JP2008007757A - Method for producing electroluminescent material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は発光素子を形成するための材料に関し、特に無機エレクトロルミネッセンス材料の作製方法に関する。 The present invention relates to a material for forming a light-emitting element, and more particularly to a method for manufacturing an inorganic electroluminescent material.
近年、テレビ、携帯電話、デジタルカメラ等における表示装置は、平面的で薄型の表示装置が求められており、この要求を満たすための表示装置として、自発光型である発光素子を利用した表示装置が注目されている。自発光型の発光素子の一つとして、エレクトロルミネッセンス（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ、以下ＥＬとも記す）を利用する発光素子があり、この発光素子は、発光材料を一対の電極で挟み、電圧を印加することにより、発光材料からの発光を得ることができるものである。 In recent years, display devices in televisions, mobile phones, digital cameras, and the like have been demanded to be flat and thin display devices, and display devices using self-luminous light-emitting elements as display devices to satisfy these requirements. Is attracting attention. One of self-luminous light-emitting elements is a light-emitting element that uses electroluminescence (hereinafter also referred to as EL). This light-emitting element is formed by sandwiching a light-emitting material between a pair of electrodes and applying a voltage. The light emission from the light emitting material can be obtained.
このような自発光型の発光素子は、液晶ディスプレイに比べ画素の視認性が高く、バックライトが不要である等の利点があり、フラットパネルディスプレイ素子として好適であると考えられている。また、このような発光素子は、薄型軽量に作製できることも大きな利点である。また、非常に応答速度が速いことも特徴の一つである。 Such a self-luminous light emitting element has advantages such as higher pixel visibility than a liquid crystal display and no need for a backlight, and is considered to be suitable as a flat panel display element. In addition, it is a great advantage that such a light-emitting element can be manufactured to be thin and light. Another feature is that the response speed is very fast.
さらに、このような自発光型の発光素子は膜状に形成することが可能であるため、大面積の素子を形成することにより、面発光を容易に得ることができる。このことは、白熱電球やＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）に代表される点光源、あるいは蛍光灯に代表される線光源では得難い特色であるため、照明等に応用できる面光源としての利用価値も高い。 Further, since such a self-luminous light emitting element can be formed into a film shape, surface emission can be easily obtained by forming a large-area element. This is a feature that is difficult to obtain with a point light source typified by an incandescent bulb or LED (Light Emitting Diode), or a line light source typified by a fluorescent lamp, and therefore has high utility value as a surface light source that can be applied to illumination or the like.
エレクトロルミネッセンスを利用する発光素子は、発光材料が有機化合物であるか、無機化合物であるかによって区別され、一般的に、前者は有機ＥＬ素子、後者は無機ＥＬ素子と呼ばれている。 A light-emitting element using electroluminescence is distinguished depending on whether the light-emitting material is an organic compound or an inorganic compound. Generally, the former is called an organic EL element and the latter is called an inorganic EL element.
無機ＥＬ素子は、その素子構成により、分散型無機ＥＬ素子と薄膜型無機ＥＬ素子とに分類される。前者は、発光材料の粒子をバインダ中に分散させた発光層を有し、後者は、蛍光材料の薄膜からなる発光層を有している点に違いがある。しかし、そのメカニズムは共通しており、高電界で加速された電子による母体材料又は発光中心の衝突励起により発光が得られる。そのため、一般的な無機ＥＬ素子で発光を得るためには高い電界が必要であり、発光素子に数百ボルトの電圧を印加する必要がある。例えば、近年フルカラーディスプレイに必要とされる高輝度の青色発光の無機ＥＬ素子が開発されたが、１００〜２００Ｖの駆動電圧が必要である（例えば、非特許文献１参照）。そのため、無機ＥＬ素子は消費電力が大きく、中小型サイズのディスプレイ、例えば、携帯電話等のディスプレイには採用することが難しかった。 Inorganic EL elements are classified into a dispersion-type inorganic EL element and a thin-film inorganic EL element depending on the element structure. The former has a light emitting layer in which particles of a light emitting material are dispersed in a binder, and the latter has a light emitting layer made of a thin film of a fluorescent material. However, the mechanism is common, and light emission can be obtained by collision excitation of the base material or emission center by electrons accelerated by a high electric field. Therefore, in order to obtain light emission with a general inorganic EL element, a high electric field is required, and it is necessary to apply a voltage of several hundred volts to the light emitting element. For example, although a high-luminance blue light-emitting inorganic EL element required for a full color display has been developed in recent years, a driving voltage of 100 to 200 V is necessary (for example, see Non-Patent Document 1). For this reason, the inorganic EL element consumes a large amount of power, and it has been difficult to adopt it for a small-sized display such as a mobile phone.
従来、無機ＥＬ素子における発光材料を合成する場合、電気炉での焼成において、母体材料に、発光中心となる不純物元素を含む材料（付活剤として添加される）または、蛍光材料を混合して焼成を行っていた。しかしこのような場合、高温焼成であると母体材料そのものが分解し、焼成後に欠陥を有する材料が作製されてしまう。このような欠陥は無機ＥＬ素子の発光輝度等の特性に影響が出る問題があった。 Conventionally, when synthesizing a light emitting material in an inorganic EL element, a material containing an impurity element serving as a light emission center (added as an activator) or a fluorescent material is mixed with a base material in firing in an electric furnace. It was firing. However, in such a case, the base material itself is decomposed by high-temperature firing, and a material having defects is produced after firing. Such a defect has a problem of affecting characteristics such as light emission luminance of the inorganic EL element.
このような解決策として、蛍光体原料の上に雰囲気ガス原料の別の坩堝を設ける方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかし二硫化炭素（ＣＳ２）のような沸点の非常に低い材料を使用してその雰囲気を作り出している。さらにこの二硫化炭素は引火点が−３０℃、発火点が１００℃と非常に低く、非常に蒸発しやすく空気と混合することで爆発性の混合ガスとなる。そのため作業や材料の取り扱いに危険性が増す。 As such a solution, a method of providing another crucible of an atmospheric gas material on a phosphor material has been proposed (see, for example, Patent Document 1). However, the atmosphere is created using a material with a very low boiling point, such as carbon disulfide (CS 2 ). Furthermore, this carbon disulfide has an extremely low flash point of −30 ° C. and an ignition point of 100 ° C., and is very easy to evaporate and becomes an explosive mixed gas when mixed with air. This increases the risk of work and material handling.
また、無機ＥＬ素子で利用する無機ＥＬ材料、特にその中でも発光材料は不純物に敏感であり、母体材料内の発光中心となる不純物以外の発光機構に関与しない不純物が存在すると発光材料の特性が低下する。発光材料を焼成により合成する際、合成には必要となるが母体材料には含有させたくない元素を含む材料を用いる場合がある。しかし従来知られた発光材料の合成方法では全ての必要な材料を一緒に混合させ、ある必要な温度で焼成が行われる。従ってこのような場合、焼成後には必要とならない不純物や未反応材料、さらには副生成物を除去するために洗浄を行う必要がある。洗浄方法は、除去したい物質によって使い分けられるが、純水、酸洗浄、塩基洗浄等を利用した洗浄も必要となることがある。このような場合は、溶液を利用した洗浄となるため最後には乾燥が必要となる。
上記問題に鑑み、本発明は、従来に比べ、発光輝度や発光効率、寿命を改善したエレクトロルミネッセンス材料の作製方法、さらには工程を削減し、また、安全性の高いエレクトロルミネッセンス材料の作製方法を提供する。また、エレクトロルミネッセンス材料の合成には必要だが、発光機構には不純物となる元素を含む材料を利用する場合のエレクトロルミネッセンス材料の作製方法を提供する。また、このようにして合成したエレクトロルミネッセンス材料を利用した発光装置および電子機器を提供することを課題とする。 In view of the above problems, the present invention provides a method for producing an electroluminescent material that has improved light emission luminance, luminous efficiency, and life compared to the conventional method, and further reduces the number of steps, and a method for producing an electroluminescent material with high safety. provide. In addition, the present invention provides a method for manufacturing an electroluminescent material, which is necessary for the synthesis of an electroluminescent material but uses a material containing an element which becomes an impurity for a light emission mechanism. It is another object of the present invention to provide a light-emitting device and an electronic device using the electroluminescent material synthesized in this way.
本発明は、封管容器内に蒸気圧の異なる複数の材料を離間して配置させ、少なくとも一の材料を蒸発するように加熱焼成してエレクトロルミネッセンス材料を焼成し作製することを要旨とする。 The gist of the present invention is that a plurality of materials having different vapor pressures are arranged apart from each other in a sealed tube container, and the electroluminescent material is baked by heating and baking so as to evaporate at least one material.
本発明のエレクトロルミネッセンス材料の作製方法の一形態は、反応容器内に、第１の坩堝に収容された第１の材料と、焼成時に反応容器内で気体となる第２の坩堝に収容された第２の材料を配設し、反応容器内を減圧状態とし、反応容器内を減圧状態に保った状態で密閉封止し、該密閉封止した反応容器を加熱して、第２の材料を蒸発させつつ、第１の材料を焼成する。 In one embodiment of the method for manufacturing an electroluminescent material of the present invention, the first material housed in the first crucible and the second crucible that becomes a gas in the reaction container during firing are housed in the reaction container. A second material is disposed, the reaction vessel is evacuated, hermetically sealed with the reaction vessel kept under reduced pressure, the hermetically sealed reaction vessel is heated, and the second material is The first material is fired while being evaporated.
また、本発明のエレクトロルミネッセンス材料の作製方法の一形態は、オリフィスによって隔てられた第１の領域と第２の領域とを含む反応容器内に、第１の領域に収容された第１の材料と、焼成時に反応容器内で気体となる第２の領域に収容された第２の材料を配設し、反応容器内を減圧状態とし、反応容器内を減圧状態に保った状態で密閉封止し、該密閉封止した反応容器を加熱して第２の材料を蒸発させつつ、第１の材料を焼成する。 In one embodiment of the method for producing an electroluminescent material of the present invention, a first material accommodated in a first region is contained in a reaction container including a first region and a second region separated by an orifice. And a second material housed in a second region that becomes a gas in the reaction vessel at the time of firing, the inside of the reaction vessel is in a reduced pressure state, and the inside of the reaction vessel is kept in a reduced pressure state and hermetically sealed Then, the first material is fired while heating the hermetically sealed reaction vessel to evaporate the second material.
本発明によれば、エレクトロルミネッセンス材料の発光特性に悪影響を及ぼす不純物を極力減らすことができるため、従来よりも発光輝度や発光効率、寿命を改善することができる。また、本発明によりエレクトロルミネッセンス材料を作製するにあたり、作業工程を削減し安全性を確保することができる。 According to the present invention, since impurities that adversely affect the light emission characteristics of the electroluminescent material can be reduced as much as possible, the light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved as compared with the prior art. Moreover, when producing electroluminescent material by this invention, a work process can be reduced and safety | security can be ensured.
本発明で用いることができる発光材料としては、カルコゲナイド化合物（周期表の第１６族のカルコゲン元素、つまり酸素（Ｏ）、硫黄（Ｓ）、セレン（Ｓｅ）、テルル（Ｔｅ）、またはポロニウム（Ｐｏ）のいずれかで構成される化合物）やその複合材料を母体材料とし、発光中心として遷移金属や希土類金属とその化合物、さらにハロゲン化合物を添加した蛍光体を用いることができる。例えば酸化亜鉛、硫化亜鉛、セレン化亜鉛、硫化マグネシウム、硫化カルシウム、硫化ストロンチウムなどが母体材料として挙げられる。さらにＳｒＧａ２Ｓ４、ＺｎＭｇＳ２、ＺｎＳｉ２Ｏ４のようにカルコゲナイド化合物の複合材料を使用してもよい。また、カルコゲナイド化合物でなく、１５族（つまり窒素（Ｎ）、リン（Ｐ）、砒素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓｂ）、ビスマス（Ｂｉ））で構成される化合物を母体材料として用いても良い。１５族で構成される化合物としては、例えば、窒化シリコン、窒化ガリウム、窒化アルミニウムなどがある。さらに窒化物とカルコゲナイド化合物との複合材料を母体材料に用いても良い。 The light-emitting material that can be used in the present invention includes chalcogenide compounds (chalcogen elements belonging to Group 16 of the periodic table, that is, oxygen (O), sulfur (S), selenium (Se), tellurium (Te), or polonium (Po). )) Or a composite material thereof, and a phosphor containing a transition metal or a rare earth metal and a compound thereof, and a halogen compound as a luminescent center can be used. Examples of the base material include zinc oxide, zinc sulfide, zinc selenide, magnesium sulfide, calcium sulfide, and strontium sulfide. Further, a chalcogenide compound composite material such as SrGa 2 S 4 , ZnMgS 2 , or ZnSi 2 O 4 may be used. Further, instead of the chalcogenide compound, a compound composed of Group 15 (that is, nitrogen (N), phosphorus (P), arsenic (As), antimony (Sb), bismuth (Bi)) may be used as the base material. Examples of the group 15 compound include silicon nitride, gallium nitride, and aluminum nitride. Further, a composite material of a nitride and a chalcogenide compound may be used as the base material.
