JP2008179498A - Diamond substrate - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture a large area diamond substrate for a short time at a low cost and prevent a single crystal diamond seed substrate from falling when polishing and the like. <P>SOLUTION: In a diamond substrate prepared by bonding the single crystal diamond seed substrate to a silicon substrate through the intermediary of a diamond layer, the diamond substrate is characterized in that the sectional plane structure is such that the single crystal diamond seed substrate is disposed on the silicon substrate, one or whole part of an upper plane of the single crystal diamond seed substrate is inclined, the angle of inclination is (1) greater than the angle between a bottom plane and a straight line obtained by connecting an intersecting point of a bottom plane with an inclined plane to an intersecting point of the upper plane with a facing side plane, and (2) less than 90°. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、単結晶ダイヤモンドを含むダイヤモンド基板に関し、特に半導体リソグラフィープロセスや大型光学部品、半導体材料、放熱基板等に好適な大型ダイヤモンド基板に関する。   The present invention relates to a diamond substrate containing single crystal diamond, and more particularly to a large diamond substrate suitable for a semiconductor lithography process, a large optical component, a semiconductor material, a heat dissipation substrate, and the like.

ダイヤモンドは高熱伝導率、高い電子・正孔移動度、高い絶縁破壊電界強度、低誘電損失、そして広いバンドギャップといった、半導体材料として他に類を見ない、優れた特性を数多く備えている。特に近年では、優れた高周波特性を持つ電界効果トランジスタなどが開発され、パワーデバイス用半導体としても期待されている。また、ダイヤモンドは負の電子親和力を持つとされ、電子放出素子として応用研究が進められている。光学特性に関しては、ダイヤモンドは紫外領域（２２５〜４００ｎｍ）においても高透過率・高屈折率を有している。このため、紫外領域光学材料としても期待されている。   Diamond has many unique properties that are unparalleled as a semiconductor material, such as high thermal conductivity, high electron / hole mobility, high breakdown field strength, low dielectric loss, and wide band gap. Particularly in recent years, field effect transistors having excellent high frequency characteristics have been developed, and are expected as semiconductors for power devices. Diamond is considered to have a negative electron affinity, and application research is being conducted as an electron-emitting device. Regarding optical characteristics, diamond has high transmittance and high refractive index even in the ultraviolet region (225 to 400 nm). For this reason, it is also expected as an ultraviolet region optical material.

ダイヤモンドを半導体や光学材料として利用するためには、他の半導体材料と同様に大型の単結晶基板が必要である。なぜならデバイスの作製に必須である半導体ウェハプロセスおよびその装置は、数インチ径のウェハを前提として設計開発されているからである。現在、工業的に大型のダイヤモンド単結晶を得る方法として、高温高圧合成法や気相合成法が開発されており、これらによって（１００）面ではホモエピタキシャル成長により１０ｍｍ径程の大型基板が得られるようになっている。しかし、直径１インチ以上の大径化の目処は現時点では立っていない。特にリンのドーピングが可能で、ｎ型の導電性が得やすいとされている（１１１）面の面方位を持つダイヤモンド基板は、高温高圧合成法で製造された量産市販品では高々数ｍｍ角程度のサイズであり、気相合成法では良質な結晶性を保ったままの大型化が困難である。   In order to use diamond as a semiconductor or an optical material, a large single crystal substrate is required like other semiconductor materials. This is because the semiconductor wafer process and its apparatus essential for device fabrication are designed and developed on the premise of a wafer with a diameter of several inches. Currently, high-temperature and high-pressure synthesis methods and vapor phase synthesis methods have been developed as industrially methods for obtaining large diamond single crystals, and it seems that a large substrate with a diameter of about 10 mm can be obtained by homoepitaxial growth on the (100) plane. It has become. However, there is currently no prospect of increasing the diameter of 1 inch or more. In particular, a diamond substrate having a (111) plane orientation, which can be doped with phosphorus and is likely to obtain n-type conductivity, is about several mm square at most for mass-produced commercial products manufactured by a high-temperature high-pressure synthesis method. In the gas phase synthesis method, it is difficult to increase the size while maintaining good crystallinity.

これに対して、比較的大型の異種基板上にダイヤモンド単結晶を成長させるヘテロエピタキシャル成長は、現状では結晶性が十分でなく、半導体や光学用途としての利用は限られている。
また、半導体ウェハプロセスに対応したダイヤモンド基板は特許文献１，２，３のように、デバイスを作製する箇所は単結晶ダイヤモンドで、それ以外の領域は大口径化できる多結晶ダイヤモンドから構成され一体化した複合型のダイヤモンド基板がある。
特開２００６−０９６６４３号公報 特開２００６−３３５６３７号公報 特開２００６−２７３５９２号公報 特開平８−２０８３８７号公報 ＷＯ２００５／０１０２４５ Ａ１ On the other hand, heteroepitaxial growth in which a diamond single crystal is grown on a relatively large heterogeneous substrate does not have sufficient crystallinity at present, and its use as a semiconductor or optical application is limited.
In addition, the diamond substrate corresponding to the semiconductor wafer process is composed of single-crystal diamond where the device is manufactured as in Patent Documents 1, 2, and 3, and the other regions are composed of polycrystalline diamond that can be enlarged in diameter. There is a composite type diamond substrate.
JP 2006-096643 A JP 2006-335637 A JP 2006-273592 A JP-A-8-208387 WO2005 / 010245 A1

