JP2008143747A - Manufacturing method of sodium bisulfite solution - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、銅製錬排ガスのように、亜硫酸及び酸素の濃度が変動するガスを原料として、吸収塔内で原料ガスの亜硫酸ガスと苛性ソーダとを接触反応させて吸収液とし、この吸収液から重亜硫酸ソーダ液を製造する工程において、吸収塔内で循環する吸収液の流量を制御し、不純物としての硫酸ソーダの濃度を低減させる重亜硫酸ソーダ液の製造方法に関する。 The present invention uses a gas whose concentration of sulfurous acid and oxygen fluctuate, such as copper smelting exhaust gas, as a raw material, and makes sulfur dioxide gas and caustic soda, which are raw material gases, contact and react in an absorption tower to form an absorbing liquid. The present invention relates to a method for producing a sodium bisulfite solution in which a concentration of sodium sulfate as an impurity is reduced by controlling a flow rate of an absorbent circulated in an absorption tower in a step of producing a sodium sulfite solution.
銅製錬工程において発生する亜硫酸(SO2)ガスは、製錬排ガスとして硫酸工場に送られ、硫酸工場では、製錬排ガスを原料として、ガス精製工程、乾燥工程、転化工程、吸収工程を経ることにより、濃硫酸が製造されている。製錬排ガス中の亜硫酸は、ガス精製工程で不純物を除去され、乾燥工程で乾燥され、転化工程で三酸化硫黄(SO3)に転化され、吸収工程で吸収塔内の循環酸中に吸収され、循環酸が所定の硫酸濃度の濃硫酸になると、そこから抜き出されて、製品タンクに送られる。 Sulfurous acid (SO 2 ) gas generated in the copper smelting process is sent to the sulfuric acid factory as a smelting exhaust gas. In the sulfuric acid factory, the smelting exhaust gas is used as a raw material to undergo a gas purification process, a drying process, a conversion process, and an absorption process. As a result, concentrated sulfuric acid is produced. Sulfurous acid in the smelting exhaust gas is freed of impurities in the gas purification process, dried in the drying process, converted into sulfur trioxide (SO 3 ) in the conversion process, and absorbed in the circulating acid in the absorption tower in the absorption process. When the circulating acid becomes concentrated sulfuric acid having a predetermined sulfuric acid concentration, it is extracted therefrom and sent to the product tank.
濃硫酸を製造する吸収工程からの排ガスは、上記の工程を通じて反応しきれずに残留した未反応の亜硫酸(SO2)ガスを含んでいるので、最終的に大気中に排出する前に、該亜硫酸ガスを排ガス中から除去する必要がある。例えば特許文献1は、該亜硫酸(SO2)ガスを苛性ソーダ(NaOH)に吸収させ、硫酸ソーダ(Na2SO4)として効率よく除去し、石膏製造に利用する方法を開示している。さらに、特許文献1によると、該亜硫酸(SO2)ガスを苛性ソーダ(NaOH)に吸収させ、硫酸ソーダ(Na2SO4)を得る過程において、亜硫酸ソーダ(Na2SO3)及び重亜硫酸ソーダ(NaHSO3)が中間的に生成することが挙げられ、pH等の反応条件を調整することにより、効率よく硫酸ソーダ(Na2SO4)を生成させる方法が記載されている。
Since the exhaust gas from the absorption process for producing concentrated sulfuric acid contains unreacted sulfurous acid (SO 2 ) gas that has remained unreacted through the above process, the sulfurous acid is finally discharged before being discharged into the atmosphere. It is necessary to remove gas from the exhaust gas. For example,
なお、上記の中間生成物が生成する反応は、亜硫酸ソーダ(Na2SO3)について下記の化学式1に、重亜硫酸ソーダ(NaHSO3)について下記の化学式2に、また、硫酸ソーダ(Na2SO4)について下記の化学式3に、それぞれ記載する通りである。
Incidentally, the reaction intermediate product described above is generated in the
(化学式1) 2NaOH+SO2→ Na2SO3+H2O
(化学式2) Na2SO3+H2O+SO2→ 2NaHSO3
(化学式3) Na2SO3+1/2O2→ Na2SO4
(Chemical Formula 1) 2NaOH + SO 2 → Na 2 SO 3 + H 2 O
(Chemical formula 2) Na 2 SO 3 + H 2 O + SO 2 → 2NaHSO 3
(Chemical formula 3) Na 2 SO 3 + 1 / 2O 2 → Na 2 SO 4
特許文献1で、吸収液中における中間的な生成物として位置づけられている重亜硫酸ソーダ(NaHSO3)は、還元剤、漂白剤、食品添加物等として広く利用されており、粉末または重亜硫酸ソーダ液(製品規格:重亜硫酸ソーダ濃度34%以上、硫酸ソーダ濃度1%以下)として市販されているが、一般的には、特許文献1に記載されている通り、吸収液中で生成する硫酸ソーダ(Na2SO4)の濃度は、5〜10%程度と製品規格を超えているため、そのままでは市販可能な重亜硫酸ソーダ液にはならない。
Sodium bisulfite (NaHSO 3 ), which is positioned as an intermediate product in the absorption liquid in
したがって、上記の工程における中間生成物としての重亜硫酸ソーダ(NaHSO3)を市販可能な重亜硫酸ソーダ液とするためには、硫酸ソーダ(Na2SO4)の濃度を1%以下にすることが重要である。 Therefore, to make sodium bisulfite (NaHSO 3 ) as an intermediate product in the above process into a commercially available sodium bisulfite solution, the concentration of sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) should be 1% or less. is important.
