JP2008174746A - オルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法 - Google Patents

Abstract

【課題】ＲＴＶ１−シーラントの充填プロセスに際して、非連続的に大量の生成物を短い期間で運搬する。
【解決手段】個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法において、混合物（１）を連続的に供給管を介して少なくとも１つのプレスプレートを備え付けた貯蔵器に供給し、その際、貯蔵器は連続的に供給される混合物（１）の少なくとも１５分の貯蔵容量を有し、ならびに本質的にデッドスペースがない貯蔵器は充填に際して持続的に１２００ｈＰａを上回る内圧を有し、かつ搬出部を介してさらに他のタンクに供給することを特徴とする、個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法によって解決される。
【選択図】なし

Description

本発明は、殊に室温にて架橋可能なオルガノポリシロキサン材料の製造法に関し、その際、オルガノポリシロキサン材料はそれが防湿性の容器に充填される前に中間タンクで貯蔵される。

湿気の排除下で貯蔵可能でありかつ室温にて湿気の侵入下で架橋する１成分のオルガノポリシロキサン材料、いわゆるＲＴＶ１−シーラントは久しい以前から公知である。

安定したＲＴＶ１−シーラントの製造のために種々の方法が記載されている。高い生産性のために連続的な方法が有利である。

例えばＥＰ−Ｂ−２３４２２６に従って、第一の工程において成分の一部が連続的に作動する密閉混合機中で合一される。第二の工程においてさらに他の成分が振動式往復混練機(oszillierender Pilgerschrittkneter)中に計量供給される。同時に、材料はこの混練機中で均一化されかつ脱気され、ならびに引き続き、樽(Faesser)、チューブおよびカートリッジ(Kartuschen)に充填される。

ＥＰ−Ｂ−５１２７３０は、種々の混合帯域を有する単軸押出機を使用する方法を記載する。コンパウンド化の終了後、ＲＴＶ１−シーラントはカートリッジまたは樽のようなタンクに充填される。

回転板を有する混合ユニット(Mischaggregate)の使用はＥＰ−Ｂ−７３９６５２に開示される。成分を混合した後、依然として存在する水および揮発性物質は後置された工程において真空装置中で除去される。それに引き続き、材料はアルミニウムカートリッジに充填される。

ＥＰ−Ａ−１００８６１３には軸流を伴う混合タービンの使用が記載され、該タービン中で全ての混合成分が一工程において混合される。脱気後、完成した混合物は円筒型容器、樽、大型タンクまたはカートリッジに充填される。

公知の連続的に処理する方法は、長い時間にわたって単位時間当たりにつきＲＴＶ１−シーラントの一定量を供給する。そのつどの連続的な方法の最後に、シーラントは防湿性の容器に充填される。そのさい一般に、樽にまたは開いた器、例えば桶(Kuebel)にまず充填がなされる。引き続き、ＲＴＶ１−シーラントは空間的に近くにおいてまたは比較的長い運搬後にチューブ、カートリッジまたはチューブバッグのような使用準備が整った防湿性の容器に包装される。これらの充填処理はたいてい重大な問題を有している。というのは、高粘性のＲＴＶ１−シーラントは安定しておりかつ加水分解を受けやすいからである。

経済的見地から１時間あたり数１００キログラムの比較的少ない流量で連続的に作動する装置も役に立つので、頻繁に、比較的大きい開いた中間タンク、例えば桶または樽に充填する際の充填時間は非常に長くなる。この時間の間、ＲＴＶ１−シーラントは湿気の影響に対して十分には保護されない。乾燥空気による充填装置のガスシールのような技術的措置も湿気の侵入をしばしば不十分にしか軽減することができない。

さらに公知であるのは、製造された生成物量と処理された生成物量との間の量変動を等しくする液体の連続的な製造に際して特定の装置を使用することである。原則的にそのようなバッファータンク(Pufferbehaelter)の設置は、生成物量の強い変動を伴う阻害されやすい製造プロセスに際してのみ有利である。連続的な製造と、後接続されたほぼ連続的に作動する処理装置の間で自動的に流れる液体の流量の対比を和らげるそのような装置は、例えばＤＥ−Ａ−１００２０５７１の中で記載される。

