原料溶液として、2−エチルヘキサン酸イットリウム、2−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合したものを用いた以外は実施例1と同様にしてYOの蛍光体前駆体を作製した。作製したYOの蛍光体前駆体の比表面積をBET法によって測定した。測定結果を表1に合わせて示す。またYO蛍光体前駆体のFE−SEM写真を図6に示す。比表面積値と図6のFE−SEM写真から、このYO蛍光体前駆体は比表面積19.1m2/gのナノ粒子からなることがわかる。
YGB(固相法)
原料としてY2O3(純度4N)、Gd2O3(純度4N)、H3BO3(純度2N)、Eu2O3(純度4N)をY0.6Gd0.3Eu0.1の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって30MPaでペレット成型を行い、得られたペレットをアルミナボートを用いて1200℃で6時間焼成した。得られたYGB蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をBET法によって測定した。測定結果を表1に合わせて示す。またYGB蛍光体のFE−SEM写真を図8に示す。比表面積値と図8のFE−SEM写真から、比較例2のYGB蛍光体は、比表面積2.4m2/gで粒径が数μm程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例2のYGB蛍光体のX線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図9及び図10に合わせて示されている。
Ca0.99Eu0.01MgSi2O6(蛍光体、以下「CMS」と記す)
CMSの蛍光体前駆体をFCM法を用いて作製した。具体的には原料溶液として、2−エチルヘキサン酸カルシウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、オクタメチルシクロテトラシロキサン、2−エチルヘキサン酸ユーロピウム、及びミネラルスピリットを所定モル比となるように調合し混合したものを用いた以外は実施例1と同様にしてCMSの蛍光体前駆体を作製した。測定結果を表1に合わせて示す。またCMS蛍光体前駆体のFE−SEM写真を図11に示す。比表面積値と図11のFE−SEM写真から、このCMS蛍光体前駆体は比表面積12.5m2/gのナノ粒子からなることがわかる。
CMS(固相法)
原料としてCaCO3(純度4N)、MgO(純度4N)、SiO2(純度3N)、Eu2O3(純度4N)をCa0.99Eu0.01MgSi2O6の化学量論比に従って秤量し、メノウ乳鉢を用いてアセトン湿式混合を行った。その後、一軸加圧機によって30MPaでペレット成型を行い、得られたペレットを還元雰囲気下で1200℃で6時間焼成した。得られたCMS蛍光体を乳鉢で軽く解砕した後、比表面積をBET法によって測定した。測定結果を表1に合わせて示す。またCMS蛍光体のFE−SEM写真を図13に示す。比表面積値と図13のFE−SEM写真から、比較例3のCMS蛍光体は、比表面積2.0m2/gで粒径が数μm程度の粒子が溶着した構造を有しており、ナノ粒子構造ではないことがわかる。なお比較例3のCMS蛍光体のX線回折パターン及び真空紫外線励起スペクトル測定結果については前述のように図14及び図15に合わせて示されている。
Claims (5)
- 真空紫外線により励起されて発光する蛍光体であって、比表面積が5m2/g以上のナノ粒子からなる蛍光体前駆体を焼成して作製され、比表面積が2m2/g以上のナノ粒子構造を有することを特徴とする蛍光体。
- 前記蛍光体前駆体が、結晶母体を構成する金属と賦活剤を構成する金属とを含有する原料液滴流、及び当該原料液滴流を覆う反応気体流を高温雰囲気の反応空間に流入させ、前記原料液滴流の外周部で熱処理によって微粒子を形成するとともに、当該微粒子を前記反応気体流で冷却して生成したものである請求項1記載の蛍光体。
- 前記結晶母体の組成がBaMgAl10O17で表され、前記賦活剤がEuイオンである請求項2記載の蛍光体。
- 前記結晶母体の組成がY2O3で表され、前記賦活剤がEuイオンである請求項2記載の蛍光体。
- 前記焼成の条件が、焼成温度1000〜1600℃の範囲、焼成時間1〜12時間の範囲である請求項1〜4のいずれかに記載の蛍光体。
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