JP2008027582A - プラズマ処理装置用電極部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマの熱に曝された場合でも、熱応力により破壊することのないプラズマ処理装置用電極部材の製造方法を提供する。
【解決手段】プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用電極部材の製造方法であって、焼成によりアルミナセラミックスの多孔質体を形成した後、研削および研磨により成型を行い、その後、１０００℃〜１６００℃の範囲内の温度でもって再焼成する方法である。
【選択図】図２

Description

本発明は、プラズマ処理装置においてプラズマ発生用電極のガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用の電極部材およびその製造方法に関する。

基板や半導体装置などの電子部品の表面処理を行う装置として、プラズマ処理装置が知られている。
このプラズマ処理装置は、減圧雰囲気下でプラズマを発生させ、このプラズマの物理的・化学的作用により処理対象物表面のエッチングなどの処理を行うものである。

また、プラズマは、密封された処理室内に所定圧力のプラズマ発生用ガスを供給した状態で、処理室内の電極に高周波電圧を印加することにより発生される。
このようなプラズマ処理においては、処理目的に応じて高密度のプラズマを発生させることが望ましい場合がある。

例えば、半導体ウエハなどのシリコン基板を対象としたプラズマエッチングを行うプラズマ処理装置においては、処理効率を向上させる目的で、比較的高い圧力のガスをシリコンウエハの表面に対して吹き付ける方法が用いられている。

このようなプラズマ処理装置の電極に設けられる電極部材としては、３次元網目構造を有したセラミック製のものが用いられている。この３次元網目構造には隙間があり、この隙間がプラズマ発生用ガスを通過させるための複数の不規則経路になっている。

このような電極部材にプラズマ発生用ガスを供給することにより、不規則経路による整流作用によってガスの流量分布が均一になるため、異常放電が防止され、ばらつきのない均一なエッチングを行うことができる。
特開２００３−７６８２号公報

しかし、従来のプラズマ発生用の電極部材には、以下の課題がある。
すなわち、セラミックス製の多孔質電極部材を製造する場合、必要とされる空孔部の大きさに応じたサイズのセラミックの結晶粒を準備し、これらの結晶粒相互が接触する結晶粒界が焼結により接合されることによって多孔質体を形成する方法や、基材となるポリウレタンフォームにセラミックを付着させた後焼結する際にポリウレタンフォームが焼失することによって多孔質を形成する方法が知られているが、いずれの方法もプラズマ発生用電極部材として使用する際には、焼成された多孔質セラミックスを研削・研磨・ポリッシュ等の機械加工を行い、成型する必要がある。

ところで、このような機械加工を行った場合、セラミック基板表面の結晶を削り取ることになるから、多孔質セラミックス表面の結晶組織内には、図４の概略図に示すように、微小で且つ角部が角張ったクラックが多量に残留している。

このため、プラズマ処理装置におけるように、プラズマに直接曝される過酷な場所で使用した場合、多孔質セラミック表面にプラズマの発する熱による熱応力が発生し、これがセラミック基板表面の結晶組織内に存在するクラックの角張った角部に集中して微小なクラックを大きく成長させてしまい、その結果、図５の概略図に示すように、電極を破壊しセラミック片の落下を招いてしまうという問題が生じていた。

そこで、本発明は、プラズマの熱に曝された場合でも、熱応力により破壊することのないプラズマ処理装置用の電極部材およびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明のプラズマ処理装置用の電極部材は、プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用電極部材であって、
焼成により形成されたアルミナセラミックスの多孔質体を、研削および研磨を行い所定形状に成型する際に、当該多孔質体にできた微小な角張った部分に、再焼成を行うことにより、丸みを持たせるようにしたもので、
また再焼成の温度が、１０００℃〜１６００℃の範囲となるようにしたものである。

