JP2008153036A - 負極基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】有機膜を備えた支持体に金属膜を形成してなることを特徴とする負極基材、前記有機膜をホトレジスト膜により形成したことを特徴とする負極基材、又はこのホトレジスト膜をパターン露光により所定形状にパターン化したことを特徴とする負極基材によれば、高い出力電圧と高いエネルギー密度を有し、且つ充放電サイクル特性に優れた電池を提供できる。
【選択図】図1
Description
本発明に係る負極基材10の模式図を図1に示す。図1に示される通り、本発明に係る負極基材10は、支持体11と、有機膜12と、金属膜13とから構成される。より詳しくは、有機膜12を備えた支持体10に対して、メッキ処理を施すことにより金属膜13を形成してなることを特徴とする。
本発明に係る負極基材10に用いられる支持体11は、その表面上に有機膜12を形成できるものであればよく、特に限定されない。例えば、電子部品用の基板などの従来公知のものが用いられる。具体的には、シリコンウエハ、有機系又は無機系の反射防止膜が設けられたシリコンウエハ、磁性膜が形成されたシリコンウエハ、銅、クロム、鉄、アルミニウムなどの金属製の基板や、ガラス基板などが挙げられる。なお、これらの支持体は、銅、ニッケル、ステンレス、モリブデン、タングステン、チタン、及びタンタルから選ばれる少なくとも1種の元素を含む材料、金属箔、不織布、三次元構造を有する金属集電体などの集電体を兼ねてもよいし、これらの集電体上に形成されてもよい。
本発明に係る負極基材10における有機膜12は、従来公知の有機化合物や有機樹脂により形成されるものであり、特に限定されない。好ましくは、後述するホトレジスト組成物により形成された有機膜12であり、さらに好ましくは、パターン露光により所定形状にパターン化されたホトレジストパターンである。
本発明に係る負極基材10の形成に用いられるホトレジスト組成物としては、特に限定されず、従来公知のポジ型、及びネガ型ホトレジスト組成物が用いられる。
ポジ型の化学増幅型ホトレジスト組成物としては、活性光線又は放射線照射により酸を発生する酸発生剤成分(以下、(A)成分という)、及び酸の作用によりアルカリ水溶液に対する溶解性が変化する樹脂成分(以下、(B)成分という)とを基本成分とするものが好ましく用いられる。(B)成分としては、アルカリ可溶性樹脂の水酸基が酸解離性溶解抑制基で保護されてアルカリ不溶性になっている樹脂が用いられる。このような(B)成分を、前記(A)成分と組み合わせて用いることにより、露光部分では酸が発生し、これが前記酸解離性溶解抑制基による保護を解離する。その結果、その露光部分がアルカリ可溶性となり、現像の際に露光部分だけが選択的に除去されて所定形状のホトレジストパターンが得られる。
(A)成分としては、活性光線又は放射線の照射により、直接もしくは間接的に酸を発生する物質である。
上記樹脂成分としては、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する、ノボラック樹脂(B1)、ポリヒドロキシスチレン樹脂(B2)、及びアクリル樹脂(B3)のうちの少なくとも一種を含む樹脂であるか、又は混合樹脂や共重合体であってもよい。
酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大するポリヒドロキシスチレン樹脂(B2)としては、下記の一般式(b4)で表される樹脂を使用することができる。
酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大するアクリル樹脂(B3)としては、下記一般式(b5)〜(b7)で表される樹脂を使用することができる。
さらに、本発明のポジ型ホトレジスト組成物には、アルカリ可溶性樹脂を適宜配合することができる。このような(C)成分としては、アルカリ可溶性のノボラック樹脂(C1)、ポリヒドロキシスチレン樹脂(C2)、アクリル樹脂(C3)、及びビニル樹脂(C4)の中から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。
前記アルカリ可溶性のノボラック樹脂(C1)としては、ポリスチレン換算質量平均分子量が1,000〜50,000であることが好ましい。
前記アルカリ可溶性のポリヒドロキシスチレン樹脂(C2)としては、質量平均分子量が1,000〜50,000であることが好ましい。
前記アルカリ可溶性のアクリル樹脂(C3)としては、質量平均分子量が50,000〜800,000であることが好ましい。
