JP2007521218A - Manufacturing method of glass panel - Google Patents
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Abstract
包含物および脈理が実質的に減少したガラスを形成する方法は、撹拌器の直径、撹拌器の速度および近接距離を適切に選択することによって、撹拌操作において所定の撹拌効率を維持しながら、剪断力を減少させる工程を含む。撹拌装置（１００）は、入口（１０７）で流体ガラス（１０５）を受け取る撹拌容器（１０１）を含む。次いで、このガラスは、撹拌器（１０３）を持つ軸（１０４）の回転によって撹拌されて、出口（１０８）で供給されるガラス材料（１０６）の均質性が改善される。近接距離は、撹拌翼の縁と、撹拌容器の内壁（１０２）との間の距離である。コンピュータ・モニタ、携帯端末、および携帯電話に使用するための液晶ディスプレイなどのフラットパネル・ディスプレイに使用するためのガラスシートを形成するためにこのガラスを用いてもよい。ガラスシートは、ディスプレイにピクセルを形成するのに使用するためにその上に薄膜トランジスタ素子を有していてもよい。 A method of forming a glass with substantially reduced inclusions and striae, by properly selecting the diameter of the stirrer, the speed of the stirrer and the proximity distance, while maintaining a predetermined stirring efficiency in the stirring operation, Reducing the shear force. The agitation device (100) includes an agitation vessel (101) that receives a fluid glass (105) at an inlet (107). This glass is then agitated by the rotation of the shaft (104) with the agitator (103) to improve the homogeneity of the glass material (106) fed at the outlet (108). The proximity distance is the distance between the edge of the stirring blade and the inner wall (102) of the stirring vessel. This glass may be used to form glass sheets for use in flat panel displays such as liquid crystal displays for use in computer monitors, portable terminals, and cell phones. The glass sheet may have thin film transistor elements thereon for use in forming pixels in the display.
Description
本発明は、ガラスパネルの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a glass panel.
ディスプレイ装置が様々な用途に使用されている。例えば、いくつかの例を挙げると、ノート型パソコン、フラットパネル・デスクトップ・モニタ、液晶テレビ、およびインターネット通信装置のためのアクティブ・マトリクス液晶ディスプレイ（ＡＬＭＣＤ）および薄膜トランジスタ液晶ディスプレイ（ＴＦＴ−ＬＣＤ）に、ガラス基板が使用されている。 Display devices are used in various applications. For example, notebook computers, flat panel desktop monitors, liquid crystal televisions, and active matrix liquid crystal displays (ALMCD) and thin film transistor liquid crystal displays (TFT-LCDs) for Internet communication devices, to name a few: A glass substrate is used.
多くのＬＣＤベースのディスプレイ装置において、ディスプレイ装置のガラス基板上にはたいてい特定の電子部品が製造されている。多くの場合、トランジスタは、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）であり、相補型金属酸化膜半導体（ＣＭＯＳ）デバイスである。これらの用途において、半導体構造をディスプレイのガラス材料上に直接形成することが有益である。 In many LCD-based display devices, certain electronic components are usually manufactured on the glass substrate of the display device. In many cases, the transistor is a thin film transistor (TFT), a complementary metal oxide semiconductor (CMOS) device. In these applications, it is beneficial to form the semiconductor structure directly on the glass material of the display.
それゆえ、多くのＬＣＤディスプレイはガラス基板を含み、その上にはトランジスタとＬＣ材料層がこの順に形成されている。トランジスタは、パターン・アレイに配列されており、所望の様式でＬＣ材料の分子の方向を合わせるように所望の電圧での切換えを提供するために、周辺回路により駆動される。このようにして、トランジスタは、ディスプレイの画素（ピクセル）を形成する。 Therefore, many LCD displays include a glass substrate on which a transistor and an LC material layer are formed in this order. The transistors are arranged in a pattern array and are driven by peripheral circuitry to provide switching at the desired voltage to orient the LC material molecules in the desired manner. In this way, the transistors form the picture elements (pixels) of the display.
これらのディスプレイ装置の多くについて、ガラス材料の均質性の要件が著しく増えてきた。この目的のために、これらのディスプレイ装置に用いられるガラス基板は、必須ではないが、包含物および表面異常がないことが有益である。これらの要件のために、製造プロセスに特定の要望が課せられる。 For many of these display devices, the glass material homogeneity requirements have increased significantly. For this purpose, the glass substrates used in these display devices are not essential, but beneficially are free of inclusions and surface abnormalities. These requirements place particular demands on the manufacturing process.
上述したディスプレイ装置に有用なガラス基板を提供するために、４つの特定の欠陥タイプを緩和することが有益である。すなわち、脈理、腐食が起因の白金、凝縮が起因の包含物および析出が起因の包含物が減少するかまたは実質的に排除されることが有用である。 In order to provide a glass substrate useful for the display devices described above, it is beneficial to mitigate four specific defect types. That is, it is useful to reduce or substantially eliminate platinum due to striae, corrosion, inclusions due to condensation and inclusions due to precipitation.
脈理はガラス中の化学的な不均質性であり、筋の長さが延伸方向に平行な場合、ガラスシートの表面の筋から、ディスプレイ・ガラスにおいて目に見える欠陥として示される。シートの両面にあるこれらの筋は、光がシートを透過したときに、数ミリメートル離れた交互の長手方向の明帯と暗帯を生成し得るレンズ効果を生じる。これらの筋は、最終的なディスプレイにおいて色または縞模様も生じるかもしれない。 The striae are chemical inhomogeneities in the glass, which are shown as visible defects in the display glass from the streaks on the surface of the glass sheet when the streak length is parallel to the stretch direction. These streaks on both sides of the sheet produce a lens effect that can produce alternating longitudinal light and dark bands separated by a few millimeters when light is transmitted through the sheet. These streaks may also cause color or stripes in the final display.