一方、例えば特許文献2には、2基の吸収塔を用い、それぞれの吸収塔内の吸収液についてpH等の反応条件を調整することにより、重亜硫酸ソーダ液を製造する方法が公開されているが、該方法に使用する亜硫酸ガスは、コークス炉ガスに脱硫処理を施し、脱硫処理によって生じた廃液中の硫黄分を燃焼させ、燃焼によって生じた燃焼廃ガスに由来するものである。このため、銅製錬排ガスのように亜硫酸濃度及び酸素濃度が変動するガスを原料とする場合には、その技術をそのまま適用することが困難であるという問題点と、2基の吸収塔を使用し、それぞれの吸収塔内のpHを個別に調整するため、既存の吸収塔に、別の吸収塔を新規に追加設置する必要があり、コスト的に不利になるという問題点とがある。
したがって、発明の課題は、上記のような問題点を解決するためになされたものであり、銅製錬排ガスのように亜硫酸及び酸素の濃度が変動するガスを原料として、重亜硫酸ソーダ液を製造する工程において、吸収塔内で循環する吸収液の流量を制御し、製品中の不純物である硫酸ソーダの濃度を低減させる重亜硫酸ソーダ液の製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-described problems, and a sodium bisulfite liquid is produced using a gas whose concentration of sulfurous acid and oxygen varies, such as copper smelting exhaust gas, as a raw material. It is an object of the present invention to provide a method for producing a sodium bisulfite solution that controls the flow rate of the absorption liquid circulating in the absorption tower and reduces the concentration of sodium sulfate, which is an impurity in the product.
本発明者らは、上記課題を解決するために、原料ガス中の酸素濃度を測定し、酸素濃度の変動を把握することで、吸収塔内の吸収液を酸素濃度に適した循環流量に自動調整することによって、製品規格を安定的に満たす重亜硫酸ソーダ液を製造できることを見出し、本発明を完成した。 In order to solve the above problems, the inventors of the present invention have automatically measured the oxygen concentration in the raw material gas and grasped the fluctuation of the oxygen concentration to automatically adjust the absorption liquid in the absorption tower to a circulation flow rate suitable for the oxygen concentration. By adjusting, it discovered that the sodium bisulfite liquid which satisfy | fills a product specification stably could be manufactured, and completed this invention.
すなわち、本発明に係る重亜硫酸ソーダ液の製造方法は、亜硫酸及び酸素の濃度が変動する原料ガス(1)を原料とし、吸収塔(2)の内部で原料ガス(1)中の亜硫酸ガスと苛性ソーダ(3)とを接触反応させて吸収液(4)とし、この吸収液(4)から重亜硫酸ソーダ液(17)を製造する工程において、原料ガス(1)中の酸素濃度を連続的に測定して、酸素濃度が9.0%〜16.0%の範囲で変動する場合に応じ、吸収塔(2)内の吸収液(4)を250L/分〜400L/分の循環流量に自動調整することを特徴とする(請求項1)。また、本発明に係る重亜硫酸ソーダ液の製造方法は、上記の請求項1において、酸素濃度が9.0%〜14.0%の範囲で変動するとき、吸収塔(2)内の吸収液(4)を250L/分の循環流量に自動調整し、酸素濃度が13.0%〜16.0%の範囲で変動するとき、吸収塔(2)内の吸収液(4)を400L/分の循環流量に自動調整することを特徴とする(請求項2)。 That is, the method for producing a sodium bisulfite solution according to the present invention uses a raw material gas (1) with varying concentrations of sulfurous acid and oxygen as a raw material, and sulfite gas in the raw material gas (1) inside the absorption tower (2) In the step of reacting with caustic soda (3) to obtain an absorption liquid (4) and producing sodium bisulfite liquid (17) from the absorption liquid (4), the oxygen concentration in the raw material gas (1) is continuously changed. Measured automatically according to the case where the oxygen concentration fluctuates in the range of 9.0% to 16.0%, the absorption liquid (4) in the absorption tower (2) is automatically circulated at a flow rate of 250 L / min to 400 L / min. It is characterized by adjusting (Claim 1). Further, the method for producing a sodium bisulfite solution according to the present invention is the absorption liquid in the absorption tower (2) when the oxygen concentration fluctuates in the range of 9.0% to 14.0%. (4) is automatically adjusted to a circulation flow rate of 250 L / min, and when the oxygen concentration fluctuates in the range of 13.0% to 16.0%, the absorption liquid (4) in the absorption tower (2) is 400 L / min. The circulation flow rate is automatically adjusted (claim 2).