前記アルカリ可溶性のポリビニル樹脂(C4)としては、質量平均分子量が10,000〜200,000であることが好ましく、50,000〜100,000であることがより好ましい。
上記ポジ型ホトレジスト組成物は、その使用に当たっては上記各成分を溶剤に溶解した溶液の形で用いるのが好ましい。このような溶剤の例としては、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルイソアミルケトン、2−ヘプタノンなどのケトン類;エチレングリコール、エチレングリコールモノアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノアセテート、プロピレングリコール、プロピレングリコールモノアセテート、ジプロピレングリコール、及びジプロピレングリコールモノアセテートのモノメチルエーテル、モノエチルエーテル、モノプロピルエーテル、モノブチルエーテル、又はモノフェニルエーテルなどの多価アルコール類及びその誘導体;ジオキサンのような環式エーテル類;蟻酸エチル、乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ピルビン酸メチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、ピルビン酸エチル、エトキシ酢酸エチル、メトキシプロピオン酸メチル、エトキシプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシプロピオン酸メチル、2−ヒドロキシプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピオン酸エチル、2−ヒドロキシ−3−メチルブタン酸メチル、3−メトキシブチルアセテート、3−メチル−3−メトキシブチルアセテートなどのエステル類;トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類を挙げることができる。これらは単独で用いることもでき、また、2種以上を混合して用いてもよい。
一方、ネガ型ホトレジスト組成物としては、活性光線又は放射線照射により酸を発生する酸発生剤成分(上記(A)成分と同様)、及び多官能エポキシ樹脂(以下、(D)成分という)を基本成分とするものが好ましく用いられる。(D)成分を酸発生剤と組み合わせて用いると、露光部分で発生した酸により、その部分がカチオン重合してアルカリ不溶性となり、現像の際に未露光部分だけが選択的に除去されて所定形状のホトレジストパターンが得られる。
多官能エポキシ樹脂(D)としては特に限定されないが、厚膜のパターンを形成するのに十分なエポキシ基を1分子中に有するエポキシ樹脂が好ましい。このような多官能エポキシ樹脂としては、多官能フェノール・ノボラック型エポキシ樹脂、多官能オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂、多官能トリフェニル型ノボラック型エポキシ樹脂、多官能ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂などが挙げられる。これらのうち、多官能ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂が好ましく用いられる。その官能性は5官能以上が好ましく、例えば、ジャパンエポキシレジン社製の「エピコート157S70」や、大日本インキ化学工業株式会社製の「エピクロンN−775」が市販品として入手でき、特に好ましく用いられる。
酸発生剤成分(A)は、上記ポジ型で用いられる酸発生剤と同様のものが用いられる。この酸発生剤成分(A)は、活性光線又は放射線照射によりカチオン成分を生じるものであり、そのカチオン成分が重合開始剤として作用する。
上記ネガ型ホトレジスト組成物は、上記ポジ型と同様に、従来公知の溶剤成分が用いられる。また、γ−ブチロラクトン、β−プロピオラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン、γ−カプロラクトン、ε−カプロラクトンなどのラクトン系溶剤は、ホトレジストパターン形成時における加熱処理により、ラクトンが開環してポリマー中の官能基と反応する結果、ホトレジスト膜中に組み込まれる性質を有するため好ましく用いられる。グリコール酸アルキルエステル、乳酸アルキルエステル、2−ヒドロキシ酪酸アルキルエステルなどのヒドロキシカルボン酸エステル系溶剤は、コーティング性及びレベリング性を向上させる性質を有するため好ましく用いられる。
