JP2008137827A - Method for producing basic magnesium carbonate particle, and spherical basic magnesium carbonate particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法、球状塩基性炭酸マグネシウム粒子に関する。 The present invention relates to a method for producing basic magnesium carbonate particles and spherical basic magnesium carbonate particles.
塩基性炭酸マグネシウム（ｍＭｇＣＯ3・Ｍｇ（ＯＨ）2・ｎＨ2Ｏ、ｍは３〜５、ｎは３〜８のものが一般的）は、一般に嵩密度が０．２〜０．３ｇ／ｍＬ程度と低く、また比表面積も１０〜４０ｍ2／ｇ程度と比較的高い特性などを有することが知られている。このような特性を活かして、塩基性炭酸マグネシウムは、ゴム、塗料、製紙、医薬品、化粧品、建材、窯業原料など様々な分野・用途に用いられている。また、塩基性炭酸マグネシウムは、結晶水を脱することで酸化マグネシウムとして様々な分野・用途に用いられている。 Basic magnesium carbonate (mMgCO 3 · Mg (OH) 2 · nH 2 O, m is 3 to 5 and n is generally 3 to 8) generally has a bulk density of 0.2 to 0.3 g / mL. It is known that it has a relatively low characteristic, such as a low level and a specific surface area of about 10 to 40 m 2 / g. Taking advantage of these characteristics, basic magnesium carbonate is used in various fields and applications such as rubber, paint, papermaking, pharmaceuticals, cosmetics, building materials, ceramic materials. Basic magnesium carbonate is used in various fields and applications as magnesium oxide by removing crystal water.
塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法としては、一例として、マグネシウム塩と炭酸ナトリウムとの反応を利用したソーダ灰法、マグネシウム塩と炭酸アンモニウムとの反応を利用した炭安法、水酸化マグネシウムと炭酸ガスとの反応を利用した炭酸化法などが一般的に知られている。 Examples of the method for producing basic magnesium carbonate particles include, for example, a soda ash method using a reaction between a magnesium salt and sodium carbonate, a charcoal method using a reaction between a magnesium salt and ammonium carbonate, magnesium hydroxide and carbon dioxide. A carbonation method using a reaction with is generally known.
いずれの方法においても、塩基性炭酸マグネシウムを得るには、第一にマグネシウム源と炭酸源との反応により中間生成物として得られる正炭酸マグネシウム（化学式ＭｇＣＯ3・ｎＨ2Ｏで表され、ｎ＝３のものが一般的）が塩基性炭酸マグネシウムの前駆体として生成する。塩基性炭酸マグネシウムを得るには一般的にこの生成した正炭酸マグネシウムを浴中で静置熟成させることなどによって脱炭酸させ、塩基性炭酸マグネシウムを生成させる必要がある。 In any method, in order to obtain basic magnesium carbonate, first, magnesium carbonate (chemical formula MgCO 3 · nH 2 O represented by the chemical formula MgCO 3 · nH 2 O, obtained as an intermediate product by reaction of a magnesium source and a carbonate source, n = 3 is common) as a precursor of basic magnesium carbonate. In order to obtain basic magnesium carbonate, it is generally necessary to decarboxylate the produced normal magnesium carbonate by standing aging in a bath to produce basic magnesium carbonate.
塩基性炭酸マグネシウムおよびこの前駆体となる正炭酸マグネシウムおよびその製造方法については例えば以下の特許文献１〜９のような報告がある。 Regarding basic magnesium carbonate, normal magnesium carbonate as a precursor thereof, and a method for producing the same, there are reports such as the following Patent Documents 1 to 9.
下記特許文献１〜４には、嵩密度が０．４〜０．７ｇ／ｍｌ程度、比表面積が１０〜４０ｍ2／ｇ程度、粒子径が５〜６０μｍ程度の球状の塩基性炭酸マグネシウムおよびその製造方法が開示されている。 In the following Patent Documents 1 to 4, spherical basic magnesium carbonate having a bulk density of about 0.4 to 0.7 g / ml, a specific surface area of about 10 to 40 m 2 / g, and a particle size of about 5 to 60 μm and its A manufacturing method is disclosed.
特許文献１には水溶性マグネシウム塩と炭酸ナトリウムとを反応させ正炭酸マグネシウム結晶を得、これを球状の塩基性炭酸マグネシウムとすることが報告されている。特許文献１には、塩基性炭酸マグネシウムを球状とすることで充填材として均一分散させることが可能であることが報告され、この球状とする諸条件が検討されている。 Patent Document 1 reports that a water-soluble magnesium salt and sodium carbonate are reacted to obtain a normal magnesium carbonate crystal, which is converted into a spherical basic magnesium carbonate. Patent Document 1 reports that it is possible to uniformly disperse the basic magnesium carbonate as a filler by making it spherical, and various conditions for making it spherical are studied.
塩基性炭酸マグネシウムを球状とする条件としては、球状とするには結晶析出速度を速め結晶が本来の形となる前に凝集させ球状とすればよいことが報告されている。また、正炭酸マグネシウム結晶の析出速度を規定することにより球状の塩基性炭酸マグネシウムの凝集粒子が得られ、反応系内の均一性を制御してその大きさが可変であることが報告されている。また、反応液濃度、反応温度（４０℃〜８０℃程度）、容積との関係で決められた対塩の添加条件、攪拌条件などを特定範囲にすることで球状の塩基性炭酸マグネシウム粒子を得ることが可能なことが報告されている。例えば攪拌条件については、反応容器の形状、容積、攪拌子の形状および大小、攪拌強度により異なることが報告され、必要以上の長時間化は球状の塩基性炭酸マグネシウムを生成させることについて障害となることが報告されている。また、正炭酸マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムへ転化については、混合時の反応温度を保持しながら母液中で一般に１時間以上静置熟成して凝集、加熱により塩基性炭酸マグネシウムへ転化させることが報告されている。 As a condition for making the basic magnesium carbonate spherical, it has been reported that in order to obtain a spherical shape, the crystal precipitation rate should be increased and the crystals should be agglomerated before becoming their original shape. In addition, it has been reported that spherical basic magnesium carbonate agglomerated particles can be obtained by regulating the precipitation rate of normal magnesium carbonate crystals, and the size can be varied by controlling the uniformity in the reaction system. . In addition, spherical basic magnesium carbonate particles are obtained by setting the conditions for adding the salt to be mixed and the stirring conditions determined in relation to the reaction solution concentration, reaction temperature (about 40 ° C. to 80 ° C.), and volume. It has been reported that it is possible. For example, it has been reported that the stirring conditions differ depending on the shape and volume of the reaction vessel, the shape and size of the stirrer, and the stirring strength, and longer time than necessary is an obstacle to the production of spherical basic magnesium carbonate. It has been reported. In addition, regarding the conversion from normal magnesium carbonate to basic magnesium carbonate, it is reported that in general, the mixture is aged for more than 1 hour in the mother liquor while maintaining the reaction temperature at the time of mixing, and then agglomerated and converted to basic magnesium carbonate by heating. Has been.
特許文献２には、球状の塩基性炭酸マグネシウムとするには正炭酸マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムへの転化の際に脱炭酸工程において浴中を６０〜９０℃の範囲内とし、脱炭酸工程を５〜５０分滞留させて行うことが報告されている。脱炭酸工程には全体の９５％以上が直径１ｍｍ以下である気泡を流通させて行うことが報告されている。 In Patent Document 2, in order to obtain spherical basic magnesium carbonate, the bath is set within a range of 60 to 90 ° C. in the decarboxylation step when converting from normal magnesium carbonate to basic magnesium carbonate, and the decarboxylation step is performed. It has been reported that the reaction is carried out for 5 to 50 minutes. It has been reported that 95% or more of the decarboxylation process is performed by circulating bubbles having a diameter of 1 mm or less.
