JP2008095075A - Method for producing resin pellets containing insecticidal compound - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing resin pellets containing an insecticidal compound wherein loss of the insecticidal compound during production of the pellets is suppressed, to give resin pellets containing the desired content of the insecticidal compound. <P>SOLUTION: A method for producing resin pellets containing an insecticidal compound comprises extruding a mixed composition comprising porous particles impregnated with an insecticidal compound and an ethylene resin satisfying the following conditions (1) in a ratio of 20-60 wt.%:40-80 wt.% by a biaxial extruder to give a strand, followed by cutting the strand. Conditions (1): a ratio of melting viscosity η<SB>1</SB>measured at 200°C under a shearing speed of 120 sec<SP>-1</SP>to that η<SB>2</SB>under a shearing speed of 1,200 sec<SP>-1</SP>is 1.8-3. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、防虫化合物含有樹脂ペレットの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing insect repellent compound-containing resin pellets.

防虫化合物と樹脂とを混練して得られる防虫化合物含有樹脂組成物は、所望の形状に成形可能であり、かつ成形した製品は長期に渡って防虫性能を維持できることから、様々な分野で用いられている。例えば特許文献１には、防虫化合物含有樹脂組成物を成形して繊維を得る方法として、防虫化合物と樹脂とをバンバリーミキサーで混練した後ペレット化した防虫化合物含有樹脂ペレットを、さらに樹脂とバンバリーミキサーで混練してペレット化し、次いで該ペレットを用いて溶融紡糸する方法が記載されている（特許文献１参照）。 A resin composition containing an insect repellent compound obtained by kneading an insect repellent compound and a resin can be molded into a desired shape, and the molded product can maintain the insect repellent performance over a long period of time, so it is used in various fields. ing. For example, in Patent Document 1, as a method for obtaining a fiber by forming an insect repellent compound-containing resin composition, an insect repellent compound-containing resin pellet obtained by kneading an insect repellent compound and a resin with a Banbury mixer and then pelletized is further added to the resin and Banbury mixer. Describes a method of kneading into pellets and then melt spinning using the pellets (see Patent Document 1).

特開平４−６５５０９号公報Japanese Patent Laid-Open No. 4-65509

しかしながら従来のようにバンバリーミキサーを用いて防虫化合物含有樹脂ペレットを製造した場合には、製造時に防虫化合物が分解したり揮散したりしてしまい、所望の濃度で防虫化合物を含有する樹脂ペレットを製造することが困難であった。
本発明は、製造時の防虫化合物の損失を抑制し、所望の濃度の防虫化合物含有樹脂ペレットを製造する方法を提供することを目的とするものである。 However, when insecticidal compound-containing resin pellets are produced using a Banbury mixer as in the past, the insecticidal compounds are decomposed or volatilized during production, producing resin pellets containing the insecticidal compound at a desired concentration. It was difficult to do.
An object of this invention is to provide the method of manufacturing the insecticide compound containing resin pellet of a desired density | concentration, suppressing the loss of the insecticide compound at the time of manufacture.

すなわち本発明は、防虫化合物含有樹脂ペレットを製造する方法であって、防虫化合物を含浸させた多孔質粒子と、下記の要件（１）を満たすエチレン系樹脂とを、前記防虫化合物を含浸させた多孔質粒子／エチレン系樹脂＝２０〜６０重量％／４０〜８０重量％の割合で混合した組成物を、二軸押出機にて溶融混練してストランド状に押出し、該ストランドを切断して防虫物含有樹脂ペレットを製造する方法である。
要件（１）：２００℃において、キャピラリーレオメータを用いて測定されるせん断速度１２０ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₁と、せん断速度１２００ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₂との比（η₁／η₂）が、１．８以上３以下 That is, the present invention is a method for producing an insecticidal compound-containing resin pellet, wherein the insecticidal compound is impregnated with porous particles impregnated with an insecticidal compound and an ethylene-based resin that satisfies the following requirement (1). Porous particles / ethylene resin = 20-60 wt% / 40-80 wt% of the mixed composition is melt-kneaded with a twin screw extruder and extruded into a strand, and the strand is cut to prevent insects. This is a method for producing a product-containing resin pellet.
Requirement (1): at 200 ° C., a melt viscosity eta ₁ at a shear rate of 120 sec ^-1 as measured using a capillary rheometer, the ratio of the melt viscosity eta ₂ at a shear rate of 1200sec ^-1 (η ₁ / η ₂ ) Is 1.8 or more and 3 or less