そのうえ、欠点である過剰容量を持続的に回避するために、連続的な製造と単位時間当たりの生成物量の連続的な使用量は注意深く一致させられなければならない。バッファータンクを排出する場合に供給されるべき単位時間当たりに必要な生成物量は、それによって連続的な製造装置の生じる生成物量に正確にあてはまる。つまり、製造装置の故障に際してバッファータンクは、製造装置が製造していた単位時間当たりの生成物量のみを供給しさえすればよい。
ＥＰ−Ｂ−２３４２２６ ＥＰ−Ｂ−５１２７３０ ＥＰ−Ｂ−７３９６５２ ＥＰ−Ａ−１００８６１３ ＤＥ−Ａ−１００２０５７１

しかしながら、ＲＴＶ１−シーラントの充填プロセスに際して、非連続的に大量の生成物が短い期間で運搬されなければならない。従って、単一のバッファータンクは大量の生成物を素早く充填するのに適していない。

本発明の対象は、個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法において、混合物（１）を連続的に供給管を通して少なくとも１つのプレスプレート(Pressplatte)を備え付けた貯蔵器(Speicher)に供給し、その際、貯蔵器は連続的に供給される混合物（１）の少なくとも１５分の貯蔵容量を有し、ならびに本質的にデッドスペースがない貯蔵器は充填に際して持続的に１２００ｈＰａを上回る内圧を有し、かつ搬出部を介してさらに他のタンクに供給することを特徴とする、個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法である。

有利には、混合物（１）は室温で縮合反応によって架橋可能な材料、いわゆるＲＴＶ１−材料であり、該材料は有利には、縮合性基(kondensationsfaehige Gruppen)を有するシロキサン、架橋剤、触媒および場合によりさらに他の物質の使用下で調製されうる。出発物質およびそのような材料（１）の調製法はすでに様々のものが公知である。これに関して、例えばＥＰ−Ｂ−５１２７３０およびＥＰ−Ｂ−１３９７４２８が指摘され、それは本発明の開示内容に含まれるべきである。

混合物（１）はその配合に従って、任意の、有利には連続的に作動する装置中で調製されえ、例えば二軸押出機、往復混練機またはローター／ステーターシステムを有する混合ユニットが用いられる。その際、いくつかのユニットも連続してまたは平行して配置されていてよい。有利には、本発明による方法に際して、材料（１）は貯蔵器への送入前のその調製直後にそれ自体公知の機械装置、例えば二軸押出機、二軸混練機(Zweiwellen-Kneter)または往復混練機によって揮発除去されかつ脱気される。これにより貯蔵器の貯蔵容量の完全な利用が確保され、材料を問題なく運搬することが可能になりかつ容器への気泡を含まない必要な充填がすでに準備される。

本発明による方法において、有利には１０Ｐａ・ｓを超える粘度を有する混合物（１）は非常に高粘性であり（２５℃および１．０ｓ^−１のせん断勾配(Schergefaelle)にて測定）かつ有利には安定している（ＩＳＯ ７３９０に相応して垂直に掛けられたアルミニウムプロファイルから流出しない）。

混合物（１）の密度は、有利には２５℃にて０．９〜１．５ｇ／ｃｍ^３である。

当然のことながら、混合物（１）は非連続的に作動する装置中で調製することも可能であるが、ただそこからは非常にわずかな技術的利点しか生じない。これは、例えばいくつかの小さなバッチ(Charge)が貯蔵器中で比較的大きいバッチに一様化されうる場合のことを指す。

本発明による方法に際して、有利には連続的に調製された混合物（１）は閉じられた管路系において貯蔵器に供給され、有利には運搬装置が用いられる。

運搬するために、全ての公知の圧力発生ユニット、例えば押出機またはポンプを使用してよい。場合により、連続的な調製のための装置の排出開口部での圧力もしくは脱気装置での圧力が混合物（１）を貯蔵器に運搬するのに十分な大きさである場合、運搬装置はなしですましてよい。

