JP2008107435A - 光学物品およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材の上に直にまたは少なくとも1つの層を挟んで形成された有機系の機能層の表面に防汚層を形成する工程を有する。防汚層を形成する工程は、防汚層形成用組成物が塗布された転写用のシートの塗布面を機能層の表面に圧着および加熱する工程を含む。防汚層形成用組成物としては、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを主成分として含むものを用いることができる。
【選択図】図1
Description
熱性が一般的に高く、転写をするために加熱しても機能層自体の機能を損なうことが少ない。
(1)R1 mR2 nSiX1 4-n-m
ただし、上記の一般式(1)中、R1は重合可能な反応基を有する有機基、R2は炭素数1〜6の炭化水素基、X1は加水分解性基であり、mおよびnは、少なくとも一方は1であ
り、他方は0または1である。
(2)シリカ系微粒子
例えば、ビニル基、アリル基、アクリル基、メタクリル基、エポキシ基、メルカプト基、シアノ基、アミノ基等が挙げられる。上記一般式(1)で表される式中、R2は、炭素数
1〜6の炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、ブチル基、ビニル基、フェニル基等が挙げられる。上記一般式(1)で表される式中、X1は、加水分解可能な官能基
であり、例えば、メトキシ基、エトキシ基、メトキシエトキシ基等のアルコキシ基、クロロ基、ブロモ基等のハロゲン基、アシルオキシ基等が挙げられる。
(3)−(RO)−
ただし、上記の一般式(3)中、Rは炭素数1〜3のパーフルオロアルキレン基である。
ポリエーテルは、常温で液体であり、いわゆるフッ素オイルと称されるものである。
実施例1では、レンズ基材の上に、プライマー層、ハードコート層、反射防止層、および防汚層が順番に形成された、プラスチックレンズを光学物品として製造する。
ステンレス製の容器内に、メタノール3700重量部、水250重量部、プロピレングリコールモノメチルエーテル1000重量部を投入し、十分に攪拌したのち、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、全固形分濃度20重量%、触媒化成工業株式会社製、商品名オプトレイク1120Z 8RU−25・G)2800重量部を加え、攪拌混合した。次いで、ポリエス
テル樹脂2200重量部を加えて攪拌混合した後、さらにシリコーン系界面活性剤(日本ユニカー株式会社製、商品名L−7604)2重量部を加えて一昼夜攪拌を続けた後、2μmのフィルターでろ過を行い、プライマー組成物を得た。
ステンレス製容器内にブチルセロソルブ1000重量部を取り、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1200重量部を加えて十分攪拌した後、0.1モル/リットル塩酸300重量部を添加して一昼夜攪拌を続け、シラン加水分解物を得た。このシラン加水分解物中にシリコーン系界面活性剤(日本ユニカー株式会社製、商品名L−7001)30重量部を加えて1時間攪拌した後、酸化チタン、酸化スズ、酸化ケイ素を主体とする複合微粒子ゾル(ルチル型結晶構造、メタノール分散、触媒化成工業株式会社製、商品名オプトレイク1120Z 8RU−25、A17)7300重量部を加え2時間攪拌混合
した。次いで、エポキシ樹脂(ナガセケムテックス株式会社製、商品名デナコールEX−313)250重量部を加えて2時間攪拌した後、鉄(III)アセチルアセトナート20
重量部を加えて1時間攪拌し、2μmのフィルターでろ過を行い、ハードコート組成物を得た。
ステンレス製容器内に、下記式(A)に示すシラン化合物47.8重量部(0.08モル)に、メタノール312.4重量部を加え、さらに、エポキシ基含有有機化合物としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン4.7重量部(0.02モル)と、0.1N(0.1モル/L)の塩酸水溶液36重量部とを加え、これをよく混合した混合液を得た。この混合液を25℃の恒温槽で2時間攪拌して固形分10重量%のシリコーンレジンを得た。
(CH3O)3Si−C2H4−C6F12−C2H4−Si(OCH3)3・・・(A)
チオウレタン系プラスチックレンズ基材(セイコーエプソン株式会社製、商品名セイコースーパーソブリン生地、屈折率1.67)を準備した。そして、準備したレンズ基材をアルカリ処理(50℃に保たれた2.0規定水酸化カリウム水溶液に5分間浸漬した後に純水洗浄を行い、次いで25℃に保たれた0.5規定硫酸に1分間浸漬して中和する)し、純水洗浄及び乾燥、放冷を行った。そして、このレンズ基材を、(1)において調製したプライマー組成物中に浸漬し、引き上げ速度30cm/min.で引き上げて80℃で
20分焼成し、レンズ基材表面にプライマー層を形成した。さらに、プライマー層が形成されたレンズ基材を、(2)において調製したハードコート組成物中に浸漬し、引き上げ速度30cm/min.で引き上げて80℃で30分焼成し、プライマー層上にハードコート層を形成した。その後、125℃に設定したオーブン内で3時間加熱して、プライマー層とハードコート層が形成されたプラスチックレンズ基材を得た。形成されたプライマー層の膜厚は0.5μm、ハードコート層の膜厚は2.5μmであった。
プライマー層とハードコート層が形成されたプラスチックレンズ基材を、プラズマ処理(大気プラズマ)した後、(3)において調製した低屈折率膜コーティング組成物中に浸漬し、引き上げ速度5cm/min.で引き上げて80℃で30分焼成した後、80℃に設定したオーブン内で2時間加熱して低屈折率膜からなる反射防止層を形成し、プライマー層とハードコート層、および反射防止層が形成されたプラスチックレンズ基材を得た。形成された反射防止層の膜厚は100nmであった。
この防汚層を形成する工程では、塗布面に保持層を設けた転写用シートに保持層にケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを塗布した後、乾燥する。これにより、転写用シートに保持層を介してケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを保持させる。保持層が設けられていない転写用シートの塗布面にケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを塗布した後、乾燥することにより、転写用シートに保持層を介さずにケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを保持させることも可能である。
本例では、ポリエチレンテレフタレートフィルム(転写シート、メディア)にケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを吸収できる保持層が設けられているものを用意した。
本例では、防汚層形成用組成物として、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを用いた。ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルとしては、平均分子量が1000〜10000、例えば、2000〜10000のものを用いることができる。本例では、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテル(デムナムシリ−ズ(S−20)(製品名、ダイキン工業株式会社製))をスピンコートにより上記転写用シートの保持層上に均一に塗布した。