本発明による重亜硫酸ソーダ液の製造方法は、新規な吸収塔の増設を必要とせず、重亜硫酸ソーダ液の品質向上や不良品を処分するためのコスト低減を実現できるため、その工業的価値は極めて大きい(請求項1)。また、酸素濃度の範囲に応じて、適切な循環流量が自動調整されるから、硫酸ソーダの含有率が安定して1%以下となり、品質のよい重亜硫酸ソーダ液が得られる(請求項2)。 The manufacturing method of the sodium bisulfite liquid according to the present invention does not require the addition of a new absorption tower, and can improve the quality of the sodium bisulfite liquid and reduce the cost for disposing of defective products. Very large (claim 1). In addition, since an appropriate circulation flow rate is automatically adjusted according to the range of oxygen concentration, the content of sodium sulfate is stably 1% or less, and a high-quality sodium bisulfite solution is obtained (Claim 2). .
先ず、図1は、本発明の前提となる従来の方法による系統図である。図1において、原料ガス1は、吸収塔2に導かれ、吸収塔2の内部で苛性ソーダ3と接触反応し、工業用水8の注入によって吸収液4となる。吸収液4は、吸収塔2から抜き出されて吸収塔ポンプタンク5に導かれ、循環ポンプ6により開閉弁15を経て吸収塔2の内部に還流され、吸収塔2を含む循環系内を循環する。吸収液4が循環する間に、測定ユニット7は、吸収液4の比重及びpHの測定を行う。このpH測定の結果に応じて、吸収液4は、吸収塔2の内部で、必要に応じて工業用水8によって希釈される。吸収液4が所定の特性を満足したとき、その吸収液4は、重亜硫酸ソーダ液17となり、開閉弁16を経て製品タンク9に貯留される。
First, FIG. 1 is a system diagram according to a conventional method as a premise of the present invention. In FIG. 1, a
なお、実操業においては、原料ガス1の供給は、前工程である硫酸製造工程の操業に依存し、硫酸製造工程が稼動している間は、原料ガス1が連続的に供給され、連続的に原料ガス1の処理が必要となるため、測定ユニット7では、工程内検査として、瞬時に測定可能な重亜硫酸ソーダ液17の代替特性として比重及びpHの測定を実施している。
In actual operation, the supply of the
既述のように、本発明者らは、原料ガス1中の酸素濃度を測定し、酸素濃度の変動を把握することで、吸収塔2内の吸収液4を酸素濃度に適した循環流量に自動調整することにより、製品規格を安定的に満たす重亜硫酸ソーダ液17を製造できることを見出し、本発明の重亜硫酸ソーダ液の製造方法を完成した。
As described above, the present inventors measure the oxygen concentration in the
図2は、本発明に係る重亜硫酸ソーダ液の製造方法による系統図である。図2の系統図は図1の従来の系統図に、酸素濃度計11、流量計12及び自動弁13を追加したものとなっている。すなわち、酸素濃度計11は、原料ガス1のラインに設置し、流量計12及び自動弁13は、循環する吸収液4の循環ラインにそれぞれ設置する。酸素濃度計11の測定信号は、制御器14の入力となり、制御器14は、前記測定信号に基づいて自動弁13の開度を操作し、流量計12によって吸収液4の循環流量を監視する。
FIG. 2 is a system diagram of the method for producing a sodium bisulfite solution according to the present invention. The system diagram of FIG. 2 is obtained by adding an
図2の系統図でも、吸収塔2は、図1の従来の系統図と同じように稼働する。吸収塔2の稼働中において、原料ガス1の酸素濃度が9%〜14%程度の範囲にあるときに、制御器14は、流量計12及び自動弁13を制御して、吸収液4の循環流量を250L/分程度となるように設定する。また、原料ガス1の酸素濃度が13%〜16%程度の範囲にあるときに、制御器14は、流量計12及び自動弁13を制御して、吸収液4の循環流量を400L/分程度となるように設定する。
In the system diagram of FIG. 2, the
以上説明したとおり、図2のように、酸素濃度計11、流量計12及び自動弁13を設置し、原料ガス1中の酸素濃度を酸素濃度計11により連続的に測定し、酸素濃度が9.0%〜16.0%の範囲で変動する場合に応じて、流量計12及び自動弁13を操作し、吸収塔2内の吸収液4の循環流量を250L/分〜400L/分に自動調整することによって、硫酸ソーダ(Na2SO4)の含有率が安定して1%以下となる、重亜硫酸ソーダ液17の製造方法が提供できる。
As described above, as shown in FIG. 2, the