腐食が起因の白金包含物は、撹拌チャンバ壁および撹拌翼に加えられる剪断応力によって生じることが多い。これらの小さな包含物は、ガラス表面に小さな表面不連続点を形成し得る。この小さな表面不連続点には、ディスプレイのＴＦＴおよびカラー・フィルタ側に性能欠陥を生じる可能性がある。これらの欠陥は、ＴＦＴセルのカラー・フィルタ側に重大な影響を及ぼし得る。何故ならば、カラー・フィルタは、セルのＴＦＴ側におけるような別個の区域のプロセスというよりも全表面プロセスで製造されるからである。 Platinum inclusions due to corrosion are often caused by shear stress applied to the stir chamber walls and impellers. These small inclusions can form small surface discontinuities on the glass surface. This small surface discontinuity can cause performance defects on the TFT and color filter sides of the display. These defects can have a significant impact on the color filter side of the TFT cell. This is because the color filter is manufactured with a full surface process rather than a separate area process as on the TFT side of the cell.
凝縮が起因の包含物は、より冷たい表面で凝縮し、次いで、溶融ガラス中に落ち、固体または気体の欠陥を形成する、撹拌チャンバの頂部にある自由表面でのガラスの貴金属または化学成分の気化から生じることが多い。固体欠陥により、上述した製品において問題が生じる。気体欠陥は、表面を乱し得るが、それどころか、完成製品のピクセルにおける光学欠陥となり得る。 Vaporization of noble metals or chemical components of the glass on the free surface at the top of the stirring chamber, the inclusions due to condensation condense on the cooler surface and then fall into the molten glass and form solid or gaseous defects Often comes from. Solid defects cause problems in the products described above. Gas defects can disturb the surface, but on the contrary can be optical defects in the pixels of the finished product.
析出が起因の白金包含物は、ガラス流が実質的に層流である撹拌チャンバの下流の製造システム内で生じることが多い。製造プロセスからの白金（Ｐｔ）または他の元素は、ガラスと容器の界面で流動しているガラス中に拡散する。ガラス中に存在する元素（Ｐｔまたはロジウム（Ｒｈ））の量は、ガラスが容器と緊密に接触している温度と時間、およびガラス中の元素の溶解度と拡散率の関数である。これらの元素の下流における析出は、元素の濃度、元素の熱力学と動力学、および製造プロセスにより規定された時間−温度履歴に相互依存に関係にある。 Platinum inclusions due to precipitation often occur in manufacturing systems downstream of a stirring chamber where the glass flow is substantially laminar. Platinum (Pt) or other elements from the manufacturing process diffuse into the glass flowing at the glass-vessel interface. The amount of element (Pt or rhodium (Rh)) present in the glass is a function of the temperature and time at which the glass is in intimate contact with the container, and the solubility and diffusivity of the element in the glass. The precipitation of these elements downstream is interdependent on the concentration of the elements, the thermodynamics and dynamics of the elements, and the time-temperature history defined by the manufacturing process.
したがって、必要とされているのは、少なくとも上述した課題に対処した、ガラスパネルを製造する方法および装置である。例えば、ＬＣＤディスプレイ用ガラス基板の現在と将来の白金微小包含物の要件を満たすように、剪断応力を減少させる必要がある。 Therefore, what is needed is a method and apparatus for manufacturing a glass panel that addresses at least the challenges described above. For example, there is a need to reduce shear stress to meet the requirements of present and future platinum micro-inclusions for glass substrates for LCD displays.
ある実施の形態によれば、包含物および脈理が実質的に減少したガラスを形成する方法は、撹拌器の直径、撹拌器の速度および近接距離(coupling distance)を適切に選択することによって、撹拌操作において所定の撹拌効率を維持しながら、剪断力を減少させる工程を含む。 According to one embodiment, a method of forming a glass with substantially reduced inclusions and striae is achieved by appropriately selecting the agitator diameter, agitator speed, and coupling distance. A step of reducing the shearing force while maintaining a predetermined stirring efficiency in the stirring operation is included.
本発明は、添付の図面と共に読んだときに、以下の詳細な説明からもっともよく理解される。様々な特徴は、必ずしも一定の縮尺で描かれていないことを強調しておく。実際に、寸法は、議論を明瞭にするために、任意に増加または減少されていてよい。 The invention is best understood from the following detailed description when read with the accompanying drawing figures. It is emphasized that the various features are not necessarily drawn to scale. Indeed, the dimensions may be arbitrarily increased or decreased for clarity of discussion.
以下の詳細な説明において、制限ではなく説明の目的で、本発明の完全な理解を与えるために、特定の詳細を開示した実施の形態を挙げる。しかしながら、本発明の開示の利益を受けた当業者には、本発明は、ここに開示された特定の詳細から離れた他の実施の形態で実施してもよいことが明らかであろう。さらに、よく知られたデバイス、方法および材料の説明は、本発明の説明を分かりにくくしないように省略されている。 In the following detailed description, for purposes of explanation and not limitation, embodiments having disclosed specific details are set forth in order to provide a thorough understanding of the present invention. However, it will be apparent to those skilled in the art having the benefit of the present disclosure that the present invention may be practiced in other embodiments that depart from the specific details disclosed herein. Furthermore, descriptions of well-known devices, methods and materials have been omitted so as not to obscure the description of the present invention.
手短に言えば、ここに記載した一例として、様々なディスプレイ製品に使用するためのガラスシートの製造に用いられる撹拌装置（撹拌器）の構造を説明する。撹拌器の構造は、撹拌効率および白金表面への剪断応力、並びに析出が起因の包含物を減少させるためのこの技術の拡張に対して説明する。さらに、実施の形態は、前述した剪断応力により形成された包含物を減少すると同時に、異なる粘度の別個のガラス材料により形成されたガラス・ディスプレイにおける脈理も減少させる。後者は、撹拌チャンバからの出力速度を増加させることによって対処される。この増加により、最終製品におけるこれらの化学物質の不均一性により生じる筋の周期が減少する。ある実施の形態において、距離は、撹拌翼と撹拌チャンバの壁との間で増加させられ（近接距離「Ｃ」と称される）、一方で、撹拌器の円軌道速度が増加させられる。これにより、得られた製品における白金包含物並びに脈理の発生が減少する。 In short, as an example described here, the structure of a stirring device (stirrer) used in the manufacture of glass sheets for use in various display products will be described. The structure of the stirrer is described for the extension of this technique to reduce stir efficiency and shear stress on the platinum surface and inclusions due to precipitation. Furthermore, the embodiments reduce inclusions formed by the aforementioned shear stresses while at the same time reducing striae in glass displays formed from separate glass materials of different viscosities. The latter is addressed by increasing the output speed from the agitation chamber. This increase reduces the muscle cycle caused by the heterogeneity of these chemicals in the final product. In one embodiment, the distance is increased between the stirrer blade and the stir chamber wall (referred to as the proximity distance “C”) while the circular orbital speed of the stirrer is increased. This reduces the occurrence of platinum inclusions and striae in the resulting product.
