JP2008096974A - Apparatus for producing toner precursor and method for the same, fibrous toner precursor, apparatus for producing toner and electrophotographic toner - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は電子写真、静電記録、静電印刷などにおける静電荷像を現像するための乾式トナーの粉砕装置及び粉砕方法に関し、特に、トナー原料を繊維化した後に粉砕して粒子を得る工法の繊維化工程に関する。 The present invention relates to a dry toner pulverizing apparatus and pulverizing method for developing an electrostatic image in electrophotography, electrostatic recording, electrostatic printing, etc., and more particularly, a method for obtaining particles by pulverizing a toner raw material and then pulverizing it. It relates to the fiberizing process.
電子印刷分野及び電子写真分野等において、近年、高解像度化に対する市場の要求がますます高まってきている。コピー機やプリンタ等の電子デバイスにより、紙面に印刷された画像や文字の解像度を向上させるためには、印刷に使用するトナーとして、微細で且つ粒子径分布の狭い樹脂微粒子を用いる必要がある。 In recent years, in the fields of electronic printing and electrophotography, market demands for higher resolution are increasing. In order to improve the resolution of images and characters printed on paper using electronic devices such as copiers and printers, it is necessary to use fine resin particles having a narrow particle size distribution as the toner used for printing.
そのためには、トナーに使用する樹脂を均一に微粒子化する技術が必要不可欠である。 For this purpose, a technique for uniformly forming resin used in toner into particles is indispensable.
従来、トナーに用いる樹脂微粒子を製造するための装置は、主に（１）樹脂に着色剤、顔料、帯電制御剤、離型剤、硬化剤、その他添加剤等を添加し、混練する手段；（２）混練した樹脂を粉砕する手段；（３）粉砕した樹脂を分級する手段を備えていた。 Conventionally, apparatuses for producing resin fine particles used for toner are mainly (1) means for adding a colorant, a pigment, a charge control agent, a release agent, a curing agent, other additives and the like to a resin and kneading; (2) Means for pulverizing the kneaded resin; (3) Means for classifying the pulverized resin.
しかし、上記のような混練−粉砕−分級の各手段を備えた装置では、市場が要求するような粒子径分布の狭い微細な樹脂微粒子を得ることは困難であった。実際に、従来の樹脂微粒子の平均粒子径はトナー用で約７〜８μｍであるが、上記のような装置では、良好な歩留まりで粒子径分布の狭い樹脂微粒子を得ることは困難であった。粉砕時に樹脂が過粉砕されることがあり、さらに、所望の範囲の粒子径分布を得るには、分級時に所望のサイズから外れた多量の樹脂を取り除く必要があるからである。 However, it has been difficult to obtain fine resin fine particles having a narrow particle size distribution as required by the market with an apparatus equipped with the above-described kneading-pulverizing-classifying means. Actually, the average particle size of the conventional resin fine particles is about 7 to 8 μm for toner, but it is difficult to obtain resin fine particles having a narrow particle size distribution with a good yield with the above-described apparatus. This is because the resin may be excessively pulverized during pulverization, and in order to obtain a particle size distribution in a desired range, it is necessary to remove a large amount of resin that is out of the desired size during classification.
このような欠点を補う装置として、混練機から押し出されたトナー原料をローラで繊維状に引き伸ばし（延伸）、これをカッターで切断することにより、樹脂微粒子を製造する装置があった（例えば、特許文献１参照）。 As a device that compensates for such drawbacks, there is a device that produces resin fine particles by stretching (stretching) a toner material extruded from a kneader into a fiber shape with a roller and cutting it with a cutter (for example, a patent) Reference 1).
特許文献１の装置は、トナー原料となる樹脂を混練機中で混練及び加熱し、溶融状態となった樹脂を、ダイを介して押し出すことにより紐状にし、次いでこの紐状になった樹脂を、ローラを用いて繊維状に引き伸ばした後に凝固させ、最後に生成した繊維状樹脂の切断を行って、粒子径分布の狭い樹脂粉末を得ようとするものである。 The apparatus of Patent Document 1 kneads and heats a resin as a toner raw material in a kneader, and extrudes the molten resin through a die to form a string, and then the resin in the string form is obtained. Then, the resin is stretched into a fibrous shape using a roller and then solidified, and the finally produced fibrous resin is cut to obtain a resin powder having a narrow particle size distribution.
しかしながら、特許文献１に記載される装置は、混練機から押し出された樹脂をローラで延伸して繊維状にしているので、仮に延伸工程の途中で何らかの原因により樹脂が破断すると、次の切断工程に繊維状樹脂を送ることができなくなり、このため樹脂微粒子の製造を中断せざるを得なくなってしまうか、中断せずとも繊維径におおきなばらつきをもたらす。 However, since the apparatus described in Patent Document 1 stretches the resin extruded from the kneader with a roller to form a fiber, if the resin breaks for some reason during the stretching process, the next cutting process Therefore, it becomes impossible to send the fibrous resin to the resin, and thus the production of the resin fine particles has to be interrupted, or the fiber diameter varies greatly without interruption.
これは、製造効率の悪化につながり、商業的規模で樹脂微粒子の製造を行う上では大きな問題となる。このような繊維を切断して樹脂微粒子を製造すると、その粒子径にばらつきが生じてしまう。さらに、このようなローラにより繊維を延伸する方法では、特殊な製法（例えば、非相溶性の二成分系ポリマーブレンドを利用した海島型複合繊維の製法や、易割線型繊維の製法等）を併用しない限り、一般に、直径が１０μｍ以下の微細な繊維を商業ベースで安定して製造することは困難である。 This leads to deterioration in production efficiency and becomes a major problem in producing resin fine particles on a commercial scale. If such fine fibers are cut to produce resin fine particles, the particle diameter will vary. Furthermore, in such a method of drawing fibers with a roller, a special production method (for example, a production method of a sea-island type composite fiber using an incompatible two-component polymer blend, a production method of an easy-cut fiber, etc.) is used in combination. Unless otherwise, it is generally difficult to stably produce fine fibers having a diameter of 10 μm or less on a commercial basis.
このように、特許文献１の方法では、一般の樹脂材料（繊維化するために最適化されていない樹脂材料）を用いて、微細な繊維を安定的に且つ効率的に製造することは、実質的に不可能であった。 As described above, in the method of Patent Document 1, it is substantially possible to stably and efficiently produce fine fibers using a general resin material (a resin material not optimized for fiberization). It was impossible.
微細繊維状樹脂を効率よく製造する装置として、メルトブロー式の不織布用紡糸ダイがあった（例えば、特許文献２参照）。 As an apparatus for efficiently producing a fine fibrous resin, there has been a melt blow type spinning die for nonwoven fabric (for example, see Patent Document 2).
特許文献２の紡糸ダイは、ノズルから溶融状態の樹脂を温風と合わせながら押し出し、次いでこの押し出された樹脂を冷風と合わせて紡出口に導入し、これにより樹脂を冷却して繊維化するような構成となっている。
The spinning die of
特許文献２に記載の方法であれば、延伸を紡糸ダイが原料樹脂の吐出直後に行うため、仮に何らかの原因により樹脂が破断しても、ばらつきが生じ難い。
With the method described in
また、上述の特許文献２に記載される紡糸ダイは、本来、不織布の製造のために開発されたものであり、それ以外の用途に使用することは目的とされていなかった。
Moreover, the spinning die described in the above-mentioned
したがって、特許文献２の紡糸ダイをトナーや粉体塗料用の樹脂微粒子の製造に利用するためには、これまでとは異なる紡糸ダイの最適な運転条件を見出す必要があり、また、このような紡糸ダイを樹脂微粒子製造装置に組み込むには紡糸ダイの配置を工夫するなどの改良の余地があった。
Therefore, in order to use the spinning die of
特許文献２に記載される紡糸ダイ及び装置を、トナー原料を繊維状に加工する装置へ適用することを試みている（例えば、特許文献３参照）。
An attempt is made to apply the spinning die and apparatus described in
つまり、特許文献３は特許文献２の装置をトナーに適用した場合の運転条件及び設置条件について開示している。すなわち、特許文献３では、特許文献２の装置を元に、冷却の機構や配置、運転条件として温度、延伸に用いる空気量などの最適条件が規定されている。
That is, Patent Document 3 discloses operating conditions and installation conditions when the apparatus of
さらに、特許文献3に記載される要件と類似の要件を有し、かつ静止型ミキサーを混練工程の後段かつ微細化部の前段に有する製造方法及び装置が規定されているが（例えば、特許文献４参照）、同じく運転条件等が言及されている。 Furthermore, a manufacturing method and apparatus having requirements similar to those described in Patent Document 3 and having a static mixer in the subsequent stage of the kneading process and in the previous stage of the miniaturization section are defined (for example, Patent Document 4), and the operating conditions are also mentioned.
さらに、トナー原料を繊維状に加工した後の粉砕工程やさらに後工程を利用した形状制御について提案がなされている（例えば、特許文献５参照）。 Further, a pulverization process after processing the toner raw material into a fiber shape and a shape control using a subsequent process have been proposed (for example, see Patent Document 5).
しかし、特許文献３ではトナー原料に適した紡糸ダイやノズル孔の形状や、紡糸ダイへのトナー原料の供給装置や流路の構造を工夫するなどの改良の余地があった。 However, in Patent Document 3, there is room for improvement, such as the shape of the spinning die and nozzle hole suitable for the toner raw material, the device for supplying the toner raw material to the spinning die, and the structure of the flow path.
さらに、原料面から、特許文献３に記載の方法に対して適した原料処方を提案する余地があった。 Furthermore, there was room for proposing a raw material formulation suitable for the method described in Patent Document 3 from the viewpoint of raw materials.
また、特許文献４においても、同様に装置・構造に改善の余地が認められた。 Similarly, in Patent Document 4, there is room for improvement in the apparatus and structure.
また、種々のプロセスの改善結果である特許文献５の提案についても、粒子径分布の改善については言及されておらず、さらに前工程であるトナーの繊維状加工法の改善による、トナーの粒子径分布改善の必要性があった。
したがって、本発明は上述に鑑みてなされたものであり、電子写真用トナーの構成材料を微細繊維状前駆体に加工してから粉砕・切断する工法を用いて、エネルギー効率がよく、かつ均質なトナー繊維を得るトナーの前駆体製造装置及び製造方法、当該製造方法によって製造されたトナー前駆体繊維、トナー製造装置並びに電子写真用トナーを提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above, and is energy efficient and homogeneous using a construction method in which a constituent material of an electrophotographic toner is processed into a fine fibrous precursor and then pulverized and cut. An object of the present invention is to provide a toner precursor manufacturing apparatus and manufacturing method for obtaining toner fibers, a toner precursor fiber manufactured by the manufacturing method, a toner manufacturing apparatus, and an electrophotographic toner.