本発明の防虫化合物含有樹脂ペレットの製造方法によれば、該ペレット製造時の防虫化合物の損失を抑制することができ、所望の濃度の防虫化合物含有樹脂ペレットを製造することができる。 According to the method for producing an insecticidal compound-containing resin pellet of the present invention, it is possible to suppress the loss of the insecticidal compound during the production of the pellet, and to produce an insecticidal compound-containing resin pellet having a desired concentration.

本発明の防虫化合物含有樹脂ペレットの製造方法においては、防虫化合物を含浸させた多孔質粒子と、エチレン系樹脂とを用いる。 In the method for producing an insecticidal compound-containing resin pellet of the present invention, porous particles impregnated with an insecticidal compound and an ethylene resin are used.

防虫化合物としては、たとえばペルメトリン、サイフェノトリン、ｄ−フェノトリン、４−レスメトリン、フェンバレレート、フェンプロパスリン、エトフェンプロックス、トラロメスリン、、プロフルトリン、メトフルトリンなどのピレスロイド系化合物などを挙げることができ、中でも２５℃で液状の防虫化合物がより好ましく用いられる。また、ピレスロイド系以外の防虫化合物を用いることができる。防虫化合物は、単独または必要に応じて２種以上混合して用いることができる。 Examples of insect repellent compounds include permethrin, cyphenothrin, d-phenothrin, 4-resmethrin, fenvalerate, fenpropraslin, etofenprox, tralomethrin, profluthrin, methofurthrin, and other pyrethroid compounds. An insect repellent compound which is liquid at 0 ° C. is more preferably used. Moreover, insecticide compounds other than pyrethroids can be used. Insect repellent compounds can be used alone or in admixture of two or more as required.

本発明で用いる多孔質粒子の種類は特に限定されるものではないが、通常シリカが用いられる。用いられる多孔質粒子の平均粒径は、小さすぎると配合する場合に多孔質粒子の凝集体が生じて均一な分散が困難となり、また、製造する際に微紛が舞い、さらに、大きすぎると成形したときに、成形体の表面が荒れたり、繊維状にした場合などでは切れやすくなる傾向があるため、一般的には０．０３〜４０μｍの範囲であり、好ましくは０．１〜２０μｍである。 The kind of porous particles used in the present invention is not particularly limited, but usually silica is used. If the average particle size of the porous particles used is too small, agglomerates of the porous particles are produced when blended, and uniform dispersion becomes difficult. When molded, the surface of the molded body is rough or tends to be cut off when it is made into a fibrous form. Therefore, it is generally in the range of 0.03 to 40 μm, preferably 0.1 to 20 μm. is there.

本発明では、多孔質粒子に防虫化合物を含浸させて用いる。そのため使用する多孔質粒子は、ＪＩＳ Ｋ ５１０１−１３−１顔料試験法−第１３部：吸油量−第１節：精製アマニ油法で求められる吸油量が１００〜１８０ｍｌ／１００gであることが好ましい。吸油量が少なすぎると防虫化合物を必要量含浸させることが困難となる傾向があり、逆に多すぎると防虫化合物の吸着力が強すぎて防虫化合物を放出しにくくなり、成形して得られる製品で所望の防虫効果が得られないことがある。 In the present invention, porous particles are used by impregnating an insect repellent compound. Therefore, it is preferable that the porous particles to be used have an oil absorption of 100 to 180 ml / 100 g determined by JIS K 5101-13-1 pigment test method-Part 13: Oil absorption-Section 1: Refined linseed oil method. . If the amount of oil absorption is too small, it tends to be difficult to impregnate the required amount of insect repellent compound. Conversely, if it is too much, the adsorption force of the insect repellent compound is too strong to release the insect repellent compound, and the product obtained by molding Therefore, the desired insect repellent effect may not be obtained.