上記のような母体材料を無機エレクトロルミネッセンス材料（以下無機ＥＬ材料ともいう）に使用する場合、その母体材料と同じ元素を含む雰囲気で焼成を行うことで欠陥の発生を緩和することができる。例えば母体材料がカルコゲナイド化合物であれば、母体材料と同じ元素を含む雰囲気とは硫黄（Ｓ）雰囲気、または、酸素（Ｏ）雰囲気等である。焼成する際に、雰囲気にする材料を母体材料とは別に配置させるため、母体材料に、発光中心となる不純物元素を含む材料などの付活剤や、副付活剤を混合させておくこともできる。本発明では雰囲気にする材料としては、母体材料に置換する材料ではなく、母体材料に生じた欠陥を補充する元素を有する材料を用いる。 When the base material as described above is used for an inorganic electroluminescent material (hereinafter also referred to as an inorganic EL material), generation of defects can be reduced by firing in an atmosphere containing the same element as the base material. For example, when the base material is a chalcogenide compound, the atmosphere containing the same element as the base material is a sulfur (S) atmosphere, an oxygen (O) atmosphere, or the like. In order to arrange the material for the atmosphere separately from the base material when firing, it is also possible to mix an activator such as a material containing an impurity element serving as a light emission center or a secondary activator in the base material. it can. In the present invention, as the material for the atmosphere, a material having an element that replenishes defects generated in the base material is used instead of a material that replaces the base material.
無機ＥＬ材料の合成を行う場合、焼成を行うための電気炉としてマッフル炉、横型管状炉、縦型管状炉等が使用できる。また焼成する際に材料を収容するために坩堝のような開管の容器を用いることができる。または材料を容器に収容せずに、石英管の中に直接設けてもよいし、石英管の中に封入してもよい（封管ともいう）。材料を封入する場合は真空状態で封入することもできるし、窒素やアルゴンのような不活性ガスと共に封入することもできる。 When an inorganic EL material is synthesized, a muffle furnace, a horizontal tubular furnace, a vertical tubular furnace, or the like can be used as an electric furnace for performing firing. In addition, an open tube container such as a crucible can be used to store the material during firing. Alternatively, the material may be provided directly in the quartz tube without being contained in the container, or may be sealed in the quartz tube (also referred to as a sealed tube). When encapsulating the material, it can be encapsulated in a vacuum state or with an inert gas such as nitrogen or argon.
封管や開管の炉心管として石英材質の管を使用する場合、石英ガラスの耐熱温度を超えないまでの温度である、およそ１３００℃以下で焼成を行うことが好ましい。高温で焼成を行うほど、石英管自体に洗浄で取りきれず付着していたアルカリ金属等の付着物が拡散し、石英管の耐熱温度が下がる、または、石英が結晶化しクリストバライトとなることがある。そのため炉心管は目的に応じ、石英だけではなくアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ホウ素（ＢＮやＰＢＮ）、マグネシア（ＭｇＯ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、カルシア（ＣａＯ）、シリカ（ＳｉＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、イットリア（Ｙ２Ｏ５）などのセラミックス管を使用することができる。または、タンマン管のように片方が閉じられた管を使用することも可能である。しかし封管では加工の問題上、セラミックスを使用することは難しく石英が好ましい。 When a quartz tube is used as a sealed tube or an open tube core tube, firing is preferably performed at about 1300 ° C. or less, which is a temperature that does not exceed the heat resistance temperature of quartz glass. The higher the temperature, the more the deposits such as alkali metal that could not be removed by washing will diffuse to the quartz tube itself and the heat resistance temperature of the quartz tube will decrease, or quartz may crystallize and become cristobalite. . Therefore, depending on the purpose, the core tube is not only quartz but also alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), silicon carbide (SiC), boron nitride (BN or PBN), magnesia (MgO), zirconia (ZrO 2 ). Ceramic tubes such as calcia (CaO), silica (SiO 2 ), titania (TiO 2 ), and yttria (Y 2 O 5 ) can be used. Alternatively, it is possible to use a tube closed on one side, such as a Tamman tube. However, for sealed tubes, it is difficult to use ceramics due to processing problems, and quartz is preferred.
封管や開管において、材料を収容する容器として坩堝を使用しても良いし、目的に応じて坩堝を使用しなくても良い。坩堝を使用する場合、良く洗浄された、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化珪素（ＳｉＣ）、窒化ホウ素（ＢＮやＰＢＮ）、白金（Ｐｔ）、チタン（Ｔｉ）、グラファイト（Ｃ）、マグネシア（ＭｇＯ）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、カルシア（ＣａＯ）、シリカ（ＳｉＯ２）、チタニア（ＴｉＯ２）、イットリア（Ｙ２Ｏ５）などが材質に挙げられる。坩堝には同材質の蓋があっても良い。またその蓋には穴や溝が加工されていても良い。材料を坩堝に収容する場合も石英等の管に直接載せる場合も、より管内の雰囲気に曝すために、表面積を広くなるように収容することが好ましい。そのため坩堝の形状は深い坩堝でも良いが、好ましくは浅めの坩堝が良い。 In a sealed tube or an open tube, a crucible may be used as a container for storing material, or a crucible may not be used depending on the purpose. When using a crucible, well-cleaned alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), silicon carbide (SiC), boron nitride (BN or PBN), platinum (Pt), titanium (Ti), graphite Examples of the material include (C), magnesia (MgO), zirconia (ZrO 2 ), calcia (CaO), silica (SiO 2 ), titania (TiO 2 ), and yttria (Y 2 O 5 ). The crucible may have the same material lid. Moreover, a hole or a groove may be processed in the lid. Whether the material is housed in a crucible or directly placed on a tube made of quartz or the like, it is preferable to house the material so as to increase the surface area in order to be exposed to the atmosphere in the tube. Therefore, the crucible may be a deep crucible, but preferably a shallow crucible.
管状炉を利用する場合には、縦型管状炉と横型管状炉で母体材料と雰囲気とさせる材料の配置が異なる。横型管状炉では開管でも良いし封管でも使用できる。縦型管状炉では作業性から封管が望ましい。管状炉の有する温度分布の差を利用し、雰囲気とさせる材料が母体材料より沸点や昇華温度が低い場合は、より温度の低い位置に配置すればよい。逆に雰囲気とさせる材料が母体材料よりも沸点や昇華温度が高い場合はより温度の高い位置に配置すればよい。もしくは母体材料が気体となることなく雰囲気となる材料のみが気体となるように配置することもできる。 In the case of using a tubular furnace, the arrangement of the base material and the atmosphere is different between the vertical tubular furnace and the horizontal tubular furnace. In a horizontal tubular furnace, an open tube or a sealed tube can be used. In a vertical tubular furnace, a sealed tube is desirable from the viewpoint of workability. If the material used as the atmosphere has a lower boiling point or sublimation temperature than the base material using the difference in temperature distribution of the tubular furnace, it may be placed at a lower temperature position. Conversely, when the material to be used for the atmosphere has a boiling point or sublimation temperature higher than that of the base material, the material may be placed at a higher temperature. Or it can also arrange | position so that only the material used as an atmosphere may become gas, without a base material becoming gas.
母体材料を構成する元素と同じ元素で雰囲気を作り、炉心管を使用した開管で焼成を行う場合、雰囲気を作る材料が母体材料に近い沸点または昇華温度である必要が出てくる。雰囲気をつくる材料（以下雰囲気材料とも表記する）が母体材料より低い沸点または昇華温度であると、母体材料が反応する前に雰囲気材料の雰囲気となってしまう。また逆に雰囲気をつくる材料が母体材料より高い沸点または高い昇華温度であると完全に雰囲気材料の雰囲気にならないまま焼成が進行してしまう、または、雰囲気になる前に焼成が終了してしまう。封管では、雰囲気材料が母体材料よりある程度低い沸点または低い昇華温度である場合には、特に問題無いため、材料の選択にも幅が広がる。そして硫黄または酸素が母体材料から抜けて欠陥が生じても雰囲気中の硫黄または酸素が補充されるため、欠陥の無い、もしくは欠陥の少ない材料を合成することができる。しかし母体材料よりも沸点や昇華温度が高い雰囲気材料で封管内の雰囲気を作ろうとするとその雰囲気になることなく、合成が完了してしまう。 When an atmosphere is formed with the same elements as the elements constituting the base material and firing is performed with an open tube using a furnace core tube, the material forming the atmosphere needs to have a boiling point or sublimation temperature close to that of the base material. If the material that creates the atmosphere (hereinafter also referred to as “atmosphere material”) has a boiling point or sublimation temperature lower than that of the base material, the atmosphere of the base material becomes an atmosphere before the base material reacts. Conversely, if the material that creates the atmosphere has a higher boiling point or higher sublimation temperature than the base material, the firing proceeds without being completely in the atmosphere of the atmosphere material, or the firing ends before the atmosphere is reached. In the sealed tube, since there is no particular problem when the atmospheric material has a boiling point or a sublimation temperature lower than that of the base material to some extent, the selection of the material is also widened. Even if sulfur or oxygen escapes from the base material and defects occur, sulfur or oxygen in the atmosphere is replenished, so that a material having no defects or few defects can be synthesized. However, if an atmosphere in the sealed tube is made of an atmosphere material having a boiling point or sublimation temperature higher than that of the base material, the synthesis is completed without becoming the atmosphere.
そのため雰囲気をつくる材料には、母体材料よりも沸点や昇華温度が近いながらもある程度低い材料を用いる必要がある。例えば硫化亜鉛を母体材料に用いる場合、硫化亜鉛の沸点は９００℃程度であり、昇華温度が１１００〜１２００℃程度である。そのため、硫黄雰囲気にしたい場合には沸点や昇華温度が上記よりも低い雰囲気材料を用いる必要がある。母体材料自体を雰囲気材料として利用しても良い。それに対し沸点の低すぎる材料、例えば硫黄単体（４５０℃程度）や二硫化炭素（４５℃程度）では温度分布のある管状炉を使用すると低温部で硫黄等が析出してしまう恐れがある。特に硫化物は焼成中の酸化を嫌うため酸素雰囲気を好まない。また硫化水素を使用してしまうと、毒性が強く作業や管理に問題が起こったり注意が必要となり困難になる。そこで、雰囲気材料としては遷移金属や希土類金属の硫化物、その複合化合物が考えられ、Ａｌ２Ｓ３、ＣａＳ、ＦｅＳ、Ｎａ２Ｓ、ＧａＳ、Ｇａ２Ｓ３などが考えられる。その他、窒素雰囲気にしたい場合はＣａ３Ｎ２、ＧａＮ、Ｓｉ３Ｎ４などのような材料が利用できる。また、雰囲気材料のみが気体となり、母体材料は気体とならないような材料を選んでも良い。 For this reason, it is necessary to use a material that has a lower boiling point and sublimation temperature than the base material, but is somewhat lower than the base material. For example, when zinc sulfide is used for the base material, the boiling point of zinc sulfide is about 900 ° C., and the sublimation temperature is about 1100 to 1200 ° C. Therefore, when a sulfur atmosphere is desired, it is necessary to use an atmosphere material whose boiling point and sublimation temperature are lower than those described above. The base material itself may be used as the atmosphere material. On the other hand, if a tubular furnace having a temperature distribution is used with a material having a boiling point that is too low, for example, sulfur alone (about 450 ° C.) or carbon disulfide (about 45 ° C.), sulfur or the like may be deposited at a low temperature portion. In particular, sulfide does not like an oxygen atmosphere because it dislikes oxidation during firing. Also, if hydrogen sulfide is used, it is highly toxic and causes problems in work and management and requires attention, making it difficult. Therefore, transition metals, rare earth metal sulfides, and composite compounds thereof are conceivable as the atmosphere material, and Al 2 S 3 , CaS, FeS, Na 2 S, GaS, Ga 2 S 3, and the like are conceivable. In addition, when a nitrogen atmosphere is desired, materials such as Ca 3 N 2 , GaN, Si 3 N 4 can be used. Alternatively, a material may be selected in which only the atmosphere material is gas and the base material is not gas.
また無機ＥＬ材料の発光材料は、発光中心となる不純物以外の不純物を含まずに純度が高いことが重要である。そこで雰囲気材料としてフラックスを使用し、該フラックス雰囲気を作ることで純度が良く単相の無機ＥＬ材料を得ることができる。単相とは目的とする材料に副生成物が混入していない状態を言い、組成が同じ生成物が集まった結晶性の良い状態のことである。また、フラックスは、結晶性を良くするため、もしくは単結晶を生成するために利用する。焼成においてフラックスを使用する場合、フラックスとしては、ハロゲン化合物が多く用いられる。ハロゲン化合物とは遷移金属や希土類金属のハロゲン元素（周期表の１７族）、つまりフッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）、アスタチン（Ａｔ）で構成される化合物である。例えば塩化マグネシウム、塩化カリウム、塩化鉛、塩化ナトリウム、塩化亜鉛、塩化バリウム、塩化アンモニウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化カリウム、臭化バリウム、塩化銅（Ｉ）、塩化銅（ＩＩ）などが挙げられる。 In addition, it is important that the light-emitting material of the inorganic EL material has high purity without containing impurities other than the impurity serving as the emission center. Therefore, by using a flux as the atmosphere material and creating the flux atmosphere, a single-phase inorganic EL material with high purity can be obtained. A single phase means a state in which no by-product is mixed in the target material, and is a state of good crystallinity in which products having the same composition are collected. Further, the flux is used for improving crystallinity or for producing a single crystal. When a flux is used in firing, a halogen compound is often used as the flux. A halogen compound is a transition metal or a rare earth metal halogen element (group 17 of the periodic table), that is, a compound composed of fluorine (F), chlorine (Cl), bromine (Br), iodine (I), and astatine (At). It is. Examples include magnesium chloride, potassium chloride, lead chloride, sodium chloride, zinc chloride, barium chloride, ammonium chloride, sodium iodide, potassium iodide, barium bromide, copper (I) chloride, copper (II) chloride and the like.