半導体ウェハプロセスに適応させるため、特許文献１，２，３のような複合型のダイヤモンド基板が作製されているが、単結晶ダイヤモンド種基板と気相合成ダイヤモンド層を接合、一体化させるために、単結晶ダイヤモンド種基板をベース基板となるシリコン基板に配置する方法として、シリコン基板に凹部を形成している。そのため凹部形成工程によるコスト増と、十分な接合を得るために数１０時間の合成時間を要しており、生産性の点で難点がある。   In order to adapt to the semiconductor wafer process, composite-type diamond substrates such as Patent Documents 1, 2, and 3 have been produced. In order to join and integrate the single crystal diamond seed substrate and the vapor-phase synthetic diamond layer, As a method of disposing the single crystal diamond seed substrate on the silicon substrate that serves as the base substrate, a recess is formed in the silicon substrate. For this reason, the cost increase due to the recess forming step and the synthesis time of several tens of hours are required to obtain sufficient bonding, which is difficult in terms of productivity.

また、特許文献２，３ではシリコン基板主面に凹部形成無しに単結晶ダイヤモンド種基
板を配置した例が示されているが、研磨工程において単結晶ダイヤモンド種基板が脱落する問題がある。 Further, Patent Documents 2 and 3 show examples in which a single crystal diamond seed substrate is disposed without forming a recess on the main surface of the silicon substrate, but there is a problem that the single crystal diamond seed substrate falls off during the polishing process.

単結晶ダイヤモンドをシリコン基板主面に配置しただけの例として、特許文献４がある。特許文献４は主にセンサー、光学窓用途を意図しているが、単結晶ダイヤモンド基板と多結晶ダイヤモンド膜を接合させるために２２０時間もの合成時間を要しており、同様に生産性の点で難点がある。   As an example in which single crystal diamond is simply disposed on the main surface of a silicon substrate, there is Patent Document 4. Patent Document 4 is mainly intended for sensor and optical window applications, but requires 220 hours of synthesis time to join a single crystal diamond substrate and a polycrystalline diamond film, and in terms of productivity as well. There are difficulties.

同様に、ベース基板主面に単結晶ダイヤモンドを配置した例として特許文献５があるが、多結晶ダイヤモンド膜を数１００μｍ成膜しており、生産性の点で難点がある。   Similarly, there is Patent Document 5 as an example in which single crystal diamond is arranged on the main surface of the base substrate, but a polycrystalline diamond film is formed to several hundreds μm, which is difficult in terms of productivity.

本発明は、前記課題を解決し、半導体ウェハプロセスや光学部品、半導体材料、放熱基板等に好適な大型ダイヤモンド基板を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a large diamond substrate suitable for a semiconductor wafer process, an optical component, a semiconductor material, a heat dissipation substrate and the like.

前記課題を解決するため、本発明は次の（１）〜（４）の態様を有する。
（１）単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板とが接合しているダイヤモンド基板において、１）シリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が１０μｍ以上６００μｍ未満であり、単結晶ダイヤモンド種基板の側面部が傾斜形状を有しており、２）シリコン基板の表面上にダイヤモンド層が設けられており、ダイヤモンド層の膜厚が１０μｍ以上６００μｍ未満であり、ダイヤモンド層と単結晶ダイヤモンド種基板の側面は密着し、両者の表面は略平坦且つ一体化されていることを特徴とするダイヤモンド基板である。
（２）単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板が、ダイヤモンド層を介して接合されたダイヤモンド基板において、この断面構造がシリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、該単結晶ダイヤモンド種基板の上面の一部又は全部が傾斜しており、当該傾斜角が、単結晶ダイヤモンド種基板を側面から見たときに、１）底面と傾斜面が交わる一点と上面と対向する側面が交わる一点を結んだ直線と底面のなす角より大きく、２）９０°未満であることを特徴とする上記（１）に記載のダイヤモンド基板である。
（３）前記単結晶ダイヤモンド種基板の上面の一部又は全部が傾斜しており、当該傾斜角が、単結晶ダイヤモンド種基板を側面から見たときに、底面が傾斜面と交わる一点と底面からの垂直２等分線と上面が交わる一点を結んだ直線と底面のなす角より大きく、２）８０°以下であることを特徴とする上記（２）に記載のダイヤモンド基板である。
（４）前記単結晶ダイヤモンド種基板の底面における凹凸部分の垂直差を１μｍ以下にしたことを特徴とする上記（１）から（３）のいずれか一に記載のダイヤモンド基板である。
（５）前記単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が１０μｍ以上５０μｍ未満であり、かつ前記ダイヤモンド層の膜厚が１０μｍ５０μｍ未満であることを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれか一に記載のダイヤモンド基板である。 In order to solve the above problems, the present invention has the following aspects (1) to (4).
(1) In a diamond substrate in which a single crystal diamond seed substrate and a silicon substrate are joined, 1) a single crystal diamond seed substrate is disposed on a silicon substrate, and the thickness of the single crystal diamond seed substrate is 10 μm or more and 600 μm. The side surface of the single crystal diamond seed substrate has an inclined shape, and 2) a diamond layer is provided on the surface of the silicon substrate, and the film thickness of the diamond layer is 10 μm or more and less than 600 μm, The diamond substrate is characterized in that the side surfaces of the diamond layer and the single crystal diamond seed substrate are in close contact, and the surfaces of both are substantially flat and integrated.
(2) In a diamond substrate in which a single crystal diamond seed substrate and a silicon substrate are bonded via a diamond layer, the single crystal diamond seed substrate has a cross-sectional structure arranged on the silicon substrate. When the single crystal diamond seed substrate is viewed from the side surface, 1) one point where the bottom surface and the inclined surface intersect, and one point where the side surface facing the upper surface intersects. The diamond substrate according to (1) above, which is larger than an angle formed by the connected straight line and the bottom surface and 2) less than 90 °.
(3) A part or all of the upper surface of the single crystal diamond seed substrate is tilted, and the tilt angle is determined from the bottom surface and the bottom surface when the single crystal diamond seed substrate is viewed from the side surface. The diamond substrate according to (2) above, which is larger than an angle formed by a straight line connecting a point where the perpendicular bisector of the substrate intersects with the top surface and the bottom surface, and 2) 80 ° or less.
(4) The diamond substrate according to any one of (1) to (3) above, wherein a vertical difference of the uneven portion on the bottom surface of the single crystal diamond seed substrate is 1 μm or less.
(5) The thickness of the single crystal diamond seed substrate is not less than 10 μm and less than 50 μm, and the film thickness of the diamond layer is not more than 10 μm and less than 50 μm, and any one of the above (1) to (4) It is a diamond substrate of description.

