JP2008096624A - トナー - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Abstract
【解決手段】少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、該トナーはテトラヒドロフラン可溶分のGPC−RALLS−粘度計の分析において、固有粘度0.025gl/g以下の割合が40〜70%であり、該トナーは、テトラヒドロフランに不溶な樹脂成分を3〜50質量%含有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
(2)ビニル系樹脂製造後に、この存在下にポリエステル樹脂成分を生成し、ポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分を有するハイブリッド樹脂を製造する。この場合も適宜、有機溶剤を使用することができる。
(3)ポリエステル樹脂製造後に、この存在下にビニル系樹脂成分を生成し、反応させポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分を有するハイブリッド樹脂を製造する。
(4)ビニル系樹脂及びポリエステル樹脂製造後に、これらの重合体成分存在下にビニル系モノマー及び/またはポリエステルモノマー(アルコール、カルボン酸)を添加することによりハイブリッド樹脂を製造する。この場合も適宜、有機溶剤を使用することができる。
(5)ビニル系モノマー及びポリエステルモノマー(アルコール、カルボン酸等)を混合して付加重合及び縮重合反応を連続して行うことによりポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分を有するハイブリッド樹脂を製造する。さらに、適宜、有機溶剤を使用することができる。
トナーを秤量し、円筒ろ紙(例えばNo.86Rサイズ28mm(高さ)×10mm(直径) 東洋ろ紙社製)に入れてソックスレー抽出器にかける。溶媒としてテトラヒドロフラン200mlを用いて、テトラヒドロフラン可溶分を16時間抽出する。このとき、テトラヒドロフランの抽出サイクルが約4〜5分に1回になるような還流速度で抽出を行う。抽出終了後、円筒ろ紙を取り出し、円筒ろ紙上のトナーのテトラヒドロフラン不溶分を採取する。
得られた結着樹脂由来のテトラヒドロフラン不溶分を2mol/リットルのNaOH水溶液に1質量%の濃度で分散させ、耐圧容器を用いて、温度150℃、24時間の条件で加水分解する。この加水分解液から以下のいずれかの手順で加水分解後の残留物を濾別する。
加水分解液をメンブランフィルターを用いて吸引ろ過して残留物を分離する。これにより、ポリエステル系樹脂ユニットの分解物であるモノマー成分はろ液中に除去される。
加水分解液中に存在する残留物は、ナトリウム塩(−COO-Na+)となっているため、残留物を濾別した後、残留物を水中に再度分散し、分散後、塩酸を加えて水をpH=2に調整して、残留物の有する−COO-基を−COOHとした。その後、メンブランフィルターでろ過分離した。
上記(2)で分離された成分をテトラヒドロフランに溶解し、GPCにより分子量分布の測定を実施する。
で表わされるテトラカルボン酸、及びこれらの無水物、及びこれらの低級アルキルエステルの如き多価カルボン酸類及びその誘導体。なかでも、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸、1,2,5−ベンゼントリカルボン酸およびこれらの無水物、低級アルキルエステルが好ましい。
スチレン;o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−フェニルスチレン、p−クロルスチレン、3,4−ジクロルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−n−ブチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレンの如きスチレン誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンの如きエチレン不飽和モノオレフィン類;ブタジエン,イソプレンの如き不飽和ポリエン類;塩化ビニル、臭化ビニル、沸化ビニルの如きハロゲン化ビニル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルの如きビニルエステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルの如きα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニルの如きアクリル酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルの如きビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、メチルイソプロペニルケトンの如きビニルケトン類;N−ビニルピロール、N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンの如きN−ビニル化合物;ビニルナフタリン類;アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドの如きアクリル酸誘導体もしくはメタクリル酸誘導体。これらのビニルモノマーは単独もしくは2つ以上のモノマーを混合して用いられる。
特に、中心金属としてはFeが好ましく、置換基としてはハロゲン原子、アルキル基、アニリド基が好ましい。
また、一般式(4)
で表されるモノマーの単重合体;前述したスチレン、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステルの如き重合性モノマーとの共重合体を正荷電性制御剤として用いることができる。この場合これらの荷電制御剤は、結着樹脂(の全部または一部)としての作用をも有する。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