このようなフラックスはキャリアガスとして機能し、封管内の低温部に目的の材料を析出させることができる。また、材料を焼成時に配置した場所とは異なる位置に合成することができる。そのためフラックスに発光機構に悪影響を及ぼす不純物が含まれていた場合にも、合成される材料に含まれる不純物濃度は、フラックスよりも低く合成することができる。また、フラックスは母体材料と混合することなく離れた位置に配置されるため、フラックスに含まれる不純物を母体材料に含有させることなくフラックスの雰囲気にすることができる。目的の材料が析出される低温部に、結晶成長させる核として単結晶物質を設置することでより成長を促すこともできる。単結晶とは単結晶基板であっても良いし数百〜数千ミクロン程度の単結晶そのものであっても良い。単結晶とは砒化ガリウムやサファイアの他に、窒化ガリウムや窒化アルミニウムなどの窒化物単結晶、炭化珪素などの炭化物単結晶、アルミナ、マグネシア、酸化亜鉛などの酸化物単結晶、シリコンなどの金属単結晶である。このような単結晶は作製する材料の結晶系を考慮して選択する。結晶成長する目的の材料の結晶系と同じ単結晶を使用することが好ましい。 Such a flux functions as a carrier gas, and can deposit a target material in a low temperature portion in the sealed tube. Moreover, it can synthesize | combine in the position different from the place which arrange | positioned material at the time of baking. Therefore, even if the flux contains impurities that adversely affect the light emission mechanism, the concentration of impurities contained in the synthesized material can be synthesized lower than that of the flux. Further, since the flux is disposed at a position apart from the base material without being mixed with the base material, it is possible to make the atmosphere of the flux without causing the base material to contain impurities contained in the flux. Growth can be further promoted by installing a single crystal substance as a nucleus for crystal growth in a low temperature portion where the target material is deposited. The single crystal may be a single crystal substrate or a single crystal of about several hundred to several thousand microns. Single crystals include gallium arsenide and sapphire, nitride single crystals such as gallium nitride and aluminum nitride, carbide single crystals such as silicon carbide, oxide single crystals such as alumina, magnesia, and zinc oxide, and metal single crystals such as silicon. It is a crystal. Such a single crystal is selected in consideration of the crystal system of the material to be manufactured. It is preferable to use the same single crystal as the crystal system of the target material for crystal growth.
本発明に係るエレクトロルミネッセンス材料の作製方法の一形態は、封管容器内に第１の坩堝に収容された第１の材料と第２の坩堝に収容された焼成時の雰囲気となる第２の材料とをお互いが接しないように設け、焼成することによって第１の材料と第２の材料とは異なる位置に第３の材料を形成する。なお、第２の材料は、発光機構には悪影響を及ぼす不純物を含み、第３の材料に含まれる不純物濃度は第２の材料よりも低い。また、第３の材料は単結晶の状態であってもよい。また、第１の材料と第２の材料とは異なる位置に結晶化を促進する機能を有する単結晶材料を設置してもよい。 In one embodiment of the method for manufacturing an electroluminescent material according to the present invention, the first material housed in the first crucible in the sealed tube container and the firing atmosphere housed in the second crucible are used. The third material is formed at a position different from the first material and the second material by providing the materials so as not to contact each other and baking the materials. Note that the second material contains impurities that adversely affect the light emission mechanism, and the impurity concentration contained in the third material is lower than that of the second material. The third material may be in a single crystal state. In addition, a single crystal material having a function of promoting crystallization may be provided at a position different from the first material and the second material.
上記構成において、第２の材料とは周期表第１５族、第１６族及び第１７族から選択された元素を含む化合物であってもよい。また、焼成前の封管された反応容器の雰囲気は真空もしくは不活性ガスであってもよい。また、第１の材料の方が第２の材料よりも蒸気圧が低ければ、温度分布を有する反応容器内で第１の材料よりも温度の低い位置に第２の材料を配置すればよい。逆に、第１の材料の方が第２の材料よりも蒸気圧が高ければ、反応容器内で第１の材料より温度の高い位置に第２の材料を配置すればよい。 In the above structure, the second material may be a compound containing an element selected from Group 15, Group 16, and Group 17 of the periodic table. Further, the atmosphere of the sealed reaction vessel before firing may be a vacuum or an inert gas. Further, if the vapor pressure of the first material is lower than that of the second material, the second material may be disposed at a lower temperature than the first material in the reaction vessel having the temperature distribution. On the other hand, if the vapor pressure of the first material is higher than that of the second material, the second material may be disposed at a temperature higher than that of the first material in the reaction vessel.
上記構成において、第１の材料と第２の材料とは、封管された反応容器へ、分離して収容することができる。例えば、第１の材料と第２の材料はオリフィスで隔てられていてもよいし、第１の材料は第１の坩堝に、第２の材料は第２の坩堝に収容されていても良い。 In the above configuration, the first material and the second material can be separated and accommodated in a sealed reaction vessel. For example, the first material and the second material may be separated by an orifice, the first material may be accommodated in a first crucible, and the second material may be accommodated in a second crucible.
上記構成において、第１の材料及び第２の材料とは無機物質を用いることができる。 In the above structure, an inorganic substance can be used as the first material and the second material.
上記構成において作製された材料を使用した発光素子、当該発光素子を有する照明装置のような発光装置を提供することができる。また本発明を用いた発光装置を表示部に用いて電子機器を提供することができる。 A light-emitting element using the material manufactured in the above structure and a light-emitting device such as a lighting device including the light-emitting element can be provided. In addition, an electronic device can be provided by using the light-emitting device of the present invention for the display portion.
本発明では、様々な母体材料を使用し、発光中心となる不純物元素を含む様々な材料を添加することでより効率の良い発光材料や寿命の長い発光材料、輝度の高い発光材料とし、さらには発光色を変えることができる。発光材料としては硫化物や酸化物のようなカルコゲナイド化合物、窒化物やそれらの複合材料が使われることが主である。本発明のエレクトロルミネッセンス材料とは、発光素子の中で発光層となる発光材料だけではなく、発光素子内において機能分離を目的として複数の層で構成されるいずれかの層や領域を形成するための材料であれば良い。 In the present invention, various base materials are used, and various materials including an impurity element that becomes a light emission center are added to obtain a more efficient light-emitting material, a long-life light-emitting material, a light-emitting material with high luminance, and The emission color can be changed. As light emitting materials, chalcogenide compounds such as sulfides and oxides, nitrides, and composite materials thereof are mainly used. The electroluminescent material of the present invention is not only a light emitting material which becomes a light emitting layer in a light emitting element, but also for forming any layer or region composed of a plurality of layers for the purpose of functional separation in the light emitting element. Any material can be used.
また、本発明は、上述した発光素子を有する発光装置も範疇に含めるものである。本明細書中における発光装置とは、画像表示デバイス、発光デバイス、もしくは光源（照明装置含む）を範疇に含む。また、発光素子が形成されたパネルにコネクター、例えばＦＰＣ（Ｆｌｅｘｉｂｌｅ ｐｒｉｎｔｅｄ ｃｉｒｃｕｉｔ）もしくはＴＡＢ（Ｔａｐｅ Ａｕｔｏｍａｔｅｄ Ｂｏｎｄｉｎｇ）テープもしくはＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａｃｋａｇｅ）が取り付けられたモジュール、ＴＡＢテープやＴＣＰの先にプリント配線板が設けられたモジュール、または発光素子にＣＯＧ（Ｃｈｉｐ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ）方式によりＩＣ（集積回路）が直接実装されたモジュールも全て発光装置に含むものとする。 The present invention also includes a light emitting device having the above-described light emitting element. The light-emitting device in this specification includes in its category an image display device, a light-emitting device, or a light source (including a lighting device). Also, a panel in which a light emitting element is formed and a connector, for example, a FPC (Flexible Printed Circuit) or TAB (Tape Automated Bonding) tape or TCP (Tape Carrier Package) tape, a printed wiring board on the end of a TAB tape or TCP The light-emitting device also includes a module provided with an IC or an IC (integrated circuit) directly mounted on a light-emitting element by a COG (Chip On Glass) method.
以下、本発明の実施の態様について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更しうることは当業者であれば容易に理解される。したがって、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the following description, and it is easily understood by those skilled in the art that modes and details can be variously changed without departing from the spirit and scope of the present invention. Therefore, the present invention should not be construed as being limited to the description of the embodiments below.
（実施の形態１）
本実施の形態では、本発明に係る無機ＥＬ材料の作製方法に関して図１（Ａ）から（Ｄ）を用いて説明する。
(Embodiment 1)
In this embodiment mode, a method for manufacturing an inorganic EL material according to the present invention will be described with reference to FIGS.
本実施の形態で示す無機ＥＬ材料の作製方法は封管を用いた焼成方法である。まず図１（Ａ）にあるように、ある雰囲気で封管した石英などを材質とする封管２１００中に、母体材料２１０３を収容したアルミナなどの坩堝２１０１と、焼成中の雰囲気で利用する雰囲気材料２１０４を収容した坩堝２１０２を離れた状態で配置する。なお、母体材料２１０３と、雰囲気材料２１０４としては、それぞれ上記に示した材料を用いればよく、母体材料に発光中心となる不純物元素を付活剤として添加しても良い。坩堝２１０１と坩堝２１０２は収容する材料によって適した材質に変更しても良い。ここで封管とは例えば材質を石英とした場合に、石英管の両端を開放することなく、内部を真空にして、あるいは、ある特定の気体を封じ込めて、石英管の両端が密閉するようにバーナー等で封じ切った状態のものを言う。封管は一つの空間ではなく２つの空間を作り別々の空間に母体材料２１０３と、雰囲気材料２１０４と、をそれぞれ配置しても良い。
The manufacturing method of the inorganic EL material shown in this embodiment mode is a baking method using a sealed tube. First, as shown in FIG. 1A, in a sealed
また図１（Ｂ）のように坩堝を使用せず、母体材料２１０７と雰囲気材料２１０８を、直接石英などを材質とする封管２１０５中に設けることも可能である。その際、材料の収容などの作業によって、または焼成中に、母体材料２１０７と、雰囲気材料２１０８とが混合しないように、材料間にオリフィス２１０６を設けることが好ましい。この場合、石英自体の結晶化温度、または耐熱温度を超えないまでの温度、およそ１３００℃以下で焼成を行うことが望ましい。なおオリフィスとは封管２１０５においてその径が細くなっている部分を指す。
Further, as shown in FIG. 1B, the
さらに、別々の坩堝に収容した３つ以上の材料を封管内に配置することも可能である。例えば、図１（Ｃ）のように、封管２１０９中に、母体材料２１１３を収容した坩堝２１１０と、雰囲気材料２１１４を収容した坩堝２１１１と、雰囲気材料２１１５を収容した坩堝２１１２とを配置することができる。同様に図１（Ｄ）のように封管２１１６にオリフィス２１１７を複数設け、坩堝を使用せずに直接封管に母体材料または雰囲気材料を収容することもできる。図１（Ｄ）では、母体材料２１１８に対して雰囲気材料は２１１９と２１２０になる。
Furthermore, it is also possible to arrange three or more materials contained in separate crucibles in the sealed tube. For example, as shown in FIG. 1C, a
図１（Ｂ）及び図１（Ｄ）のようにオリフィスを設けることによって、母体材料と雰囲気材料とが封管内で混合または接触することによる、焼成後には不要となる不純物や未反応材料、さらには副生成物などの生成を防ぐことができる。また、封管内の所望な場所に焼成物を析出させることができ、得られる焼成物の収率も向上する。 By providing an orifice as shown in FIGS. 1B and 1D, the base material and the atmosphere material are mixed or brought into contact with each other in the sealed tube. Can prevent the formation of by-products. Moreover, a baked product can be deposited at a desired location in the sealed tube, and the yield of the obtained baked product is also improved.
このようにして封管内に封じ込めた母体材料と雰囲気材料とは、雰囲気材料が母体材料より先に蒸発し、封管内を特定の雰囲気にした後に、母体材料が焼成するように、封管内の温度及び焼成時間を用いる母体材料及び雰囲気材料によって設定する。具体的には、管状炉の有する温度分布を利用して、母体材料の方が雰囲気材料より蒸気圧が低い場合は、封管内で母体材料の方が雰囲気材料より温度が高い場所に設けるとよい。また、母体材料の方が雰囲気材料より蒸気圧が高い場合は、封管内で母体材料の方が雰囲気材料より温度が低い場所に設けるとよい。例えば図１（Ａ）において、母体材料２１０３が雰囲気材料２１０４より蒸気圧が低い場合、母体材料２１０３を収容した坩堝２１０１は雰囲気材料２１０４を収容した坩堝２１０２より封管２１００内で温度が高い場所に設けられる。
The parent material and the atmosphere material thus encapsulated in the sealed tube are the temperature inside the sealed tube so that the mother material is fired after the atmosphere material evaporates prior to the parent material and the sealed tube is brought into a specific atmosphere. And the base material using the firing time and the atmosphere material. Specifically, using the temperature distribution of the tubular furnace, if the base material has a lower vapor pressure than the atmosphere material, the base material should be provided in a sealed tube where the temperature is higher than the atmosphere material. . Further, when the vapor pressure of the base material is higher than that of the atmosphere material, the base material is preferably provided in a place where the temperature of the base material is lower than that of the atmosphere material. For example, in FIG. 1A, when the
封管する場合は管状炉の有する温度分布を利用するとしたが、場合によっては封管でも大きな温度差異を無くすために封管自体の大きさや長さを小さくすることもできる。また、管状炉のみならず温度分布の少ないマッフル炉を使用することもできる。または、より封管に掛かる温度を均一にするためにバブル状のセラミックスを回りに配置して焼成することも可能である。 In the case of sealing, the temperature distribution of the tubular furnace is used. However, in some cases, the size and length of the sealing tube itself can be reduced in order to eliminate a large temperature difference even in the sealing tube. Further, not only a tubular furnace but also a muffle furnace having a small temperature distribution can be used. Alternatively, in order to make the temperature applied to the sealed tube more uniform, it is possible to dispose bubble ceramics around and fire them.