混合物（１）は、運搬圧力(Foerderdruecken)が生じる際に圧縮可能ではないとみなされるべきである。それゆえ、有利には管路系は、それが運搬圧力が生じる際に本質的に体積一定であるように組み立てられる。有利には、本発明により使用される管路は、高合金化された耐食性の鋼、例えば材料番号(Werkstoffnummer)１．４３０１の鋼または、とりわけ有利である、ＤＩＮ １７００７に相応する材料番号１．４５７１の鋼から作り上げられる。

しばしば、ふるい、例えばいわゆるストレーナー(Strainer)を運搬管路に組みこむことは意味を持つ。それにより、貯蔵器の機械的な損傷をもたらしうる、場合により存在する比較的大きい充填剤粒子または目の粗い不純物が混合原材料(Mischgut)から除去されうる。

本発明による方法において使用される貯蔵器は、有利には圧搾することができ(auspressbar)、機械的に安定しておりならびに気密してかつ防湿して閉じられる。機械的に安定した構造における貯蔵器の本発明による実施形態は、鋼またはアルミニウムのような材料が有利であることを意味する。例えばコンクリートからの硬化も可能である。機械的に安定した実施形態の目的は、大気中の湿気の排除（それというのも、浸透する大気中の湿気が生成物損傷を引き起こしうるからである）、生成物変換に際して必要である高い残留排出(Restentleerung)の確保、および生成物流出と貯蔵器の変形に対する必要な圧搾圧に際しての装置の高い抵抗である。

本発明により使用される貯蔵器は任意のどの幾何学的形状も有してよく、有利なのは平らな、方形の、丸みを帯びたまたは長円形の底面である。とりわけ有利なのは円形の断面である。

さらに有利なのは、貯蔵器の底およびふたが等しい大きでありかつ等しく形作られていることである。というのは、それによって貯蔵器は非常に良好に残留排出を行うことができるからである。とりわけ有利なのは円柱形状であり、その際、少なくとも１つのカバー(Abdeckung)は可動性のプレスプレートとして作り上げられている。というのは、プレスプレートは変形に対する必要な強度および内壁に対する良好なパッキング(Abdichtung)を保証するからである。

さらに、表面対貯蔵体積のわずかな比を保証する貯蔵器の内部寸法が有利である。つまり、貯蔵器は、例えば円柱形状の場合、細くも長くもなくまた広くも平らでもないべきである。有利には、本発明により使用される貯蔵器の長さと直径からの商は０．２〜５の、とりわけ有利には０．５〜２の値を有する。

プレスプレートと貯蔵器内壁の間のパッキングは、生成物の漏出および大気中の湿気の侵入を防止するために可能な限り密着しているべきである。その際、有利なのは本発明により使用される貯蔵器の実施形態であり、該貯蔵器の場合、とりわけ有利にはシリコーン油である遮断液が、丸みを帯びたまたは長円形のパッキン、有利にはゴムパッキンの間に押しこまれる。ゴムパッキンは、プレスプレートの外側の周囲でプレスプレートと内壁の間にそのつど存在し、その際、一方はプレスプレートの下部において生成物に向かって配置されかつ他方はプレスプレートの上部において外囲(Umwelt)に向かって配置されており、かつどちらも貯蔵器の内壁に対してしっかりとプレスされており、その際、プレスプレートの外側の縁における２つの切り込み溝はゴムパッキンの機械的な固定を軽減しうる。

有利にはパッキンは、それらが熱的および化学的な負荷を耐え抜くように、つまり、それらが殊に混合物（１）の成分、例えば可塑剤、架橋剤または添加剤に対して、ならびに架橋可能な材料（１）の加水分解生成物、例えばアルコール、ケトキシムまたは酢酸に対して安定であるように選択される。付加的にプレスプレートは周囲の領域において、いわゆるスクレーパー (Abstreifer)を備え付けていてよく、それらは有利には、炭化タングステンで被覆された鋼からなりかつ環状で内壁に隣接しており、その際、それらは貯蔵器の排出に際して架橋可能な材料（１）を内壁から除去しかつそれによってゴムパッキンを傷めない。