本発明のダイヤモンド基板によれば、ウェハプロセス等において取り扱いが容易となる大面積のダイヤモンド基板を、工程時間を短縮して製造することが可能となり、結果的に低コストで提供することができる。更に単結晶ダイヤモンド種基板の板厚とダイヤモンド層の膜厚を同じくすることで、単結晶ダイヤモンド種基板は脱落せずに強固に結合するという効果を奏する。   According to the diamond substrate of the present invention, a large-area diamond substrate that can be easily handled in a wafer process or the like can be manufactured with a reduced process time, and as a result, can be provided at low cost. Further, by making the plate thickness of the single crystal diamond seed substrate and the film thickness of the diamond layer the same, the single crystal diamond seed substrate is effectively bonded without dropping.

本発明に係るダイヤモンド基板の実施の形態の一例を以下に示す。なお、以下に示す実施の形態は本発明に係るダイヤモンド基板の一例であって、本発明を限定するものではな
い。 An example of an embodiment of a diamond substrate according to the present invention is shown below. The following embodiment is an example of the diamond substrate according to the present invention, and does not limit the present invention.

本発明のダイヤモンド基板は、シリコン基板の主面に単結晶ダイヤモンド種基板を配置し、シリコン基板と単結晶ダイヤモンド種基板を、ダイヤモンド層を介して接続した構造となっている。
単結晶ダイヤモンド種基板とダイヤモンド層は化学的に結合されており、単結晶ダイヤモンド種基板が脱落することは無く、単結晶ダイヤモンド種基板とダイヤモンド層の表面が平坦かつ一体となっている。 The diamond substrate of the present invention has a structure in which a single crystal diamond seed substrate is disposed on the main surface of a silicon substrate, and the silicon substrate and the single crystal diamond seed substrate are connected via a diamond layer.
The single crystal diamond seed substrate and the diamond layer are chemically bonded so that the single crystal diamond seed substrate does not fall off, and the surfaces of the single crystal diamond seed substrate and the diamond layer are flat and integrated.

単結晶ダイヤモンド種基板の板厚とダイヤモンド層の膜は共に、１０μｍ以上６００μｍ未満が好ましい。これにより、ハンドリングしやすい単結晶ダイヤモンド種基板の板厚を自由に選択することができる。また、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚とダイヤモンド層の膜厚を同じにすることで、単結晶ダイヤモンド種基板は脱落せずに強固に結合する。
さらに好ましくは、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚とダイヤモンド層の膜厚は共に１０μｍ以上５０μｍ未満である。単結晶ダイヤモンド種基板を薄くすることで、ダイヤモンド層を単結晶ダイヤモンド種基板と同じ厚さの膜厚を成膜し、合成時間の短縮と生産性を向上させることができる。 Both the plate thickness of the single crystal diamond seed substrate and the film of the diamond layer are preferably 10 μm or more and less than 600 μm. Thereby, the plate thickness of the single crystal diamond seed substrate that is easy to handle can be freely selected. Further, by making the plate thickness of the single crystal diamond seed substrate and the film thickness of the diamond layer the same, the single crystal diamond seed substrate is firmly bonded without dropping off.
More preferably, the thickness of the single crystal diamond seed substrate and the thickness of the diamond layer are both 10 μm or more and less than 50 μm. By thinning the single crystal diamond seed substrate, the diamond layer can be formed with the same thickness as the single crystal diamond seed substrate, and the synthesis time can be shortened and the productivity can be improved.

また、板厚の薄い単結晶ダイヤモンド種基板をシリコン基板主面部に隙間が１μｍ以下で密着させるために、単結晶ダイヤモンド種基板の裏面を反応性化学ドライエッチングした。これにより、単結晶ダイヤモンド種基板裏面の表面状態が平滑化かつ活性化された状態となり、シリコン基板の主面表面との張り合わせ性が向上され、単結晶ダイヤモンド種基板の研磨工程における脱落を防止することができる。また、単結晶ダイヤモンド種基板をシリコン基板主面に配置した際に、振動などによる移動と配置精度を１００μｍ以内に抑えることができる。   In addition, the back surface of the single crystal diamond seed substrate was subjected to reactive chemical dry etching in order to bring the thin single crystal diamond seed substrate into close contact with the main surface portion of the silicon substrate with a gap of 1 μm or less. As a result, the surface state of the back surface of the single crystal diamond seed substrate is smoothed and activated, the bonding property with the main surface of the silicon substrate is improved, and the single crystal diamond seed substrate is prevented from falling off in the polishing process. be able to. Further, when the single crystal diamond seed substrate is arranged on the main surface of the silicon substrate, the movement due to vibration and the arrangement accuracy can be suppressed to 100 μm or less.

