JP2008050424A - Reuse method of recovered solvent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、印刷によって生じる揮発成分を回収した溶剤を、再利用する方法に関する。 The present invention relates to a method for reusing a solvent in which a volatile component generated by printing is recovered.
近年、成層圏におけるオゾン層の破壊、低層圏における酸性雨による農産物への打撃や森林資源の破壊、光化学オキシダントによる人体への悪影響等の大気汚染に関する問題が深刻になってきている。そのため、PRTR法の施行、悪臭防止法の規制強化、京都議定書の二酸化炭素削減、大気汚染防止法、埼玉県生活環境保全条例など、大気環境保全に関する法律も年々厳しくなっている。特に、有機溶剤を大量に使用するグラビア印刷業界では、これらの問題を解決する一つの手段として、溶剤回収-再利用への関心が高まっている。 In recent years, problems related to air pollution such as destruction of the ozone layer in the stratosphere, damage to agricultural products and forest resources due to acid rain in the lower strata, and adverse effects on human bodies due to photochemical oxidants have become serious. For this reason, laws related to the preservation of the air environment, such as the enforcement of the PRTR Law, the strengthening of the Odor Prevention Law, the reduction of carbon dioxide under the Kyoto Protocol, the Air Pollution Prevention Law, the Saitama Prefecture Living Environment Conservation Ordinance, are becoming stricter year by year. In particular, in the gravure printing industry that uses a large amount of organic solvent, there is an increasing interest in solvent recovery and reuse as a means to solve these problems.
しかしながら、現在印刷インキの多くは、使用樹脂の溶解性や乾燥速度調整などの点から複数種の溶剤組成で設計されており、回収した溶剤を単一溶剤に分離するためには大規模な蒸留塔などを設けなければならないため、莫大なイニシャルコスト、ランニングコストがかかることが問題となっていた。
印刷により発生する揮発成分を回収してなる混合溶剤を、単一溶剤に分離することなく容易に再利用できる方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for easily reusing a mixed solvent obtained by collecting volatile components generated by printing without separating it into a single solvent.
本発明者らは、前記の実状を鑑み鋭意検討を重ねた結果、印刷により発生する揮発成分を回収してなる混合溶剤を、成分分析して目的の組成比に調整して再利用することで、単一溶剤に分離することなく容易に再利用できることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies in view of the above situation, the present inventors have analyzed the mixed solvent obtained by recovering the volatile components generated by printing, adjusted it to the desired composition ratio, and reused it. The present invention has been found out that it can be easily reused without being separated into a single solvent.
すなわち、本発明は、印刷機に設置した溶剤回収装置によって回収された混合溶剤を組成分析した後、成分調整を行うことを特徴とする再利用方法である。さらに、上記再利用方法における組成分析方法が、ガスクロマトグラフィー測定、液体クロマトグラフィー測定、赤外吸収スペクトル測定、屈折率測定、密度比重測定、導電率測定、核磁気共鳴吸収法、臭気試験を用いた方法の群から選択される少なくとも１種類以上の方法である事を特徴とする再利用方法である。 That is, the present invention is a recycling method characterized in that component adjustment is performed after a composition analysis of a mixed solvent recovered by a solvent recovery device installed in a printing press. Furthermore, the composition analysis method in the above reuse method uses gas chromatography measurement, liquid chromatography measurement, infrared absorption spectrum measurement, refractive index measurement, density specific gravity measurement, conductivity measurement, nuclear magnetic resonance absorption method, and odor test. This is a reuse method characterized in that it is at least one method selected from the group of the existing methods.
本発明が提供する回収溶剤再利用方法は、印刷により発生した揮発成分からなる回収溶剤に対して、蒸留など精製工程を簡素化させ、容易に再利用することができる。 The recovered solvent recycling method provided by the present invention simplifies the purification process such as distillation for the recovered solvent composed of volatile components generated by printing, and can be easily reused.
本発明の回収溶剤再利用方法は、回収溶剤を組成分析し適当な成分比へ調整し再利用することを特徴とする。 The recovered solvent recycling method of the present invention is characterized in that the recovered solvent is subjected to composition analysis, adjusted to an appropriate component ratio, and reused.