このような形態によって無機ＥＬ材料を作製することによって母体材料内に余計な不純物を減らすことができ、発光輝度や発光効率、寿命を向上させた無機ＥＬ材料を得ることができる。また余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができる。 By manufacturing the inorganic EL material in such a form, unnecessary impurities can be reduced in the base material, and an inorganic EL material with improved light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be obtained. Further, since unnecessary impurities are not contained, the cleaning process can be reduced.
（実施の形態２）
本実施の形態では、本発明に係る無機ＥＬ材料の作製方法に関して図２（Ａ）から（Ｃ）を用いて説明する。
(Embodiment 2)
In this embodiment, a method for manufacturing an inorganic EL material according to the present invention will be described with reference to FIGS.
本実施の形態で示す無機ＥＬ材料の作製方法は開管を用いた焼成方法である。図２（Ａ）にあるように横型管状炉において焼成を行う場合に炉心管２２００として石英管を使用し、その中に坩堝２２０１に収容された母体材料２２０３と坩堝２２０２に収容された雰囲気材料２２０４を設置する。このときキャリアガスとなる不活性ガスで開管中に流れを起こさせる。ここで、開管である炉心管２２００内で、雰囲気材料２２０４をキャリアガスの流れ出る上流に配置することによって、母体材料２２０３を雰囲気材料２２０４の雰囲気に曝すことができる。なお、母体材料と、雰囲気材料としては、それぞれ上記に示した材料を用いればよく、母体材料に発光中心となる不純物元素を付活剤として添加しても良い。
The manufacturing method of the inorganic EL material shown in this embodiment mode is a baking method using an open tube. As shown in FIG. 2A, when firing in a horizontal tubular furnace, a quartz tube is used as the
母体材料２２０３と雰囲気材料２２０４の炉心管２２００内の配置としては、雰囲気材料２２０４を、母体材料２２０３に対して炉心管２２００内のキャリアガスの流れの上流であって、管状炉の温度分布を考慮し適当な温度の位置に配置する。例えば雰囲気材料の方が母体材料よりも沸点または昇華温度が低い場合、管状炉で最も温度の高い位置が中央にあれば母体材料は中央に設け、それよりも上流に雰囲気材料を設置する。また、雰囲気材料の方が母体材料よりも沸点や昇華温度が高い場合、管状炉で最も温度の高い位置が中央にあれば雰囲気材料を中央に設け、それよりも下流に母体材料を設置する。この時、より雰囲気下に母体材料を曝すために高さの低く浅い坩堝、もしくは容器を使用することが望ましい。また開管とはいえ雰囲気材料のガスや母体材料からの脱ガスにより大気中にガスが発生するため、炉心管２２００はダクトを通し、必要によっては除外装置を通して処理したほうが良い。
As the arrangement of the
また、別々の坩堝に収容した３つ以上の材料を炉心管内に配置することもできる。例えば、図２（Ｂ）のように炉心管２２０５内に坩堝２２０６に収容した母体材料２２０９と坩堝２２０７に収容した雰囲気材料２２１０と坩堝２２０８に収容した雰囲気材料２２１１とを配置することができる。このときに、雰囲気材料２２１０、２２１１から発生したガスに流れを起こすため不活性ガス等をキャリアガスとして使用し、炉心管２２０５はダクトを通して処理される。母体材料２２０９と雰囲気材料２２１０、２２１１の炉心管２２０５内での配置は図２（Ａ）の場合と同じである。２種類の雰囲気材料がある場合はより沸点や昇華温度が低い雰囲気材料を低温部に配置することが望ましい。
Also, three or more materials housed in separate crucibles can be placed in the core tube. For example, as shown in FIG. 2B, the
さらに図２（Ｃ）のように材料を収容する坩堝を使用せずに、直接炉心管内に雰囲気材料と母体材料を設けても良い。このような場合は、炉心管２２１２にオリフィス２２１３を設け母体材料２２１４と雰囲気材料２２１５が直接混合されないようにするのが好ましい。坩堝を使用しない焼成は、炉心管の材質である石英が反応を起こさない１０００℃付近で焼成する場合に有効的である。
Further, the atmosphere material and the base material may be provided directly in the core tube without using the crucible for storing the material as shown in FIG. In such a case, it is preferable to provide an
炉心管内に上記のように配置した母体材料と雰囲気材料を、目的の温度、時間で保持して焼成する。なお、開管の場合は、炉心管端部から熱が逃げないようにファイバー状の石英ガラスを炉心管に詰めることもできる。また坩堝を使用する場合には、坩堝全体が温度分布無く均一に熱せられるように、バブルアルミナやバブルジルコニアのように中空のアルミナやジルコニアを使用することもできる。中空であることから熱の保持がより向上し坩堝全体が均一な温度分布になることができる。 The base material and the atmosphere material arranged as described above in the furnace core tube are fired while being held at a target temperature and time. In the case of an open tube, fiber-shaped quartz glass can be packed in the core tube so that heat does not escape from the end of the core tube. When using a crucible, hollow alumina or zirconia such as bubble alumina or bubble zirconia can be used so that the entire crucible can be heated uniformly without temperature distribution. Since it is hollow, heat retention is further improved, and the entire crucible can have a uniform temperature distribution.
本実施の形態に示した作製方法を用いて無機ＥＬ材料を作製することによって母体内に余計な不純物を減らすことができ、発光輝度や発光効率、寿命を向上させた無機ＥＬ材料を得ることができる。また余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができる。 By manufacturing the inorganic EL material using the manufacturing method described in this embodiment mode, unnecessary impurities can be reduced in the matrix, and an inorganic EL material with improved light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be obtained. it can. Further, since unnecessary impurities are not contained, the cleaning process can be reduced.
（実施の形態３）
本実施の形態では、本発明に係る無機ＥＬ材料の作製方法に関して図３（Ａ）から（Ｂ）を用いて説明する。
(Embodiment 3)
In this embodiment mode, a method for manufacturing an inorganic EL material according to the present invention will be described with reference to FIGS.
本実施の形態で示す無機ＥＬ材料の作製方法は電気炉内で縦型にサンプルを配置する場合の焼成方法である。図３（Ａ）のように材料が２つの場合には封管２３００にオリフィス２３０１をつけ母体材料２３０５と雰囲気材料２３０４を設置する。縦型の場合オリフィスのような引っかかる部分がないと坩堝のような容器が固定できない。まず、片側が封じられた石英管の底部に坩堝２３０２を配置し、雰囲気材料２３０４を収容する。次に坩堝２３０２から離れた位置にオリフィス２３０１を加工する。加工はバーナー等で熱することによって坩堝２３０３を乗せることができる引っ掛かり部分を作る。そしてオリフィス２３０１上に坩堝２３０３を配置し、母体材料２３０５を収容する。最後に石英管を真空に引きながら、石英管のもう片方も封じる。これによって封管２３００を製作できる。このとき石英管は真空に引きながら行い、封管の中の雰囲気は真空に保たれているが不活性ガスで満たしてもいい。
The manufacturing method of the inorganic EL material described in this embodiment is a baking method in the case where a sample is arranged in a vertical shape in an electric furnace. When there are two materials as shown in FIG. 3A, an
また図３（Ｂ）のように封管の中に坩堝を３つ以上配置することもできる。封管２３０６及びオリフィス２３０７の作製方法は上記図３（Ａ）と同じであるが、坩堝２３０９に収容された母体材料２３１２に対して、封管の下部に坩堝２３０８に収容された雰囲気材料２３１１と上部に坩堝２３１０に収容された雰囲気材料２３１３が配置される。このとき各材料の配置は各材料の沸点または昇華温度と、縦型管状炉やマッフル炉の温度分布を考慮することによって変えることができる。
In addition, as shown in FIG. 3B, three or more crucibles can be arranged in the sealed tube. The manufacturing method of the sealed
封管内に上記のように配置した母体材料と雰囲気材料を、目的の温度、時間で保持して焼成する。封管全体を温度分布の無い環境で焼成したいのであればマッフル炉を使用し、意図的に温度分布を利用したいのであれば縦型管状炉を使用すればよい。 The base material and the atmosphere material arranged as described above in the sealed tube are fired while being held at a target temperature and time. A muffle furnace may be used if the entire sealed tube is to be fired in an environment having no temperature distribution, and a vertical tubular furnace may be used if the temperature distribution is intentionally utilized.
本実施の形態に示した作製方法で無機ＥＬ材料を作製することによって母体内に余計な不純物を減らすことができ、発光輝度や発光効率、寿命を向上させた無機ＥＬ材料を得ることができる。また余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができる。 By manufacturing the inorganic EL material by the manufacturing method described in this embodiment mode, unnecessary impurities can be reduced in the parent body, and an inorganic EL material with improved light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be obtained. Further, since unnecessary impurities are not contained, the cleaning process can be reduced.
（実施の形態４）
本実施の形態では、本発明に係るエレクトロルミネッセンス材料の作製方法で作製した無機ＥＬ材料を発光層に利用した薄膜型発光素子について図４（Ａ）を用いて説明する。本実施の形態で示す発光素子は、基板１００の上に、第１の電極１０１と第２の電極１０５を有し、第１の電極と第２の電極との間に、第１の誘電体層１０２と発光層１０３と第２の誘電体層１０４とを有する素子構成である。なお、本実施の形態では、第１の電極１０１と第２の電極１０５は陽極、陰極のどちらとしても機能できるものとして以下に説明をする。
(Embodiment 4)
In this embodiment, a thin film light-emitting element using an inorganic EL material manufactured by the method for manufacturing an electroluminescent material according to the present invention for a light-emitting layer will be described with reference to FIG. The light-emitting element described in this embodiment includes a
基板１００は発光素子の支持体として用いられる。基板１００としては、例えば、ガラス、石英又はプラスチックなどを用いることができる。なお、発光素子の作製工程において支持体として機能するものであれば、これら以外のものでも用いることができる。
The
第１の電極１０１及び第２の電極１０５は、金属、合金、導電性化合物、及びこれらの混合物などを用いることができる。具体的には、例えば、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ：Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、珪素若しくは酸化珪素を含有したインジウム錫酸化物、酸化インジウム酸化亜鉛（ＩＺＯ：Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、酸化タングステンと酸化亜鉛を含む酸化インジウム（ＩＷＺＯ）等が挙げられる。これらの導電性金属酸化物膜は、通常スパッタリングにより成膜される。例えば、酸化インジウム酸化亜鉛（ＩＺＯ）は、酸化インジウムに対し１〜２０ｗｔ％の酸化亜鉛を加えたターゲットを用いたスパッタリングにより形成することができる。また、酸化タングステンと酸化亜鉛を含む酸化インジウム（ＩＷＺＯ）は、酸化インジウムに対し酸化タングステンを０．５〜５ｗｔ％、酸化亜鉛を０．１〜１ｗｔ％含有したターゲットを用いたスパッタリングにより形成することができる。この他、アルミニウム（Ａｌ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、ニッケル（Ｎｉ）、タングステン（Ｗ）、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、銅（Ｃｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、又は金属材料の窒化物（例えば、窒化チタン）等用いることができる。なお、第１の電極１０１または第２の電極１０５を、透光性を有する電極とする場合、可視光の透過率の低い材料であっても、１ｎｍ〜５０ｎｍ、好ましくは５ｎｍ〜２０ｎｍ程度の厚さで成膜することで、透光性の電極として用いることができる。なお、スパッタリング以外にも、真空蒸着法、ＣＶＤ法、ゾル−ゲル法を用いて電極を作製することもできる。
For the
ただし、発光は、第１の電極１０１もしくは第２の電極１０５を通って外部に取り出されるため、第１の電極１０１および第２の電極１０５のうち、少なくとも一方は透光性を有する材料で形成されている必要がある。また、第２の電極１０５よりも第１の電極１０１における仕事関数が大きくなるように材料を選択することが好ましい。さらに第１の電極１０１と第２の電極１０５はそれぞれ一層である必要は無く、２層以上の構成を取っていても良い。
Note that light emission is extracted to the outside through the
第１の誘電体層１０２と第２の誘電体層１０４は公知の材料であれば問題ないが、特に誘電率の高い材料を利用することが好ましい。この誘電体層としては有機系の材料であっても良いし、無機系の材料であっても良い。例えば有機系材料であればアセタール樹脂、エポキシ樹脂、メチル・メタアクリレート、ポリエステル、ポリエチレン、ポリスチレン、及びシアノ・エチル・セルロースを用いることができる。無機系材料であれば窒化アルミ（ＡｌＮ）、窒化ホウ素（ＢＮ）などの窒化物、あるいは、チタン酸バリウム（ＢａＴｉＯ３）、チタン酸ストロンチウム（ＳｒＴｉＯ３）、チタン酸リチウム（ＬｉＴｉＯ３）、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ３）、五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）、チタン酸カルシウム（ＣａＴｉＯ３）、ニオブ酸カリウム（ＫＮｂＯ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）などの酸化物が挙げられる。またこれら無機材料の複合材料でも良い。また第１の誘電体層１０２と第２の誘電体層１０４は１層である必要は無く、それぞれが２層以上あっても良い。さらに第１の誘電体層１０２と第２の誘電体層１０４は１０ｎｍ〜１０００ｎｍ、好ましくは３００ｎｍ〜８００ｎｍ程度の膜厚が好ましい。
There is no problem if the
発光層１０３は本発明の方法により作製された材料を利用して作製すれば良い。母体材料には、カルコゲナイド化合物が特に利用され、周期表で第２族から第１３族に属する金属元素で構成される酸化物、硫化物、セレン化物などが挙げられる。例えば硫化物であれば硫化亜鉛、硫化銅、硫化アルミニウム、硫化カルシウム、硫化ストロンチウム、硫化セレン、硫化マグネシウムなどが挙げられる。また酸化物では酸化亜鉛、酸化イットリウム、酸化ガリウムなどが挙げられる。セレン化物ではセレン化亜鉛、セレン化カドミウム、セレン化バリウムなどが挙げられる。またこれらカルコゲナイド化合物同士を２種類以上混合した複合材料として利用することもできる。例えば、ＳｒＧａ２Ｓ４、ＺｎＭｇＳ、Ｙ２Ｏ２Ｓ、Ｚｎ２ＳｉＯ４などが挙げられる。発光層の膜厚は１０ｎｍ〜１０００ｎｍ、好ましくは３０ｎｍ〜５００ｎｍが好ましい。
The light-emitting
発光層１０３では母体材料となるカルコゲナイド化合物の他に、発光中心となる不純物元素を含む材料（以下発光中心材料と表記する）を添加する。添加材料としてはハロゲン化合物が挙げられる。周期表の１７族のハロゲン元素、つまりフッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）、またはアスタチン（Ａｔ）で構成される化合物である。ハロゲン元素で構成される化合物とは、例えば、上記ハロゲン元素と、周期表において遷移金属である第１１族の銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、あるいは、希土類元素であるセリウム（Ｃｅ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユウロピウム（Ｅｕ）、テルビウム（Ｔｂ）、ツリウム（Ｔｍ）などを少なくとも一つ以上含む化合物である。銅化合物としてはフッ化銅（ＣｕＦ）、塩化銅（ＣｕＣｌ）、臭化銅（ＣｕＢｒ）、ヨウ化銅（ＣｕＩ）、硫酸銅（ＣｕＳＯ４）、酢酸銅（（ＣＨ３ＣＯＯ）２Ｃｕ）、硝酸銅（Ｃｕ（ＮＯ３）２）などがある。またアルミニウムやガリウムのような典型金属を利用したハロゲン化合物でも良い。また典型金属、遷移金属や希土類元素で構成されるハロゲン化合物の複合材料を使用してもよい。このハロゲン化合物である発光中心材料はフッ素（Ｆ）、塩素（Ｃｌ）、臭素（Ｂｒ）、ヨウ素（Ｉ）のドナーと、そのハロゲン化合物を構成する遷移金属、もしくは希土類元素がアクセプターとして機能し、このドナーとアクセプターの再結合により発光するという機構を取る。発光層の添加材料として上記のハロゲン化合物を複数、発光層の母体材料に添加しても良い。
In the light-emitting
なお、本実施の形態に示す発光素子の発光層は、上記実施の形態で示したように、発光中心材料を混合した母体材料と、焼成時の雰囲気となる雰囲気材料と、を別々の坩堝に収容して焼成することで作製された材料を使用している。 Note that in the light-emitting layer of the light-emitting element described in this embodiment mode, as shown in the above embodiment mode, a base material mixed with a light-emitting center material and an atmosphere material that serves as an atmosphere during firing are provided in separate crucibles. A material made by housing and firing is used.