図１は、ある実施の形態による撹拌装置１００を示している。撹拌装置１００は撹拌容器１０１を含み、この容器は入口１０７で流体ガラス１０５を受け入れる。次いで、このガラスは撹拌器１０３により撹拌されて、出口１０８で供給されるガラス材料１０６の均質性が改善される。したがって、ガラス材料１０５は下流方向に流動し、撹拌器１０３の軸１０４の周りの外周動作が、この実施の形態におけるガラス材料の不均質性を、実質的になくさないとしても、減少させる。
FIG. 1 shows a
説明が続くに連れて明らかになるように、ガラス材料１０５への剪断応力が増加すると、ガラス材料１０６の不均質性が減少する。しかしながら、剪断応力が大きくなるほど、撹拌器１０３および撹拌チャンバ１０１からの材料がこれらの要素から強制的に除去され、それゆえガラス材料１０６中に導入される傾向が大きくなる。最終的に、そうなれば、材料中の欠陥により、ガラスパネルにおいて表面の不均一性および光学収差が現れる。したがって、実施の形態は、脈理と包含物の両方が、これらを最小にしなければならない現在と将来のガラス用途に使用するために許容レベルまで分散されるように、これらの現象に対処する。ここに記載した実施の形態によれば、最適な近接距離が実現され、不均質性を減少させる所望の撹拌およびガラス材料１０６の所望の吐出速度の両方をもたらす撹拌器１０３の回転速度が実現され、したがって、ガラス材料中に残る任意の不均質なまたは不連続の部分の間の距離が、得られたガラスシートにおいて脈理が実質的になくなり、同様に包含物が実質的になくなるほど十分に小さくなる。
As the description continues, as the shear stress on the glass material 105 increases, the heterogeneity of the
ある実施の形態によれば、約５０μｍ以上の直径を持つＰｔ包含物が実質的になくなる。もちろん、実施の形態によれば、Ｐｔ包含物の閾値サイズは、５０μｍ未満に減少させられることが有益である。脈理は、脈理の明帯と暗帯との間の強度のコントラストである出力を有する計器により測定される。このタイプの測定では、実施の形態によるガラスの製造方法によって、約０．６７％未満のコントラスト尺度となる。 According to certain embodiments, Pt inclusions having a diameter of about 50 μm or more are substantially eliminated. Of course, according to an embodiment, it is beneficial that the threshold size of the Pt inclusion is reduced to less than 50 μm. The striae is measured by an instrument having an output that is the contrast of intensity between the light and dark bands of the striae. This type of measurement results in a contrast scale of less than about 0.67%, depending on the glass manufacturing method according to the embodiment.
前述したように、得られたガラスシートにおける脈理の発生は、特に問題である。このために、脈理は、少なくとも、耐火性腐食生成物およびガラスの気化生成物から生じると考えられる。例えば、撹拌システムに入る不均質ガラス（例えば、ガラス１０５）は、高いアルミナ濃度、またはシリカ濃度、もしくはその両方を有するかもしれない。物理的モデルの研究から、撹拌プロセスが不均質ガラスの連続入力流を受け入れるときに、著しく減少した濃度レベルにもかかわらず、不均質性の別個の要素を含有する出力流が生成されることが明らかである。別個の要素の個々の幅とピッチは、撹拌器の速度と反比例する。すなわち、撹拌速度を増加させると、別個のガラスに与えられる得られる剪断応力によって不均質性を減少させることができる。 As described above, the occurrence of striae in the obtained glass sheet is a particular problem. For this reason, striae are believed to arise at least from refractory corrosion products and glass vaporization products. For example, a heterogeneous glass (eg, glass 105) that enters the agitation system may have a high alumina concentration, silica concentration, or both. From physical model studies, when the agitation process accepts a continuous input stream of inhomogeneous glass, an output stream containing distinct elements of inhomogeneity is generated despite a significantly reduced concentration level. it is obvious. The individual width and pitch of the separate elements are inversely proportional to the stirrer speed. That is, increasing the agitation rate can reduce inhomogeneities due to the resulting shear stress imparted to the separate glass.
さらに、表面の筋の視認性は、それら筋の振幅とピッチに依存すると考えられる。以下に詳しく説明するように、筋の間のピッチが、撹拌チャンバ１０１からのガラス材料（例えば、ガラス材料１０６）の出力の速い速度のために減少するにつれ、筋の光学効果は、目的とする撹拌効率が実際に減少するように見えにくくなる（振幅が変わらなかったとしても）。これは、脈理の視認性への撹拌器の速度の影響を反映したものである。この性質によって、剪断応力をさらに減少させるために近接距離を増加させることが可能になる。
Furthermore, the visibility of surface stripes is thought to depend on the amplitude and pitch of the stripes. As described in detail below, as the pitch between the streaks decreases due to the fast rate of output of the glass material (eg, glass material 106) from the
定量的に、撹拌の有効性Ｅは、以下のように近似できる。
ここで、ｋは比例定数であり、Ｂは撹拌器の翼の数であり、Ｄは翼の直径であり、Ｎは撹拌器の速度であり、τは剪断応力であり、Ｖは撹拌チャンバの容積であり、Ｑはチャンバ内のガラスの流量であり、μはガラスの粘度である。 Where k is the proportional constant, B is the number of blades of the stirrer, D is the diameter of the blades, N is the speed of the stirrer, τ is the shear stress, and V is the stirring chamber. It is the volume, Q is the flow rate of the glass in the chamber, and μ is the viscosity of the glass.