本発明のトナー前駆体製造装置は、少なくとも樹脂と顔料を含む原料Aが、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈された混合物流体の流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御したノズル孔を有する押し出しノズルユニットから該混合物流体を押し出し、少なくともトナー構成材料をノズルと高圧ガス流によって延伸して押し出して流体繊維状に押し出し、押し出し物を押し出すノズル孔へ供給する直前のノズルユニット内の流路が、該ノズル孔へ向かって2〜20°の角度で収縮する構造を有し、押し出しノズルから流出する流体に該押し出しノズルの方向に対して15〜33°の角度で高温ガス流が供給されるトナー前駆体製造装置において、前記押し出しノズルの開口面に、前記押し出し物の流れに対して垂直な面を有し、該開口面の中心とガスノズルのノズル孔の面上の最短距離が、前記押し出しノズルの出口開口部の円換算直径Dの0.5D〜3Dの範囲で存在するノズルを使用することを特徴とする。また、本発明の好ましい態様としては、前記押し出しノズルの出口開口部が円形度0.9以上の円形形状であることを特徴とする。さらにまた、本発明の好ましい態様としては、前記押し出しノズルの出口開口部に至る流路に直胴部を有し、該直胴部の長さが5D〜15Dであることを特徴とする。また、本発明の別の好ましい態様としては、前記高温ガス流の供給口が同幅のスリット状であり、かつそのスリットが前記押し出しノズルを対向の中心として平行に設置され、該スリットのガス出口がラバール状構造を有することを特徴とする。さらにまた、本発明の別の好ましい態様としては、前記原料Aを混合・混練する装置としてエクストルーダーを備え、前記ノズルユニットが直線状に配列した複数個の押し出しノズル孔で構成され、かつ前記原料Bと原料Aが十分混合された後、該複数のノズル孔毎に設置された各々の扇状のユニットへの原料混合物の分配流路が混合機能を有したトーナメント状の流路であることを特徴とする。 The toner precursor production apparatus of the present invention regulates the flow rate of a mixture fluid in which a raw material A containing at least a resin and a pigment is diluted with a raw material B containing one or more of a low melting point resin, a wax, and an organic solvent. The mixture fluid is extruded from an extrusion nozzle unit having a nozzle hole controlled in a range of 150 to 320 ° C., and at least the toner constituent material is stretched and extruded by a nozzle and a high-pressure gas stream to extrude into a fluid fiber, and the extrudate is extruded. The flow path in the nozzle unit immediately before being supplied to the nozzle hole has a structure that shrinks at an angle of 2 to 20 ° toward the nozzle hole, and the fluid flowing out of the extrusion nozzle is directed to the direction of the extrusion nozzle. In a toner precursor manufacturing apparatus in which a high-temperature gas flow is supplied at an angle of 15 to 33 °, a surface perpendicular to the flow of the extrudate is formed on the opening surface of the extrusion nozzle. A nozzle having a shortest distance between the center of the opening surface and the surface of the nozzle hole of the gas nozzle within a range of 0.5D to 3D of a circle-equivalent diameter D of the outlet opening of the extrusion nozzle. Features. In a preferred aspect of the present invention, the outlet opening of the extrusion nozzle has a circular shape with a circularity of 0.9 or more. Furthermore, a preferred aspect of the present invention is characterized in that a straight body portion is provided in a flow path leading to an outlet opening portion of the extrusion nozzle, and the length of the straight body portion is 5D to 15D. In another preferred embodiment of the present invention, the supply port for the high-temperature gas flow is slit-shaped with the same width, and the slit is installed in parallel with the extrusion nozzle as the center of the opposite, and the gas outlet of the slit Has a Laval-like structure. Furthermore, as another preferred embodiment of the present invention, an extruder is provided as an apparatus for mixing and kneading the raw material A, the nozzle unit is composed of a plurality of extruded nozzle holes arranged in a straight line, and the raw material After B and the raw material A are sufficiently mixed, the distribution flow path of the raw material mixture to each fan-shaped unit installed for each of the plurality of nozzle holes is a tournament-shaped flow path having a mixing function And
本発明のトナー前駆体の製造方法は、２種類の原料からなる混合物流体を一方の原料で希釈して該混合物流体を作製する希釈混練工程と、該混合物流体の流量を規制する工程と、押し出しノズルから該混合物流体を押し出すとともに、該混合物流体がノズル先端に供給される高温高圧ガスによって延伸され、微細繊維状に加工される押し出し工程とを有するトナー前駆体の製造方法において、上記のトナー前駆体製造装置を用いることを特徴とする。本発明のトナーの前駆体繊維は、上記の製造方法によって製造されたことを特徴とする。本発明の電子写真トナー製造装置は、上記のトナー前駆体製造装置と、該トナー前駆体製造装置から得られたトナー前駆体を切断加工する手段と、該切断加工物を微粉砕処理する手段とを備えることを特徴とする。本発明の電子写真用トナーは、上記の電子写真トナー製造装置を用いて、上記のトナー前駆体繊維からなることを特徴とする。 The method for producing a toner precursor of the present invention includes a dilution kneading step of diluting a mixture fluid composed of two kinds of raw materials with one raw material to produce the mixture fluid, a step of regulating the flow rate of the mixture fluid, an extrusion, In the method for producing a toner precursor, the toner precursor has the extrusion step of extruding the mixture fluid from a nozzle and stretching the mixture fluid with a high-temperature and high-pressure gas supplied to the tip of the nozzle to process it into a fine fiber. A body manufacturing apparatus is used. The toner precursor fiber of the present invention is manufactured by the above-described manufacturing method. The electrophotographic toner production apparatus of the present invention includes the above-described toner precursor production apparatus, means for cutting the toner precursor obtained from the toner precursor production apparatus, and means for finely pulverizing the cut product. It is characterized by providing. The electrophotographic toner of the present invention comprises the above-mentioned toner precursor fiber using the above-described electrophotographic toner manufacturing apparatus.
本発明によれば、電子写真用トナーの構成材料を微細繊維状前駆体に加工してから粉砕・切断する工法において、エネルギー効率がよく、かつ均質なトナー繊維を得ることが可能となる。 According to the present invention, it is possible to obtain toner fibers with high energy efficiency and homogeneity in a method of processing a constituent material of an electrophotographic toner into a fine fibrous precursor and then crushing and cutting.
以下、本発明の実施形態を添付図に基づいて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
図１に、本発明の繊維状トナー前駆体を製造する装置を示す。この装置は、押し出し装置と、静止ミキサーと、ギアポンプと、ガスの加熱手段と、ガスの供給手段と、分配流路ユニットとを備えて構成されている。 FIG. 1 shows an apparatus for producing the fibrous toner precursor of the present invention. This apparatus includes an extrusion device, a stationary mixer, a gear pump, a gas heating unit, a gas supply unit, and a distribution channel unit.
本発明は、この装置を使用することで、樹脂、ワックス、顔料、帯電制御剤のいずれかを含む材料の混練物を溶融または溶媒等で希釈しつつ、押し出しノズルからこれを押し出し、押し出しノズルから流出する溶融/溶解物を、ラバール状の加速機構をもつスリット状ノズルから供給される高温高圧ガス流によって延伸し、押し出し物を微細繊維状に加工することを特徴とする。 In the present invention, by using this apparatus, a kneaded material containing any of resin, wax, pigment, and charge control agent is extruded from an extrusion nozzle while being melted or diluted with a solvent or the like. The molten / dissolved material flowing out is stretched by a high-temperature high-pressure gas flow supplied from a slit-like nozzle having a Laval-like acceleration mechanism, and the extrudate is processed into fine fibers.
本発明は、この装置を用い、ノズルの形状、ガス流の条件を最適化することによって、従来よりも品質の優れたトナー前駆体を作成することが可能となる。 In the present invention, by using this apparatus and optimizing the nozzle shape and gas flow conditions, it becomes possible to produce a toner precursor having a quality superior to that of the prior art.
すなわち、少なくとも、トナー構成材料をノズル孔から押し出して、後に高圧ガス流によって延伸して繊維状に加工する電子写真トナー製造装置において、ノズル孔へ原料流体を供給する構造が、適切な角度により収縮する構造を有することで、吐出量の脈動を減少させることができ、より繊維径のばらつきの少ないより均質なトナー繊維を得ることができる。 In other words, in an electrophotographic toner manufacturing apparatus in which at least the toner constituent material is extruded from the nozzle hole and then stretched by a high-pressure gas flow to be processed into a fiber shape, the structure for supplying the raw material fluid to the nozzle hole contracts at an appropriate angle. By having such a structure, the pulsation of the discharge amount can be reduced, and a more uniform toner fiber with less variation in fiber diameter can be obtained.
同じく、ノズル孔へ原料流体を供給する構造が、適切な角度により収縮する構造を有することで、流路中の滞留物の発生をなくし、原料流体の熱履歴を均一化でき、結果として、均質な原料流体を各ノズルに供給できるため、繊維の短期及び長期の物性変動が小さくなり、結果として、繊維径のばらつきが小さく、よりいっそう品質の良いトナー繊維を製造することができる。 Similarly, the structure that supplies the raw material fluid to the nozzle hole has a structure that shrinks at an appropriate angle, so that the generation of accumulated matter in the flow path can be eliminated, and the thermal history of the raw material fluid can be made uniform. Since a raw material fluid can be supplied to each nozzle, the short-term and long-term physical property fluctuations of the fibers are reduced, and as a result, the variation in fiber diameter is small, and toner fibers with even better quality can be manufactured.
（ノズルの角度）
ノズルユニット内にノズル孔へ向かう角度により収縮する構造の角度は2〜20°の角度、より好ましくは3〜17°、さらに好ましくは3.5〜15°がよい。
(Nozzle angle)
The angle of the structure that contracts depending on the angle toward the nozzle hole in the nozzle unit is 2 to 20 °, more preferably 3 to 17 °, and still more preferably 3.5 to 15 °.
15°以下とすることでトナーに適した原料のレオロジー物性化において、いわゆるポリマーダイ、すなわち滞留部の形成を防ぎ、劣化物の生成を抑制、さらには、より優れた物性を有するトナーを製造可能なトナー繊維を製造可能な装置を提供できる。 By making the rheological properties of raw materials suitable for toners by making it 15 ° or less, so-called polymer dies, that is, preventing the formation of stagnant parts, suppressing the generation of deteriorated materials, and producing toners with even better physical properties An apparatus capable of producing a simple toner fiber can be provided.
2°より小さくすると、収縮により長い距離を有し、装置サイズがいたずらに大きくなるため、装置もしくは部品として合理的でない。しかし、２°より小さくとも、ポリマーダイの形成は無く、機能的な問題は起こらない。２°以上、より好ましくは３°以上、さらに好ましくは3.5°以上と下限を設定したのは、装置又は部品として非合理的な寸法になることを避けるためであり、たとえば寸法調整などの合理的な設計思想に基づく場合は、この下限の限りではない。 If the angle is smaller than 2 °, the contraction has a long distance and the size of the device becomes unnecessarily large. However, even if it is smaller than 2 °, there is no formation of a polymer die and no functional problem occurs. The reason why the lower limit is set to 2 ° or more, more preferably 3 ° or more, and further preferably 3.5 ° or more is to avoid an unreasonable size as a device or a part. When based on design philosophy, this is not the lower limit.
収縮していく手段としては、たとえば円錐状に収縮していく構造や、スリット状の流路であって、厚みを減少していく構造を採用できる。 As the means for contracting, for example, a structure that contracts in a conical shape or a slit-like flow path that decreases in thickness can be employed.
（ノズル穴）
直前上に配列したノズル孔とは、たとえばノズル孔を出口側から見ると図２のようである。
(Nozzle hole)
The nozzle holes arranged immediately above are as shown in FIG. 2, for example, when the nozzle holes are viewed from the outlet side.
本例では、円形のノズル孔が一直線上に均等な間隔で配列している。ノズル孔を挟んで平行に設置されたスリットは、高温ガス流が噴出するノズルである。 In this example, circular nozzle holes are arranged at equal intervals on a straight line. The slits installed in parallel across the nozzle hole are nozzles from which a high-temperature gas flow is ejected.
また、ノズルの方向に対して角度を持って供給されるガス流とは、たとえば図３ａ及び図４のようである。 The gas flow supplied at an angle with respect to the nozzle direction is, for example, as shown in FIGS.
図３ａは、一直線上に配列されたノズル孔を有するノズルユニットの、ノズル孔の配列方向に直行する断面を示す。図２で示したように、ノズル孔を挟んで高温ガス流の噴出するスリットが設けられている。図４はノズル孔の先端の拡大図である。高温ガス流は、図４に示すように、ノズル先端の壁面に沿って供給される。 FIG. 3a shows a cross section of a nozzle unit having nozzle holes arranged in a straight line, which is orthogonal to the nozzle hole arrangement direction. As shown in FIG. 2, a slit for ejecting a high-temperature gas flow is provided across the nozzle hole. FIG. 4 is an enlarged view of the tip of the nozzle hole. The hot gas flow is supplied along the wall surface at the tip of the nozzle, as shown in FIG.
また、ノズルユニット内のノズル孔に向かって収縮する機構とは、例えば、図3ａのような構造である。上流から下流に進むにつれ、徐々に流路が狭くなる構造を有する。ただし、すべての箇所で同じ角度で収縮していかねばならないわけではなく、構造上、あるいは製作上、各部における角度の変更や位置や距離の調整のために、図３ｂのように段差的な収縮構造を有する場合もある。しかし、特に一旦収縮した流路を再度拡大させることを繰り返すような段差的な収縮は避けるべきであり、特別な理由がない場合は2〜20°の角度をもってして収縮させるのが好ましい。 Further, the mechanism that contracts toward the nozzle hole in the nozzle unit has, for example, a structure as shown in FIG. As it progresses from the upstream to the downstream, the flow path is gradually narrowed. However, it does not have to shrink at the same angle at all points, and in order to change the angle and adjust the position and distance in each part in terms of structure or production, stepwise shrinkage as shown in FIG. It may have a structure. However, stepwise contraction such as repeated re-expansion of the once contracted flow path should be avoided, and it is preferable to contract at an angle of 2 to 20 ° unless there is a special reason.