また、本発明のダイヤモンド基板は、シリコン基板の主面に単結晶ダイヤモンド種基板を配置し、シリコン基板と単結晶ダイヤモンド種基板を、ダイヤモンド層を介して接続した構造となっている。
該単結晶ダイヤモンド種基板とダイヤモンド層との接合部分に当たるダイヤモンド種基板の側面形状は、側面に角度をつけた形状（以下、テーパー角と称する）となっている。かかるテーパー角について、単結晶ダイヤモンド種基板を側面から見たときの断面図である図１に則して説明する。
テーパー角は、テーパー角１［図１（ａ）］より大きくテーパー角２の９０°［図１（ｂ）］より小さい場合が好ましい。さらにテーパー角は、テーパー角３［図２（ａ）］より大きくテーパー角４の８０°［図２(ｂ)］より小さい場合がより好ましい。 The diamond substrate of the present invention has a structure in which a single crystal diamond seed substrate is disposed on the main surface of a silicon substrate, and the silicon substrate and the single crystal diamond seed substrate are connected via a diamond layer.
The side surface shape of the diamond seed substrate corresponding to the joint portion between the single crystal diamond seed substrate and the diamond layer is a shape having an angled side surface (hereinafter referred to as a taper angle). Such a taper angle will be described with reference to FIG. 1, which is a cross-sectional view of the single crystal diamond seed substrate when viewed from the side.
The taper angle is preferably larger than the taper angle 1 [FIG. 1 (a)] and smaller than the taper angle 2 of 90 ° [FIG. 1 (b)]. Furthermore, the taper angle is more preferably larger than the taper angle 3 [FIG. 2A] and smaller than the taper angle 4 of 80 ° [FIG. 2B].

これにより、ダイヤモンド基板の製造方法において、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚よりも薄いダイヤモンド層を成膜しても、ダイヤモンド基板主面を研磨加工する際に単結晶ダイヤモンド種基板にかかる力を分散し、脱落することなく平坦化することができる。
また、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚と同じ膜厚のダイヤモンド層を成膜する必要がないので、合成時間の短縮と、生産性を向上させることができる。 As a result, in the method of manufacturing a diamond substrate, even if a diamond layer thinner than the thickness of the single crystal diamond seed substrate is formed, the force applied to the single crystal diamond seed substrate is dispersed when the diamond substrate main surface is polished. And can be flattened without falling off.
In addition, since it is not necessary to form a diamond layer having the same thickness as the single crystal diamond seed substrate, synthesis time can be shortened and productivity can be improved.

また、シリコン基板主面部に気相合成で成長させるダイヤモンド層は多結晶であっても、配向膜でもよく、単結晶ダイヤモンド種基板の面方位も（１００）、（１１１）、（１１０）、また、それ以外でもよく、ダイヤモンド層の成長条件と単結晶ダイヤモンド種基板の面方位を自由に設定することができる。
また、単結晶ダイヤモンド種基板は、高温高圧法、気相合成法で製造されたもの、または天然産であってもよい。 Further, the diamond layer grown on the main surface portion of the silicon substrate by vapor phase synthesis may be polycrystalline or an alignment film, and the plane orientation of the single crystal diamond seed substrate may be (100), (111), (110), Other than that, the growth conditions of the diamond layer and the plane orientation of the single crystal diamond seed substrate can be freely set.
In addition, the single crystal diamond seed substrate may be one produced by a high-temperature and high-pressure method, a gas phase synthesis method, or a natural product.

用意した単結晶ダイヤモンド種基板５は高温高圧法で製造されたＩｂ型ダイヤモンドで、面方位は（１１１）、サイズは縦２ｍｍ横２ｍｍ。厚さは１０、２０、３０、４０、４９μｍの５種類を用意した。
単結晶ダイヤモンド種基板を縦２ｍｍ×横２ｍｍに切り出す際に、ＹＡＧレーザー（波長１０６４ｎｍ）を使用し、レーザー径を約３ｍｍに設定しフォーカスし加工した。レーザー径を変えフォーカシングすることにより、テーパー角を自由に変えることができる。
本実施例におけるテーパー角は、上記５種類の単結晶ダイヤモンド種基板の全てにおいて７０°とした。
また、公知の研磨において単結晶ダイヤモンド種基板側面部を傾けて研磨をすることによりテーパー角を自由に変えることができる。
次にシリコン基板６としては、直径３インチ、厚さ１００μｍ、面方位（１００）の単結晶基板を用意した。 The prepared single crystal diamond seed substrate 5 is an Ib type diamond manufactured by a high-temperature and high-pressure method, and has a plane orientation of (111) and a size of 2 mm in length and 2 mm in width. Five types of thicknesses of 10, 20, 30, 40, and 49 μm were prepared.
When the single crystal diamond seed substrate was cut out to 2 mm long × 2 mm wide, a YAG laser (wavelength 1064 nm) was used, and the laser diameter was set to about 3 mm and processed. By changing the laser diameter and focusing, the taper angle can be freely changed.
The taper angle in this example was set to 70 ° in all of the above five types of single crystal diamond seed substrates.
In addition, the taper angle can be freely changed by inclining and polishing the side surface of the single crystal diamond seed substrate in known polishing.
Next, a single crystal substrate having a diameter of 3 inches, a thickness of 100 μm, and a plane orientation (100) was prepared as the silicon substrate 6.