本発明における印刷インキは、着色剤、樹脂、溶剤から構成され、更に必要に応じて各種添加剤が使用される。この印刷インキはグラビア印刷、フレキソ印刷などの印刷法により基材に塗布された後、オーブンなどの乾燥装置で印刷インキ中に含まれる溶剤が、揮発させられ、活性炭などの吸着剤を備えた回収装置で回収される。回収された溶剤は、成分によって吸着能などに差があるため、インキ中成分とは異なった比率となっているが、本発明の回収溶剤再利用方法では、回収溶剤を分析して組成比を明らかにし、調整して再利用することができる。 The printing ink in the present invention is composed of a colorant, a resin, and a solvent, and various additives are used as necessary. After this printing ink is applied to the substrate by a printing method such as gravure printing or flexographic printing, the solvent contained in the printing ink is volatilized by a drying device such as an oven and recovered with an adsorbent such as activated carbon. It is collected by the device. The recovered solvent has a different ratio from the components in the ink because there is a difference in adsorption capacity depending on the components, but in the recovered solvent recycling method of the present invention, the recovered solvent is analyzed to determine the composition ratio. Reveal, adjust and reuse.
本発明における印刷インキに使用される溶剤としては、グラビア印刷およびフレキソ印刷で一般的に使用されている水や有機溶剤を用いることができる。この中で、有機溶剤としては、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、プロピレングリコールモノエチルエーテルなどのアルコール系有機溶剤、アセトン，メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、炭酸ジメチルなどのケトン系有機溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテートなどのエステル系有機溶剤、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタン、ｎ−オクタンなどの脂肪族炭化水素系有機溶剤、およびシクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタンなどの脂環族炭化水素系有機溶剤、トルエンなどの芳香族炭化水素系有機溶剤などが挙げられる。 As a solvent used for the printing ink in the present invention, water or an organic solvent generally used in gravure printing and flexographic printing can be used. Among these, as organic solvents, alcohol organic solvents such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, butanol, propylene glycol monoethyl ether, ketone organic solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, dimethyl carbonate, Esters organic solvents such as methyl acetate, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, propylene glycol monoethyl ether acetate, aliphatic hydrocarbon organic solvents such as n-hexane, n-heptane, n-octane, and cyclohexane, methyl Examples thereof include alicyclic hydrocarbon organic solvents such as cyclohexane, ethylcyclohexane, cycloheptane, and cyclooctane, and aromatic hydrocarbon organic solvents such as toluene.
本発明における印刷インキに用いられる着色剤は、無機顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、酸化クロム、シリカ、カーボンブラック、アルミニウム、マイカ（雲母）、ベンガラなど、有機顔料としては、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、ペリノン系、キナクドリン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系、アゾメチンアゾ系、ジクトピロロピロール系、イソインドリン系などの顔料が挙げられる。これらの顔料は、単独で、または色相および濃度の調整を目的として２種以上を混合して用いることができる。また、染料を使用、または併用することもできるが、耐光性の観点から顔料の使用が好ましい。 The colorant used in the printing ink in the present invention includes, as inorganic pigments, titanium oxide, zinc oxide, zinc sulfide, barium sulfate, calcium carbonate, chromium oxide, silica, carbon black, aluminum, mica (mica), bengara, etc. Examples of organic pigments include azo, phthalocyanine, anthraquinone, perinone, quinacdolin, thioindigo, dioxazine, isoindolinone, quinophthalone, azomethine azo, dictopyrrolopyrrole, and isoindoline pigments. It is done. These pigments can be used alone or in admixture of two or more for the purpose of adjusting the hue and density. A dye may be used or used in combination, but a pigment is preferred from the viewpoint of light resistance.