なお、ノズル孔を直列に配列したノズルユニットを、側面の断面から見た場合、例えば図８のようになる。 In addition, when the nozzle unit which arranged the nozzle hole in series is seen from the cross section of a side surface, it will become like FIG. 8, for example.
図８は、ノズル孔の配列する方向と、ノズル孔の方向に平行な断面であり、かつノズル孔の各中心を通る断面である。 FIG. 8 is a cross section parallel to the direction in which the nozzle holes are arranged and the direction of the nozzle holes, and passing through the centers of the nozzle holes.
ノズル孔の先端は、別途記載する直胴部を有し、直胴部の上流側は円錐状に収縮する構造が好ましい。この円錐状の収縮は、好ましくは2〜45℃の角度であることが好ましく、より好ましくは10〜30°の角度である。 The tip of the nozzle hole has a straight body part described separately, and a structure in which the upstream side of the straight body part contracts in a conical shape is preferable. The conical shrinkage is preferably an angle of 2 to 45 ° C, more preferably an angle of 10 to 30 °.
（高圧ガス）
高温ガスを、ノズルの方向に対して一定の角度を持った状態で、ノズル孔の先端に衝突させることで、効率よく原料の流体にエネルギーを伝達することができる。
(High pressure gas)
By causing the hot gas to collide with the tip of the nozzle hole in a state having a certain angle with respect to the nozzle direction, energy can be efficiently transmitted to the raw material fluid.
（高温ガスの供給角度）
高温ガスの供給角度は、トナー原料の延伸性とのバランスで15〜33°の角度がよく、好ましくは18〜27°の範囲がもっとも好適である。
(High-temperature gas supply angle)
The supply angle of the high-temperature gas is preferably from 15 to 33 °, more preferably from 18 to 27 °, in balance with the stretchability of the toner raw material.
高温ガスとしては、一般に空気を用いることができる。高温ガスの流量や質量、噴出速度を大きくすると、延伸の効率が良くなる。 Generally, air can be used as the high temperature gas. When the flow rate and mass of the high-temperature gas and the ejection speed are increased, the drawing efficiency is improved.
例えば、高圧ガスが噴出するスリット幅を広く取ることで、流量を増加させることができる。また、質量を増加させる手段としては加湿した空気やスチームを用いることができる。噴出する速度を大きくする手段としては高温ガス流の供給圧力を上昇させる手段や、高温ガスに水素、ヘリウムなどの低分子量のガスを用いる手段がある。 For example, the flow rate can be increased by widening the slit width from which the high-pressure gas is ejected. Further, humidified air or steam can be used as means for increasing the mass. As means for increasing the jetting speed, there are means for increasing the supply pressure of the high temperature gas flow and means for using a low molecular weight gas such as hydrogen or helium as the high temperature gas.
また、原材料の酸化や変質の虞がある場合は、窒素・アルゴンなどの不活性ガスを用いることもできる。 Further, when there is a risk of oxidation or alteration of the raw material, an inert gas such as nitrogen or argon can be used.
高圧ガスの圧力としては0〜500kPa程度とするのがよく、より好ましくは0〜200kPa、さらに好ましくは0〜100kPaである。 The pressure of the high-pressure gas is preferably about 0 to 500 kPa, more preferably 0 to 200 kPa, and still more preferably 0 to 100 kPa.
高圧ガスは150〜350℃、好ましくは170〜280℃更に好ましくは180〜250℃である。 The high-pressure gas is 150 to 350 ° C, preferably 170 to 280 ° C, more preferably 180 to 250 ° C.
ガスの加熱手段としては、公知の電気ヒーターやスチームヒーター、ガスヒーター他を用いることができる。 As the gas heating means, a known electric heater, steam heater, gas heater or the like can be used.
公知のトナーの平均粒子径が12μｍ以下であり、またトナー繊維を粉砕もしくは切断できる粉砕/切断装置でトナー繊維を加工したときの繊維径に対する切断長の平均倍率がおおよそ1.2〜1.5倍程度であるため、一般に繊維径を8μm以下としなければ良質なトナー粒子が得られない。また、該繊維径の変動係数は、少なくとも17未満であることが好ましく、より好ましくは16未満がよい。 The average particle diameter of the known toner is 12 μm or less, and the average magnification of the cutting length with respect to the fiber diameter when the toner fiber is processed with a pulverizing / cutting device capable of pulverizing or cutting the toner fiber is approximately 1.2 to 1.5 times. Therefore, in general, good quality toner particles cannot be obtained unless the fiber diameter is 8 μm or less. Further, the variation coefficient of the fiber diameter is preferably at least less than 17, more preferably less than 16.
（材料の配合）
本発明は、少なくとも樹脂と顔料を含む原料Aを、低融点樹脂、ワックス、有機溶剤のいずれか一つ以上を含む原料Bで希釈した混合物流体を、その流量を規制しつつ、150〜320℃の範囲に制御した直線状に配列した複数個の押し出しノズル孔を有する押し出しノズルユニットからこれを押し出す装置において、さらに原料Bを3重量％以上含有、より好ましくは原料Bを5重量％以上含有することで、原料流体（溶融物、溶解物、もしくはスラリー状の原料）全体の見かけの粘度が下がり繊維への加工性が向上する。
(Material mix)
In the present invention, a raw material A containing at least a resin and a pigment is diluted with a raw material B containing at least one of a low melting point resin, a wax, and an organic solvent, and the flow rate thereof is regulated at 150 to 320 ° C. In an apparatus for extruding this from an extrusion nozzle unit having a plurality of extrusion nozzle holes arranged in a straight line controlled within the range of, the raw material B further contains 3% by weight or more, more preferably 5% by weight or more of the raw material B As a result, the apparent viscosity of the entire raw material fluid (melt, melt, or slurry-like raw material) is lowered, and the processability into fibers is improved.
原料Aの樹脂は、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレンおよびその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル；フェノール樹脂；天然変性フェノール樹脂；天然樹脂変性マレイン酸樹脂；アクリル樹脂；メタクリル樹脂；ポリ酢酸ビニール；シリコーン樹脂；ポリエステル樹脂；ポリウレタン；ポリアミド樹脂；フラン樹脂；エポキシ樹脂；キシレン樹脂；ポリビニルブチラール；テルペン樹脂；クマロンインデン樹脂；石油系樹脂が使用できる。好ましい結着物質としては、スチレン系共重合体もしくはポリエステル樹脂があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。 The resin of the raw material A is a homopolymer of styrene such as polystyrene, poly-p-chlorostyrene, polyvinyltoluene, or a substituted product thereof; styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene-vinyl. Naphthalene copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer Styrene copolymers such as styrene-vinyl ethyl ether copolymer, styrene-vinyl methyl ketone copolymer, styrene-butadiene copolymer, styrene-isoprene copolymer, styrene-acrylonitrile-indene copolymer; Vinyl chloride; phenol resin; sky Modified phenolic resin; Natural resin modified maleic acid resin; Acrylic resin; Methacrylic resin; Polyvinyl acetate; Silicone resin; Polyester resin; Polyurethane resin; Polyurethane resin; Epoxy resin; Xylene resin: Polyvinyl butyral; Resin; Petroleum resin can be used. Preferred binder materials include styrene copolymers or polyester resins. These can be used alone or in combination of two or more.
原料Aの顔料は、黄鉛、亜鉛黄、バリウム黄、カドミウム黄、硫化亜鉛、アンチモン白、カドミウムレッド、硫酸バリウム、硫酸鉛、硫酸ストロンチウム、亜鉛華、チタン白、ベンガラ、鉄黒、酸化クロム、水酸化アルミニウム、珪酸カルシウム、群青、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック、グラファイト、アルミニウム粉、ブロンズ粉などの無機顔料、マダーレーキ、ロックウッドレーキ、コチニールレーキ、ナフトールグリーンB、ナフトールグリーンY、ナフトールイエローS、リソールファストイエロー2G、パーマネントレッド4R、ブリリアントファストスカーレット、ハンザエロー、リソールレッド、レーキレッドC、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、パーマネントレッドF5R、ピグメントスカーレット3B、ボルドー10B、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、スカイブルー、ローダミンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、エオシンレーキ、キノリンエローレーキ、インダスレンブルー、チオインジゴマルーン、アリザリンレーキ、キナクリドンレッド、キナクリドンバイオレット、ベリレンレッド、ベリレンスカーレット、イソインドリノンエロー、ジオキサジンバイオレット、アニリンブラックなどの有機顔料があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。 Raw material A pigments are yellow lead, zinc yellow, barium yellow, cadmium yellow, zinc sulfide, antimony white, cadmium red, barium sulfate, lead sulfate, strontium sulfate, zinc white, titanium white, bengara, iron black, chromium oxide, Inorganic pigments such as aluminum hydroxide, calcium silicate, ultramarine, calcium carbonate, magnesium carbonate, carbon black, graphite, aluminum powder, bronze powder, muder lake, rockwood lake, cochineal lake, naphthol green B, naphthol green Y, naphthol yellow S , Resor Fast Yellow 2G, Permanent Red 4R, Brilliant Fast Scarlet, Hansa Yellow, Resor Red, Lake Red C, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Permanent Red F5R, Pigment Scarlet 3B, Bol -10B, Phthalocyanine Blue, Phthalocyanine Green, Sky Blue, Rhodamine Lake, Malachite Green Lake, Eosin Lake, Quinoline Yellow Lake, Indanthrene Blue, Thioindigo Maroon, Alizarin Lake, Quinacridone Red, Quinacridone Violet, Berylene Red, Berylens Carlet, Iso Organic pigments such as indolinone yellow, dioxazine violet, and aniline black. These can be used alone or in combination of two or more.
原料Aには、樹脂、顔料以外に荷電制御剤、磁性体を含んでもよい。荷電制御剤としては、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックスなどの植物系ワックス、モンタンワックス、セレシンワックスなどの鉱物系ワックス、パラフィンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの合成炭化水素、硬化ひまし油や硬化ひまし油誘導体などの水素化ワックス、アルコール、エステル、アミド、イミド、ケトン、金属石鹸などの脂肪酸誘導体などを用いることが出来る。磁性体としては、マグネタイト、フェライト、酸化鉄などを使用できる。 The raw material A may contain a charge control agent and a magnetic substance in addition to the resin and the pigment. Charge control agents include plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax, and rice wax, mineral waxes such as montan wax and ceresin wax, petroleum waxes such as paraffin wax and petrolatum, and synthetic hydrocarbons such as polypropylene and polyethylene. Hydrogenated waxes such as hardened castor oil and hardened castor oil derivatives, fatty acid derivatives such as alcohols, esters, amides, imides, ketones, and metal soaps can be used. As the magnetic material, magnetite, ferrite, iron oxide and the like can be used.
原料Bの低融点樹脂は、ポリスチレン、ポリ−ｐ−クロルスチレン、ポリビニルトルエンの如きスチレンおよびその置換体の単重合体；スチレン−ｐ−クロルスチレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体の如きスチレン系共重合体；ポリ塩化ビニル；フェノール樹脂；天然変性フェノール樹脂；天然樹脂変性マレイン酸樹脂；アクリル樹脂；メタクリル樹脂；ポリ酢酸ビニール；シリコーン樹脂；ポリエステル樹脂；ポリウレタン；ポリアミド樹脂；フラン樹脂；エポキシ樹脂；キシレン樹脂；ポリビニルブチラール；テルペン樹脂；クマロンインデン樹脂；石油系樹脂が使用できる。好ましい結着物質としては、スチレン系共重合体もしくはポリエステル樹脂があげられる。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。 The low melting point resin of the raw material B is a homopolymer of styrene such as polystyrene, poly-p-chlorostyrene, polyvinyltoluene, or a substituted product thereof; styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer, styrene -Vinyl naphthalene copolymer, styrene-acrylic acid ester copolymer, styrene-methacrylic acid ester copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer Styrene copolymers such as polymers, styrene-vinyl ethyl ether copolymers, styrene-vinyl methyl ketone copolymers, styrene-butadiene copolymers, styrene-isoprene copolymers, styrene-acrylonitrile-indene copolymers. ; Polyvinyl chloride; Phenol tree Natural modified phenolic resin; Natural resin modified maleic acid resin; Acrylic resin; Methacrylic resin; Polyvinyl acetate; Silicone resin; Polyester resin; Polyurethane; Polyamide resin; Furan resin; Maron indene resin; petroleum resin can be used. Preferred binder materials include styrene copolymers or polyester resins. These can be used alone or in combination of two or more.
