JP2007321063A - Method for separating resin particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、樹脂粒子の分離方法に関し、詳しくは水性媒体中に樹脂粒子が分散されてなるスラリーから、デカンテーションにより樹脂粒子を分離する方法に関する。 The present invention relates to a method for separating resin particles, and more particularly to a method for separating resin particles by decantation from a slurry in which resin particles are dispersed in an aqueous medium.
水性媒体中に樹脂粒子が分散されてなるスラリーから、この樹脂粒子を分離する方法としては、デカンテーションによる方法が広く用いられている。この方法は、重力、遠心力などによってスラリー中の樹脂粒子を沈降させた後に、固液分離する方法である。 As a method for separating the resin particles from the slurry in which the resin particles are dispersed in an aqueous medium, a decantation method is widely used. This method is a method of solid-liquid separation after the resin particles in the slurry are settled by gravity, centrifugal force or the like.
しかし、従来のデカンテーションによる分離方法では、樹脂粒子を沈降させるのに比較的長い時間を要するという問題があり、この問題は小粒子径の樹脂粒子に顕著であった。 However, the conventional separation method by decantation has a problem that it takes a relatively long time to settle the resin particles, and this problem is conspicuous for resin particles having a small particle diameter.
樹脂粒子を速やかに沈降させるために、硫酸アルミニウムを凝集剤として添加し、凝集させる方法が提案されているが〔非特許文献１：「固液分離技術−実験からスケールアップまで−」、技報堂出版、昭和５４年１１月１０日発行〕、この方法では、分離後に凝集した樹脂粒子を解砕する必要があり、必ずしも好ましい方法ではない。 In order to quickly settle resin particles, a method of adding aluminum sulfate as a flocculant and agglomerating has been proposed [Non-patent document 1: “Solid-liquid separation technology-from experiment to scale-up”, Gihodo Publishing In this method, it is necessary to crush the resin particles aggregated after the separation, which is not necessarily a preferable method.
そこで本発明者は、上記スラリーから、樹脂粒子を凝集させることなく、速やかに分離し得る方法を開発するべく鋭意検討した結果、本発明に至った。 Therefore, the present inventors have intensively studied to develop a method capable of quickly separating resin particles from the slurry without agglomerating the resin particles, and as a result, the present invention has been achieved.
すなわち本発明は、水性媒体中に樹脂粒子が分散されてなるスラリーから該樹脂粒子をデカンテーションにより分離する方法であり、弱酸と強塩基との塩を前記水性媒体に対して０．５質量％以上添加することを特徴とする前記樹脂粒子の分離方法を提供するものである。 That is, the present invention is a method of separating resin particles from a slurry in which resin particles are dispersed in an aqueous medium by decantation, and a salt of a weak acid and a strong base is 0.5% by mass with respect to the aqueous medium. The present invention provides a method for separating the resin particles, which is added as described above.
本発明の分離方法によれば、樹脂粒子を凝集させることなく、比較的速やかに沈降させ、スラリーから分離することができる。 According to the separation method of the present invention, the resin particles can be settled relatively quickly without being aggregated and separated from the slurry.
本発明の分離方法に適用される樹脂粒子としては、例えばメタクリル樹脂粒子、スチレン樹脂粒子などが挙げられる。 Examples of the resin particles applied to the separation method of the present invention include methacrylic resin particles and styrene resin particles.