さらに、本発明のプラズマ処理装置用電極部材の製造方法は、プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用電極部材の製造方法であって、
焼成によりアルミナセラミックスの多孔質体を形成した後、研削および研磨により成型を行い、その後再焼成する方法であり、
また再焼成の温度が、１０００℃〜１６００℃の範囲とする方法である。

上記電極部材およびその製造方法によると、アルミナセラミックスの多孔質体を所定の電極部材に、切削・研磨・ポリッシング等の機械加工を施す際に発生する微小なクラックの角張った部分に、再焼成処理を施すことにより、丸みを持たせることができるので、プラズマ処理の際に熱応力が発生した場合でも、微小クラックが進展するのが防止され、したがって電極部材からのセラミック小片の剥落や破壊を抑制することができる。

以下、本発明の実施の形態に係るプラズマ処理装置用電極部材およびその製造方法について説明する。
本実施の形態に係るプラズマ処理用電極部材は、プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用のもので、先に、その製造方法について説明する。

まず、アルミナセラミックス多孔質体を準備する。
このアルミナセラミックス多孔質体は、例えば、アルミナ、シリカ等のセラミック原料の所定（所望）の粒径のものに、所定の溶剤、溶媒を添加混合して凝集体を作り、１５００℃〜１８００℃の温度にて焼成することにより製作される。

また、他の方法としては、三次元網目状構造のウレタンフォームを、アルミナ粉末を水と界面活性剤を加えてスラリー化したものの中に浸漬させて、流動性を持ったスラリー状にされたアルミナ粉末をウレタンフォームに含浸させ、さらに乾燥工程にて水分を除去した後、１５００℃〜から１８００℃でアルミナを焼結させる方法がある。このアルミナの焼結時に、基材のウレタンフォームが焼失することにより、多孔質状のもの、すなわちアルミナセラミックスの多孔質体が得られる。

上記いずれかの方法で得られたアルミナセラミックスの多孔質体を、プラズマ処理装置の電極の開口に設けられる電極部材用として、所定の形状に研削・研磨・ポリッシング等の機械加工を施し、この後、１０００℃〜１６００℃の温度で再焼成することにより、本発明に係る電極部材が得られる。

この再焼成処理は、アルミナセラミックスの多孔質体を電極部材として成型する際に行われる。すなわち、この再焼成により、研削・研磨・ポリッシング等を施す際にアルミナセラミックスの多孔質体表面に形成される微小なクラックの角張った部分に、丸みが形成されることになる（言い換えれば、丸みの形成作用が発揮される）。なお、図１にその概略図を示しておく。この図１は、アルミナセラミックスの多孔質体表面に形成される微小なクラックの角部が、図４に示す従来のものよりも丸くなっているのを示している。

このように、多孔質体表面に形成される微小なクラックの角部が丸くなるため、プラズマ処理中の熱により、多孔質体に熱応力が発生した場合でも、クラックの成長を抑制することができる。

上述したように、再焼成時における焼成温度を１０００℃〜１６００℃の間にした理由については、下記のとおりである。
すなわち、１０００℃より低い温度、例えば９００℃で再焼成した場合には、アルミナセラミックスの多孔質体表面に研削・研磨・ポリッシング等を施して所望の電極の形状に形成する際に発生する微小なクラックの角張った部分に丸みを持たせるには不十分であり、実験の結果、プラズマ処理を行う際に発生する熱応力によるクラック成長が起こり、数十回のプラズマ処理で、セラミック片がアルミナセラミックス多孔質体による電極から剥落する事象が発生した。

また、１６００℃を超えると、初期の焼成温度である約１７００℃に近い温度になってしまうので、アルミナセラミックスの多孔質体自体にゆがみ・そり等が生じ、研削・研磨・ポリッシング等により所定形状に形成された電極形状が維持できなくなるからである。

したがって、微小なクラックの角張った部分に丸みを持たせるに十分であり、ゆがみ・そり等を生じさせずに、電極形状を保つと言う観点から、再焼成温度としては、１０００℃以上で焼成温度以下の温度範囲、すなわち１０００℃〜１６００℃の範囲とされる。
［実施例］
次に、電極部材の製造方法の実施例を図２の工程図に基づき説明する。