本発明における印刷インキに用いられる樹脂は、用途や基材によって適宜選択することができる。本発明に用いられる樹脂の例としては、ポリウレタン樹脂、ポリウレタン/ウレア樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩素化ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、酢酸ビニル樹脂、ポリアミド樹脂、ニトロセルロース樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ロジン系樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、テルペン樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、ケトン樹脂、環化ゴム、塩化ゴム、ブチラール、石油樹脂などを挙げることができる。これらの樹脂は、単独で、または２種以上を混合して用いることができる。 Resin used for the printing ink in this invention can be suitably selected with a use or a base material. Examples of the resin used in the present invention include polyurethane resin, polyurethane / urea resin, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer resin, chlorinated polypropylene resin, ethylene-vinyl acetate copolymer resin, vinyl acetate resin, polyamide resin, nitro Cellulose resin, acrylic resin, polyester resin, alkyd resin, polyvinyl chloride resin, rosin resin, rosin modified maleic resin, terpene resin, phenol modified terpene resin, ketone resin, cyclized rubber, chlorinated rubber, butyral, petroleum resin, etc. Can be mentioned. These resins can be used alone or in admixture of two or more.
本発明における印刷インキには、必要に応じて、体質顔料、顔料分散剤、レベリング剤、消泡剤、架橋剤、硬化剤、ワックス、シランカップリング剤、防錆剤、防腐剤、可塑剤、赤外吸収剤、紫外線吸収剤、耐光性向上剤、芳香剤、難燃剤等の各種添加剤を使用することもできる。 In the printing ink in the present invention, as necessary, extender pigment, pigment dispersant, leveling agent, antifoaming agent, crosslinking agent, curing agent, wax, silane coupling agent, rust inhibitor, preservative, plasticizer, Various additives such as an infrared absorber, an ultraviolet absorber, a light resistance improver, a fragrance, and a flame retardant can also be used.
本発明における印刷インキは、一般に使用される分散機、例えばディソルバー、ローラーミル、ボールミル、ペブルミル、アトライター、サンドミルなどを用いて製造することができる。印刷インキ中に気泡や予期されない粗大粒子などが含まれる場合は、印刷物品質を低下させるため、ろ過などにより取り除くことが好ましい。ろ過器は従来公知のものを使用することができる。 The printing ink in the present invention can be produced using a commonly used disperser such as a dissolver, a roller mill, a ball mill, a pebble mill, an attritor, and a sand mill. When air bubbles or unexpected coarse particles are contained in the printing ink, it is preferably removed by filtration or the like in order to reduce the quality of the printed matter. A conventionally well-known filter can be used.
本発明における印刷インキの粘度は、顔料の沈降を防ぐ観点から１０ｍＰａ・ｓ以上、印刷インキ製造時や印刷時の作業性や版かぶり性、レベリング性などの印刷適性の観点から１０００ｍＰａ・ｓ以下が好ましい。更に１０〜５００ｍＰａ・ｓが好ましい。なお、本発明における粘度とは回転粘度計（ＢＭ型粘度計、２０℃下測定）を用いた方法で得られた値である。 The viscosity of the printing ink in the present invention is 10 mPa · s or more from the viewpoint of preventing pigment settling, and 1000 mPa · s or less from the viewpoint of printing suitability such as workability, plate fogging, and leveling at the time of printing ink production or printing. preferable. Furthermore, 10 to 500 mPa · s is preferable. The viscosity in the present invention is a value obtained by a method using a rotational viscometer (BM type viscometer, measured at 20 ° C.).
本発明の印刷インキを塗布する方法としては、グラビア印刷、フレキソ印刷、凸版印刷、スクリーン印刷、オフセット印刷などの印刷方法や、ロールコーティング、スプレーコーティング、ディップコーティングなどのコーティング方法が挙げられる。例えば、グラビア印刷の場合、印刷に適した粘度及び濃度にまで希釈溶剤で希釈され、単独でまたは混合されて各印刷ユニットに供給される。印刷インキは、これらの印刷方法で基材に塗布された後、オーブンで溶剤分を揮発させて定着される。 Examples of the method for applying the printing ink of the present invention include printing methods such as gravure printing, flexographic printing, letterpress printing, screen printing, and offset printing, and coating methods such as roll coating, spray coating, and dip coating. For example, in the case of gravure printing, it is diluted with a diluting solvent to a viscosity and concentration suitable for printing, and is supplied alone or mixed to each printing unit. The printing ink is applied to the substrate by these printing methods and then fixed by volatilizing the solvent in an oven.