多孔質粒子と防虫化合物の配合割合は、多孔質粒子の吸油量等に応じて適宜調整すればよいが、通常、防虫化合物１００重量部に対し、多孔質粒子５０〜２００重量部の範囲である。 The blending ratio of the porous particles and the insect repellent compound may be appropriately adjusted according to the oil absorption amount of the porous particles, but is usually in the range of 50 to 200 parts by weight of the porous particles with respect to 100 parts by weight of the insect repellent compound. .

多孔質粒子に防虫化合物を含浸させる方法は特に限定されるものではないが、多孔質粒子を攪拌しながら、液状の防虫化合物や防虫化合物を溶媒に溶かした溶液を徐々に添加する方法が好ましい。 The method of impregnating the porous particles with the insect repellent compound is not particularly limited, but a method of gradually adding a liquid insect repellent compound or a solution obtained by dissolving the insect repellent compound in a solvent while stirring the porous particles is preferable.

本発明で用いられるエチレン系樹脂は密度が０．８５０ｇ／ｃｍ³以上、０．９３０ｇ／ｃｍ³未満の低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポリエチレン、密度が０．９３０ｇ／ｃｍ³以上、０．９４２ｇ／ｃｍ³未満の中密度ポリエチレン、密度が０．９４２ｇ／ｃｍ³以上の高密度ポリエチレン、さらに、カルボン酸ビニルエステルおよび不飽和カルボン酸エステルからなる群から選ばれる１種以上のモノマーとエチレンとの共重合体などが挙げられる。エチレン−カルボン酸ビニルエステル共重合体としてはエチレン−酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）を例示することができ、エチレン−不飽和カルボン酸エステル共重合体としてはエチレン−メタクリル酸メチル（ＥＭＭＡ）共重合体、エチレン−アクリル酸メチル共重合体（ＥＭＡ）、エチレン−アクリル酸エチル（ＥＥＡ）などがあげられる。これらエチレン系樹脂は、単独で使用してもよく、２種類以上を用いてもよい。 The ethylene resin used in the present invention has a density of 0.850 g / cm ³ or more and a low density polyethylene of less than 0.930 g / cm ³ , a linear low density polyethylene, a density of 0.930 g / cm ³ or more, and an. medium density polyethylene of less than 942 g / cm ^3, density of 0.942 g / cm ³ or more high-density polyethylene, and further, the one or more monomers and ethylene selected from the group consisting of carboxylic acid vinyl esters and unsaturated carboxylic acid ester And the like. Examples of the ethylene-carboxylic acid vinyl ester copolymer include an ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA), and examples of the ethylene-unsaturated carboxylic acid ester copolymer include an ethylene-methyl methacrylate (EMMA) copolymer. Examples thereof include ethylene, methyl acrylate copolymer (EMA), and ethylene-ethyl acrylate (EEA). These ethylene resins may be used alone or in combination of two or more.

本発明で用いられるエチレン系樹脂は、２００℃において、キャピラリーレオメータを用いて測定されるせん断速度１２０ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₁と、せん断速度１２００ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₂との比（η₁／η₂）が、１．８以上３以下である。このような樹脂を用いて二軸押出機にて溶融混練することにより、防虫化合物の損失を抑制し、所望の濃度で防虫化合物を含有する防虫化合物含有樹脂ペレットを製造することができる。通常エチレン系樹脂を押出機で混練する場合の温度は１５０〜２１０℃程度であるが，η₁／η₂が３を超えるエチレン系樹脂使用すると、押出機内で樹脂が高温になってしまい、所望の防虫化合物濃度のペレットを得ることができない。なお、本発明におけるせん断速度とは、キャピラリーレオメータを用いて測定する際の見掛けのせん断速度である。 The ratio of the ethylene-based resin used in the present invention, at 200 ° C., a melt viscosity eta ₁ at a shear rate of 120 sec ^-1 as measured using a capillary rheometer, the melt viscosity eta ₂ at a shear rate of 1200 sec ^-1 ( η ₁ / η ₂ ) is 1.8 or more and 3 or less. By using such a resin and melt-kneading with a twin-screw extruder, the insecticidal compound-containing resin pellet containing the insecticidal compound at a desired concentration can be produced while suppressing the loss of the insecticidal compound. Usually, when ethylene resin is kneaded with an extruder, the temperature is about 150 to 210 ° C. However, if an ethylene resin with η ₁ / η ₂ exceeding 3 is used, the resin becomes high temperature in the extruder, which is desired. It is not possible to obtain pellets having a concentration of the insect repellent compound. The shear rate in the present invention is an apparent shear rate when measured using a capillary rheometer.