有利には、本発明による方法において使用される貯蔵器の内壁も耐摩耗性の特殊な被覆を備え付けている。有利には、貯蔵器の材質として鋼が使用される場合、炭化タングステンからの内層が施与され、これにより貯蔵装置の高い抵抗および高い密度が数ヶ月から数年にわたって保証される。

プレスプレートの正味質量と架橋可能な材料（１）の静水圧とに加えて、有利には圧力を高めるための装置が配置されていてよい。プレスプレートへの圧力伝達は、技術的に任意に圧力発生装置または動力発生装置、例えば水力装置、気密装置または機械装置を用いて行われうる。有利なのは水圧で動かされるプレスプレートである。それというのも、これらは非常に良好な制御性を保証し、かつわずかな材料の場合にも非常に高い圧力を発生することができるからである。

本発明による方法に際して、本質的にデッドスペースがない貯蔵器の内圧は、充填に際して持続的に少なくとも１２００ｈＰａ、有利には少なくとも１５００ｈＰａ、とりわけ有利には１５００〜１００００ｈＰａである。

本発明による方法に際して、本質的にデッドスペースがない貯蔵器の内圧は、排出に際して、有利には２５００〜５００００ｈＰａ、とりわけ有利には３０００〜２００００ｈＰａである。より高い圧力の適用もしかしながら可能であるが、技術的にしかし意味を持たない。

デッドスペースは、プレスプレートと底部プレートの間の貯蔵室の体積要素(Volumenelemente)と理解され、それらは架橋可能な材料（１）で充填されるのではなくて、例えばガス包有物で充填される。本発明の範囲内で"本質的にデッドスペースがない"という記載は、技術的な運転において決して完全には排除することができないガス包有物がわずかな程度で存在することとも理解されるべきであり、その際、体積要素のガスの割合は、そのつど貯蔵器中の混合物（１）の体積要素に対して最大１０体積％、とりわけ有利には最大５体積％、殊に最大１体積％である。

その際、圧力は、排出に際して非常に大きい体積流が可能であるように本発明に従ってそのつど選択される。殊に、本発明による短時間の非連続的な排出に際して、連続的な調製装置によって単位時間当たりに供給されうる量より高い体積流に達することが有利である。というのは、これにより、例えば樽の充填に際して比較的短い充填時間が可能になるからである。

貯蔵器中の圧力が前接続されたユニットの圧力より大きい場合、入口へ向かう架橋可能な材料の返流は、相応する技術的な措置、例えば逆止め弁によって防止されうる。

有利には、貯蔵装置は最初の充填前に排気してもよく、その際、排気は、プレスプレートおよび底部プレートが可能な限り密着して互いに隣接している場合に行われる。例えばこれは、貯蔵装置の洗浄後に初回の充填がガス状のデッドスペースの発生なしに行われる場合に有利である。有利には、貯蔵器の内部空間は１００ｈＰａ未満の圧力までおよびとりわけ有利には２０ｈＰａ未満の圧力まで排気することが可能である。

本発明による方法に際して、有利にはプレスプレートの移動は側面の操作によって支持されうる。

有利には、貯蔵器の底は機械的に固定されかつプレスプレートは可動性のふたとして作り上げられている。さらに他の可能な変法は、可動性の底および固定されているふた、または可動性のふたと同様また可動性の底である。

有利である垂直の圧搾方向以外に、水平のまたは任意の他の圧搾するための運動方向も可能である。

本発明による方法において使用される貯蔵器は、運転の経過においてその体積の有利には１０％未満まで、その体積のとりわけ有利には５％未満および極めて有利には１〜２％を残留排出することができる。その際、残留体積は、安全性の理由からプレスプレートと底部プレートが圧縮し合うのを回避する大きさに保たれる。技術的に、例えば洗浄処理に基づき、残留体積を貯蔵体積の０．５％未満に減らすことは十分に可能である。有利には、プレスプレートの位置は測定技術により把握され、その際、上の地点は充填を制御技術により終了させかつ下の地点は排出を終了させる。付加的にさらに機械的な安全装置が取り付けられていてよく、それらは上下へのプレスプレートの移動を制限する。