原料Bのワックスは、キャンデリラワックス、カルナバワックス、ライスワックスなどの植物系ワックス、モンタンワックス、セレシンワックスなどの鉱物系ワックス、パラフィンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス、ポリプロピレン、ポリエチレンなどの合成炭化水素、硬化ひまし油や硬化ひまし油誘導体などの水素化ワックス、アルコール、エステル、アミド、イミド、ケトン、金属石鹸などの脂肪酸誘導体などを用いることが出来る。これらは単独であるいは２個以上組み合わせて用いることができる。 Raw material B waxes are plant waxes such as candelilla wax, carnauba wax and rice wax, mineral waxes such as montan wax and ceresin wax, petroleum waxes such as paraffin wax and petrolatum, and synthetic hydrocarbons such as polypropylene and polyethylene. Hydrogenated waxes such as hardened castor oil and hardened castor oil derivatives, fatty acid derivatives such as alcohols, esters, amides, imides, ketones, and metal soaps can be used. These can be used alone or in combination of two or more.
原料Bの有機溶剤は、例えば、ヘキサン、オクタン、石油エーテル、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの炭化水素類；エチルエーテル、ジメチルグリコール、トリオキサン、テトラヒドロフランなどのエーテル類；メチラール、ジエチルアセタールなどのアセタール類；アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサンなどのケトン類；ギ酸ブチル、酢酸ブチル、プロピオン酸エチル、セルソルブアセテートなどのエステル類；ギ酸、酢酸、プロピオン酸などの酸類；ニトロプロペン、ニトロベンゼン、ジメチルアミン、モノエタノールアミン、ピリジン、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなどの硫黄や窒素を含有する有機化合物；その他が挙げられる。 The organic solvent of the raw material B is, for example, hydrocarbons such as hexane, octane, petroleum ether, cyclohexane, benzene, toluene and xylene; ethers such as ethyl ether, dimethyl glycol, trioxane and tetrahydrofuran; acetals such as methylal and diethyl acetal Ketones such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and cyclohexane; esters such as butyl formate, butyl acetate, ethyl propionate and cellosolve acetate; acids such as formic acid, acetic acid and propionic acid; nitropropene, nitrobenzene and dimethyl Organic compounds containing sulfur and nitrogen such as amine, monoethanolamine, pyridine, dimethyl sulfoxide, dimethylformamide; and others.
原料Aを原料Bで希釈する手段としては、たとえば公知のエクストルーダーなどの混練機を用いることができる。流量を規制するする手段としては、たとえば公知のギアポンプで体積流量を規制する方法や、エクストルーダーの回転数で制御する方法、また、原料を供給する供給機の供給量で規制する方法がある。エクストルーダーに原料を供給する供給機は、公知の粉体や流体用の供給機を用いることができ、制御のパラメーターとしては、重量変動、すなわち単位時間あたりの重量の減少量などを用いることができる。なお、原料A及びBは必ずしも溶解・相溶している必要はない。 As means for diluting the raw material A with the raw material B, for example, a kneader such as a known extruder can be used. As a means for regulating the flow rate, there are, for example, a method of regulating the volume flow rate with a known gear pump, a method of controlling by the number of revolutions of the extruder, and a method of regulating by the supply amount of the supply unit that supplies the raw material. As the feeder for supplying the raw material to the extruder, a known powder or fluid feeder can be used, and as a control parameter, weight variation, that is, a decrease in weight per unit time can be used. it can. The raw materials A and B do not necessarily have to be dissolved / compatible.
また、本発明では、ノズル孔出口とガス流の衝突状態を制御することで、トナー繊維の太さばらつきが無くなり（均一性が増し）、収率が向上する。 Further, in the present invention, by controlling the collision state between the nozzle hole outlet and the gas flow, the thickness variation of the toner fibers is eliminated (uniformity is increased), and the yield is improved.
ノズルの出口開口部、つまりノズル孔の開口面の中心とガスノズルのノズル孔面上の最短距離を好ましくは0.5D〜3Dとすることで、より好ましくは0.7D〜2Dとすることで、収率が向上する。 The exit distance of the nozzle, that is, the center of the opening surface of the nozzle hole and the shortest distance on the nozzle hole surface of the gas nozzle is preferably 0.5D to 3D, more preferably 0.7D to 2D. Will improve.
本機は、一ノズルあたりの供給量に、繊維径が一対一で対応（比例はしないが供給量の大小が繊維径の大小に一致）し、供給量は本機の繊維径の制御因子である。より細い繊維を得たい場合には、より小径なノズルが好適であるが、製造上の都合により、繊維径を小径側で制御する必要を考慮すると、2D以下とすることがより好ましい。 This machine has a one-to-one correspondence in fiber diameter with the supply amount per nozzle (not proportional, but the magnitude of the supply quantity matches the fiber diameter), and the supply quantity is a control factor for the fiber diameter of this machine. is there. In order to obtain finer fibers, a nozzle having a smaller diameter is suitable. However, considering the necessity of controlling the fiber diameter on the smaller diameter side, it is more preferable to set it to 2D or less for the convenience of manufacturing.
なお、本発明において、適切な延伸倍率は、「D/繊維径DB」の比が10〜200倍であるが、より好ましくは20〜50倍である。 In the present invention, an appropriate draw ratio is such that the ratio of “D / fiber diameter DB” is 10 to 200 times, more preferably 20 to 50 times.
ノズル孔の開口面の中心とガスノズルのノズル孔面上の最短距離とは、図2、図7及び図9に示すように、ノズル孔の重心と、ガスノズル部との最短距離を意味する。 The center of the opening surface of the nozzle hole and the shortest distance on the nozzle hole surface of the gas nozzle mean the shortest distance between the center of gravity of the nozzle hole and the gas nozzle portion, as shown in FIGS.
一般的に、上述したトナー材料の原料はノズル出口でバラス効果を発現する。バラス効果とは、例えば、図４に示されるように、押し出し物がノズル孔から流出直後にその径を増大させる現象である。ノズル孔から押し出された樹脂は、バラス効果で一旦その径を増大させた後、ガス流により延伸される。 In general, the raw material of the toner material described above exhibits a ballast effect at the nozzle outlet. For example, as shown in FIG. 4, the ballast effect is a phenomenon in which the extrudate increases its diameter immediately after flowing out of the nozzle hole. The resin pushed out from the nozzle hole is once increased in diameter by the ballast effect and then stretched by the gas flow.
そのため、0.7D未満の平面部しか存在しない場合には、高温エアが、バラス効果を発現し膨張した部位に局所的に作用するためと考えられるが、繊維が非定常に切れたり、振動して隣接する繊維と融着して合一したりするなどの結果となった。 Therefore, when there is only a plane part of less than 0.7D, it is considered that the high-temperature air acts locally on the expanded part that develops the ballast effect, but the fiber breaks unsteadyly or vibrates. As a result, it fused with adjacent fibers and joined together.
３D以上とした場合には、同じく繊維が非定常に切れたり、振動して隣接する繊維と融着して合一したりするなどの結果となった。 In the case of 3D or more, the result was that the fiber was cut unsteadily, or it was vibrated and fused with the adjacent fiber.
これは、例えば、バラス効果を発現した部位とエアの流入部の距離が広くなりすぎ、ノズル出口付近で乱流が発生したことなどが原因と考えられる。 This is considered to be caused, for example, by the fact that the distance between the portion that has developed the ballast effect and the inflow portion of the air becomes too large, and turbulence has occurred near the nozzle outlet.
延伸速度を増大させた場合には、ノズル孔内から押し出し物が延伸効果により収縮する引き込み現象が起こるが、そのような状態で定常的に加工する場合でも同様の平面部が必要である。なぜならば、引き込み現象の状態で安定するに至るには、図4に示したような状態を経る必要があり、図4の状態が安定しない装置構成においては糸切れが頻繁に発生するため、引き込み現象が起こるような高速な延伸をする状態に至らないためである。 When the stretching speed is increased, a pulling phenomenon occurs in which the extrudate is shrunk from the nozzle hole due to the stretching effect, but a similar flat portion is necessary even when processing is carried out constantly in such a state. This is because it is necessary to go through the state shown in FIG. 4 to stabilize in the state of the pull-in phenomenon, and thread breakage frequently occurs in the device configuration in which the state of FIG. 4 is not stable. This is because it does not lead to a state of high-speed stretching in which the phenomenon occurs.
なお、ノズル孔及びガスノズルの噴出面は、図10のように若干の上下調節できることが製造装置としてより好ましい。図10（a）は、ノズル孔面と高圧ガス流のスリット状ノズル面が同一面上にある状態を示す。同じく、図10（ｂ）は、ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面より突き出た位置関係を示す。同じく、図10（ｃ）はノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面の内側にある状態を示す。ノズル孔面とスリット状ノズル面の調整しろ（上下の調節範囲）は、ノズルの開口径Dに対して5〜10D程度を有すると十分である。本来は樹脂物性に合わせてノズル孔やノズルユニット、高圧ガス流のスリットノズルとの位置関係を、部品形状レベルで最適化することが望ましいが、この調整しろを有することで、同一部品を使用する場合でも位置関係をより最適化することができる。 It is more preferable for the manufacturing apparatus that the nozzle holes and the ejection surfaces of the gas nozzles can be slightly adjusted up and down as shown in FIG. FIG. 10 (a) shows a state in which the nozzle hole surface and the slit nozzle surface of the high-pressure gas flow are on the same surface. Similarly, FIG. 10B shows a positional relationship in which the nozzle hole surface protrudes from the slit-like nozzle surface of the high-pressure gas flow. Similarly, FIG. 10C shows a state in which the nozzle hole surface is inside the slit nozzle surface of the high-pressure gas flow. It is sufficient that an adjustment margin (upper and lower adjustment range) of the nozzle hole surface and the slit-like nozzle surface is about 5 to 10 D with respect to the opening diameter D of the nozzle. Originally, it is desirable to optimize the positional relationship between the nozzle hole, nozzle unit, and high pressure gas flow slit nozzle in accordance with the resin physical properties, but this adjustment allows the same parts to be used. Even in this case, the positional relationship can be further optimized.
この調節により、異なる原料を同一の装置で製造（品換え）する場合に、高温ガス流と押し出し物の衝突状態を微調整することで、繊維化の安定性を改善（例えば、より繊維の連続性を向上させる、繊維径のばらつきを縮小する）することができる。 By this adjustment, when different raw materials are manufactured (replacement) with the same equipment, the stability of fiberization is improved by finely adjusting the collision state between the high-temperature gas flow and the extrudate (for example, more continuous fibers) The dispersion of the fiber diameter can be reduced).
また、本発明において、ノズル孔の形状を規制することで、ノズル孔からの押し出し物の突出量、流出状態が安定し、より均一性の高いトナー繊維が得られる。 In the present invention, by regulating the shape of the nozzle hole, the protruding amount and the outflow state of the extrudate from the nozzle hole are stabilized, and toner fibers with higher uniformity can be obtained.
まず、ノズルの円形度を向上させることで、押し出し物の流出方向と流出量が安定する。ノズル孔の円形度は。より好ましくは円形度0.95以上である。 First, by improving the circularity of the nozzle, the extrudate outflow direction and the outflow amount are stabilized. What is the circularity of the nozzle hole? More preferably, the circularity is 0.95 or more.
また、直胴部を5D以上とすることで、押し出し物の突出性や流出方向が安定する。 In addition, by making the straight body part 5D or more, the projecting property and the outflow direction of the extrudate are stabilized.
より好ましくは、直胴部長さは5D〜12Dである。 More preferably, the length of the straight body portion is 5D to 12D.
また、出口開口部が円換算直径D＝100〜400μｍのノズルであることが好ましい。 Moreover, it is preferable that an exit opening part is a nozzle of circle conversion diameter D = 100-400 micrometers.
微細孔から流体が押し出される際に、原料のレオロジー特性とせん断力のバランスで、メルトフラクチャやスパイラリングといった一種の脈動現象が有ることが知られているが、これらは、ノズル孔付近での滞留やスリップ現象を適切にコントロールすることで緩和することができる。適切な直胴部長さの設定は、この脈動現象の緩和に有効である。 It is known that there is a kind of pulsation phenomenon, such as melt fracture and spiraling, due to the balance between the rheological properties of the raw material and the shearing force when the fluid is extruded from the micropores. Can be mitigated by appropriately controlling the slip phenomenon. Setting an appropriate straight body length is effective in mitigating this pulsation phenomenon.
ノズル孔に対する直胴部は、例えば、図7のようである。ノズル孔出口に向かって収縮した後、出口孔形状と同じ形状の直胴部を有する。 The straight body portion with respect to the nozzle hole is, for example, as shown in FIG. After shrinking toward the nozzle hole outlet, it has a straight body having the same shape as the outlet hole shape.