メタクリル樹脂粒子とは、メタクリル酸メチル単位を５０質量％以上含む粒子状の重合体であり、例えばメタクリル酸メチルの単独重合体であってもよいし、メタクリル酸メチルおよびこれと共重合可能な単量体との共重合体であってもよい。メタクリル酸メチルと共重合可能な単量体は、メタクリル酸メチルと共重合可能な二重結合を一つ有する単官能単量体であってもよいし、二以上有する多官能単量体であってもよい。単官能単量体としては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシルなどのアクリル酸エステル類、メタクリル酸エチル、メタクリル酸２-エチルヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシルなどのメタクリル酸エステル類、アクリル酸、メタクリル酸、スチレンなどが挙げられる。多官能単量体としては、例えばネオペンチルグリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。 The methacrylic resin particle is a particulate polymer containing 50% by mass or more of a methyl methacrylate unit. For example, it may be a homopolymer of methyl methacrylate or methyl methacrylate and a copolymer copolymerizable therewith. It may be a copolymer with a monomer. The monomer copolymerizable with methyl methacrylate may be a monofunctional monomer having one double bond copolymerizable with methyl methacrylate or a polyfunctional monomer having two or more. May be. Examples of the monofunctional monomer include acrylic acid esters such as methyl acrylate, ethyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, and cyclohexyl acrylate, and methacrylic acid such as ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, and cyclohexyl methacrylate. Examples include esters, acrylic acid, methacrylic acid, and styrene. Examples of the polyfunctional monomer include neopentyl glycol dimethacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, divinylbenzene, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Used in combination.
スチレン樹脂粒子とは、スチレン単位を５０質量％以上含む粒子状の重合体であり、例えばスチレンの単独重合体であってもよいし、スチレンおよびこれと共重合可能な単量体との共重合体であってもよい。スチレンと共重合可能な単量体は、スチレンと共重合可能な二重結合を一つ有する単官能単量体であってもよいし、二以上有する多官能単量体であってもよい。単官能単量体としては、例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸シクロヘキシルなどのアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸２-エチルヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシルなどのメタクリル酸エステル類、アクリル酸、メタクリル酸などが挙げられる。多官能単量体としては、例えばネオペンチルグリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ジビニルベンゼンなどが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、または２種以上を組み合わせて用いられる。 Styrene resin particles are particulate polymers containing 50% by mass or more of styrene units. For example, styrene resin particles may be homopolymers of styrene or copolymerized with styrene and monomers copolymerizable therewith. It may be a coalescence. The monomer copolymerizable with styrene may be a monofunctional monomer having one double bond copolymerizable with styrene, or may be a polyfunctional monomer having two or more. Examples of the monofunctional monomer include acrylic acid esters such as methyl acrylate, ethyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, and cyclohexyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, and cyclohexyl methacrylate. And methacrylic acid esters such as acrylic acid and methacrylic acid. Examples of the polyfunctional monomer include neopentyl glycol dimethacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, divinylbenzene, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Used in combination.
樹脂粒子は添加剤を含有していてもよい。添加剤としては、例えば染料、顔料などの着色剤、可塑剤、紫外線吸収剤、熱安定剤などが挙げられる。添加剤を含有する場合、その含有量は通常、樹脂粒子を構成する樹脂成分に対して５０質量％以下である。 The resin particles may contain an additive. Examples of the additive include colorants such as dyes and pigments, plasticizers, ultraviolet absorbers, and heat stabilizers. When an additive is contained, the content is usually 50% by mass or less with respect to the resin component constituting the resin particle.
樹脂粒子の粒子径は通常０．１μｍ〜１ｍｍ（１０００μｍ）であり、樹脂粒子の３０質量％以上が粒子径１００μｍ以下、更には実質的に樹脂粒子の全量が粒子径１００μｍ以下であることが好ましい。 The particle diameter of the resin particles is usually 0.1 μm to 1 mm (1000 μm), preferably 30% by mass or more of the resin particles have a particle diameter of 100 μm or less, and substantially the total amount of the resin particles is preferably 100 μm or less. .
かかる樹脂粒子は、例えば水性媒体中で単量体を重合させる乳化重合、懸濁重合などの通常の重合方法により製造することができる。 Such resin particles can be produced by an ordinary polymerization method such as emulsion polymerization or suspension polymerization in which a monomer is polymerized in an aqueous medium.
本発明の分離方法に適用されるスラリーは、かかる樹脂粒子が水性媒体中に分散されてなるものである。スラリーにおける樹脂粒子の含有量は、スラリー全量に対して５質量％〜６０質量％、好ましくは１０質量％〜５０質量％である。 The slurry applied to the separation method of the present invention is such that such resin particles are dispersed in an aqueous medium. Content of the resin particle in a slurry is 5 mass%-60 mass% with respect to the slurry whole quantity, Preferably they are 10 mass%-50 mass%.