本発明で用いられる前記ポジ型及びネガ型ホトレジスト組成物は、例えば従来のポジ型レジスト組成物又はネガ型レジスト組成物を用いたレジストパターン形成方法を適用することができる。具体的には、上述の支持体11上に、溶液状に調製されたホトレジスト組成物をスピンナーなどで塗布し、プレベークを行ってホトレジスト膜を形成する。あるいは、両面を保護膜で保護してドライフィルムとし、これを支持体11上に貼り付けてホトレジスト膜を形成してもよい。ドライフィルムとすれば、支持体11上への塗布、乾燥が省略でき、より簡便にホトレジストパターンを形成できる。
本発明に係る負極基材10における金属膜13は、メッキ処理により形成されるものが好ましいが、特に限定されるものではない。メッキ処理は従来公知のものが用いられ、上述の有機膜12上に金属膜13を形成できるものであれば特に限定されない。また、金属膜13は、多段階メッキ処理により複数の層から構成されていてもよい。このような金属膜を形成する工程、すなわちメッキ処理工程は、好ましくは、洗浄工程、触媒化処理工程に続いて、無電解ニッケルメッキ、又は無電解銅メッキ工程を行い、さらに無電解錫メッキ工程、又は電解錫メッキ工程を含む。
先ず、有機膜12を備えた支持体11を、リン酸系溶液中に浸漬させて洗浄を行う。リン酸系溶液としては、リン酸ナトリウムなどが用いられる。浸漬時間は、30〜180秒とすることが好ましく、45〜90秒とすることがより好ましい。
上記洗浄工程を経た支持体11を、所定濃度の塩化錫(SnCl2)水溶液中に所定時間浸漬させる。塩化錫の濃度は、0.01g/dm3〜0.10g/dm3が好ましく、0.03g/dm3〜0.07g/dm3がより好ましい。また、浸漬時間は15〜180秒とすることが好ましく、30〜60秒とすることがより好ましい。
上記触媒化工程を経た支持体11を、ニッケルメッキ浴中に浸漬させてニッケルメッキを行う。ニッケルメッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、硫酸ニッケルを0.05M〜0.20M、次亜リン酸ナトリウムを0.10M〜0.30M、鉛イオンを0.05ppm〜0.30ppm、錯化剤を0.05M〜0.30M含有するニッケルメッキ浴が一例として挙げられる。錯化剤としては、カルボン酸類の錯化剤が好ましく用いられる。ニッケルメッキ浴の温度は、50℃〜70℃が好ましく、pHは4.0〜5.5が好ましい。pHの調整には水酸化ナトリウム、硫酸が用いられる。
上記触媒化工程を経た支持体11を、銅メッキ浴中に浸漬させて銅メッキを行う。銅メッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、硫酸銅を0.02M〜0.10M、ホルマリンを0.10M〜0.40M、2,2’−ビピリジルを1.0ppm〜20.0ppm、界面活性剤(ポリエチレングリコールなど)を50.0ppm〜500ppm、錯化剤を0.20M〜0.40M含有する銅メッキ浴が一例として挙げられる。錯化剤としては、エチレン−アミン系の錯化剤が好ましく用いられる。銅メッキ浴の温度は、50℃〜70℃が好ましく、pHは11.5〜12.5が好ましい。また、空気通気による攪拌を行うのが好ましい。pHの調整には水酸化カリウム、硫酸が用いられる。
上記無電解ニッケルメッキ、又は無電解銅メッキ工程を経た支持体11を、錫メッキ浴中に浸漬させて錫メッキを行うことにより、有機膜12上に金属膜13が形成される。錫メッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、塩化錫を0.02M〜0.20M、三塩化チタンなどの還元剤を0.02M〜0.08M、クエン酸3ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸2ナトリウム(EDTA−2Na)、ニトリロ三酢酸(NTA)などの錯化剤を0.10M〜0.50M含有する錫メッキ浴が一例として挙げられる。錫メッキ浴の温度は、45℃〜70℃が好ましく、pHは6.5〜8.5が好ましい。pHの調整には炭酸ナトリウム又はアンモニアと塩酸が用いられる。なお、錫メッキ処理は、窒素雰囲気下で行われるのが好ましい。
なお、上記無電解錫メッキの代わりに、電解錫メッキを行ってもよい。このような錫メッキ工程としては、上記無電解ニッケルメッキ、又は無電解銅メッキ工程を経た支持体11を、錫メッキ浴中に浸漬、通電させて電解錫メッキを行うことにより、有機膜12上に金属膜13が形成される。電解錫メッキ浴としては、従来公知のものが用いられる。例えば、レイボルド株式会社の市販メッキ液、スタータークルモ錫メッキ浴が一例として挙げられる。錫メッキ浴の温度は、10℃〜28℃が好ましく、pHは1.0〜1.5とすることが好ましい。また、適用電流密度は0.5A/dm2〜6.0A/dm2が好ましい。