有利には、力を伝導しかつプレスプレートを操作するための装置部材が貯蔵装置の外側に配置されている。しかしまた非常に良好に可能であるのは、例えばプレスプレート操作を軸方向にまたは軸平行に貯蔵器を介して操作することであるが、ただし密度の理由から技術的に手間がかかるとされる。

貯蔵装置はいくつかの入口開口部および出口開口部を備え付けていてよく、それらは任意の箇所で、例えば固定されている底部プレートまたは可動性のプレスプレートに配置されていてよい。有利には、底部プレートにおける開口部はプレスプレートの下方の終点に続いて配置されている。有利には、貯蔵装置は、有利には円型の底部プレートの中心点に配置された、その大きさが有利には底部プレートの表面の０．１％より小さい開口部を有し、その際、これは運転状態に従って充填に際しては入口開口部としてかつ排出に際しては出口開口部として使用される。底部プレートの下方では、供給管は次いでＴ形の管路部材を備え付けており、それによって一方では架橋可能な材料の供給が可能でありかつ他方では貯蔵装置の排出が充填のためになされる。しかしながらまた、所望される場合、底部プレートにおけるさらに他の開口部を、例えば付加的な貯蔵装置のための出口として配置することも可能である。

貯蔵器への入口を介した体積流、つまり架橋可能な材料（１）の調製量は、有利には毎時２００リットルを上回り、とりわけ有利には毎時５００〜５０００リットル、殊に毎時８００〜３０００リットルである。

本発明により使用される貯蔵器は、有利には連続的に供給される材料（１）の少なくとも３０分、とりわけ有利には４５〜３００分の貯蔵容量を有する。

そのことから、有利には１００リットルを超える、とりわけ有利には６００リットルを超えるおよび極めて有利には９００〜６０００リットルを超える貯蔵装置の有利な体積が生じる。

本発明に従って架橋可能な材料が貯蔵器から供給されるさらに他のタンクは、有利には樽、桶、いわゆる流体バッグ(Fluid-Bags)およびカートリッジである。

本発明による方法の際、開いたタンクへの充填は、乾燥した空気でまたは乾燥した保護ガス、例えば窒素で覆い隠しながら実施されうる。

本発明による方法は任意の温度で実施されうる；有利なのは、５〜１３０℃の、とりわけ有利には１０〜９０℃の、殊に２０〜５０℃の貯蔵温度、または方法の実施に際して生じる温度である。

本発明に従って使用される貯蔵器は、可能な実施形態において二重壁になった器であり、その際、架橋可能な材料は冷却または加熱されうる。その際、底およびふたも二重壁を備え付けていてよい。有利なのは温度調整を含まない貯蔵器および加熱可能な貯蔵器であり、その際、温度調整を含まない貯蔵器が極めて有利である。

さらに、可能であるが、しかし有利ではないのは、貯蔵器を、架橋可能な材料を攪拌するためのユニットまたはポンプ供給するためのユニットで装備することであり、その際、場合によりさらに他の成分が混入されうる。

本発明による方法に際して、架橋可能な材料は貯蔵器中で熟成処理に供されないので、充填のどの時点に材料を貯蔵器に運搬し、かつどの時点にこの材料を圧搾するかということは重要ではない。つまり先入れ／先出しの原則(first-in/first-out-Prinzip)は適用されない。

本発明による方法の有利な一実施形態に際して、架橋可能な混合物（１）は先行する調製装置の圧力によっておよび場合により付加的な運搬装置の圧力によって、排気された貯蔵装置中に入口開口部を介して押しこまれ、その際、プレスプレートは有利には底近くに存在しかつ運搬管路は充填装置に向けて閉じられている。貯蔵器に入りこむ架橋可能な材料は、底とプレスプレートの間のスペースを満たす。引き続き、プレスプレートはさらに他の材料供給によって押し戻され、つまり、入りこむ架橋材料の運搬圧力はプレスプレートの圧力より常に大きい。デッドスペース、空気包有物および侵入する大気中の湿気等を回避するために、しかしながら貯蔵器の内圧は周囲雰囲気の圧力より常に高い。