C=2×√(π×S)/L
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によるクロマトグラムの分子量は次の条件で測定される。
結着樹脂又はトナーを秤量し、円筒ろ紙(例えばNo.86Rサイズ28mm×10mm 東洋ろ紙社製)に入れてソックスレー抽出器にかける。溶媒としてテトラヒドロフラン200mlを用いて、16時間抽出する。このとき、テトラヒドロフランの抽出サイクルが約5分に1回になるような還流速度で抽出を行う。抽出終了後、円筒ろ紙を取り出し、秤量することによって結着樹脂又はトナーの不溶分を得る。
テトラヒドロフラン不溶分(質量%)=[{W1−(W3+W2)}/(W1−W3)]×100
本発明における結着樹脂の酸価の測定は、下記のように実施することができる。基本操作はJIS K0070に準ずる。
酸価(mgKOH/g)=((S−B)×f×5.61)/W
本発明における結着樹脂の水酸基価の測定は、下記のように実施することができる。
(a)アセチル化試薬:無水酢酸25gをメスフラスコ100mlに入れ、ピリジンを加えて全量を100mlにし、十分に振りまぜる。アセチル化試薬は、湿気、炭酸ガス及び酸の蒸気に触れないようにし、褐色びんに保存する。
試料0.5gを丸底フラスコに正しくはかりとり、これにアセチル化試薬5mlを正しく加える。フラスコの口に小さな漏斗をかけ、95〜100℃のグリセリン浴中に底部約1cmを浸して加熱する。このときフラスコの首が浴の熱を受けて温度の上がるのを防ぐために、中に丸い穴をあけた厚紙の円盤をフラスコの首の付根にかぶせる。1時間後フラスコを浴から取り出し、放冷後漏斗から水1mlを加えて振り動かして無水酢酸を分解する。さらに分解を完全にするため、再びフラスコをグリセリン浴中で10分間加熱し、放冷後エチルアルコール5mlで漏斗及びフラスコの壁を洗い、フェノールフタレイン溶液を指示薬として0.5mol/リットル−水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときを終点とする。なお、本試験と並行して空試験を行う。
次式によって結着樹脂の水酸基価を算出する。
A=[{(B+C)×f×28.05}/S]+D
A:樹脂の水酸基価
B:空試験の0.5mol/リットル−水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量 (ml)
C:本試験の0.5mol/リットル−水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量 (ml)
f:0.5mol/リットル−水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料の質量(g)
D:樹脂の酸価
(i)前処理
トナー0.1gを、テトラヒドロフラン 10mlとともに20ml試験管に入れる。これを25℃で24時間溶解させる。その後、サンプル処理フィルター(ポアサイズ0.2〜0.5μm、例えばマイショリディスクH−25−2(東ソー社製)が使用できる。)を通過させたものをGPCの試料とする。
装置:HLC−8120GPC 東ソー(株)社製
DAWN EOS(Wyatt Technology社製)
高温差圧粘度検出器(Viscotek社製)
カラム:KF−807,806M,805,803(昭和電工社製)の4連カラムの組合せ
検出器1:多角度光散乱検出器 Wyatt DAWN EOS
検出器2:高温差圧粘度検出器
検出器3:ブライス型示差屈折計
温度:40℃
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:1.0ml/min
注入量:400μl
M90=R(θ90)/KC・・・レイリー方程式
M90:90°における分子量
R(θ90):散乱角90°でのレイリー比
K:光学定数(=2π2n2/λ 0 4N A ・(dn/dc)2)
C:溶液濃度
Rg=(1/6)1/2([η]M90/Φ)1/3・・・Flory Fox式
Rg:慣性半径
η:固有粘度
Φ:形状要素
絶対分子量:M=R(θ0)/KC
R(θ0)= R(θ90)/P(θ90)
P(θ90)=2/X2・(e−X −(1−X)) (X=4πn/λ・Rg)
λ:波長
(dn/dc):ポリエステル樹脂のみ含有トナーは0.078ml/g、直鎖ポリスチレンは0.185ml/g、ハイブリッド樹脂を含有トナーは、ポリエステル樹脂とビニル系樹脂(直鎖ポリスチレンの値を使用)の比率から算出する。例えば、後述の結着樹脂1はポリエステル樹脂成分とビニル系樹脂成分の質量比が75:25なので、下記式によりdn/dc=0.105と算出した。
0.078×0.75+0.185×0.25=0.105
(ポリエステル樹脂製造例1)
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合した。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基,x+yの平均値:2.2)
1.150mol
・テレフタル酸 0.400mol
・イソフタル酸 0.588mol
・フマル酸 0.012mol
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合する以外は、ポリエステル樹脂製造例1と同様にして、Tg=38℃の低粘度飽和ポリエステル樹脂を得た。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基2.2モル付加)
1.150mol
・テレフタル酸 0.300mol
・イソフタル酸 0.100mol
・ドデセニル無水琥珀酸 0.600mol