式（１）は、τを減少させながらＥを維持すべき場合には、ＤおよびＶを増加させなければならないことを示している。実施の形態によれば、粘度が減少すると共に、撹拌器の直径が大きくなり、撹拌容積が大きくなると（すなわち、撹拌チャンバ１０１のサイズが増加する）、白金撹拌部品（撹拌チャンバおよび撹拌器）への剪断応力を約８０％減少させることによって、微小Ｐｔ包含物の形成が効果的に減少する。実施の形態によれば、剪断応力への撹拌器と撹拌チャンバとの間の近接「Ｃ」の作用を検討することによって、剪断応力をさらに減少させられる。
Equation (1) shows that D and V must be increased if E should be maintained while decreasing τ. According to embodiments, as the viscosity decreases and the agitator diameter increases and the agitation volume increases (ie, the size of the
剪断応力は、以下のように表すことができる。
ここで、νはガラス材料の速度であり、Ｃは撹拌器１０３の翼と撹拌チャンバ１０１の内壁１０２との間の近接距離である。
Here, ν is the speed of the glass material, and C is the proximity distance between the blades of the
式（２）を式（１）に代入すると、
ここで、ｋ’＝πｋである。 Here, k ′ = πk.
Ｅ，Ｂ，ＶおよびＱを一定に維持すると、Ｄ，ＮおよびＣの作用は、以下の式から評価できる。
目的は、式（４）の左側が最小の剪断応力のために一定に維持される条件を見つけることである。正規化された数を使用すると、式（４）の結果を図２の表に見ることができる。 The goal is to find a condition where the left side of equation (4) is kept constant for minimal shear stress. Using normalized numbers, the result of equation (4) can be seen in the table of FIG.
撹拌器がガラスの最大の剪断応力を与える撹拌チャンバの区域は、撹拌器１０３の翼と撹拌チャンバの内壁１０２との間の最も接近した領域である。言い換えれば、剪断速度（２つの表面の間の流体の速度勾配）および剪断応力の両方は、撹拌チャンバの壁の隣りの近接区域において最大である。この区域は、従来技術において、近接区域と称されることが多い。撹拌器１０３の翼の縁と、内壁１０２との間の距離、すなわち近接距離「Ｃ」を増加させることによって、高い剪断の加えられたガラスの体積が、軸１０４の外径と翼の先端との間（「翼区域」）の剪断の低い体積に比例して増加する。ある実施の形態において、直径が９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌チャンバにおいて、近接距離が約５／８インチ（約１．５９ｃｍ）から約７／８インチ（約２．２２ｃｍ）の間であることが有益である。さらに、ある実施の形態（直径９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌チャンバ）によれば、これらの２つの近接距離に関する高剪断体積対低剪断体積の比は、それぞれ、０．３１５および０．３９６である。約０．７５インチ（約１．９ｃｍ）より大きい近接距離では、物理的モデルにおいて測定される撹拌効率は、相当減少する。
The area of the stirring chamber where the stirrer gives the maximum shear stress of the glass is the closest area between the blades of the
多数のガラス用途に関する撹拌器の物理的モデル化に基づく先の式（３）は、撹拌効率（Ｅ）が、撹拌速度（Ｎ）と正比例し、連結（Ｃ）の平方根と反比例することを予測していることに留意されたい。ＬＣＤシート以外のガラス撹拌用途に関する経験により、撹拌プロセスの拡大は、両方の場合で撹拌効率（Ｅ）が同じであれば、うまく行えることが示されている。すなわち、式（３）は、近接距離（Ｃ）が二倍になれば、Ｅが同じままであるように補正するために、例えば、速度（Ｎ）を４０％増加させる必要があることを予測している。 The previous equation (3), based on the physical modeling of the stirrer for many glass applications, predicts that the stirring efficiency (E) is directly proportional to the stirring speed (N) and inversely proportional to the square root of the connection (C). Please note that. Experience with glass stirring applications other than LCD sheets shows that the expansion of the stirring process can be successful if the stirring efficiency (E) is the same in both cases. That is, equation (3) predicts that if the proximity distance (C) is doubled, for example, the speed (N) needs to be increased by 40% to correct E to remain the same. is doing.
しかしながら、図３は、撹拌速度および近接の関数としてのＬＣＤガラスシートにおいて許容される脈理品質とするのに必要な撹拌効率を表すグラフである。曲線３０１は、ガラスシートにおける許容される脈理を実現するのに必要とされる撹拌効率を示している。ＬＣＤガラスについて、要求される撹拌効率は、脈理の要件を満たす全ての場合について同じではない。要求される撹拌効率は、近接と速度が増加するにつれ（直径が同じ撹拌チャンバについて）、実際に減少する。測定値により、表面の筋の間隔は、速度が増加するにつれて小さくなり、脈理がより見づらくなることが示される。近接が増加するにつれ、許容される脈理を達成するのに必要な速度が増加することが予測されるであろうが、必要な速度は、式（３）から予測されるほどは増加しない。それゆえ、撹拌器および撹拌チャンバの白金部品に加えられる剪断応力は、近接距離が測定のＣの値まで増加するにつれて、減少させることができる。実施の形態によれば、Ｃがその値、例として、約０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）から約１．０インチ（約２．５４ｃｍ）の範囲の値を超えて増加したときに、撹拌はそれほど効果的でなくなり、脈理の要件を満たすために、より大きい撹拌効率および剪断応力を必要とする。それゆえ、実施の形態によって、白金部品への剪断応力が最小になる最適近接がある。実施の形態によれば、この最適近接は、ＬＣＤ用途のガラスパネルの製造について、約０．５インチ（約１．２７ｃｍ）から約０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）の範囲にある。
However, FIG. 3 is a graph representing the agitation efficiency required to achieve acceptable striae quality in an LCD glass sheet as a function of agitation speed and proximity.