排出は、具体的な充填体積とは無関係にいつでも開始してよい。そのために、有利には充填装置に向かう管路における遮断装置の出口を開けた後、有利には圧搾圧は水力装置を介して、架橋可能な材料の運搬が充填装置の出口を介して行われる程度に高められる。

本発明による方法に際して、貯蔵器の排出は毎時１０００リットルを上回ってかつとりわけ有利には毎時１５００リットルを上回って行われる。本発明による排出の体積流は、混合物（１）の体積流より、有利には１．１倍、とりわけ有利には少なくとも１．２倍および極めて有利には少なくとも１．５倍大きい。

本発明による方法の有利な一実施形態に際して、混合物（１）を調製するための連続的な装置は排出の間さらに運転され続ける。それにより、この調製装置からの生成物と同様また貯蔵器からの生成物を同時に充填することが可能である。

とりわけ有利な一実施形態において、連続的に調製された架橋可能な材料（１）は同時にいくつかの充填装置にまたは加工処理のための装置に運搬されうる。例えば充填装置により樽が充填されえかつ同時に架橋可能な材料（１）はさらに他の中間貯蔵器を用いずに直接の接続を介して装置に運搬されえ、それにより例えば桶が充填されうる。

充填装置の一つが貯蔵装置からはるかに遠ざかっている場合、有利には付加的な運搬装置が設置される。通常これは、例えば運搬原材料のある程度の前圧力(Vordruck)、例えば約１５００ｈＰａを必要とする歯車ポンプである。それというのも、それらは自動的には吸い上げることをしないからである。この場合、本発明に従って貯蔵装置はそのような前圧力を、例えば大型容器の充填が開始される場合にも保証する。

貯蔵装置の本発明による排出に際して、貯蔵器の排出後および充填前にさらに他の液状のまたは泥膏状の物質を架橋可能な材料中へ混入してよい。例えば、有利には静的混合機または動的混合機を用いて管路系において液状レオロジー添加剤または殺菌剤もしくはペースト状顔料、例えば着色顔料または熱安定剤が混入されうる。

有利には、貯蔵器中に存在する材料のさらに他のタンクへの本発明による充填は、固定されていない場合、パイプ管またはチューブ管から行われ、その際、器の底にぶつかるまでの間隔は可能な限り短く保たれる。例えば、充填されるべき容器の上げ下ろし、または計量供給装置の端部の上げ下ろしを生じさせる装置を設置してよい。

本発明による方法は、それが架橋可能な材料の連続的な調製後に大型容器への非常に素早い充填工程を可能にし、かつ大きさが異なる体積における材料の永続的なさらなる運搬を保証するばかりでなく、また全てのプロセスを同時にかつ互いに無関係に実施することができるという利点を有する。

さらに本発明による方法は、配合の変更に際して中間生成物の量が生じないかまたは最小量しか生じないという利点を有する。

本発明による方法はまた、それが数週間および数ヶ月の比較的長い期間にわたって、中断することなく運転にかけることができ、それによって装置の時間的な稼働率が非常に高くなるという利点も有する。

本発明による方法は付加的に、カートリッジまたはチューブバッグのような小型容器への充填が閉じられた系で直接可能であるという利点を有する。それによって、詰め替え工程(Umfuellvorgaenge)に際しての空気流入による生成物の損傷が回避される。それ以外に、樽または桶のような中間容器への詰め替えに際して発生する残留量が生じない。