本発明に係わる発光素子は上記に記載した構成だけではなく、電極に接して設けられた誘電体層は第１と第２の電極のどちらか一方のみに接して形成するだけでも良い。また図４（Ｂ）のように基板１０６上に第１の電極１０７と第２の電極１０９の間に発光層１０８のみを有する誘電体層を含まない構成でも良い。さらには誘電体層を含まない構成で第１と第２の電極間にｐ型半導体層とｎ型半導体層を積層し、どちらか一方または両方の半導体層が発光層となる構成であっても良い。
The light emitting element according to the present invention is not limited to the structure described above, and the dielectric layer provided in contact with the electrode may be formed in contact with only one of the first and second electrodes. Further, as illustrated in FIG. 4B, a structure in which a dielectric layer including only the light-emitting
本発明に係るエレクトロルミネッセンス材料において、母体材料に発光中心材料を添加する場合には固相反応を用いる。例えば、母体材料としての硫化物に、発光中心材料を添加する場合には、硫化物及び発光中心材料を秤量し、乳鉢で十分に粒径が小さく揃い分散されるように混合し、電気炉で加熱して反応させることにより、硫化物に発光中心材料を含有させる。焼成温度は、５００〜２０００℃が好ましい。温度が５００℃より低すぎる場合は固相反応が進まず、温度が２０００℃より高すぎる場合は硫化物が分解してしまうからである。なお、粉末状態で焼成を行ってもよいが、ペレット状態で焼成を行うことが好ましい。また、一度高温で仮焼成を行ってからより低温で発光中心材料を加えて焼成を行っても良い。また、１回目の焼成によって母体材料の焼成を行い、２回目の焼成によって母体材料に発光中心材料を加えて焼成することもできる。さらに固相反応を行う場合、大気圧にて、アルゴン（Ａｒ）などの希ガス雰囲気、窒素（Ｎ２）雰囲気、酸素（Ｏ２）雰囲気、または硫化水素（Ｈ２Ｓ）雰囲気で行っても良い。さらには真空状態にて行うことが好ましい場合もあり、石英管等に真空雰囲気で材料を封じ込めて焼成することもできる。また石英管に真空状態で材料を封じ込め、焼成電気炉の温度分布を利用した化学輸送法にて焼成することもできる。なお、本実施の形態において、母体材料の焼成、または、母体材料に発光中心材料を加えた焼成は、上記実施の形態１〜３に示した方法で行う。 In the electroluminescent material according to the present invention, a solid phase reaction is used when the luminescent center material is added to the base material. For example, when adding a luminescent center material to a sulfide as a base material, the sulfide and the luminescent center material are weighed and mixed in a mortar so that the particle size is sufficiently small and uniformly dispersed. By reacting by heating, the luminescent center material is contained in the sulfide. The firing temperature is preferably 500 to 2000 ° C. This is because the solid phase reaction does not proceed when the temperature is lower than 500 ° C., and the sulfide is decomposed when the temperature is higher than 2000 ° C. In addition, although baking may be performed in a powder state, it is preferable to perform baking in a pellet state. Alternatively, after preliminary firing at a high temperature, firing may be performed by adding a luminescent center material at a lower temperature. Alternatively, the base material can be fired by the first firing, and the luminescent center material can be added to the base material and fired by the second firing. Further, when a solid phase reaction is performed, it may be performed at atmospheric pressure in a rare gas atmosphere such as argon (Ar), a nitrogen (N 2 ) atmosphere, an oxygen (O 2 ) atmosphere, or a hydrogen sulfide (H 2 S) atmosphere. good. Furthermore, it may be preferable to carry out in a vacuum state, and the material may be contained in a quartz tube or the like in a vacuum atmosphere and fired. Alternatively, the material can be contained in a quartz tube in a vacuum state and fired by a chemical transport method utilizing the temperature distribution of a firing electric furnace. Note that in this embodiment mode, the base material is fired or the base material is added with the luminescent center material is performed by the method described in any of Embodiments 1 to 3.
第１の電極、第２の電極、第１の誘電体層、第２の誘電体層を形成する方法としては、例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着（ＥＢ蒸着）、ホットウォール法等の真空蒸着法、スパッタリング、イオンプレーティング法、ＭＥＢ法等の物理気相成長法（ＰＶＤ）、有機金属ＣＶＤ法、ハイドライド輸送減圧ＣＶＤ法等の化学気相成長法（ＣＶＤ）、原子層エピタキシ法（ＡＬＥ）等を用いることができる。また、ウェット法としてインクジェット法、スピンコート法、印刷法、スプレー法、スキージ法、陽極酸化法、ゾルーゲル法等を用いることができる。 As a method of forming the first electrode, the second electrode, the first dielectric layer, and the second dielectric layer, for example, vacuum deposition such as resistance heating deposition, electron beam deposition (EB deposition), hot wall method, etc. Chemical vapor deposition (CVD), such as physical vapor deposition (PVD) such as sputtering, ion plating, MEB, organometallic CVD, hydride transport low pressure CVD, atomic layer epitaxy (ALE) Etc. can be used. As the wet method, an inkjet method, a spin coating method, a printing method, a spray method, a squeegee method, an anodic oxidation method, a sol-gel method, or the like can be used.
発光層を形成する方法としては、例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着（ＥＢ蒸着）、ホットウォール法等の真空蒸着法、スパッタリング、イオンプレーティング法、ＭＥＢ法等の物理気相成長法（ＰＶＤ）、有機金属ＣＶＤ法、ハイドライド輸送減圧ＣＶＤ法等の化学気相成長法（ＣＶＤ）、原子層エピタキシ法（ＡＬＥ）等を用いることができる。また、ウェット法としてインクジェット法、スピンコート法、印刷法、スプレー法、スキージ法、陽極酸化法、ゾルーゲル法等を用いることができる。 As a method of forming the light emitting layer, for example, resistance heating vapor deposition, electron beam vapor deposition (EB vapor deposition), vacuum vapor deposition method such as hot wall method, sputtering, ion plating method, physical vapor deposition method (PVD) such as MEB method, etc. Chemical vapor deposition (CVD) such as organometallic CVD and hydride transport low pressure CVD, atomic layer epitaxy (ALE), and the like can be used. As the wet method, an inkjet method, a spin coating method, a printing method, a spray method, a squeegee method, an anodic oxidation method, a sol-gel method, or the like can be used.
また図４（Ｃ）を用いて構成の異なる発光素子を説明する。 A light-emitting element having a different structure will be described with reference to FIG.
基板１１０の上に、第１の電極１１１と第２の電極１１６を有し、第１の電極１１１と第２の電極１１６との間に、第１の誘電体層１１２と第１の発光層１１３と第２の発光層１１４、そして第２の誘電体層１１５とを有する素子構成である。なお、本実施の形態では、第１の電極１１１と第２の電極１１６は陽極、陰極のどちらを機能としてもよいものとして以下に説明をする。
A
なお、基板１１０、第１の電極１１１、第２の電極１１６、第１の誘電体層１１２と第２の誘電体層１１５は上記に記載されている材料、及び形成方法を利用して形成することができる。また、第１の発光層１１３、第２の発光層１１４は、上記実施の形態で示したように、発光中心材料を混合した母体材料と、焼成時の雰囲気となる雰囲気材料と、を別々の坩堝に収容して焼成することで作製された材料を使用している。また、母体材料及び、発光中心材料には、上記に示した材料を用いることができる。
Note that the
第１の発光層、第２の発光層の２つの発光層を有する発光素子を構成する場合、同一の発光色を発光することにより発光強度の向上した発光素子が形成できる。また異なる発光色を発光する場合には混色の発光を有する発光素子を、より幅広く発光スペクトルが得られれば白色発光を有する発光素子を得ることができる。発光層は２つに限定することは無く、必要となれば２つ以上の発光層を有する発光素子を形成することもできる。 In the case where a light-emitting element having two light-emitting layers, a first light-emitting layer and a second light-emitting layer, is formed, a light-emitting element with improved emission intensity can be formed by emitting the same emission color. Further, in the case of emitting different emission colors, a light emitting element having mixed color emission can be obtained, and if a broad emission spectrum is obtained, a light emitting element having white emission can be obtained. The number of light emitting layers is not limited to two, and if necessary, a light emitting element having two or more light emitting layers can be formed.
発光層の構成としては、例えば第１の発光層１１３において母体材料として硫化亜鉛を使用し、発光中心材料として銀イオン（Ａｇ＋１）を利用する。また第１の発光層１１３上に形成される第２の発光層１１４では母体材料に硫化亜鉛を使用し、発光中心材料としては銅（Ｉ）イオン（Ｃｕ＋１）と塩素イオン（Ｃｌ−１）を利用する。こうすることで一つの発光素子から混色の発光を得ることができる。このように複数の発光層に同一の母体材料を使用して発光素子を形成すれば、母体材料の差異による劣化を防ぐことができ、より寿命を向上することができる。但し、第１と第２の発光層の母体材料は必ずしも同一の母体材料である必要はない。
As a structure of the light emitting layer, for example, zinc sulfide is used as a base material in the first
また、発光強度を向上させるために第１の発光層１１３では母体材料に硫化カルシウムを利用し発光中心材料としてユーロピウム（ＩＩ）イオン（Ｅｕ２＋）を、第２の発光層１１４では母体材料に酸化イットリウムを利用し発光中心材料としてユーロピウム（ＩＩＩ）イオン（Ｅｕ３＋）を使用する。こうすることで単色発光でも強度の向上した発光素子を作製することができる。
Further, in order to improve the emission intensity, the first
本実施の形態の発光素子は、本発明の作製方法を用いて作製されたエレクトロルミネッセンス材料を有する発光層が設けられているため、発光輝度や発光効率、寿命を向上させることができる。またエレクトロルミネッセンス材料の作製過程において、余計な不純物を含有させないため、洗浄工程を削減することができ、発光素子の生産のスループットが向上する。 Since the light-emitting element including the electroluminescent material manufactured using the manufacturing method of the present invention is provided in the light-emitting element of this embodiment mode, light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved. In addition, since unnecessary impurities are not included in the manufacturing process of the electroluminescent material, the cleaning process can be reduced, and the production throughput of the light-emitting element is improved.