特許文献３および４についても球状の塩基性炭酸マグネシウムとする場合に、正炭酸マグネシウムを生成する反応液濃度、反応温度などが塩基性炭酸マグネシウムを球状化する場合についての要因となることが報告されている。 Patent Documents 3 and 4 also report that when a spherical basic magnesium carbonate is used, the concentration of the reaction solution that produces normal magnesium carbonate, the reaction temperature, and the like are factors for spheroidizing the basic magnesium carbonate. ing.
特許文献５〜８には、正炭酸マグネシウムの製造方法およびこれから転化される薄片状あるいは柱状の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法が報告されている。 Patent Documents 5 to 8 report a method for producing normal magnesium carbonate and a method for producing flaky or columnar basic magnesium carbonate particles to be converted therefrom.
特許文献５では、水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子、径が０．５〜１０μｍ、長さが５〜５００μｍの正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる方法が報告されている。 In Patent Document 5, a water-soluble magnesium salt and a water-soluble carbonate are mixed in an aqueous solution, and columnar particles of normal magnesium carbonate having a diameter of 0.5 to 10 μm and a length of 5 at a temperature of 20 to 60 ° C. A method for producing columnar particles of ˜500 μm normal magnesium carbonate has been reported.
また、特許文献５では、このようにして得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理して、薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の凝集粒子の塩基性炭酸マグネシウムを製造する方法が報告されている。塩基性炭酸マグネシウムを生成させる際の加熱処理温度は、正炭酸マグネシウムの柱状粒子の生成工程で正炭酸マグネシウムを生成させる際の温度より必ず高い温度とすることが重要となることが報告されている。正炭酸マグネシウムの柱状粒子の生成工程よりも塩基性炭酸マグネシウムを製造する温度が低い温度あるいは３５℃未満の温度であると、目的とする柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシウムが得られない場合があることや、反応時間が極端に長くなってしまうことが報告されている。また、８０℃を越える温度では、不定形〜球状の凝集粒子の混入が顕著となるので生成する塩基性炭酸マグネシウム粒子の均一性が悪くなることが報告されている。 Moreover, in patent document 5, it heat-processes the temperature of the suspension of the columnar particle | grains of the normal magnesium carbonate obtained in this way at the temperature higher than the temperature which produced | generated normal carbonate, and 35-80 degreeC. Thus, a method for producing basic magnesium carbonate of columnar or tubular aggregated particles composed of flaky fine crystals has been reported. It has been reported that it is important that the heat treatment temperature when generating basic magnesium carbonate is always higher than the temperature when generating normal magnesium carbonate in the process of generating columnar particles of normal magnesium carbonate. . When the temperature for producing basic magnesium carbonate is lower than the temperature of the production step of the regular magnesium carbonate columnar particles or the temperature is lower than 35 ° C., the target columnar or tubular basic magnesium carbonate may not be obtained. It has been reported that the reaction time becomes extremely long. Further, it has been reported that at a temperature exceeding 80 ° C., the mixing of amorphous to spherical aggregated particles becomes remarkable, so that the uniformity of the basic magnesium carbonate particles produced is deteriorated.
特許文献６には、水酸化マグネシウム懸濁液に二酸化炭素含有ガスを導入することによって炭酸水素マグネシウム溶液を調製し、その後該炭酸水素マグネシウム溶液にアルカリ性物質を添加してｐＨ７．５〜１１．０に調節し、温度２０〜５５℃にて正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させる方法が開示されている。 In Patent Document 6, a magnesium hydrogen carbonate solution is prepared by introducing a carbon dioxide-containing gas into a magnesium hydroxide suspension, and then an alkaline substance is added to the magnesium hydrogen carbonate solution to adjust the pH to 7.5 to 11.0. And a method of producing columnar particles of normal magnesium carbonate at a temperature of 20 to 55 ° C. is disclosed.
また特許文献６には、このようにして生成された正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液をアルカリ性物質を添加してｐＨ９．０〜１２．０、かつ温度３０〜７５℃に調節して、前記温度範囲を維持することにより塩基性炭酸マグネシウムを生成させて、薄片状微細結晶からなる管状の凝集粒子である塩基性炭酸マグネシウムを製造することが開示されている。特許文献６では、塩基性炭酸マグネシウムの管状の凝集粒子の形状、特に径と長さは、生成させる正炭酸マグネシウムの柱状粒子の径と長さに影響されており、製造目的である塩基性炭酸マグネシウムの管状の凝集粒子の形状に応じて、生成させる正炭酸マグネシウム の径と長さを調節する方法が開示されている。その具体的調整方法として正炭酸マグネシウムの柱状粒子の径と長さと調節するには正炭酸マグネシウムを生成させる際のｐＨ及び温度を調整することが報告されている。 In Patent Document 6, the suspension of columnar particles of normal magnesium carbonate thus produced is adjusted to pH 9.0 to 12.0 and a temperature of 30 to 75 ° C. by adding an alkaline substance, It is disclosed that basic magnesium carbonate is produced by maintaining the temperature range to produce tubular agglomerated particles composed of flaky fine crystals. In Patent Document 6, the shape, particularly the diameter and length of the tubular aggregated particles of basic magnesium carbonate are affected by the diameter and length of the normal magnesium carbonate columnar particles to be produced. A method is disclosed in which the diameter and length of the generated normal magnesium carbonate are adjusted in accordance with the shape of the magnesium tubular aggregated particles. In order to adjust the diameter and length of the columnar particles of normal magnesium carbonate as a specific adjustment method, it has been reported that the pH and temperature when producing normal magnesium carbonate are adjusted.
特許文献６には、正炭酸マグネシウムを生成させる際のｐＨについては、上記範囲内で、より高いｐＨとすることにより、径の小さな正炭酸マグネシウムの柱状粒子を得ることができ、逆により低いｐＨとすることにより、径の大きな正炭酸マグネシウムの柱状粒子を得ることができることが開示されている。また、正炭酸マグネシウムを生成させる際における温度に関しては、上記範囲内で、より高い温度とすることにより、径の小さな正炭酸マグネシウムの柱状粒子を得ることができ、逆により低い温度とすることにより、径の大きな正炭酸マグネシウムの柱状粒子を得ることができることが開示されている。具体例としては、正炭酸マグネシウムを生成させる温度を４５℃とした場合、ｐＨを８．０とすると正炭酸マグネシウムの柱状粒子の径は５〜１０μｍ、長さは２０〜１５０μｍ、ｐＨを９．０とすると径は１〜５μｍ、長さは２０〜１００μｍ、ｐＨを１０．０とすると径は０．５〜２μｍ、長さは１０〜８０μｍとなると報告されている。 In Patent Document 6, regarding the pH when generating normal magnesium carbonate, columnar particles of normal magnesium carbonate having a small diameter can be obtained by setting the pH to a higher value within the above range. It is disclosed that columnar particles of normal magnesium carbonate having a large diameter can be obtained. In addition, regarding the temperature at which normal magnesium carbonate is generated, by setting the temperature within the above range to a higher temperature, columnar particles of normal magnesium carbonate having a small diameter can be obtained, and conversely, by setting the temperature to a lower temperature. It is disclosed that columnar particles of normal magnesium carbonate having a large diameter can be obtained. As a specific example, when the temperature at which normal magnesium carbonate is generated is 45 ° C. and the pH is 8.0, the diameter of the columnar particles of normal magnesium carbonate is 5 to 10 μm, the length is 20 to 150 μm, and the pH is 9. It is reported that when 0 is set, the diameter is 1 to 5 μm, the length is 20 to 100 μm, and when the pH is 10.0, the diameter is 0.5 to 2 μm and the length is 10 to 80 μm.
なお特許文献７〜９には、管状の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法、塩基性炭酸マグネシウム建材などが報告されている。 Patent Documents 7 to 9 report methods for producing tubular basic magnesium carbonate particles, basic magnesium carbonate building materials, and the like.