上記のいずれかを満足しない場合には、ノズルの中心間距離（＝ノズルピッチ）を10D未満とした場合に、隣接するノズルからの繊維同士が衝突及び融着する現象がしばしば発生し、トナーに加工できない繊維となるため、収率の低下がみられた。 If either of the above is not satisfied, when the distance between nozzle centers (= nozzle pitch) is less than 10D, a phenomenon in which fibers from adjacent nozzles often collide and fuse with each other occurs in the toner. Since the fibers could not be processed, the yield decreased.
また、ピッチを1.5mm以上とした場合には、繊維は流出方向が安定しないために、高温ガス流との接触状況が均一でなくなり、各ノズル毎の繊維径のばらつきが大きくなり、やはり収率の低下が見られた。 In addition, when the pitch is 1.5 mm or more, the outflow direction of the fibers is not stable, so the contact situation with the high temperature gas flow is not uniform, and the variation in fiber diameter for each nozzle increases, and the yield is also high. Decrease was observed.
また円形度を0.9以上とすることで、繊維径のばらつきが小さくなり、収率が向上する。 Further, when the circularity is 0.9 or more, the variation in fiber diameter is reduced and the yield is improved.
さらにまた、円形度を0.9以上とすることによって、流出方向が安定し隣接するノズル間での押し出し物の接触の危険が減少するため、ノズルピッチを最小3.3Dとすることができ、そのため装置スケールあたりの生産能力とエネルギー効率が飛躍的に向上する。 Furthermore, by setting the circularity to 0.9 or more, the outflow direction is stabilized and the risk of contact of the extrudate between adjacent nozzles is reduced, so the nozzle pitch can be set to a minimum of 3.3D. The per capita production capacity and energy efficiency are dramatically improved.
なお、円形度は次のように定義した。
ノズル孔の周囲長：L
ノズル孔断面と同じ面積をもつ円の周囲長：ｌ
としたとき、円形度は、円形度：ｌ/Lである。
The circularity was defined as follows.
Nozzle hole perimeter: L
Perimeter of a circle with the same area as the nozzle hole cross section: l
The circularity is circularity: 1 / L.
したがって、ノズル孔が完全な円形であれば円形度は１になり、円形から外れるほど値は小さくなる。 Therefore, if the nozzle hole is perfectly circular, the circularity is 1, and the value decreases as the nozzle hole deviates from the circular shape.
円形度が加工性に影響する原因は、たとえば、不均一な形状により押し出される柱の周の各部で摩擦抵抗が不均一になった結果柱の断面の微小空間ごとの流出速度がランダムとなり流出方向が変化したり、トナー溶融物は擬塑性流体であるが、柱の一部で流出速度と粘性のバランスがくずれ生じる為などの原因が考えられる。すなわち、ノズル孔毎の円形度にばらつきが有ると、各々のノズル毎に突出方向が偏析し、延伸用の高温ガス流との接触状態にばらつきが生じ、繊維が切れたり、太さにばらつきが出たりする。またばらつきや繊維が切れた結果チリが多く発生し、これがノズル周りに付着し、さらに繊維の生成状態を悪化させたりする。 The cause of the influence of circularity on workability is, for example, the fact that the outflow velocity for each minute space in the cross section of the column is random and the outflow direction as a result of non-uniform frictional resistance at each part of the circumference of the column extruded due to the nonuniform shape The toner melt is a pseudoplastic fluid, but the cause may be that the outflow speed and the viscosity are not balanced in a part of the column. That is, if there is a variation in the circularity of each nozzle hole, the protruding direction is segregated for each nozzle, a variation occurs in the contact state with the hot gas flow for drawing, the fiber is cut, and the thickness varies. Go out. Also, as a result of variations and fiber breakage, a lot of dust is generated, which adheres around the nozzle and further deteriorates the fiber generation state.
なお、本機の生産能力は、同一スケールのサイズであれば生産能力はノズルピッチに反比例し、エネルギー消費量はノズルピッチに比例する。 If the production capacity of this machine is the same scale size, the production capacity is inversely proportional to the nozzle pitch, and the energy consumption is proportional to the nozzle pitch.
なお、ピッチを3.3D未満として、直胴部長さを15Dとした時、上述したノズル直前の収縮角度及びガス流の供給角度の製造条件の範囲内において、ノズルユニットのノズル部にクラックが入り破損することがあったため、3.3D未満では製造装置として十分安全な強度を有しないと判断された。 When the pitch is less than 3.3D and the length of the straight body is 15D, the nozzle part of the nozzle unit cracks and breaks within the manufacturing conditions of the shrinkage angle immediately before the nozzle and the gas flow supply angle described above. As a result, it was judged that the manufacturing equipment is not sufficiently safe at less than 3.3D.
直胴部長さが一定の比率以上必要となるのは以下の理由による。 The reason why the length of the straight body part is required to exceed a certain ratio is as follows.
一つはノズル内壁との摩擦による共鳴と思われるが、5D未満の場合には流出量の脈動が多く、一ノズルあたりの繊維径のばらつきは大きくなる。 One seems to be resonance due to friction with the inner wall of the nozzle, but if it is less than 5D, there are many pulsations of the outflow amount, and the variation in fiber diameter per nozzle is large.
5D以上とした場合には、ばらつきが許容範囲となり、12Dを超える長さでは更なる改善効果が認められなかった。 In the case of 5D or more, the variation was within an allowable range, and when the length exceeded 12D, no further improvement effect was observed.
しかし、上限を15Dとしたのは、ノズル孔は一定期間の仕様により磨耗するものであるが、磨耗は上流側から進行するため、部品の耐久性を考慮した場合、3D程度の余裕をもってもよい。 However, the upper limit is set to 15D because the nozzle hole is worn due to the specifications for a certain period, but wear proceeds from the upstream side, so when considering the durability of the parts, there may be a margin of about 3D .
3Dを超えないものとしたのは、押し出し量を一定とすると、トナー溶融物がハーゲン-ポアズイユの法則に準じた挙動を示すと仮定した場合、押し出し圧は直胴部長さに比例して大きくなるため、不要にこれを長く取ることはエネルギーの浪費につながるためである。 The reason why the pressure does not exceed 3D is that the extrusion pressure increases in proportion to the length of the straight body, assuming that the toner melt behaves according to the Hagen-Poiseuille's law when the extrusion amount is constant. Therefore, taking this long unnecessarily leads to waste of energy.
また、本発明において、高温ガスの流量（質量）が同一であれば、噴出速度を大きくすることで、延伸の効率が良くなる。 In the present invention, if the flow rate (mass) of the high-temperature gas is the same, the efficiency of stretching is improved by increasing the ejection speed.
本発明の装置では、図5のように、高温ガス用ノズルにラバール構造を採用することで、高温ガスの流量（質量）を増大させることなく、ガス流の速度が増大するため、延伸効率が向上する。図5（a）は高圧ガスノズルを含むノズルユニット全体を示すが、このノズル孔の先端付近の拡大図が（ｂ）及び（ｃ）である。（ｃ）は公知の高圧ガスノズルを示す。（ｂ）は、本発明の高圧ガスノズルを示す。（ｂ）は（ｃ）に対してガスノズル部が一度収縮した後再び開放される形状、すなわちラバール構造を有しており、高圧ガス流がより高速に噴出する構造である。つまり、本発明の（ｂ）は、公知のノズル（ｃ）に対してより高速のガス流を噴出することができるため、より大きな延伸作用を発揮し、同一のユーティリティー使用量において、より効率よく微細なトナー繊維を製造することができる。 In the apparatus of the present invention, as shown in FIG. 5, by adopting a Laval structure for the nozzle for high-temperature gas, the gas flow speed increases without increasing the flow rate (mass) of the high-temperature gas. improves. FIG. 5 (a) shows the entire nozzle unit including the high-pressure gas nozzle, and enlarged views near the tip of this nozzle hole are (b) and (c). (C) shows a known high-pressure gas nozzle. (B) shows the high-pressure gas nozzle of the present invention. (B) is a structure in which the gas nozzle portion is once contracted with respect to (c) and then opened again, that is, has a Laval structure, and a high-pressure gas flow is ejected at a higher speed. That is, since (b) of the present invention can eject a higher-speed gas flow to the known nozzle (c), it exerts a larger stretching action and more efficiently with the same utility usage amount. Fine toner fibers can be produced.
また、スリット部のクリアランスが0.2〜0.8mmであることが望ましい。 Moreover, it is desirable that the clearance of the slit portion is 0.2 to 0.8 mm.
ノズル部の仕上げは、空気流が均一となるように、バリやカケなどの欠陥がなく、表面が滑らかに仕上げられることが望ましい。 As for the finishing of the nozzle part, it is desirable that the surface is smooth and free from defects such as burrs and burrs so that the air flow is uniform.
また、本発明の装置では、トーナメント型の分配流路であり、かつこの流路中に静止型攪拌機構（静止ミキサー、スタティックミキサー）を有することで、分散・混合状態を維持することが困難なトナー処方原料を、各々の成分を分離させることなくノズルへ供給できる。静止型の攪拌機構としては、公知のものが使用できる。 Further, in the apparatus of the present invention, it is a tournament-type distribution flow path, and it is difficult to maintain a dispersed / mixed state by having a static stirring mechanism (static mixer, static mixer) in the flow path. The toner formulation raw material can be supplied to the nozzle without separating each component. As the stationary stirring mechanism, a known one can be used.
また、流路中の原料の分散状態を良くすることができるので、流路を流れる原料の熱履歴を均一にすることができ、熱劣化物の発生を抑制できる。また、分離をなくし熱劣化物の発生を抑制できるため、各々のノズル孔から均一かつ均質な原料を流出させることができる。それゆえ、同一ノズルにおける時間的な繊維径のばらつきが抑制され、また各ノズル孔の繊維径のばらつきも小さくなり、より均一なトナー繊維を得ることができる。 Moreover, since the dispersion state of the raw material in a flow path can be improved, the heat history of the raw material which flows through a flow path can be made uniform, and generation | occurrence | production of a heat deterioration thing can be suppressed. In addition, since the separation can be eliminated and the generation of the thermally deteriorated product can be suppressed, a uniform and homogeneous raw material can be discharged from each nozzle hole. Therefore, temporal fiber diameter variation in the same nozzle is suppressed, and variation in fiber diameter of each nozzle hole is reduced, so that a more uniform toner fiber can be obtained.
公知（例えば、特許文献4、特許文献５に記載）の手法では、エクストルーダーの後段で分配流路の前段に設置した場合、分配流路中で分散状態が崩れ分離偏析することがあり、一旦分散された原料B、特にワックス成分の再分離が所望の処理量で制御できなかった。すなわち、所望の内部構造を得るための条件として処理量を決定する必要があり、生産機としては機能が不十分であった。また、ノズル孔の入り口に直結する部位（つまり出口の直前）に設置ノズルの数だけ混合ユニットを用意しなければならず不経済であり、しかも、分配流路中での偏析が予防できないため、各ノズルに分配される以前に不均一化してしまい、特にスケールアップした際にはまったく均一性が保てなかった。さらに、ノズル間のピッチが、ミキシングユニットのサイズ以下にできず、集積化ができない上、各混合ユニットが微細で、製造コストがかさむ。 In the known methods (for example, described in Patent Document 4 and Patent Document 5), when installed in the downstream of the extruder and in the upstream of the distribution channel, the dispersion state may collapse in the distribution channel, causing segregation once. The re-separation of the dispersed raw material B, particularly the wax component, could not be controlled with a desired throughput. That is, it is necessary to determine a processing amount as a condition for obtaining a desired internal structure, and the function as a production machine is insufficient. In addition, it is uneconomical to prepare as many mixing units as the number of nozzles installed in the part directly connected to the inlet of the nozzle hole (that is, immediately before the outlet), and segregation in the distribution channel cannot be prevented. Before being distributed to each nozzle, it became non-uniform, and it was not possible to maintain uniformity even when scaled up. Furthermore, the pitch between the nozzles cannot be made smaller than the size of the mixing unit, and cannot be integrated, and each mixing unit is fine and the manufacturing cost is increased.