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合する以外は、ポリエステル樹脂製造例1と同様にして、不飽和ポリエステル樹脂P−3(Tg=58℃、メインピーク分子量=6500、数平均分子量(Mn)=3400、Mw/Mn=2.6、酸価=14mgKOH/g、水酸基価=57mgKOH/g)を得た。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基,x+yの平均値:2.2)
1.150mol
・テレフタル酸 0.400mol
・イソフタル酸 0.490mol
・ドデセニル無水琥珀酸 0.100mol
・フマル酸 0.010mol
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合する以外は、ポリエステル樹脂製造例1と同様にして、低粘度飽和ポリエステル樹脂P−4(Tg=52℃、メインピーク分子量=4500、数平均分子量(Mn)=2900、Mw/Mn=5.4、酸価=27mgKOH/g、水酸基価=69mgKOH/g)を得た。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基2.2モル付加)
1.150mol
・テレフタル酸 0.400mol
・イソフタル酸 0.300mol
・ドデセニル無水琥珀酸 0.300mol
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合する以外は、ポリエステル樹脂製造例1と同様にして、Tg=40℃の不飽和ポリエステル樹脂を得た。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基2.2モル付加)
1.150mol
・テレフタル酸 0.390mol
・ドデセニル無水琥珀酸 0.600mol
・フマル酸 0.010mol
ポリエステルを形成する為のモノマーを下記比率で混合する以外は、ポリエステル樹脂製造例1と同様にして、不飽和ポリエステル樹脂P−6(Tg=60℃、メインピーク分子量=8200、数平均分子量(Mn)=3800、Mw/Mn=2.5、酸価=6mgKOH/g、水酸基価=39mgKOH/g)を得た。
・前記式(A)で表されるビスフェノール誘導体(R:プロピレン基,x+yの平均値:2.2)
1.150mol
・テレフタル酸 0.400mol
・イソフタル酸 0.588mol
不飽和ポリエステル樹脂P−1:50質量部と、低粘度飽和ポリエステル樹脂P−2:25質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:18質量部と、アクリル酸n−ブチル:6.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3(10時間半減期温度128℃):0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度120℃で20時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が97%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂1とする。
不飽和ポリエステル樹脂P−1:45質量部と、低粘度飽和ポリエステル樹脂P−4:30質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:18質量部と、アクリル酸n−ブチル:6.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3(10時間半減期温度128℃):0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度115℃で15時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が86%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂2とする。
不飽和ポリエステル樹脂P−3:45質量部と、低粘度飽和ポリエステル樹脂P−4:30質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:18質量部と、アクリル酸n−ブチル:6.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3(10時間半減期温度128℃):0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度115℃で15時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が81%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂3とする。
不飽和ポリエステル樹脂P−5:70質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:23質量部と、アクリル酸n−ブチル:6.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3:0.15質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度110℃で15時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が72%になるまで重合後、さらに160℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂4とする。
不飽和ポリエステル樹脂P−5:50質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:18質量部と、アクリル酸n−ブチル:6.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3(10時間半減期温度128℃):0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度110℃で12時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が77%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂5とする。