スラリーは、分散安定剤を含有していてもよい。分散安定剤としては、例えばポリメタクリル酸ナトリウム、メチルセルロース、ポリビニルアルコールなどの高分子分散剤、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムなどの陰イオン性界面活性剤、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルなどのノニオン性界面活性剤などが挙げられる。分散安定剤を使用する場合、その使用量は水性媒体に対して０．００５質量％〜５質量％程度である。 The slurry may contain a dispersion stabilizer. Examples of the dispersion stabilizer include polymer dispersants such as sodium polymethacrylate, methylcellulose, polyvinyl alcohol, sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium lauryl sulfate, sodium alkylnaphthalenesulfonate, sodium dialkylsulfosuccinate, sodium alkyldiphenylether disulfonate, etc. Nonionic interfaces such as polyoxyethylene polyoxypropylene ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene cetyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene myristyl ether An active agent etc. are mentioned. When a dispersion stabilizer is used, the amount used is about 0.005% by mass to 5% by mass with respect to the aqueous medium.
スラリーは、例えば樹脂粒子を水に加え、混合撹拌する方法により調製することができる。分散安定剤などを含む水性スラリーを調製する場合、分散安定剤などは予め水に加えておいてもよいし、樹脂粒子と同時に加えてもよいし、樹脂粒子を加えた後に加えてもよい。また、樹脂粒子を乳化重合、懸濁重合により製造する場合には、水性媒体中で単量体を重合させた後の重合混合物を本発明で使用するスラリーとしてもよい。 The slurry can be prepared, for example, by adding resin particles to water and mixing and stirring. When preparing an aqueous slurry containing a dispersion stabilizer or the like, the dispersion stabilizer or the like may be added to water in advance, or may be added simultaneously with the resin particles, or may be added after the resin particles are added. When the resin particles are produced by emulsion polymerization or suspension polymerization, a polymerization mixture obtained by polymerizing monomers in an aqueous medium may be used as a slurry used in the present invention.
本発明の分離方法では、スラリーの水性媒体に対して弱酸と強塩基との塩を０．５質量％以上、通常は５質量％以下加えた後、デカンテーションにより樹脂粒子を分離する。 In the separation method of the present invention, 0.5 mass% or more, usually 5 mass% or less of a salt of a weak acid and a strong base is added to the aqueous medium of the slurry, and then the resin particles are separated by decantation.
弱酸としては、例えば炭酸、リン酸などの無機酸、クエン酸などの有機酸などが挙げられる。強塩基としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ金属水酸化物などが挙げられる。 Examples of the weak acid include inorganic acids such as carbonic acid and phosphoric acid, and organic acids such as citric acid. Examples of the strong base include alkali metal hydroxides such as sodium hydroxide and potassium hydroxide.
かかる弱酸と強塩基との塩としては、例えば炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、第一リン酸ナトリウム（Ｎａ3ＰＯ4）、第二リン酸ナトリム（Ｎａ2ＨＰＯ4）、クエン酸ナトリウムなどが挙げられる。塩は、スラリーに、そのままで加えてもよいし、水などの溶媒で希釈して加えてもよい。スラリーに添加した塩は、水性媒体に溶解していることが好ましく、このために、塩の添加前または添加後にスラリーを加熱してもよい。 Examples of the salt of the weak acid and the strong base include sodium carbonate, sodium hydrogen carbonate, primary sodium phosphate (Na 3 PO 4 ), dibasic sodium phosphate (Na 2 HPO 4 ), sodium citrate and the like. . The salt may be added to the slurry as it is, or diluted with a solvent such as water. The salt added to the slurry is preferably dissolved in the aqueous medium, and for this purpose, the slurry may be heated before or after the addition of the salt.