本装置の混合機構によれば、一旦均一化したものを均一なまま分配することで、特に処理量や加工温度によらず各ノズル毎の均一性を保証することができた。同混合機構を設置しない場合には、数日の連続運転でノズルの目詰まりをおこすか、ノズルの前段に設置したフィルタが目詰まりを起こしたことによる圧力上昇でメンテナンスを余儀なくされたが、同混合機構を設置した場合には、1月以上の連続運転を行っても同様のエラーは発生しなかった。これは、流路の各部で常に混合作用を受けるため、流路の各部の原料温度が均一化され、局所的な加熱を回避し、結果流路中で発生する熱劣化物を減少せしめたものと推察される。 According to the mixing mechanism of this apparatus, once uniformed material is distributed in a uniform manner, the uniformity of each nozzle can be ensured regardless of the processing amount and the processing temperature. If the same mixing mechanism was not installed, the nozzles were clogged for several days of continuous operation, or the filter installed in the front stage of the nozzles was clogged, and maintenance was forced due to pressure increase. When the mixing mechanism was installed, the same error did not occur even after continuous operation for more than one month. This is because each part of the flow path is always subjected to mixing action, so the raw material temperature of each part of the flow path is made uniform, local heating is avoided, and as a result, the heat degradation products generated in the flow path are reduced. It is guessed.
トーナメントの分割数がギアポンプ一台あたりに1〜5段であることが好ましく、さらには1〜4段がより好適である。 The number of divisions of the tournament is preferably 1 to 5 stages per gear pump, and more preferably 1 to 4 stages.
またトーナメントの流路中にねじり状の静止型攪拌機構を備えることが好ましい。 Further, it is preferable to provide a torsion-like stationary stirring mechanism in the tournament flow path.
マニホールドではなくトーナメント型の分配流路を採用した理由は、マニホールド部では樹脂の滞留時間分布が大きくなりやすく、特に熱劣化しやすいトナー用原料を加工する装置としては、これが致命的であるためである。原料が劣化した場合にトナー品質への影響が過大であるため、滞留時間部分布のより少ない分配法を試行錯誤した結果、トーナメント型を選択した。 The reason for adopting a tournament-type distribution channel instead of a manifold is that the residence time distribution of the resin tends to be large in the manifold section, which is especially fatal as a device for processing toner materials that are prone to thermal degradation. is there. Since the influence on the toner quality is excessive when the raw material is deteriorated, a tournament type was selected as a result of trial and error of a distribution method having a smaller residence time portion distribution.
なお、トーナメント型の分配流路の最終流路は、扇形とするのがよく、扇状ユニットの幅は、好ましくは45〜90mmである。 The final flow path of the tournament-type distribution flow path is preferably a fan shape, and the width of the fan-shaped unit is preferably 45 to 90 mm.
扇状ユニットを採用し、かつ一単位のサイズを規制する必要があったのは、トナー原料が熱劣化しやすく、劣化した場合にトナー品質への影響が過大であるため、滞留時間部分布のより少ない形態の選択が必要であったためである。 It was necessary to use a fan-shaped unit and to regulate the size of one unit because the toner raw material is likely to be thermally deteriorated, and when it deteriorates, the influence on the toner quality is excessive. This is because selection of a few forms was necessary.
ノズルユニットが扇状のユニットよりも長くなる場合には、ノズルユニット一つにつき、複数個の扇状ユニットを有する。例えば、ノズルユニットが200mmである場合は、ノズルユニットの前段に、50mmの扇状ユニットを4つ備えるのが望ましい。 When the nozzle unit is longer than the fan-shaped unit, each nozzle unit has a plurality of fan-shaped units. For example, when the nozzle unit is 200 mm, it is desirable to provide four 50 mm fan-shaped units in front of the nozzle unit.
以上のような構造は、たとえば、図6の分配流路ユニットのようになる。 The structure as described above is, for example, like the distribution channel unit of FIG.
このように、上述した要件を満たした本発明の製造装置によって製造することで、繊維径のばらつきの小さい、繊維径の変動係数が23％以下のトナー前駆体繊維を効率よく得ることができる。 As described above, the toner precursor fiber having a small fiber diameter variation and a fiber diameter variation coefficient of 23% or less can be efficiently obtained by manufacturing with the manufacturing apparatus of the present invention satisfying the above-described requirements.
本発明に使用する、トナー原料の溶融・混練・押出し装置であるエクストルーダーの基本的な設定温度は、トナー原料もしくはそれを構成する樹脂のTg以上T1/2×2以下とするのが好ましく、トナー原料の場合はおおよそ50℃以上250℃以下が好ましい。50℃以上235℃以下がより好ましく、60°以上220℃以下が更に好ましい。ただし、エクストルーダーの制御上、エクストルーダーの一部を50℃よりも低温と設定することがあるが、これは、当該箇所の原料温度がTg以上である場合に限られる。 The basic set temperature of the extruder, which is a toner raw material melting / kneading / extrusion apparatus used in the present invention, is preferably Tg or more and T1 / 2 × 2 or less of the toner raw material or the resin constituting the toner raw material, In the case of the toner raw material, approximately 50 ° C. or higher and 250 ° C. or lower is preferable. 50 ° C. or higher and 235 ° C. or lower is more preferable, and 60 ° C. or higher and 220 ° C. or lower is still more preferable. However, in order to control the extruder, a part of the extruder may be set to a temperature lower than 50 ° C. However, this is limited to the case where the raw material temperature at the relevant location is equal to or higher than Tg.
ここでのT1/2とは、１／２法における溶融温度のことであり、測定方法は以下にある通りである。トナーの熱特性を測定するフローテスターとしては、例えば島津製作所製の高架式フローテスターＣＦＴ５００型がある。このフローテスターのフローカーブは図１１に示されるデータになり、そこから各々の温度を読み取ることができる。図１１中、１／２法における溶融温度とあるのが、本発明の軟化点に該当する。 Here, T1 / 2 is the melting temperature in the 1/2 method, and the measurement method is as follows. An example of a flow tester for measuring the thermal characteristics of toner is an elevated flow tester CFT500 manufactured by Shimadzu Corporation. The flow curve of this flow tester becomes the data shown in FIG. 11, from which each temperature can be read. In FIG. 11, the melting temperature in the 1/2 method corresponds to the softening point of the present invention.
（測定条件）
荷重：３０ｋｇ／ｃｍ2、昇温速度：３．０℃／ｍｉｎ、
ダイ口径：０．５０ｍｍ、ダイ長さ：１．０ｍｍ
ここで、本発明におけるガラス転移点（Tg）とは、具体的に次のような手順で決定される。測定装置として島津製作所製TA-60WS、及びDSC-60を用い、次に示す測定条件で測定した。
(Measurement condition)
Load: 30 kg / cm 2 , temperature rising rate: 3.0 ° C./min,
Die diameter: 0.50 mm, Die length: 1.0 mm
Here, the glass transition point (Tg) in the present invention is specifically determined by the following procedure. Shimadzu TA-60WS and DSC-60 were used as measurement devices, and the measurement was performed under the following measurement conditions.
測定条件
サンプル容器：アルミニウム製サンプルパン（フタあり）
サンプル量：５ｍｇ
リファレンス：アルミニウム製サンプルパン（アルミナ１０ｍｇ）
雰囲気：窒素（流量５０ｍl/min）
温度条件
開始温度：２０℃
昇温速度：１０℃/min
終了温度：１５０℃
保持時間：なし
降温温度：１０℃/min
終了温度：２０℃
保持時間：なし
昇温速度：１０℃/min
終了温度：１５０℃
測定した結果は前記島津製作所製データ解析ソフト（TA-60、バージョン１．５２）を用いて解析を行った。解析方法は2度目の昇温のDSC微分曲線であるDrDSC曲線のもっとも低温側に最大ピークを示す点を中心として±５℃の範囲を指定し、解析ソフトのピーク解析機能を用いてピーク温度を求める。次にDSC曲線で前記ピーク温度＋５℃、及び−５℃の範囲で解析ソフトのピーク解析機能をもちいてDSC曲線の最大吸熱温度を求める。ここで示された温度がトナーのTgに相当する。
Measurement conditions Sample container: Aluminum sample pan (with lid)
Sample amount: 5mg
Reference: Aluminum sample pan (alumina 10mg)
Atmosphere: Nitrogen (flow rate 50ml / min)
Temperature conditions Starting temperature: 20 ° C
Temperature increase rate: 10 ° C / min
End temperature: 150 ° C
Holding time: None Temperature drop: 10 ° C / min
End temperature: 20 ° C
Holding time: None Temperature increase rate: 10 ° C / min
End temperature: 150 ° C
The measurement results were analyzed using the data analysis software (TA-60, version 1.52) manufactured by Shimadzu Corporation. The analysis method specifies a range of ± 5 ° C centering on the point showing the maximum peak on the lowest temperature side of the DrDSC curve which is the DSC differential curve of the second temperature rise, and the peak temperature is determined using the peak analysis function of the analysis software. Ask. Next, the maximum endothermic temperature of the DSC curve is obtained by using the peak analysis function of the analysis software in the range of the peak temperature + 5 ° C. and −5 ° C. in the DSC curve. The temperature shown here corresponds to the Tg of the toner.
エクストルーダーの後段、ノズルユニット直前までの温度設定も、前記エクストルーダーの設定に準ずる。しかし、一般的には、エクストルーダー設定温度以上とするのが良い。 The temperature setting immediately after the extruder and immediately before the nozzle unit also follows the setting of the extruder. However, in general, the temperature is preferably set to the extruder set temperature or higher.
ノズル及びノズルユニットの温度は、T1/2以上T1/2×2以下とするのが好ましく、トナー原料の場合には100℃以上250℃以下とするのが良い。140℃以上250℃以下がより好ましく、150℃以上240℃以下が更に好ましい。 The temperature of the nozzle and the nozzle unit is preferably T1 / 2 or more and T1 / 2 × 2 or less, and in the case of a toner raw material, it is preferably 100 ° C or more and 250 ° C or less. 140 to 250 ° C. is more preferable, and 150 to 240 ° C. is more preferable.
ギアポンプの前後の圧力差ΔPは、定量供給の観点から少ないほうが好ましい。具体的にはΔP＝ギアポンプ後段の圧力−ギアポンプ前段の圧力としたとき、-1＜ΔP＜9MPa以下が好ましく、より好ましくは-0.5＜ΔP＜6MPa、更に好ましくは0＜ΔP＜2MPaである。 The pressure difference ΔP before and after the gear pump is preferably smaller from the viewpoint of quantitative supply. Specifically, when ΔP = pressure after the gear pump−pressure before the gear pump, −1 <ΔP <9 MPa or less is preferable, more preferably −0.5 <ΔP <6 MPa, and further preferably 0 <ΔP <2 MPa.
ギアポンプ後段の圧力は、ノズルの耐久性の観点から、15MPa以下が好ましく、より好ましくは10MPa以下、更に好ましくは9MPa以下とするのが好ましい。 The pressure after the gear pump is preferably 15 MPa or less, more preferably 10 MPa or less, and further preferably 9 MPa or less, from the viewpoint of nozzle durability.
また、本発明においては、繊維系のばらつきの小さいトナー前駆体繊維を粉砕することで、粒度分布のシャープなトナー粒子を得られることは公知であるので、上述した要件を満たした本発明の方法でトナー前駆体繊維を製造することによって、トナー前駆体繊維の製造効率を改善し、かつ、公知の方法によるトナー前駆体繊維の切断・粉砕によるトナー粒子の製造方法の収率や粒度分布をも改善することができる。 Further, in the present invention, it is known that toner particles having a sharp particle size distribution can be obtained by pulverizing toner precursor fibers having a small variation in fiber system. Therefore, the method of the present invention satisfying the above-described requirements. The toner precursor fiber is manufactured by the above method, so that the production efficiency of the toner precursor fiber is improved, and the yield and particle size distribution of the toner particle manufacturing method by cutting and pulverizing the toner precursor fiber by a known method are also improved. Can be improved.
例えば、前駆体繊維を微粒化する方法としては、機械式粉砕機や高圧気流式粉砕機で粉砕すればよい。機械式粉砕機としては、たとえば粉砕機としては、たとえば川崎重工製のクリプトロン、ターボ工業製ターボミル、ホソカワミクロン製イノマイザなどを用いることが出来る。また、高圧気流式粉砕機としては、ホソカワミクロン製カウンタージェットミル、日本ニューマチック工業製のIDS粉砕機、他を用いることができる。前駆体繊維を微粒化する装置としては、特に分級機内蔵型の機械式粉砕機がより好ましい。 For example, as a method for atomizing the precursor fiber, it may be pulverized by a mechanical pulverizer or a high-pressure airflow pulverizer. As the mechanical pulverizer, for example, a kryptron manufactured by Kawasaki Heavy Industries, a turbo mill manufactured by Turbo Industry, an inomizer manufactured by Hosokawa Micron, etc. can be used. As a high-pressure airflow type pulverizer, Hosokawa Micron counter jet mill, Nippon Pneumatic Industry IDS pulverizer, and the like can be used. As an apparatus for atomizing the precursor fiber, a mechanical grinder with a built-in classifier is particularly preferable.