防虫化合物を含浸させた多孔質粒子とエチレン系樹脂の混合割合は、該防虫化合物を含浸させた多孔質粒子とエチレン系樹脂の合計を１００重量％とするとき、防虫化合物を含浸させた多孔質粒子／エチレン系樹脂＝２０〜６０重量％／４０〜８０重量％であり、好ましくは３０〜６０重量％／４０〜７０重量％である。防虫化合物を含浸させた多孔質粒子の割合が２０重量％未満であると、高濃度で防虫化合物を含有するペレットが得られない。また、６０重量％を越えるとペレット化できなくなる。 The mixing ratio of the porous particles impregnated with the insect repellent compound and the ethylene-based resin is such that when the total of the porous particles impregnated with the insect repellent compound and the ethylene-based resin is 100% by weight, the porous material impregnated with the insect repellent compound is 100% by weight. Particle / ethylene resin = 20-60 wt% / 40-80 wt%, preferably 30-60 wt% / 40-70 wt%. If the proportion of the porous particles impregnated with the insect repellent compound is less than 20% by weight, pellets containing the insect repellent compound at a high concentration cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 60% by weight, pelletization becomes impossible.

従来熱可塑性樹脂に各種添加剤を混合してペレットを得る際には、まず樹脂と添加剤とをバンバリーミキサーで混合した後、ペレット化されていた。しかしながらバンバリーミキサーを使用すると、防虫化合物が装置の壁面などに付着したり、ミキサーの外に漏れてしまい、防虫化合物のロスが多くなる。また、バンバリーミキサーのかわりに単軸押出機を使用すると、多孔質粒子の分散が不十分となる。そこで本発明では、防虫化合物を含浸させた多孔質粒子とエチレン系樹脂とを混練する際に、二軸押出機を用いる。使用する二軸押出機は特に限定されるものではないが、通常Ｌ／Ｄが２０〜６０程度のものを用いる。ニーディング部分のスクリューセグメントのＬ／Ｄは０．５〜１．０とすることが好ましい。また、ニーディング部分での発熱を抑えるため、リバースのスクリューセグメントは使用しないほうが好ましい。二軸押出機での混練温度は、通常１５０〜２１０℃である。 Conventionally, when various additives are mixed with a thermoplastic resin to obtain a pellet, the resin and the additive are first mixed with a Banbury mixer and then pelletized. However, when a Banbury mixer is used, the insect repellent compound adheres to the wall surface of the apparatus or leaks out of the mixer, and the loss of the insect repellent compound increases. Further, when a single screw extruder is used instead of the Banbury mixer, the dispersion of the porous particles becomes insufficient. Therefore, in the present invention, a twin screw extruder is used when kneading the porous particles impregnated with the insect repellent compound and the ethylene resin. The twin-screw extruder to be used is not particularly limited, but usually one having an L / D of about 20 to 60 is used. The L / D of the screw segment in the kneading portion is preferably 0.5 to 1.0. Further, in order to suppress heat generation at the kneading portion, it is preferable not to use a reverse screw segment. The kneading temperature in the twin screw extruder is usually 150 to 210 ° C.