単結晶ダイヤモンド種基板５の裏面部に反応性化学エッチングを１０分間施した。
エッチング条件は、圧力２Ｐａ、ガス流量はＣＦ4ガスが０．５ｓｃｃｍ、酸素が６０
ｓｃｃｍとした。
単結晶ダイヤモンド種基板５をシリコン基板主面に配置し、単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板６との隙間量を確認したところ、光学顕微鏡で干渉縞がないことを確認した。また、走査型電子顕微鏡により、隙間を観察したところ２００ｎｍの隙間があることを確認した。
図３（ａ）のように１枚のシリコン基板主面に厚さ１０μｍの単結晶ダイヤモンド種基板５を２５枚配置した。
配置位置は縦横それぞれ５列、５ｍｍ間隔とした（これをダイヤモンド基板Ｎo.１とする）。
同様にして、シリコン基板６主面に厚さ２０、３０、４０、４９μｍの単結晶ダイヤモンド種基板５を配置したものを５種類そろえた（以下、ダイヤモンド基板Ｎo.２〜５とする）。 Reactive chemical etching was performed on the back surface of the single crystal diamond seed substrate 5 for 10 minutes.
Etching conditions are a pressure of 2 Pa, a gas flow rate of 0.5 sccm for CF 4 gas, and 60 for oxygen.
sccm.
When the single crystal diamond seed substrate 5 was disposed on the main surface of the silicon substrate and the gap between the single crystal diamond seed substrate and the silicon substrate 6 was confirmed, it was confirmed that there was no interference fringe with an optical microscope. Moreover, when the gap was observed with a scanning electron microscope, it was confirmed that there was a gap of 200 nm.
As shown in FIG. 3A, 25 single-crystal diamond seed substrates 5 having a thickness of 10 μm were arranged on one silicon substrate main surface.
The arrangement positions were 5 rows and 5 mm each in the vertical and horizontal directions (this is referred to as diamond substrate No. 1).
Similarly, five types of single-crystal diamond seed substrates 5 having a thickness of 20, 30, 40, and 49 μm arranged on the main surface of the silicon substrate 6 were prepared (hereinafter referred to as diamond substrates No. 2 to 5).

シリコン基板６と単結晶ダイヤモンド種基板５を接合するダイヤモンド層７の形成方法は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いて、多結晶ダイヤモンド膜を成膜した。
合成条件は、メタン流量比（メタン流量／水素流量）３％、圧力１．３×１０-4Ｐａとした。
成膜時間は、ダイヤモンド基板Ｎo.１，２，３，４，５の場合で、それぞれ１時間、２時間、３時間、４時間、４．９時間合成し、多結晶ダイヤモンド膜の膜厚はそれぞれ１０、２０、３０、４０、４９μｍであった。
ダイヤモンド基板Ｎo.１、２、３、４、５の主面部を機械研磨加工によって平滑化し、全面鏡面仕上げにした。
上記のようにして作製した５種類のダイヤモンド基板については、全て機械研磨によって単結晶ダイヤモンド種基板が脱落することなく、単結晶ダイヤモンド種基板５をダイヤモンド基板主面部に露出することができた［図３（ｂ）］。
こうして得られたダイヤモンド基板に対し、半導体ウェハプロセスの一例としてフォトリソグラフィープロセスのテストを行った。基板表面にフォトレジストをスピンコートした。この結果、単結晶ダイヤモンド種基板上のレジストの膜厚分布は１％以下であった。
また、接触型アライナー露光器により露光試験を行ったところ、フォトマスクとダイヤモンド基板は密着させることができ、露光ムラが無いことを確認した。 As a method for forming the diamond layer 7 for bonding the silicon substrate 6 and the single crystal diamond seed substrate 5, a polycrystalline diamond film was formed using a microwave plasma CVD method.
Synthesis conditions, methane flow ratio (methane flow / hydrogen flow) 3% with a pressure 1.3 × 10- 4 Pa.
The film formation time was 1 hour, 2 hours, 3 hours, 4 hours, and 4.9 hours for diamond substrates No. 1, 2, 3, 4 and 5, respectively. They were 10, 20, 30, 40, and 49 μm, respectively.
The main surface portions of the diamond substrates No. 1, 2, 3, 4, and 5 were smoothed by mechanical polishing to give a full mirror finish.
With respect to the five types of diamond substrates produced as described above, the single crystal diamond seed substrate 5 could be exposed to the main surface portion of the diamond substrate without dropping the single crystal diamond seed substrate by mechanical polishing [Fig. 3 (b)].
The diamond substrate thus obtained was subjected to a photolithography process test as an example of a semiconductor wafer process. A photoresist was spin coated on the substrate surface. As a result, the film thickness distribution of the resist on the single crystal diamond seed substrate was 1% or less.
Moreover, when the exposure test was done with the contact type aligner exposure device, it was confirmed that the photomask and the diamond substrate could be brought into close contact with each other, and there was no exposure unevenness.