キシレン300質量部に、不飽和ポリエステル樹脂P−5:60質量部を加えて昇温して還流させた。この還流下で、スチレン:30質量部、アクリル酸n−ブチル:9.5質量部、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部、及び、ジ−tert−ブチルパーオキサイド:2質量部の混合液を4時間かけて滴下後、2時間保持し重合を完了した。その後、有機溶剤を留去し、ハイブリッド樹脂を得た。これを結着樹脂6とする。
飽和ポリエステル樹脂P−6:75質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:18質量部と、アクリル酸n−ブチル:7質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3:0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度120℃で20時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が94%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、比較用結着樹脂1を得た。
ビニル系モノマーとして、スチレン270質量部、2−エチルヘキシルアクリレート60質量部、アクリル酸20質量部、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル13質量部を滴下ロートに入れた。
不飽和ポリエステル樹脂P−1:40質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:35質量部と、アクリル酸n−ブチル:20質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3:0.2質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度120℃で6時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が78%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、比較用結着樹脂3を得た。
不飽和ポリエステル樹脂P−3:20質量部と、低粘度飽和ポリエステル樹脂P−2:60質量部と、ビニル系モノマーとして、スチレン:15質量部と、アクリル酸n−ブチル:4.5質量部と、マレイン酸モノn−ブチル:0.5質量部と、重合開始剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3:0.08質量部とを混合した。このビニル系モノマー/ポリエステル樹脂混合物を温度140℃で10時間かけてビニル系モノマーの重合転化率が94%になるまで重合後、さらに150℃に温度を上げて5時間保持して未反応のビニル系モノマーを重合させ、比較用結着樹脂4を得た。
・結着樹脂1 100質量部
・マグネタイト(個数平均粒径0.18μm) 100質量部
・前記アゾ系鉄化合物(1)(カウンターイオンはNH4 +) 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(Mn790、Mw1170、メインピーク分子量960、DSCピーク温度103℃)
4質量部
上記原材料をヘンシェルミキサーで予備混合した後、温度130℃、回転数200rpmに設定した二軸混練押し出し機(PCM−30:池貝鉄工所社製)によって混練した。得られた溶融混練物を冷却し、冷却された溶融混練物をカッターミルで粗粉砕した後、得られた粗粉砕物を、ターボミルT−250(ターボ工業社製)を用いて、排気温度が45℃になるようエアー温度を調整して微粉砕し、コアンダ効果を利用した多分割分級機を用いて分級し、分級粉を得た。その後、さらに分級機(TSPセパレータ;ホソカワミクロン社製)を用いて分級粉を精密分級して磁性トナー粒子1を得た。
粗粉砕物を30kg/hの割合で、粉砕機(ターボミルT−250;ターボ工業社製)に供給し、排気温度が45℃になるようにエアー温度を調整しながら微粉砕した。微粉砕物の重量平均粒径(D4)が5.5μmになるように粉砕ローターの周速を調整し、その時の粉砕ローターの周速で実施例のトナーの粉砕性を以下の基準で判断した。より低い周速で微粉砕物の重量平均粒径(D4)が5.5μmになるものほど、粉砕性が良い。
A:粉砕ローター周速91.7m/s未満
B:粉砕ローター周速91.7m/s以上104.8m/s未満
C:粉砕ローター周速104.8m/s以上117.9m/s未満
D:粉砕ローター周速117.9m/s以上131.0m/s未満
E:粉砕ローター周速131.0m/s以上
粉砕性試験で得られた微粉砕物を、分級機(エルボージェット分級機EJ−LABO;日鉄鉱業社製)を用いて重量平均粒径(D4)が5.5μm、個数分布における粒径2.00μm以上3.17μm以下の粒子の含有量が5個数%のトナー粒子になるように分級を行ない、供給した微粉砕物の量と得られたトナー粒子の量から分級収率を算出した。分級収率が高いほど、微粉砕物の粉砕粒径の分布がシャープであり、生産性が高いことを示し、以下の基準で判断した。
分級収率(%)=トナー粒子収量(kg)/微粉砕物供給量(kg)×100
A:分級収率90%以上
B:分級収率80%以上90%未満
C:分級収率70%以上80%未満
D:分級収率70%未満
ヒューレットパッカード社製レーザービームプリンタ:LaserJet4350の定着器を取り出し、定着装置の定着温度を任意に設定できるようにし、かつプロセススピードを400mm/secとなるようにした外部定着器を用いた。この外部定着器を温度140〜220℃の範囲で温度140℃から温度5℃おきに温調し、普通紙(75g/m2)紙に現像したベタ黒未定着画像(紙上トナー量を0.6mg/cm2に設定)の定着を行った。得られた定着画像を4.9kPaの荷重をかけたシルボン紙で5往復摺擦し、摺擦前後の画像濃度の濃度低下率が10%以下になる点を定着温度とした。この温度が低いほど低温定着性に優れたトナーである。