本発明の溶剤回収方法としては、溶剤蒸気と共存する空気から分離する方法、すなわち凝縮法、圧縮法、吸収法、吸着法を用いることができる。これらの方法は、溶剤蒸気の組成、物理的性質、化学的性質、濃度、発生量（処理量）、含まれる不純物、希望する回収率、回収溶剤の特性などを考慮して選択することができる。この中で、回収率などを含めたコスト面から、吸着剤を用いたガス吸着での方法が好ましく、一般的に用いられている。 As the solvent recovery method of the present invention, a method of separating from air coexisting with solvent vapor, that is, a condensation method, a compression method, an absorption method, or an adsorption method can be used. These methods can be selected in consideration of the composition, physical properties, chemical properties, concentration, generation amount (processing amount) of the solvent vapor, impurities contained, desired recovery rate, recovery solvent characteristics, and the like. . Among these, the gas adsorption method using an adsorbent is preferable and generally used from the viewpoint of cost including the recovery rate.
上記の吸着法に用いられる吸着剤としては、活性炭、シリカゲルなどの多孔質シリカ、ゼオライト、各種粘土、アルミナ、酸化鉄（水酸化鉄ゲル）、過塩素酸マグネシウム、イオン交換樹脂などが挙げられる。この中で、高い比表面積を有する、活性炭、シリカゲルなどの多孔質シリカ、ゼオライトを選択することが好ましい。吸着質の形状としては、粒子状、繊維状などが挙げられ、粒子状の場合は流動床、繊維状の場合は固定床と、回収システムに応じた形状を選択することができる。 Examples of the adsorbent used in the above adsorption method include activated carbon, porous silica such as silica gel, zeolite, various clays, alumina, iron oxide (iron hydroxide gel), magnesium perchlorate, ion exchange resin, and the like. Among these, it is preferable to select activated carbon, porous silica such as silica gel, and zeolite having a high specific surface area. Examples of the shape of the adsorbate include particles and fibers. In the case of particles, a fluid bed, in the case of fibers, a fixed bed, and a shape corresponding to the recovery system can be selected.
吸着剤に吸着質として捕集された溶剤は、空気、窒素をはじめとした不活性ガス、水蒸気などの加熱ガスの導入で脱着され、液化して溶剤に戻される。この溶剤は、一般的に吸脱着の過程で水分量が増大しているため、必要に応じて、高分子膜やゼオライト膜を用いた膜分離や、シリカゲルなどを用いた吸着や、比重差や、蒸留によって、除去させることができる。 The solvent collected as an adsorbate in the adsorbent is desorbed by introducing a heating gas such as air, nitrogen and other inert gases, and water vapor, and is liquefied and returned to the solvent. This solvent generally has an increased water content during the adsorption / desorption process, so as necessary, membrane separation using polymer membranes or zeolite membranes, adsorption using silica gel, etc. Can be removed by distillation.
本発明の回収溶剤中の成分は、上記の印刷時の使用溶剤により限定されるが、成分比については回収装置の特性により異なることになる。例えば、活性炭を吸着剤として用いる回収装置では、極性の高いアルコール類などは吸着能力が低いため回収しにくく、さらに脱着時の温度設定によっては、高沸点物質が脱着しにくく回収されにくくなる。 The components in the recovery solvent of the present invention are limited by the solvent used at the time of printing, but the component ratio varies depending on the characteristics of the recovery device. For example, in a recovery apparatus using activated carbon as an adsorbent, highly polar alcohols and the like are difficult to recover because of their low adsorption capacity, and depending on the temperature setting during desorption, high boiling point substances are difficult to desorb and difficult to recover.
本発明における回収溶剤の分析方法は、様々な方法が考えられるが、簡便に、かつ精確に測定できる方法が好ましい。これらの方法としては、ガスクロマトグラフィー、液体クロマトグラフィー、赤外吸収スペクトル、屈折率、密度比重、導電率、臭気などの測定が挙げられる。 Although various methods can be considered as the method for analyzing the recovered solvent in the present invention, a method that can be measured easily and accurately is preferable. Examples of these methods include gas chromatography, liquid chromatography, infrared absorption spectrum, refractive index, density specific gravity, conductivity, and odor.