上記負極基材10は、二次電池、特にリチウム二次電池用の負極基材として好適に用いられる。リチウム二次電池は、電解液として有機溶媒及びリチウム塩を用い、負極と正極との間で行われるリチウムイオン(Li+)の移動による電荷の授受により、充放電がなされる二次電池であり、出力電圧が高く、エネルギー密度が高いという利点を有する。従来のリチウム二次電池では、通常、負極として炭素、正極として遷移金属酸化物リチウム化合物が用いられていたが、近年ではさらなる高出力、高エネルギー密度を求めて負極材料の検討が進められている。負極材料は、薄膜を形成することができ、且つリチウムを可逆的に吸蔵/放出できるものであることが必要であるところ、上記負極基材10はこれらの要求を満たすため、好適に用いられる。ここで、「吸蔵」とは、リチウムを可逆的に内包したり、リチウムと可逆的に合金、固溶体などを形成したり、リチウムと可逆的に化学結合したりすることである。
多官能ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂である「エピコート157S70(商品名:ジャパンエポキシレジン社製)」100質量部、ジフェニル〔4−(フェニルチオ)フェニル〕スルホニウムヘキサフルオロフォスフェートとチオジ−p−フェニレンビス(ジフェニルスルホニウム)ビス(ヘキサフルオロホスフェート)の混合物である「UVI−6992(商品名:ダウケミカル社製)」5質量部、1,5−ジヒドロキシナフタレン5質量部、及びγ−ブチロラクトン43質量部を混合してネガ型ホトレジスト組成物を調整した。
実施例1で使用したネガ型ホトレジスト組成物を、以下のポジ型ホトレジスト組成物とした以外は、実施例1と全く同様の操作にて負極基材を形成した。
11 支持体
12 有機膜
13 金属膜
Claims (14)
- 有機膜を備えた支持体に金属膜を形成してなることを特徴とする負極基材。
- 前記有機膜が、ホトレジスト膜であることを特徴とする請求項1に記載の負極基材。
- 前記有機膜が、パターン露光により所定形状にパターン化されたホトレジストパターンであることを特徴とする請求項1又は2に記載の負極基材。
- 前記ホトレジスパターンが、アスペクト比0.1以上のホトレジストパターンであることを特徴とする請求項3に記載の負極基材。
- 前記ホトレジスト膜が、活性光線又は放射線照射により酸を発生する酸発生剤成分と、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂成分と、を含有するポジ型ホトレジスト組成物により形成されたものであることを特徴とする請求項2から4のいずれか1項に記載の負極基材。
- 前記ホトレジスト膜が、ラジカル重合開始剤と、多官能エポキシ樹脂と、を含有するネガ型ホトレジスト組成物により形成されたものであることを特徴とする請求項2から4のいずれか1項に記載の負極基材。
- 前記金属膜が、メッキ処理により形成された金属膜であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載の負極基材。
- 前記メッキ処理が、無電解銅メッキ処理、無電解ニッケルメッキ処理、無電解錫メッキ処理、及び電解錫メッキ処理よりなる群から選ばれた少なくとも1種のメッキ処理であることを特徴とする請求項7に記載の負極基材。
- 前記メッキ処理が、無電解銅メッキ処理及び無電解ニッケルメッキ処理のうち少なくとも1種のメッキ処理と、無電解錫メッキ処理及び電解錫メッキ処理のうち少なくとも1種のメッキ処理とを含む多段階メッキ処理であることを特徴とする請求項7に記載の負極基材。
- 前記負極基材が、二次電池用負極基材であることを特徴とする請求項1から9のいずれか1項に記載の負極基材。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の負極基材と、電解質溶液と、この電解質溶液を吸蔵及び放出できる正極基材と、を含むことを特徴とする二次電池。
- 負極基材の製造方法であって、
(i)支持体上に、有機膜を形成する工程と、
(ii)前記有機膜上にメッキ処理により金属膜を形成するメッキ処理工程と、
を含むことを特徴とする負極基材の製造方法。 - 請求項2から10のいずれか1項に記載の負極基材の形成に用いられるホトレジスト組成物であって、
活性光線又は放射線照射により酸を発生する化合物と、酸の作用によりアルカリに対する溶解性が増大する樹脂成分と、を含有するポジ型ホトレジスト組成物であることを特徴とするホトレジスト組成物。 - 請求項2から10のいずれか1項に記載の負極基材の形成に用いられるホトレジスト組成物であって、
ラジカル重合開始剤と、多官能エポキシ樹脂と、を含有するネガ型ホトレジスト組成物であることを特徴とするホトレジスト組成物。
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