また、下記特許文献１０には、微粒子が超音波照射により分散処理が施された懸濁液と、塩基性炭酸マグネシウムの管状凝集粒子の粉体あるいはスラリーとを混合し、全体が均一になるよう撹拌した後乾燥させることにより調製した前駆体を用いて複合酸化物粒子を製造する方法が開示されている。 In Patent Document 10 below, a suspension in which fine particles are dispersed by ultrasonic irradiation and a powder or slurry of basic aggregated tubular magnesium particles are mixed so that the whole becomes uniform. A method for producing composite oxide particles using a precursor prepared by stirring and drying is disclosed.
同様に、下記特許文献１１には超音波照射処理や分散剤使用などにより微粒子を分散させた状態の懸濁液を用い、微粒子を塩基性炭酸マグネシウムの管状凝集粒子の内部に複合化させる塩基性炭酸マグネシウム被覆複合粒子の製造方法が開示されている。 Similarly, in Patent Document 11 below, a suspension in which fine particles are dispersed by ultrasonic irradiation treatment or use of a dispersant is used, and the basic is used to complex the fine particles inside the tubular aggregated particles of basic magnesium carbonate. A method for producing magnesium carbonate-coated composite particles is disclosed.
このように特許文献１０、１１には、塩基性炭酸マグネシウム被覆複合粒子の製造について塩基性炭酸マグネシウムに被覆される微粒子の分散液の分散性を向上するために超音波処理を用いている。 As described above, in Patent Documents 10 and 11, ultrasonic treatment is used to improve the dispersibility of the fine particle dispersion coated on the basic magnesium carbonate in the production of the basic magnesium carbonate-coated composite particles.
上記特許文献に示されるように、塩基性炭酸マグネシウムおよびその関連物質については、その製造条件を含め、様々な研究報告がなされている。 As shown in the above-mentioned patent documents, various research reports have been made on basic magnesium carbonate and related substances including production conditions.
しかしながら、塩基性炭酸マグネシウムについては、例えばさらに微細な粒子であることやより粒子の体積に対して表面積が大きい必要があるなどの社会背景などがあり、さらに微細であることや、表面積が大きいなどを含めてより機能性を向上させた塩基性炭酸マグネシウムが望まれている背景がある。したがって、正炭酸マグネシウムや塩基性炭酸マグネシウム、酸化マグネシウムの粒子の大きさや粒子形状の要因となる製造条件については、粒子の大きさや粒子形状などの制御のためさらなる研究報告成果が必要である。 However, for basic magnesium carbonate, for example, there are social backgrounds such as finer particles and the need to have a larger surface area with respect to the volume of the particles. There is a background in which basic magnesium carbonate with improved functionality is desired. Therefore, further research report results are necessary for the control of particle size, particle shape, etc., regarding the production conditions that cause the particle size and particle shape of normal magnesium carbonate, basic magnesium carbonate, and magnesium oxide.
本発明は、上記課題等を解決することに鑑みてなされたものであり、より微細な球状塩基性炭酸マグネシウム粒子、および球状塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造できるなどの形態制御特性を有する塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法を提供することをその主な目的とする。 The present invention has been made in view of solving the above-mentioned problems and the like, and has basic control properties such as finer spherical basic magnesium carbonate particles and spherical basic magnesium carbonate particles. The main object is to provide a method for producing magnesium particles.
本発明は、塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、正炭酸マグネシウムを含む溶液中に超音波を照射する超音波照射工程と、前記超音波照射工程を行いつつ、前記正炭酸マグネシウムを転化して塩基性炭酸マグネシウムを生成する生成工程と、を含むことを特徴とする。 The present invention relates to a method for producing basic magnesium carbonate particles, an ultrasonic irradiation step of irradiating ultrasonic waves into a solution containing normal magnesium carbonate, and the conversion of the normal magnesium carbonate while performing the ultrasonic irradiation step. And a production step of producing basic magnesium carbonate.
前記塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、前記正炭酸マグネシウムは、マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応して製造されてなると好適である。 In the method for producing basic magnesium carbonate particles, the normal magnesium carbonate is preferably produced by reacting a magnesium source and a carbonate source in a solution.
前記塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、前記マグネシウム源がマグネシウム塩溶液であり、炭酸源が炭酸塩溶液であり、前記正炭酸マグネシウムはマグネシウム塩溶液と炭酸塩溶液の反応により溶液中で製造されると好適である。 A method for producing the basic magnesium carbonate particles, wherein the magnesium source is a magnesium salt solution, the carbonate source is a carbonate solution, and the normal magnesium carbonate is produced in a solution by a reaction between the magnesium salt solution and the carbonate solution. Preferably it is manufactured.
前記塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、前記生成工程は前記溶液を昇温させつつ行われると好適である。 It is a manufacturing method of the said basic magnesium carbonate particle, Comprising: It is suitable when the said production | generation process is performed while raising the temperature of the said solution.
前記塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、前記昇温速度は０．１℃／ｍｉｎ〜１．０℃／ｍｉｎであると好適である。 It is a manufacturing method of the said basic magnesium carbonate particle | grains, Comprising: It is suitable in the said temperature increase rate being 0.1 degree-C / min-1.0 degree-C / min.
前記塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応する際から超音波を照射し、前記生成工程まで超音波照射を継続させると好適である。 In the method for producing the basic magnesium carbonate particles, it is preferable that the ultrasonic wave is irradiated from the time when the magnesium source and the carbonic acid source react in the solution, and the ultrasonic irradiation is continued until the generation step.
本発明は塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法であって、塩基性炭酸マグネシウムを含む液中に超音波を照射し、照射前よりも微細化することを特徴とする。 This invention is a manufacturing method of basic magnesium carbonate particle | grains, Comprising: Ultrasonic waves are irradiated in the liquid containing basic magnesium carbonate, and it refines | miniaturizes rather than before irradiation.
本発明は粒子径３μｍ以下の球状塩基性炭酸マグネシウム粒子を特徴とする。 The present invention is characterized by spherical basic magnesium carbonate particles having a particle diameter of 3 μm or less.
前記球状塩基性炭酸マグネシウム粒子であって、前記粒子径が１〜３μｍであると好適である。 It is preferable that the spherical basic magnesium carbonate particles have a particle diameter of 1 to 3 μm.
本発明は、より微細な球状塩基性炭酸マグネシウム粒子、および球状塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造できるなどの形態制御特性を有する塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法を提供することをその主な目的とする。 The main object of the present invention is to provide finer spherical basic magnesium carbonate particles and a method for producing basic magnesium carbonate particles having morphology control characteristics such as the ability to produce spherical basic magnesium carbonate particles. .
以下本実施形態に係る塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法、球状塩基性炭酸マグネシウム粒子について説明する。なお、本実施形態は、本発明を実施するための一形態に過ぎず、本発明は本実施形態によって限定されるものではない。なお、本願における「粒子径」とは特段の記載がない限り一次粒子径をいうものとする。また球状とは球形であれば足り、楕球状も含まれる。 Hereinafter, a method for producing basic magnesium carbonate particles and spherical basic magnesium carbonate particles according to the present embodiment will be described. In addition, this embodiment is only one form for implementing this invention, and this invention is not limited by this embodiment. In the present application, the “particle diameter” means the primary particle diameter unless otherwise specified. Further, the spherical shape is sufficient if it is a spherical shape, and includes an elliptical shape.
「塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法」
本発明者は、驚くべきことに、正炭酸マグネシウム粒子から塩基性炭酸マグネシウム粒子へ脱炭酸工程によって転化する際に超音波照射下で行うとより微細な球状塩基性炭酸マグネシウム粒子が生成しやすくなることを見出し、形態制御特性があることを見出した。柱状正炭酸マグネシウムから管状の塩基性炭酸マグネシウムへと転化する条件においても、超音波照射下であると管状の塩基性炭酸マグネシウムは生成せず、球状の塩基性炭酸マグネシウムへと転化しやすくなる傾向があることを見出した。
"Production method of basic magnesium carbonate particles"
Surprisingly, the present inventors surprisingly tend to produce finer spherical basic magnesium carbonate particles when converted from normal magnesium carbonate particles to basic magnesium carbonate particles by a decarboxylation step under ultrasonic irradiation. And found that there are morphological control characteristics. Even under the conditions of conversion from columnar normal magnesium carbonate to tubular basic magnesium carbonate, tubular basic magnesium carbonate does not form under ultrasonic irradiation, and tends to be easily converted to spherical basic magnesium carbonate. Found that there is.