塩を添加後、デカンテーションにより樹脂粒子を分離するには、例えば塩を添加した後のスラリーを静置して樹脂粒子を沈降させ、上澄み液を除去する方法、円筒状のボウルに入れ、高速回転させて遠心力により樹脂粒子を遠心分離する方法、スキマーパイプとナイフを用いるナイフ排出式スキミング型遠心分離器を用いて遠心分離する方法、樹脂粒子をバルブから排出する分離板型遠心分離機を用いて遠心分離する方法、水平回転軸を有するデカンタ型遠心分離機を用いて遠心分離する方法などが挙げられる。 In order to separate the resin particles by decantation after adding the salt, for example, the slurry after adding the salt is allowed to settle and the resin particles are allowed to settle, and the supernatant liquid is removed. A method of centrifuging resin particles by rotating and centrifugal force, a method of centrifuging using a knife discharging skimming type centrifuge using a skimmer pipe and a knife, and a separation plate type centrifuge for discharging resin particles from a valve. And a method of centrifuging using a decanter type centrifuge having a horizontal rotating shaft.
本発明の分離方法によれば、スラリー中の樹脂粒子を速やかに沈降させることができるので、デカンテーションによる樹脂粒子の分離を比較的短時間で行うことができる。 According to the separation method of the present invention, since the resin particles in the slurry can be quickly settled, the resin particles can be separated by decantation in a relatively short time.
以下、実施例によって本発明をより詳細に説明するが、本発明は、かかる実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention in detail, this invention is not limited by this Example.
参考例１
〔スラリーの調製〕
内容積１０００Ｌ（内径１．０５ｍ）の円筒形状の重合容器に、イオン交換水５１６ｋｇ、ポリメタクリル酸ナトリウム（分散安定剤）１８７．５６ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリム（分散安定剤）８０．４ｇ、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル（分散安定剤）２１４３ｇおよびヒドロキシポリプロピルセルロース４２．８６ｇを投入し、溶解させ、次いで、メタクリル酸メチル２０３．５ｋｇ、アクリル酸メチル（単官能単量体）８．５７ｋｇ、エチレングリコールジメタクリレート（多官能単量体）１．２８６ｋｇ、ターピノレン（重合調整剤）３２ｇ、ラウリルパーオキシド（重合開始剤）６４３ｇおよびベンゾイルパーオキシド（重合開始剤）２１４ｇを混合した混合液を加え、重合容器内部を窒素ガスで置換した後、密閉し、撹拌と昇温を開始した。
Reference example 1
[Preparation of slurry]
In a cylindrical polymerization vessel with an internal volume of 1000 L (inner diameter: 1.05 m), 516 kg of ion exchange water, 187.56 g of sodium polymethacrylate (dispersion stabilizer), 80.4 g of sodium dodecylbenzenesulfonate (dispersion stabilizer), poly 2143 g of oxyethylene polyoxypropylene ether (dispersion stabilizer) and 42.86 g of hydroxypolypropyl cellulose were added and dissolved, and then 203.5 kg of methyl methacrylate, 8.57 kg of methyl acrylate (monofunctional monomer), Add a mixed solution of 1.286 kg of ethylene glycol dimethacrylate (polyfunctional monomer), 32 g of terpinolene (polymerization regulator), 643 g of lauryl peroxide (polymerization initiator) and 214 g of benzoyl peroxide (polymerization initiator), Nitrogen gas inside the polymerization vessel After conversion, sealed, agitation was started and warmed.
なお、重合容器としては、幅１１０ｍｍで容器の内面に沿って容器底部から上方に至る板状のバッフル板を６枚、均等間隔に設けたものを用いた。撹拌は、幅１２０ｍｍで長さ２５０ｍｍの矩形状の撹拌羽根１６枚を撹拌軸に対して７０°の角度で２枚ずつ合計８段で取り付けたものを用いた。撹拌開始時の撹拌羽根の回転速度は、１７０ｒｐｍとした。 In addition, as a superposition | polymerization container, what provided the plate-like baffle plate which is 110 mm in width along the inner surface of a container from the container bottom part upwards, and was equidistantly used was used. Stirring was performed by attaching 16 rectangular stirring blades having a width of 120 mm and a length of 250 mm, each two in a total of eight stages at an angle of 70 ° with respect to the stirring shaft. The rotation speed of the stirring blade at the start of stirring was 170 rpm.