微粉砕の前段に粗粉砕・中粉砕を設置する場合には、カッター式、ナイフ型、ピン式他一般的な粉砕機を用いることができる。また、これらにスクリーンや、風力分級機などが組み込まれたものも用いることができる。粗粉砕・中粉砕としては、微粉砕機に円滑に供給できる程度の切断ができればよく、数センチから数ミリ程度に切断できればよい。 When coarse pulverization / medium pulverization is installed before fine pulverization, a cutter type, a knife type, a pin type or other general pulverizers can be used. Moreover, what incorporated a screen, an air classifier, etc. in these can also be used. As coarse pulverization / medium pulverization, it is only necessary to be able to cut to such a degree that it can be smoothly supplied to a fine pulverizer, and it is only necessary to cut from several centimeters to several millimeters.
以下、本発明について具体例をあげて説明する。 Hereinafter, the present invention will be described with specific examples.
なお、これらは、本発明の一態様にすぎずこれらに発明の技術的範囲は限定されない。 Note that these are merely one embodiment of the present invention, and the technical scope of the invention is not limited thereto.
比較例1
原料Bであるポリエステル樹脂 重量部 46.75 軟化点107℃ Tg64℃
原料Aであるポリエステル樹脂 重量部 38.25 軟化点124℃ Tg64℃
原料Aであるポリエステル樹脂 重量部 10.00 軟化点112℃ Tg58℃
原料Aであるマゼンタ顔料 大日本インキ化学工業 TOSHIKI RED 1022 6.00
原料Bであるカルナバワックス 9.00重量部
原料Bであるライスワックス 6.00重量部
原料Aである極性制御剤 オリエント科学工業株式会社 BONTRON E-304 0.50重量部
以上をヘンシェル型ミキサーでプレ混合した後、以下のような手順で図1のようなフローで加工した。
Comparative Example 1
Polyester resin as raw material B Weight part 46.75 Softening point 107 ° C Tg64 ° C
Polyester resin as raw material A Weight part 38.25 Softening point 124 ° C Tg64 ° C
Polyester resin as raw material A Weight part 10.00 Softening point 112 ℃ Tg58 ℃
Magenta pigment as raw material A Dainippon Ink and Chemicals TOSHIKI RED 1022 6.00
Carnauba wax as raw material B 9.00 parts by weight Rice wax as raw material B 6.00 parts by weight Polarity control agent as raw material A Orient Science Industry Co., Ltd. BONTRON E-304 0.50 parts by weight It was processed according to the procedure shown in Fig. 1.
（ノズル孔の配列について）
ノズルからの押し出し物の流れに対して垂直な面が、たとえばガスノズル部との最短距離が1.05Dの範囲に存在する場合としては、具体的には幅0.4mmの平面状の中心線上に、円換算直径190μｍのノズル孔を配列する。
(Regarding the arrangement of nozzle holes)
For example, when the surface perpendicular to the extrudate flow from the nozzle is within the range of the shortest distance of 1.05D from the gas nozzle, for example, on a flat center line with a width of 0.4 mm, Nozzle holes with a converted diameter of 190 μm are arranged.
本例では、中心間距離（ピッチ）0.9mmの間隔で50穴配列した小型のユニットものを用いた。ノズル孔の配列は図2のようである。 In this example, a small unit in which 50 holes are arranged at an interval of center distance (pitch) of 0.9 mm was used. The arrangement of the nozzle holes is as shown in FIG.
（原料供給について）
混合品はエクストルーダーで溶融混練し、さらに次工程へ溶融状態（150℃）で押出・供給した。
(About raw material supply)
The mixed product was melt-kneaded with an extruder, and further extruded and supplied to the next step in a molten state (150 ° C.).
（原料の分配について）
溶融品は引き続き190℃に保温された静止型ミキサーを経て、ギアポンプで体積流量をノズル孔一穴換算で0.14cc/minに調整しつつ、押し出しノズルユニット上に形成されたノズル孔から押し出した。本例では、ユニットが小型であるため、各ノズルへの原料の分配は扇状の分配流路一段としている。扇状の分配流路としては、図6の（24）に示すような構造を採用した。
(About distribution of raw materials)
The molten product was passed through a static mixer maintained at 190 ° C., and was extruded from the nozzle hole formed on the extruded nozzle unit while adjusting the volume flow rate to 0.14 cc / min in terms of nozzle hole per hole with a gear pump. In this example, since the unit is small, the raw material is distributed to each nozzle in a single fan-shaped distribution flow path. A structure as shown in (24) of FIG. 6 was adopted as the fan-shaped distribution channel.
（高温ガス流及び各ユニットの温度について）
この押し出し物を、ガスノズルから、延伸用の高温ガス流である220℃熱風により延伸し、微粒子前駆体繊維を得た。静止型ミキサー以降の各ユニットは、220℃に保温した。
(Hot gas flow and temperature of each unit)
This extrudate was drawn from a gas nozzle with hot air of 220 ° C., which is a high-temperature gas flow for drawing, to obtain fine particle precursor fibers. Each unit after the stationary mixer was kept at 220 ° C.
（高温ガス空気量について）
高温ガス空気量は、ノズルユニットの長さ1mmあたり1.3m3/s（25℃、1気圧換算）を供給した。
(About the amount of hot gas air)
The amount of hot gas air was 1.3 m 3 / s (25 ° C, converted to 1 atm) per 1 mm length of the nozzle unit.
（高温ガス用のガスノズルについて）
ガスノズルは、上記の直列に配列されたノズル孔を挟んで平行に二列、0.5mmのスリット状に構成されたノズルである。この構成は図2、3のようである。
(About gas nozzle for high temperature gas)
The gas nozzle is a nozzle configured in the form of two rows of 0.5 mm slits in parallel across the nozzle holes arranged in series. This configuration is as shown in FIGS.
（評価について）
繊維は運転開始後1時間前後のもの250本をサンプリングし、光学顕微鏡で太さを計測した。具体的には、50穴のノズルから押し出される繊維を、各ノズルあたり時間を前後した5点（運転開始50分後、55分後、60分後、65分後、70分後）サンプリングし、サンプリングした繊維の任意の箇所の太さを計測し、各ノズル毎のばらつきと、各々のノズルの時間毎のばらつきを含めた繊維径分布を求めた。また、繊維系分布から平均繊維径と標準偏差を求め、さらに変動係数を求めた。平均繊維径がより細かなものほど延伸の効率がよく、また、変動係数がより小さなものほどより均一な繊維を生成しているといえる。
(About evaluation)
250 fibers of about 1 hour after the start of operation were sampled, and the thickness was measured with an optical microscope. Specifically, the fiber extruded from the nozzle of 50 holes was sampled at 5 points (around 50 minutes, 55 minutes, 60 minutes, 65 minutes, 70 minutes after the start of operation) for each nozzle. The thickness of an arbitrary portion of the sampled fiber was measured, and the fiber diameter distribution including the variation for each nozzle and the variation for each nozzle for each time was determined. Further, the average fiber diameter and standard deviation were obtained from the fiber distribution, and the coefficient of variation was further obtained. It can be said that the finer the average fiber diameter, the better the drawing efficiency, and the smaller the variation coefficient, the more uniform the fibers are produced.
また、運転開始後、八時間後の繊維の状態については、目視観察により行った。目視で繊維が連続しているものは「連続的」、若干ちぎれが生じ、チリなどが発生しているものを「やや不連続」、明らかに多くの箇所でちぎれが目立ち、連続した繊維が生成しているとは言い難いものを「不連続」と評価した。 Moreover, about the state of the fiber 8 hours after an operation start, it performed by visual observation. The continuous fibers are visually “continuous”, the tears are slightly broken, the ones with dust are “slightly discontinuous”, the tears are clearly noticeable in many places, and continuous fibers are produced. What was difficult to say was evaluated as “discontinuous”.
評価条件
・ガス流の供給角度：
・ノズル直前の収縮角度：
・垂直な面：
・ノズル円形度：
・直胴部長さ：
・ラバール構造：
・分配流路のねじり状攪拌構造：
以上の装置及び評価条件を「基本条件A」として、その他の装置条件等を表１に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表2のようであった。
Evaluation conditions and gas flow supply angle:
・ Shrinkage angle just before the nozzle:
・ Vertical surface:
・ Nozzle circularity:
-Straight body length:
・ Laval structure:
・ Torsional stirring structure of distribution channel:
The above apparatus and evaluation conditions are set as “basic condition A”, and other apparatus conditions are shown in Table 1. The evaluation results of the obtained toner fibers are shown in Table 2.
しかし、繊維の連続性については、不連続か、よくてやや不連続であり、繊維の切断・破断時に発生したと思われる繊維のチリなどがノズル周りに付着し、特に長期運転後（１６時間後）の安定性を損なう傾向にあった。ノズル周りの付着が多いと、ノズル付近の気流を乱すため、長時間運転後に繊維の生成状態がより悪くなるものと判断された。
However, the continuity of the fiber is discontinuous or at least somewhat discontinuous, and the dust of the fiber that seems to have occurred at the time of cutting or breaking of the fiber adheres around the nozzle, especially after long-term operation (16 hours After), there was a tendency to deteriorate the stability. When there was much adhesion around the nozzle, the air flow around the nozzle was disturbed, and therefore it was determined that the fiber generation state would be worse after long-time operation.
また、比較条件3〜9は、繊維径の脈動が著しく、顕微鏡で同一ノズル孔から生成した繊維も全体を走査して観察すると目視で容易に確認できる繊維径の脈動があった。 In comparison conditions 3 to 9, the pulsation of the fiber diameter was remarkable, and there was a pulsation of the fiber diameter that could be easily confirmed visually by scanning and observing the entire fiber generated from the same nozzle hole with a microscope.
実施例１
比較例1に記した「基本条件A」のもと、本発明に基づく改良を加えた実施例を以下に示す。
Example 1
Based on the “basic condition A” described in Comparative Example 1, an example in which an improvement based on the present invention is added is shown below.
「基本条件A」以外の装置条件等を表3に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表4のようであった。 Table 3 shows apparatus conditions other than “basic conditions A”. The evaluation results of the obtained toner fibers are as shown in Table 4.
すなわち、本発明のノズル出口部の特徴構成、すなわち、垂直な面の存在範囲を満足することにより、従来法に比べ、より繊維径分布の狭いトナー前駆体繊維が得られ、かつ、より効率的にトナー前駆体繊維が得られた。 That is, by satisfying the characteristic configuration of the nozzle outlet portion of the present invention, that is, the existence range of the vertical surface, a toner precursor fiber having a narrower fiber diameter distribution can be obtained and more efficient than the conventional method. A toner precursor fiber was obtained.
実施条件4、12は、たとえば実施条件３に対する改善である。同様に、繊維径及び変動係数の縮小が確認された。繊維径の脈動も緩和されている。実施条件４及び12は、実施条件３に対して、さらに本発明の特徴構成の一つであるノズルの直胴部長さを満足するものであり、実施条件３に対しては、たとえば繊維径の変動係数が小さくなる改善が確認された。また、実施条件12を実施条件11と比較すると、直胴部長さがおおよそ5Dを超える事で、繊維系のばらつき、すなわち変動係数が大きく改善することがわかる。
実施条件5、14は本発明の装置におけるノズル円形度の条件を満足する条件であり、実施条件4の改善である。本発明における円形度の条件を満足することでノズル周りの付着を軽減し、より効率よく、均一な繊維を製造することができた。また、実施条件14を実施条件13と比較すると、円形度がおおよそ0.9を超える事で、繊維径のばらつき、すなわち変動係数が大きく改善することがわかる。
これらの改善に伴い、繊維径はより縮小しエネルギー効率が向上している。本発明の形態では、繊維は、ノズルの出口から下流につながる繊維全体が気流によって引っ張り作用を受けることで延伸効果を発するが、繊維の連続性が改善されることで気流の引っ張り作用を有効に享受する繊維量が増え、エネルギー効率がさらに改善したものと考えられる。 With these improvements, the fiber diameter is further reduced and energy efficiency is improved. In the form of the present invention, the fiber produces a drawing effect by the whole fiber connected downstream from the outlet of the nozzle being pulled by the air current, but the air continuity is improved and the air current pulling action is effectively improved. It is thought that the amount of fiber to enjoy increased and energy efficiency further improved.