ガスクロマトグラフィー測定は、回収溶剤をサンプリングして測定し、得られたチャートの保持時間で物質種を、面積比により組成比を算出することができる。検出器は、ＴＣＤ（熱伝導度検出器）、ＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）などを、必要とされる精度により選択することができる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことや、内部標準物質を使用することが望ましい。 In the gas chromatography measurement, the recovered solvent is sampled and measured, and the composition ratio can be calculated by the area ratio of the substance species based on the retention time of the obtained chart. As the detector, TCD (thermal conductivity detector), FID (hydrogen flame ionization detector) or the like can be selected according to the required accuracy. For measurement, it is desirable to prepare a calibration curve in advance or use an internal standard.
液体クロマトグラフィー測定も、ガスクロマトグラフィー測定と同様に回収溶剤をサンプリングして測定し、得られたチャートの面積比により組成比を算出することができる。 Similarly to the gas chromatography measurement, the liquid chromatography measurement can be performed by sampling the recovered solvent, and the composition ratio can be calculated from the area ratio of the obtained chart.
赤外吸収スペクトル測定は、セルにサンプリングする方法でも、回収溶剤の配管に設けられたセルでも測定することができる。得られたチャートから、特定の吸収帯の面積比、透過度（高さ）により組成比を算出できる。この方法の場合は、溶剤特有の結合に帰属される吸収帯を有する必要があり、例えば、チャートから、エステル結合のＣ＝Ｏ伸縮振動や、水酸基のＯ−Ｈ伸縮振動に帰属される吸収の面積比を算出し、その組成比を求めることができる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことや、内部標準物質を使用することが望ましい。 The infrared absorption spectrum measurement can be performed by a method of sampling in a cell or a cell provided in a recovery solvent pipe. From the obtained chart, the composition ratio can be calculated from the area ratio and transmittance (height) of a specific absorption band. In the case of this method, it is necessary to have an absorption band attributed to the bond peculiar to the solvent. For example, from the chart, the absorption band attributed to the C═O stretching vibration of the ester bond and the O—H stretching vibration of the hydroxyl group. The area ratio can be calculated and the composition ratio can be obtained. For measurement, it is desirable to prepare a calibration curve in advance or use an internal standard.
屈折率測定は、化学構造に起因して溶剤特有の屈折率を有することを利用した方法である。光源にＤ線（Ｎａ炎波長５８９ｎｍ）を用いた測定が一般的だが、太陽光線を用いた方法や、異なる波長の光源の測定を実施しその比分散値から算出する方法も用いることができる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことが望ましい。 Refractive index measurement is a method that utilizes the fact that it has a refractive index specific to a solvent due to its chemical structure. Measurement using D-rays (Na flame wavelength 589 nm) as a light source is common, but a method using sunlight or a method of measuring light sources having different wavelengths and calculating from the relative dispersion values can also be used. It is desirable to prepare a calibration curve in advance for measurement.
密度比重測定は、溶剤各成分特有の性状であるため、成分分析に用いることができる。測定方法としては、浮ひょう法、比重天秤法、比重ビン法などが挙げられ、比重、ＡＩＰ度、ボーメ度などの数値で得ることができる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことが望ましい。 The density specific gravity measurement is a property specific to each component of the solvent and can be used for component analysis. Examples of the measuring method include a buoyancy method, a specific gravity balance method, a specific gravity bin method, and the like, which can be obtained by numerical values such as specific gravity, AIP degree, and Baume degree. It is desirable to prepare a calibration curve in advance for measurement.
導電率測定は、化学構造に起因して溶剤特有の導電率を有することを利用した方法である。特に、水の導電率が高いことを利用して、水との混合系で使用することができる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことが望ましい。 Conductivity measurement is a method that utilizes the fact that it has a conductivity specific to a solvent due to its chemical structure. In particular, it can be used in a mixed system with water by utilizing the high conductivity of water. It is desirable to prepare a calibration curve in advance for measurement.