内容物の温度が６５℃となった時点で昇温を止め、ポリオキシエチレンポリプロピレンエーテル（分散安定剤）４．２８５ｋｇをイオン交換水１２．８５５ｋｇに溶解させた溶液を加え、同温度で更に１５分を経過した時点で、撹拌羽根の回転速度を６８ｒｐｍに減速した。このときの重合率は１５％であった。同温度、同回転速度で撹拌を続け、撹拌羽根の回転速度を減速してから３時間経過後に８５℃に昇温し、同温度で撹拌を続けて、重合を完結させて、樹脂粒子を含むスラリーを得た。このスラリーに含まれる樹脂粒子は、凝集していなかった。得られた樹脂粒子を純水に分散させて、光散乱粒径測定装置〔Ｍｉｃｒｏ Ｔｒａｃｋ社製、「ＦＲＡ」〕を用いて中心粒子径（Ｄ50）を求めたところ、１０．１μｍであった。 When the temperature of the contents reached 65 ° C., the temperature increase was stopped, and a solution prepared by dissolving 4.285 kg of polyoxyethylene polypropylene ether (dispersion stabilizer) in 12.855 kg of ion-exchanged water was added. At the time when minutes passed, the rotation speed of the stirring blade was reduced to 68 rpm. At this time, the polymerization rate was 15%. Stirring is continued at the same temperature and at the same rotational speed, and the temperature is raised to 85 ° C. after 3 hours after the rotational speed of the stirring blade is decelerated. Stirring is continued at the same temperature to complete the polymerization and contain resin particles. A slurry was obtained. The resin particles contained in this slurry were not agglomerated. The obtained resin particles were dispersed in pure water, and the center particle size (D50) was determined using a light scattering particle size measuring device (“FRA” manufactured by Micro Track), and was 10.1 μm.
実施例１
〔デカンテーションによる樹脂粒子の分離〕
内径３５ｍｍ、高さ１００ｍｍ、内容積１００ｍＬのガラス容器に、参考例１で得たスラリー５０ｇを入れ、第二リン酸ナトリウム水溶液〔第二リン酸ナトリウム・７水塩１．５ｇをイオン交換水８．５ｇに溶解させた溶液〕を添加し、撹拌したのち、水平台の上に静止した。このときスラリー中の固形分を除いた液相分に対する第二リン酸ナトリウム（Ｎａ2ＨＰＯ4）の使用量は１．７８質量％に相当する。また、添加直後のスラリーの粘度は３．８４Ｐａ・秒であった。ガラス容器内のスラリーの深さは５４ｍｍであった。静置後、徐々に樹脂粒子は沈降し、４時間後に上澄み液の高さを測定したところ、２９ｍｍであった。その後、ガラス容器を傾けて上澄み液を除去し、沈降した樹脂粒子を分離して得たところ、この樹脂粒子は、互いに凝集していなかった。
Example 1
[Separation of resin particles by decantation]
50 g of the slurry obtained in Reference Example 1 is placed in a glass container having an inner diameter of 35 mm, a height of 100 mm, and an internal volume of 100 mL, and a dibasic sodium phosphate aqueous solution [1.5 g of dibasic sodium phosphate heptahydrate is ion-exchanged water 8 Solution dissolved in 0.5 g] was added and stirred, and then rested on a horizontal table. At this time, the amount of dibasic sodium phosphate (Na 2 HPO 4 ) used for the liquid phase component excluding the solid content in the slurry corresponds to 1.78% by mass. Moreover, the viscosity of the slurry immediately after the addition was 3.84 Pa · sec. The depth of the slurry in the glass container was 54 mm. After standing still, the resin particles gradually settled, and the height of the supernatant was measured after 4 hours and found to be 29 mm. Thereafter, the glass container was tilted to remove the supernatant and the precipitated resin particles were separated, and the resin particles were not aggregated with each other.
