JP2008192593A - リチウムポリマー電池 - Google Patents
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Abstract
Description
先ず、図1により正極の作製について説明する。LiMn2O4を85質量%、導電補助材としてアセチレンブラックを7質量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン8質量%とを混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合して正極スラリーを作製した。これをドクターブレード法により集電体となる厚さ20μmのAl箔2の両面にロールプレス処理後の厚さが160μm、充填密度が2.8g/cm3になるように塗布し、正極活物質塗布部3を形成した。なお、両端部にはいずれの面にも正極活物質が塗布されていない正極活物質非塗布部4を設け、一方の正極活物質非塗布部4に正極導電タブ6を設け正極1とした。
得られたリチウムポリマー電池を、電池電圧4.2Vまで充電し(充電条件:電流:0.2C、時間6.5H(時間)、温度20℃)、0.2Cで電池電圧3.0Vまで放電しそのときの放電容量を初期容量とした。
放電済みのリチウムポリマー電池をアルゴン雰囲気下で解体し、負極を切り出して大気に触れさせずにSIMS分析を行った。この分析により得られた値は、上述のように、初期充電を行っていない電池においてはホウ素、及び酸素は最表面にのみわずかなピークを有し、負極材料であるカーボンでそのピークを規格化するとほとんど強度を有しない。このことから化1で示される添加剤は分解していないことがわかる。一方初期充電を行ったものにおいては、電極の深さ方向の0.1〜0.5μmにブロードなピークが観測される。このことから、化1で示される有機化合物は分解し皮膜を形成していることが示唆される。また多量の化1で示される有機化合物を添加したものでは上記結果よりもより深い、つまり厚い皮膜を形成することを示唆し、その結果、負極界面の抵抗が上昇するため電池特性が劣ることとなる。また、充放電サイクル試験前後のそれぞれの強度を比較することにより安定な水準であれば強度は同じ値となり、劣化しているものであればSEIが過剰に形成する場合その強度比は大きな値を示し、崩壊する場合はその強度は小さくなる。表2にSIMS分析結果によるホウ素および酸素のピークの深さ方向の値を示した。
得られたリチウムポリマー電池のレート特性は、電池電圧4.2Vまで充電された電池を0.2Cで電池電圧3.0Vまで放電し得られた放電容量を1とし、放電レート(1.0C)で放電し得られた放電容量との比で表2に示した。
得られたリチウムポリマー電池の充放電サイクル試験後のセル体積変化率は、初期充電後のセル体積を1.0とし、充放電サイクル試験後のセル体積との比で表2に示した。なお、充放電サイクル試験の条件は、充電:上限電圧4.2V、電流:1C、時間2.5H、放電:下限電圧3.0V、電流:1Cいずれも20℃で100サイクル実施した。容量維持率は1サイクル目の放電容量(1C)に対する100サイクル目の放電容量(1C)の割合で表2に示した。また、サイクル前に対するサイクル後のSIMS分析結果によるホウ素および酸素のピークの強度比を表2に示した。
得られたリチウムポリマー電池の保存試験は、まず室温にて0.2Cにて充電及び放電を一回ずつ行った。このときの放電容量を100した。さらに0.2Cにて4.2Vまで充電し、この状態にて1kHzの抵抗を測定した後、45℃恒温槽にて3ヶ月放置した。放置後に室温において再度0.2Cにて3.0Vを下限値とし放電、続いて上限を4.2Vとし充電し1kHzの抵抗を測定した後保存前後におけるセル抵抗の増加率を求めた。またさらに放電を行いこの充電後の放電容量を保存後の回復容量とした。45℃保存試験によるセル体積増加率、セル抵抗増加率、容量回復率の結果を表3に示した。
化2で示される有機化合物の濃度が0.5質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の濃度が0.1質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の濃度が2.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の濃度が3.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の濃度が5.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の濃度が0.05質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
使用する負極材料が塊状黒鉛であること以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
使用する負極材料が塊状黒鉛であること以外、実施例5と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、実施例6と同様にセルを作製し、評価を行った。
プレゲル溶液中の化2で示される有機化合物の濃度が0質量%である以外は実施例1と同様にしてリチウムポリマー電池を作製した。
化2で示される有機化合物の濃度が8.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに、VCを用いる以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに、PSを用いる以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、比較例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、比較例3と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、比較例4と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例2と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例3と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例4と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例5と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例6と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例7と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例8と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例9と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例10と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、比較例2と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極にコバルト酸リチウムを用いた本実施例における正極は次のように作製した。LiCoO2を87質量%、導電補助材としてアセチレンブラックを5質量%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン8質量%を混合したものに、N−メチルピロリドンを加えてさらに混合して正極スラリーを作製した。それ以外は実施例1と同様に正極、負極を作製しセルを作製した。なお、正極の充填密度が3.6g/cm3となるよう作製した。また、プレゲル溶液は、VC:0.5質量%、化2で示される有機化合物の質量を1.0質量%とした以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が0.5質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が0.1質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が2.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が3.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が5.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が0.05質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
VCが0.5質量%、化2で示される有機化合物が0.1質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
VCが3.0質量%、化2で示される有機化合物が0.1質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料を塊状黒鉛とする以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料を塊状黒鉛とする以外、実施例25と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が6.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が8.0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