（実施の形態５）
本実施の形態では、本発明に係わる発光素子を有する発光装置について図５を用いて説明する。
(Embodiment 5)
In this embodiment mode, a light-emitting device having a light-emitting element according to the present invention will be described with reference to FIGS.
本実施の形態で示す発光装置は、トランジスタ等の駆動用の素子を発光素子と同一基板上に設けずに、発光素子を駆動させるパッシブマトリクス型の発光装置である。図５（Ａ）には本発明を適用して作製したパッシブマトリクス型の発光装置の斜視図、図５（Ｂ）には、図５（Ａ）において線Ｘ−Ｙの断面図の一部を示す。 The light-emitting device described in this embodiment is a passive matrix light-emitting device that drives a light-emitting element without providing a driving element such as a transistor over the same substrate as the light-emitting element. FIG. 5A is a perspective view of a passive matrix light-emitting device manufactured by applying the present invention, and FIG. 5B is a partial cross-sectional view taken along line XY in FIG. Show.
図５（Ａ）（Ｂ）において、基板９５１上には、第１の電極９５２と第２の電極９５６が設けられており、第１の電極９５２と第２の電極９５６との間には発光層９５５が設けられている。なお、発光層９５５は本発明による方法で作製された無機ＥＬ材料を用いて形成されている。
5A and 5B, a
第１の電極９５２の端部は絶縁層９５３で覆われている。そして、絶縁層９５３上には隔壁層９５４が設けられている。隔壁層９５４の側壁は、基板面に近くなるに伴って、一方の側壁と他方の側壁との間隔が狭くなっていくような傾斜を有する。つまり、図５（Ｂ）に示すように隔壁層９５４の短辺方向の断面は、台形状であり、底辺（絶縁層９５３の面方向と同様の方向を向き、絶縁層９５３と接する辺）の方が上辺（絶縁層９５３の面方向と同様の方向を向き、絶縁層９５３と接しない辺）よりも短い。このように、隔壁層９５４を設けることで、静電気等に起因した発光素子の不良を防ぐことが出来る。また、パッシブマトリクス型の発光装置においても、本発明の発光素子を含むことによって、発光輝度や発光効率、寿命を向上させた発光装置とすることができる。また、図５（Ａ）（Ｂ）のような形状の隔壁層９５４が設けられていることによって、自己整合的に発光層９５５、第２の電極９５６を形成することができる。
An end portion of the
本実施の形態では発光素子の一構成を示したが、それにとらわれることなく実施の形態４で示したように、誘電体層を電極上に形成する構成としても良いし、発光層をｐ型半導体層とｎ型半導体層の積層構造にしても良い。さらに有機ＥＬ素子の機能分離型の発光素子のように、発光層だけではなく発光層の接する下層として層を設けることもできる。この下層としては発光層の配向性を高める役割や、注入層もしくは輸送層のような役割を果たす。 In this embodiment mode, a structure of a light-emitting element is shown; however, as shown in Embodiment Mode 4, the dielectric layer may be formed over the electrode without being limited thereto, and the light-emitting layer may be a p-type semiconductor. A stacked structure of a layer and an n-type semiconductor layer may be used. Further, like a function-separated light emitting element of an organic EL element, a layer can be provided as a lower layer in contact with the light emitting layer as well as the light emitting layer. The lower layer plays a role of enhancing the orientation of the light emitting layer and a role of an injection layer or a transport layer.
本実施の形態で示す発光装置は、発光層に、母体材料内の余計な不純物が減少した無機ＥＬ材料を用いるため、発光輝度や発光効率、寿命を向上させることができる。また無機ＥＬの作製工程において、余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができ、当該無機ＥＬ材料を用いて作製される発光装置の生産のスループットを向上させることができる。 In the light-emitting device described in this embodiment, an inorganic EL material in which unnecessary impurities in the base material are reduced is used for a light-emitting layer; therefore, light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved. In addition, since unnecessary impurities are not included in the manufacturing process of the inorganic EL, the cleaning process can be reduced, and the production throughput of a light-emitting device manufactured using the inorganic EL material can be improved.
（実施の形態６）
本実施の形態では、本発明の発光素子を有する発光装置について図６を用いて説明する。
(Embodiment 6)
In this embodiment mode, a light-emitting device including the light-emitting element of the present invention will be described with reference to FIGS.
本実施の形態では、トランジスタによって発光素子の駆動を制御するアクティブマトリクス型の発光装置について説明する。本実施の形態では、画素部に本発明の発光素子を有する発光装置について図６を用いて説明する。なお、図６（Ａ）は、発光装置を示す上面図、図６（Ｂ）は図６（Ａ）をＡ−Ａ’およびＢ−Ｂ’で切断した断面図である。点線で示された６０１は駆動回路部（ソース側駆動回路）、６０２は画素部、６０３は駆動回路部（ゲート側駆動回路）である。また、６０４は封止基板、６０５はシール材であり、シール材６０５で囲まれた内側は、空間６０７になっている。
In this embodiment, an active matrix light-emitting device in which driving of a light-emitting element is controlled by a transistor will be described. In this embodiment mode, a light-emitting device having the light-emitting element of the present invention in a pixel portion will be described with reference to FIGS. 6A is a top view illustrating the light-emitting device, and FIG. 6B is a cross-sectional view taken along lines A-A ′ and B-B ′ in FIG. 6A.
なお、図６（Ｂ）の引き回し配線６０８はソース側駆動回路６０１及びゲート側駆動回路６０３に入力される信号を伝送するための配線であり、外部入力端子となるＦＰＣ（フレキシブルプリントサーキット）６０９からビデオ信号、クロック信号、スタート信号、リセット信号等を受け取る。なお、ここではＦＰＣしか図示されていないが、このＦＰＣにはプリント配線基盤（ＰＷＢ）が取り付けられていても良い。本明細書における発光装置には、発光装置本体だけでなく、それにＦＰＣもしくはＰＷＢが取り付けられた状態をも含むものとする。
Note that a
次に、断面構造について図６（Ｂ）を用いて説明する。素子基板６１０上には駆動回路部及び画素部が形成されているが、ここでは、駆動回路部であるソース側駆動回路６０１と、画素部６０２中の一つの画素が示されている。
Next, a cross-sectional structure will be described with reference to FIG. A driver circuit portion and a pixel portion are formed over the
なお、ソース側駆動回路６０１はｎチャネル型ＴＦＴ６２３とｐチャネル型ＴＦＴ６２４とを組み合わせたＣＭＯＳ回路が形成される。また、駆動回路を形成するＴＦＴは、公知のＣＭＯＳ回路、ＰＭＯＳ回路もしくはＮＭＯＳ回路で形成しても良い。また、本実施の形態では、基板上に駆動回路を形成したドライバ一体型を示すが、必ずしもその必要はなく、駆動回路を基板上ではなく外部に形成することもできる。なお、ＴＦＴの構造は、特に限定されない。スタガ型のＴＦＴでもよいし、逆スタガ型のＴＦＴでもよい。また、ＴＦＴに用いられる半導体膜の結晶性についても特に限定されない。非晶質半導体膜を用いてもよいし、結晶性半導体膜を用いてもよい。また、半導体材料についても特に限定されず、無機化合物を用いてもよいし、有機化合物を用いてもよい。
Note that the source
また、画素部６０２はスイッチング用ＴＦＴ６１１と、電流制御用ＴＦＴ６１２とそのドレインに電気的に接続された第１の電極６１３とを含む複数の画素により形成される。なお、第１の電極６１３の端部を覆って絶縁物６１４が形成されている。ここでは、ポジ型の感光性アクリル樹脂膜を用いることにより絶縁物６１４を形成する。
The
また、被覆性を良好なものとするため、絶縁物６１４の上端部または下端部に曲率を有する曲面が形成されるようにする。例えば、絶縁物６１４の材料としてポジ型の感光性アクリルを用いた場合、絶縁物６１４の上端部のみに曲率半径（０．２μｍ〜３μｍ）を有する曲面を持たせることが好ましい。また、絶縁物６１４として、光の照射によってエッチャントに不溶解性となるネガ型、或いは光の照射によってエッチャントに溶解性となるポジ型のいずれも使用することができる。
In order to improve the coverage, a curved surface having a curvature is formed at the upper end or the lower end of the
第１の電極６１３上には、発光層６１６、および第２の電極６１７がそれぞれ形成されている。発光層６１６は本発明の作製方法を用いて形成した無機ＥＬ材料を含んで形成されている。第１の電極６１３および第２の電極６１７の少なくとも一方は透光性を有しており、発光層６１６からの発光を外部へ取り出すことが可能である。なお、第１の電極６１３および第２の電極６１７の両方を透光性の持つ材料で形成すれば素子基板６１０側と封止基板６０４側の両側から発光を取り出すことのできる両面発光装置として利用することができる。
A
なお、第１の電極６１３、発光層６１６、第２の電極６１７の形成方法としては、種々の方法を用いることができる。例えば抵抗加熱蒸着、電子ビーム蒸着（ＥＢ蒸着）、ホットウォール法等の真空蒸着法、スパッタリング、イオンプレーティング法、ＭＥＢ法等の物理気相成長法（ＰＶＤ）、有機金属ＣＶＤ法、ハイドライド輸送減圧ＣＶＤ法等の化学気相成長法（ＣＶＤ）、原子層エピタキシ法（ＡＬＥ）等を用いることができる。また、ウェット法としてインクジェット法、スピンコート法、印刷法、スプレー法、スキージ法、陽極酸化法、ゾルーゲル法等を用いることができる。また、各電極または各層ごとに異なる成膜方法を用いて形成しても構わない。
Note that various methods can be used for forming the
さらにシール材６０５で封止基板６０４を素子基板６１０と貼り合わせることにより、素子基板６１０、封止基板６０４、およびシール材６０５で囲まれた空間６０７に発光素子６１８が備えられた構造になっている。なお、空間６０７には、充填材が充填されており、不活性気体（窒素やアルゴン等）が充填される場合の他、シール材６０５で充填される場合もある。
Further, the sealing
なお、シール材６０５にはエポキシ系樹脂を用いるのが好ましい。また、シール材及び充填材はできるだけ水分や酸素を透過しない材料であることが望ましい。また、封止基板６０４に用いる材料としてガラス基板や石英基板の他、ＦＲＰ（Ｆｉｂｅｒｇｌａｓｓ−Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃｓ）、ＰＶＦ（ポリビニルフロライド）、ポリエステルフィルム、ポリエステルまたはアクリル等からなるプラスチック基板を用いることができる。
Note that an epoxy-based resin is preferably used for the
以上のようにして、本発明の発光素子を有する発光装置を得ることができる。 As described above, a light-emitting device having the light-emitting element of the present invention can be obtained.
本発明の発光装置は、実施の形態４で示した発光素子を有する。 A light-emitting device of the present invention includes the light-emitting element described in Embodiment Mode 4.
本実施の形態に示す発光装置は、発光層に、母体材料内の余計な不純物が減少した無機ＥＬ材料を用いるため、発光輝度や発光効率、寿命を向上させることができる。また無機ＥＬの作製工程において、余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができ、当該無機ＥＬ材料を用いて作製される発光装置の生産のスループットを向上させることができる。 In the light-emitting device described in this embodiment, an inorganic EL material in which unnecessary impurities in the base material are reduced is used for the light-emitting layer; therefore, light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved. In addition, since unnecessary impurities are not included in the manufacturing process of the inorganic EL, the cleaning process can be reduced, and the production throughput of a light-emitting device manufactured using the inorganic EL material can be improved.
（実施の形態７）
本実施の形態では、実施の形態６に示す発光装置をその一部に含む本発明の電子機器について説明する。本発明の電子機器は、本発明の作製方法で形成した無機ＥＬ材料を用いた発光素子を有する。発光素子を構成する無機ＥＬ材料の母体材料内に余計な不純物を減らすことができ、発光輝度や発光効率、寿命を向上させた無機ＥＬ材料を得ることができる。また余計な不純物を事前に含有させないので、洗浄のような工程を削減することができる。
(Embodiment 7)
In this embodiment mode, electronic devices of the present invention which include the light-emitting device described in Embodiment Mode 6 as a part thereof will be described. The electronic device of the present invention includes a light-emitting element using an inorganic EL material formed by the manufacturing method of the present invention. Excess impurities can be reduced in the base material of the inorganic EL material constituting the light emitting element, and an inorganic EL material with improved light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be obtained. In addition, since unnecessary impurities are not included in advance, a process such as cleaning can be reduced.
本発明の発光装置を用いて作製された電子機器として、テレビジョン装置（単にテレビ、テレビ装置、又はテレビジョン受信機ともよぶ）ビデオカメラ、デジタルカメラ等のカメラ、ゴーグル型ディスプレイ、ナビゲーションシステム、音響再生装置（カーオーディオ、オーディオコンポ等）、コンピュータ、ゲーム機器、携帯情報端末（モバイルコンピュータ、携帯電話、携帯型ゲーム機または電子書籍等）、記録媒体を備えた画像再生装置（具体的にはＤｉｇｉｔａｌ Ｖｅｒｓａｔｉｌｅ Ｄｉｓｃ（ＤＶＤ）等の記録媒体を再生し、その画像を表示しうる表示装置を備えた装置）などが挙げられる。これらの電子機器の具体例を図７に示す。 As an electronic device manufactured using the light-emitting device of the present invention, a television device (also simply referred to as a television, a television device, or a television receiver) a video camera, a camera such as a digital camera, a goggle-type display, a navigation system, an acoustic device Reproduction device (car audio, audio component, etc.), computer, game machine, portable information terminal (mobile computer, mobile phone, portable game machine, electronic book, etc.), image reproduction device equipped with a recording medium (specifically Digital) For example, a device equipped with a display device capable of reproducing a recording medium such as a Versatile Disc (DVD) and displaying the image. Specific examples of these electronic devices are shown in FIGS.