次に、気相合成法で製造した図４に示すような単結晶ダイヤモンド種基板を用意した。
サイズは４×４ｍｍ、厚さ３００μｍ、面方位は（１００）とした。
単結晶ダイヤモンド種基板８のテーパー角ｄ（図４）は、５°から９０°まで、５°間隔に、１８種類のテーパー角、各テーパー角の単結晶ダイヤモンド種基板８を１０枚ずつ準備した。
配置されるシリコン基板９は、（１００）単結晶、サイズは直径３インチ、厚さ２００μｍとした。
１枚のシリコン基板主面に、テーパー角５°の単結晶ダイヤモンド種基板８を１枚配置したものを１０組用意した［図５（ａ）］。
同様にして、各テーパー角の単結晶ダイヤモンド種基板８についても１０組ずつ、全部で１８０枚のダイヤモンド基板を用意した。
シリコン基板９と単結晶ダイヤモンド種基板８を接合するダイヤモンド層１０の形成方法は、熱フィラメント法を用いて、多結晶ダイヤモンド膜１０を成膜することにより行った。 Next, a single crystal diamond seed substrate as shown in FIG. 4 manufactured by a vapor phase synthesis method was prepared.
The size was 4 × 4 mm, the thickness was 300 μm, and the plane orientation was (100).
The taper angle d (FIG. 4) of the single crystal diamond seed substrate 8 was prepared from 18 degrees of taper angles and 10 single crystal diamond seed substrates 8 of each taper angle at 5 ° intervals from 5 ° to 90 °. .
The silicon substrate 9 to be arranged was a (100) single crystal, the size was 3 inches in diameter, and the thickness was 200 μm.
Ten sets of single-crystal diamond seed substrates 8 having a taper angle of 5 ° arranged on one silicon substrate main surface were prepared [FIG. 5 (a)].
Similarly, a total of 180 diamond substrates were prepared for 10 sets of single crystal diamond seed substrates 8 with respective taper angles.
The diamond layer 10 for bonding the silicon substrate 9 and the single crystal diamond seed substrate 8 was formed by forming a polycrystalline diamond film 10 using a hot filament method.

合成条件はメタン流量比（メタン流量/水素流量）５％、圧力１．２×１０-4Ｐａとし
た。
合成時間は、全て３０時間で多結晶ダイヤモンド膜の膜厚は４５μｍとした。
次に、ダイヤモンド基板の主面部を機械研磨によって平坦化かつ鏡面加工［図５（ｂ）］を行ったところ、図６のように、単結晶ダイヤモンド種基板８の脱落率は、テーパー角９０°では５０％、テーパー角８０°から８５°まで２０％、テーパー角１０°から７５°までは０％、テーパー角５°では２０％であった。
これにより、単結晶ダイヤモンド種基板が脱落しないようにテーパー角を施すことが有効であり、テーパー角の範囲を広く自由に選択することができる。
次に、板厚が２００μｍの単結晶ダイヤモンド種基板を用いて、ｉ）テーパー角５０°で多結晶ダイヤモンド膜の膜厚を４５μｍとしたときと、ii）テーパー角無しで多結晶ダイヤモンド膜の膜厚を単結晶ダイヤモンド種基板と同じ板厚の２００μｍとしたとき（比較例）の、それぞれの合成時間と研磨時間の違いを以下の表に載せた。 Synthesis conditions methane flow ratio (methane flow / hydrogen flow) 5%, with a pressure 1.2 × 10- 4 Pa.
The synthesis time was all 30 hours, and the thickness of the polycrystalline diamond film was 45 μm.
Next, the main surface portion of the diamond substrate was flattened by mechanical polishing and mirror-finished [FIG. 5B]. As shown in FIG. 6, the dropout rate of the single crystal diamond seed substrate 8 was a taper angle of 90 °. Was 50%, 20% from a taper angle of 80 ° to 85 °, 0% from a taper angle of 10 ° to 75 °, and 20% at a taper angle of 5 °.
Thus, it is effective to give a taper angle so that the single crystal diamond seed substrate does not fall off, and the range of the taper angle can be freely selected.
Next, using a single crystal diamond seed substrate having a plate thickness of 200 μm, i) when the film thickness of the polycrystalline diamond film is 45 μm with a taper angle of 50 °, and ii) the film of the polycrystalline diamond film without the taper angle When the thickness is 200 μm, which is the same thickness as that of the single crystal diamond seed substrate (Comparative Example), the difference in each synthesis time and polishing time is listed in the following table.

Figure 2008179498
上記比較より、テーパー角付きの単結晶ダイヤモンド種基板（ｉ）を使用することにより、合成時間と研磨時間を短縮することができることが分かった。
Figure 2008179498
 From the above comparison, it was found that the synthesis time and the polishing time can be shortened by using the single crystal diamond seed substrate (i) having a taper angle.