脱炭酸工程に用いる正炭酸マグネシウムとしては特に限られることなくは市販物・製造物等をもちいることができる。正炭酸マグネシウムを生成させる場合、製造方法としては特に限られることなく適宜選択して用いることができるが、例えば、マグネシウム塩と炭酸ナトリウムとの反応を利用したソーダ灰法、マグネシウム塩と炭酸アンモニウムとの反応を利用した炭安法、水酸化マグネシウムと炭酸ガスとの反応を利用した炭酸化法、苦汁・炭酸アルカリ法、重炭酸マグネシウムの熱分解法など用いて製造する方法を挙げることができる。 The normal magnesium carbonate used in the decarboxylation step is not particularly limited, and commercially available products and manufactured products can be used. When producing normal magnesium carbonate, the production method is not particularly limited and can be appropriately selected and used. For example, a soda ash method using a reaction between a magnesium salt and sodium carbonate, a magnesium salt and ammonium carbonate, Examples thereof include a charcoal method using the above reaction, a carbonation method using a reaction between magnesium hydroxide and carbon dioxide, a bitter / alkali carbonate method, a pyrolysis method of magnesium bicarbonate, and the like.
正炭酸マグネシウムから塩基性マグネシウムへ転化させるには正炭酸マグネシウムを液中において超音波照射しつつ転化させる。 In order to convert from normal magnesium carbonate to basic magnesium, normal magnesium carbonate is converted while being irradiated with ultrasonic waves in the liquid.
正炭酸マグネシウムから塩基性マグネシウムへ転化させる際に液に照射する超音波の条件としては特に限られることなく適宜選択して採用することができるが、例えば一般的な超音波照射の条件たる周波数１５ｋＨｚ〜２００ｋＨｚを例示することができる。さらにより好ましくは周波数２０ｋＨｚ〜１００ｋＨｚを挙げることができる。 The ultrasonic conditions for irradiating the liquid when converting from normal magnesium carbonate to basic magnesium are not particularly limited and can be appropriately selected and employed. For example, a frequency of 15 kHz which is a general ultrasonic irradiation condition ˜200 kHz can be exemplified. More preferably, the frequency can be 20 kHz to 100 kHz.
超音波を照射する方法としては特に限られることなく適宜選択して用いることができるが、例えば、バス式、プローブ式、フロー式などを例示することができる。 The method of irradiating with ultrasonic waves is not particularly limited and can be appropriately selected and used. Examples thereof include a bus type, a probe type, and a flow type.
超音波照射下の塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法について、液の温度は塩基性炭酸マグネシウムを得ることができる温度を適宜選択して採用すればよい。例えば４０℃〜７０℃を例示することができる。 About the manufacturing method of the basic magnesium carbonate particle under ultrasonic irradiation, what is necessary is just to employ | adopt by selecting suitably the temperature which can obtain basic magnesium carbonate as the temperature of a liquid. For example, 40 degreeC-70 degreeC can be illustrated.
液の温度制御については特に限られることなく適宜選択して用いることができるが、昇温させると好適である。特に超音波照射下では反応液温が上昇するためにヒータなどの加温装置などを用いなくても所定温度まで反応液温を上昇させることができ、用いたとしても超音波照射により加温される分、加温装置など温度制御装置の負担を低減させることができ、簡易な装置とすることもできる。昇温速度として、例えば０．１℃／ｍｉｎ〜１℃／ｍｉｎを例示することができ、この条件で行えば、生成される球状塩基性マグネシウム粒子の微細化などに好適である。 The temperature control of the liquid is not particularly limited and can be appropriately selected and used, but it is preferable to raise the temperature. In particular, the reaction liquid temperature rises under ultrasonic irradiation, so the reaction liquid temperature can be increased to a predetermined temperature without using a heating device such as a heater. Even if it is used, it is heated by ultrasonic irradiation. Therefore, the burden on the temperature control device such as a heating device can be reduced, and a simple device can be obtained. Examples of the rate of temperature increase include 0.1 ° C./min to 1 ° C./min, and if it is performed under these conditions, it is suitable for miniaturization of the spherical basic magnesium particles produced.
炭酸ナトリウム滴下開始後、塩基性炭酸マグネシウムが製造されるまでの時間は適宜選択して決定すればよい。 What is necessary is just to select and determine suitably the time until a basic magnesium carbonate is manufactured after a sodium carbonate dripping start.
塩基性炭酸マグネシウムを生成させる際のｐＨについては、可能な範囲内で適宜選択して調整することが出来るが例えばｐＨ８〜１３を挙げることができる。 About pH at the time of producing | generating basic magnesium carbonate, it can select suitably and adjust within the possible range, For example, pH 8-13 can be mentioned.
液が浴中にある場合、反応液の容積と対塩の添加速度の比率については特に限られることなく適宜決定すればよい。その際の、攪拌条件については反応容器の形状、容積、攪拌子の形状および大小、攪拌強度等を特に限られることなく適宜決定することができる。 When the liquid is in the bath, the ratio of the volume of the reaction liquid and the addition rate of the salt is not particularly limited and may be appropriately determined. Regarding the stirring conditions at that time, the shape and volume of the reaction vessel, the shape and size of the stirring bar, the stirring strength and the like can be appropriately determined without particular limitation.
また、本発明者は上記製造方法による球状塩基性炭酸マグネシウムの粒子径は３μｍ以下、特に３μｍ〜１μｍの粒子径の粒子が多いことも見出すことができた。また、マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応して製造されてなる塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法について、マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応して正炭酸マグネシウムが生成する際から超音波を照射し、正炭酸マグネシウムが転化し塩基性炭酸マグネシウムが生成するまで超音波照射を継続させると微細球状粒子を生成しやすいことを見出すことができた。 The inventors have also found that the spherical basic magnesium carbonate produced by the above production method has a particle size of 3 μm or less, particularly 3 μm to 1 μm. Moreover, about the manufacturing method of the basic magnesium carbonate particle | grains manufactured by reacting a magnesium source and a carbonate source in a solution, when a magnesium source and a carbonate source react in a solution, and a normal magnesium carbonate produces | generates. It was found that fine spherical particles can be easily formed by irradiating ultrasonic waves and continuing ultrasonic irradiation until normal magnesium carbonate is converted and basic magnesium carbonate is formed.
また、さらに本発明者は塩基性炭酸マグネシウムを含む液中に超音波照射して塩基性炭酸マグネシウム粒子を微細化する方法を見出した。この方法によれば、例えば、粒子径が大きくなったりした塩基性炭酸マグネシウム粒子を含む液中に超音波を照射することで再び塩基性炭酸マグネシウム粒子を微細化することができる。 Furthermore, the present inventor has found a method for refining the basic magnesium carbonate particles by irradiating ultrasonic waves into a liquid containing basic magnesium carbonate. According to this method, for example, the basic magnesium carbonate particles can be refined again by irradiating ultrasonic waves into a liquid containing basic magnesium carbonate particles having a large particle diameter.
超音波照射によって、粒子径が大きい塩基性炭酸マグネシウム（例えば、静置熟成させたことによって粒子径が成長し、大きくなった塩基性炭酸マグネシウム）を粉砕して微細化することができる。 By irradiation with ultrasonic waves, basic magnesium carbonate having a large particle size (for example, basic magnesium carbonate having a particle size that has grown by standing aging and increased) can be pulverized and refined.