図７（Ａ）は本発明に係るテレビ装置であり、筐体９１０１、支持台９１０２、表示部９１０３、スピーカー部９１０４、ビデオ入力端子９１０５等を含む。このテレビ装置において、表示部９１０３は、本発明の作製方法で形成した無機ＥＬ材料を用いた発光素子をマトリクス状に配列して構成されている。そのため混色や白色発光素子である場合には液晶のようにカラーフィルターを形成する必要がある。
FIG. 7A illustrates a television device according to the present invention, which includes a
図７（Ｂ）は本発明に係るコンピュータであり、本体９２０１、筐体９２０２、表示部９２０３、キーボード９２０４、外部接続ポート９２０５、ポインティングデバイス９２０６等を含む。このコンピュータにおいて、表示部９２０３は、本発明の作製方法で形成した無機ＥＬ材料を用いた発光素子をマトリクス状に配列して構成されている。
FIG. 7B illustrates a computer according to the present invention, which includes a
図７（Ｃ）は本発明に係る携帯電話であり、本体９４０１、筐体９４０２、表示部９４０３、音声入力部９４０４、音声出力部９４０５、操作キー９４０６、外部接続ポート９４０７、アンテナ９４０８等を含む。この携帯電話において、表示部９４０３は、本発明の作製方法で形成した無機ＥＬ材料を用いた発光素子をマトリクス状に配列して構成されている。
FIG. 7C illustrates a cellular phone according to the present invention, which includes a
図７（Ｄ）は本発明の係るカメラであり、本体９５０１、表示部９５０２、筐体９５０３、外部接続ポート９５０４、リモコン受信部９５０５、受像部９５０６、バッテリー９５０７、音声入力部９５０８、操作キー９５０９、接眼部９５１０等を含む。このカメラにおいて、表示部９５０２は、本発明の作製方法で形成した無機ＥＬ材料を用いた発光素子をマトリクス状に配列して構成されている。
FIG. 7D illustrates a camera according to the present invention, which includes a
以上の様に、本発明の発光装置の適用範囲は極めて広く、この発光装置をあらゆる分野の電子機器に適用することが可能である。 As described above, the applicable range of the light-emitting device of the present invention is so wide that the light-emitting device can be applied to electronic devices in various fields.
また、本発明の発光装置は、照明装置として用いることもできる。本発明の発光素子を照明装置として用いる一態様を、図８を用いて説明する。 The light-emitting device of the present invention can also be used as a lighting device. One mode in which the light-emitting element of the present invention is used as a lighting device will be described with reference to FIGS.
図８は、本発明の発光装置をバックライトとして用いた液晶表示装置の一例である。図８に示した液晶表示装置は、筐体５０１、液晶層５０２、バックライト５０３、筐体５０４を有し、液晶層５０２は、ドライバＩＣ５０５と接続されている。また、バックライト５０３は、本発明の発光装置が用いられおり、端子５０６により、電流が供給されている。
FIG. 8 illustrates an example of a liquid crystal display device using the light-emitting device of the present invention as a backlight. The liquid crystal display device illustrated in FIG. 8 includes a
本発明の発光装置を液晶表示装置のバックライトとして用いることにより、無機ＥＬ特有の長寿命なバックライトが得られる。また、本発明の発光装置は、面発光の照明装置であり大面積化も可能であるため、バックライトの大面積化が可能であり、液晶表示装置の大面積化も可能になる。さらに、発光装置は薄型であるため表示装置の薄型化も可能となる。 By using the light emitting device of the present invention as a backlight of a liquid crystal display device, a long-lifetime backlight unique to inorganic EL can be obtained. Further, the light-emitting device of the present invention is a surface-emitting illumination device and can have a large area, so that the backlight can have a large area and a liquid crystal display device can have a large area. Further, since the light emitting device is thin, the display device can be thinned.
また、自動車、自転車、船などのヘッドライトとして用いることが可能である。図９は、本発明を適用した発光装置を自動車のヘッドライトとして用いた例である。図９（Ｂ）は図９（Ａ）のヘッドライト１０００の部分を拡大した断面図である。図９（Ｂ）において、光源１０１１として本発明の発光装置が用いられている。光源１０１１から出た光は、反射板１０１２により反射され、外部へ取り出される。図９（Ｂ）に示すように、複数の光源を用いることで、より高輝度の光を得ることができる。また、図９（Ｃ）は、円筒形状に作製した本発明の発光装置を光源として用いた例である。光源１０２１からの発光は反射板１０２２により反射され、外部へ取り出される。
Further, it can be used as a headlight for automobiles, bicycles, ships, and the like. FIG. 9 shows an example in which the light emitting device to which the present invention is applied is used as a headlight of an automobile. FIG. 9B is an enlarged cross-sectional view of a portion of the
図１０は、本発明を適用した発光装置を、照明装置である電気スタンドとして用いた例である。図１０に示す電気スタンドは、筐体２００１と、光源２００２を有し、光源２００２として、本発明の発光装置が用いられている。本発明の発光装置は、高輝度の発光が可能であるため、細かい作業をする場合など、手元を明るく照らすことが可能である。
FIG. 10 illustrates an example in which the light-emitting device to which the present invention is applied is used as a table lamp which is a lighting device. A table lamp illustrated in FIG. 10 includes a
図１１は、本発明を適用した発光装置を、室内の照明装置３００１として用いた例である。本発明の発光装置は大面積化が可能であるため、大面積の照明装置として用いることができる。また、本発明の発光装置は、薄型で低消費電力であるため、薄型化、低消費電力化の照明装置として用いることが可能となる。このように、本発明を適用した発光装置を、室内の照明装置３００１として用いた部屋に、図７（Ａ）で説明したような、本発明に係るテレビ装置３００２を設置して公共放送や映画を鑑賞することができる。このような場合、両装置は低消費電力であるので、電気料金を心配せずに、明るい部屋で迫力のある映像を鑑賞することができる。
FIG. 11 illustrates an example in which the light-emitting device to which the present invention is applied is used as an
照明装置としては、図９、図１０、図１１で例示したものに限られず、住宅や公共施設の照明をはじめ、様々な形態の照明装置として応用することができる。このような場合において、本発明に係る照明装置は、発光媒体が薄膜状であるので、デザインの自由度が高いので、様々な意匠を凝らした商品を市場に提供することができる。 The lighting device is not limited to those illustrated in FIGS. 9, 10, and 11, and can be applied as various types of lighting devices including lighting of houses and public facilities. In such a case, since the illuminating device according to the present invention has a thin light-emitting medium and thus has a high degree of design freedom, it is possible to provide products with various designs on the market.
本実施の形態に示す発光装置は、発光層に、母体材料内の余計な不純物が減少した無機ＥＬ材料を用いるため、発光輝度や発光効率、寿命を向上させることができる。また無機ＥＬの作製工程において、余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができ、当該無機ＥＬ材料を用いて作製される発光装置の生産のスループットを向上させることができる。 In the light-emitting device described in this embodiment, an inorganic EL material in which unnecessary impurities in the base material are reduced is used for the light-emitting layer; therefore, light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved. In addition, since unnecessary impurities are not included in the manufacturing process of the inorganic EL, the cleaning process can be reduced, and the production throughput of a light-emitting device manufactured using the inorganic EL material can be improved.
（実施の形態８）
本実施の形態では、本発明を適用して作製した発光素子を有する発光装置について説明する。
(Embodiment 8)
In this embodiment mode, a light-emitting device having a light-emitting element manufactured by applying the present invention will be described.
本実施の形態では、発光装置の一態様として表示装置について、図１２〜図１５を参照して説明する。図１２は表示装置の主要部を示す概略構成図である。 In this embodiment, a display device as one embodiment of a light-emitting device will be described with reference to FIGS. FIG. 12 is a schematic configuration diagram showing a main part of the display device.
図１２において、基板４１０には、第１の電極４１６と、その電極と交差する方向に伸びる第２の電極４１８が設けられている。少なくとも、第１の電極４１６と第２の電極４１８との交差部には、本発明の作製方法で形成された無機ＥＬ材料を用いて作製された発光層が設けられ、発光素子を形成している。図１２の表示装置は、第１の電極４１６と第２の電極４１８を複数本配置して、画素となる発光素子をマトリクス状に配列させ、表示部４１４を形成している。この表示部４１４においては、第１の電極４１６と第２の電極４１８の電位を制御して個々の発光素子の発光及び非発光を制御して、動画及び静止画を表示することができる。
In FIG. 12, a
図１２に示した表示装置は、基板４１０の一方向に延設される第１の電極４１６と、それと交差する第２の電極４１８のそれぞれに映像を表示する信号を印加して発光素子の発光及び非発光を選択する。すなわち、画素の駆動は、もっぱら外部回路から与えられる信号で行う単純マトリクス型の表示装置である。このような表示装置は、構成が簡単であるので、大面積化をしても容易に作製をすることができる。
In the display device illustrated in FIG. 12, a light-emitting element emits light by applying a signal for displaying an image to each of a
なお、対向基板４１２は必要に応じて設ければ良く、表示部４１４の位置に合わせて設けることで保護部材とすることもできる。また、保護部材は、板状の硬材としなくても、樹脂フィルム若しくは樹脂材料を塗布して代用することもできる。第１の電極４１６及び第２の電極４１８は基板４１０の端部に引き出され、外部回路と接続する端子を形成している。すなわち第１の電極４１６及び第２の電極４１８は基板４１０の端部で第１と第２のフレキシブル配線基板４２０、４２２と接続しており、フレキシブル配線基板を介して外部回路と接続している。外部回路としては、映像信号を制御するコントローラ回路の他、電源回路、チューナ回路などが含まれる。
Note that the
図１３は、図１２に示した表示部４１４の構成を示す部分拡大図を示す。基板５１０に形成された第１の電極５１６の側端部には隔壁層５２４が形成されている。そして、少なくとも第１の電極５１６上にはＥＬ層５２６が形成されている。ここで、ＥＬ層５２６は、第１の誘電体層と、第２の誘電体層と、第１の誘電体層と第２の誘電体層の間に形成された実施の形態４に示した発光層を含む。または、ＥＬ層５２６を、１層の誘電体層と、実施の形態４に示した発光層からなる構成としても良い。更には、ＥＬ層５２６を、誘電体層を設けず、ｐ型半導体層とｎ型半導体層の積層からなる発光層としても良い。第２の電極５１８は、ＥＬ層５２６上に設けられている。第２の電極５１８は、第１の電極５１６と交差するように形成されている。隔壁層５２４は、第１の電極５１６と第２の電極５１８の間で短絡が起こらないように絶縁材料で形成されている。隔壁層５２４が第１の電極５１６の端部を覆う部位では、段差が急峻とならないように隔壁層５２４の側端部に勾配を持たせ、所謂テーパー形状としている。隔壁層５２４をこのような形状とすることで、ＥＬ層５２６や第２の電極５１８の被覆性が向上し、ひび割れや断裂などの不良を無くすことができる。
FIG. 13 is a partially enlarged view showing the configuration of the
図１４は、図１２に示した表示部４１４の平面図であり、基板１２１０上に第１の電極１２１６、第２の電極１２１８、隔壁層１２２４、ＥＬ層１２２６の配置を示している。補助電極１２２８は第２の電極１２１８をインジウム錫酸化物、酸化亜鉛などの透過性を有する酸化物の導電膜で形成する場合に、抵抗損失を低減するために設けると好ましいものである。この場合、補助電極１２２８はチタン、タングステン、クロム、タンタルなどの高融点金属、若しくは高融点金属とアルミニウム、銀などの低抵抗金属とを組み合わせて形成すると良い。
FIG. 14 is a plan view of the
図１４において、Ａ−Ｂ線及びＣ−Ｄ線に沿った断面図を図１５（Ａ）（Ｂ）それぞれ示す。図１５（Ａ）は図１３における第１の電極４１６が配列する断面図であり、図１５（Ｂ）は図１３における第２の電極４１８が配列する断面図を示す。基板１２１０上の第１の電極１２１６と第２の電極１２１８の交差部にＥＬ層１２２６が形成された発光素子が形成されている。図１５（Ｂ）で示す補助電極１２２８は隔壁層１２２４上にあって、第２の電極１２１８と接触するように設けられている。補助電極１２２８を隔壁層１２２４上に設けることにより、第１の電極１２１６と第２の電極１２１８の交差部に形成される発光素子を遮光することがないので、発光した光を有効に利用することができる。また、補助電極１２２８が第１の電極１２１６と短絡してしまうことを防ぐことができる。
14A and 15B are cross-sectional views taken along lines AB and CD, respectively. 15A is a cross-sectional view in which the
図１５（Ｂ）では、対向基板１２１２に色変換層１２３０を配設した一例を示している。色変換層１２３０は、ＥＬ層１２２６で発光した光を波長変換して発光色を異ならせるためのものである。この場合、ＥＬ層１２２６で発光する光は、エネルギーの高い青色若しくは紫外光であることが好ましい。色変換層１２３０として、赤色、緑色、青色に変換するものをそれぞれ配列させれば、ＲＧＢカラー表示を行う表示装置とすることができる。また、色変換層１２３０を着色層（カラーフィルタ）に置き換えることもできる。その場合は、ＥＬ層１２２６は白色発光するように構成すれば良い。充填材１２３２は基板１２１０と対向基板１２１２を固定するものであり適宜設ければ良い。
FIG. 15B shows an example in which a
本実施の形態に示す発光装置は、発光層に、母体材料内の余計な不純物が減少した無機ＥＬ材料を用いるため、発光輝度や発光効率、寿命を向上させることができる。また無機ＥＬの作製工程において、余計な不純物を含有させないので、洗浄工程を削減することができ、当該無機ＥＬ材料を用いて作製される発光装置の生産のスループットを向上させることができる。 In the light-emitting device described in this embodiment, an inorganic EL material in which unnecessary impurities in the base material are reduced is used for the light-emitting layer; therefore, light emission luminance, light emission efficiency, and lifetime can be improved. In addition, since unnecessary impurities are not included in the manufacturing process of the inorganic EL, the cleaning process can be reduced, and the production throughput of a light-emitting device manufactured using the inorganic EL material can be improved.