上述した３つの動作基点を通って当てはめられた曲線３０１は、べき関数により近似できる。
この経験的な実例から、標的Ｅは定数ではないので、式（４）の左側は定数ではない。このことを考慮し、式（４）に式（５）を代入すると、以下の式が得られる。
式（６）から、図２の表を修正して、図４の表を得ることができる。図４の表から、近接距離を増加させることによって、許容される脈理の品質に維持したままにして、剪断応力を望ましく減少できることが明らかである。脈理の要件を満たすために、近接が増加するにつれ、剪断応力が増加するのが認識できる。実施の形態によれば、白金部品への剪断応力が最小になる最適近接がある。ある実施の形態において、許容される脈理の品質のための最小剪断応力を生じる最適な近接は、ここに記載した撹拌チャンバと撹拌器について、約０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）から約０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）の範囲にある。 From equation (6), the table of FIG. 2 can be modified to obtain the table of FIG. From the table of FIG. 4, it is clear that increasing the proximity distance can desirably reduce the shear stress while maintaining acceptable striae quality. It can be seen that shear stress increases as proximity increases in order to meet striae requirements. According to the embodiment, there is an optimal proximity where the shear stress on the platinum part is minimized. In certain embodiments, the optimal proximity that produces the minimum shear stress for acceptable striae quality is from about 0.3125 inches to about 0.7938 cm for the stir chamber and stirrer described herein. It is in the range of 0.75 inches (about 1.99 cm).
約０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）から約０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）の範囲にある近接距離の上記限界は、それを超えると式（５）および（６）が当てはまらない近接距離であることも認識されよう。このため、式（５）および（６）は、実際の撹拌器と近接距離との経験に基づいている。物理的モデル化は、撹拌性能が、Ｃ＝０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）とＣ＝１．２５インチ（約３．１８ｃｍ）の間で低下し始めることを示唆している。撹拌チャンバの直径が９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）である実施の形態において、０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）の近接距離が最適に近いことに留意されたい。 Above limits of proximity distance in the range of about 0.3125 inches to about 0.75 inches is about proximity beyond which equations (5) and (6) do not apply It will be recognized that it is a distance. Thus, equations (5) and (6) are based on experience with an actual stirrer and proximity distance. Physical modeling suggests that the agitation performance begins to decline between C = 0.75 inch (about 1.99 cm) and C = 1.25 inch (about 3.18 cm). Note that in an embodiment where the diameter of the agitation chamber is 9.875 inches, a proximity distance of 0.75 inches is optimal.
白金表面への剪断応力を減少させる目的は、製品の不良をもたらす延伸ガラスシート内の白金腐食包含物を減少させることにある。近接距離を増加させることによってこの目的が達成されたという間接的な証拠が図５に示されている。このために、図５は、公知のプロセスから得られたガラスについてのパーセントで表された製品損失を示しており、各周期は製造周期である。周期１から５の最初の５組のデータは、９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌チャンバにおいて９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）の撹拌器により製造されたガラスについての製品損失を示している。周期６から８の最後の３つの周期は、直径が８．３７５インチ（約２１．２７ｃｍ）の撹拌器、および内径が９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌チャンバ（Ｃ＝０．７５インチ（約１．９９ｃｍ））を用いた実施の形態である。仕上げ損失が、実施の形態にしたがって上述した連結パラメータを実施することによって、約４０％も減少したことが容易に分かる。
The purpose of reducing the shear stress on the platinum surface is to reduce platinum corrosion inclusions in the stretched glass sheet leading to product failure. Indirect evidence that this goal has been achieved by increasing the proximity distance is shown in FIG. To this end, FIG. 5 shows the product loss expressed as a percentage for glass obtained from a known process, each period being a manufacturing period. The first five sets of data from
実施の形態の剪断応力は、撹拌システムの拡張により粘度を約２／３および約１／４だけ低下させることにより約３／４減少させられることに留意されたい。粘度は、撹拌器内のガラス材料の温度を上昇させることに減少させてもよい。ある実施の形態において、このことは、ガラスの温度を約８０℃上昇させることにより、すなわち、ガラスの粘度が約３０００ポアズ（グラム・ｃｍ-1・秒-1）である１４００℃から、ガラスの粘度が約１０００ポアズである１４８０℃まで上昇させることにより実現される。これは、粘度の２／３の減少に相当する。 It should be noted that the shear stress of the embodiment can be reduced by about 3/4 by reducing the viscosity by about 2/3 and about 1/4 by expanding the stirring system. The viscosity may be decreased by increasing the temperature of the glass material in the agitator. In one embodiment, this is achieved by increasing the glass temperature by about 80 ° C., ie, from 1400 ° C. where the glass viscosity is about 3000 poise (gram · cm −1 · second −1 ), This is achieved by raising the viscosity to 1480 ° C., which is about 1000 poise. This corresponds to a 2/3 reduction in viscosity.
この温度の実質的な上昇により、撹拌チャンバと撹拌器の貴金属部品の強度が減少し、酸化のために白金部品の揮発性が増加するかもしれないことに留意されたい。このため、白金合金部品の連続酸化およびより冷たい表面上の白金酸化物の凝縮により、白金粒子の供給源が生じ、これが、ガラス中に入り込み、欠陥を生じることがある。この現象を減少させるためには、温度を低下させる必要がある。さらに、撹拌チャンバ内の温度の低下により、撹拌チャンバに進入するガラスの温度が減少し、これにより、撹拌チャンバおよび撹拌器からの白金がガラス中に溶解する機会が減少する。このことにより、最終的に、溶液からの白金欠陥の析出の可能性が減少する。 Note that this substantial increase in temperature may reduce the strength of the stir chamber and stirrer precious metal parts and increase the volatility of the platinum parts due to oxidation. Thus, the continuous oxidation of platinum alloy parts and the condensation of platinum oxide on the cooler surface creates a source of platinum particles that can penetrate into the glass and cause defects. In order to reduce this phenomenon, it is necessary to lower the temperature. In addition, a decrease in temperature in the agitation chamber reduces the temperature of the glass entering the agitation chamber, thereby reducing the opportunity for platinum from the agitation chamber and the agitator to dissolve in the glass. This ultimately reduces the possibility of deposition of platinum defects from the solution.