本実施形態で得られた塩基性炭酸マグネシウムが用いられる分野としては、特に限られることないが、一例として、ゴム、塗料、製紙、医薬品、化粧品、建材、窯業原料、造船、ボイラー製造等の分野などを例示することができる。 The field in which the basic magnesium carbonate obtained in the present embodiment is used is not particularly limited, but as an example, fields such as rubber, paint, papermaking, pharmaceuticals, cosmetics, building materials, ceramic raw materials, shipbuilding, boiler production, etc. Etc. can be illustrated.
本実施形態で得られた塩基性炭酸マグネシウムが用いられる用途としては、特に限られることないが、一例には酸化マグネシウムの原料とすることもできる。塩基性炭酸マグネシウムから酸化マグネシウムへの転化方法は適宜選択して用いることができるが、例えば、塩基性炭酸マグネシウムを加熱製造することが例示できる。また用途例として、ゴム製品の充填剤および補強材、絶縁材料、高温耐性などの特性を要求される防火保温材料、石綿炭酸マグネシウムとしての絶縁材料、ガラス製品、マグネシウム塩、マグネシウム単体、ペンキ、印刷オイル、墨、陶磁器、樹脂用フィラー、製紙用フィラー、白色無機充填剤、塗料、断熱材、保温材、吸音材、フィルター、建材、医薬類及びその担体、解酸剤製造、農薬類及びその担体、化粧料及びその担体、触媒担体、芳香族の担体、微生物担体、生体担体、肥料、吸液剤、吸油剤、乾燥剤、芳香剤、消臭剤、シーリング剤、防錆剤、食品添加物、濾過材、濾過助材、研磨剤、色彩保護剤、乾燥剤、カラム充填剤、キャリヤー、日用化学製品等に用いられることを例示することができる。 The use of the basic magnesium carbonate obtained in the present embodiment is not particularly limited. For example, it can be used as a raw material for magnesium oxide. Although the conversion method from basic magnesium carbonate to magnesium oxide can be appropriately selected and used, for example, heating and production of basic magnesium carbonate can be exemplified. In addition, examples of applications include fillers and reinforcements for rubber products, insulating materials, fireproof and heat insulating materials that require properties such as high temperature resistance, insulating materials as asbestos magnesium carbonate, glass products, magnesium salt, magnesium alone, paint, printing Oil, ink, ceramics, resin filler, paper filler, white inorganic filler, paint, heat insulating material, heat insulating material, sound absorbing material, filter, building material, pharmaceuticals and carriers thereof, deoxidizer manufacturing, agricultural chemicals and carriers thereof Cosmetics and carriers thereof, catalyst carriers, aromatic carriers, microbial carriers, biological carriers, fertilizers, liquid absorbents, oil absorbents, desiccants, fragrances, deodorants, sealing agents, rust preventives, food additives, It can be exemplified that it is used for filter media, filter aids, abrasives, color protection agents, desiccants, column fillers, carriers, daily chemical products and the like.
以下、本実施形態を実施例および比較例によりさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されることはない。 Hereinafter, the present embodiment will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
＜共通製造条件＞
塩基性炭酸マグネシウムを生成する原料として、マグネシウム源に硫酸マグネシウム水溶液を、炭酸源に炭酸ナトリウム水溶液を用いた。それぞれの濃度は、滴下終了段階で生成浴容器の溶液中における［Ｍｇ2+］：［ＣＯ3 2-］のイオン濃度比が１：１となる条件である。
<Common manufacturing conditions>
As raw materials for producing basic magnesium carbonate, an aqueous magnesium sulfate solution was used as the magnesium source, and an aqueous sodium carbonate solution was used as the carbonate source. Each concentration is a condition under which the ion concentration ratio of [Mg 2+ ]: [CO 3 2− ] in the solution in the production bath container becomes 1: 1 at the end of dropping.
本実施例は図１の模式図に示される実験装置にて行った。恒温槽が接続された超音波バス中に硫酸マグネシウム水溶液が内包された生成浴容器が配置されている。羽根による回転攪拌による機械的攪拌装置により、生成浴容器中の溶液が回転攪拌される。生成浴容器上には炭酸ナトリウム水溶液の滴下装置が備えられ生成浴容器中の溶液に炭酸ナトリウム水溶液が所定の滴下スピードで滴下される。このようにして硫酸マグネシウム水溶液中に炭酸ナトリウム水溶液を添加・攪拌し、正炭酸マグネシウムの製造を経て脱炭酸工程により、塩基性炭酸マグネシウム粒子を製造した。 This example was carried out using the experimental apparatus shown in the schematic diagram of FIG. A generation bath container in which an aqueous magnesium sulfate solution is contained is disposed in an ultrasonic bath to which a thermostatic bath is connected. The solution in the production bath container is rotationally stirred by a mechanical stirring device by rotational stirring with a blade. A sodium carbonate aqueous solution dropping device is provided on the generation bath container, and the sodium carbonate aqueous solution is dropped into the solution in the generation bath container at a predetermined dropping speed. In this way, an aqueous sodium carbonate solution was added and stirred in an aqueous magnesium sulfate solution, and basic magnesium carbonate particles were produced through the production of normal magnesium carbonate and the decarboxylation step.
機械的攪拌を行う攪拌装置については図２に示した。ＦＢＬスリーワンモーター中低粘度用１０〜１２００ｒｐｍ定格トルク０．３Ｎ・ｍ（モーターＤＣブラシレスモーター）を用いて攪拌の動力源とした。 The stirring device for performing mechanical stirring is shown in FIG. The stirring power source was 10 to 1200 rpm rated torque 0.3 N · m (motor DC brushless motor) for medium and low viscosity of the FBL three-one motor.
所定の時間経過後、生成物に対して吸引濾過、エタノール洗浄を行い、８０℃で４時間、減圧乾燥機中において乾燥させた後、それぞれ最終生成物として検査した。なお、液中から取り出し、洗浄後の生成物を減圧乾燥機中で乾燥させるのは、結晶水以外の水分が調製粉末に残存していると、長期保存に際し例えば球状結晶の外観が損なわれる恐れがあるので、それらを除去すると好適であるからである。 After a predetermined time, the product was subjected to suction filtration and ethanol washing, dried at 80 ° C. for 4 hours in a vacuum drier, and then inspected as a final product. It should be noted that the product taken out from the liquid and dried in the vacuum drier is dried if the water other than the crystal water remains in the prepared powder, for example, the appearance of the spherical crystals may be impaired during long-term storage. This is because it is preferable to remove them.
「実施例１」
実施例１については上記共通の条件の他、以下の製造条件で実験を行った。
"Example 1"
For Example 1, in addition to the above common conditions, experiments were performed under the following manufacturing conditions.
＜製造条件＞
超音波バス：Alex製Ultrasonic1505
超音波の周波数および出力：40kHz、125W
硫酸マグネシウム水溶液の容量：３００ｍＬ
炭酸ナトリウム水溶液の容量：６０ｍＬ
炭酸ナトリウム溶液滴下前の硫酸マグネシウム水溶液の温度：２５℃
炭酸ナトリウム水溶液添加速度：５ｍＬ／ｍｉｎ
生成浴の昇温速度：０．４℃／ｍｉｎ（図３Ａ）
超音波照射時期：炭酸ナトリム水溶液滴下開始後〜機械的撹拌停止時
<Production conditions>
Ultrasonic bus: Alex made Ultrasonic1505
Ultrasonic frequency and power: 40kHz, 125W
Capacity of magnesium sulfate aqueous solution: 300 mL
Capacity of aqueous sodium carbonate solution: 60 mL
Temperature of magnesium sulfate aqueous solution before dropping of sodium carbonate solution: 25 ° C
Sodium carbonate aqueous solution addition rate: 5 mL / min
Temperature rise rate of production bath: 0.4 ° C./min (FIG. 3A)
Ultrasonic irradiation time: After start of dripping of sodium carbonate aqueous solution-When mechanical stirring is stopped
＜製造方法＞
０．２５Ｍの硫酸マグネシウム水溶液３００ｍＬに機械的撹拌をしながら、１．２５Ｍの炭酸ナトリウム水溶液６０ｍＬを上記の速度で滴下した。この際、液温を上記の速度で昇温させながら、上記の超音波バスを用いて超音波を照射した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後も、昇温かつ超音波照射を継続し、滴下開始から60分が経過した時点で機械的撹拌を終了させた。
<Manufacturing method>
While mechanically stirring in 300 mL of a 0.25 M aqueous magnesium sulfate solution, 60 mL of a 1.25 M aqueous sodium carbonate solution was added dropwise at the above rate. At this time, the ultrasonic wave was irradiated using the above ultrasonic bath while increasing the liquid temperature at the above speed. Even after the dropping of the sodium carbonate aqueous solution was completed, the temperature was increased and ultrasonic irradiation was continued, and mechanical stirring was terminated when 60 minutes had elapsed from the start of the dropping.