さらに本発明による方法は、貯蔵装置中で予定より早い生成物硬化が起こりえないという利点を有する。

本発明による方法のさらに他の一利点は、樽のような非常に軽い開いた容器が気泡を含まず充填されうるという点にある。

以下の例において、他に記載されない限り、周囲雰囲気の圧力にて、つまり約１０００ｈＰａにて、および室温、つまり約２０℃にて実施される。

例１
連続的に作動する二軸押出機中で、酢酸の分離下で硬化する、約１．０ｇ／ｃｍ^３の密度を有する透明の、湿気感受性のかつ安定したＲＴＶ１−シーラントの８００リットル／時間を調製した（８００００ｍＰａｓの粘度を有する、ジアセトキシメチルシリレン基とジアセトキシビニルシリレン基を比１：２で有するポリジメチルシロキサン６６．９５質量％、１０００ｍＰａｓの粘度を有するα，ω−ビス−トリメチルシロキシポリジメチルシロキサン２２．０質量％、アセトキシシランからの混合物４．５質量％、二酢酸ジブチル錫２０質量％と有機可塑剤８０質量％からの混合物０．０５質量％ならびに１５０ｍ^２／ｇのＢＥＴ表面積を有するヒュームドシリカ６．５質量％からの混合物）。引き続き、ＲＴＶ１−シーラントを連続的に約４０℃に冷却しかつ歯車ポンプを用いて、閉じられた管路系を介して５０００ｈＰａの圧力で下方から底部開口部を介して空の貯蔵装置に押しこんだ。

４０℃の温度を有するＲＴＶ１−シーラントは、空気と接して約５０％の大気中の湿気にて１０分以内に膜を形成した。

垂直に立つ円柱状の貯蔵装置のプレスプレートは、約９０ｃｍの全体の作業押しこみ(Gesamt-Arbeitshub)に際して最も下の位置に存在していた。そのつど約１３０ｃｍの直径を有するプレスプレートおよび底部プレートは、互いに平行して相互に約１．５ｃｍの間隔で配置されていた。直接互いに重なり合うことを回避した。それというのも、それがまた充填の開始をひどく困難にするとされたからである。

脱気によって、貯蔵装置の残留体積中では約５０ｍｂａｒの圧力が占めた。

約１２００リットルの全体の作業容量を有する貯蔵装置を１時間にわたってシーラントで貯蔵することで、貯蔵器は８００リットルが充填され、その際、貯蔵装置の内部では３０００ｈＰａの圧力が占めた。

内部空間および円柱状の内壁および環状のスクレーパーは炭化タングステンで被覆されていた。付加的に、プレスプレートと内壁の間の空間はシリコーンゴムからの丸みを帯びたパッキンでパッキングされ、その間には約１００ｍＰａ・ｓのシリコーン油が遮断液として循環した。圧搾方向に軸平行に、案内管が貯蔵装置の外側でプレスプレートの安定化のために取り付けられていた。全体で貯蔵装置は約２×３メートルの配置場所を要した。

６０分後、ＲＴＶ１−シーラントの圧搾のために水圧ユニットによるプレスプレートへの圧力を、貯蔵装置中で１００００ｈＰａの圧力が占めるように高めた。

８．０センチメートルの内径を有する閉じられた管路系を介して、ＲＴＶ１−シーラントを貯蔵装置から樽が充填される充填場所へと約７メートルの距離にわたって運搬し、ＲＴＶ１−シーラントを、固定されていない場合に上から樽に導通した。その際、貯蔵装置からの生成物と同様にまた製造装置からの生成物も充填した。というのは、貯蔵器からの圧搾の間、連続的な製造装置をさらに運転にかけることによって、全体の流量が製造量と圧搾量からの合計として生じたからである。ＲＴＶ１−シーラントの温度は３９℃であった。

３０分で容積２００リットルごとの６つの樽を充填することができた。その際、８００リットルを貯蔵器から供給しかつ４００リットルをこの時間の間に新たに製造した。つまり、樽ごとに５分の充填時間を必要とした。

貯蔵装置なしの場合では、各々の樽は１５分を必要としていた。この１５分の間、ＲＴＶ１−シーラントの一部が常に空気と接触することを確実には回避することができず、そのことによって硬化が始まりかつ膜が形成することになる。５分の充填時間により、ＲＴＶ１−シーラントの損傷を完全にかつ確実に回避した。というのは、充填時間が膜形成時間より短かったからである。
さらに充填は気泡を含まなかった。というのは、大量の体積流が中央部から樽の側面領域に分散したからである。