説明の実施の形態によれば、近接距離を増加させて剪断応力を低下させ、次いで、温度を低下させて剪断応力を元のレベルに戻すことによって、剪断応力を増加させずに温度の減少を達成することができる。近接の剪断応力への作用が、図４の表に示されており、図６のグラフに見ることができる。このグラフは、実施の形態による剪断応力対撹拌効率を示している。 According to the described embodiment, decreasing the temperature without increasing the shear stress by increasing the proximity distance to decrease the shear stress and then decreasing the temperature to return the shear stress to its original level. Can be achieved. The effect on the adjacent shear stress is shown in the table of FIG. 4 and can be seen in the graph of FIG. This graph shows shear stress versus stirring efficiency according to an embodiment.
曲線６０１は、公知の比較的高い粘度の撹拌器に関する剪断応力と撹拌効率との関係を表している。（このプロットに示された全ての剪断応力は、比較のために、１０００ポアズで示されていることに留意されたい。）曲線６０１を曲線６０３につなぐ線６０２は、一定の近接Ｃの線である。０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）の近接で、直径が５．２５インチ（約１３．３ｃｍ）から９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）に及ぶ他の撹拌器に関する動作線はこの線に位置し、それゆえ、このことは、撹拌器の直径を増加させることの剪断応力への効果を示している。小さな（５．８７５インチ（約１４．９ｃｍ）の直径）の条件から、大きな撹拌システム（約９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の直径）へとこの線に従うと、１０００ポアズで約０．３８ｐｓｉ（約２．６ｋＰａ）から約０．２７ｐｓｉ（約１．９ｋＰａ）へと剪断応力が減少する。これは、約３０％の剪断の著しい減少である。 Curve 601 represents the relationship between shear stress and stirring efficiency for a known relatively high viscosity stirrer. (Note that all shear stresses shown in this plot are shown at 1000 poises for comparison.) The line 602 connecting the curve 601 to the curve 603 is a line of constant proximity C. is there. Operating lines for other stirrers that range from 5.25 inches to 9.25 inches close to 0.3125 inches (about 0.7938 cm) are on this line. Located and, therefore, this shows the effect on shear stress of increasing the diameter of the agitator. Following this line from a small (5.875 inch diameter) condition to a large agitation system (about 9.875 inch diameter), about 0.1 at 1000 poise. The shear stress is reduced from 38 psi (about 2.6 kPa) to about 0.27 psi (about 1.9 kPa). This is a significant reduction in shear of about 30%.
線６０３（Ｃ＝０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ））と線６０５（Ｃ＝０．７５インチ（約１．９ｃｍ））との間の結合線６０４は、約０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）から約０．７５インチ（約１．９ｃｍ）へと近接が変化するにつれての要求される撹拌効率の動作線を示している。これは、ある実施の形態において、近接距離を増加させることによって、剪断応力を約５０％（約０．１４ｐｓｉ（約９７０Ｐａ）まで）減少させられることを示している。式（１）からの撹拌効率（Ｅ）の定義に基づいて、許容される脈理と包含物を実現するための撹拌効率の説明範囲は、０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）から０．７５インチ（約１．９ｃｍ）の範囲に亘り、約１７５から約２５０である。例えば、内径が９．８７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌チャンバ、２つ異なる撹拌器の直径、９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）（約０．３１２５インチ（約０．７９３８ｃｍ）の近接）および８．３７５インチ（約２５．０８ｃｍ）（０．７５インチ（約１．９ｃｍ）の近接）が実施の形態において実施される。直径が９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）の撹拌器に関する要求される撹拌効率（Ｅ）は約２５０である。直径が８．３７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌器に関する要求される撹拌効率（Ｅ）は約１７５である。同じ１０００ポアズの粘度について、直径が９．２５インチ（約２３．５ｃｍ）の撹拌器に関する剪断応力は０．２７０ｐｓｉ（約１．９ｋＰａ）であった。より小さな８．３７５インチ（約２５．０８ｃｍ）の撹拌器に関する剪断応力は０．１３６ｐｓｉ（約９３８Ｐａ）であった。これらのパラメータを用いると、実施の形態の撹拌器により、ＬＣＤディスプレイを含む多くの用途に許容される脈理となる。 The coupling line 604 between the line 603 (C = 0.3125 inch) and the line 605 (C = 0.75 inch) is about 0.3125 inch (about 0). It shows the required agitation efficiency line of action as proximity changes from .7938 cm) to about 0.75 inches (about 1.9 cm). This indicates that in some embodiments, increasing the proximity distance can reduce the shear stress by about 50% (to about 970 Pa). Based on the definition of stirring efficiency (E) from equation (1), the range of description of stirring efficiency to achieve acceptable striae and inclusions is from 0.3125 inches to about 0.009. About 175 to about 250 over a 75 inch range. For example, a stirring chamber with an inner diameter of 9.875 inches (approximately 25.08 cm), two different stirrer diameters, 9.25 inches (approx. 0.3125 inches) ) And 8.375 inches (proximity of 0.75 inches) are implemented in the embodiment. The required agitation efficiency (E) for a 9.25 inch diameter agitator is about 250. The required stirring efficiency (E) for a stirrer with a diameter of 8.375 inches is about 175. For the same 1000 poise viscosity, the shear stress for the 9.25 inch (about 23.5 cm) diameter stirrer was 0.270 psi (about 1.9 kPa). The shear stress for the smaller 8.375 inch agitator was 0.136 psi. With these parameters, the stirrer of the embodiment provides an acceptable striae for many applications, including LCD displays.
近接の増加による利点は、より低いシステム温度での白金腐食包含物について０．２７ｐｓｉ（約１．９ｋＰａ）の剪断応力が許容される場合、温度を減少させるために用いても差し支えない。図７は、温度に対する、撹拌容器の内壁への剪断応力を示すグラフである。このグラフは、実施の形態による撹拌器（Ｃ＝０．７５インチ（約１．９９ｃｍ））の動作特徴を示している。グラフ上の点７０１は、特に１４８０℃および１６ｒｐｍで動作している、別の実施の形態の撹拌器に関する実証された動作条件を示している。別の撹拌器に関して、一定の撹拌効率７０２（Ｅ＝１８０）の線を剪断応力７０３（０．２７ｐｓｉ（約１．９ｋＰａ））に従わせると、他の撹拌器によりうまく達成されたものよりも高く剪断応力を増加させずに、１４８０℃から約１４３０℃まで温度を減少させることができる。これは、物理的腐食からよりも、溶液／析出反応からより多くの包含物が由来する場合に望ましいであろう。白金部品の腐食抵抗が、増加した剪断応力の白金部品への影響よりも、温度の低下により、一層速く増加する可能性もあるであろう。
The advantage of increased proximity can be used to reduce the temperature if 0.27 psi (about 1.9 kPa) shear stress is acceptable for platinum corrosion inclusions at lower system temperatures. FIG. 7 is a graph showing shear stress on the inner wall of the stirring vessel with respect to temperature. This graph shows the operational characteristics of the agitator (C = 0.75 inch (about 1.99 cm)) according to the embodiment.