VCが3.0質量%、化2で示される有機化合物が0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料を塊状黒鉛とする以外、比較例10と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料を塊状黒鉛とする以外、比較例11と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料を塊状黒鉛とする以外、比較例12と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例22と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例23と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例24と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例25と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例26と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例27と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例28と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例29と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例30と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、実施例31と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物が0質量%になるようにゲル電解質を調整する以外、実施例32と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、比較例10と同様にセルを作製し、評価を行った。
化2で示される有機化合物の代わりに化3で示される有機化合物を用いる以外、比較例11と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、比較例17と同様にセルを作製し、評価を行った。
負極材料に塊状黒鉛を用いる以外、比較例18と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を2.7g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を2.6g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を2.5g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を2.9g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.0g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を2.4g/cm3にする以外は実施例1と同様にしてリチウムポリマー電池を作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.1g/cm3にする以外は実施例1と同様にしてリチウムポリマー電池を作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.5g/cm3にする以外は実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.4g/cm3にする以外は実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.3g/cm3にする以外は実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.7g/cm3にする以外は実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.8g/cm3にする以外は実施例21と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.2g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
正極の充填密度を3.9g/cm3にする以外は実施例1と同様にセルを作製し、評価を行った。
2 Al箔
3 正極活物質塗布部
4 正極活物質非塗布部
5 正極活物質片面塗布部
6 正極導電タブ
7 負極
8 Cu箔
9 負極活物質塗布部
10 負極活物質片面塗布部
11 負極活物質非塗布部
12 負極導電タブ
13 セパレーター
14 セル
Claims (14)
- 少なくとも正極、負極、セパレーター、ゲル電解質により構成されるリチウムポリマー電池であって、前記ゲル電解質が溶媒と架橋型高分子と化1で示される有機化合物とを含有するリチウムポリマー電池 [但し、化1において、Zはハロゲン原子、置換もしくは無置換の炭素数1〜10のアルキル基、ポリフルオロアルキル基、または置換もしくは無置換の炭素数4〜20の環状炭化水素、またはXR5(ここでXは酸素原子、硫黄原子またはNR6を表し、R6は水素原子または置換もしくは無置換の炭素数1〜10のアルキル基を表し、R5は置換もしくは無置換の炭素数4〜20の環状炭化水素を表す。)を表す。nは0〜4の整数を表す。A1及びA2はそれぞれ独立に酸素原子、硫黄原子または、A1がNR7でA2がNR8(ここでR7とR8はそれぞれ独立に水素原子、ハロゲン原子、置換もしくは無置換の炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜10のポリフルオロアルキル基または置換もしくは無置換の炭素数4〜20の環状炭化水素を表す。また、R7とR8はお互いに結合して環構造を形成しても良い。)を表す。Lは、メチレン基又は単結合を表す。Mは、ホウ素又はリンを表す。B1及びB2はそれぞれ独立にカルボニル基、置換もしくは無置換のアルキレン基又はポリフルオロアルキレン基を表す。mは、1〜3の整数を表す(ただし、Mがホウ素のとき2m+n=4、Mがリンのとき2m+n=6である。)] 。
- 前記正極が活物質としてマンガン酸リチウムを主成分とし、前記正極の充填密度が2.5g/cm3以上、3.0g/cm3以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記正極が活物質としてコバルト酸リチウムを主成分とし、前記正極の充填密度が3.3g/cm3以上、3.8g/cm3以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記負極の表面のSIMS測定において、ホウ素、及び酸素が深さ方向に0.1から1.0μmに存在することを示すピークを有する請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記SIMS測定におけるホウ素、及び酸素のピークが前記化1で示される有機化合物の分解物を含む請求項4に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記化1で示される有機化合物の最低空軌道エネルギー(LUMO)が、−1.5(eV)以上0(eV)以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記ゲル電解質が溶媒と架橋型高分子と0.1〜3.0質量%のビニレンカーボネートまたはその誘導体と0.05〜5.0質量%の化1で示される有機化合物を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記正極がコバルト酸リチウムを含有し、前記ゲル電解質がビニレンカーボネートまたはその誘導体を含有する溶媒と架橋型高分子と0.05〜5.0質量%の化1で示される有機化合物を含有する請求項1〜8のいずれか1項に記載リチウムポリマー電池。
- 前記正極がマンガン酸リチウムを含有し、前記ゲル電解質がビニレンカーボネートまたはその誘導体を含有する溶媒と架橋型高分子と0.05〜5.0質量%の化1で示される有機化合物を含有する請求項1〜8のいずれか1項に記載リチウムポリマー電池。
- 前記架橋型高分子が、アクリル系高分子から構成される請求項1〜10のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記溶媒が少なくとも鎖状カーボネート及び環状カーボネートを含有する請求項1〜11のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- 前記負極が活物質として黒鉛を含有する請求項1〜12のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
- ラミネート材により外装されている請求項1〜13のいずれか1項に記載のリチウムポリマー電池。
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