実施例２
実施例１で用いた第二リン酸ナトリウム水溶液に代えて、第二リン酸ナトリウム水溶液〔第二リン酸ナトリウム・７水塩０．７５ｇをイオン交換水９．２５ｇに溶解させた溶液〕をスラリーに添加した以外は実施例１と同様に操作したところ、４時間後の上澄み液の高さは３０ｍｍであった。なお、このときスラリー中の固形分を除いた液相分に対する第二リン酸ナトリウム（Ｎａ2ＨＰＯ4）の使用量は０．８９質量％に相当する。また、添加直後のスラリーの粘度は４．５８Ｐａ・秒であった。その後、ガラス容器を傾けて沈澱物が流れ出さないようにしながら上澄み液を除去することにより、樹脂粒子を分離して得たところ、得られた樹脂粒子は、互いに凝集していなかった。
Example 2
Instead of the dibasic sodium phosphate aqueous solution used in Example 1, a dibasic sodium phosphate aqueous solution [a solution of 0.75 g dibasic sodium phosphate heptahydrate dissolved in 9.25 g ion-exchanged water] was slurried. When the same operation as in Example 1 was carried out except that it was added to, the height of the supernatant after 4 hours was 30 mm. Incidentally, the amount of sodium phosphate dibasic for this time the liquid phase content excluding solids in the slurry (Na 2 HPO 4) is equivalent to 0.89 wt%. Moreover, the viscosity of the slurry immediately after the addition was 4.58 Pa · sec. Thereafter, the resin particles were separated by removing the supernatant liquid while tilting the glass container so that the precipitate did not flow out. The obtained resin particles were not aggregated with each other.
比較例１
実施例１で用いた第二リン酸ナトリウム水溶液に代えて、第二リン酸ナトリウム水溶液〔第二リン酸ナトリウム・７水塩０．１５ｇをイオン交換水９．８５ｇに溶解させた溶液〕をスラリーに添加した以外は実施例１と同様に操作したところ、４時間後の上澄み液の高さは２６ｍｍであった。なお、このときスラリー中の固形分を除いた液相分に対する第二リン酸ナトリウム（Ｎａ2ＨＰＯ4）の使用量は０．１８質量％に相当する。また、添加直後のスラリーの粘度は６．２３Ｐａ・秒であった。その後、ガラス容器を傾けて沈澱物が流れ出さないようにしながら上澄み液を除去することにより、樹脂粒子を分離して得たところ、得られた樹脂粒子は、互いに凝集していなかった。
Comparative Example 1
Instead of the dibasic sodium phosphate aqueous solution used in Example 1, a dibasic sodium phosphate aqueous solution [a solution of 0.15 g dibasic sodium phosphate heptahydrate in 9.85 g ion-exchanged water] was slurried. When the same operation as in Example 1 was carried out except that it was added to the supernatant, the height of the supernatant liquid after 4 hours was 26 mm. Incidentally, the amount of sodium phosphate dibasic for this time the liquid phase content excluding solids in the slurry (Na 2 HPO 4) is equivalent to 0.18 wt%. Further, the viscosity of the slurry immediately after the addition was 6.23 Pa · sec. Thereafter, the resin particles were separated by removing the supernatant liquid while tilting the glass container so that the precipitate did not flow out. The obtained resin particles were not aggregated with each other.
比較例２
実施例１で用いた第二リン酸ナトリウム水溶液に代えて、イオン交換水１０．０ｇをそのままスラリーに添加した以外は実施例１と同様に操作したところ、４時間後の上澄み液の高さは２５ｍｍであった。なお、添加直後のスラリーの粘度は７．９４Ｐａ・秒であった。その後、ガラス容器を傾けて沈澱物が流れ出さないようにしながら上澄み液を除去することにより、樹脂粒子を分離して得たところ、得られた樹脂粒子は、互いに凝集していなかった。
Comparative Example 2
In place of the dibasic sodium phosphate aqueous solution used in Example 1, 10.0 g of ion-exchanged water was added as it was to the slurry, and the same operation as in Example 1 was performed. It was 25 mm. The viscosity of the slurry immediately after the addition was 7.94 Pa · sec. Thereafter, the resin particles were separated by removing the supernatant liquid while tilting the glass container so that the precipitate did not flow out. The obtained resin particles were not aggregated with each other.
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