＜結果＞
図４Ａには、反応開始時（炭酸ナトリウム水溶液滴下開始）から所定時間経過したときに取り出し、前述の乾燥方法により捕集した粉末のSEM像である。
図４Ａは、反応55分、生成浴容器中の液温47℃を取り出したもののSEM像である。
<Result>
FIG. 4A is an SEM image of the powder taken out after a predetermined time has elapsed from the start of the reaction (start of dropping of the sodium carbonate aqueous solution) and collected by the above-described drying method.
FIG. 4A is an SEM image of a reaction temperature of 55 minutes and a liquid temperature of 47 ° C. in the production bath container taken out.
「実施例２」
実施例２については上記共通の条件の他、以下の製造条件で実験を行った。
"Example 2"
For Example 2, an experiment was conducted under the following common conditions in addition to the above common conditions.
＜製造条件＞
超音波バス：Alex製Ultrasonic１５０５
超音波の周波数および出力：４０ｋＨｚ、１２５Ｗ
硫酸マグネシウム水溶液の容量：３００ｍＬ
炭酸ナトリウム水溶液の容量：６０ｍＬ
炭酸ナトリウム溶液滴下前の硫酸マグネシウム水溶液の温度：２２℃
炭酸ナトリウム水溶液添加速度：５ｍＬ／ｍｉｎ
生成浴の昇温速度：０．２℃／ｍｉｎ（図３Ａ）
超音波照射時期：炭酸ナトリウム滴下開始時〜機械的撹拌停止時
<Production conditions>
Ultrasonic bus: Alex Ultrasonic 1505
Ultrasonic frequency and power: 40 kHz, 125 W
Capacity of magnesium sulfate aqueous solution: 300 mL
Capacity of aqueous sodium carbonate solution: 60 mL
Temperature of magnesium sulfate aqueous solution before dropping of sodium carbonate solution: 22 ° C
Sodium carbonate aqueous solution addition rate: 5 mL / min
Temperature rise rate of the production bath: 0.2 ° C./min (FIG. 3A)
Ultrasound irradiation time: When sodium carbonate starts dripping-When mechanical stirring is stopped
＜製造方法＞
０．２５Ｍの硫酸マグネシウム水溶液３００ｍＬに機械的撹拌をしながら、１．２５Ｍの炭酸ナトリウム水溶液６０ｍＬを上記の速度で滴下した。この際、液温を上記の速度で昇温させながら、上記の超音波バスを用いて超音波を照射した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後も、昇温かつ超音波照射を継続し、滴下開始から60分が経過した時点で機械的撹拌を終了させた。
<Manufacturing method>
While mechanically stirring in 300 mL of a 0.25 M aqueous magnesium sulfate solution, 60 mL of a 1.25 M aqueous sodium carbonate solution was added dropwise at the above rate. At this time, the ultrasonic wave was irradiated using the above ultrasonic bath while increasing the liquid temperature at the above speed. Even after the dropping of the sodium carbonate aqueous solution was completed, the temperature was increased and ultrasonic irradiation was continued, and mechanical stirring was terminated when 60 minutes had elapsed from the start of the dropping.
＜結果＞
図４Ｂ、図４Ｃには、反応開始時（炭酸ナトリウム滴下開始）から所定時間経過したときに取り出し、前述の乾燥方法により捕集した粉末のＳＥＭ像である。
図４Ｂは、反応５０分、生成浴容器中の液温３９℃を取り出したもののSEM像である。
図４Ｃは、反応１３１分、生成浴容器中の液温５０℃を取り出したもののSEM像である。
<Result>
4B and 4C are SEM images of powders taken out after a predetermined time from the start of the reaction (sodium carbonate dropping start) and collected by the above-described drying method.
FIG. 4B is an SEM image of the reaction temperature of 50 minutes and the liquid temperature of 39 ° C. in the production bath container taken out.
FIG. 4C is an SEM image of the reaction taken for 131 minutes and a liquid temperature of 50 ° C. in the production bath container taken out.
＜実施例１、２に対する考察＞
図４Ａ、図４Ｂについては、SEM観察により塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が集合した球状粒子であり、図４Ａは直径約３μｍ、図４Ｂは直径５〜６μｍであった。
<Consideration for Examples 1 and 2>
4A and 4B are spherical particles in which petal-like crystals of basic magnesium carbonate are gathered by SEM observation. FIG. 4A has a diameter of about 3 μm and FIG. 4B has a diameter of 5 to 6 μm.
炭酸ナトリウム水溶液滴下開始から機械的撹拌終了時までの生成浴の液温を異なる速度で昇温させながら超音波照射を行い、生成浴温度および反応時間の粒子形成に与える影響について検討を行った。その結果、実施例１（図４Ａ）の方が、実施例２（図４Ｂ）よりも塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が集合した球状粒子における粒子径が微細であった。昇温速度が速いということは、正炭酸マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムへの転化反応が加速されるものと考えられる。転化反応速度が上昇することで、微細な核が多数析出することにつながるため、塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が微細化する。球状粒子を構成する花弁状結晶が微細化は、結果として球状粒子の微細化につながるため、昇温速度が速い実施例１の方が、微細な球状粒子を形成することができたものと考えられる。また、実施例２の最終生成物２（図４Ｃ）は、塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が数枚ずつにほぐれていた。これは、超音波によって、塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶の集合状態を破壊することができることを示している。 Ultrasonic irradiation was performed while increasing the temperature of the production bath at different rates from the start of dropping of the sodium carbonate aqueous solution to the end of mechanical stirring, and the effects of the production bath temperature and reaction time on particle formation were investigated. As a result, Example 1 (FIG. 4A) had a finer particle diameter in spherical particles in which petal-like crystals of basic magnesium carbonate were aggregated than Example 2 (FIG. 4B). The fact that the rate of temperature increase is high is considered to accelerate the conversion reaction from normal magnesium carbonate to basic magnesium carbonate. The increase in the conversion reaction rate leads to the precipitation of a large number of fine nuclei, so that the petal-like crystals of basic magnesium carbonate are refined. Since the refinement of the petal-like crystals constituting the spherical particles leads to the refinement of the spherical particles as a result, it is considered that Example 1 having a higher heating rate could form fine spherical particles. It is done. In addition, the final product 2 of Example 2 (FIG. 4C) had several basic magnesium carbonate petal crystals loosened. This shows that the aggregate state of the petal-like crystals of basic magnesium carbonate can be destroyed by ultrasonic waves.
「実施例３」
実施例３については上記共通の条件の他、以下の製造条件で実験を行った。
"Example 3"
For Example 3, the experiment was performed under the following manufacturing conditions in addition to the above common conditions.