本発明においては、目的を損なわない範囲で、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、滑剤、抗ブロッキング剤、顔料、造核剤、金属石鹸、抗菌・防黴成分などを二軸押出機にて溶融混練する際に適宜配合することができる。 In the present invention, an anti-oxidant, an ultraviolet absorber, an antistatic agent, a lubricant, an anti-blocking agent, a pigment, a nucleating agent, a metal soap, an antibacterial / antifungal component, etc. Can be blended as appropriate when melt kneading.

防虫化合物を含浸させた多孔質粒子とエチレン系樹脂との混合物を、二軸押出機にて溶融混練してストランド状に押出した後、生成したストランドを切断することにより、防虫化合物含有樹脂ペレットが得られる。押出機から押出されたストランドは、通常冷却水を通して冷却した後にペレタイザーにより切断される。 A mixture of porous particles impregnated with an insect repellent compound and an ethylene-based resin is melt-kneaded with a twin screw extruder and extruded into a strand shape, and then the formed strand is cut to obtain an insect repellent compound-containing resin pellet. can get. The strand extruded from the extruder is usually cut through a pelletizer after being cooled through cooling water.

本発明の防虫化合物含有樹脂ペレットの製造方法によれば、該ペレット製造時の防虫化合物の損失を抑制することができる。したがって本発明の方法は、高濃度で防虫化合物を含有するペレットの製造に好適である。たとえば本発明の方法によれば、ペレット中の防虫化合物含有量が１５重量％以上のペレットを、製造時の防虫化合物の損失を抑えて製造することができる。このように高濃度で防虫化合物を含有する防虫化合物含有樹脂ペレットは、そのまま所望の形状に成形することもできるが、特に防虫化合物のマスターバッチとして好適に用いられる。すなわち、樹脂と該防虫化合物含有樹脂ペレットとを、混合後の防虫化合物の濃度が所望の値となるように混合して、成形に使用される。成形方法や製造する成形品の形状は特に限定されるものではなく、例えばフィルム状に押出して防虫フィルムとしたり、射出成形により動物用防虫首輪やイヤータッグとしたり、溶融紡糸して防虫繊維とし、さらに該防虫繊維を織ったり編んだりすることによって蚊帳等とすることができる。 According to the method for producing an insecticidal compound-containing resin pellet of the present invention, it is possible to suppress the loss of the insecticidal compound during the production of the pellet. Therefore, the method of the present invention is suitable for producing pellets containing an insect repellent compound at a high concentration. For example, according to the method of the present invention, a pellet having an insecticidal compound content in the pellet of 15% by weight or more can be produced while suppressing the loss of the insecticidal compound during production. Thus, the insecticidal compound-containing resin pellet containing the insecticidal compound at a high concentration can be formed into a desired shape as it is, but is particularly suitably used as a masterbatch of the insecticidal compound. That is, the resin and the insect repellent compound-containing resin pellet are mixed so that the concentration of the insect repellent compound after mixing becomes a desired value and used for molding. The shape of the molding method and the molded product to be produced is not particularly limited, and for example, it is extruded into a film to form an insect repellent film, an animal insect repellent collar or ear tag by injection molding, melt-spun to form an insect repellent fiber, Furthermore, a mosquito net or the like can be obtained by weaving or knitting the insect-proof fiber.

次に、実施例をあげて本発明を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。尚、実施例、比較例で示した防虫化合物の分析およびエチレン系樹脂の溶融粘度測定は、以下の方法で行なった。 Next, the present invention will be described with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples. The analysis of the insect repellent compounds and the measurement of the melt viscosity of the ethylene resin shown in Examples and Comparative Examples were performed by the following methods.