なお、図2において、流量計12を設置したことにより、従来の方法における吸収液4の循環流量は、上記の250L/分〜400L/分を大幅に越え、600L/分であったことが判明している。すなわち、本発明の方法は、原料ガス1中の酸素濃度に応じて吸収液4の循環流量を低下させることになる。また、本発明の方法により吸収液4中に含有される硫酸ソーダ(Na2SO4)の含有率が安定して、1%以下となる状況については、後の実施例の中で説明する。
In FIG. 2, it was found that the circulation flow rate of the absorbent 4 in the conventional method was 600 L / min, significantly exceeding the above 250 L / min to 400 L / min by installing the
一方、原料ガス1中の酸素濃度に応じて吸収液4の循環流量を制御することによって、吸収液4中の硫酸ソーダ(Na2SO4)の含有率が安定して1%以下となるが、その原理は明確ではない。
On the other hand, by controlling the circulation flow rate of the absorbing liquid 4 according to the oxygen concentration in the
しかしながら、前述の化学式3から、系内の酸素濃度が上昇することによって、硫酸ソーダ(Na2SO4)の生成が促進されることが容易に推測され、重亜硫酸ソーダ液17の製造には不利であることがわかる。本発明の方法では、このような状況になった場合に、吸収液4の循環流量を従来よりも低下させており、相対的に原料ガス1が吸収液4を早く通過させることになるため、前述の化学式3の左辺において、吸収液4中に生成している亜硫酸ソーダ(Na2SO3)が酸素(O2)により酸化されるという反応が充分に起らず、すなわち、前述の化学式3の右辺への反応が遅くなるため、結果として、吸収液4中の硫酸ソーダ(Na2SO4)含有率も上昇しなくなるものと、本発明者らは推測している。
However, from the above chemical formula 3, it is easily estimated that the production of sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) is promoted by increasing the oxygen concentration in the system, which is disadvantageous for the production of the
図3は、吸収液4の循環流量毎の酸素(O2)濃度と硫酸ソーダ(Na2SO4)濃度との関係を示すグラフである。この図3中で、「■」印で示したものは、原料ガス1中のO2濃度が13%〜16%に変動した場合に、吸収液4の循環流量を400L/分にした結果である。また、図3中で、「▲」印で示したものは、原料ガス1中のO2濃度が9%〜14%に変動した場合に、吸収液4の循環流量を250L/分にした結果である。なお、「◆」印で示したものは、従来法(吸収液4の循環流量は600L/分)の結果を示している。
FIG. 3 is a graph showing the relationship between the oxygen (O 2 ) concentration and the sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) concentration for each circulation flow rate of the absorbing liquid 4. In FIG. 3, what is indicated by “■” is the result of setting the circulation flow rate of the absorbent 4 to 400 L / min when the O2 concentration in the
図3によると、従来法の場合は、重亜硫酸ソーダ液17の製品規格である、硫酸ソーダ(Na2SO4)濃度1%の境界を超過したものがあるのに対して、本発明の方法による結果では、該境界を超過したものはひとつも無いことがわかる。
According to FIG. 3, in the case of the conventional method, there is a product standard of the
本発明は、銅製錬での排ガスに限らず、その他の排ガスで、亜硫酸及び酸素の濃度の変動するガスを原料とし、重亜硫酸ソーダ液を製造する工程にも適用できる。 The present invention is not limited to exhaust gas in copper smelting, but can also be applied to a process for producing sodium bisulfite liquid using other exhaust gas and using a gas whose concentration of sulfurous acid and oxygen varies as raw materials.
1 原料ガス
2 吸収塔
3 苛性ソーダ
4 吸収液
5 吸収塔ポンプタンク
6 循環ポンプ
7 測定ユニット
8 工業用水
9 製品タンク
10 排ガス
11 酸素(O2)濃度計
12 流量計
13 自動弁
14 制御ライン
15 開閉弁
16 開閉弁
17 重亜硫酸ソーダ液
1
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