まず、ポリウレタンフォームを最終的な電極の形状（例えば、円盤形状である）に裁断して基材とする（図２−（ａ））。ポリウレタンフォームは多孔質体であり、その空孔率は焼成後のアルミナセラミックスの多孔質体に対する所定（所望）の空孔率から決定される。

また、アルミナセラミックスの原料としてアルミナ粉末を準備し、ポリウレタンフォームへの含浸性を高めるために、水と界面活性材を付与してスラリー状に調整する（図２−（ｂ））。

次に、（ａ）で得られたポリウレタンフォームを（ｂ）で得られたアルミナスラリー中に浸漬させて、ポリウレタンフォームにアルミナを含浸させ、そして引き上げる（図２−（ｃ））。

次に、アルミナが含浸したポリウレタンフォームの水分を除去させるために乾燥させ、そして１７００℃の温度でアルミナを焼結（焼成）させる（図２−（ｄ））。その際にポリウレタンフォームは焼失するのでポリウレタンフォームの後が空孔となり多孔質のアルミナセラミックスが得られる。

次に、電極として所定（所望）の大きさに機械加工を施す（図２−（ｅ））。
具体的には、外形加工のための周辺部のダイヤモンドブレードによる研削、および電極としての面を出す為のダイヤモンド砥石による研磨、並びに砥粒によるポリッシングを施す。

次に、１６００℃にて再焼成を施す（図２−（ｆ））。
ここで、上述の製造方法により得られた電極部材と、従来の製造方法により得られた電極部材とを、比較すると以下のとおりである。

なお、従来の製造方法に係る比較資料として、上記（ａ）〜（ｅ）の工程を施した後、再焼成工程だけを省略したものを準備した。
こうして得られた、アルミナセラミックスの多孔質体の電極部材をプラズマ処理装置にセットし、ＳＦ_６を主成分とするガス中にてＲＦパワー２８００Ｗで５分間、シリコンウエハをエッチングする処理を行った後、５分間のクーリングを行う処理を、繰り返し行った。

その結果、再焼成を施していないアルミナセラミックスの多孔質体の電極部材においては、２００サイクルの連続プラズマ処理で２００ミクロン程度のアルミナ小片の剥落が認められたのに対し、本発明に係る再焼成を施したアルミナセラミックスの多孔質体の電極部材については、剥落は認められなかった。

ここで、上記電極部材の構成について簡単に説明しておく。
すなわち、この電極部材は、プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用の電極部材であって、
焼成により形成されたアルミナセラミックスの多孔質体を、研削および研磨を行い、所定形状に成型する際に、当該多孔質体にできた微小な角張った部分を、再焼成を行うことにより、丸みを持たせるようにしたもので、また再焼成の温度を１０００℃〜１６００℃の範囲としたものである。

上記電極部材およびその製造方法によると、アルミナセラミックスの多孔質体を所定の電極部材に、切削・研磨・ポリッシング等の機械加工を施す際に発生する微小なクラックの角張った部分に、再焼成処理を施すことにより、丸みを持たせることができるので、プラズマ処理の際に熱応力が発生した場合でも、微小クラックが進展するのが防止され、したがって電極部材からのセラミック小片の剥落や破壊を抑制することができるばかりでなく、当該アルミナセラミックスの多孔質体の電極部材を用いてプラズマによるエッチング処理を行う再に、セラミック小片落下による局所的エッチング不足を防止することができる。

なお、上記電極部材を用いたエッチング処理方法を、上述した電極部材の製造方法を含めて、以下に説明しておく。
まず、ポリウレタンフォームを最終的な電極の形状（例えば、円盤形状である）に裁断して基材とする（図３−（ａ））。ポリウレタンフォームは多孔質体であり、その空孔率は焼成後のアルミナセラミックスの多孔質体に対する所定（所望）の空孔率から決定される。