市販のレーザービームプリンタLaserJet 4350(ヒューレットパッカード社製)を65枚機に改造して、常温常湿(23℃、60%RH)環境にて、A4サイズの75g/m2の転写紙を用いて画出し試験を行った。画像データとしては、画像面積率が2%の原稿データを用いた。この条件で、1,000枚及び20,000枚通紙時のベタ黒画像濃度とカブリの測定を行った。
上記現像試験で用いた改造機を使用し、低温低湿(15℃、10%RH)環境にて、A4サイズの75g/m2の転写紙を用いて画出し試験を行った。画像データとしては、画像面積率が2%の原稿データを用いた。この条件で、20,000枚の通紙を行ない、以下の基準で帯電ローラーの汚染を評価した。
A:帯電ローラーに汚れが見られない
B:帯電ローラーに汚れはあるが、画像には影響が見られない
C:帯電ローラー汚れによる帯電不良が画像に軽微に見られる
D:帯電ローラー汚れによる帯電不良が画像にはっきりと見られる
上記現像試験で用いた改造機を使用し、温度0℃の低温環境にて、A4サイズの75g/m2の転写紙を用いて、1,000枚の印字試験を行ない、以下の基準でクリーニング不良を評価した。
A:発生なし
B:トナーがクリーニングブレードをすり抜けたことによる軽微なスジが画像上に見られ る
C:スジが画像上にはっきりと見られる
D:画像全面にスジが発生し、印字に影響する
トナー10gを直径3cmの円筒状のポリプロピレンのカップに量りとり、表面を平らにならした後、薬包紙を敷き、その上に10gの鉄粉キャリアをのせ、温度50℃で5日間放置し、トナーのブロッキング状態を評価した。
A:カップを傾けるとトナーがさらさらと流れる。
B:カップを回していると、トナー表面が少しずつ崩れだし、さらさらの粉になる。
C:カップを回しながら外から力を加えるとトナー表面が崩れ、そのうちさらさらと流れ だす。
D:ブロッキング塊が発生。先のとがったものでつつくと崩れる。
E:ブロッキング塊が発生。つついても崩れにくい。
結着樹脂1の代わりに結着樹脂2及び3を用いる以外は実施例1と同様にして磁性トナー2及び3を得た。磁性トナー2及び3の物性を表1に示す。また、実施例1と同様に評価試験を行い、その結果を表2に示す。
下記原材料を用いる以外は実施例1と同様にして磁性トナー4を得た。磁性トナー4の物性を表1に示す。また、実施例1と同様に評価試験を行い、その結果を表2に示す。
・結着樹脂4 75質量部
・低粘度飽和ポリエステル樹脂P−2 25質量部
・マグネタイト(個数平均粒径0.18μm) 100質量部
・前記アゾ系鉄化合物(1)(カウンターイオンはNH4 +) 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(Mn790、Mw1170、メインピーク分子量960、DSCピーク温度103℃)
4質量部
・結着樹脂4 90質量部
・低粘度飽和ポリエステル樹脂P−2 10質量部
・マグネタイト(個数平均粒径0.18μm) 100質量部
・前記アゾ系鉄化合物(1)(カウンターイオンはNH4 +) 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(Mn790、Mw1170、メインピーク分子量9 60、DSCピーク温度103℃)
4質量部
分級機(TSPセパレータ;ホソカワミクロン社製)による精密分級を行なわないこと以外は実施例5と同様にし、微粉砕粒径や分級粒径を調整して、磁性トナー粒子の重量平均粒子径(D4)、個数分布における粒径2.00μm以上3.17μm以下の粒子の含有量、円相当径0.25μm以上30.0μm未満の粒子数に対する、円相当径0.25μm以上1.98μm未満の粒子の数の割合を変化させた磁性トナー6及び7を得た。磁性トナー6及び7の物性を表1に示す。また、実施例1と同様に評価試験を行い、その結果を表2に示す。
下記原材料を用いる以外は実施例1と同様にして磁性トナー8を得た。磁性トナー8の物性を表1に示す。また、実施例1と同様に評価試験を行い、その結果を表2に示す。
・結着樹脂5 90質量部
・低粘度飽和ポリエステル樹脂P−2 10質量部
・マグネタイト(個数平均粒径0.18μm) 100質量部
・前記アゾ系鉄化合物(1)(カウンターイオンはNH4 +) 2質量部
・フィッシャートロプシュワックス(Mn790、Mw1170、メインピーク分子量9 60、DSCピーク温度103℃) 4質量部
結着樹脂1の代わりに比較用結着樹脂1〜4を用いる以外は実施例1と同様にし、比較用磁性トナー1〜4を得た。比較用磁性トナー1〜4の物性を表1に示す。また、実施例1と同様に評価試験を行い、その結果を表2に示す。
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子を有するトナーにおいて、該トナーはテトラヒドロフラン可溶分のGPC−RALLS−粘度計の分析において、固有粘度0.025dl/g以下の割合が40〜70%であり、該トナーは、テトラヒドロフランに不溶な樹脂成分を3〜50質量%含有することを特徴とするトナー。
- 該トナーはテトラヒドロフラン可溶分のGPC−RALLS−粘度計の分析において、固有粘度0.025〜0.050dl/gの割合が20〜50%であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 該結着樹脂は、ポリエステルユニットを50質量%以上含有することを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 該結着樹脂は、ハイブリッド樹脂を含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
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