＜製造条件＞
超音波バス：シャープ製 ＵＴ−２０５Ｓ
超音波の周波数および出力：４０ｋＨｚ、２００Ｗ
硫酸マグネシウム水溶液の容量：１．０Ｌ
炭酸ナトリウム水溶液の容量：２００ｍＬ
炭酸ナトリウム溶液滴下前の硫酸マグネシウム水溶液の温度：６０℃
炭酸ナトリウム水溶液添加速度：１７ｍＬ／ｍｉｎ
生成浴の昇温速度：なし（図３Ｂ）
超音波照射時期：炭酸ナトリウム水溶液滴下開始〜機械的撹拌終了時
<Production conditions>
Ultrasonic bus: Sharp UT-205S
Ultrasonic frequency and power: 40 kHz, 200 W
Capacity of magnesium sulfate aqueous solution: 1.0L
Volume of sodium carbonate aqueous solution: 200 mL
Temperature of magnesium sulfate aqueous solution before dropping of sodium carbonate solution: 60 ° C
Sodium carbonate aqueous solution addition rate: 17 mL / min
Temperature increase rate of the production bath: none (FIG. 3B)
Ultrasonic irradiation time: Sodium carbonate aqueous solution dripping start-mechanical stirring end
＜製造方法＞
０．２５Ｍの硫酸マグネシウム水溶液１．０Ｌに機械的撹拌をしながら、１．２５Ｍの炭酸ナトリウム水溶液２００ｍＬを上１７ｍＬ/minの速度で滴下した。この際、液温を６０℃に維持しながら、上記の超音波バスを用いて超音波を照射した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後も、６０℃を維持かつ超音波照射を継続し、滴下開始から３０分が経過した時点で機械的撹拌を終了させた。
<Manufacturing method>
While mechanically stirring to 1.0 L of a 0.25 M aqueous magnesium sulfate solution, 200 mL of a 1.25 M aqueous sodium carbonate solution was added dropwise at a rate of 17 mL / min. At this time, while maintaining the liquid temperature at 60 ° C., ultrasonic waves were irradiated using the ultrasonic bath described above. Even after the dropping of the aqueous sodium carbonate solution was completed, 60 ° C. was maintained and ultrasonic irradiation was continued, and mechanical stirring was terminated when 30 minutes passed from the start of the dropping.
＜結果＞
図５Ａは、炭酸ナトリウム水溶液滴下開始時から所定時間経過したときに取り出し、前述の乾燥方法により捕集した粉末のSEM像である。
図５Ａは、反応３０分、生成浴容器中の液温６０℃を取り出したもののSEM像である。
<Result>
FIG. 5A is an SEM image of powder taken out after a predetermined time from the start of dropping of the aqueous sodium carbonate solution and collected by the drying method described above.
FIG. 5A is an SEM image of the reaction temperature of 30 minutes and the liquid temperature of 60 ° C. in the production bath container taken out.
「実施例４」
実施例４については上記共通の条件の他、以下の製造条件で実験を行った。
Example 4
For Example 4, the experiment was performed under the following manufacturing conditions in addition to the above common conditions.
＜製造条件＞
超音波バス：シャープ製 ＵＴ−２０５Ｓ
超音波の周波数および出力：４０ｋＨｚ、２００Ｗ
硫酸マグネシウム水溶液の容量：１．０Ｌ
炭酸ナトリウム水溶液の容量：２００ｍＬ
炭酸ナトリウム溶液滴下前の硫酸マグネシウム水溶液の温度：６０℃
炭酸ナトリウム水溶液添加速度：１７ｍＬ／ｍｉｎ
生成浴の昇温速度：なし（図３Ｂ）
超音波照射時期：炭酸ナトリム水溶液滴下終了時〜機械的撹拌終了時
<Production conditions>
Ultrasonic bus: Sharp UT-205S
Ultrasonic frequency and power: 40 kHz, 200 W
Capacity of magnesium sulfate aqueous solution: 1.0L
Volume of sodium carbonate aqueous solution: 200 mL
Temperature of magnesium sulfate aqueous solution before dropping of sodium carbonate solution: 60 ° C
Sodium carbonate aqueous solution addition rate: 17 mL / min
Temperature increase rate of the production bath: none (FIG. 3B)
Ultrasonic irradiation time: At the end of dripping of sodium carbonate aqueous solution-At the end of mechanical stirring
＜製造方法＞
０．２５Ｍの硫酸マグネシウム水溶液１．０Ｌに機械的撹拌をしながら、１．２５Ｍの炭酸ナトリウム水溶液２００ｍＬを上１７ｍＬ／ｍｉｎの速度で滴下した。この際、液温を６０℃に維持した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後、同温度を維持しながら、上記の超音波バスを用いて超音波を照射し、照射開始から４０分が経過した時点で反応を終了させた。
<Manufacturing method>
While mechanically stirring to 1.0 L of a 0.25 M aqueous magnesium sulfate solution, 200 mL of a 1.25 M aqueous sodium carbonate solution was added dropwise at a rate of 17 mL / min. At this time, the liquid temperature was maintained at 60 ° C. After completion of the dropwise addition of the aqueous sodium carbonate solution, ultrasonic waves were irradiated using the ultrasonic bath while maintaining the same temperature, and the reaction was terminated when 40 minutes had elapsed from the start of irradiation.
＜結果＞
図５Ｂは、炭酸ナトリウム水溶液滴下開始時から所定時間経過したときに取り出し、前述の乾燥方法により捕集した粉末のSEM像である。
図５Ｂは、反応５２分、生成浴容器中の液温６０℃を取り出したもののSEM像である。
<Result>
FIG. 5B is an SEM image of powder taken out after a predetermined time from the start of dropping of the sodium carbonate aqueous solution and collected by the above-described drying method.
FIG. 5B is an SEM image of the reaction temperature of 52 minutes and the liquid temperature of 60 ° C. in the production bath container taken out.
「比較例１」
比較例１については上記共通の条件の他、以下の製造条件で実験を行った。なお、比較対照は、実施例２である。
"Comparative Example 1"
For Comparative Example 1, an experiment was performed under the following manufacturing conditions in addition to the above common conditions. In addition, the comparative control is Example 2.
＜製造条件＞
超音波バス：なし
超音波の周波数および出力：なし
硫酸マグネシウム水溶液の容量：１．０Ｌ
炭酸ナトリウム水溶液の容量：２００ｍＬ
炭酸ナトリウム溶液滴下前の硫酸マグネシウム水溶液の温度：６０℃
炭酸ナトリウム水溶液添加速度：１７ｍＬ／ｍｉｎ
生成浴の昇温速度：なし（図３Ｂ）
超音波照射時期：なし
<Production conditions>
Ultrasonic bath: None Ultrasonic frequency and output: None Capacity of magnesium sulfate aqueous solution: 1.0 L
Volume of sodium carbonate aqueous solution: 200 mL
Temperature of magnesium sulfate aqueous solution before dropping of sodium carbonate solution: 60 ° C
Sodium carbonate aqueous solution addition rate: 17 mL / min
Temperature increase rate of the production bath: none (FIG. 3B)
Ultrasonic irradiation time: None
＜製造方法＞
０．２５Ｍの硫酸マグネシウム水溶液１．０Ｌに機械的撹拌をしながら、１．２５Ｍの炭酸ナトリウム水溶液２００ｍＬを上１７ｍＬ／ｍｉｎの速度で滴下した。この際、液温を６０℃に維持した。炭酸ナトリウム水溶液の滴下終了後も、６０℃を維持し、滴下開始から３０分が経過した時点で反応を終了させた。
<Manufacturing method>
While mechanically stirring to 1.0 L of a 0.25 M aqueous magnesium sulfate solution, 200 mL of a 1.25 M aqueous sodium carbonate solution was added dropwise at a rate of 17 mL / min. At this time, the liquid temperature was maintained at 60 ° C. Even after completion of the dropwise addition of the aqueous sodium carbonate solution, the temperature was maintained at 60 ° C., and the reaction was terminated when 30 minutes had elapsed from the start of the dropwise addition.