次に用意した面方位（１００）の単結晶ダイヤモンド種基板１１は、気相合成法で製造されたIIａ型ダイヤモンドで、サイズは直径５ｍｍ、厚さは、１０μｍから５９０μｍまで１０μｍ間隔で５９種類の厚さの異なるものとした（図７）。
また、単結晶ダイヤモンド種基板１１の各板厚において、１０μｍから２００μｍまではテーパー角を５°から９０°まで５°間隔で１８種類、板厚が２１０μｍから４００μｍまではテーパー角を１０°から９０°まで５°間隔で１７種類、板厚が４１０μｍから５９０μｍまではテーパー角を１５°から９０°まで５°間隔で１６種類準備した。
上記板厚毎に各テーパー角ずつの基板を用意した。
シリコン基板１２の主面部には単結晶ダイヤモンド種基板１１を１枚のみ配置し、全部で１００４種類のダイヤモンド基板を用意した。
シリコン基板は直径４インチ、厚さ５００μｍ、面方位は（１００）のものを用意した
。
シリコン基板１２と単結晶ダイヤモンド種基板１１を接合するダイヤモンド層１３の形成方法は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いて、（１１１）配向膜を成膜した。
合成条件はメタン流量比（メタン流量／水素流量）８％、圧力１．４×１０-4Ｐａとした。 Next, the prepared single crystal diamond seed substrate 11 having a plane orientation (100) is IIa type diamond manufactured by a vapor phase synthesis method. The size is 5 mm in diameter, and the thickness is 59 μm at intervals of 10 μm from 10 μm to 590 μm. The thickness was different (FIG. 7).
Further, in each plate thickness of the single crystal diamond seed substrate 11, there are 18 types of taper angles from 5 ° to 90 ° at 5 ° intervals from 10 μm to 200 μm, and from 10 ° to 90 ° for plate thicknesses from 210 μm to 400 μm. 17 types were prepared at intervals of 5 ° to 16 °, and 16 types were prepared at intervals of 5 ° from 15 ° to 90 ° for a plate thickness of 410 μm to 590 μm.
A substrate with each taper angle was prepared for each plate thickness.
Only one single crystal diamond seed substrate 11 was disposed on the main surface portion of the silicon substrate 12, and 1004 kinds of diamond substrates were prepared in total.
A silicon substrate having a diameter of 4 inches, a thickness of 500 μm, and a plane orientation of (100) was prepared.
As a method for forming the diamond layer 13 for bonding the silicon substrate 12 and the single crystal diamond seed substrate 11, a (111) oriented film was formed by using a microwave plasma CVD method.
Synthesis conditions methane flow ratio (methane flow / hydrogen flow) 8%, with a pressure 1.4 × 10- 4 Pa.

合成時間は、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が１０μｍから３０μｍまでは、それぞれ、０．８、１．６、２．４時間とした。
単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が４０μｍ以上の場合は、合成時間３．２時間で膜厚４０μｍとした。
ダイヤモンド基板主面部を機械研磨加工によって平坦化し、全面鏡面仕上げにした。
このとき、単結晶ダイヤモンド種基板が研磨中に脱落した割合を、テーパー角と単結晶ダイヤモンド種基板の板厚との関係を図８に示した。
図８に示す如く、テーパー角が小さいほど単結晶ダイヤモンド種基板の脱落する割合が小さくなることが分かった。
これにより、単結晶ダイヤモンド種基板の板厚に対して、ダイヤモンド層の膜厚が薄い場合であっても、単結晶ダイヤモンド種基板に施されたテーパー角の効果により、研磨によって脱落することなくダイヤモンド基板を平坦かつ鏡面に仕上げることができる。また、テーパー角と単結晶ダイヤモンド種基板の板厚の選択範囲を広く選ぶこともできる。 The synthesis time was 0.8, 1.6, and 2.4 hours, respectively, when the thickness of the single crystal diamond seed substrate was 10 μm to 30 μm.
When the plate thickness of the single crystal diamond seed substrate was 40 μm or more, the film thickness was 40 μm in a synthesis time of 3.2 hours.
The main surface of the diamond substrate was flattened by mechanical polishing to give a full mirror finish.
The relationship between the taper angle and the thickness of the single crystal diamond seed substrate is shown in FIG.
As shown in FIG. 8, it was found that the smaller the taper angle, the smaller the rate of dropping of the single crystal diamond seed substrate.
As a result, even if the thickness of the diamond layer is smaller than the thickness of the single crystal diamond seed substrate, the diamond does not fall off due to the taper angle effect applied to the single crystal diamond seed substrate. The substrate can be finished flat and mirror surface. Moreover, the selection range of the taper angle and the thickness of the single crystal diamond seed substrate can be selected widely.

本発明に係るダイヤモンド種基板の側面形状におけるテーパー角度の好ましい範囲を示す図である。（ａ）は角度の下限値を示す図であり、（ｂ）は角度の上限値を示す図である。各図中、上側は平面図であり、下側は側面図である。It is a figure which shows the preferable range of the taper angle in the side surface shape of the diamond seed substrate which concerns on this invention. (A) is a figure which shows the lower limit of an angle, (b) is a figure which shows the upper limit of an angle. In each figure, the upper side is a plan view and the lower side is a side view. 本発明に係るダイヤモンド種基板の側面形状におけるテーパー角度のより好ましい範囲を示す図である。（ａ）は角度の下限値を示す図であり、（ｂ）は角度の上限値を示す図である。各図中、上側は平面図であり、下側は側面図である。It is a figure which shows the more preferable range of the taper angle in the side surface shape of the diamond seed | substrate which concerns on this invention. (A) is a figure which shows the lower limit of an angle, (b) is a figure which shows the upper limit of an angle. In each figure, the upper side is a plan view and the lower side is a side view. 実施例１に係る単結晶ダイヤモンド種基板を示す図である。上側は平面図であり、下側は側面図である。1 is a diagram showing a single crystal diamond seed substrate according to Example 1. FIG. The upper side is a plan view and the lower side is a side view. 実施例２に係る単結晶ダイヤモンド種基板を示す図である。上側は平面図であり、下側は側面図である。6 is a diagram showing a single crystal diamond seed substrate according to Example 2. FIG. The upper side is a plan view and the lower side is a side view. 実施例２に係るダイヤモンド基板を示す図である。（ａ）はダイヤモンド層を形成する前のもの、（ｂ）はダイヤモンド層を製膜した状態を示す図である。上側は平面図であり、下側は側面図である。6 is a diagram showing a diamond substrate according to Example 2. FIG. (A) is a thing before forming a diamond layer, (b) is a figure which shows the state which formed the diamond layer into a film. The upper side is a plan view and the lower side is a side view. ダイヤモンド基板における単結晶ダイヤモンド種基板のテーパー角度と脱落率との関係を示すグラフである。（ａ）はダイヤモンド層を形成する前のもの、（ｂ）はダイヤモンド層を製膜した状態を示す図である。上側は平面図であり、下側は側面図である。It is a graph which shows the relationship between the taper angle of a single crystal diamond seed substrate in a diamond substrate, and a drop-off rate. (A) is a thing before forming a diamond layer, (b) is a figure which shows the state which formed the diamond layer into a film. The upper side is a plan view and the lower side is a side view. 実施例３に係る単結晶ダイヤモンド基板を示す図である。（ａ）はダイヤモンド層を形成する前のもの、（ｂ）はダイヤモンド層を製膜した状態を示す図である。上側は平面図であり、下側は側面図である。6 is a diagram showing a single crystal diamond substrate according to Example 3. FIG. (A) is a thing before forming a diamond layer, (b) is a figure which shows the state which formed the diamond layer into a film. The upper side is a plan view and the lower side is a side view. テーパー角と単結晶ダイヤモンド種基板の板厚との関係による単結晶ダイヤモンド種基板の脱落率を示すグラフである。It is a graph which shows the drop-off rate of a single crystal diamond seed substrate by the relationship between a taper angle and the thickness of a single crystal diamond seed substrate.