また、アルミナセラミックスの原料としてアルミナ粉末を準備し、ポリウレタンフォームへの含浸性を高めるために、水と界面活性材を付与してスラリー状に調整する（図３−（ｂ））。

次に、（ａ）で得られたポリウレタンフォームを（ｂ）で得られたアルミナスラリー中に浸漬させて、ポリウレタンフォームにアルミナを含浸させ、そして引き上げる（図３−（ｃ））。

次に、アルミナが含浸したポリウレタンフォームの水分を除去させるために乾燥させ、そして１７００℃の温度でアルミナを焼結（焼成）させる（図３−（ｄ））。その際にポリウレタンフォームは焼失するのでポリウレタンフォームの後が空孔となり多孔質のアルミナセラミックスが得られる。

次に、電極部材として所定（所望）の大きさに機械加工を施す（図３−（ｅ））。
具体的には、外形加工のための周辺部のダイヤモンドブレードによる研削、および電極としての面を出す為のダイヤモンド砥石による研磨、並びに砥粒によるポリッシングを施す。

次に、１６００℃にて再焼成を施す（図３−（ｆ））。
次に、アルミナセラミックスの多孔質体の電極部材をプラズマ処理装置にセットする（図３−（ｇ））。

次に、ＳＦ_６を主成分とするガス中にてＲＦパワー２８００Ｗでもって５分間プラズマを発生させて、シリコンウエハをエッチングする（図３−（ｈ））。
これらの工程により、エッチング処理が完了する。

なお、この場合についても、従来の製造方法に係る比較資料として、上記（ａ）〜（ｅ）の工程を施した後、再焼成工程だけを省略したものを準備した。
そして、本発明に係る電極部材と比較資料（再焼成を行わない電極部材）とを用いて、シリコンウエハにエッチング処理を施して、シリコンウエハを観察したところ、再焼成工程を施した電極部材による処理では、シリコンウエハが全面エッチングされたのに対し、再焼成工程を施さない電極部材による処理では、シリコンウエハの表面にセラミック小片の剥落があり、その部分がエッチングされず突起になっているものがあった。

本発明の電極部材およびその製造方法によると、アルミナセラミックスの多孔質体を所定の電極部材に、再焼成処理を施すことにより、角張った部分に丸みを持たせることができるので、プラズマ処理の際に熱応力が発生した場合でも、微小クラックが進展するのが防止されるため、例えばプラズマを用いたエッチング処理などに有効である。

本発明の実施の形態に係るプラズマ処理装置用電極部材表面の電子顕微鏡写真である。 同電極部材の製造方法を説明する工程図である。 同電極部材の処理工程まで含んだ製造方法を示す工程図である。 従来例に係るプラズマ処理装置用電極部材表面の概略図である。 同じく従来例に係るプラズマ処理装置用電極部材表面の概略図である。

Claims (4)

1. プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用の電極部材であって、
   焼成により形成されたアルミナセラミックスの多孔質体を、研削および研磨を行い所定形状に成型する際に、当該多孔質体にできた微小な角張った部分に、再焼成を行うことにより、丸みを持たせるようにした
   ことを特徴とするプラズマ処理装置用電極部材。
2. 再焼成の温度が、１０００℃〜１６００℃の範囲であることを特徴とする請求項１に記載のプラズマ処理装置用電極部材。
3. プラズマ発生用ガスを処理室に供給するためのガス供給口を有するプラズマ発生用電極の上記ガス供給口の前面に装着されるプラズマ処理装置用電極部材の製造方法であって、
   焼成によりアルミナセラミックスの多孔質体を形成した後、研削および研磨により成型を行い、
   その後再焼成することを特徴とするプラズマ処理装置用電極部材の製造方法。
4. 再焼成の温度が、１０００℃〜１６００℃の範囲であることを特徴とする請求項３に記載のプラズマ処理装置用電極部材の製造方法。
   

Images