本実例では、本発明に係る無機ＥＬ材料の作製方法に関し図１（Ａ）を利用して具体的に説明する。 In this example, a method for manufacturing an inorganic EL material according to the present invention will be specifically described with reference to FIG.
図１（Ａ）のように封管中に、坩堝に収容した母体材料と雰囲気材料をそれぞれ配置した場合を説明する。母体材料としては硫化亜鉛ＺｎＳと砒化ガリウム（ＧａＡｓ）を混合したものを用意し坩堝に収容する。雰囲気材料として硫化アルミニウム（Ａｌ２Ｓ３）を坩堝に収容する。このとき各材料は粒径が大きければ粉砕機等を利用して粒径を細かくする。また、母体材料としてＺｎＳとＧａＡｓを混合しているので、お互いがよく分散した状態にする。 The case where the base material and the atmosphere material accommodated in the crucible are respectively arranged in the sealed tube as shown in FIG. As a base material, a mixture of zinc sulfide ZnS and gallium arsenide (GaAs) is prepared and accommodated in a crucible. Aluminum sulfide (Al 2 S 3 ) is housed in the crucible as the atmosphere material. At this time, if each material has a large particle size, the particle size is reduced using a pulverizer or the like. In addition, since ZnS and GaAs are mixed as a base material, they are in a well dispersed state.
石英管に材料が収容された坩堝を配置し、真空に排気しながらバーナーで熱することで封管とする。こうしてできた封管を温度分布のある管状炉において焼成する。ＺｎＳとＧａＡｓとＡｌ２Ｓ３の沸点はそれぞれ１８３０℃、１２４０℃、１５５０℃程度である。Ａｌ２Ｓ３により硫黄雰囲気にしたいため、一番沸点の高いＺｎＳが母体材料なので、雰囲気材料は低い温度の位置に設けることが好ましい。各材料の蒸気圧を考慮する必要もあるが、雰囲気材料が先に気体となり硫黄雰囲気を作る必要がある。焼成条件は、石英が反応しないような１２００〜１３００℃程度の温度が好ましい。またこの温度による保持時間は２〜５時間程度が好ましい。こうすることによって亜鉛チオガレート（ＺｎＧａ２Ｓ４）を作製することができる。 A crucible containing the material is placed in a quartz tube and heated with a burner while being evacuated to a vacuum to form a sealed tube. The sealed tube thus formed is fired in a tubular furnace having a temperature distribution. The boiling points of ZnS, GaAs, and Al 2 S 3 are about 1830 ° C., 1240 ° C., and 1550 ° C., respectively. Since a sulfur atmosphere is desired with Al 2 S 3, ZnS having the highest boiling point is the base material, and therefore, the atmosphere material is preferably provided at a low temperature position. Although it is necessary to consider the vapor pressure of each material, it is necessary to create a sulfur atmosphere by converting the atmosphere material to gas first. The firing condition is preferably a temperature of about 1200 to 1300 ° C. so that quartz does not react. The holding time at this temperature is preferably about 2 to 5 hours. By doing so, zinc thiogallate (ZnGa 2 S 4 ) can be produced.
雰囲気材料と母体材料は、坩堝を別にして焼成したため、母体材料への雰囲気材料の混入は避けられているはず。しかしながら、母体材料にＧａＡｓを使用していることから焼成後に洗浄をする必要がある。まず純水で洗浄を行い、次に酢酸（ＣＨ３ＣＯＯＨ）で洗浄する。最後に洗浄で使用した酢酸を除去するため再度純水で洗浄し、乾燥を行う。乾燥は排気しながら１００〜２００℃で１〜５時間行う。これによって、本発明の無機ＥＬ材料を得ることができる。 Since the atmosphere material and the base material were fired separately from the crucible, mixing of the atmosphere material into the base material should be avoided. However, since GaAs is used as the base material, it is necessary to clean after firing. First, it is washed with pure water, and then washed with acetic acid (CH 3 COOH). Finally, in order to remove the acetic acid used for washing, washing with pure water is performed again, followed by drying. Drying is performed at 100 to 200 ° C. for 1 to 5 hours while evacuating. Thereby, the inorganic EL material of the present invention can be obtained.
本実施例で作製された無機ＥＬ材料では母体材料内に余計な不純物を減らすことができ、発光輝度や発光効率、寿命を向上を得ることができる。 In the inorganic EL material manufactured in this embodiment, unnecessary impurities can be reduced in the base material, and light emission luminance, light emission efficiency, and life can be improved.
本実施例では、本発明に係る無機ＥＬ材料の作製方法に関し図１（Ａ）を利用して具体的に説明する。 In this example, a method for manufacturing an inorganic EL material according to the present invention will be specifically described with reference to FIG.
母体材料には銅（Ｃｕ）と塩素（Ｃｌ）で活性化された硫化亜鉛（ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌ）を用いる。この母体材料をアルミナ坩堝に収容し、雰囲気材料として塩化アンモニウム（ＮＨ４Ｃｌ）あるいは塩化カリウム（ＫＣｌ）を同じくアルミナ坩堝に収容する。この２つの坩堝に収容した材料を石英へ封管する。焼成温度は６００〜８００℃程度で、保持時間は１〜５時間である。塩化アンモニウムは３４０℃程度に融点を持ち５２０℃に沸点を持つ。塩化カリウムは７７５℃に沸点を持つ。本実施例において、雰囲気材料は、母体材料よりも低温で気体となるため、封管内が雰囲気材料の雰囲気となる。雰囲気材料は母体材料の結晶性を上げるために働き、温度均一性のあるマッフル炉で焼成を行った場合、母体材料はその坩堝内で結晶性が向上する。温度分布のある横型管状炉を使用して焼成した場合、雰囲気材料はキャリアガスとして働き、母体材料は、雰囲気材料より低温部で、結晶性の良い、または単結晶の、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌを得ることができる。 As the base material, zinc sulfide (ZnS: Cu, Cl) activated with copper (Cu) and chlorine (Cl) is used. This base material is accommodated in an alumina crucible, and ammonium chloride (NH 4 Cl) or potassium chloride (KCl) is similarly accommodated in an alumina crucible as an atmosphere material. The material accommodated in these two crucibles is sealed in quartz. The firing temperature is about 600 to 800 ° C., and the holding time is 1 to 5 hours. Ammonium chloride has a melting point of about 340 ° C and a boiling point of 520 ° C. Potassium chloride has a boiling point at 775 ° C. In this embodiment, the atmosphere material becomes a gas at a lower temperature than the base material, and therefore the atmosphere in the sealed tube is the atmosphere material. The atmosphere material works to increase the crystallinity of the base material, and when the firing is performed in a muffle furnace having temperature uniformity, the base material is improved in crystallinity in the crucible. When firing using a horizontal tubular furnace having a temperature distribution, the atmosphere material acts as a carrier gas, and the base material is ZnS: Cu, Cl having a good crystallinity or a single crystal at a lower temperature than the atmosphere material. Obtainable.
これによって母体材料中に雰囲気材料を含有することなく、結晶性が良く単相のＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌを得ることができる。また、洗浄工程を削減することができる。本発明の作製方法を用いると、結晶性の良い母体材料、または単結晶の母体材料が得られるので、従来の作製方法を用いて焼成されたＺｎＳ：Ｃｕ，Ｃｌよりも配向性が向上し、発光輝度や発光効率、さらには寿命を向上することができる。 This makes it possible to obtain single-phase ZnS: Cu, Cl having good crystallinity without containing an atmospheric material in the base material. In addition, the cleaning process can be reduced. When the manufacturing method of the present invention is used, a base material with good crystallinity or a single crystal base material can be obtained. Therefore, the orientation is improved as compared with ZnS: Cu, Cl fired using a conventional manufacturing method. Luminance, luminous efficiency, and lifetime can be improved.
１００ 基板
１０１ 電極
１０２ 誘電体層
１０３ 発光層
１０４ 誘電体層
１０５ 電極
１０６ 基板
１０７ 電極
１０８ 発光層
１０９ 電極
１１０ 基板
１１１ 電極
１１２ 誘電体層
１１３ 発光層
１１４ 発光層
１１５ 誘電体層
１１６ 電極
２１００ 封管
２１０１ 坩堝
２１０２ 坩堝
２１０３ 母体材料
２１０４ 雰囲気材料
２１０５ 封管
２１０６ オリフィス
２１０７ 母体材料
２１０８ 雰囲気材料
２１０９ 封管
２１１０ 坩堝
２１１１ 坩堝
２１１２ 坩堝
２１１３ 母体材料
２１１４ 雰囲気材料
２１１５ 雰囲気材料
２１１６ 封管
２１１７ オリフィス
２１１８ 母体材料
100
Claims (16)
前記反応容器内を減圧状態として、密閉封止し、
該密閉封止した反応容器を加熱して、前記第２の材料を蒸発させつつ、前記第１の材料を焼成することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In the reaction vessel, the first material accommodated in the first crucible and the second material accommodated in the second crucible that becomes a gas in the reaction vessel during firing are disposed,
The inside of the reaction vessel is in a reduced pressure state, hermetically sealed,
A method for producing an electroluminescent material, wherein the hermetically sealed reaction vessel is heated to evaporate the second material, and the first material is baked.
前記第１の領域に収容された第１の材料と、焼成時に反応容器内で気体となる前記第２の領域に収容された第２の材料を配設し、
前記反応容器内を減圧状態として、密閉封止し、
該密閉封止した反応容器を加熱して、前記第２の材料を蒸発させつつ、前記第１の材料を焼成することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In a reaction vessel that includes a first region and a second region separated by an orifice,
A first material housed in the first region and a second material housed in the second region that becomes a gas in the reaction vessel during firing;
The inside of the reaction vessel is in a reduced pressure state, hermetically sealed,
A method for producing an electroluminescent material, wherein the hermetically sealed reaction vessel is heated to evaporate the second material, and the first material is baked.
前記第１の材料は第１の坩堝に、前記第２の材料は第２の坩堝に収容することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In claim 2,
The method for manufacturing an electroluminescent material, wherein the first material is stored in a first crucible and the second material is stored in a second crucible.
前記第２の材料は、焼成後には不要となる不純物を含み、
該密閉封止した反応容器を加熱して、前記第２の材料を蒸発させつつ、前記第１の材料を焼成することによって、
前記反応容器内の前記第１の材料と前記第２の材料とは異なる位置に、前記不純物の濃度が前記第２の材料よりも低い第３の材料を形成することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claim 1 thru | or 3,
The second material contains impurities that become unnecessary after firing,
By firing the first material while heating the hermetically sealed reaction vessel to evaporate the second material,
An electroluminescent material characterized in that a third material having a lower concentration of the impurity than the second material is formed at a position different from the first material and the second material in the reaction vessel. Manufacturing method.
前記第３の材料は単結晶であることを特徴とすることを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In claim 4,
The method for manufacturing an electroluminescent material, wherein the third material is a single crystal.
前記反応容器内の前記第３の材料を形成する位置に単結晶物質を設置することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In claim 4 or claim 5,
A method for producing an electroluminescent material, wherein a single crystal substance is placed in a position where the third material is formed in the reaction vessel.
前記第２の材料は、周期表第１５族、第１６族及び第１７族から選択された元素を含む化合物であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 6,
The method for manufacturing an electroluminescent material, wherein the second material is a compound containing an element selected from Group 15, Group 16, and Group 17 of the periodic table.
焼成前の密閉封止した前記反応容器の雰囲気は真空もしくは不活性ガスであることを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 7,
A method for producing an electroluminescent material, wherein the atmosphere of the reaction vessel hermetically sealed before firing is a vacuum or an inert gas.
前記第１の材料の方が前記第２の材料よりも蒸気圧が低く、
前記反応容器内で前記第１の材料よりも温度の低い位置に前記第２の材料を配置することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 8,
The first material has a lower vapor pressure than the second material,
A method for producing an electroluminescent material, wherein the second material is arranged at a temperature lower than that of the first material in the reaction vessel.
前記第１の材料の方が前記第２の材料よりも蒸気圧が高く、
前記反応容器内で前記第１の材料よりも温度の高い位置に前記第２の材料を配置することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 8,
The first material has a higher vapor pressure than the second material,
A method for producing an electroluminescent material, wherein the second material is arranged in a temperature higher than that of the first material in the reaction vessel.
前記第１の材料と、前記第２の材料を、分離して前記反応容器内に収容することを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 10,
The method for manufacturing an electroluminescent material, wherein the first material and the second material are separated and accommodated in the reaction container.
前記第１の材料及び前記第２の材料は無機物質であることを特徴とするエレクトロルミネッセンス材料の作製方法。 In any one of Claims 1 thru | or 11,
The method for manufacturing an electroluminescent material, wherein the first material and the second material are inorganic substances.
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2007
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