核磁気共鳴吸収法は、化学構造に起因して様々なパターンを示す。同じＣ−Ｈ結合でも周辺構造により異なる化学シフトでシグナルが現れるため、溶剤の構造で特徴的な結合にあらかじめ着目し、その化学シフトのシグナルの強度を用いて、溶剤の定量にも用いることができる。核磁気共鳴吸収法は一般に、プロトンＮＭＲ、Ｃ１３ＮＭＲなどが有機化合物の同定などに一般的である。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことが望ましい。 Nuclear magnetic resonance absorption shows various patterns due to chemical structure. Since signals appear at different chemical shifts depending on the surrounding structure even with the same C—H bond, attention should be paid in advance to characteristic bonds in the solvent structure, and the intensity of the chemical shift signal can be used to determine the solvent. it can. In general, proton NMR, C13NMR and the like are generally used for identification of organic compounds in the nuclear magnetic resonance absorption method. It is desirable to prepare a calibration curve in advance for measurement.
臭気測定は、臭気指数で示されるような官能臭気によるものもあるが、迅速に精確な組成比を得たい場合は、蒸気を半導体ガスセンサーなどの機器で分析する方法が適している。蒸気の量は、ラウールの法則により混合比率と相関が取れる。測定の際には、事前に検量線を作成しておくことが望ましい。 Although odor measurement may be based on a sensory odor as indicated by the odor index, a method of analyzing the vapor with a device such as a semiconductor gas sensor is suitable for obtaining an accurate composition ratio quickly. The amount of steam can be correlated with the mixing ratio according to Raoul's law. It is desirable to prepare a calibration curve in advance for measurement.
以下、実施例をあげて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
[実施例１]
不揮発分の溶剤組成が、酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝６５／３５である印刷インキを用いてグラビア印刷を実施し揮発した溶剤成分を、活性炭粒子を流動床とする回収装置で回収後、ゼオライト分離膜で水分を除去したところ、酢酸エチル／イソプロピルアルコールの混合溶剤である回収溶剤（Ａ）を得た。この回収溶剤（Ａ）５μｌを、検出器としてＴＣＤ、ガラス製カラムを有する島津製作所社製ガスクロマトグラフィー「ＧＣ−８Ａ」にて分析したところ、クロマトグラムのピーク面積比が酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝１８９１０５：９２１９６となった。あらかじめ作成した検量線から、回収溶剤（Ａ）の成分比は酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝７０／３０と算出されたため、回収溶剤（Ａ）に酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝６５／３５となるようイソプロピルアルコールを添加して印刷インキの原料、材料として再利用した。
[実施例２]
実施例１で得られた回収溶剤（Ａ）１０ｇに内部標準としてブタノール１ｇを添加したサンプル（Ｂ）を作成し、このサンプル（Ｂ）１５０μｌを、検出器として昭光通商社製屈折率検出器「ＲＩ−１０１」、４本の昭光通商社製液体クロマトグラフィー用カラム「ＬＦ−８０４」を有する液体クロマトグラフィー装置にて分析したところ、酢酸エチル、イソプロピルアルコール、ブタノールに起因するピークを得た。酢酸エチル、イソプロピルアルコールについて、あらかじめ作成した対ブタノールの検量線から、サンプル（Ｂ）の酢酸エチル、イソプロピルアルコールの比率を算出したところ、酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝７０／３０となった。そこで、回収溶剤（Ａ）に酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝６５／３５となるようイソプロピルアルコールを添加して印刷インキの原料、材料として再利用した。
[実施例３]
実施例１で得られた回収溶剤（Ａ）について、日本電子社製赤外分光光度計「ＪＩＲ−ＷＩＮＳＰＥＣ５０」にてＦＴ−ＩＲスペクトルを測定しスペクトルを得た。酢酸エチルのエステル結合中のＣ＝Ｏ伸縮振動に帰属される１７３５ｃｍ−１の吸収帯、イソプロピルアルコールの水酸基のＯ−Ｈ伸縮振動に帰属される約３４５０ｃｍ−１のブロードな吸収帯について着目し、その透過度の比は、４０．５３／３２．１４となった。あらかじめ作成した検量線から、回収溶剤（Ａ）の酢酸エチル、イソプロピルアルコールの比率を算出したところ、酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝７０／３０となった。そこで、回収溶剤（Ａ）に酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝６５／３５となるようイソプロピルアルコールを添加して印刷インキの原料、材料として再利用した。
[実施例４]
実施例１で得られた回収溶剤（Ａ）を、１００ｍｌの秤量びんで比重測定を行ったところ、８．４１２（２５℃）と算出された。あらかじめ作成した検量線から、回収溶剤（Ａ）の酢酸エチル、イソプロピルアルコールの比率を算出したところ、酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝７０／３０となった。そこで、回収溶剤（Ａ）に酢酸エチル／イソプロピルアルコール＝６５／３５となるようイソプロピルアルコールを添加して印刷インキの原料、材料として再利用した。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these Examples.