＜結果＞
図５Ｃは、炭酸ナトリウム水溶液滴下開始時から所定時間経過したときに取り出し、前述の乾燥方法により捕集した粉末のＳＥＭ像である。
図５Ｃは、反応３０分、生成浴容器中の液温６０℃を取り出したもののＳＥＭ像である。
<Result>
FIG. 5C is an SEM image of powder taken out after a predetermined time from the start of dropping of the aqueous sodium carbonate solution and collected by the drying method described above.
FIG. 5C is an SEM image of the reaction temperature of 30 minutes and the liquid temperature of 60 ° C. in the production bath container taken out.
＜実施例３、実施例４、比較例１に対する考察＞
図５Ａ、図５Ｂについては、SEM観察により塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が集合した球状粒子であり、図５Ａは直径１〜２μｍ、図５Ｂは直径２〜３．５μｍであった。また、比較として行った比較例１の結果である図５Ｃは、塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が集合した径２〜３μｍ、長５〜１５μｍの柱状粒子と、直径４〜５μｍの球状粒子の混合物であった。
<Consideration for Example 3, Example 4, and Comparative Example 1>
About FIG. 5A and FIG. 5B, it is a spherical particle which the petal-like crystal | crystallization of basic magnesium carbonate gathered by SEM observation, FIG. 5A was 1-2 micrometers in diameter, FIG. 5B was 2-3.5 micrometers in diameter. Moreover, FIG. 5C which is a result of the comparative example 1 performed as a comparison shows a columnar particle having a diameter of 2 to 3 μm and a length of 5 to 15 μm, and a spherical particle having a diameter of 4 to 5 μm. It was a mixture.
反応開始から反応終了時までの生成浴の液温を６０℃一定に保ち、超音波照射の照射時期について検討を行った。その結果、反応開始から反応終了時までの生成浴の液温を６０℃一定に保ちつつ、超音波照射を行った実施例３（図５Ａ）と、照射を全く行わなかった比較例１（図５Ｃ）では、生成物の形状や粒子径に違いが見られた。つまり、実施例３のほうは塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が集合して球状の粒子を形成したが、比較例１では球状と柱状の二種類の集合形態が見られた。また、得られた球状粒子の粒子径も、図５Ａのほうが図５Ｃよりも微細であった。よって、塩基性炭酸マグネシウムの微細な球状粒子を得るためには、超音波照射が有用であることが示された。 The liquid temperature of the production bath from the start of the reaction to the end of the reaction was kept constant at 60 ° C., and the irradiation timing of ultrasonic irradiation was examined. As a result, Example 3 (FIG. 5A) in which ultrasonic irradiation was performed while keeping the liquid temperature of the production bath from the start of the reaction to the end of the reaction constant at 60 ° C. and Comparative Example 1 in which no irradiation was performed (FIG. 5). In 5C), there was a difference in product shape and particle size. That is, in Example 3, petal-like crystals of basic magnesium carbonate gathered to form spherical particles, but in Comparative Example 1, two types of aggregated forms, spherical and columnar, were seen. The particle diameter of the obtained spherical particles was also finer in FIG. 5A than in FIG. 5C. Therefore, it was shown that ultrasonic irradiation is useful for obtaining fine spherical particles of basic magnesium carbonate.
また、炭酸ナトリウム水溶液滴下時に超音波を照射した実施例３（図５Ａ）と、照射しなかった実施例４（図５Ｂ）では、反応時間、生成する球状粒子の粒子径に違いが見られた。つまり、実施例３の方が実施例４より正炭酸マグネシウムから塩基性炭酸マグネシウムへの転化反応速度が速く、生成する球状粒子の粒子径も小さかった。転化反応速度の上昇は、微細な核が多数析出することにつながるため、塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶が微細化されたと考えられる。球状粒子を構成する花弁状結晶が微細化は、結果として球状粒子の微細化につながると考えられる。よって、微細な塩基性炭酸マグネシウムの花弁状結晶生成およびその集合体である球状粒子の微細化などの形態制御には、炭酸ナトリウム滴下時における超音波照射が有用であることが示された。 Moreover, in Example 3 (FIG. 5A) which irradiated the ultrasonic wave at the time of sodium carbonate aqueous solution dripping, Example 4 (FIG. 5B) which was not irradiated showed the difference in the reaction time and the particle diameter of the spherical particle to produce | generate. . That is, Example 3 had a faster conversion reaction rate from normal magnesium carbonate to basic magnesium carbonate than Example 4, and the resulting spherical particles had a smaller particle size. Since the increase in the conversion reaction rate leads to the precipitation of many fine nuclei, it is considered that the petal-like crystals of basic magnesium carbonate have been refined. It is considered that the refinement of the petal-like crystals constituting the spherical particles leads to the refinement of the spherical particles as a result. Therefore, it was shown that ultrasonic irradiation at the time of dropping sodium carbonate is useful for form control such as formation of fine basic magnesium carbonate petal-like crystals and refinement of spherical particles that are aggregates thereof.
Claims (9)
正炭酸マグネシウムを含む溶液中に超音波を照射する超音波照射工程と、
前記超音波照射工程を行いつつ、前記正炭酸マグネシウムを転化して塩基性炭酸マグネシウムを生成する生成工程と、を含む塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing basic magnesium carbonate particles,
An ultrasonic irradiation step of irradiating ultrasonic waves into a solution containing magnesium carbonate;
A production process of converting basic magnesium carbonate to produce basic magnesium carbonate while performing the ultrasonic irradiation step.
前記正炭酸マグネシウムは、マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応して製造されてなる塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing the basic magnesium carbonate particles according to claim 1,
The normal magnesium carbonate is a method for producing basic magnesium carbonate particles produced by reacting a magnesium source and a carbonate source in a solution.
前記マグネシウム源がマグネシウム塩溶液であり、炭酸源が炭酸塩溶液であり、前記正炭酸マグネシウムはマグネシウム塩溶液と炭酸塩溶液の反応により溶液中で製造される塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing the basic magnesium carbonate particles according to claim 2,
The method for producing basic magnesium carbonate particles, wherein the magnesium source is a magnesium salt solution, the carbonate source is a carbonate solution, and the normal magnesium carbonate is produced in a solution by a reaction between the magnesium salt solution and the carbonate solution.
前記生成工程は前記溶液を昇温させつつ行われる塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing basic magnesium carbonate particles according to any one of claims 1 to 3,
The said production | generation process is a manufacturing method of the basic magnesium carbonate particle performed while heating up the said solution.
前記昇温速度は０．１℃／ｍｉｎ〜１．０℃／ｍｉｎである塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 It is a manufacturing method of the basic magnesium carbonate particle according to claim 4,
The method for producing basic magnesium carbonate particles, wherein the rate of temperature rise is 0.1 ° C./min to 1.0 ° C./min.
マグネシウム源と炭酸源とが溶液中で反応する際から超音波を照射し、前記生成工程まで超音波照射を継続させる塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing basic magnesium carbonate particles according to claim 2 or 3,
A method for producing basic magnesium carbonate particles, in which an ultrasonic wave is irradiated from when a magnesium source and a carbonic acid source react in a solution, and the ultrasonic wave irradiation is continued until the generation step.
塩基性炭酸マグネシウムを含む液中に超音波を照射し、照射前よりも微細化する塩基性炭酸マグネシウム粒子の製造方法。 A method for producing basic magnesium carbonate particles,
A method for producing basic magnesium carbonate particles, in which a liquid containing basic magnesium carbonate is irradiated with ultrasonic waves and is made finer than before irradiation.
前記粒子径が１〜３μｍの球状塩基性炭酸マグネシウム粒子。 The spherical basic magnesium carbonate particles according to claim 8,
Spherical basic magnesium carbonate particles having a particle diameter of 1 to 3 μm.
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Cited By (4)
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| WO2017043588A1 (en) * | 2015-09-08 | 2017-03-16 | 日本製紙株式会社 | Production method for magnesium carbonate microparticles |
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2006
- 2006-11-30 JP JP2006324150A patent/JP2008137827A/en active Pending
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