例２
例１を、以下の変更点：透明の出発物質を貯蔵と充填の間に静的混合機を用いて管路系において白色の着色ペースト約１．５質量％で白色に着色することを用いて繰り返したが、そのことによって１０分の膜形成時間にどんな影響も及ぼさなかった。
再び３０分で容積２００リットルごとのの６つの樽を充填することができた。充填時間は膜形成時間より短かった。考えられる生成物損傷を完全に回避することができた。
さらに充填は気泡を含まなかった。というのは、大量の体積流が中央部から樽の側面領域に分散したからである。

例３
連続的に作動する二軸押出機中で、酢酸の分離下で硬化する、約１．０ｇ／ｃｍ^３の密度を有する湿気感受性のかつ安定したＲＴＶ１−シーラントの１２００リットル／時間を調製した。引き続き、ＲＴＶ１−シーラントを連続的に約４０℃に冷却した。

４０℃の温かさのＲＴＶ１−シーラントの膜形成時間は約１０分であった。

カートリッジ充填装置へ直接する導管を介して、均一に２４時間にわたってＲＴＶ１−シーラントをそのつど毎時１０００リットル充填した。

毎時２００リットルの量を、Ｔ形の部材を用いてパイプ管において底部開口部を介して、例１に記載される空の貯蔵装置に押しこんだ。

貯蔵装置が８００リットル充填された後、つまりそのつど約４時間後、カートリッジ充填と同時にバッファープレス(Pufferpress)の中身をさらに他の底部開口部を介して樽に排出し、その際、毎時１６００リットルで排出した。
そのつど３０分以内に４つの２００ｌの樽を充填することができた。それゆえ、充填時間は再び膜形成時間より短かった。

比較例１
例３を、以下の変更点：常に運転にかけられるカートリッジ充填の他にそのつど１時間以内に１つの樽を充填することを用いて繰り返した。その際、大気中の湿気によるＲＴＶ１−シーラントの損傷を回避することはできなかった。というのは、加硫ゴム粒子(Vulkanisatteilchen)が形成したからである。これは欠陥のある生成物を意味するだけではなかった。というのは、後続する樽の処理に際して管路系および計量供給装置が詰まったからである。それによって大規模なかつ大幅に費用が掛かる洗浄処理が必要となり、それは付加的に望ましくない機械の停止を引き起こした。
樽の中の材料は付加的に空気包有物を有し、それも同様に加工処理を非常に強く妨害した。

Claims (9)

1. 個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法において、混合物（１）を連続的に供給管を介して少なくとも１つのプレスプレートを備え付けた貯蔵器に供給し、その際、貯蔵器は連続的に供給される混合物（１）の少なくとも１５分の貯蔵容量を有し、ならびに本質的にデッドスペースがない貯蔵器は充填に際して持続的に１２００ｈＰａを上回る内圧を有し、かつ搬出部を介してさらに他のタンクに供給することを特徴とする、個々の成分の混合によるオルガノポリシロキサンをベースとする架橋可能な材料の製造法。
2. 混合物（１）が２５℃にて１０Ｐａ・ｓを超える粘度を有することを特徴とする、請求項１記載の方法。
3. 貯蔵器の長さと直径からの商が０．２〜５の値を有することを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
4. 本質的にデッドスペースがない貯蔵器の内圧が充填に際して持続的に１５００〜１００００ｈＰａであることを特徴とする、請求項１から３までのいずれか１項記載の方法。
5. 本質的にデッドスペースがない貯蔵器の内圧が排出に際して２５００〜５００００ｈＰａであることを特徴とする、請求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
6. 貯蔵器がその体積の１０％未満まで残留排出することができることを特徴とする、請求項１から５までのいずれか１項記載の方法。
7. 貯蔵器の排出を毎時１０００リットルを上回って行うことを特徴とする、請求項１から６までのいずれか１項記載の方法。
8. 排出の体積流が、有利には混合物（１）の体積流より１．１倍大きいことを特徴とする、請求項１から７までのいずれか１項記載の方法。
9. 貯蔵容量が、連続的に供給される混合物（１）の４５〜３００分であることを特徴とする、請求項１から８までのいずれか１項記載の方法。