実施の形態にしたがって、剪断応力の関数としての最適な撹拌効率を与えた、撹拌器の翼と撹拌チャンバの壁との間の近接距離を決定するために、一連のモデル化実験を行った。５／１６インチ（約０．７９３ｃｍ）、１／２インチ（約１．７２ｃｍ）、９／１６インチ（約１．４３ｃｍ）、５／８インチ（約１．５９ｃｍ）、１１／１６インチ（約１．７５ｃｍ）、３／４インチ（約１．９１ｃｍ）および７／８インチ（約２．２２ｃｍ）の近接距離を与えるようなサイズの翼を持つ撹拌器を構成した。一般に、９ｒｐｍから２５ｒｐｍの回転速度の範囲に亘り撹拌器を試験した。これにより、約５ｓ-1から約２０ｓ-1の、翼と内壁との間の範囲の剪断速度が生じる。説明目的で、１０００ポアズの粘度での約１５ｓ-1を超える剪断速度により、許容できないＰｔ腐食が生じ、それゆえ、得られた製品に包含物が生じる。 According to the embodiment, a series of modeling experiments were performed to determine the proximity distance between the stirrer blade and the stir chamber wall that gave the optimal stir efficiency as a function of shear stress. 5/16 inch (about 0.793 cm), 1/2 inch (about 1.72 cm), 9/16 inch (about 1.43 cm), 5/8 inch (about 1.59 cm), 11/16 inch (about A stirrer with wings sized to give a close distance of 1.75 cm), 3/4 inch (about 1.91 cm) and 7/8 inch (about 2.22 cm) was constructed. Generally, the agitator was tested over a range of rotational speeds from 9 rpm to 25 rpm. This creates a shear rate in the range between the wing and the inner wall of about 5 s −1 to about 20 s −1 . For illustrative purposes, shear rates in excess of about 15 s −1 at a viscosity of 1000 poise result in unacceptable Pt corrosion and therefore inclusion in the resulting product.
撹拌器の有効性は、空間的および時間的の両方で投入した染料を分散させる撹拌器の能力の分析により評価した。生産されている撹拌チャンバに幾何学的に近似した透明なプラスチック・チャンバを用いた。ガラスは、熱い撹拌チャンバ内のガラス製造との運動類似を提供するために、粘度、密度および流量でポリイソブチレンオイルによりシミュレーションした。比較的小容積の染められたオイル（透明な基質オイルの粘度の約２５倍の粘度）を撹拌チャンバ中に投入し、撹拌チャンバ中を流動させ、回転している翼を通し、チャンバから排出させた。このモデルは、混合オイル流の観察と画像化の歪みを無くすための正方形の透明パイプを含む公知の設備の使用を含む。 The effectiveness of the stirrer was evaluated by analysis of the stirrer's ability to disperse dyes charged both spatially and temporally. A transparent plastic chamber geometrically approximating the stirring chamber being produced was used. The glass was simulated with polyisobutylene oil at viscosity, density and flow rate to provide a motion analogy to glass production in a hot stirring chamber. A relatively small volume of dyed oil (viscosity about 25 times the viscosity of the clear substrate oil) is introduced into the agitation chamber, allowed to flow through the agitation chamber, passed through the rotating wings and discharged from the chamber. It was. This model involves the use of known equipment including a square transparent pipe to eliminate mixed oil flow observation and imaging distortion.
排出されている染められた（マゼンタ−レッド）オイルの線走査イメージ（図示せず）を得た。デジタル・ビデオは、参照平面での位置と時間の関数としての撹拌されたガラスの容積における染料の分布を示している。これらのイメージを、緑のフィルタをかけ、処理して、コントラストを最大にした。染料の正面のほぼ放物線の形状は、十分に展開されたパイプ流の特徴である。オイルの空間的均質性を、イメージの強度コントラストから評価する。すなわち、低いコントラストは良好な混合を示し、高いコントラストは不十分な混合を示す。これが、それぞれ、図８ａおよび８ｂに示されている。 A line scan image (not shown) of the dyed (magenta-red) oil being discharged was obtained. The digital video shows the distribution of the dye in the stirred glass volume as a function of position and time in the reference plane. These images were green filtered and processed to maximize contrast. The nearly parabolic shape in front of the dye is characteristic of a fully developed pipe flow. The spatial homogeneity of the oil is evaluated from the intensity contrast of the image. That is, low contrast indicates good mixing and high contrast indicates insufficient mixing. This is illustrated in FIGS. 8a and 8b, respectively.
均質性の上述した尺度は、図９に示された、ビットマップ化された強度データの数字的問合せにより定量化できる。この図は、強度対ピクセル距離のグラフである。コントラストは、イメージにおける強度の空間的変動の関数としてとられ、分散は、染料のパルスの特徴的な対数標準ピークと減衰の関数としてとられる。分散および均質性の数は組み合わされて、この研究において実験した撹拌器について約０から約４０００の目盛りでの、撹拌器有効性の総指数（ＳＥＩ）を与え、大きい数が優れた撹拌を示す。図１０は、撹拌器の有効性指数対剪断速度を示すグラフである。この尺度は、撹拌効率Ｅとは全く異なるが、Ｅと同様に挙動すると考えられる。一般に、Ｅは、ガラスおよび親ガラス自体における不均質性の間の界面表面積の撹拌の前後の比である。 The above measure of homogeneity can be quantified by a numerical query of the bitmapped intensity data shown in FIG. This figure is a graph of intensity versus pixel distance. Contrast is taken as a function of intensity spatial variation in the image, and dispersion is taken as a function of the characteristic logarithmic standard peak and attenuation of the dye pulse. The numbers of dispersion and homogeneity combine to give a total index (SEI) of stirrer effectiveness on the scale of about 0 to about 4000 for the stirrers tested in this study, with a large number indicating good stirring. . FIG. 10 is a graph showing the effectiveness index of a stirrer versus shear rate. This scale is completely different from the stirring efficiency E, but is considered to behave similarly to E. In general, E is the ratio before and after agitation of the interfacial surface area between inhomogeneities in the glass and the parent glass itself.