（１）防虫化合物の含有量測定方法
サンプル約０．２５ｇを平底フラスコに入れ、精秤後、内部標準液（フタル酸ジｎ−オクチル６，０００ｐｐｍ／キシレン）５ｍｌを加え、さらにキシレン４５ｍｌ加えた。還流装置に取り付け、７５℃で２時間抽出後、放冷し、抽出液をガスクロマトグラフにて分析した。
ガスクロマトグラフ分析条件
検出器：水素炎イオン化検出器
カラム：ＤＢ−１７ キャピラリーカラム
カラム温度：２２５℃
気化室温度：２７０℃
検出器温度：２８０℃ (1) Method for measuring content of insect repellent compound About 0.25 g of a sample was placed in a flat bottom flask, precisely weighed, 5 ml of an internal standard solution (di-n-octyl phthalate 6,000 ppm / xylene) was added, and 45 ml of xylene was further added. . The extract was attached to a reflux apparatus, extracted at 75 ° C. for 2 hours, allowed to cool, and the extract was analyzed with a gas chromatograph.
Gas chromatographic analysis condition detector: Flame ionization detector Column: DB-17 Capillary column Column temperature: 225 ° C
Vaporization chamber temperature: 270 ° C
Detector temperature: 280 ° C

（２）溶融粘度測定方法
キャピラリーレオメータを用いた溶融粘度の測定はＪＩＳ Ｋ ７１９９ プラスチック−キャピラリーレオメータ及びスリットダイレオメータによるプラスチックの流れ特性試験方法によるキャピラリーレオメータ法で、以下の条件で行なった。
装置機種 ： キャピラリーレオメータ東洋精機製作所製 キャピログラフ１Ｂ
オリフィスのサイズ ： 内径＝１ｍｍ，長さ＝４０ｍｍ
Ｌ／Ｄ ： ４０
測定温度 ： ２００℃
溶融粘度 ： 見掛けせん断速度１２０ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₁および見掛けせん断速度１２００ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₂を測定した。単位はＰａ・ｓ。 (2) Melt Viscosity Measurement Method Melt viscosity measurement using a capillary rheometer was performed under the following conditions by a capillary rheometer method based on a plastic flow property test method using a JIS K 7199 plastic-capillary rheometer and a slit die rheometer.
Device model: Capillary rheometer Capillograph 1B manufactured by Toyo Seiki Seisakusho
Orifice size: Inner diameter = 1mm, Length = 40mm
L / D: 40
Measurement temperature: 200 ° C
Melt viscosity was measured melt viscosity eta ₂ at an apparent shear rate 120sec melt viscosity eta ₁ at ^-1 and apparent shear rate 1200 sec ^-1. The unit is Pa · s.

[実施例１]
多孔質粒子（多孔質シリカ、平均粒径１２μｍ、吸油量（JIS K 5101-13-1 顔料試験法−第１３部：吸油量−第１節：精製アマニ油法）１３０ｍｌ/１００ｇ）３５．５重量部、防虫化合物であるペルメトリン３８．１重量部をミキサーで混合し、さらにＢＨＴ１．１重量部、ステアリン酸亜鉛２１．７重量部、青色顔料（群青バイオレット）３．６重量部を配合して混合し、防虫化合物含有混合物を得た。
この防虫化合物含有混合物４１．５重量部、直鎖状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）（住友化学製スミカセンＬ ＧＡ８０７；密度＝０．９１３ｇ／ｃｍ³、η₁＝２８０、η₂＝１４０、η₁／η₂＝２）５８．５重量部を混合し、二軸押出機で、溶融混練ゾーン温度２００℃で溶融混練し、２００℃のダイスからストランド状に押出し、押出されたストランドを冷却水槽に通して冷却した後、ペレタイザーでカットしてφ２ｍｍ×長さ３ｍｍの防虫化合物含有樹脂ペレットを得た。該ペレット中の防虫化合物含有量を測定したところ、１５．８重量％であった。ペレットに含まれる防虫化合物の原料仕込み量から算出される理論値は１５．８重量％であり、配合量どおりにペレット中に防虫化合物が含まれていることが確認できた。 [Example 1]
Porous particles (porous silica, average particle size 12 μm, oil absorption (JIS K 5101-13-1 Pigment test method-Part 13: Oil absorption-Section 1: Refined linseed oil method) 130 ml / 100 g) 35.5 1 part by weight, 38.1 parts by weight of permethrin as an insect repellent compound are mixed with a mixer, and further 1.1 parts by weight of BHT, 21.7 parts by weight of zinc stearate and 3.6 parts by weight of a blue pigment (ultraviolet violet) are blended. Mixing was performed to obtain a mixture containing insect repellent compounds.
41.5 parts by weight of this insect-repellent compound-containing mixture, linear low-density polyethylene (LLDPE) (Sumikasen L GA807 manufactured by Sumitomo Chemical; density = 0.913 g / cm ³ , η ₁ = 280, η ₂ = 140, η ₁ / η ₂ = 2) 58.5 parts by weight are mixed, melt-kneaded at a melt-kneading zone temperature of 200 ° C. with a twin-screw extruder, extruded into a strand form from a 200 ° C. die, and the extruded strand is passed through a cooling water tank. And cooled with a pelletizer to obtain an insecticidal compound-containing resin pellet of φ2 mm × length 3 mm. The content of the insect repellent compound in the pellet was measured and found to be 15.8% by weight. The theoretical value calculated from the raw material charge of the insect repellent compound contained in the pellet was 15.8% by weight, and it was confirmed that the insect repellent compound was contained in the pellet according to the blending amount.