符号の説明Explanation of symbols

１，３ テーパー角の最小値
２，４ テーパー角の最大値
５，８，１１ 単結晶ダイヤモンド種基板
６，９，１２ ダイヤモンド基板
７，１０，１３ ダイヤモンド層 1,3 Minimum value of taper angle 2,4 Maximum value of taper angle 5,8,11 Single crystal diamond seed substrate 6,9,12 Diamond substrate 7,10,13 Diamond layer

Claims (5)

単結晶ダイヤモンド種基板とダイヤモンド層とが接合しているダイヤモンド基板において、シリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、該単結晶ダイヤモンド種基板の板厚は１０μｍ以上６００μｍ未満であり、該単結晶ダイヤモンド種基板の側面部は傾斜形状を有し、シリコン基板の表面上にダイヤモンド層が設けられており、ダイヤモンド層の膜厚が１０μｍ以上６００μｍ未満であり、ダイヤモンド層と単結晶ダイヤモンド種基板の側面とが密着し、両者の表面は略平坦且つ一体化されていることを特徴とするダイヤモンド基板。 In the diamond substrate in which the single crystal diamond seed substrate and the diamond layer are joined, the single crystal diamond seed substrate is disposed on the silicon substrate, and the thickness of the single crystal diamond seed substrate is 10 μm or more and less than 600 μm, The side surface portion of the single crystal diamond seed substrate has an inclined shape, a diamond layer is provided on the surface of the silicon substrate, the diamond layer has a thickness of 10 μm or more and less than 600 μm, and the diamond layer and the single crystal diamond seed A diamond substrate, wherein the side surfaces of the substrate are in close contact with each other, and both surfaces are substantially flat and integrated. 単結晶ダイヤモンド種基板とシリコン基板が、ダイヤモンド層を介して接合されたダイヤモンド基板において、この断面構造がシリコン基板上に単結晶ダイヤモンド種基板が配置されており、該単結晶ダイヤモンド種基板の上面の一部又は全部が傾斜しており、当該傾斜角が、単結晶ダイヤモンド種基板を側面から見たときに、１）底面と傾斜面が交わる一点と上面と対向する側面とが交わる一点を結んだ直線と底面のなす角より大きく、２）９０°未満であることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド基板。 In a diamond substrate in which a single crystal diamond seed substrate and a silicon substrate are joined via a diamond layer, the cross-sectional structure is such that the single crystal diamond seed substrate is disposed on the silicon substrate, and the upper surface of the single crystal diamond seed substrate is When the single crystal diamond seed substrate is viewed from the side, the tilt angle connects 1 point where the bottom surface and the inclined surface intersect with the side surface facing the top surface. The diamond substrate according to claim 1, wherein the diamond substrate is larger than an angle formed by the straight line and the bottom surface and 2) less than 90 °. 前記単結晶ダイヤモンド種基板の上面の一部又は全部が傾斜しており、当該傾斜角が、単結晶ダイヤモンド種基板を側面から見たときに、１）底面が傾斜面と交わる一点と底面からの垂直２等分線と上面が交わる一点を結んだ直線と底面のなす角より大きく、２）８０°以下であることを特徴とする請求項１又は２に記載のダイヤモンド基板。 A part or all of the upper surface of the single crystal diamond seed substrate is inclined, and the inclination angle is determined when the single crystal diamond seed substrate is viewed from the side surface. 3. The diamond substrate according to claim 1, wherein the angle is larger than an angle formed by a straight line connecting one point where the perpendicular bisector and the upper surface intersect with a bottom surface, and 2) 80 ° or less. 前記単結晶ダイヤモンド種基板の底面における凹凸部分の垂直差を１μｍ以下にしたことを特徴とする請求項１から３のいずれか一に記載のダイヤモンド基板。 The diamond substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein a vertical difference of the concavo-convex portion on the bottom surface of the single crystal diamond seed substrate is set to 1 µm or less. 前記単結晶ダイヤモンド種基板の板厚が、１０μｍ以上５０μｍ未満であり、かつ前記ダイヤモンド層の膜厚が１０μｍ５０μｍ未満であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一に記載のダイヤモンド基板。 5. The diamond substrate according to claim 1, wherein the single crystal diamond seed substrate has a plate thickness of 10 μm or more and less than 50 μm, and the diamond layer has a thickness of less than 10 μm and less than 50 μm.
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