例えば、池の中のゴルフボールに関する界面表面積は、水と接触したボールの表面、すなわち、ボールの外面である。しかしながら、ボールを小片に切断し、水中に投げ戻したら、ボールと水との間の界面面積は、全粒子の表面積の合計となるであろう。これは、元のボールの表面積よりもずっと大きい。それゆえ、ボールを切り刻む前に対するボールを切り刻んだ後の界面の比は、大きな数であり、ボールがどれくらい細かく切り刻まれたかを示す。先の式の基礎は、撹拌の前後の界面表面積の比の理論的導出である。これは、興味深い概念であるが、容易には測定できない。図７の実施の形態において、撹拌の有効性の異なる尺度が用いられる。これは、撹拌チャンバを出るトレーサの別個の要素（入れ子状に重なった放物線）を見て、線の強度と間隔を測定することに基づく。 For example, the interfacial surface area for a golf ball in a pond is the surface of the ball in contact with water, ie, the outer surface of the ball. However, if the ball is cut into small pieces and thrown back into the water, the interface area between the ball and water will be the sum of the surface area of all particles. This is much larger than the surface area of the original ball. Therefore, the ratio of the interface after chopping the ball to before chopping the ball is a large number, indicating how finely the ball was chopped. The basis of the previous equation is a theoretical derivation of the ratio of the interfacial surface area before and after agitation. This is an interesting concept but cannot be easily measured. In the embodiment of FIG. 7, different measures of agitation effectiveness are used. This is based on looking at the separate elements of the tracer exiting the agitation chamber (nested parabola) and measuring the line strength and spacing.
図１０から分かるように、撹拌の有効性は、近接距離を５／１６インチ（約０．７９３ｃｍ）から５／８インチ（約１．５９ｃｍ）へと増加させることにより増加し、次いで、より大きな翼と壁との間の間隔で再度低下する。特に、撹拌有効性指数は、曲線１００１，１００２，１００３の近接距離と共に増加し、曲線１００４，１００５および１００６の近接距離と共に減少する。このことは、この部類の撹拌器について、近接距離、翼の表面積および回転速度の間の最適バランスが存在し、製造におけるこれらのパラメータの最適化により、脈理の取込みを減少させ、撹拌器の腐食からの白金包含物を減少させられることが示された。
As can be seen from FIG. 10, the effectiveness of agitation is increased by increasing the proximity distance from 5/16 inch (about 0.793 cm) to 5/8 inch (about 1.59 cm), then greater It drops again at the distance between the wing and the wall. In particular, the agitation effectiveness index increases with the proximity of
図１０のピークＳＥＩは、できるだけ高く、最低の可能な剪断速度または剪断応力で生じることが望ましい。しかしながら、ある程度は、折り合いすなわち妥協をしなければならないともある。例えば、曲線１００５（０．７５インチ（約１．９９ｃｍ）の近接）は、図１０の実施の形態の曲線で２番目に高いＳＥＩピークを有する。しかしながら、このピークは、比較的高い剪断速度で生じる。曲線１００３ではさらに高いＳＥＩピークがより低い剪断速度（または剪断応力）で得られる。これは、５／８インチ（約１．５９ｃｍ）の近接の撹拌器に関する、ＳＥＩ対剪断速度である。曲線１００４は、曲線１００３と１００５のピークよりも低いピーク、および曲線１００３と１００５のピークでの剪断速度の間にある剪断速度を有する。それゆえ、どの近接が、それゆえ、どの要素が、最適なＳＥＩおよび最小の剪断速度を提供するかを決定するために、図１０に関して説明したようなモデルを提供することが有用であろう。
The peak SEI in FIG. 10 should be as high as possible and occur at the lowest possible shear rate or shear stress. However, to some degree, a compromise or compromise has to be made. For example, curve 1005 (a 0.75 inch proximity) has the second highest SEI peak in the curve of the embodiment of FIG. However, this peak occurs at a relatively high shear rate. In
実施の形態は、論じながら詳細に説明してきたが、本発明の開示の恩恵を受けた当業者には、本発明の改変が明白であるのが明らかである。そのような改変および変形は、添付の特許請求の範囲に含まれる。 While embodiments have been described in detail while discussing, it will be apparent to those skilled in the art who have benefited from the disclosure of the present invention that modifications of the present invention are apparent. Such modifications and variations are within the scope of the appended claims.
１００ 撹拌装置
１０１ 撹拌容器
１０３ 撹拌器
１０４ 軸
１０５，１０６ ガラス材料
DESCRIPTION OF
Claims (5)
撹拌器の直径、撹拌器の速度および近接距離を適切に選択することによって、撹拌操作において所定の撹拌効率を維持しながら、所定のレベルの剪断速度を提供する工程を有してなる方法。 A method of forming a glass with substantially reduced inclusions and striae, comprising:
Providing a predetermined level of shear rate while maintaining a predetermined agitation efficiency in the agitation operation by appropriately selecting the agitator diameter, agitator speed and proximity distance.
撹拌器の直径、撹拌器の速度および近接距離を適切に選択することによって、撹拌操作において所定の撹拌効率を維持しながら、所定のレベルの剪断速度を提供する工程を有してなる方法。 A method for producing a glass sheet for use in a display comprising:
Providing a predetermined level of shear rate while maintaining a predetermined agitation efficiency in the agitation operation by appropriately selecting the agitator diameter, agitator speed and proximity distance.
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