[比較例１]
実施例１において、ＬＬＤＰＥの変わりに高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）（三井化学製 ハイゼックス５０００Ｓ；密度＝０．９５０ｇ／ｃｍ³、 η₁＝１９００、η₂＝２６５、η₁／η₂＝７．２）を用い、二軸押出機の溶融混練ゾーン温度２００℃、ダイス温度２００℃に設定して押出しを行なったが、発熱が激しく、３００℃まで温度が上昇した。押出されたストランドを冷却水槽に通して冷却した後、ペレタイザーでカットして防虫化合物含有樹脂ペレットを得たが、気泡が多かった。該気泡は防虫化合物が発泡したものであると推定される。該ペレット中の防虫化合物含有量を測定したところ、１４．７重量％であった。 [Comparative Example 1]
In Example 1, instead of LLDPE, high density polyethylene (HDPE) (manufactured by Mitsui Chemicals, Hi-Zex 5000S; density = 0.950 g / cm ³ , η ₁ = 1900, η ₂ = 265, η ₁ / η ₂ = 7.2 ), The extrusion was carried out at a melt kneading zone temperature of 200 ° C. and a die temperature of 200 ° C. of the twin screw extruder, but the heat was intense and the temperature rose to 300 ° C. The extruded strand was cooled by passing through a cooling water tank, and then cut with a pelletizer to obtain an insecticidal compound-containing resin pellet, but there were many bubbles. The bubbles are presumed to be foams of insect repellent compounds. The content of the insect repellent compound in the pellet was measured and found to be 14.7% by weight.

Claims (1)

防虫化合物含有樹脂ペレットを製造する方法であって、防虫化合物を含浸させた多孔質粒子と、下記の要件（１）を満たすエチレン系樹脂とを、前記防虫化合物を含浸させた多孔質粒子／エチレン系樹脂＝２０〜６０重量％／４０〜８０重量％の割合で混合した組成物を、二軸押出機にて溶融混練してストランド状に押出し、該ストランドを切断して防虫化合物含有樹脂ペレットを製造する方法。
要件（１）：２００℃において、キャピラリーレオメータを用いて測定されるせん断速度１２０ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₁と、せん断速度１２００ｓｅｃ^-1での溶融粘度η₂との比（η₁／η₂）が、１．８以上３以下 A method for producing an insecticidal compound-containing resin pellet comprising porous particles impregnated with an insecticidal compound and an ethylene resin that satisfies the following requirement (1): porous particles / ethylene impregnated with the insecticidal compound System resin = 20-60 wt% / 40-80 wt% of the mixed composition is melt-kneaded in a twin screw extruder and extruded into a strand, and the strand is cut to produce insecticide compound-containing resin pellets. How to manufacture.
Requirement (1): at 200 ° C., a melt viscosity eta ₁ at a shear rate of 120 sec ^-1 as measured using a capillary rheometer, the ratio of the melt viscosity eta ₂ at a shear rate of 1200sec ^-1 (η ₁ / η ₂ ) Is 1.8 or more and 3 or less