[Example 1]
After performing gravure printing using a printing ink with a non-volatile solvent composition of ethyl acetate / isopropyl alcohol = 65/35, the solvent component volatilized is recovered by a recovery device using activated carbon particles as a fluidized bed, and then the zeolite separation membrane The water was removed with a solvent to obtain a recovered solvent (A) which was a mixed solvent of ethyl acetate / isopropyl alcohol. When 5 μl of this recovered solvent (A) was analyzed by a gas chromatography “GC-8A” manufactured by Shimadzu Corporation having TCD as a detector and a glass column, the peak area ratio of the chromatogram was ethyl acetate / isopropyl alcohol = 189105: 92196. Since the component ratio of the recovered solvent (A) was calculated as ethyl acetate / isopropyl alcohol = 70/30 from the calibration curve prepared in advance, isopropyl alcohol was used so that the recovered solvent (A) had ethyl acetate / isopropyl alcohol = 65/35. Was reused as a raw material and material for printing ink.
[Example 2]
A sample (B) was prepared by adding 1 g of butanol as an internal standard to 10 g of the recovered solvent (A) obtained in Example 1, and 150 μl of this sample (B) was used as a detector. When analyzed with a liquid chromatography apparatus having “RI-101” and four liquid chromatography columns “LF-804” manufactured by Shokotsu Trading Co., Ltd., peaks derived from ethyl acetate, isopropyl alcohol and butanol were obtained. For ethyl acetate and isopropyl alcohol, the ratio of ethyl acetate and isopropyl alcohol in sample (B) was calculated from a calibration curve of butanol prepared in advance, and the ratio was ethyl acetate / isopropyl alcohol = 70/30. Therefore, isopropyl alcohol was added to the recovered solvent (A) so that ethyl acetate / isopropyl alcohol = 65/35, and reused as a raw material and material for printing ink.
[Example 3]
For the recovered solvent (A) obtained in Example 1, an FT-IR spectrum was measured with an infrared spectrophotometer “JIR-WINSPEC50” manufactured by JEOL Ltd. to obtain a spectrum. Focusing on an absorption band of 1735 cm −1 attributed to C═O stretching vibration in the ester bond of ethyl acetate, and a broad absorption band of about 3450 cm −1 attributed to OH stretching vibration of the hydroxyl group of isopropyl alcohol, The transmittance ratio was 40.53 / 32.14. From the calibration curve prepared in advance, the ratio of the recovery solvent (A) of ethyl acetate and isopropyl alcohol was calculated to be ethyl acetate / isopropyl alcohol = 70/30. Therefore, isopropyl alcohol was added to the recovered solvent (A) so that ethyl acetate / isopropyl alcohol = 65/35, and reused as a raw material and material for printing ink.
[Example 4]
When the specific gravity of the recovered solvent (A) obtained in Example 1 was measured using a 100 ml weighing bottle, it was calculated to be 8.412 (25 ° C.). From the calibration curve prepared in advance, the ratio of the recovery solvent (A) of ethyl acetate and isopropyl alcohol was calculated to be ethyl acetate / isopropyl alcohol = 70/30. Therefore, isopropyl alcohol was added to the recovered solvent (A) so that ethyl acetate / isopropyl alcohol = 65/35, and reused as a raw material and material for printing ink.
Claims (2)
The component analysis method is selected from the group of methods using gas chromatography measurement, liquid chromatography measurement, infrared absorption spectrum measurement, refractive index measurement, density specific gravity measurement, conductivity measurement, nuclear magnetic resonance absorption method, and odor test. The solvent recycling method according to claim 1, wherein the solvent recycling method is at least one method.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013133425A (en) * | 2011-12-27 | 2013-07-08 | Kyodo Printing Co Ltd | Method for forming rewinding prevention film for wrap film, coating material for forming rewinding prevention film used in the method, carton and carton blank having rewinding prevention film |
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2006
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