次に、塗布工程後の転写用シートの、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルが塗装された面を、プライマー層、ハードコート層、および反射防止層が形成されたプラスチックレンズ基材(以下、ワークという)の表面に密着(圧着)させながら、少なくとも転写用シートを加熱して、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルをワークに移行させる転写工程を行う。
面、凸面、凹面等の多様な曲面が設けられている。そのため、転写用シートは、このような曲面との間に空気を介在させないように、転写用シートとワークとの間に圧力を加えて密着させる必要がある。この際、転写用シートとワークとを適当な方法により挟みこんで両側から力を加えても良く、一方から力を加えても良い。
押圧治具となる熱伝導性ゲル130を配置し、ワーク100の両面から加圧治具140を用いて加圧する。これによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧(転写用シートに加える圧力)は、300kPaであった。すなわち、ワークの反射防止層の表面は、ほぼ300kPaの圧力を受けていることになる。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように30分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が80℃となるように60分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように30分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が200℃となるように10分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が220℃となるように10分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は700kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように30分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。ワーク100の全面に、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルがムラなく転写されていた。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は200kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように30分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は200kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が230℃となるように10分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は200kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が230℃となるように4分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が70℃となるように60分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は500kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が230℃となるように4分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は800kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が70℃となるように4分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は800kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が80℃となるように60分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート120をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は700kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように70分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
ワーク100として、上記(1)〜(5)で得られたものを用いた。ワーク100を加熱ゾーン110に配置し、防汚層形成用組成物が塗布された転写用シート120をワーク100の両面に当て、更に転写用シート120の上から押圧治具としての熱伝導性ゲル130を介して両面から加圧治具140を用いて加圧することによって、転写用シート12
0をワーク100の両面に隙間なく密着させた。この時の転写圧は700kPaであった。この状態で、反射防止層の表面温度が100℃となるように4分間加熱した。その後、表面に付着したポリマーを水で洗い流した。他の条件は、実施例1と同じである。
上記の実施例1〜6および比較例1〜9で得られたプラスチックレンズについて、耐久性(耐アルカリ性、拭き耐久性)、撥水性に関する評価を行った。
「○」:剥がれが発生しない
「△」:0〜5mm2の剥がれが発生
「×」:5mm2以上の剥がれが発生
「A」:摩擦した範囲内に全く傷が認められなかった
「B」:上記範囲内に1〜5本の傷がついた
「C」:上記範囲内に6〜10本の傷がついた
「D」:上記範囲内に無数の傷がついた
「E」:表面が削られ、反射防止膜が無くなった
「○」:レンズ表面の全域で水が玉状にはじかれた
「△」:レンズ表面の面積の1/2未満の領域で、水が玉状にはじかれずに広がった
「×」:レンズ表面の面積の1/2以上〜1の領域で、水が玉状にはじかれずに広がった
図2に、実施例1〜6および比較例1〜9で得られたそれぞれのプラスチックレンズにおける評価結果を纏めて示してある。
Claims (7)
- 基材の上に直にまたは少なくとも1つの層を挟んで形成された有機系の機能層の表面に防汚層を形成する工程を有する光学物品の製造方法であって、
前記防汚層を形成する工程は、防汚層形成用組成物が塗布された転写用のシートの塗布面を前記機能層の表面に圧着および加熱する工程を含む、光学物品の製造方法。 - 請求項1において、前記圧着および加熱する工程では、前記転写用のシートに、300kPa〜700kPaの圧力を与える、光学物品の製造方法。
- 請求項1または2において、前記圧着および加熱する工程では、5分〜60分間、前記機能層の表面温度を80℃〜220℃にする、光学物品の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれかにおいて、前記防汚層形成用組成物は、パーフルオロポリエーテルを主成分として含む、光学物品の製造方法。
- 請求項4において、前記防汚層形成用組成物は、ケイ素非含有のパーフルオロポリエーテルを主成分として含む、光学物品の製造方法。
- 基材と、前記基材の上に直にまたは少なくとも1つの層を挟んで形成された有機系の機能層と、前記機能層の表面に形成されたパーフルオロポリエーテルを主成分とする防汚層とを含む、光学物品。
- 請求項6において、前記有機系の機能層は、反射防止層である、光学物品。
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