同時に、ノズル周りの付着も改善している。これは、繊維の破断回数の減少により、チリの発生が抑制されたためである。 At the same time, the adhesion around the nozzle is improved. This is because generation | occurrence | production of dust was suppressed by the reduction | decrease in the frequency | count of a fiber breakage.
実施条件７は、実施条件5に対して、ラバール構造を採用した改善である。繊維径が大きく縮小している。繊維径が大きく縮小したことを考慮すれば、変動係数増加は誤差の範囲であり、エネルギー効率が大幅に向上したと判断される。
The
比較例２
（ノズル孔の配列について）
具体的には幅0.4mmの平面状の中心線上に、直径190μの円形ノズルを配列する。
Comparative Example 2
(Regarding the arrangement of nozzle holes)
Specifically, circular nozzles having a diameter of 190 μm are arranged on a flat center line having a width of 0.4 mm.
本例では、中心間距離（ピッチ）0.9mmの間隔で501穴配列したユニットものを用いた。配列の状態は図2のようである。 In this example, a unit having 501 holes arranged at an interval of center distance (pitch) of 0.9 mm was used. The state of the array is as shown in FIG.
（原料供給について）
溶融品は引き続き190℃に保温された静止型ミキサーを経て、ギアポンプで体積流量をノズル孔一穴換算で0.14cc/minに調整しつつ、押し出しノズルユニット上に形成されたノズル孔から押し出した。本例では、原料を3段のトーナメント型の分配流路で粗分配したものに、さらに扇状の分配流路一段を経由して各ノズルへの原料を分配している。これらの分配流路としては、図6の（25）に示すようなものを用いた。なお、図の6の（25）は、2段の分配流路を示している。
(About raw material supply)
The molten product was passed through a static mixer maintained at 190 ° C., and was extruded from the nozzle hole formed on the extruded nozzle unit while adjusting the volume flow rate to 0.14 cc / min in terms of nozzle hole per hole with a gear pump. In this example, the raw material is roughly distributed by a three-stage tournament-type distribution flow path, and then the raw material is distributed to each nozzle via one stage of a fan-shaped distribution flow path. As these distribution channels, those shown in (25) of FIG. 6 were used. In addition, (25) in FIG. 6 shows a two-stage distribution channel.
（原料の分配について）
基本条件Aと同じ条件とする。
(About distribution of raw materials)
Same conditions as basic condition A.
（高温ガス流及び各ユニットの温度について）
基本条件Aと同じ条件とする。
(Hot gas flow and temperature of each unit)
Same conditions as basic condition A.
（高温ガス空気量について）
基本条件Aと同じ条件とする。
(About the amount of hot gas air)
Same conditions as basic condition A.
（高温ガス用のガスノズルについて）
基本条件Aと同じ条件とする。
(About gas nozzle for high temperature gas)
Same conditions as basic condition A.
（その他の装置条件）
高温ガス流の供給角度は22°、ノズル直前の収縮角度は4°、ノズル孔の直胴部長さ10D、ノズル円形度0.99、ラバール構造有りとし、実施例１の実施条件7相当の構成を有する
ものとする。
(Other equipment conditions)
The supply angle of the high temperature gas flow is 22 °, the contraction angle just before the nozzle is 4 °, the length of the straight body of the nozzle hole is 10D, the circularity of the nozzle is 0.99, and there is a Laval structure. Shall.
（評価について）
繊維は運転開始後、1時間前後のもの2500本をサンプリングし、光学顕微鏡で太さを計測した。具体的には、500穴のノズルから押し出される繊維を、各ノズルあたり時間を前後した5点（運転開始50分後、55分後、60分後、65分後、70分後）サンプリングし、サンプリングした繊維の任意の箇所の太さを計測し、各ノズル毎のばらつきと、各々のノズルの時間毎のばらつきを含めた繊維径分布を求めた。また、繊維系分布から平均繊維径と標準偏差を求め、さらに変動係数を求めた。平均繊維径がより細かなものほど延伸の効率がよく、また、変動係数がより小さなものほどより均一な繊維を生成していると言える。
(About evaluation)
After the start of operation, 2500 fibers of about 1 hour were sampled, and the thickness was measured with an optical microscope. Specifically, the fiber extruded from the nozzle of 500 holes was sampled at 5 points (50 minutes, 55 minutes, 60 minutes, 65 minutes, 70 minutes after the start of operation) before and after each nozzle, The thickness of an arbitrary portion of the sampled fiber was measured, and the fiber diameter distribution including the variation for each nozzle and the variation for each nozzle for each time was determined. Further, the average fiber diameter and standard deviation were obtained from the fiber distribution, and the coefficient of variation was further obtained. It can be said that the finer the average fiber diameter, the better the drawing efficiency, and the smaller the variation coefficient, the more uniform the fibers are produced.
また、運転開始後八時間後の繊維の状態については、目視観察により行った。目視で繊維が連続しているものは「連続的」、若干ちぎれが生じ、チリなどが発生しているものを「やや不連続」、明らかに多くの箇所でちぎれが目立ち、連続した繊維が生成しているとは言い難いものを「不連続」と評価した。 Moreover, about the state of the fiber 8 hours after an operation start, it performed by visual observation. The continuous fibers are visually “continuous”, the tears are slightly broken, the ones with dust are “slightly discontinuous”, the tears are clearly noticeable in many places, and continuous fibers are produced. What was difficult to say was evaluated as “discontinuous”.
以上の装置及び評価条件を「基本条件B」として、その他の装置条件等を表5に示す。 Table 5 shows other apparatus conditions and the like with the above apparatus and evaluation conditions as “basic condition B”.
基本条件Bは、実施例１でもっとも効率よく均一な繊維を製造した実施条件7をもとに、約10倍スケールにスケールアップしたものである。得られたトナー繊維の評価結果は、表6のようであった。
The basic condition B is scaled up to about 10 times based on the
実施例２
比較例２に記した「基本条件B」のもと、本発明に基づく改良を加えた実施例を以下に示す。
Example 2
Based on the “basic condition B” described in Comparative Example 2, an example in which an improvement based on the present invention is added is shown below.
「基本条件B」以外の装置条件等を表7に示す。また、得られたトナー繊維の評価結果は、表8のようであった。 Table 7 shows apparatus conditions other than “basic condition B”. The evaluation results of the obtained toner fibers are as shown in Table 8.
実施条件8では、実施条件15で確認されたようなムラや分離は観察されず、スケールアップ後においても実施条件７の同等のトナー繊維が製造できた。
In the running condition 8, the unevenness and separation as confirmed in the running
実施例3
実施条件8で得たトナーの前駆体繊維を、カッター式ミル（たとえばホソカワミクロン製ニブラーや、ロートプレックス）で数ミリ程度の短繊維に切断加工した後、機械式の分級機内蔵型粉砕機（たとえばホソカワミクロン株式会社製のACM-パルペライザや、イノマイザが使用できる）で微粉砕処理をしたところ、体積平均径6.4μｍ、体積基準の12μｍ以上の粒子０重量％、個数基準の5μm未満の粒子割合が4.4％以下の極めてシャープな粒度分布を有する柱状トナー粒子を得ることができた。これは、特許文献5に記載の粒度分布に対してもさらにシャープであり、改善の効果が十分に確認できた。
Example 3
The toner precursor fiber obtained in the execution condition 8 is cut into short fibers of about several millimeters using a cutter mill (for example, Hosokawa Micron Nibbler or Rotoplex), and then a mechanical classifier built-in pulverizer (for example, When pulverizing with Hosokawa Micron Corporation ACM-Pulpelizer or Inomizer), the volume average diameter is 6.4μm, the volume-based particle is 12% or more by weight, and the number-based particle ratio is less than 5μm. Columnar toner particles having an extremely sharp particle size distribution of not more than% can be obtained. This is even sharper than the particle size distribution described in
また、本発明は、粉体塗料、液晶などの樹脂フィラー材料、電子ペーパー用のトナー、その他樹脂粒子に適用できる。 Further, the present invention can be applied to powder paints, resin filler materials such as liquid crystal, toner for electronic paper, and other resin particles.
以上、本発明の好ましい実施例について詳述したが、本発明はかかる特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiments of the present invention have been described in detail above, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and various modifications can be made within the scope of the gist of the present invention described in the claims.・ Change is possible.
１ 原料
２ 押し出し装置（たとえばエクストルーダー）
３ 静止ミキサー
４ ギアポンプ
５ ガスの加熱手段
６ ガスの供給源
７ ノズル間のピッチ
８ 高温ガス流の噴出するスリット
９ ノズル孔の開口径
１０ ノズル孔
１１ ノズル孔の重心とガスノズル部の最短距離
１２ ガスノズルのスリット幅
１３ ガスノズル
１４ ノズル孔
１５ ノズル直前の収縮角度
１５ｂ ノズル直前の収縮角度
１６ ガス流の供給角度
１７ バラス効果
１８ 押し出されるトナー材料
１９ ノズル先端部
２０ ラバール状のガスノズル
２１ 公知のガスノズル（ラバール状でないガスノズル）
２２ 分配流路ユニットのノズル配列方向に垂直な面の断面図
２３ 分配流路ユニットのノズル配列方向とノズルの開口方向に平行な面であっ
て、かつノズル孔の中心部を通る断面図
２４ 扇状分配流路
２５ トーナメント型分配流路
２６ ねじり状攪拌機構
２７ ノズル直前の収縮部分
２８ ノズル孔
２９ 押し出されて流出するトナー材料
３０ ノズル孔の重心とガスノズル部の最短距離
３１（ａ） ノズル孔面と高圧ガス流のスリット状ノズル面が同一面上にある状態
３１（ｂ） ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面より突き出た状態
３１（ｃ） ノズル孔面が高圧ガス流のスリット状ノズル面の内側にある状態
1
DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 Static mixer 4
22 Cross-sectional view of a surface perpendicular to the nozzle arrangement direction of the distribution
Claims (9)
前記押し出しノズルの開口面に、前記押し出し物の流れに対して垂直な面を有し、該開口面の中心とガスノズルのノズル孔の面上の最短距離が、前記押し出しノズルの出口開口部の円換算直径Dの0.5D〜3Dの範囲で存在するノズルを使用することを特徴とするトナー前駆体製造装置。 The raw material A containing at least a resin and a pigment was controlled in the range of 150 to 320 ° C. while regulating the flow rate of the mixture fluid diluted with the raw material B containing one or more of a low melting point resin, a wax, and an organic solvent. Inside the nozzle unit immediately before the mixture fluid is extruded from an extruded nozzle unit having a nozzle hole, at least the toner constituent material is stretched and extruded by a nozzle and a high-pressure gas stream to be extruded into a fluid fiber, and the extrudate is supplied to the nozzle hole. The flow path of the gas flow is contracted at an angle of 2 to 20 ° toward the nozzle hole, and the hot gas flows at an angle of 15 to 33 ° with respect to the direction of the extrusion nozzle. In the toner precursor manufacturing apparatus supplied with
The opening surface of the extrusion nozzle has a surface perpendicular to the flow of the extrudate, and the shortest distance between the center of the opening surface and the surface of the nozzle hole of the gas nozzle is the circle of the outlet opening of the extrusion nozzle. A toner precursor manufacturing apparatus using a nozzle existing in a range of 0.5D to 3D of a converted diameter D.
請求項１乃至５のいずれか一項に記載のトナー前駆体製造装置を用いることを特徴とするトナー前駆体の製造方法。 A dilution kneading step of diluting a mixture fluid composed of two kinds of raw materials with one raw material to produce the mixture fluid, a step of regulating the flow rate of the mixture fluid, and extruding the mixture fluid from an extrusion nozzle, and the mixture In a method for producing a toner precursor, the fluid is stretched by a high-temperature and high-pressure gas supplied to the tip of a nozzle, and is processed into a fine fiber.
A method for producing a toner precursor, comprising using the toner precursor production apparatus according to any one of claims 1 to 5.
該トナー前駆体製造装置から得られたトナー前駆体を切断加工する手段と、
該切断加工物を微粉砕処理する手段と
を備えたことを特徴とする電子写真トナー製造装置。 Toner precursor production apparatus according to any one of claims 1 to 5,
Means for cutting the toner precursor obtained from the toner precursor production apparatus;
An electrophotographic toner manufacturing apparatus, comprising: a means for finely pulverizing the cut product.
維からなることを特徴とする電子写真用トナー。 An electrophotographic toner comprising the toner precursor fiber according to claim 7 using the electrophotographic toner manufacturing apparatus according to claim 8.
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